CN104203817B - 石墨片的制造方法 - Google Patents
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Abstract
石墨片的制造方法中,首先使聚酰胺酸浸含于形成为网状或无纺布状的空洞形成片,成形为片状。接下来,对成形片进行热处理,将聚酰胺酸酰亚胺化,由此制作具有聚酰亚胺、和配置于聚酰亚胺的内部的空洞形成片的聚酰亚胺片。然后,通过将聚酰亚胺片在非氧化气氛中烧成从而使聚酰亚胺热解来制作石墨片。空洞形成片由在制作聚酰亚胺片时保持形状、在聚酰亚胺热解时发生气化而80%以上的重量消失的材料构成。
Description
技术领域
本发明涉及用于各种电子设备的石墨片的制造方法。
背景技术
近年来,电子设备的各种功能、处理能力等急速提高,与此相伴来自以半导体元件为代表的电子部件的发热量存在增加的倾向。因此,为了保证半导体元件等的动作特性和可靠性等,而使用从发热体向散热器等传递热的导热片。尤其是,热解石墨片的向其面方向的导热性优异,因此被用作导热片(例如,参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2004-299937号公报
发明内容
本发明的目的在于,提供能够得到所希望的厚度的热解石墨片的制造方法。
本发明的石墨片的制造方法包括:A)制作成形片的步骤;B)制作聚酰亚胺片的步骤;和C)制作石墨片的步骤。在A步骤中,使聚酰胺酸浸含于形成为网状或无纺布状的空洞形成片,成形为片状。在B步骤中,对上述成形片进行热处理,将聚酰胺酸酰亚胺化,由此制作具有聚酰亚胺、和配置于聚酰亚胺的内部的空洞形成片的聚酰亚胺片。在C步骤中,通过将聚酰亚胺片在非氧化气氛中烧成从而使聚酰亚胺热解来制作石墨片。空洞形成片由在制作聚酰亚胺片时保持形状、在聚酰亚胺热解时发生气化而80%以上的重量消失的材料构成。
在该制造方法中,聚酰亚胺片热解时产生的分解物可以通过由空洞形成片形成的空洞而逃逸至片外部。因此,即便使用厚的聚酰亚胺片也不会发生破坏,可以制造所希望的厚度的石墨片。
附图说明
图1为本发明的实施方式的空洞形成片的简图。
图2为表示本发明的实施方式的成形片及聚酰亚胺片的构成的图。
图3为本发明的实施方式的石墨片的简图。
具体实施方式
在说明本发明的实施方式之前,对以往的热解石墨片的课题进行说明。热解石墨片通过使聚酰亚胺等树脂膜热解发生石墨化来制作。因此,难以制作厚的热解石墨片。希望获得厚的热解石墨片时,若使用作原料的树脂膜增厚,则热解的阶段所产生的分解物没有完全排出至片外部,而残留于片内部。因此,在石墨化的阶段,残留物气体化,片发生膨胀而破坏片本身。因此,热解石墨片的厚度的上限为100μm左右。
以下,边参照图1~图3,边对本发明的实施方式的石墨片的制造方法进行说明。图1~图3为表示本发明的实施方式的石墨片的制造方法的图,图1为空洞形成片11的简图,图2为表示成形片及聚酰亚胺片的構成的图,图3为石墨片的简图。
首先,如图1所示,将粗约20μm的聚丙烯的丝编织成网状,制作空洞形成片11。
接下来,如图2所示,使作为聚酰亚胺的前体的聚酰胺酸14浸含于空洞形成片11,成形为片状。在约400℃下对如上制作的成形片15进行热处理,由此使聚酰胺酸14酰亚胺化。其结果是,如图2所示,制作具有聚酰亚胺10、和配置于聚酰亚胺10的内部的空洞形成片11的聚酰亚胺片12。此时,以使聚酰亚胺片12的厚度达到约200μm的方式对聚酰胺酸14进行片成形。
聚丙烯在将聚酰胺酸14酰亚胺化的温度下发生软化,但没有发生热解。因此,空洞形成片11可以保持网状的形状。即,空洞形成片11在制作聚酰亚胺片12时保持形状。
接下来,通过将聚酰亚胺片12在非氧化气氛、约1200℃的条件下烧成来进行碳化,进一步在约2800℃下进行烧成。通过上述烧成,从而制作图3所示的厚度约200μm的石墨片13。
将聚酰亚胺片12碳化时,在聚酰亚胺片12发生热解前,构成空洞形成片11的聚丙烯在450~500℃发生热解。另一方面,聚酰亚胺10在500~600℃开始热解。在该升温过程中,虽然为非氧化气氛,但聚丙烯仍发生热解而几乎100%气化消失。因此,聚酰亚胺片12的热解开始时,在聚酰亚胺片12中形成网状的空洞。
聚酰亚胺片12热解而产生的分解物(气体)通过该空洞而排出至片外部。其结果是,可以防止在聚酰亚胺片12热解时分解物在片内残留。即使聚酰亚胺10发生热解其50%以上的重量也会以碳的形式残留,其他的物质几乎没有残留。因此,通过在约2800℃进行烧成从而可以制作墨片13。
进行石墨化后,石墨片13的内部有时在空洞形成片11存在的部分残留有空洞。在这种情况下,只要通过用辊等进行鞣制从而压坏该空洞,就可以制作具有柔软性的石墨片。
需要说明的是,作为空洞形成片11的材料,只要是在制作聚酰亚胺片12的酰亚胺化的温度下保持形状、在聚酰亚胺10热解时发生气化而80%以上的重量消失的材料即可。因此,除了聚丙烯以外,可以单独或组合使用聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等。尤其是,聚丙烯、聚乙烯在热解时几乎100%消失,因此更为优选。
另外,考虑到空洞的形成及石墨化后的强度,空洞形成片11所使用的丝的线径优选设为20μm以上且30μm以下。另外,网眼的开孔优选设为线径的3倍以上且5倍以下。
此外,空洞形成片11除了网状以外也可以为无纺布状。
另外,进一步地为了制作厚的热解石墨片,也可以使用多张空洞形成片11。即,在制作使聚酰胺酸14浸含于空洞形成片11而成的成形片15时,使聚酰胺酸14浸含于多张空洞形成片11。这种情况下,优选将聚酰亚胺片12中多张空洞形成片11中的2张之间的距离设为100μm以下。由此,即使增厚聚酰亚胺片12,也可以将聚酰亚胺10热解时产生的气体排出至外部,可以制作所希望的厚度的石墨片13。
需要说明的是,优选以使空洞形成片11露出于聚酰亚胺片12的端面的方式,使聚酰胺酸14浸含于空洞形成片11,成形为片状。即,在制作聚酰亚胺片12时,优选使空洞形成片11露出于聚酰亚胺片12的端面。若空洞形成片11露出于聚酰亚胺片12的端面,则可以将空洞形成片11分解产生的分解物容易地排出至片外部。
产业上的可利用性
本发明所涉及的石墨片的制造方法能够以所希望的厚度得到导热性优异的热解石墨片,在产业上有用。
符号说明
10 聚酰亚胺
11 空洞形成片
12 聚酰亚胺片
13 石墨片
14 聚酰胺酸
15 成形片
Claims (6)
1.一种石墨片的制造方法,其具有以下步骤:
使聚酰胺酸浸含于形成为网状或无纺布状的空洞形成片,成形为片状,而制作成形片的步骤;
对所述成形片进行热处理,将所述聚酰胺酸酰亚胺化,由此制作具有聚酰亚胺、和配置于所述聚酰亚胺的内部的所述空洞形成片的聚酰亚胺片的步骤;和
通过将所述聚酰亚胺片在非氧化气氛中进行烧成从而使所述聚酰亚胺热解来制作石墨片的步骤,
所述空洞形成片由在制作所述聚酰亚胺片时保持形状而在所述聚酰亚胺热解时发生气化而80%以上的重量消失的材料构成,
所述空洞形成片的材料为聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的石墨片的制造方法,其中,
在制作所述聚酰亚胺片时,使所述空洞形成片露出于所述聚酰亚胺片的端面。
3.根据权利要求1所述的石墨片的制造方法,其中,
构成所述空洞形成片的丝的线径为20μm以上且30μm以下。
4.根据权利要求1所述的石墨片的制造方法,其中,
所述空洞形成片为网状,网眼的开孔为构成所述空洞形成片的丝的线径的3倍以上且5倍以下。
5.根据权利要求1所述的石墨片的制造方法,其中,
所述空洞形成片为多张空洞形成片中的一个,在制作所述成形片时,使聚酰胺酸浸含于所述多张空洞形成片,并且,在所述聚酰亚胺片中将所述多张空洞形成片中的2张间的距离设为100μm以下。
6.一种石墨片的制造方法,其具有以下步骤:
使聚酰胺酸浸含于形成为网状或无纺布状的空洞形成片,成形为片状,而制作成形片的步骤;
对所述成形片进行热处理,将所述聚酰胺酸酰亚胺化,由此制作具有聚酰亚胺、和配置于所述聚酰亚胺的内部的所述空洞形成片的聚酰亚胺片的步骤;
通过将所述聚酰亚胺片在非氧化气氛中进行烧成从而使所述聚酰亚胺热解来制作石墨片的步骤;和
在将所述聚酰亚胺热解来制作所述石墨片后,用辊对所述石墨片进行鞣制的步骤,
所述空洞形成片由在制作所述聚酰亚胺片时保持形状而在所述聚酰亚胺热解时发生气化而80%以上的重量消失的材料构成。
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