CN111892027A - 一步法制备纳米黑磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一步法制备纳米黑磷的方法，属于磷化工新材料技术领域；该方法是将纳米磷碘锡催化剂和磷源加入反应器中，在惰性气氛或真空条件下，利用加热器对反应器进行升降温处理后，取出反应物自然降温至室温，再利用含氧酸除去磷碘锡催化剂，洗涤干燥即得纳米黑磷；本发明不仅能够一步快速的制备出纳米黑磷，还能够很好的保持纳米黑磷的晶型结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种一步法制备纳米黑磷的方法，属于磷化工新材料技术领域。
背景技术
黑磷是具有层状结构的磷的一种同素异形体，在传感、储能、催化、阻燃和医药等领域具有很好的应用前景。相较于块状黑磷，纳米黑磷具有更大的比表面积，更高的电子迁移率，在运用过程中都需将块状黑磷纳米化。然而，目前纳米黑磷主要以块状黑磷剥离来制备，但大块的黑磷剥离普遍存在耗时长、操作繁杂、纳米黑磷结构易破坏等问题，限制了纳米黑磷的进一步研究。
发明内容
针对现有纳米黑磷制备方法存在的问题，本发明提供了一步法制备纳米黑磷的方法，本发明不仅能够一步制备出纳米黑磷，还能够很好的保持纳米黑磷的晶型结构。
本发明一步法制备纳米黑磷的方法是将纳米磷碘锡催化剂和磷源加入反应器中，在惰性气氛或真空条件下，利用加热器对反应器进行升降温处理后，取出反应物自然降温至室温，再利用含氧酸除去磷碘锡催化剂，洗涤干燥即得纳米黑磷，其中纳米磷碘锡催化剂和磷源的质量比为1:3～10:1。
所述磷源为白磷、红磷、或紫磷。
所述反应器为石英反应器、陶瓷反应器或金属反应器。
所述加热器为电阻加热器、电磁加热器或微波加热器。
所述升降温处理是指将纳米磷碘锡催化剂和磷源混合物升温至425～525℃反应30～360min，然后在60～120min内降温至200～250℃。
含氧酸为盐酸、硫酸、硝酸或次氯酸。
所述纳米磷碘锡催化剂参照201911313992.2“一种多段升降温制备黑磷催化剂AxByCz的方法”中的方法制得。
本发明的有益效果如下：
本发明方法与现有纳米黑磷的制备方法相比，一步制备出纳米黑磷，耗时短，操作简单；不仅能够一步快速制备出纳米黑磷，还能够很好的保持纳米黑磷的晶型结构。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米黑磷和块状黑磷的拉曼光谱图；
图2为实施例1制备的纳米黑磷的XPS谱图；其中a图为材料的总谱图，b图为P2P峰的分峰拟合分析结果；
图3为实施例1制备的纳米黑磷的TEM谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容；实施例中纳米磷碘锡催化剂均按201911313992.2“一种多段升降温制备黑磷催化剂AxByCz的方法”中的方法制得；
实施例1
按质量比10:1的比例，称取纳米磷碘锡催化剂、白磷放入排出氧气后的石英反应器中，在真空条件下、利用电阻加热器将纳米磷碘锡催化剂和白磷混合物升温至425℃，白磷气化形成磷蒸汽和磷碘锡催化剂反应，在此温度下恒温反应360min后，在100min内缓慢降温到250℃，升降温反应后，取出反应物自然降温至室温，然后将冷却后反应物放入盐酸中浸泡10min除去磷碘锡催化剂，加入无氧水洗涤，干燥后即得纳米黑磷。
本实施例制得的纳米黑磷Raman谱图如图1所示，从图中可以看出，块状黑磷在358.4 cm−1、430.9 cm−1、458.8 cm−1处出现3个明显的特征峰，这三个特征峰分别对应于磷原子的三种振动模式，即Ag 1、B2g和Ag 2，其中，Ag 1可归因于磷原子的面外振动，而Ag 2、B2g为磷原子的面内振动引起的。与此同时，纳米黑磷的拉曼光谱中也出现了与块状黑磷三个类似特征峰，证明制备出了纳米黑磷；其中纳米黑磷的特征峰相较于黑磷粉末而言均出现了不同程度的蓝移（分别为7cm−1、8.6cm−1和 9.7cm−1），进一步说明纳米黑磷的层数较少；为了获得该纳米黑磷的元素组成和磷元素的存在形式，我们对其进行了XPS表征，表征结果如图2所示，在分析XPS谱图前，所有元素的结合能均是参照C1s的峰（284eV）进行校准得到的；图2(a)为该材料的总谱图，从图中我们可以明显地辨认出P2P、P2s 、O1s、C1s、N1s的峰，在图2(b)中，我们对P2P的峰进行了分峰拟合分析，该峰可以拟合出三个小峰，分别位于132.6eV、130.6eV和129.6eV；其中两个较为明显的峰分别位于130.6 eV、129.6 eV，它们分别对应于黑磷P-P键中的P2p1/2和 P2p3/2，表明为纳米黑磷；为了观察纳米黑磷的微观形貌，我们对其进行透射电镜表征，如图3所示，从图中可以看出，该材料是一种薄的、二维片层结构。
实施例2
按质量比8:1的比例，称取纳米磷碘锡催化剂、紫磷放入密封排出氧气后的陶瓷反应器中，在氩气存在下，利用电磁加热器将纳米磷碘锡催化剂和紫磷混合物升温至450℃，紫磷气化形成磷蒸汽和磷碘锡催化剂反应，在此温度下恒温反应250min后，在65min内缓慢降温到240℃，升降温反应后，取出反应物自然降温至室温，然后将冷却后反应物放入硫酸中浸泡10min除去磷碘锡催化剂，加入无氧水洗涤，干燥后即得纳米黑磷。
实施例3
按质量比5:1的比例，称取纳米磷碘锡催化剂、红磷放入密封排出氧气的金属反应釜中，在真空条件下，利用微波加热器将纳米磷碘锡催化剂和红磷混合物升温到475℃，红磷气化形成磷蒸汽和磷碘锡催化剂反应，在此温度下恒温反应150min后，在80min内缓慢降温到230℃，升降温反应后，取出反应物自然降温至室温，然后将冷却后反应物放入硝酸中浸泡10min除去磷碘锡催化剂，加入无氧水洗涤，干燥后即得纳米黑磷。
实施例4
按质量比3:1的比例，称取纳米磷碘锡催化剂、白磷放入密封排出氧气的石英反应器中，在氩气气氛下，利用电阻加热器将纳米磷碘锡催化剂和白磷混合物升温到485℃，白磷气化形成磷蒸汽和磷碘锡催化剂反应，在此温度下恒温反应100min后，在70min内缓慢降温到220℃，升降温反应后，取出反应物自然降温至室温，然后将冷却后反应物放入次氯酸中浸泡10min除去磷碘锡催化剂，加入无氧水洗涤，干燥后即得纳米黑磷。
实施例5
按质量比2:1的比例，称取纳米磷碘锡催化剂、红磷放入密封排出氧气的陶瓷反应器中，在真空条件下，利用电磁加热器将纳米磷碘锡催化剂和红磷混合物升温到495℃，红磷气化形成磷蒸汽和磷碘锡催化剂反应，在此温度下恒温反应100min后，在70min内缓慢降温到215℃，升降温反应后，取出反应物自然降温至室温，然后将冷却后反应物放入盐酸中浸泡10min除去磷碘锡催化剂，加入无氧水洗涤，干燥后即得纳米黑磷。
实施例6
按质量比1:1的比例，称取纳米磷碘锡催化剂、紫磷放入密封排出氧气的金属反应釜中，在氩气气氛下，利用微波加热器将纳米磷碘锡催化剂和紫磷混合物升温到505℃，紫磷气化形成磷蒸汽和磷碘锡催化剂反应，在此温度下恒温反应80min后，在80min内缓慢降温到210℃，升降温反应后，取出反应物自然降温至室温，然后将冷却后反应物放入硫酸中浸泡10min除去磷碘锡催化剂，加入无氧水洗涤，干燥后即得纳米黑磷。
实施例7
按质量比1:2的比例，称取纳米磷碘锡催化剂、白磷放入密封排出氧气的石英反应器中，在真空条件下，利用电阻加热器将纳米磷碘锡催化剂和白磷混合物升温到515℃，白磷气化形成磷蒸汽和磷碘锡催化剂反应，在此温度下恒温反应80min后，在70min内缓慢降温到205℃，升降温反应后，取出反应物自然降温至室温，然后将冷却后反应物放入硝酸中浸泡10min除去磷碘锡催化剂，加入无氧水洗涤，干燥后即得纳米黑磷。
实施例8
按质量比1:3的比例，称取纳米磷碘锡催化剂、白磷放入密封排出氧气的陶瓷反应釜中，在氩气条件下，利用电磁加热器将纳米磷碘锡催化剂和白磷混合物升温到525℃，白磷气化形成磷蒸汽和磷碘锡催化剂反应，在此温度下恒温反应50min后，在110min内缓慢降温到200℃，升降温反应后，取出反应物自然降温至室温，然后将冷却后反应物放入盐酸中浸泡10min除去磷碘锡催化剂，加入无氧水洗涤，干燥后即得纳米黑磷。
Claims (6)
1.一步法制备纳米黑磷的方法，其特征在于：将纳米磷碘锡催化剂和磷源加入反应器中，在惰性气氛或真空条件下，利用加热器对反应器进行升降温处理后，取出反应物自然降温至室温，再利用含氧酸除去磷碘锡催化剂，洗涤干燥即得纳米黑磷，其中纳米磷碘锡催化剂和磷源的质量比为1:3～10:1。
2.根据权利要求1所述的一步法制备纳米黑磷的方法，其特征在于：磷源为白磷、红磷、或紫磷。
3.根据权利要求1所述的一步法制备纳米黑磷的方法，其特征在于：反应器为石英反应器、陶瓷反应器或金属反应器。
4.根据权利要求1所述的一步法制备纳米黑磷的方法，其特征在于：加热器为电阻加热器、电磁加热器或微波加热器。
5.根据权利要求1所述的一步法制备纳米黑磷的方法，其特征在于：升降温处理是指将纳米磷碘锡催化剂和磷源混合物升温至425～525℃反应30～360min，然后在60～120min内降温至200～250℃。
6.根据权利要求1所述的一步法制备纳米黑磷的方法，其特征在于：含氧酸为盐酸、硫酸、硝酸或次氯酸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201106 |
|
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