JP4988252B2 - 炭化金属焼結体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、金属又は金属元素を含む化合物と炭素を含む繊維状の化合物との混合物を加熱して焼結し、炭化金属焼結体を得るための炭化金属焼結体の製造方法に関するものである。

多孔質炭化珪素焼結体は、一般に、熱伝導性、電気伝導性、耐熱性、機械強度、及び硬度に優れているため、例えば電子部品焼成用治具、排ガス浄化設備或いは半導体製造工程におけるフィルタ材として用いられている。かかる多孔質炭化珪素焼結体は、例えば特許文献１にて開示されているように、炭化珪素粉末に有機バインダを添加しつつ水を加え混練し、所定形状に成形した後、炉に投入して約２２５０℃のアルゴンガス雰囲気で約３時間焼結することにより得ることができる。
特開２００１−９６１１１号公報

しかしながら、上記従来の炭化金属焼結体の製造方法においては、２２５０℃という高温で約３時間以上焼結する必要があるため、例えば電気炉にて焼結しようとした場合、消費電力が過大となって製造コストが嵩んでしまうという問題があった。一方、マイクロ波加熱にて金属と炭素との混合物の焼結を行い、消費電力を抑制することも考えられるが、その場合、金属（特に珪素）と炭素とが良好に化合せず、炭化金属の生成率が極めて低い炭化金属焼結体となってしまうという問題がある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、製造コストを抑制しつつ炭化金属の生成率を向上させることができる炭化金属焼結体の製造方法を提供することにある。

請求項１記載の発明は、珪素又は珪素元素を含む化合物と炭素を含む繊維状の化合物とを混合して混合物を得る混合工程と、該混合工程を経た部材を加熱することにより、含有する繊維状の化合物を炭化し、炭化繊維が絡まり合って３次元網目構造を有する部材を得る焼成工程と、該焼成工程で得られた部材をマイクロ波加熱により焼結して炭化金属焼結体を得る焼結工程とを有するとともに、混合工程で得られた混合物を湿式抄紙法によりシート状に成形し、当該シート状の混合物を焼結工程にて焼結することを特徴とする炭化金属焼結体の製造方法。

請求項２記載の発明は、請求項１記載の炭化金属焼結体の製造方法において、前記シート状の混合物は、その気孔率が１０〜７０％とされたことを特徴とする。

請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２記載の炭化金属焼結体の製造方法において、前記混合工程において、前記珪素又は珪素元素を含む化合物を１〜７０重量％、及び前記炭素を含む繊維状の化合物を３０〜９９重量％として混合物を得ることを特徴とする。

請求項４記載の発明は、請求項１〜請求項３の何れか１つに記載の炭化金属焼結体の製造方法において、前記炭素を含む繊維状の化合物は、天然繊維であることを特徴とする。

請求項１の発明によれば、珪素又は珪素元素を含む化合物と炭素を含む繊維状の化合物とを混合する混合工程にて混合物を得た後、その混合工程を経た部材を加熱することにより、含有する繊維状の化合物を炭化し、炭化繊維が絡まり合って３次元網目構造を有する部材を得る焼成工程を経た後、マイクロ波加熱により焼結して炭化金属焼結体を得るので、消費電力を抑制できて製造コストを抑制することができるとともに、絡み合った繊維状の炭素が３次元網目状に広がった構成とされるため、焼結時、マイクロ波を効率的に吸収し、高周波電流が生じ易くなって、炭化金属の生成率を向上させることができる。

また、混合工程にて混合される金属が珪素であるので、製造コストを抑制しつつ炭化珪素の生成率を向上させた炭化珪素焼結体を得ることができる。

さらに、混合工程で得られた混合物をシート状に成形し、当該シート状の混合物を焼結工程にて焼結するので、焼結前の混合物として３次元網目構造のシート状のものとすることができ、マイクロ波をより吸収し易くすることができるとともに、炭化金属の生成率をより向上させることができる。

またさらに、湿式抄紙法を採用することにより、比較的簡易且つ汎用的な方法にてシート状の混合物を得ることができるとともに、その厚みの設定や気孔率の調整を容易とすることができる。

請求項２の発明によれば、シート状の混合物は、その気孔率が１０〜７０％とされているので、可撓性を有した機能性の高い多孔質炭化金属焼結体を得ることができる。

請求項３の発明によれば、混合工程において珪素又は珪素元素を含む化合物を１〜７０重量％、及び炭素を含む繊維状の化合物を３０〜９９重量％として混合物を得るので、より適切な炭化金属焼結体を得ることができる。

請求項４の発明によれば、炭素を含む繊維状の化合物が天然繊維であるので、製造コストを更に抑制することができる。

以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら具体的に説明する。
本実施形態は、図１に示すように、粉末状の珪素（金属）と炭素を含む繊維状の化合物（パルプ）とを混合して混合物を得る混合工程Ｓ１と、得られた混合物をシート状に成形するシート状成形工程Ｓ２と、得られたシート状の混合物のうち炭素を含む繊維状のものを炭化するための焼成工程Ｓ３と、焼成後のものをマイクロ波加熱により焼結して炭化金属焼結体を得る焼結工程Ｓ４とを経る炭化珪素焼結体の製造方法に係るものである。

混合工程Ｓ１は、例えば市販されている平均粒度４μｍの珪素（Ｓｉ）粉末（金属粉末）と、叩解した繊維状のパルプ（炭素を含む繊維状の化合物）とを混合し、デュアルポリマーシステムを使用して凝集させる工程である。尚、各材料の混合比率は、得られる混合物全体の重量を１００％とした場合、珪素粉末を１〜７０重量％、及びパルプを３０〜９９重量％の範囲で混合物を得るようにするのが好ましい。

シート状成形工程Ｓ２は、湿式抄紙法を利用して混合工程Ｓ１で得られた混合物をシート状に成形するための工程である。具体的には、上記混合物に触媒作用を有する金属や気孔調製剤等を添加した後、水と混合させてスラリーを得るとともに、凝集剤を添加してフロックを生成し、当該フロックを抄造してシート状の多孔質部材を得ている。尚、所望性質を得るべく種々添加物を任意に添加するようにしてもよい。

また、水との混合時に所定の気孔調製剤を投与することにより、得られるシート状の多孔質部材の気孔率（空隙率）が略１０〜７０％とされている。これにより、後述する焼結工程を経ることにより、可撓性を有した機能性の高い多孔質炭化珪素焼結体を得ることができる。尚、湿式抄紙法を採用することにより、比較的簡易且つ汎用的な方法にてシート状の混合物を得ることができるとともに、その厚みの設定や気孔率の調整を容易とすることができる。

焼成工程Ｓ３は、上記湿式抄紙法にて得られたシート状の多孔質部材を加熱し、含有する繊維状のパルプを炭化させるための工程であり、かかる焼成工程Ｓ３を経ることにより、当該多孔質部材中で炭化繊維が絡まり合って３次元網目構造とすることができる。即ち、シート状の多孔質部材中で絡み合った炭素が網目状に広がった構成となり、その後の焼結工程Ｓ４においてマイクロ波を効率的に吸収させることができるのである。

焼結工程Ｓ４は、マイクロ波を照射可能なマイクロ波焼結装置を用いてシート状の多孔質部材を焼結するための工程である。具体的には、焼成工程Ｓ３で得られたシート状の多孔質部材をマイクロ波焼結装置内に載置し、その多孔質部材に対してマイクロ波を所定時間照射することにより加熱し、焼結させ得るようになっている。このとき、例えばマイクロ波を用いない電気炉等による従来の焼結工程に比べ、消費電力を抑制することができるので、炭化珪素焼結体の製造コストを抑制することができる。

ここで、マイクロ波は、波長が極めて短い電波の総称をいい、マイクロ波加熱とは、被熱物にマイクロ波を作用させて行う誘電加熱のことをいう。即ち、照射されたマイクロ波にて混合物内で誘電加熱を行わせ、所望の焼結体を得ることができるのである。尚、焼成工程Ｓ３にて炭化させたシート状のものをマイクロ波焼結装置内に載置させ、例えばアルゴンガス雰囲気下で５分間程度マイクロ波加熱するようにしてもよい。

また、焼成工程Ｓ３で得られたシート状の多孔質部材において、絡み合った繊維状の炭素が網目状に広がった構成とされるため、焼結工程Ｓ４による焼結時、マイクロ波を効率的に吸収し、高周波電流が生じ易くなって、炭化珪素（ＳｉＣ）（炭化金属）の生成率を向上させることができる。即ち、シート状のものをマイクロ波加熱にて焼結することにより、短時間で高温域に達することができ、反応焼結を進める効果を増大することができるのである。

上記実施形態によれば、混合工程Ｓ１において珪素（Ｓｉ）粉末を１〜７０重量％、及び炭素を含む繊維状の化合物を３０〜９９重量％として混合物を得るので、より適切な炭化金属焼結体を得ることができる。また、炭素を含む繊維状の化合物がパルプとされ、当該パルプが安価な天然繊維であるので、製造コストを更に抑制することができる。また、天然繊維は持続可能な資源であるため、その利用は地球環境の維持という観点からも好ましい。

次に本発明に係る実施例について説明する。
（実施例）
市販の平均粒度４μｍの珪素（Ｓｉ）粉末と、繊維状に叩解したパルプとをそれぞれ３５重量％、６５重量％として混合し、凝集させ、湿式抄紙法によりシート状の多孔質部材を得る。そして、当該シート状の多孔質部材を窒素雰囲気で約８００℃、４時間電気炉で焼成し、パルプを炭化させた後、大気中で５分間マイクロ波加熱して炭化珪素焼結体を得た。

（比較例）
実施例と同様、市販の平均粒度４μｍの珪素（Ｓｉ）粉末と、繊維状に叩解したパルプとをそれぞれ３５重量％、６５重量％として混合し、凝集させ、湿式抄紙法によりシート状の多孔質部材を得た後、焼成してパルプを炭化させた。その後、不活性ガス中で１６００℃、４時間電気炉で焼結することにより、炭化珪素焼結体を得た。

上記実施例に係る炭化珪素焼結体を得るために消費された電力量と、比較例に係る炭化珪素焼結体を得るために消費された電力量との比較を、図２に示す。また、実施例に係る炭化珪素焼結体の焼結時間と、比較例に係る炭化珪素焼結体の焼結時間との比較を、図３に示す。これらグラフから明らかなように、実施例のものは比較例と比べ、製造のための消費電力量、焼結時間共少なくなっており、消費電力を著しく抑制できて製造コストを抑制することができる。

尚、湿式抄紙法に代えて、珪素粉末と叩解したパルプとをペレット状に成形したものを用い、窒素雰囲気で約８００℃、４時間電気炉で焼成してパルプを炭化させた後、大気中で５分間マイクロ波加熱して得られた炭化珪素焼結体と上記実施例のものとを比較したところ、実施例のものの方が炭化珪素（ＳｉＣ）の生成量が多かった。

以上、本実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば混合工程において、パルプとは異なる炭素を含む繊維状の化合物としてもよい。この場合、繊維状の化合物は本実施形態の如く天然素材が好ましいが、人工的なものであってもよい。

また、シート状に成形したものを巻いて、焼成工程及び焼結工程にて加工するようにしてもよい。

珪素又は珪素元素を含む化合物と炭素を含む繊維状の化合物とを混合して混合物を得る混合工程と、該混合工程を経た部材を加熱することにより、含有する繊維状の化合物を炭化し、炭化繊維が絡まり合って３次元網目構造を有する部材を得る焼成工程と、該焼成工程で得られた部材をマイクロ波加熱により焼結して炭化金属焼結体を得る焼結工程とを有するとともに、混合工程で得られた混合物を湿式抄紙法によりシート状に成形し、当該シート状の混合物を焼結工程にて焼結する炭化金属焼結体の製造方法であれば、他の工程が付加された製造方法であってもよい。

本発明の実施形態に係る炭化金属焼結体の製造方法を示すフローチャート 実施例と比較例との炭化珪素焼結体を得るために消費された電力量を比較するためのグラフ 実施例と比較例との炭化珪素焼結体の焼結時間を比較するためのグラフ

符号の説明

Ｓ１ 混合工程
Ｓ２ シート状成形工程
Ｓ３ 焼成工程
Ｓ４ 焼結工程

Claims (4)

1. 珪素又は珪素元素を含む化合物と炭素を含む繊維状の化合物とを混合して混合物を得る混合工程と、
   該混合工程を経た部材を加熱することにより、含有する繊維状の化合物を炭化し、炭化繊維が絡まり合って３次元網目構造を有する部材を得る焼成工程と、
   該焼成工程で得られた部材をマイクロ波加熱により焼結して炭化金属焼結体を得る焼結工程と、
   を有するとともに、前記混合工程で得られた混合物を湿式抄紙法によりシート状に成形し、当該シート状の混合物を前記焼結工程にて焼結することを特徴とする炭化金属焼結体の製造方法。
2. 前記シート状の混合物は、その気孔率が１０〜７０％とされたことを特徴とする請求項１記載の炭化金属焼結体の製造方法。
3. 前記混合工程において、前記珪素又は珪素元素を含む化合物を１〜７０重量％、及び前記炭素を含む繊維状の化合物を３０〜９９重量％として混合物を得ることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の炭化金属焼結体の製造方法。
4. 前記炭素を含む繊維状の化合物は、天然繊維であることを特徴とする請求項１〜請求項３の何れか１つに記載の炭化金属焼結体の製造方法。

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