CN113796588A - 多孔碳发热体及其制备方法、电加热雾化芯及电子烟 - Google Patents

多孔碳发热体及其制备方法、电加热雾化芯及电子烟 Download PDF

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苑甫
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Abstract

本申请涉及一种多孔碳发热体及其制备方法、电加热雾化芯及电子烟,属于电子烟技术领域。该多孔碳发热体的内部具有多个通孔,每个通孔的孔壁上设置有多个盲孔,通孔的孔径大于盲孔的孔径。通孔的孔径不大于微米级,盲孔的孔径为纳米级。通过孔径不大于微米级通孔与孔径为纳米级的盲孔配合,可以使发热体还有一定的锁液能力,既防止漏油又防止烟油浸润不足出现干烧。同时,发热体的材料为多孔碳,发热体的整体均质发热,提高了温度均匀性,避免了局部过热现象和热冲击造成的材料开裂;且碳材料红外辐射率高(>90%),辐射热量的穿透性高,电热转换效率高(>90%),更加节能、高效,有利于设备的小型化。

Description

多孔碳发热体及其制备方法、电加热雾化芯及电子烟
技术领域
本申请涉及电子烟技术领域,且特别涉及一种多孔碳发热体及其制备方法、电加热雾化芯及电子烟。
背景技术
随着全球控烟趋势的普遍化,新型烟草制品因其可减少有害成分的优势,逐渐成为烟草行业的重要发展方向,其中的电子烟已成为全球新型烟草制品的热点之一。
电子烟的核心组件是雾化芯,雾化芯经过十几年的发展,已经历了三代技术演变。第一代技术为玻璃纤维绳外包加热丝,由于存在易产生絮状物、易掉粉、加热不均匀的问题,已经被淘汰。第二代技术为电阻丝棉芯,具有储油量大、导油性好、烟雾量浓密的优点,但也存在明显的缺点,如棉芯不耐高温,易干烧,电阻丝对烟油加热不均匀,易产生焦味,棉芯结构疏松,锁液能力差,易漏油,雾化分子颗粒大。第三代技术为陶瓷雾化芯,其优点是雾化颗粒小,口感细腻,一致性好,不易出现漏油和烧焦现象。
目前陶瓷雾化芯已有逐步取代电阻丝棉芯的趋势,但陶瓷雾化芯仍存在缺陷,其制备方法通常是将合金发热丝、发热片、金属网嵌在多孔陶瓷内部或表面,或在多孔陶瓷表面印刷发热电路,合金丝或金属印刷电路通常体积占比很小,作为雾化芯主体部分的陶瓷材料本身不发热,而靠电阻的传导热量来加热烟油,因此存在明显的温度不均匀性,当抽吸量较大,烟油浸润不足时,也会出现金属丝局部过热产生焦味,而陶瓷基体则温度偏低雾化效果不足;且由于金属与陶瓷的热膨胀系数不一致,在长时间的热冲击下会出现开裂。
发明内容
针对现有技术的不足,本申请实施例的目的包括提供一种多孔碳发热体、电加热雾化芯及电子烟,使用碳材料作为电子烟中电加热雾化芯的发热体,加热效果好。
第一方面,本申请实施例提供了一种多孔碳发热体,多孔碳发热体的内部具有多个通孔,每个通孔的孔壁上设置有多个盲孔,通孔的孔径大于盲孔的孔径。通孔的孔径不大于微米级,盲孔的孔径为纳米级。
本申请中,多个孔径不大于微米级的通孔的设置,可以使发热体的吸油效果更好,并且该通孔与孔径为纳米级的盲孔配合,可以使发热体还有一定的锁液能力,既防止漏油又防止烟油浸润不足出现干烧。同时,发热体的材料为多孔碳,发热体的整体均质发热,提高了温度均匀性,避免了局部过热现象和热冲击造成的材料开裂;且碳材料红外辐射率高(>90%),辐射热量的穿透性高,电热转换效率高(>90%),更加节能、高效,有利于设备的小型化。
在本申请的部分实施例中,通孔的孔径为200-1000nm,盲孔的孔径为10-100nm,盲孔的孔深度为10-100nm,多孔碳发热体的孔隙率为60%-90%。可以使多孔碳发热体的吸油能力更强,锁液能力更好。且多孔碳发热体的孔隙率高、比表面积大,吸油量大,雾化颗粒小,保证口感细腻的同时保证烟雾量浓密。
在本申请的部分实施例中,通孔包括曲折通孔,多个曲折通孔贯通。曲折通孔与盲孔配合,可以构成具有曲折的多孔结构以及大小孔交替分布的多级孔结构,此结构增强了材料吸油的毛细管力,提高了吸油速度和锁液能力。
第二方面,本申请实施例提供了一种多孔碳发热体的制备方法,包括:形成内部具有多个通孔的多孔碳基体。在通孔的孔壁上形成多个盲孔。
可以形成多个通孔和盲孔,从而使发热体的吸油和锁液能力更好,既防止漏油又防止烟油浸润不足出现干烧。同时,发热体的材料为多孔碳,发热体的整体均质发热,提高了温度均匀性,避免了局部过热现象和热冲击造成的材料开裂;且碳材料红外辐射率高(>90%),辐射热量的穿透性高,电热转换效率高(>90%),更加节能、高效,有利于设备的小型化。
在本申请的部分实施例中,形成内部具有多个通孔的多孔碳基体的方法选自:碳纤维针刺成型法、聚合物造孔碳化成型法、碳纤维与聚合物混合造孔碳化成型法和多孔模板气相沉积成型法中的任意一种。
在本申请的部分实施例中,在通孔的孔壁上形成多个盲孔的方法可以是化学气相沉积法或气体活化法。化学气相沉积法是通过增材的方法制备盲孔,气体活化法是通过减材的方法制备盲孔,其均能够制备得到纳米级盲孔,以实现良好的锁油效果,在一定程度上避免漏油现象的发生。
在本申请的部分实施例中,碳纤维针刺成型法包括:将碳纤维浸渍在聚合物溶液中,过滤后置于针刺设备中进行针刺成型,或先将碳纤维进行针刺成型后浸渍在聚合物溶液中,沥干后进行加热处理;其中,加热处理的条件为:惰性气体保护,温度为500-1500℃;其中,聚合物为聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚碳酸脂、聚芳基乙炔、酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或几种。
在本申请的部分实施例中,聚合物造孔碳化成型法包括:将具有聚合物和造孔剂的溶液干燥固化成型后进行加热处理;其中,加热处理的条件为:惰性气体保护,温度为500-1500℃,聚合物与造孔剂的质量比为(95:5)-(60:40);其中,聚合物为聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚碳酸脂、聚芳基乙炔、酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或几种;造孔剂为碳酸氢铵、硝酸铵、淀粉、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种。
在本申请的部分实施例中,碳纤维与聚合物混合造孔碳化成型法包括:将碳纤维与聚合物、造孔剂分散于同一溶液中,成型后进行加热处理;其中,加热处理的条件为:惰性气体保护,温度为500-1500℃,碳纤维、聚合物和造孔剂的质量比依次为(80-40):(80-40):(20-5);其中,聚合物为聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚碳酸脂、聚芳基乙炔、酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或几种;造孔剂为碳酸氢铵、硝酸铵、淀粉、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种。
在本申请的部分实施例中,多孔模板气相沉积成型法包括:以多孔金属为模板,以烃类气体为碳源,进行气相沉积,然后通过酸洗去除多孔金属模板;其中,气相沉积的温度为800-1500℃,时间为1-8h。
在本申请的部分实施例中,化学气相沉积法包括:将多孔碳基体置于加热炉中,通入惰性气体作为保护气,升温至1000-1500℃,通入氢气和甲烷,进行处理1-8h,使多孔碳基体的孔壁上生长石墨烯纳米片,且石墨烯纳米片之间搭接形成盲孔。
通过上述化学气相沉积法在多孔碳基体的孔壁表面均匀生长石墨烯纳米片,石墨烯纳米片之间相互搭接,从而形成可盲孔结构,以便进行锁油。
在本申请的部分实施例中,气体活化法包括:将多孔碳基体置于加热炉中,通入惰性气体作为保护气,升温至1000-1500℃,通入水蒸气和/或二氧化碳,进行处理1-3h,使多孔碳基体的孔壁上形成盲孔。
通过上述气体活化法可以使多孔碳基体的孔壁表面部分碳与水蒸气或二氧化碳反应转化成气体,从而在多孔碳基体的表面形成盲孔。
第三方面,本申请实施例提供一种电加热雾化芯,包括两个电极和上述多孔碳发热体,两个电极分别固定于多孔碳发热体的两端。
电加热雾化芯中使用上述多孔碳发热体,通过不同孔径的通孔和盲孔进行配合,可以使发热体的吸油效果更好,并且该通孔与孔径为纳米级的盲孔配合,可以使发热体还有一定的锁液能力,既防止漏油又防止烟油浸润不足出现干烧。同时,多孔碳均质加热雾化芯为整体均质加热,整个雾化芯均可作为吸油部位和雾化部位,温度均匀性高,不存在局部过热现象,材料吸油的同时即可实现同步加热雾化,雾化速度快,烟雾量大且抽吸可控,同时,多孔碳均质加热雾化芯的稳定性好,耐热冲击性能好,不易出现开裂等失效行为。
在本申请的部分实施例中,电极与多孔碳发热体之间通过焊接、铆接、导电浆层、弹力夹紧或压力夹紧的方式固定。可以使电极与多孔碳发热体之间的固定效果更好。
在本申请的部分实施例中,电极为石墨电极、镍电极、铜电极、铁电极、铝电极、银电极和金电极中的一种。
在本申请的部分实施例中,电极为多孔金属电极。电极不会在电极连接处阻挡多孔碳发热体吸油,且雾化后的烟雾颗粒可以从电极连接处逸出,既增加了多孔碳发热体的吸液导液部又增加了雾化面,提高了整体材料的利用率。
在本申请的部分实施例中,电极为多孔镍、多孔铜、多孔铁、多孔铝、多孔银中的一种。
在本申请的部分实施例中,多孔碳发热体为长方体、多棱柱、棱台中的一种。
在本申请的部分实施例中,多孔碳发热体的至少一表面为吸液导液部。通过贯穿多孔碳发热体的表面,可以使电加热雾化芯的吸液效果更好。
在本申请的部分实施例中,多孔碳发热体包括相互连接的加热雾化部和吸液导液部,电极固定于加热雾化部和吸液导液部的连接处。吸液部和雾化部均是多孔碳材料,可以使雾化芯的吸油导油效果更好,并且能够很好地雾化。
在本申请的部分实施例中,多孔碳发热体的外轮廓尺寸的长为3-15mm,宽为1-5mm,高为0.5-2mm;两个电极之间的距离为3-15mm。可以使雾化芯均匀发热,避免电阻过大或过小。
在本申请的部分实施例中,电加热雾化芯还包括两个通电导体,一个通电导体连接一个电极。可以方便雾化芯连接外部电源。
第四方面,本申请实施例提供了一种电子烟,包括上述电加热雾化芯。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的电加热雾化芯的结构示意图;
图2为本申请实施例提供的电加热雾化芯的部分剖面图;
图3为本申请实施例1提供的多孔碳发热体的10K倍扫描电镜显微镜照片;
图4为本申请实施例1提供的多孔碳发热体的40K倍扫描电镜显微镜照片。
图标:110-电极;120-通电导体;130-多孔碳发热体;131-吸液导液部;132-加热雾化部。
具体实施方式
现有技术中,陶瓷雾化芯的中的陶瓷本身不发热,是通过陶瓷雾化芯内的金属电阻发热,来加热烟油,因此存在明显的温度不均匀性,当抽吸量较大,烟油浸润不足时,也会出现金属丝局部过热产生焦味,而陶瓷基体则温度偏低雾化效果不足。且由于金属与陶瓷的热膨胀系数不一致,在长时间的热冲击下会出现开裂。
本申请实施例提供了一种新的电加热雾化芯,其使用新的发热体,能够改善陶瓷雾化芯的一些问题。为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述。
图1为本申请实施例提供的电加热雾化芯的结构示意图;图2为本申请实施例提供的电加热雾化芯的部分剖面图。请参阅图1和图2,该电加热雾化芯包括两个电极110和多孔碳发热体130,两个电极110分别固定于多孔碳发热体130的两端。其中,多孔碳发热体130的内部具有多个通孔,每个通孔的孔壁上设置有多个盲孔,通孔的孔径大于盲孔的孔径。通孔的孔径不大于微米级,盲孔的孔径为纳米级。
多个孔径不大于微米级的通孔的设置,可以使发热体的吸油效果更好,并且该通孔与孔径为纳米级的盲孔配合,可以使发热体还有一定的锁液能力,既防止漏油又防止烟油浸润不足出现干烧。同时,发热体的材料为多孔碳,发热体的整体均质发热,提高了温度均匀性,避免了局部过热现象和热冲击造成的材料开裂;且碳材料红外辐射率高(>90%),辐射热量的穿透性高,电热转换效率高(>90%),更加节能、高效,有利于设备的小型化。
为了使多孔碳发热体130的吸油、导油效果更好,并且能够更好地锁油、避免漏油现象的出现。通孔的孔径为200-1000nm,盲孔的孔径为10-100nm,盲孔的孔深度为10-100nm。
需要说明的是:通孔的数量有多个,多个通孔的孔径并不需要限定为一致,通孔的孔径可以相同、也可以不同,盲孔的孔径不大于微米级即可;且同一个通孔的不同位置处,其孔径也可能不同,本申请不做限定。
盲孔的数量有多个,多个盲孔的孔径并不需要限定为一致,盲孔的孔径可以相同、也可以不同,盲孔的孔径均达到纳米级即可;多个盲孔的深度并不需要限定为一致,盲孔的深度可以相同、也可以不同,盲孔的深度均达到纳米级即可。
可选地,通孔包括曲折通孔,多个曲折通孔贯通。曲折通孔与盲孔配合,可以构成具有曲折的多孔结构以及大小孔交替分布的多级孔结构,此结构增强了材料吸油的毛细管力,提高了吸油速度和锁液能力。
其中,可以是全部通孔均为曲折通孔,也可以是部分通孔为曲折通孔;可以是全部通孔均相互连通,也可以是部分通孔相互连通,本申请不做限定。
可选地,多孔碳发热体130的孔隙率为60%-90%。多孔碳发热体130的孔隙率高、比表面积大,吸油量大,雾化颗粒小,保证口感细腻的同时保证烟雾量浓密。
本申请中,多孔碳发热体130为长方体、多棱柱、棱台中的一种。发热体还可以是其他形状。多孔碳发热体130与两个电极110配合以后,得到的电加热雾化芯也可以为长方体、多棱柱、棱台中的一种。
可选地,多孔碳发热体的外轮廓尺寸的长为3-15mm,宽为1-5mm,高为0.5-2mm;两个电极之间的距离为3-15mm。可以使雾化芯均匀发热,避免电阻过大或过小。需要说明的是,此处虽然记载的是长、宽、高,但是,其并不是限定多孔碳发热体为长方体结构,只是对其外形尺寸的大概描述。
请继续参阅图1和图2,电极110为块状结构,两个电极110分别设置在多孔碳发热体130的两端,与多孔碳发热体130基本面接触。电极110为多孔金属电极110。电极110不会在电极110连接处阻挡多孔碳发热体130吸油,且雾化后的烟雾颗粒可以从电极110连接处逸出,既增加了多孔碳发热体130的吸油面又增加了雾化面,提高了整体材料的利用率。
本申请中,电极可以为石墨电极、镍电极、铜电极、铁电极、铝电极、银电极和金电极中的一种。可选地,电极为多孔金属电极110,多孔金属电极为多孔镍、多孔铜、多孔铁、多孔铝、多孔银中的一种。
本申请中,为了使电极110与多孔碳发热体130之间的固定效果更好,电极110与多孔碳发热体130之间通过导电浆层固定。在其他实施例中,还可以通过焊接、铆接、弹力夹紧或压力夹紧的方式固定多孔碳发热体130的两端。
本申请中,还可以在电极110上连接通电导体120(例如:通电导线),以便与外部电源通电。可选地,通电导体120为金属银、铜、铁、铝、镍、锌中的一种。通电导体120通过焊接的方式固定在电极110上。在其他实施方式中,还可以通过铆接或压力连接的方式将电极110与通电导体120连接起来。
本申请提供的多孔碳发热体130包括相互连接的吸液导液部131和加热雾化部132,电极110固定于吸液导液部131和加热雾化部132的连接处,可以实现整体均质加热,整个雾化芯均可作为吸油部位和雾化部位,温度均匀性高,不存在局部过热现象,材料吸油的同时即可实现同步加热雾化,雾化速度快,烟雾量大且抽吸可控,同时,多孔碳均质加热雾化芯的稳定性好,耐热冲击性能好,不易出现开裂等失效行为。
可选地,多孔碳发热体130的至少一表面为吸油面,通过贯穿多孔碳发热体的表面,可以使电加热雾化芯的吸液效果更好。
在其他实施例中,还可以加热雾化部132为多孔碳发热体,吸液导液部131为多孔陶瓷材料,多孔陶瓷与多孔碳通过粘接或镶嵌的方式连接。
上述电加热雾化芯用来制备电子烟,电加热雾化芯的加热方式为碳材料红外辐射加热,红外辐射的穿透性高,对烟油加热的效率和均匀性高,更加节能、高效,有利于雾化设备的小型化。
介绍了电加热雾化芯以后,下面对电加热雾化芯的制备方法进行介绍,其制备方法包括:
S110,制备多孔碳发热体130
S111,形成内部具有多个通孔的多孔碳基体。其形成方法可以是:碳纤维针刺成型法、聚合物造孔碳化成型法、碳纤维与聚合物混合造孔碳化成型法和多孔模板气相沉积成型法中的任意一种。
可选地,碳纤维针刺成型法包括:将碳纤维浸渍在聚合物溶液中,过滤后置于针刺设备中进行针刺成型,或先将碳纤维进行针刺成型后浸渍在聚合物溶液中,沥干后进行加热处理;其中,加热处理的条件为:惰性气体保护,温度为500-1500℃。
其中,碳纤维为短切碳纤维、连续碳纤维中的一种或两种。聚合物为聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚碳酸脂、聚芳基乙炔、酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或几种。
例如:将碳纤维浸渍在聚乙烯醇水溶液中充分搅拌分散均匀,过滤后置于针刺设备中,进行针刺处理,得到碳纤维块状固体(或,将碳纤维置于针刺设备中,进行针刺处理,然后浸渍在聚乙烯醇水溶液,沥干后得到碳纤维块状固体),置于烘箱中干燥,除去溶剂后,将所得固体置于加热炉中,通入氮气作为保护气体,升温至1200-1400℃进行热处理,保温时间60-120min,得到具有曲折通孔结构的多孔碳基体。
可选地,聚合物造孔碳化成型法包括:将具有聚合物和造孔剂的溶液干燥固化成型后进行加热处理;其中,加热处理的条件为:惰性气体保护,温度为500-1500℃,聚合物与造孔剂的质量比为(95:5)-(60:40)。
其中,聚合物造孔碳化成型法中的聚合物为聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚碳酸脂、聚芳基乙炔、酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或几种;造孔剂为碳酸氢铵、硝酸铵、淀粉、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种。
例如:将聚合物溶解在溶剂中,并加入造孔剂进行混合,混合均匀以后得到混合液(将聚合物和造孔剂同时分散在同一溶液中得到混合液),将混合液置于模具中,然后将其放入烘箱中,在温度为300-400℃的条件下进行处理,并保持30min以上(例如:60-120min),保温过程中,模具中的溶剂挥发,造孔剂分解,形成具有多孔结构的聚合物固体。将聚合物固体置于加热炉中,通入氮气作为保护气体,升温至1200-1400℃进行碳化,保温时间60-120min,得到多孔碳基体。
可选地,碳纤维与聚合物混合造孔碳化成型法包括:将碳纤维与聚合物、造孔剂分散于同一溶液中,成型后进行加热处理;其中,加热处理的条件为:惰性气体保护,温度为500-1500℃,碳纤维、聚合物和造孔剂的质量比依次为(80-40):(80-40):(20-5)。
其中,碳纤维与聚合物混合造孔碳化成型法中的碳纤维为短切碳纤维、连续碳纤维中的一种或两种。聚合物为聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚碳酸脂、聚芳基乙炔、酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或几种;造孔剂为碳酸氢铵、硝酸铵、淀粉、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种。
例如,将碳纤维置于溶剂中分散,加入聚合物粉末,在80-100℃下进行搅拌溶解,得到混合溶液A,再取造孔剂溶于溶剂中,常温下进行搅拌溶解,得到溶液B,将A、B液体混合并搅拌均匀后倒入长方体模具中,置于烘箱中干燥,除去溶剂后,将所得固体置于加热炉中,通入氮气作为保护气体,升温至1200-1400℃进行热处理,保温时间60-120min,得到具有曲折通孔结构的多孔碳基体。
可选地,多孔模板气相沉积成型法包括:以多孔金属为模板,以烃类气体为碳源,进行气相沉积,然后通过酸洗去除多孔金属模板;其中,气相沉积的温度为800-1500℃,时间为1-8h。多孔金属为多孔镍或多孔铜,烃类气体为甲烷或乙炔。
例如:以泡沫镍为模板,将泡沫镍置于化学气相沉积炉中,升温至1000-1200℃,通入乙炔进行碳沉积,60-120min后降温,冷却至室温后将所得固体浸泡在盐酸中,除去泡沫镍模板,得到具有曲折通孔结构的多孔碳基体。
S112,在通孔的孔壁上形成多个盲孔。其形成方法可以是:化学气相沉积法或气体活化法。化学气相沉积法是通过增材的方法制备盲孔,气体活化法是通过减材的方法制备盲孔,其均能够制备得到纳米级盲孔,以实现良好的锁油效果,在一定程度上避免漏油现象的发生。
在一个实施方式中,化学气相沉积法包括:将多孔碳基体置于加热炉中,通入惰性气体(例如:氩气)作为保护气,升温至1000-1500℃,通入氢气和甲烷,进行处理1-8h,使多孔碳基体的孔壁上生长石墨烯纳米片,且石墨烯纳米片之间搭接形成盲孔。在多孔碳基体的孔壁表面均匀生长石墨烯纳米片,石墨烯纳米片之间相互搭接,从而形成可盲孔结构,以便进行锁油。
在另一个实施方式中,气体活化法包括:将多孔碳基体置于加热炉中,通入惰性气体(例如:氩气)作为保护气,升温至1000-1500℃,通入水蒸气和/或二氧化碳,进行处理1-3h,可以使多孔碳基体的孔壁表面部分碳与水蒸气或二氧化碳反应转化成气体,从而在多孔碳基体的表面形成盲孔。
S120,制备电加热雾化芯
S121,将电极110固定在多孔碳发热体130上。可选地,多孔金属电极110通过导电浆料分别固定在多孔碳发热体130的两面,将导电浆料涂覆在多孔碳发热体130的两端,然后将电极110固定上。其中,导电浆料为耐高温导电银浆,如烧结型银浆、金浆、铂浆、石墨烯浆料中的一种。
可以将将多孔碳发热体130的两面金属化处理,以便和导线连接,同时采用多孔金属电极110是为了增加多孔碳发热体130的吸液导液部131和雾化面,提高了整体材料的利用率。
S122,将通电导体120固定在电极110上。通电导体120通过焊接的方式固定在多孔金属电极110上。其中,焊接焊料可选耐高温焊料,如银钎焊料、锌铝银铜合金焊料中的一种。此步骤的目的是将金属电极110延长,以便与电池正负极连接,实现电池供电。
本申请提供的电加热雾化芯的效果如下:
(1)、多个孔径不大于微米级的通孔的设置,可以使多孔碳发热体130的吸油效果更好,并且该通孔与孔径为纳米级的盲孔配合,可以使多孔碳发热体130还有一定的锁液能力,既防止漏油又防止烟油浸润不足出现干烧。
(2)、曲折的多孔结构以及大小孔交替分布的多级孔结构(较大的通孔和较小的盲孔),此结构增强了材料吸油的毛细管力,提高了吸油速度和锁液能力。
(3)、多孔金属电极110与多孔碳发热体130连接,不会在电极110连接处阻挡多孔碳发热体130吸油,且雾化后的烟雾颗粒可以从电极110连接处逸出,既增加了多孔碳发热体130的吸油面又增加了雾化面,提高了整体材料的利用率。
(4)、多孔碳加热体为整体均质加热,整个发热体均可作为吸油部位和雾化部位,温度均匀性高,不存在局部过热现象,材料吸油的同时即可实现同步加热雾化,雾化速度快,烟雾量大且抽吸可控,同时,多孔碳发热体130的稳定性好,耐热冲击性能好,不易出现开裂等失效行为。
(5)、发热体的材料为多孔碳,发热体的整体均质发热,提高了温度均匀性,避免了局部过热现象和热冲击造成的材料开裂;且碳材料红外辐射率高(>90%),辐射热量的穿透性高,电热转换效率高(>90%),对烟油加热的效率和均匀性高,更加节能、高效,有利于雾化设备的小型化。
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种电加热雾化芯的制备方法,包括如下步骤:
(1)、将长度约5cm,直径约5um的短切碳纤维置于二甲基甲酰胺溶剂中分散,加入聚丙烯腈粉末,80℃下进行搅拌溶解,得到混合溶液A,再取淀粉溶于二甲基亚砜溶剂中,常温下进行搅拌溶解,得到溶液B,其中,碳纤维、聚丙烯腈、淀粉的质量比为50:30:20,将A、B液体混合并搅拌均匀后倒入长方体模具中,置于烘箱中干燥,除去溶剂后,将所得固体置于加热炉中,通入氮气作为保护气体,升温至1200℃进行热处理,保温时间60min,得到具有曲折通孔结构的多孔碳基体。
(2)、继续往加热炉中通入氢气和甲烷,进行化学气相沉积,其中,氢气和甲烷的流量比为10:1,保温时间为6h,使得多孔碳基体表面均匀分布着垂直石墨烯纳米片,石墨烯纳米片相互搭接构成了微小盲孔结构,得到多孔碳发热体。
(3)、将多孔碳发热体裁切成8cm×6cm×5cm的长方体,采用烧结型导电银浆将两个尺寸为6cm×5cm的多孔镍电极片黏附在多孔碳发热体的两个面上,500℃下进行烧结;最后采用银钎焊料将通电导体焊接在多孔镍电极上,得到电加热雾化芯。
图3为本申请实施例提供的多孔碳发热体的10K倍扫描电镜显微镜照片;图4为本申请实施例提供的多孔碳发热体的40K倍扫描电镜显微镜照片。从图3和图4可以看出,多孔碳基体表面均匀分布着垂直石墨烯纳米片,石墨烯纳米片相互搭接构成了微小盲孔结构,碳纤维表面的盲孔的孔尺寸约为50nm。
通过氮气等温吸脱附曲线测试,本实施例提供的多孔碳发热体的比表面积为226m2/g,孔隙率为87%。
实施例2
实施例2是在实施例1的基础上进行的改进,实施例2与实施例1的区别在于:步骤(1)中,将长度约5cm,直径约5um的短切碳纤维浸渍在聚乙烯醇水溶液中充分搅拌分散均匀,过滤后置于针刺设备中,进行针刺处理,得到碳纤维块状固体,置于烘箱中干燥,除去溶剂后,将所得固体置于加热炉中,通入氮气作为保护气体,升温至1200℃进行热处理,保温时间60min,得到具有曲折通孔结构的多孔碳基体。
通过氮气等温吸脱附曲线测试,本实施例提供的多孔碳发热体的比表面积为180m2/g,孔隙率为90%。
实施例3
实施例3是在实施例1的基础上进行的改进,实施例3与实施例1的区别在于:步骤(1)中,将聚酰胺酸溶于二甲基乙酰胺溶剂中,搅拌至溶液澄清,然后加入碳酸氢铵高速搅拌混合均匀,所得混合溶液倾倒在长方体模具中,置于烘箱中,350℃进行亚胺化反应,保温60min,反应过程伴随着溶剂挥发和碳酸氢铵分解,得到多孔结构聚酰亚胺固体,其中,聚酰胺酸与碳酸氢铵的质量比为90:10;继续将聚酰亚胺固体置于加热炉中,通入氮气作为保护气体,升温至1200℃进行碳化,保温时间60min,得到多孔碳基体。
通过氮气等温吸脱附曲线测试,本实施例提供的多孔碳发热体的比表面积为215m2/g,孔隙率为78%。
实施例4
实施例4是在实施例1的基础上进行的改进,实施例4与实施例1的区别在于:步骤(1)中,以泡沫镍为模板,将泡沫镍置于化学气相沉积炉中,升温至1000℃,通入乙炔进行碳沉积,60min后降温,冷却至室温后将所得固体浸泡在盐酸中,除去泡沫镍模板,得到具有曲折通孔结构的多孔碳基体。
通过氮气等温吸脱附曲线测试,本实施例提供的多孔碳发热体的比表面积为160m2/g,孔隙率为70%。
实施例5
实施例5是在实施例1的基础上进行的改进,实施例5与实施例1的区别在于:步骤(2)中,继续往加热炉中通入水蒸气和二氧化碳气体,进行气体活化2h,可以使多孔碳基体的孔壁表面部分碳与水蒸气或二氧化碳反应转化成气体,从而在多孔碳基体的表面形成盲孔,得到多孔碳发热体。
通过氮气等温吸脱附曲线测试,本实施例提供的多孔碳发热体的比表面积为198m2/g,孔隙率为75%。
对比例1
一种电加热雾化芯的制备方法,包括如下步骤:
(1)、将长度约5cm,直径约5um的短切碳纤维置于二甲基甲酰胺溶剂中分散,加入聚丙烯腈粉末,80℃下进行搅拌溶解,得到混合溶液A,再取淀粉溶于二甲基亚砜溶剂中,常温下进行搅拌溶解,得到溶液B,其中,碳纤维、聚丙烯腈、淀粉的质量比为50:30:20,将A、B液体混合并搅拌均匀后倒入长方体模具中,置于烘箱中干燥,除去溶剂后,将所得固体置于加热炉中,通入氮气作为保护气体,升温至1200℃进行热处理,保温时间60min,得到具有曲折通孔结构的多孔碳基体。
(2)、将多孔碳基体裁切成8cm×6cm×5cm的长方体,采用烧结型导电银浆将两个尺寸为6cm×5cm的多孔镍电极片黏附在多孔碳发热体的两个面上,500℃下进行烧结;最后采用银钎焊料将通电导体焊接在多孔镍电极上,得到电加热雾化芯。
通过氮气等温吸脱附曲线测试,对比例提供的多孔碳发热体的比表面积为50m2/g,孔隙率为63%。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围,而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种多孔碳发热体,其特征在于,所述多孔碳发热体的内部具有多个通孔,每个所述通孔的孔壁上设置有多个盲孔,所述通孔的孔径大于所述盲孔的孔径;所述通孔的孔径不大于微米级,所述盲孔的孔径为纳米级。
2.根据权利要求1所述的多孔碳发热体,其特征在于,所述通孔的孔径为200-1000nm,所述盲孔的孔径为10-100nm,所述盲孔的孔深度为10-100nm,所述多孔碳发热体的孔隙率为60%-90%。
3.根据权利要求2所述的多孔碳发热体,其特征在于,所述通孔包括曲折通孔,多个所述曲折通孔贯通。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的多孔碳发热体的制备方法,其特征在于,包括:
形成内部具有多个所述通孔的多孔碳基体;
在所述通孔的孔壁上形成多个所述盲孔。
5.根据权利要求4所述的多孔碳发热体的制备方法,其特征在于,形成内部具有多个所述通孔的多孔碳基体的方法选自:碳纤维针刺成型法、聚合物造孔碳化成型法、碳纤维与聚合物混合造孔碳化成型法和多孔模板气相沉积成型法中的任意一种;
或/和,在所述通孔的孔壁上形成多个所述盲孔的方法是化学气相沉积法或气体活化法。
6.根据权利要求5所述的多孔碳发热体的制备方法,其特征在于,所述碳纤维针刺成型法包括:将碳纤维浸渍在聚合物溶液中,过滤后置于针刺设备中进行针刺成型,或先将碳纤维进行针刺成型后浸渍在聚合物溶液中,沥干后进行加热处理;其中,所述加热处理的条件为:惰性气体保护,温度为500-1500℃;其中,所述聚合物为聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚碳酸脂、聚芳基乙炔、酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或几种;
或,所述聚合物造孔碳化成型法包括:将具有聚合物和造孔剂的溶液干燥固化成型后进行加热处理;其中,所述加热处理的条件为:惰性气体保护,温度为500-1500℃,所述聚合物与所述造孔剂的质量比为(95:5)-(60:40);其中,所述聚合物为聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚碳酸脂、聚芳基乙炔、酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或几种;所述造孔剂为碳酸氢铵、硝酸铵、淀粉、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种;
或,所述碳纤维与聚合物混合造孔碳化成型法包括:将碳纤维与聚合物、造孔剂分散于同一溶液中,成型后进行加热处理;其中,所述加热处理的条件为:惰性气体保护,温度为500-1500℃,所述碳纤维、所述聚合物和所述造孔剂的质量比依次为(80-40):(80-40):(20-5);其中,所述聚合物为聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚碳酸脂、聚芳基乙炔、酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或几种;所述造孔剂为碳酸氢铵、硝酸铵、淀粉、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种;
或,所述多孔模板气相沉积成型法包括:以多孔金属为模板,以烃类气体为碳源,进行气相沉积,然后通过酸洗去除多孔金属模板;其中,所述气相沉积的温度为800-1500℃,时间为1-8h。
7.根据权利要求5所述的多孔碳发热体的制备方法,其特征在于,所述化学气相沉积法包括:将所述多孔碳基体置于加热炉中,通入惰性气体作为保护气,升温至1000-1500℃,通入氢气和甲烷,进行处理1-8h,使所述多孔碳基体的孔壁上生长石墨烯纳米片,且所述石墨烯纳米片之间搭接形成所述盲孔;
或,所述气体活化法包括:将所述多孔碳基体置于加热炉中,通入惰性气体作为保护气,升温至1000-1500℃,通入水蒸气和/或二氧化碳,进行处理1-3h,使所述多孔碳基体的孔壁上形成所述盲孔。
8.一种电加热雾化芯,其特征在于,包括两个电极和权利要求1-3任一项所述的多孔碳发热体,两个电极分别固定于所述多孔碳发热体的两端。
9.根据权利要求8所述的电加热雾化芯,其特征在于,所述电加热雾化芯满足以下条件a-g中的至少一者:
a,所述电极与所述多孔碳发热体之间通过焊接、铆接、导电浆层、弹力夹紧或压力夹紧的方式固定;
b,所述电极为石墨电极、镍电极、铜电极、铁电极、铝电极、银电极和金电极中的一种;
c,所述多孔碳发热体为长方体、多棱柱、棱台中的一种;
d,所述多孔碳发热体的至少一表面为吸油面;
e,所述多孔碳发热体包括相互连接的加热雾化部和吸液导液部,所述电极固定于所述加热雾化部和所述吸液导液部的连接处;
f,所述多孔碳发热体的外轮廓尺寸的长为3-15mm,宽为1-5mm,高为0.5-2mm;两个所述电极之间的距离为3-15mm;
g,所述电加热雾化芯还包括两个通电导体,一个所述通电导体连接一个所述电极。
10.一种电子烟,其特征在于,包括权利要求8或9所述的电加热雾化芯。
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