CN114685127B - 一种耐受25kw功率吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐高功率微波吸波材料生产技术领域,具体公开了一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,包括如下步骤:将过滤海绵浸渍在部分水泥浆料中,并经过烘干得到无机泡沫;再将剩余的水泥浆料浸渍在无机泡沫上,形成水泥无机泡沫并烘干;将烘干后的水泥无机泡沫浸渍在聚丙烯腈溶液中,经过干燥,预氧化,低温碳化,高温碳化,得到成品。该材料具有优良的阻燃性能和耐功率辐射性能,有望成为耐高功率角锥吸波材料发展方向。

Description

一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及耐高功率微波吸波材料生产领域,尤其涉及一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法。
背景技术
微波暗室用耐高功率角锥吸波材料一般采用无机阻燃处理的无纺布或芳纶纸蜂窝为基材,表面涂刷导电炭黑浆料制造而成。但是2种基材都无法突破400℃以上的耐热性能,导致吸波材料在25kw/m2电磁波照射下发生热分解,导致吸波材料无法使用。其次陶瓷类吸波材料虽然能够承受25kw/m2功率照射但其吸波性能远远不如无纺布或芳纶纸蜂窝角锥吸波材料的性能,加之陶瓷材料密度大,制造成本昂贵,因此开发一种耐受25KW功率吸波材料成为各研究耐高功率微波吸波材料的发展重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,克服无纺布或蜂窝角锥吸波材料耐25kw/m2高功率辐射不足,解决耐高功率吸波材料长时间使用的难点。
为实现上述目的,本发明采用的一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,包括如下步骤:
将过滤海绵浸渍在部分水泥浆料中,并经过烘干得到无机泡沫;
再将剩余的所述水泥浆料浸渍在所述无机泡沫上,形成水泥无机泡沫并烘干;
将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍在聚丙烯腈溶液中,经过干燥,预氧化,低温碳化,高温碳化,得到成品。
其中,所述过滤海绵选用孔径5mm的角锥型过滤海绵。
其中,所述水泥浆料由铝酸盐水泥和水混合而成,所述铝酸盐水泥与所述水的重量混合比例为1∶3-1∶4。
其中,所述聚丙烯腈溶液由聚丙烯腈树脂与有机溶剂组成,所述有机溶剂为二甲基乙酰胺有机溶剂,其中聚丙烯腈树脂含量为20%-50%之间,其余为所述二甲基乙酰胺有机溶剂。
其中,将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍在聚丙烯腈溶液中,经过干燥的步骤中:
浸渍、干燥次数为2-3次,其干燥温度为172℃,干燥总时长为2h。
其中,所述预氧化的温度为230℃-260℃之间,氧化时间为4h-6h。
其中,所述低温碳化温度为300℃-1000℃,碳化时间2min-6min。
其中,所述高温碳化温度为1000℃-1500℃,碳化时间20s-120s。
本发明的一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,通过所述无机泡沫采用所述过滤海绵浸渍所述水泥浆料,并经过烘干而得到。将所述无机泡沫浸泡在所述聚丙烯腈溶液中,经过干燥,预氧化,低温碳化,高温碳化而成,材料具有优良的阻燃性能和耐功率辐射性能,有望成为耐高功率角锥吸波材料发展方向。
具体实施方式
一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,包括如下步骤:
将过滤海绵浸渍在部分水泥浆料中,并经过烘干得到无机泡沫;
再将剩余的所述水泥浆料浸渍在所述无机泡沫上,形成水泥无机泡沫并烘干;
将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍在聚丙烯腈溶液中,经过干燥,预氧化,低温碳化,高温碳化,得到成品。
所述过滤海绵选用孔径5mm的角锥型过滤海绵。
所述水泥浆料由铝酸盐水泥和水混合而成,所述铝酸盐水泥与所述水的重量混合比例为1∶3-1∶4。
所述聚丙烯腈溶液由聚丙烯腈树脂与有机溶剂组成,所述有机溶剂为二甲基乙酰胺有机溶剂,其中聚丙烯腈树脂含量为20%-50%之间,其余为所述二甲基乙酰胺有机溶剂。
将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍在聚丙烯腈溶液中,经过干燥的步骤中:
浸渍、干燥次数为2-3次,其干燥温度为172℃,干燥总时长为2h。
所述预氧化的温度为230℃-260℃之间,氧化时间为4h-6h。
所述低温碳化温度为300℃-1000℃,碳化时间2min-6min。
所述高温碳化温度为1000℃-1500℃,碳化时间20s-120s。
将所述过滤海绵浸渍在所述水泥浆料中的浸渍时间为10min-20min。
所述铝酸盐水泥和所述水混合搅拌时间为20min。
所述低温碳化分为3-5个温区,所述高温碳化分为5个温区。
实施例1,本发明提供了一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,包括如下步骤:
称取水75份和铝酸盐水泥料25份,用搅拌机搅拌20分钟,形成水泥浆料,将孔径5mm的角锥型过滤海绵8克,浸渍在所述水泥浆料中10min-20min,然后浸渍后所述过滤海绵重量为58克,烘干得到所述无机泡沫;再将剩余50克所述水泥浆料浸渍在所述无机泡沫上,形成所述水泥无机泡沫,并将所述水泥无机泡沫烘干;将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍聚丙烯腈溶液中,溶液中聚丙烯腈与二甲基甲酰胺有机溶剂质量配比50∶50。浸渍、干燥2到3遍,烘干温度为172℃,烘干2小时后,确保无机泡沫表面吸附一层的聚丙烯腈树脂。将材料放在预氧化炉中预氧化4h,氧化温度260℃。然后将材料转移至低温碳化炉和高温碳化炉中处理。其中碳化温度与时间参数见表1的实施例1。用表面电阻仪测量水泥泡沫表面电阻值为300Ω。
实施例2,本发明提供了一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,包括如下步骤:
称取水76份和铝酸盐水泥料24份,用搅拌机搅拌20分钟,形成水泥浆料,将孔径5mm的角锥型过滤海绵8克,浸渍在所述水泥浆料中10min-20min,然后浸渍后所述过滤海绵重量为58克,烘干得到所述无机泡沫;再将剩余50克所述水泥浆料浸渍在所述无机泡沫上,形成所述水泥无机泡沫,并将所述水泥无机泡沫烘干;将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍聚丙烯腈溶液中,溶液中聚丙烯腈与二甲基甲酰胺有机溶剂质量配比45∶55。浸渍、干燥2到3遍,烘干温度为172℃,烘干2小时后,确保无机泡沫表面吸附一层的聚丙烯腈树脂。将材料放在预氧化炉中预氧化4h,氧化温度250℃。然后将材料转移至低温碳化炉和高温碳化炉中处理。其中碳化温度与时间参数见表1的实施例2。用表面电阻仪测量水泥泡沫表面电阻值为600Ω。
实施例3,本发明提供了一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,包括如下步骤:
称取水77份和铝酸盐水泥料23份,用搅拌机搅拌20分钟,形成水泥浆料,将孔径5mm的角锥型过滤海绵8克,浸渍在所述水泥浆料中10min-20min,然后浸渍后所述过滤海绵重量为58克,烘干得到所述无机泡沫;再将剩余50克所述水泥浆料浸渍在所述无机泡沫上,形成所述水泥无机泡沫,并将所述水泥无机泡沫烘干;将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍聚丙烯腈溶液中,溶液中聚丙烯腈与二甲基甲酰胺有机溶剂质量配比40∶60。浸渍、干燥2到3遍,烘干温度为172℃,烘干2小时后,确保无机泡沫表面吸附一层的聚丙烯腈树脂。将材料放在预氧化炉中预氧化3h,氧化温度245℃。然后将材料转移至低温碳化炉和高温碳化炉中处理。其中碳化温度与时间参数见表1的实施例3。用表面电阻仪测量水泥泡沫表面电阻值为1050Ω。
实施例4,本发明提供了一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,包括如下步骤:
称取水78份和铝酸盐水泥料22份,用搅拌机搅拌20分钟,形成水泥浆料,将孔径5mm的角锥型过滤海绵8克,浸渍在所述水泥浆料中10min-20min,然后浸渍后所述过滤海绵重量为58克,烘干得到所述无机泡沫;再将剩余50克所述水泥浆料浸渍在所述无机泡沫上,形成所述水泥无机泡沫,并将所述水泥无机泡沫烘干;将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍聚丙烯腈溶液中,溶液中聚丙烯腈与二甲基甲酰胺有机溶剂质量配比35∶65。浸渍、干燥2到3遍,烘干温度为172℃,烘干2小时后,确保无机泡沫表面吸附一层的聚丙烯腈树脂。将材料放在预氧化炉中预氧化3h,氧化温度240℃。然后将材料转移至低温碳化炉和高温碳化炉中处理。其中碳化温度与时间参数见表1的实施例4。用表面电阻仪测量水泥泡沫表面电阻值为1800Ω。
实施例5,本发明提供了一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,包括如下步骤:
称取水79份和铝酸盐水泥料21份,用搅拌机搅拌20分钟,形成水泥浆料,将孔径5mm的角锥型过滤海绵8克,浸渍在所述水泥浆料中10min-20min,然后浸渍后所述过滤海绵重量为58克,烘干得到所述无机泡沫;再将剩余50克所述水泥浆料浸渍在所述无机泡沫上,形成所述水泥无机泡沫,并将所述水泥无机泡沫烘干;将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍聚丙烯腈溶液中,溶液中聚丙烯腈与二甲基甲酰胺有机溶剂质量配比30∶70。浸渍、干燥2到3遍,烘干温度为172℃,烘干2小时后,确保无机泡沫表面吸附一层的聚丙烯腈树脂。将材料放在预氧化炉中预氧化2h,氧化温度235℃。然后将材料转移至低温碳化炉和高温碳化炉中处理。其中碳化温度与时间参数见表1的实施例5。用表面电阻仪测量水泥泡沫表面电阻值为3450Ω。
实施例6,本发明提供了一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,包括如下步骤:
称取水80份和铝酸盐水泥料20份,用搅拌机搅拌20分钟,形成水泥浆料,将孔径5mm的角锥型过滤海绵8克,浸渍在所述水泥浆料中10min-20min,然后浸渍后所述过滤海绵重量为58克,烘干得到所述无机泡沫;再将剩余50克所述水泥浆料浸渍在所述无机泡沫上,形成所述水泥无机泡沫,并将所述水泥无机泡沫烘干;将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍聚丙烯腈溶液中,溶液中聚丙烯腈与二甲基甲酰胺有机溶剂质量配比30∶70。浸渍、干燥2到3遍,烘干温度为172℃,烘干2小时后,确保无机泡沫表面吸附一层的聚丙烯腈树脂。将材料放在预氧化炉中预氧化2h,氧化温度230℃。然后将材料转移至低温碳化炉和高温碳化炉中处理。其中碳化温度与时间参数见表1的实施例6。用表面电阻仪测量水泥泡沫表面电阻值为5400Ω。
表1如下:
表1耐受25KW功率吸波材料实施例1-6中各原料组分的重量配比及工艺参数
Figure GDA0003646759750000051
Figure GDA0003646759750000061
综上所述,通过所述无机泡沫采用所述过滤海绵浸渍所述水泥浆料,并经过烘干而得到。将所述无机泡沫浸泡在所述聚丙烯腈溶液中,经过干燥,预氧化,低温碳化,高温碳化而成,材料具有优良的阻燃性能和耐功率辐射性能,有望成为耐高功率角锥吸波材料发展方向。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程,并依本发明权利要求所作的等同变化,仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (5)

1.一种耐受25KW功率吸波材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将过滤海绵浸渍在部分水泥浆料中,并经过烘干得到无机泡沫,其中将所述过滤海绵浸渍在所述水泥浆料中的浸渍时间为10min-20min;
再将剩余的所述水泥浆料浸渍在所述无机泡沫上,形成水泥无机泡沫并烘干;
将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍在聚丙烯腈溶液中,经过干燥,预氧化,低温碳化,高温碳化,得到成品,其中所述预氧化的温度为230℃-260℃之间,氧化时间为4h-6h;所述低温碳化温度为300℃-1000℃,碳化时间2min-6min;所述高温碳化温度为1000℃-1500℃,碳化时间20s-120s。
2.如权利要求1所述的耐受25KW功率吸波材料的制备方法,其特征在于,
所述过滤海绵选用孔径5mm 的角锥型过滤海绵。
3.如权利要求1所述的耐受25KW功率吸波材料的制备方法,其特征在于,
所述水泥浆料由铝酸盐水泥和水混合而成,所述铝酸盐水泥与所述水的重量混合比例为1:3-1:4。
4.如权利要求1所述的耐受25KW功率吸波材料的制备方法,其特征在于,
所述聚丙烯腈溶液由聚丙烯腈树脂与有机溶剂组成,所述有机溶剂为二甲基乙酰胺有机溶剂,其中聚丙烯腈树脂含量为20% -50%之间,其余为所述二甲基乙酰胺有机溶剂。
5.如权利要求1所述的耐受25KW功率吸波材料的制备方法,其特征在于,将烘干后的所述水泥无机泡沫浸渍在聚丙烯腈溶液中,经过干燥的步骤中:
浸渍、干燥次数为2-3次,其干燥温度为172℃,干燥总时长为2h。
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