CN115594523B - 一种高韧性水泥基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高韧性水泥基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将多孔水泥基预制体放置在抽真空容器内先进行抽真空操作，去除多孔水泥基预制体孔内的空气；然后将树脂胶基质注入到真空容器中，在抽真空状态下浸渗，使树脂胶基质充分渗入到多孔水泥基预制体的连通孔内，待树脂胶充分固化后得到高韧性水泥基复合材料。本发明还公开了一种高韧性水泥基复合材料。本发明的高韧性水泥基复合材料有良好的弯曲强度和断裂韧性，且制备工艺简单，制备过程环保，解决了现有水泥基复合材料韧性差以及材料复合状态不可控的问题，为改善水泥基材料韧性提供了一种新思路。
Description
技术领域
本发明属于水泥基复合材料技术领域，具体涉及一种高韧性水泥基复合材料的制备方法及高韧性水泥基复合材料。
背景技术
水泥基材料是目前用量最大、用途最为广泛的建筑工程用材料，然而由于水泥基复合材料自身的脆性和低韧性，使其在使用过程中容易出现裂缝、渗漏和遭受冲击损坏等问题，从而导致结构的破坏，强度及韧性的下降，且水泥基材料是多相的非匀质材料，在养护过程中，会出现较多的原始缺陷，单纯从原材料及配合比来改善韧性非常困难。
目前的研究都集中在与金属或高分子材料复合来提高水泥基材料的韧性，如在混凝土中加入钢筋、钢纤维、聚合物乳液、有机纤维、弹性橡胶颗粒等。但这些方法存在着成本高、材料易老化、抗压强度降低等诸多的问题。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种高韧性水泥基复合材料的制备方法，既解决了水泥基材料韧性差的问题，又有效的避免了成本高、材料易老化。
本发明的另一目的在于提供一种高韧性水泥基复合材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高韧性水泥基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将多孔水泥基预制体放置在抽真空容器内先进行抽真空操作，去除多孔水泥基预制体孔内的空气；然后将树脂胶基质注入到真空容器中，在抽真空状态下浸渗，使树脂胶基质充分渗入到多孔水泥基预制体的连通孔内，待树脂胶充分固化后得到高韧性水泥基复合材料。
优选的，所述多孔水泥基预制体为具有定向连通层状孔结构的多孔水泥基预制体。
优选的，所述具有定向连通层状孔结构的多孔水泥基预制体的制备如下：
水泥基材料的预水化：将水、增稠剂、水泥基材料混合搅拌，使水泥基材料预水化形成团状颗粒；
具有定向连通层状孔结构的多孔水泥基预制体的制备：将液态造孔剂加入到预水化的水泥基材料搅拌混匀，形成均匀分布的混合浆体，再将搅拌好的混合浆体在定向冷冻聚模具中进行冷冻成型，形成冷冻坯体；将冷冻坯体进行真空冷冻干燥，然后对冷冻坯体进行养护，得到具有定向连通层状孔结构的多孔水泥基预制体。
优选的，所述具有定向连通层状孔结构的多孔水泥基预制体的连通孔隙率20～60％，平均孔径10～200微米，孔形状为定向层状结构。
优选的，所述水泥基材料包括水泥和高活性掺合料；高活性掺合料为硅灰、超细矿粉、粉煤灰漂珠中的一种以上。
优选的，所述高活性掺合料的质量为水泥基材料质量的5～45％；更优选的，所述高活性掺合料的质量为水泥基材料质量的10～45％。
优选的，所述水泥为普通硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥可通过后期养护获取强度的胶凝材料的一种。
优选的，水与水泥基材料的质量比为5～15:100，增稠剂与水质量比为0.2～1:100，混合搅拌5～15分钟，预水化程度为5～10％。
优选的，水泥基材料浆体的粘度为3～150mPa·s。
优选的，所述增稠剂为甲基羟乙基纤维素、羟甲基乙基纤维素、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种。
优选的，所述冷冻成型，具体为：
冷冻温度为-196～-5℃，冷冻时间为5～48h，冷冻干燥时间为12～48h，冷冻干燥的真空度为0.1～0.4mbar，温度为-35～-25℃。
优选的，所述液态造孔剂为水、叔丁醇、莰烯、水-叔丁醇共混物、水-莰烯共混物、水-叔丁醇-莰烯共混物中的一种；液态造孔剂与水泥基材料的质量比为(50～150):100；
当造孔剂中有叔丁醇或莰烯成分时，需在高于叔丁醇或莰烯熔点温度的环境中制备水泥基材料浆体。
优选的，所述养护为蒸汽养护、标准养护或浸水养护；其中，蒸汽养护温度为60～80℃，养护时间为12～48h；标准养护的温度为15～25℃，相对湿度大于90％，养护时间为7～28d；浸水养护是将多孔水泥基预制体浸到去离子水中，养护时间为7～28d。
优选的，所述树脂胶基质的制备如下：
将稀释剂、固化剂和树脂进行混合搅拌均匀后在真空干燥箱中进行脱泡处理，获得树脂胶基质。
优选的，所述树脂为环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂中的一种；稀释剂为乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、糠醛中一种；固化剂为直链脂肪胺、聚酰胺类物质中的一种；稀释剂、固化剂和树脂按照20～50：20～50：100的比例进行混合。
优选的，所述树脂胶粘度为10～200mPa·s，固化时间5～48小时。
优选的，所述将多孔水泥基预制体放置在抽真空容器内先进行抽真空操作步骤中抽真空时间为60～100分钟；所述将树脂胶基质注入到真空容器中，在抽真空状态下浸渗步骤中，抽真空时间为2～4小时。。
所述的高韧性水泥基复合材料的方法制备得到的高韧性水泥基复合材料，包括具有定向连通层状孔结构的多孔水泥基体及填充于定向连通层状孔内的树脂。
优选的，所述高韧性水泥基复合材料抗弯强度为30～100MPa，断裂韧性为1～2.5MPa·m1/2。
优选的，所述高韧性水泥基复合材料中，树脂占高韧性水泥复合材料的体积百分比为20～60％，树脂层厚为10～200微米。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的高韧性水泥基复合材料，通过向多孔水泥基体的定向连通层的孔状结构中填充树脂，有效的提升了水泥基材料的韧性，避免了成本高、材料易老化的问题，可以制备出满足不同需求的高韧性水泥基复合材料。
(2)本发明的多孔水泥基预制体的制备，通过添加适量的高活性掺合料，可以提升颗粒间粘接性和多孔水泥基预制体的力学性能，同时可以对多孔水泥基预制体中的孔分布进行调控；同时，配合调节冷冻温度、冷冻时间、冷冻速率、固含量以及造孔剂种类，可实现对多孔水泥基预制体的连通层状孔的大小、方向和形态的结构调控，从而达到对基质和定向多孔基体复合状态的调控。
(3)本发明的高韧性水泥基复合材料的制备方法，将树脂胶和固化剂混合后对多孔水泥基体进行浸渗，工艺简单，节能环保，易实现大批量、规模化的生产，且克服了有机-无机交叉结构复合材料难以致密化的问题。此外，通过对树脂胶和固化剂成分和比例的调节，可以对交叉结构复合材料的性能进行调节，满足不同的应用需求。
附图说明
图1为本发明实施例2中多孔水泥基预制体扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中高韧性水泥基复合材料显微镜图。
图3为本发明实施例2中高韧性水泥基复合材料显微镜图。
图4为本发明实施例3中高韧性水泥基复合材料显微镜图。
图5为本发明实施例4中高韧性水泥基复合材料显微镜图。
图6为本发明实施例5中高韧性水泥基复合材料显微镜图。
图7为本发明实施例6中高韧性水泥基复合材料显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
按表1的配比将水、增稠剂甲基纤维素和水泥基材料(包括水泥和高活性掺合料)混合搅拌10分钟形成团状颗粒，使水泥基材料预水化，再按表1的比例称量造孔剂加入到预水化的水泥基材料中继续搅拌，搅拌均匀后得到料浆；将搅拌好的料浆进行冷冻，冷冻温度为-25℃，冷冻时间为36h，得到冷冻坯体；将冷冻坯体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为20h，冷冻干燥的真空度为0.36mbar，温度为-33℃，冷冻干燥结束之后将素坯按照表1的养护条件进行养护，养护28天即可得到多孔水泥基预制体。
将稀释剂、固化剂和树脂按照33：33：100的比例进行混合，搅拌5分钟后在真空干燥箱中进行脱泡处理，获得树脂胶基质。
将多孔水泥基预制体放置在抽真空容器内先进行抽真空操作，时间为1h，去除坯体定向孔内的空气。然后将树脂胶浸渍到处于真空状态下的多孔水泥基预制体中，浸渍时间为4h，期间油泵继续抽真空的状态。待树脂胶固化后得到高韧性水泥基复合材料，其显微镜图如图2所示，性能见表1。
实施例2
按表1的配比将水、增稠剂甲基纤维素和水泥基材料(包括水泥和高活性掺合料)混合搅拌10分钟形成团状颗粒，使水泥基材料预水化，再按表1的比例称量造孔剂加入到预水化的水泥基材料中继续搅拌，搅拌均匀后得到料浆；将搅拌好的料浆进行冷冻，冷冻温度为-45℃，冷冻时间为30h，得到冷冻坯体；将冷冻坯体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为24h，冷冻干燥的真空度为0.37mbar，温度为-30℃，冷冻干燥结束之后将素坯按照表1的养护条件进行养护，养护14天即可得到交叉水泥基复合材料预制体，其扫描电镜图如图1所示。
将稀释剂、固化剂和树脂按照40：40：100的比例进行混合，搅拌5分钟后在真空干燥箱中进行脱泡处理，获得树脂胶基质。
将交叉水泥基复合材料预制体放置在抽真空容器内先进行抽真空操作，时间为1h，去除坯体定向孔内的空气。然后将树脂胶浸渍到处于真空状态下的交叉水泥基复合材料预制体中，浸渍时间为4h，期间油泵继续抽真空的状态。待树脂胶固化后得到砖泥结构水泥基复合材料，其显微镜图如图3所示，性能见表1。
实施例3
按表1的配比将水、增稠剂甲基纤维素和水泥基材料(包括水泥和高活性掺合料)混合搅拌10分钟形成团状颗粒，使水泥基材料预水化，再按表1的比例称量造孔剂加入到预水化的水泥基材料中继续搅拌，搅拌均匀后得到料浆；将搅拌好的料浆进行冷冻，冷冻温度为-60℃，冷冻时间为24h，得到冷冻坯体；将冷冻坯体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为24h，冷冻干燥的真空度为0.35mbar，温度为-36℃，冷冻干燥结束之后将素坯按照表1的养护条件进行养护，养护14天即可得到交叉水泥基复合材料预制体。
将稀释剂、固化剂和树脂按照25：25：100的比例进行混合，搅拌5分钟后在真空干燥箱中进行脱泡处理，获得树脂胶基质。
将交叉水泥基复合材料预制体放置在抽真空容器内先进行抽真空操作，时间为1h，去除坯体定向孔内的空气。然后将树脂胶浸渍到处于真空状态下的交叉水泥基复合材料预制体中，浸渍时间为4h，期间油泵继续抽真空的状态。待树脂胶固化后得到砖泥结构水泥基复合材料，其显微镜图如图4所示，性能见表1。
实施例4
按表1的配比将水、增稠剂甲基纤维素和水泥基材料(包括水泥和高活性掺合料)混合搅拌10分钟形成团状颗粒，使水泥基材料预水化，再按表1的比例称量造孔剂加入到预水化的水泥基材料中继续搅拌，搅拌均匀后得到料浆；将搅拌好的料浆进行冷冻，冷冻温度为-80℃，冷冻时间为24h，得到冷冻坯体；将冷冻坯体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为18h，冷冻干燥的真空度为0.34mbar，温度为-39℃，冷冻干燥结束之后将素坯按照表1的养护条件进行养护，养护48h即可得到多孔水泥基预制体。
将稀释剂、固化剂和树脂按照20：20：100的比例进行混合，搅拌5分钟后在真空干燥箱中进行脱泡处理，获得树脂胶基质。
将多孔水泥基预制体放置在抽真空容器内先进行抽真空操作，时间为1h，去除坯体定向孔内的空气。然后将树脂胶浸渍到处于真空状态下的多孔水泥基预制体中，浸渍时间为4h，期间油泵继续抽真空的状态。待树脂胶固化后得到砖泥结构水泥基复合材料,其显微镜图如图5所示，性能见表1。
实施例5
按表1的配比将水、增稠剂甲基纤维素和水泥基材料(包括水泥和高活性掺合料)混合搅拌10分钟形成团状颗粒，使水泥基材料预水化，再按表1的比例称量造孔剂加入到预水化的水泥基材料中继续搅拌，搅拌均匀后得到料浆；将搅拌好的料浆进行冷冻，冷冻温度为-105℃，冷冻时间为12h，得到冷冻坯体；将冷冻坯体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为24h，冷冻干燥的真空度为0.33mbar，温度为-42℃，冷冻干燥结束之后将素坯按照表1的养护条件进行养护，养护36h即可得到多孔水泥基预制体。
将稀释剂、固化剂和树脂按照50：50：100的比例进行混合，搅拌5分钟后在真空干燥箱中进行脱泡处理，获得树脂胶基质。
将多孔水泥基预制体放置在抽真空容器内先进行抽真空操作，时间为1h，去除坯体定向孔内的空气。然后将树脂胶浸渍到处于真空状态下的多孔水泥基预制体中，浸渍时间为4h，期间油泵继续抽真空的状态。待树脂胶固化后得到砖泥结构水泥基复合材料,其显微镜图如图6所示，性能见表1。
实施例6
按表1的配比将水、增稠剂甲基纤维素和水泥基材料(包括水泥和高活性掺合料)混合搅拌10分钟形成团状颗粒，使水泥基材料预水化，再按表1的比例称量造孔剂加入到预水化的水泥基材料中继续搅拌，搅拌均匀后得到料浆；将搅拌好的料浆进行冷冻，冷冻温度为-196℃，冷冻时间为6h，得到冷冻坯体；将冷冻坯体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为24h，冷冻干燥的真空度为0.32mbar，温度为-45℃，冷冻干燥结束之后将素坯按照表1的养护条件进行养护，养护36h即可得到多孔水泥基预制体。
将稀释剂、固化剂和树脂按照25：25：100的比例进行混合，搅拌5分钟后在真空干燥箱中进行脱泡处理，获得树脂胶基质。
将多孔水泥基预制体放置在抽真空容器内先进行抽真空操作，时间为1h，去除坯体定向孔内的空气。然后将树脂胶浸渍到处于真空状态下的多孔水泥基预制体中，浸渍时间为4h，期间油泵继续抽真空的状态。待树脂胶固化后得到砖泥结构水泥基复合材料,其显微镜图如图7所示，性能见表1。
表1各实施例原料配比、养护条件及力学性能
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高韧性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将多孔水泥基预制体放置在抽真空容器内先进行抽真空操作，去除多孔水泥基预制体孔内的空气；然后将树脂胶基质注入到真空容器中，在抽真空状态下浸渗，使树脂胶基质充分渗入到多孔水泥基预制体的连通孔内，待树脂胶充分固化后得到高韧性水泥基复合材料；
所述多孔水泥基预制体的制备如下：
水泥基材料的预水化：将水、增稠剂、水泥基材料混合搅拌，使水泥基材料预水化形成团状颗粒，预水化程度为5～10％；所述水泥基材料包括水泥和高活性掺合料；所述高活性掺合料为硅灰、超细矿粉、粉煤灰漂珠中的一种以上；所述高活性掺合料的质量为水泥基材料质量的10～45％；
将液态造孔剂加入到预水化的水泥基材料搅拌混匀，形成均匀分布的混合浆体，再将搅拌好的混合浆体在定向冷冻模具中进行冷冻成型，形成冷冻坯体；所述冷冻温度为-196～-45℃；将冷冻坯体进行真空冷冻干燥，然后对冷冻坯体进行养护，得到具有定向连通层状孔结构的多孔水泥基预制体；
所述树脂胶基质的制备如下：
将稀释剂、固化剂和树脂进行混合搅拌均匀后在真空干燥箱中进行脱泡处理，获得树脂胶基质；
所述树脂为环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂中的一种；稀释剂为乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、糠醛中一种；固化剂为直链脂肪胺、聚酰胺类物质中的一种；稀释剂、固化剂和树脂按照20～50：20～50：100的比例进行混合。
2.根据权利要求1所述的高韧性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述具有定向连通层状孔结构的多孔水泥基预制体的连通孔隙率20～60％，平均孔径10～200微米。
3.根据权利要求1所述的高韧性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述冷冻成型，具体为：
冷冻时间为5～48h；冷冻干燥时间为12～48h，冷冻干燥的真空度为0.1～0.4mbar，温度为-35～-25℃。
4.根据权利要求1所述的高韧性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述液态造孔剂为水、叔丁醇、莰烯、水-叔丁醇共混物、水-莰烯共混物、水-叔丁醇-莰烯共混物中的一种；所述液态造孔剂与水泥基材料的质量比为(50～150):100。
5.根据权利要求1所述的高韧性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述养护为蒸汽养护、标准养护或浸水养护；其中，蒸汽养护温度为60～80℃，养护时间为12～48h；标准养护的温度为15～25℃，相对湿度大于90％，养护时间为7～28d；浸水养护是将多孔水泥基预制体浸到去离子水中，养护时间为7～28d。
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