CN113582567A - 一种定向多孔矿渣基地质聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多孔材料的技术领域，尤其涉及一种定向多孔矿渣基地质聚合物及其制备方法。该制备方法：包括碱矿渣浆体的制备、冷冻胚体的冷冻成型、低温低压干燥获得定向多孔素胚、定向多孔矿渣基地质聚合物的获得四个步骤。本发明的制备方法工艺简单、成本低、绿色环保，利用本发明提供的多孔矿渣基地质聚合物的制备方法可调控孔结构的制备，该制备方法可实现孔大小、孔方向和孔形态的结构调控；该制备方法与利用陶瓷高分子体系相比无需粘结剂和分散剂的使用和高温烧结，绿色环保。

Description

一种定向多孔矿渣基地质聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔材料的技术领域，尤其涉及一种定向多孔矿渣基地质聚合物及其制备方法。
背景技术
多孔材料由于其本身物质特性结合孔的特性，在很多领域都应用广泛。但是目前制备多孔材料的方法，如直接发泡法(物理发泡法、化学发泡法、原位发泡法)、模板法、3D打印技术等。但是这些方法由于其制备方法的局限性，在制备多孔材料时存在一些诸如成本或技术上的问题。冷冻干燥技术制备多孔材料成本低、技术门槛低，相较于其他制备方式其孔结构可调控，可以在孔的形状和尺寸对多孔材料进行调节，赋予多孔材料更多理想的性质。
冷冻干燥技术又称冰模板法，是近期发展起来用于制备宽尺度多孔材料和纳米结构的一种有效的方式。冷冻干燥技术分为两个主要阶段：冷冻和干燥，其中冷冻阶段可通过控制冷冻条件来获得不同尺度的冰晶以及各项异性的冰晶分布，然后通过低温低压干燥，使冰晶直接升华，得到具有可调控孔结构的多孔材料。孔结构的调控可通过调节浆体的黏度，冷冻温度，冷冻方向，冷冻时间等来实现。利用冷冻干燥技术制备的可调控孔结构的多孔材料可应用于人工骨支架、电池阴极、催化剂载体、过滤吸附等。
在20世纪30年代左右，冷冻干燥技术已经被用于青霉素的储存。到20世纪80年代到后期，相关研究人员将此方法用于制备多孔聚合物和多孔陶瓷。此后关于冷冻干燥技术在高分子和陶瓷体系的研究不断增多，随着研究的不断深入，冷冻干燥技术正在成为一种高效、简便、绿色的多孔材料制备方法。
目前，关于冷冻干燥技术应用于矿渣基地质聚合物的研究几乎一片空白，由于冷冻干燥技术的关键机理是浆料溶剂晶体和固体颗粒之间的相互物理作用，而不是化学作用，因此将此方法和矿渣基地质聚合物相匹配，将会是实现矿渣基地质聚合物高附加值应用的一个重要途径。
发明内容
为了解决以上多孔材料制备方式的不足，本发明的首要目的在于提供一种定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，该制备方法工艺简单、孔结构可调控，所制备的多孔地质聚合物可用于废水处理、CO2吸附、厌氧消化等。
本发明的第二目的在于提供如上述制备方法制备的定向多孔矿渣基地质聚合物。
本发明的首要目的通过如下技术方案实现：
一种定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，包括以下步骤:
(1)碱矿渣浆体的制备
将矿渣、水玻璃和造孔剂按照100:4～8:70～100的质量份配置，将矿渣、水玻璃以及70～80％造孔剂放入搅拌锅中，搅拌后预养护，在预养护结束后的浆体中加入剩余的造孔剂，搅拌，得到碱矿渣浆体；
(2)冷冻胚体的成型
将步骤(1)搅拌好的碱矿渣浆体进行冷冻，得到冷冻胚体；
(3)定位多孔素胚的获得
将步骤(2)冷冻结束的冷冻胚体进行冷冻干燥，得到定位多孔素胚；
(4)定向多孔矿渣基地质聚合物的获得
将步骤(3)冷冻干燥完毕的定位多孔素胚进行养护，即得到定向多孔矿渣基地质聚合物。
优选的，所述步骤(1)中水玻璃与矿渣的质量分数比是按照所含氧化钠占比换算的，即所含Na2O质量与矿渣的质量比为4～8：100。
优选的，所述步骤(1)中造孔剂为水、水-叔丁醇共混物、水-莰烯共混物、水-叔丁醇-莰烯共混物中的任意一种。
优选的，所述步骤(1)中水玻璃是由硅酸钠、氢氧化钠和水配置而成的模数为1～2的溶液。
优选的，所述步骤(1)预养护的时间为5～60min。
优选的，所述步骤(2)的冷冻温度为-196～-5℃，冷冻时间为12～48h。
优选的，所述步骤(3)的冷冻干燥时间为12～36h，冷冻干燥的真空度为0.35～0.4mbar，温度为-35～-25℃。
优选的，所述步骤(4)中定位多孔素胚在养护室或蒸汽养护箱中进行养护；养护室的温度为15～25℃，相对湿度大于95，养护时间为1～3d；蒸汽养护箱的温度为50～80℃，养护时间为12～24h。
本发明的第二目的通过如下技术方案实现：
一种由上述制备方法制备得到的定向多孔矿渣基地质聚合物。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述的定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法工艺简单、成本低、绿色环保；本发明制备的多孔材料通过调节冷冻温度、冷冻时间、冷冻速率和固含量可实现孔大小、孔方向和孔形态的结构调控；通过冷冻干燥技术制备的多孔材料，消除了液体造孔剂表面张力造成的结构坍塌，易于获得具有特定孔结构的试样；通过简单的蒸养，利用其本身材料化学固结特性，获得使用性能的要求，本发明定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法与陶瓷体系相比无需粘结剂和分散剂的使用和高温烧结，绿色环保。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为实施例1制得的定向多孔矿渣基地质聚合物扫描电镜图；
图3为实施例2制得的定向多孔矿渣基地质聚合物扫描电镜图；
图4为实施例3制得的定向多孔矿渣基地质聚合物扫描电镜图；
图5为实施例4制得的定向多孔矿渣基地质聚合物扫描电镜图；
图6为实施例5制得的定向多孔矿渣基地质聚合物扫描电镜图；
图7为实施例6制得的定向多孔矿渣基地质聚合物扫描电镜图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，包括以下步骤:
(1)碱矿渣浆体的制备
将矿渣、水玻璃、造孔剂按表1的比例称量放入搅拌锅中，其中预养护过程中造孔剂的加入量为造孔剂总量的70％，搅拌后预养护，在预养护结束后的浆体中加入剩余造孔剂，搅拌，得到碱矿渣浆体；
(2)冷冻胚体的成型
将步骤(1)中搅拌好的碱矿渣浆体进行冷冻，冷冻温度为-196℃，冷冻时间为12h，得到冷冻胚体；
(3)定向多孔素胚的获得
将步骤(2)中冷冻结束的冷冻胚体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为12h，冷冻干燥的真空度为0.35mbar，温度为-35℃，得到定向多孔素胚；
(4)定向多孔矿渣基地质聚合物的获得
将步骤(3)中冷冻干燥完毕的定向多孔素胚按照表1的养护条件进行养护，养护1d后即得到定向多孔矿渣基地质聚合物。
实施例2
一种定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，包括以下步骤:
(1)碱矿渣浆体的制备
将矿渣、水玻璃、造孔剂按表1的比例称量放入搅拌锅中，其中预养护过程中造孔剂的加入量为造孔剂总量的72％，搅拌后预养护，在预养护结束后的浆体中加入剩余造孔剂，搅拌，得到碱矿渣浆体；
(2)冷冻胚体的成型
将步骤(1)中搅拌好的碱矿渣浆体进行冷冻，冷冻温度为-150℃，冷冻时间为18h，得到冷冻胚体；
(3)定向多孔素胚的获得
将步骤(2)中冷冻结束的冷冻胚体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为16h，冷冻干燥的真空度为0.36mbar，温度为-33℃，得到定向多孔素胚；
(4)定向多孔矿渣基地质聚合物的获得
将步骤(3)中冷冻干燥完毕的定向多孔素胚按照表1的养护条件进行养护，养护2d后即得到定向多孔矿渣基地质聚合物。
实施例3
一种定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，包括以下步骤:
(1)碱矿渣浆体的制备将矿渣、水玻璃、造孔剂按表1的比例称量放入搅拌锅中，其中预养护过程中造孔剂的加入量为造孔剂总量的74％，搅拌后预养护，在预养护结束后的浆体中加入剩余造孔剂，搅拌，得到碱矿渣浆体；
(2)冷冻胚体的成型将步骤(1)中搅拌好的碱矿渣浆体进行冷冻，冷冻温度为-105℃，冷冻时间为24h，得到冷冻胚体；
(3)定向多孔素胚的获得
将步骤(2)中冷冻结束的冷冻胚体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为20h，冷冻干燥的真空度为0.37mbar，温度为-30℃，得到定向多孔素胚；
(4)定向多孔矿渣基地质聚合物的获得
将步骤(3)中冷冻干燥完毕的定向多孔素胚按照表1的养护条件进行养护，养护3d后即得到定向多孔矿渣基地质聚合物。
实施例4
一种定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，包括以下步骤:
(1)碱矿渣浆体的制备
将矿渣、水玻璃、造孔剂按表1的比例称量放入搅拌锅中，其中预养护过程中造孔剂的加入量为造孔剂总量的76％，搅拌后预养护，在预养护结束后的浆体中加入剩余造孔剂，搅拌，得到碱矿渣浆体；
(2)冷冻胚体的成型
将步骤(1)中搅拌好的碱矿渣浆体进行冷冻，冷冻温度为-80℃，冷冻时间为30h，得到冷冻胚体；
(3)定向多孔素胚的获得将步骤(2)中冷冻结束的冷冻胚体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为24h，冷冻干燥的真空度为0.38mbar，温度为-28℃，得到定向多孔素胚；
(4)定向多孔矿渣基地质聚合物的获得
将步骤(3)中冷冻干燥完毕的定向多孔素胚按照表1的养护条件进行养护，养护24h后即得到定向多孔矿渣基地质聚合物。
实施例5
一种定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，包括以下步骤:
(1)碱矿渣浆体的制备
将矿渣、水玻璃、造孔剂按表1的比例称量放入搅拌锅中，其中预养护过程中造孔剂的加入量为造孔剂总量的78％，搅拌后预养护，在预养护结束后的浆体中加入剩余造孔剂，搅拌，得到碱矿渣浆体；
(2)冷冻胚体的成型
将步骤(1)中搅拌好的碱矿渣浆体进行冷冻，冷冻温度为-50℃，冷冻时间为42h，得到冷冻胚体；
(3)定向多孔素胚的获得
将步骤(2)中冷冻结束的胚体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为30h，冷冻干燥的真空度为0.39mbar，温度为-27℃，得到定向多孔素胚；
(4)定向多孔矿渣基地质聚合物的获得
将步骤(3)中冷冻干燥完毕的定向多孔素胚按照表1的养护条件进行养护，养护18h后即得到定向多孔矿渣基地质聚合物。
实施例6
一种定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，包括以下步骤:
(1)碱矿渣浆体的制备
将矿渣、水玻璃、造孔剂按表1的比例称量放入搅拌锅中，其中预养护过程中造孔剂的加入量为造孔剂总量的80％，搅拌后预养护，在预养护结束后的浆体中加入剩余造孔剂，搅拌，得到碱矿渣浆体；
(2)冷冻胚体的成型
将步骤(1)中搅拌好的碱矿渣浆体进行冷冻，冷冻温度为-5℃，冷冻时间为48h，得到冷冻胚体；
(3)定向多孔素胚的获得将步骤(2)中冷冻结束的胚体进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为36h，冷冻干燥的真空度为0.4mbar，温度为-25℃，得到定向多孔素胚；
(4)定向多孔矿渣基地质聚合物的获得将步骤(3)中冷冻干燥完毕的定向多孔素胚按照表1的养护条件进行养护，养护12h后即得到定向多孔矿渣基地质聚合物。
表1各实施例定向多孔矿渣基地质聚合物的原料配比以及预养护时间和养护条件
Figure BDA0003176398340000111
由以上实施例可知，本发明提供了一种工艺简单、成本低、绿色环保的定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，该制备方法通过调节冷冻温度、冷冻时间、冷冻速率和固含量可实现孔大小、孔方向和孔形态的结构调控。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)碱矿渣浆体的制备
将矿渣、水玻璃和造孔剂按照100:4～8:70～100的质量份配置，将矿渣、水玻璃以及70～80％造孔剂放入搅拌锅中，搅拌后预养护，在预养护结束后的浆体中加入剩余的造孔剂，搅拌，得到碱矿渣浆体；
(2)冷冻胚体的成型
将步骤(1)搅拌好的碱矿渣浆体进行冷冻，得到冷冻胚体；
(3)定位多孔素胚的获得
将步骤(2)冷冻结束的冷冻胚体进行冷冻干燥，得到定位多孔素胚；
(4)定向多孔矿渣基地质聚合物的获得
将步骤(3)冷冻干燥完毕的定位多孔素胚进行养护，即得到定向多孔矿渣基地质聚合物。
2.根据权利要求1所述的定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水玻璃与矿渣的质量分数比是按照所含氧化钠占比换算的，即所含Na2O质量与矿渣的质量比为4～8：100。
3.根据权利要求1所述的定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中造孔剂为水、水-叔丁醇共混物、水-莰烯共混物、水-叔丁醇-莰烯共混物中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水玻璃是由硅酸钠、氢氧化钠和水配置而成的模数为1～2的溶液。
5.根据权利要求1所述的定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)预养护的时间为5～60min。
6.根据权利要求1所述的定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的冷冻温度为-196～-5℃，冷冻时间为12～48h。
7.根据权利要求1所述的定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的冷冻干燥时间为12～36h，冷冻干燥的真空度为0.35～0.4mbar，温度为-35～-25℃。
8.根据权利要求1所述的定向多孔矿渣基地质聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中定位多孔素胚在养护室或蒸汽养护箱中进行养护；养护室的温度为15～25℃，相对湿度大于95，养护时间为1～3d；蒸汽养护箱的温度为50～80℃，养护时间为12～24h。
9.一种根据权利要求1至8任一项制备方法制备得到的定向多孔矿渣基地质聚合物。
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