CN110437412B - 一种聚氨酯仿木材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯仿木材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种聚氨酯仿木材料，由A组分和B组分按照质量比(1～2):1制备而成，A组分为聚醚组合物，B组分为多异氰酸酯组合物；聚醚组合物包括如下质量分数的组分：组合聚醚35％～64％、改性空心玻璃微珠35％～60％、增塑剂0～5％和消泡剂0.1％～1％，改性空心玻璃微珠为经过质量比1:1的铝酸酯偶联剂和Span 80的混合液改性的空心玻璃微珠。制备时，将A组分与B组分按照质量比(1～2):1混合，真空下搅拌均匀后浇注于模具中，常温固化并静置5～7天后即可。本发明的制备方法简单、易操作，所得的聚氨酯仿木材料密度低、强度高、韧性高、热变形小且无气味，更加环保，适用范围更广。

Description

一种聚氨酯仿木材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯复合材料技术领域，特别涉及一种聚氨酯仿木材料及其制备方法。
背景技术
常见的仿木复合材料主要有不饱和树脂复合材料、环氧树脂复合材料和聚氨酯复合材料。不饱和树脂复合材料形变大、强度低、气味大，不符合绿色发展的需求，且对人体不利。环氧树脂复合材料仿木材的韧性较差，在某些方面的应用受到了限制。相对而言，聚氨酯仿木材料的性能更佳。聚氨酯仿木是一种高密度的聚氨酯硬泡，由聚氨酯组合料经共混、搅拌、发泡、注模、熟化、脱模等加工工艺制得，它具有微细泡孔结构，比常规保温聚氨酯硬泡密度高，抗压强度、拉伸强度、抗冲击强度和弯曲强度都很好，被广泛应用于家具、城市基建等领域。但是，其生产难度较大，对环境要求高，设备比较复杂。因此急需优化现有的聚氨酯仿木材料的生产工艺。
发明内容
为解决以上现有技术的不足，本发明提出了一种聚氨酯仿木材料及其制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种聚氨酯仿木材料，由A组分和B组分按照质量比(1～2):1制备而成，A组分为聚醚组合物，B组分为多异氰酸酯组合物；
聚醚组合物包括如下质量分数的组分：组合聚醚35％～64％、改性空心玻璃微珠35％～60％、增塑剂0～5％和消泡剂0.1％～1％，改性空心玻璃微珠为经过复合改性液改性的空心玻璃微珠，复合改性液为质量比1:1的铝酸酯偶联剂和Span80的混合液；
多异氰酸酯组合物包括如下质量分数的组分：多异氰酸酯25％～44.9％、固体填料55％～74％和消泡剂0.1％～1％。
空心玻璃微珠又称中空玻璃微珠，是一种尺寸微小的空心玻璃球体，其真实密度小，且为球状体，堆积密度也较小，作为树脂复合材料填料，能够增加其流动性的同时，能够更进一步降低材料的密度。本发明采用质量比1:1的铝酸酯偶联剂和Span 80的复合改性液对空心玻璃微珠进行改性，改性处理后的空心玻璃微珠在聚氨酯树脂中分散均匀，不会因为空心玻璃微珠密度低而出现分层现象，最终制得的聚氨酯仿木材完全无泡孔、密实度高、强度大、韧性高，具有更好的加工性能，而且更加环保，适用范围更广。
优选的，空心玻璃微珠粒径30～120μm；改性时，复合改性液与空心玻璃微珠的质量百分比为0.5～3％。
进一步优选的，组合聚醚包括如下质量分数的组分：催化剂0.01％～0.03％、扩链剂3％～5％、催干剂0.5％～5％、分子筛1％～5％和至少两种聚醚多元醇的混合物85％～95％；催化剂优选有机锌催化剂、有机锆催化剂、有机铋催化剂中的至少一种；扩链剂优选为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇中的任意一种；催干剂为二月桂酸二丁基锡，优选上海德予得贸易有限公司生产的PU催干剂T-12；分子筛优选的粒度为300目。
聚醚多元醇优选官能度为3～5，羟值为300、400、500或1000的聚醚多元醇。
更为优选的，固体填料中包括如下质量分数的组分：碳酸钙10％～30％、氢氧化铝20％～50％、滑石粉30％～70％和钛白粉0～2％。
一种聚氨酯仿木材料的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)备料：将铝酸酯偶联剂和Span 80按照质量比1:1混合制得复合改性液，用该复合改性液对空心玻璃微珠进行改性处理，之后将改性空心玻璃微珠和固体填料真空干燥备用，优选的干燥温度为100℃、干燥时间为2h；
(2)配制A组分：将组合聚醚、改性空心玻璃微珠、增塑剂、消泡剂按比例混合后搅拌均匀，优选的搅拌速度为500～800r/min；
(3)配制B组分：将多异氰酸酯、固体填料和消泡剂按比例混合后搅拌均匀，优选的搅拌速度为500～800r/min；
(4)清洗模具，待模具干燥后喷涂脱模剂；
(5)浇注及固化：先将A组分与B组分按照质量比(1～2):1混合，再在真空条件下搅拌均匀，然后浇注于模具中，常温固化并静置5～7天后即可进行后续机械加工。
优选的，空心玻璃微珠改性处理的具体操作为：先对空心玻璃微珠进行预处理，然后将其放入容器内并加入乙酸乙酯，再加入空心玻璃微珠0.5～3wt％的复合改性液，60-80℃下回流搅拌1-3h，反应结束后减压抽滤除去乙酸乙酯，将所得的空心玻璃微珠置于烘箱中100℃下干燥2h。
优选的，对空心玻璃微珠进行预处理的具体操作为：在三口烧瓶中先加入一定量的空心玻璃微珠，再加入浓度0.2mol/L的氢氧化钠溶液，在70℃条件下回流搅拌2h，然后再用去离子水清洗至pH 7～8，减压抽滤除去水分，在真空烘箱中100℃下干燥8h。
与现有技术相比，本发明提出的聚氨酯仿木材料的制备方法简单、易操作，适于推广应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下各个实施例中所用的催干剂为上海德予得贸易有限公司生产的PU催干剂T-12，分子筛为300目的分子筛，增塑剂为苏州伊格特化工有限公司生产的合成植物酯YGT-2，消泡剂为东莞市德丰消泡剂有限公司生产的天然油脂类消泡剂DF-2432，多异氰酸酯为万华化学集团股份有限公司生产的多甲基多苯基异氰酸酯PM-200，复合改性液均为质量比1:1的铝酸酯偶联剂和Span 80的混合液。
实施例1
一种聚氨酯仿木材料的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)备料：用复合改性液对粒径30μm的空心玻璃微珠进行改性，具体操作为：先对空心玻璃微珠进行预处理(在三口烧瓶中先加入一定量的空心玻璃微珠，再加入浓度0.2mol/L的氢氧化钠溶液，在70℃条件下回流搅拌2h，然后再用去离子水清洗至pH 7～8，减压抽滤除去水分，在真空烘箱中100℃下干燥8h)，然后将预处理后的空心玻璃微珠放入容器内并加入乙酸乙酯，再加入空心玻璃微珠质量的1％的复合改性液，70℃下回流搅拌2h，反应结束后减压抽滤除去乙酸乙酯，将所得的改性空心玻璃微珠、碳酸钙、氢氧化铝、滑石粉、钛白粉在100℃下真空干燥2小时；
(2)配制A组分：组合聚醚(组合聚醚包括如下质量分数的组分：有机锌催化剂0.03％、1,4-丁二醇4.97％、催干剂5％、分子筛5％和聚醚多元醇的混合物85％，聚醚多元醇的混合物具体为聚醚多元醇303与聚醚多元醇305质量比1:1的混合物)、改性空心玻璃微珠、增塑剂、消泡剂分别按质量百分比59％、35％、5％、1％混合并以500r/min进行搅拌，形成聚醚组合物；
(3)配制B组分：将多异氰酸酯、固体填料(各组分质量百分比为：碳酸钙10％、氢氧化铝50％、滑石粉38％和钛白粉2％)和消泡剂分别按质量百分比35％、64.5％、0.5％混合并以500r/min搅拌均匀，形成多异氰酸酯组合物；
(4)清洗模具，待模具干燥后喷涂脱模剂；
(5)浇注及固化：先将A组分与B组分按照质量比1:1混合，再在真空条件下以100r/min搅拌均匀，然后浇注于模具中，常温固化并静置7天后即可进行后续机械加工。
实施例2
一种聚氨酯仿木材料的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)备料：用复合改性液对粒径60μm的空心玻璃微珠进行改性，具体操作为：先对空心玻璃微珠进行预处理(在三口烧瓶中先加入一定量的空心玻璃微珠，再加入浓度0.2mol/L的氢氧化钠溶液，在70℃条件下回流搅拌2h，然后再用去离子水清洗至pH 7～8，减压抽滤除去水分，在真空烘箱中100℃下干燥8h)，然后将预处理后的空心玻璃微珠放入容器内并加入乙酸乙酯，再加入空心玻璃微珠质量的0.5％的复合改性液，80℃下回流搅拌1h，反应结束后减压抽滤除去乙酸乙酯，将所得的改性空心玻璃微珠、碳酸钙、氢氧化铝、滑石粉、钛白粉在100℃下真空干燥2小时；
(2)配制A组分：组合聚醚(组合聚醚包括如下质量分数的组分：有机锌催化剂0.02％、二甘醇5％、催干剂0.5％、分子筛3％和聚醚多元醇的混合物91.48％，聚醚多元醇的混合物具体为聚醚多元醇4110与聚醚多元醇305质量比1:1的混合物)、改性空心玻璃微珠、增塑剂、消泡剂分别按质量百分比64％、35.9％、0、0.1％混合并以600r/min进行搅拌，形成聚醚组合物；
(3)配制B组分：将多异氰酸酯、固体填料(各组分质量百分比为：碳酸钙30％、氢氧化铝39％、滑石粉30％和钛白粉1％)和消泡剂分别按质量百分比25％、74％、1％混合并以700r/min搅拌均匀，形成多异氰酸酯组合物；
(4)清洗模具，待模具干燥后喷涂脱模剂；
(5)浇注及固化：先将A组分与B组分按照质量比1.5:1混合，再在真空条件下以100r/min搅拌均匀，然后浇注于模具中，常温固化并静置6天后即可进行后续机械加工。
实施例3
一种聚氨酯仿木材料的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)备料：用复合改性液对粒径100μm的空心玻璃微珠进行改性，具体操作为：先对空心玻璃微珠进行预处理(在三口烧瓶中先加入一定量的空心玻璃微珠，再加入浓度0.2mol/L的氢氧化钠溶液，在70℃条件下回流搅拌2h，然后再用去离子水清洗至pH 7～8，减压抽滤除去水分，在真空烘箱中100℃下干燥8h)，然后将预处理后的空心玻璃微珠放入容器内并加入乙酸乙酯，再加入空心玻璃微珠质量的3％的复合改性液，60℃下回流搅拌3h，反应结束后减压抽滤除去乙酸乙酯，将所得的改性空心玻璃微珠、碳酸钙、氢氧化铝、滑石粉、钛白粉在100℃下真空干燥2小时；
(2)配制A组分：组合聚醚(组合聚醚包括如下质量分数的组分：有机锆催化剂0.01％、6-己二醇3％、催干剂0.99％、分子筛1％和聚醚多元醇的混合物95％，聚醚多元醇的混合物具体为聚醚多元醇4110、聚醚多元醇303、聚醚多元醇305质量比1:1:1的混合物)、改性空心玻璃微珠、增塑剂、消泡剂分别按质量百分比55％、42％、2％、1％混合并以800r/min进行搅拌，形成聚醚组合物；
(3)配制B组分：将多异氰酸酯、固体填料(各组分质量百分比为：碳酸钙20％、氢氧化铝30％、滑石粉48.5％和钛白粉1.5％)和消泡剂分别按质量百分比30％、69.5％、0.5％混合并以600r/min搅拌均匀，形成多异氰酸酯组合物；
(4)清洗模具，待模具干燥后喷涂脱模剂；
(5)浇注及固化：先将A组分与B组分按照质量比1.8:1混合，再在真空条件下以100r/min搅拌均匀，然后浇注于模具中，常温固化并静置5天后即可进行后续机械加工。
实施例4
一种聚氨酯仿木材料的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)备料：用复合改性液对粒径120μm的空心玻璃微珠进行改性，具体操作为：先对空心玻璃微珠进行预处理(在三口烧瓶中先加入一定量的空心玻璃微珠，再加入浓度0.2mol/L的氢氧化钠溶液，在70℃条件下回流搅拌2h，然后再用去离子水清洗至pH 7～8，减压抽滤除去水分，在真空烘箱中100℃下干燥8h)，然后将预处理后的空心玻璃微珠放入容器内并加入乙酸乙酯，再加入空心玻璃微珠质量的2％的复合改性液，70℃下回流搅拌2h，反应结束后减压抽滤除去乙酸乙酯，将所得的改性空心玻璃微珠、碳酸钙、氢氧化铝、滑石粉、钛白粉在100℃下真空干燥2小时；
(2)配制A组分：将组合聚醚(组合聚醚包括如下质量分数的组分：有机铋催化剂0.02％、三羟甲基丙烷4％、催干剂3.98％、分子筛2％和聚醚多元醇的混合物90％，聚醚多元醇的混合物具体为聚醚多元醇4110、聚醚多元醇303、聚醚多元醇305质量比2:1:2的混合物)、改性空心玻璃微珠、增塑剂、消泡剂分别按质量百分比35％、60％、4.5％、0.5％混合并以700r/min进行搅拌，形成聚醚组合物；
(3)配制B组分：将多异氰酸酯、固体填料(各组分质量百分比为：碳酸钙10％、氢氧化铝20％、滑石粉70％)和消泡剂分别按质量百分比44.9％、55％、0.1％混合并以500r/min搅拌均匀，形成多异氰酸酯组合物；
(4)清洗模具，待模具干燥后喷涂脱模剂；
(5)浇注及固化：先将A组分与B组分按照质量比2:1混合，再在真空条件下以100r/min搅拌均匀，然后浇注于模具中，常温固化并静置5天后即可进行后续机械加工。
对比例1
以硅烷偶联剂KH550替代实施例4中的复合改性液，对空心玻璃微珠进行表面改性。其余均与实施例4一致。
将实施例1-4及对比例1得到的产品进行测试，测试其密实度、热变形温度、邵氏硬度、抗弯强度等性能，具体如下表所示。
Figure GDA0003020553380000071
由上表可知：采用本发明提出的聚氨酯仿木材料的制备方法所制得的聚氨酯仿木材料体积密度大，热变形温度高，邵氏硬度、抗弯强度及抗压强度均显著提高。所得的聚氨酯仿木材料更适于加工，应用范围更广。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本发明未具体叙述的部件或连接方式均采用现有技术。

Claims (9)

1.一种聚氨酯仿木材料，其特征在于：由A组分和B组分按照质量比(1～2):1制备而成，所述A组分为聚醚组合物，所述B组分为多异氰酸酯组合物；
所述聚醚组合物包括如下质量分数的组分：组合聚醚35％～64％、改性空心玻璃微珠35％～60％、增塑剂0～5％和消泡剂0.1％～1％，所述改性空心玻璃微珠为经过复合改性液改性的空心玻璃微珠，所述复合改性液为质量比1:1的铝酸酯偶联剂和Span 80的混合液；
所述多异氰酸酯组合物包括如下质量分数的组分：多异氰酸酯25％～44.9％、固体填料55％～74％和消泡剂0.1％～1％。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯仿木材料，其特征在于：所述空心玻璃微珠粒径30～120μm；改性时，复合改性液与空心玻璃微珠的质量百分比为0.5～3％。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯仿木材料，其特征在于：所述组合聚醚包括如下质量分数的组分：催化剂0.01％～0.03％、扩链剂3％～5％、催干剂0.5％～5％、分子筛1％～5％和至少两种聚醚多元醇的混合物85％～95％，所述催化剂为有机锌催化剂、有机锆催化剂、有机铋催化剂中的至少一种，所述扩链剂为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇中的任意一种，所述催干剂为二月桂酸二丁基锡。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯仿木材料，其特征在于：所述聚醚多元醇的官能度为3～5，羟值为300、400、500或1000。
5.根据权利要求3所述的聚氨酯仿木材料，其特征在于：所述催干剂为德予得PU催干剂T-12。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯仿木材料，其特征在于：所述固体填料中包括如下质量分数的组分：碳酸钙10％～30％、氢氧化铝20％～50％、滑石粉30％～70％和钛白粉0～2％。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的聚氨酯仿木材料的制备方法，其特征在于：包括如下操作步骤：
(1)备料：将铝酸酯偶联剂和Span 80按照质量比1:1混合制得复合改性液，用该复合改性液对空心玻璃微珠进行改性处理，之后将改性空心玻璃微珠和所述固体填料真空干燥备用；
(2)配制A组分：将组合聚醚、改性空心玻璃微珠、增塑剂、消泡剂按比例混合后搅拌均匀；
(3)配制B组分：将多异氰酸酯、固体填料和消泡剂按比例混合后搅拌均匀；
(4)清洗模具，待模具干燥后喷涂脱模剂；
(5)浇注及固化：先将A组分与B组分按照质量比(1～2):1混合，再在真空条件下搅拌均匀，然后浇注于模具中，常温固化并静置5～7天后即可进行后续机械加工。
8.根据权利要求7所述的聚氨酯仿木材料的制备方法，其特征在于：空心玻璃微珠改性处理的具体操作为：先对空心玻璃微珠进行预处理，将其放入容器内并加入乙酸乙酯，再加入空心玻璃微珠0.5～3wt％的复合改性液，60-80℃下回流搅拌1-3h，反应结束后减压抽滤除去乙酸乙酯，将所得的空心玻璃微珠置于烘箱中80-120℃下干燥1-3h。
9.根据权利要求8所述的聚氨酯仿木材料的制备方法，其特征在于：对空心玻璃微珠进行预处理的具体操作为：在三口烧瓶中先加入一定量的空心玻璃微珠，再加入浓度0.2mol/L的氢氧化钠溶液，在70℃条件下回流搅拌2h，然后再用去离子水清洗至pH 7～8，减压抽滤除去水分，在真空烘箱中100℃下干燥8h。
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