WO2013098527A1 - Vitrage multiple a diffusion variable par cristaux liquides, son procede de fabrication - Google Patents

Vitrage multiple a diffusion variable par cristaux liquides, son procede de fabrication Download PDF

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WO2013098527A1
WO2013098527A1 PCT/FR2012/053088 FR2012053088W WO2013098527A1 WO 2013098527 A1 WO2013098527 A1 WO 2013098527A1 FR 2012053088 W FR2012053088 W FR 2012053088W WO 2013098527 A1 WO2013098527 A1 WO 2013098527A1
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glass
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Jingwei Zhang
Patrick Gayout
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Saint-Gobain Glass France
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Definitions

  • the invention relates to the field of electrically controllable glazings with variable optical properties and more particularly relates to a liquid crystal variable diffusion glazing, provided with a layer of liquid crystals between two glasses and reversibly alternating by application of an electric field. alternative between a transparent state and a non-transparent state.
  • Glazes are known whose characteristics can be modified under the effect of a suitable power supply, especially the transmission, absorption, reflection in certain wavelengths of electromagnetic radiation, especially in the visible and / or in the infrared, or the light diffusion.
  • the electrically controllable liquid crystal glazing can be used everywhere, in both the construction sector and the automotive sector, whenever the view through the glazing is to be prevented at given times.
  • WO9805998 discloses a liquid crystal multiple glazing unit comprising:
  • the glasses are pressed by passing between two rollers to distribute the liquid crystal layer by evacuating trapped air as shown in Figure 3.
  • this glazing can be improved.
  • such a glazing is expensive, heavy, bulky, especially difficult to handle.
  • An object of the invention is to develop a multiple crystal glazing reliable liquids, with satisfactory optical performance and preferably compact.
  • the present invention firstly proposes a multiple glazing with variable diffusion by liquid crystals, having:
  • first and second sheets of float plane glass held at the edges of their internal faces by a seal, in particular a given seal material, in particular essentially organic material,
  • first and second electrodes in the form of transparent electrically conductive layers provided with power supply,
  • liquid crystal layer reversibly alternating between a transparent state and a translucent state by application of an alternating electric field, layer of average thickness E between 5 and 15 ⁇ including 5 ⁇ and excluding 15 ⁇ ; and preferably 8 ⁇ , better 10 ⁇ to 14 ⁇ , liquid crystal layer incorporating spacers, especially transparent.
  • Each of the first and second sheets of glass has a thickness less than or equal to 6.5 mm and each of the internal faces coated with the first and second electrodes has a dioptric defects rating, expressed in millidioptrie (or mdt), less than or equal to 2 + 2E, where the thickness E of liquid crystals is in ⁇ .
  • the Applicant has discovered the relationship between the quality of the glasses and the optical performance of multiple liquid crystal glazing with a particularly low liquid crystal thickness.
  • the thickness of the first glass sheet may be different from or equal to the thickness of the second glass sheet.
  • the requirement on the rating of dioptric defects is valid for each.
  • FIG. 1 shows, as comparative glazing, an assembly of two standard thin glasses 10, 20, for example 1, 7 mm, facing each other, forming a space between them containing a layer of liquid crystals. thickness lowered to 12 ⁇ . the inner surfaces 11 ', 21' have flatness defects, the liquid crystal thickness is variable. In the "off" state (translucent state), the light transmission, closely related to the thickness of the liquid crystal layer, is therefore non-uniform. The quality of the product is therefore unacceptable, because of the dark and clear areas visually observable.
  • the coated glasses In order to guarantee good optical uniformity, the coated glasses must therefore have limited dioptric defects.
  • the glasses according to the invention ensure a sufficiently uniform thickness of the liquid crystal layer over the entire surface and therefore few variations in optical performance. This avoids a scrap rate of glazing and thus improves its reliability.
  • each glass sheet (coated or uncoated) in question can be described by y (x) where x denotes the position on the internal face.
  • the variation of this profile can be characterized by the optical power in reflection POR which is defined by the following relation:
  • This quantity is expressed in diopter (m "1 ) for y (x) expressed in meters.
  • the second derivative y "(x) is zero, it means that the internal face of the glass is perfectly flat, if the second derivative is less than 0 it means that the inner face of the glass is concave of the glass and if the second derivative is greater at 0 it means that the inner face of the glass is convex.
  • the method for measuring the flatness y (x) of the internal face of the glass is a non-contact optical measurement method which consists of analyzing the contrast at any point of a so-called ombroscopic image obtained by reflection of a homogeneous light source on the inner surface of the glass.
  • the unmeasured outer face of the glass sheet is wetted with a liquid of index close to that of the glass in order to eliminate any reflection of the light on this face and keep only the image of the directly illuminated inner face.
  • the final flatness is quantified by a rating of dioptric defects, which corresponds to the standard deviation of all measurements. This note, expressed in millidioptrie (mdt), perfectly characterizes the flatness of the measured surface. The note increases when the flatness deteriorates.
  • the amplitude of the variation of y (x) also depends on the periodicity or pitch.
  • a dioptric defect of 10 mdt corresponds to a profile variation of approximately +/- 0.20 ⁇ " ⁇ .
  • the variation of space of an assembly of two sheets of glasses is then doubled, of approximately +/- 0.40 ⁇ .
  • the same dioptric defect of 10 mdt corresponds to a profile variation of +/- 0.05 ⁇ , and the variation of the thickness E of liquid crystals is therefore +/- 0.10 ⁇ in the worst case.
  • the dioptric flaw pitch of a float glass sheet covers a range of a few millimeters to a few tens of millimeters. Being closely related to the uniformity of the liquid crystal thickness E, the uniformity of light transmission in "off" state is the consequence of all the dioptric defects at all steps.
  • the uniformity of light transmission in "off" state is also conditioned by the average thickness E of CL.
  • the dioptric defects of float glass are mainly related to the speed of movement of the glass (taken from the line). The faster the glass scroll speed, the greater the dioptric defects. For a capacity (or tonnage, daily) and a given gross glass width, the speed of glass scroll is inversely proportional to the thickness of the glass sheet. Thus, the thinner the glass sheet, the higher the glass scroll speed and the greater the dioptric defects.
  • the invention allows us for example to use a thickness as small as possible while guaranteeing the optical quality of the final product. For example, one can choose 2 mm glasses provided that these glasses are produced with a firing sufficiently low to guarantee the limitation of dioptric defects.
  • the glass of the first and / or second glass sheet may preferably have a light transmission T L greater than or equal to 70%, preferably greater than or equal to 80% or even 90%.
  • the glass is preferably transparent and colorless.
  • Clear glass typically contains a weight content of iron oxide in the range of 0.05 to 0.2%, while extra clear glass typically contains about 0.005 to 0.03% iron oxide.
  • the glass of the first and / or second glass sheet may, however, be dyed in the mass by appropriate dyes, for example blue, green, gray or bronze. It is generally preferred that the glass has a color in transmission as neutral as possible, especially in gray. It is particularly possible to use the range of tinted glasses marketed under the name PARSOL (bronze, green or gray) by the company SAINT-GOBAIN GLASS.
  • PARSOL bronze, green or gray
  • the glass in particular stained glass, may preferably have a light transmission T L greater than or equal to 10% - for example in a context where the medium on the side of the outer face (opposite to the face with the electrode) is very bright - and preferably is greater than or equal to 40%.
  • Float glass is obtained in a known manner by a process of pouring the molten glass on a bath of molten tin ("float" bath).
  • the electrode can be deposited on the "tin" face as well as on the face
  • Atmosphere of the glass.
  • atmosphere and tin faces are meant the faces having respectively been in contact with the atmosphere prevailing in the float bath and in contact with the molten tin.
  • the tin side contains a small surface amount of tin that has diffused into the glass structure.
  • the electrode layer (s) has no significant influence on dioptric defects.
  • the glass coated with an electrode layer will also be suitable.
  • the electrode layer (s) is for example:
  • a stack of layers comprising at least one (thin) layer of silver between two (thin) dielectric layers (non-dielectric dielectric) metallic, typically oxide or metal nitride),
  • TCO transparent conductive oxide layer
  • the TCO layer is preferably a layer of tin oxide and indium (ITO).
  • ITO indium
  • IZO indium zinc oxide
  • IGZO indium gallium and zinc oxide
  • doped zinc oxide preferably gallium or aluminum oxide (AZO, GZO), based on niobium-doped titanium oxide, based on cadmium stannate or zinc,
  • dielectric sublayers dielectric in the non-metallic sense, typically oxide or metal nitride
  • TCO layer underlayer directly on the glass
  • dielectric overcoats dielectric in the non-metallic sense, typically oxide or metal nitride
  • the TCO layer overlayer in contact with the liquid crystal layer
  • An underlayer or an overlayer is for example a thin layer (typically less than 150 nm).
  • the electrode in layer (s) (in particular a stack of thin layers, in particular with underlayer (s) and / or overlayer (s)) is preferably deposited by vacuum deposition (physical vapor deposition "PVD”, chemical vapor deposition “CVD” etc.). Deposition by sputtering (magnetron) is preferred.
  • the electrode layer (s) (including a stack of thin layers, in particular with underlayer (s) and / or overlayer (s)) therefore has no significant influence on dioptric defects. Also if a "naked" float glass is suitable, float glass coated with such layers will also be suitable. Of course, for the sake of simplicity and economy, it is preferred to select suitable float glasses rather than having to smooth (polish, etc.) any glass obtained by another manufacturing process.
  • the invention also makes it possible to produce multiple liquid crystal glazings with a width greater than 1 m.
  • each of the first and second sheets of glass has a thickness of between 4.5 mm and and 5.5mm including these values, in particular 4 ⁇ 0.2 ⁇ " ⁇ , 5 ⁇ 0.2 ⁇ which are conventional thicknesses,
  • each of the first and second sheets has a thickness between 2.5 mm and 5.5 mm including these values, in particular 3 ⁇ 0.2 ⁇ " ⁇ , 4 ⁇ 0.2 ⁇ and 5 ⁇ 0.2 ⁇ " ⁇ , in particular by production on a Float line with a capacity of at least 550 tonnes / day and preferably limited to 900 tonnes / day.
  • the seal is of given width L and can preferably be interrupted in its width by one or more vents defining each of the lateral ends of the seal, and for each vent an additional material forms a bridge between the lateral ends of the seal, in particular in said joint material thus forming continuity of material.
  • the seal serving for sealing is continuous.
  • the joint of such a multiple liquid crystal glazing With one or more vents - supplemented by an additional material - interrupting according to the invention the joint of such a multiple liquid crystal glazing, the optical performance (in the off state) is improved, notably by participating in the edge zones. the liquid crystal layer to uniformly distribute the liquid crystal layer.
  • a liquid crystal variable liquid crystal multiple multiple glazing having:
  • first and second flat glass sheets held at the edges of their internal faces by a joint, in particular a given joint material, with one or more vents, supplemented by an additional material;
  • first and second electrodes in the form of transparent electrically conductive layers provided with power supply,
  • a layer containing liquid crystals in polymeric material reversibly alternating between a transparent state and a translucent state by application of an alternating electric field, average thickness E between 5 and 15 ⁇ or even 15 to 60 ⁇ ,
  • the glazing multiple liquid crystal is coupled to the glazing multiple liquid crystal with the thin liquid crystal layer as defined above and with the glasses as defined above each having a limited diopter note.
  • NCAP Non-Homogeneous Polymer Dispersed Liquid Crystal Display
  • These may further contain dichroic dyes, especially in solution in the liquid crystal droplets. It is then possible to modulate the light scattering and the light absorption of the systems.
  • cholesteric liquid crystal-based gels containing a small amount of crosslinked polymer such as those described in patent WO-92/19695. More broadly, one can choose "PSCT” (Polymer Stabilized Cholesteric Texture in English).
  • bistable smectic liquid crystals for example as detailed in patent EP2256545, which switch under the application of an alternating electric field in pulsed form and which remain in the switched state until the application of a new pulse.
  • the liquid crystal system may extend substantially over the entire surface of the glazing (excluding outgassing), or on (at least) a restricted area.
  • the liquid crystal system may be discontinuous, in several pieces (for example of the pixel type).
  • liquid crystal variable diffusion multiple glazing as previously defined as glazing in vehicles or buildings.
  • the glazing according to the invention can be used in particular:
  • the glazing according to the invention can form all or part of a partition and other window (type transom etc.).
  • the spacers may preferably be made of a transparent plastic material.
  • the spacers determine (roughly) the thickness of the liquid crystal layer.
  • PMMA polymethylmethacrylate
  • the spacers are preferably in terms of optical index (substantially) equal to the optical index of (the matrix of) the liquid crystal layer.
  • the spacers are for example in the form of beads.
  • the subject of the invention is also a process for producing a liquid crystal variable diffusion multiple glazing unit as defined above and comprising the following steps:
  • the formation of the seal comprising the application of the seal material (preferably essentially organic, in particular epoxy resin) to the first float glass sheet (at the edge) provided with the first electrode,
  • the seal material preferably essentially organic, in particular epoxy resin
  • vents are positioned facing a first sheet edge (straight or curved sheet) and preferably at least two other vents facing a second edge opposite the first edge, these edges corresponding to the edges of the calendering direction, in case of calendering.
  • vents are positioned next to a third edge of the sheet adjacent to the first edge (and to the second edge) and to the minus two other vents next to a fourth edge opposite the third edge.
  • the method may further comprise the application of the additional material, forming a bridge between the lateral ends of the seal.
  • the additional material may be of said seal material thus forming continuity of material, preferably essentially organic, especially epoxy resin.
  • the width between the lateral ends of the seal may be at least 5 mm, for example 10 mm.
  • FIG. 1 (already described) represents a schematic sectional view of a reference liquid crystal variable diffusion multiple glazing, not in accordance with the invention
  • FIG. 2 represents a schematic cross-sectional view of a variable-liquid crystal variable diffusion multiple glazing of a small thickness in a first embodiment according to the invention
  • FIG. 3 shows the circuit diagram of the measurement of the dioptric fault score
  • FIG. 4 shows the principle of forming an ombroscopic image on a screen from a flatness profile of the glass Y (x),
  • FIG. 5 shows an example of local illumination profile E (x) and average illumination E0 (x),
  • FIG. 6 represents a schematic top view of a variable-liquid crystal variable-diffusion glazing unit according to the invention showing in particular the seal and the vents,
  • FIG. 6bis shows a schematic top view of the multiple liquid crystal variable diffusion glazing, showing in particular and the seal and the vents, in a variant of FIG.
  • FIG. 7 shows a schematic top view of the manufacture of multiple glazing liquid crystal variable diffusion according to the invention showing in particular the seal and the vents.
  • FIG. 2 shows the design of the multiple liquid crystal glazing according to the invention in a first embodiment.
  • ITO indium oxide and tin
  • the layer 5 of liquid crystals which may have a thickness of about 5 to 15 ⁇ (excluded), is located between the electrode layers 3 and 4.
  • the thickness is preferably at least 8 ⁇ and even 10 ⁇ (about).
  • the liquid crystal layer 5 contains spherical spacers.
  • the spacers 6 consist of a transparent polymer.
  • glasses 1, 1 ' are chosen with their electrodes 3, 4 each with a dioptric defects score that complies with to the invention, note measured by ombroscopy in reflection.
  • the basic principle is related to geometrical optics.
  • the diagram of the assembly is shown in FIG.
  • a light flux is projected from a thin source, such as a projector 100, onto the face of the glass sheet 11 (coated or not with the electrode) intended to be the internal face.
  • a screen 300 is observed an image projected after reflection on the inner face 1 1 of the glass sheet. This image is captured by a digital camera 200 to be processed.
  • the reflection on the second face 12 is neutralized through the use of a wet black fabric placed behind the glass 1 and on which is sticking the glass by capillarity.
  • FIG. 4 gives the principle of forming an ombroscopic image on the screen 300 from a flatness profile of the glass Y (x). A concave zone on the glass
  • Convergent defect causes a concentration of the reflected incident light 1 10 and thus a local over-illumination on the screen 300.
  • a convex zone on the glass causes a spreading of the reflected incident light 120 and therefore a sub - local illumination on the screen 300.
  • FIG. 5 shows an example of local illumination profile E (x) and average illumination E0 (x).
  • the contrast corresponds to the visual perception of the "lineage” (here dashed since we consider a profile and not a surface) found on the ombroscopic image projected on the screen.
  • a processing software calculates for each pixel of the image, the contrast and therefore the optical power in reflection POR.
  • the dioptric fault score (in millidioptria) reflects the homogeneity of the optical powers and is in fact the standard deviation ⁇ of the distribution of the optical powers in reflection on the int face.
  • the 2.1 mm glass rating is less than 22 mt
  • the note of the glass of 6 mm is less than or equal to 5 mdt approximately.
  • liquid crystal layer it is also possible to use known compounds, for example the compounds described in document US Pat. No. 5,691,795.
  • this product is mixed in a 10: 2 ratio with a chiral substance, for example 4-cyano-4 '- (2-methyl) butylbiphenyl, and this mixture is mixed in the ratio : 0.3 with a monomer, for example 4,4'-bisacryloylbiphenyl, and with a UV initiator, for example benzoin methyl ether.
  • the mixture thus prepared is applied to one of the coated glass sheets. After curing the liquid crystal layer by irradiation with UV light, a polymer network is formed in which the liquid crystals are incorporated.
  • PDLCs such as 4 - ((4-ethyl-2,6-difluorophenyl) -ethinyl) -4'-propylbiphenyl and 2-fluoro-4,4'-bis ( trans-4-propylcyclohexyl) biphenyl sold, for example, by Merck under the reference MDA-00-3506.
  • the liquid crystal layer is sealed by an adhesive seal 5 which serves at the same time to connect the glass sheets 1, 1 'endowed with the electrodes firmly and permanently.
  • the seal adhesive material contains an epoxy resin.
  • the seal 7 is of width L given and interrupted in its width by a plurality of vents 81 to 84 defining each of the joint lateral ends 71 to 74 '.
  • the joint 7 is interrupted in its width by two vents 81 to 82 opposite a first edge of the glazing and by two other vents 83, 84 facing a second edge opposite the first edge, these edges corresponding to the edges of the assembly direction of the glasses, preferably by calendering.
  • this liquid crystal glazing 100 is translucent, that is to say it transmits optically but n is not transparent. As soon as the current is connected, the liquid crystal layer passes under the action of the alternating electric field in the transparent state, that is to say the one in which the vision is not prevented.
  • the electrically controllable liquid crystal glazing is produced using a method described in detail hereinafter.
  • Two separate glass sheets of equal size and size desired are cut from a large sheet of glass coated in this manner and prepared for further processing.
  • the two separate glass sheets cut to the desired measurements first undergo a washing operation.
  • the liquid crystal layer mixed with the spacers is then applied to one of the two glass sheets thus treated.
  • the edge portion of the glass sheet 1 is not coated to a width of about 2 to 10 mm.
  • the coating by the mass of liquid crystals is carried out by means of an operation called drip filling.
  • a drip pouring apparatus is used which allows the deposition of drops of liquid crystals on a glass substrate, the poured amount being finely adjustable.
  • a screen printing fabric of a mesh whose width is approximately 20 to 50 ⁇ and whose wire diameter is approximately 30 to 50 ⁇ .
  • the adhesive layer forming the gasket 7 is likewise applied directly along the edge of the glass sheet 24 before or after the deposition of the liquid crystal layer. It may have a width for example of 2 to 10 mm.
  • vents 81 to 84 of the size and distribution joint adapted to evacuate the excess liquid crystal layer, the vents 81 to 84 each defining two lateral ends. adjacent 71 to 74 'of joint 7.
  • the application of the joint material is either discontinuous or is continuous and then followed by a creation of the vents (by removal of material 7).
  • the adhesive layer 7 is compressed to the thickness E of the liquid crystal layer.
  • Vents 81 to 84 serve therefore:
  • At least two vents are preferably positioned on the front edge of the calendering and at least two vents on the rear edge of the calendering.
  • the width of the lateral ends is an example of 10 mm.
  • the polymerization operation is then carried out by irradiation with UV light.

Abstract

La présente invention propose un vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides (100), présentant des première et deuxième feuilles de verre plan flotté(1, 2) maintenues sur le bord de leurs faces internes(11, 21) par un joint(7), notamment en une matière de joint donnée, notamment essentiellement organique,des première et deuxième électrodes (3, 4), une couche (5) de cristaux liquides d'épaisseur moyenne E comprise entre 5 et 15µm en incluant 5µm et excluant 15 µm et incorporant des espaceurs (6).L'épaisseur de chacune des première et deuxième feuilles de verres est inférieure ou égale à 6,5mm et chacune des faces internes revêtues des première et deuxième électrodes présentent une note de défauts dioptriques, exprimée en millidioptrie, inférieure ou égale à (I) où l'épaisseur E de cristaux liquides est en µm. L'invention concerne aussi le procédé de fabrication d'un tel vitrage.

Description

VITRAGE MULTIPLE A DIFFUSION VARIABLE PAR CRISTAUX LIQUIDES, SON PROCEDE DE FABRICATION
L'invention se rapporte au domaine des vitrages électrocommandables à propriétés optiques variables et plus particulièrement concerne un vitrage à diffusion variable par cristaux liquides, doté d'une couche de cristaux liquides entre deux verres et alternant de manière réversible par application d'un champ électrique alternatif entre un état transparent et un état non transparent.
On connaît des vitrages dont certaines caractéristiques peuvent être modifiées sous l'effet d'une alimentation électrique appropriée, tout particulièrement la transmission, l'absorption, la réflexion dans certaines longueurs d'ondes du rayonnement électromagnétique, notamment dans le visible et/ou dans l'infrarouge, ou encore la diffusion lumineuse.
Le vitrage électrocommandable à cristaux liquides peut être utilisé partout, tant dans le secteur de la construction que dans le secteur de l'automobile, chaque fois que la vue à travers le vitrage doit être empêchée à des moments donnés.
Le document WO9805998 divulgue un vitrage multiple à cristaux liquides comportant :
- deux feuilles de verre flotté (« float » en anglais) d'1 m2 et épaisses de 6 mm scellées sur le bord de leurs faces internes par un joint adhésif de scellement en résine époxy,
- deux électrodes en couches électriquement conductrices à base de Sn02 : F directement sur les faces internes des verres,
- une couche de cristaux liquides à base de PSCT (« Polymer Stabilized Cholesteric Texture » en anglais) de 15 μηη et incorporant des espaceurs sous forme de billes de verre de 15 μηη, directement sur les électrodes. Les verres sont mis en contact par abaissement du deuxième verre avec un angle incliné sur le deuxième verre pour renfermer la couche de cristaux liquides comme montré en figure 2 et décrit en page 8.
Ensuite, après formation du joint de scellement, les verres sont pressés par passage entre deux rouleaux pour répartir la couche de cristaux liquides en évacuant l'air piégé comme montré en figure 3.
Les performances optiques et la fiabilité de ce vitrage peuvent être améliorées. En outre, un tel vitrage est cher, lourd, encombrant, notamment difficile à manipuler.
Un objet de l'invention consiste à développer un vitrage multiple à cristaux liquides fiable, avec des performances optiques satisfaisantes et de préférence compact.
A cet effet, la présente invention propose d'abord un vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides, présentant :
- des première et deuxième feuilles de verre plan flotté maintenues en bordure de leurs faces internes par un joint, notamment en une matière de joint donnée, notamment essentiellement organique,
- sur les faces internes des première et deuxième feuilles de verre, des première et deuxième électrodes sous forme de couches électriquement conductrices transparentes dotées d'alimentation en énergie,
- et, sur les première et deuxième électrodes, une couche contenant des cristaux liquides dans de la matière polymère (ou de la matrice polymère), la couche de cristaux liquides alternant de manière réversible entre un état transparent et un état translucide par application d'un champ électrique alternatif, couche d'épaisseur moyenne E comprise entre 5 et 15 μηη en incluant 5 μηη et excluant 15 μηη ; et de préférence de 8 μηη, mieux de 10 μηη à 14 μηη, couche de cristaux liquides incorporant des espaceurs, notamment transparents.
Chacune des première et deuxième feuilles de verre a une épaisseur inférieure ou égale à 6,5 mm et chacune des faces internes revêtues des première et deuxième électrodes présente une note de défauts dioptriques, exprimée en millidioptrie (ou mdt), inférieure ou égal à 2 + 2E, où l'épaisseur E de cristaux liquides est en μηι.
On peut préférer une épaisseur E supérieure ou égale à 8 μηη et même à 10 μηη pour garantir plus aisément les performances optiques.
La Demanderesse a découvert la relation entre la qualité des verres et les performances optiques du vitrage multiple à cristaux liquides avec une épaisseur de cristaux liquides particulièrement faible.
Naturellement, l'épaisseur de la première feuille de verre peut être distincte ou égale à l'épaisseur de la deuxième feuille de verre. L'exigence sur la note de défauts dioptriques vaut pour chacune.
La figure 1 montre, à titre de vitrage comparatif, un assemblage de deux verres minces standard 10, 20, par exemple de 1 ,7 mm, en vis-à-vis, formant un espace entre eux contenant une couche de cristaux liquides 5 d'épaisseur abaissée à 12 μηι. les surfaces internes 1 1 ', 21 ' présentent des défauts de planéité, l'épaisseur de cristaux liquides est variable. En état « off » (état translucide), la transmission lumineuse, étroitement liée à l'épaisseur de la couche de cristaux liquides, est donc non uniforme. La qualité du produit est donc inacceptable, pour cause des zones sombres et claires visuellement observables.
Afin de garantir une bonne uniformité optique, les verres revêtus doivent donc présenter des défauts dioptriques limités.
Les verres selon l'invention garantissent une épaisseur suffisamment uniforme de la couche de cristaux liquides sur toute la surface et donc peu de variations des performances optiques. Cela évite un taux de rebut de vitrage et améliore donc sa fiabilité.
Nous définissons ci-après un défaut dioptrique et une méthode de mesure.
On peut décrire le profil de la face interne de chaque feuille de verre (revêtue ou non) en question par y(x) où x désigne la position sur la face interne. La variation de ce profil peut être caractérisée par la puissance optique en réflexion POR qui est définie par la relation suivante :
Figure imgf000005_0001
La variation de y(x) est due aux deux phénomènes :
- ondulations de la feuille du verre,
- défauts d'épaisseur (non parallélisme des 2 faces de la feuille de verre).
Cette grandeur est exprimée en dioptrie (m"1) pour y(x) exprimé en mètre.
Si la dérivée seconde y"(x) est nulle cela signifie que la face interne du verre est parfaitement plane; si la dérivée seconde est inférieure à 0 cela signifie que la face interne du verre est concave du verre et si la dérivée seconde est supérieure à 0 cela signifie que la face interne du verre est convexe.
La méthode de mesure de la planéité y(x) de la face interne du verre est une méthode de mesure optique sans contact qui consiste à analyser le contraste en tout point d'une image dite ombroscopique obtenue par réflexion d'une source lumineuse homogène sur la surface interne du verre.
La face externe non mesurée de la feuille de verre est mouillée par un liquide d'indice proche de celui du verre afin d'éliminer toute réflexion de la lumière sur cette face et ne conserver que l'image de la face interne directement éclairée.
La planéité est ainsi mesurée tous les millimètres sur la surface éclairée de la face interne. Chaque point est quantifié par unité physique de puissance optique en millidioptrie (mdt = dioptrie/1000), assimilables à des lentilles convergentes et divergentes.
La planéité finale est quantifiée par une note de défauts dioptriques, qui correspond à l'écart-type de toutes les mesures. Cette note, exprimée en millidioptrie (mdt), caractérise parfaitement la planéité de la surface mesurée. La note augmente quand la planéité se dégrade.
Pour une note de défauts dioptriques donnée, l'amplitude de la variation de y(x) dépend également de la périodicité ou du pas.
A titre d'exemple, pour un profil y(x) en sinusoïde d'un pas de 30 mm, un défaut dioptrique de 10 mdt correspond à une variation de profil d'environ +/-0,20μη"ΐ. Dans le pire des cas, la variation d'espace d'un assemblage de deux feuilles de verres (donc variation de l'épaisseur E de cristaux liquides) est alors doublée, d'environ +/-0,40 μηη. Pour un défaut du pas de 15 mm, le même défaut dioptrique de 10 mdt correspond à une variation de profil de +/-0,05 μηι, et la variation de l'épaisseur E de cristaux liquides est donc de +/-0.10 μηη dans le pire des cas.
Le pas de défauts dioptriques d'une feuille de verre flotté couvre une plage de quelques millimètres à quelques dizaines de millimètres. Etant étroitement liée à l'uniformité de l'épaisseur E de cristaux liquides, l'uniformité de transmission lumineuse en état « off » est la conséquence de tous les défauts dioptriques à tous les pas.
L'uniformité de transmission lumineuse en état « off » est également conditionnée par l'épaisseur moyenne E de CL. Plus l'épaisseur E est faible, moins on peut tolérer une variation d'épaisseur. C'est pourquoi selon l'invention on établit une note en fonction de l'épaisseur moyenne.
Les défauts dioptriques de verre flotté sont liés principalement à la vitesse de défilement du verre (tirée de la ligne). Plus la vitesse de défilement de verre est grande, plus les défauts dioptriques sont grands. Pour une capacité (ou tonnage, journalier) et une largeur brute de verre données, la vitesse de défilement de verre est inversement proportionnelle à l'épaisseur de la feuille de verre. Alors, plus la feuille de verre est mince, plus la vitesse de défilement de verre est élevée et plus les défauts dioptriques sont grands.
Ainsi, on ne peut pas utiliser une épaisseur au hasard car c'est la qualité dioptrique du verre qui détermine l'épaisseur possible du verre. L'invention nous permet par exemple d'utiliser une épaisseur la plus réduite possible tout en garantissant la qualité optique du produit final. On peut par exemple choisir les verres de 2 mm à condition que ces verres soient produits avec une tirée suffisamment faible pour garantir la limitation de défauts dioptriques.
Pour un verre de 6 mm si le tonnage est trop élevé par exemple de 2000 tonnes/jour les défauts dioptriques sont trop importants pour cette gamme d'épaisseurs faibles de cristaux liquides.
Le verre de la première et/ou de la deuxième feuille de verre peut présenter de préférence une transmission lumineuse TL supérieure ou égale à 70%, de préférence supérieure ou égale à 80% voire à 90%. Le verre est de préférence transparent et incolore.
II peut s'agir d'un verre minéral clair ou extra-clair. Un verre clair contient typiquement une teneur pondérale en oxyde de fer de l'ordre de 0,05 à 0,2%, tandis qu'un verre extra-clair contient généralement environ 0,005 à 0,03% d'oxyde de fer.
Le verre de la première et/ou de la deuxième feuille de verre peut être toutefois teinté dans la masse, par des colorants appropriés, par exemple en bleu, vert, gris ou bronze. On préfère généralement que le verre ait une couleur en transmission la plus neutre possible, notamment dans les gris. On peut tout particulièrement utiliser la gamme des verres teintés commercialisés sous la dénomination PARSOL (bronze, vert ou gris) par la société SAINT-GOBAIN GLASS.
Le verre, notamment teinté, peut présenter de préférence une transmission lumineuse TL supérieure ou égale à 10% - par exemple dans un contexte où le milieu du côté de la face extérieure (opposée à la face avec l'électrode) est très éclairé -, et de préférence est supérieure ou égale à 40%.
Le verre flotté, est obtenu de manière connue par un procédé consistant à déverser le verre fondu sur un bain d'étain en fusion (bain « float »). Dans ce cas, l'électrode peut aussi bien être déposée sur la face « étain » que sur la face
« atmosphère » du verre. On entend par faces « atmosphère » et « étain », les faces ayant été respectivement en contact avec l'atmosphère régnant dans le bain float et en contact avec l'étain fondu. La face étain contient une faible quantité superficielle d'étain ayant diffusé dans la structure du verre.
L'électrode en couche(s) n'a pas d'influence notable sur les défauts dioptriques.
Aussi si un verre flotté « nu » convient, le verre revêtu d'une couche électrode conviendra également.
L'électrode en couche(s) est par exemple :
- un empilement de couches comportant au moins une couche (mince) d'argent entre deux couches (minces) diélectriques (diélectrique au sens non métallique, typiquement oxyde ou nitrure métallique),
- une couche en oxyde transparent conducteur dit TCO.
La couche TCO est de préférence une couche d'oxyde d'étain et d'indium (ITO). D'autres couches sont possibles, parmi lesquelles les couches (minces) suivantes:
- à base d'oxyde d'indium et de zinc (appelées « IZO »), d'oxyde d'indium de galium et de zinc (IGZO),
- à base d'oxyde de zinc dopé, de préférence au gallium ou à l'aluminium (AZO, GZO), à base d'oxyde de titane dopé au niobium, à base de stannate de cadmium ou de zinc,
- à base d'oxyde d'étain dopé au fluor (Sn02:F), à base d'oxyde d'étain dopé à l'antimoine.
On peut aussi ajouter :
- une ou des sous-couches diélectriques (diélectrique au sens non métallique typiquement oxyde ou nitrure métallique) sous la couche TCO, (sous-couche directement sur le verre),
- et/ou une ou des surcouches diélectriques (diélectrique au sens non métallique typiquement oxyde ou nitrure métallique) sur la couche TCO (surcouche en contact avec la couche de cristaux liquides).
Une sous-couche ou une surcouche est par exemple une couche mince (inférieure à 150 nm typiquement).
L'électrode en couche(s) (notamment un empilement de couches minces, notamment avec sous-couche(s) et/ou surcouche(s)) est de préférence déposée par dépôt sous vide (dépôt physique en phase vapeur « PVD », dépôt chimique en phase vapeur « CVD » etc). On préfère un dépôt par pulvérisation cathodique (magnétron).
L'électrode en couche(s) (notamment un empilement de couches minces, notamment avec sous-couche(s) et/ou surcouche(s)) n'a donc pas d'influence notable sur les défauts dioptriques. Aussi si un verre flotté « nu » convient, le verre flotté revêtu de telles couches conviendra également. Naturellement, par souci de simplicité et d'économie, on préfère sélectionner des verres flottés convenables plutôt que de devoir lisser (polissage etc) un verre quelconque obtenu par un autre procédé de fabrication.
L'invention permet en outre de réaliser des vitrages multiples à cristaux liquides performants de largeur supérieure à 1 m.
Dans un mode de réalisation préféré,
- pour une épaisseur E inférieure à 8 μηη, l'une voire chacune des première et deuxième feuilles de verre présente une épaisseur comprise entre 4,5 mm et 5,5mm en incluant ces valeurs, notamment 4±0,2μη"ΐ, 5±0,2μηΊ qui sont des épaisseurs classiques,
ou
- pour une épaisseur E supérieure ou égale à 8 m (et toujours inférieure à 15 μηη), l'une voire chacune des première et deuxième feuilles présente une épaisseur entre 2,5mm et 5,5 mm en incluant ces valeurs, notamment 3±0,2μη"ΐ, 4±0,2μηΊ et 5±0,2μη"ΐ, notamment par production sur une ligne Float d'une capacité d'au moins 550 tonnes/jour et de préférence limitée à 900tonnes/jour.
Par ailleurs, le joint est de largeur L donnée et peut de préférence être interrompu dans sa largeur par un ou plusieurs évents définissant chacun des extrémités latérales de joint, et pour chaque évent une matière additionnelle forme un pont entre les extrémités latérales du joint, notamment en ladite matière de joint formant ainsi continuité de matière.
Dans le vitrage multiple à cristaux liquides de l'art antérieur, le joint servant pour le scellement est continu.
Avec un ou des évents - complétés par une matière additionnelle - interrompant selon l'invention le joint d'un tel vitrage multiple à cristaux liquides, on améliore les performances optiques (à l'état off), en participant notamment dans les zones de bord de la couche de cristaux liquides à répartir uniformément la couche de cristaux liquides.
Un vitrage multiple à cristaux liquides multiple à diffusion variable par cristaux liquides présentant :
- des première et deuxième feuilles de verre plan maintenues en bordure de leurs faces internes par un joint, notamment en une matière de joint donnée, avec un ou des évents - complété par une matière additionnelle -
- sur les faces internes des première et deuxième feuilles de verre, des première et deuxième électrodes sous forme de couches électriquement conductrices transparentes dotées d'alimentation en énergie,
- et, sur les première et deuxième électrodes, une couche contenant des cristaux liquides dans de la matière polymère, la couche de cristaux liquides alternant de manière réversible entre un état transparent et un état translucide par application d'un champ électrique alternatif, couche d'épaisseur moyenne E comprise entre 5 et 15 μηη ou même de 15 à 60 μηη,
constitue une invention en soi.
Toutefois, dans un mode de réalisation préféré, elle est couplée au vitrage multiple à cristaux liquides avec la couche de cristaux liquides mince telle que définie précédemment et avec les verres tels que définis précédemment ayant chacun une note de dioptrie limitée.
Par ailleurs, on peut utiliser tous les systèmes à cristaux liquides connus sous les termes de « NCAP » (Nematic Curvilinearly Aligned Phases en anglais) ou « PDLC » (Polymer Dispersed Liquid Cristal en anglais) ou « CLC » (Cholesteric Liquid Cristal en anglais) ou NPD-LCD (Non-homogenous Polymer Dispersed Liquid Crystal Display en anglais).
Ceux-ci peuvent en outre contenir des colorants dichroïques, notamment en solution dans les gouttelettes de cristaux liquides. On peut alors conjointement moduler la diffusion lumineuse et l'absorption lumineuse des systèmes.
On peut également utiliser, par exemple, les gels à base de cristaux liquides cholestériques contenant une faible quantité de polymère réticulé, comme ceux décrits dans le brevet WO-92/19695. Plus largement, on peut donc choisir des « PSCT » (Polymer Stabilized Cholesteric Texture en anglais).
On peut utiliser des cristaux liquides multistables et en particulier, on peut utiliser des cristaux liquides smectiques bistables, par exemple comme détaillé dans le brevet EP2256545, qui commutent sous l'application d'un champ électrique alternatif sous forme impulsionnelle et qui restent dans l'état commuté jusqu'à l'application d'une nouvelle impulsion.
Naturellement le système à cristaux liquides peut s'étendre sensiblement sur toute la surface du vitrage (hors émargeage), ou sur (au moins) une zone restreinte. Le système à cristaux liquides peut être discontinu, en plusieurs morceaux (par exemple de type pixels).
On peut utiliser le vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides tel que défini précédemment comme vitrage dans des véhicules ou des bâtiments.
Le vitrage selon l'invention peut être utilisé notamment :
- comme cloison interne (entre deux pièces ou dans un espace) dans un bâtiment, dans un moyen de locomotion terrestre, aérien, aquatique (entre deux compartiments, dans un taxi etc),
- comme porte vitrée, fenêtre, plafond, dallage (sol, plafond),
- comme rétroviseur de véhicule, vitrage latéral, toit d'un moyen de locomotion terrestre, aérien, aquatique,
- comme écran de projection,
- comme façade de magasin, vitrine notamment d'un guichet. Naturellement, le vitrage selon l'invention peut former tout ou partie d'une cloison et autre fenêtre (type imposte etc).
En abaissant l'épaisseur de la couche (et donc la quantité de mélange actif encapsulé) en dessous de 15 μηι, on réduit le coût de matière.
Par ailleurs, les espaceurs peuvent être de préférence en une matière plastique transparente. Les espaceurs déterminent (grossièrement) l'épaisseur de la couche de cristaux liquides. On préfère par exemple des espaceurs en polyméthacrylate de méthyle (PMMA).
Les espaceurs sont de préférence en matière d'indice optique (sensiblement) égal à l'indice optique de (la matrice de) la couche de cristaux liquides.
Les espaceurs sont par exemple sous forme de billes.
L'invention a également pour objet un procédé de production d'un vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides tel que défini précédemment et comportant les étapes suivantes :
- la formation du joint comportant l'application de la matière de joint (de préférence essentiellement organique, notamment en résine époxy) sur la première feuille de verre flotté (en bordure) dotée de la première électrode,
- (avant ou après la formation du joint), le dépôt par voie liquide de la couche de cristaux liquides d'une épaisseur moyenne E sur la première feuille de verre flotté dotée de la première électrode et éventuellement sur la deuxième feuille de verre flotté dotée de la deuxième électrode,
- après la formation du joint et le dépôt de la couche de cristaux liquides, la mise en contact des première et deuxième feuilles de verre, notamment par calandrage ou pressage,
- et avant la mise en contact des première et deuxième feuilles de verre, la formation de du ou desdits évents du joint définissant chacun les extrémités latérales de joint, par l'application discontinue de la matière de joint et/ou par l'application continue de la matière de joint et la création des interruptions formant les évents.
On positionne de préférence au moins deux évents en regard d'un premier bord de feuille (feuille à bords droits ou courbes) et de préférence au moins deux autres évents en regard d'un deuxième bord opposé au premier bord, ces bords correspondants aux bords de la direction de calandrage, en cas de calandrage.
En cas de pressage notamment, on positionne aussi au moins deux évents en regard d'un troisième bord de feuille adjacent au premier bord (et au deuxième bord) et au moins deux autres évents en regard d'un quatrième bord opposé au troisième bord.
Le procédé peut comporter en outre l'application de la matière additionnelle, formant un pont entre les extrémités latérales du joint.
La matière additionnelle peut être en ladite matière de joint formant ainsi continuité de matière, de préférence essentiellement organique notamment en résine époxy.
De préférence la largeur entre les extrémités latérales du joint peut être d'au moins 5 mm, par exemple de 10 mm.
D'autres détails et caractéristiques de l'invention apparaîtront de la description détaillée qui va suivre, faite en regard des dessins annexés sur lesquels :
- la figure 1 (déjà décrite) représente une vue en coupe schématique d'un vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides de référence, non conforme à l'invention,
- la figure 2 représente une vue en coupe schématique d'un vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides de faible épaisseur dans un premier mode de réalisation selon l'invention,
- la figure 3 montre le schéma de montage de la mesure de la note de défauts dioptriques,
- la figure 4 montre le principe de formation d'une image ombroscopique sur un écran à partir d'un profil de planéité du verre Y(x),
- la figure 5 montre un exemple de profil d'éclairement local E(x) et d'éclairement moyen E0(x),
- la figure 6 représente une vue de dessus schématique d'un vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides conforme à l'invention montrant en particulier le joint et les évents,
- la figure 6bis représente une vue de dessus schématique du vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides, montrant en particulier et le joint et les évents, dans une variante de la figure 6,
- la figure 7 représente une vue de dessus schématique de la fabrication du vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides conforme à l'invention montrant en particulier le joint et les évents.
L'exemple de réalisation représenté dans la figure 2 montre la conception du vitrage multiple à cristaux liquides selon l'invention dans un premier mode de réalisation.
Sur deux feuilles de verre flotté 1 et 1 ' sont disposées sur les faces internes 1 1 , 21 une couche électriquement conductrice 3, 4 d'une épaisseur d'environ 20 à 400 nm, de surface externe 21 , 31 réalisée en oxyde d'indium et d'étain (ITO) par exemple. Les couches d'ITO ont une résistance électrique de surface comprise entre 5 Ω/Ώ et 300 Ω/Ώ. Au lieu des couches réalisées en ITO, on peut également utiliser dans le même but d'autres couches d'oxyde électriquement conducteur ou des couches d'argent dont la résistance de surface est comparable.
La couche 5 de cristaux liquides, qui peut présenter une épaisseur d'environ 5 à 15 μηη (exclu), est située entre les couches électrodes 3 et 4. L'épaisseur de préférence est d'au moins 8 μηη et même de 10 μηη (environ).
La couche 5 de cristaux liquides contient des espaceurs sphériques. Les espaceurs 6 sont constitués d'un polymère transparent.
Pour assurer l'uniformité de l'épaisseur E de la couche 5 cristaux liquides et assurant ainsi les performances optiques du vitrage à cristaux liquides, on choisit des verres 1 , 1 ' avec leurs électrodes 3, 4 chacun avec une note de défauts dioptriques conforme à l'invention, note mesurée par ombroscopie en réflexion.
Le principe de base est lié à l'optique géométrique. Le schéma du montage est représenté sur la figure 3.
On projette à partir d'une source fine, tel qu'un projecteur 100, un flux lumineux sur la face de la feuille de verre 1 1 (revêtue ou non de l'électrode) destiné à être la face interne. On observe sur un écran 300 une image projetée après réflexion sur la face interne 1 1 de la feuille de verre. Cette image est capturée par une caméra numérique 200 pour être traitée. La réflexion sur la deuxième face 12 est neutralisée grâce à l'utilisation d'un tissu noir mouillé placé derrière le verre 1 et sur lequel vient se coller le verre par capillarité.
La figure 4 donne le principe de formation d'une image ombroscopique sur l'écran 300 à partir d'un profil de planéité du verre Y(x). Une zone concave sur le verre
(défaut convergent) provoque une concentration de la lumière incidente réfléchie 1 10 et donc un sur-éclairement local sur l'écran 300. Une zone convexe sur le verre (défaut divergent) provoque un étalement de la lumière incidente réfléchie 120 et donc un sous- éclairement local sur l'écran 300.
La figure 5 montre un exemple de profil d'éclairement local E(x) et d'éclairement moyen E0(x).
Lorsque l'éclairement local E(x) est égal à l'éclairement moyen E0(x), le contraste est nul, et par conséquent Y"(x) = 0 et la puissance optique est nulle. Lorsque l'éclairement local E(x) est supérieur à l'éclairement moyen E0(x) le contraste est négatif et Y"(x) < 0. Il s'agit alors d'un défaut convergent, qui correspond à une concavité sur le verre.
Lorsque l'éclairement local E(x) est inférieur à l'éclairement moyen E0(x) le contraste est positif et Y"(x) > 0. Il s'agit alors, d'un défaut divergent qui correspond à une convexité sur le verre.
Sachant que les variations de planéité sont plus importantes dans le sens de la largeur nette, pour expliquer le principe de fonctionnement de l'appareil nous allons considérer un profil de planéité dans le plan perpendiculaire au sens de coulée et perpendiculaire à la surface du verre.
On peut montrer à partir des lois de l'optique géométrique et de la conservation de l'énergie qu'il existe une relation entre l'éclairement mesuré sur l'écran E(x) correspondant à un point d'abscisse x sur le verre et le profil Y(x) de la surface du verre.
Moyennent certaines simplifications géométriques faites à partir des éléments suivants : le montage est en réflexion quasi-normale et la source est considérée ponctuelle, on a la relation suivante :
Figure imgf000014_0001
Avec :
Y(x) : profil du verre
D : la distance verre - écran
E0 : éclairement moyen en x (celui que l'on aurait sans défaut de planéité)
Soit la puissance optique en réflexion POR (en dioptrie) : dx2 D avec le contraste C(x) tel que
E0 - E(x)
E(x) Le contraste correspond à la perception visuelle du « lignage » (ici pointillés puisque l'on considère un profil et non une surface) constatée sur l'image ombroscopique projetée sur l'écran. Un logiciel de traitement, calcule pour chaque pixel de l'image, le contraste et donc la puissance optique en réflexion POR.
La note de défauts dioptriques (en millidioptrie) reflète l'homogénéité des puissances optiques et est en fait l'écart type σ de la distribution des puissances optiques en réflexion sur la face int
Figure imgf000015_0001
avec
(P.O.r2)i j : Moyenne sur toute la face interne, du carré des puissances optiques
Figure imgf000015_0002
: Carré sur toute la face interne de la moyenne des puissances optiques La note doit être inférieure ou égale à 2 + pour assurer une qualité optique en transmission suffisante, c'est-à-dire une bonne homogénéité de la transmission lumineuse en état « off ».
Pour une épaisseur de cristaux liquides de 12 μηι, on a besoin d'une note inférieure à égale à 10.
Pour une épaisseur de cristaux liquides de 10 μηι, on a besoin d'une note inférieure à égale à 8,7.
Pour une épaisseur de cristaux liquides, de 8 μηη on a besoin d'une note inférieure à égale à 7,3.
A titre d'exemple, pour une ligne Float de capacité de 600 tonnes/jour avec une largeur brute de verre de 3,5 m :
- la note du verre de 2,1 mm est inférieure à 22 mdt,
- la note du verre de 3 mm est inférieure à 1 1 mdt,
- la note du verre de 4 mm est inférieure à 8 mdt environ,
- la note du verre de 6 mm est inférieure ou égale à 5 mdt environ.
Par ailleurs, pour la couche de cristaux liquides, on peut utiliser aussi des composés connus, par exemple les composés décrits dans le document US 5 691 795. Le composé de cristaux liquides de Merck Co., Ltd, commercialisé sous le nom commercial "Cyanobiphenyl Nematic Liquid Crystal E-31 LV" s'est également avéré convenir particulièrement bien. Dans le cas de ce mode de réalisation, ce produit est mélangé dans un rapport 10:2 avec une substance chirale, par exemple le 4-cyano-4'-(2- méthyl)butylbiphényle, et ce mélange est mélangé dans le rapport 10:0,3 avec un monomère, par exemple le 4,4'-bisacryloylbiphényle, et avec un initiateur d'UV, par exemple le méthyléther de benzoïne. Le mélange ainsi préparé est appliqué sur l'une des feuilles de verre revêtues. Après durcissement de la couche de cristaux liquides par irradiation à la lumière UV, il se forme un réseau polymère dans lequel les cristaux liquides sont incorporés.
Pour la couche de cristaux liquides, on peut utiliser des PDLC tel que le composé 4-((4-Éthyle-2,6-difluorophényl)-éthinyl)-4'-propylbiphényl et 2-Fluor-4,4'-bis(trans-4- propylcyclohexyl)-biphenyl par exemple vendu par la société Merck sous la référence MDA-00-3506.
Sur le bord, la couche de cristaux liquides est scellée par un joint adhésif 5 qui sert en même temps à relier les feuilles de verre 1 , 1 ' dotées des électrodes de manière ferme et permanente.
La matière adhésive de joint contient une résine époxy.
Comme montré en figure 6, le joint 7est de largeur L donnée et interrompu dans sa largeur par une pluralité d'évents 81 à 84 définissant chacun des extrémités latérales de joint 71 à 74'.
Plus précisément, le joint 7 est interrompu dans sa largeur par deux évents 81 à 82 en regard d'un premier bord du vitrage et par deux autres évents 83, 84 en regard d'un deuxième bord opposé au premier bord, ces bords correspondants aux bords de la direction d'assemblage des verres, de préférence par calandrage.
Pour chaque évent une matière additionnelle 7' forme un pont entre les extrémités latérales adjacentes du joint, notamment en ladite matière de joint formant ainsi continuité de matière comme montré en figure 6bis.
Au stade initial (état « off »), c'est-à-dire avant l'application d'une tension électrique, ce vitrage à cristaux liquides 100 est translucide, c'est-à-dire qu'il transmet optiquement mais n'est pas transparent. Dès que le courant est branché, la couche de cristaux liquides passe sous l'action du champ électrique alternatif à l'état transparent, c'est-à-dire celui dans lequel la vision n'est pas empêchée.
Le vitrage électrocommandable à cristaux liquides est produit en utilisant un procédé décrit en détail ci-après.
Dans une installation industrielle de revêtement en continu, en utilisant le procédé de pulvérisation cathodique réactive soutenue par champ magnétique, par des feuilles de verre flotté selon l'invention, sont revêtues dans des chambres successives de pulvérisation d'une couche d'ITO d'une épaisseur approximative de 100 nm.
Deux feuilles de verre distinctes de taille égale et présentant les dimensions souhaitées sont découpées dans une grande feuille de verre revêtue de cette manière et préparées pour la poursuite du traitement.
Les deux feuilles de verre distinctes découpées aux mesures souhaitées subissent d'abord une opération de lavage.
La couche de cristaux liquides mélangée avec les espaceurs est alors appliquée sur l'une des deux feuilles de verre ainsi traitées.
Comme les deux feuilles de verre distinctes sont ensuite reliées de manière permanente et étroite l'une à l'autre sur leurs bords par un joint, la partie de bord de la feuille de verre 1 n'est pas revêtue sur une largeur d'environ 2 à 10 mm.
Le revêtement par la masse de cristaux liquides est réalisée à l'aide d'une opération appelée remplissage goutte à goutte. Pour l'application de l'opération, on utilise un appareil de versage goutte à goutte qui permet le dépôt de gouttes de cristaux liquides sur un substrat de verre, la quantité versée pouvant être ajustée finement.
Dans un autre mode de réalisation du procédé, pour imprimer la couche de cristaux liquides, on utilise un tissu de sérigraphie d'une maille dont la largeur est d'environ 20 à 50 μηη et dont le diamètre des fils est d'environ 30 à 50 μηη.
La couche adhésive formant le joint 7 est de même appliquée directement le long du bord de la feuille de verre 24 avant ou après la dépose de la couche à cristaux liquides. Elle peut avoir une largeur par exemple de 2 à 10 mm.
Comme montré en figure 7, on prévoit la formation la pluralité d'une pluralité d'évents 81 à 84 du joint de taille et répartition adaptée pour évacuer l'excès de couche de cristaux liquides, les évents 81 à 84 définissant chacun deux extrémités latérales adjacentes 71 à 74' de joint 7.
Aussi, pour ce faire, l'application de la matière de joint est soit discontinue ou est continue puis suivie d'une création des évents (par retrait de matière 7).
On prévoit ensuite l'application de la matière additionnelle 7', formant un pont entre les extrémités latérales du joint 71 à 74' de préférence en ladite matière de joint, formant ainsi continuité de matière.
Lorsque les deux feuilles de verre distinctes sont ensuite repoussées l'une contre l'autre, la couche adhésive 7 est comprimée jusqu'à l'épaisseur E de la couche de cristaux liquides.
Les évents 81 à 84 servent donc :
- à évacuer l'excès de couche de cristaux liquides, et donc de mieux contrôler l'épaisseur de couche et donc d'éviter une perte de qualité optique, - à dégazer la couche de cristaux liquides pour éviter la formation ultérieure de bulles dans la couche et donc à nouveau éviter une perte de qualité optique. On positionne de préférence au moins deux évents sur le bord avant du calandrage et au moins deux évents sur le bord arrière du calandrage.
La largeur des extrémités latérales est exemple de 10 mm. Plus la couche de cristaux liquides est visqueuse plus on utilise d'évents.
Ensuite, on procède au calandrage ou en variante au pressage.
Si la couche de cristaux liquides est constituée d'un mélange de cristaux liquides et d'un monomère, l'opération de polymérisation est alors réalisée par irradiation à la lumière UV.

Claims

REVENDICATIONS
Vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides (100), présentant :
- des première et deuxième feuilles de verre plan flotté (1 , 2) maintenues en bordure de leurs faces internes (1 1 , 21 ) par un joint (7), notamment en une matière de joint donnée,
- sur les faces internes des première et deuxième feuilles de verre, des première et deuxième électrodes (3, 4) sous forme de couches électriquement conductrices transparentes dotées d'alimentation en énergie,
- et, sur les première et deuxième électrodes, une couche (5) contenant des cristaux liquides dans de la matière polymère, la couche de cristaux liquides alternant de manière réversible entre un état transparent et un état translucide par application d'un champ électrique alternatif, couche de cristaux liquides (5) d'épaisseur moyenne E comprise entre 5 et 15 μηη en incluant 5 μηη et en excluant 15 μηη , couche (5) de cristaux liquides incorporant des espaceurs (6), chacune des première et deuxième feuilles de verre a une épaisseur inférieure ou égale à 6,5 mm et chacune des faces internes revêtues des première et deuxième électrodes présentent une note de défauts dioptriques, exprimée en millidioptrie, inférieure ou égale à ^ + ^ /^ ou l'épaisseur E de couche de cristaux liquides est en μηι.
Vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides (100) selon la revendication 1 , caractérisé en ce que
- pour une épaisseur E inférieure à 8 μηη, l'une voire de chacune des première et deuxième feuille de verre (1 , 2) présente une épaisseur comprise entre 4,5 mm et 5,5 mm en incluant ces valeurs,
ou
- pour une épaisseur E supérieure ou égale à 8 μηι, l'une voire de chacune des première et deuxième feuille de verre (1 , 2) présente une épaisseur entre 2,5 mm et 5,5 mm en incluant ces valeurs.
Vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides (100) selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le joint (7) est de largeur L donnée et interrompu dans sa largeur par un ou plusieurs évents (81 à 84) définissant chacun des extrémités latérales de joint (71 à 74'), notamment séparées d'au moins 5 mm, et pour chaque évent une matière additionnelle (7') forme un pont entre les extrémités latérales du joint, notamment en ladite matière de joint formant ainsi continuité de matière.
Vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides (100) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le joint (7) est interrompu dans sa largeur par au moins deux évents (81 à 82) en regard d'un premier bord du vitrage et de préférence par au moins deux autres évents (83 à 84) en regard d'un deuxième bord opposé au premier bord.
Vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides (100) l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le joint (7) et/ou une matière additionnelle (7') est essentiellement organique, de préférence en résine époxy. Procédé de production d'un vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides (100) selon les revendications 3 à 5 comportant les étapes suivantes :
- la formation du joint (7) comportant l'application de la matière de joint (7) sur la première feuille de verre flottée (1 ) dotée de la première électrode (3),
- le dépôt par voie liquide de la couche de cristaux liquides (5) d'une épaisseur moyenne E sur la première feuille de verre flotté (1 ) dotée de la première électrode (3) et éventuellement sur la deuxième feuille de verre flotté (20) dotée de la deuxième électrode,
- après la formation du joint et le dépôt de la couche de cristaux liquides, la mise en contact des première et deuxième feuilles de verre (1 , 2),
caractérisé en ce qu'il comprend, avant la mise en contact des première et deuxième feuilles de verre, la formation d'un ou de plusieurs évents (81 à 84) du joint définissant chacun les extrémités latérales (71 à 74') de joint (7).
Procédé de production d'un vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides (100) selon la revendication 6 caractérisé en ce que le joint (7) étant interrompu dans sa largeur par au moins deux évents (81 à 82) en regard d'un premier bord du vitrage et de préférence par au moins deux autres évents (83 à 84) en regard d'un deuxième bord opposé au premier bord, et de préférence, l'assemblage des première et deuxième feuilles de verres (1 , 2) étant réalisé par calandrage, ces premier et deuxième bords correspondent aux bords dans la direction de calandrage.
Procédé de production d'un vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides selon la revendication 7 caractérisé en ce que l'assemblage des première et deuxième feuilles de verres étant réalisé notamment par pressage, le joint de (7) interrompu dans sa largeur par au moins deux évents (81 à 82) en regard d'un troisième bord du vitrage adjacent au premier bord et par au moins deux autres évents (83 à 84) en regard d'un quatrième bord opposé au troisième bord.
9. Procédé de production d'un vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides (100) selon l'une des revendications 6 à 8 caractérisé en ce qu'il comporte l'application de la matière additionnelle (7'), formant un pont entre les extrémités latérales du joint (71 à 74').
10. Procédé de production d'un vitrage multiple à diffusion variable par cristaux liquides (100) selon la revendication précédente caractérisé en ce que la matière additionnelle (7') est en ladite matière de joint (7), formant ainsi continuité de matière, de préférence essentiellement organique, notamment en résine époxy.
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