WO2013047437A1 - 乾湿式紡糸装置及び合成繊維の製造方法 - Google Patents

乾湿式紡糸装置及び合成繊維の製造方法 Download PDF

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WO2013047437A1
WO2013047437A1 PCT/JP2012/074392 JP2012074392W WO2013047437A1 WO 2013047437 A1 WO2013047437 A1 WO 2013047437A1 JP 2012074392 W JP2012074392 W JP 2012074392W WO 2013047437 A1 WO2013047437 A1 WO 2013047437A1
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rectifying plate
plate
dry
wet spinning
horizontal
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PCT/JP2012/074392
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稲田 浩成
友孝 吉森
橋本 弘
川村 篤志
和磨 奥村
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三菱レイヨン株式会社
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    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/04Dry spinning methods
    • DTEXTILES; PAPER
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    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
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    • DTEXTILES; PAPER
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    • D01F9/00Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
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    • D01F9/14Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/20Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
    • D01F9/21Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F9/22Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles

Definitions

  • the present invention relates to a dry / wet spinning apparatus and a synthetic fiber production method using the dry / wet spinning apparatus, and more particularly to a dry / wet spinning apparatus suitable for producing an acrylic precursor fiber bundle for producing carbon fibers. Is.
  • the polymer solution (spinning stock solution) is once discharged into the gas phase part (usually in the air) from the spinning hole of the die, and then the fiber is introduced into the coagulation bath. It is allowed to coagulate and then the coagulated fibers are taken from the coagulation bath to form a fiber bundle.
  • the fiber draft generated by the fiber take-up is concentrated in the gas phase portion, so that the fiber can be solidified and gelled under low tension in the coagulation bath. Thereby, the fiber bundle excellent in the drawability in a post process can be obtained.
  • the dry and wet spinning method a fiber bundle composed of single fibers having excellent density can be obtained.
  • the traveling speed of the fiber bundle passing through the coagulation bath is increased, so that the flow rate of the coagulating liquid flowing along with the traveling of the fiber bundle is increased. Due to this increase in the accompanying flow, the flow rate of the coagulating liquid in the coagulating bath further increases, the liquid level of the coagulating liquid rises, and a phenomenon in which vortex is sometimes generated occurs. When this phenomenon occurs, the liquid level fluctuation of the coagulation liquid just below the base increases. The liquid level fluctuation of the coagulation liquid causes disorder of the arrangement of single fibers in the fiber bundle and breakage of single fibers. When the fluctuation of the liquid level of the coagulating liquid is significant, a part or all of the surface on which the spinning holes of the die are arranged (the die surface) may come into contact with the coagulating liquid, making it impossible to perform dry and wet spinning.
  • Patent Document 1 discloses a device in which a rectifying cylinder is installed so as to surround the traveling yarn. At the same time, the upper end of the rectifying cylinder is defined to be exposed above the liquid level.
  • Patent Document 2 discloses a rectifying plate or a wave preventing plate made of a perforated plate is disposed between the base and the coagulation bath wall opposite to the take-up direction of the spun yarn, or A plurality of sheets are arranged vertically between the base and the guide on the take-up side of the coagulation bath. Also in this case, as in Patent Document 1, the upper end portion of the rectifying plate or the anti-ripple plate is exposed on the coagulation bath liquid surface.
  • Patent Document 3 proposes a method in which a ball is floated on the coagulation bath liquid level below the outer periphery of the spinneret to control the undulation of the coagulation bath liquid level. Further, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-291594 (Patent Document 4), the yarn travels downward in a coagulation bath through a funnel-shaped rectifying plate, is folded by a direction changing guide, and is guided to the take-up side guide. A method has been proposed in which a partition plate is installed in a coagulation bath along a strip, with a spacing of 20 to 200 mm from the yarn.
  • the object of the present invention is to suppress the fluctuation of the coagulating liquid surface, and the yarn spun downward from the base without the liquid surface coming into contact with the spinning surface of the base. Dry and wet, especially suitable for the production of acrylic precursor fiber bundles for the production of carbon fibers, making the solidification property of the yarns uniform and stable spinning difficult. It is to provide a spinning device.
  • the dry-wet spinning device of the present invention is a dry-wet spinning device having a die and a coagulation bath, and surrounds all or part of the periphery of the yarn spun downward from the die and is disposed in the coagulation bath.
  • a horizontal rectifying plate made of a plate is provided.
  • the horizontal rectifying plate is composed of one or a plurality of plates, and has an opening through which the yarn passes at the center, and the horizontal rectifying plate allows 50% or more of the circumference of the yarn The range of is enclosed.
  • the opening can be communicated with the outside of the lateral rectifying plate by providing a communicating portion on the lateral rectifying plate, and each of the openings formed by the communicating portion is an outer peripheral portion of the opening. Of 20% or less.
  • an angle formed by the surface of the horizontal rectifying plate and the horizontal surface in a direction outside the coagulation bath is 75 degrees or less. It is preferable that the width of the horizontal rectifying plate in the vertical direction with respect to the central axis of the yarn transferred downward is 5 mm or more. It is preferable that a part or all of the horizontal rectifying plate extends to the wall surface of the coagulation bath. Moreover, it is preferable that the end part close to a thread
  • the opening ratio is preferably 5% or more and 95% or less, and the hole diameter is 0.5 mm or more and 50 mm or less.
  • the horizontal rectifying plate may be a wire mesh, and the size of the mesh at that time is preferably 2 mesh or more and 800 mesh or less.
  • a part or all of the outer peripheral portion of the horizontal rectifying plate made of the plate has a vertical rectifying plate made of a plate extending upward to the liquid level, or a part of the outer peripheral portion of the horizontal rectifying plate made of the plate or All of them may have a vertical rectifying plate made of a plate extending upward to the liquid level and extending downward to the liquid level.
  • the vertical rectifying plate may be a perforated plate. In this case, it is preferable that the vertical rectifying plate is a punching metal, the aperture ratio is 5 to 95%, and the hole diameter is 0.5 mm to 50 mm.
  • the longitudinal rectifying plate may be a wire mesh. In this case, the size of the mesh is preferably 2 mesh or more and 800 mesh or less.
  • a horizontal rectifying plate made of the plate or a vertical rectifying plate extending in the vertical direction may be attached and detached.
  • the synthetic fiber production method of the present invention is a synthetic fiber production method in which a synthetic fiber is spun using the dry-wet spinning apparatus.
  • the present invention effectively suppresses fluctuations in the coagulation liquid surface and turbulence in the coagulation liquid flow caused by the rebounding flow that flows back to the coagulation liquid surface when the accompanying flow caused by the running of the yarn rebounds and stabilizes spinning. enable.
  • FIG. 4 is a schematic plan view of the embodiment shown in FIG. 3. It is a top view which shows roughly an example of the further embodiment of this invention. It is a top view which shows roughly an example of the further embodiment of this invention. It is a top view which shows roughly an example of the further embodiment of this invention. It is a sectional side view which shows an example of further another embodiment of this invention roughly. It is a schematic plan view of embodiment shown in FIG. It is a sectional side view which shows an example of further another embodiment of this invention roughly.
  • FIG. 15 is a schematic plan view of the embodiment shown in FIG. 14. It is a sectional side view which shows an example of further another embodiment of this invention roughly.
  • FIG. 17 is a schematic plan view of the embodiment shown in FIG. 16. It is a sectional side view which shows an example of further another embodiment of this invention roughly. It is a schematic plan view of embodiment shown in FIG. It is a sectional side view which shows an example of further another embodiment of this invention roughly.
  • FIG. 21 is a schematic plan view of the embodiment shown in FIG. 20. It is a sectional side view which shows an example of the conventional dry-wet spinning apparatus roughly. It is a schematic plan view of the conventional apparatus shown in FIG. It is a sectional side view which shows roughly the other example of the conventional dry-wet spinning apparatus. It is a schematic plan view of the conventional apparatus shown in FIG. It is a schematic plan view which shows the comparative example of this invention. It is a sectional side view which shows an example of further another embodiment of this invention roughly. It is a sectional side view which shows an example of further another embodiment of this invention roughly. It is a sectional side view which shows an example of the comparative example of this invention roughly.
  • FIG. 1 shows an embodiment of a dry-wet spinning apparatus according to the present invention, in which reference numeral 1 denotes a spout gold, 2 denotes a spun yarn, 3 denotes a direction change guide in a coagulation bath, 4 denotes A take-up side guide, 5 is a coagulation bath, 6 is a coagulation outflow receiving tank, 7 is a circulation pump, 8 is a horizontal flow straightening plate, and 8a is an opening.
  • reference numeral 1 denotes a spout gold
  • 2 denotes a spun yarn
  • 3 denotes a direction change guide in a coagulation bath
  • 4 denotes A take-up side guide
  • 5 is a coagulation bath
  • 6 is a coagulation outflow receiving tank
  • 7 is a circulation pump
  • 8 is a horizontal flow straightening plate
  • 8a is an opening.
  • FIGS. 1 to 4 have the simplest configuration of the present invention.
  • a yarn comprising a plurality of bundles of filaments spun from the spout gold 1 is used.
  • 2 travels downward in the coagulation bath, changes its travel direction by the direction changing guide 3 disposed near the bottom surface of the coagulation bath 5, and is located at the position farthest from the spinning outlet 1 of the coagulation bath 5.
  • the vehicle travels obliquely toward the take-up guide 4 disposed above the liquid level near the upper end of a certain side wall, and is horizontally taken to the next process through the take-up guide 4.
  • the horizontal rectifying plate 8 having the opening 8a so as to surround the running direction of the yarn 2 spun from the spinning spout 1 in the coagulation bath is disposed horizontally.
  • the lateral rectifying plate 8 in the present invention is a perforated plate or a perforated plate that is disposed so as to surround the spun yarn 2 on a cross section that is substantially perpendicular to the spinning direction of the yarn 2 and that has a running surface of the yarn 2 opened. It consists of a plate of holes.
  • the shape of the opening 8a may be a circular cross section as shown in FIG. 2 or a polygonal cross section.
  • the horizontal rectifying plate 8 is one of the most characteristic constituent members of the present invention.
  • the lateral rectifying plate 8 is supported and fixed in a coagulation bath by a support member (not shown). Therefore, there is no special baffle member between the outer peripheral part of the horizontal rectifying plate 8 and the inner wall surface of the coagulation bath 5, and the coagulating liquid is provided between the outer peripheral part of the horizontal rectifying plate 8 and the inner wall surface of the coagulating bath 5. Circulate freely.
  • the outer peripheral portion of the horizontal rectifying plate 8 on the take-up side guide 4 side is a free end, and the other outer peripheral portion is extended to the side inner wall surface of the coagulation bath 5. ing.
  • the accompanying flow of the coagulating liquid generated by the travel of the yarn 2 spun from the spout gold 1 hits the bottom surface of the coagulating bath 5 and faces the inner surface of the side wall of the coagulating bath 5. It flows backward on the inner surface.
  • the accompanying flow and the backflow collide with each other to generate a turbulent flow, and the coagulation liquid surface shake accompanying the liquid surface accompanying flow is derived.
  • the three embodiments shown in FIGS. 5 to 7 are examples in which the opening 8a at the center of the horizontal rectifying plate 8 is communicated with the outside by the communication portion 8b.
  • the range surrounding the yarn surrounded by the lateral rectifying plate 8 is a range of 50% or more and less than 80%
  • the lateral rectifying plate 8 is constituted by a plurality of plates, and the respective openings are The proportion of the opening 8a in the outer peripheral portion is 20% or less.
  • each plate may have the same shape or a different shape.
  • the point of suppressing the liquid level fluctuation and the lateral rectifying plate can be constituted by a single plate, which is preferable because the structure is simple, 100% is more preferable.
  • the horizontal rectifying plate 8 since the horizontal rectifying plate 8 is disposed directly below the spinning nozzle 1, the accompanying flow and its repelling flow cancel each other out, and at the same time, the mixed flow directed upward is laterally rectified. It is blocked by the plate 8 and goes from the lateral rectifying plate 8 toward the outer periphery thereof. As a result, the coagulation liquid around the die is less likely to be shaken, the contact between the spinning nozzle 1 and the coagulation liquid is prevented, and stable spinning becomes possible. In particular, in the embodiment shown in FIGS. 3 and 4, since the turbulent flow that climbs from below is completely blocked by the horizontal rectifying plate 8, the liquid surface around the bottom of the spout 1 is not shaken and more stable. Spinning is possible.
  • the angle formed by the surface of the horizontal rectifying plate 8 and the horizontal plane in the outer side of the coagulation bath is preferably 75 degrees or less. If it is the said angle, it will become easy to relieve
  • the angle is more preferably 50 degrees or less, and further preferably 30 degrees or less.
  • the horizontal width dimension (hereinafter, simply referred to as a horizontal width dimension) of the plates constituting the horizontal rectifying plate 8 is defined as follows. “Horizontal width dimension of the plate constituting the horizontal rectifying plate 8” means “from the shortest distance (A) from the central axis of the yarn to be spun to the outer periphery of the plate, in the same vertical plane as this direction. The shortest distance (B) from the center axis of the yarn to be taken out to the outer periphery of the opening 8a is reduced, provided that the communication portion 8b exists in the vertical plane, the communication portion 8b is a horizontal rectifying plate. 8 is calculated assuming that the plate is a component of FIG.
  • the horizontal width of the plate constituting the horizontal rectifying plate 8 rebounds from the bottom surface of the coagulation bath 5 and extends along the side wall surface of the coagulation bath 5 toward the direction opposite to the spinning direction, that is, toward the coagulation liquid surface of the coagulation bath 5.
  • the width dimension necessary for reducing the speed of the rebounding flow and for facilitating dispersion is 5 mm or more.
  • the thickness is more preferably 10 mm or more.
  • the plate constituting the lateral rectifying plate 8 has the running surface of the yarn 2 opened, and in order to suppress the accompanying flow that flows backward along the side wall surface of the coagulation bath 5, as described above, the yarn It is preferable to extend to the inner surface of the side wall of the coagulation bath 5 excluding the take-up direction of the strip 2.
  • the installation position in the height direction of the plate constituting the horizontal rectifying plate 8 rebounds on the bottom surface of the coagulation bath 5 and is along the side wall surface in the coagulation bath 5 in the direction opposite to the spinning direction of the spun yarn 2, that is, coagulation.
  • the liquid surface height of the coagulating bath is set to zero point in the depth direction from 0 mm. It is preferable to install in a deep position.
  • rate of the accompanying flow which flows backwards can be eased more, it can disperse
  • the shortest distance between the plate constituting the horizontal rectifying plate 8 and the yarn 2 is preferably separated by 5 mm or more in order to prevent damage to the fibers due to contact between the two. Further, if the shortest distance between the horizontal rectifying plate 8 and the yarn 2 is 100 mm or less, the accompanying flow that flows backward toward the liquid surface of the coagulating liquid is effectively relaxed and dispersed, and the liquid level fluctuation is reduced. This is preferable.
  • the shortest distance between the horizontal rectifying plate 8 and the yarn 2 is more preferably 10 mm to 50 mm in order to avoid contact between the two and rectify the accompanying flow that flows backward.
  • the plate constituting the horizontal rectifying plate 8 may be a non-porous plate material or a porous plate, but is preferably a porous plate in terms of reducing the flow of the rebound flow.
  • As the perforated plate it is preferable to use a punching metal or a wire mesh.
  • punching metal is used as the perforated plate, the opening ratio is preferably 5% or more because the speed of the accompanying flow that flows backward can be reduced and dispersed as compared with the non-porous plate material.
  • An aperture ratio of 95% or less is preferable because an effect of suppressing liquid level fluctuation is produced as compared with a case where no punching metal is installed.
  • an aperture ratio of 20% to 70% is more preferable.
  • the diameter of the hole is more preferably set in the range of 0.5 mm to 50 mm, and more preferably 1 mm or more and 10 mm or less.
  • the mesh of the wire mesh is preferably 800 mesh or less. Moreover, if it is 2 mesh or more, the effect which suppresses a liquid level fluctuation
  • the perforated plate constituting the horizontal rectifying plate 8 punching metal, wire mesh and the like can be mentioned as described above, but any porous material having a shape retaining property may be used, and is not limited thereto.
  • the material of the horizontal rectifying plate 8 is not limited to metal such as stainless steel or plastic.
  • the thickness of the horizontal rectifying plate 8 is preferably about 0.5 mm or more and 30 mm or less in order to achieve both shape retention and handleability. Further, the horizontal rectifying plate 8 can be made into a two-part structure as viewed from the top of the coagulation bath in order to simplify the attachment and detachment to the coagulation bath.
  • a vertical flow straightening plate 9 disposed between the spinning outlet 1 and the take-up guide 4 arranged on the yarn take-up side in the present invention and extending in the height direction in the coagulation bath is shown in FIGS. As described above, it extends upward from a part of the outer peripheral part of the plate constituting the horizontal rectifying plate 8 to the liquid level, or similarly extends upward from a part of the outer peripheral part of the horizontal rectifying plate 8 to the liquid level and on the bottom surface. It extends downward. The remaining portion of the outer peripheral portion of the horizontal rectifying plate 8 not provided with the vertical rectifying plate 9 is changed in the traveling direction by the direction changing guide 3 in the coagulation bath, and then the yarn 2 passes through the take-up guide 4. Except for the outer peripheral portion in the direction of take-off, it is installed extending to the inner surface of the side wall in the coagulation bath 5.
  • the vertical rectifying plate 9 in the present invention is installed so as to surround the yarn 2 substantially in parallel with the spinning direction of the yarn 2 spun downward from the base.
  • the horizontal rectifying plate 8 extends upward from the outer peripheral portion of the plate to the liquid level, or extends upward from the outer peripheral portion of the horizontal rectifying plate 8 to the liquid level, and extends downward toward the bottom surface.
  • an opening ratio of 5% or more and 95% or less is required in order to suppress the occurrence of an accompanying flow toward the take-up guide 4 and other liquid level fluctuation factors and bring about a rectifying effect. It is preferable that In order to obtain a more uniform rectifying effect, an aperture ratio of 20% to 70% is more preferable.
  • the diameter of the hole is preferably from 0.5 mm to 50 mm, and more preferably from 1 mm to 10 mm.
  • the mesh size is more preferably 10 mesh or more and 400 mesh or less, and further preferably 20 mesh or more and 200 mesh or less.
  • the vertical rectifying plate 9 may be a porous material or a non-porous plate material.
  • the porous material include a metal mesh and punching metal, but any plate material or cylindrical member made of a porous material having shape retaining property may be used, and the porous material is not limited thereto.
  • the material of the plate material and the cylindrical member is not limited, such as metal or plastic.
  • the upper half of the vertical rectifying plate 9 is a plate-like member and the lower half is a wire mesh, or the upper half is a punching metal and the lower half is a plate-like member.
  • the cross-sectional shape of the vertical rectifying plate 9 viewed from above the solidification bath 5 may be a circular cross section, an elliptical cross section, an arc cross section, or a polygonal cross section.
  • the accompanying flow accompanying the traveling of the spun yarn from directly below the spout gold 1 rebounds on the bottom surface of the coagulation bath 5 and is opposite to the traveling direction of the spun yarn along the inner surface of the side wall of the coagulation bath 5. It flows backward in the direction, that is, toward the liquid level of the coagulation bath. If this flow is strong, liquid level fluctuations occur, causing troubles such as single yarn breakage and single yarn adhesion. In order to suppress this, by installing the horizontal rectifying plate 8, the speed of the liquid flow rising in the direction opposite to the spinning direction of the spun yarn 2 is relaxed and dispersed, so Compared with the case where only the current plate is provided, it has a great effect on the suppression of the liquid level fluctuation.
  • the horizontal rectifying plate and the vertical rectifying plate it becomes easy to suppress the liquid level fluctuation factors other than the accompanying flow accompanying the traveling of the yarn 2, for example, the liquid level fluctuation from the direction of the take-up side guide 4 and the like. It is effective.
  • the dry and wet spinning device of the present invention By using the dry and wet spinning device of the present invention, it is possible to spin synthetic fibers with less liquid level fluctuation in the coagulation bath and less adhesion between single fibers.
  • the number of holes is preferably 5000 or less, and more preferably 4000 or less. If it is 5000 or less, it becomes easy to reduce the liquid level fluctuation.
  • the lower limit of the number of holes is not particularly limited, but if the number of holes is 2500 or more, the liquid level fluctuation increases, and therefore the dry and wet spinning apparatus of the present invention can be suitably used. Next, the present invention will be described more specifically based on examples.
  • Example 1 A spinning stock solution in which a polymer having an intrinsic viscosity [ ⁇ ] 1.8 consisting of 96% by mass of acrylonitrile, 1% by mass of methacrylic acid, and 3% by mass of methyl acrylate is dissolved in dimethylacetamide, and the concentration of the polymer is 23% by mass.
  • This spinning dope is filtered through a 20 ⁇ and a 5 ⁇ filter, kept at 70 ° C., and spun and solidified by a dry and wet spinning method using a die having a diameter of 0.15 mm and a hole number of 3000, and the apparatus shown in FIGS. I got a thread.
  • the obtained coagulated yarn was stretched in the air, then stretched and washed in hot water, and treated with a silicone-based oil to obtain a process yarn.
  • the process yarn is dried and further subjected to dry heat drawing with a heating roll, the total draw ratio is set to 9 times, and an acrylic precursor fiber bundle for producing a carbon fiber having a single fiber fineness of 0.9 dtex and 3000 filaments is obtained. It was.
  • the depth of the horizontal rectifying plate from the liquid surface is 50 mm
  • the distance between the outer circumferential surface of the running yarn and the horizontal rectifying plate is 30 mm
  • the material of the horizontal rectifying plate is a wire mesh (30 mesh, manufactured by Kansai Wire Mesh Co., Ltd.).
  • Fine diameter 0.18 mm, mesh 0.67 mm, material: SUS304 Fine diameter 0.18 mm, mesh 0.67 mm, material: SUS304).
  • the lateral width of the lateral rectifying plate was 100 mm at a wide area and 10 mm at a narrow area.
  • the vertical rectifying plate was made of a material SUS304 with a thickness of 2 mm for the upper half and a wire mesh (30 mesh, wire diameter 0.18 mm, mesh 0.67 mm, material: SUS304) made by Kansai Wire Mesh Co., Ltd. for the lower half.
  • the coagulation liquid surface was shaken and the cross-section of the fiber bundle obtained as a drawn yarn was observed with an electron microscope and subjected to a dispersion test.
  • the analysis result of the flow velocity is shown in Table 1.
  • the maximum flow rate of the coagulation bath liquid surface by numerical analysis was 8 cm / second.
  • Example 2 As shown in FIGS. 14 and 15, the spinning dope is prepared under the same conditions as in Example 1 except that a vertical rectifying plate extending downward from the outer periphery of the horizontal rectifying plate toward the bottom surface of the coagulation bath is not installed. Prepared and spun by the same procedure.
  • the material of the vertical rectifying plate was a wire mesh (14 mesh, wire diameter 0.29 mm, mesh 1.52 mm, material: SUS304) manufactured by Kansai Wire Mesh Co., Ltd.
  • Table 1 shows the results of evaluating the presence or absence of single fiber adhesion by observation with an electron microscope of the state of shaking of the coagulation liquid surface and the cross section of the fiber bundle obtained as a drawn yarn and a dispersion test. Further, as a result of the same numerical analysis as in Example 1, the maximum flow velocity of the coagulation bath liquid surface was 9 cm / sec.
  • Example 3 As shown in FIGS. 8 and 9, the depth of the horizontal rectifying plate from the liquid surface is 100 mm, the distance between the running yarn outer circumferential surface and the horizontal rectifying plate is 35 mm, and the material of the horizontal rectifying plate is Kansai Wire Mesh Co., Ltd. A metal mesh (120 mesh, wire diameter 0.08 mm, mesh 0.132 mm, material: SUS304) was used. The material of the vertical rectifying plate between the base and the take-up side guide is that the entire surface is a wire mesh (30 mesh, wire diameter 0.18 mm, mesh 0.67 mm, material: SUS304) manufactured by Kansai Wire Mesh Co., Ltd. A stock spinning solution was prepared under the same conditions as in Example 1, and spun by the same operation.
  • Table 1 shows the results of evaluating the presence or absence of single fiber adhesion by observation with an electron microscope of the state of shaking of the coagulation liquid surface and the cross section of the fiber bundle obtained as a drawn yarn and a dispersion test. Further, as a result of the same numerical analysis as in Example 1, the maximum flow velocity of the coagulation bath liquid surface was 9 cm / sec.
  • Example 4 As shown in FIGS. 10 and 11, the same as in Example 3 except that a vertical rectifying plate is installed between the take-up guide and the base extending from the outer periphery of the horizontal rectifying plate to the liquid surface. A spinning dope was prepared and spun by the same procedure.
  • the vertical rectifying plate was a plate of material SUS304 and thickness 2 mm. Table 1 shows the results of evaluating the presence or absence of single fiber adhesion by observation with an electron microscope of the state of shaking of the coagulation liquid surface and the cross section of the fiber bundle obtained as a drawn yarn and a dispersion test. Further, as a result of the same numerical analysis as in Example 1, the maximum flow velocity of the coagulation bath liquid surface was 10 cm / second.
  • Example 5 As shown in FIGS. 1 and 2, only the horizontal rectifying plate was installed at a depth of 100 mm from the liquid level without installing the vertical rectifying plate.
  • the material of the horizontal rectifying plate was prepared in the same manner as in Example 1 as a wire mesh (30 mesh, wire diameter 0.18 mm, mesh 0.67 mm, material: SUS304) manufactured by Kansai Wire Mesh Co., Ltd. And spun.
  • Table 1 shows the results of evaluating the presence or absence of single fiber adhesion by observation with an electron microscope of the state of shaking of the coagulation liquid surface and the cross section of the fiber bundle obtained as a drawn yarn and a dispersion test. Further, as a result of the same numerical analysis as in Example 1, the maximum flow velocity of the coagulation bath liquid surface was 12 cm / sec.
  • Example 6 As shown in FIGS. 3 and 4, the horizontal rectifying plate was installed at a position having a depth of 100 mm from the liquid surface.
  • the material of the horizontal rectifying plate was prepared by using a wire mesh (20 mesh, wire diameter 0.25 mm, mesh 1.02 mm, material: SUS304) manufactured by Kansai Wire Mesh Co., Ltd. Spinning by operation.
  • Table 1 shows the results of evaluating the presence or absence of single fiber adhesion by observation with an electron microscope of the state of shaking of the coagulation liquid surface and the cross section of the fiber bundle obtained as a drawn yarn and a dispersion test.
  • the maximum flow velocity of the coagulation bath liquid surface was 13 cm / sec.
  • Example 7 As shown in FIGS. 16 and 17, a horizontal rectifying plate and a vertical rectifying plate were installed.
  • the depth of the horizontal rectifying plate from the liquid surface is 100 mm
  • the distance between the running yarn outer peripheral surface and the horizontal rectifying plate is 30 to 50 mm
  • the material of the horizontal rectifying plate is a wire mesh (30 mesh, wire) manufactured by Kansai Wire Mesh Co., Ltd.
  • the diameter was 0.18 mm
  • the mesh was 0.67 mm
  • the material was SUS304.
  • the material of the vertical rectifying plate between the base and the take-up side guide is as follows: the upper half is made of material SUS304, a 2 mm thick plate, and the lower half is a wire mesh made by Kansai Wire Mesh Co., Ltd. (30 mesh, wire diameter 0.18 mm, A spinning stock solution was prepared in the same manner as in Example 1 with a mesh of 0.67 mm and material: SUS304), and was spun by the same operation.
  • Table 1 shows the results of evaluating the presence or absence of single fiber adhesion by observation with an electron microscope of the state of shaking of the coagulation liquid surface and the cross section of the fiber bundle obtained as a drawn yarn and a dispersion test. Further, as a result of the same numerical analysis as in Example 1, the maximum flow velocity of the coagulation bath liquid surface was 9 cm / sec.
  • Example 8 As shown in FIGS. 18 and 19, a horizontal rectifying plate and a vertical rectifying plate were installed.
  • the depth of the horizontal rectifying plate from the liquid surface is 100 mm
  • the distance between the running yarn outer peripheral surface and the horizontal rectifying plate is 50 to 70 mm
  • the material of the horizontal rectifying plate is a wire mesh made by Kansai Wire Mesh Co., Ltd. (30 mesh, wire The diameter was 0.18 mm, the mesh was 0.67 mm, and the material was SUS304.
  • the material of the vertical rectifying plate between the base and the take-up side guide is as follows: the upper half is made of material SUS304, a 2 mm thick plate, and the lower half is a wire mesh made by Kansai Wire Mesh Co., Ltd.
  • Example 1 (30 mesh, wire diameter 0.18 mm, A spinning stock solution was prepared in the same manner as in Example 1 with a mesh of 0.67 mm and a material of SUS304, and was spun by the same operation.
  • Table 1 shows the results of evaluating the presence or absence of single fiber adhesion by observation with an electron microscope of the state of shaking of the coagulation liquid surface and the cross section of the fiber bundle obtained as a drawn yarn and a dispersion test. Further, as a result of the same numerical analysis as in Example 1, the maximum flow velocity of the coagulation bath liquid surface was 10 cm / second.
  • Example 9 As shown in FIGS. 20 and 21, a horizontal rectifying plate and a vertical rectifying plate were installed.
  • the depth of the horizontal rectifying plate from the liquid surface is 100 mm
  • the distance between the running yarn outer peripheral surface and the horizontal rectifying plate is 50 to 70 mm
  • the material of the horizontal rectifying plate is a wire mesh made by Kansai Wire Mesh Co., Ltd. (30 mesh, wire The diameter was 0.18 mm, the mesh was 0.67 mm, and the material was SUS304.
  • a spinning stock solution was prepared in the same manner as in Example 1 using a material of SUS304 and a thickness of 2 mm, and spinning was performed in the same manner.
  • Table 1 shows the results of evaluating the presence or absence of single fiber adhesion by observation with an electron microscope of the state of shaking of the coagulation liquid surface and the cross section of the fiber bundle obtained as a drawn yarn and a dispersion test. Further, as a result of the same numerical analysis as in Example 1, the maximum flow velocity of the coagulation bath liquid surface was 10 cm / second.
  • Example 1 As shown in FIG. 22 and FIG. 23, a spinning stock solution was prepared in the same manner as in Example 1, except that a rectangular flow straightening plate having a material of SUS304 and a thickness of 2 mm was placed without installing a horizontal flow straightening plate in the coagulation bath. was prepared and spun by the same operation. Table 1 shows the results of evaluating the presence or absence of single fiber adhesion by observation with an electron microscope of the state of shaking of the coagulation liquid surface and the cross section of the fiber bundle obtained as a drawn yarn and a dispersion test. Moreover, as a result of conducting the numerical analysis similar to Example 1, the maximum flow velocity of the coagulation bath liquid surface was 17 cm / sec.
  • straightening board was installed between the nozzle
  • the material of the vertical rectifying plate is a wire mesh (30 mesh, wire diameter 0.18 mm, mesh 0.67 mm, material: SUS304) manufactured by Kansai Wire Mesh Co., Ltd., and a spinning dope is prepared in the same manner as in Example 1. Spinning was performed by the same operation.
  • Table 1 shows the results of evaluating the presence or absence of single fiber adhesion by observation with an electron microscope of the state of shaking of the coagulation liquid surface and the cross section of the fiber bundle obtained as a drawn yarn and a dispersion test. Further, as a result of the same numerical analysis as in Example 1, the maximum flow velocity of the coagulation bath liquid surface was 18 cm / sec.
  • Example 10 As shown in FIG. 5, the horizontal rectifying plate has a depth of 100 mm from the liquid surface, the material and the horizontal width of the horizontal rectifying plate are the same as those in Example 1, and the distance between the horizontal rectifying plate and the yarn is 30 mm.
  • solidification was performed as a result of performing the same numerical analysis as in Example 1.
  • the maximum flow rate on the bath liquid surface was 13 cm / sec.
  • Example 11 As shown in FIG. 6, the horizontal rectifying plate has a depth of 100 mm from the liquid surface, the material and the horizontal width of the horizontal rectifying plate are the same as those in Example 1, and the distance between the horizontal rectifying plate and the yarn is 30 mm.
  • solidification was performed as a result of performing the same numerical analysis as in Example 1.
  • the maximum flow rate at the bath liquid level was 14 cm / sec.
  • the horizontal rectifying plate has a depth of 100 mm from the liquid surface, the material and the horizontal width of the horizontal rectifying plate are the same as those in Example 1, and the distance between the horizontal rectifying plate and the yarn is 30 mm.
  • the horizontal flow straightening plate is divided into 16 parts of the area surrounding the running yarn, and the horizontal flow straightening plate is installed at a ratio of 50%, and a spinning dope is prepared in the same manner as in Example 1, and the spinning is performed in the same operation.
  • the maximum flow velocity of the coagulation bath liquid surface was 13 cm / sec.
  • Example 13 As shown in FIG. 27, the depth of the horizontal rectifying plate from the liquid surface is 100 mm, the material and the width of the horizontal rectifying plate are the same as those in Example 1, and the distance between the horizontal rectifying plate and the yarn is 30 mm.
  • the maximum flow velocity at the liquid level was 10 cm / second.
  • Example 14 As shown in FIG. 28, the depth of the horizontal rectifying plate from the liquid surface is 100 mm, the material and the width of the horizontal rectifying plate are the same as those in Example 1, and the distance between the horizontal rectifying plate and the yarn is 30 mm. As a result of preparing a spinning stock solution in the same manner as in Example 1 and spinning in the same operation with the mounting angle of the horizontal rectifying plate set to 75 degrees upward, and performing the same numerical analysis as in Example 1. The maximum flow velocity at the liquid level was 12 cm / second.
  • Example 15 As shown in FIG. 30, the horizontal rectifying plate has a depth of 100 mm from the liquid surface, the material of the horizontal rectifying plate and the horizontal width are the same as those in Example 1, and the distance between the horizontal rectifying plate and the yarn is 30 mm.
  • the same numerical analysis as in Example 1 was performed.
  • the maximum flow velocity at the liquid level was 12 cm / second.
  • Example 16 As shown in FIG. 31, the depth of the horizontal rectifying plate from the liquid surface is 100 mm, the material and the width of the horizontal rectifying plate are the same as those in Example 1, and the distance between the horizontal rectifying plate and the yarn is 30 mm.
  • the coagulation bath The maximum flow velocity at the liquid level was 13 cm / second.

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Abstract

 本発明は、凝固液面の揺れを抑制し、液面が口金の紡糸面と接触することなく、紡出口金(1) から下方に紡出された紡出糸条(2) が紡糸浴の底面で反射する随伴流の影響を受けにくくして、紡出糸条(2) の凝固性を均一化し、安定した紡糸を可能にする炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束の乾湿式紡糸装置を提供するものである。このため、本発明では、凝固浴中に、紡出口金(1) から下方に紡出される糸条の周囲を囲むようにして、紡出糸条(2) の紡出方向に対して略垂直方向に延びる多孔板又は板材からなる横整流板(8) を配している。更に、前記横整流板(8) の外周部の一部又は全部を横切り上下方向に延びる縦整流板(9)を設けることもできる。

Description

乾湿式紡糸装置及び合成繊維の製造方法
 本発明は乾湿式紡糸装置及び前記乾湿式紡糸装置を用いた合成繊維の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束の製造に好適な乾湿式紡糸装置に関するものである。
 乾湿式紡糸法は、重合体溶液(紡糸原液)を、口金の紡糸孔から一旦気相部(通常は、空気中)に吐出させることにより、繊維化した後、繊維を凝固浴中に導入し凝固せしめ、次いで、凝固浴から凝固した繊維を引き取り、繊維束を形成する。乾湿式紡糸法によれば、繊維の引き取りにより生じる繊維のドラフトが、気相部に集中するため、凝固浴における低張力下での繊維の凝固・ゲル化が可能となる。これにより、後工程での延伸性に優れた繊維束を得ることができる。乾湿式紡糸法によると、緻密度の優れた単繊維からなる繊維束を得ることができる。
 一方に、炭素繊維束の製造コストを低減させる要望がある。この要望を達成するための一つの手法として、炭素繊維束の製造に必要なアクリル系繊維束の生産性向上がある。この生産性向上のために、アクリル系繊維束の高速度紡糸、高密度紡糸(口金の紡糸孔の多ホール化)が、必要となる。
 しかし、高速度紡糸の場合、凝固浴中を通過する繊維束の走行速度が増大するため、繊維束の走行に随伴して流動する凝固液の流量が増大する。この随伴流の増大により、凝固浴中の凝固液の流動流量が更に増大し、凝固液の液面が盛り上がり、時には渦が発生する現象が生じる。この現象が生じると、口金直下の凝固液の液面揺れが大きくなる。この凝固液の液面揺れは、繊維束における単繊維の配列の乱れや単繊維の糸切れをもたらす。凝固液の液面の変動が著しい場合は、口金の紡糸孔が配列されている面(口金面)の一部あるいは全部が、凝固液に接触し、乾湿式紡糸ができなくなることがある。
 高密度紡糸、すなわち、口金の紡糸孔を多ホール化する場合、多ホール化のために、隣接する紡糸孔との間隔を狭くすると、前記の凝固液の液面揺れが大きくなった場合、紡糸孔により紡出された繊維が、一旦気相部を通過する間に、すなわち、繊維が凝固する前に、隣接する単繊維同士が接着する現象を生じる。
 このような問題を解決するために、例えば特開平1-183511号公報(特許文献1)には走行糸条を取り囲むような整流筒を設置する装置が開示されている。また同時に、この整流筒の上端を液面よりも上に露出するよう規定している。特開平7-207522号公報(特許文献2)では、多孔板で構成された整流板或いは波立ち防止板を、口金と紡糸糸条の引取り方向と反対側の凝固浴槽壁との間に、あるいは口金と凝固浴の引取り側のガイドとの間に複数枚、縦に配している。この場合も、特許文献1と同様、前記整流板あるいは波立ち防止板の上端部を凝固浴液面上に露出させている。
 また特開平11-350245号公報(特許文献3)では、紡糸口金の外周下方の凝固浴液面上にボールを浮かべ、凝固浴液面の波立ちを制御する方法が提案されている。さらに、特開2007-291594号公報(特許文献4)では、凝固浴中で漏斗状の整流板を介して下向きに走行し方向転換ガイドで折り返されて引取り側ガイドに案内される間の糸条に沿った凝固浴槽内に、前記糸条との間隔を20~200mm隔てて、仕切板を設置する方法が提案されている。
特開平1-183511号公報 特開平7-207522号公報 特開平11-350245号公報 特開2007-291594号公報
 しかしながら、特許文献1、2及び3に開示された方法では、いずれも糸条の走行に伴う随伴流が凝固浴槽の底面に衝突し、その跳ね返りによる逆流と液面揺れのため、繊維束における単繊維の配列の乱れや単繊維の糸切れを抑制するには不十分であった。また、特許文献4に記載された方法では、糸条と仕切板の距離が小さすぎると、糸条が仕切板に触れるため、単繊維切れが発生し操業性を低下させる要因となる。また、糸条と仕切板の距離が大きすぎると、糸条と仕切板の距離が離れすぎているため、仕切板としての機能が低下し、糸条が浴液の乱れを受けやすくなり、効果が低減するといった問題があった。
 本発明の目的は、上述した問題点を解決するために、凝固液面揺れを抑制し、液面が口金の紡糸面と接触することなく、口金から下方に紡出された糸条が紡糸浴の底面で反射する随伴流の影響を受けにくくして、糸条の凝固性を均一化し安定した紡糸を可能にする、特に炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束の製造に好適な乾湿式紡糸装置を提供することにある。
 本発明の乾湿式紡糸装置は、口金と凝固浴とを有する乾湿式紡糸装置であって、口金から下方に紡出される糸条の周囲の全部または一部を囲み、凝固浴中に配される板からなる横整流板を有している。
 前記横整流板は、1枚または複数枚の板で構成されており、中央に前記糸条を通過させる開口部を有しており、前記横整流板により、前記糸条の周囲の50%以上の範囲が囲まれる。
 また、前記開口部は、前記横整流板に連通部を設けることにより、前記横整流板の外部と連通させることができ、前記連通部によって形成される開口は、それぞれが前記開口部の外周部分の20%以下の範囲である。
 好ましい態様によれば、前記横整流板の面と水平面とが、凝固浴外側方向に形成する角度は、75度以下であることが好ましい。前記横整流板の、前記下方に移送される糸条の中心軸に対する垂直方向の幅は、5mm以上であることが好ましい。前記横整流板の一部又は全部が凝固浴の壁面まで延びていることが好ましい。また、前記横整流板は、糸条に近い端部が、液面以下に設置されていることが好ましい。前記横整流板の糸条に近い端部と糸条との距離が、5mm以上100mm以下とすることが望ましい。前記横整流板は多孔板であるときは、その開口率が5%以上95%以下、孔の直径が0.5mm以上50mm以下であることが好ましい。また、前記横整流板は金網であってもよく、そのときのメッシュの大きさは2メッシュ以上800メッシュ以下とするとよい。
 前記板からなる横整流板の外周部の一部又は全部に、液面まで上方に延びる板からなる縦整流板を有することが望ましく、或いは前記板からなる横整流板の外周部の一部又は全部に、液面上まで上方向に延びるとともに液面の下方向に延びる板からなる縦整流板とを有してもよい。縦整流板は、多孔板であってもよく、この場合、前記縦整流板がパンチングメタルであり、開口率が5~95%、孔の直径が0.5mm以上50mm以下であることが好ましい。また、前記縦整流板が金網であってもよく、この場合、そのメッシュの大きさが2メッシュ以上800メッシュ以下であることが好ましい。前記板からなる横整流板、或いは前記上下方向に延びる縦整流板が取り付け及び取り外し可能とされてもよい。
 本発明の合成繊維の製造方法は、前記乾湿式紡糸装置を用いて合成繊維を紡糸する合成繊維の製造方法である。
 本発明は、糸条の走行による随伴流が底面ではね返り、凝固液面に向かって逆流するはね返り流に伴う凝固液面の揺れや凝固液流の乱れを効果的に抑制し、安定した紡糸を可能にする。
本発明に係る乾湿式紡糸装置の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図1に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図3に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる実施形態の一例を概略で示す平面図である。 本発明の更なる実施形態の一例を概略で示す平面図である。 本発明の更なる実施形態の一例を概略で示す平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図8に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図10に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図12に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図14に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図16に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図18に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図20に示す実施形態の概略平面図である。 従来の乾湿式紡糸装置の一例を概略で示す側断面図である。 図22に示す従来装置の概略平面図である。 従来の乾湿式紡糸装置の他例を概略で示す側断面図である。 図24に示す従来装置の概略平面図である。 本発明の比較例を示す概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 本発明の比較例の一例を概略で示す側断面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 本発明の比較例の一例を概略で示す側断面図である。
 以下、本発明の乾式紡糸装置の代表的な実施形態を図面に基づき詳細に説明する。
 図1は、本発明に係る乾湿式紡糸装置の一実施形態を示しており、図中の符号1は紡出口金、2は紡出糸条、3は凝固浴中の方向転換ガイド、4は引取側ガイド、5は凝固浴槽、6は凝固流出受け槽、7は循環ポンプ、8は横整流板、8aは開口部である。
 図1~図4に示す2つの実施形態は、本発明の最も簡単な構成を備えており、図1に示す実施形態では、紡出口金1から紡出される多数本のフィラメント束からなる糸条2は、凝固浴中下方に走行し、凝固浴槽5の底面近くに配された方向転換ガイド3により、その走行方向を転換して、凝固浴槽5の前記紡出口金1から最も離れた位置にある側壁部の上端近傍の液面より上方に配された引取側ガイド4に向けて斜めに走行し、同引取側ガイド4を介して次工程へと水平に引き取られる。
 この実施形態によれば、前記紡出口金1から紡出された糸条2の走行途中を凝固浴中で取り囲むような開口部8aをもつ横整流板8が水平に配されている。本発明における横整流板8とは、糸条2の紡糸方向に略垂直な断面上に、紡出糸条2を取り囲むように配置され、糸条2の走行面を開口させた多孔板または無孔の板材から構成されている。その開口部8aの形状は、図2に示すように円形断面でもよいし、或いは多角形断面でもよい。この横整流板8は、本発明の最も特徴ある構成部材の一つである。
 この横整流板8は、図1及び図2に示すように、図示せぬ支持部材をもって凝固浴中で支持固定されている。そのため、横整流板8の外周部と凝固浴槽5の内壁面との間には格別の邪魔部材は存在せず、横整流板8の外周部と凝固浴槽5の内壁面との間を凝固液が自由に流通する。一方、図3及び図4に示す実施形態では、横整流板8の上記引取側ガイド4の側の外周部を自由端として、その他の外周部を凝固浴槽5の側方内壁面まで延設させている。
 かかる構成により、これらの実施形態では紡出口金1から紡出された糸条2の走行により生じる凝固液の随伴流は、凝固浴槽5の底面にぶつかり、凝固浴槽5の側壁内面に向かい、同内面を上方へと逆流する。このとき、前記横整流板8が存在しないと、前記随伴流と逆流とがぶつかり合い乱流を生じさせて、液面随伴流に伴う凝固液面の揺れが派生し、口金と凝固液とが接触したり紡糸口金1から紡出する単繊維同士が接着したりして、安定した製糸に支障をきたす。
 図5~図7に示す3つの実施形態は、横整流板8が中央に有する開口部8aを連通部8bにより外部と連通させた例であって、横整流板8により糸条の周囲の50%以上の範囲を囲むとともに、前記連通部8bによって形成されるそれぞれの開口が、前記開口部8aの外周部分に占める割合を20%以下の範囲とした例である。
 横整流板8により囲まれる前記糸条の周囲の範囲が50%以上80%未満の範囲である場合は、前記横整流板8を複数枚の板で構成して、前記それぞれの開口が、前記開口部8aの外周部分に占める割合を20%以下とする。
 横整流板8を複数枚の板で構成する場合、各板は同じ形状であっても良いし異なる形状であっても良い。
 横整流板8により囲まれる前記糸条の周囲の範囲が80%以上であれば、液面揺れを抑制する点や横整流板が1枚の板で構成できるので構造上簡易になるので好ましく、100%がより好ましい。
 本実施形態では、上述のとおり横整流板8を紡出口金1の直下に配しているため、随伴流とそのはね返り流とが互いに勢いを打ち消し合うと同時に上方へと向かう混合流が横整流板8によって遮られ、横整流板8からその外周部へと向かうようになる。その結果、口金の周辺の凝固液には揺れが生じにくくなり、紡出口金1と凝固液との接触が防止され、安定した紡糸が可能となる。特に、図3及び4に示した実施形態では、横整流板8によって下方から登ってくる乱流などを完全に遮るため、紡出口金1の下方周辺の液面に揺れが生ぜず、より安定した紡糸が可能となる。
 横整流板8の面と水平面とが、凝固浴外側方向に形成する角度は、75度以下であることが好ましい。前記角度であれば、はね返り流の速度を緩和、分散しやすくなり、その結果液面揺れを小さくできる。前記角度は、50度以下がより好ましく、30度以下がさらに好ましい。
 横整流板8を構成する板の水平方向の幅寸法(以降、単に横幅寸法という。)は次のように定義される。「横整流板8を構成する板の横幅寸法」とは、「紡出される糸条の中心軸から該板の外周部までの最短距離(A)から、この方向と同じ鉛直面内における、紡出される糸条の中心軸から開口部8a外周部までの最短距離(B)を減じたもの。ただし、前記鉛直面内に連通部8bが存在する場合には、この連通部8bが横整流板8を構成する板であると仮定して計算する。」である。
 横整流板8を構成する板の横幅寸法は、凝固浴槽5の底面ではね返り、凝固浴槽5の側壁面に沿って、紡出方向とは反対の方向、つまり凝固浴槽5の凝固液面に向かって逆流してくるはね返り流の速度を緩和、分散しやすくするために必要な幅寸法を、5mm以上とすることが好ましい。更に均一な整流効果をもたらすためには10mm以上とすることがより好ましい。なお、板の横幅の寸法には特に上限はなく、凝固浴槽5の大きさに応じて適宜設定すればよい。
 横整流板8を構成する板は、糸条2の走行面を開口させてあり、凝固浴槽5の側壁面に沿って逆流してくる随伴流を抑制するためには、既述したとおり、糸条2の引取り方向を除く凝固浴槽5の側壁の内面まで延びていることが好ましい。
 横整流板8を構成する板の高さ方向の設置位置は、凝固浴槽5の底面ではね返り、凝固浴槽5内の側壁面に沿って、紡出糸条2の紡糸方向と反対方向、つまり凝固浴液面に向かって逆流してくる随伴流が凝固液の液面に到達する前に緩和、分散しやすくするためには、凝固浴の液面高さをゼロ点として深さ方向に0mmよりも深い位置に設置するのが好ましい。また、液面から500mmまでの深さであれば、逆流してくる随伴流の速度をより緩和し、分散させ、液面揺れの大きさを抑制することができより好ましい。また、走行する糸条2と横整流板8を構成する板との適正な距離を保ち、逆流してくる随伴流の速度をより緩和、分散し、液面揺れを小さくするためには、深さ方向に10mm以上200mm以下の位置に設置するのが好ましく、50mm以上150mm以下がさらに好ましい。
 横整流板8を構成する板と糸条2との最短距離は、双方の接触による繊維のダメージを防ぐため、5mm以上離すのが好ましい。また、横整流板8と糸条2との最短距離が100mm以下であれば、凝固液の液面に向かって逆流してくる随伴流を効果的に緩和、分散させ、液面揺れを小さくすることができるため好ましい。なお、本発明における横整流板8と糸条2との最短距離は、双方の接触を回避し、逆流してくる随伴流を整流する上で、10mm~50mmとすることがより好ましい。
 横整流板8を構成する板は、無孔板材であっても良く、多孔板であっても良いが、はね返り流の流れを緩和する点で多孔板が好ましい。多孔板としては、パンチングメタルや金網を用いることが好ましい。
 多孔板としてパンチングメタルを用いる場合、無孔の板材に比べて逆流してくる随伴流の速度を緩和、分散できることから、その開口率は5%以上が好ましい。また、開口率が95%以下であれば、パンチングメタルを設置しない場合よりも液面揺れを抑制する効果が生じるため好ましい。更に均一な整流効果をもたらすためには20%以上70%以下の開口率とすることがより好ましい。孔の直径は0.5mm~50mmの範囲に設定するのがより好ましく、1mm以上10mm以下がさらに好ましい。
 横整流板8を構成する多孔板として金網を用いる場合、パンチングメタルを用いる場合と同様に、無孔の板材に比べて逆流してくる随伴流の速度を緩和、分散しやすくなる。金網の網目は800メッシュ以下が好ましい。また、2メッシュ以上あれば、金網を設置しない場合よりも液面揺れを抑制する効果が生じる。更に均一な整流効果をもたらすためには10メッシュ以上400メッシュ以下とすることがより好ましく、20メッシュ以上200メッシュ以下がさらに好ましい。
 横整流板8を構成する多孔板としては、前述のようにパンチングメタル、金網などが挙げられるが、形状保持性を有する多孔材質であればよく、これらに制限されるものではない。横整流板8は、ステンレスに代表される金属やプラスチックなどその材質は限定されない。この横整流板8の厚みは、形状保持性と取扱い性を両立させるため、0.5mm以上30mm以下程度が好ましい。また、横整流板8は凝固浴への取付け及び取り外しを簡便にするため、凝固浴上部から見て2分割の構造にすることもできる。
 本発明における紡出口金1と糸条引取り側に配される引取側ガイド4との間に配され、凝固浴内を高さ方向に延びる縦整流板9は、図8~図11に示すように、横整流板8を構成する板の外周部の一部から液面まで上方向に延びるか、或いは同じく横整流板8の外周部の一部から液面まで上方向に延びるとともに底面に向けて下方向に延びている。なお、前記縦整流板9が設けられていない横整流板8の外周部の残部は、凝固浴中の方向転換ガイド3によって走行方向が変えられたのち前記引取側ガイド4を経て糸条2が引き取られる方向の外周部を除き、凝固浴槽5内の側壁の内面まで延ばして設置される。
 また、本発明における縦整流板9は、図12~図15に示すように、口金から下方に紡出される糸条2の紡出方向に概ね並行して、糸条2を取り囲むように設置され、横整流板8である板の外周部から液面まで上方向に延び、或いは横整流板8の外周部から液面まで上方向に延びるとともに、底面に向けて下方向に延びている。
 前記縦整流板9として、パンチングメタルを用いる場合、引取側ガイド4に向かう随伴流やその他の液面揺れ要因の発現を抑制し、整流効果をもたらすためには5%以上95%以下の開口率とすることが好ましい。更に均一な整流効果を得るためには20%以上70%以下の開口率がより好ましい。孔の直径は0.5mm以上50mm以下が好ましく、1mm以上10mm以下がさらに好ましい。
 また、前記縦整流板9として、金網を用いる場合、パンチングメタルを用いる場合と同様に、引取り側ガイドに向かう随伴流やその他の液面揺れ要因の発現を抑制し、整流効果をもたらすためには2メッシュ以上800メッシュ以下であることが望ましい。更に均一な整流効果を得るためには10メッシュ以上400メッシュ以下がより好ましく、20メッシュ以上200メッシュ以下がさらに好ましい。
 前記縦整流板9は多孔材質であっても無孔板材であってもよい。多孔材質としては、金網、パンチングメタルなどが挙げられるが、形状保持性を有する多孔材質からなる板材又は筒状部材であればよく、これらに制限されるものではない。板材及び筒状部材は、金属、プラスチックなどその材質は限定されない。また、例えば前記縦整流板9の上半分を板状部材として、下半分を金網としたり、或いは上半分をパンチングメタル、下半分を板状部材にするなど、その構成は限定されない。前記縦整流板9の凝固浴槽5の上方から見た断面形状としては、円形断面や楕円断面、円弧断面でもよく、多角形断面でもよい。
 紡出口金1の直下から下方への紡出糸条の走行に伴う随伴流は、凝固浴槽5の底面ではね返り、凝固浴槽5の側壁内面に沿って、紡出糸条の前記走行方向と反対方向、つまり凝固浴の液面に向かって逆流してくる。この流れが強いと液面揺れが発生し、単糸切れや単糸同士の接着などのトラブルが発生する。これを抑制するため、前記横整流板8を設置することにより、紡出糸条2の紡出方向と反対方向に上昇してくる液流の速さが緩和、分散され、従来のように縦整流板だけを配する場合に比して、液面揺れの抑制に大きな効果をもたらす。また、横整流板と縦整流板を組み合わせることで、糸条2の走行に伴う随伴流以外の液面揺れ要因、例えば引取側ガイド4の方向からの液面揺れなども抑制しやすくなるためさらに効果的である。
 本発明の乾湿式紡糸装置を用いることで、凝固浴槽の液面揺れが小さくなり、単繊維間の接着が少ない合成繊維を紡糸することが可能である。
 特に、1つのノズルパックで使用するノズルの孔数を多くすると、液面揺れが大きくなるので、ノズル孔数が多いノズルを使用する際に効果的である。孔数は、5000以下が好ましく、4000以下が更に好ましい。
 5000以下であれば、液面揺れを小さくできやすくなる。
 孔数の下限は特に制限は無いが、孔数が2500以上であれば、液面揺れが大きくなるため、本発明の乾湿式紡糸装置が好適に用いることができる。
 次に、実施例に基づいて本発明を更に具体的に説明する。
(液面揺れの評価)
 凝固液面を目視で観察し、糸条が凝固液に入る近傍の液面の揺れを評価した。
◎:液面揺れが非常に小さい、○:液面揺れが小さい、×:液面揺れが大きい。
(電子顕微鏡による単繊維接着の有無)
 電子顕微鏡による観察は、延伸糸として得られた繊維束断面を走査電子顕微鏡(XL-20、フィリップス エレクトロン オプティックス社製)で1000倍に拡大して観察、接着の有無を確認した。なお接着の有無を確認した単繊維本数は400本であった。
(分散テストによる単繊維接着数)
 分散テストは、3mmの長さにカットした単繊維数が3000本の繊維束を、アセトンが200ml入ったビーカーに入れて10分間マグネットスターラーにて攪拌し、その後、下部に黒紙を敷いたガラスシャーレに移液して上方からライトを当てて接着糸を数えた。
(数値解析による凝固液面最大流速)
 数値解析ツール(メーカー:アンシス・ジャパン株式会社、解析ソフト:FLUENT)を用い、凝固浴中の凝固糸の流動状態について定常流体解析を行った。
[実施例1]
 アクリロニトリル96質量%、メタクリル酸1質量%、アクリル酸メチル3質量%、からなる極限粘度〔η〕1.8の重合体を、ジメチルアセトアミドに溶解し、重合体の濃度が23質量%の紡糸原液を調製した。この紡糸原液を20μおよび5μのフィルターで濾過し、70℃に保持させて、直径0.15mm、孔数3000の口金、図12及び図13に示す装置を用いて乾湿式紡糸法により紡出し凝固糸を得た。凝固浴の組成はジメチルアセトアミド/水=78/22(質量%)、温度15℃、ノズル面と凝固浴の距離は4mmとし、紡糸原液を凝固浴に導入した。
 得られた凝固糸を空中で延伸し、次いで熱水中で延伸洗浄を行い、シリコーン系油剤処理を施し工程糸とした。次に工程糸を乾燥させ、更に加熱ロールにて乾熱延伸を行い、全延伸倍率を9倍として、単繊維繊度0.9dtex、3000フィラメントの炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束を得た。なお、横整流板の液面からの深さは50mm、走行糸条の外周面と横整流板との距離は30mm、横整流板の材質は、関西金網(株)製の金網(30メッシュ、繊径0.18mm、網目0.67mm、材質:SUS304)とした。横整流板の横幅寸法は広いところで100mm、狭いところで10mmとした。縦整流板は上半分を材質SUS304、厚さ2mmの板、下半分を関西金網(株)製の金網(30メッシュ、線径0.18mm、網目0.67mm、材質:SUS304)とした。
 このときの凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果と、数値解析ツールにより凝固液面の最大流速を解析結果を表1に示す。
 数値解析による凝固浴液面の最大流速は8cm/秒であった。
[実施例2]
 図14及び図15に示すように、横整流板の外周から凝固浴槽の底面に向けて下方向に延びる縦整流板を設置していない以外は、実施例1と同様の条件にて紡糸原液を調製し、同じ操作により紡糸した。なお、縦整流板の材質は、関西金網(株)製の金網(14メッシュ、線径0.29mm、網目1.52mm、材質:SUS304)とした。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表1に示す。
 また、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は9cm/秒であった。
[実施例3]
 図8及び図9に示すように、横整流板の液面からの深さは100mm、走行糸条外周面と横整流板との距離は35mm、横整流板の材質は、関西金網(株)製の金網(120メッシュ、線径0.08mm、網目0.132mm、材質:SUS304)とした。口金と引取側ガイドとの間の縦整流板の材質は、全面を関西金網(株)製の金網(30メッシュ、線径0.18mm、網目0.67mm、材質:SUS304)とした以外は、実施例1と同様の条件にて紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表1に示す。
 また、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は9cm/秒であった。
[実施例4]
 図10及び図11に示すように、横整流板の外周から液面上まで上方向に延ばした引取り側ガイドと口金との間の縦整流板を設置した以外は、実施例3と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作により紡糸した。なお、縦整流板は、材質SUS304、厚さ2mmの板とした。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表1に示す。
 また、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は10cm/秒であった。
[実施例5]
 図1及び図2に示すように、縦整流板を設置せずに、横整流板だけを液面からの深さ100mmの位置に設置した。横整流板の材質は、関西金網(株)製の金網(30メッシュ、線径0.18mm、網目0.67mm、材質:SUS304)として実施例1と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表1に示す。
 また、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は12cm/秒であった。
[実施例6]
 図3及び図4に示すように、横整流板を液面からの深さ100mmの位置に設置した。横整流板の材質は、関西金網(株)製の金網(20メッシュ、線径0.25mm、網目1.02mm、材質:SUS304)を使い、実施例1と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表1に示す。
 また、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は13cm/秒であった。
[実施例7]
 図16及び図17に示すように、横整流板及び縦整流板を設置した。横整流板の液面からの深さは100mm、走行糸条外周面と横整流板との距離は30~50mm、横整流板の材質は、関西金網(株)製の金網(30メッシュ、線径0.18mm、網目0.67mm、材質:SUS304)とした。口金と引取り側ガイドとの間の縦整流板の材質は、上半分を材質SUS304、厚さ2mmの板、下半分を関西金網(株)製の金網(30メッシュ、線径0.18mm、網目0.67mm、材質:SUS304)として、実施例1と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表1に示す。
 また、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は9cm/秒であった。
[実施例8]
 図18及び図19に示すように、横整流板及び縦整流板を設置した。横整流板の液面からの深さは100mm、走行糸条外周面と横整流板との距離は50~70mm、横整流板の材質は、関西金網(株)製の金網(30メッシュ、線径0.18mm、網目0.67mm、材質:SUS304)とした。口金と引取り側ガイドとの間の縦整流板の材質は、上半分を材質SUS304、厚さ2mmの板、下半分を関西金網(株)製の金網(30メッシュ、線径0.18mm、網目0.67mm、材質:SUS304)として実施例1と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表1に示す。
 また、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は10cm/秒であった。
[実施例9]
 図20及び図21に示すように、横整流板及び縦整流板を設置した。横整流板の液面からの深さは100mm、走行糸条外周面と横整流板との距離は50~70mm、横整流板の材質は、関西金網(株)製の金網(30メッシュ、線径0.18mm、網目0.67mm、材質:SUS304)とした。口金と引取り側ガイドとの間の縦整流板の材質は、材質SUS304、厚さ2mmの板として、実施例1と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表1に示す。
 また、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は10cm/秒であった。
[比較例1]
 図22及び図23に示すように、凝固浴槽に横整流板を設置せずに、材質SUS304、厚さ2mmの4角筒状の縦整流板を設置して、実施例1と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。
 凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表1に示す。
 また、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は17cm/秒であった。
[比較例2]
 図24及び図25に示すように、凝固浴槽に横整流板を設置せずに、口金と引取り側ガイドとの間に縦整流板を設置した。縦整流板の材質は、全面を関西金網(株)製の金網(30メッシュ、線径0.18mm、網目0.67mm、材質:SUS304)とし、実施例1と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。
 凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表1に示す。
 また、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は18cm/秒であった。
[実施例10]
 図5に示すように、横整流板の液面からの深さは100mm、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例1のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を30mm、横整流板が走行糸条を取り囲む範囲を90%として、実施例1と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は13cm/秒であった。
[実施例11]
 図6に示すように、横整流板の液面からの深さは100mm、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例1のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を30mm、横整流板が走行糸条を取り囲む範囲を80%として、実施例1と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は14cm/秒であった。
[実施例12]
 図7に示すように、横整流板の液面からの深さは100mm、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例1のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を30mm、横整流板が走行糸条を取り囲む範囲を16分割しその50%の割合に横整流板を設置して、実施例1と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は13cm/秒であった。
[比較例3]
 図26に示すように、横整流板の液面からの深さは100mm、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例1のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を30mm、横整流板が走行糸条を取り囲む範囲を50%として、実施例1と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は26cm/秒であり、電子顕微鏡観察及び分散テストによる糸接着数が多かった比較例1の数値解析結果(17cm/秒)よりも悪化した。
[実施例13]
 図27に示すように、横整流板の液面からの深さは100mm、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例1のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を30mm、横整流板の取り付け角度を上に凸45度として、実施例1と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は10cm/秒であった。
[実施例14]
 図28に示すように、横整流板の液面からの深さは100mm、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例1のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を30mm、横整流板の取り付け角度を上に凸75度として、実施例1と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は12cm/秒であった。
[比較例4]
 図29に示すように、横整流板の液面からの深さは100mm、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例1のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を30mm、横整流板の取り付け角度を上に凸80度として、実施例1と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は17cm/秒であった。
[実施例15]
 図30に示すように、横整流板の液面からの深さは100mm、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例1のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を30mm、横整流板の取り付け角度を下に凸45度として、実施例1と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は12cm/秒であった。
[実施例16]
 図31に示すように、横整流板の液面からの深さは100mm、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例1のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を30mm、横整流板の取り付け角度を下に凸75度として、実施例1と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は13cm/秒であった。
[比較例5]
 図32に示すように、横整流板の液面からの深さは100mm、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例1のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を30mm、横整流板の取り付け角度を下に凸80度として、実施例1と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例1と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は20cm/秒であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
1:紡出口金
2:(紡出)糸条
3:方向転換ガイド
4:引取側ガイド
5:凝固浴槽
6:凝固流出受け槽
7:循環ポンプ
8:横整流板
8a:開口部
8b:連通部
9:縦整流板

Claims (16)

  1.  口金と凝固浴とを有する乾湿式紡糸装置であって、口金から下方に紡出される糸条の周囲の全部または一部を囲み、凝固浴中に配される横整流板を有し、
     前記横整流板は、1枚または複数枚の板で構成され、中央に前記糸条を通過させる開口部を有しており、
     前記横整流板により、前記糸条の周囲の50%以上の範囲が囲まれ、
     前記開口部は、前記横整流板に連通部を設けることにより、前記横整流板の外部と連通させることができ、
     前記連通部によって形成される開口は、それぞれが前記開口部の外周部分の20%以下の範囲である
    乾湿式紡糸装置。
  2.  前記横整流板の面と水平面とが、凝固浴外側方向に形成する角度が75度以下である請求項1に記載の乾湿式紡糸装置。
  3.  前記横整流板を構成する板の横幅寸法が5mm以上である、請求項1または2に記載の乾湿式紡糸装置。
  4.  前記横整流板の一部又は全部が凝固浴の壁面まで延びている、請求項1~3のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
  5.  前記横整流板の糸条に近い端部が、液面以下の位置に設置されている、請求項1~4のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
  6.  前記横整流板の糸状に近い端部と糸条との距離が、5~100mmである、請求項1~5のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
  7.  前記横整流板が多孔板である請求項1~6のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
  8.  前記多孔板がパンチングメタルであり、開口率が5~95%、孔の直径が0.5mm~50mmである、請求項7に記載の乾湿式紡糸装置。
  9.  前記多孔板が金網であり、メッシュの大きさが2~800メッシュである、請求項7に記載の乾湿式紡糸装置。
  10.  前記横整流板の外周部の一部又は全部に、液面まで上方に延びる板からなる縦整流板を有する、請求項1~9のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
  11.  前記横整流板の外周部の一部又は全部に、液面上まで上方向に延びる板からなる縦整流板と下方向に延びる板からなる縦整流板とを有する、請求項1~9のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
  12.  前記縦整流板が多孔板である請求項10または11に記載の乾湿式紡糸装置。
  13.  前記縦整流板がパンチングメタルであり、開口率が5~95%、孔の直径が0.5mm~50mmである、請求項12に記載の乾湿式紡糸装置。
  14.  前記縦整流板が金網であり、メッシュの大きさが2~800メッシュである、請求項12に記載の乾湿式紡糸装置。
  15.  前記横整流板及び/又は前記縦整流板とが、取り付け及び取り外しが可能である、請求項1~14のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
  16.  請求項1~15に記載の乾湿式紡糸装置を用いて合成繊維を紡糸する合成繊維の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017160564A (ja) * 2016-03-10 2017-09-14 東レ株式会社 アクリロニトリル系繊維束の製造方法
CN115418731A (zh) * 2022-09-14 2022-12-02 长盛(廊坊)科技有限公司 一种用于干喷湿纺纺丝机的排料装置及其使用方法
US11932971B2 (en) 2018-10-29 2024-03-19 Toray Industries, Inc. Method of producing precursor fiber for carbon fiber and carbon fiber

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2547755B1 (es) 2015-06-25 2016-06-16 Manuel Torres Martínez Cabezal de extrusión para la generación de filamentos, instalación y procedimiento de extrusión que emplean dicho cabezal de extrusión
US10655245B2 (en) * 2015-09-16 2020-05-19 Soochow University Metal oxide macroscopic fiber and preparation method thereof
CN106702507B (zh) * 2015-11-13 2019-11-05 中国纺织科学研究院有限公司 一种纺丝用凝固浴槽及其纤维伸头方法
CN108754641B (zh) * 2018-08-21 2024-02-27 江西东华机械有限责任公司 一种便于生头的凝固浴水槽
CN113493935A (zh) * 2020-04-01 2021-10-12 苏州合祥纺织科技有限公司 一种琼胶纤维的制备方法
CN114232110A (zh) * 2021-12-22 2022-03-25 荣成碳纤维科技有限公司 一种具有浴液面波动控制装置的凝固浴槽
CN115559005B (zh) 2022-09-27 2024-05-07 温州佳远生物科技有限公司 一种壳聚糖纤维一步法纺丝装置

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01183511A (ja) 1988-01-08 1989-07-21 Toray Ind Inc 紡糸整流筒
JPH07207522A (ja) 1994-01-11 1995-08-08 Toray Ind Inc アクリロニトリル系繊維の紡糸方法および紡糸装置
JPH08113817A (ja) * 1994-10-14 1996-05-07 Toray Ind Inc 乾湿式紡糸装置および乾湿式紡糸方法
JPH11350244A (ja) * 1998-03-31 1999-12-21 Toray Ind Inc アクリル系繊維の製造方法
JPH11350245A (ja) 1998-04-01 1999-12-21 Toray Ind Inc アクリロニトリル系繊維の製造方法
JP2006118087A (ja) * 2004-10-21 2006-05-11 Toray Ind Inc 乾湿式紡糸装置
JP2007291594A (ja) 2006-03-27 2007-11-08 Toray Ind Inc アクリル系繊維束の製造方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2659102A (en) * 1951-03-14 1953-11-17 Du Pont Spinning viscose rayon
JPH0639723B2 (ja) * 1984-06-04 1994-05-25 旭化成工業株式会社 ビスコ−スレ−ヨン流管式紡糸方法
JPH0770813A (ja) * 1993-08-30 1995-03-14 Toray Ind Inc 乾・湿式紡糸方法および乾・湿式紡糸装置
JP2005220508A (ja) * 2004-01-09 2005-08-18 Teijin Techno Products Ltd 湿式紡糸方法及びそのための装置
CN101619502A (zh) * 2009-07-29 2010-01-06 东华大学 聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01183511A (ja) 1988-01-08 1989-07-21 Toray Ind Inc 紡糸整流筒
JPH07207522A (ja) 1994-01-11 1995-08-08 Toray Ind Inc アクリロニトリル系繊維の紡糸方法および紡糸装置
JPH08113817A (ja) * 1994-10-14 1996-05-07 Toray Ind Inc 乾湿式紡糸装置および乾湿式紡糸方法
JPH11350244A (ja) * 1998-03-31 1999-12-21 Toray Ind Inc アクリル系繊維の製造方法
JPH11350245A (ja) 1998-04-01 1999-12-21 Toray Ind Inc アクリロニトリル系繊維の製造方法
JP2006118087A (ja) * 2004-10-21 2006-05-11 Toray Ind Inc 乾湿式紡糸装置
JP2007291594A (ja) 2006-03-27 2007-11-08 Toray Ind Inc アクリル系繊維束の製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2762616A4

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017160564A (ja) * 2016-03-10 2017-09-14 東レ株式会社 アクリロニトリル系繊維束の製造方法
US11932971B2 (en) 2018-10-29 2024-03-19 Toray Industries, Inc. Method of producing precursor fiber for carbon fiber and carbon fiber
CN115418731A (zh) * 2022-09-14 2022-12-02 长盛(廊坊)科技有限公司 一种用于干喷湿纺纺丝机的排料装置及其使用方法

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