KR20140052062A - 건습식 방사 장치 및 합성 섬유의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 응고 액면의 요동을 억제하여, 액면이 구금의 방사면과 접촉함이 없이, 방출 구금(1)으로부터 아래쪽으로 방출된 방출 사조(2)가 방사욕의 바닥면에서 반사되는 수반류 흐름의 영향을 받기 어렵게 하여, 방출 사조(2)의 응고성을 균일화시켜 안정된 방사를 가능하게 하는 탄소 섬유 제조용 아크릴계 전구체 섬유속의 건습식 방사 장치를 제공하는 것이다. 이를 위해, 본 발명에서는, 응고욕 중에, 방출 구금(1)으로부터 아래쪽으로 방출되는 사조 주위를 둘러싸도록 하여, 방출 사조(2)의 방출 방향에 대하여 대략 수직 방향으로 연장되는 다공판 또는 판재로 이루어지는 횡정류판(8)을 배치하고 있다. 또, 상기 횡정류판(8)의 외주부의 일부 또는 전부를 횡단하여 상하 방향으로 연장되는 종정류판(9)을 설치할 수도 있다.

Description

건습식 방사 장치 및 합성 섬유의 제조 방법{DRY-WET SPINNING DEVICE AND METHOD FOR MANUFACTURING SYNTHETIC FIBER}
본 발명은 건습식 방사(紡絲) 장치 및 상기 건습식 방사 장치를 이용한 합성 섬유의 제조 방법에 관한 것이며, 더 상세하게는 탄소 섬유 제조용 아크릴계 전구체 섬유속(束)의 제조에 적합한 건습식 방사 장치에 관한 것이다.
건습식 방사법은 중합체 용액(방사 원액)을 구금(口金)의 방사 구멍으로부터 일단 기상부(통상은 공기 중)로 토출시키는 것에 의해 섬유화한 후, 섬유를 응고욕 중에 도입하여 응고시키고, 이어서 응고욕으로부터 응고된 섬유를 인취(引取)하여, 섬유속을 형성한다. 건습식 방사법에 의하면, 섬유의 인취에 의해 생기는 섬유의 드래프트가 기상부에 집중되기 때문에, 응고욕에서 저장력 하에서의 섬유의 응고·겔화가 가능해진다. 이에 의해, 후공정에서 연신성이 우수한 섬유속을 얻을 수 있다. 건습식 방사법에 의하면, 치밀도가 우수한 단섬유로 이루어지는 섬유속을 얻을 수 있다.
한편으로, 탄소 섬유속의 제조 비용을 저감시킬 것이 요망되고 있다. 이 요망을 달성하기 위한 하나의 수법으로서, 탄소 섬유속의 제조에 필요한 아크릴계 섬유속의 생산성 향상이 있다. 이 생산성 향상을 위해서, 아크릴계 섬유속의 고속도 방사, 고밀도 방사(구금의 방사 구멍의 다공화)가 필요해진다.
그러나, 고속도 방사의 경우, 응고욕 중을 통과하는 섬유속의 주행 속도가 증대되기 때문에, 섬유속의 주행에 수반하여 유동하는 응고액의 유량이 증대된다. 이 수반류의 증대에 의해, 응고욕 중의 응고액의 유동 유량이 더 증대되어, 응고액의 액면이 솟아오르고, 때로는 소용돌이가 발생하는 현상이 생긴다. 이 현상이 생기면, 구금 바로 아래의 응고액의 액면 요동이 커진다. 이 응고액의 액면 요동은, 섬유속에서의 단섬유의 배열 흐트러짐이나 단섬유의 사(絲) 절단을 초래한다. 응고액의 액면의 변동이 현저한 경우는, 구금의 방사 구멍이 배열되어 있는 면(구금면)의 일부 또는 전부가 응고액에 접촉되어, 건습식 방사를 할 수 없게 되는 경우가 있다.
고밀도 방사, 즉 구금의 방사 구멍을 다공화하는 경우, 다공화를 위해서 인접하는 방사 구멍과의 간격을 좁히면, 상기 응고액의 액면 요동이 커진 경우, 방사 구멍에 의해 방출(紡出)된 섬유가 일단 기상부를 통과하는 동안에, 즉 섬유가 응고하기 전에, 인접하는 단섬유끼리가 접착되는 현상이 생긴다.
이러한 문제를 해결하기 위해서, 예컨대 일본 특허공개 평1-183511호 공보(특허문헌 1)에는 주행 사조(絲條)를 둘러싸는 정류통을 설치하는 장치가 개시되어 있다. 또한, 동시에 이 정류통의 상단을 액면보다도 위에 노출되도록 규정하고 있다. 일본 특허공개 평7-207522호 공보(특허문헌 2)에서는, 다공판으로 구성된 정류판 또는 물결침 방지판을, 구금과 방사 사조의 인취 방향과 반대측의 응고 욕조벽 사이에, 또는 구금과 응고욕의 인취측의 가이드 사이에, 복수 매 세로로 배치하고 있다. 이 경우도, 특허문헌 1과 마찬가지로 상기 정류판 또는 물결침 방지판의 상단부를 응고욕 액면 상에 노출시키고 있다.
또한, 일본 특허공개 평11-350245호 공보(특허문헌 3)에서는, 방사 구금의 외주(外周) 아래쪽의 응고욕 액면 상에 볼을 띄워, 응고욕 액면의 물결침을 제어하는 방법이 제안되어 있다. 또, 일본 특허공개 2007-291594호 공보(특허문헌 4)에서는, 응고욕 중에서 깔때기상의 정류판을 통하여 아래 방향으로 주행하고 방향 전환 가이드로 되돌려져서 인취측 가이드로 안내되는 동안의 사조를 따르는 응고 욕조 내에, 상기 사조와의 간격을 20∼200mm로 하여 칸막이판을 설치하는 방법이 제안되어 있다.
일본 특허공개 평1-183511호 공보 일본 특허공개 평7-207522호 공보 일본 특허공개 평11-350245호 공보 일본 특허공개 2007-291594호 공보
그러나, 특허문헌 1, 2 및 3에 개시된 방법에서는, 어느 것이든 사조의 주행에 수반하는 수반류가 응고 욕조의 바닥면에 충돌하여, 그것의 반동에 의한 역류와 액면 요동 때문에, 섬유속에서의 단섬유 배열 흐트러짐이나 단섬유의 사 절단을 억제하기에는 불충분했다. 또한, 특허문헌 4에 기재된 방법에서는, 사조와 칸막이판의 거리가 지나치게 작으면, 사조가 칸막이판에 접촉되기 때문에, 단섬유 절단이 발생하여 조업성을 저하시키는 요인이 된다. 또한, 사조와 칸막이판의 거리가 지나치게 크면, 사조와 칸막이판의 거리가 지나치게 떨어져 있기 때문에, 칸막이판으로서의 기능이 저하되어, 사조가 욕액의 흐트러짐을 받기 쉬워져, 효과가 저감된다고 하는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은, 전술한 문제점을 해결하기 위해서, 응고 액면의 요동을 억제하여, 액면이 구금의 방사면과 접촉함이 없이, 구금으로부터 아래쪽으로 방출된 사조가 방사욕의 바닥면에서 반사되는 수반류의 영향을 받기 어렵게 하여, 사조의 응고성을 균일화시켜 안정된 방사를 가능하게 하는, 특히 탄소 섬유 제조용 아크릴계 전구체 섬유속의 제조에 적합한 건습식 방사 장치를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 건습식 방사 장치는, 구금과 응고욕을 갖는 건습식 방사 장치로서, 구금으로부터 아래쪽으로 방출되는 사조 주위의 전부 또는 일부를 둘러싸고, 응고욕 중에 배치되는 판으로 이루어지는 횡(橫)정류판을 갖고 있다.
상기 횡정류판은 1매 또는 복수 매의 판으로 구성되어 있고, 중앙에 상기 사조를 통과시키는 개구부를 갖고 있으며, 상기 횡정류판에 의해 상기 사조 주위의 50% 이상의 범위가 둘러싸인다.
또한, 상기 개구부는, 상기 횡정류판에 연통부를 설치하는 것에 의해 상기 횡정류판의 외부와 연통시킬 수 있고, 상기 연통부에 의해서 형성되는 개구는, 각각이 상기 개구부 외주 부분의 20% 이하의 범위이다.
바람직한 태양에 의하면, 상기 횡정류판의 면과 수평면이 응고욕 외측 방향으로 형성하는 각도는 75도 이하인 것이 바람직하다. 상기 횡정류판의 상기 아래쪽으로 이송되는 사조의 중심축에 대한 수직 방향의 폭은 5mm 이상인 것이 바람직하다. 상기 횡정류판의 일부 또는 전부가 응고욕의 벽면까지 연장되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 상기 횡정류판은, 사조에 가까운 단부가 액면 이하에 설치되어 있는 것이 바람직하다. 상기 횡정류판의 사조에 가까운 단부와 사조의 거리가 5mm 이상 100mm 이하로 되는 것이 바람직하다. 상기 횡정류판은 다공판일 때는, 그 개구율이 5% 이상 95% 이하, 구멍의 직경이 0.5mm 이상 50mm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 횡정류판은 철망이어도 좋고, 그때 메쉬의 크기는 2메쉬 이상 800메쉬 이하로 하면 좋다.
상기 판으로 이루어지는 횡정류판의 외주부의 일부 또는 전부에, 액면까지 위쪽으로 연장되는 판으로 이루어지는 종(縱)정류판을 갖는 것이 바람직하고, 또는 상기 판으로 이루어지는 횡정류판의 외주부의 일부 또는 전부에, 액면 위까지 위 방향으로 연장됨과 함께 액면의 아래 방향으로 연장되는 판으로 이루어지는 종정류판을 가져도 좋다. 종정류판은 다공판이어도 좋고, 이 경우, 상기 종정류판이 펀칭 메탈이며, 개구율이 5∼95%, 구멍의 직경이 0.5mm 이상 50mm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 종정류판이 철망이어도 좋고, 이 경우, 그 메쉬의 크기가 2메쉬 이상 800메쉬 이하인 것이 바람직하다. 상기 판으로 이루어지는 횡정류판 또는 상기 상하 방향으로 연장되는 종정류판이 부착 및 탈착 가능하게 되어도 좋다.
본 발명의 합성 섬유의 제조 방법은, 상기 건습식 방사 장치를 이용하여 합성 섬유를 방사하는 합성 섬유의 제조 방법이다.
본 발명은, 사조의 주행에 의한 수반류가 바닥면에서 반동하여, 응고 액면으로 향하여 역류하는 반동류에 수반하는 응고 액면의 요동이나 응고액류의 흐트러짐을 효과적으로 억제하여, 안정된 방사를 가능하게 한다.
도 1은 본 발명에 따른 건습식 방사 장치의 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 2는 도 1에 나타내는 실시형태의 개략 평면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 4는 도 3에 나타내는 실시형태의 개략 평면도이다.
도 5는 본 발명의 추가적인 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 평면도이다.
도 6은 본 발명의 추가적인 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 평면도이다.
도 7은 본 발명의 추가적인 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 평면도이다.
도 8은 본 발명의 추가적인 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 9는 도 8에 나타내는 실시형태의 개략 평면도이다.
도 10은 본 발명의 추가적인 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 11은 도 10에 나타내는 실시형태의 개략 평면도이다.
도 12는 본 발명의 추가적인 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 13은 도 12에 나타내는 실시형태의 개략 평면도이다.
도 14는 본 발명의 추가적인 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 15는 도 14에 나타내는 실시형태의 개략 평면도이다.
도 16은 본 발명의 추가적인 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 17은 도 16에 나타내는 실시형태의 개략 평면도이다.
도 18은 본 발명의 추가적인 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 19는 도 18에 나타내는 실시형태의 개략 평면도이다.
도 20은 본 발명의 추가적인 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 21은 도 20에 나타내는 실시형태의 개략 평면도이다.
도 22는 종래의 건습식 방사 장치의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 23은 도 22에 나타내는 종래 장치의 개략 평면도이다.
도 24는 종래의 건습식 방사 장치의 다른 예를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 25는 도 24에 나타내는 종래 장치의 개략 평면도이다.
도 26은 본 발명의 비교예를 나타내는 개략 평면도이다.
도 27은 본 발명의 추가적인 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 28은 본 발명의 추가적인 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 29는 본 발명의 비교예의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 30은 본 발명의 추가적인 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 31은 본 발명의 추가적인 다른 실시형태의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
도 32는 본 발명의 비교예의 일례를 개략적으로 나타내는 측단면도이다.
이하, 본 발명의 건식 방사 장치의 대표적인 실시형태를 도면에 기초하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 건습식 방사 장치의 일 실시형태를 나타내고 있고, 도면 중의 부호 1은 방출 구금, 2는 방출 사조, 3은 응고욕 중의 방향 전환 가이드, 4는 인취측 가이드, 5는 응고 욕조, 6은 응고 유출 수조(受槽), 7은 순환 펌프, 8은 횡정류판, 8a는 개구부이다.
도 1∼도 4에 나타내는 2개의 실시형태는, 본 발명의 가장 간단한 구성을 구비하고 있고, 도 1에 나타내는 실시형태에서는, 방출 구금(1)으로부터 방출되는 다수 개의 필라멘트속으로 이루어지는 사조(2)는 응고욕 중 아래쪽으로 주행하고, 응고 욕조(5)의 바닥면 가까이에 배치된 방향 전환 가이드(3)에 의해, 그 주행 방향을 전환하여, 응고 욕조(5)의 상기 방출 구금(1)으로부터 가장 떨어진 위치에 있는 측벽부의 상단 근방의 액면보다 위쪽에 배치된 인취측 가이드(4)를 향해서 비스듬히 주행하고, 동일 인취측 가이드(4)를 통해서 다음 공정으로 수평으로 인취된다.
이 실시형태에 의하면, 상기 방출 구금(1)으로부터 방출된 사조(2)의 주행 도중을 응고욕 중에서 둘러싸는 개구부(8a)를 가지는 횡정류판(8)이 수평으로 배치되어 있다. 본 발명에 있어서의 횡정류판(8)이란, 사조(2)의 방사 방향에 대략 수직인 단면 상에 방출 사조(2)를 둘러싸도록 배치되며, 사조(2)의 주행면을 개구시킨 다공판 또는 무공(無孔)의 판재로 구성되어 있다. 그 개구부(8a)의 형상은, 도 2에 나타내는 바와 같이 원형 단면이어도 좋고, 또는 다각형 단면이어도 좋다. 이 횡정류판(8)은 본 발명의 가장 특징 있는 구성 부재의 하나이다.
이 횡정류판(8)은, 도 1 및 도 2에 나타내는 바와 같이, 도시하지 않는 지지 부재를 가지고 응고욕 중에서 지지 고정되어 있다. 그 때문에, 횡정류판(8)의 외주부와 응고 욕조(5)의 내벽면 사이에는 각별한 방해 부재는 존재하지 않고, 횡정류판(8)의 외주부와 응고 욕조(5)의 내벽면 사이를 응고액이 자유롭게 유통한다. 한편, 도 3 및 도 4에 나타내는 실시형태에서는, 횡정류판(8)의 상기 인취측 가이드(4)측의 외주부를 자유단으로 하고, 그 밖의 외주부를 응고 욕조(5)의 옆쪽 내벽면까지 연장 설치시키고 있다.
이러한 구성에 의해, 이들 실시형태에서는 방출 구금(1)으로부터 방출된 사조(2)의 주행에 의해 생기는 응고액의 수반류는, 응고 욕조(5)의 바닥면에 부딪치고, 응고 욕조(5)의 측벽 내면으로 향하여, 동일 내면을 위쪽으로 역류한다. 이때, 상기 횡정류판(8)이 존재하지 않으면, 상기 수반류와 역류가 맞부딪쳐 난류를 발생시켜, 액면 수반류에 수반하는 응고 액면의 요동이 파생되어, 구금과 응고액이 접촉되거나 방출 구금(1)로부터 방출되는 단섬유끼리가 접착되거나 하여, 안정된 제사(製絲)에 지장을 초래한다.
도 5∼도 7에 나타내는 3개의 실시형태는, 횡정류판(8)이 중앙에 갖는 개구부(8a)를 연통부(8b)에 의해 외부와 연통시킨 예로서, 횡정류판(8)에 의해 사조 주위의 50% 이상의 범위를 둘러쌈과 함께, 상기 연통부(8b)에 의해서 형성되는 각각의 개구가, 상기 개구부(8a)의 외주 부분에서 차지하는 비율을 20% 이하의 범위로 한 예이다.
횡정류판(8)에 의해 둘러싸이는 상기 사조 주위의 범위가 50% 이상 80% 미만의 범위인 경우는, 상기 횡정류판(8)을 복수 매의 판으로 구성하고, 상기 각각의 개구가 상기 개구부(8a)의 외주 부분에서 차지하는 비율을 20% 이하로 한다.
횡정류판(8)을 복수 매의 판으로 구성하는 경우, 각 판은 동일한 형상이어도 좋고 상이한 형상이어도 좋다.
횡정류판(8)에 의해 둘러싸이는 상기 사조 주위의 범위가 80% 이상이면, 액면 요동을 억제하는 점이나 횡정류판이 1매의 판으로 구성될 수 있기 때문에 구조상 간단해지는 점에서 바람직하고, 100%가 보다 바람직하다.
본 실시형태에서는, 전술한 대로 횡정류판(8)을 방출 구금(1)의 바로 아래에 배치하고 있기 때문에, 수반류와 그의 반동류가 서로 기세를 상쇄시킴과 동시에 위쪽으로 향하는 혼합류가 횡정류판(8)에 의해서 차단되어, 횡정류판(8)으로부터 그의 외주부로 향하게 된다. 그 결과, 구금 주변의 응고액에는 요동이 생기기 어려워져, 방출 구금(1)과 응고액의 접촉이 방지되어, 안정된 방사가 가능해진다. 특히, 도 3 및 4에 나타낸 실시형태에서는, 횡정류판(8)에 의해서 아래쪽으로부터 올라오는 난류 등을 완전히 차단하기 때문에, 방출 구금(1)의 아래쪽 주변의 액면에 요동이 생기지 않아, 보다 안정된 방사가 가능해진다.
횡정류판(8)의 면과 수평면이 응고욕 외측 방향으로 형성하는 각도는 75도 이하인 것이 바람직하다. 상기 각도이면, 반동류의 속도를 완화, 분산시키기 쉬워지고, 그 결과 액면 요동을 작게 할 수 있다. 상기 각도는 50도 이하가 보다 바람직하고, 30도 이하가 더 바람직하다.
횡정류판(8)을 구성하는 판의 수평 방향의 폭 치수(이하, 간단히 횡폭 치수라고 한다)는 다음과 같이 정의된다. 「횡정류판(8)을 구성하는 판의 횡폭 치수」란, 「방출되는 사조의 중심축으로부터 해당 판의 외주부까지의 최단 거리(A)로부터, 이 방향과 동일한 연직면 내에서의 방출되는 사조의 중심축으로부터 개구부(8a) 외주부까지의 최단 거리(B)를 뺀 것이며, 단, 상기 연직면 내에 연통부(8b)가 존재하는 경우에는, 이 연통부(8b)가 횡정류판(8)을 구성하는 판이라고 가정하여 계산한다.」이다.
횡정류판(8)을 구성하는 판의 횡폭 치수는, 응고 욕조(5)의 바닥면에 반동하여, 응고 욕조(5)의 측벽면을 따라, 방출 방향과는 반대의 방향, 즉 응고 욕조(5)의 응고 액면으로 향하여 역류해 오는 반동류의 속도를 완화, 분산시키기 쉽게 하기 위해서 필요한 폭 치수를 5mm 이상으로 하는 것이 바람직하다. 더 균일한 정류 효과를 가져오기 위해서는 10mm 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, 판의 횡폭의 치수에는 특별히 상한은 없고, 응고 욕조(5)의 크기에 따라 적절히 설정하면 좋다.
횡정류판(8)을 구성하는 판은, 사조(2)의 주행면을 개구시키고 있고, 응고 욕조(5)의 측벽면을 따라 역류해 오는 수반류를 억제하기 위해서는, 이미 기술한 대로, 사조(2)의 인취 방향을 제외한 응고 욕조(5)의 측벽의 내면까지 연장되어 있는 것이 바람직하다.
횡정류판(8)을 구성하는 판의 높이 방향의 설치 위치는, 응고 욕조(5)의 바닥면에서 반동하여, 응고 욕조(5) 내의 측벽면을 따라, 방출 사조(2)의 방사 방향과 반대 방향, 즉 응고욕 액면으로 향하여 역류해 오는 수반류가 응고액의 액면에 도달하기 전에 완화, 분산되기 쉬워지기 위해서는, 응고욕의 액면 높이를 영점으로 하여 깊이 방향으로 0mm보다도 깊은 위치에 설치하는 것이 바람직하다. 또한, 액면으로부터 500mm까지의 깊이이면, 역류해 오는 수반류의 속도를 보다 완화하고, 분산시켜, 액면 요동의 크기를 억제할 수 있어 보다 바람직하다. 또한, 주행하는 사조(2)와 횡정류판(8)을 구성하는 판의 적정한 거리를 유지하고, 역류해 오는 수반류의 속도를 보다 완화, 분산시켜, 액면 요동을 작게 하기 위해서는, 깊이 방향으로 10mm 이상 200mm 이하의 위치에 설치하는 것이 바람직하고, 50mm 이상 150mm 이하가 더 바람직하다.
횡정류판(8)을 구성하는 판과 사조(2)의 최단 거리는, 쌍방의 접촉에 의한 섬유의 손상을 방지하기 위해, 5mm 이상 떨어뜨리는 것이 바람직하다. 또한, 횡정류판(8)과 사조(2)의 최단 거리가 100mm 이하이면, 응고액의 액면으로 향하여 역류해 오는 수반류를 효과적으로 완화, 분산시켜, 액면 요동을 작게 할 수 있기 때문에 바람직하다. 한편, 본 발명에 있어서의 횡정류판(8)과 사조(2)의 최단 거리는, 쌍방의 접촉을 회피하고, 역류해 오는 수반류를 정류하는 점에서, 10mm∼50mm로 하는 것이 보다 바람직하다.
횡정류판(8)을 구성하는 판은, 무공 판재이어도 좋고, 다공판이어도 좋지만, 반동류의 흐름을 완화하는 점에서 다공판이 바람직하다. 다공판으로서는, 펀칭 메탈이나 철망을 이용하는 것이 바람직하다.
다공판으로서 펀칭 메탈을 이용하는 경우, 무공의 판재에 비하여 역류해 오는 수반류의 속도를 완화, 분산시킬 수 있기 때문에, 그 개구율은 5% 이상이 바람직하다. 또한, 개구율이 95% 이하이면, 펀칭 메탈을 설치하지 않는 경우보다도 액면 요동을 억제하는 효과가 생기기 때문에 바람직하다. 더 균일한 정류 효과를 가져오기 위해서는 20% 이상 70% 이하의 개구율로 하는 것이 보다 바람직하다. 구멍의 직경은 0.5mm∼50mm의 범위로 설정하는 것이 보다 바람직하고, 1mm 이상 10mm 이하가 더 바람직하다.
횡정류판(8)을 구성하는 다공판으로서 철망을 이용하는 경우, 펀칭 메탈을 이용하는 경우와 마찬가지로, 무공의 판재에 비하여 역류해 오는 수반류의 속도를 완화, 분산시키기 쉬워진다. 철망의 망목(網目)은 800메쉬 이하가 바람직하다. 또한, 2메쉬 이상이면, 철망을 설치하지 않는 경우보다도 액면 요동을 억제하는 효과가 생긴다. 더 균일한 정류 효과를 가져오기 위해서는 10메쉬 이상 400메쉬 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 20메쉬 이상 200메쉬 이하가 더 바람직하다.
횡정류판(8)을 구성하는 다공판으로서는, 전술한 바와 같이 펀칭 메탈, 철망 등을 들 수 있지만, 형상 유지성을 갖는 다공 재질이면 좋고, 이들로 제한되는 것은 아니다. 횡정류판(8)은, 스테인레스로 대표되는 금속이나 플라스틱 등 그 재질은 한정되지 않는다. 이 횡정류판(8)의 두께는, 형상 유지성과 취급성을 양립시키기 위해, 0.5mm 이상 30mm 이하 정도가 바람직하다. 또한, 횡정류판(8)은 응고욕에의 부착 및 탈착을 간편하게 하기 위해, 응고욕 상부로부터 보아 2분할의 구조로 할 수도 있다.
본 발명에 있어서의 방출 구금(1)과 사조 인취측에 배치되는 인취측 가이드(4) 사이에 배치되며, 응고욕 내에서 높이 방향으로 연장되는 종정류판(9)은, 도 8∼도 11에 나타내는 바와 같이, 횡정류판(8)을 구성하는 판의 외주부의 일부로부터 액면까지 위 방향으로 연장되거나. 또는 동일하게 횡정류판(8)의 외주부의 일부로부터 액면까지 위 방향으로 연장됨과 함께 바닥면을 향해서 아래 방향으로 연장되어 있다. 한편, 상기 종정류판(9)이 설치되어 있지 않은 횡정류판(8)의 외주부의 잔부는, 응고욕 중의 방향 전환 가이드(3)에 의해서 주행 방향이 변경된 후 상기 인취측 가이드(4)를 경유하여 사조(2)가 인취되는 방향의 외주부를 제외하고, 응고 욕조(5) 내의 측벽의 내면까지 연장시켜 설치된다.
또한, 본 발명에 있어서의 종정류판(9)은, 도 12∼도 15에 나타내는 바와 같이, 구금으로부터 아래쪽으로 방출되는 사조(2)의 방출 방향에 대략 병행하여, 사조(2)를 둘러싸도록 설치되고, 횡정류판(8)인 판의 외주부로부터 액면까지 위 방향으로 연장되거나, 또는 횡정류판(8)의 외주부로부터 액면까지 위 방향으로 연장됨과 함께, 바닥면을 향해서 아래 방향으로 연장되어 있다.
상기 종정류판(9)으로서 펀칭 메탈을 이용하는 경우, 인취측 가이드(4)로 향하는 수반류나 그 밖의 액면 요동 요인의 발현을 억제하여 정류 효과를 가져오기 위해서는 5% 이상 95% 이하의 개구율로 하는 것이 바람직하다. 더 균일한 정류 효과를 얻기 위해서는 20% 이상 70% 이하의 개구율이 보다 바람직하다. 구멍의 직경은 0.5mm 이상 50mm 이하가 바람직하고, 1mm 이상 10mm 이하가 더 바람직하다.
또한, 상기 종정류판(9)으로서 철망을 이용하는 경우, 펀칭 메탈을 이용하는 경우와 마찬가지로, 인취측 가이드로 향하는 수반류나 그 밖의 액면 요동 요인의 발현을 억제하여 정류 효과를 가져오기 위해서는 2메쉬 이상 800메쉬 이하인 것이 바람직하다. 더 균일한 정류 효과를 얻기 위해서는 10메쉬 이상 400메쉬 이하가 보다 바람직하고, 20메쉬 이상 200메쉬 이하가 더 바람직하다.
상기 종정류판(9)은 다공 재질이어도 무공 판재이어도 좋다. 다공 재질로서는, 철망, 펀칭 메탈 등을 들 수 있지만, 형상 유지성을 갖는 다공 재질로 이루어지는 판재 또는 통상(筒狀) 부재이면 좋고, 이들로 제한되는 것은 아니다. 판재 및 통상 부재는, 금속, 플라스틱 등 그 재질은 한정되지 않는다. 또한, 예컨대 상기 종정류판(9)의 위 절반을 판상 부재로 하고, 아래 절반을 철망으로 하거나, 또는 위 절반을 펀칭 메탈, 아래 절반을 판상 부재로 하는 등, 그 구성은 한정되지 않는다. 상기 종정류판(9)의 응고 욕조(5)의 위쪽으로부터 본 단면 형상으로서는, 원형 단면이나 타원 단면, 원호 단면이어도 좋고, 다각형 단면이어도 좋다.
방출 구금(1)의 바로 아래로부터 아래쪽으로의 방출 사조의 주행에 수반하는 수반류는, 응고 욕조(5)의 바닥면에서 반동하여, 응고 욕조(5)의 측벽 내면을 따라, 방출 사조의 상기 주행 방향과 반대 방향, 즉 응고욕의 액면으로 향하여 역류해 온다. 이 흐름이 강하면 액면 요동이 발생하여, 단사(單絲) 절단이나 단사끼리의 접착 등의 문제가 발생한다. 이것을 억제하기 위해, 상기 횡정류판(8)을 설치하는 것에 의해 방출 사조(2)의 방출 방향과 반대 방향으로 상승해 오는 액류의 속도가 완화, 분산되어, 종래와 같이 종정류판만을 배치하는 경우에 비하여, 액면 요동의 억제에 큰 효과를 가져온다. 또한, 횡정류판과 종정류판을 조합시킴으로써, 사조(2)의 주행에 수반하는 수반류 이외의 액면 요동 요인, 예컨대 인취측 가이드(4)의 방향으로부터의 액면 요동 등도 억제하기 쉬워지기 때문에 더 효과적이다.
본 발명의 건습식 방사 장치를 이용함으로써, 응고 욕조의 액면 요동이 작아져, 단섬유 사이의 접착이 적은 합성 섬유를 방사하는 것이 가능하다.
특히, 하나의 노즐 팩으로 사용하는 노즐의 구멍수를 많게 하면, 액면 요동이 커지기 때문에, 노즐 구멍수가 많은 노즐을 사용할 때에 효과적이다. 구멍수는 5000 이하가 바람직하고, 4000 이하가 더 바람직하다.
5000 이하이면, 액면 요동을 작게 할 수 있기 쉬워진다.
구멍수의 하한은 특별히 제한은 없지만, 구멍수가 2500 이상이면, 액면 요동이 커지기 때문에, 본 발명의 건습식 방사 장치가 적합하게 이용될 수 있다.
실시예
다음으로, 실시예에 기초하여 본 발명을 더 구체적으로 설명한다.
(액면 요동의 평가)
응고 액면을 육안으로 관찰하여, 사조가 응고액에 들어가는 근방의 액면의 요동을 평가했다.
◎: 액면 요동이 매우 작음, ○: 액면 요동이 작음, ×: 액면 요동이 큼.
(전자현미경에 의한 단섬유 접착의 유무)
전자현미경에 의한 관찰은, 연신사로서 얻어진 섬유속 단면을 주사전자현미경(XL-20, 필립스 일렉트론 옵틱스사제)으로 1000배로 확대하여 관찰, 접착의 유무를 확인했다. 여기서, 접착의 유무를 확인한 단섬유 개수는 400개였다.
(분산 테스트에 의한 단섬유 접착수)
분산 테스트는, 3mm의 길이로 절단한 단섬유수가 3000개인 섬유속을 아세톤이 200ml 들어 있는 비이커에 넣어 10분간 자기 교반기로 교반하고, 그 후, 하부에 흑지를 깐 유리 페트리디쉬로 이액(移液)하여 위쪽으로부터 빛을 쏘아 접착사를 계수했다.
(수치 해석에 의한 응고 액면 최대 유속)
수치 해석 툴(제조사: 안시스 재팬주식회사, 해석 소프트: FLUENT)을 이용하여, 응고욕 중의 응고사의 유동 상태에 대하여 정상 유체 해석을 행했다.
[실시예 1]
아크릴로나이트릴 96질량%, 메타크릴산 1질량%, 아크릴산메틸 3질량%로 이루어지는 극한 점도〔η〕 1.8의 중합체를 다이메틸아세트아마이드에 용해하여, 중합체의 농도가 23질량%인 방사 원액을 조제했다. 이 방사 원액을 20μ 및 5μ의 필터로 여과하고, 70℃로 유지시키고, 직경 0.15mm, 구멍수 3000의 구금, 도 12 및 도 13에 나타내는 장치를 이용하여 건습식 방사법에 의해 방출하여 응고사를 얻었다. 응고욕의 조성은 다이메틸아세트아마이드/물 = 78/22(질량%), 온도 15℃, 노즐면과 응고욕의 거리는 4mm로 하여, 방사 원액을 응고욕에 도입했다.
얻어진 응고사를 공중에서 연신하고, 이어서 열수 중에서 연신 세정을 행하고, 실리콘계 유제(油劑) 처리를 실시하여 공정사로 했다. 다음으로, 공정사를 건조시키고, 추가로 가열 롤로 건열 연신을 행하고, 전체 연신 배율을 9배로 하여, 단섬유 섬도 0.9dtex, 3000 필라멘트의 탄소 섬유 제조용 아크릴계 전구체 섬유속을 얻었다. 한편, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 50mm, 주행 사조의 외주면과 횡정류판의 거리는 30mm, 횡정류판의 재질은 간사이철망(주)제의 철망(30메쉬, 섬유 직경 0.18mm, 망목 0.67mm, 재질: SUS304)으로 했다. 횡정류판의 횡폭 치수는 넓은 곳에서 100mm, 좁은 곳에서 10mm로 했다. 종정류판은 위 절반을 재질 SUS304, 두께 2mm의 판, 아래 절반을 간사이철망(주)제의 철망(30메쉬, 선 직경 0.18mm, 망목 0.67mm, 재질: SUS304)으로 했다.
이때의 응고 액면의 요동 상태 및 연신사로서 얻어진 섬유속 단면의 전자현미경에 의한 관찰과 분산 테스트로 단섬유 접착의 유무에 대하여 평가한 결과와, 수치 해석 툴에 의해 응고 액면의 최대 유속을 해석한 결과를 표 1에 나타낸다.
수치 해석에 의한 응고욕 액면의 최대 유속은 8cm/초였다.
[실시예 2]
도 14 및 도 15에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 외주로부터 응고 욕조의 바닥면을 향해서 아래 방향으로 연장되는 종정류판을 설치하지 않고 있는 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작에 의해 방사했다. 한편, 종정류판의 재질은 간사이철망(주)제의 철망(14메쉬, 선 직경 0.29mm, 망목 1.52mm, 재질: SUS304)으로 했다. 응고 액면의 요동 상태 및 연신사로서 얻어진 섬유속 단면의 전자현미경에 의한 관찰과 분산 테스트로 단섬유 접착의 유무에 대하여 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 9cm/초였다.
[실시예 3]
도 8 및 도 9에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 주행 사조 외주면과 횡정류판의 거리는 35mm, 횡정류판의 재질은 간사이철망(주)제의 철망(120메쉬, 선 직경 0.08mm, 망목 0.132mm, 재질: SUS304)으로 했다. 구금과 인취측 가이드 사이의 종정류판의 재질은 전체 면을 간사이철망(주)제의 철망(30메쉬, 선 직경 0.18mm, 망목 0.67mm, 재질: SUS304)으로 한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사했다. 응고 액면의 요동 상태 및 연신사로서 얻어진 섬유속 단면의 전자현미경에 의한 관찰과 분산 테스트로 단섬유 접착의 유무에 대하여 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 9cm/초였다.
[실시예 4]
도 10 및 도 11에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 외주로부터 액면 위까지 위 방향으로 연장된 인취측 가이드와 구금 사이의 종정류판을 설치한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작에 의해 방사했다. 한편, 종정류판은 재질 SUS304, 두께 2mm의 판으로 했다. 응고 액면의 요동 상태 및 연신사로서 얻어진 섬유속 단면의 전자현미경에 의한 관찰과 분산 테스트로 단섬유 접착의 유무에 대하여 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 10cm/초였다.
[실시예 5]
도 1 및 도 2에 나타내는 바와 같이, 종정류판을 설치하지 않고서, 횡정류판만을 액면으로부터의 깊이 100mm의 위치에 설치했다. 횡정류판의 재질은 간사이철망(주)제의 철망(30메쉬, 선 직경 0.18mm, 망목 0.67mm, 재질: SUS304)으로 하고 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사했다. 응고 액면의 요동 상태 및 연신사로서 얻어진 섬유속 단면의 전자현미경에 의한 관찰과 분산 테스트로 단섬유 접착의 유무에 대하여 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 12cm/초였다.
[실시예 6]
도 3 및 도 4에 나타내는 바와 같이, 횡정류판을 액면으로부터의 깊이 100mm의 위치에 설치했다. 횡정류판의 재질은 간사이철망(주)제의 철망(20메쉬, 선 직경 0.25mm, 망목 1.02mm, 재질: SUS304)을 사용하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사했다. 응고 액면의 요동 상태 및 연신사로서 얻어진 섬유속 단면의 전자현미경에 의한 관찰과 분산 테스트로 단섬유 접착의 유무에 대하여 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 13cm/초였다.
[실시예 7]
도 16 및 도 17에 나타내는 바와 같이, 횡정류판 및 종정류판을 설치했다. 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 주행 사조 외주면과 횡정류판의 거리는 30∼50mm, 횡정류판의 재질은 간사이철망(주)제의 철망(30메쉬, 선 직경 0.18mm, 망목 0.67mm, 재질: SUS304)으로 했다. 구금과 인취측 가이드 사이의 종정류판의 재질은, 위 절반을 재질 SUS304, 두께 2mm의 판, 아래 절반을 간사이철망(주)제의 철망(30메쉬, 선 직경 0.18mm, 망목 0.67mm, 재질: SUS304)으로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사했다. 응고 액면의 요동 상태 및 연신사로서 얻어진 섬유속 단면의 전자현미경에 의한 관찰과 분산 테스트로 단섬유 접착의 유무에 대하여 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 9cm/초였다.
[실시예 8]
도 18 및 도 19에 나타내는 바와 같이, 횡정류판 및 종정류판을 설치했다. 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 주행 사조 외주면과 횡정류판의 거리는 50∼70mm, 횡정류판의 재질은 간사이철망(주)제의 철망(30메쉬, 선 직경 0.18mm, 망목 0.67mm, 재질: SUS304)으로 했다. 구금과 인취측 가이드 사이의 종정류판의 재질은, 위 절반을 재질 SUS304, 두께 2mm의 판, 아래 절반을 간사이철망(주)제의 철망(30메쉬, 선 직경 0.18mm, 망목 0.67mm, 재질: SUS304)으로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사했다. 응고 액면의 요동 상태 및 연신사로서 얻어진 섬유속 단면의 전자현미경에 의한 관찰과 분산 테스트로 단섬유 접착의 유무에 대하여 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 10cm/초였다.
[실시예 9]
도 20 및 도 21에 나타내는 바와 같이, 횡정류판 및 종정류판을 설치했다. 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 주행 사조 외주면과 횡정류판의 거리는 50∼70mm, 횡정류판의 재질은 간사이철망(주)제의 철망(30메쉬, 선 직경 0.18mm, 망목 0.67mm, 재질: SUS304)으로 했다. 구금과 인취측 가이드 사이의 종정류판의 재질은 재질 SUS304, 두께 2mm의 판으로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사했다. 응고 액면의 요동 상태 및 연신사로서 얻어진 섬유속 단면의 전자현미경에 의한 관찰과 분산 테스트로 단섬유 접착의 유무에 대하여 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 10cm/초였다.
[비교예 1]
도 22 및 도 23에 나타내는 바와 같이 응고 욕조에 횡정류판을 설치하지 않고서, 재질 SUS304, 두께 2mm의 4각 통상의 종정류판을 설치하여, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사했다.
응고 액면의 요동 상태 및 연신사로서 얻어진 섬유속 단면의 전자현미경에 의한 관찰과 분산 테스트로 단섬유 접착의 유무에 대하여 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 17cm/초였다.
[비교예 2]
도 24 및 도 25에 나타내는 바와 같이, 응고 욕조에 횡정류판을 설치하지 않고서, 구금과 인취측 가이드 사이에 종정류판을 설치했다. 종정류판의 재질은 전체 면을 간사이철망(주)제의 철망(30메쉬, 선 직경 0.18mm, 망목 0.67mm, 재질: SUS304)으로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사했다.
응고 액면의 요동 상태 및 연신사로서 얻어진 섬유속 단면의 전자현미경에 의한 관찰과 분산 테스트로 단섬유 접착의 유무에 대하여 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 18cm/초였다.
[실시예 10]
도 5에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 횡정류판의 재질 및 횡폭 치수는 실시예 1의 것과 동일하며, 횡정류판과 사조의 거리를 30mm, 횡정류판이 주행 사조를 둘러싸는 범위를 90%로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사하고, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 13cm/초였다.
[실시예 11]
도 6에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 횡정류판의 재질 및 횡폭 치수는 실시예 1의 것과 동일하며, 횡정류판과 사조의 거리를 30mm, 횡정류판이 주행 사조를 둘러싸는 범위를 80%로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사하고, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 14cm/초였다.
[실시예 12]
도 7에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 횡정류판의 재질 및 횡폭 치수는 실시예 1의 것과 동일하며, 횡정류판과 사조의 거리를 30mm, 횡정류판이 주행 사조를 둘러싸는 범위를 16 분할하고, 그의 50% 비율로 횡정류판을 설치하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사하고, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 13cm/초였다.
[비교예 3]
도 26에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 횡정류판의 재질 및 횡폭 치수는 실시예 1의 것과 동일하며, 횡정류판과 사조의 거리를 30mm, 횡정류판이 주행 사조를 둘러싸는 범위를 50%로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사하고, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 26cm/초로, 전자현미경 관찰 및 분산 테스트에 의한 사(絲)접착수가 많았던 비교예 1의 수치 해석 결과(17cm/초)보다도 악화되었다.
[실시예 13]
도 27에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 횡정류판의 재질 및 횡폭 치수는 실시예 1의 것과 동일하며, 횡정류판과 사조의 거리를 30mm, 횡정류판의 부착 각도를 위로 볼록한 45도로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사하고, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 10cm/초였다.
[실시예 14]
도 28에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 횡정류판의 재질 및 횡폭 치수는 실시예 1의 것과 동일하며, 횡정류판과 사조의 거리를 30mm, 횡정류판의 부착 각도를 위로 볼록한 75도로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사하고, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 12cm/초였다.
[비교예 4]
도 29에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 횡정류판의 재질 및 횡폭 치수는 실시예 1의 것과 동일하며, 횡정류판과 사조의 거리를 30mm, 횡정류판의 부착 각도를 위로 볼록한 80도로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사하고, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 17cm/초였다.
[실시예 15]
도 30에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 횡정류판의 재질 및 횡폭 치수는 실시예 1의 것과 동일하며, 횡정류판과 사조의 거리를 30mm, 횡정류판의 부착 각도를 아래로 볼록한 45도로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사하고, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 12cm/초였다.
[실시예 16]
도 31에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 횡정류판의 재질 및 횡폭 치수는 실시예 1의 것과 동일하며, 횡정류판과 사조의 거리를 30mm, 횡정류판의 부착 각도를 아래로 볼록한 75도로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사하고, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 13cm/초였다.
[비교예 5]
도 32에 나타내는 바와 같이, 횡정류판의 액면으로부터의 깊이는 100mm, 횡정류판의 재질 및 횡폭 치수는 실시예 1의 것과 동일하며, 횡정류판과 사조의 거리를 30mm, 횡정류판의 부착 각도를 아래로 볼록한 80도로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 방사 원액을 조제하여, 동일한 조작으로 방사하고, 실시예 1과 마찬가지의 수치 해석을 행한 결과, 응고욕 액면의 최대 유속은 20cm/초였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
1: 방출 구금
2: (방출) 사조
3: 방향 전환 가이드
4: 인취측 가이드
5: 응고 욕조
6: 응고 유출 수조
7: 순환 펌프
8: 횡정류판
8a: 개구부
8b: 연통부
9: 종정류판

Claims (16)

  1. 구금과 응고욕을 갖는 건습식 방사 장치로서, 구금으로부터 아래쪽으로 방출되는 사조 주위의 전부 또는 일부를 둘러싸고, 응고욕 중에 배치되는 횡(橫)정류판을 갖고,
    상기 횡정류판은 1매 또는 복수 매의 판으로 구성되고, 중앙에 상기 사조를 통과시키는 개구부를 갖고 있으며,
    상기 횡정류판에 의해 상기 사조 주위의 50% 이상의 범위가 둘러싸이고,
    상기 개구부는, 상기 횡정류판에 연통부를 설치하는 것에 의해 상기 횡정류판의 외부와 연통시킬 수 있고,
    상기 연통부에 의해서 형성되는 개구는, 각각이 상기 개구부 외주 부분의 20% 이하의 범위인
    건습식 방사 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 횡정류판의 면과 수평면이 응고욕 외측 방향으로 형성하는 각도가 75도 이하인 건습식 방사 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 횡정류판을 구성하는 판의 횡폭 치수가 5mm 이상인 건습식 방사 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 횡정류판의 일부 또는 전부가 응고욕의 벽면까지 연장되어 있는 건습식 방사 장치.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 횡정류판의 사조에 가까운 단부가 액면 이하의 위치에 설치되어 있는 건습식 방사 장치.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 횡정류판의 사조에 가까운 단부와 사조의 거리가 5∼100mm인 건습식 방사 장치.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 횡정류판이 다공판인 건습식 방사 장치.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 다공판이 펀칭 메탈이며, 개구율이 5∼95%, 구멍의 직경이 0.5mm∼50mm인 건습식 방사 장치.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 다공판이 철망이며, 메쉬의 크기가 2∼800메쉬인 건습식 방사 장치.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 횡정류판의 외주부의 일부 또는 전부에, 액면까지 위쪽으로 연장되는 판으로 이루어지는 종(縱)정류판을 갖는 건습식 방사 장치.
  11. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 횡정류판의 외주부의 일부 또는 전부에, 액면 위까지 위 방향으로 연장되는 판으로 이루어지는 종정류판과 아래 방향으로 연장되는 판으로 이루어지는 종정류판을 갖는 건습식 방사 장치.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
    상기 종정류판이 다공판인 건습식 방사 장치.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 종정류판이 펀칭 메탈이며, 개구율이 5∼95%, 구멍의 직경이 0.5mm∼50mm인 건습식 방사 장치.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 종정류판이 철망이며, 메쉬의 크기가 2∼800메쉬인 건습식 방사 장치.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 횡정류판 및/또는 상기 종정류판이 부착 및 탈착이 가능한 건습식 방사 장치.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 기재된 건습식 방사 장치를 이용하여 합성 섬유를 방사하는 합성 섬유의 제조 방법.
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2547755B1 (es) 2015-06-25 2016-06-16 Manuel Torres Martínez Cabezal de extrusión para la generación de filamentos, instalación y procedimiento de extrusión que emplean dicho cabezal de extrusión
US10655245B2 (en) * 2015-09-16 2020-05-19 Soochow University Metal oxide macroscopic fiber and preparation method thereof
CN106702507B (zh) * 2015-11-13 2019-11-05 中国纺织科学研究院有限公司 一种纺丝用凝固浴槽及其纤维伸头方法
JP6504088B2 (ja) * 2016-03-10 2019-04-24 東レ株式会社 アクリロニトリル系繊維束の製造方法
CN108754641B (zh) * 2018-08-21 2024-02-27 江西东华机械有限责任公司 一种便于生头的凝固浴水槽
WO2020090597A1 (ja) 2018-10-29 2020-05-07 東レ株式会社 炭素繊維前駆体繊維および炭素繊維の製造方法
CN113493935A (zh) * 2020-04-01 2021-10-12 苏州合祥纺织科技有限公司 一种琼胶纤维的制备方法
CN114232110A (zh) * 2021-12-22 2022-03-25 荣成碳纤维科技有限公司 一种具有浴液面波动控制装置的凝固浴槽
CN115418731A (zh) * 2022-09-14 2022-12-02 长盛(廊坊)科技有限公司 一种用于干喷湿纺纺丝机的排料装置及其使用方法
CN115559005B (zh) 2022-09-27 2024-05-07 温州佳远生物科技有限公司 一种壳聚糖纤维一步法纺丝装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01183511A (ja) 1988-01-08 1989-07-21 Toray Ind Inc 紡糸整流筒
JPH07207522A (ja) 1994-01-11 1995-08-08 Toray Ind Inc アクリロニトリル系繊維の紡糸方法および紡糸装置
JPH08113817A (ja) * 1994-10-14 1996-05-07 Toray Ind Inc 乾湿式紡糸装置および乾湿式紡糸方法
JPH11350244A (ja) * 1998-03-31 1999-12-21 Toray Ind Inc アクリル系繊維の製造方法
JPH11350245A (ja) 1998-04-01 1999-12-21 Toray Ind Inc アクリロニトリル系繊維の製造方法
JP2007291594A (ja) 2006-03-27 2007-11-08 Toray Ind Inc アクリル系繊維束の製造方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2659102A (en) * 1951-03-14 1953-11-17 Du Pont Spinning viscose rayon
JPH0639723B2 (ja) * 1984-06-04 1994-05-25 旭化成工業株式会社 ビスコ−スレ−ヨン流管式紡糸方法
JPH0770813A (ja) * 1993-08-30 1995-03-14 Toray Ind Inc 乾・湿式紡糸方法および乾・湿式紡糸装置
JP2005220508A (ja) * 2004-01-09 2005-08-18 Teijin Techno Products Ltd 湿式紡糸方法及びそのための装置
JP2006118087A (ja) * 2004-10-21 2006-05-11 Toray Ind Inc 乾湿式紡糸装置
CN101619502A (zh) * 2009-07-29 2010-01-06 东华大学 聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01183511A (ja) 1988-01-08 1989-07-21 Toray Ind Inc 紡糸整流筒
JPH07207522A (ja) 1994-01-11 1995-08-08 Toray Ind Inc アクリロニトリル系繊維の紡糸方法および紡糸装置
JPH08113817A (ja) * 1994-10-14 1996-05-07 Toray Ind Inc 乾湿式紡糸装置および乾湿式紡糸方法
JPH11350244A (ja) * 1998-03-31 1999-12-21 Toray Ind Inc アクリル系繊維の製造方法
JPH11350245A (ja) 1998-04-01 1999-12-21 Toray Ind Inc アクリロニトリル系繊維の製造方法
JP2007291594A (ja) 2006-03-27 2007-11-08 Toray Ind Inc アクリル系繊維束の製造方法

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