JPWO2013047437A1 - 合成繊維の製造方法及び乾湿式紡糸装置 - Google Patents

Abstract

本発明は、凝固液面の揺れを抑制し、液面が口金の紡糸面と接触することなく、紡出口金(1) から下方に紡出された紡出糸条(2) が紡糸浴の底面で反射する随伴流の影響を受けにくくして、紡出糸条(2) の凝固性を均一化し、安定した紡糸を可能にする炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束の乾湿式紡糸装置を提供するものである。このため、本発明では、凝固浴中に、紡出口金(1) から下方に紡出される糸条の周囲を囲むようにして、紡出糸条(2) の紡出方向に対して略垂直方向に延びる多孔板又は板材からなる横整流板(8) を配している。更に、前記横整流板(8) の外周部の一部又は全部を横切り上下方向に延びる縦整流板(9）を設けることもできる。

Description

本発明は乾湿式紡糸装置及び前記乾湿式紡糸装置を用いた合成繊維の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束の製造に好適な乾湿式紡糸装置に関するものである。

乾湿式紡糸法は、重合体溶液（紡糸原液）を、口金の紡糸孔から一旦気相部（通常は、空気中）に吐出させることにより、繊維化した後、繊維を凝固浴中に導入し凝固せしめ、次いで、凝固浴から凝固した繊維を引き取り、繊維束を形成する。乾湿式紡糸法によれば、繊維の引き取りにより生じる繊維のドラフトが、気相部に集中するため、凝固浴における低張力下での繊維の凝固・ゲル化が可能となる。これにより、後工程での延伸性に優れた繊維束を得ることができる。乾湿式紡糸法によると、緻密度の優れた単繊維からなる繊維束を得ることができる。

一方に、炭素繊維束の製造コストを低減させる要望がある。この要望を達成するための一つの手法として、炭素繊維束の製造に必要なアクリル系繊維束の生産性向上がある。この生産性向上のために、アクリル系繊維束の高速度紡糸、高密度紡糸（口金の紡糸孔の多ホール化）が、必要となる。

しかし、高速度紡糸の場合、凝固浴中を通過する繊維束の走行速度が増大するため、繊維束の走行に随伴して流動する凝固液の流量が増大する。この随伴流の増大により、凝固浴中の凝固液の流動流量が更に増大し、凝固液の液面が盛り上がり、時には渦が発生する現象が生じる。この現象が生じると、口金直下の凝固液の液面揺れが大きくなる。この凝固液の液面揺れは、繊維束における単繊維の配列の乱れや単繊維の糸切れをもたらす。凝固液の液面の変動が著しい場合は、口金の紡糸孔が配列されている面（口金面）の一部あるいは全部が、凝固液に接触し、乾湿式紡糸ができなくなることがある。

高密度紡糸、すなわち、口金の紡糸孔を多ホール化する場合、多ホール化のために、隣接する紡糸孔との間隔を狭くすると、前記の凝固液の液面揺れが大きくなった場合、紡糸孔により紡出された繊維が、一旦気相部を通過する間に、すなわち、繊維が凝固する前に、隣接する単繊維同士が接着する現象を生じる。

このような問題を解決するために、例えば特開平１−１８３５１１号公報（特許文献１）には走行糸条を取り囲むような整流筒を設置する装置が開示されている。また同時に、この整流筒の上端を液面よりも上に露出するよう規定している。特開平７−２０７５２２号公報（特許文献２）では、多孔板で構成された整流板或いは波立ち防止板を、口金と紡糸糸条の引取り方向と反対側の凝固浴槽壁との間に、あるいは口金と凝固浴の引取り側のガイドとの間に複数枚、縦に配している。この場合も、特許文献１と同様、前記整流板あるいは波立ち防止板の上端部を凝固浴液面上に露出させている。

また特開平１１−３５０２４５号公報（特許文献３）では、紡糸口金の外周下方の凝固浴液面上にボールを浮かべ、凝固浴液面の波立ちを制御する方法が提案されている。さらに、特開２００７−２９１５９４号公報（特許文献４）では、凝固浴中で漏斗状の整流板を介して下向きに走行し方向転換ガイドで折り返されて引取り側ガイドに案内される間の糸条に沿った凝固浴槽内に、前記糸条との間隔を２０〜２００ｍｍ隔てて、仕切板を設置する方法が提案されている。

特開平１−１８３５１１号公報 特開平７−２０７５２２号公報 特開平１１−３５０２４５号公報 特開２００７−２９１５９４号公報

しかしながら、特許文献１、２及び３に開示された方法では、いずれも糸条の走行に伴う随伴流が凝固浴槽の底面に衝突し、その跳ね返りによる逆流と液面揺れのため、繊維束における単繊維の配列の乱れや単繊維の糸切れを抑制するには不十分であった。また、特許文献４に記載された方法では、糸条と仕切板の距離が小さすぎると、糸条が仕切板に触れるため、単繊維切れが発生し操業性を低下させる要因となる。また、糸条と仕切板の距離が大きすぎると、糸条と仕切板の距離が離れすぎているため、仕切板としての機能が低下し、糸条が浴液の乱れを受けやすくなり、効果が低減するといった問題があった。

本発明の目的は、上述した問題点を解決するために、凝固液面揺れを抑制し、液面が口金の紡糸面と接触することなく、口金から下方に紡出された糸条が紡糸浴の底面で反射する随伴流の影響を受けにくくして、糸条の凝固性を均一化し安定した紡糸を可能にする、特に炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束の製造に好適な乾湿式紡糸装置を提供することにある。

本発明の乾湿式紡糸装置は、口金と凝固浴とを有する乾湿式紡糸装置であって、口金から下方に紡出される糸条の周囲の全部または一部を囲み、凝固浴中に配される板からなる横整流板を有している。
前記横整流板は、１枚または複数枚の板で構成されており、中央に前記糸条を通過させる開口部を有しており、前記横整流板により、前記糸条の周囲の５０％以上の範囲が囲まれる。
また、前記開口部は、前記横整流板に連通部を設けることにより、前記横整流板の外部と連通させることができ、前記連通部によって形成される開口は、それぞれが前記開口部の外周部分の２０％以下の範囲である。

好ましい態様によれば、前記横整流板の面と水平面とが、凝固浴外側方向に形成する角度は、７５度以下であることが好ましい。前記横整流板の、前記下方に移送される糸条の中心軸に対する垂直方向の幅は、５ｍｍ以上であることが好ましい。前記横整流板の一部又は全部が凝固浴の壁面まで延びていることが好ましい。また、前記横整流板は、糸条に近い端部が、液面以下に設置されていることが好ましい。前記横整流板の糸条に近い端部と糸条との距離が、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下とすることが望ましい。前記横整流板は多孔板であるときは、その開口率が５％以上９５％以下、孔の直径が０．５ｍｍ以上５０ｍｍ以下であることが好ましい。また、前記横整流板は金網であってもよく、そのときのメッシュの大きさは２メッシュ以上８００メッシュ以下とするとよい。

前記板からなる横整流板の外周部の一部又は全部に、液面まで上方に延びる板からなる縦整流板を有することが望ましく、或いは前記板からなる横整流板の外周部の一部又は全部に、液面上まで上方向に延びるとともに液面の下方向に延びる板からなる縦整流板とを有してもよい。縦整流板は、多孔板であってもよく、この場合、前記縦整流板がパンチングメタルであり、開口率が５〜９５％、孔の直径が０．５ｍｍ以上５０ｍｍ以下であることが好ましい。また、前記縦整流板が金網であってもよく、この場合、そのメッシュの大きさが２メッシュ以上８００メッシュ以下であることが好ましい。前記板からなる横整流板、或いは前記上下方向に延びる縦整流板が取り付け及び取り外し可能とされてもよい。

本発明の合成繊維の製造方法は、前記乾湿式紡糸装置を用いて合成繊維を紡糸する合成繊維の製造方法である。

本発明は、糸条の走行による随伴流が底面ではね返り、凝固液面に向かって逆流するはね返り流に伴う凝固液面の揺れや凝固液流の乱れを効果的に抑制し、安定した紡糸を可能にする。

本発明に係る乾湿式紡糸装置の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図１に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図３に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる実施形態の一例を概略で示す平面図である。 本発明の更なる実施形態の一例を概略で示す平面図である。 本発明の更なる実施形態の一例を概略で示す平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図８に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図１０に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図１２に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図１４に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図１６に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図１８に示す実施形態の概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 図２０に示す実施形態の概略平面図である。 従来の乾湿式紡糸装置の一例を概略で示す側断面図である。 図２２に示す従来装置の概略平面図である。 従来の乾湿式紡糸装置の他例を概略で示す側断面図である。 図２４に示す従来装置の概略平面図である。 本発明の比較例を示す概略平面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 本発明の比較例の一例を概略で示す側断面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 本発明の更なる他の実施形態の一例を概略で示す側断面図である。 本発明の比較例の一例を概略で示す側断面図である。

以下、本発明の乾式紡糸装置の代表的な実施形態を図面に基づき詳細に説明する。
図１は、本発明に係る乾湿式紡糸装置の一実施形態を示しており、図中の符号１は紡出口金、２は紡出糸条、３は凝固浴中の方向転換ガイド、４は引取側ガイド、５は凝固浴槽、６は凝固流出受け槽、７は循環ポンプ、８は横整流板、８ａは開口部である。

図１〜図４に示す２つの実施形態は、本発明の最も簡単な構成を備えており、図１に示す実施形態では、紡出口金１から紡出される多数本のフィラメント束からなる糸条２は、凝固浴中下方に走行し、凝固浴槽５の底面近くに配された方向転換ガイド３により、その走行方向を転換して、凝固浴槽５の前記紡出口金１から最も離れた位置にある側壁部の上端近傍の液面より上方に配された引取側ガイド４に向けて斜めに走行し、同引取側ガイド４を介して次工程へと水平に引き取られる。

この実施形態によれば、前記紡出口金１から紡出された糸条２の走行途中を凝固浴中で取り囲むような開口部８ａをもつ横整流板８が水平に配されている。本発明における横整流板８とは、糸条２の紡糸方向に略垂直な断面上に、紡出糸条２を取り囲むように配置され、糸条２の走行面を開口させた多孔板または無孔の板材から構成されている。その開口部８ａの形状は、図２に示すように円形断面でもよいし、或いは多角形断面でもよい。この横整流板８は、本発明の最も特徴ある構成部材の一つである。

この横整流板８は、図１及び図２に示すように、図示せぬ支持部材をもって凝固浴中で支持固定されている。そのため、横整流板８の外周部と凝固浴槽５の内壁面との間には格別の邪魔部材は存在せず、横整流板８の外周部と凝固浴槽５の内壁面との間を凝固液が自由に流通する。一方、図３及び図４に示す実施形態では、横整流板８の上記引取側ガイド４の側の外周部を自由端として、その他の外周部を凝固浴槽５の側方内壁面まで延設させている。

かかる構成により、これらの実施形態では紡出口金１から紡出された糸条２の走行により生じる凝固液の随伴流は、凝固浴槽５の底面にぶつかり、凝固浴槽５の側壁内面に向かい、同内面を上方へと逆流する。このとき、前記横整流板８が存在しないと、前記随伴流と逆流とがぶつかり合い乱流を生じさせて、液面随伴流に伴う凝固液面の揺れが派生し、口金と凝固液とが接触したり紡糸口金１から紡出する単繊維同士が接着したりして、安定した製糸に支障をきたす。

図５〜図７に示す３つの実施形態は、横整流板８が中央に有する開口部８ａを連通部８ｂにより外部と連通させた例であって、横整流板８により糸条の周囲の５０％以上の範囲を囲むとともに、前記連通部８ｂによって形成されるそれぞれの開口が、前記開口部８ａの外周部分に占める割合を２０％以下の範囲とした例である。
横整流板８により囲まれる前記糸条の周囲の範囲が５０％以上８０％未満の範囲である場合は、前記横整流板８を複数枚の板で構成して、前記それぞれの開口が、前記開口部８ａの外周部分に占める割合を２０％以下とする。
横整流板８を複数枚の板で構成する場合、各板は同じ形状であっても良いし異なる形状であっても良い。

横整流板８により囲まれる前記糸条の周囲の範囲が８０％以上であれば、液面揺れを抑制する点や横整流板が１枚の板で構成できるので構造上簡易になるので好ましく、１００％がより好ましい。

本実施形態では、上述のとおり横整流板８を紡出口金１の直下に配しているため、随伴流とそのはね返り流とが互いに勢いを打ち消し合うと同時に上方へと向かう混合流が横整流板８によって遮られ、横整流板８からその外周部へと向かうようになる。その結果、口金の周辺の凝固液には揺れが生じにくくなり、紡出口金１と凝固液との接触が防止され、安定した紡糸が可能となる。特に、図３及び４に示した実施形態では、横整流板８によって下方から登ってくる乱流などを完全に遮るため、紡出口金１の下方周辺の液面に揺れが生ぜず、より安定した紡糸が可能となる。

横整流板８の面と水平面とが、凝固浴外側方向に形成する角度は、７５度以下であることが好ましい。前記角度であれば、はね返り流の速度を緩和、分散しやすくなり、その結果液面揺れを小さくできる。前記角度は、５０度以下がより好ましく、３０度以下がさらに好ましい。

横整流板８を構成する板の水平方向の幅寸法（以降、単に横幅寸法という。）は次のように定義される。「横整流板８を構成する板の横幅寸法」とは、「紡出される糸条の中心軸から該板の外周部までの最短距離（Ａ）から、この方向と同じ鉛直面内における、紡出される糸条の中心軸から開口部８ａ外周部までの最短距離（Ｂ）を減じたもの。ただし、前記鉛直面内に連通部８ｂが存在する場合には、この連通部８ｂが横整流板８を構成する板であると仮定して計算する。」である。
横整流板８を構成する板の横幅寸法は、凝固浴槽５の底面ではね返り、凝固浴槽５の側壁面に沿って、紡出方向とは反対の方向、つまり凝固浴槽５の凝固液面に向かって逆流してくるはね返り流の速度を緩和、分散しやすくするために必要な幅寸法を、５ｍｍ以上とすることが好ましい。更に均一な整流効果をもたらすためには１０ｍｍ以上とすることがより好ましい。なお、板の横幅の寸法には特に上限はなく、凝固浴槽５の大きさに応じて適宜設定すればよい。

横整流板８を構成する板は、糸条２の走行面を開口させてあり、凝固浴槽５の側壁面に沿って逆流してくる随伴流を抑制するためには、既述したとおり、糸条２の引取り方向を除く凝固浴槽５の側壁の内面まで延びていることが好ましい。

横整流板８を構成する板の高さ方向の設置位置は、凝固浴槽５の底面ではね返り、凝固浴槽５内の側壁面に沿って、紡出糸条２の紡糸方向と反対方向、つまり凝固浴液面に向かって逆流してくる随伴流が凝固液の液面に到達する前に緩和、分散しやすくするためには、凝固浴の液面高さをゼロ点として深さ方向に０ｍｍよりも深い位置に設置するのが好ましい。また、液面から５００ｍｍまでの深さであれば、逆流してくる随伴流の速度をより緩和し、分散させ、液面揺れの大きさを抑制することができより好ましい。また、走行する糸条２と横整流板８を構成する板との適正な距離を保ち、逆流してくる随伴流の速度をより緩和、分散し、液面揺れを小さくするためには、深さ方向に１０ｍｍ以上２００ｍｍ以下の位置に設置するのが好ましく、５０ｍｍ以上１５０ｍｍ以下がさらに好ましい。

横整流板８を構成する板と糸条２との最短距離は、双方の接触による繊維のダメージを防ぐため、５ｍｍ以上離すのが好ましい。また、横整流板８と糸条２との最短距離が１００ｍｍ以下であれば、凝固液の液面に向かって逆流してくる随伴流を効果的に緩和、分散させ、液面揺れを小さくすることができるため好ましい。なお、本発明における横整流板８と糸条２との最短距離は、双方の接触を回避し、逆流してくる随伴流を整流する上で、１０ｍｍ〜５０ｍｍとすることがより好ましい。

横整流板８を構成する板は、無孔板材であっても良く、多孔板であっても良いが、はね返り流の流れを緩和する点で多孔板が好ましい。多孔板としては、パンチングメタルや金網を用いることが好ましい。
多孔板としてパンチングメタルを用いる場合、無孔の板材に比べて逆流してくる随伴流の速度を緩和、分散できることから、その開口率は５％以上が好ましい。また、開口率が９５％以下であれば、パンチングメタルを設置しない場合よりも液面揺れを抑制する効果が生じるため好ましい。更に均一な整流効果をもたらすためには２０％以上７０％以下の開口率とすることがより好ましい。孔の直径は０．５ｍｍ〜５０ｍｍの範囲に設定するのがより好ましく、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下がさらに好ましい。

横整流板８を構成する多孔板として金網を用いる場合、パンチングメタルを用いる場合と同様に、無孔の板材に比べて逆流してくる随伴流の速度を緩和、分散しやすくなる。金網の網目は８００メッシュ以下が好ましい。また、２メッシュ以上あれば、金網を設置しない場合よりも液面揺れを抑制する効果が生じる。更に均一な整流効果をもたらすためには１０メッシュ以上４００メッシュ以下とすることがより好ましく、２０メッシュ以上２００メッシュ以下がさらに好ましい。

横整流板８を構成する多孔板としては、前述のようにパンチングメタル、金網などが挙げられるが、形状保持性を有する多孔材質であればよく、これらに制限されるものではない。横整流板８は、ステンレスに代表される金属やプラスチックなどその材質は限定されない。この横整流板８の厚みは、形状保持性と取扱い性を両立させるため、０．５ｍｍ以上３０ｍｍ以下程度が好ましい。また、横整流板８は凝固浴への取付け及び取り外しを簡便にするため、凝固浴上部から見て２分割の構造にすることもできる。

本発明における紡出口金１と糸条引取り側に配される引取側ガイド４との間に配され、凝固浴内を高さ方向に延びる縦整流板９は、図８〜図１１に示すように、横整流板８を構成する板の外周部の一部から液面まで上方向に延びるか、或いは同じく横整流板８の外周部の一部から液面まで上方向に延びるとともに底面に向けて下方向に延びている。なお、前記縦整流板９が設けられていない横整流板８の外周部の残部は、凝固浴中の方向転換ガイド３によって走行方向が変えられたのち前記引取側ガイド４を経て糸条２が引き取られる方向の外周部を除き、凝固浴槽５内の側壁の内面まで延ばして設置される。

また、本発明における縦整流板９は、図１２〜図１５に示すように、口金から下方に紡出される糸条２の紡出方向に概ね並行して、糸条２を取り囲むように設置され、横整流板８である板の外周部から液面まで上方向に延び、或いは横整流板８の外周部から液面まで上方向に延びるとともに、底面に向けて下方向に延びている。

前記縦整流板９として、パンチングメタルを用いる場合、引取側ガイド４に向かう随伴流やその他の液面揺れ要因の発現を抑制し、整流効果をもたらすためには５％以上９５％以下の開口率とすることが好ましい。更に均一な整流効果を得るためには２０％以上７０％以下の開口率がより好ましい。孔の直径は０．５ｍｍ以上５０ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下がさらに好ましい。

また、前記縦整流板９として、金網を用いる場合、パンチングメタルを用いる場合と同様に、引取り側ガイドに向かう随伴流やその他の液面揺れ要因の発現を抑制し、整流効果をもたらすためには２メッシュ以上８００メッシュ以下であることが望ましい。更に均一な整流効果を得るためには１０メッシュ以上４００メッシュ以下がより好ましく、２０メッシュ以上２００メッシュ以下がさらに好ましい。

前記縦整流板９は多孔材質であっても無孔板材であってもよい。多孔材質としては、金網、パンチングメタルなどが挙げられるが、形状保持性を有する多孔材質からなる板材又は筒状部材であればよく、これらに制限されるものではない。板材及び筒状部材は、金属、プラスチックなどその材質は限定されない。また、例えば前記縦整流板９の上半分を板状部材として、下半分を金網としたり、或いは上半分をパンチングメタル、下半分を板状部材にするなど、その構成は限定されない。前記縦整流板９の凝固浴槽５の上方から見た断面形状としては、円形断面や楕円断面、円弧断面でもよく、多角形断面でもよい。

紡出口金１の直下から下方への紡出糸条の走行に伴う随伴流は、凝固浴槽５の底面ではね返り、凝固浴槽５の側壁内面に沿って、紡出糸条の前記走行方向と反対方向、つまり凝固浴の液面に向かって逆流してくる。この流れが強いと液面揺れが発生し、単糸切れや単糸同士の接着などのトラブルが発生する。これを抑制するため、前記横整流板８を設置することにより、紡出糸条２の紡出方向と反対方向に上昇してくる液流の速さが緩和、分散され、従来のように縦整流板だけを配する場合に比して、液面揺れの抑制に大きな効果をもたらす。また、横整流板と縦整流板を組み合わせることで、糸条２の走行に伴う随伴流以外の液面揺れ要因、例えば引取側ガイド４の方向からの液面揺れなども抑制しやすくなるためさらに効果的である。

本発明の乾湿式紡糸装置を用いることで、凝固浴槽の液面揺れが小さくなり、単繊維間の接着が少ない合成繊維を紡糸することが可能である。
特に、１つのノズルパックで使用するノズルの孔数を多くすると、液面揺れが大きくなるので、ノズル孔数が多いノズルを使用する際に効果的である。孔数は、５０００以下が好ましく、４０００以下が更に好ましい。
５０００以下であれば、液面揺れを小さくできやすくなる。
孔数の下限は特に制限は無いが、孔数が２５００以上であれば、液面揺れが大きくなるため、本発明の乾湿式紡糸装置が好適に用いることができる。
次に、実施例に基づいて本発明を更に具体的に説明する。

（液面揺れの評価）
凝固液面を目視で観察し、糸条が凝固液に入る近傍の液面の揺れを評価した。
◎：液面揺れが非常に小さい、○：液面揺れが小さい、×：液面揺れが大きい。

（電子顕微鏡による単繊維接着の有無）
電子顕微鏡による観察は、延伸糸として得られた繊維束断面を走査電子顕微鏡（ＸＬ−２０、フィリップス エレクトロン オプティックス社製）で１０００倍に拡大して観察、接着の有無を確認した。なお接着の有無を確認した単繊維本数は４００本であった。

（分散テストによる単繊維接着数）
分散テストは、３ｍｍの長さにカットした単繊維数が３０００本の繊維束を、アセトンが２００ｍｌ入ったビーカーに入れて１０分間マグネットスターラーにて攪拌し、その後、下部に黒紙を敷いたガラスシャーレに移液して上方からライトを当てて接着糸を数えた。

（数値解析による凝固液面最大流速）
数値解析ツール（メーカー：アンシス・ジャパン株式会社、解析ソフト：FLUENT）を用い、凝固浴中の凝固糸の流動状態について定常流体解析を行った。

［実施例１］
アクリロニトリル９６質量％、メタクリル酸１質量％、アクリル酸メチル３質量％、からなる極限粘度〔η〕１．８の重合体を、ジメチルアセトアミドに溶解し、重合体の濃度が２３質量％の紡糸原液を調製した。この紡糸原液を２０μおよび５μのフィルターで濾過し、７０℃に保持させて、直径０．１５ｍｍ、孔数３０００の口金、図１２及び図１３に示す装置を用いて乾湿式紡糸法により紡出し凝固糸を得た。凝固浴の組成はジメチルアセトアミド／水＝７８／２２（質量％）、温度１５℃、ノズル面と凝固浴の距離は４ｍｍとし、紡糸原液を凝固浴に導入した。

得られた凝固糸を空中で延伸し、次いで熱水中で延伸洗浄を行い、シリコーン系油剤処理を施し工程糸とした。次に工程糸を乾燥させ、更に加熱ロールにて乾熱延伸を行い、全延伸倍率を９倍として、単繊維繊度０．９ｄｔｅｘ、３０００フィラメントの炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束を得た。なお、横整流板の液面からの深さは５０ｍｍ、走行糸条の外周面と横整流板との距離は３０ｍｍ、横整流板の材質は、関西金網（株）製の金網（３０メッシュ、繊径０．１８ｍｍ、網目０．６７ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）とした。横整流板の横幅寸法は広いところで１００ｍｍ、狭いところで１０ｍｍとした。縦整流板は上半分を材質ＳＵＳ３０４、厚さ２ｍｍの板、下半分を関西金網（株）製の金網（３０メッシュ、線径０．１８ｍｍ、網目０．６７ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）とした。
このときの凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果と、数値解析ツールにより凝固液面の最大流速を解析結果を表１に示す。
数値解析による凝固浴液面の最大流速は８ｃｍ／秒であった。

［実施例２］
図１４及び図１５に示すように、横整流板の外周から凝固浴槽の底面に向けて下方向に延びる縦整流板を設置していない以外は、実施例１と同様の条件にて紡糸原液を調製し、同じ操作により紡糸した。なお、縦整流板の材質は、関西金網（株）製の金網（１４メッシュ、線径０．２９ｍｍ、網目１．５２ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）とした。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表１に示す。
また、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は９ｃｍ／秒であった。

［実施例３］
図８及び図９に示すように、横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、走行糸条外周面と横整流板との距離は３５ｍｍ、横整流板の材質は、関西金網（株）製の金網（１２０メッシュ、線径０．０８ｍｍ、網目０．１３２ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）とした。口金と引取側ガイドとの間の縦整流板の材質は、全面を関西金網（株）製の金網（３０メッシュ、線径０．１８ｍｍ、網目０．６７ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）とした以外は、実施例１と同様の条件にて紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表１に示す。
また、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は９ｃｍ／秒であった。

［実施例４］
図１０及び図１１に示すように、横整流板の外周から液面上まで上方向に延ばした引取り側ガイドと口金との間の縦整流板を設置した以外は、実施例３と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作により紡糸した。なお、縦整流板は、材質ＳＵＳ３０４、厚さ２ｍｍの板とした。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表１に示す。
また、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１０ｃｍ／秒であった。

［実施例５］
図１及び図２に示すように、縦整流板を設置せずに、横整流板だけを液面からの深さ１００ｍｍの位置に設置した。横整流板の材質は、関西金網（株）製の金網（３０メッシュ、線径０．１８ｍｍ、網目０．６７ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）として実施例１と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表１に示す。
また、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１２ｃｍ／秒であった。

［実施例６］
図３及び図４に示すように、横整流板を液面からの深さ１００ｍｍの位置に設置した。横整流板の材質は、関西金網（株）製の金網（２０メッシュ、線径０．２５ｍｍ、網目１．０２ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）を使い、実施例１と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表１に示す。
また、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１３ｃｍ／秒であった。

［実施例７］
図１６及び図１７に示すように、横整流板及び縦整流板を設置した。横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、走行糸条外周面と横整流板との距離は３０〜５０ｍｍ、横整流板の材質は、関西金網（株）製の金網（３０メッシュ、線径０．１８ｍｍ、網目０．６７ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）とした。口金と引取り側ガイドとの間の縦整流板の材質は、上半分を材質ＳＵＳ３０４、厚さ２ｍｍの板、下半分を関西金網（株）製の金網（３０メッシュ、線径０．１８ｍｍ、網目０．６７ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）として、実施例１と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表１に示す。
また、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は９ｃｍ／秒であった。

［実施例８］
図１８及び図１９に示すように、横整流板及び縦整流板を設置した。横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、走行糸条外周面と横整流板との距離は５０〜７０ｍｍ、横整流板の材質は、関西金網（株）製の金網（３０メッシュ、線径０．１８ｍｍ、網目０．６７ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）とした。口金と引取り側ガイドとの間の縦整流板の材質は、上半分を材質ＳＵＳ３０４、厚さ２ｍｍの板、下半分を関西金網（株）製の金網（３０メッシュ、線径０．１８ｍｍ、網目０．６７ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）として実施例１と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表１に示す。
また、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１０ｃｍ／秒であった。

［実施例９］
図２０及び図２１に示すように、横整流板及び縦整流板を設置した。横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、走行糸条外周面と横整流板との距離は５０〜７０ｍｍ、横整流板の材質は、関西金網（株）製の金網（３０メッシュ、線径０．１８ｍｍ、網目０．６７ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）とした。口金と引取り側ガイドとの間の縦整流板の材質は、材質ＳＵＳ３０４、厚さ２ｍｍの板として、実施例１と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸した。凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表１に示す。
また、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１０ｃｍ／秒であった。

［比較例１］
図２２及び図２３に示すように、凝固浴槽に横整流板を設置せずに、材質ＳＵＳ３０４、厚さ２ｍｍの４角筒状の縦整流板を設置して、実施例１と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。
凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表１に示す。
また、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１７ｃｍ／秒であった。

［比較例２］
図２４及び図２５に示すように、凝固浴槽に横整流板を設置せずに、口金と引取り側ガイドとの間に縦整流板を設置した。縦整流板の材質は、全面を関西金網（株）製の金網（３０メッシュ、線径０．１８ｍｍ、網目０．６７ｍｍ、材質：ＳＵＳ３０４）とし、実施例１と同様に紡糸原液を調製し、同じ操作にて紡糸した。
凝固液面の揺れの状態及び延伸糸として得られた繊維束断面の電子顕微鏡による観察と分散テストとで単繊維接着の有無について評価した結果を表１に示す。
また、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１８ｃｍ／秒であった。

［実施例１０］
図５に示すように、横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例１のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を３０ｍｍ、横整流板が走行糸条を取り囲む範囲を９０％として、実施例１と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１３ｃｍ／秒であった。

［実施例１１］
図６に示すように、横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例１のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を３０ｍｍ、横整流板が走行糸条を取り囲む範囲を８０％として、実施例１と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１４ｃｍ／秒であった。

［実施例１２］
図７に示すように、横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例１のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を３０ｍｍ、横整流板が走行糸条を取り囲む範囲を１６分割しその５０％の割合に横整流板を設置して、実施例１と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１３ｃｍ／秒であった。

［比較例３］
図２６に示すように、横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例１のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を３０ｍｍ、横整流板が走行糸条を取り囲む範囲を５０％として、実施例１と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は２６ｃｍ／秒であり、電子顕微鏡観察及び分散テストによる糸接着数が多かった比較例１の数値解析結果（１７ｃｍ／秒）よりも悪化した。

［実施例１３］
図２７に示すように、横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例１のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を３０ｍｍ、横整流板の取り付け角度を上に凸４５度として、実施例１と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１０ｃｍ／秒であった。

［実施例１４］
図２８に示すように、横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例１のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を３０ｍｍ、横整流板の取り付け角度を上に凸７５度として、実施例１と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１２ｃｍ／秒であった。

［比較例４］
図２９に示すように、横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例１のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を３０ｍｍ、横整流板の取り付け角度を上に凸８０度として、実施例１と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１７ｃｍ／秒であった。

［実施例１５］
図３０に示すように、横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例１のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を３０ｍｍ、横整流板の取り付け角度を下に凸４５度として、実施例１と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１２ｃｍ／秒であった。

［実施例１６］
図３１に示すように、横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例１のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を３０ｍｍ、横整流板の取り付け角度を下に凸７５度として、実施例１と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は１３ｃｍ／秒であった。

［比較例５］
図３２に示すように、横整流板の液面からの深さは１００ｍｍ、横整流板の材質及び横幅寸法は実施例１のものと同じであり、横整流板と糸条との距離を３０ｍｍ、横整流板の取り付け角度を下に凸８０度として、実施例１と同様に紡糸原液を調製して、同じ操作にて紡糸し、実施例１と同様の数値解析を行った結果、凝固浴液面の最大流速は２０ｃｍ／秒であった。

１：紡出口金
２：（紡出）糸条
３：方向転換ガイド
４：引取側ガイド
５：凝固浴槽
６：凝固流出受け槽
７：循環ポンプ
８：横整流板
８ａ：開口部
８ｂ：連通部
９：縦整流板

本発明の合成繊維の製造方法は、紡糸原液を、口金から下方に紡出し、一旦気相部に吐出して繊維化した後、繊維を凝固浴中に導入せしめて凝固する際に、下方への紡出糸条の走行に伴う随伴流が、凝固浴槽の底面ではね返り、上方へと向かうはね返り流を遮る横整流板を有している。
前記横整流板は、１枚または複数枚の板で構成されており、中央に前記糸条を通過させる開口部を有しており、前記横整流板により、前記糸条の周囲の５０％以上の範囲が囲まれる。
また、前記開口部は、前記横整流板に連通部を設けることにより、前記横整流板の外部と連通させることができ、前記連通部によって形成される開口は、それぞれが前記開口部の外周部分の２０％以下の範囲である。

本発明の乾湿式紡糸装置は、口金と凝固浴とを有する乾湿式紡糸装置であって、紡糸原液を、口金から下方に紡出し、一旦気相部に吐出して繊維化した後、繊維を凝固浴中に導入せしめて凝固する際に、下方への紡出糸条の走行に伴う随伴流が、凝固浴槽の底面ではね返り、上方へと向かうはね返り流を遮る位置に横整流板を有している。

Claims (16)

1. 口金と凝固浴とを有する乾湿式紡糸装置であって、口金から下方に紡出される糸条の周囲の全部または一部を囲み、凝固浴中に配される横整流板を有し、
   前記横整流板は、１枚または複数枚の板で構成され、中央に前記糸条を通過させる開口部を有しており、
   前記横整流板により、前記糸条の周囲の５０％以上の範囲が囲まれ、
   前記開口部は、前記横整流板に連通部を設けることにより、前記横整流板の外部と連通させることができ、
   前記連通部によって形成される開口は、それぞれが前記開口部の外周部分の２０％以下の範囲である
   乾湿式紡糸装置。
2. 前記横整流板の面と水平面とが、凝固浴外側方向に形成する角度が７５度以下である請求項１に記載の乾湿式紡糸装置。
3. 前記横整流板を構成する板の横幅寸法が５ｍｍ以上である、請求項１または２に記載の乾湿式紡糸装置。
4. 前記横整流板の一部又は全部が凝固浴の壁面まで延びている、請求項１〜３のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
5. 前記横整流板の糸条に近い端部が、液面以下の位置に設置されている、請求項１〜４のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
6. 前記横整流板の糸状に近い端部と糸条との距離が、５〜１００ｍｍである、請求項１〜５のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
7. 前記横整流板が多孔板である請求項１〜６のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
8. 前記多孔板がパンチングメタルであり、開口率が５〜９５％、孔の直径が０．５ｍｍ〜５０ｍｍである、請求項７に記載の乾湿式紡糸装置。
9. 前記多孔板が金網であり、メッシュの大きさが２〜８００メッシュである、請求項７に記載の乾湿式紡糸装置。
10. 前記横整流板の外周部の一部又は全部に、液面まで上方に延びる板からなる縦整流板を有する、請求項１〜９のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
11. 前記横整流板の外周部の一部又は全部に、液面上まで上方向に延びる板からなる縦整流板と下方向に延びる板からなる縦整流板とを有する、請求項１〜９のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
12. 前記縦整流板が多孔板である請求項１０または１１に記載の乾湿式紡糸装置。
13. 前記縦整流板がパンチングメタルであり、開口率が５〜９５％、孔の直径が０．５ｍｍ〜５０ｍｍである、請求項１２に記載の乾湿式紡糸装置。
14. 前記縦整流板が金網であり、メッシュの大きさが２〜８００メッシュである、請求項１２に記載の乾湿式紡糸装置。
15. 前記横整流板及び／又は前記縦整流板とが、取り付け及び取り外しが可能である、請求項１〜１４のいずれかに記載の乾湿式紡糸装置。
16. 請求項１〜１５に記載の乾湿式紡糸装置を用いて合成繊維を紡糸する合成繊維の製造方法。

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