CN101619502A - 聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法，包括：(1)以固态聚酰胺酰亚胺为原料，边搅拌边加入到非质子性极性溶剂中，溶解；(2)将纺丝原液采用干湿法纺丝成型，纺丝原液从喷丝板挤出后，通过空气层，进入凝固浴，纺丝，牵伸，水洗；(3)将上述初生纤维进行热牵伸。本发明方法生产过程控制灵活、简便，成本低，便于工业化生产；所得聚酰胺酰亚胺纤维具有好的耐高温性能和高的力学性能。
Description
技术领域
本发明属纤维的制备领域，特别是涉及一种聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA)特别是芳香PA是一种性能良好、应用历史较长的高分子材料，其溶解性能优于聚酰亚胺(PI)，但耐热性能不如后者。因此，借助共聚反应原理及方法，设计合成聚酰胺酰亚胺(PAI)。所合成的聚酰胺酰亚胺聚合物既保留了聚酰胺在非质子溶剂中的溶解性，又具有聚酰亚胺的耐高温性能。
PAI作为一种非结晶的耐高温工程热塑性树脂，分子中同时具有耐热的酰亚胺基团和柔性的酰胺基团，可集聚酰胺与聚酰亚胺的优良性能于一体。PAI具有良好的尺寸稳定性和耐蠕变性、优良的耐热性、耐辐射性、介电性、机械性能以及化学稳定性，是一种性能卓越的工程材料，在航空、航天、运输、化工设备以及电子工业等领域得到广泛的应用，比如漆包线漆、集成光路材料、纳米复合材料、制备分子印迹聚合物。PAI材料的化学结构通式如下：
以PAI为原料制备纤维，可获得具有良好机械性能和耐热性能纤维。迄今为止，未见相关文献。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法，该方法生产过程控制灵活、简便，成本低，便于工业化生产；所得聚酰胺酰亚胺纤维具有好的耐高温性能和高的力学性能。
本发明的纺丝工艺路线为：
原液贮存槽→纺丝计量泵→纺丝组件→凝固浴→第一牵伸机→牵伸浴→第二牵伸机→水洗浴→第三牵伸机→上油→卷绕。
本发明的一种聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法，包括：
(1)纺丝原液的制备
以固态聚酰胺酰亚胺为原料，边搅拌边加入到非质子性极性溶剂中，使之均匀溶解，配成浓度范围为1wt％-40wt％的聚酰胺酰亚胺溶液；
(2)纺丝成型
将上述纺丝原液采用干湿法纺丝成型，纺丝用喷丝板喷丝孔数为1～10000孔、优选后为6-200孔，喷丝孔直径为0.01-2mm、优选后为0.06-1mm；聚酰胺酰亚胺溶液从喷丝板挤出后，通过高度为0.01mm-500mm、优选后为5mm-50mm的空气层，进入凝固浴，经速度为2-1200m/min的第一牵伸机纺丝，优选后纺丝速度范围为5-600m/min，总牵伸倍数为1.0-5倍，优选后总牵伸倍数范围为1.2-2.5倍，水洗得到初生纤维；
(3)聚酰胺酰亚胺纤维的热拉伸
将步骤(2)制得的聚酰胺酰亚胺初生纤维进行热牵伸，总牵伸次数为1-20次、优选后为2-8次，牵伸温度为100℃～600℃，优选后为200℃～400℃，总牵伸倍数为1-10倍，优选后为1.2-4.5倍。
所述步骤(1)中的非质子性极性溶剂为二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基甲酰胺(DMF)。
所述步骤(1)聚酰胺酰亚胺溶液的浓度优选后为6wt％-28wt％。
所述步骤(2)凝固浴为水或非质子性极性溶剂与水配成的混合液，按照体积分数计算，非质子性极性溶剂所占的比例为0％-80％、优选后为20％-60％，凝固浴温度为0℃-100℃、优选后使用温度范围为10-40℃。牵伸浴为水或非质子性极性溶剂与水配成的混合液，按照体积分数计算，非质子性极性溶剂所占的比例为0％-80％、优选后为0％-40％，牵伸浴的温度为0℃-100℃、优选后使用温度范围为40-80℃；水洗浴的温度为0℃-100℃、优选后使用温度范围为60-90℃。
有益效果
(1)本发明方法生产过程控制灵活、简便，成本低，便于工业化生产；
(2)本发明制备的聚酰胺酰亚胺纤维的特点是耐高温(可在250℃以上的高温中连续使用)，具有高的强度和模量，耐化学腐蚀性好；可广泛应用于高温防火的保护服、强热源辐射热的绝热屏地毯、高温焦炉气的滤材、高温输送带、电绝缘纸、高速缝线及研磨布等。
附图说明
图1为干湿法纺丝成型工艺路线；1-纺丝原液贮存槽；2-纺丝计量泵；3-纺丝组件；4-凝固浴；5-第一牵伸机；6-牵伸浴；7-第二牵伸机；8-水洗浴；9-第三牵伸机；10-卷绕机。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取20g聚酰胺酰亚胺，烘干，加入DMAc，40℃下密封搅拌溶解72小时，配成浓度为6wt％的聚酰胺酰亚胺溶液，采用图1.所示的干湿法纺丝成型工艺路线纺丝。纺丝计量泵将纺丝溶液精确计量后，经纺丝组件进入凝固浴中。空气层高度为5mm，喷丝孔数为6孔，喷丝孔直径为1mm。凝固浴温度为28℃，凝固浴为DMAc与水的混合物，其中DMAc体积百分比为50％。牵伸浴的温度为80℃，为纯水。水洗浴的温度为90℃。纺丝速度为5m/min，牵伸比为1.9。得到聚酰胺酰亚胺初生纤维。
实施例2-5
纺丝过程与实施例1相同，其他条件见表1。
表1纺丝工艺条件
| 实施例 | 纺丝溶液浓度/wt％ | 纺丝溶液溶剂 | 空气层高度/mm | 喷丝孔数 | 喷丝孔直径/mm | 纺丝速度/m/min | 牵伸比 | 凝固浴温度/℃ | 凝固浴极性溶剂及浓度(v/v) | 牵伸浴温度/℃ | 牵伸浴极性溶剂及浓度(v/v) | 水洗浴温度/℃ |
| 2 | 8 | DMAc | 10 | 12 | 0.2 | 50 | 2,5 | 20 | DMAc/60％ | 60 | DMAc/30％ | 80 |
| 3 | 12 | DMAc | 25 | 6 | 1.0 | 100 | 3.6 | 10 | DMAc/55％ | 65 | DMAc/25％ | 90 |
| 4 | 18 | NMP | 35 | 50 | 0.08 | 300 | 1.2 | 40 | NMP/40％ | 50 | NMP/15％ | 60 |
| 5 | 28 | DMF | 50 | 200 | 0.06 | 600 | 4.5 | 15 | DMF | 40 | DMF | 70 |
| /80％ | /40％ |
实施例6
将实施例1中得到的聚酰胺酰亚胺初生纤维进行热牵伸：温度为200℃牵伸1次和温度为320℃牵伸1次，总牵伸倍数为1.2，即可以得到聚酰胺酰亚胺纤维。
所得聚酰胺酰亚胺纤维的断裂强度为0.97GPa，断裂伸长率为10.4％，初始模量为48GPa。
实施例7-12
热拉伸过程与实施例7相同，其他条件见表2。
表2聚酰胺酰亚胺纤维的热拉伸工艺条件
| 实施例 | 初生纤维 | 牵伸温度/℃ | 牵伸次数 | 牵伸温度/℃ | 牵伸次数 | 总牵伸次数 | 总牵伸倍数 | 纤维断裂强度/GPa | 纤维断裂伸长率/％ | 纤维初始模量/GPa |
| 7 | 实施例2 | 240 | 4 | 320 | 4 | 8 | 1.9 | 0.68 | 12.4 | 36 |
| 8 | 实施例2 | 260 | 2 | 390 | 2 | 4 | 3.0 | 0.98 | 8.42 | 59 |
| 9 | 实施例3 | 280 | 3 | 380 | 2 | 5 | 3.9 | 0.88 | 13.2 | 61 |
| 10 | 实施例3 | 280 | 5 | 440 | 2 | 7 | 2.6 | 0.75 | 9.08 | 47 |
| 11 | 实施例4 | 300 | 1 | 480 | 1 | 2 | 4.5 | 1.05 | 9.95 | 83 |
| 12 | 实施例5 | 300 | 1 | 360 | 2 | 3 | 1.2 | 0.96 | 11.2 | 74 |
Claims (7)
1.一种聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法，包括：
(1)以固态聚酰胺酰亚胺为原料，边搅拌边加入到非质子性极性溶剂中，溶解，配成浓度范围为1wt％-40wt％的纺丝原液；
(2)将上述纺丝原液采用干湿法纺丝成型，纺丝原液从喷丝板挤出后，通过高度为5mm-50mm的空气层，进入凝固浴，经速度为5-600m/min的第一牵伸机纺丝，牵伸浴中牵伸，总牵伸倍数为1.2-2.5倍，60-90℃水洗得到初生纤维；纺丝用喷丝板喷丝孔数为6-200孔、喷丝孔直径为0.06-1mm；
(3)将上述初生纤维进行热牵伸，总牵伸次数为1-20次，牵伸温度为100℃～600℃，总牵伸倍数为1-10倍，即得。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的非质子性极性溶剂为二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基吡咯烷酮NMP或二甲基甲酰胺DMF。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)聚酰胺酰亚胺溶液的浓度为6wt％-28wt％。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)凝固浴为水或非质子性极性溶剂与水配成的混合液，按照体积分数计算，非质子性极性溶剂所占的比例为0％-80％，凝固浴温度为0℃-100℃；
牵伸浴为水或非质子性极性溶剂与水配成的混合液，按照体积分数计算，非质子性极性溶剂所占的比例为0％-80％，牵伸浴温度为0℃-100℃。
5.根据权利要求4所述的一种聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)凝固浴中非质子性极性溶剂所占的比例为20％-60％，凝固浴温度为10-40℃；牵伸浴中非质子性极性溶剂所占的比例为0％-40％，牵伸浴温度为40-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)总牵伸次数为2-8次，牵伸温度为200℃～400℃，总牵伸倍数为1.2-4.5倍。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)聚酰胺酰亚胺纤维的断裂强度为0.68GPa-1.05GPa，断裂伸长率为8.42％-12.4％。
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