CN104471120B - 用于获得低残余的芳族聚酰胺材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于降低芳族聚酰胺纤维或丝中的一种或多种残余物含量的方法，所述方法按此顺序包括以下步骤：将芳族聚酰胺纤维或丝引入被调节到2至7范围内的pH的提取溶液中，将提取溶液和芳族聚酰胺纤维或丝调节到80℃至140℃的温度，从提取溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝，将芳族聚酰胺纤维或丝引入被调节到2至7范围内的pH的、任选地包含洗涤剂的第一漂洗溶液中，将第一漂洗溶液与芳族聚酰胺纤维和丝调节到70℃至100℃的温度，从第一漂洗溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝。
Description
技术领域
本发明涉及芳族聚酰胺纤维或丝、以及用于从其提取一种或多种残余物的方法。
背景技术
从芳族聚酰胺纤维或芳族聚酰胺丝制得的服装赋予极佳的对热辐射、火和电弧的防护性、以及极佳的机械性质是个人防护设备领域中已知的。
出于该原因，包含上述的芳族聚酰胺材料的服装广泛地用于许多防护性服装，例如工业防护性服装、消防员装备、警用或军用制服。
芳族聚酰胺纤维或丝在该类服装或制服中的使用意味着该类纤维或丝有时必须被充分地着色，不仅出于美学目的，而且常出于清楚可见的必要性。其他例子包括对于军用服装，例如伪装和特定的IR反射需要的着色。
为了使芳族聚酰胺材料着色，存在多种染色工序，其中大多数使用合成性染料。一般而言，该类染色方法涉及在阳离子性染料、载体物质和无机盐的水性溶液中加热芳族聚酰胺材料，然后进行一个或多个漂洗步骤。其他着色途径包括在纺丝方法之前将颜料掺入聚合物溶液中，其已知是纺入颜料。
但是，该类合成性染料和颜料以工业规模生产，并且有时会包含残余量的在该类染料的合成中所用的不期待的化合物。该类残余化合物一般以低量存在，并包括例如二氯苯的不同异构体及其衍生物。
期待减少该类化合物在最终的芳族聚酰胺材料中的量，而不会不利地影响或减少目的性地应用于芳族聚酰胺材料的最终化合物，例如氟化的最终化合物。
另外还期待减少该类化合物在最终的芳族聚酰胺材料中的量，而不会不利地影响芳族聚酰胺材料的机械性质，或甚至更期待通过同时改进芳族聚酰胺材料的机械性能而减少在芳族聚酰胺材料中这样的浓度水平。
此外，一直存在需求来提高芳族聚酰胺材料的耐热性、耐火性和耐电弧性以制造更有效防护，同时使用相同量的芳族聚酰胺材料的改进的个人防护装备。此外，还期待保持或甚至改进芳族聚酰胺材料的尺寸稳定性、以及其他希望的性质，例如提高直接影响机械稳定性和热稳定性的纤维的结晶度。
如WO2011011395中所述，当通过拉曼光谱测试时，通过向纤维施加热和张力，例如通过在高于其玻璃化转变点的温度下拉伸纤维，或通过在着色、染色或假染定形方法中用染料载体如苄醇和二苯甲酮化学处理纤维，可使芳族聚酰胺纤维的结晶度提高大于15％。该类方法的例子可见于US4668234、US4755335、US4883496和US5096459。该类假染定形方法典型地采用可观浓度的载体组分和盐组分，这使它们的经济性不理想。因此存在减少该类昂贵组分使用的需求，该类昂贵组分还需要以环境可持续性的方法处理，以提供更为成本有效的方法。
提高间位芳族聚酰胺的结晶度的其他已知方法包括温度在140℃-165℃之间的蒸汽中加热纤维，优选以丝束形式的步骤。虽然芳族聚酰胺纤维，特别是间位芳族聚酰胺纤维具有良好的耐热性质，但是常用于使芳族聚酰胺纤维染色的染料并不具有。因此，通过在染色的芳族聚酰胺纤维中加热提高结晶度而不使染料热分解实际上还远未可行。
发明内容
本发明提供用于降低芳族聚酰胺纤维或丝中的一种或多种残余物含量的方法，所述方法按此顺序包括以下步骤：将芳族聚酰胺纤维或丝引入被调节到2至7范围内的pH的提取溶液中，将提取溶液和芳族聚酰胺纤维或丝调节到80℃至140℃的温度，从提取溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝，将芳族聚酰胺纤维或丝引入被调节到2至7范围内的pH的、任选地包含洗涤剂的第一漂洗溶液中，将第一漂洗溶液和芳族聚酰胺纤维和丝调节到70℃至100℃的温度，从第一漂洗溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝，其中提取溶液为包含0至40g/l的盐组分和0至40g/l的载体组分的水性溶液，并且其中盐组分和载体组分的总和为20g/l至80g/l。
本发明还提供可通过以上方法获得的间位芳族聚酰胺纤维或丝、以及由其制得的纱和服装。
具体实施方式
在本公开的情境下，术语“芳族聚酰胺”是指其中至少85％的酰胺(-CONH-)键直接连接至两个芳环的聚酰胺。可将添加剂与芳族聚酰胺一起使用，并且实际上已发现，可将多达10重量％的其他聚合材料与芳族聚酰胺共混，或者可使用共聚物，所述共聚物具有多达10％的替代芳族聚酰胺二胺的其他二胺，或多达10％的替代芳族聚酰胺二酰氯的其他二酰氯。合适的芳族聚酰胺纤维描述于Man-Made Fibers-Science and Technology，第2卷，名为Fibers-Forming Aromatic Polyamides的章节，第297页，W.Black等人，IntersciencePublishers，1968。芳族聚酰胺纤维也公开在美国专利4,172,938、3,869,429；3,819,587；3,673,143；3,354,127；和3,094,511中。间位芳族聚酰胺为其中酰胺键相对于彼此处于间位的那些酰胺，而对位芳族聚酰胺为其中酰胺键相对于彼此位于对位的那些酰胺。最常使用的芳族聚酰胺是间位芳族聚酰胺的聚(间亚苯基间苯二甲酰胺)和对位芳族聚酰胺的聚(对亚苯基对苯二甲酰胺)。
在本公开的情境中，术语“浴比”，表示为值A∶值B，是指处理的芳族聚酰胺的重量(值A)和采用的提取溶液的重量(值B)之间的比例。
在本公开的情境中，术语“结晶的”是指如WO2011011395所述，当通过拉曼光谱测试时，大于15％，优选大于20％，更优选大于25％或25至40％之间的结晶程度。
根据本发明的方法不仅仅限于在经染色、着色或上色的芳族聚酰胺材料中的残余物的降低，而且可用于降低在原始的，即未染色的芳族聚酰胺材料中的残余物。
本发明提供用于降低芳族聚酰胺纤维或丝中的一种或多种残余物含量的方法，所述方法按此顺序包括以下步骤：将芳族聚酰胺纤维或丝引入被调节到2至7范围内的pH的提取溶液中，将提取溶液和芳族聚酰胺纤维或丝调节到80℃至140℃的温度，从提取溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝，将芳族聚酰胺纤维或丝引入被调节到2至7范围内的pH的、任选地包含洗涤剂的第一漂洗溶液中，将第一漂洗溶液和芳族聚酰胺纤维和丝调节到70℃至100℃的温度，从第一漂洗溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝，其中提取溶液为包含0至40g/l的盐组分和0至40g/l的载体组分的水性溶液，并且其中盐组分和载体组分的总和为20g/l至80g/l。
因为根据本发明的方法在80℃至140℃的温度下实施，所以本发明方法此外还特别适于降低不仅是芳族聚酰胺纤维或丝中的，而且是包含芳族聚酰胺纤维或丝和至少一种抗静电纤维(如具有基于导电碳的组分和聚合物组分的纤维)纱中的残余物。
当芳族聚酰胺纤维或丝是可通过干法纺丝或湿法纺丝，优选通过干法纺丝获得的、干燥的、结晶的间位芳族聚酰胺纤维或丝时，根据本发明的方法是特别有效的。
干燥的、结晶的间位芳族聚酰胺纤维或丝可通过由常规干燥方法干燥初生纤维或丝，随后在加热环境，例如在加热辊或蒸汽中拉伸纤维或丝以提高纤维或丝的结晶度而得到。该类方法是芳族聚酰胺材料领域中熟知的，因此将为了简要而不进行更详细地描述。
通过干法纺丝可得的间位芳族聚酰胺纤维或丝可在显微镜下通过其典型的“狗骨型”横截面及其平滑的外皮肤表面而容易识别。
通过实施根据本发明的方法可在芳族聚酰胺纤维或丝中被降低的残余物是芳族聚酰胺纤维或丝的制造和/或染色方法中固有存在的残余物。
制造方法中存在的该类残余物的非限制性例子是非质子性溶剂，例如N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜。
通常不存在于制造方法中，但可存在于经干燥的芳族聚酰胺纤维或丝中的其他残余物是氯苯及其衍生物，例如邻二氯苯。
邻二氯苯(ODCB)在嗪颜料、皮蒽酮染料和蒽醌染料的生产中被用作工艺溶剂，本发明方法能够降低用于上述颜料和染料染色的芳族聚酰胺纤维或丝中的邻二氯苯的含量，而不会不利地影响着色性质，例如颜料的热降解性。可通过本发明方法在芳族聚酰胺纤维或丝中被降低的其他残余物是金属离子和无机盐，例如氯化钙。
但是，根据本发明的方法不限于上述化合物，相反地还可用于去除芳族聚酰胺纤维或丝(无论是经染色或未染色的)任何类型的残余物。
根据本发明的用于降低芳族聚酰胺纤维或丝中的一种或多种残余物含量的方法按此顺序包括以下步骤：将芳族聚酰胺纤维或丝引入被调节到2至7范围内的pH的提取溶液中，将提取溶液和芳族聚酰胺纤维或丝调节到80℃至140℃的温度，从提取溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝，将芳族聚酰胺纤维或丝引入被调节到2至7范围内的pH的、任选地包含洗涤剂的第一漂洗溶液中，将第一漂洗溶液与芳族聚酰胺纤维和丝调节到70℃至100℃的温度，从第一漂洗溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝，其中提取溶液为包含0至40g/l的盐组分和0至40g/l的载体组分的水性溶液，并且其中盐组分和载体组分的总和为20g/l至80g/l。
可将芳族聚酰胺纤维或丝引入提取溶液中，从而以间歇或连续的形式实施根据本发明的方法。
可实施所述方法的合适的机器可选自织物染色领域中已知的机器，例如片染机、喷染机、筒子染色机、卷染和卷轴染色机或连续染色机。
在芳族聚酰胺纤维或丝以纱形式的情况中，优选的机器是筒子染色机，而在芳族聚酰胺纤维或丝以织物形式的情况中，优选的机器是卷轴染色剂机。
当在筒子染色机中实施根据本发明的方法时，通过从筒子内部向筒子外部施加加压的提取溶液流使提取溶液受压通过成筒的芳族聚酰胺纤维或丝(通常是纱卷)。其他方法中，可通过将纱卷堆叠在成排的多孔棒上，并浸没在槽中，然后在该槽中将提取溶液在压力下从棒孔向外逼出。
在根据本发明的方法中使用的提取溶液可被调节到酸性，优选调节到pH为2至7，更优选调节到pH为3至5。
pH可通过向提取溶液加入酸，直至得到理想的pH而进行调节。合适的酸可选自有机酸和无机酸和/或它们的衍生物，例如甲酸、乙酸及其含卤衍生物、丙酸、柠檬酸、硫酸、硝酸等。优选地，所述酸是乙酸或甲酸。
所述提取溶液基本上不含任何着色成分，例如着色剂、染料和颜料。
根据本发明的方法中有用的提取溶液可以是包含0至40g/l的盐组分和0至40g/l的载体组分的水性溶液，并且其中盐和载体组分的总和为20g/l至80g/l，并且优选为20g/l至60g/l，更优选为20g/l至40g/l。
根据本发明的方法中有用的优选提取溶液是由水、0至40g/l的盐组分和0至40g/l的载体组分构成的水性溶液，并且其中所述盐组分和载体组分的总和为20g/l至80g/l，并且优选为20g/l至60g/l，更优选为20g/l至40g/l。
在根据本发明的方法中，浴比可以为1∶1至1∶60或1∶1至1∶180。
提取溶液的盐组分可选自有机盐，例如苯甲酸钠和无机盐，并且优选自无机盐，例如碱金属盐或碱土金属盐，例如NaNO3、Na2SO4、NaCl、NaHCO3。作为另外一种选择，也可使用有机化合物，例如脲和苯甲酸钠或苯甲酸钾。
当浴比为1∶1至1∶20时，提取溶液的盐组分可以0至20g/l的量优选包含在提取溶液中，前提条件是盐组分和载体组分的总和为20g/l至60g/l，并且优选为20g/l至40g/l。
当浴比为1∶20至1∶60或1∶20至1∶180时，提取溶液的盐组分可以20至40g/l的量优选包含在提取溶液中，前提条件是盐组分和载体组分的总和为20g/l至80g/l，并且优选为20g/l至65g/l，更优选为20至45g/l。
当浴比为1∶60至1∶180或1∶100至1∶180时，提取溶液的盐组分可更优选以20至40g/l的量存在，前提条件是盐组分和载体组分的总和为20g/l至50g/l，更优选为20至40g/l。
在一个特别优选的实施例中，当浴比为1∶60至1∶180或1∶100至1∶180时，提取溶液的盐组分可以20至40g/l的量存在，前提条件是盐组分和载体组分的总和为20g/l至40g/l，并且载体组分基本上为0g/l，即提取溶液不包含载体组分。
提取溶液的载体组分可选自有机溶液，例如芳醚、苯乙酮、苄醇、邻苯基苯酚(CSPT)、二苯基、苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸二烯丙基酯、苯甲酸、甲苯和/或它们的混合物。优选地，所述载体组分选自芳醚、苯乙酮、苄醇或它们的混合物，并且最优选是苄醇。
当浴比为1∶1至1∶20时，提取溶液的载体组分可以20至40g/l的量包含在提取溶液中，前提条件是盐组分和载体组分的总和为20g/l至60g/l，并且优选为20g/l至40g/l。
当浴比为1∶20至1∶60或1∶60至1∶180时，提取溶液的载体组分可以0至40g/l，更优选为0至25g/l的量包含在提取溶液中，前提条件是盐组分和载体组分的总和为20g/l至80g/l，并且优选为20g/l至65g/l，更优选为20至45g/l。
当浴比为1∶60至1∶180或1∶100至1∶180时，提取溶液的载体组分可更优选以0至10g/l的量存在，前提条件是盐组分和载体组分的总和为20g/l至50g/l，更优选为20至40g/l。
任选地，提取溶液可以本领域中已知的可用浓度包含本领域中已知的添加剂，例如分散剂、洗涤剂或表面活性剂。
相信在根据本发明的方法中，提取溶液引起芳族聚酰胺纤维或丝的溶胀或开放，因此可使一种或多种残余物扩散入提取溶液，并因此显著降低被处理的芳族聚酰胺纤维或丝中它们的浓度。在残余物扩散出芳族聚酰胺纤维之后，纤维或丝重新固结，即封闭，使得残余物不能再次进入。
在根据本发明的方法中的步骤a)将芳族聚酰胺纤维或丝引入前述的提取溶液之后，随后对芳族聚酰胺纤维或丝进行步骤b)中的第一处理，其通过将提取溶液和芳族聚酰胺纤维或丝调节到80℃至140℃的温度，更优选为120℃至140℃，并且最优选为120℃至130℃的温度，并维持该温度至少20分钟，优选20至120分钟，并且更优选20至60分钟，并在步骤c)中从提取溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝。
紧接以上的第一步骤之后，在步骤d)中将芳族聚酰胺纤维或丝引入任选调节到2至7范围内的pH的第一水性漂洗溶液中，随后在步骤e)中进行第二处理，其通过将第一漂洗溶液和芳族聚酰胺纤维或丝调节到70℃至100℃的温度，并且更优选为80℃至100℃，并维持该温度至少10分钟，优选10至60分钟，并且更优选为30至40分钟，并在步骤f)中从第一漂洗溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝。
在本发明的一个示例性实施例中，第一漂洗溶液可由调节到pH为5的乙酸水性溶液构成。
根据本发明的方法还可任选包括步骤g)将芳族聚酰胺纤维或丝引入调节到中性pH的第二水性漂洗溶液，并随后在步骤h)中对芳族聚酰胺纤维或丝进行第三处理，其将第二漂洗溶液和芳族聚酰胺纤维或丝调节到10℃至70℃的温度，并维持该温度至少10分钟，优选10至60分钟，并且更优选为30至40分钟，并在步骤i)中从第二漂洗溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝。
任选地，第一和第二水性漂洗溶液可以本领域中已知的可用浓度包含本领域中已知的添加剂，例如分散剂、洗涤剂或表面活性剂。
本发明方法中的第一和第二水性漂洗溶液的目的是为了从芳族聚酰胺纤维或丝去除剩余的提取溶液。
应理解“将芳族聚酰胺纤维或丝引入到溶液中”的含义是芳族聚酰胺纤维或丝可被主动引入容器中容纳的溶液中，或者可将溶液加入容器中容纳的芳族聚酰胺纤维或丝。同样地，“从溶液中移出芳族聚酰胺纤维或丝”的含义是芳族聚酰胺纤维或丝可被主动地从溶液移出，或溶液可从包含芳族聚酰胺和溶液的容器排出。
根据本发明的方法适合采用于以未固结形式的芳族聚酰胺丝或纤维，例如松散的、梳理成网的、未梳理成网的和长条的丝或纤维、芳族聚酰胺纤维或丝浆液，或采用于包含芳族聚酰胺纤维或丝的机织材料或非织造织物。
优选地，本发明方法中使用的芳族聚酰胺纤维或丝是间位芳族聚酰胺纤维或丝。
本发明还提供可通过上述方法获得的芳族聚酰胺纤维或丝，其包含小于1重量％或0.01至1重量％，优选包含小于0.2重量％或0.01至0.2重量％，并且更优选为包含小于0.1重量％或0.01至0.1重量％的芳族聚酰胺纤维或丝的制造中使用的溶剂，例如非质子性溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)或N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，所述重量％基于纤维的总重量。
本发明还提供可通过上述方法获得的芳族聚酰胺纤维或丝，其包含小于1重量％或0.01至1重量％，更优选小于0.2重量％或0.01至0.2重量％，并且更优选为包含小于0.1重量％或0.01至0.1重量％的氯苯或其衍生物，例如邻二氯苯，所述重量％基于纤维的总重量。
本发明还提供耐热、耐火和耐电弧的织物、以及由其制造的服装，其包括可通过根据本发明的方法获得的芳族聚酰胺纤维或丝。该类服装的例子是消防员装备、铸造厂防护服装等。
根据本发明的方法的一个显著益处在于它可对基本上任何市售的芳族聚酰胺以其零售形式，例如织物材料的纱、大货样、盘、卷实施、以及在于一种或多种残余物因此可在对于纺织转换者易得的常规染色机器中被去除，而不用改进对于芳族聚酰胺高度敏感的生产或纺丝方法。但应注意地是，当生产量证明这样的安排是正确的时，根据本发明的方法可在生产或纺丝方法之后立即实施，并且优选在线实施。
根据本发明方法的另一益处在于经处理的芳族聚酰胺纤维或丝相对于未经处理的纤维或丝将具有增大的结晶度，在芳族聚酰胺纤维或丝掺入耐热、耐火和耐电弧的服装中时，其将转化为改进的防热效果、以及增大的机械性质，例如耐磨性和洗涤时的尺寸稳定性。
根据本发明方法的另一益处在于经处理的芳族聚酰胺纤维或丝将具有改进的耐受之前去除的残余物重新污染的性质，这是因为所述芳族聚酰胺纤维或丝在暴露于本发明方法之后更具结晶。
此外，根据本发明方法，当施用于芳族聚酰胺织物时，得到不易于起球的织物。
实例
实例1
在250ml锥形瓶中，将5克的橄榄绿色着色的聚(间亚苯基间苯二甲酰胺)人造短纤维(以商标NOMEX N307购自E.I.duPont de Nemours and Company(Wilmington DE，US))混合入100ml分析纯甲醛中。然后将纤维和甲醇的混合物在42℃下，在150rpm的匀速搅拌下保持120分钟。
在42℃下120分钟之后，滗出甲醇部分，过滤并储存。将一部分由此得到的甲醇部分插入气相色谱(GC)小瓶作为样品1，用于分析N，N-二甲基乙酰胺的残留。结果示于表1中。
实例2
如同实例1，得到插入气相色谱(GC)小瓶的甲醇部分作为样品2并分析，但区别在于所测试的聚(甲亚苯基间苯二甲酰胺)人造短纤维之前通过以下处理：将33.3克的橄榄绿色着色的聚(甲亚苯基间苯二甲酰胺)人造短纤维(以商标NOMEX N307购自E.I.duPont deNemours and Company(Wilmington DE，US))引入1000ml用乙酸调节到pH为4.5的水性提取溶液，其包含20克/升的苄醇、20克/升的硝酸钠，并通过加热将纤维和水性提取溶液调节到130℃的温度，并在130℃下，在实验室染色机(AHIBA)的匀速搅拌下保持40分钟，从水性提取溶液移出纤维，将纤维引入由98℃的水构成的水性漂洗溶液，并将其在98℃下，在匀速搅拌下保持30分钟，从水性漂洗溶液中移出纤维，并随后在烘箱中于150℃下将纤维干燥30分钟。
表1：显示了对于还未在本发明方法中处理的样品(样品1)和对于已在本发明方法 中处理的样品(样品2)，以重量％计的芳族聚酰胺纤维中的DMAC浓度。
表1
如表1可见，根据本发明方法处理芳族聚酰胺纤维将降低DMAC含量约5倍。
实例3(
经着色的)
在250ml锥形瓶中，将5克的橄榄绿着色的聚(间亚苯基间苯二甲酰胺)人造短纤维(以商标NOMEX N303购自E.I.duPont de Nemours and Company(Wilmington DE，US))混合入100ml分析纯甲醛中。然后将纤维和甲醇的混合物在42℃下，在150rpm的匀速搅拌下保持120分钟。
在42℃下120分钟之后，滗出甲醇部分，过滤并储存。将一部分由此得到的甲醇部分插入气相色谱(GC)小瓶中作为样品3，用于分析邻二氯苯(ODCB)的残留。结果示于表2中。
实例4(
经着色处理)
如同实例3，得到插入气相色谱(GC)小瓶的甲醇部分作为样品4并分析，但区别在于所测试的聚(甲亚苯基间苯二甲酰胺)人造短纤维之前通过以下处理：将33.3克的绿色着色的聚(甲亚苯基间苯二甲酰胺)人造短纤维(以商标NOMEX N303购自E.I.duPont deNemours and Company (Wilmington DE，US))引入1000ml用乙酸调节到pH为4.5的水性提取溶液，其包含20克/升的苄醇、40克/升的硝酸钠，并通过加热将纤维和水性提取溶液调节到130℃的温度，并在130℃下，在实验室染色机(AHIBA)的匀速搅拌下保持40分钟，从水性提取溶液中移出纤维，将纤维引入由15℃的温度的水构成的水性漂洗溶液，从该水性漂洗溶液移出纤维，并随后在烘箱中于150℃下将纤维干燥30分钟。
实例5(
经着色处理的)
如同实例3，得到插入气相色谱(GC)小瓶的甲醇部分作为样品5并分析，但区别在于所测试的聚(甲亚苯基间苯二甲酰胺)人造短纤维之前通过以下处理：将33.3克的橄榄绿色着色的聚(甲亚苯基间苯二甲酰胺)人造短纤维(以商标NOMEX N303购自E.I.duPont deNemours and Company (Wilmington DE，US))引入1000ml用乙酸调节到pH为4.5的水性提取溶液，其包含40克/升的苄醇、40克/升的硝酸钠，并通过加热将纤维和水性提取溶液调节到130℃的温度，并在130℃下，在实验室染色机(AHIBA)的匀速搅拌下保持40分钟，从水性提取溶液中移出纤维，将纤维引入由15℃的水构成的水性漂洗溶液，从水性漂洗溶液中移出纤维，并随后在烘箱中于150℃下将纤维干燥30分钟。
表2：显示了对于还未在本发明方法中处理的样品(样品3)和对于2个已在本发明 方法中处理的样品(样品4和5)，以重量％计的芳族聚酰胺纤维中的邻二氯苯(ODCB)的浓 度。
表2
如表2可见，根据本发明方法处理芳族聚酰胺纤维将降低邻二氯苯(ODCB)的含量大于约10倍。
Claims (14)
1.一种用于降低芳族聚酰胺纤维或丝中的一种或多种残余物的含量的方法，所述方法按此顺序包括以下步骤：
a.将所述芳族聚酰胺纤维或丝引入到提取溶液中，所述提取溶液被调节到2至7范围内的pH，
b.将所述提取溶液和所述芳族聚酰胺纤维或丝调节到80℃至140℃的温度，
c.从所述提取溶液中移出所述芳族聚酰胺纤维或丝，
d.将所述芳族聚酰胺纤维或丝引入到第一漂洗溶液中，所述第一漂洗溶液被调节到2至7范围内的pH，
f.将所述第一漂洗溶液与所述芳族聚酰胺纤维和丝调节到70℃至100℃的温度，
g.从所述第一漂洗溶液中移出所述芳族聚酰胺纤维或丝，
其中所述提取溶液为包含0至40g/l的盐组分和0至40g/l的载体组分的水性溶液，并且
其中所述盐组分和所述载体组分的总和为20g/l至80g/l。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一漂洗溶液进一步包含洗涤剂。
3.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括以下步骤：
h.将所述芳族聚酰胺纤维或丝引入到第二漂洗溶液中，所述第二漂洗溶液被调节到2至7范围内的pH，
i.将所述第二漂洗溶液与所述芳族聚酰胺纤维和丝调节到10℃至70℃的温度，
j.从所述第二漂洗溶液中移出所述芳族聚酰胺纤维或丝。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述第二漂洗溶液进一步包含洗涤剂。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其中所述芳族聚酰胺纤维和丝与提取溶液的浴比为1∶1至1∶180。
6.根据权利要求5所述的方法，其中当所述浴比为1∶1至1∶20时，所述提取溶液包含0至20g/l范围内的量的盐组分和20至40g/l范围内的量的载体组分，前提条件是所述盐组分和所述载体组分的总和为20g/l至60g/l。
7.根据权利要求5所述的方法，其中当所述浴比为1∶20至1∶180时，所述提取溶液包含20至40g/l范围内的量的盐组分和0至25g/l范围内的量的载体组分，前提条件是所述盐组分和所述载体组分的总和为20g/l至65g/l。
8.根据权利要求1或3所述的方法，其中所述提取溶液被调节到3至5范围内的pH。
9.根据权利要求1或3所述的方法，其中所述芳族聚酰胺纤维或丝是间位芳族聚酰胺纤维或丝。
10.一种能够通过权利要求9所述的方法获得的间位芳族聚酰胺纤维或丝，其中所述间位芳族聚酰胺纤维或丝包含小于0.1重量％的邻二氯苯，并且其中所述间位芳族聚酰胺纤维或丝是能够通过干法纺丝获得的、干燥的、结晶的间位芳族聚酰胺纤维或丝。
11.一种能够通过权利要求9所述的方法获得的间位芳族聚酰胺纤维或丝，其中所述间位芳族聚酰胺纤维或丝包含小于0.1重量％的N-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基乙酰胺，并且其中所述间位芳族聚酰胺纤维或丝是能够通过干法纺丝获得的、干燥的、结晶的间位芳族聚酰胺纤维或丝。
12.一种纱，所述纱包含权利要求10或11所述的间位芳族聚酰胺纤维或丝和至少一种抗静电纤维。
13.一种耐热、耐火和耐电弧的服装，所述服装包含根据权利要求10或11所述的芳族聚酰胺纤维或丝。
14.一种耐热、耐火和耐电弧的织物，所述织物包含根据权利要求10或11所述的芳族聚酰胺纤维或丝。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20221121 Address after: Delaware Patentee after: DuPont Security & Construction Address before: Wilmington, Delaware Patentee before: E. I. du Pont de Nemours and Co. |