JP2017160564A - アクリロニトリル系繊維束の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】紡糸原液を、口金から一旦空気中に押し出した後、底面に配された凝固浴液流入口から上方に凝固浴液が供給される凝固浴中に下向きに進入せしめて凝固糸条とし、口金の下方の凝固浴中に配された方向転換ガイドで凝固糸条を折り返して凝固浴外に引き出すアクリロニトリル系繊維束の製造方法であって、方向転換ガイドから口金に向かう凝固浴液の平均流速が4.0m/分以下であることを特徴とするアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
【選択図】図7
Description
凝固浴液と比重の等しいビーズを凝固浴内に拡散させた後に、ビーズの動きをカメラで撮影し、平均流速を算出した。図13のように方向転換ガイド4から水平方向に凝固浴の壁面側50mmの位置に水中カメラを沈め(図13で水中カメラ設置位置12を表示)、走行糸条側にレンズを向けて、ビーズの動きを撮影した。ビーズの移動距離を測定するため、メジャー等をカメラで同時に撮影し、画像を解析することで算出した。移動したビーズを識別できるよう、5種類の色のビーズを20個ずつ、凝固浴内に拡散させた。また、凝固糸条の走行状態を生産時と同様にするために、ビーズの外径は2mmの球体状のものを用いた。図14のように走行糸条の中央の位置と、左側に50mmの位置と、右側に50mmの位置の3点で撮影を行い、各測定点で0.5秒間隔に5秒間の撮影を行い、各測定点で3つのビーズを無作為に選出し、計9つのビーズの移動距離から平均流速を算出した。0.5秒間隔に撮影することでビーズの動き、すなわち凝固液の流れをトレースすることができ、図15のように撮影開始した際のビーズ13の位置と5秒後に撮影した際のビーズ13の位置を結ぶ距離の垂直方向成分を移動距離とし、この時の移動距離平均値Dmmから次式にて浴液の平均流速Vm/分を算出した。
凝固糸条が吐出される方向(下向き)に流れるビーズと、方向転換ガイドから口金に向かう方向(上向き)に流れるビーズが観察されるが、上向きに流れるビーズのみを無作為に選出した。なお、撮影開始した際のビーズの位置と、5秒後に撮影した際のビーズの位置を比較し、上向きに移動しているビーズを上向きに流れるビーズと判定した。また、図2および図12のように、凝固浴内に仕切板10を設置した際には、方向転換ガイド4と仕切板10の間に水中カメラを設置するか、仕切板10を透明なアクリル樹脂製にすることで、凝固浴3の壁面と仕切板10の間に水中カメラを設置しても、方向転換ガイド4付近を撮影できるようにした。
凝固浴から引取後の繊維束を50cm採取し、底が黒色で、2cm深さの水が入ったバットで繊維束を泳がせ、ばらけ具合を観察して、接着状態を評価した。評価基準は以下の通りである。
1:単繊維状にばらけている。
2:ピンセットで水中の繊維束を軽くたたくと単繊維にばらける。
3:数本単位でばらけない繊維束を含む。
4:数十本単位でばらけない繊維束を1つ含む。
5:数十本単位でばらけない繊維束を複数含む。
アクリロニトリル系繊維束を巻き取る手前で1000m分のアクリル系繊維の毛羽の数を数え、品位を評価した。評価基準は以下の通りである。
1:(毛羽本数/1繊維束・1000m)≦1
2:1<(毛羽本数/1繊維束・1000m)≦2
3:2<(毛羽本数/1繊維束・1000m)≦5
4:5<(毛羽本数/1繊維束・1000m)<60
5:(毛羽本数/1繊維束・1000m)≧60。
図1および図3に示す乾湿式紡糸装置を用いるとともに、紡糸原液として、AN99モル%、イタコン酸1モル%を共重合してなるAN共重合体を20質量%含むDMSO溶液を紡糸原液として用い、一錘当たりの孔数が6,000ホールの口金から、28℃に温調した紡糸原液を、一旦空気中に押し出して、30質量%DMSO水溶液で調整された凝固浴中へ下方向に進入させて凝固糸条とし、方向転換ガイド4で角度65°で折り返して、25m/分の速度で凝固浴外に引き出した後、水洗工程へ搬入した。その後、浴延伸工程で延伸させながらアミノシリコーンを主成分とする油剤を付与し、更に乾燥・後延伸工程を経てアクリロニトリル系繊維束を得た。
凝固糸条を35m/分の速度で凝固浴外に引き出した以外は、実施例1と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。
図2および図5に示す乾湿式紡糸装置を用い、整流筒9および仕切板10を有し、逆円錐状に加工された整流筒9の上端が凝固浴液面7から下方に100mmに、仕切板10の端部が凝固浴液面7から下方に150mmに、凝固糸条2と仕切板10の距離を20mmとし、方向転換ガイド4から口金1に向かう凝固浴液の流れの垂直方向の領域の面積Sが、300cm2になるように凝固浴3の形状を変更した以外は、比較例1と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は4.9m/分に抑制されたが、接着およびアクリル系繊維製造時の品位は、依然満足できるものではなかった。
図3および図4に示す乾湿式紡糸装置を用い、凝固浴3は、方向転換ガイド4から口金1に向かう凝固浴液の流れの垂直方向の領域の面積Sが、400cm2の形状の凝固浴槽を用いた以外は、比較例1と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は3.9m/分に抑制され、接着およびアクリル系繊維製造時の品位は良好であった。また、凝固浴外に引き出す速度を、実施例1の25m/分から35m/分に高速化していることに比例して、その生産効率は向上し、その製造原価も満足できるものであった。
凝固浴3は、方向転換ガイド4から口金1に向かう凝固浴液の流れの垂直方向の領域の面積Sが、200cm2の形状の凝固浴槽を用いた以外は、実施例2と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は6.5m/分に増大し、接着およびアクリル系繊維製造時の品位は満足できるものではなかった。
凝固浴3は、方向転換ガイド4から口金1に向かう凝固浴液の流れの垂直方向の領域の面積Sが、500cm2の形状の凝固浴槽を用いた以外は、実施例2と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は3.5m/分に抑制され、接着およびアクリル系繊維製造時の品位も良好であった。
図3および図7に示す乾湿式紡糸装置を用い、凝固浴3内の方向転換ガイド4部分に浴中緩衝板11を有し、浴中緩衝板11と方向転換ガイド4の間の距離が5mm、浴中緩衝板11と鉛直線との角度が30°、浴中緩衝板11と凝固浴3の壁面との間の距離が50mm、浴中緩衝板11は多孔板形状で30%の開孔率を有しその孔径は50mmとした以外は、比較例1と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は3.5m/分に抑制され、接着およびアクリル系繊維製造時の品位は良好であった。また、凝固浴外に引き出す速度を、実施例1の25m/分から35m/分に高速化していることに比例して、その生産効率は向上し、その製造原価も満足できるものであった。
図3および図8に示す乾湿式紡糸装置を用い、浴中緩衝板11と方向転換ガイド4の間の距離を150mmにした以外は、実施例4と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は3.7m/分に増大したが、接着およびアクリル系繊維製造時の品位は良好であった。
図3および図9に示す乾湿式紡糸装置を用い、浴中緩衝板11と鉛直線との角度を65°と糸条引取角度と同一にした以外は、実施例4と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は3.2m/分に抑制され、実施例4と比べて接着が更に良好であった。
図3および図10に示す乾湿式紡糸装置を用い、浴中緩衝板11と鉛直線との角度を90°と糸条引取角度以上にした以外は、実施例4と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は3.0m/分に抑制され、実施例4と比べて接着が更に良好であった。
図3および図11に示す乾湿式紡糸装置を用い、浴中緩衝板11が凝固浴の壁面に接しているようにした以外は、実施例7と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は2.8m/分に抑制された。
浴中緩衝板11を無孔板にした以外は、実施例8と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は3.3m/分に増大したが、接着およびアクリル系繊維製造時の品位は良好であった。
浴中緩衝板11は多孔板形状で75%の開孔率を有しその孔径は100mmとした以外は、実施例8と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は3.6m/分に増大したが、接着およびアクリル系繊維製造時の品位は良好であった。
浴中緩衝板11と方向転換ガイド4の間の距離を300mmにした以外は、実施例8と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は3.9m/分に増大したが、接着およびアクリル系繊維製造時の品位は良好であった。
図5および図12に示す乾湿式紡糸装置を用い、凝固浴3内の方向転換ガイド4部分に浴中緩衝板11を有し、浴中緩衝板11と方向転換ガイド4の間の距離が5mm、浴中緩衝板11と鉛直線との角度を90°と糸条引取角度以上にし、浴中緩衝板11を仕切板10と接しているようにし、浴中緩衝板11は多孔板形状で30%の開孔率を有しその孔径は50mmとした以外は、比較例2と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は2.5m/分に抑制され、接着およびアクリル系繊維製造時の品位は非常に良好であった。
凝固浴3は、方向転換ガイド4から口金1に向かう凝固浴液の流れの垂直方向の領域の面積Sが、400cm2の形状の凝固浴槽を用いた以外は、実施例12と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。方向転換ガイド4部分を凝固糸条と対向して口金1に向かう凝固浴液の流速は2.2m/分に抑制された。
2 凝固糸条
3 凝固浴
4 方向転換ガイド
5 凝固浴出フリーローラー
6 凝固浴液流入口
7 凝固浴液面
8 循環浴液
9 整流筒
10 仕切板
11 浴中緩衝板
12 水中カメラ設置位置
13 ビーズ
Claims (9)
- 紡糸原液を、口金から一旦空気中に押し出した後、底面に配された凝固浴液流入口から上方に凝固浴液が供給される凝固浴中に下向きに進入せしめて凝固糸条とし、口金の下方の凝固浴中に配された方向転換ガイドで凝固糸条を折り返して凝固浴外に引き出すアクリロニトリル系繊維束の製造方法であって、方向転換ガイドから口金に向かう凝固浴液の平均流速が4.0m/分以下であることを特徴とするアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
- 明細書で規定する、方向転換ガイドから口金に向かう凝固浴液の流れの垂直方向の領域の面積Sが450cm2以上の形状の凝固浴槽を用いる請求項1に記載のアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
- 方向転換ガイドから5〜200mmの位置に浴中緩衝板を有する請求項1に記載のアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
- 浴中緩衝板と鉛直線とが成す角が、凝固糸条が方向転換ガイドで折り返される際に成す角以上である請求項3に記載のアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
- 浴中緩衝板が凝固浴の壁面に接している請求項3または4に記載のアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
- 浴中緩衝板が開孔率5〜50%、孔径が50mm以下の多孔板である請求項3〜5のいずれかに記載のアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
- 明細書で規定する、方向転換ガイドから口金に向かう凝固浴液の流れの垂直方向の領域の面積Sが350cm2以上の形状の凝固浴槽を用いる請求項3〜6のいずれかに記載のアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
- 口金の孔数が1,000〜60,000である請求項1〜7のいずれかに記載のアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
- 凝固糸条を凝固浴外に引き出す速度が25〜50m/分である請求項1〜8のいずれかに記載のアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
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CN109440203A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-03-08 | 江苏宝德新材料有限公司 | 一种聚芳噁二唑纺丝凝固浴槽及其使用方法 |
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