WO2012115242A1 - 冷延性及び冷間での取扱性に優れたα＋β型チタン合金板とその製造方法 - Google Patents

冷延性及び冷間での取扱性に優れたα＋β型チタン合金板とその製造方法 Download PDF

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WO2012115242A1
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hot
cold
titanium alloy
rolling
plate
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哲 川上
藤井　秀樹
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新日本製鐵株式会社
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21B—ROLLING OF METAL
    • B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C14/00—Alloys based on titanium
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    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to an ⁇ + ⁇ type titanium alloy plate that is excellent in manufacturability such as a crack that is difficult to progress in the plate width direction in a coil during cold rolling or after cold rolling and that has low deformation resistance during cold rolling, and a method for manufacturing the same.
  • ⁇ + ⁇ type titanium alloys have been used as aircraft components by utilizing high specific strength.
  • the weight ratio of titanium alloys used for aircraft components has increased, and its importance has been increasing.
  • ⁇ + ⁇ type titanium alloys characterized by high Young's modulus and light specific gravity have been widely used for applications for golf club faces.
  • high-strength ⁇ + ⁇ -type titanium alloys is expected for automotive parts where weight reduction is important in the future, or geothermal well casings that require corrosion resistance and specific strength.
  • titanium alloys are often used in the form of plates, there is a great need for high-strength ⁇ + ⁇ -type titanium alloy plates.
  • Ti-6% Al-4% V (% is mass%, the same applies hereinafter) is the most widely used alloy. Inter-rolling is not possible, and it is generally manufactured by hot sheet rolling or pack rolling. However, in hot sheet rolling or pack rolling, it is difficult to obtain precise plate thickness accuracy, and in these manufacturing processes, product yield is low and high quality thin plate products can be manufactured at low cost. Was difficult.
  • Patent Documents 1 and 2 propose low-alloy ⁇ + ⁇ -type titanium alloys containing Fe, O, and N as main additive elements.
  • This titanium hot-rolled alloy is an alloy that secures a high strength and ductility balance by adding Fe as a ⁇ -stabilizing element and adding inexpensive elements such as O and N as ⁇ -stabilizing elements in an appropriate range and balance. It is.
  • the titanium hot-rolled alloy is highly ductile at room temperature, so that it can be used for manufacturing cold-rolled products.
  • Patent Document 3 adds Al that contributes to high strength but reduces ductility and decreases cold workability, while adding Si and C that are effective in increasing strength but do not impair cold rollability. A technique that enables cold rolling is disclosed. Patent Documents 4 to 8 disclose techniques for improving mechanical properties by adding Fe and O and controlling crystal orientation or crystal grain size.
  • the broken plate If the plate breaks during cold rolling or during coil unwinding, the broken plate must be removed from the production line, but it takes time to perform this removal. Inhibited and production efficiency decreases. Furthermore, there is a safety problem such that the plate itself or a broken piece of the broken plate suddenly flies due to the impact at the time of breaking the plate.
  • the deformation resistance at room temperature is high, and a high load is required to reduce the plate thickness by cold rolling.
  • the material for cold rolling is a hot rolling texture in which the bottom surface of the titanium ⁇ phase is oriented in a direction close to the normal direction of the plate surface (“Basal-texture”). If it has a “texture”, deformation in the thickness direction becomes difficult.
  • Patent Document 9 discloses a technology for starting hot rolling in the ⁇ region in order to refine crystal grains in pure titanium and prevent the generation of wrinkles and scratches.
  • Patent Document 10 discloses a Ti—Fe—Al—O-based ⁇ + ⁇ type casting titanium alloy for a golf club head.
  • Patent Document 11 discloses a Ti—Fe—Al based ⁇ + ⁇ type titanium alloy.
  • Patent Document 12 discloses a titanium alloy for a golf club head in which Young's modulus is controlled by final finishing heat treatment.
  • Non-Patent Document 1 discloses that in pure titanium, a texture is formed by unidirectional rolling in the ⁇ region after heating in the ⁇ region.
  • the present invention suppresses the occurrence of plate breakage caused by the development of ear cracks during cold rolling or after cold rolling in the manufacture of ⁇ + ⁇ type titanium alloy plates, and reduces the thickness reduction rate during cold rolling.
  • the object is to keep (%) high, and an object is to provide an ⁇ + ⁇ -type titanium alloy plate that solves the problem and a method for producing the same.
  • the present inventors paid attention to a hot-rolled texture that greatly affects ductility, and conducted an intensive investigation on the relationship between the progress of cracks in the plate width direction and the hot-rolled texture in an ⁇ + ⁇ -type titanium alloy plate. did. As a result, I found the following.
  • (X) A heat in which the titanium ⁇ phase having a hexagonal close packed structure is strongly oriented in the normal direction of the hexagonal bottom surface ((0001) plane), that is, the c-axis direction is in the TD direction (hot rolling width direction). If the rolled texture (the texture called “Transverse-texture”, hereinafter referred to as “T-texture”) is stabilized, cracks in the plate width direction will hardly progress in the coil during or after cold rolling. , The plate breakage hardly occurs. (Y) When the T-texture is stabilized, the deformation resistance during cold rolling is reduced and the ductility in the longitudinal direction is improved, so that the handleability when the coil is rewound cold is improved.
  • T-texture Transverse-texture
  • the present invention has been made based on the above findings, and the gist thereof is as follows.
  • ⁇ + ⁇ type titanium alloy hot-rolled sheet (A) The normal direction of the hot rolled sheet is the ND direction, the hot rolling direction is the RD direction, the hot rolling width direction is the TD direction, and the normal direction of the (0001) plane of the ⁇ phase is the c-axis direction.
  • the angle between the c-axis orientation and the ND direction is ⁇ , and the angle between the surface including the c-axis orientation and the ND direction and the surface including the ND direction and the TD direction is ⁇ , (B1) The strongest intensity among the (0002) reflection relative intensities of X-rays by crystal grains in which ⁇ is 0 degree or more and 30 degrees or less and ⁇ enters the entire circumference ( ⁇ 180 degrees to 180 degrees).
  • XND XND
  • (B2) Among the (0002) reflected relative intensities of X-rays by crystal grains in which ⁇ is 80 degrees or more and less than 100 degrees and ⁇ enters ⁇ 10 degrees, the strongest intensity is defined as XTD.
  • (C) An ⁇ + ⁇ -type titanium alloy hot-rolled plate excellent in cold-rollability and cold handleability, wherein XTD / XND is 5.0 or more.
  • Q (%) [O] + 2.77 ⁇ [N] + 0.1 ⁇ [Fe] (1) [O]: O content (% by mass) [N]: N content (% by mass) [Fe]: Fe content (% by mass)
  • the plate breakage caused by the progress of the ear cracks during cold rolling or in the coil unwinding process after cold rolling is less likely to occur, the deformation resistance during cold rolling is small, and the plate thickness is reduced. It is possible to provide an ⁇ + ⁇ type titanium alloy plate capable of maintaining a high rate.
  • FIG. 6 is a diagram showing crystal grains (hatched portions) where ⁇ between the c-axis orientation and the ND direction is 0 degree or more and 30 degrees or less and ⁇ enters the entire circumference ( ⁇ 180 degrees to 180 degrees). It is a figure which shows the crystal grain (hatching part) whose angle (theta) which c-axis azimuth
  • FIG. 1A shows the relative orientation relationship between the crystal orientation and the plate surface.
  • the normal direction of the hot rolled surface is the ND direction
  • the hot rolled direction is the RD direction
  • the hot rolled width direction is the TD direction
  • the normal direction of the (0001) plane of the ⁇ phase is the c axis direction. Is defined as ⁇
  • the angle between the plane including the c-axis direction and the ND direction and the plane including the ND direction and the TD direction is ⁇ .
  • the heat that causes the hexagonal bottom surface ((0001) plane) of the titanium ⁇ phase having a hexagonal close packed structure (hereinafter sometimes referred to as “HCP”) to be strongly oriented in the plate width direction.
  • HCP hexagonal close packed structure
  • T-texture it has been found that cracks that propagate in the plate width direction tend to bend from the middle.
  • the bottom surface of the HCP is strongly oriented in the direction parallel to or in the vicinity of the plate width direction, but at this time, cracks propagate along the plate width direction.
  • plastic relaxation occurs at the crack tip, and the propagation direction of the crack changes from the plate width direction to the direction close to the plate longitudinal direction.
  • the present inventors have compared the degree of integration of the bottom surface of the HCP in the plate width direction and the bending degree of cracks to be propagated in the plate width direction. It was found that the phenomenon of propagating straight forward was less likely to occur.
  • the difficulty of propagation of cracks in the plate width direction is determined by forming a V-notch in a direction corresponding to the plate width direction on a Charpy impact test piece prepared with the rolling direction of the alloy plate as the longitudinal direction of the test piece.
  • a Charpy impact test can be performed at, and evaluation can be made by the length of cracks that develop from the bottom of the notch.
  • FIG. 5 shows a fracture path in the Charpy impact test piece.
  • the length of the perpendicular line perpendicular to the longitudinal direction of the test piece from the notch bottom 3 of the notch 2 formed in the Charpy impact test piece 1 is a, and the length of the crack actually propagated is b.
  • the crack which propagates a test piece does not necessarily advance in one specific direction, and may bend and advance zigzag. In either case, b represents the entire length of the fracture path.
  • the strength in the longitudinal direction of the plate is lowered and cold rolling becomes easy, and the thickness reduction rate can be increased.
  • column surface slipping in the main slip system is activated as a characteristic of plastic deformation behavior during cold rolling. Decrease. Since the increase in work hardening index during deformation by this slip system is smaller than that of other slip systems, the increase in deformation resistance does not occur rapidly.
  • Non-Patent Document 1 describes that the anisotropy of yield stress is larger in T-texture than in B-texture in the case of pure titanium. ing. In the case of pure titanium, the yield stress in the plate width direction differs greatly between B-texture and T-texture, but the yield stress in the plate longitudinal direction is almost the same.
  • the strength in the longitudinal direction is lowered and the ductility is improved, so that the handling property of the ⁇ + ⁇ type titanium alloy plate is improved.
  • the present inventors have found out.
  • the present inventors have found that in ⁇ + ⁇ type titanium alloys, the hot rolling heating temperature at which strong T-texture is obtained is in a specific temperature range in the ⁇ single phase region, and the hot rolling start temperature is set in the ⁇ single phase. As a region, I found out that it is more effective in forming a strong T-texture.
  • This temperature range is higher than the normal hot rolling temperature of the ⁇ + ⁇ type titanium alloy ( ⁇ + ⁇ 2 phase heating hot rolling temperature), so that good hot workability is maintained and at both edges during hot rolling. There is also an effect that the temperature drop is small and ear cracks are less likely to occur.
  • Patent Document 3 discloses an improvement in cold workability due to the effect of addition of Si or C, but the hot rolling condition is that heating is performed in the ⁇ region, but rolling is performed in the ⁇ + ⁇ region.
  • the improvement of cold workability is not due to the texture like T-texture.
  • Non-Patent Document 1 discloses that pure titanium is heated to a ⁇ temperature range and then a texture similar to that of T-texture is formed. Unlikely, rolling is started in the ⁇ temperature range. Furthermore, Non-Patent Document 1 does not describe the effect of suppressing cracking during hot rolling.
  • Patent Document 9 discloses a technique for starting hot rolling of pure titanium in the ⁇ temperature range. This technique aims to prevent generation of wrinkles and scratches by refining crystal grains. The object is greatly different from the object of the present invention, and the evaluation of the texture and the suppression of cracking are not disclosed.
  • the present invention is directed to an ⁇ + ⁇ type titanium alloy containing 0.5 to 1.5 mass% of Fe and containing Fe, O, and N in specified amounts, pure titanium or titanium close to pure titanium is used. It is technically different from the technology related to alloys.
  • Patent Document 10 discloses a Ti—Fe—Al—O type ⁇ + ⁇ type titanium alloy for golf club heads, which is a titanium alloy for casting. Are substantially different.
  • Patent Document 11 discloses an ⁇ + ⁇ type titanium alloy containing Fe and Al, but does not disclose evaluation of texture and suppression of cracking. In this respect, the present invention is technically It is very different.
  • Patent Document 12 discloses a titanium alloy for golf club heads having a component composition similar to that of the present invention, and is characterized in that Young's modulus is controlled by a final finish heat treatment. The conditions, the handleability of the hot rolled sheet coil, and the texture are not disclosed.
  • Patent Documents 10 to 12 are different from the present invention in terms of purpose and characteristics.
  • the present inventors have investigated in detail the effect of hot-rolling texture on the coldness of titanium alloy coils, and as a result, by stabilizing T-texture, In the coil, cracks are less likely to progress in the plate width direction, plate breakage is less likely to occur, and deformation resistance during cold rolling is low and ductility in the longitudinal direction is improved. I found it improved.
  • the present invention has been made based on this finding, and the present invention will be described in detail below.
  • the hot-rolled sheet of the present invention The reason for limiting the texture of the titanium ⁇ phase in the ⁇ + ⁇ type titanium alloy hot-rolled sheet of the present invention (hereinafter sometimes referred to as “the hot-rolled sheet of the present invention”) will be described.
  • the degree of texture development was evaluated using the ratio of X-ray (0002) reflection relative intensity, which is reflection from the ⁇ -phase bottom ((0001) plane), obtained by X-ray diffraction.
  • FIG. 2 shows an example of a (0002) pole figure showing the accumulation orientation of the ⁇ -phase bottom ((0001) plane).
  • This (0002) pole figure is a typical example of T-texture. 2 that the ⁇ -phase bottom ((0001) plane) is strongly oriented in the plate width direction.
  • FIG. 3 schematically shows measurement positions of XTD and XND in the (0002) pole figure.
  • XTD is the normal direction of the plate from the plate width direction on the (0002) pole figure of (a) titanium when the texture in the plate surface direction is analyzed by X-ray.
  • X-ray relative intensity peak value within an azimuth angle tilted from 0 to 10 ° and within an azimuth angle rotated ⁇ 10 ° from the plate width direction with the normal direction of the plate as the central axis
  • XND is X-ray relative intensity peak values within an azimuth angle tilted from 0 to 30 ° in the plate width direction from the normal direction of the plate and within an azimuth angle rotated all around the plate normal.
  • a value (hardness anisotropy index) obtained by dividing the hardness of the cross section perpendicular to the TD direction by the hardness of the cross section perpendicular to the RD direction was used as an index of ease of cold rolling. The smaller this value is, the more difficult it is to deform in the longitudinal direction of the plate, that is, it is difficult to cold-roll.
  • FIG. 4 shows the relationship between the X-ray anisotropy index and the hardness anisotropy index.
  • the X-ray anisotropy index at that time is 5.0 or more, more preferably 7.0 or more.
  • % related to the component composition means mass%.
  • Fe is an inexpensive element among the ⁇ -phase stabilizing elements, Fe is added to strengthen the ⁇ -phase by solid solution. In order to improve cold-rollability, it is necessary to obtain a strong T-texture with a hot-rolled texture. For that purpose, it is necessary to obtain a ⁇ phase stable at a hot rolling heating temperature at an appropriate volume ratio.
  • Fe has a higher ⁇ -stabilizing ability than other ⁇ -stabilizing elements and can stabilize the ⁇ -phase even with a relatively small addition amount, so the addition amount is reduced compared to other ⁇ -stabilizing elements. be able to. Therefore, the degree of solid solution strengthening by Fe at room temperature is small, and the titanium alloy can maintain high ductility, and as a result, cold ductility can be ensured. In order to obtain a ⁇ phase that is stable in the hot rolling temperature range at an appropriate volume ratio, it is necessary to add 0.8% or more of Fe.
  • Fe is easily segregated in Ti, and when added in a large amount, solid solution strengthening occurs, ductility is lowered, and cold rolling is lowered. Considering these effects, the upper limit of the Fe addition amount is 1.5%.
  • N is dissolved as an interstitial element in the ⁇ phase and has a solid solution strengthening action. However, if it is added over 0.020% by a normal method such as using a sponge titanium containing a high concentration of N, an undissolved inclusion called LDI is likely to be generated, and the yield of the product is lowered. , N has an upper limit of 0.020%.
  • the coefficient of [N] 2.77 and the coefficient [0.1] of [Fe] are coefficients indicating the degree of contribution to the strength increase, and are empirically based on many experimental data. It is a fixed value.
  • the Q value When the Q value is less than 0.34, it is generally impossible to obtain a strength of about 700 MPa or more, which is required for the ⁇ + ⁇ type titanium alloy. On the other hand, when the Q value exceeds 0.55, the strength increases. However, the ductility is lowered and the cold-rollability is slightly lowered. Accordingly, the Q value has a lower limit of 0.34 and an upper limit of 0.55.
  • Patent Document 4 a titanium alloy having a component composition similar to that of the hot-rolled sheet of the present invention is disclosed in Patent Document 4, this titanium alloy is mainly made of material anisotropy in order to improve cold stretch formability.
  • the alloy plate of the present invention forms T-texture and ensures high material anisotropy
  • the amount of O is lower than that of the hot rolled sheet of the present invention.
  • the present invention is substantially different from the present invention in that the strength level is low.
  • the production method of the present invention is particularly a production method for developing T-texture and improving cold-rollability.
  • the production method of the present invention is a method of producing a thin plate having the crystal orientation and titanium alloy component of the hot-rolled sheet of the present invention, and the heating temperature before hot rolling is changed from ⁇ transformation point + 20 ° C. to ⁇ transformation point + 150 ° C. or less. And unidirectional hot rolling at a finishing temperature of ⁇ transformation point ⁇ 50 ° C. or lower to ⁇ transformation point ⁇ 250 ° C. or higher.
  • the titanium alloy is heated to the ⁇ single phase region, held for 30 minutes or more, and once in the ⁇ single phase state, Furthermore, it is necessary to apply a large reduction in which the plate thickness reduction rate defined by the following formula is 90% or more from the ⁇ single phase region to the ⁇ + ⁇ 2 phase region.
  • the ⁇ transformation temperature can be measured by differential thermal analysis. Test pieces prepared by vacuum melting and forging 10 or more kinds of materials with a changed composition of Fe, N, and O within a range of the component composition to be manufactured in advance and a laboratory level small amount. In each case, the ⁇ ⁇ ⁇ transformation start temperature and the transformation end temperature are investigated by a differential thermal analysis method in which each is gradually cooled from a ⁇ single phase region of 1100 ° C.
  • the heating temperature is less than ⁇ transformation point + 20 ° C. or the finishing temperature is less than ⁇ transformation point ⁇ 200 ° C.
  • ⁇ ⁇ ⁇ phase transformation occurs during hot rolling, and the ⁇ phase fraction is high.
  • a strong reduction is applied, and the reduction in the two-phase state with a high ⁇ -phase fraction becomes insufficient, and the T-texture does not develop sufficiently.
  • the finishing temperature is lower than the ⁇ transformation point of ⁇ 200 ° C.
  • the hot deformation resistance is suddenly increased and the hot workability is lowered, so that ear cracks occur frequently, resulting in a decrease in yield. . Therefore, the lower limit of the heating temperature at the time of hot rolling needs to be ⁇ transformation point + 20 ° C., and the lower limit of the finishing temperature needs to be ⁇ transformation point ⁇ 200 ° C. or more.
  • the reduction ratio (plate thickness reduction rate) from the ⁇ single phase region to the ⁇ + ⁇ 2 phase region at this time is less than 90%, the processing strain introduced is not sufficient, and the strain is uniform over the entire plate thickness. Since it is difficult to introduce, T-texture may not be sufficiently developed. Therefore, the sheet thickness reduction rate during hot rolling needs to be 90% or more.
  • the heating temperature during hot rolling exceeds the ⁇ transformation point + 150 ° C.
  • the ⁇ grains are rapidly coarsened.
  • the hot rolling is mostly performed in the ⁇ single phase region, and coarse ⁇ grains are stretched in the rolling direction, and from there, ⁇ ⁇ ⁇ phase transformation occurs, so that T-texture is hardly developed.
  • the upper limit of the heating temperature during hot rolling is ⁇ transformation point + 150 ° C.
  • the lower limit is ⁇ transformation point + 20 ° C.
  • the upper limit of the finishing temperature during hot rolling is set to ⁇ transformation point ⁇ 50 ° C.
  • the finishing temperature is set to a ⁇ transformation point of ⁇ 50 ° C. or lower to a ⁇ transformation point of ⁇ 250 ° C. or higher.
  • the hot rolling under the above conditions is a higher temperature than the ⁇ + ⁇ region heating hot rolling, which is a normal hot rolling condition of ⁇ + ⁇ type titanium alloy, the temperature drop at both ends of the plate can be suppressed.
  • good hot workability is maintained at both ends of the plate, and the occurrence of ear cracks is suppressed.
  • the reason why the rolling is consistently performed in only one direction from the start to the end of hot rolling is that the purpose of the present invention is to suppress the progress of cracks in the plate width direction at the time of cold rolling or after cold rolling. This is because the deformation resistance during cold rolling is kept low, and a T-texture that can improve the ductility in the longitudinal direction of the plate can be obtained efficiently.
  • a titanium alloy thin plate coil that is less likely to break during cold rolling and after cold rolling, has low strength in the longitudinal direction of the plate, is easy to cold-roll, and has high ductility in the longitudinal direction of the plate, so that it can be easily rewound. Can be obtained.
  • the conditions in the examples are one example of conditions used for confirming the feasibility and effects of the present invention, and the present invention is based on this one example of conditions. It is not limited.
  • the present invention can adopt various conditions as long as the object of the present invention is achieved without departing from the gist of the present invention.
  • Example 1 A titanium material having the composition shown in Table 1 is melted by a vacuum arc melting method, this is hot forged into a slab, heated to 940 ° C., and then hot rolled with a sheet thickness reduction rate of 97% to 3 mm. The hot rolled sheet was used. The finishing temperature of hot rolling was 790 ° C.
  • This hot-rolled sheet is pickled to remove the oxide scale, and a tensile test piece is collected to examine the tensile characteristics and X-ray diffraction (using RINT2500, manufactured by Rigaku Corporation, Cu-K ⁇ , voltage 40 kV, current 300 mA). The texture in the plate surface direction was measured.
  • the azimuth angle rotated within ⁇ 10 ° from the plate width direction with the normal direction of the plate as the central axis within the azimuth angle inclined from 0 to 10 ° from the plate width direction to the normal direction of the plate The X-ray relative intensity peak value XTD (see FIG. 1C) and the azimuth angle (see FIG. 1B) inclined from 0 to 30 ° in the plate width direction from the normal direction of the plate and the plate
  • the ratio of X-ray relative intensity peak value XND within an azimuth angle rotated all around the normal axis as a central axis: XTD / XND was used as an X-ray anisotropy index to evaluate the degree of texture development.
  • a value (hardness anisotropy index) obtained by dividing the hardness of the cross section perpendicular to the TD direction in the hot-rolled sheet by the hardness of the cross section perpendicular to the RD direction was used. If the hardness anisotropy index is 0.85 or less, the deformation resistance in the sheet thickness direction is small, so that it can be evaluated that the cold rolling property is good.
  • test numbers 1 and 2 show the results relating to the ⁇ + ⁇ type titanium alloy manufactured by the process including the rolling in the sheet width direction by hot rolling.
  • the hardness anisotropy index is 0.85 or less, the deformation resistance during cold rolling is high, and it is difficult to increase the cold rolling rate.
  • the breaking skewness index is considerably lower than 1.20, the breaking path in the plate width direction is short, and the plate is easily broken.
  • the value of XTD / XND is less than 5.0, and T-texture is not developed.
  • test numbers 4, 5, 8, 10, 11, 13, and 14 which are examples of the hot-rolled sheet of the present invention manufactured by the manufacturing method of the present invention
  • the hardness anisotropy index is 0.85.
  • the steel sheet exhibits good cold-rollability, has a breaking skewness index exceeding 1.20, has a characteristic that the crack is skewed in the sheet width direction, and has a characteristic that the sheet is hardly broken.
  • the hardness was evaluated based on Vickers hardness according to JIS Z2244.
  • test numbers 3 and 7 the strength is lower than other materials, and generally, the tensile strength of 700 MPa required for the ⁇ + ⁇ type titanium alloy is not achieved.
  • test number 3 since the addition amount of Fe was below the lower limit of the addition amount of Fe in the hot-rolled sheet of the present invention, the tensile strength was low.
  • Test No. 7 particularly, the contents of nitrogen and oxygen were low, and the oxygen equivalent value Q was below the lower limit of the specified amount, so the tensile strength did not reach a sufficiently high level.
  • Test No. 12 was not able to evaluate characteristics because many defects occurred in many parts of the hot-rolled sheet and the product yield was low. This is because LDI occurred frequently because N was added in excess of the upper limit of the present invention by a normal method using sponge titanium containing high N as a melting material.
  • the titanium alloy plate having the element content and XTD / XND defined in the present invention the cracks in the plate width direction are skewed and the path is extended, and the plate is difficult to break, Low deformation resistance at the time of cold rolling and easy deformation in the longitudinal direction of the plate, so it is excellent in cold rolling properties, but strong material anisotropy when the amount of alloying elements defined in the present invention and XTD / XND are deviated And the accompanying cold-rolling property, such as the difficulty of the board fracture
  • Example 2 The materials of test numbers 4, 8, and 14 in Table 1 were hot-rolled under various conditions shown in Tables 2 to 4, then pickled to remove the oxide scale, and then examined for tensile properties and X An azimuth angle tilted from 0 to 10 ° from the plate width direction on the (0002) pole figure of titanium to the normal direction of the plate by line diffraction (using RINT2500 manufactured by Rigaku Corporation, Cu-K ⁇ , voltage 40 kV, current 300 mA) The X-ray relative intensity peak value within the azimuth angle rotated ⁇ 10 ° from the plate width direction about the inner and plate normal directions as the central axis is XTD, and 0 to 30 ° from the plate normal direction to the plate width direction.
  • the hardness anisotropy index is 0.85 or more, the deformation resistance in the plate thickness direction is small, and the cold rolling property is good.
  • the hardness anisotropy index was used for evaluating the ease of deformation of the hot-rolled sheet in the thickness direction. Hardness was evaluated by Vickers hardness at 1 kgf load according to JIS Z2244. If the hardness anisotropy index is 15000 or more, the coil unwinding property is good. Tables 2 to 4 show the results of evaluating these characteristics.
  • Tables 2, 3 and 4 show the evaluation results relating to the hot-rolled annealed plates having the component compositions shown in Test Nos. 4 and 8.
  • Test numbers 15, 16, 22, 23, 29, and 30, which are examples of the hot-rolled sheet of the present invention manufactured by the manufacturing method of the present invention, show a hardness anisotropy index of 0.85 or more and 1 It has a breaking skewness index exceeding .20, has a good cold-rolling property, and has a characteristic that it is difficult to break the plate.
  • the breaking skewness index is less than 1.20, and the plate breakage easily occurs. This is because the plate thickness reduction rate during hot rolling was lower than the lower limit of the present invention, so that T-texture could not be sufficiently developed, and cracks in the plate width direction were easy to progress straight in the plate width direction. is there.
  • Test numbers 18, 19, 20, 21, 25, 26, 27, 28, 31, 32, 33, and 34 have an X-ray anisotropy index of less than 5.0 and a hardness anisotropy index of Below 0.85, the breaking skewness index is also below 1.20.
  • test numbers 18, 25, and 32 had a heating temperature before hot rolling lower than the lower limit temperature of the present invention
  • test numbers 20, 27, and 34 had hot rolling finishing temperatures of the present invention.
  • the hot working in the ⁇ + ⁇ 2 phase region having a sufficiently high ⁇ -phase fraction was not sufficient, and T-texture could not be sufficiently developed.
  • Test Nos. 19, 26, and 33 have heating temperatures before hot rolling exceeding the upper limit temperature of the present invention
  • Test Nos. 21, 28, and 35 have hot rolling finishing temperatures of upper limit temperatures of the present invention.
  • most of the processing was carried out in the ⁇ single-phase region, and T-texture was underdeveloped and destabilized due to hot rolling of coarse ⁇ grains, and the formation of coarse final microstructure was achieved.
  • the hardness anisotropy index does not increase, and the fracture path does not extend.
  • the titanium alloy having the texture and composition shown in the present invention is reduced in the thickness of the present invention. It turns out that it can manufacture by hot-rolling in a rate, hot-rolling heating temperature, and finishing temperature range.
  • the present invention it is difficult to cause plate breakage caused by the development of ear cracks during cold rolling or in the coil rewinding process after cold rolling, and the deformation resistance during cold rolling is small.

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Abstract

　α＋β型チタン合金熱延板であって、（ａ）ＮＤ（熱間圧延板の法線）方向、ＲＤ（熱間圧延）方向、ＴＤ（熱間圧延幅）方向とし、Ｃ軸方位（α相の（０００１）面の法線方向）がＮＤ方向となす角度をθ、ｃ軸方位とＮＤ方向を含む面がＮＤ方向とＴＤ方向を含む面となす角度をΦとし、（b1）θが０度以上、３０度以下であり、かつ、Φが全周（－１８０度～１８０度）に入る結晶粒によるＸ線の（０００２）反射相対強度のうち、最も強い強度をＸＮＤとし、（b2）θが８０度以上、１００度未満であり、かつ、ＸＴＤ（Φが±１０度に入る結晶粒によるＸ線の（０００２）反射相対強度のうち、最も強い強度）として、（ｃ）ＸＴＤ／ＸＮＤが５．０以上である、冷延時に板幅方向への割れが進展し難く、冷延し易いなど、冷延性及び冷間での取扱性に優れるチタン合金熱延板。

Description

冷延性及び冷間での取扱性に優れたα＋β型チタン合金板とその製造方法
　本発明は、冷延中又は冷間後のコイルで板幅方向への割れが進展し難く、冷延時の変形抵抗が低い等の製造性に優れるα＋β型チタン合金板とその製造方法に関する。
　従来、α＋β型チタン合金は、高い比強度を利用して、航空機の部材として用いられてきた。近年、航空機の部材に使用されるチタン合金の重量比が高まり、その重要性は益々高まってきている。また、例えば、民生品分野でも、ゴルフクラブフェース向けの用途に、高ヤング率と軽比重を特徴とするα＋β型チタン合金が多く使用されるようになってきた。
　さらに、今後、軽量化が重要視される自動車用部品、又は、耐食性と比強度が要求される地熱井ケーシングなどにも、高強度α＋β型チタン合金の適用が期待されている。特に、チタン合金は板形状で使用されることが多いので、高強度α＋β型チタン合金板に対するニーズは高い。
　α＋β型チタン合金としては、Ｔｉ－６％Ａｌ－４％Ｖ（％は質量％、以下も同様）が最も幅広く使用されていて、代表的な合金であるが、高強度・低延性のため冷間圧延は不可であり、一般的に、熱間でのシート圧延又はパック圧延に製造されている。しかし、熱間でのシート圧延又はパック圧延では、精密な板厚精度をだすことは困難であるとともに、これらの製造プロセスでは、製品の歩留りが低く、高品質の薄板製品を安価に製造することは困難であった。
　これに対し、冷延ストリップの製造が可能なα＋β型チタン合金が幾つか提案されている。
　特許文献１及び２には、Ｆｅ、Ｏ、Ｎを主要添加元素とする低合金系α＋β型チタン合金が提案されている。このチタン熱延合金は、β安定化元素としてＦｅを添加し、α安定化元素としてＯ、Ｎという安価な元素を、適正な範囲及びバランスで添加して、高い強度・延性バランスを確保した合金である。また、上記チタン熱延合金は、室温で高延性であるので、冷延製品の製造も可能な合金である。
　特許文献３には、高強度化に寄与するが、延性を低下させ冷間加工性を低下させるＡｌを添加し、一方、強度上昇に効くが、冷延性を損なわないＳｉやＣを添加して、冷間圧延を可能にする技術が開示されている。特許文献４～８には、Ｆｅ、Ｏを添加し、結晶方位、又は、結晶粒径等を制御して、機械特性を向上させる技術が開示されている。
　しかし、実際には、α＋β型チタン合金コイルを冷延する際、ある程度以上の圧下率まで冷延すると、耳割れという、板両エッジ部に板幅方向に沿った割れが発生し、場合によっては、板破断するという問題があった。
　冷延中又は冷延後にコイル巻戻しを行う最中に板破断が起きると、破断した板を製造ラインより除去しなければならないが、この除去を行うために時間がかかる等の理由で製造が阻害され、生産能率が低下する。更には、上記の板破断時の衝撃で、板自体や、破断した板の破片が急に飛んでくる等の、安全上の問題もある。
　さらに、板破断が起った部分の近傍では、板の変形が甚だしく、その部分は、製品として使用できなくなってしまうことが多い。その結果、歩留が低下するとともに、コイル単質が小さくなって、生産能率及び歩留が、さらに低下してしまう。
　また、合金の高強度化を図るために、合金元素が添加されているので、室温での変形抵抗が高く、冷延により板厚を減少させるのに高い負荷が必要となる。特に、α＋β型チタン合金において、冷延用素材が、チタンα相の底面が板面法線方向に近い向きに配向する熱延集合組織（「Basal-texture」という集合組織で、以下「B-texture」という。）を有すると、板厚方向への変形が困難となる。
　そのような場合、一回の冷延で高い板厚減少率（％）（＝｛（冷延前の板厚－冷延後の板厚）／例円前の板厚｝・１００）を確保することは困難で、最終製品の板厚によっては、一回ないし複数回の中間焼鈍を入れながら冷延せざるを得ない。結局は、冷延の回数を多くせざるを得なくなり、生産能率の低下を招くことになる。
　特許文献９には、純チタンにおいて、結晶粒を微細化して、しわやキズの発生を防止するため、β域で熱間圧延を開始する技術が開示されている。特許文献１０には、ゴルフクラブヘッド用のＴｉ－Ｆｅ－Ａｌ－Ｏ系α＋β型鋳造用チタン合金が開示されている。特許文献１１には、Ｔｉ－Ｆｅ－Ａｌ系α＋β型チタン合金が開示されている。
　特許文献１２には、最終的な仕上げ熱処理によりヤング率を制御したゴルフクラブヘッド用チタン合金が開示されている。非特許文献１には、純チタンにおいて、β域に加熱した後、α域での一方向圧延により集合組織が形成されることが開示されている。
　しかし、これらの技術は、冷延中及び冷延後のコイルにおいて、板幅方向への割れの進展を抑制し、さらに、冷延時における変形抵抗を小さくするものではない。
　それ故、冷延中及び冷延後のコイルにおいて、板幅方向への割れが進展し難く、さらに、冷延時における変形抵抗が低いなど、取扱性の良いα＋β型チタン合金板が望まれている。
特許第３４２６６０５号公報 特開平１０－２６５８７６号公報 特開２０００－２０４４２５号公報 特開２００８－１２７６３３号公報 特開２０１０－１２１１８６号公報 特開２０１０－３１３１４号公報 特開２００９－１７９８２２号公報 特開２００８－２４００２６号公報 特開昭６１－１５９５６２号公報 特開２０１０－７１６６号公報 特開平０７－６２４７４号公報 特開２００５－２２０３８８号公報
チタンＶｏｌ．５４、Ｎｏ．１（社団法人日本チタン協会、平成１８年４月２８日発行）４２～５１頁
　本発明は、以上の事情に鑑み、α＋β型チタン合金板の製造において、冷延中又は冷延後に耳割れが進展して生じる板破断の発生を抑制するとともに、冷延中の板厚減少率（％）を高く保持することを課題とし、該課題を解決するα＋β型チタン合金板とその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記課題を解決するため、延性に大きく影響する熱延集合組織に着目し、α＋β型チタン合金板における板幅方向への割れの進展と熱延集合組織の関係について鋭意調査した。その結果、次のことを見いだした。
　（ｘ）結晶構造が六方細密充填構造のチタンα相が、六角底面（（０００１）面）の法線方向、即ち、ｃ軸方位が、ＴＤ方向（熱間圧延幅方向）に強く配向する熱延集合組織（「Transverse-texture」という集合組織で、以下「T-texture」という。）を安定化すると、冷延中又は冷延後のコイルにおいて、板幅方向への割れが進展し難くなり、板破断が起り難くなる。
　（ｙ）T-textureを安定化すると、冷延時の変形抵抗が低下し、長手方向の延性が向上するので、コイルを冷間で巻き戻す時の取扱性が向上する。
　なお、以上の知見については、後で、詳細に説明する。
　本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は以下の通りである。
　（１）α＋β型チタン合金熱延板であって、
　（ａ）熱間圧延板の法線方向をＮＤ方向、熱間圧延方向をＲＤ方向、熱間圧延幅方向をＴＤ方向とし、α相の（０００１）面の法線方向をｃ軸方位として、ｃ軸方位がＮＤ方向となす角度をθ、ｃ軸方位とＮＤ方向を含む面がＮＤ方向とＴＤ方向を含む面となす角度をΦとし、
　（b1）θが０度以上、３０度以下であり、かつ、Φが全周（－１８０度～１８０度）に入る結晶粒によるＸ線の（０００２）反射相対強度のうち、最も強い強度をＸＮＤとし、
　（b2）θが８０度以上、１００度未満であり、かつ、Φが±１０度に入る結晶粒によるＸ線の（０００２）反射相対強度のうち、最も強い強度をＸＴＤとして、
　（ｃ）ＸＴＤ／ＸＮＤが５．０以上である
ことを特徴とする冷延性及び冷間での取扱性に優れたα＋β型チタン合金熱延板。
　（２）前記α＋β型チタン合金熱延板が、質量％で、Ｆｅ：０．８～１．５％、Ｎ：０．０２０％以下を含有するとともに、下記式（１）で定義するＱ（％）＝０．３４～０．５５を満足する範囲のＯ、Ｎ、及び、Ｆｅを含有し、残部Ｔｉ及び不可避的不純物からなることを特徴とする前記（１）に記載の冷延性及び冷間での取扱性に優れたα＋β型チタン合金熱延板。
　　　　　Ｑ（％）＝［Ｏ］＋２．７７・［Ｎ］＋０．１・［Ｆｅ］　　　・・・（１）
　　　　　［Ｏ］：Ｏの含有量（質量％）
　　　　　［Ｎ］：Ｎの含有量（質量％）
　　　　　［Ｆｅ］：Ｆｅの含有量（質量％）
　（３）前記（１）又は（２）に記載の冷延性及び冷間での取扱性に優れたα＋β型チタン合金熱延板の製造方法において、α＋β型チタン合金を熱間圧延する際、熱間圧延前に、β変態点＋２０℃以上、β変態点＋１５０℃以下に加熱し、熱延仕上温度を、β変態点－５０℃以下、β変態点－２００℃以上として、下記式で定義する板厚減少率が９０％以上、より好ましくは９１．５％以上となるように、一方向熱間圧延を行うことを特徴とする冷延性及び冷間での取扱性に優れたα＋β型チタン合金熱延板の製造方法。
　板厚減少率（％）＝｛（冷延前の板厚－冷延後の板厚）／冷延前の板厚｝・１００
　本発明によれば、冷延中や、冷延後のコイル巻戻し工程等で、耳割れが進展して生じる板破断が起り難くなるとともに、冷延中の変形抵抗が小さくて、板厚減少率を高く保持できるα＋β型チタン合金板を提供することができる。
結晶方位と板面との相対的な方位関係を示す図である。 ｃ軸方位とＮＤ方向のなすθが０度以上、３０度以下で、かつ、Φが全周（－１８０度～１８０度）に入る結晶粒（ハッチング部）を示す図である。 ｃ軸方位とＮＤ方向のなす角度θが８０度以上、１００度以下で、かつ、Φが±１０度の範囲にある結晶粒（ハッチング部）を示す図である。 α相（０００２）面の集積方位を示す（０００２）極点図の例を示す図である。 チタンα相の（０００２）極点図におけるＸＴＤとＸＮＤの測定位置を模式的に示す図である。 Ｘ線異方性指数と硬さ異方性指数の関係を示す図である。 シャルピー衝撃試験片における破断経路を示す図である。
　前述したように、上記課題を解決するため、延性に大きく影響する熱延集合組織に着目し、α＋β型チタン合金板における板幅方向への割れの進展と熱延集合組織の関係について鋭意調査した。その結果、前記知見（ｘ）及び知見（ｙ）を得るに至った。以下、詳細に説明する。
　まず、図１（ａ）に、結晶方位と板面との相対的な方位関係を示す。熱間圧延面の法線方向をＮＤ方向、熱間圧延方向をＲＤ方向、熱間圧延幅方向をＴＤ方向とし、α相の（０００１）面の法線方向をｃ軸方位として、ｃ軸方位がＮＤ方向となす角度をθ、ｃ軸方位とＮＤ方向を含む面がＮＤ方向とＴＤ方向を含む面となす角度をΦとする。
　本発明者らの調査の結果、結晶構造が六方細密充填構造（以下「ＨＣＰ」ということがある。）であるチタンα相の六角底面（（０００１）面）が板幅方向に強く配向する熱延集合組織（T-texture）を有する場合、板幅方向に伝播しようとする割れが、途中から屈曲する傾向にあることが判明した。
　即ち、T-textureを有するα＋β型チタン合金では、ＨＣＰの底面は、板幅方向に平行な向き、又は、その近傍の方位に強く配向するが、このとき、板幅方向に沿って亀裂が進展しようとすると、亀裂先端で塑性緩和が生じ、亀裂の伝播方向は、板幅方向から板長手方向に近い方向へと変化することが判明した。
　特に、T-textureを有すると同時に、延性のあるα＋β型チタン合金では、亀裂先端での塑性緩和により、板幅方向の割れが板長手方向へ屈曲する現象が発現し易い。こうして、冷延中や、冷延後のコイルに連続焼鈍などを施す際に、何らかの原因により生じた耳割れ等を起点として、割れが板幅方向に伝播しようとしても、T-textureを有する板では、割れは板長手方向に屈曲し易くなる。
　これにより、T-textureを有さず、板幅方向への割れの屈曲が起こり難い場合に比べ、破断経路が延長されるため、板破断が起こり難くなる。即ち、T-textureを有するチタン合金の場合、強いT-textureを有さず、割れの屈曲が起り難いチタン合金に比べ、割れの破断経路がより長くなる、即ち、破断に至る経路が長くなるので、板破断が起り難くなる。
　本発明者らは、ＨＣＰ底面の板幅方向への集積度と、板幅方向に伝播しようとする割れの屈曲度比較評価することにより、T-textureが安定化するほど、割れが板幅方向に真直ぐに伝播しようとする現象が起こり難くなることを見いだした。
　これは、T-textureの安定化に伴い、ＨＣＰ底面が板幅方向により強く配向するため、割れは板長手方向に迂回する傾向が高くなり、板幅方向に沿って発生した割れは、板長手方向に屈曲して、破断経路がより長くなるからである。
　割れの板幅方向への伝播のし難さは、合金板の圧延方向を試験片の長手方向として作製したシャルピー衝撃試験片に、Ｖノッチを板幅方向に相当する向きに形成して、室温でシャルピー衝撃試験を行い、ノッチ底より進展する割れの長さで評価することができる。
　図５に、シャルピー衝撃試験片における破断経路を示す。図５に示すように、シャルピー衝撃試験片１に形成したノッチ２のノッチ底３から試験片長手方向に対して垂直に下した垂線の長さをａ、実際に伝播した割れの長さをｂとし、本発明では、比（＝ｂ／ａ）を斜行性指数と定義した。斜行性指数が１．２０を超える場合、より好ましくは１．２５を超える場合には、板幅方向への破断は起り難い。
　なお、試験片を伝播する割れは、特定の一方向に進むとは限らず、ジグザグに屈曲して進む場合もある。いずれの場合にも、ｂは、破断経路全体の長さを示すものとする。
　また、T-textureを安定化させると、板長手方向の強度が低下して冷延が容易となり、板厚減少率を高くすることができる。これは、T-textureを強化した場合に、冷延中の塑性変形挙動の特徴として、主すべり系の中の、柱面すべりが活発化するためであり、その変形の進行とともに、板厚は減少する。このすべり系による変形中の加工硬化指数の上昇は、他のすべり系に比べて小さいため、変形抵抗の増加は急激に起きない。
　板面内の強度異方性と集合組織の関係については、非特許文献１に、純チタンの例で、B-textureに比べ、T-textureでは、降伏応力の異方性が大きいと記載されている。純チタンの場合、B-textureとT-textureにおいて、板幅方向の降伏応力は大きく異なるが、板長手方向の降伏応力は殆ど変わらない。
　しかし、α＋β型チタン合金の場合、T-textureを安定化すると、純チタンの場合よりも、長手方向の強度は低下する。これは、室温付近でチタンを冷間加工（例えば、冷延）すると、主すべり面は底面内に限定されることと、純チタンの場合、すべり変形に加え、ＨＣＰのｃ軸に近い方向を双晶方向とする双晶変形も起きるので、純チタンの塑性異方性は、チタン合金に比べ小さいことに起因する。
　ＯやＡｌ等を含むα＋β型チタン合金の場合、純チタンの場合と異なり、双晶変形が抑制され、すべり変形が支配的となるので、集合組織の形成に伴い、底面がある方向に配向して、板面内での材質異方性がより助長される。
　このように、α＋β型チタン合金においては、T-textureを安定化することにより、長手方向の強度が低下して延性が向上することにより、α＋β型チタン合金板の取扱性が改善されることを、本発明者らは見いだした。
　さらに、本発明者らは、α＋β型チタン合金において、強いT-textureが得られる熱延加熱温度は、β単相域における特定の温度域にあること、及び、熱延開始温度をβ単相域とすれば、強いT-textureを形成する点で、より効果的であることを突き止めた。
　この温度域は、α＋β型チタン合金の通常の熱延温度（α＋β２相域加熱熱延温度）に比べて高いので、良好な熱間加工性が維持されるとともに、熱延中の両エッジ部での温度低下は小さくなり、耳割れが発生し難くなる効果もある。
　このように、本発明においては、熱延コイルでの耳割れ発生が抑制されるので、冷延用の素材を準備するため、両端部から耳割れ部分を切除（トリミング）する際に、切除する量が少なくて済み、歩留低下が抑えられるという利点もある。
　さらに、本発明者らは、安価な元素であるＦｅの含有量、及び、Ｆｅ、Ｏ、及び、Ｎの含有量を下記式（１）に基づいて調整することで、強度を保ちながら、T-textureを容易に作り込むことができることを見いだした。成分組成及び下記式（１）については後述する。
　　　Ｑ＝［Ｏ］＋２．７７・［Ｎ］＋０．１・［Ｆｅ］　　　　　　　　・・・（１）
　特許文献３には、前述のように、ＳｉやＣの添加効果による冷間加工性の向上が開示されているが、その熱延条件は、β域に加熱はするが、圧延はα＋β域で行っており、冷間加工性の向上は、T-textureのような集合組織によるものではない。
　非特許文献１には、純チタンをβ温度域に加熱してから、T-textureに類似の集合組織を形成することが開示されているが、純チタンであるため、本発明製造方法とは異なり、α温度域で圧延を開始している。さらに、非特許文献１に、熱延中の割れの抑制効果は記載されていない。
　特許文献９には、同じく、純チタンの熱間圧延をβ温度域で開始する技術が開示されているが、この技術は、結晶粒を微細化してしわやキズの発生を防止することを目的とするものであり、該目的は、本発明の目的とは大きく異なり、かつ、集合組織の評価や割れの抑制については開示されていない。
　本発明は、Ｆｅを０．５～１．５質量％含み、かつ、Ｆｅ、Ｏ、及び、Ｎを規定量むα＋β型チタン合金を対象としているので、純チタン、又は、純チタンに近いチタン合金に係る技術とは、技術的に大きく異なるものである。
　特許文献１０には、ゴルフクラブヘッド用のＴｉ－Ｆｅ－Ａｌ－Ｏ系のα＋β型チタン合金が開示されているが、該チタン合金は、鋳造用のチタン合金であり、本発明のチタン合金とは実質的に異なるものである。特許文献１１には、Ｆｅ及びＡｌを含有したα＋β型チタン合金が開示されているが、集合組織の評価や割れの抑制についは開示されておらず、この点で、本発明とは、技術的に大きく異なるものである。
　特許文献１２には、本発明と成分組成が類似するゴルフクラブヘッド用のチタン合金が開示されているが、最終的な仕上げ熱処理によりヤング率を制御することを特徴とするものであり、熱延条件、熱延板コイルの取扱性、集合組織については開示されていない。
　結局、特許文献１０～１２に開示の技術は、目的及び特徴の点で、本発明と異なるものである。
　前述したように、本発明者らは、チタン合金コイルの冷間性に及ぼす熱延集合組織の影響を詳しく調査した結果、T-textureを安定化させることにより、冷延中又は冷延後のコイルにおいて、板幅方向に割れが進展し難くなり、板破断が起り難くなること、及び、冷延時の変形抵抗が低く、長手方向の延性が改善されるため、コイル巻戻し時の取扱性が改善されることを見いだした。本発明は、この知見に基づいてなされたものであり、以下に、本発明について、詳細に説明する。
　本発明のα＋β型チタン合金熱延板（以下「本発明熱延板」ということがある。）において、チタンα相の集合組織を限定した理由を説明する。
　α＋β型チタン合金において、冷延中又は冷延板での、割れが板幅方向に伝播して生じる板破断の抑制は、T-textureが強く発達した場合に発揮される。本発明者らは、T-textureを発達させる合金設計及び集合組織形成条件について鋭意研究を進め、以下のように解決した。
　まず、集合組織の発達程度を、Ｘ線回折法により得られる、α相底面（（０００１）面）からの反射であるＸ線（０００２）反射相対強度の比を用いて評価した。
　図２に、α相底面（（０００１）面）の集積方位を示す（０００２）極点図の例を示す。この（０００２）極点図は、T-textureの典型的な例である。図２から、α相底面（（０００１）面）が、板幅方向に強く配向していることが解る。
　このような（０００２）極点図において、板幅方向に近い方位のＸ線相対強度ピーク値（ＸＴＤ）と、板面法線方向に近い方位のＸ線相対強度ピーク値（ＸＮＤ）の比（＝ＸＴＤ／ＸＮＤ）を、種々のチタン合金板に対し評価した。
　ここで、図３に、（０００２）極点図におけるＸＴＤとＸＮＤの測定位置を模式的に示す。圧延板面の集合組織を測定したとき、ＸＴＤは、板面方向の集合組織をＸ線により解析した場合に、（ａ）チタンの（０００２）極点図上の板幅方向から板の法線方向に０～１０°まで傾いた方位角内及び板の法線方向を中心軸として板幅方向から±１０°回転させた方位角内でのＸ線相対強度ピーク値であり、（ｂ）ＸＮＤは、板の法線方向から板幅方向に０～３０°まで傾いた方位角内及び板の法線を中心軸として全周回転させた方位角内でのＸ線相対強度ピーク値である。
　両者の比（＝ＸＴＤ／ＸＮＤ）をＸ線異方性指数と定義し、これにより、T-textureの安定度を評価し、冷延のし易さと関連付けることができる。この時、冷延のし易さの指標として、ＴＤ方向に垂直な断面の硬さをＲＤ方向に垂直な断面の硬さで除した値（硬さ異方性指数）を用いた。この値が小さいほど、板長手方向に変形し難い、即ち、冷延し難いことになる。
　ここで、図４に、Ｘ線異方性指数と硬さ異方性指数の関係を示す。Ｘ線異方性指数が高くなる程、硬さ異方性指数は大きくなる。同じ材料を使用して、冷延時の変形抵抗及び冷延のし易さを調査したところ、硬さ異方性指数が０．８５以上となる場合に、冷延時の板厚方向の変形抵抗は十分に低くなり、冷延性が格段に向上することを見いだした。その時のＸ線異方性指数は５．０以上、より好ましくは７．０以上である。
　これらの知見に基づいて、（０００２）極点図上の板幅方向から板の法泉方向に０～１０°まで傾いた方位角内及び板の法線方向を中心軸として板幅方向から±１０°回転させた方位角内でのＸ線相対強度ピーク値ＸＴＤと、板の法泉方向から板幅方向に０～３０°まで傾いた方位角内及び板の法線を中心軸として全周回転させた方位角内でのＸ線相対強度ピーク値ＸＮＤの比ＸＴＤ／ＸＮＤの下限を５．０と限定した。
　次に、本発明熱延板の成分組成の限定理由を説明する。以下、成分組成に係る％は、質量％を意味する。
　Ｆｅは、β相安定化元素のうちで安価な元素であるので、Ｆｅを添加してβ相を固溶強化する。冷延性を改善するためには、熱延集合組織で強いT-textureを得る必要がある。そのためには、熱延加熱温度で安定なβ相を、適正な体積比で得る必要がある。
　Ｆｅは、他のβ安定化元素に比べ、β安定化能が高く、比較的少ない添加量でもβ相を安定化することができるので、他のβ安定化元素に比べて添加量を少なくすることができる。それ故、Ｆｅによる室温での固溶強化の程度は小さく、チタン合金は、高延性を保つことができ、その結果、冷延性を確保することができる。そして、熱延温度域で安定なβ相を、適正な体積比で得るためには、Ｆｅを０．８％以上添加する必要がある。
　一方、Ｆｅは、Ｔｉ中で偏析し易く、また、多量に添加すると、固溶強化が起き、延性が低下し、冷延性が低下する。それらの影響を考慮して、Ｆｅの添加量の上限は１．５％とする。
　Ｎは、α相中に侵入型元素として固溶し固溶強化作用をなす。しかし、高濃度のＮを含むスポンジチタンを使用する等の通常の方法によって、０．０２０％を超えて添加すると、ＬＤＩという未溶解介在物が生成し易くなり、製品の歩留が低くなるので、Ｎの添加量は、０．０２０％を上限とする。
　Ｏは、Ｎと同様に、α相中に侵入型元素として固溶し固溶強化作用をなす。そして、固溶強化作用をなすＦｅ、Ｏ、及び、Ｎが共存する場合、Ｆｅ、Ｏ、及び、Ｎは、下記式（１）で定義するＱ値に従って、強度上昇に寄与することが解った。
　　　Ｑ＝［Ｏ］＋２．７７・［Ｎ］＋０．１・［Ｆｅ］　　　　　　　　・・・（１）
　　　　　［Ｏ］：Ｏの含有量（質量％）
　　　　　［Ｎ］：Ｎの含有量（質量％）
　　　　　［Ｆｅ］：Ｆｅの含有量（質量％）
　上記式（１）において、［Ｎ］の係数２．７７、及び、［Ｆｅ］の係数０．１は、強度上昇に寄与する程度を示す係数であり、多くの実験データに基づいて経験的に定めた値である。
　Ｑ値が０．３４未満の場合、一般に、α＋β型チタン合金で要求される引張強さ７００ＭＰａ程度以上の強度を得ることができず、一方、Ｑ値が０．５５を超えると、強度が上昇し過ぎて、延性が低下し、冷延性やや低下する。したがって、Ｑ値は、０．３４を下限とし、０．５５を上限とする。
　なお、本発明熱延板と類似する成分組成のチタン合金が特許文献４に開示されているが、このチタン合金は、主に、冷間での張出し成形性を改善するため、材質異方性を極力低減することを目的とする点（本発明合金板では、T-textureを形成し、高い材質異方性を確保している）、及び、本発明熱延板に比べ、Ｏ量が低く、また、強度レベルも低い点で、本発明とは実質的に異なるものである。
　次に、本発明のα＋β型チタン合金熱延板の製造方法（以下「本発明製造方法」ということがある。）について説明する。本発明製造方法は、特に、T-textureを発達させ、冷延性を改善するための製造方法である。
　本発明製造方法は、本発明熱延板の結晶方位及びチタン合金成分を有する薄板の製造方法であって、熱間圧延前の加熱温度を、β変態点＋２０℃以上からβ変態点＋１５０℃以下とし、仕上温度をβ変態点－５０℃以下からβ変態点－２５０℃以上の温度として、一方向熱間圧延することを特徴とする。
　熱延集合組織を強いT-textureとし、高い材質異方性を確保するには、チタン合金を、β単相域に加熱して、３０分以上保持して、一旦、β単相状態とし、さらに、β単相域からα＋β２相域にかけて、好ましくは、下記式で定義する板厚減少率が９０％以上の大圧下を加えることが必要である。
　板厚減少率（％）（＝｛（冷延前の板厚－冷延後の板厚）／冷延前の板厚｝・１００）
　β変態温度は、示差熱分析法により測定できる。予め、製造予定の成分組成の範囲内で、Ｆｅ、Ｎ、及び、Ｏの成分組成を変化させた素材を１０種以上、実験室レベルの少量を、真空溶解、鍛造して作製した試験片を用い、それぞれ、１１００℃のβ単相領域から徐冷する示差熱分析法で、β→α変態開始温度と変態終了温度を調査しておく。
　実際のチタン合金の製造時には、製造材の成分組成と、放射温度計による温度測定により、その場で、β単相域にあるか、α＋β領域にあるかを判定することができる。
　この時、加熱温度がβ変態点＋２０℃未満、又は、さらに、仕上温度がβ変態点－２００℃未満の場合、熱間圧延の途中でβ→α相変態が起り、α相分率が高い状態で強圧下が加わることとなり、β相分率が高い２相状態での圧下が不十分となって、T-textureが十分に発達しない。
　さらに、仕上温度がβ変態点－２００℃未満になると、急激に、熱間変形抵抗が高まり、熱間加工性が低下するので、耳割れなどが多発して、歩留低下を招くことになる。そこで、熱間圧延時の加熱温度の下限はβ変態点＋２０℃とし、仕上温度の下限はβ変態点－２００℃以上にする必要がある。
　この時のβ単相域からα＋β２相域にかけての圧下率（板厚減少率）は、９０％未満であると、導入される加工歪が十分でなく、歪が板厚全体に渡って均一に導入され難いので、T-textureが十分に発達しない場合がある。したがって、熱延時の板厚減少率は、９０％以上が必要である。
　また、熱間圧延時の加熱温度がβ変態点＋１５０℃を超えると、β粒が急激に粗大化する。この場合、熱間圧延は、殆ど、β単相域で行われ、粗大なβ粒が圧延方向に延伸し、そこから、β→α相変態が起るので、T-textureは発達し難い。
　さらには、熱延用素材の表面の酸化が激しくなり、熱間圧延後に熱延板表面にヘゲやキズを生じ易いなど製造上の問題が生じる。それ故、熱間圧延時の加熱温度の上限は、β変態点＋１５０℃とし、下限は、β変態点＋２０℃とする。
　さらに、熱間圧延時の仕上温度がβ変態点－５０℃を超えると、熱間圧延の大部分がβ単相域で行われることになって、加工β粒からの再結晶α粒の方位集積が十分でなく、T-textureが十分に発達し難い。それ故、熱間圧延時の仕上温度の上限は、β変態点－５０℃とする。
　一方、仕上温度が、β変態点－２５０℃未満となると、α相分率が高い領域での強圧下の影響が支配的となり、本発明の狙いであるβ単相域加熱熱延によるT-textureの十分な発達が阻害される。さらに、そのような低い仕上温度では、急激に熱間変形抵抗が高まり熱間加工性が低下して、耳割れが発生し易くなり、歩留低下を招くことになる。よって、仕上温度は、β変態点－５０℃以下からβ変態点－２５０℃以上とする。
　また、上記条件での熱間圧延では、α＋β型チタン合金の通常の熱延条件であるα＋β域加熱熱延に比べ高温であるため、板両端の温度低下は抑えられる。こうして、板両端でも、良好な熱間加工性が維持され、耳割れ発生が抑制されるという利点がある。
　なお、熱間圧延開始から終了まで、一貫して一方向にのみ圧延する理由は、本発明が目的とする、冷延時又は冷延後のコイルで板幅方向への割れの進展が抑えられるとともに、冷延時の変形抵抗を低く抑え、また、板長手方向の延性の向上が得られるT-textureを効率的に得るためである。
　こうして、冷延時や冷延後のコイルで板破断が起り難く、板長手方向強度が低く冷延がし易く、さらに、板長手方向の延性が高いため、巻戻しがし易いチタン合金薄板コイルを得ることが可能となる。
　次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
　＜実施例１＞
　真空アーク溶解法により、表１に示す組成を有するチタン材を溶解し、これを熱間鍛造してスラブとし、９４０℃に加熱し、その後、板厚減少率９７％の熱間圧延により、３ｍｍの熱延板とした。熱延の仕上温度は７９０℃であった。
　この熱延板を酸洗して酸化スケールを除去し、引張試験片を採取して、引張特性を調べるとともに、Ｘ線回折（株式会社リガク製ＲＩＮＴ２５００使用、Ｃｕ-Ｋα、電圧４０ｋＶ、電流３００ｍＡ）により板面方向の集合組織を測定した。
　（０００２）面極点図において、板幅方向から板の法線方向に０～１０°まで傾いた方位角内及び板の法線方向を中心軸として板幅方向から±１０°回転させた方位角（図１（ｃ）参照）内でのＸ線相対強度ピーク値ＸＴＤと、板の法線方向から板幅方向に０～３０°まで傾いた方位角（図１（ｂ）参照）内及び板の法線を中心軸として全周回転させた方位角内でのＸ線相対強度ピーク値ＸＮＤの比：ＸＴＤ／ＸＮＤをＸ線異方性指数として、集合組織の発達程度を評価した。
　冷延性の評価には、熱延板でのＴＤ方向に垂直な断面の硬さをＲＤ方向に垂直な断面の硬さで除した値（硬さ異方性指数）を用いた。硬さ異方性指数が０．８５以下であれば、板厚方向の変形抵抗は小さいから、冷延性は良好であると評価できる。
　また、板破断のし難さの評価では、チタン合金板からＬ方向に採取したシャルピー衝撃試験片（２ｍｍＶノッチ入り）を使用して、ＪＩＳ　Ｚ２２４２に準拠して常温で衝撃試験を行った。衝撃試験後の試験片における破断経路の長さ（ｂ）とＶノッチ底から垂直に下した垂線の長さ（ａ）の比（破断斜行性指数：ｂ／ａ）により板破断のし難さを評価した。
　図５に、破断斜行性指数の定義を模式的に示す。破断斜行性指数が１．２０を超えると、板幅方向に進展しようとする割れが斜行して、破断経路は十分に長くなり、それ以下の場合に比べて、板破断は非常に起り難くなる。破断斜行性指数は、熱延板と、伸び率（＝｛（矯正後の板長さ－矯正前の板長さ）／矯正前の板長さ｝・１００％）４０％の冷延板から衝撃試験片を採取して評価した。これらの特性を評価した結果を、表１に併せて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１において、試験番号１、２に、熱間圧延で板幅方向への圧延も含む工程により製造したα＋β型チタン合金に係る結果を示す。試験番号１、２ともに、硬さ異方性指数は０．８５以下であり、冷延時の変形抵抗は高く、冷延率を高くすることは困難である。
　また、破断斜行性指数は１．２０よりもかなり低く、板幅方向への破断経路は短く、板破断は起り易くなっている。これらの材料では、いずれも、ＸＴＤ／ＸＮＤの値は５．０を下回っており、T-textureは発達していない。
　これに対し、本発明製造方法で製造した本発明熱延板の実施例である試験番号４、５、８、１０、１１、１３、及び、１４では、硬さ異方性指数が０．８５以上であり、良好な冷延性を示すとともに、破断斜行性指数は１．２０を超えており、板幅方向へ割れが斜行する特性を有し、板破断し難い特性を示している。ここで、硬さの評価は、ＪＩＳ　Ｚ２２４４に準拠して、ビッカース硬度で評価した。
　一方、試験番号３及び７では、他の素材に比べて強度が低く、一般的に、α＋β型チタン合金に要求される引張強さ７００ＭＰａを達成していない。
　このうち、試験番号３では、Ｆｅの添加量が、本発明熱延板におけるＦｅの添加量の下限を下回っていたため、引張強さが低くなった。また、試験番号７では、特に、窒素及び酸素の含有量が低く、酸素当量値Ｑが規定量の下限値を下回っていたので、引張強さが十分高いレベルに達していない。
　また、試験番号６及び９では、Ｘ線異方性指数は５．０を上回るとともに、硬さ異方性指数も０．８５を超えているが、斜行性指数が１．２０を下回っており、板幅方向に破断が進展し易くなっている。
　試験番号６及び９では、それぞれ、Ｆｅ添加量とＱ値が、本発明の上限値を超えて添加されたため、強度が上り過ぎて延性が低下し、塑性緩和による板幅方向への割れの屈曲が起り難くなっている。
　試験番号１２は、熱延板の多くの部分で欠陥が多発し、製品の歩留が低かったため、特性を評価することができなかった。これは、高Ｎを含有するスポンジチタンを溶解用材料として使用する通常の方法により、Ｎが、本発明の上限を超えて添加されたので、ＬＤＩが多発したためである。
　以上の結果より、本発明に規定された元素含有量及びＸＴＤ／ＸＮＤを有するチタン合金板は、板幅方向への割れが斜行して経路が延長されて、板破断がし難くなるとともに、冷延時の変形抵抗が低く、板長手方向に変形し易いことから、冷延性に優れているが、本発明に規定された合金元素量、及び、ＸＴＤ／ＸＮＤを外れると、強い材質異方性と、それに伴う、板幅方向への板破断のし難さ等の優れた冷延性を満足することができない。
　＜実施例２＞
　表１の試験番号４、８、及び、１４の素材を、表２～４に示す種々の条件で熱延した後、酸洗して酸化スケールを除去し、その後、引張特性を調べるとともに、Ｘ線回折（株式会社リガク製ＲＩＮＴ２５００使用、Ｃｕ-Ｋα、電圧４０ｋＶ、電流３００ｍＡ）により、チタンの（０００２）極点図上の板幅方向から板の法線方向に０～１０°まで傾いた方位角内及び板の法線方向を中心軸として板幅方向から±１０°回転させた方位角内でのＸ線相対強度ピーク値をＸＴＤ、板の法泉方向から板幅方向に０～３０°まで傾いた方位角内及び板の法線を中心軸として全周回転させた方位角内でのＸ線相対強度ピーク値をＸＮＤとした時に、それらの比：ＸＴＤ／ＸＮＤをＸ線異方性指数として、集合組織の発達程度を評価した。
　硬さ異方性指数が０．８５以上となれば、板厚手方向の変形抵抗は小さいから、冷延性は良好である。
　板破断のし難さは、熱延板と、板厚減少率４０％の冷延板のＬ方向に採取したシャルピー衝撃試験片（２ｍｍＶノッチ入り）を使用して、ＪＩＳ　Ｚ２２４２に準拠して常温で衝撃試験を行い、破断経路の長さ（ｂ）とＶノッチ底から垂直に下した垂線の長さ（ａ）の比（破断斜行性指数：ｂ／ａ）により評価した。
　破断斜行性指数が１．２０を超えると、板幅方向の割れの破断経路は充分に長くなり、板破断は起り難くなる。熱延板の板厚方向の変形し易さの評価には、硬さ異方性指数を用いた。硬さは、ＪＩＳ　Ｚ２２４４に準拠して、１ｋｇｆ荷重におけるビッカース硬度で評価した。硬さ異方性指数が１５０００以上であれば、コイル巻戻し性は良好である。表２～４に、これらの特性を評価した結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表２、３、及び、４には、試験番号４、８に示す成分組成の熱延焼鈍板に係る評価結果を示す。本発明製造方法で製造した本発明熱延板の実施例である試験番号１５、１６、２２、２３、２９、及び、３０は、０．８５以上の硬さ異方性指数を示すとともに、１．２０を超える破断斜行性指数を示し、良好な冷延性を有するともに、板破断がし難い特性を有している。
　一方、試験番号１７、２４、及び、３１は、破断斜行性指数が１．２０を下回っており、板破断が起こり易くなっている。これは、熱延時の板厚減少率が、本発明の下限よりも低かったため、T-textureが十分に発達できず、板幅方向の割れが真直ぐ板幅方向に進展し易い状態であったためである。
　試験番号１８、１９、２０、２１、２５、２６、２７、２８、３１、３２、３３、及び、３４は、Ｘ線異方性指数が５．０を下回るとともに、硬さ異方性指数は０．８５以下で、破断斜行性指数も１．２０を下回っている。
　このうち、試験番号１８、２５、及び、３２は、熱延前加熱温度が本発明の下限温度以下であったため、また、試験番号２０、２７、及び、３４は、熱延仕上温度が本発明の下限温度以下であったため、いずれも、β相分率が十分に高いα＋β２相域での熱間加工が十分でなく、T-textureが十分に発達できなかった例である。
　試験番号１９、２６、及び、３３は、熱延前加熱温度が本発明の上限温度を超えており、また、試験番号２１、２８、及び、３５は、熱延仕上温度が本発明の上限温度を超えていたため、いずれも、大部分の加工がβ単相域で行われることとなり、粗大β粒の熱延に伴うT-textureの未発達、不安定化と、粗大な最終ミクロ組織の形成により、硬さ異方性指数は高くならず、また、破断経路の延長も起らなかった例である。
　以上の結果より、冷延中又は冷延後のコイルで板幅方向への破断が起こり難く、かつ、冷延し易いなどの特性を有する、製造性の高いα＋β型チタン合金板を得るため、板幅方向への割れが斜行し易く、板厚方向の変形抵抗が低いなどの特性を具備するには、本発明に示す集合組織及び成分組成を有するチタン合金を、本発明の板厚減少率、熱延加熱温度、及び、仕上温度範囲で熱延することにより製造できることが解る。
　前述したように、本発明によれば、冷延中や、冷延後のコイル巻戻し工程等で、耳割れが進展して生じる板破断が起り難くなるとともに、冷延中の変形抵抗が小さくて、板厚減少率を高く保持できるα＋β型チタン合金板を提供することができる。本発明は、ゴルフクラブフェースなどの民生品用途や自動車部品用途などで幅広く使用することができるので、産業上の利用可能性が高いものである。
　１　　シャルピー衝撃試験片
　２　　ノッチ
　３　　ノッチ底
　ａ　　ノッチ底から垂直に下した垂線の長さ
　ｂ　　実際の破断経路の長さ

Claims (3)

  1. 　α＋β型チタン合金熱延板であって、
    　（ａ）熱間圧延板の法線方向をＮＤ方向、熱間圧延方向をＲＤ方向、熱間圧延幅方向をＴＤ方向とし、α相の（０００１）面の法線方向をｃ軸方位として、ｃ軸方位がＮＤ方向となす角度をθ、ｃ軸方位とＮＤ方向を含む面がＮＤ方向とＴＤ方向を含む面となす角度をΦとし、
    　（b1）θが０度以上、３０度以下であり、かつ、Φが全周（－１８０度～１８０度）に入る結晶粒によるＸ線の（０００２）反射相対強度のうち、最も強い強度をＸＮＤとし、
    　（b2）θが８０度以上、１００度未満であり、かつ、Φが±１０度に入る結晶粒によるＸ線の（０００２）反射相対強度のうち、最も強い強度をＸＴＤとして、
    　（ｃ）ＸＴＤ／ＸＮＤが５．０以上である
    ことを特徴とする冷延性及び冷間での取扱性に優れたα＋β型チタン合金熱延板。
  2. 　前記α＋β型チタン合金熱延板が、質量％で、Ｆｅ：０．８～１．５％、Ｎ：０．０２０％以下を含有するとともに、下記式（１）で定義するＱ（％）＝０．３４～０．５５を満足する範囲のＯ、Ｎ、及び、Ｆｅを含有し、残部Ｔｉ及び不可避的不純物からなることを特徴とする請求項１に記載の冷延性及び冷間での取扱性に優れたα＋β型チタン合金熱延板。
    　　　　　Ｑ（％）＝［Ｏ］＋２．７７・［Ｎ］＋０．１・［Ｆｅ］　　　・・・（１）
    　　　　　［Ｏ］：Ｏの含有量（質量％）
    　　　　　［Ｎ］：Ｎの含有量（質量％）
    　　　　　［Ｆｅ］：Ｆｅの含有量（質量％）
  3. 　請求項１又は２に記載の冷延性及び冷間での取扱性に優れたα＋β型チタン合金板の製造方法において、α＋β型チタン合金を熱間圧延する際、熱間圧延前に、β変態点＋２０℃以上、β変態点＋１５０℃以下に加熱し、熱延仕上温度を、β変態点－５０℃以下、β変態点－２００℃以上として、下記式で定義する板厚減少率が９０％以上となるように、一方向熱間圧延を行うことを特徴とする冷延性及び冷間での取扱性に優れたα＋β型チタン合金熱延板の製造方法。
    　板厚減少率（％）（＝｛（冷延前の板厚－冷延後の板厚）／冷延前の板厚｝・１００）
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