JP6741171B1 - チタン合金板およびゴルフクラブヘッド - Google Patents
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Abstract
Description
特に高ヤング率のチタン合金では、熱間加工の加工温度が900℃以上と高温なため、熱間加工時に材料表面が酸化され硬化することによって、疵が多発し熱間加工性を著しく悪くしていたため、製品を効率的に製造できていなかった。
(1)
本発明の一態様に係るチタン合金板は、
質量%で、
Al:7.50〜8.50%、
Fe:0.70〜1.50%、
Nb:0.50〜2.00%、
Si:0.05〜0.30%、
Cr:0.0〜2.0%、
O:0.25%以下、
N:0.010%以下、
C:0.010%以下、
H:0.013%以下を含有し、
残部がTiおよび不純物からなり、
Al含有量およびO含有量が式(1)を満足するチタン合金板であって、
チタン合金板の金属組織に占めるα相の面積率が85.0%以上であり、
α相の結晶粒において、アスペクト比が3.3以下となる結晶粒の面積割合が50.0%以上であり、
EBSD(電子線後方散乱回折)法によって求められた、α相を構成する最密六方格子におけるc軸の最大集積方向の板面内方向と、c軸のなす角θが0°以上20°以下である結晶粒の面積率が、25.0%以上40.0%以下であり、
θが0°以上20°以下である結晶粒が長さ100μm以上に連続する領域と、θが20°超90°以下である結晶粒が長さ100μm以上に連続する領域とが、層状組織を形成する。
[Al%]+10×[O%]≦10.00% 式(1)
ここで、式(1)中の[Al%]にはAlの含有量(質量%)が代入され、[O%]にはO含有量(質量%)が代入される。
(2)
上記(1)に記載のチタン合金板では、θが20°超30°以下である結晶粒の面積率が、5.0%以上20.0%以下であってもよい。
(3)
本発明の一態様に係るゴルフクラブヘッドは、(1)または(2)に記載のチタン合金板がフェース部材に用いられる。
Al:7.50〜8.50%
Alを添加することで高強度化し、高温域までα相を安定化することができる。Alを7.50%以上添加することにより、ヤング率を十分に向上させることが可能となる。不可避的不純物として含まれる、O、N、Cによっても、α相は安定化し、ヤング率が向上するが、密度が増加する。よって、Alを添加することで高ヤング率化と低密度化を実現する。一方、8.50%を超えて添加されると、熱間での変形抵抗が高くなり、熱延板を製造することが困難となる。そのため、Alの添加量は、は7.50%以上8.50%以下とした。Al添加量の好ましい下限は、7.60%であり、より好ましくは7.70%、さらに好ましくは、7.80%である。なお、Al添加量の上限は、例えば、8.40%、または8.30%、さらには8.20%であってもよい。
[Al%]+10×[O%]≦10.00%
Oは不純物元素として不可避的に含まれる。Al添加量が多くなると脆性相であるα2相(Ti3Al相)が析出するようになるが、Oはα2相の析出を促進する効果がある。そのため、O含有量はなるべく低いほうが好ましく、0%であってもよい。しかしながら、Oは不可避的に含まれるものであり、例えば、0.01%以上含有される場合がある。そのため、Oは以下の式(1)を満たすように抑制されなければならない。
[Al%]+10×[O%]≦10.00% 式(1)
[Al%]:Al含有量(質量%)
[O%]:O含有量(質量%)
よって、O含有量の上限は、上記式(1)より、必然的に0.25%以下である。O含有量の好ましい上限は0.15%以下であり、より好ましくは0.12%以下、さらに好ましくは0.10%以下である。しかしながら、精錬工程によりO含有量を極限まで低減すれば、生産性が低下し、製造コストが高くなる。したがって、通常の操業を考慮した場合、O含有量の好ましい下限は0.001%であり、より好ましくは0.005%、さらに好ましくは0.010%である。
また、α2相が析出していない場合でも、上記の式(1)が10.00%を超えると室温での延性が劣化するため、上記式(1)の上限は10.00%以下である。上記式(1)の好ましい上限は9.90%であり、より好ましくは9.70%、さらに好ましくは9.50%である。
Feは共析型のβ安定化元素であり、β相を安定化させる。Feはα相中への分配が少ないため、0.70%以上添加することにより、α相の高温での高強度化を抑制できる。そのため、全率固溶型であるV、Moよりも熱間加工性の改善に有効であるとともに安価である。一方、1.50%を超えると、β相の割合が高くなりすぎ、α相の割合が低下して所望のヤング率を得ることができない。よって、0.70%以上1.50%以下とする。Fe添加量の好ましい下限は、0.75%であり、より好ましくは0.85%、さらに好ましくは、0.95%である。また、Fe添加量の好ましい上限は、1.40%、より好ましくは、1.30%、さらに好ましくは1.20%である。
Nbは全率固溶型のβ安定化元素であり、β相を安定化するだけでなく耐酸化性も向上させる。本発明のチタン合金の成形加工などでは高温での強度の点で900℃以上に加熱する必要がある。一方、チタンは高温での耐酸化性に著しく劣るため、製品加工時の酸化によって特性が劣化する懸念がある。そのため、Nbを0.50%以上添加する。なお、Alも耐酸化性は向上させるが、高温域ではNbよりも効果が小さくなる。
NbはFeに比べてβ相の安定化度が小さいために、複合的に添加してもβ相率を極端に変化させることはない。よって、十分に耐酸化性が得られるように0.50%以上添加する。しかし、Nbが高価な元素である上に、過剰に添加しても耐酸化性に向上効果が小さい。さらに、Nbが過剰に添加されると、他のβ安定化元素(主にFe、Cr)と共に鋳塊での偏析が生じやすくなり、それに伴って特性がばらつき、圧延直角方向(T方向)で低延性となるために、2.00%以下とする。Nb添加量の好ましい下限は、0.60%であり、より好ましくは0.70%、さらに好ましくは、0.80%である。また、Nb添加量の好ましい上限は、1.80%、より好ましくは、1.50%、さらに好ましくは1.20%である。
Siは共析型のβ安定化元素であるが、β相の安定化度は小さい。一方で、耐酸化性は大きく向上し、Nbと複合添加することでより耐酸化性を向上させることができる。一方、添加量が多いとシリサイド(Ti−Si金属間化合物)を形成するために、疲労特性などが劣化する。そのため、Si添加量は最大0.30%とする。Si添加量の好ましい上限は0.28%であり、より好ましくは0.25%、さらに好ましくは、0.20%である。Si添加量の下限は耐酸化性向上効果が得られる0.05%以上である。Si添加量の好ましい下限は0.07%、より好ましくは0.09%、さらに好ましくは0.10%以上である。
Crは任意選択元素であり、添加されなくてもよい。添加される場合、Crは共析型のβ安定化元素であり、Feと同様に強いβ安定化度を有する。そのため、CrをFeと複合添加することでさらにβ相率を制御することが可能となる。ただし、CrもFeと同様に、過剰に含まれるとβ相の割合が高くなりすぎ、α相の割合が低下して所望のヤング率を得ることができない。そのため、Crを添加する場合、最大2.0%とする。Cr添加量の好ましい上限は1.8%、より好ましくは1.5%である。また、上記効果を得るための、Cr添加量の好ましい下限は0.1%、より好ましくは0.2%である。なお、CrはFe添加のみで十分な熱間加工性を得られた場合は、添加しなくてもよい。
C:0.010%以下
H:0.013%以下
前述のOの他、N、C、Hが不純物元素として不可避的に含まれる。
NはOと同様に密度を上げる上に、β変態点が上昇するためにα相比率が増加し、熱間加工性が劣化するため、N含有量は0.010%以下とすることが望ましい。また、熱間加工性確保のために温度を上げざるをえず、酸化が問題となる。
Cも同様の理由で0.010%以下とすることが望ましい。NおよびCのそれぞれの含有量の好ましい上限は0.008%であり、より好ましくは0.006%である。NおよびCの含有量はなるべく低いほうが好ましく、0%であってもよい。しかしながら、精錬工程によりN含有量を極限まで低減すれば、生産性が低下し、製造コストが高くなる。したがって、通常の操業を考慮した場合、NおよびCのそれぞれの含有量の好ましい下限は0.001%であり、より好ましくは0.002%、さらに好ましくは0.003%である。
Hは、脆化を引き起こす元素であり、室温での固溶限は10ppm前後であるため、これ以上のHが含有される場合には水素化物が形成され、脆化することが懸念される。一般的に、H含有量が0.013%以下であれば、脆化の懸念はあるものの実用上問題なく用いられている。そのため、H含有量は、0.013%以下とする。H含有量の上限は0.010%であり、より好ましくは0.008%以下、さらに好ましくは0.006%であり、0.004%または0.003%であってもよい。H量の下限を規定する必要はなく、その下限は0%である。必要があれば、その下限を0.0001%としてもよい。通常の操業を考慮した場合、H含有量の好ましい下限は0.0005%であり、より好ましくは0.001%である。
本実施形態にかかるチタン合金板の化学組成の残部は、Tiおよび不純物からなる。ここで、不純物とは、チタン合金板を工業的に製造する際に、原料としてのスクラップや製造環境などから混入されるものであって、本実施形態に係るチタン合金板の特性に悪影響を与えない範囲で許容されるものをいう。
不純物として含まれ得る上述の元素以外のその他の金属元素としては、例えばV、Ni、Sn、Zr、Mn、Mo、Cu等がある。その他の金属元素の上限は0.1%以下である。さらに、その他の金属元素の総和は0.3%以下とする。
α相の面積率:85.0%以上
β相はヤング率が低いためにβ相率が高いとヤング率が低下する。そのため、α相の面積率が85.0%以上必要となる。α相の面積率の好ましい下限は90.0%であり、より好ましくは93.0%、さらに好ましくは95.0%である。β相は、熱間加工性を向上させるので、面積率で、1.0%以上含まれることが望ましい。β相の面積率の好ましい下限は2.0%である。このβ相の面積率は室温での値である。また、これをチタン合金板のα相の面積率で表すと、α相の上限は実質的に99.0%であり、好ましくは98.0%である。測定方法については後に詳細に述べる。なお、α相とβ相以外にシリサイドが存在する場合があるが、存在してもその面積率は0.5%未満であり、微細であることから特性に大きな影響を及ぼさない。また、後述の測定方法によって得られた面積率はその体積率と実質的に同一である。
Backscattering Diffraction、電子線後方散乱回折)法によって求められた、α相を構成する最密六方格子におけるc軸の最大集積方向の板面内方向と、圧延直角方向(TD)のなす角θが0°以上20°以下である結晶(以下、「θが0°以上20°以下の結晶」ともいう。)粒の面積率:25.0%以上40.0%以下
Half-wdthを5°、試料対称(Sample
Symmetry)をOrthotropicとして行う。なお、対象とする指数は(0001)であり、(0001)面は5°のずれを許容して(0001)とするともに、反転対称(Inversion
Symmetry)を考慮する。その結果、得られた最大ピーク位置をc軸の最大集積位置として判断する。なお、結晶方位解析は、「c軸の最大集積方向の板面内方向とc軸のなす角θ」について、さらに、図3、4により説明する。
そして、θが0°以上20°以下の結晶粒の面積率は、EBSD(電子線後方散乱回折)法によって求められる。
本発明のチタン合金板は、図5に示した層状組織であることを特徴とする。層状組織は、板の圧延方向(L方向)と板厚方向(N方向)が含まれる断面をL断面として観察する。図5に示すL断面において、横軸が圧延方向(L方向)であり、縦軸が板厚方向(N方向)である。図5は、圧延方向(L方向)100μm×板厚方向(N方向)500μmの部分を示している。なお、圧延方向が不明な場合には、図3に記載の板面内方向A’が圧延直角方向(T方向)に相当するため、板面内方向A’と直角な方向を圧延方向(L方向)とみなしてL断面を観察する。L断面の板厚中央部の板厚方向(N方向)500μm×圧延方向(L方向)100μmを測定した際に、θが0°以上20°以下である結晶粒が長さ100μm以上に連続する領域と、θが20°超90°以下である結晶粒が長さ100μm以上に連続する領域とが、重なって層をなす組織を層状組織とする。なお、θが0°以上20°以下である結晶粒が長さ100μm以上に連続する方向と、θが20°超90°以下である結晶粒が長さ100μm以上に連続する方向は、いずれも圧延方向(L方向)である。図5は、θが0°以上20°以下である結晶粒の領域と、θが20°超90°以下である結晶粒の領域を二値化して示しており、図5中、黒色で図示されている部分が、θが0°以上20°以下の結晶を示す領域である。白色で図示されている部分が、θが20°超90°以下の結晶を示す領域である。
図5では、黒色部分(θが0°以上20°以下の結晶を示す領域)の面積が、断面部分の全面積(100μm×500μm)の32.8%である。本発明において、層状とは、圧延方向(L方向)に100μm以上途切れないで連続している黒色領域と白色領域とが、板厚方向(N方向)に層状に重なるように存在し、かつ、かかる黒色領域が2個以上存在していることを意味している。この観察はSEM/EBSD法等で行えばよい。
引張特性を改善するためにはミクロ組織制御は重要であり、等軸組織ほど延性に優れることが知られている。しかし、優れた延性が得られるミクロ組織は化学組成によって異なる。そのため、組成に応じて定義を明確にする必要がある。本発明の組成においては、等軸度が50.0%以上において、所定の延性を得られていたことから、等軸度が50.0%以上の等軸組織とする。等軸度は高いほど延性に優れるため、より望ましくは60.0%以上、さらに望ましくは70.0%以上である。
ここで、等軸度とは、α相の結晶粒のアスペクト比が3.3以下である結晶粒を等軸粒とみなしたときに、α相中における等軸粒の面積割合で示される等軸化の程度をいう。また、アスペクト比(AR)とは、結晶粒の長軸の長さを短軸の長さで除算して得られる商である。
等軸度の測定では、EBSD法によってL断面において圧延方向に200μm、板厚方向に1mmの領域(もしくは複数視野でこれに相当する面積となるように測定してもよい)を500倍以上の倍率でステップサイズを0.5μm以下として測定する必要がある。また、測定試料は熱間圧延後そのままでは熱間圧延で残留したひずみによって測定が難しくなる上、板を製品へ熱間加工する場合にはその加熱によって組織が変化する。そこで、900〜950℃で1h、空冷の熱処理を行うことで、熱延板においても製品加工後であっても同様の指標で管理することができる。アスペクト比は、測定した200μm×1mmの領域において、株式会社TSLソリューションズのソフトウェアOIM Analysis6.1を用いて、結晶方位差が15°以上である場合を結晶粒界とみなして結晶粒を区分するとともに、結晶粒径が2μm以下の結晶粒を除外して算出した。
ゴルフクラブヘッドのフェース部材には、ヤング率がT方向で135GPa以上、L方向で115GPa以上であり、密度が4.43g/cm3以下であり、引張強度(TS)がL、T方向とも1000MPa以上、比強度が226kN・m/kg以上であることが必要である。さらに、製造時の取り扱いのため、破断伸びがL、T方向ともに4%以上必要である。酸化においては、800℃で100h保持後の酸化増量が10.0mg/cm2以下であることが評価目安となる。また、熱間引張試験(グリーブル1000℃)で評価した、最大変形応力(変形抵抗)が100MPa以下、絞りが80%以上であることが望ましい。なお、これらの評価を得るための試験方法、測定方法については後述する。
本発明のチタン合金板は、これらの特性をすべて満たす。
次に、本実施形態にかかるチタン合金板の製造方法の一例を述べる。なお、本実施形態にかかるチタン合金板の製造方法は以下の製造方法に限定されない。以下の製造方法は、好ましい製造方法の1つであり、以下の製造方法であれば本実施形態にかかるチタン合金板を製造することができる。
この一例の製造方法の特徴は、熱間圧延をβ変態点以上の温度に加熱して行うことと、β変態点以上の温度域に加熱保持されている時に粗大な組織を形成しておくことである。これによって熱間圧延後に本発明に必要なミクロ組織を形成させることができる。そのために、後述する鋳塊製造、熱間加工1、熱間加工1のひずみ除去(800℃以上で30分以上保持)、熱間加工2、熱間圧延、その他の工程の順に行う必要がある。
先ず、上記のように規定した所定の化学組成の鋳塊を、電子ビーム溶解、真空アーク溶解、プラズマアーク溶解などの方法で製造する。
この工程は凝固欠陥の解消を目的とした工程である。凝固組織の破壊も目的に含まれるが、本発明のような高合金では凝固組織が比較的小さいため、十分に凝固組織の破壊ができていなくてもよい。製造した鋳塊はβ単相領域(β変態点以上の温度)に加熱し、断面減少率20%以上の加工を行う。なお、断面減少率20%以上の加工は最終ヒートで行えばよく、その前に20%以下の加工を行い、リヒートしてもよい。ここでいうβ変態点以上の温度に加熱、とは、熱間加工開始時にβ変態点以上の温度とすることをいうのであって、熱間加工終了時には、β変態点を下回ってもよい。この熱間加工1は、圧延でも鍛造でも熱間加工であれば特に限定されない。
熱間加工1においてひずみが導入され、そのひずみが残っている場合には、その後の熱間加工2で加工した場合に熱間加工1で残ったひずみに熱間加工2のひずみが上乗せされるため、熱間圧延のための加熱で再結晶が起こり、組織が微細となってしまうことが懸念される。結晶粒が微細すぎると、本発明の層状組織とすることができない。熱間加工1では加工終了がβ変態点を下回っている場合があり、その場合には熱間加工2に供する時点ですでにひずみが導入されており、再結晶によって比較的微細な組織となってしまう。そのために熱間加工1の後に800℃以上で30分以上保持する必要がある。加熱温度が800℃未満、あるいは、30分未満であると、十分にひずみを除去できないことがある。
この工程では不均一に小さなひずみを分布させるための工程である。この工程を経ることで、熱間圧延時の加熱保持での異常粒成長によってβ粒が粗大になる。そのため、小さな加工率(低圧下)で加工を行う必要があり、例えば、減面率(断面減少率)は、1%以上15%以下である。なお、加工温度は特に制限されないが、加工時に割れが発生すると歩留り低下になるため、500℃以上、望ましくは600℃以上で行うのがよく、上限は酸化による歩留り低下を考慮して1250℃、望ましくは1200℃、さらに望ましくは1150℃である。
この工程では粗大になったβ粒がβ変態点以上の温度での圧延によって圧延方向に延ばされるとともに、RD//<011>集合組織が主に形成される。なお、RD//<011>集合組織とは、BCC金属組織の圧延集合組織として一般的に認められる、結晶の<110>軸が圧延方向RDに揃った集合組織である。そのため、RD//<011>となっているβ粒(結晶の<110>軸が圧延方向RDであるβ粒であり、結晶の<110>軸が圧延方向RDに対して20°のずれを許容する)が隣接する確率が高くなったり、隣接していなくとも長くのばされている。また、粗大な組織が再結晶する場合、粗大であるほど再結晶粒は大きくなるため、圧延中に動的再結晶が生じても再結晶したβ粒は比較的大きいため、長く伸ばされる。そのため、RD//<011>となっているβ粒が層状になっている。なお、β変態点−50℃まではβ相が50%以上であり、β単相域に近い状態であるため、ここまでは実質β変態点以上の温度での圧延に含めて考える。
熱間圧延後に脱スケールを行うが、必要に応じて脱スケール前に焼鈍を行ってもよい。
焼鈍を行う場合は脆性相であるα2相が析出しないように750℃以上で行う必要がある。また、加熱される場合には熱延で形成した組織を維持するためにβ変態点未満で行う必要がある。換言すると、焼鈍を行う場合はα+β二相域で行うとよい。保持時間は温度や板厚にもよるが、800℃であれば5分、1000℃であれば1分を目安に行うとよい。脱スケール方法は、一般的に用いられる、ショットブラストおよび酸洗を行う。酸洗に用いる溶液はふっ酸と硝酸の混合酸であり、それ以外には任意に薬液を添加してもよい。また、脱スケールを機械的な切削加工で行ってもよい。
形状矯正方法は任意であるが、加熱される場合には750℃以上で行う必要がある。これはα2相の析出を抑制するためである。また、加熱される場合には熱延で形成した組織を維持するためにβ変態点未満で行う必要がある。
チタン板をゴルフクラブヘッドのフェースに成形するため、熱間加工を行ってもよい。この場合も、矯正や、焼鈍の場合と同様に、750℃以上、β変態点未満の温度範囲で加工を行う必要がある。熱間加工後に切削等の機械加工や表面処理が施されてもよい。
熱間加工2の後は、表3に示した種々の条件で、熱間圧延を行い、必要に応じて、表3に示した条件の焼鈍を行い、厚さ4mmのチタン合金板とした。
成分分析方法
分析する試料は熱間圧延後(脱スケール済)のチタン合金板の板厚中央部(1/4tから3/4tの範囲)から採取した。
金属元素は、誘導結合プラズマ(ICP:Inductively
Coupled Plasma)発光分析法により分析した。
Oは不活性ガス溶融赤外線吸収法により分析した。
Nは不活性ガス溶融熱伝導度法により分析した。いずれも0.01%未満であった。
Cは高周波燃焼赤外線吸収法により分析した。いずれも0.01%未満であった。
β変態点は、以下の方法で求めた。あらかじめα+β域での加工および再結晶によって等軸のα粒を有する組織とした試料を所定の温度に10分保持後、水冷してミクロ組織観察を行い、等軸α粒が存在しなくなる最小温度を求めた。温度は約5℃毎に変化させたため、等軸α粒が存在しなくなる最小温度と等軸α粒が存在する最大温度の平均値をβ変態点とした。
表1中、「−」は積極的な添加をしていないことを示す。アンダーラインは、成分が発明の範囲外であることを示す。
得られたチタン合金板の金属組織(ミクロ組織)は、以下の方法により観察した。
α相の面積率測定方法と結晶方位分布
SEMにおいてEBSD法を利用した結晶方位解析を行った。解析は株式会社TSLソリューションズのソフトウェアOIM Analysis6.1を用いた。測定試料は表3の条件で作製した厚さ4mmのチタン合金板の板幅方向および圧延方向の中央部から幅10mm×長さ20mmの試料を採取して行った。ここでは、圧延方向をL方向とし、板幅方向、すなわち、圧延直角方向をT方向とした。そして、採取した試料のL断面の板厚中央部を観察位置とした。なお、圧延方向が不明な場合には、上述ように板面内方向A’と直角な方向を圧延方向(L方向)とみなしてL断面を観察する。観察面は湿式でのエメリー紙#2000まで研磨した後、コロイダルシリカ研磨を行うことで鏡面とした。測定する結晶相はα相とβ相とした。結晶方位分布および等軸度の測定では500倍で板厚方向500μm×L方向100μmの領域、ステップサイズを0.5μmとして、試料のL方向について任意の4か所で実施した。
層状組織形成の判断は、T方向に対してα相のc軸がなす角θが0〜20°である結晶粒を黒色とし、それ以外の結晶粒を白色とした二値化することで判断した。具体的には、黒色領域が、L方向(圧延方向RD)に100μm以上途切れないで連続している領域が2個以上存在している場合に層状組織を形成したと判断した。なお、β相は層状組織の判断に対する影響が小さいため、白色とした。また、4視野すべてで層状組織を形成した場合に層状組織を形成したと判断した。層状組織を形成したと判断されなかった場合は、島状組織と表4に記載した。
等軸度は、以下の手順で算出した。まず、α相のみを抽出し、結晶方位差が15°以上である場合を結晶粒界とみなして結晶粒を区分するとともに、結晶粒径が2μm以下の結晶粒を除外した。その後、アスペクト比が3.3以下の結晶粒の面積率を求め、4視野の平均値とした。α相の面積率(α相率)(%)は、1000倍でL断面板厚中央部の板厚方向100μm×L100μmの領域をL方向の任意の3か所でステップサイズ0.2μmとして測定した。この測定結果を用いて、α相の面積率はPhase−Mapから算出した。
測定結果を表4に示した。
各特性の具体的な試験方法は、以下のとおりである。
剛性は、以下のヤング率測定方法により得られたヤング率により評価し、ヤング率がT方向で135GPa以上、かつ、L方向で115GPa以上であった場合、剛性が高いと判断した。
L方向およびT方向のヤング率を測定した。板厚1.5−2.5mmt、幅10mm、長さ60mmの試験片を用いて共振法にて測定を行った。試験片の表面は#600で仕上げた。試験片は板厚中央部から採取した。少なくとも表面から0.5mm以上は除去されている中央部を採取した。
比強度は、以下の引張試験方法により得られた引張強度(TS)を、以下の密度測定方法により得られた密度で徐した値により評価し、比強度がL、T方向とも226kN・m/kg以上であった場合、比強度が高いと判断した。室温延性は引張試験による破断伸びで評価し、4%以上を室温延性が高いと判断した。
密度測定方法
ピクノメーター法(JIS K 0061:2001)もしくは試験片寸法と重量からの算出によって求めることができる。実施例では、試験片寸法と重量から密度(g/cm3)を算出した。具体的には板厚(3mm以上)×10mm以上×10mm以上の試験片を用いて、N≧3(Nは試験片の数)で測定し、その平均値で評価した。
引張試験方法
L方向およびT方向の引張強度は最大荷重を引張試験片の初期断面積で除して求めた。L方向およびT方向の破断伸びは破断時の伸び計で得られた変位を標点間距離で除して求めた。引張試験片はJIS13B引張試験片を用いた。引張試験片は機械加工で約0.5mm/面除去することで脱スケールして使用した(脱スケール後に試験片加工した)。標点間距離を50mmとし、引張速度は1mm/minで破断まで実施した。
なお、引張強度(TS)がL、T方向とも1000MPa以上であった場合、引張強度が高いと判断した。また、密度が4.43g/cm3以下であった場合、密度が低いと判断した。
耐酸化性は、以下の酸化試験方法により得られた酸化増量により評価し、10.0mg/cm2以下であった場合、耐酸化性に優れると判断した。
酸化試験方法
板厚×20mm×40mm以上の大きさの試験片を用いた。試験片の表裏面と側面はエメリー紙#400で研磨した。耐熱皿の上に試料側面の1つが接するように立てて設置し、800℃の大気中に100h保持し、酸化増量で評価した。酸化増量は、酸化前後での重量増加量を表面積(表裏面および側面の面積の和)で割った値で評価した。なお、試料を必ずしも耐熱皿に立てる必要はなく、治具を用いて固定してもよいが、その場合は大気と接する面積が少なくならないように、前記表面積に対して、大気と接する表面積が92%以上とならなければならない。実施例では、大気と接する表面積は試料表面積の92.3%であった。また、スケール剥離した場合は剥離したスケールも酸化後の重量に加えた。
熱間加工性は、以下の熱間変形抵抗測定方法により得られた最大変形応力(変形抵抗)および絞りにより評価し、最大変形応力(変形抵抗)が100MPa以下、および、絞りが80%以上、であった場合、熱間加工性に優れると判断した。
熱間変形抵抗測定方法
成分組成の影響を評価するために、グリーブル試験機を用いた熱間引張試験で最大変形応力と絞りを評価した。φ10mmの丸棒試験片をArガス雰囲気で通電加熱で1100℃に10min保持した後、1000℃に冷却し、10min保持後、50mm/sで破断するまで引張を行った。加熱時の均熱部分はおおよそ10mmであった。この時の最大変形公称応力(変形抵抗)と破断部の絞りを評価した。なお、試験片は実施例中の熱間加工2が完了した後に、採取した。
結果について、表5に示した。表5より明らかなように、本発明の規定する成分、組織を満たす発明例は、ヤング率がT方向で135GPa以上、L方向で115GPa以上であり、密度が4.43g/cm3以下であり、引張強度がL、T方向とも1000MPa以上であった。さらに、破断伸びがL、T方向ともに4%以上、熱間加工性の評価は1000℃での熱間引張試験で、絞りが80%以上、変形抵抗が100以下、800℃で100h保持後の酸化増量が10mg/cm2以下の全てを満たした。すなわち、成分組成および組織のいずれもが本発明の規定範囲内となった、発明例10〜15、19〜22、26〜29、発明例31、32および47は、剛性および比強度が高く、耐酸化性および熱間加工性も優れていた。本発明の規定する成分、組織を満たす発明例は、高温での熱間加工性に優れるため、ゴルフクラブのフェース部材への成形が容易となる。また、ゴルフクラブヘッドのフェース部材として用いた場合、フェースが軽量化され、ヘッドの中心位置などの構造設計の自由度が高まる。
一方、本発明に規定する成分組成、組織の条件を満たさない比較例1〜9、16〜18、23〜25、30、33〜46は、密度、ヤング率、引張強度、伸び、酸化増量のいずれかの値が目標数値以下となった。また、比較例1、5は、本目的の組織の板材に成形できてしまえば、その性能良いが、発明に規定する成分組成を外れているため、そもそも、目的の形状、組織に熱間加工するまでの成形性が悪く、ゴルフクラブのフェース部材等を生産するためには生産性が悪い。
比較例2は、Feが多すぎたため、β相が多くなり、α相の面積率が低くなった。その結果、T方向のヤング率が低かった。
比較例3は、Nbが多すぎたため、β相の分布と偏析によって特性がばらつき、T方向の破断伸びが小さかった。
比較例4は、Siが多すぎたため、シリサイド(Ti−Si金属間化合物)が形成されたことにより、L方向およびT方向の破断伸びが小さく、絞りが低下した。
比較例5は、Feが少なすぎたため、絞りが低下した。
比較例6は、Nbが少なすぎたため、酸化増量が大きかった。
比較例7は、Siが少なすぎたため、酸化増量が大きかった。
比較例8は、[Al%]+10×[O%]で求められる値(Aleq)が高すぎたため、L方向およびT方向の破断伸びが小さかった。
比較例9は、Crが多すぎたため、β相が多くなり、α相の面積率が低くなった。その結果、T方向のヤング率が低かった。
比較例16〜18は、Alが多すぎたため、変形抵抗が大きく、[Al%]+10×[O%]で求められる値(Aleq)が高すぎたため、T方向の破断伸びが小さかった。また、NbとSiが含まれていないため酸化増量も大きかった。さらに、比較例16では、熱間加工2の減面率が大きすぎため、島状組織となった。その結果、熱間加工2の減面率のみが異なる比較例17よりも明らかにヤング率が低かった。比較例18では、α+β二相域で熱間圧延したため、θが0°以上20°以下である結晶粒の面積率が小さく、また、島状組織となった。その結果、高Alであるがゆえにヤング率は合格レベルであるが、比較例16や17に比べるとヤング率が低かった。
比較例23は、熱間加工1の減面率が少なすぎたため、凝固偏析及び鋳造組織の破壊が十分でなく、極端な集合組織が形成され、θが0°以上20°以下である結晶粒の面積率が大きかった。その結果、L方向およびT方向の破断伸びが小さかった。
比較例24は、熱間加工2の減面率が大きすぎたため、θが0°以上20°以下である結晶粒の面積率が小さかった。その結果、T方向のヤング率が低くなった。
比較例25は、熱間圧延の圧延率が低くすぎたため、α相の結晶粒の等軸度が低かった。その結果、L方向およびT方向の破断伸びが小さかった。
比較例30は、熱間圧延後にβ域で焼鈍したため、θが0°以上20°以下である結晶粒の面積率が小さかった。その結果、T方向のヤング率が低かった。また、ミクロ組織が針状組織になるため、L方向およびT方向の弾性伸びが小さく、L方向およびT方向の引張強度が低かった。
比較例33は、α+β二相域で熱間圧延したため、θが0°以上20°以下である結晶粒の面積率が小さく、また、島状組織となった。その結果、T方向のヤング率が低かった。
比較例34、35、39は、Alが少なすぎ、NbもSiも添加していない。そのため、密度が高く、L方向の引張強度が低い結果、L方向の比強度が低かった。また、酸化増量も大きかった。
比較例36〜38は、Alが少なすぎるため、比重が重いNbを添加していないにもかかわらず、密度が高かった。
比較例37では、焼鈍したことで再結晶が生じたことでθが0°以上20°以下の結晶粒の割合が減少したため強度がやや低下し、T方向のヤング率が低下した。また、Al量が低いことに加えて焼鈍したことによってL方向の引張強度が低い結果、L方向の比強度が低かった。
比較例39、は、Alが少なすぎ、NbもSiも添加していない。そのため、密度が高く、L方向の引張強度が低い結果、L方向の比強度が低かった。また、酸化増量も大きかった。
比較例40は、Alが少なすぎ、NbもSiも添加していない。そのため、密度が高く、焼鈍で再結晶が生じたためにL方向のヤング率が低かった。また、L方向の引張強度が低い結果、L方向の比強度が低かった。さらに、酸化増量も大きかった。
比較例41は、Feが多すぎたため、β相が多くなり、α相の面積率が低くなった結果、L方向およびT方向のヤング率が低かった。また、Alが少なすぎ、Feも多すぎたため、密度も大きかった。さらに、NbやSiを添加していないため、酸化増量も大きかった。
比較例42は、Ti-6Al-4Vであり、L方向のヤング率が低かった。また、Alが少なすぎため、密度が大きかった。さらに、NbやSiを添加していないため、酸化増量も大きかった。
比較例42は、Alが少なすぎたため、密度が大きく、L方向の強度も低くなった結果、L方向の比強度が低かった。
比較例43、Cが多すぎため、L方向およびT方向の破断伸びが小さく、変形抵抗も大きく、絞りが小さかった。
比較例44は、Oが多すぎたため、Aleqが高く、破断伸びがL方向およびT方向で低かった。
比較例45は、Nが多すぎたため、Aleqが10以下であっても、破断伸びがL方向およびT方向で低かった。
比較例46は、Hが多すぎたため、Aleqが10以下であっても、破断伸びがL方向およびT方向で低かった。
10 β粒組織
11 粗大なβ粒組織
12 RD//<011>集合組織、RD//<011>となったβ粒が圧延方向に長く連続的に分布する領域
13 RD//<011>以外となったβ粒が圧延方向に長く伸びて分布する領域
15 θが0°以上20°以下である結晶粒が長さ100μm以上に連続する領域
16 θが20°超90°以下である結晶粒が長さ100μm以上に連続する領域
Claims (3)
- 質量%で、
Al:7.50〜8.50%、
Fe:0.70〜1.50%、
Nb:0.50〜2.00%、
Si:0.05〜0.30%、
Cr:0.0〜2.0%、
O:0.25%以下、
N:0.010%以下、
C:0.010%以下、
H:0.013%以下を含有し、
残部がTiおよび不純物からなり、
Al含有量およびO含有量が式(1)を満足するチタン合金板であって、
チタン合金板の金属組織に占めるα相の面積率が85.0%以上であり、
α相の結晶粒において、アスペクト比が3.3以下となる結晶粒の面積割合が50.0%以上であり、
EBSD(電子線後方散乱回折)法によって求められた、α相を構成する最密六方格子におけるc軸の最大集積方向の板面内方向と、c軸のなす角θが0°以上20°以下である結晶粒の面積率が、25.0%以上40.0%以下であり、
θが0°以上20°以下である結晶粒が長さ100μm以上に連続する領域と、θが20°超90°以下である結晶粒が長さ100μm以上に連続する領域とが、層状組織を形成していることを特徴とする、チタン合金板。
[Al%]+10×[O%]≦10.00% 式(1)
ここで、式(1)中の[Al%]には、Al含有量(質量%)が代入され、[O%]には、O含有量(質量%)が代入される。 - θが20°超30°以下である結晶粒の面積率が、5.0%以上20.0%以下である、請求項1に記載のチタン合金板。
- 請求項1または2に記載のチタン合金板が、フェース部材に用いられたゴルフクラブヘッド。
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