WO2012077293A1 - リチウムイオン電池の製造方法 - Google Patents

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WO2012077293A1
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electrode plate
plate group
temperature
sensitive adhesive
heat
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邦彦 峯谷
樹 平岡
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パナソニック株式会社
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    • H—ELECTRICITY
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a lithium ion battery.
  • a lithium ion battery having a wound electrode group is generally assembled in the following order. First, the wound electrode plate group is put in an outer case. Next, an electrolytic solution is injected into the outer case. Then, the opening part of an exterior case is closed with a sealing board.
  • the volume occupied by the electrode group within the outer case is very large. For this reason, the electrolyte injected into the outer case does not easily soak into the electrode plate group. That is, a long time is required for the step of injecting the electrolytic solution into the outer case. If the injection process takes a long time, it is indispensable to increase production facilities for carrying out the injection process. As a result, it is necessary to secure an extra space for installing the production equipment, or the equipment cost is increased. Furthermore, since the electrolytic solution evaporates in the atmosphere, the loss of the electrolytic solution increases when the injection process takes a long time.
  • the following methods have been proposed to shorten the time required for the injection process. Specifically, after injecting the electrolyte into the outer case, the pressure of the environment where the electrode plate group is placed is lowered. Thereby, the air inside the electrode plate group and the electrolytic solution are smoothly replaced, and the electrode solution is impregnated in the electrode plate group in a relatively short time.
  • this method requires equipment for performing evacuation, so it cannot be expected to save space for production equipment and reduce equipment costs.
  • Patent Document 1 describes a method in which a plurality of types of electrolytic solutions having different viscosities are prepared and injected into an outer case in order from a low-viscosity electrolytic solution. This method requires equipment for sequentially injecting a plurality of types of electrolytes into the outer case as well as a plurality of types of electrolytes. Therefore, even with this method, it is not possible to expect much space saving of production equipment and reduction of equipment costs. Since it is necessary to prepare a plurality of types of electrolytes, there is a possibility that problems may arise in terms of material procurement.
  • the present invention solves such a conventional problem, and an object thereof is to provide an improved manufacturing method of a lithium ion battery. More specifically, an object of the present invention is to provide a technique for efficiently performing the step of injecting an electrolytic solution.
  • the present invention Preparing a positive electrode plate, a separator and a negative electrode plate; Combining the positive electrode plate, the separator, and the negative electrode plate so that a spirally wound electrode plate group is formed; Using a heat-sensitive adhesive having the property that the adhesive force is reduced by heating or cooling, and fixing the winding end of the electrode plate group; Adjusting the temperature around the electrode plate group so that the electrode plate group is loosened by reducing the adhesive force of the heat-sensitive adhesive after the electrode plate group is put in an exterior case; Injecting an electrolyte into the outer case; A method for producing a lithium ion battery is provided.
  • the temperature around the electrode plate group is adjusted so that the adhesive force of the heat-sensitive adhesive is reduced.
  • the electrode plate group is loosened, thereby creating a slight gap between the electrode plate (positive electrode plate or negative electrode plate) and the separator.
  • the electrolytic solution can permeate relatively smoothly into the gap formed between the electrode plate and the separator. As a result, the time required for the injection process can be shortened, and consequently the productivity of the lithium ion battery is improved.
  • the evaporation amount of the electrolyte can be reduced by completing the injection process in a short time.
  • the evaporation amount of the electrolytic solution is reduced, it is possible to prevent the amount of the electrolytic solution from being varied for each product. This contributes to stabilization of the performance of the lithium ion battery.
  • the evaporation amount of the electrolytic solution is reduced, it can be expected to reduce the environmental load and improve the working environment.
  • the present invention can be suitably employed when manufacturing a lithium ion battery using a higher viscosity electrolyte.
  • FIG. 1 Sectional view of a lithium ion battery that can be manufactured by the method of the present invention.
  • the perspective view of the electrode group of the lithium ion battery shown in FIG. The perspective view of the electrode group which concerns on a modification
  • Schematic showing the loosening of the electrode plate group due to a decrease in the adhesive strength of the heat-sensitive adhesive tape Schematic graph showing the characteristics of heat-sensitive adhesive tape (warm-off type)
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a lithium ion battery that can be manufactured by the method of the present invention.
  • 2A is a perspective view of an electrode plate group of the lithium ion battery shown in FIG.
  • the lithium ion battery 100 includes a wound electrode plate group 4 and an outer case 1 that accommodates the electrode plate group 4.
  • the electrode plate group 4 includes a positive electrode plate 5, a negative electrode plate 6, and a pair of separators 7.
  • the electrode plate group 4 is impregnated with an electrolytic solution.
  • the opening of the outer case 1 is closed with a sealing plate 2.
  • the positive electrode plate 5 includes a positive electrode current collector 5a and a positive electrode active material layer 5b. One end of a positive electrode lead 5 c is connected to the positive electrode plate 5.
  • the other end of the positive electrode lead 5 c is connected to the back surface of the sealing plate 2.
  • An insulating packing 3 is disposed around the sealing plate 2.
  • the negative electrode plate 6 includes a negative electrode current collector 6a and a negative electrode active material layer 6b.
  • One end of a negative electrode lead 6 c is connected to the negative electrode plate 6.
  • the other end of the negative electrode lead 6 c is connected to the bottom surface of the outer case 1.
  • Insulating rings 8 are disposed on the upper and lower surfaces of the electrode plate group 4, respectively.
  • the electrode plate group 4 has a cylindrical shape.
  • the shape of the electrode plate group 4 is not limited to a cylinder.
  • the electrode plate group 4 may have a square and flat shape in plan view.
  • a heat-sensitive adhesive tape 10 is affixed to a winding end portion 9 (terminal) of the electrode plate group 4.
  • the heat-sensitive adhesive tape 10 has a characteristic that the adhesive strength is greatly reduced or substantially lost by heating or cooling.
  • the heat-sensitive adhesive tape 10 exhibits an adhesive force necessary for maintaining the binding applied to the electrode plate group 4 at room temperature (20 to 25 ° C.). If the heat sensitive adhesive tape 10 is used, the time required for the step of injecting the electrolytic solution into the outer case 1 can be shortened as will be described later.
  • the adhesive force is substantially lost means that the adhesive force necessary to maintain the tight binding applied to the electrode plate group 4 is not exhibited. More specifically, when the adhesive strength at a certain temperature falls below 10% of the adhesive strength at room temperature (23 ° C.) (180 degree peel strength (N / 25 mm)), the adhesive strength is substantially lost. It can be judged.
  • the adhesive strength can be measured by, for example, a method defined in Japanese Industrial Standard JIS C2107 (1999).
  • the shape, size, etc. of the heat-sensitive adhesive tape 10 are not particularly limited as long as the binding provided to the electrode plate group 4 can be maintained before the electrode plate group 4 is put into the outer case 1.
  • the heat-sensitive adhesive tape 10 is attached only to a part of the winding end portion 9.
  • a heat-sensitive adhesive tape 10 may be applied to the entire winding end portion 9 in the height direction.
  • the heat-sensitive adhesive tape 10 may be wound around the electrode plate group 4 in excess of 360 degrees with respect to the circumferential direction of the electrode plate group 4.
  • the positive electrode plate 5 can be produced by applying, drying and rolling a positive electrode mixture on one or both surfaces of the positive electrode current collector 5a.
  • the positive electrode plate 5 has a thickness of 30 to 200 ⁇ m, for example, and is preferably flexible.
  • the positive electrode mixture is obtained by kneading and uniformly dispersing materials such as a positive electrode active material, a binder, and a conductive material using a dispersion medium.
  • the positive electrode current collector 5a is typically made of a metal foil.
  • Aluminum foil can be used as the metal foil.
  • a perforated foil, an expanded material, a lath material, or the like can be used for the positive electrode current collector 5a.
  • the surface of the positive electrode current collector 5a may be subjected to a roughening treatment.
  • the roughening treatment may be performed by a physical method such as blasting, or may be performed by a chemical method such as etching.
  • the positive electrode active material is not particularly limited as long as it is a material capable of reversibly occluding and releasing lithium ions.
  • a lithium-containing transition metal compound can be used as the positive electrode active material.
  • the lithium-containing transition metal compound include a composite oxide containing lithium and at least one element selected from the group consisting of cobalt, manganese, nickel, chromium, iron, and vanadium.
  • LiCoO 2, LiMnO 2, LiNiO 2, LiNi x M (1-x) O 2 M includes Co, Mn, Fe, Mg, at least one selected from the group consisting of Ti and Al, x satisfies 0.3 ⁇ x ⁇ 0.95), LiCrO 2 , ⁇ LiFeO 2 , LiVO 2 and the like.
  • the binder is not particularly limited as long as it can be kneaded and dispersed in the dispersion medium.
  • polyvinylidene fluoride, copolymers of vinylidene fluoride and hexafluoropropylene, fluorine resins such as polytetrafluoroethylene, acrylic rubber, modified acrylic rubber, styrene-butadiene rubber, acrylic resin, vinyl resin, etc. Can be used.
  • These binders may be used alone or in the form of a mixture of two or more.
  • a copolymer of monomers used for the synthesis of these resins can be used as a binder.
  • the binder may be used in the form of powder or in the form of a dispersion.
  • carbon materials such as acetylene black, graphite, and carbon fiber can be used alone or in the form of a mixture of two or more.
  • a solvent capable of dissolving the binder can be used.
  • an organic solvent N-methyl-2-pyrrolidone, N, N-dimethylformamide, tetrahydrofuran, dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide, hexamethylsulfuramide, tetramethylurea, acetone, methyl ethyl ketone
  • organic solvents can be used alone or in the form of a mixed solvent of two or more.
  • water or warm water can be used.
  • the positive electrode mixture may contain a dispersant, a surfactant, a stabilizer, a thickener and the like as necessary.
  • a dispersant examples include ethylene-vinyl alcohol copolymer, carboxymethyl cellulose, methyl cellulose and the like.
  • the method for applying the positive electrode mixture to the positive electrode current collector 5a is not particularly limited. Using a slit die coater, reverse roll coater, lip coater, blade coater, knife coater, gravure coater, dip coater or the like, the slurry-like positive electrode mixture can be applied to the positive electrode current collector 5a.
  • the applied positive electrode mixture may be naturally dried or may be dried using a drying apparatus (drying furnace). In consideration of productivity, it is preferable to dry at a temperature of 70 to 200 ° C. for 10 minutes to 5 hours using a drying apparatus.
  • the positive electrode plate 5 After drying, the positive electrode plate 5 is rolled so that the positive electrode active material layer 5b has a predetermined thickness. Rolling may be performed a plurality of times using a roll press, or may be performed a plurality of times while changing the press pressure by the roll press. After rolling, the positive electrode lead 5c for taking out electric power is welded to the positive electrode current collector 5a.
  • the negative electrode plate 6 can be produced by applying, drying and rolling a negative electrode mixture on one side or both sides of the negative electrode current collector 6a.
  • the negative electrode plate 6 has a thickness of 30 to 210 ⁇ m, for example, and is preferably flexible.
  • the negative electrode mixture is obtained by kneading and uniformly dispersing materials such as a negative electrode active material, a binder, and a conductive material using a dispersion medium.
  • a dry method may be employed instead of the wet method described above.
  • the dry film forming method include a vapor deposition method, a sputtering method, a CVD method (chemical vapor deposition method), and the like. Any of these methods can be performed in a vacuum. From the viewpoint of efficiently forming the negative electrode active material layer 6b, a vapor deposition method is desirable.
  • As an evaporation method both electron beam evaporation and resistance heating evaporation can be adopted. When depositing oxides, nitrides or oxynitrides, oxides and / or nitrides can be used as the evaporation material.
  • reactive vapor deposition may be performed.
  • a foil made of metal such as copper or copper alloy can be suitably used.
  • the metal foil suitable for the negative electrode current collector 6a include rolled foil and electrolytic foil.
  • a material other than a normal metal foil a perforated foil, an expanded material, a lath material, or the like can be used for the negative electrode current collector 6a.
  • the surface of the negative electrode current collector 6a may be subjected to a roughening treatment.
  • the rolled copper foil subjected to the roughening treatment and the electrolytic copper foil subjected to the roughening treatment are generally used as the material for the negative electrode current collector 6a.
  • the negative electrode active material is not particularly limited as long as it is a material capable of reversibly occluding and releasing lithium ions.
  • a carbon material containing graphite having a graphite-type crystal structure can be used as the negative electrode active material.
  • carbon materials include natural graphite, spherical or fibrous artificial graphite, non-graphitizable carbon (hard carbon), graphitizable carbon (soft carbon), and the like.
  • Examples of the material other than the carbon material include lithium titanate.
  • a high-capacity material such as silicon, tin, a silicon alloy, a tin alloy, silicon oxide, silicon nitride, or tin oxide can be suitably used as the negative electrode active material.
  • the negative electrode mixture may contain a binder, a conductive material, a dispersant, a surfactant, a stabilizer, a thickener and the like as necessary.
  • a binder a conductive material
  • a dispersant a surfactant
  • a stabilizer a thickener
  • a negative electrode lead 6c for taking out power is welded to the negative electrode current collector 6a.
  • a microporous film made of polyolefin such as polyethylene or polypropylene can be suitably used as the separator 7, a microporous film made of polyolefin such as polyethylene or polypropylene can be suitably used.
  • the separator 7 may be composed of a single-layer microporous film or may be composed of a microporous film having a multilayer structure.
  • An example of a multilayer structure is a structure in which a polypropylene film is bonded to both sides of a polyethylene film.
  • the separator 7 has a thickness of 8 to 40 ⁇ m, for example.
  • the rolled electrode plate group 4 has an outer diameter of 90% or more (preferably 95% or more) of the inner diameter of the outer case 1 at the stage before being put into the outer case 1.
  • the energy density of the lithium ion battery 100 can be sufficiently increased.
  • the upper limit of the outer diameter of the electrode plate group 4 is not particularly limited, for example, it is 99% of the inner diameter of the outer case 1.
  • the winding end portion 9 of the electrode group 4 is fixed using a heat-sensitive adhesive tape 10 as shown in STEP 3 of FIG.
  • the insulating rings 8 are respectively disposed on the upper and lower surfaces of the electrode plate group 4, and the electrode plate group 4 is placed in the outer case 1.
  • the positive electrode lead 5 c is welded to the back surface of the sealing plate 2
  • the negative electrode lead 6 c is welded to the bottom surface of the outer case 1.
  • the step of welding the positive electrode lead 5 c to the back surface of the sealing plate 2 may be performed after injecting the electrolyte into the outer case 1.
  • the outer case 1 has a cylindrical shape having a bottom and an opening.
  • a material for the outer case 1 nickel, iron, nickel alloy, iron alloy, steel plate with nickel plating, or the like can be used from the viewpoint of pressure strength.
  • the electrode plate group 4 is loosened by reducing the adhesive force of the heat-sensitive adhesive tape 10.
  • the temperature around the electrode plate group 4 is adjusted.
  • the heat-sensitive adhesive tape 10 can exhibit an adhesive force necessary to maintain the tightness imparted to the electrode plate group 4 at room temperature.
  • the adhesive force of the heat-sensitive adhesive tape 10 decreases to such an extent that the heat-sensitive adhesive tape 10 peels from the electrode plate group 4.
  • the fastening force applied to the electrode plate group 4 is weakened. Then, the outermost peripheral part of the electrode plate group 4 moves in the circumferential direction, and the electrode plate group 4 is slightly expanded in the radial direction. Thereby, a slight gap is generated between the electrode plate (positive electrode plate 5 or negative electrode plate 6) and the separator 7. Since the electrolytic solution smoothly penetrates into such a gap, the time required for the electrolytic solution injection process can be shortened. In addition, after the adhesive force of the heat sensitive adhesive tape 10 falls, it is thought that the outer diameter of the electrode group 4 substantially corresponds to the inner diameter of the outer case 1.
  • the heat-sensitive adhesive tape 10 has a base material and a layer of a heat-sensitive adhesive formed on the base material.
  • the heat-sensitive adhesive may be applied directly to the electrode plate group 4 in the step of fixing the winding end portion 9. That is, the winding end portion 9 of the electrode plate group 4 can be fixed by directly applying the heat-sensitive adhesive to the inner portion of the winding end portion 9.
  • a film made of a resin such as polyethylene terephthalate, polyphenylene sulfide, polypropylene, polystyrene, polycarbonate, or polymethyl methacrylate can be used.
  • the resin film may be an unstretched film or a stretched film.
  • the heat-sensitive adhesive layer in the heat-sensitive adhesive tape 10 can be formed of a warm-off type heat-sensitive adhesive whose adhesive strength is reduced or substantially lost at a temperature higher than a set temperature (switching temperature).
  • the process for reducing the adhesive force (temperature adjustment process) and the process for drying the electrode plate group 4 in the outer case 1 can be covered by a single heat treatment. it can. That is, a substantial increase in the number of steps can be avoided.
  • the electrode plate group 4 may be dried before being put into the outer case 1, or the step of drying the electrode plate group 4 may be omitted.
  • the composition of the warm-off type heat-sensitive adhesive is not particularly limited as long as the adhesive strength decreases when heated to a temperature higher than the set temperature.
  • the warm-off type heat-sensitive adhesive can typically be composed of a resin composition containing an acrylic resin as a main component.
  • the “main component” means a component that is contained most in weight%.
  • the acrylic pressure-sensitive adhesive generally contains a copolymer of plural kinds of acrylic monomers. By appropriately selecting an acrylic monomer as a starting material and copolymerizing them, an acrylic resin having a necessary function is synthesized, and the synthesized acrylic resin can be used as an adhesive.
  • an acrylic resin having desired characteristics attention should be paid to the glass transition point (Tg) and melting point (Tm) of the acrylic resin to be synthesized.
  • Tg glass transition point
  • Tm melting point
  • the acrylic resin is contained as a main component in the warm-off type heat-sensitive adhesive, the heat-sensitive property of the pressure-sensitive adhesive is caused by melting of the acrylic resin and losing adhesive force. That is, the adhesive strength of the heat-sensitive adhesive is substantially lost at a temperature higher than a specific temperature range including the melting point of the acrylic resin, and the adhesive strength of the heat-sensitive adhesive is exhibited at a temperature lower than the specific temperature range. Is done.
  • the glass transition point of the synthesized polymer depends on the number of carbon atoms of the alkyl group contained in the (meth) acrylate monomer. To do. If this property is utilized, an acrylic resin having a target glass transition point can be synthesized.
  • the warm-off type heat-sensitive adhesive contains a side chain crystalline polymer.
  • the “side chain crystalline polymer” means a polymer having a side chain portion that can be crystallized.
  • the side chain crystalline polymer is an alkyl alkyl ester having 1 to 6 carbon atoms and / or a methacrylic acid alkyl ester, a carboxy group-containing ethylenically unsaturated monomer, and an alkyl group having 16 or more carbon atoms.
  • an acrylic acid alkyl ester and / or a methacrylic acid alkyl ester may be composed of an adhesive composition containing a side chain crystalline polymer and a normal adhesive. Examples of normal adhesives include natural rubber adhesives and acrylic adhesives. Such a heat-sensitive adhesive is described in, for example, JP-A-2000-355684.
  • the set temperature at which the adhesive strength of the heat-sensitive adhesive tape 10 is reduced or lost is preferably in the temperature range of 40 to 120 ° C. If the set temperature is 40 ° C. or higher, even if the environmental temperature of the manufacturing process is somewhat high, the adhesive force of the heat-sensitive adhesive tape 10 is sufficiently exerted and the wound state of the electrode plate group 4 can be maintained.
  • the set temperature may exist at 50 ° C. or higher.
  • the set temperature needs to be lower than the shutdown temperature.
  • the temperature around the electrode plate group 4 is kept higher than the set temperature and lower than the shutdown temperature.
  • the set temperature is less than 80 ° C or less than 70 ° C.
  • the set temperature When the set temperature is moderately low, it is easy to design a heat-sensitive adhesive.
  • the set temperature may exist in a temperature range (for example, 50 ° C. or more and less than 80 ° C.) formed by any combination of the above-described lower limit temperature and upper limit temperature.
  • the adhesive strength of the adhesive used for the normal adhesive tape decreases in inverse proportion to the temperature.
  • the warm-off type heat-sensitive adhesive has a set temperature in the temperature region R existing between the room temperature and the shutdown temperature, and is designed so that the adhesive force changes rapidly before and after the set temperature. Has been.
  • the pressure-sensitive adhesive layer of the heat-sensitive adhesive tape 10 may be formed of a cool-off type heat-sensitive adhesive whose adhesive strength is reduced or substantially lost at a temperature lower than the set temperature.
  • the cool-off type heat-sensitive adhesive typically has the characteristics shown in FIG. 5B.
  • the cool-off type heat-sensitive adhesive has a set temperature lower than room temperature, and is designed such that the adhesive force changes rapidly before and after the set temperature.
  • a cool-off type heat-sensitive adhesive can be designed by utilizing the property that the adhesive force of the acrylic resin changes greatly at the glass transition point (Tg) and the melting point (Tm). .
  • the heat-sensitive adhesive tape 10 may have a property of recovering the adhesive force reduced by heating or cooling at room temperature.
  • the electrode plate group 4 has a sufficiently large outer diameter at the stage before being put into the outer case 1, it is not essential that the heat-sensitive adhesive tape 10 has the above properties. This is because even if the adhesive function of the heat-sensitive adhesive tape 10 is lost, the electrode plate group 4 continues to be restrained by the outer case 1 and cannot be loosened freely.
  • Examples of the commercially available heat-sensitive adhesive tape 10 include “Intellimer (registered trademark of Landeck Corporation, USA) tape” available from Nitta.
  • an electrolytic solution is injected into the outer case 1.
  • the electrolytic solution includes, for example, a nonaqueous solvent and an electrolyte dissolved therein.
  • Non-aqueous solvents include ethylene carbonate, propylene carbonate, butylene carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, ⁇ -butyrolactone, 1,2-dimethoxyethane, 1,2-dichloroethane, 1,3-dimethoxypropane, 4-methyl-2- Pentanone, 1,4-dioxane, acetonitrile, propionitrile, butyronitrile, valeronitrile, benzonitrile, sulfolane, 3-methyl-sulfolane, tetrahydrofuran, 2-methyltetrahydrofuran, dimethylformamide, dimethylsulfoxide, dimethylformamide, trimethyl phosphate, Triethyl phosphate or the like can be used alone or in the form of a mixed solvent of two or more.
  • a lithium salt having a strong electron withdrawing property can be used.
  • LiN (SO 2 CF 3 ) 2 LiN (SO 2 C 2 F 5 ) 2
  • LiC (SO 2 CF 3 ) 3 Etc LiN (SO 2 CF 3 ) 3 Etc.
  • concentration of the electrolyte in the electrolytic solution is, for example, 0.5 to 1.7 mol / liter.
  • the step of injecting the electrolytic solution into the outer case 1 may be performed after the electrode plate group 4 is placed in the outer case 1 and before the ambient temperature is adjusted. Depending on the case, before putting the electrode group 4 into the outer case 1, an electrolyte may be put in the outer case 1 in advance.
  • the sealing plate 2 is fitted into the opening of the outer case 1 and the opening of the outer case 1 is caulked. Thereby, the lithium ion battery 100 is obtained.
  • Example 1 100 parts by weight of LiNi 0.8 Co 0.15 Al 0.05 O 2 as the positive electrode active material, 5 parts by weight of acetylene black as the conductive material, and 5 parts by weight of polyvinylidene fluoride as the binder in an appropriate amount of N-methyl- In addition to 2-pyrrolidone, the mixture was sufficiently kneaded to prepare a positive electrode mixture.
  • a positive electrode mixture was applied to a positive electrode current collector made of a strip-shaped aluminum foil having a thickness of 15 ⁇ m. The applied positive electrode mixture was dried at an ambient temperature of 90 ° C. for 10 minutes, and then rolled three times.
  • a positive electrode lead made of aluminum was welded to the positive electrode current collector by spot welding.
  • an insulating sheet made of polypropylene was put on the positive electrode lead with the positive electrode lead interposed therebetween. In this way, a positive electrode plate having dimensions of width 56 mm, length 660 mm, and thickness 0.13 mm was obtained.
  • a negative electrode active material 100 parts by weight of flake graphite as a negative electrode active material, 1 part by weight of a water-soluble dispersion of styrene-butadiene rubber as a binder, and 1 part by weight of carboxymethyl cellulose as a thickener in an appropriate amount of water
  • the mixture was sufficiently kneaded to prepare a negative electrode mixture.
  • a negative electrode mixture was applied to a negative electrode current collector made of a strip-shaped copper foil having a thickness of 10 ⁇ m. The applied negative electrode mixture was dried at an ambient temperature of 110 ° C. for 30 minutes and then rolled once.
  • a negative electrode lead made of nickel was welded to the negative electrode current collector by spot welding.
  • an insulating sheet made of polypropylene was put on the negative electrode lead so as to sandwich the negative electrode lead. In this way, a negative electrode plate having a width of 58 mm, a length of 750 mm, and a thickness of 0.15 mm was obtained.
  • a positive electrode plate, a negative electrode plate, and a pair of separators were stacked and wound so that a group of electrode plates wound in a spiral shape was formed.
  • a polyethylene microporous film having a thickness of 16 ⁇ m was used as a separator.
  • the end of winding of the electrode plate group was fixed with a heat-sensitive adhesive tape (manufactured by Nitta, Intellimer tape, warm-off type, switching temperature: 50 ° C.). The adhesive force of the heat-sensitive adhesive tape is lost by heating, but is recovered by cooling.
  • Example 1 After measuring the dry weight (including the weight of the lead) of the electrode plate group, the electrode plate group was put in an outer case and heated at 60 ° C. for 1 hour in a thermostatic bath. Thus, a battery sample A of Example 1 was obtained. In addition, since it was necessary to take out the electrode plate group from the outer case and measure the amount of electrolyte impregnation, welding of the positive electrode lead to the sealing plate and welding of the negative electrode lead to the outer case were not performed.
  • the battery sample A was gradually cooled to room temperature, and 3 ml of an electrolyte solution was injected into the outer case of the battery sample A.
  • an electrolyte solution containing LiPF 6 at a concentration of 1.2 mol / liter was used as the electrolyte solution.
  • a solvent for the non-aqueous electrolyte a mixed solvent containing ethylene carbonate and dimethyl carbonate in a volume ratio of 2: 8 was used.
  • the battery sample A After injection of the electrolytic solution, the battery sample A was allowed to stand under atmospheric pressure. After standing for 5 minutes, the electrode plate group was taken out of the outer case and the weight of the electrode plate group was quickly measured. Thereafter, the electrode plate group was put in the outer case again, and 1 ml of electrolyte was additionally injected into the outer case. Then, the battery sample A was left still for 25 minutes under atmospheric pressure. After standing for 25 minutes, the weight of the electrode group was measured. The electrode plate group was put into the outer case again, and after standing for 30 minutes, the weight of the electrode plate group was measured.
  • the weight of the electrode plate group was measured after 5 minutes, 30 minutes, and 60 minutes after injection of the electrolyte.
  • the amount of electrolyte absorbed was calculated by comparing the measured weight with the dry weight. The results are shown in Table 1. The measurement was performed on two battery samples A.
  • Comparative Example 1 A battery sample B according to Comparative Example 1 was obtained in the same manner as in Example 1 except that a normal adhesive tape was used instead of the heat-sensitive adhesive tape (Intellimer tape).
  • a typical adhesive tape has a substrate made of polyphenylene sulfide and a layer of adhesive made of butyl acrylate. Furthermore, for battery sample B, the weight of the electrode plate group was measured in the same manner as in Example 1, and the amount of electrolyte absorbed was calculated.
  • Comparative Example 2 As the battery sample C of Comparative Example 2, the same battery sample B of Comparative Example 1 was prepared.
  • the comparative example 2 is different from the comparative example 1 in that after the electrolyte solution is injected into the outer case, a decompression process is performed. Specifically, after injecting 3 ml of the electrolyte into the outer case, the battery sample C was placed in a desiccator and allowed to stand for 1 minute under a reduced pressure of 260 mmHg, and then removed from the desiccator and allowed to stand at atmospheric pressure. After standing for 4 minutes, the electrode plate group was taken out of the outer case and the weight of the electrode plate group was quickly measured. Thereafter, the weight of the electrode plate group was measured in the same manner as in Example 1, and the amount of electrolyte absorbed was calculated.
  • the absorption amount of the battery sample A was the largest at any timing. This is presumably because loosening occurred in the electrode plate group due to a decrease in the adhesive force of the heat-sensitive adhesive tape.
  • the absorption amount of battery sample B and battery sample C was smaller than the absorption amount of battery sample A. Since battery sample C was allowed to stand under reduced pressure after injection of the electrolyte, the amount of electrolyte absorbed was larger than that of battery sample B that was allowed to stand at atmospheric pressure.
  • the following effects can be expected.
  • a phenomenon occurs in which the electrolyte is discharged from the electrode plate group due to expansion of the active material during charging.
  • the electrolyte returns to the electrode plate group when the active material contracts during discharge. If the electrolytic solution does not return to the electrode plate group, a region that is not wetted with the electrolytic solution on the electrode plate, that is, a region that does not contribute to discharge may occur.
  • moderate looseness occurs in the electrode plate group, it is predicted that the electrolyte discharged from the electrode plate group during charging can return smoothly to the electrode plate group during discharging.
  • an improvement in charge / discharge characteristics of the lithium ion battery, and an improvement in cycle life can be expected.
  • a high-capacity material such as silicon
  • electrolyte tends to be discharged from the electrode plate group during charging. Therefore, when the present invention is applied to a lithium ion battery using a high capacity material, there is a possibility that a higher effect can be enjoyed.
  • the lithium ion secondary battery produced by the method of the present invention is useful as a power source for various electronic devices such as portable audio devices, mobile phones, and laptop computers.

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Abstract

　正極板５、セパレータ７及び負極板６を準備する。渦状に巻回された極板群４が形成されるように、正極板５、セパレータ７及び負極板６を組み合わせる。加熱又は冷却によって接着力が低下する特性を有する感熱性粘着剤（好ましくは感熱性粘着テープ１０）を使用して、極板群４の巻き終り部９を固定する。極板群４を外装ケース１に入れた後、感熱性粘着剤の接着力が低下することによって極板群４が緩むように、極板群４の周囲の温度を調節する。外装ケース１に電解液を注入する。

Description

リチウムイオン電池の製造方法
　本発明は、リチウムイオン電池の製造方法に関する。
　巻回された極板群を有するリチウムイオン電池は、一般に、次の順番で組み立てられる。まず、巻回された極板群を外装ケースに入れる。次に、外装ケースに電解液を注入する。その後、外装ケースの開口部を封口板で閉じる。
　リチウムイオン電池のエネルギー密度を高めるために、外装ケースの内部で極板群が占める体積は非常に大きい。そのため、外装ケースに注入された電解液が極板群になかなか浸みこまない。つまり、電解液を外装ケースに注入する工程に長時間を必要とする。注入工程が長時間化すると、注入工程を実施するための生産設備の増強が不可欠となる。その結果、生産設備を設置するためのスペースを余分に確保する必要に迫られたり、設備費の増大を招いたりする。さらに、電解液は大気中に蒸発するため、注入工程が長時間化すると電解液のロスも増加する。
　注入工程の所要時間を短縮するために、次のような方法が提案されている。具体的には、電解液を外装ケースに注入した後、極板群が置かれた環境の圧力を下げる。これにより、極板群の内部の空気と電解液とがスムーズに置換され、電解液が極板群に比較的短時間で含浸される。しかし、この方法は、真空引きを行うための設備を必要とするため、生産設備の省スペース化及び設備費の削減は期待できない。
　また、電解液の含浸を妨げる要因の１つとして、電解液自身の粘度が挙げられる。例えば、特許文献１には、互いに異なる粘度を有する複数種類の電解液を準備し、低粘度の電解液から順番に外装ケースに注入する方法が記載されている。この方法は、複数種類の電解液を必要とすることはもとより、複数種類の電解液を外装ケースに順番に注入するための設備を必要とする。従って、この方法によっても、生産設備の省スペース化及び設備費の削減はあまり期待できない。複数種類の電解液を調製する必要があるので、材料の調達面で問題が生じるおそれもある。
特開２０００－１９５５４９号公報
　本発明はこのような従来の課題を解決するものであり、リチウムイオン電池の改善された製造方法を提供することを目的とする。より詳細には、本発明は、電解液を注入する工程を効率的に実施するための技術を提供することを目的とする。
　すなわち、本発明は、
　正極板、セパレータ及び負極板を準備する工程と、
　渦状に巻回された極板群が形成されるように、前記正極板、前記セパレータ及び前記負極板を組み合わせる工程と、
　加熱又は冷却によって接着力が低下する特性を有する感熱性粘着剤を使用して、前記極板群の巻き終り部を固定する工程と、
　前記極板群を外装ケースに入れた後、前記感熱性粘着剤の接着力が低下することによって前記極板群が緩むように、前記極板群の周囲の温度を調節する工程と、
　前記外装ケースに電解液を注入する工程と、
　を含む、リチウムイオン電池の製造方法を提供する。
　本発明によれば、極板群を外装ケースに入れた後、感熱性粘着剤の接着力が低下するように、極板群の周囲の温度を調節する。感熱性粘着剤の接着力が低下すると極板群が緩み、それにより、電極板（正極板又は負極板）とセパレータとの間に僅かな隙間が生じる。電解液は、電極板とセパレータとの間に生じた隙間に比較的スムーズに浸透できる。その結果、注入工程の所要時間を短縮でき、ひいてはリチウムイオン電池の生産性が向上する。
　また、注入工程を短時間で終わらせることにより、電解液の蒸発量を低減できる。電解液の蒸発量が低減すると、電解液の量が製品毎にバラつくことを防止できる。このことは、リチウムイオン電池の性能の安定化に寄与する。また、電解液の蒸発量が低減すると、環境負荷の低減及び作業環境の改善も期待できる。さらに、より高粘度の電解液を使用したリチウムイオン電池を製造するときに本発明を好適に採用できる。
本発明の方法で製造されうるリチウムイオン電池の断面図 図１に示すリチウムイオン電池の極板群の斜視図 変形例に係る極板群の斜視図 本発明の一実施形態に係るリチウムイオン電池の製造工程を示す模式図 感熱性粘着テープの接着力の低下による極板群の緩みを示す模式図 感熱性粘着テープ（ウォームオフタイプ）の特性を示す模式的なグラフ 感熱性粘着テープ（クールオフタイプ）の特性を示す模式的なグラフ
　以下、添付の図面を参照しつつ本発明の一実施形態を説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施形態によって限定解釈されない。
　図１は、本発明の方法で製造されうるリチウムイオン電池の断面図である。図２Ａは、図１に示すリチウムイオン電池の極板群の斜視図である。リチウムイオン電池１００は、巻かれた極板群４と、極板群４を収容している外装ケース１とを有する。極板群４は、正極板５、負極板６及び１対のセパレータ７を含む。極板群４には電解液が含浸されている。外装ケース１の開口部は封口板２で塞がれている。正極板５は、正極集電体５ａ及び正極活物質層５ｂで構成されている。正極板５には正極リード５ｃの一端が接続されている。正極リード５ｃの他端は封口板２の裏面に接続されている。封口板２の周囲に絶縁パッキン３が配置されている。負極板６は、負極集電体６ａ及び負極活物質層６ｂで構成されている。負極板６には負極リード６ｃの一端が接続されている。負極リード６ｃの他端は外装ケース１の底面に接続されている。極板群４の上面及び下面には、それぞれ、絶縁リング８が配置されている。
　図２Ａに示すように、極板群４は、円筒の形状を有している。ただし、極板群４の形状は円筒に限定されない。極板群４は、平面視で方形かつ扁平な形状を有していてもよい。極板群４の巻き終り部９（終端）には、感熱性粘着テープ１０が貼り付けられている。感熱性粘着テープ１０は、加熱又は冷却によって接着力が大幅に低下又は実質的に失われる特性を有する。感熱性粘着テープ１０は、室温（２０～２５℃）では、極板群４に付与された緊縛を維持するのに必要な接着力を発揮する。感熱性粘着テープ１０を使用すれば、後述するように、外装ケース１に電解液を注入する工程の所要時間を短縮できる。
　なお、「接着力が実質的に失われる」とは、極板群４に付与された緊縛を維持するのに必要な接着力を発揮しないことを意味する。より具体的には、ある温度での接着強度が室温（２３℃）での接着強度（１８０度剥離強度（Ｎ／２５ｍｍ））の１０％を下回ったとき、接着力が実質的に失われたものと判断できる。接着強度は、例えば、日本工業規格ＪＩＳ Ｃ２１０７（１９９９）に規定された方法で測定されうる。
　外装ケース１に極板群４を入れる前の段階で極板群４に付与された緊縛を維持できる限りにおいて、感熱性粘着テープ１０の形状、大きさ等は特に限定されない。図２Ａの例では、極板群４の高さ方向（電極板の幅方向）に関して、巻き終り部９の一部にのみ感熱性粘着テープ１０が貼られている。図２Ｂに示すように、高さ方向に関して、巻き終り部９の全体に感熱性粘着テープ１０が貼られていてもよい。さらに、極板群４の周方向に関して、３６０度を超えて感熱性粘着テープ１０が極板群４に巻き付けられていてもよい。
　次に、図３を参照しつつリチウムイオン電池の製造方法を説明する。図３のＳＴＥＰ１に示すように、まず、正極板５、負極板６及び１対のセパレータ７を準備する。
　正極板５は、正極集電体５ａの片面又は両面に正極合材を塗布、乾燥及び圧延することによって作製できる。正極板５は、例えば３０～２００μｍの厚さを有し、好ましくは柔軟性に富んでいる。正極合材は、分散媒を使用して、正極活物質、結着材、導電材等の材料を混練及び均一に分散させることによって得られる。
　正極集電体５ａは、典型的には金属箔でできている。金属箔として、アルミニウム箔を使用できる。通常の金属箔以外の材料として、孔開き箔、エキスパンド材、ラス材等を正極集電体５ａに使用することもできる。正極集電体５ａと正極活物質層５ｂとの密着性を高めるために、正極集電体５ａの表面に粗化処理が施されていてもよい。粗化処理は、ブラスト処理等の物理的方法で施されていてもよいし、エッチング処理等の化学的方法で施されていてもよい。
　正極活物質は、リチウムイオンを可逆的に吸蔵及び放出できる材料であれば特に限定されない。典型的には、リチウム含有遷移金属化合物を正極活物質として使用できる。リチウム含有遷移金属化合物として、コバルト、マンガン、ニッケル、クロム、鉄及びバナジウムからなる群より選ばれる少なくとも１つの元素とリチウムとを含む複合酸化物が挙げられる。具体的には、ＬｉＣｏＯ2、ＬｉＭｎＯ2、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＮｉxＭ(1-x)Ｏ2（ＭはＣｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｔｉ及びＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１つを含み、ｘは０．３≦ｘ≦０．９５を満たす）、ＬｉＣｒＯ2、αＬｉＦｅＯ2、ＬｉＶＯ2等が挙げられる。
　結着材は、分散媒に混練及び分散できるものであれば特に限定されない。具体的には、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデンと六フッ化プロピレンとの共重合体、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂、アクリルゴム、変性アクリルゴム、スチレン－ブタジエンゴム、アクリル樹脂、ビニル樹脂等を使用できる。これらの結着材は、単独で使用してもよいし、２種以上の混合物の形で使用してもよい。さらに、これらの樹脂の合成に使用されたモノマーの共重合体を結着材として使用することも可能である。結着材は、パウダーの形で使用してもよいし、ディスパージョンの形で使用してもよい。
　導電材として、アセチレンブラック、グラファイト、炭素繊維等の炭素材料を単独又は２種以上の混合物の形で使用できる。
　分散媒として、結着材を溶かすことができる溶媒を使用できる。結着材が有機溶媒に可溶な場合には、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルスルホルアミド、テトラメチル尿素、アセトン、メチルエチルケトン等の有機溶媒を単独又は２種以上の混合溶媒の形で使用できる。結着材が水に可溶な場合には、水又は温水を使用できる。
　正極合材には、必要に応じて、分散剤、界面活性剤、安定剤、増粘剤等が含まれていてもよい。例えば、増粘剤として、エチレン－ビニルアルコール共重合体、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース等が挙げられる。
　正極集電体５ａに正極合材を塗布する方法も特に限定されない。スリットダイコーター、リバースロールコーター、リップコーター、ブレードコーター、ナイフコーター、グラビアコーター、ディップコーター等を使用してスラリー状の正極合材を正極集電体５ａに塗布できる。塗布された正極合材は、自然乾燥させてもよいし、乾燥装置（乾燥炉）を使用して乾燥させてもよい。生産性を考慮すると、乾燥装置を使用して７０～２００℃の温度で１０分間～５時間乾燥させるのが好ましい。
　乾燥後、正極活物質層５ｂが所定の厚みになるように正極板５を圧延する。圧延は、ロールプレス機を使用して複数回行ってもよいし、ロールプレス機によるプレス圧力を変えながら複数回行ってもよい。圧延後、電力取り出し用の正極リード５ｃを正極集電体５ａに溶接する。
　負極板６は、負極集電体６ａの片面又は両面に負極合材を塗布、乾燥及び圧延することによって作製できる。負極板６は、例えば３０～２１０μｍの厚さを有し、好ましくは柔軟性に富んでいる。負極合材は、分散媒を使用して、負極活物質、結着材、導電材等の材料を混練及び均一に分散させることによって得られる。
　負極板６の作製方法として、上述した湿式法に代えて、乾式法を採用してもよい。乾式の成膜方法として、蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法（chemical vapor deposition method）等が挙げられる。これらの方法は、いずれも真空中で実施できる。効率的に負極活物質層６ｂを形成する観点から、蒸着法が望ましい。蒸着法として、電子ビーム蒸着及び抵抗加熱蒸着のいずれも採用できる。酸化物、窒化物又は酸窒化物の蒸着を行う場合には、酸化物及び／又は窒化物を蒸発材料として使用できる。シリコン、錫等の負極活物質を蒸発源から蒸発させながら、酸素ガス、窒素ガス又はこれらのガスを構成する元素を含むイオン若しくはラジカルを負極集電体６ａと蒸発源との間に導くことによって、反応蒸着を行ってもよい。
　負極集電体６ａとして、銅、銅合金等の金属でできた箔を好適に使用できる。負極集電体６ａに好適な金属箔として、圧延箔、電解箔等が挙げられる。通常の金属箔以外の材料として、孔開き箔、エキスパンド材、ラス材等を負極集電体６ａに使用することもできる。負極集電体６ａと負極活物質層６ｂとの密着性を高めるために、負極集電体６ａの表面に粗化処理が施されていてもよい。粗化処理が施された圧延銅箔及び粗化処理が施された電解銅箔が負極集電体６ａの材料として一般的である。
　負極活物質は、リチウムイオンを可逆的に吸蔵及び放出できる材料であれば特に限定されない。典型的には、黒鉛型結晶構造を有するグラファイトを含む炭素材料を負極活物質として使用できる。そのような炭素材料として、天然黒鉛、球状又は繊維状の人造黒鉛、難黒鉛化性炭素（ハードカーボン）、易黒鉛化性炭素（ソフトカーボン）等が挙げられる。炭素材料以外の材料としては、チタン酸リチウムが挙げられる。また、リチウムイオン電池１００のエネルギー密度を高める観点から、シリコン、錫、シリコン合金、錫合金、酸化シリコン、窒化シリコン、酸化錫等の高容量材料も負極活物質として好適に使用できる。
　負極合材には、必要に応じて、結着材、導電材、分散剤、界面活性剤、安定剤、増粘剤等が含まれていてもよい。これらの材料には、正極板５と同一のものを使用できる。
　負極集電体６ａの上に負極活物質層６ｂを形成した後、電力取り出し用の負極リード６ｃを負極集電体６ａに溶接する。
　セパレータ７として、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンでできた微多孔膜を好適に使用できる。セパレータ７は、単層の微多孔膜で構成されていてもよいし、多層構造を有する微多孔膜で構成されていてもよい。多層構造の例として、ポリエチレン膜の両面にポリプロピレン膜を貼り合わせた構造が挙げられる。セパレータ７は、例えば、８～４０μｍの厚さを有する。
　次に、渦状に巻回された極板群４が形成されるように、正極板５、負極板６及び１対のセパレータ７を積み重ねて巻く（図３のＳＴＥＰ２）。外装ケース１に入れる前の段階で、巻回された極板群４は、例えば、外装ケース１の内径の９０％以上（好ましくは９５％以上）の外径を有する。極板群４がこのような外径を有することにより、リチウムイオン電池１００のエネルギー密度を十分に高めることができる。極板群４の外径の上限は特に限定されないが、例えば、外装ケース１の内径の９９％である。
　極板群４を巻き終えたら、図３のＳＴＥＰ３に示すように、感熱性粘着テープ１０を使用して極板群４の巻き終り部９を固定する。その後、極板群４の上面及び下面に絶縁リング８をそれぞれ配置し、極板群４を外装ケース１に入れる。さらに、正極リード５ｃを封口板２の裏面に溶接し、負極リード６ｃを外装ケース１の底面に溶接する。正極リード５ｃを封口板２の裏面に溶接する工程は、外装ケース１に電解液を注入した後で行ってもよい。
　外装ケース１は、底部と開口部とを有する円筒状のものである。外装ケース１の材料として、耐圧強度の観点から、ニッケル、鉄、ニッケル合金、鉄合金、ニッケルメッキを施した鋼鈑等を使用できる。
　次に、図３のＳＴＥＰ４に示すように、巻回された極板群４を外装ケース１に入れた後、感熱性粘着テープ１０の接着力が低下することによって極板群４が緩むように、極板群４の周囲の温度を調節する。感熱性粘着テープ１０は、室温では極板群４に付与された緊縛を維持するのに必要な接着力を発揮しうる。他方、加熱又は冷却により、感熱性粘着テープ１０の接着力は、感熱性粘着テープ１０が極板群４から剥離する程度まで低下する。　
　図４に示すように、感熱性粘着テープ１０の接着力が十分に低下すると、極板群４に付与された締め付け力が弱まる。すると、極板群４の最外周部分が周方向に動いて極板群４が半径方向に少し膨らむ。これにより、電極板（正極板５又は負極板６）とセパレータ７との間に僅かな隙間が生じる。このような隙間に電解液がスムーズに浸透するので、電解液の注入工程の所要時間を短縮できる。なお、感熱性粘着テープ１０の接着力が低下した後、極板群４の外径は、外装ケース１の内径に概ね一致するものと考えられる。
　本実施形態において、感熱性粘着テープ１０は、基材及び基材の上に形成された感熱性粘着剤の層を有するものである。ただし、巻き終り部９を固定する工程において、感熱性粘着剤を極板群４に直接塗布してもよい。つまり、巻き終り部９の内側部分に感熱性粘着剤を直接塗布することにより、極板群４の巻き終り部９を固定できる。場合によっては、感熱性粘着テープ１０（又は感熱性粘着剤）と通常の粘着テープとを併用してもよい。
　感熱性粘着テープ１０の基材として、ポリエチレンテレフタラート、ポリフェニレンサルファイド、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート等の樹脂でできたフィルムを使用できる。樹脂フィルムは、無延伸フィルムであってもよいし、延伸フィルムであってもよい。
　感熱性粘着テープ１０における感熱性粘着剤の層は、設定温度（スイッチング温度）よりも高い温度で接着力が低下又は実質的に失われるウォームオフタイプの感熱性粘着剤で形成されうる。ウォームオフタイプの感熱性粘着テープ１０によれば、接着力を低下させるための工程（温度調節工程）と極板群４を外装ケース１の中で乾燥させる工程とを一度の熱処理で賄うことができる。つまり、実質的な工程数の増加を回避できる。もちろん、外装ケース１に入れる前に極板群４を乾燥させてもよいし、極板群４を乾燥させる工程を省略してもよい。
　ウォームオフタイプの感熱性粘着剤の組成は、設定温度よりも高い温度に加熱すると接着力が低下するものであれば特に限定されない。ウォームオフタイプの感熱性粘着剤は、典型的には、アクリル樹脂を主成分として含む樹脂組成物で構成されうる。「主成分」とは、重量％にて最も多く含まれた成分を意味する。
　アクリル系粘着剤は、一般に、複数種類のアクリルモノマーの共重合体を含む。出発原料たるアクリルモノマーを適切に選択し、それらを共重合することにより、必要な機能を持ったアクリル樹脂が合成され、合成されたアクリル樹脂を粘着剤として使用できる。所望の特性を有するアクリル樹脂を設計する際、合成するべきアクリル樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）及び融点（Ｔｍ）に注目すべきである。ウォームオフタイプの感熱性粘着剤にアクリル樹脂が主成分として含まれている場合、その粘着剤の感熱性は、アクリル樹脂が溶融して接着力を失うことに起因する。すなわち、アクリル樹脂の融点を含む特定の温度領域よりも高い温度で感熱性粘着剤の接着力が実質的に失われ、その特定の温度領域よりも低い温度で感熱性粘着剤の接着力が発揮される。
　当業者に知られているように、（メタ）アクリル酸エステルモノマーを重合したとき、合成されたポリマーのガラス転移点は、（メタ）アクリル酸エステルモノマーに含まれたアルキル基の炭素数に依存する。この性質を利用すれば、目的とするガラス転移点を有するアクリル樹脂を合成することができる。
　一例において、ウォームオフタイプの感熱性粘着剤は側鎖結晶性ポリマーを含む。「側鎖結晶性ポリマー」とは、結晶化しうる側鎖部分を有するポリマーを意味する。側鎖結晶性ポリマーは、アルキル基の炭素数が１～６のアクリル酸アルキルエステル及び／又はメタクリル酸アルキルエステルと、カルボキシ基含有エチレン性不飽和単量体と、アルキル基の炭素数が１６以上のアクリル酸アルキルエステル及び／又はメタクリル酸アルキルエステルと、を含有するモノマー混合物から得られたものでありうる。感熱性粘着剤は、側鎖結晶性ポリマーと通常の粘着剤とを含む粘着剤組成物で構成されていてもよい。通常の粘着剤としては、天然ゴム粘着剤及びアクリル系粘着剤が挙げられる。このような感熱性粘着剤は、例えば、特開２０００－３５５６８４号公報に記載されている。
　感熱性粘着テープ１０の粘着力が低下又は失われる設定温度は、４０～１２０℃の温度領域に存在することが好ましい。設定温度が４０℃以上であれば、製造工程の環境温度が多少高かったとしても、感熱性粘着テープ１０の粘着力は十分に発揮され、極板群４の巻回状態を維持できる。設定温度は、５０℃以上に存在していてもよい。セパレータ７がポリオレフィン微多孔膜でできている場合、以下の理由により、設定温度の上限値にも注意が必要となる。ポリオレフィン微多孔膜は、通常、所定のシャットダウン温度を有する。リチウムイオン電池１００の温度が上がり過ぎたときにセパレータ７の細孔が封鎖することを「シャットダウン」と言い、そのときの温度を「シャットダウン温度」と言う。従って、セパレータ７がポリオレフィン微多孔膜を含む場合、設定温度は、シャットダウン温度よりも低いことが必要となる。好適には、極板群４の周囲の温度を調節する工程において、極板群４の周囲の温度を設定温度よりも高く、シャットダウン温度よりも低い温度に保持する。セパレータ７のシャットダウン温度にもよるが、設定温度が例えば１２０℃以下であれば、図３のＳＴＥＰ４の工程を経た後もセパレータ７の機能は完全に維持される。より好ましくは、設定温度は、８０℃未満又は７０℃未満である。設定温度が適度に低い場合、感熱性粘着剤の設計が容易である。設定温度は、上記した下限温度と上限温度との任意の組み合わせからなる温度領域（例えば、５０℃以上８０℃未満）に存在しうる。
　図５Ａに示すように、通常の粘着テープに使用された粘着剤の粘着力は、温度に反比例して減少する。これに対し、ウォームオフタイプの感熱性粘着剤は、室温とシャットダウン温度との間に存在する温度領域Ｒに設定温度を有し、その設定温度の前後で粘着力が急激に変化するように設計されている。
　なお、感熱性粘着テープ１０の粘着剤の層は、設定温度よりも低い温度で接着力が低下又は実質的に失われるクールオフタイプの感熱性粘着剤で形成されていてもよい。クールオフタイプの感熱性粘着剤は、典型的には、図５Ｂに示す特性を有する。クールオフタイプの感熱性粘着剤は、室温よりも低い設定温度を有し、その設定温度の前後で粘着力が急激に変化するように設計されている。ウォームオフタイプの感熱性粘着剤と同様に、ガラス転移点（Ｔｇ）及び融点（Ｔｍ）でアクリル樹脂の接着力が大きく変化する性質を利用すれば、クールオフタイプの感熱性粘着剤を設計できる。
　また、感熱性粘着テープ１０は、加熱又は冷却によって低下した接着力を室温で回復する性質を有していてもよい。ただし、外装ケース１に入れる前の段階で、極板群４が十分に大きい外径を有している場合、感熱性粘着テープ１０が上記性質を有することは必須でない。なぜなら、感熱性粘着テープ１０の接着機能が失われたとしても、極板群４は外装ケース１によって拘束され続け、自由に緩むことはできないからである。
　感熱性粘着テープ１０の市販品としては、ニッタ社より入手可能な「インテリマー（米国ランデック社の登録商標）テープ」が挙げられる。
　次に、図３のＳＴＥＰ５に示すように、外装ケース１に電解液を注入する。
　電解液は、例えば、非水溶媒及びそれに溶解した電解質を含む。非水溶媒として、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、γ－ブチロラクトン、１，２－ジメトキシエタン、１，２－ジクロロエタン、１，３－ジメトキシプロパン、４－メチル－２－ペンタノン、１，４－ジオキサン、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、バレロニトリル、ベンゾニトリル、スルホラン、３－メチル－スルホラン、テトラヒドロフラン、２－メチルテトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル等を単独又は２種以上の混合溶媒の形で使用できる。
　電解質として、電子吸引性の強いリチウム塩を使用できる。具体的には、ＬｉＰＦ6、ＬｉＢＦ4、ＬｉＣｌＯ4、ＬｉＡｓＦ6、ＬｉＣＦ3ＳＯ3、ＬｉＮ（ＳＯ2ＣＦ3）2、ＬｉＮ（ＳＯ2Ｃ2Ｆ5）2、ＬｉＣ（ＳＯ2ＣＦ3）3等が挙げられる。これらの電解質から選ばれる１種又は２種以上の組み合わせを電解質として使用できる。電解液中の電解質の濃度は、例えば０．５～１．７ｍｏｌ／リットルである。
　なお、外装ケース１に電解液を注入する工程は、極板群４を外装ケース１に入れた後、周囲の温度を調節する前に行ってもよい。場合によっては、極板群４を外装ケース１に入れる前に予め外装ケース１に電解液が入れられていてもよい。
　最後に、図３のＳＴＥＰ６に示すように、封口板２を外装ケース１の開口部に嵌め合わせ、外装ケース１の開口部をかしめる。これにより、リチウムイオン電池１００が得られる。
（実施例１）
　正極活物質としてＬｉＮｉ0.8Ｃｏ0.15Ａｌ0.05Ｏ2を１００重量部、導電材としてアセチレンブラックを５重量部、結着材としてポリフッ化ビニリデンを固形分で５重量部の割合で適量のＮ－メチル－２－ピロリドンに加え、混合物を十分に混練して正極合材を調製した。厚さ１５μｍの帯状のアルミニウム箔でできた正極集電体に正極合材を塗布した。塗布した正極合材を雰囲気温度９０℃で１０分間乾燥させ、その後、３回圧延した。正極集電体にアルミニウム製の正極リードをスポット溶接により溶接した。内部短絡を防止するために、正極リードを挟む形でポリプロピレン製の絶縁シートを正極リードに被せた。このようにして、幅５６ｍｍ、長さ６６０ｍｍ、厚さ０．１３ｍｍの寸法を有する正極板を得た。
　負極活物質として鱗片状黒鉛を１００重量部、結着材としてスチレン－ブタジエンゴムの水溶性ディスパージョンを固形分で１重量部、増粘剤としてカルボキシメチルセルロースを１重量部の割合で適量の水に加え、混合物を十分に混練して負極合材を調製した。厚さ１０μｍの帯状の銅箔でできた負極集電体に負極合材を塗布した。塗布した負極合材を雰囲気温度１１０℃で３０分間乾燥させ、その後、１回圧延した。負極集電体にニッケル製の負極リードをスポット溶接により溶接した。内部短絡を防止するために、負極リードを挟む形でポリプロピレン製の絶縁シートを負極リードに被せた。このようにして、幅５８ｍｍ、長さ７５０ｍｍ、厚さ０．１５ｍｍの寸法を有する負極板を得た。
　次に、渦状に巻回された極板群が形成されるように、正極板、負極板及び１対のセパレータを積み重ねて巻いた。セパレータとして、厚さ１６μｍのポリエチレン製の微多孔膜を使用した。極板群の巻き終り部を感熱性粘着テープ（ニッタ社製、インテリマーテープ、ウォームオフタイプ、スイッチング温度：５０℃）で固定した。この感熱性粘着テープの接着力は、加熱により失われるが、冷却により回復する。
　極板群の乾燥重量（リードの重量を含む）を測定した後、極板群を外装ケースに入れ、それらを恒温槽にて６０℃で１時間加熱した。このようにして、実施例１の電池サンプルＡを得た。なお、極板群を外装ケースから取り出して電解液の含浸量を測定する必要があるため、封口板に対する正極リードの溶接及び外装ケースに対する負極リードの溶接を実施しなかった。
　次に、電池サンプルＡを室温まで徐冷し、電池サンプルＡの外装ケースに３ｍｌの電解液を注入した。なお、電解液として、ＬｉＰＦ6を１．２ｍｏｌ／ｌｉｔｅｒの濃度で含む非水電解液を使用した。非水電解液の溶媒として、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとを２：８の体積比で含む混合溶媒を使用した。
　電解液の注入後、電池サンプルＡを大気圧下に静置した。５分間の静置後、極板群を外装ケースから取り出して極板群の重量を素早く測定した。その後、極板群を再び外装ケースに入れ、１ｍｌの電解液を外装ケースに追加で注入した。その後、電池サンプルＡを大気圧下で２５分間静置した。２５分間の静置後、極板群の重量を測定した。極板群を再び外装ケースに入れ、３０分間の静置後、極板群の重量を測定した。
　以上のように、電解液の注入から５分経過後、３０分経過後、６０分経過後の極板群の重量を測定した。測定された重量を乾燥重量と比較することにより、電解液の吸収量を算出した。結果を表１に示す。なお、測定は、２つの電池サンプルＡについて行った。
（比較例１）
　感熱性粘着テープ（インテリマーテープ）に代えて、通常の粘着テープを用いた点を除き、実施例１と同様にして比較例１に係る電池サンプルＢを得た。通常の粘着テープは、ポリフェニレンサルファイドでできた基材と、アクリル酸ブチルでできた粘着剤の層とを有する。さらに、電池サンプルＢについて、実施例１と同様にして極板群の重量を測定し、電解液の吸収量を算出した。
（比較例２）
　比較例２の電池サンプルＣとして、比較例１の電池サンプルＢと同一のものを準備した。比較例２は、電解液を外装ケースに注入した後、減圧処理を行った点で比較例１と相違する。具体的には、外装ケースに３ｍｌの電解液を注入した後、電池サンプルＣをデシケータに入れて２６０ｍｍＨｇの減圧下で１分間静置し、その後、デシケータから取り出して大気圧下に静置した。４分間の静置後、極板群を外装ケースから取り出して極板群の重量を素早く測定した。その後は、実施例１と同様にして極板群の重量を測定し、電解液の吸収量を算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、どのタイミングにおいても、電池サンプルＡの吸収量は、最も大きかった。これは、感熱性粘着テープの接着力の低下によって極板群に緩みが生じたためと考えられる。他方、電池サンプルＢ及び電池サンプルＣの吸収量は、電池サンプルＡの吸収量に比べて小さかった。電池サンプルＣは、電解液の注入後に減圧下に静置したので、大気圧下で静置した電池サンプルＢよりも電解液の吸収量は大きかった。
　電池サンプルＡの外装ケースに３ｍｌの電解液を注入した直後、外装ケースの内部を目視観察した。電解液は素早く極板群に吸収され、極板群の上に電解液は溜まらなかった。これに対し、電池サンプルＢの目視観察を行ったところ、極板群の上に電解液が溜まっていた。
　また、本発明によれば、次のような効果も期待できる。リチウムイオン電池では、充電時に活物質が膨張することによって、極板群から電解液が排出される現象が起こる。電解液は、放電時に活物質が収縮することによって極板群に戻る。仮に、電解液が極板群に戻りきらない場合、電極板に電解液に濡れていない領域、すなわち放電に寄与しない領域が発生する可能性がある。これに対し、極板群に適度な緩みが生じていると、充電時に極板群から排出された電解液が放電時にスムーズに極板群に戻ることができると予測される。従って、本発明によれば、リチウムイオン電池の充放電特性の改善、ひいてはサイクル寿命の改善も期待できる。負極にシリコン等の高容量材料を用いた場合、充電時に極板群から多くの電解液が排出される傾向にある。従って、高容量材料を用いたリチウムイオン電池に本発明を適用すると、より高い効果を享受できる可能性がある。
　本発明の方法によって製造されたリチウムイオン二次電池は、携帯オーディオデバイス、携帯電話、ラップトップコンピュータ等の各種電子機器の電源として有用である。

Claims (9)

  1. 　正極板、セパレータ及び負極板を準備する工程と、
    　渦状に巻回された極板群が形成されるように、前記正極板、前記セパレータ及び前記負極板を組み合わせる工程と、
    　加熱又は冷却によって接着力が低下する特性を有する感熱性粘着剤を使用して、前記極板群の巻き終り部を固定する工程と、
    　前記極板群を外装ケースに入れた後、前記感熱性粘着剤の接着力が低下することによって前記極板群が緩むように、前記極板群の周囲の温度を調節する工程と、
    　前記外装ケースに電解液を注入する工程と、
    　を含む、リチウムイオン電池の製造方法。
  2. 　前記感熱性粘着剤は、設定温度よりも高い温度で接着力が低下又は実質的に失われるウォームオフタイプのものである、請求項１に記載のリチウムイオン電池の製造方法。
  3. 　前記セパレータがポリオレフィン製の微多孔膜を含み、
    　前記設定温度が前記微多孔膜のシャットダウン温度よりも低く、
    　前記温度調節工程において、前記極板群の周囲の温度を前記設定温度よりも高く、前記シャットダウン温度よりも低い温度に保持する、請求項２に記載のリチウムイオン電池の製造方法。
  4. 　前記設定温度が４０℃～１２０℃の温度領域に存在する、請求項２に記載のリチウムイオン電池の製造方法。
  5. 　前記設定温度が５０℃以上８０℃未満の温度領域に存在する、請求項２に記載のリチウムイオン電池の製造方法。
  6. 　前記感熱性粘着剤がアクリル樹脂を主成分として含む樹脂組成物で構成され、
    　前記アクリル樹脂の融点を含む特定の温度領域よりも高い温度で前記感熱性粘着剤の接着力が実質的に失われ、前記特定の温度領域よりも低い温度で前記感熱性粘着剤の接着力が発揮される、請求項２に記載のリチウムイオン電池の製造方法。
  7. 　前記感熱性粘着剤は、設定温度よりも低い温度で接着力が低下又は実質的に失われるクールオフタイプのものである、請求項１に記載のリチウムイオン電池の製造方法。
  8. 　前記固定工程において、基材と、前記基材の上に形成された前記感熱性粘着剤の層とを有する感熱性粘着テープを使用する、請求項１に記載のリチウムイオン電池の製造方法。
  9. 　前記極板群を前記外装ケースに入れる前の段階で、前記極板群が前記外装ケースの内径の９０％以上の外径を有する、請求項１に記載のリチウムイオン電池の製造方法。
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