WO2012066897A1 - 異方性導電フィルム、接合体、及び接合体の製造方法 - Google Patents

異方性導電フィルム、接合体、及び接合体の製造方法 Download PDF

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慎一 林
佐藤　伸一
浩史 浜地
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ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社
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Definitions

  • the present invention uses an anisotropic conductive film capable of electrically and mechanically connecting circuit members such as an IC chip and a liquid crystal panel (LCD panel) in a liquid crystal display (LCD), and the anisotropic conductive film.
  • the present invention relates to a joined body and a manufacturing method of the joined body.
  • a tape-shaped connection material for example, anisotropic conductive film (ACF)
  • ACF anisotropic conductive film
  • This anisotropic conductive film can be used for various purposes including connecting a terminal of a flexible printed circuit board (FPC) or an IC chip to an ITO (Indium Tin Oxide) electrode formed on a glass substrate of an LCD panel. These terminals are used for bonding and electrically connecting the terminals.
  • FPC flexible printed circuit board
  • ITO Indium Tin Oxide
  • anisotropic conductive films using an acrylic resin as a binder are used.
  • the anisotropic conductive film using an acrylic resin as a binder has a lower polarity than the epoxy anisotropic conductive film (because the amount of hydroxyl groups in the resin is reduced), and the wiring material formed on the circuit member and There is a problem that the adhesion to the insulating film is not sufficiently satisfactory.
  • the adhesive film for circuit connection that is interposed between the first circuit member and the second circuit member and is used for bonding the first circuit member and the second circuit member.
  • circuit connection comprising an adhesive layer A and an adhesive layer B laminated on the adhesive layer A, having a specific peel strength, and the thickness of the adhesive layer B being 0.1 ⁇ m to 5.0 ⁇ m
  • Patent Document 1 An adhesive film has been proposed (Patent Document 1).
  • the adhesive film for circuit connection is provided with an insulating resin layer in order to improve the bonding process of the anisotropic conductive film before pressure bonding, but the adhesiveness to the insulating film formed on the circuit member Has not been fully studied.
  • Patent Document 2 an anisotropic conductive film containing a monofunctional acrylate is clearly described, and there is a description about adhesiveness to an insulating film (silicon nitride). The cohesive force is lowered, and the repulsion of the conductive particles cannot be suppressed, and there is a concern that the connection reliability is lowered.
  • an anisotropic conductive film having low conduction resistance and excellent adhesion capable of being subjected to low-temperature and short-time crimping in connection of circuit members provided with an insulating film.
  • a manufacturing method of the joined body there is a demand for a manufacturing method of the joined body.
  • the present invention relates to an anisotropic conductive film that can be subjected to low-temperature and short-time pressure bonding, has a low conduction resistance, and is excellent in adhesiveness, as well as the anisotropic conductive film. It is an object of the present invention to provide a joined body used and a method for producing the joined body.
  • Means for solving the problems are as follows. That is, ⁇ 1> An anisotropic conductive film for electrically connecting a first circuit member having an insulating film formed at least in part and a second circuit member, A conductive particle-containing layer containing conductive particles, and an insulating adhesive layer formed from an insulating adhesive;
  • the insulating adhesive layer has an average thickness of 0.5 ⁇ m to 3 ⁇ m;
  • the anisotropic conductive film is characterized in that the cured product after curing the insulating adhesive layer has a storage elastic modulus at 30 ° C. of 500 MPa to 1,500 MPa.
  • ⁇ 2> The anisotropic conductive film according to ⁇ 1>, wherein the conductive particle-containing layer and the insulating adhesive layer contain a film-forming resin, a radical polymerizable compound, and a polymerization initiator.
  • ⁇ 3> The first circuit member having an insulating film formed at least in part, the second circuit member, and the first circuit member interposed between the first circuit member and the second circuit member.
  • a joined body having an anisotropic conductive layer electrically connecting the circuit member and the second circuit member The anisotropic conductive layer is formed of the anisotropic conductive film according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 2>,
  • the joined body is characterized in that an insulating adhesive layer is disposed on the first circuit member side and a conductive particle-containing layer is disposed on the second circuit member side.
  • the insulating film is a film containing silicon nitride.
  • the conventional problems can be solved, the object can be achieved, and the connection of the circuit member on which the insulating film is arranged can be crimped at a low temperature for a short time, the conduction resistance is low, and An anisotropic conductive film excellent in adhesiveness, a joined body using the anisotropic conductive film, and a method for producing the joined body can be provided.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of the anisotropic conductive film of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of the arrangement of the first circuit member, the second circuit member, and the anisotropic conductive film in the arrangement step.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an example of the joined body of the present invention.
  • An anisotropic conductive film of the present invention is an anisotropic conductive film for electrically connecting a first circuit member and a second circuit member, and includes a conductive particle-containing layer and an insulating adhesive. A layer, and, if necessary, another layer.
  • the first circuit member is not particularly limited as long as it is a circuit member having an insulating film formed at least in part, and can be appropriately selected according to the purpose.
  • an insulating film is formed, Examples include a glass substrate, a plastic substrate, an IC chip, and a TAB tape.
  • an insulating film is formed, Examples include a glass substrate, a plastic substrate, an IC chip, and a TAB tape.
  • limiting in particular as said insulating film According to the objective, it can select suitably, For example, the film
  • limiting in particular as a shape of the said insulating film According to the objective, it can select suitably, For example, pattern shape etc. are mentioned.
  • the first circuit member has a wiring material.
  • metals such as aluminum, chromium, titanium, copper, molybdenum; Metal oxides, such as ITO and IZO (transparent electrode material) Etc.
  • the surface of the first circuit member include a surface on which the insulating film and the wiring material are formed.
  • the surface mode include a mode in which the insulating films and the wiring material are alternately and regularly arranged, a mode in which the layers are randomly arranged, and the like.
  • ⁇ Second circuit member> There is no restriction
  • the second circuit member has a wiring material. There is no restriction
  • the conductive particle-containing layer is not particularly limited as long as it is a layer containing conductive particles, and can be appropriately selected according to the purpose.
  • the conductive particle-containing layer contains at least conductive particles, a film-forming resin, Examples include a layer containing a radically polymerizable compound, a polymerization initiator, and, if necessary, other components such as a silane coupling agent.
  • -Conductive particles There is no restriction
  • the metal-coated resin particles include particles in which the surface of the resin core is coated with any one of nickel, copper, gold, and palladium. Similarly, particles obtained by applying gold or palladium to the outermost surface of the resin core may be used. Furthermore, the surface of the resin core with an insulating film made of metal protrusions or organic matter may be used.
  • the coating method of the metal to the said resin core According to the objective, it can select suitably, For example, an electroless-plating method, sputtering method, etc. are mentioned.
  • the material for the resin core is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • Examples thereof include styrene-divinylbenzene copolymer, benzoguanamine resin, cross-linked polystyrene resin, acrylic resin, and styrene-silica composite resin. Is mentioned. There is no restriction
  • a phenoxy resin an epoxy resin, unsaturated polyester resin, saturated polyester resin, urethane resin, butadiene resin, polyimide resin, polyamide
  • examples thereof include resins and polyolefin resins.
  • the film forming resin may be used alone or in combination of two or more.
  • phenoxy resin is particularly preferable from the viewpoints of film formability, processability, and connection reliability.
  • the said phenoxy resin is resin synthesize
  • the radically polymerizable compound is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • examples thereof include acrylic compounds and liquid acrylates. Specific examples include methyl acrylate, ethyl acrylate, isopropyl acrylate, Isobutyl acrylate, phosphate group-containing acrylate, ethylene glycol diacrylate, diethylene glycol diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, dimethyloltricyclodecane diacrylate, tetramethylene glycol tetraacrylate, 2-hydroxy-1,3-diaacryloxypropane 2,2-bis [4- (acryloxymethoxy) phenyl] propane, 2,2-bis [4- (acryloxyethoxy) phenyl] propane, dicyclopentenyl acrylate , Tricyclodecanyl acrylate, tris (acryloxyethyl) isocyanurate, urethane acrylate, epoxy acrylate.
  • the said acrylate the methacrylate can also be used. These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together. There is no restriction
  • the polymerization initiator is not particularly limited as long as it can polymerize the radical polymerizable compound, and can be appropriately selected according to the purpose. Polymerization generating free radicals by heat or light. Initiators are preferred. As the polymerization initiator that generates free radicals by heat or light, an organic peroxide is preferable. From the viewpoint of reactivity and storage stability, the 1-minute half-life temperature is 90 ° C. to 180 ° C., and the 10-hour half-life. An organic peroxide having an initial temperature of 40 ° C. or higher is more preferable. In order to perform bonding in 10 seconds or less, the half-life temperature for 1 minute is preferably 180 ° C. or less.
  • the 10-hour half-life temperature is 40 ° C. or lower, it may be difficult to store the refrigerator at 5 ° C. or lower.
  • the polymerization initiator that generates free radicals by heat include organic peroxides and azo compounds.
  • the organic peroxide include benzoyl peroxide and tertiary butyl peroxide.
  • Examples of the azo compound include 2,2′-azobis (4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2′-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile) (V-65), 2 2,2′-azobisisobutyronitrile (AIBN), 2,2′-azobis (2-methylbutyronitrile), 1,1-azobis (cyclohexane-1-carbonitrile), 2,2′-azobis [ 2-methyl-N- [1,1-bis (hydroxymethyl) -2-hydroxyethyl] propionamide], dimethyl 2,2′-azobis (2-methoxypropionate) and the like. These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together.
  • polymerization initiator that generates free radicals by light
  • examples of the polymerization initiator that generates free radicals by light include alkylphenone, benzoin, benzophenone, dicarbonyl compounds, thioxanthone, acylphosphine oxide, and derivatives thereof. These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together. There is no restriction
  • the silane coupling agent is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. Examples thereof include an epoxy silane coupling agent, an acrylic silane coupling agent, a thiol silane coupling agent, and an amine silane. A coupling agent etc. are mentioned. There is no restriction
  • the average thickness of the conductive particle-containing layer is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is preferably 1 ⁇ m to 100 ⁇ m, and more preferably 4 ⁇ m to 30 ⁇ m. When the average thickness is less than 1 ⁇ m, the conductive particle-containing layer may not be sufficiently filled between the circuits. When the average thickness exceeds 100 ⁇ m, the conductive particle-containing layer may not be sufficiently eliminated, resulting in poor conduction. is there. When the average thickness is in the more preferable range, the conductive particle-containing layer is appropriately filled, which is advantageous in terms of adhesiveness and conduction reliability.
  • the said average thickness is an average value at the time of measuring five places arbitrarily.
  • the insulating adhesive layer is formed from an insulating adhesive.
  • the insulating adhesive is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. For example, it contains at least a film-forming resin, a radical polymerizable compound, and a polymerization initiator, and further if necessary. And an insulating adhesive containing other components such as a silane coupling agent.
  • the film-forming resin, the radical polymerizable compound, the polymerization initiator, and the silane coupling agent include the film-forming resin, the radical polymerizable compound, and the polymerization start described in the description of the conductive particle-containing layer. And the same as the silane coupling agent.
  • the insulating adhesive layer has an average thickness of 0.5 ⁇ m to 3 ⁇ m, preferably 1 ⁇ m to 3 ⁇ m.
  • the average thickness is less than 0.5 ⁇ m, the adhesive strength decreases.
  • the average thickness exceeds 3 ⁇ m, the conduction resistance increases.
  • the said average thickness is an average value at the time of measuring five places arbitrarily.
  • the storage elastic modulus at 30 ° C. of the cured product after curing the insulating adhesive layer is 500 MPa to 1,500 MPa, preferably 500 MPa to 1,000 MPa.
  • the storage elastic modulus is less than 500 MPa, the conduction resistance is increased, and when it exceeds 1,500 MPa, the adhesive strength is decreased.
  • the storage elastic modulus can be measured, for example, by the following method.
  • the insulating adhesive layer having an average thickness of 20 ⁇ m is formed on the peeled PET. Subsequently, the insulating adhesive layer is placed in a heating furnace at 200 ° C. and heated for 30 minutes to cure the insulating adhesive layer and obtain a cured product.
  • the cured product is peeled off from the peeled PET, cut into a 3.5 mm ⁇ 0.4 mm strip, and used as a measurement sample.
  • the storage elastic modulus at 30 ° C. of the measurement sample is measured using a dynamic viscoelasticity measuring device (DDV-01FP, manufactured by ORIENTEC, frequency 11 Hz, heating rate 3 ° C./min).
  • DDV-01FP dynamic viscoelasticity measuring device
  • the method for setting the storage elastic modulus at 30 ° C. of the cured product after curing the insulating adhesive layer to 500 MPa to 1,500 MPa is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the purpose.
  • the method of adjusting suitably the compounding quantity of raw materials (For example, the said film formation resin, the said radically polymerizable compound, the said polymerization initiator, etc.) at the time of forming the said insulating contact bonding layer is mentioned.
  • the storage elastic modulus can be increased by appropriately adjusting the blending amount.
  • the storage elastic modulus can be increased by increasing the blending amount of the radical polymerizable compound.
  • the joined body of the present invention includes at least a first circuit member, a second circuit member, and an anisotropic conductive layer, and further includes other members as necessary.
  • the anisotropic conductive layer is formed by the anisotropic conductive film of the present invention.
  • the anisotropic conductive layer is interposed between the first circuit member and the second circuit member to electrically connect the first circuit member and the second circuit member.
  • the insulating adhesive layer of the anisotropic conductive film is disposed on the first circuit member side, and the conductive particles of the anisotropic conductive film are contained on the second circuit member side. A layer is disposed. Accordingly, when the joined body is manufactured by heating and pressing the second circuit member, the insulating adhesive layer appropriately flows and a joined body having good adhesiveness is obtained. In the bonded body, the insulating adhesive layer is in contact with an insulating film formed on the first circuit member.
  • the manufacturing method of the joined body of the present invention includes at least a disposing step and a joining step, and further includes other steps as necessary.
  • the joined body of the present invention is produced by the method for producing a joined body of the present invention.
  • the insulating adhesive layer is disposed on the first circuit member side
  • the conductive particle-containing layer is disposed on the second circuit member side.
  • the first circuit member, the second circuit member, and the anisotropic conductive film are not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose.
  • the conductive particle-containing layer, the insulating adhesive layer, the first circuit member, the second circuit member, and the anisotropic conductive film are described in the description of the anisotropic conductive film of the present invention. Each of them is listed.
  • the joining step the step of heating and pressing either the first circuit member or the second circuit member with a heating pressing member to join the first circuit member and the second circuit member together
  • heating and pressing the second circuit member with a heating pressing member may cause a more appropriate flow of the insulating adhesive layer. It is preferable at the point obtained.
  • the heating and pressing member include a pressing member having a heating mechanism.
  • the pressing member having the heating mechanism include a heat tool.
  • the heating temperature is not particularly limited as long as the conductive particle-containing layer and the insulating adhesive layer are cured, and can be appropriately selected according to the purpose. Is preferred.
  • the pressing pressure is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is preferably 0.1 MPa to 10 MPa.
  • the heating and pressing time is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. Examples thereof include 0.5 seconds to 120 seconds.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of the anisotropic conductive film of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of the arrangement of the first circuit member, the second circuit member, and the anisotropic conductive film in the arrangement step.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an example of the joined body of the present invention.
  • the first circuit member 5, the second circuit member 9, and the anisotropic conductive film 1 are obtained in the obtained joined body.
  • the second circuit member 9 and the anisotropic conductive film 1 are disposed.
  • the first circuit member 5 includes a glass substrate 6, an insulating film 7, and a wiring material 8.
  • the second circuit member 9 is a flexible substrate and includes a polyimide film 10 and a wiring material 11.
  • the second circuit member 9 is heated and pressed by a heating pressing member (not shown) to join the first circuit member 5 and the second circuit member 9 together.
  • the wiring member 8 of the first circuit member 5 and the wiring member 11 of the second circuit member 9 are electrically conductive in the cured product (anisotropic conductive layer) of the anisotropic conductive film 1. Electrically connected through the conductive particles 4 to obtain a joined body (FIG. 3).
  • the unit of the numerical values of the blends in Table 1 is “parts by mass”. Each component in Table 1 is as follows.
  • the blending amounts of UR-1350 and UR-8200 shown in Table 1 are solid blending amounts.
  • IRR214 radical polymerizable compound, manufactured by Daicel Cytec U-340A: radical polymerizable compound, manufactured by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.
  • EB- 600 radical polymerizable compound
  • Daicel Cytec P-1M phosphate group-containing acrylate (radical polymerizable compound)
  • KBM-503 silane coupling agent, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. perhexa C: polymerization started Agent, NOF Corporation
  • Example 1 ⁇ Production of anisotropic conductive film>
  • conductive particles (AUL704, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.) were dispersed so that the particle density was 10,000 particles / mm 2 .
  • the dispersed compound was applied onto the release-treated PET so that the average thickness after drying was 19 ⁇ m to form a conductive particle-containing layer.
  • the blend 3 was applied onto the release-treated PET so that the average thickness after drying was 1 ⁇ m to form an insulating adhesive layer.
  • the obtained conductive particle-containing layer and the insulating adhesive layer were bonded together to produce an anisotropic conductive film.
  • connection resistance connection resistance
  • evaluation circuit members COF (Sony Chemical & Information Device Co., Ltd. evaluation circuit member, S'perflex base material, 50 ⁇ m pitch 8 ⁇ m thick Cu / 38 ⁇ m thick Sn plating pattern) and IZO coating glass (Sony Chemical) And an evaluation circuit member manufactured by & Information Device Co., Ltd., a glass having a thickness of 0.7 mm coated with IZO on the entire surface).
  • the anisotropic conductive film was cut into a width of 1.5 mm and attached to the IZO coating glass so that the insulating adhesive layer of the anisotropic conductive film was in contact with the IZO coating glass.
  • a heat tool is used with a width of 1.5 mm, and Teflon (registered trademark) with a thickness of 100 ⁇ m is used as a buffer material.
  • Joining was performed by heating and pressing the COF at 3 MPa for 5 seconds to obtain a joined body.
  • a connection resistance conduction resistance
  • a digital multimeter Digital Multimeter 7555, manufactured by Yokogawa Electric Corporation. Measurement was performed by applying a current of 1 mA by the four-terminal method. The results are shown in Table 2-1.
  • COF Evaluation circuit member manufactured by Sony Chemical & Information Device Co., Ltd., S'perflex base material, 50 ⁇ m pitch 8 ⁇ m thick Cu / 38 ⁇ m thick Sn plating pattern
  • silicon nitride coated glass Si A circuit member for evaluation manufactured by Chemical & Information Device Co., Ltd., a glass having a thickness of 0.7 mm coated with silicon nitride on the entire surface
  • the anisotropic conductive film was cut into a width of 1.5 mm, and attached to the silicon nitride coated glass so that the insulating adhesive layer of the anisotropic conductive film was in contact with the silicon nitride coated glass.
  • a heat tool is used with a width of 1.5 mm, and Teflon (registered trademark) with a thickness of 100 ⁇ m is used as a buffer material.
  • Joining was performed by heating and pressing the COF at 3 MPa for 5 seconds to obtain a joined body.
  • the adhesive strength after storage for 500 hours under the conditions of an initial temperature and a temperature of 85 ° C. and a humidity of 85% RH was measured using a tensile tester (RTC1201, manufactured by A & D) at a measurement speed of 50 mm /
  • the COF was measured in seconds and measured. The results are shown in Table 2-1.
  • Example 2 ⁇ Production of anisotropic conductive film>
  • conductive particles AUL704, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.
  • the dispersed compound was applied onto the release-treated PET so that the average thickness after drying was 17 ⁇ m to form a conductive particle-containing layer.
  • the blend 4 was applied on the release-treated PET so that the average thickness after drying was 3 ⁇ m to form an insulating adhesive layer.
  • the obtained conductive particle-containing layer and the insulating adhesive layer were bonded together to produce an anisotropic conductive film.
  • evaluation similar to Example 1 was performed. The results are shown in Table 2-1.
  • Example 3 ⁇ Production of anisotropic conductive film>
  • conductive particles AUL704, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.
  • the dispersed compound was applied onto the release-treated PET so that the average thickness after drying was 19 ⁇ m to form a conductive particle-containing layer.
  • the compound 4 was applied onto the PET subjected to the release treatment so that the average thickness after drying was 1 ⁇ m to form an insulating adhesive layer.
  • the obtained conductive particle-containing layer and the insulating adhesive layer were bonded together to produce an anisotropic conductive film.
  • evaluation similar to Example 1 was performed. The results are shown in Table 2-1.
  • Example 4 ⁇ Production of anisotropic conductive film>
  • conductive particles (AUL704, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.) were dispersed so that the particle density was 10,000 particles / mm 2 .
  • the dispersed compound was applied onto the release-treated PET so that the average thickness after drying was 19.5 ⁇ m to form a conductive particle-containing layer.
  • the blend 4 was applied onto the PET subjected to the release treatment so that the average thickness after drying was 0.5 ⁇ m to form an insulating adhesive layer.
  • the obtained conductive particle-containing layer and the insulating adhesive layer were bonded together to produce an anisotropic conductive film.
  • evaluation similar to Example 1 was performed. The results are shown in Table 2-1.
  • Example 5 ⁇ Production of anisotropic conductive film>
  • conductive particles AUL704, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.
  • the dispersed compound was applied onto the release-treated PET so that the average thickness after drying was 19 ⁇ m to form a conductive particle-containing layer.
  • the blend 5 was coated on the release-treated PET so that the average thickness after drying was 1 ⁇ m to form an insulating adhesive layer.
  • the obtained conductive particle-containing layer and the insulating adhesive layer were bonded together to produce an anisotropic conductive film.
  • evaluation similar to Example 1 was performed. The results are shown in Table 2-1.
  • Example 6 ⁇ Production of anisotropic conductive film> Conductive particles (AUL704, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.) were dispersed in Formulation 3 so that the particle density was 10,000 particles / mm 2 . The dispersed compound was applied onto the release-treated PET so that the average thickness after drying was 19 ⁇ m to form a conductive particle-containing layer. The compound 4 was applied onto the PET subjected to the release treatment so that the average thickness after drying was 1 ⁇ m to form an insulating adhesive layer. The obtained conductive particle-containing layer and the insulating adhesive layer were bonded together to produce an anisotropic conductive film. About the obtained anisotropic conductive film, evaluation similar to Example 1 was performed. The results are shown in Table 2-1.
  • Example 7 ⁇ Production of anisotropic conductive film>
  • conductive particles AUL704, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.
  • the dispersed compound was applied onto the release-treated PET so that the average thickness after drying was 19 ⁇ m to form a conductive particle-containing layer.
  • the blend 7 was applied onto the release-treated PET so that the average thickness after drying was 1 ⁇ m to form an insulating adhesive layer.
  • the obtained conductive particle-containing layer and the insulating adhesive layer were bonded together to produce an anisotropic conductive film.
  • evaluation similar to Example 1 was performed. The results are shown in Table 2-1.
  • Example 8 ⁇ Production of anisotropic conductive film>
  • conductive particles AUL704, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.
  • the dispersed compound was applied onto the release-treated PET so that the average thickness after drying was 19 ⁇ m to form a conductive particle-containing layer.
  • the blend 8 was coated on the release-treated PET so that the average thickness after drying was 1 ⁇ m to form an insulating adhesive layer.
  • the obtained conductive particle-containing layer and the insulating adhesive layer were bonded together to produce an anisotropic conductive film.
  • evaluation similar to Example 1 was performed. The results are shown in Table 2-1.
  • the average thickness of the insulating adhesive layer of Examples 1 to 8 was 0.5 ⁇ m to 3 ⁇ m, and the cured product after the insulating adhesive layer was cured
  • the anisotropic conductive film of the present invention having a storage elastic modulus at 30 ° C. of 500 MPa to 1,500 MPa can be pressure-bonded at a low temperature for a short time and has a conduction resistance at the initial stage and after storage for 500 hours at 80 ° C. and 85% RH.
  • the adhesive strength was good at the initial stage and after storage for 500 hours at 80 ° C. and 85% RH.
  • the anisotropic conductive film of Comparative Example 1 having no insulating adhesive layer had a low adhesive strength of 0.5 N / cm after storage for 500 hours.
  • the anisotropic conductive film of Comparative Example 2 having no insulating adhesive layer had a high conduction resistance, particularly a conduction resistance of 41.1 ⁇ after storage for 500 hours.
  • the anisotropic conductive film of Comparative Example 3 in which the cured elastic product after curing the insulating adhesive layer has a storage elastic modulus at 30 ° C. of 1,600 MPa has a high storage elastic modulus, and an adhesive strength after storage for 500 hours. was 4.3 N / cm, a low value.
  • the anisotropic conductive film of Comparative Example 4 in which the average thickness of the insulating adhesive layer is 6 ⁇ m and the anisotropic conductive film of Comparative Example 5 in which the average thickness of the insulating adhesive layer is 4 ⁇ m are the insulating adhesive layer.
  • the conduction resistance after storage for 500 hours was 11.2 ⁇ and 7.7 ⁇ , respectively, which were high values.
  • the anisotropic conductive film of Comparative Example 6 having an average thickness of the insulating adhesive layer of 0.1 ⁇ m has a thin average thickness of the insulating adhesive layer and an adhesive strength of 4.0 N / cm after storage for 500 hours. The value was low.
  • the anisotropic conductive film of Comparative Example 7 in which the storage elastic modulus at 30 ° C. of the cured product after curing the insulating adhesive layer is 400 MPa has a low storage elastic modulus and a conduction resistance of 6 after storage for 500 hours. 0.0 ⁇ , a high value.
  • the anisotropic conductive film of the present invention is capable of low-temperature and short-time crimping at the time of connection of a circuit member on which an insulating film is disposed, and has low conduction resistance and excellent adhesion. Therefore, an IC chip, a liquid crystal display (LCD) ) For electrical and mechanical connection of circuit members such as liquid crystal panels (LCD panels).
  • LCD liquid crystal display

Abstract

　少なくとも一部に絶縁膜が形成された第一の回路部材と、第二の回路部材とを電気的に接続するための異方性導電フィルムであって、導電性粒子を含有する導電性粒子含有層と、絶縁性接着剤から形成される絶縁性接着層とを有し、前記絶縁性接着層の平均厚みが、０．５μｍ～３μｍであり、前記絶縁性接着層を硬化させた後の硬化物の３０℃における貯蔵弾性率が、５００ＭＰａ～１，５００ＭＰａである異方性導電フィルム。

Description

異方性導電フィルム、接合体、及び接合体の製造方法
　本発明は、ＩＣチップ、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）における液晶パネル（ＬＣＤパネル）等の回路部材を電気的かつ機械的に接続可能な異方性導電フィルム、並びに、該異方性導電フィルムを用いた接合体、及び該接合体の製造方法に関する。
　従来より、回路部材を接続する手段として、導電性粒子が分散された熱硬化性樹脂を剥離フィルムに塗布したテープ状の接続材料（例えば、異方性導電フィルム（ＡＣＦ；Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ　Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ））が用いられている。
　この異方性導電フィルムは、例えば、フレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）やＩＣチップの端子と、ＬＣＤパネルのガラス基板上に形成されたＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ　Ｔｉｎ　Ｏｘｉｄｅ）電極とを接続する場合を始めとして、種々の端子同士を接着すると共に電気的に接続する場合に用いられている。
　近年の異方性導電フィルムは、低温短時間接続における需要が増大し、アクリル系樹脂をバインダーとした異方性導電フィルムが用いられている。しかし、アクリル系樹脂をバインダーとした異方性導電フィルムは、エポキシ系異方性導電フィルムに比べ極性が低下し（樹脂中の水酸基量が低下するので）、回路部材に形成された配線材及び絶縁膜に対する接着性が十分満足できるものではないという問題がある。
　そこで、第一の回路部材と、第二の回路部材との間に介在し、前記第一の回路部材と前記第二の回路部材とを接着するために用いられる回路接続用接着フィルムにおいて、接着剤層Ａと該接着剤層Ａ上に積層された接着剤層Ｂとを備え、特定の剥離強度を有し、前記接着剤層Ｂの厚みが０．１μｍ～５．０μｍである回路接続用接着フィルムが提案されている（特許文献１）。しかし、前記回路接続用接着フィルムは、圧着前における異方性導電フィルムの貼り付け工程を良好にさせる為に絶縁性樹脂層を設けているが、回路部材に形成された絶縁膜に対する接着性については十分検討されていない。
　特許文献２では、単官能アクリレートを含有する異方性導電フィルムが明示されており、絶縁膜（窒化ケイ素）への接着性について記載があるが、単官能アクリレートを使用している為にバインダーの凝集力低下を引き起こし、導電性粒子の反発を押さえ込むことができず、接続信頼性の低下が懸念される。
　したがって、絶縁膜が配置された回路部材の接続において、低温短時間圧着が可能であり、導通抵抗が低くかつ接着性に優れる異方性導電フィルム、並びに該異方性導電フィルムを用いた接合体、及び該接合体の製造方法が求められているのが現状である。
特開２００８－２８８５５１号公報 特開２００８－２９１１９９号公報
　本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、絶縁膜が配置された回路部材の接続において、低温短時間圧着が可能であり、導通抵抗が低くかつ接着性に優れる異方性導電フィルム、並びに該異方性導電フィルムを用いた接合体、及び該接合体の製造方法を提供することを目的とする。
　前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
　＜１＞　少なくとも一部に絶縁膜が形成された第一の回路部材と、第二の回路部材とを電気的に接続するための異方性導電フィルムであって、
　導電性粒子を含有する導電性粒子含有層と、絶縁性接着剤から形成される絶縁性接着層とを有し、
　前記絶縁性接着層の平均厚みが、０．５μｍ～３μｍであり、
　前記絶縁性接着層を硬化させた後の硬化物の３０℃における貯蔵弾性率が、５００ＭＰａ～１，５００ＭＰａであることを特徴とする異方性導電フィルムである。
　＜２＞　導電性粒子含有層及び絶縁性接着層が、膜形成樹脂、ラジカル重合性化合物、及び重合開始剤を含有する前記＜１＞に記載の異方性導電フィルムである。
　＜３＞　少なくとも一部に絶縁膜が形成された第一の回路部材と、第二の回路部材と、前記第一の回路部材と前記第二の回路部材との間に介在して前記第一の回路部材と前記第二の回路部材とを電気的に接続する異方導電層とを有する接合体であって、
　前記異方導電層が、前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムにより形成され、
　前記第一の回路部材側に絶縁性接着層が配設され、前記第二の回路部材側に導電性粒子含有層が配設されていることを特徴とする接合体である。
　＜４＞　絶縁膜が、窒化珪素を含有する膜である前記＜３＞に記載の接合体である。
　＜５＞　第一の回路部材が、ガラス基板及びプラスチック基板のいずれかであり、第二の回路部材が、フレキシブル基板及びＣＯＦ基板のいずれかである前記＜３＞から＜４＞のいずれかに記載の接合体である。
　＜６＞　ガラス基板が、ＩＺＯ付ガラス基板である前記＜５＞に記載の接合体である。
　＜７＞　前記＜３＞から＜６＞のいずれかに記載の接合体を製造する接合体の製造方法であって、
　第一の回路部材側に絶縁性接着層が配設され、第二の回路部材側に導電性粒子含有層が配設されるように、前記第一の回路部材、前記第二の回路部材、及び異方性導電フィルムを配置する配置工程と、
　前記第一の回路部材及び前記第二の回路部材のいずれかを加熱押圧部材により加熱及び押圧して前記第一の回路部材と前記第二の回路部材とを接合する接合工程と、を含むことを特徴とする接合体の製造方法である。
　本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、絶縁膜が配置された回路部材の接続において、低温短時間圧着が可能であり、導通抵抗が低くかつ接着性に優れる異方性導電フィルム、並びに該異方性導電フィルムを用いた接合体、及び該接合体の製造方法を提供することができる。
図１は、本発明の異方性導電フィルムの一例を示す概略断面図である。 図２は、配置工程における第一の回路部材、第二の回路部材、及び異方性導電フィルムの配置の一例を示す概略断面図である。 図３は、本発明の接合体の一例を示す概略断面図である。
（異方性導電フィルム）
　本発明の異方性導電フィルムは、第一の回路部材と、第二の回路部材とを電気的に接続するための異方性導電フィルムであって、導電性粒子含有層と、絶縁性接着層とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の層を有する。
＜第一の回路部材＞
　前記第一の回路部材としては、少なくとも一部に絶縁膜が形成された回路部材であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、絶縁膜が形成された、ガラス基板、プラスチック基板、ＩＣチップ、ＴＡＢテープなどが挙げられる。
　前記絶縁膜としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、窒化珪素を含有する膜などが挙げられる。
　前記絶縁膜の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、パターン状などが挙げられる。
　前記ガラス基板としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ　Ｚｉｎｃ　Ｏｘｉｄｅ）付ガラス基板などが挙げられる。
　前記第一の回路部材は、配線材を有する。前記配線材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アルミニウム、クロム、チタン、銅、モリブデン等の金属；ＩＴＯ、ＩＺＯ等の金属酸化物（透明電極材料）などが挙げられる。
　前記第一の回路部材の表面としては、例えば、前記絶縁膜と前記配線材とが形成された表面が挙げられる。この表面の態様としては、例えば、前記絶縁膜と前記配線材とが交互に規則的に配列した態様、ランダムに配置した態様などが挙げられる。
＜第二の回路部材＞
　前記第二の回路部材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フレキシブル基板（ＦＰＣ）、ＣＯＦ（チップオンフィルム）基板、ガラス製のＬＣＤ基板、ガラス製のＰＤＰ基板、ガラス製の有機ＥＬ基板などが挙げられる。
　前記第二の回路部材は、配線材を有する。前記配線材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、Ｃｕ、ＮｉＳｎ、ＮｉＡｕなどが挙げられる。
＜導電性粒子含有層＞
　前記導電性粒子含有層としては、導電性粒子を含有する層であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、導電性粒子を少なくとも含有し、膜形成樹脂、ラジカル重合性化合物、重合開始剤、更に必要に応じて、シランカップリング剤などのその他の成分を含有する層が挙げられる。
－導電性粒子－
　前記導電性粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、金属粒子、金属被覆樹脂粒子などが挙げられる。
　前記金属粒子としては、例えば、ニッケル、コバルト、銀、銅、金、パラジウムなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、ニッケル、銀、銅が好ましい。これらの表面酸化を防ぐ目的で、これらの表面に金、パラジウムを施した粒子を用いてもよい。更に、これらの表面に金属突起や有機物で絶縁皮膜を施したものを用いてもよい。
　前記金属被覆樹脂粒子としては、例えば、樹脂コアの表面をニッケル、銅、金、及びパラジウムのいずれかの金属で被覆した粒子が挙げられる。同様に、前記樹脂コアの最外表面に金、パラジウムを施した粒子を用いてもよい。更に、前記樹脂コアの表面に金属突起や有機物で絶縁皮膜を施したものを用いてもよい。
　前記樹脂コアへの金属の被覆方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、無電解めっき法、スパッタリング法などが挙げられる。
　前記樹脂コアの材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スチレン－ジビニルベンゼン共重合体、ベンゾグアナミン樹脂、架橋ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレン－シリカ複合樹脂などが挙げられる。
　前記導電性粒子含有層における前記導電性粒子の含有量としては、特に制限はなく、回路部材の配線ピッチや、接続面積などによって適宜調整することができる。
－膜形成樹脂－
　前記膜形成樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、ブタジエン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂などが挙げられる。前記膜形成樹脂は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、製膜性、加工性、接続信頼性の点からフェノキシ樹脂が特に好ましい。
　前記フェノキシ樹脂とは、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリンより合成される樹脂であって、適宜合成したものを使用してもよいし、市販品を使用してもよい。
　前記導電性粒子含有層における前記膜形成樹脂の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
－ラジカル重合性化合物－
　前記ラジカル重合性化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリル化合物、液状アクリレート等が例示され、具体的には、メチルアクリレート、エチルアクリレート、イソプロピルアクリレート、イソブチルアクリレート、リン酸基含有アクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート、テトラメチレングリコールテトラアクリレート、２－ヒドロキシ－１，３－ジアクリロキシプロパン、２，２－ビス［４－（アクリロキシメトキシ）フェニル］プロパン、２，２－ビス［４－（アクリロキシエトキシ）フェニル］プロパン、ジシクロペンテニルアクリレート、トリシクロデカニルアクリレート、トリス（アクリロキシエチル）イソシアヌレート、ウレタンアクリレート、エポキシアクリレートなどが挙げられる。なお、前記アクリレートをメタクリレートにしたものを用いることもできる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
　前記導電性粒子含有層における前記ラジカル重合性化合物の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
－重合開始剤－
　前記重合開始剤としては、前記ラジカル重合性化合物を重合させることができるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、熱又は光によって遊離ラジカルを発生する重合開始剤が好ましい。
　前記熱又は光によって遊離ラジカルを発生する重合開始剤としては、有機過酸化物が好ましく、反応性と保存安定性の観点から１分間半減期温度が９０℃～１８０℃であり、かつ１０時間半減期温度が４０℃以上である有機過酸化物がより好ましい。
　１０秒間以下で接合を行うためには１分間半減期温度が１８０℃以下であることが好ましい。１０時間半減期温度が４０℃以下であると冷蔵５℃以下の保管が困難となることがある。
　熱によって遊離ラジカルを発生する重合開始剤としては、例えば、有機過酸化物、アゾ化合物などが挙げられる。前記有機過酸化物としては、例えば、過酸化ベンゾイル、ターシャリーブチルパーオキシドなどが挙げられる。前記アゾ化合物としては、例えば、２，２’－アゾビス（４－メトキシ－２，４－ジメチルバレロニトリル）、２，２’－アゾビス（２，４－ジメチルバレロニトリル）（Ｖ－６５）、２，２’－アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）、２，２’－アゾビス（２－メチルブチロニトリル）、１，１－アゾビス（シクロヘキサン－１－カルボニトリル）、２，２’－アゾビス〔２－メチル－Ｎ－［１，１－ビス（ヒドロキシメチル）－２－ヒドロキシエチル］プロピオンアミド〕、ジメチル２，２’－アゾビス（２－メトキシプロピオネート）などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
　光によって遊離ラジカルを発生する重合開始剤としては、例えば、アルキルフェノン、ベンゾイン、ベンゾフェノン、ジカルボニル化合物、チオキサントン、アシルホスフィンオキサイド、又はこれらの誘導体などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
　前記導電性粒子含有層における前記重合開始剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
－シランカップリング剤－
　前記シランカップリング剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エポキシ系シランカップリング剤、アクリル系シランカップリング剤、チオール系シランカップリング剤、アミン系シランカップリング剤などが挙げられる。
　前記導電性粒子含有層における前記シランカップリング剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
　前記導電性粒子含有層の平均厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１μｍ～１００μｍが好ましく、４μｍ～３０μｍがより好ましい。前記平均厚みが、１μｍ未満であると、回路間に導電性粒子含有層が十分充填されないことがあり、１００μｍを超えると、導電性粒子含有層が十分に排除できずに導通不良が生じることがある。前記平均厚みが、前記より好ましい範囲であると、適度に導電性粒子含有層が充填され、接着性、及び導通信頼性の点で有利である。
　ここで、前記平均厚みは、任意に５箇所を測定した際の平均値である。
＜絶縁性接着層＞
　前記絶縁性接着層は、絶縁性接着剤から形成される。
　前記絶縁性接着剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、膜形成樹脂と、ラジカル重合性化合物と、重合開始剤とを少なくとも含有し、更に必要に応じて、シランカップリング剤などのその他の成分を含有する絶縁性接着剤が挙げられる。前記膜形成樹脂、前記ラジカル重合性化合物、前記重合開始剤、及び前記シランカップリング剤としては、前記導電性粒子含有層の説明において記載した前記膜形成樹脂、前記ラジカル重合性化合物、前記重合開始剤、及び前記シランカップリング剤と同様のものが挙げられる。
　前記絶縁性接着層の平均厚みは、０．５μｍ～３μｍであり、１μｍ～３μｍが好ましい。前記平均厚みが、０．５μｍ未満であると、接着強度が低下し、３μｍを超えると、導通抵抗が大きくなる。
　ここで、前記平均厚みは、任意に５箇所を測定した際の平均値である。
　前記絶縁性接着層を硬化させた後の硬化物の３０℃における貯蔵弾性率は、５００ＭＰａ～１，５００ＭＰａであり、５００ＭＰａ～１，０００ＭＰａが好ましい。前記貯蔵弾性率が、５００ＭＰａ未満であると、導通抵抗が高くなり、１，５００ＭＰａを超えると、接着強度が低くなる。
　前記貯蔵弾性率は、例えば、以下の方法により測定することができる。
　剥離処理したＰＥＴ上に平均厚みが２０μｍの前記絶縁性接着層を形成する。続いて、その絶縁性接着層を２００℃の加熱炉に入れ、３０分間加熱することで前記絶縁性接着層を硬化させ、硬化物を得る。その硬化物を前記剥離処理したＰＥＴから剥離し、３．５ｍｍ×０．４ｍｍの短冊状に切り出し、測定試料とする。
　その測定試料の３０℃における貯蔵弾性率を動的粘弾性測定器（ＤＤＶ－０１ＦＰ、ＯＲＩＥＮＴＥＣ社製、周波数１１Ｈｚ、昇温速度３℃／分）を用いて測定する。
　前記絶縁性接着層を硬化させた後の硬化物の３０℃における貯蔵弾性率を５００ＭＰａ～１，５００ＭＰａとする方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記絶縁性接着層を形成する際の、原材料（例えば、前記膜形成樹脂、前記ラジカル重合性化合物、前記重合開始剤など）の配合量を、適宜調整する方法が挙げられる。前記配合量を適宜調整することで、前記貯蔵弾性率を高くすることができる。例えば、前記ラジカル重合性化合物の配合量を多くすることにより貯蔵弾性率を高くすることができる。
（接合体）
　本発明の接合体は、第一の回路部材と、第二の回路部材と、異方導電層とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
　前記第一の回路部材、及び前記第二の回路部材としては、本発明の前記異方性導電フィルムの説明において記載した前記第一の回路部材、及び前記第二の回路部材と同じものが挙げられる。
　前記異方導電層は、本発明の前記異方性導電フィルムにより形成される。前記異方導電層は、前記第一の回路部材と前記第二の回路部材との間に介在して前記第一の回路部材と前記第二の回路部材とを電気的に接続している。
　前記接合体では、前記第一の回路部材側に前記異方性導電フィルムの前記絶縁性接着層が配設され、前記第二の回路部材側に前記異方性導電フィルムの前記導電性粒子含有層が配設されている。このことにより、前記第二の回路部材を加熱及び押圧して前記接合体を製造した際に、前記絶縁性接着層が適度に流動し、接着性のよい接合体が得られる。
　なお、前記接合体において、前記絶縁性接着層は、前記第一の回路部材に形成された絶縁膜に接している。
（接合体の製造方法）
　本発明の接合体の製造方法は、配置工程と、接合工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
　本発明の接合体の製造方法により、本発明の前記接合体が製造される。
＜配置工程＞
　前記配置工程としては、前記接合体において、前記第一の回路部材側に前記絶縁性接着層が配設され、前記第二の回路部材側に前記導電性粒子含有層が配設されるように、前記第一の回路部材、前記第二の回路部材、及び前記異方性導電フィルムを配置する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
　前記導電性粒子含有層、前記絶縁性接着層、前記第一の回路部材、前記第二の回路部材、及び前記異方性導電フィルムとしては、本発明の前記異方性導電フィルムの説明において記載したものがそれぞれ挙げられる。
＜接合工程＞
　前記接合工程としては、前記第一の回路部材及び前記第二の回路部材のいずれかを加熱押圧部材により加熱及び押圧して前記第一の回路部材と前記第二の回路部材とを接合する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記第二の回路部材を加熱押圧部材により加熱及び押圧することが、前記絶縁性接着層のより適度な流動が得られる点で好ましい。
　前記加熱押圧部材としては、例えば、加熱機構を有する押圧部材が挙げられる。前記加熱機構を有する押圧部材としては、例えば、ヒートツールなどが挙げられる。
　前記加熱の温度としては、前記導電性粒子含有層、及び前記絶縁性接着層が硬化する温度であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１４０℃～２００℃が好ましい。
　前記押圧の圧力としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．１ＭＰａ～１０ＭＰａが好ましい。
　前記加熱及び押圧の時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、０．５秒間～１２０秒間が挙げられる。
　ここで、図１から図３を用いて本発明の接合体の製造方法の一例を示す。図１は、本発明の異方性導電フィルムの一例を示す概略断面図である。図２は、配置工程における第一の回路部材、第二の回路部材、及び異方性導電フィルムの配置の一例を示す概略断面図である。図３は、本発明の接合体の一例を示す概略断面図である。
　まず、図１に示すような異方性導電フィルム１を用意する。前記異方性導電フィルム１は、導電性粒子含有層２と絶縁性接着層３とを有している。前記導電性粒子含有層２は、導電性粒子４を含有している。続いて、前記配置工程として、図２に示すように、第一の回路部材５と、第二の回路部材９と、前記異方性導電フィルム１とを、得られる前記接合体において、前記第一の回路部材５側に前記絶縁性接着層３が配設され、前記第二の回路部材９側に前記導電性粒子含有層２が配設されるように、前記第一の回路部材５、前記第二の回路部材９、及び前記異方性導電フィルム１を配置する。ここで、前記第一の回路部材５は、ガラス基板６と絶縁膜７と配線材８とを有している。前記第二の回路部材９は、フレキシブル基板であり、ポリイミドフィルム１０と配線材１１とを有している。続いて、前記接合工程として、前記第二の回路部材９を加熱押圧部材（不図示）により加熱及び押圧して前記第一の回路部材５と前記第二の回路部材９とを接合することにより、前記第一の回路部材５の前記配線材８と、前記第二の回路部材９の前記配線材１１とが、前記異方性導電フィルム１の硬化物（異方導電層）中の前記導電性粒子４を介して電気的に接続され、接合体が得られる（図３）。
　以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
（製造例１）
＜配合物の調製＞
　以下の表１に示す配合の配合物を用いて、各実施例、比較例を実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　表１中の配合の数値の単位は、「質量部」である。表１中の各成分は以下の通りである。なお、表１に記載のＵＲ－１３５０及びＵＲ－８２００の配合量は、固形分の配合量である。
　ＵＲ－１３５０：ポリエステルウレタン樹脂、東洋紡績社製、メチルエチルケトン／トルエン＝６５／３５（質量比）の混合溶媒にて３３質量％に溶解したもの
　ＵＲ－８２００：ポリエステルウレタン樹脂、東洋紡績社製、メチルエチルケトン／トルエン＝５０／５０（質量比）の混合溶液にて３３質量％に溶解したもの
　ＩＲＲ２１４：ラジカル重合性化合物、ダイセルサイテック社製
　Ｕ－３４０Ａ：ラジカル重合性化合物、新中村化学工業社製
　ＥＢ－６００：ラジカル重合性化合物、ダイセルサイテック社製
　Ｐ－１Ｍ：リン酸基含有アクリレート（ラジカル重合性化合物）、共栄社化学社製
　ＫＢＭ－５０３：シランカップリング剤、信越化学工業社製
　パーヘキサＣ：重合開始剤、日油社製
＜貯蔵弾性率の測定＞
　剥離処理したＰＥＴ上に上記配合物を乾燥後の平均厚みが２０μｍとなるように塗布し、２００℃の加熱炉に入れ、３０分間加熱することで前記配合物を硬化させた。硬化させた配合物(硬化物)を前記剥離処理したＰＥＴから剥離し、３．５ｍｍ×０．４ｍｍの短冊状に切り出し、測定試料とした。
　その測定試料の３０℃における貯蔵弾性率を動的粘弾性測定器（ＤＤＶ－０１ＦＰ、ＯＲＩＥＮＴＥＣ社製、周波数１１Ｈｚ、昇温速度３℃／分）を用いて測定した。結果を表１に示す。
（実施例１）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１９μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物３を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
＜評価＞
－接続抵抗（導通抵抗）の評価－
　評価回路部材として、ＣＯＦ（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社製の評価用回路部材、Ｓ’ｐｅｒｆｌｅｘ基材、５０μｍピッチの厚み８μｍのＣｕ／厚み３８μｍのＳｎメッキのパターン）とＩＺＯコーティングガラス（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社製の評価用回路部材、全表面にＩＺＯをコートした厚み０．７ｍｍのガラス）を用いた。
　異方性導電フィルムを１．５ｍｍ幅に切り出し、前記異方性導電フィルムの絶縁性接着層が前記ＩＺＯコーティングガラスに接するように、前記ＩＺＯコーティングガラスに貼り付けた。前記異方性導電フィルムの導電性粒子含有層上に、前記ＣＯＦを配置した後、ヒートツールを１．５ｍｍ幅で用い、緩衝材として厚み１００μｍのテフロン（登録商標）を介し、接合条件１９０℃、３ＭＰａ、５秒間で、前記ＣＯＦを加熱及び押圧することで、接合を行い接合体を得た。
　作製した接合体について、初期と、温度８５℃及び湿度８５％ＲＨの条件で５００時間保管後の接続抵抗（導通抵抗）を、デジタルマルチメータ（デジタルマルチメータ７５５５、横河電機社製）を用い、４端子法にて電流１ｍＡを流して測定した。結果を表２－１に示す。
－接着強度の評価－
　評価回路部材として、ＣＯＦ（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社製の評価用回路部材、Ｓ’ｐｅｒｆｌｅｘ基材、５０μｍピッチの厚み８μｍのＣｕ／厚み３８μｍのＳｎメッキのパターン）と窒化珪素コーティングガラス（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社製の評価用回路部材、全表面に窒化珪素をコートした厚み０．７ｍｍのガラス）を用いた。
　異方性導電フィルムを１．５ｍｍ幅に切り出し、前記異方性導電フィルムの絶縁性接着層が前記窒化珪素コーティングガラスに接するように、前記窒化珪素コーティングガラスに貼り付けた。前記異方性導電フィルムの導電性粒子含有層上に、前記ＣＯＦを配置した後、ヒートツールを１．５ｍｍ幅で用い、緩衝材として厚み１００μｍのテフロン（登録商標）を介し、接合条件１９０℃、３ＭＰａ、５秒間で、前記ＣＯＦを加熱及び押圧することで、接合を行い接合体を得た。
　作製した接合体について、初期と、温度８５℃及び湿度８５％ＲＨの条件で５００時間保管後の接着強度を、引張り試験機（ＲＴＣ１２０１、エー・アンド・デイ社製）を用い、測定速度５０ｍｍ／秒でＣＯＦを引上げて測定した。結果を表２－１に示す。
（実施例２）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１７μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物４を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが３μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－１に示す。
（実施例３）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１９μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物４を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－１に示す。
（実施例４）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１９．５μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物４を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが０．５μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－１に示す。
（実施例５）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１９μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物５を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－１に示す。
（実施例６）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物３に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１９μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物４を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－１に示す。
（実施例７）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１９μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物７を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－１に示す。
（実施例８）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１９μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物８を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－１に示す。
（比較例１）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが２０μｍとなるように塗布し、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（比較例２）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物４に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが２０μｍとなるように塗布し、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（比較例３）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１９μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物２を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（比較例４）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１４μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物４を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが６μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（比較例５）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１６μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物４を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが４μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（比較例６）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１９．９μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物４を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが０．１μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（比較例７）
＜異方性導電フィルムの作製＞
　配合物１に、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業社製）を粒子密度が１０，０００個／ｍｍ２となるように分散させた。分散後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１９μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を形成した。
　配合物６を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが１μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を形成した。
　得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを貼り合わせ、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムについて、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表２－１～表２－２の結果から、実施例１～８の、絶縁性接着層の平均厚みが０．５μｍ～３μｍであり、かつ絶縁性接着層を硬化させた後の硬化物の３０℃における貯蔵弾性率が５００ＭＰａ～１，５００ＭＰａである本発明の異方性導電フィルムは、低温短時間圧着が可能であり、導通抵抗が初期及び８０℃、８５％ＲＨ下で５００時間保管後において良好であり、かつ接着強度が初期及び８０℃、８５％ＲＨ下で５００時間保管後において良好であった。
　一方、絶縁性接着層を有しない比較例１の異方性導電フィルムは、５００時間保管後の接着強度が０．５Ｎ／ｃｍであり低かった。絶縁性接着層を有しない比較例２の異方性導電フィルムは、導通抵抗が高く、特に５００時間保管後の導通抵抗が４１．１Ωであり高かった。絶縁性接着層を硬化させた後の硬化物の３０℃における貯蔵弾性率が１，６００ＭＰａである比較例３の異方性導電フィルムは、前記貯蔵弾性率が高く、５００時間保管後の接着強度が４．３Ｎ／ｃｍであり低い値となった。絶縁性接着層の平均厚みが６μｍである比較例４の異方性導電性フィルム、及び絶縁性接着層の平均厚みが４μｍである比較例５の異方性導電性フィルムは、絶縁性接着層の平均厚みが厚く、５００時間保管後の導通抵抗がそれぞれ、１１．２Ω、及び７．７Ωであり高い値となった。絶縁性接着層の平均厚みが０．１μｍである比較例６の異方性導電性フィルムは、絶縁性接着層の平均厚みが薄く、５００時間保管後の接着強度が４．０Ｎ／ｃｍであり低い値となった。絶縁性接着層を硬化させた後の硬化物の３０℃における貯蔵弾性率が４００ＭＰａである比較例７の異方性導電フィルムは、前記貯蔵弾性率が低く、５００時間保管後の導通抵抗が６．０Ωであり高い値となった。
　本発明の異方性導電フィルムは、絶縁膜が配置された回路部材の接続において、低温短時間圧着が可能であり、導通抵抗が低くかつ接着性に優れることから、ＩＣチップ、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）における液晶パネル（ＬＣＤパネル）等の回路部材の電気的かつ機械的な接続に好適に用いることができる。
　　１　　異方性導電フィルム
　　２　　導電性粒子含有層
　　３　　絶縁性接着層
　　４　　導電性粒子
　　５　　第一の回路部材
　　６　　ガラス基板
　　７　　絶縁膜
　　８　　配線材
　　９　　第二の回路部材
　　１０　ポリイミドフィルム
　　１１　配線材

Claims (7)

  1. 　少なくとも一部に絶縁膜が形成された第一の回路部材と、第二の回路部材とを電気的に接続するための異方性導電フィルムであって、
    　導電性粒子を含有する導電性粒子含有層と、絶縁性接着剤から形成される絶縁性接着層とを有し、
    　前記絶縁性接着層の平均厚みが、０．５μｍ～３μｍであり、
    　前記絶縁性接着層を硬化させた後の硬化物の３０℃における貯蔵弾性率が、５００ＭＰａ～１，５００ＭＰａであることを特徴とする異方性導電フィルム。
  2. 　導電性粒子含有層及び絶縁性接着層が、膜形成樹脂、ラジカル重合性化合物、及び重合開始剤を含有する請求項１に記載の異方性導電フィルム。
  3. 　少なくとも一部に絶縁膜が形成された第一の回路部材と、第二の回路部材と、前記第一の回路部材と前記第二の回路部材との間に介在して前記第一の回路部材と前記第二の回路部材とを電気的に接続する異方導電層とを有する接合体であって、
    　前記異方導電層が、請求項１から２のいずれかに記載の異方性導電フィルムにより形成され、
    　前記第一の回路部材側に絶縁性接着層が配設され、前記第二の回路部材側に導電性粒子含有層が配設されていることを特徴とする接合体。
  4. 　絶縁膜が、窒化珪素を含有する膜である請求項３に記載の接合体。
  5. 　第一の回路部材が、ガラス基板及びプラスチック基板のいずれかであり、第二の回路部材が、フレキシブル基板及びＣＯＦ基板のいずれかである請求項３から４のいずれかに記載の接合体。
  6. 　ガラス基板が、ＩＺＯ付ガラス基板である請求項５に記載の接合体。
  7. 　請求項３から６のいずれかに記載の接合体を製造する接合体の製造方法であって、
    　第一の回路部材側に絶縁性接着層が配設され、第二の回路部材側に導電性粒子含有層が配設されるように、前記第一の回路部材、前記第二の回路部材、及び異方性導電フィルムを配置する配置工程と、
    　前記第一の回路部材及び前記第二の回路部材のいずれかを加熱押圧部材により加熱及び押圧して前記第一の回路部材と前記第二の回路部材とを接合する接合工程と、を含むことを特徴とする接合体の製造方法。
     
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