WO2012065703A1 - Verfahren zur entfernung schwersiedender kohlenwasserstoffe aus lösungsmittelströmen - Google Patents

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Johannes Menzel
Holger Thielert
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Thyssenkrupp Uhde Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a process for the removal of high-boiling hydrocarbons from water-soluble solvent streams, these solvent streams incurred in industrial processes, which lead a solvent as a process component in a circle, and the solvent must be periodically or permanently freed of high-boiling hydrocarbons, the quality or undesirably affect desired properties of the solvent, and water is added to perform the process in a phase separator, whereby the heavy hydrocarbons are separated because of their immiscibility with water, and then recycled the water and solvent-containing and water-miscible phase in the process ,
  • the proportion of high-boiling hydrocarbons can be kept permanently low in circulating solvents in an industrial process.
  • solvents for execution, wherein the solvents are solid components of the process, which are circulated and needed because of their properties for the reaction.
  • Typical processes include extractive distillation and gas purification processes. Since the solvents are frequently used for the purification of hydrocarbon-containing feedstocks, existing high-boiling hydrocarbon constituents from the feed mixture accumulate in the solvent streams. Often they affect their properties in an undesirable manner.
  • EP 0329958 A2 describes a process for preparing an aromatics concentrate suitable for use as a blending component for carburettor fuels, wherein feedstock hydrocarbon mixtures whose boiling range is substantially between 40 ° C and 170 ° C, without prior separation into individual fractions of an extractive distillation using N-substituted morpholines whose substituents have not more than seven carbon atoms are subjected as a selective solvent, so that the low-boiling non-aromatics with a boiling range up to about 105 ° C virtually completely and the higher-boiling non-aromatics with a boiling range between about 105 ° C and 160 ° C for the most part obtained as a raffinate, while the aromatics, which are used in whole or in part as a blending component, incurred in the extract of the extractive distillation, and the Schweraromatenabtrennung from the solvent while a partial flow of the recirculated water is added to the solvent and the heavy
  • WO 2009043753 A1 teaches a process for the production of aromatic hydrocarbons selected from benzene, toluene, xylene, and ethylbenzene and mixtures thereof, from a hydrocarbon mixture, which also contains non-aromatic hydrocarbons and high boilers, wherein as a purification step for the aromatic hydrocarbons an extractive distillation is provided with an extractive solvent, and for separating the unwanted high-boiling constituents, a partial stream is separated from the extractive solvent, and the substream of the extractive solvent is extracted with water, so that a substantially free from high boiling aqueous extract phase and an organic phase containing the High boilers are obtained, and the aqueous extract phase for the recovery of the extractive solvent is distilled in purified form, so that the extractive solvent is recycled to the extractive distillation, and wherein prior to carrying out the extraction of the substream with water, a distillation is carried out in which a fraction of very high boiling hydrocarbons is separated from the substream of the
  • the process has the property that the extractive solvent must be distilled for recovery or must be expensively discharged from the process. This is associated with high costs.
  • the additional distillation step to remove the high boiling hydrocarbons from the extractive solvent prior to the addition of water causes additional energy costs. It would therefore be advantageous to provide a method which separates the high-boiling hydrocarbons by adding water into a substream of an extracting solvent by forming second phases, the high-boiling and water-insoluble hydrocarbons by separation of the insoluble in water organic Phase, and the further workup of the water-soluble phase or the water-immiscible phase by distillation is unnecessary.
  • the distillations mentioned in the prior art are characterized by a high expenditure of energy and influence the economy of the process in a negative way.
  • the invention solves this problem by a method which separates from the industrial process, which uses a solvent to be cleaned of heavy hydrocarbons, a partial flow, this partial flow provides with water, the mixing ratio with the water so provides that the formation of two not phases which are miscible with one another, performs a phase separation which removes water-immiscible phase with the undesired high-boiling components, which recirculates the water-miscible phase with the solvent in the process, wherein the recycling is designed so that further purification of the solvent is not required ,
  • Typical processes in which the process according to the invention is used are extractive distillations or gas scrubbing with absorbing solvents.
  • the water-containing phase which contains a large part of the solvent after the phase separation, depending on the miscibility, is returned to the process without further purification, wherein the recycle ratio is chosen so that the permissible water concentration in the solvent is not exceeded.
  • the water introduced into the solvent circuit since water is a low boiler, is discharged via one of the process steps present in the solvent cycle as a function of time. In an extractive distillation this can be exemplified by regenerative distillation. By means of this procedure, the water concentration in the process can be kept permanently low.
  • a method for the removal of high-boiling hydrocarbons from water-soluble solvent streams in an industrial process wherein A partial stream is taken from a solvent enriched with high-boiling hydrocarbons, which is led into a container, and
  • Water is added to this partial stream of solvent so that an aqueous and a nonaqueous phase are formed, and
  • the container can be arbitrary. This may be a simple container suitable for separation and separation of immiscible phases, but it may also be an extractor which carries out both phases separately, and optionally interposing the water-miscible phase, around this phase in appropriate concentration to be able to trace back into the process.
  • the container may also be a phase separator or additional phase separators may be interposed prior to initiation into the process to achieve complete phase separation.
  • the process for the removal of high-boiling hydrocarbons from water-soluble solvent streams is exemplified by an extractive distillation.
  • the process for removing high boiling point hydrocarbons from solvent streams is a process for gas scrubbing to separate unwanted gases from a gas mixture.
  • An example of a suitable process for extractive distillation is EP 0792928 B1.
  • An example of a suitable process for gas scrubbing is EP 1606041 B1.
  • the water is added in an amount which allows a good phase separation, which is typically added to the solvent partial stream in the container in an amount of 5 to 90 wt .-%.
  • a cooler On the container for phase separation sits in one embodiment of the invention, a cooler. Thereby For example, the temperature may be lowered to achieve efficient removal of the high boiling hydrocarbons.
  • a heater On the container for phase separation can sit for the same purpose a heater.
  • the water concentration of the liberated from high-boiling hydrocarbons solvent immediately after recycling in the process 0.5 to 5 wt .-%.
  • the water concentration of the solvent released from high-boiling hydrocarbons immediately after recirculation into the process is 1 to 2% by weight.
  • the water-containing phase is continuously metered into the solvent circuit during the return to the solvent process, so that the water concentration in the solvent released from the high-boiling hydrocarbons amounts to less than 0.5% by weight immediately after recycling to the process. is.
  • the added water is supplied to the solvent circuit and discharged according to the invention over time in the further course of the process over the solvent cycle already existing process steps. If it is an extractive distillation, the excess water is typically withdrawn via the top fraction of the regeneration column to remove the solvent ("stripping column"). The removal of the water after recycling into the solvent process thus takes place through the distillation columns or regeneration columns present in the extractive distillation ,
  • the excess water is conveniently taken up by the usually dry feed gas.
  • the feed gas supplied to the bottom of the absorption column takes in countercurrent, theoretically, the water contained in the solvent, which is added to the top of the absorption column to the saturation limit, and thus the water-enriched product gas leaves the absorption column Head.
  • the removal of the water after the return in the solvent process thus takes place by means of a flowing through the absorption column dry feed gas stream.
  • the invention has the advantage of allowing a simple separation of high-boiling substances from solvent mixtures, without an energy-consuming and thus economically unfavorable distillation of solvent is required.
  • the water content of the solvent in the process is kept low by appropriate means, and the heavies and hydrocarbons are discharged from the process. As a result, the properties of the solvent over the service life of the process are largely retained.
  • FIG. Figure 1 shows an extractive distillation equipped with water addition and phase separation tanks.
  • FIG. Figure 2 shows a gas scrubber equipped with water addition and phase separation tanks.
  • FIG. 1 shows the process flow for the extractive distillation of a hydrocarbon mixture in which the hydrocarbon-containing feed mixture (1) is fed onto a column (2) for extractive distillation.
  • the extractive distillation column (2) is equipped with a reboiler (2a).
  • a stream (3a) is obtained which is enriched with light distillation products.
  • the product is returned via a reflux vessel (4) and a reflux pump (5) in the head of the extractive distillation column.
  • a partial stream (3b) which also contains the discharged water in low concentration, is taken as product.
  • a distillation bottoms stream (3c) enriched in aromatic and heavier hydrocarbons is obtained, which also contains the extracting solvent.
  • This stream (11) is fed via a pump (12), a side reboiler (13) for partial evaporation of the solvent in the extractive distillation column, a heat exchanger for preheating the feed mixture (1a), and a cooler (14) back into the extractive distillation column (2) ,
  • a partial stream (15) of the cooled solvent stream is branched off via a valve (16) and placed in a phase separation vessel (17) where water (18) is added. This results in the formation of two immiscible phases (19a, 19b).
  • the lighter phase (19a) typically contains the heavier hydrocarbons and is separated and removed from the process (20a). This can be further processed as needed or used for heating purposes, for example.
  • the heavier phase (19b) containing the purified solvent is also separated (20b) and returned to the process by means of a pump (21) via the valve (22) with the untreated partial flow (12a) (22a).
  • FIG. Figure 2 shows a process for gas scrubbing which contacts a feed gas (23) with an absorbing solvent in an absorption column (24), thereby liberating the feed gas (23) from undesired sour gases. This gives a purified product gas (25) for further use.
  • the absorbed sour gas is carried out in a mixture with the absorbing solvent (26) from the absorption column (24) and led into a cascade of "flash" containers (27a-c).
  • a partial stream of regenerated solvent (29a) is diverted via a valve (16) and into a phase separation vessel (17), where water (18) is added to give two phases (19a, 19b)
  • the lighter phase (19a) is separated and removed from the process (20a), which can be further processed or added, as needed
  • the heavier phase (19b) is separated (20b) and optionally by means of a pump (30) via the valve (22) in the absorption column (24) as a purified Solvent returned (22a).
  • the transport of the regenerated solvent (22b) to the top of the Absorption column is effected by a circulation pump (12).
  • the phase separation vessel (17) is cooled here with a cooler (17a).
  • an analyzer (31) for determining the water concentration.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe aus wasserlöslichen Lösungsmittelströmen, wobei diese Lösungsmittelströme in Industrieprozessen anfallen, die ein Lösungsmittel als Prozessbestandteil im Kreis führen, und das Lösungsmittel periodisch oder permanent von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen befreit werden muss, die die Qualität oder die gewünschten Eigenschaften des Lösungsmittels in unerwünschter Weise beeinflussen, und zur Ausführung des Verfahrens in einem Phasenabscheider Wasser hinzugegeben wird, wodurch die schwersiedenden Kohlenwasserstoffe aufgrund ihrer Nichtmischbarkeit mit Wasser abgetrennt werden, und dann die Wasser und Lösungsmittel enthaltende und mit Wasser mischbare Phase in den Prozess zurückgeführt wird. Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann der Anteil an schwersiedenden Kohlenwasserstoffen in im Kreis geführten Lösungsmitteln in einem Industrieprozess dauerhaft niedrig gehalten werden.

Description

Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe aus Lösungsmittelströmen
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe aus wasserlöslichen Lösungsmittelströmen, wobei diese Lösungsmittelströme in Industrieprozessen anfallen, die ein Lösungsmittel als Prozessbestandteil im Kreis führen, und das Lösungsmittel periodisch oder permanent von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen befreit werden muss, die die Qualität oder die gewünschten Eigenschaften des Lösungsmittels in unerwünschter Weise beeinflussen, und zur Ausführung des Verfahrens in einem Phasenabscheider Wasser hinzugegeben wird, wodurch die schwersiedenden Kohlenwasserstoffe aufgrund ihrer Nichtmischbarkeit mit Wasser abgetrennt werden, und dann die Wasser und Lösungsmittel enthaltende und mit Wasser mischbare Phase in den Prozess zurückgeführt wird. Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann der Anteil an schwersiedenden Kohlenwasserstoffen in im Kreis geführten Lösungsmitteln in einem Industrieprozess dauerhaft niedrig gehalten werden.
[0002] Viele Industrieprozesse nutzen Lösungsmittel zur Ausführung, wobei die Lösungsmittel feste Bestandteile des Prozesses sind, die im Kreis geführt werden und aufgrund ihrer Eigenschaften zur Reaktionsführung benötigt werden. Typische Prozesse sind beispielhaft Extraktivdestillationen und Gasreinigungsprozesse. Da die Lösungsmittel häufig zur Reinigung von kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffen genutzt werden, reichern sich vorhandene schwersiedende Kohlenwasserstoffbestandteile aus dem Einsatzgemisch in den Lösungsmittelströmen an. Häufig beeinflussen sie deren Eigenschaften in unerwünschter Weise.
[0003] Die Anreicherung an schwersiedenden Kohlenwasserstoffen in Lösungsmitteln wirkt sich in vielen Prozessen nachteilig aus. So kann die Anwesenheit dieser Verbindungen, die sowohl aus der Gruppe der paraffinischen als auch aus cyclischen oder aromatischen Verbindungen kommen können, bewirken, dass das Lösungsmittel zu schäumen beginnt. Auch kann es sein, dass bei entsprechend hoher Anreicherung die Trennwirkung des Lösungsmittels nachlässt. Die Anreicherung von schweren Kohlenwasserstoffen kann dazu führen, dass die geforderte Produktqualität nicht mehr eingehalten werden kann. [0004] Eine Abtrennung durch einfache Destillation ist nur in einigen Fällen möglich, wenn beispielsweise die Siedepunktsdifferenzen eine solche Abtrennung zulassen und es nicht zur Bildung von Azeotropen kommt. Eine Destillation ist mit hohen Kosten verbunden oder aufgrund geringer Siedepunktdifferenzen mit den verwendeten Lösungsmitteln häufig technisch nur sehr aufwendig durchführbar. Oftmals ist eine thermische Trennung praktisch nicht möglich, da sich das Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur und bei Anwesenheit höherer Wasserkonzentrationen zersetzt. Es wird deshalb nach Möglichkeiten gesucht, die schwersiedenden Kohlenwasserstoffe auf einfache Weise aus den in einem technischen Prozess verwendeten Lösungsmitteln abzutrennen.
[0005] Hierzu gibt es im Stand der Technik Verfahren, welche die unerwünschten Schwersieder aufgrund ihrer Nichtmischbarkeit mit Wasser aus dem Prozess entfernen. Dadurch entfällt eine energieintensive Destillation zur Entfernung dieser Bestandteile. Nach der Zugabe von Wasser geht das Lösungsmittel, welches wenigstens partiell mit Wasser mischbar ist, zum großen Teil in die wässrige Phase über, während der schwersiedende Kohlenwasserstoff vollständig in die mit Wasser nicht mischbare Phase übergeht. Diese wird dann abgetrennt und verworfen, oder der unerwünschte Schwersieder wird durch einfache Destillation aus der mit Wasser nicht mischbaren Phase entfernt. Das Lösungsmittel geht je nach Mischbarkeit größtenteils in die wässrige Phase über. Diese wird dann zur Entfernung des Wassers destilliert und das Lösungsmittel zurück in den Prozess geführt.
[0006] Die EP 0329958 A2 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines zur Verwendung als Blendingkomponente für Vergaserkraftstoffe geeigneten Aromatenkonzentrates, wobei Einsatzkolonnenwasserstoffgemische, deren Siedebereich im Wesentlichen zwischen 40°C und 170°C liegt, ohne vorherige Auftrennung in einzelne Fraktionen einer Extraktivdestillation unter Verwendung von N- substituierten Morpholinen, deren Substituenten nicht mehr als sieben C-Atome aufweisen, als selektivem Lösungsmittel unterworfen werden, so dass die niedrig siedenden Nichtaromaten mit einem Siedebereich bis ca. 105°C praktisch vollständig und die höher siedenden Nichtaromaten mit einem Siedebereich zwischen ca. 105°C und 160°C zum überwiegenden Teil als Raffinat gewonnen, während die Aromaten, die ganz oder teilweise als Blendingkomponente eingesetzt werden, im Extrakt der Extraktivdestillation anfallen, und zur Schweraromatenabtrennung aus dem Lösungsmittel dabei ein Teilstrom des im Kreislauf geführten Lösungsmittels mit Wasser versetzt wird, und die Schweraromaten als leichte Phase vom Lösungsmittel- Wasser-Gemisch abgetrennt werden, welches anschließend in seine Bestandteile zerlegt und wiederverwendet wird. Der Verfahrensschritt der Wiederaufbereitung ist energieintensiv und deshalb mit hohen Kosten verbunden.
[0007] Die WO 2009043753 A1 lehrt ein Verfahren zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen, ausgewählt aus Benzol, Toluol, Xylol, und Ethylbenzol und deren Gemischen, aus einem Kohlenwasserstoffgemisch, welches daneben nicht aromatische Kohlenwasserstoffe und Schwersieder enthält, wobei als Reinigungsschritt für die aromatischen Kohlenwasserstoffe eine extraktive Destillation mit einem Extraktivlösungsmittel vorgesehen ist, und zur Abtrennung der unerwünschten schwersiedenden Bestandteile ein Teilstrom von dem Extraktivlösungsmittel abgetrennt wird, und der Teilstrom des Extraktivlösungsmittels mit Wasser extrahiert wird, so dass eine im Wesentlichen von Schwersiedern freie wässrige Extraktphase und eine organische Phase enthaltend die Schwersieder erhalten werden, und die wässrige Extraktphase zur Wiedergewinnung des Extraktivlösungsmittels in gereinigter Form destilliert wird, so dass das Extraktivlösungsmittel in die Extraktivdestillation zurückgeführt wird, und wobei vor Durchführung der Extraktion des Teilstroms mit Wasser eine Destillation durchgeführt wird, bei der eine Fraktion aus sehr hoch siedenden Kohlenwasserstoffen von dem Teilstrom des Extraktivlösungsmittels abgetrennt wird. Das Verfahren besitzt die Eigenschaft, dass das Extraktivlösungsmittel zur Rückgewinnung destilliert werden muss oder aufwendig aus dem Prozess ausgeschleust werden muss. Dies ist mit hohen Kosten verbunden. Der zusätzliche Destillationsschritt zur Entfernung der hochsiedenden Kohlenwasserstoffe aus dem Extraktivlösungsmittel vor der Wasserzugabe bedingt zusätzliche Energiekosten. [0008] Es wäre deshalb von Vorteil, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches die schwersiedenden Kohlenwasserstoffe durch Zugabe von Wasser in einen Teilstrom eines extrahierenden Lösungsmittels durch Bildung zweiter Phasen entmischt, die schwersiedenden und in Wasser unlöslichen Kohlenwasserstoffe durch Abtrennung der in Wasser unlöslichen organischen Phase entfernt, und die weitere Aufarbeitung der wasserlöslichen Phase oder der mit Wasser nicht mischbaren Phase durch Destillationen erübrigt. Die im Stand der Technik genannten Destillationen sind durch einen hohen Energieaufwand gekennzeichnet und beeinflussen die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in negativer Weise. [0009] Es besteht deshalb die Aufgabe, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches eine Reinigung von bei Industrieprozessen angewendeten Lösungsmitteln durch Abtrennung eines Teilstromes des verwendeten Lösungsmittels, einer Zugabe von Wasser und Phasenbildung ermöglicht, wobei die unerwünschten schwersiedenden Kohlenwasserstoffe durch Abtrennung der mit Wasser nicht mischbaren Phase aus dem Prozess abgetrennt werden, und eine weitere Aufarbeitung der wässrigen Phase aus dem Prozess möglichst wenig Aufwand erfordert.
[0010] Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Verfahren, welches aus dem Industrieprozess, der ein von schweren Kohlenwasserstoffen zu reinigendes Lösungsmittel verwendet, einen Teilstrom abtrennt, diesen Teilstrom mit Wasser versieht, das Mischungsverhältnis mit dem Wasser so vorsieht, dass die Bildung zweier nicht miteinander mischbarer Phasen erfolgt, eine Phasentrennung vornimmt, die mit Wasser nicht mischbare Phase mit den unerwünschten Schwersiedern entfernt, die mit Wasser mischbare Phase mit dem Lösungsmittel in den Prozess zurückführt, wobei die Rückführung so gestaltet ist, dass eine weitere Reinigung des Lösungsmittels nicht erforderlich ist.
[0011] Typische Prozesse, bei denen das erfindungsgemäße Verfahren angewendet wird, sind Extraktivdestillationen oder Gaswäschen mit absorbierenden Lösungsmitteln. Die wasserhaltige Phase, die nach der Phasentrennung je nach Mischbarkeit einen großen Teil des Lösungsmittels enthält, wird ohne weitere Reinigung in den Prozess zurückgeführt, wobei das Rückführungsverhältnis so gewählt wird, dass die zulässige Wasserkonzentration im Lösungsmittel nicht überschritten wird. Das in den Lösungsmittelkreislauf eingebrachte Wasser wird, da Wasser ein Leichtsieder ist, über einen der in dem Lösungsmittelkreislauf vorhandenen Prozessschritte in Abhängigkeit von der Zeit ausgetragen. Das kann in einer Extraktivdestillation beispielhaft die regenerative Destillation sein. Mittels dieser Verfahrensweise lässt sich die Wasserkonzentration im Prozess dauerhaft niedrig halten. [0012] Beansprucht wird insbesondere ein Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe aus wasserlöslichen Lösungsmittelströmen in einem Industrieprozess, wobei • aus einem mit schwersiedenden Kohlenwasserstoffen angereicherten Lösungsmittel ein Teilstrom entnommen wird, welcher in einen Behälter geführt wird, und
• dieser Lösungsmittelteilstrom mit Wasser versehen wird, so dass es zur Bildung einer wässrigen und einer nichtwässrigen Phase kommt, und
• die kohlenwasserstoffhaltige Phase abgetrennt und aus dem Behälter abgezogen wird, und
welches dadurch gekennzeichnet ist, dass
• die wasserhaltige Phase ohne weitere Destillation in geeigneter Konzentration in den Prozess zurückgeführt wird.
[0013] Der Behälter kann dabei beliebig geartet sein. Dies kann ein einfacher Behälter sein, der sich zum Trennen und Abscheiden von nicht miteinander mischbaren Phasen eignet, dies kann aber auch ein Extraktor sein, der beide Phasen getrennt ausführt, und die mit Wasser mischbare Phase gegebenenfalls zwischengelagert wird, um diese Phase in geeigneter Konzentration in den Prozess zurückführen zu können. Der Behälter kann auch als Phasenabscheider geartet sein, oder es können vor der Einleitung in den Prozess weitere Phasenabscheider zwischengeschaltet werden, um eine vollständige Phasentrennung zu erreichen.
[0014] Bei dem Prozess zur Entfernung von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen aus wasserlöslichen Lösungsmittelströmen handelt es sich beispielhaft um eine Extraktivdestillation. Bei dem Prozess zur Entfernung von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen aus Lösungsmittelströmen handelt es sich beispielhaft um einen Prozess zur Gaswäsche, zur Abtrennung von unerwünschten Gasen aus einem Gasgemisch. Ein Beispiel für einen geeigneten Prozess zur Extraktivdestillation gibt die EP 0792928 B1. Ein Beispiel für einen geeigneten Prozess zur Gaswäsche gibt die EP 1606041 B1. Letztlich sind alle Prozessformen möglich, bei denen sich ein Lösungsmittel mit schwersiedenden Substanzen anreichert und von diesen befreit werden muss.
[0015] Das Wasser wird in einer Menge zugegeben, die eine gute Phasentrennung ermöglicht, wobei dieses typischerweise zu dem Lösungsmittelteilstrom in dem Behälter in einer Menge von 5 bis 90 Gew.-% zugegeben wird. An dem Behälter zur Phasentrennung sitzt in einer Ausführungsform der Erfindung ein Kühler. Dadurch kann die Temperatur herabgesetzt werden, um eine effiziente Entfernung der schwersiedenden Kohlenwasserstoffe zu erreichen. An dem Behälter zur Phasentrennung kann für denselben Zweck eine Heizvorrichtung sitzen.
[0016] In einer Ausführungsform der Erfindung beträgt die Wasserkonzentration des von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen befreiten Lösungsmittels unmittelbar nach der Zurückführung in den Prozess 0,5 bis 5 Gew.-%. In einer weiteren Ausführungsform beträgt die Wasserkonzentration des von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen befreiten Lösungsmittels unmittelbar nach der Zurückführung in den Prozess 1 bis 2 Gew.-%. Dadurch lässt sich das Wasser in den Prozess zurückführen, ohne dass dies einen störenden Einfluß auf das Lösungsmittel besitzt. Die Wasserkonzentration in dem Prozess, in der Phasenabscheidung oder in Zuleitungen kann hierzu durch geeignete Messeinrichtungen zeitweise oder permanent bestimmt werden.
[0017] In einer Ausführungsform des Verfahrens wird die wasserhaltige Phase dem Lösungsmittelkreislauf bei der Rückführung in den Lösungsmittelprozess kontinuierlich zudosiert, so dass die Wasserkonzentration in dem von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen befreiten Lösungsmittel unmittelbar nach der Rückführung in den Prozess weniger als 0,5 Gew.-% beträgt.
[0018] Das zugegebene Wasser wird dem Lösungsmittelkreislauf zugeführt und erfindungsgemäß im weiteren Prozessverlauf über im Lösungsmittelkreislauf bereits vorhandene Prozessschritte zeitabhängig ausgeschleust. Handelt es sich um eine Extraktivdestillation, so wird das überschüssige Wasser typischerweise über die Kopffraktion der Regenerationskolonne zur Abtrennung des Lösungsmittels („Stripperkolonne") abgezogen. Die Entfernung des Wassers nach der Rückführung in den Lösungsmittelprozess erfolgt somit durch die in der Extraktivdestillation vorhandenen Destillationskolonnen oder Regenerationskolonnen.
[0019] Handelt es sich bei dem Prozess um eine Gaswäsche, so wird das überschüssige Wasser praktischerweise von dem in der Regel trockenen Einsatzgas mit aufgenommen. Das dem Sumpf der Absorptionskolonne zugeführte Einsatzgas nimmt dabei im Gegenstrom das im Lösungsmittel enthaltene Wasser, das auf den Kopf der Absorptionskolonne gegeben wird, theoretisch bis zur Sättigungsgrenze auf, und das somit wasserangereicherte Produktgas verlässt die Absorptionskolonne über Kopf. Die Entfernung des Wassers nach der Rückführung in den Lösungsmittelprozess erfolgt somit mittels eines durch die Absorptionskolonne strömenden trockenen Einsatzgasstroms.
[0020] Die Erfindung besitzt den Vorteil, eine einfache Abtrennung von schwersiedenden Substanzen aus Lösungsmittelgemischen zu ermöglichen, ohne dass eine energieaufwendige und damit wirtschaftlich ungünstige Destillation von Lösungsmittel erforderlich ist. Der Wassergehalt des Lösungsmittels in dem Prozess wird durch geeignete Maßnahmen niedrig gehalten, und die schwersiedenden Verbindungen und Kohlenwasserstoffe werden aus dem Prozess ausgeschleust. Dadurch bleiben die Eigenschaften des Lösungsmittels über die Betriebsdauer des Prozesses weitgehend erhalten.
[0021] Der Prozessfluss des erfindungsgemäßen Verfahrens wird anhand von zwei Zeichnungen genauer erläutert, wobei das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf diese Ausführungsformen beschränkt ist. FIG. 1 zeigt eine Extraktivdestillation, welche mit Behälter zur Wasserzugabe und Phasentrennung ausgestattet ist. FIG. 2 zeigt eine Gaswäsche, welche mit Behälter zur Wasserzugabe und Phasentrennung ausgestattet ist.
[0022] FIG. 1 zeigt den Prozessfluß zur extraktiven Destillation eines Kohlenwasserstoffgemisches, bei dem das kohlenwasserstoffhaltige Einsatzgemisch (1) auf eine Kolonne (2) zur extraktiven Destillation aufgegeben wird. Die Extraktivdestillationskolonne (2) ist mit einem Reboiler (2a) ausgestattet. Dabei erhält man am Kopf der Kolonne einen Stoffstrom (3a), der mit leichten Destillationsprodukten angereichert ist. Das Produkt wird über einen Rückflussbehälter (4) und eine Rückflusspumpe (5) in den Kopf der Extraktivdestillationskolonne zurückgeführt. Ein Teilstrom (3b), welches auch das ausgeschleuste Wasser in geringer Konzentration enthält, wird als Produkt entnommen. Am Sumpf der Kolonne erhält man einen Destillationssumpfstrom (3c), der mit aromatischen und schwersiedenden Kohlenwasserstoffen angereichert ist, und der ebenfalls das extrahierende Lösungsmittel enthält. Dieser wird über eine Sumpfstrompumpe (6) in die Regenerationskolonne (7) geführt, welche als Destillationskolonne geartet ist. Dort erhält man am Kopf der Kolonne (8a) das erwünschte Produkt, welches aus aromatischen Kohlenwasserstoffen besteht, und am Sumpf der Kolonne (8b) das Lösungsmittel zurück. An der Regenerationskolonne (7) zur Destillation des Lösungsmittels wird das erwünschte Produkt aus der Extraktivdestillation erhalten. Dieses wird über einen Kühler (9) und einen Rückflussbehälter (10) ausgeführt (8c). Dieses enthält weiterhin die schwersiedenden Kohlenwasserstoffe. Die Regenerationskolonne (7) enthält noch einen Reboiler (7a) zum Erhitzen des Destillationsstromes (7b). Das Lösungsmittel (8b) wird zurück in die Kolonne (2) zur extraktiven Destillation gegeben. Dieser Strom (11) wird über eine Pumpe (12), einen Seitenaufkocher (13) zur Teilverdampfung des Lösungsmittels in der Extraktivdestillationskolonne, einen Wärmetauscher zur Vorwärmung des Einsatzgemisches (1a), und einen Kühler (14) zurück in die Extraktivdestillationskolonne (2) geführt. Ein Teilstrom (15) des gekühlten Lösungsmittelstromes wird über ein Ventil (16) abgezweigt und in einen Phasentrennungsbehälter (17) gegeben, wo Wasser (18) hinzugegeben wird. Dabei kommt es zur Bildung zweier nicht miteinander mischbarer Phasen (19a, 19b). Die leichtere Phase (19a) enthält in der Regel die schwersiedenden Kohlenwasserstoffe und wird abgetrennt und aus dem Prozess entfernt (20a). Diese kann je nach Bedarf weiterverarbeitet oder beispielsweise zu Heizzwecken genutzt werden. Die schwerere Phase (19b) die das gereinigte Lösungsmittel enthält, wird ebenfalls abgetrennt (20b) und mittels einer Pumpe (21) über das Ventil (22) mit dem unbehandelten Teilstrom (12a) in den Prozess zurückgeführt (22a).
[0023] FIG. 2 zeigt einen Prozess zur Gaswäsche, welcher ein Einsatzgas (23) mit einem absorbierenden Lösungsmittel in einer Absorptionskolonne (24) in Kontakt bringt, wodurch das Einsatzgas (23) von unerwünschten Sauergasen befreit wird. Dadurch erhält man ein gereinigtes Produktgas (25) zur Weiterverwendung. Das absorbierte Sauergas wird im Gemisch mit dem absorbierenden Lösungsmittel (26) aus der Absorptionskolonne (24) ausgeführt und in eine Kaskade von „Flash"- Behältern (27a-c) geführt. Durch sukzessive Druckabsenkung wird das darin enthaltene Sauergas (28a-c) aus dem Lösungsmittel (26) ausgegast. Dieses wird aus dem Prozess abgezogen und gegebenenfalls weiterverwendet. Auf diese Weise erhält man ein regeneriertes Lösungsmittel (29). Ein Teilstrom des regenerierten Lösungsmittels (29a) wird über ein Ventil (16) abgezweigt und in einen Phasentrennungsbehälter (17) gegeben, wo Wasser (18) hinzugegeben wird. Dabei erhält man zwei Phasen (19a, 19b). Die leichtere Phase (19a) wird abgetrennt und aus dem Prozess entfernt (20a). Diese kann je nach Bedarf weiterverarbeitet oder beispielsweise zu Heizzwecken genutzt werden. Die schwerere Phase (19b) wird abgetrennt (20b) und gegebenenfalls mittels einer Pumpe (30) über das Ventil (22) in die Absorptionskolonne (24) als gereinigtes Lösungsmittel zurückgeführt (22a). Der Transport des regenerierten Lösungsmittels (22b) auf den Kopf der Absorptionskolonne erfolgt durch eine Kreislaufpumpe (12). Der Phasentrennbehälter (17) wird hier mit einem Kühler (17a) gekühlt. An der Zuleitung des regenerierten Lösungsmittels (21a) in die Absorptionskolonne (24) sitzt ein Analysegerät (31) zur Bestimmung der Wasserkonzentration.
[0024] Bezugszeichenliste
1 Einsatzgemisch
1 a Vorerhitzer oder Wärmetauscher für Einsatzgemisch
2 Kolonne zur extraktiven Destillation
2a Reboiler für Extraktivdestillationskolonne
3a Stoffstrom am Kopf der Kolonne zur extraktiven Destillation
3b Kopfproduktstrom aus der Kolonne zur extraktiven Destillation
3c Destillationssumpfstrom
4 Rückflussbehälter
5 Rückflusspumpe
6 Sumpfstrompumpe für die Kolonne zur extraktiven Destillation
7 Regenerationskolonne
7a Reboiler für Regenerationskolonne
7b Destillationsstrom
8a Kopfprodukt der Regenerationskolonne
8b Regenerierter Lösungsmittelsumpfsstrom der Regenerationskolonne
8c Ausgeführtes aromatenhaltiges Destillationsprodukt
9 Kühler für Regenerationskolonnenkopfprodukt
10 Rückflussbehälter
11 Regenerierter Lösungsmittelstrom
12 Pumpe für regeneriertes Lösungsmittel
12a Hauptweg des Lösungsmittelkreislaufs
13 Seitenaufkocher
14 Kühler
15 Lösungsmittelteilstrom mit schweren Kohlenwasserstoffen
16 Ventil
17 Phasentrennungsbehälter
17a Kühler
18 Wasser
19a Leichtere Phase
19b Schwerere Phase
20a Schwersiedende Kohlenwasserstoffe
20b Zurückgeführte wasserhaltige Phase mit Lösungsmittel Pumpe
Ventil
a Kreislaufstrom an regeneriertem Lösungsmittelb Kreislaufstrom an regeneriertem Lösungsmittel
Einsatzgas
Absorptionskolonne
Gereinigtes Produktgas
Sauergashaltiger Lösungsmittelstrom
a-c "Flash"-Behälter
a-c Sauergasströme
Regeneriertes Lösungsmittel
a Teilstrom des regenerierten Lösungsmittels
Pumpe
Analysegerät zur Bestimmung der Wasserkonzentration

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe (20a) aus wasserlöslichen Lösungsmittelströmen (1) in einem Industrieprozess, wobei
• aus einem mit schwersiedenden Kohlenwasserstoffen (20a) angereicherten Lösungsmittel (1) ein Teilstrom (15) entnommen wird, welcher in einen Behälter (17) geführt wird, und
• dieser Lösungsmittelteilstrom (15) mit Wasser (18) versehen wird, so dass es zur Bildung einer wässrigen (19b) und einer nichtwässrigen (19a) Phase kommt, und
• die kohlenwasserstoffhaltige Phase (19a) abgetrennt (20a) und aus dem Behälter (17) abgezogen wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
• die wasserhaltige Phase (19b) ohne weitere Destillation in geeigneter Konzentration in den Lösungsmittelprozess zurückgeführt (20b) wird.
Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe (20a) aus Lösungsmittelströmen (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Prozess (2) zur Entfernung von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen (20a) aus Lösungsmittelströmen um eine Extraktivdestillation (2) handelt.
Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe (20a) aus Lösungsmittelströmen (1) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Entfernung des Wassers (18) nach der Rückführung in den Lösungsmittelprozess (22a) durch die in der Extraktivdestillation vorhandenen Destillationskolonnen (2) oder Regenerationskolonnen (7) erfolgt.
Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe (20a) aus Lösungsmittelströmen (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Prozess (24) zur Entfernung von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen (20a) aus Lösungsmittelströmen (22b) um einen Prozess zur Gaswäsche (24) handelt.
5. Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe (20a) aus Lösungsmittelströmen (1) nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Entfernung (25) des Wassers (18) nach der Rückführung in den Lösungsmittelprozess (22a,22b) mittels eines durch die Absorptionskolonne (24) strömenden trockenen Einsatzgasstroms (23) erfolgt.
6. Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe (20a) aus Lösungsmittelströmen (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zu dem Lösungsmittelteilstrom (29a) in dem Behälter (17) Wasser (18) in einer Menge von 5 bis 90 Gew.-% zugegeben wird.
7. Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe (20a) aus Lösungsmittelströmen (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Wasserkonzentration des von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen (20a) befreiten Lösungsmittels (19b) unmittelbar nach der Zurückführung in den Prozess (20b) 0,5 bis 5 Gew.-% beträgt.
8. Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe (20a) aus Lösungsmittelströmen (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Wasserkonzentration des von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen (20a) befreiten Lösungsmittels (19b) unmittelbar nach der Zurückführung in den Prozess (20b) 1 bis 2 Gew.-% beträgt.
9. Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe (20a) aus Lösungsmittelströmen (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die wasserhaltige Phase (19b) dem Lösungsmittelkreislauf (22a) bei der Rückführung in den Lösungsmittelprozess (20b) kontinuierlich zudosiert (22) wird, so dass die Wasserkonzentration des von schwersiedenden Kohlenwasserstoffen (20a) befreiten Lösungsmittels unmittelbar nach der Rückführung (22) in den Prozess (2) weniger als 0,5 Gew.-% beträgt.
10. Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe (20a) aus Lösungsmittelströmen (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass an dem Behälter (17) zur Phasentrennung ein Kühler
(17a) sitzt.
11. Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe (20a) aus Lösungsmittelströmen (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass an dem Behälter (17) zur Phasentrennung eine Heizvorrichtung sitzt.
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