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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen störender schwer
siedender oder auch fester Komponenten aus dem Lösemittelkreislauf von regenerierbaren
Absorptionsprozessen, wie z.B. Gaswäschen, Flüssig/flüssig-Extraktionen oder Extraktivdestillationen,
bei denen die Regenerierung des Lösemittels durch Abstrippen
der absorbierten Komponenten in zumindest einer Regenerierstufe
erfolgt, das Lösemittel
zumindest je eine schwerer siedende Hauptkomponente und eine leichter
siedende Nebenkomponente enthält,
und die Entfernung der störenden
schwer siedenden oder festen Komponenten durch Eindampfen des Lösemittels
erfolgt.
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Aus
der
DE 36 27 777 A1 ist
ein Verfahren zum Regenerieren eines beladenen Waschmittels durch
Strippen mit einem kondensierbaren Dampf bekannt. Nach der Kondensation
des Dampfes in einem Kondensator werden die abgestrippten Komponenten
abgezogen und das verbleibende Kondensat der Regenerierkolonne wieder
zugeführt.
Das Kondensat wird dabei unterhalb des Regenerierabschnittes in
die Regenerierkolonne eingespeist, wo die im Kondensat gelösten Komponenten
durch Dampf abgestrippt werden, bevor der Dampf in den Regenerierteil
der Regenerierkolonne eintritt.
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Aus
der
US 4,548,620 ist
ein Verfahren zum Entfernen saurer Komponenten aus einem Erdgas bekannt.
Dabei wird das Gas in einem zweistufigen Absorptionsverfahren mit
regeneriertem Solvent in Kontakt gebracht.
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Sowohl
chemisch als auch physikalisch wirkende, regenerierbare Absorptionsprozesse
werden normalerweise thermisch regeneriert, d.h. die im Absorptionsschritt
aus dem zu reinigenden Medium aufgenommenen Komponenten werden bei
der Regenerierung aus dem Lösemittel
durch thermisches Strippen wieder entfernt.
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Bei
Absorptionsprozessen dieser Art – gleich ob chemisch oder physikalisch
wirkend – muss
stets dafür
gesorgt werden, dass sich keine unerwünschten Stoffe im Lösemittelkreislauf
anreichern. Solche Stoffe können
entweder mit dem zu reinigenden Medium in den Lösemittelkreislauf eingetragen
werden, oder aber z.B. durch chemische Reaktionen erst im Lösemittelkreislauf
selbst entstehen. Ein besonderes Problem sind dabei stets Komponenten
mit einem höheren
Siedepunkt als das Lösemittel
selbst sowie Salze, Säuren
und Feststoffe, da diese Komponenten bei der thermischen Regenerierung
regelmäßig im Lösemittel
verbleiben und sich damit im Lösemittelkreislauf
anreichern.
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Je
nach der Art der sich im Lösemittel
anreichernden Komponenten wurden diese bisher durch verschiedene
Methoden aus den Kreisläufen
ausgeschleust. Zu nennen sind hier insbesondere:
- • Filtrierung
gegen Feststoffe
- • Extraktion
(vor allem gegen Hochsieder)
- • Verdampfung
eines Teilstromes des Lösemittels z.B.
bei chemischen Gaswäschen
in einem sog. Reclaimer
- • Eliminierung
durch geeignete Membranen
- • Adsorption
an Aktivkohle oder an geeigneten Molekularsieben
- • Ionentauscher
gegen gelöste
Salze, Säuren
und Basen in wässrigen
Systemen
- • Elektrodialyse
gegen gelöste
Salze, Säuren
und Basen in wässrigen
Systemen
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Neben
der Filtrierung – die
natürlich
nur Feststoffe ausschleust und daher erst dann wirksam ist, wenn
es schon zu einem Feststoffausfall gekommen ist – ist die Verdampfung eines
Teilstromes des Lösemittels
die wohl am häufigsten
verwendete Methode, um die Anreicherung unerwünschter Komponenten zu begrenzen.
Sie hat Ihre Einsatzgrenzen jedoch dort, wo das Lösemittel
bei seiner Siedetemperatur entweder selbst nicht mehr genügend stabil
ist oder durch andere Reaktionen (z.B. Hydrolyse) zerstört wird.
In diesen Fällen
behalf man sich bisher dadurch, dass man die Verdampfung des Teilstromes im
Vakuum durchführte.
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Alle
anderen obengenannten Methoden bedingen eigene, relativ umfangreiche
zusätzliche
Verfahrensschritte und sind daher ziemlich aufwändig.
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Das
bisher meist angewendete Verfahren der Teilstromverdampfung wurde
z.B. in der Weise durchgeführt,
dass parallel zu dem Aufkocher der Regenerierkolonne ein sog. "Reclaimer" geschaltet wird.
Eine solche Verfahrensführung
ist – für den Fall einer
chemischen Gaswäsche – in dem
Buch A.L. Kohl, F.C. Riesenfeld, Gas Purification, 4th Edition, 1985,
Gulf Publishing Company, S. 137–140,
beschrieben. 1 zeigt eine entsprechende Anordnung.
Gezeigt ist dort die Regeneriersäule 2 mit
der Leitung 1, über
die beladenes Lösemittel
der Regeneriersäule 2 zugegeben
wird. Die Regeneriersäule ist
hier in zwei Teile geteilt. Der obere Teil ist der Lösemittelrückwaschabschnitt 3,
der untere Teil ist der Lösemittelregenerierabschnitt 4.
Am Kopf der Säule ist
der Kopfkondensator 5 angeordnet, aus dem das teilweise
kondensierte Kopfprodukt der Strippkolonne 2 über die
Leitung 6 in den Abscheider 7 geleitet wird. Im
Abscheider 7 trennen sich die abgestrippten gasförmigen Komponenten
vom Kondensat und werden über
Leitung 8 abgegeben, während über Leitung 9 das
Kondensat auf die Säule 2 zurückgegeben wird.
Am Sumpfende der Regeneriersäule 2 ist
der Aufkocher, hier der Thermosyphon 10 angeordnet, der
hier z.B. mit Dampf beheizt wird. Über eine Pumpe 17 und
Leitung 11 wird regeneriertes Lösemittel abgezogen. Zum Entfernen
störender
Komponenten ist der Reclaimer 12 vorgesehen. Aus dem Sumpf
der Regenerierkolonne 2 wird ein kleiner Lösemittelteilstrom
(typisch 1 bis 5% des Lösemittelumlaufes)
abgezweigt, in den Reclaimer 12 gegeben und dort nahezu
vollständig
verdampft. Der im Reclaimer erzeugte Dampf kann als zusätzlicher
Strippdampf in der Regenerierkolonne 2 verwendet werden.
Zurück bleiben
im Reclaimer 12 alle Feststoffe, Salze und Hochsieder.
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Bei
der Teilstromverdampfung muß man
folgende Nachteile in Kauf nehmen:
- • Bei den
Absorptionsprozessen werden normalerweise hochsiedende Lösemittel
bevorzugt, weil sich dadurch die dampfdruckbedingten Lösemittelverluste
gering halten lassen. Falls bei diesen Lösemitteln eine Teilstromverdampfung
unter Normaldruck durchgeführt
wird, führt
dies durchwegs zu so hohen Temperaturen, dass mit einer zumindest
partiellen Schädigung
des Lösemittels gerechnet
werden muss. In manchen Fällen
ergeben sich durch die Art der auszuschleusenden Komponenten in
Verbindung mit hohen Temperaturen sogar nicht tolerierbare Sicherheitsrisiken. Durch
Verdampfen im Vakuum können
hohe Temperaturen zwar vermieden werden, der dazu nötige Aufwand,
sowohl auf der apparativen als auch auf der betrieblichen Seite,
ist aber beträchtlich.
- • Jede
Teilstromverdampfung in einem Reclaimer stellt eine diskontinuierliche
Aufkonzentrierung der auszuschleusenden Komponenten dar, die z.B.
beendet werden muss, wenn die Löslichkeitsgrenzen
erreicht sind. Der dann noch in dem Eindampfungsgefäß vorhandene
Lösemittelrest
verursacht einen Lösemittelverlust,
der oft einen beträchtlichen
Wert hat.
- • Leichtere,
löslichkeitsvermittelnde
Komponenten des Lösemittels
(ggf. z.B. Wasser) verdampfen vor dem eigentlichen Lösemittel,
so dass durch den Verdampfungsvorgang die Löslichkeit der auszuschleusenden
Komponenten reduziert wird und diese nur durch Verringerung ihrer
Konzentration in Lösung
gehalten werden können.
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Aus
den verschiedensten Gründen
werden die für
Absorptionsprozesse verwendeten hochsiedenden Lösemittel häufig mit anderen niedrig siedenden
Flüssigkeiten
gemischt, meistens mit Wasser. Im Aufkocher 10 (1)
der Regenerierkolonne 2 verdampft der niedriger siedende
Anteil vorzugsweise und bildet dann auch den Großteil des Strippdampfes. Dieser
Strippdampf wird im Kopfkondensator 5 niedergeschlagen,
von den abgestrippten (gasförmig verbliebenen)
Komponenten abgetrennt und normalerweise über Leitung 9 zur
Rückwaschung
von schwer siedenden Lösemittelresten
auf den Kopf der Regenerierkolonne 2 aufgegeben.
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Aufgabe
der Erfindung ist es, für
solche Lösemittel,
die eine schwerer siedende Hauptkomponente und eine leichter siedende
Nebenkomponente enthalten, ein Verfahren zum Entfernen störender schwerer
siedender Komponenten zu entwickeln, das die o.g. Nachteile nicht
hat.
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Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst von einem
Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Ausführungen
des erfindungsgemäßen Verfahrens
sind Gegenstände
von Unteransprüchen.
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Die
Erfindung wird anhand der 2 bis 7 näher erläutert. Diese
Figuren zeigen Schaltungen von Regenerierkolonnen mit erfindungsgemäßem Verfahrensbetrieb.
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Der
Kern der Erfindung besteht darin, dass die Aufkonzentrierung der
auszuschleusenden Komponenten nicht mehr in einem separaten Reclaimer stattfindet,
sondern in mindestens einem der normalen Aufkocher der Regenerierkolonne,
der allerdings anders geschaltet wird. Die andersartige Schaltung des
Aufkochers besteht einmal darin, dass dem Aufkocher neben einem
Lösemittelstrom
aus dem Sumpf des betreffenden Regenerierabschnittes (der die auszuschleusenden
Komponenten enthält)
noch ein weiterer Strom zugeführt
wird, der vor allem aus der leichter siedenden Nebenkomponente besteht, zum
anderen darin, dass der Aufkocher in der Art eines Verdampfers betrieben
wird, d.h. die ihm zugeführten
Flüssigkeiten
werden nahezu vollständig
verdampft. Von der leichter siedenden Nebenkomponente wird dem Aufkocher
möglichst
viel zugeführt, von
der schwerer siedenden bevorzugt nur soviel, wie zur Ausschleusung
der unerwünschten
Lösemittelkomponenten
notwendig ist.
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2a zeigt
eine Ausführung
der Erfindung mit einer Regenerierkolonne 2. Um eine kontinuierliche
Versorgung der Regenerierkolonne 2 mit Strippdampf zu ermöglichen,
werden bei dieser Regenerierkolonne anstelle eines Reclaimers und
eines normalen Aufkochers (wie in 1) zwei
Aufkocher, hier die beiden Thermosyphone 10a und 10b,
am Sumpfende der Kolonne angeordnet. Diese Aufkocher 10a, 10b werden
abwechselnd so betrieben, dass jeweils einer die Kolonne 2 mit
Strippdampf versorgt, wobei in ihm die auszuschleusenden Komponenten
angereichert werden, während
der andere "regeneriert" wird. Jedem der
Aufkocher 10a und 10b ist in der Kolonne 2 je
eine Auffangkammer 13a bzw. 13b für die umgewälzte Flüssigkeit
zugeordnet. Durch diese Anordnung wird bewirkt, daß die Thermosyphons
wie reine Verdampfer arbeiten. Die durchgezogenen Linien sind die,
die gerade in Betrieb sind; gestrichelt gezeichnete Linien werden
bei diesem Takt gerade nicht betrieben. In 2 bedient
momentanen der Aufkocher 10b die Regeneriersäule 2 mit
Strippdampf, während
aus dem Aufkocher 10a z.B. gerade die mit auszuschleusenden
Komponenten angereicherte Flüssigkeit
abgezogen wird (nicht dargestellt). Dies heißt, dass im Aufkocher 10b die
störenden Komponenten
gerade aufkonzentriert werden. Nach ausreichender Aufkonzentrierung
wird auf den anderen Aufkocher 10a umgeschaltet, und die
störenden Komponenten
werden aus dem Thermosyphon 10b ausgeschleust.
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Die
erfindungsgemäße Zufuhr
des mit der niedriger siedenden Nebenkomponente des Lösemittels
angereicherten Stroms in die als Verdampfer arbeitenden Aufkocher
erfolgt hier über
Leitung 14, wobei dieser Strom im Prozess selbst erzeugt
wird: Der niedriger siedende Lösemittelanteil
(meist Wasser) wird am unteren Ende des Lösemittelrückwaschabschnitts 3 über einen
Kaminboden 15 aus der Regenerierkolonne 2 abgezogen
und zusammen mit einem kleinen Teilstrom an Lösemittel aus dem Sumpf der
Regenerierkolonne 2 direkt dem Aufkocher zugeführt.
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2b zeigt
eine Variante zu der Ausführung
der 2a, bei der ein Teilstrom der leichter siedenden
Nebenkomponente des Lösemittels
den Aufkochern von außen
(über Leitungen 31 und 14)
zugeführt
wird, während
an geeigneter anderer Stelle des Verfahrens – hier über die Leitungen 9 und 32 – zum Ausgleich
der Massenbilanz eine äquivalente
Menge der leichter siedenden Nebenkomponenten aus dem Prozess ausgeschleust
wird. Für
dies Verfahrensführung
kann es mehrere Gründe
geben. Sie empfiehlt sich z.B. immer dann, wenn der aus dem Prozess stammende
Strom, in dem die leichter siedende Nebenkomponente des Lösemittels
zumindest angereichert ist, Stoffe enthält, die man ebenfalls aus dem Prozess
entfernen möchte.
Selbstverständlich
sind auch Verfahrensführungen
möglich,
bei denen der Strom, in dem die leichter siedende Nebenkomponente
des Lösemittels
zumindest angereichert ist, vollständig von außen den Aufkochern zugeführt wird.
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3 entspricht
der Ausführung
der 2a, allerdings sind als Aufkocher hier die zwei
Kettle®Typ-Verdampfer 16a und 16b vorgesehen.
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Wenn
bei den Anordnungen der 2a, b und 3 die
auszuschleusenden Komponenten die zulässige Konzentration in dem
jeweils gerade betriebenen Aufkocher erreicht haben, wird zunächst die
Zufuhr des Lösemittels
aus dem Sumpf der Regenerierkolonne 2 beendet, die der
niedrig siedenden Flüssigkeit
(meist Wasser) jedoch noch so lange fortgesetzt, bis das Lösemittel
aus dem Aufkocher nahezu völlig
verdampft ist. Der Aufkocher enthält dann eine Lösung der
auszuschleusenden Komponenten in der niedrig siedenden Flüssigkeit
(z.B. Wasser), die abgezogen und – falls erforderlich – geeignet
weiterbehandelt wird. Bevor der erste Aufkocher zum Ablassen seines
aufkonzentrierten Inhaltes außer Betrieb
genommen wird, wird schon der andere, parallele, gestartet, so dass
die Regenerierkolonne 2 kontinuierlich mit Strippdampf
versorgt werden kann.
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Gegenüber der
normalen Teilstromverdampfung hat das vorgeschlagene Verfahren folgende Vorteile:
- • Dadurch,
dass eine kleine Menge hochsiedendes Lösemittel zusammen mit der gesamten
für die
Lösemittelregenerierung
notwendigen Menge der leichter siedenden Flüssigkeit verdampft wird, können hohe
Temperaturen im Aufkocher mit Sicherheit vermieden werden, im Gegenteil,
die sich einstellenden Temperaturen werden in den meisten Fällen niedriger
sein als in einem normalen Aufkocher.
- • Anders
als z.B. bei der Vakuumdestillation kann die gesamte zur Aufkonzentration
der auszuschleusenden Komponenten notwendige Wärme voll für die Lösemittelregenerierung nutzbar
gemacht werden oder anders ausgedrückt: mit der für die Regenerierung
sowieso notwendigen Energie kann zusätzlich auch noch die Ausschleusung
betrieben werden.
- • Falls
es sich bei der niedriger siedenden Flüssigkeit um Wasser und bei
den auszuschleusenden Komponenten um Salze handelt, kann durch den vergleichsweise
hohen Wassergehalt im Aufkocher ein Ausfall dieser Salze viel leichter
vermieden werden als bei der normalen Teilstromverdampfung in einem
Reclaimer.
- • Dadurch,
dass erfindungsgemäß (sowie
in den 2a/b und 3 dargestellt)
die niedriger siedende Nebenkomponente des Lösemittels an dem eigentlichen
Regenerierabschnitt vorbeigeführt
wird, ergeben sich im Regenerierabschnitt höhere Temperaturen, wodurch
die Regenerierung erleichtert wird.
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4 zeigt
eine Ausführungsform
mit getrennter Regenerierung des Lösemittels und des niedriger
siedenden Anteils. Eine solche Anordnung wird gewählt, falls
durch den Absorptionsprozess sehr hohe Reinheiten im gereinigten
Medien erreicht werden müssen
und die aus dem Lösemittel
abzustrippenden Komponenten eine zu hohe Löslichkeit in der leichter siedenden
Nebenkomponente des Lösemittels
haben. Dann kann der leichter siedende Lösemittelanteil, nachdem er
den Rückwaschabschnitt 3a durchlaufen
hat, im Abschnitt 3b einer eigenen Strippung unterzogen
werden und die Regenerierung des Lösemittels im Abschnitt 4 erfolgt
mit praktisch beliebig "sauberem" Strippdampf. Vorteilhaft
wird diese Strippung in die Regenerierkolonne integriert – so wie
in 4 dargestellt – und mit einer kleinen Dampfmenge
aus dem Sumpf der Regenerierkolonne (die über Leitung 18 dem
Abschnitt 3b zugeführt wird)
durchgeführt.
Bei dieser Ausführung
umgeht der Dampf aus dem Regenerierabschnitt 4 des Lösemittels
den Abschnitt 3b (in dem die leichte Komponente regeneriert
wird) und wird dann in Abschnitt 3a zusammen mit dem Dampf
aus 3b durch rücklaufende
verflüssigte
leichte Komponente von Lösemittelresten
befreit.
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5 zeigt
eine Ausführung,
bei der durch den Aufkocher der Regenerierkolonne 2 auch
der Gehalt an leichter siedender Komponente im regenerierten Lösemittel
eingestellt werden kann Normalerweise wird das zu regenerierende
Lösemittel
der Regenerierkolonne 2 mit einer niedrigeren Temperatur als
der Sumpftemperatur der Regenerierkolonne 2 zugeführt. Während das
Lösemittel
die Regenerierkolonne 2 nach unten durchströmt, erwärmt es sich, indem
Dampf der leichteren Komponente in die Flüssigkeit kondensiert. Um den
Gehalt an leichter siedender Komponente im Lösemittelkreislauf auf dem Sollwert
zu halten, muss der Überschuss
leichter Komponente wieder aus dem Lösemittel entfernt werden. Normalerweise
geschieht dieses durch den Aufkocher. Dies kann auch mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
erreicht werden, z.B. indem man die beiden Aufkocher 16a und 16b nach
dem in 5 dargestellten Prinzip schaltet und beide gleichzeitig, aber
alternativ so betreibt, wie durch die durchgezogenen (in dieser
Phase benutzte Leitungen) bzw. gestrichelten Linien (in dieser Phase
nicht benutzte Leitungen) angedeutet. Der im Modus A betriebene
Aufkocher 16a wird zur Reduzierung des Gehaltes an leichterer
Komponente im Lösemittel
benutzt. Dazu wird das Lösemittel
aus der Kolonne abgezogen (in der 5 z.B. über den
Kaminboden 20), dem Tauscher (Aufkocher 16a) im
Betriebsmodus A zugeführt,
wobei nur soviel Wärme
zugeführt
wird, dass gerade der Überschuss
an leichterer Komponente verdampft. Dieser Dampf strömt über Leitung 22a in den
Sumpf der Kolonne 2 , während
das nicht verdampfte Lösemittel über ein
Wehr 23a im Aufkocher 16a in den Raum 24a strömt, der
im Betriebsmodus A mit dem Sumpf 25 der Kolonne 2 kommuniziert.
In der in 5 gezeigten Ausführung dient
der Sumpf der Kolonne als Vorlage für die Pumpe 17, über die das
regenerierte Lösemittel
abgezogen wird. Von der Druckseite der Pumpe 17 wird ein
kleiner Lösemittelteilstrom über die
Leitung 26b abgezweigt und dem im Betriebsmodus B arbeitenden
Aufkocher 16b zugeführt.
Der jeweils im Modus B arbeitende Aufkocher wird als reiner Verdampfer
betrieben und zur Ausschleusung der unerwünschten Komponenten benutzt. Über Leitung 14 wird
ihm die leichtere Komponente aus dem Lösemittelrückwaschabschnitt 3 zugeführt.
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Im Übergang
zwischen den beiden Betriebsphasen wird der eine, bisher im Modus
B betriebene Tauscher 16b abgeschlämmt. Während des Abschlämmvorgangs
erzeugt der andere Tauscher (16a) den gesamten, in der
Regenerierkolonne 2 benötigten
Strippdampf, wird aber noch in der bisherigen Schaltung weiterbetrieben
(mit Lösemittel
vom Kaminboden 20 versorgt). Ihm wird aber schon der Gesamtstrom
der leichter siedenden Komponente (über Leitung 14) zugeführt.
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Die
beiden Aufgaben, unerwünschte
schwere Komponenten aus dem Lösemittelkreislauf
auszuschleusen und gleichzeitig die Konzentration der leichter siedenden
Nebenkomponente im Kreislauf einzustellen, können unter Wahrung der Erfindungsgedanken
mit zahlreichen weiteren Schaltungen gelöst werden. Für eine beiden
Anforderungen gleichzeitig und quasi kontinuierlich gerecht werdende Schaltung
braucht man jedoch mindestens 2 Aufkocher, die sich aber – so wie
z.B. in 5 dargestellt – in der
Erledigung dieser Aufgabe ablösen
können, aber
nicht müssen.
Aus der Vielzahl der Möglichkeiten
seien nur noch die folgenden dargestellt:
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Um
Investitionskosten zu sparen, kann es z.B. günstig sein, entsprechend der 6a zu
arbeiten. In 6a ist ein normaler Aufkocher,
z.B. der Thermosyphon 10, mit einem Kettle®Typ-Aufkocher 16 kombiniert.
Bei dieser Anordnung wird der Thermosyphon 10 (in der Ausführung der 6a für einmaligen
Lösemitteldurchlauf
geschaltet, der alternativ aber auch als Umlaufverdampfer ausführbar wäre) stets
zur Einstellung des Gehalts an leichterer Komponente benutzt, während der
Kettle®Typ-Aufkocher 16 nur
zur Ausschleusung der unerwünschten schweren
Komponenten dient.
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Zu
dem Ausführungsbeispiel
der 6a gibt es wieder mehrere Untervarianten, die
sich einmal durch die Art der eingesetzten Aufkocher unterscheiden,
zum anderen aber auch durch die Art ihrer Regelung. Bei der Schaltung
nach 6a müsste zweckmäßiger Weise
während
der kurzen Zeit, in der die aufkonzentrierten auszuschleusenden
Komponenten aus dem Aufkocher 16 abgeschlämmt werden,
der Aufkocher 10 die volle Versorgung mit Strippdampf übernehmen.
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Wählt man
jedoch die Variante nach 6b, dann
ist ein kontinuierlicher Betrieb beider Tauscher möglich. Dieser
kontinuierliche Betrieb wird z.B. durch folgendes Regelkonzept erreicht:
Sobald in der im System des Tauschers 16 (bestehend aus
dem Thermosyphon 16, der Auffangkammer 13 sowie
den zugehörigen
Rohrleitungen) umlaufenden Flüssigkeit die
Konzentration an auszuschleusenden Komponenten den zulässigen Wert
erreicht hat, wird zunächst
das Ventil V1 geschlossen, so daß die Zufuhr von Lösemittel
zum Tauschersystem unterbrochen ist. Da jedoch das Tauschersystem
weiterhin über Leitung 14 mit
dem Strom, der die leichter siedende Komponente enthält, im erforderlichen
Umfang versorgt wird, wird durch den weiteren Betrieb die Konzentration
der schwerer siedenden Komponente im System zunehmend verringert.
Wenn diese niedrig genug ist, kann abgeschlämmt werden. Der Abschlämmvorgang
wird durch Öffnen
des Ventils V2 eingeleitet. Gleichzeitig wird das Umlaufventil V3
geschlossen. Um während
des Abschlämmvorganges die
Versorgung der Regenerierkolonne mit Strippdampf aus dem Tauscher 16 aufrecht
erhalten zu können,
wird dem Tauscher 16 während
des Abschlämmvorgangs
die leichter siedende Nebenkomponente des Lösemittels (zumeist siedendes
Wasser) von außen
her zugeführt
und zwar in etwa einer solchen Menge, dass der Flüssigkeitszulauf
zum Thermosyphon gleich bleibt.
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Der
Aufkocher 10 der 6b, über den
die Konzentration an der leichter siedenden Nebenkomponente im Lösemittel
eingestellt wird, muss nicht notwendigerweise im Sumpf der Regenerierkolonne angeordnet
sein. In manchen Fällen
ist es günstiger, ihn
z.B. als Seitenaufkocher des Regenerierabschnittes 4 zu
konzipieren.
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6c zeigt
eine entsprechende Anordnung, mit geteiltem Regenerierabschnitt 4a, 4b,
bei der die Konzentration an leichter siedender Komponente im zu
regenerierenden Lösemittel
im Abschnitt 4b besonders niedrig und damit die Temperaturen besonders
hoch sind, so dass dadurch die Regenerierung in manchen Fällen mit
einer geringeren Strippdampfmenge bewerkstelligt werden kann.
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Bei
manchen Absorptionsprozessen ist bereits eine erste Regenerierstufe
in den untersten Abschnitt der Absorberkolonne eingebaut. Meist
dient dieser Abschnitt dann dazu, koabsorbierte Teile des Raffinatstromes
abzustrippen, um die Ausbeute zu erhöhen oder um die Extraktqualität zu verbessern. Selbstverständlich kann
auch ein zu einem solchen ersten Regenerierabschnitt gehöriger Aufkocher
erfindungsgemäß ausgestaltet
werden, so daß er
dann zur Ausschleusung unerwünschter
schwer siedender Komponenten geeignet ist.
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7 zeigt
als ein mögliches
Ausführungsbeispiel
eine entsprechende Prinzipskizze für eine Gaswäsche (das jedoch für eine Extraktivdestillation oder
eine Flüssig/flüssig-Extraktion ganz ähnlich aussehen
würde):
Das zu reinigende Gas gelangt über
Leitung 41 in die Absorberkolonne 40, die aus dem
Absorptionsabschnitt 43, dem Lösemittelrückwaschabschnitt 42 und
einem ersten Regenerierabschnitt 44 besteht. Durch im Gegenstrom
geführtes, regeneriertes
Lösemittel,
das von dem Nachkühler 57 kommend,
der Absorberkolonne 40 über
Leitung 56 zugeführt
wird, werden im Absorptionsabschnitt 43 aus dem Gas die
zu entfernenden Bestandteile ausgewaschen. Im Abschnitt 42 wird
das Gas durch die rücklaufende
leichter siedende Komponente des Lösemittels von Spuren der schwerer
siedenden Komponente befreit. Im Kopfkondensator 45 wird diese
leichter siedende Komponente durch Kondensation niedergeschlagen
und schließlich
im Abscheider 47 vom Gas abgetrennt. Das gereinigte Gas
(der Raffinatstrom) verlässt
die Anlage über
Leitung 48, während
die kondensierte leichter siedende Lösemittelkomponente über Leitung 49 oberhalb
des Rückwaschabschnittes 42 auf
die Kolonne 40 als Rücklauf aufgegeben
wird.
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Das
sowohl mit aus dem Gas zu entfernenden Bestandteilen als auch mit
koabsorbierten, aber eigentlich nicht auszuwaschenden Komponenten
beladene Lösemittel
gelangt aus dem Absorptionsabschnitt 43 in den ersten Regenerierabschnitt 44,
in dem die koabsorbierten Komponenten durch im Aufkocher 50 erzeugten
Dampf wieder abgestrippt werden. Das Arbeitsprinzip und die Schaltung
dieses Aufkochers sind identisch mit den Aufkochern 16 der 6b und 6c.
Die leichter siedende Lösemittelkomponente
wird hier beispielsweise über
Leitung 55 aus dem Sumpf des Rückwaschabschnittes 42 abgezogen
oder von außen über Leitung 31 herangeführt.
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Das
nur noch mit den Bestandteilen, die erwünschtermaßen aus dem Gas zu entfernen
sind, beladene Lösemittel
wird über
Leitung 51 und Pumpe 52 aus dem Sumpf der Absorberkolonne 40 abgezogen.
Ein kleiner Teilstrom wird über
Leitung 54 und Ventil V41 in den Aufkocherkreislauf eingespeist,
der größere Rest
gelangt über
Leitung 53 in den Wärmetauscher 58,
in dem das beladene Lösemittel
sich gegen heißes
regeneriertes Lösemittel
anwärmt.
Ersteres wird schließlich über Leitung 1 in
die Regenerierkolonne 2 eingespeist, die in Ausgestaltung
und Funktion vollständig
dem Beispiel der 6c entspricht.
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Anwendbar
ist die erfindungsgemäße Art der Lösemittelregenerierung
auf viele sowohl chemische als auch physikalisch wirkende Absorptionsprozesse,
und zwar auf solche, bei denen das hoch siedende Lösemittel
eine gewisse Menge an einer leichter siedenden Komponente, z.B.
Wasser oder auch Methanol, enthält.
Auf dem Gebiet der chemischen Gaswäschen sind typische Lösemittel,
mit denen das erfindungsgemäße Verfahren
betreibbar ist, z.B. die Aminwäschen
(MEA = Monoethylamin, DEA = Dimethylamin, MDEA = Methyldiethanolamin,
DGA = Diglycolamin, TEA = Triethanolamin, DIPA = Diisopropanolamin
usw.), die alle aus einer wäßrigen Lösung des
Amins bestehen oder aber eine andere leicht siedende Komponente
wie Methanol enthalten. Bei den physikalischen Absorptionsprozessen
eignen sich wieder Lösemittel,
bei denen eine relativ schwere Hauptkomponente und ein gewisser
Anteil einer leichteren Komponente vorhanden sind. Bekannte derartige
Gemische sind z.B. die Mischungen von NMP = N-Methylpyrrolidon,
DMF = Dimethylformamid, NFM = N-Formylmorpholin, DMPU = Dimethylpropylenurea,
Polyethylenglykolethern und anderen organischen Lösungsmitteln
jeweils mit Wasser. Um nur ein Beispiel zu nennen: Bei dem Linde-SOLINOX-Verfahren
zur Rauchgasreinigung kann die Ausschleusung der im Prozess gebildeten
Schwefelsäure
und deren Salze statt über
Ionentauscher auch mit dem erfindungsgemäßen Eindampfprozess erfolgen.