WO2012050112A1 - フツリン酸塩ガラス、プレス成型用ガラス素材、光学素子それぞれの製造方法。 - Google Patents

フツリン酸塩ガラス、プレス成型用ガラス素材、光学素子それぞれの製造方法。 Download PDF

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幹男 池西
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
    • C03C3/23—Silica-free oxide glass compositions containing halogen and at least one oxide, e.g. oxide of boron
    • C03C3/247—Silica-free oxide glass compositions containing halogen and at least one oxide, e.g. oxide of boron containing fluorine and phosphorus

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a fluorophosphate glass, a glass material for press molding, and an optical element.
  • Fluorophosphate glass has an anomalous partial dispersibility in addition to low dispersibility, so it is an effective glass for high-order chromatic aberration correction, and is often used as a material for the most object-side lens called the front lens of a telephoto lens. ing. Fluorophosphate glass has a problem that it exhibits remarkable volatility and erosion in the production process.
  • the present inventors have disclosed a molar ratio of O 2 ⁇ amount and P 5+ amount in the glass. An invention for solving the above-mentioned problem by setting O 2 ⁇ / P 5+ to 3.5 or more is disclosed.
  • fluorophosphate glass has the following problems even after glass production.
  • a lens made of fluorophosphate glass is produced by, for example, grinding and polishing a glass processed into a lens shape.
  • an altered layer called a burned-off lens is easily formed on the glass surface. This is a problem due to the chemical durability of fluorophosphate glass.
  • the present inventor has improved the chemical durability by increasing the molar ratio O 2 ⁇ / P 5+ of O 2 ⁇ and P 5+ in the glass to 3.7 or more. I found out that sex improvement is possible.
  • the change in the content of O 2 ⁇ in the glass greatly changes the molar ratio O 2 ⁇ / P 5+ , and the chemical durability, It has been difficult to stably produce a fluorophosphate glass having a good balance of thermal stability.
  • the present inventor has investigated the cause, and glass having a low P 5+ content and a high ratio of fluorine in the anion simultaneously contains Al 3+ and a large amount of fluorine that have the function of maintaining thermal stability. In order to introduce into glass, a large amount of AlF 3 is used as a raw material for Al 3+ .
  • AlF 3 contains a considerable amount of Al 2 O 3 as an impurity due to the manufacturing method, and when the content of Al 2 O 3 changes, O 2 ⁇ / P 5+ in the composition will fluctuate. It was found that the composition deviated from the balance between chemical durability and thermal stability, and the thermal stability deteriorated to lower the productivity.
  • an object of the present invention is to stabilize a fluorophosphate glass having a composition with a balance between chemical durability and thermal stability in order to produce a fluorophosphate glass having a low P 5+ content in the composition. And a method for producing a glass material for press molding and an optical element using the glass produced by the above method.
  • Al 2 O 3 AlF 3 that is obtained in many manufacturing method includes also increases variations in the content of Al 2 O 3. Therefore, in the present invention, the change in the amount of Al 2 O 3 introduced into the glass is suppressed by using AlF 3 having a low Al 2 O 3 content.
  • the amount of variation in the Al 2 O 3 content is small, it is not necessary to use ultrahigh purity AlF 3, and the amount of Al 2 O 3 in AlF 3 is 1 to 5% by mass. And it is sufficient.
  • Al 3+ is usually 15% or more in terms of cation%, and P 5+ is 15% or less in terms of cation%.
  • the purity of AlF 3 must be increased, the raw material cost increases, and when the amount of Al 2 O 3 exceeds 5% by mass, the required amount of Al is introduced. In this case, O 2 ⁇ tends to be excessive, and the possibility that the thermal stability of the glass is lowered increases, and it becomes difficult to stably produce high-quality glass, that is, optical glass.
  • the present invention prepares a glass raw material and melts this raw material to produce a fluorophosphate glass.
  • the proportion of Al 2 O 3 is 1 to the AlF 3 that is limited to the range of 5 wt% of glass material formulated with, and melting the raw material, the molar ratio (O 2- / P 5+) of O 2- content to the content of P 5+ is 3.
  • a method for producing a fluorophosphate glass which produces a fluorophosphate glass having a content of 7 or more, an A1 3+ content of 15 cation% or more, and a P 5+ content of 15 cation% or less.
  • a molar ratio (O 2- / P 5+) of O 2- content to the content of P 5+ in 4.2 below.
  • the present invention is a method for producing a glass material for press molding in which glass is produced by the above-described method, and this glass is processed to produce a glass material for press molding, and the glass material for press molding produced by the above method,
  • the present invention provides a method for producing an optical element having a step of heating and softening and press-molding, producing a glass by the above-mentioned method, and producing the optical element by processing this glass.
  • the fluorophosphate glass produced by the method of the present invention is excellent not only in chemical durability but also in thermal stability, a glass material for press molding can be produced using this glass. By heating and softening the material and press-molding, a high-quality optical element can be manufactured. Alternatively, even if the glass is directly polished, an optical element free from polishing burns can be produced.
  • the chemical durability of the fluorophosphate glass can be obtained by keeping the Al 2 O 3 content in the raw material AlF 3 within a certain range.
  • a fluorophosphate glass having excellent thermal stability can be stably produced.
  • fluorophosphate glass can be provided at a low cost due to a synergistic effect with improvement in glass productivity.
  • the glass material for press molding and the optical element can be stably produced by using the glass produced by the above method. Furthermore, it is possible to stably supply an optical element having excellent resistance against polishing burns.
  • Example 1 In order to introduce each component in preparing a fluorophosphate glass having a glass composition (the composition converted to oxide and fluoride is shown in Table 1-2) whose cation component ratio and anion component ratio are shown in Table 1-1.
  • the raw materials used were phosphates, fluorides, oxides and the like corresponding to the respective glass components, and the raw materials were weighed and mixed well to prepare a mixed raw material, which was placed in a platinum crucible and heated and melted.
  • the obtained molten glass is clarified and homogenized, poured into a mold, allowed to cool to near the glass transition temperature, immediately put into an annealing furnace, annealed for 1 hour near the glass transition temperature, and then released to room temperature in the furnace. It cooled and the glass block which consists of optical glass was obtained.
  • fluoride raw materials are used as raw materials for introducing Al 3+ , Mg 2+ , Ca 2+ , Sr 2+ , fluoride and Ba salt are used in combination as raw materials for introducing Ba 2+ , and phosphate and oxidation are used for the other components. Products and alkali salts were used.
  • the raw material other than the AlF 3 raw material is a raw material used for the production of a normal optical glass.
  • Al 2 O 3 contained as an impurity is reduced to 3% by mass, that is, the purity of AlF 3 Was 97% by mass with high purity.
  • the glass block is cut and divided into a plurality of glass pieces, the glass pieces are barrel-polished, the edges of the glass pieces are rounded, and the mass of each glass piece is equal to the mass of one lens blank.
  • the glass material for press molding was obtained. Further, boron nitride powder was uniformly applied to the surface of the glass material for press molding, heated and softened, then introduced into a press mold and press molded to obtain a lens blank. The obtained lens blank was annealed to reduce distortion and finely adjust the refractive index, and then the lens blank was ground and polished by a known method to produce a lens. The surface of the obtained lens was not deteriorated such as burns. The lens surface may be coated with an antireflection film as necessary.
  • a raw material (batch raw material) prepared by mixing various compounds such as AlF 3 was put in a crucible and melted to obtain an optical glass, but the batch raw material was roughly dissolved to produce a cullet. Can be put in a crucible and melted to obtain optical glass.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, the glass is melted, the molten glass flows out of the pipe, the tip of the molten glass flow is received on the lower mold surface of the press mold, and the molten glass flow is a cutting blade called a shear blade
  • the molten glass lump corresponding to one lens blank was obtained on the lower mold surface.
  • the lower mold on which the molten glass lump was placed was moved up to a position where the upper mold waits, and the glass was press-molded with the upper mold and the lower mold to obtain a lens blank.
  • the obtained lens blank was annealed to reduce distortion and finely adjust the refractive index, and then the lens blank was ground and polished by a known method to produce a lens.
  • the surface of the obtained lens was not deteriorated such as burns.
  • the lens surface may be coated with an antireflection film as necessary.
  • Example 3 The glass block obtained in Example 1 was cut, ground, and polished by a known method to obtain a lens. The surface of the obtained lens was not deteriorated such as burns. The lens surface may be coated with an antireflection film as necessary. Since the lenses produced in Examples 1 to 3 all have abnormal partial dispersion in addition to low dispersion, they are effective glass lenses for high-order chromatic aberration correction, and are suitable as front lens for telephoto lenses. .
  • Example 2 A fluorophosphate glass was produced in the same manner as in Example 1 except that an AlF 3 raw material generally used for glass production was used. When the purity of the AlF 3 raw material was examined, it was found that the purity of AlF 3 was 93% by mass and 6% by mass of Al 2 O 3 was contained as an impurity. When an attempt was made to obtain glasses having the compositions shown in Table 1-1, the actual compositions were as shown in Tables 2-1 and 2-2. The composition display method in Table 2-1 is the same as that in Table 1-1, and the composition display method in Table 2-2 is the same as that in Table 1-2. When the molten material obtained by heating and melting the above raw material in a crucible was cast into a mold and rapidly cooled and solidified, observation of crystal precipitation was observed, which was unstable as an optical glass manufacturing process. It was.

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Abstract

　組成中のＰ５＋の含有量が少ないフツリン酸ガラスを製造するのに、化学的耐久性と熱的安定性のバランスが取れた組成とすること。　Ｏ２－／Ｐ５＋≧３．７、Ａｌ３＋が所定量以上、Ｐ５＋が所定量以下のフツリン酸ガラスを製造するのに、Ａｌ２Ｏ３の占める割合を１～５質量％の範囲に制限したＡｌＦ３を用いてガラス原料を調合し、この原料を溶融してフツリン酸ガラスを製造する。

Description

フツリン酸塩ガラス、プレス成型用ガラス素材、光学素子それぞれの製造方法。
　本発明は、フツリン酸塩ガラス、プレス成型用ガラス素材、光学素子それぞれの製造方法に関する。
　フツリン酸ガラスは、低分散性に加え、異常部分分散性を有するため、高次の色収差補正に有効なガラスであり、望遠レンズの前玉と呼ばれる最も被写体側のレンズなどの材料としてよく使用されている。フツリン酸ガラスには、その製造工程で著しい揮発性、侵蝕性を示すという問題があるが、本発明者は、特許文献１、２において、ガラス中のＯ２－量とＰ５＋量のモル比Ｏ２－／Ｐ５＋を３．５以上にすることにより、上記問題を解決するための発明を開示している。
　さらに、フツリン酸ガラスにはガラス製造後においても次のような問題がある。フツリン酸ガラス製のレンズは、例えば、レンズ形状に加工したガラスを研削、研磨して作られるが、研磨の際、ガラス表面に研磨ヤケと呼ばれる変質層ができやすい。これは、フツリン酸ガラスの化学的耐久性に起因する問題である。
特開２００９－２８６６７０ 特開２０１０－０５９０２３
　本発明者は、フツリン酸ガラスの化学的耐久性を改善するため、ガラス中のＯ２－量とＰ５＋量のモル比Ｏ２－／Ｐ５＋を３．７以上に高めることで化学的耐久性の改善が可能であることを突き止めた。
　しかし、Ｏ２－／Ｐ５＋を３．７以上に上昇させると熱的安定性(耐失透性)が著しく悪化する。
　しかし、組成中のＰ５＋の含有量が１５カチオン％以下の場合には、ガラス中のＯ２－の含有量の変化がモル比Ｏ２－／Ｐ５＋を大きく変化させ、化学的耐久性、熱的安定性のバランスが取れたフツリン酸ガラスを安定して生産することが困難であった。
　本発明者は、その原因について探求したところ、Ｐ５＋の含有量が少なく、陰イオン中のフッ素の比率が高いガラスは、熱的安定性を維持する働きのあるＡｌ３＋と多量のフッ素を同時にガラスに導入するため、Ａｌ３＋の原料としてＡｌＦ３を多量に使用する。ＡｌＦ３は製造方法に起因して不純物としてＡｌ２Ｏ３を相当量含有しており、このＡｌ２Ｏ３の含有量が変化した場合に組成中のＯ２－／Ｐ５＋が変動することとなり、化学的耐久性、熱的安定性のバランスが取れた組成から逸脱し、熱的安定性が悪化して生産性を低下させることを突き止めた。
　したがって、本発明の課題は、組成中のＰ５＋の含有量が少ないフツリン酸ガラスを製造するのに、化学的耐久性と熱的安定性のバランスが取れた組成とするフツリン酸ガラスを安定して生産する製造方法を提供すること、前記方法により作製したガラスを用いてプレス成形用ガラス素材および光学素子を製造する方法を提供することである。
　上記の課題を解決するためには、ＡｌＦ３中のＡｌ２Ｏ３含有量を一定に保つ必要があるが、Ａｌ２Ｏ３はＡｌＦ３製造時の未反応物である関係から、Ａｌ２Ｏ３が多く含まれる製造方法で得られるＡｌＦ３は、Ａｌ２Ｏ３の含有量の変動も大きくなる。
　そこで、本発明ではＡｌ２Ｏ３含有量の少ないＡｌＦ３を使用することでＡｌ２Ｏ３のガラスヘの導入量の変化を抑えることとした。
　本発明の方法では、Ａｌ２Ｏ３含有量の変動量が少ないことが肝要であるため超高純度のＡｌＦ３を使用する必要はなくＡｌＦ３中のＡｌ２Ｏ３量は１～５質量％とすればよい。
　本発明が対象とするフツリン酸塩ガラスは、通常、Ａｌ３＋がカチオン％表示で１５％以上、Ｐ５＋がカチオン％表示で１５％以下である。
　Ａｌ２Ｏ３量を1質量％未満にするにはＡｌＦ３の純度を高めなければならず、原料コストが嵩むみ、Ａｌ２Ｏ３量が５質量％を超えると前記所要量のＡｌを導入する場合、Ｏ２－が過剰となりやすく、ガラスの熱的安定性が低下する可能性が高くなり、高品質のガラス、すなわち、光学ガラスを安定して生産することが困難になる。
　フツリン酸ガラスの化学的耐久性を改善するために、モル比Ｏ２－／Ｐ５＋を３．７以上とする際、熱的安定性を改善するために導入するＡｌＦ３原料に引き起こされるガラスの製造安定性の低下を改善するため、本発明は、ガラス原料を調合し、この原料を溶融してフツリン酸ガラスを製造するフツリン酸ガラスの製造方法において、Ａｌ２Ｏ３の占める割合を１～５質量％の範囲に制限したＡｌＦ３を用いてガラス原料を調合し、この原料を溶融して、Ｐ５＋の含有量に対するＯ２－の含有量のモル比Ｏ２－／Ｐ５＋が３．７以上、Ａ１３＋の含有量が１５カチオン％以上、Ｐ５＋の含有量が１５カチオン％以下のフツリン酸ガラスを製造するフツリン酸ガラスの製造方法を提供する。
　なお、ガラスの熱的安定性を維持する上から、Ｐ５＋の含有量に対するＯ２－の含有量のモル比Ｏ２－／Ｐ５＋を４．２以下にすることが望ましい。
　さらに、本発明は、上記方法でガラスを製造し、このガラスを加工してプレス成形用ガラス素材を作製するプレス成形用ガラス素材の製造方法、前記方法で製造されたプレス成形用ガラス素材を、加熱、軟化してプレス成形する工程を有する光学素子の製造方法、上記方法でガラスを製造し、このガラスを加工して光学素子を製造する方法を提供するものである。
　本発明の方法で製造されたフツリン酸塩ガラスは化学的耐久性だけでなく、熱的安定性にも優れているので、このガラスを用いてプレス成形用ガラス素材を製造することができ、この素材を加熱、軟化してプレス成形することにより、高品質の光学素子を製造することができる。
　あるいは、上記ガラスを直接、研磨加工しても、研磨ヤケのない光学素子を製造することができる。
　本発明の方法によれば、フツリン酸塩ガラスを製造するに当たり、原料であるＡｌＦ３中のＡｌ２Ｏ３含有量を一定範囲内に保つことにより、フツリン酸塩ガラスの化学的耐久性だけでなく、熱的安定性にも優れたフツリン酸塩ガラスを安定的に製造することができる。また、超高純度のＡｌＦ３を使用する必要もないので、ガラスの生産性向上との相乗効果によりフツリン酸ガラスを安価に提供することもできる。さらに、上記方法で作製されるガラスを使用することにより、プレス成形用ガラス素材、光学素子を安定的に製造することができる。さらに、研磨ヤケに対し優れた耐性を有する光学素子を安定的に供給することができる。
　実施例により、本発明をより具体的に説明する。
（実施例１）
　カチオン成分比およびアニオン成分比が表１－１に示すガラス組成（酸化物およびフッ化物に換算した組成を表１－２に示す）を有するフツリン酸ガラスを作製するにあたり、各成分を導入するための原料としてそれぞれのガラス成分に対応するリン酸塩、フッ化物、酸化物などを用い、原料を秤量し充分に混合して調合原料とし、これを白金坩堝に入れて加熱、熔融した。得られた熔融ガラスを清澄、均質化してから鋳型に流し込み、ガラス転移温度付近まで放冷してから直ちにアニール炉に入れ、ガラス転移温度付近で１時間アニールしてから、炉内で室温まで放冷して光学ガラスからなるガラスブロックを得た。
　なお、Ａｌ３＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｓｒ２＋を導入する原料としてフッ化物原料を、Ｂａ２＋を導入する原料としてはフッ化物とＢａ塩を併用し、その他の成分についてはリン酸塩、酸化物、アルカリ塩など用いた。ＡｌＦ３原料以外の原料は通常の光学ガラスの製造に使用する原料を用い、ＡｌＦ３原料については、不純物として含まれるＡｌ２Ｏ３が３質量％まで低減されたもの、すなわち、ＡｌＦ３の純度が９７質量％の純度の高いものを使用した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　得られたガラスを観察したところ、結晶の析出は認められず、光学ガラスとしての高い均質性を有していた。上記ガラスの屈折率、アッベ数、ガラス転移温度を表１－１に示す。
　上記フツリン酸ガラスは、Ｔｂ、Ｅｕなどの蛍光を発する添加剤を含まないため、紫外光が入射しても蛍光を発することがなく、撮像レンズに用いても蛍光が写り込むことがない。また、Ｃｕ、Ｃｒなどの着色剤を含まないため、色再現の良好なレンズを作製することもできる。
　次に、上記ガラスブロックを切断して複数のガラス片に分割し、これらガラス片をバレル研磨し、ガラス片の稜を丸めるとともに各ガラス片の質量をレンズブランク１個分の質量と等しくなるように調整し、プレス成形用ガラス素材を得た。
　さらにプレス成形用ガラス素材の表面に窒化硼素粉末を均一に塗布し、加熱、軟化した後、プレス成形型に導入してプレス成形してレンズブランクを得た。
　得られたレンズブランクをアニールして歪を低減するとともに屈折率を微調整した後、レンズブランクを公知の方法で研削、研磨してレンズを作製した。
　得られたレンズの表面には研磨ヤケ等の変質は認められなかった。なお、レンズ表面には必要に応じて反射防止膜をコートしてもよい。
　なお、上記の例では、ＡｌＦ３などの各種化合物を調合した原料（バッチ原料）を坩堝に入れて溶融し、光学ガラスを得たが、バッチ原料を粗溶解してカレットを作製し、このカレットを坩堝に入れて溶融し、光学ガラスを得ることもできる。
（実施例２）
　実施例１と同様にしてガラスを溶融し、溶融ガラスをパイプから流出して、その溶融ガラス流の先端をプレス成形型の下型成形面上で受け、溶融ガラス流をシアブレードと呼ばれる切断刃で剪断し、下型成形面上にレンズブランク１個分に相当する溶融ガラス塊を得た。
　次いで、この溶融ガラス塊を載せた下型を、上方で上型が待機する位置まで移動し、上型と下型でガラスをプレス成形してレンズブランクを得た。
　得られたレンズブランクをアニールして歪を低減するとともに屈折率を微調整した後、レンズブランクを公知の方法で研削、研磨してレンズを作製した。
　得られたレンズの表面には研磨ヤケ等の変質は認められなかった。なお、レンズ表面には必要に応じて反射防止膜をコートしてもよい。
（実施例３）
　実施例１において得たガラスブロックを公知の方法により切断、研削、研磨してレンズを得た。得られたレンズの表面には研磨ヤケ等の変質は認められなかった。なお、レンズ表面には必要に応じて反射防止膜をコートしてもよい。
　実施例１～３において作製したレンズは、いずれも低分散性に加え、異常部分分散性を有するため、高次の色収差補正に有効なガラスレンズであり、望遠レンズの前玉レンズに好適である。
（比較例）
　ＡｌＦ３原料を一般にガラスの製造に使用されるものを使用した以外は、実施例１と同様の方法でフツリン酸ガラスを作製した。上記ＡｌＦ３原料の純度を調べたところ、ＡｌＦ３の純度は９３質量％であり、不純物としてＡｌ２Ｏ３が６質量％含まれていることがわかった。表１－１に示す組成のガラスを得ようとしたところ、実際の組成は表２－１、表２－２に示すものとなった。なお、表２－１の組成表示法は表１－１と同様、表２－２の組成表示法は表１－２と同様である。上記原料を坩堝内で加熱、溶融して得られた熔融物を鋳型に鋳込んで急冷、固化したものを観察したところ、結晶の析出が認められ、光学ガラスの製造プロセスとしては不安定であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004

Claims (4)

  1. 　ガラス原料を調合し、この原料を溶融してフツリン酸ガラスを製造するフツリン酸ガラスの製造方法において、
    Ａｌ２Ｏ３の占める割合を１～５質量％の範囲に制限したＡｌＦ３を用いてガラス原料を調合し、この原料を溶融して、Ｐ５＋の含有量に対するＯ２－の含有量のモル比Ｏ２－／Ｐ５＋が３．７以上、Ａ１３＋の含有量が１５カチオン％以上、Ｐ５＋の含有量が１５カチオン％以下のフツリン酸ガラスを製造することを特徴とするフツリン酸ガラスの製造方法。
  2. 　請求項１記載の方法でガラスを製造し、このガラスを加工してプレス成形用ガラス素材を作製するプレス成形用ガラス素材の製造方法。
  3. 　請求項２記載の方法で製造されたプレス成形用ガラス素材を、加熱、軟化してプレス成形する工程を有する光学素子の製造方法。
  4. 　請求項１記載の方法でガラスを製造し、このガラスを加工して光学素子を製造する方法。
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