WO2012050044A1 - 研磨用組成物 - Google Patents

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圭史 芦高
均 森永
晃仁 安井
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    • H01L21/31051—Planarisation of the insulating layers
    • H01L21/31053—Planarisation of the insulating layers involving a dielectric removal step

Definitions

  • the present invention relates to a polishing composition mainly used for polishing an object to be polished made of a semiconductor device material, for example, a semiconductor wafer including a silicon wafer.
  • Patent Document 1 discloses the use of colloidal silica particles having a large number of small protrusions on the surface for mirror polishing of a silicon wafer.
  • Patent Document 2 discloses a silica sol containing silica particles having a minor axis / major axis ratio in the range of 0.01 to 0.8 and having a plurality of hook-shaped projections on the surface.
  • a polishing composition used as an abrasive is a disclosure of a polishing composition used as an abrasive.
  • an object of the present invention is to provide a polishing composition containing colloidal silica particles capable of realizing a higher polishing rate.
  • a polishing composition containing colloidal silica particles having a plurality of protrusions on the surface, and the volume average particle of colloidal silica particles among the colloidal silica particles.
  • a polishing composition having an average value of 0.245 or more obtained by dividing the height of protrusions on the surface of particles having a particle diameter larger than the diameter by the width at the base of the same protrusion. To do.
  • the average aspect ratio of particles having a particle diameter larger than the volume average particle diameter of the colloidal silica particles among the colloidal silica particles is preferably 1.15 or more.
  • the average height of the protrusions on the surface of the colloidal silica particles having a particle diameter larger than the volume average particle diameter of the colloidal silica particles is 3.5 nm or more.
  • the average particle diameter of the colloidal silica particles by the dynamic light scattering method is preferably in the range of 10 to 300 nm.
  • the standard deviation of the particle diameter of the colloidal silica particles is preferably 10 nm or more.
  • a colloidal silica particle having a plurality of protrusions on the surface the particle having a particle diameter larger than the volume average particle diameter of the colloidal silica particle among the colloidal silica particles is on the surface.
  • Colloidal silica particles having an average value obtained by dividing the height of the protrusion by the width at the base of the same protrusion are 0.245 or more.
  • a polishing composition containing colloidal silica particles capable of realizing a high polishing rate can be provided.
  • FIG. 2A is a scanning electron micrograph of colloidal silica particles in the polishing composition of Example 1
  • FIG. 2B is a scanning type of colloidal silica particles in the polishing composition of Comparative Example 3. Electron micrograph.
  • the polishing composition of this embodiment contains at least colloidal silica particles having a plurality of protrusions on the surface, and is an object to be polished made of a semiconductor device material, for example, a semiconductor wafer such as a silicon wafer or a compound semiconductor wafer, or a wafer Mainly used for polishing a film of dielectric material or conductive material formed thereon.
  • a semiconductor device material for example, a semiconductor wafer such as a silicon wafer or a compound semiconductor wafer, or a wafer Mainly used for polishing a film of dielectric material or conductive material formed thereon.
  • the number of protrusions on the surface of the colloidal silica particles in the polishing composition is preferably 3 or more on an average per colloidal silica particle, more preferably 5 or more.
  • the protrusions have a height and width that are sufficiently smaller than the particle diameter of the colloidal silica particles.
  • the length of the portion shown as a curve AB passing through points A and B in FIG. 1 is the circumferential length of the maximum inscribed circle of the colloidal silica particles, more precisely, the colloidal silica particles.
  • the projections do not exceed a quarter of the circumference of the largest circle inscribed in the contour projected from the contour.
  • the width of the protrusion refers to the width at the base of the protrusion, and is represented as the distance between the point A and the point B in FIG.
  • the height of the protrusion refers to the distance between the base of the protrusion and the portion of the protrusion farthest from the base, and is represented as the length of the line segment CD orthogonal to the straight line AB in FIG. Is.
  • the average value obtained is 0.245 or more, and preferably 0.255 or more.
  • the height of each protrusion and the width at the base of the colloidal silica particle can be determined by analyzing the image of the colloidal silica particle with a scanning electron microscope using general image analysis software.
  • the average aspect ratio of the particles having a particle diameter larger than the volume average particle diameter of the colloidal silica particles is preferably 1.15 or more, more preferably 1.20 or more. is there. In this case, there is an advantage that the polishing rate by the polishing composition is improved.
  • the average aspect ratio of the colloidal silica particles is a value obtained by dividing the length of the longest side of the smallest rectangle circumscribing the image of the colloidal silica particles by a scanning electron microscope by the length of the short side of the same rectangle. And can be obtained using general image analysis software.
  • the average height of the protrusions on the surface of the particles having a particle diameter larger than the volume average particle diameter of the colloidal silica particles is preferably 3.5 nm or more, More preferably, it is 4.0 nm or more. In this case, there is an advantage that the polishing rate by the polishing composition is improved.
  • the average height of the protrusions of the colloidal silica particles can be determined using general image analysis software, as with the average aspect ratio.
  • the average particle diameter of the colloidal silica particles in the polishing composition by the dynamic light scattering method is preferably in the range of 10 to 300 nm. In this case, in addition to improving the sedimentation stability of the polishing composition, there is an advantage that it is easy to obtain good surface roughness in the polishing object after polishing with the polishing composition.
  • the particle size distribution of the colloidal silica particles in the polishing composition is preferably broad rather than sharp.
  • the standard deviation of the particle diameter of the colloidal silica particles in the polishing composition is preferably large, specifically 10 nm or more, more preferably 14 nm or more. In this case, there is an advantage that the polishing rate by the polishing composition is improved.
  • the standard deviation of the particle size of the colloidal silica particles is the standard deviation of the particle size of the colloidal silica particles obtained by measuring the area of the image of the colloidal silica particles by a scanning electron microscope and obtaining the diameter of a circle having the same area. This can also be obtained using general image analysis software.
  • the preferred purity of the colloidal silica in the polishing composition varies depending on the use of the polishing composition.
  • the colloid used Silica is required to have high purity.
  • the total amount of metal impurities contained in colloidal silica such as sodium, potassium, calcium, boron, aluminum, titanium, zirconium, manganese, iron, cobalt, copper, zinc, silver, lead, etc. is 1 ppm or less. Is preferred.
  • colloidal silica can be produced by using alkoxysilane as a raw material.
  • the amount of metal impurities in colloidal silica can be measured by, for example, an ICP mass spectrometer.
  • the colloidal silica used may not be so high in purity, for example, by using sodium silicate as a raw material at a low cost. It is advantageous in cost to use colloidal silica that can be produced.
  • JP-A-11-60232 discloses that methyl silicate or a mixture of methyl silicate and methanol is dropped into water, methanol and ammonia or a mixed solvent composed of ammonia and an ammonium salt to drop methyl silicate.
  • methyl silicate or a mixture of methyl silicate and methanol is dropped into water, methanol and ammonia or a mixed solvent composed of ammonia and an ammonium salt to drop methyl silicate.
  • vertical colloidal silica produced by reacting water with water.
  • 2001-48520 discloses an elongated colloidal silica produced by hydrolyzing an alkyl silicate with an acid catalyst, then adding an alkali catalyst and heating to advance polymerization of silicic acid to grow particles.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-153732 describes that colloidal silica having a large number of small protrusions can be produced by using a specific type of hydrolysis catalyst in a specific amount.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-338232 discloses that secondary aggregation is performed spherically by adding a flocculant to monodispersed colloidal silica.
  • a calcium salt or a magnesium salt is added to activated silicic acid obtained from sodium silicate so as to obtain an irregular shaped colloidal silica such as an elongated shape.
  • colloidal silica is obtained by adding a calcium salt to activated silicic acid obtained from sodium silicate.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-169102 describes that colloidal silica having a large number of small protrusions such as confetti can be produced by generating and growing fine particles on the surface of seed particles.
  • the colloidal silica particles contained in the polishing composition of the present embodiment form a plurality of protrusions on the surface of a deformed or non-spherical colloidal silica particle or the surface of a deformed aggregate composed of a plurality of spherical colloidal silica particles. May be manufactured. Alternatively, it may be produced by associating a plurality of colloidal silica particles having protrusions. Obtaining spherical or irregularly shaped colloidal silica particles, associating colloidal silica particles, and forming a plurality of protrusions on the surface of colloidal silica particles or the surface of aggregates of colloidal silica particles are, for example, 2 immediately above.
  • colloidal silica particles having a plurality of protrusions on the surface can be produced by the following method. First, an alkoxysilane is continuously added to a mixed solution of methanol and water to which ammonia water is added as a catalyst and hydrolyzed to obtain a slurry containing irregularly shaped colloidal silica particles. The resulting slurry is heated to distill off methanol and ammonia. Thereafter, an organic amine is added to the slurry as a catalyst, and then alkoxysilane is continuously added again at a temperature of 70 ° C. or higher for hydrolysis. Thereby, a plurality of protrusions are formed on the surface of the irregular shaped colloidal silica particles.
  • the heights of the protrusions on the surface of the particles having a particle diameter larger than the volume average particle diameter of the colloidal silica particles are the same as the bases of the protrusions.
  • the average of the values obtained by dividing by the width is 0.245 or more.
  • the embodiment may be modified as follows.
  • the polishing composition of the above embodiment may further contain a known additive as required.
  • a known additive for example, (a) alkali metal hydroxide, alkali metal salt, ammonia, ammonium salt, amine, amine compound, quaternary ammonium hydroxide, quaternary ammonium salt, etc., (b) hydrochloric acid, phosphoric acid , Sulfuric acid, phosphonic acid, nitric acid, phosphinic acid, boric acid and other inorganic acids, or acetic acid, itaconic acid, succinic acid, tartaric acid, citric acid, maleic acid, glycolic acid, malonic acid, methanesulfonic acid, formic acid, malic acid , Organic acids such as gluconic acid, alanine, glycine, lactic acid, hydroxyethylidenephosphodiphosphonic acid (HEDP), nitrilotris [methylene phosphonic acid] (NTMP), phosphonobut
  • the polishing composition of the above embodiment may be prepared by diluting a stock solution of the polishing composition with water.
  • the polishing composition of the above embodiment may be used for purposes other than polishing a polishing object made of a semiconductor device material.
  • a polishing composition was prepared by adjusting the pH to 11.0 using a 48 mass% potassium hydroxide aqueous solution.
  • the content of colloidal silica particles in the polishing composition is 5.0% by mass.
  • Table 1 shows the details of the colloidal silica particles contained in the polishing composition of each example, and the results of measurement of the polishing rate using the polishing composition of each example. For reference, scanning electron micrographs of colloidal silica particles in the polishing compositions of Example 1 and Comparative Example 3 are shown in FIGS. 2 (a) and 2 (b), respectively.
  • the protrusions on the surface have particles having a particle diameter larger than the volume average particle diameter of the colloidal silica particles among the colloidal silica particles in the polishing composition of each example.
  • variety in the base of is shown.
  • the average of the aspect ratios of particles having a particle diameter larger than the volume average particle diameter of the colloidal silica particles among the colloidal silica particles in the polishing composition of each example was measured. Indicates.
  • the “average particle diameter” column in Table 1 shows the results of measuring the average particle diameter of the colloidal silica particles in the polishing composition of each example using a dynamic light scattering particle size distribution analyzer.
  • the “standard deviation of particle diameter” column shows the result of measuring the standard deviation of the particle diameter of the colloidal silica particles in the polishing composition of each example.
  • polishing is performed when the surface of a PE-TEOS (plasma-enhanced tetraethylsilicateorthosilicate) blanket wafer is polished under the polishing conditions shown in Table 2 using the polishing composition of each example. Indicates speed.
  • the value of the polishing rate was determined according to the following calculation formula based on the difference in weight of the wafer before and after polishing measured using a precision electronic balance.
  • the average value of the protrusion height / protrusion width of the colloidal silica particles is less than 0.245, more specifically, when the average aspect ratio of the colloidal silica particles is also less than 1.15, Even if the average particle size of the colloidal silica particles was increased, it was difficult to obtain a polishing rate exceeding 1400 ⁇ / min.

Abstract

　本発明の研磨用組成物は、複数の突起を表面に有するコロイダルシリカ粒子を含有する。研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の高さをそれぞれ同じ突起の基部における幅で除することにより得られる値の平均は０．２４５以上である。コロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子の平均アスペクト比は、１．１５以上であることが好ましい。コロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の平均高さは、３．５ｎｍ以上であることが好ましい。

Description

研磨用組成物
　本発明は、半導体デバイス材料からなる研磨対象物、例えばシリコンウェーハをはじめとする半導体ウェーハを研磨する用途で主に使用される研磨用組成物に関する。
　従来、研磨速度の向上を主な目的として、非球形のコロイダルシリカ粒子を研磨用組成物の砥粒として使用することが知られている。例えば特開２００７－１５３７３２号公報（特許文献１）には、多数の小突起を表面に有するコロイダルシリカ粒子をシリコンウェーハの鏡面研磨に用いることの開示がある。また特開２００９－１４９４９３号公報（特許文献２）には、短径／長径比が０．０１～０．８の範囲にあって複数の疣状突起を表面に有するシリカ粒子を含んだシリカゾルを砥粒として使用した研磨用組成物の開示がある。
　しかしながら、より高い研磨速度を実現することの可能なコロイダルシリカ粒子を含有した研磨用組成物を求める要求が依然として存在している。
特開２００７－１５３７３２号公報 特開２００９－１４９４９３号公報
　そこで本発明の目的は、より高い研磨速度を実現することの可能なコロイダルシリカ粒子を含有した研磨用組成物を提供することにある。
　上記の目的を達成するために、本発明の一様態では、複数の突起を表面に有するコロイダルシリカ粒子を含有した研磨用組成物であって、前記コロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の高さをそれぞれ同じ突起の基部における幅で除することにより得られる値の平均が０．２４５以上である研磨用組成物を提供する。
　上記の態様において、コロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子の平均アスペクト比は１．１５以上であることが好ましい。
　上記の態様において、コロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の平均高さは３．５ｎｍ以上であることが好ましい。
　上記の態様において、コロイダルシリカ粒子の動的光散乱法による平均粒子径は１０～３００ｎｍの範囲内にあることが好ましい。
　上記の態様において、コロイダルシリカ粒子の粒子径の標準偏差は１０ｎｍ以上であることが好ましい。
　本発明の別の様態では、複数の突起を表面に有するコロイダルシリカ粒子であって、前記コロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の高さをそれぞれ同じ突起の基部における幅で除することにより得られる値の平均が０．２４５以上であるコロイダルシリカ粒子を提供する。
　本発明によれば、高い研磨速度を実現することの可能なコロイダルシリカ粒子を含有した研磨用組成物を提供することができる。
本発明の一実施形態に係る研磨用組成物中に含まれるコロイダルシリカ粒子の外形を投影した輪郭を示す図。 図２（ａ）は、実施例１の研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子の走査型電子顕微鏡写真、図２（ｂ）は、比較例３の研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子の走査型電子顕微鏡写真。
　以下、本発明の一実施形態を説明する。
　本実施形態の研磨用組成物は、複数の突起を表面に有するコロイダルシリカ粒子を少なくとも含有しており、半導体デバイス材料からなる研磨対象物、例えばシリコンウェーハや化合物半導体ウェーハなどの半導体ウェーハ、あるいはウェーハ上に形成された誘電体物質又は導電体物質の膜を研磨する用途で主に使用される。
　研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子が表面に有している突起の数は、コロイダルシリカ粒子１つあたり平均で３つ以上であることが好ましく、より好ましくは５つ以上である。
　ここでいう突起とは、コロイダルシリカ粒子の粒子径に比べて十分に小さい高さ及び幅を有するものである。さらに言えば、図１において点Ａ及び点Ｂを通る曲線ＡＢとして示されている部分の長さが、コロイダルシリカ粒子の最大内接円の円周長さ、より正確には、コロイダルシリカ粒子の外形を投影した輪郭に内接する最大の円の円周長さの４分の１を超えないような突起である。なお、突起の幅とは、突起の基部における幅のことをいい、図１においては点Ａと点Ｂの間の距離として表されるものである。また、突起の高さとは、突起の基部と、その基部から最も離れた突起の部位との間の距離のことをいい、図１においては直線ＡＢと直交する線分ＣＤの長さとして表されるものである。
　研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の高さをそれぞれ同じ突起の基部における幅で除することにより得られる値の平均は０．２４５以上であることが必須であり、好ましくは０．２５５以上である。この値の平均が０．２４５以上である場合には、突起の形状が比較的鋭いことが理由で、高い研磨速度を得ることが可能となる。また、この値の平均が０．２５５以上である場合には、研磨用組成物による研磨速度がさらに向上する。なお、コロイダルシリカ粒子の各突起の高さ及びその基部における幅は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて、走査型電子顕微鏡によるコロイダルシリカ粒子の画像を解析することにより求めることができる。
　研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子の平均アスペクト比は、１．１５以上であることが好ましく、より好ましくは１．２０以上である。この場合、研磨用組成物による研磨速度が向上する有利がある。なお、コロイダルシリカ粒子の平均アスペクト比は、走査型電子顕微鏡によるコロイダルシリカ粒子の画像に外接する最小の長方形の長辺の長さを同じ長方形の短辺の長さで除することにより得られる値の平均であり、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。
　研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の平均高さは、３．５ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは４．０ｎｍ以上である。この場合、研磨用組成物による研磨速度が向上する有利がある。なお、コロイダルシリカ粒子の突起の平均高さも、平均アスペクト比と同様、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。
　研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子の動的光散乱法による平均粒子径は、１０～３００ｎｍの範囲内にあることが好ましい。この場合、研磨用組成物の沈降安定性が向上するのに加え、研磨用組成物を用いて研磨した後の研磨対象物において良好な表面粗さを得やすい有利がある。
　研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子の粒度分布は、シャープであるよりもブロードであることが好ましい。別の言い方をすれば、研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子の粒子径の標準偏差は大きいことが好ましく、具体的には、１０ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１４ｎｍ以上である。この場合、研磨用組成物による研磨速度が向上する有利がある。なお、コロイダルシリカ粒子の粒子径の標準偏差は、走査型電子顕微鏡によるコロイダルシリカ粒子の画像の面積を計測し、それと同じ面積の円の直径として求められるコロイダルシリカ粒子の粒子径の標準偏差であり、これも一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。
　研磨用組成物中のコロイダルシリカの好ましい純度は、研磨用組成物の用途によって異なる。例えば、シリコン、ゲルマニウム、ガリウムヒ素、インジウムヒ素、インジウムリン又は窒化ガリウムなどの半導体からなるウェーハや当該ウェーハを用いた半導体デバイスを研磨する用途で使用される研磨用組成物の場合、使用されるコロイダルシリカは高純度であることが求められる。具体的には、ナトリウム、カリウム、カルシウム、ホウ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、マンガン、鉄、コバルト、銅、亜鉛、銀、鉛などのコロイダルシリカ中に含まれる金属不純物の総量は１ｐｐｍ以下であることが好ましい。このような高純度のコロイダルシリカはアルコキシシランを原料として用いることにより製造可能である。なお、コロイダルシリカ中の金属不純物の量は例えばＩＣＰ質量分析装置により測定が可能である。一方、例えばハードディスク基板を研磨する用途で使用される研磨用組成物の場合には、使用されるコロイダルシリカはさほど高純度でなくてもよく、例えばケイ酸ソーダを原料として用いることにより低コストで製造することのできるコロイダルシリカを使用することがコスト的に有利である。ナトリウム汚染が望まれない用途で研磨用組成物が使用される場合は、ナトリウム含有量の少ない活性ケイ酸又はケイ酸カリウムをケイ酸ソーダの代わりに原料として用いて製造されるコロイダルシリカを使用してもよい。
　アルコキシシランの加水分解によりコロイダルシリカを製造する一般的な方法は、例えば作花済夫の著による「ゾル－ゲル法の科学」の第１５４～１５６頁に記載されている。また、特開平１１－６０２３２号公報には、ケイ酸メチル又はケイ酸メチルとメタノ－ルの混合物を水、メタノ－ル及びアンモニア又はアンモニアとアンモニウム塩からなる混合溶媒中に滴下してケイ酸メチルと水とを反応させることにより製造される繭型コロイダルシリカの開示がある。特開２００１－４８５２０号公報には、アルキルシリケートを酸触媒で加水分解した後、アルカリ触媒を加えて加熱して珪酸の重合を進行させて粒子成長させることにより製造される細長形状のコロイダルシリカの開示がある。特開２００７－１５３７３２号公報には、特定の種類の加水分解触媒を特定の量で使用することにより、多数の小突起を有するコロイダルシリカを製造できることが記載されている。
　ケイ酸ソーダを原料とするコロイダルシリカの製造は一般に、ケイ酸ソーダをイオン交換することによって行われる。特開２００２－３３８２３２号公報には、単分散のコロイダルシリカに凝集剤を添加することにより球状に二次凝集させることの記載がある。特開平０７－１１８００８号公報及び国際公開第２００７／０１８０６９号には、細長などの異形のコロイダルシリカを得るために、ケイ酸ソーダから得られる活性ケイ酸にカルシウム塩又はマグネシウム塩を添加することの開示がある。特開２００１－１１４３３号公報には、ケイ酸ソーダから得られる活性ケイ酸にカルシウム塩を添加することにより数珠状のコロイダルシリカを得ることの開示がある。特開２００８－１６９１０２号公報には、シード粒子の表面に微小粒子を生成及び成長させることで金平糖のように多数の小突起を有するコロイダルシリカを製造できることが記載されている。
　本実施形態の研磨用組成物中に含まれるコロイダルシリカ粒子は、異形すなわち非球状のコロイダルシリカ粒子の表面、又は複数の球状のコロイダルシリカ粒子からなる異形の会合体の表面に複数の突起を形成させることにより製造されてもよい。あるいは、突起を有する複数のコロイダルシリカ粒子を会合させることにより製造されてもよい。球状又は異形のコロイダルシリカ粒子を得ることや、コロイダルシリカ粒子を会合すること、またコロイダルシリカ粒子の表面又はコロイダルシリカ粒子の会合体の表面に複数の突起を形成することは、例えばすぐ上の２つの段落で挙げた文献の記載に従って行うことができる。例えば、複数の突起を表面に有するコロイダルシリカ粒子は以下の方法で製造することができる。まず、アンモニア水が触媒として加えられたメタノールと水の混合溶液にアルコキシシランを連続的に添加して加水分解することにより異形のコロイダルシリカ粒子を含んだスラリーを得る。得られたスラリーを加熱してメタノール及びアンモニアを留去する。その後、スラリーに有機アミンを触媒として加えてから、７０℃以上の温度で再びアルコキシシランを連続的に添加して加水分解する。これにより、異形のコロイダルシリカ粒子の表面に複数の突起が形成される。
　本実施形態によれば以下の利点が得られる。
　・　本実施形態の研磨用組成物中に含まれるコロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の高さをそれぞれ同じ突起の基部における幅で除することにより得られる値の平均は０．２４５以上である。このことにより、本実施形態の研磨用組成物は、高い研磨速度で研磨対象物を研磨することができ、例えば半導体デバイス材料からなる研磨対象物を研磨する用途において好適に使用することができる。
　前記実施形態は次のように変更してもよい。
　・　前記実施形態の研磨用組成物は、公知の添加剤を必要に応じてさらに含有してもよい。例えば、（ａ）アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属塩、アンモニア、アンモニウム塩、アミン、アミン化合物、第四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウム塩等のアルカリ、（ｂ）塩酸、リン酸、硫酸、ホスホン酸、硝酸、ホスフィン酸、ホウ酸等の無機酸、あるいは、酢酸、イタコン酸、コハク酸、酒石酸、クエン酸、マレイン酸、グリコール酸、マロン酸、メタンスルホン酸、ギ酸、リンゴ酸、グルコン酸、アラニン、グリシン、乳酸、hydroxyethylidene diphosphonic acid（HEDP）、nitrilotris[methylene phosphonic acid]（NTMP）、phosphonobutane tricarboxylic acid（PBTC）等の有機酸、（ｃ）ノニオン性、アニオン性、カチオン性又は両性の界面活性剤、（ｄ）水溶性セルロース、ビニル系ポリマー、ポリアルキレンオキサイド等の水溶性ポリマー、（ｅ）ポリアミン、ポリホスホン酸、ポリアミノカルボン酸、ポリアミノホスホン酸等のキレート剤、（ｆ）過酸化水素、過酸化物、オキソ酸、酸性金属塩化合物等の酸化剤、（ｇ）防かび剤、殺菌剤、殺生物剤等のその他の添加剤のいずれかを含有してもよい。
　・　前記実施形態の研磨用組成物は、研磨用組成物の原液を水で希釈することによって調製されてもよい。
　・　前記実施形態の研磨用組成物は、半導体デバイス材料からなる研磨対象物を研磨する以外の用途で使用されてもよい。
　次に、本発明の実施例及び比較例を説明する。
　実施例１～２及び比較例１～６では、コロイダルシリカスラリーを純水で希釈した後、４８質量％水酸化カリウム水溶液を用いてｐＨ１１．０に調整することにより研磨用組成物を調製した。いずれの研磨用組成物の場合も研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子の含有量は５．０質量％である。各例の研磨用組成物中に含まれるコロイダルシリカ粒子の詳細、及び各例の研磨用組成物を用いて研磨速度の値を測定した結果を表１に示す。なお、参考までに、実施例１及び比較例３の研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子の走査型電子顕微鏡写真を図２（ａ）及び図２（ｂ）にそれぞれ示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　表１の“突起の平均幅”欄には、各例の研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の基部における幅の平均を測定した結果を示す。
　表１の“突起の平均高さ”欄には、各例の研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の高さの平均を測定した結果を示す。
　表１の“突起の高さ／突起の幅の平均”欄には、各例の研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の高さをそれぞれ同じ突起の基部における幅で除することにより得られる値の平均を測定した結果を示す。
　表１の“平均アスペクト比”欄には、各例の研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子のアスペクト比の平均を測定した結果を示す。
　表１の“平均粒子径”欄には、動的光散乱粒度分布測定器を用いて、各例の研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子の平均粒子径を測定した結果を示す。
　表１の“粒子径の標準偏差”欄には、各例の研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子の粒子径の標準偏差を測定した結果を示す。
　表１の“研磨速度”欄には、各例の研磨用組成物を用いて、ＰＥ－ＴＥＯＳ（plasma-enhanced tetraethyl orthosilicate）ブランケットウェーハの表面を表２に記載の研磨条件で研磨したときの研磨速度を示す。研磨速度の値は、精密電子天秤を用いて測定される研磨前後のウェーハの重量の差に基づいて、以下の計算式に従って求めた。
　研磨速度［Å／ｍｉｎ］＝研磨前後のウェーハの重量の差［ｇ］／研磨時間［分］／ウェーハ表面の面積［ｃｍ２］（＝２０．２６ｃｍ２）／ＴＥＯＳの真密度［ｇ／ｃｍ３］（＝２．２ｇ／ｃｍ３）×１０８
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 　表１に示されるように、実施例１及び実施例２の研磨用組成物を使用した場合にはいずれも、１４００Å／分を超える高い研磨速度が得られた。これに対し、コロイダルシリカ粒子の突起の高さ／突起の幅の平均の値が０．２４５未満である比較例１～６の研磨用組成物を使用した場合には、得られる研磨速度の値が低かった。なお、コロイダルシリカ粒子の平均粒子径が大きくなるにつれて、得られる研磨速度の値が大きくなる傾向が認められた。しかしながら、コロイダルシリカ粒子の突起の高さ／突起の幅の平均の値が０．２４５未満であるとき、さらに言えば、加えてコロイダルシリカ粒子の平均アスペクト比が１．１５未満でもあるときには、たとえコロイダルシリカ粒子の平均粒子径を大きくしたとしても１４００Å／分を超える研磨速度を得ることは困難であった。

Claims (6)

  1. 　複数の突起を表面に有するコロイダルシリカ粒子を含有した研磨用組成物であって、前記コロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の高さをそれぞれ同じ突起の基部における幅で除することにより得られる値の平均が０．２４５以上であることを特徴とする研磨用組成物。
  2. 　前記コロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子の平均アスペクト比は１．１５以上である、請求項１に記載の研磨用組成物。
  3. 　前記コロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の平均高さは３．５ｎｍ以上である、請求項１又は２に記載の研磨用組成物。
  4. 　前記コロイダルシリカ粒子の動的光散乱法による平均粒子径は１０～３００ｎｍの範囲内にある、請求項１～３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
  5. 　前記コロイダルシリカ粒子の粒子径の標準偏差は１０ｎｍ以上である、請求項１～４のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
  6. 　複数の突起を表面に有するコロイダルシリカ粒子であって、前記コロイダルシリカ粒子のうちコロイダルシリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きな粒子が表面に有している突起の高さをそれぞれ同じ突起の基部における幅で除することにより得られる値の平均が０．２４５以上であることを特徴とするコロイダルシリカ粒子。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016009629A1 (ja) * 2014-07-18 2016-01-21 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5979872B2 (ja) * 2011-01-31 2016-08-31 花王株式会社 磁気ディスク基板の製造方法
JP5979871B2 (ja) * 2011-03-09 2016-08-31 花王株式会社 磁気ディスク基板の製造方法
KR102050783B1 (ko) * 2011-11-25 2019-12-02 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 연마용 조성물
JP5838083B2 (ja) 2011-12-09 2015-12-24 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物並びにそれを用いた研磨方法及び基板の製造方法
WO2014065029A1 (ja) * 2012-10-22 2014-05-01 日立化成株式会社 Ｃｍｐ用研磨液、貯蔵液及び研磨方法
KR20150081267A (ko) * 2012-10-31 2015-07-13 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 연마용 조성물
JP6156207B2 (ja) * 2013-04-02 2017-07-05 信越化学工業株式会社 合成石英ガラス基板の製造方法
KR101405334B1 (ko) * 2013-09-12 2014-06-11 유비머트리얼즈주식회사 연마 입자의 제조 방법 및 연마 슬러리의 제조 방법
KR101405333B1 (ko) * 2013-09-12 2014-06-11 유비머트리얼즈주식회사 연마 입자, 연마 슬러리 및 이를 이용한 반도체 소자의 제조 방법
CN104449564A (zh) * 2013-09-23 2015-03-25 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 单分散研磨液及其制备方法、无机氧化物溶胶制备方法
JP6295052B2 (ja) * 2013-09-26 2018-03-14 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物、研磨用組成物の製造方法およびシリコンウエハ製造方法
KR101956400B1 (ko) * 2014-04-18 2019-03-08 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 연마 입자의 제조 방법 및 연마 슬러리의 제조 방법
TWI762528B (zh) * 2016-12-02 2022-05-01 日商日揮觸媒化成股份有限公司 研磨用氧化矽系粒子及研磨材
KR20220104790A (ko) * 2019-11-26 2022-07-26 로디아 오퍼레이션스 세륨계 입자, 이를 생성하기 위한 공정 및 폴리싱에서의 이의 용도

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07118008A (ja) 1993-10-15 1995-05-09 Nissan Chem Ind Ltd 細長い形状のシリカゾルの製造法
JPH1160232A (ja) 1997-08-11 1999-03-02 Mamoru Iso 繭型コロイダルシリカの製造方法
JP2001011433A (ja) 1999-07-02 2001-01-16 Nissan Chem Ind Ltd 研磨用組成物
JP2001048520A (ja) 1999-08-04 2001-02-20 Nippon Chem Ind Co Ltd 細長い形状のシリカゾル及びその製造方法
US6334880B1 (en) * 1999-12-07 2002-01-01 Silbond Corporation Abrasive media and aqueous slurries for chemical mechanical polishing and planarization
JP2002338232A (ja) 2001-05-18 2002-11-27 Nippon Chem Ind Co Ltd 二次凝集コロイダルシリカとその製造方法及びそれを用いた研磨剤組成物
JP2004207417A (ja) * 2002-12-25 2004-07-22 Sumitomo Electric Ind Ltd ＩｎＰウエハの研磨液とＩｎＰウエハの研磨方法
JP2004253058A (ja) * 2003-02-20 2004-09-09 Kao Corp 研磨液組成物
WO2007000020A1 (en) 2005-06-29 2007-01-04 Compumedics Limited Sensor assembly with conductive bridge
JP2007153732A (ja) 2005-11-10 2007-06-21 Tama Kagaku Kogyo Kk 中性コロイダルシリカの製造方法
JP2008013655A (ja) * 2006-07-05 2008-01-24 Kao Corp ガラス基板用の研磨液組成物
JP2008169102A (ja) 2006-10-12 2008-07-24 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 金平糖状シリカ系ゾルおよびその製造方法
JP2009149493A (ja) 2007-11-30 2009-07-09 Jgc Catalysts & Chemicals Ltd 非球状シリカゾル、その製造方法および研磨用組成物
JP2010250915A (ja) * 2009-04-20 2010-11-04 Asahi Glass Co Ltd ガラス基板用研磨液及びその製造方法、並びに前記研磨液を用いたガラス基板の研磨方法及び前記研磨方法により得られたガラス基板

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010052945A1 (ja) * 2008-11-07 2010-05-14 日揮触媒化成株式会社 非球状シリカゾル、その製造方法および研磨用組成物
US8589670B2 (en) * 2009-03-27 2013-11-19 Advanced Micro Devices, Inc. Adjusting system configuration for increased reliability based on margin

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07118008A (ja) 1993-10-15 1995-05-09 Nissan Chem Ind Ltd 細長い形状のシリカゾルの製造法
JPH1160232A (ja) 1997-08-11 1999-03-02 Mamoru Iso 繭型コロイダルシリカの製造方法
JP2001011433A (ja) 1999-07-02 2001-01-16 Nissan Chem Ind Ltd 研磨用組成物
JP2001048520A (ja) 1999-08-04 2001-02-20 Nippon Chem Ind Co Ltd 細長い形状のシリカゾル及びその製造方法
US6334880B1 (en) * 1999-12-07 2002-01-01 Silbond Corporation Abrasive media and aqueous slurries for chemical mechanical polishing and planarization
JP2002338232A (ja) 2001-05-18 2002-11-27 Nippon Chem Ind Co Ltd 二次凝集コロイダルシリカとその製造方法及びそれを用いた研磨剤組成物
JP2004207417A (ja) * 2002-12-25 2004-07-22 Sumitomo Electric Ind Ltd ＩｎＰウエハの研磨液とＩｎＰウエハの研磨方法
JP2004253058A (ja) * 2003-02-20 2004-09-09 Kao Corp 研磨液組成物
WO2007000020A1 (en) 2005-06-29 2007-01-04 Compumedics Limited Sensor assembly with conductive bridge
JP2007153732A (ja) 2005-11-10 2007-06-21 Tama Kagaku Kogyo Kk 中性コロイダルシリカの製造方法
JP2008013655A (ja) * 2006-07-05 2008-01-24 Kao Corp ガラス基板用の研磨液組成物
JP2008169102A (ja) 2006-10-12 2008-07-24 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 金平糖状シリカ系ゾルおよびその製造方法
JP2009149493A (ja) 2007-11-30 2009-07-09 Jgc Catalysts & Chemicals Ltd 非球状シリカゾル、その製造方法および研磨用組成物
JP2010250915A (ja) * 2009-04-20 2010-11-04 Asahi Glass Co Ltd ガラス基板用研磨液及びその製造方法、並びに前記研磨液を用いたガラス基板の研磨方法及び前記研磨方法により得られたガラス基板

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SUMIO SAKKA, SCIENCE OF THE SOL-GEL METHOD (IN JAPANESE, pages 154 - 156

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016009629A1 (ja) * 2014-07-18 2016-01-21 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物

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