JP2004207417A - ＩｎＰウエハの研磨液とＩｎＰウエハの研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】臭素を用いることなく表面にスクラッチが入らず、しかも研磨速度が速いＩｎＰウエハ一次研磨用の研磨液を提供すること。
【解決手段】粒径Ｄは１０ｎｍ〜３００ｎｍであって表面突起の高さの最大値が５ｎｍ以上であるコロイダルシリカと、塩素化イソシアヌール酸だけを含み、硫酸ナトリウムや塩化カリウムを含まない研磨液。純水に対する割合は、コロイダルシリカ液が５％〜２０％であり、コロイダルシリカ重量を１として、塩素化イソシアヌール酸の重量比は０．５〜１．５である。コロイダルシリカのｐＨは７〜１４であり特に８〜１１が望ましい。
【選択図】 図５
【解決手段】粒径Ｄは１０ｎｍ〜３００ｎｍであって表面突起の高さの最大値が５ｎｍ以上であるコロイダルシリカと、塩素化イソシアヌール酸だけを含み、硫酸ナトリウムや塩化カリウムを含まない研磨液。純水に対する割合は、コロイダルシリカ液が５％〜２０％であり、コロイダルシリカ重量を１として、塩素化イソシアヌール酸の重量比は０．５〜１．５である。コロイダルシリカのｐＨは７〜１４であり特に８〜１１が望ましい。
【選択図】 図５
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、ＩｎＰウエハの一次研磨の研磨液に関する。ＩｎＰは圧力を掛けて加熱し融液にすることができるのでチョクラルスキー法やブリッジマン法によって原料融液から結晶成長することができる。但し融点でのＰの解離圧が高いのでＰの解離を防ぐようにＰの蒸気圧を制御しながら結晶成長しなければならない。ブリッジマン法は横型（ＨＢ）と縦型（ＶＢ）があり、どちらもＩｎＰ成長に適用することができる。
【０００２】
融液を石英容器に閉じ込めて成長させるブリッジマン法では、Ｐの固体を石英容器の一部に置いてＰを加熱して融液のＰの蒸気圧とバランスさせるようになっている。チョクラルスキー法の場合は、るつぼにＩｎＰ融液を入れて液体カプセル（Ｂ２Ｏ３）で覆い、種結晶を漬け種結晶を廻しながら引き上げることによってＩｎＰ円柱結晶を成長させる。液体カプセル法（Liquid encapsulated Czochralski）と呼ぶ。これらの方法によって２インチ径とか３インチ径のＩｎＰ単結晶インゴットを得ることができる。それを円筒研削してＸ線によって方位を調べ側面にＯＦ、ＩＦ面を形成する。
【０００３】
ＩｎＰ単結晶インゴットを内周波スライサーやワイヤソーなどで薄くスライスする。円形の薄片が得られる。それをアズカットウエハと呼ぶ。それを面取りして、欠け・割れなどが起こらないようにする。さらに厚さを所定の範囲に揃えるためにラッピング（研削）する。またエッチングして表面の変質層を除く。さらに表面を研磨して平滑な面を出すようにする。両面を研磨して両面ミラーウエハとする場合と片面を研磨して片面ミラーウエハとする場合がある。
【０００４】
研磨工程には１次研磨（粗研磨）と２次研磨（仕上げ研磨）がある。それぞれの研磨において研磨液が違うし、研磨の速度も違う。
【０００５】
研磨速度は１次研磨では２〜３μｍ／分の程度、仕上げ研磨では０．２〜０．３μｍ／分の程度である。本発明はそのうち一次研磨に関するものである。現在市販されているＩｎＰウエハには２インチウエハ（直径５０ｍｍ）と３インチウエハ（直径７５ｍｍ）がある。本発明はいずれのサイズのＩｎＰウエハにも適用することができる。
【０００６】
【従来の技術】
研磨液というのは研磨装置において研磨定盤の上に常時供給され物理的または化学的な作用によってウエハの表面を削ってゆき表面を平坦にするものである。図１は研磨装置の概略を示す。円盤状の研磨プレート２の下にワックス３によってＩｎＰウエハ４を例えば８枚貼り付ける。研磨布６を上面に貼った大きい円盤状の研磨定盤７は回転軸８によって回転可能に支持される。研磨プレート２は研磨ヘッド２０から垂下されたシャフト２２によって回転可能に保持される。研磨定盤７の上には研磨液供給管９があり、そこから常時研磨液５が研磨布６の上に与えられる。これは簡略化した図面であって実際にはクランプのための機構や様々の機構があるが省略してある。本発明はこのうち研磨液を問題にする。
【０００７】
ＩｎＰウエハの二次研磨液は、コロイダルシリカ、トリクロロイソシアヌール酸、リンゴ酸（ｐＨ調整剤）を含むものである。そのような研磨液を用いて例えば１５分かけて５μｍ程度の厚みを除去する（０．３μｍ／分）。二次研磨はスピードは不要だから一次研磨のように研磨速度はあまり問題でない。本発明は一次研磨に関するもので二次研磨に関するものではないから、二次研磨についてはそれ以上説明しない。
【０００８】
従来のＩｎＰウエハの研磨液として提案されているものは幾つもある。最も主流をなすのは臭素＋メタノールを研磨液とするものである。たとえば
【０００９】
▲１▼英国特許第９４５９３３号
など数多い文献に臭素を主体とする研磨液が記載されている。この場合メタノールは単に溶剤であり化学的にＩｎＰを腐食する作用があるのは臭素である。これはＩｎＰウエハ面を平坦にする作用に富む。優れた研磨液材料である。しかし臭素はハロゲンであるだけに腐食作用が強くて廻りの容器や治具へ付着するとそれらを腐食汚染するという欠点がある。また揮発性があって時間とともに揮発消失して成分組成が変化しやすく条件が変わり易いという欠点もある。
【００１０】
▲２▼特公平７−６７６６６号「第３−５族化合物半導体の研磨剤」
これは、ＧａＡｓなどの研磨液として、塩素化イソシアヌール酸１０〜４０重量％、アルカリ金属の燐酸塩と硫酸塩６０〜９０重量％で、アルカリ金属燐酸塩：アルカリ金属硫酸塩＝０．３〜２：１であるようなものを提案している。実施例はＧａＡｓウエハの研磨だけである。２％水溶液を研磨液として用いてＧａＡｓウエハを研磨している。研磨速度はだいたい１μｍ／分であると述べている。研磨作用をするのは塩素であって燐酸塩、硫酸塩などはｐＨ調整をするためであろう。ｐＨは弱アルカリの８．７〜９．４程度に調整されている。
【００１１】
▲３▼特許第３１４７１６８号「第３−５族化合物半導体の研磨剤」
これは塩素化イソシアヌール酸１０〜６０重量％、アルカリ金属硫酸塩５〜５０重量％、アルカリ金属燐酸塩５〜５０重量％、アルカリ金属炭酸塩０．５〜５０重量％からなる研磨液を提案している。これもＩｎＰというよりもＧａＡｓウエハの研磨のためのものである。研磨液のｐＨは８．５〜９．５５で弱アルカリというところである。従来例▲２▼と比較してアルカリ金属の炭酸塩というのが増えている。研磨液の評価の基準は、研磨速度がある程度速いこと、研磨によってスクラッチなどが発生しないこと、研磨表面が綺麗なことなどである。先に述べたように研磨には一次研磨（粗研磨）と二次研磨（仕上げ研磨）がある。
【００１２】
研磨速度が速いというのは二次研磨には必要のない条件である。ここでは一次研磨を問題にするから研磨速度の速い方が良い、ということになるのである。従来例▲２▼は研磨速度が１μｍ／分程度であり充分に速いと主張している。但し研磨速度は定盤の回転数や、研磨プレートの回転数やウエハに掛かる圧力などによっても変わるので研磨液だけによって決まるとはいえない。しかし同じ物理的条件でも研磨液の違いによって研磨速度は著しく異なる。だから研磨速度というのは研磨液を評価する重要な因子でありうる。
【００１３】
▲４▼特公平８−５００７号「第３−５族化合物半導体の研磨剤」
これは、塩素化イソシアヌール酸を、エステル、ケトン、アルコール溶媒にハロゲン濃度が０．０１重量％〜１０重量％になるように含む液を研磨液として用いることを提案している。これもＩｎＰというよりはＧａＡｓウエハの研磨のために考案されたものである。ＧａＡｓ結晶を除去するのは塩素であって化学的作用によって結晶を除去するようになっている。
【００１４】
上に述べた▲２▼〜▲４▼は化合物半導体ウエハの全てに適用可能だと主張しているが実際にはＧａＡｓウエハだけ実験したものでありＩｎＰウエハには適用できるだろうという推測を述べている。実際のところＧａＡｓとＩｎＰはその性質がかなり違う。ＧａＡｓに最適の方法がＩｎＰに最適だということは直ちには言えないことである。本発明者の経験ではＧａＡｓは化学的研磨が、ＩｎＰは物理的研磨がむしろ向いているような気がする。▲２▼〜▲４▼の研磨液において研磨に効果があるのはイソシアヌール酸に付けてある塩素である。塩素のないイソシアヌール酸には研磨の作用はない。ＩｎＰについて物理的研磨を提案しているものもある。
【００１５】
▲５▼特開平７−１６１６６９号「化合物半導体のための研磨液及びこれを用いた化合物半導体の研磨方法」
【００１６】
これは臭素を用いないＩｎＰウエハの研磨方法を提案している。コロイダルシリカ、クエン酸、過酸化水素からなる研磨液によってＩｎＰウエハを研磨すると言っている。コロイダルシリカはＳｉウエハの場合に広く用いられており、よく知られた物理研磨剤である。Ｓｉウエハは極めて堅牢で丈夫なのでコロイダルシリカを用いて物理研磨することができる。しかしＳｉウエハの場合に頻用されたコロイダルシリカは表面構造がよりもろいＧａＡｓウエハ、ＩｎＰウエハ等の場合にはスクラッチが入ってしまい使えないとされていた。
【００１７】
スクラッチを避けるため主に化学的な手法（臭素を用いる）が用いられてきたのである。従来例▲５▼はＳｉで用いられるコロイダルシリカをなんとかＩｎＰにも利用しようとするものである。それはクエン酸と過酸化水素を加えｐＨ調整、物理的研磨作用を緩和することによってＩｎＰウエハを研磨できるようにしたというものである。もともとアルカリ性のコロイダルシリカをクエン酸が酸性にし、ｐＨを５（弱酸性）にしている。また加工圧力を１００ｇ／ｃｍ２とする。スクラッチが入らないようにするにはｐＨは重要な因子らしくて、中性からアルカリ性になると急激にスクラッチ発生が増大すると述べている。加工圧力も重要なファクターでＩｎＰの場合１００ｇ／ｃｍ２から外れるとスクラッチが発生すると述べている。
【００１８】
▲６▼特許第３０７７６６５号「第３−５族化合物半導体の研磨剤とその供給方法」
【００１９】
これは、アルカリ金属の塩素化イソシアヌール酸塩を５〜４０重量％、アルカリ金属の燐酸塩を５〜２５重量％、アルカリ金属の炭酸塩を０．５〜１０重量％、アルカリ金属の硫酸塩１〜２０重量％、シリカ粒子を３０〜８５重量％含む研磨液によってＧａＡｓウエハを研磨する研磨液としている。燐酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウムなどが必須だということを述べている。
【００２０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らが現在、ＩｎＰウエハの一次研磨のために用いている研磨液は、コロイダルシリカ、ジクロロイソシアヌール酸、硫酸ナトリウム、塩化カリウムの混合溶液である。ジクロロイソシアヌール酸というのは塩素を二つ含むという意味であり、これまでに述べた塩素化イソシアヌール酸という一般概念に含まれるものである。塩素を一つ含むものはモノクロロであるし、３つ含むものはトリクロロである。
【００２１】
定量のコロイダルシリカ、ジクロロイソシアヌール酸、硫酸ナトリウム、塩化カリウムの混合溶液を標準液（表１に組成を示す）とここでは呼ぶことにする。それを基準として本発明の研磨液の性能を比較検討する。
【００２２】
標準液は４つの成分を含む。それは研磨速度が速く研磨した表面の状態も良好で充分な実績がある。しかしながら、さらに研磨のコストを下げる必要があり、そのためには研磨液についてもコストを低減する必要がある。そのため本発明者は、４要素を含む研磨液を対象にして省くことができる成分は省き、より安価低コストのＩｎＰ用研磨液を探求した。本発明の目的は、既存４要素のうち除去できるものは何かを明らかにして、より低コストの研磨液を提供することである。
【００２３】
【課題を解決するための手段】
本発明のＩｎＰウエハの一次研磨液は、表面の突起高さの最大値が５ｎｍ以上であるコロイダルシリカと塩素化イソシアヌール酸だけを含み、硫酸ナトリウムや塩化カリウムを含まない。
【００２４】
【発明の実施の形態】
つまり二つの成分だけを含む研磨液を提案する。純水に、コロイダルシリカと塩素化イソシアヌール酸を分散した研磨液だということである。純水に対する割合はコロイダルシリカ液が５％〜２０％の程度であり、流動性、粘性が適切な範囲のものとする。コロイダルシリカと塩素化イソシアヌール酸の重量比は、コロイダルシリカ（乾量）と１として、塩素化イソシアヌール酸を０．５〜１．５とする。
【００２５】
さらにコロイダルシリカの粒径に限定があり粒径Ｄは１０ｎｍ〜３００ｎｍとする。特に粒径は５０ｎｍ〜１５０ｎｍであるのが望ましい。
【００２６】
コロイダルシリカはシリカの微粒子なのでアルカリ性である。適切なｐＨは７〜１４とする。特にｐＨ＝８〜１１であるのが望ましい。
【００２７】
上に述べたコロイダルシリカの粒径、ｐＨはコロイダルシリカをわかりやすい通常の物性によって定義するものである。本発明はさらにそれらのパラメータでは定義できないものによってもコロイダルシリカ性質を限定する。それは少し難しく理解しにくいパラメータであるから写真によって説明する。
【００２８】
図２は比較例にかかるコロイダルシリカの５万倍の顕微鏡写真である。図３は同じものの２０万倍の顕微鏡写真である。シリカの粒径はかなりよく揃っており時に大きいものが混ざっているが大体似たようなものである。５万倍ではよくわからないが２０万倍にするとよくわかる。きれいな球形に揃った粒子になっている。２０万倍だから図面で１ｃｍの直径をもつ粒子の実際の直径は５０ｎｍである。これはよく整ったコロイダルシリカである。しかし本発明者の実験では研磨速度は良くないことが分かった。
【００２９】
図４は実施例にかかるコロイダルシリカの５万倍の顕微鏡写真である。図５は同じものの２０万倍の顕微鏡写真である。シリカの粒径はよりばらつきが大きい。１０ｎｍから３００ｎｍ程度の直径を持っている粒子の集合である。５万倍ではよく見えないが、２０万倍にすると粒子の表面までよく見える。特に大きい粒子の表面をよく見れば分かるが表面に凹凸があることがわかる。それだけを見てもわからないが、比較例の図３と比べるとその違いがハッキリする。
【００３０】
比較例の表面はツルッと滑らかであるが、実施例の図５の粒子は表面がガタガタして凹凸がある。同じ条件で比較例のコロイダルシリカと実施例のコロイダルシリカを使って研磨すると研磨速度が１：２．５程度も違うことがわかった。つまり実施例のコロイダルシリカを使って２μｍ／分の研磨速度が得られたとすると、比較例のコロイダルシリカを用いたときは、０．８μｍ／分程度の研磨速度しか実現できないということである。
【００３１】
その違いであるが、表面のギザギザガタガタが実施例のコロイダルシリカにあり、比較例のコロイダルシリカにないということである。この凹凸の高さが高いので研磨の効率が良いのであろうと本発明者は考える。表面凹凸（突起）が存在し、望ましくは高さが５ｎｍ以上あれば効果があるというようなことが分かってきた。突起高さというのは少し定義が難しいが前後での平均の球面を想定してそれからのズレを突起高さｈと定義する。ｈの最大値が５ｎｍであるということである。図６にはその定義を示す。本発明は表面突起の最大値が５ｎｍ以上だということである。図２、図３の写真に見える粒子は表面がツルツルであって、そのような突起がない。本発明が利用している図４、５の粒子は突起があって、それが研磨の能率を著しく高めているのである。それが本発明の一つの条件である。もう一つの条件は、研磨液が、コロイダルシリカと塩素化イソシアヌール酸だけを含むというものである。後者の条件はコスト低減のための条件である。それは従来例の研磨液が、コロイダルシリカ、ジクロロイソシアヌール酸、硫酸ナトリウム、塩化カリウムを含んでいたが、そのうち不要なものを除去してコストを低減したということである。その根拠については後に詳しく述べる。
【００３２】
【実施例】
４つの成分から幾つかを除去した研磨液を作製した。だから、それらの研磨液は１〜３つの成分を含む研磨液である。配合量は従来（標準条件）と同様としている。つまり標準の配合比は、
【００３３】
Ａ． 超純水 ４５００ｍｌ
Ｂ． コロイダルシリカ（２０％） ５００ｍｌ
Ｃ． ジクロロイソシアヌール酸 ４３．２ｇ
Ｄ． 硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４） ２４ｇ
Ｅ． 塩化カリウム（ＫＣｌ） １４．４ｇ
【００３４】
である。４つの成分といっているのはＢ〜Ｅの薬剤のことである。超純水は必ず要るのだから省くことはない。標準はＢ〜Ｅの全部を含む。下の実験はその内のどれかを省いたものである。省かれなかったものの配合比は上に記した通りである。たとえば硫酸ナトリウムＤがないという研磨液の場合は、コロイダルシリカＢが５００ｍｌ、ジクロロイソシアヌール酸Ｃは４３．２ｇ、塩化カリウムＥが１４．４ｇ、純水４５００ｍｌの中に含まれている研磨液ということである。
【００３５】
何れの場合も供給量は１００ｍｌ／分である。研磨時間は１０分である。それぞれについて研磨実験を４回行った。平均というのはウエハと時間についての平均値ということである。研磨液はコロイダルシリカのために白濁して見える。被処理物は２インチＩｎＰウエハであり、１枚の研磨プレートに８枚貼り付けてある。定盤に貼り付けてある研磨布は発泡ポリエステル樹脂である。表１には標準液の組成を示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】
表２に組成の異なる研磨液１〜９の組成と、その研磨液を用いて４回の研磨実験をしたときの研磨液速度の実測値を示す。○があるのはその成分を含むということである。
【００３８】
【表２】
【００３９】
［研磨液９（コロイダルシリカ＋イソシアヌール酸＋硫酸ナトリウム＋塩化カリウム：標準研磨液：比較の基準となる）］
これは超純水Ａ４５００ｍｌ、コロイダルシリカ（２０％）Ｂ５００ｍｌ、ジクロロイソシアヌール酸Ｃ４３．２ｇ、硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４）Ｄ２４ｇ、塩化カリウム（ＫＣｌ）Ｅ１４．４ｇの全てを含む液であり標準となる。初めに基準を与えるために、これについて述べる。研磨液９によって４回、ＩｎＰウエハ（２インチ）の研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は２．５μｍ／分、２．５μｍ／分、２．５μｍ／分、２．５μｍ／分であった。４回の平均速度が２．５μｍ／分である。研磨速度が速くて優れた研磨液だということがわかる。コロイダルシリカが物理的な力でウエハの表面を削っているだろうということは容易に推測できる。
【００４０】
ジクロロイソシアヌール酸は化学的に表面を削っているのかもしれないが、よくわからない。硫酸ナトリウムは前記の従来例▲２▼、▲３▼、▲４▼にも現れたものである。これはｐＨ調整用のように思えるが、その他の作用があるのかもしれない。塩化カリウムは塩素を含み塩素自体は活性であるがＫＣｌという安定な化合物に含まれる塩素が研磨に寄与しているのかどうかわからない。そのように研磨の主体が何であるのかハッキリしない。それらの作用が複合しているのであろうが、どれが必須でどれが必須でないのか？というところが今一つよく分からない。
【００４１】
［研磨液１（コロイダルシリカだけ）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌだけを含む研磨液である。研磨液１によって４回、ＩｎＰウエハ（２インチ）の研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は０．４μｍ／分、０．２μｍ／分、０．２μｍ／分、０．４μｍ／分であった。４回の平均速度が０．３μｍ／分である。研磨速度が遅すぎるという明白な欠点がある。
【００４２】
［研磨液２（コロイダルシリカ＋ジクロロイソシアヌール酸）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、４３．２ｇのジクロロイソシアヌール酸だけを含む研磨液である。研磨液２によって４回、ＩｎＰウエハ（２インチ）の研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は２．４μｍ／分、２μｍ／分、２．２μｍ／分、２．２μｍ／分であった。４回の平均速度が２．２μｍ／分である。標準研磨液の研磨速度が２．５μｍなのだから、研磨液２の２．２μｍ／分という研磨速度は満足できるものである。研磨速度が速くて、これは使いものになる。研磨液１と研磨液２を比べてみると、ジクロロイソシアヌール酸はどうも必須の薬剤のように見える。
【００４３】
［研磨液３（コロイダルシリカ＋硫酸ナトリウム）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、２４ｇの硫酸ナトリウムを含む研磨液である。これも標準研磨液の４成分のうち２成分だけを含むものである。研磨液４と３は硫酸ナトリウムがあるか塩化カリウムがあるかという違いである。研磨液３によって４回、ＩｎＰウエハの研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は０．６μｍ／分、０．６μｍ／分、０．４μｍ／分、０．４μｍ／分であった。４回の平均速度が０．５μｍ／分である。標準研磨液の研磨速度が２．５μｍなのだから、その１／５程度ということである。０．５μｍ／分というのでは使いものにならない。これは全く研磨液として不適当である。
【００４４】
この結果から硫酸ナトリウムには研磨の作用はないのだということがわかる。硫酸ナトリウムは従来例▲２▼、▲３▼、▲４▼などで必須のものとして提案されたものであるが、それにも拘らず硫酸ナトリウムには研磨の作用がない。これもコロイダルシリカを含む研磨液なのだからコロイダルシリカによる物理的な研磨作用ぐらいはあるように予想される。しかし０．５μｍ／分という研磨速度はコロイダルシリカがあっても、それだけではＩｎＰウエハを削ることはできないのだということを強く示唆する。これは研磨に必須のものが、イソシアヌール酸Ｃ、塩化カリウムＥのいずれかに違いないということをも暗示する。
【００４５】
［研磨液４（コロイダルシリカ＋塩化カリウム）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、１４．４ｇの塩化カリウムを含む研磨液である。つまり標準研磨液の４成分のうち２成分だけを含むものである。研磨液４によって４回、ＩｎＰウエハの研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は０μｍ／分、０μｍ／分、０．２μｍ／分、０．２μｍ／分であった。４回の平均速度が０．１μｍ／分である。標準研磨液９の研磨速度が２．５μｍなのだから、その１／２５程度ということである。０μｍ／分というのは全く削れなかったということである。それは全く研磨液として不適当である。この結果から塩化カリウムには研磨の作用はないのだということがわかる。
【００４６】
塩化カリウムは塩素を含むのであるがアルカリ金属との化合物になった塩素は極めて安定で反応性に乏しい。それだけではない。コロイダルシリカを含む研磨液なのだからコロイダルシリカによる物理的な研磨作用ぐらいはあるように予想される。しかし０μｍ／分という研磨速度はコロイダルシリカがあっても、それだけではＩｎＰウエハを削ることはできないのだということを強く示唆する。しかも研磨に必須のものが、ジクロロイソシアヌール酸Ｃ、硫酸ナトリウムＤのいずれかに違いないということをも暗示する。
【００４７】
［研磨液５（コロイダルシリカ＋硫酸ナトリウム＋塩化カリウム）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、２４ｇの硫酸ナトリウム、１４．４ｇの塩化カリウムを含む研磨液である。つまり標準研磨液の４成分のうち３成分だけを含むものである。研磨液５によって４回、ＩｎＰウエハの研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は０．２μｍ／分、０．２μｍ／分、０．２μｍ／分、０μｍ／分であった。４回の平均速度が０．１５μｍ／分である。標準研磨液９の研磨速度が２．５μｍなのだから、その１／１６程度ということである。４回目の実験の０μｍ／分というのは全く削れなかったということである。それは研磨液として不適当である。
【００４８】
この結果は重要である。標準研磨液の４要素の内３要素を含むのであるから、これは標準液に近い良好な結果をもたらすことが予想される。しかし結果はとてもそうではなかった。コロイダルシリカを含む研磨液なのだからコロイダルシリカによる物理的な研磨作用ぐらいはあるように予想される。しかし０．１５μｍ／分という研磨速度はコロイダルシリカがあっても、それだけではＩｎＰウエハを削ることはできないのだということを重ねて示唆する。Ｓｉ研磨で頻用されているコロイダルシリカをＩｎＰに使うとスクラッチが出たり割れたりするからいけないのだと思われてきたがそれだけでなくて、ある場合には研磨できないという理由もあるということが分かる。
【００４９】
研磨液５に欠けているものはジクロロイソシアヌール酸だけなのだから、これが研磨液成分として不可欠のものだということがこれで明らかになる。ジクロロイソシアヌール酸は塩素を含み、この塩素は本体から離れ易くて活性が高いので化学的作用が強く、それがウエハ表面を削る作用があるのであろう。それはそうであるが、これだけではコロイダルシリカとジクロロイソシアヌール酸の関係がよくわからない。
【００５０】
［研磨液６（コロイダルシリカ＋ジクロロイソシアヌール酸＋硫酸ナトリウム）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、４３．２ｇのジクロロイソシアヌール酸、２４ｇの硫酸ナトリウムを含む研磨液である。つまり標準研磨液の４成分のうち塩化カリウム以外の３成分を含むものである。研磨液６によってＩｎＰウエハの研磨実験を４回行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は２μｍ／分、２μｍ／分、２μｍ／分、２．２μｍ／分であった。４回の平均速度が２．０５μｍ／分である。標準研磨液９の研磨速度が２．５μｍなのだから、それとほぼ同等だということである。
【００５１】
もう少し条件を最適化すれば４成分を含む標準研磨液９と比肩することができる性能を発揮できよう。それは研磨液として研磨液６が利用可能だということを示唆する。つまり、この結果は塩化カリウムは必須の成分でないということである。塩化カリウムの塩素はハロゲンであるがカリウムと化合物を形成しているので不活性になっているのである。この塩素にはハロゲンとしての活性はなくて研磨には殆ど寄与しないものと思われる。それは研磨液２の実験結果とも整合するものであるといえよう。そうなると残る問題は硫酸ナトリウムは何をしているのか？ということである。
【００５２】
［研磨液７（コロイダルシリカ＋ジクロロイソシアヌール酸＋塩化カリウム）］これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、４３．２ｇのジクロロイソシアヌール酸、１４．４ｇの塩化カリウムを含む研磨液である。つまり標準研磨液の４成分のうち硫酸ナトリウム以外の３成分を含むものである。研磨液７によってＩｎＰウエハの研磨実験を４回行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は２．４μｍ／分、２．４μｍ／分、２．４μｍ／分、２．４μｍ／分であった。４回の平均速度が２．４μｍ／分である。標準研磨液の研磨速度が２．５μｍなのだから、それと同等だということである。もう少し条件を最適化すれば４成分を含む標準研磨液９と研磨速度を同じにすることができよう。
【００５３】
それは研磨液として研磨液７が利用可能だということを示唆する。つまり、この結果は硫酸ナトリウムは必須の成分でないということである。硫酸ナトリウムは従来例▲２▼、▲３▼、▲４▼には必須のものとして出ているが、それは他の成分が違う（コロイダルシリカを含まない）からであろう。コロイダルシリカを有する研磨液においては硫酸ナトリウムは必須でないということを意味している。研磨液５、研磨液６、研磨液７によって硫酸ナトリウム、塩化カリウムが必須でないということが分かる。それではジクロロイソシアヌール酸はどうだろうか？それが最後の問題である。
【００５４】
［研磨液８（ジクロロイソシアヌール酸だけ）］
これは４３．２ｇのジクロロイソシアヌール酸だけ含む研磨液である。コロイダルシリカを含まない研磨液である。これまでの実験から硫酸ナトリウムや塩化カリウムが必須不可欠のものでないということが分かったが、ジクロロイソシアヌール酸はどうだろうか？ということである。研磨液２はコロイダルシリカとジクロロイソシアヌール酸を含むものであり、それは充分な研磨能力があることが確かめられている。そうするとジクロロイソシアヌール酸単独での能力はどうかということである。
【００５５】
研磨液８によってＩｎＰウエハの研磨実験を４回行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は０．２μｍ／分、０．２μｍ／分、０．２μｍ／分、０．２μｍ／分であった。４回の平均速度が０．２μｍ／分である。標準研磨液９の研磨速度が２．５μｍなのだから、とても及ばない。それはジクロロイソシアヌール酸に含まれる塩素が化学反応によって研磨する作用がわずかだということを意味する。塩素が解離しても、それだけでは強い化学反応性を発揮できずコロイダルシリカの物理的な力も必要だということを意味している。研磨液２、研磨液６、研磨液７と比較してみれば、ジクロロイソシアヌール酸とコロイダルシリカが共通して存在するということが研磨液にとって必須の条件だということが明白になる。それは重要な結果である。研磨液８はコロイダルシリカを含まないからＩｎＰを研磨できないのである。
【００５６】
塩素化イソシアヌール酸を用いるというのが従来例▲２▼、▲３▼、▲４▼の主張であるが、本発明は塩素化しないイソシアヌール酸を用いる。その代わりに物理作用をもつコロイダルシリカを本発明は採用する。コロイダルシリカの物理作用によってスクラッチや割れが出てはいけないから、それを緩和する作用がイソシアヌール酸にあるようである。単にコロイダルシリカの作用を矯めるということだけでなくてジクロロイソシアヌール酸にも研磨作用があるということは研磨液１の結果からわかる。イソシアヌール酸に付属する塩素が活性であって、これが化学作用でＩｎＰを削るのであろう。これらの実験の組み合わせから、ＩｎＰの研磨において必須のものがコロイダルシリカとイソシアヌール酸だということが分かる。
【００５７】
硫酸ナトリウムは塩素化イソシアヌール酸を用いるときは必須であると従来例▲２▼、▲３▼、▲４▼が主張しているが、本発明者のようにコロイダルシリカを用いるときは硫酸ナトリウムは省くことができる。
【００５８】
また、塩化カリウムの塩素はハロゲンであるが、それには活性がないようである。カリウムと化合物を形成しているので不活性になっているのである。この塩素にはハロゲンとしての活性はなくて研磨には殆ど寄与しない。
【００５９】
そのようなことがハッキリしてきた。だから本発明は、ＩｎＰの研磨液としてコロイダルシリカ＋イソシアヌール酸の組み合わせを提案する。
【００６０】
純水に対する割合は、コロイダルシリカ液が５％〜２０％であり、コロイダルシリカ重量を１として、塩素化イソシアヌール酸の重量比は０．５〜１．５である。コロイダルシリカのｐＨは７〜１４であり特に８〜１１が望ましい。
硫酸ナトリウム、塩化カリウムの含まれる量は５％の時よりも１％にした時の方が、研磨レートが１．５倍になることが分かっている。よって、塩化カリウムと硫酸ナトリウムは入っていても１％以下にしておかなくてはならない。
【００６１】
【発明の効果】
本発明は臭素を使うことなくＩｎＰウエハを研磨することができる。臭素による装置や治具の不測の腐食や事故を防ぐことができる。本発明はＩｎＰをコロイダルシリカによって物理作用で研磨するようにしている。コロイダルシリカといってもＩｎＰに適するものと適さないものがある。粒子表面の突起の高さｈの最大値ｈｍａｘが５ｎｍ以上のものを選ぶのが必須だということを見出している。
【００６２】
さらに本発明は、従来４種類の薬剤を使っていたものを、２種類の薬剤だけで研磨できることを主張する。コロイダルシリカと塩素化イソシアヌール酸だけで足りる。つまり硫酸ナトリウムと塩化カリウムを省くことができる。薬剤の数が少なくなるので研磨に要するコストを削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＩｎＰウエハの研磨装置の概略断面図。
【図２】比較例にかかるコロイダルシリカの５万倍の顕微鏡写真。
【図３】比較例にかかるコロイダルシリカの２０万倍の顕微鏡写真。
【図４】実施例にかかるコロイダルシリカの５万倍の顕微鏡写真。
【図５】実施例にかかるコロイダルシリカの２０万倍の顕微鏡写真。
【図６】コロイダルシリカ粒子表面の凹凸の突起の高さの定義を示すための図。局所平均球面からの凹凸の高さとして突起高さを定義する。
【符号の説明】
２ 研磨プレート
３ ワックス
４ ＩｎＰウエハ
５ 研磨液
６ 研磨布
７ 研磨定盤
８ 回転軸
９ 研磨液供給管
２０ 研磨ヘッド
２２ シャフト
【発明の属する技術分野】
この発明は、ＩｎＰウエハの一次研磨の研磨液に関する。ＩｎＰは圧力を掛けて加熱し融液にすることができるのでチョクラルスキー法やブリッジマン法によって原料融液から結晶成長することができる。但し融点でのＰの解離圧が高いのでＰの解離を防ぐようにＰの蒸気圧を制御しながら結晶成長しなければならない。ブリッジマン法は横型（ＨＢ）と縦型（ＶＢ）があり、どちらもＩｎＰ成長に適用することができる。
【０００２】
融液を石英容器に閉じ込めて成長させるブリッジマン法では、Ｐの固体を石英容器の一部に置いてＰを加熱して融液のＰの蒸気圧とバランスさせるようになっている。チョクラルスキー法の場合は、るつぼにＩｎＰ融液を入れて液体カプセル（Ｂ２Ｏ３）で覆い、種結晶を漬け種結晶を廻しながら引き上げることによってＩｎＰ円柱結晶を成長させる。液体カプセル法（Liquid encapsulated Czochralski）と呼ぶ。これらの方法によって２インチ径とか３インチ径のＩｎＰ単結晶インゴットを得ることができる。それを円筒研削してＸ線によって方位を調べ側面にＯＦ、ＩＦ面を形成する。
【０００３】
ＩｎＰ単結晶インゴットを内周波スライサーやワイヤソーなどで薄くスライスする。円形の薄片が得られる。それをアズカットウエハと呼ぶ。それを面取りして、欠け・割れなどが起こらないようにする。さらに厚さを所定の範囲に揃えるためにラッピング（研削）する。またエッチングして表面の変質層を除く。さらに表面を研磨して平滑な面を出すようにする。両面を研磨して両面ミラーウエハとする場合と片面を研磨して片面ミラーウエハとする場合がある。
【０００４】
研磨工程には１次研磨（粗研磨）と２次研磨（仕上げ研磨）がある。それぞれの研磨において研磨液が違うし、研磨の速度も違う。
【０００５】
研磨速度は１次研磨では２〜３μｍ／分の程度、仕上げ研磨では０．２〜０．３μｍ／分の程度である。本発明はそのうち一次研磨に関するものである。現在市販されているＩｎＰウエハには２インチウエハ（直径５０ｍｍ）と３インチウエハ（直径７５ｍｍ）がある。本発明はいずれのサイズのＩｎＰウエハにも適用することができる。
【０００６】
【従来の技術】
研磨液というのは研磨装置において研磨定盤の上に常時供給され物理的または化学的な作用によってウエハの表面を削ってゆき表面を平坦にするものである。図１は研磨装置の概略を示す。円盤状の研磨プレート２の下にワックス３によってＩｎＰウエハ４を例えば８枚貼り付ける。研磨布６を上面に貼った大きい円盤状の研磨定盤７は回転軸８によって回転可能に支持される。研磨プレート２は研磨ヘッド２０から垂下されたシャフト２２によって回転可能に保持される。研磨定盤７の上には研磨液供給管９があり、そこから常時研磨液５が研磨布６の上に与えられる。これは簡略化した図面であって実際にはクランプのための機構や様々の機構があるが省略してある。本発明はこのうち研磨液を問題にする。
【０００７】
ＩｎＰウエハの二次研磨液は、コロイダルシリカ、トリクロロイソシアヌール酸、リンゴ酸（ｐＨ調整剤）を含むものである。そのような研磨液を用いて例えば１５分かけて５μｍ程度の厚みを除去する（０．３μｍ／分）。二次研磨はスピードは不要だから一次研磨のように研磨速度はあまり問題でない。本発明は一次研磨に関するもので二次研磨に関するものではないから、二次研磨についてはそれ以上説明しない。
【０００８】
従来のＩｎＰウエハの研磨液として提案されているものは幾つもある。最も主流をなすのは臭素＋メタノールを研磨液とするものである。たとえば
【０００９】
▲１▼英国特許第９４５９３３号
など数多い文献に臭素を主体とする研磨液が記載されている。この場合メタノールは単に溶剤であり化学的にＩｎＰを腐食する作用があるのは臭素である。これはＩｎＰウエハ面を平坦にする作用に富む。優れた研磨液材料である。しかし臭素はハロゲンであるだけに腐食作用が強くて廻りの容器や治具へ付着するとそれらを腐食汚染するという欠点がある。また揮発性があって時間とともに揮発消失して成分組成が変化しやすく条件が変わり易いという欠点もある。
【００１０】
▲２▼特公平７−６７６６６号「第３−５族化合物半導体の研磨剤」
これは、ＧａＡｓなどの研磨液として、塩素化イソシアヌール酸１０〜４０重量％、アルカリ金属の燐酸塩と硫酸塩６０〜９０重量％で、アルカリ金属燐酸塩：アルカリ金属硫酸塩＝０．３〜２：１であるようなものを提案している。実施例はＧａＡｓウエハの研磨だけである。２％水溶液を研磨液として用いてＧａＡｓウエハを研磨している。研磨速度はだいたい１μｍ／分であると述べている。研磨作用をするのは塩素であって燐酸塩、硫酸塩などはｐＨ調整をするためであろう。ｐＨは弱アルカリの８．７〜９．４程度に調整されている。
【００１１】
▲３▼特許第３１４７１６８号「第３−５族化合物半導体の研磨剤」
これは塩素化イソシアヌール酸１０〜６０重量％、アルカリ金属硫酸塩５〜５０重量％、アルカリ金属燐酸塩５〜５０重量％、アルカリ金属炭酸塩０．５〜５０重量％からなる研磨液を提案している。これもＩｎＰというよりもＧａＡｓウエハの研磨のためのものである。研磨液のｐＨは８．５〜９．５５で弱アルカリというところである。従来例▲２▼と比較してアルカリ金属の炭酸塩というのが増えている。研磨液の評価の基準は、研磨速度がある程度速いこと、研磨によってスクラッチなどが発生しないこと、研磨表面が綺麗なことなどである。先に述べたように研磨には一次研磨（粗研磨）と二次研磨（仕上げ研磨）がある。
【００１２】
研磨速度が速いというのは二次研磨には必要のない条件である。ここでは一次研磨を問題にするから研磨速度の速い方が良い、ということになるのである。従来例▲２▼は研磨速度が１μｍ／分程度であり充分に速いと主張している。但し研磨速度は定盤の回転数や、研磨プレートの回転数やウエハに掛かる圧力などによっても変わるので研磨液だけによって決まるとはいえない。しかし同じ物理的条件でも研磨液の違いによって研磨速度は著しく異なる。だから研磨速度というのは研磨液を評価する重要な因子でありうる。
【００１３】
▲４▼特公平８−５００７号「第３−５族化合物半導体の研磨剤」
これは、塩素化イソシアヌール酸を、エステル、ケトン、アルコール溶媒にハロゲン濃度が０．０１重量％〜１０重量％になるように含む液を研磨液として用いることを提案している。これもＩｎＰというよりはＧａＡｓウエハの研磨のために考案されたものである。ＧａＡｓ結晶を除去するのは塩素であって化学的作用によって結晶を除去するようになっている。
【００１４】
上に述べた▲２▼〜▲４▼は化合物半導体ウエハの全てに適用可能だと主張しているが実際にはＧａＡｓウエハだけ実験したものでありＩｎＰウエハには適用できるだろうという推測を述べている。実際のところＧａＡｓとＩｎＰはその性質がかなり違う。ＧａＡｓに最適の方法がＩｎＰに最適だということは直ちには言えないことである。本発明者の経験ではＧａＡｓは化学的研磨が、ＩｎＰは物理的研磨がむしろ向いているような気がする。▲２▼〜▲４▼の研磨液において研磨に効果があるのはイソシアヌール酸に付けてある塩素である。塩素のないイソシアヌール酸には研磨の作用はない。ＩｎＰについて物理的研磨を提案しているものもある。
【００１５】
▲５▼特開平７−１６１６６９号「化合物半導体のための研磨液及びこれを用いた化合物半導体の研磨方法」
【００１６】
これは臭素を用いないＩｎＰウエハの研磨方法を提案している。コロイダルシリカ、クエン酸、過酸化水素からなる研磨液によってＩｎＰウエハを研磨すると言っている。コロイダルシリカはＳｉウエハの場合に広く用いられており、よく知られた物理研磨剤である。Ｓｉウエハは極めて堅牢で丈夫なのでコロイダルシリカを用いて物理研磨することができる。しかしＳｉウエハの場合に頻用されたコロイダルシリカは表面構造がよりもろいＧａＡｓウエハ、ＩｎＰウエハ等の場合にはスクラッチが入ってしまい使えないとされていた。
【００１７】
スクラッチを避けるため主に化学的な手法（臭素を用いる）が用いられてきたのである。従来例▲５▼はＳｉで用いられるコロイダルシリカをなんとかＩｎＰにも利用しようとするものである。それはクエン酸と過酸化水素を加えｐＨ調整、物理的研磨作用を緩和することによってＩｎＰウエハを研磨できるようにしたというものである。もともとアルカリ性のコロイダルシリカをクエン酸が酸性にし、ｐＨを５（弱酸性）にしている。また加工圧力を１００ｇ／ｃｍ２とする。スクラッチが入らないようにするにはｐＨは重要な因子らしくて、中性からアルカリ性になると急激にスクラッチ発生が増大すると述べている。加工圧力も重要なファクターでＩｎＰの場合１００ｇ／ｃｍ２から外れるとスクラッチが発生すると述べている。
【００１８】
▲６▼特許第３０７７６６５号「第３−５族化合物半導体の研磨剤とその供給方法」
【００１９】
これは、アルカリ金属の塩素化イソシアヌール酸塩を５〜４０重量％、アルカリ金属の燐酸塩を５〜２５重量％、アルカリ金属の炭酸塩を０．５〜１０重量％、アルカリ金属の硫酸塩１〜２０重量％、シリカ粒子を３０〜８５重量％含む研磨液によってＧａＡｓウエハを研磨する研磨液としている。燐酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウムなどが必須だということを述べている。
【００２０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らが現在、ＩｎＰウエハの一次研磨のために用いている研磨液は、コロイダルシリカ、ジクロロイソシアヌール酸、硫酸ナトリウム、塩化カリウムの混合溶液である。ジクロロイソシアヌール酸というのは塩素を二つ含むという意味であり、これまでに述べた塩素化イソシアヌール酸という一般概念に含まれるものである。塩素を一つ含むものはモノクロロであるし、３つ含むものはトリクロロである。
【００２１】
定量のコロイダルシリカ、ジクロロイソシアヌール酸、硫酸ナトリウム、塩化カリウムの混合溶液を標準液（表１に組成を示す）とここでは呼ぶことにする。それを基準として本発明の研磨液の性能を比較検討する。
【００２２】
標準液は４つの成分を含む。それは研磨速度が速く研磨した表面の状態も良好で充分な実績がある。しかしながら、さらに研磨のコストを下げる必要があり、そのためには研磨液についてもコストを低減する必要がある。そのため本発明者は、４要素を含む研磨液を対象にして省くことができる成分は省き、より安価低コストのＩｎＰ用研磨液を探求した。本発明の目的は、既存４要素のうち除去できるものは何かを明らかにして、より低コストの研磨液を提供することである。
【００２３】
【課題を解決するための手段】
本発明のＩｎＰウエハの一次研磨液は、表面の突起高さの最大値が５ｎｍ以上であるコロイダルシリカと塩素化イソシアヌール酸だけを含み、硫酸ナトリウムや塩化カリウムを含まない。
【００２４】
【発明の実施の形態】
つまり二つの成分だけを含む研磨液を提案する。純水に、コロイダルシリカと塩素化イソシアヌール酸を分散した研磨液だということである。純水に対する割合はコロイダルシリカ液が５％〜２０％の程度であり、流動性、粘性が適切な範囲のものとする。コロイダルシリカと塩素化イソシアヌール酸の重量比は、コロイダルシリカ（乾量）と１として、塩素化イソシアヌール酸を０．５〜１．５とする。
【００２５】
さらにコロイダルシリカの粒径に限定があり粒径Ｄは１０ｎｍ〜３００ｎｍとする。特に粒径は５０ｎｍ〜１５０ｎｍであるのが望ましい。
【００２６】
コロイダルシリカはシリカの微粒子なのでアルカリ性である。適切なｐＨは７〜１４とする。特にｐＨ＝８〜１１であるのが望ましい。
【００２７】
上に述べたコロイダルシリカの粒径、ｐＨはコロイダルシリカをわかりやすい通常の物性によって定義するものである。本発明はさらにそれらのパラメータでは定義できないものによってもコロイダルシリカ性質を限定する。それは少し難しく理解しにくいパラメータであるから写真によって説明する。
【００２８】
図２は比較例にかかるコロイダルシリカの５万倍の顕微鏡写真である。図３は同じものの２０万倍の顕微鏡写真である。シリカの粒径はかなりよく揃っており時に大きいものが混ざっているが大体似たようなものである。５万倍ではよくわからないが２０万倍にするとよくわかる。きれいな球形に揃った粒子になっている。２０万倍だから図面で１ｃｍの直径をもつ粒子の実際の直径は５０ｎｍである。これはよく整ったコロイダルシリカである。しかし本発明者の実験では研磨速度は良くないことが分かった。
【００２９】
図４は実施例にかかるコロイダルシリカの５万倍の顕微鏡写真である。図５は同じものの２０万倍の顕微鏡写真である。シリカの粒径はよりばらつきが大きい。１０ｎｍから３００ｎｍ程度の直径を持っている粒子の集合である。５万倍ではよく見えないが、２０万倍にすると粒子の表面までよく見える。特に大きい粒子の表面をよく見れば分かるが表面に凹凸があることがわかる。それだけを見てもわからないが、比較例の図３と比べるとその違いがハッキリする。
【００３０】
比較例の表面はツルッと滑らかであるが、実施例の図５の粒子は表面がガタガタして凹凸がある。同じ条件で比較例のコロイダルシリカと実施例のコロイダルシリカを使って研磨すると研磨速度が１：２．５程度も違うことがわかった。つまり実施例のコロイダルシリカを使って２μｍ／分の研磨速度が得られたとすると、比較例のコロイダルシリカを用いたときは、０．８μｍ／分程度の研磨速度しか実現できないということである。
【００３１】
その違いであるが、表面のギザギザガタガタが実施例のコロイダルシリカにあり、比較例のコロイダルシリカにないということである。この凹凸の高さが高いので研磨の効率が良いのであろうと本発明者は考える。表面凹凸（突起）が存在し、望ましくは高さが５ｎｍ以上あれば効果があるというようなことが分かってきた。突起高さというのは少し定義が難しいが前後での平均の球面を想定してそれからのズレを突起高さｈと定義する。ｈの最大値が５ｎｍであるということである。図６にはその定義を示す。本発明は表面突起の最大値が５ｎｍ以上だということである。図２、図３の写真に見える粒子は表面がツルツルであって、そのような突起がない。本発明が利用している図４、５の粒子は突起があって、それが研磨の能率を著しく高めているのである。それが本発明の一つの条件である。もう一つの条件は、研磨液が、コロイダルシリカと塩素化イソシアヌール酸だけを含むというものである。後者の条件はコスト低減のための条件である。それは従来例の研磨液が、コロイダルシリカ、ジクロロイソシアヌール酸、硫酸ナトリウム、塩化カリウムを含んでいたが、そのうち不要なものを除去してコストを低減したということである。その根拠については後に詳しく述べる。
【００３２】
【実施例】
４つの成分から幾つかを除去した研磨液を作製した。だから、それらの研磨液は１〜３つの成分を含む研磨液である。配合量は従来（標準条件）と同様としている。つまり標準の配合比は、
【００３３】
Ａ． 超純水 ４５００ｍｌ
Ｂ． コロイダルシリカ（２０％） ５００ｍｌ
Ｃ． ジクロロイソシアヌール酸 ４３．２ｇ
Ｄ． 硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４） ２４ｇ
Ｅ． 塩化カリウム（ＫＣｌ） １４．４ｇ
【００３４】
である。４つの成分といっているのはＢ〜Ｅの薬剤のことである。超純水は必ず要るのだから省くことはない。標準はＢ〜Ｅの全部を含む。下の実験はその内のどれかを省いたものである。省かれなかったものの配合比は上に記した通りである。たとえば硫酸ナトリウムＤがないという研磨液の場合は、コロイダルシリカＢが５００ｍｌ、ジクロロイソシアヌール酸Ｃは４３．２ｇ、塩化カリウムＥが１４．４ｇ、純水４５００ｍｌの中に含まれている研磨液ということである。
【００３５】
何れの場合も供給量は１００ｍｌ／分である。研磨時間は１０分である。それぞれについて研磨実験を４回行った。平均というのはウエハと時間についての平均値ということである。研磨液はコロイダルシリカのために白濁して見える。被処理物は２インチＩｎＰウエハであり、１枚の研磨プレートに８枚貼り付けてある。定盤に貼り付けてある研磨布は発泡ポリエステル樹脂である。表１には標準液の組成を示す。
【００３６】
【表１】
表２に組成の異なる研磨液１〜９の組成と、その研磨液を用いて４回の研磨実験をしたときの研磨液速度の実測値を示す。○があるのはその成分を含むということである。
【００３８】
【表２】
［研磨液９（コロイダルシリカ＋イソシアヌール酸＋硫酸ナトリウム＋塩化カリウム：標準研磨液：比較の基準となる）］
これは超純水Ａ４５００ｍｌ、コロイダルシリカ（２０％）Ｂ５００ｍｌ、ジクロロイソシアヌール酸Ｃ４３．２ｇ、硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４）Ｄ２４ｇ、塩化カリウム（ＫＣｌ）Ｅ１４．４ｇの全てを含む液であり標準となる。初めに基準を与えるために、これについて述べる。研磨液９によって４回、ＩｎＰウエハ（２インチ）の研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は２．５μｍ／分、２．５μｍ／分、２．５μｍ／分、２．５μｍ／分であった。４回の平均速度が２．５μｍ／分である。研磨速度が速くて優れた研磨液だということがわかる。コロイダルシリカが物理的な力でウエハの表面を削っているだろうということは容易に推測できる。
【００４０】
ジクロロイソシアヌール酸は化学的に表面を削っているのかもしれないが、よくわからない。硫酸ナトリウムは前記の従来例▲２▼、▲３▼、▲４▼にも現れたものである。これはｐＨ調整用のように思えるが、その他の作用があるのかもしれない。塩化カリウムは塩素を含み塩素自体は活性であるがＫＣｌという安定な化合物に含まれる塩素が研磨に寄与しているのかどうかわからない。そのように研磨の主体が何であるのかハッキリしない。それらの作用が複合しているのであろうが、どれが必須でどれが必須でないのか？というところが今一つよく分からない。
【００４１】
［研磨液１（コロイダルシリカだけ）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌだけを含む研磨液である。研磨液１によって４回、ＩｎＰウエハ（２インチ）の研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は０．４μｍ／分、０．２μｍ／分、０．２μｍ／分、０．４μｍ／分であった。４回の平均速度が０．３μｍ／分である。研磨速度が遅すぎるという明白な欠点がある。
【００４２】
［研磨液２（コロイダルシリカ＋ジクロロイソシアヌール酸）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、４３．２ｇのジクロロイソシアヌール酸だけを含む研磨液である。研磨液２によって４回、ＩｎＰウエハ（２インチ）の研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は２．４μｍ／分、２μｍ／分、２．２μｍ／分、２．２μｍ／分であった。４回の平均速度が２．２μｍ／分である。標準研磨液の研磨速度が２．５μｍなのだから、研磨液２の２．２μｍ／分という研磨速度は満足できるものである。研磨速度が速くて、これは使いものになる。研磨液１と研磨液２を比べてみると、ジクロロイソシアヌール酸はどうも必須の薬剤のように見える。
【００４３】
［研磨液３（コロイダルシリカ＋硫酸ナトリウム）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、２４ｇの硫酸ナトリウムを含む研磨液である。これも標準研磨液の４成分のうち２成分だけを含むものである。研磨液４と３は硫酸ナトリウムがあるか塩化カリウムがあるかという違いである。研磨液３によって４回、ＩｎＰウエハの研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は０．６μｍ／分、０．６μｍ／分、０．４μｍ／分、０．４μｍ／分であった。４回の平均速度が０．５μｍ／分である。標準研磨液の研磨速度が２．５μｍなのだから、その１／５程度ということである。０．５μｍ／分というのでは使いものにならない。これは全く研磨液として不適当である。
【００４４】
この結果から硫酸ナトリウムには研磨の作用はないのだということがわかる。硫酸ナトリウムは従来例▲２▼、▲３▼、▲４▼などで必須のものとして提案されたものであるが、それにも拘らず硫酸ナトリウムには研磨の作用がない。これもコロイダルシリカを含む研磨液なのだからコロイダルシリカによる物理的な研磨作用ぐらいはあるように予想される。しかし０．５μｍ／分という研磨速度はコロイダルシリカがあっても、それだけではＩｎＰウエハを削ることはできないのだということを強く示唆する。これは研磨に必須のものが、イソシアヌール酸Ｃ、塩化カリウムＥのいずれかに違いないということをも暗示する。
【００４５】
［研磨液４（コロイダルシリカ＋塩化カリウム）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、１４．４ｇの塩化カリウムを含む研磨液である。つまり標準研磨液の４成分のうち２成分だけを含むものである。研磨液４によって４回、ＩｎＰウエハの研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は０μｍ／分、０μｍ／分、０．２μｍ／分、０．２μｍ／分であった。４回の平均速度が０．１μｍ／分である。標準研磨液９の研磨速度が２．５μｍなのだから、その１／２５程度ということである。０μｍ／分というのは全く削れなかったということである。それは全く研磨液として不適当である。この結果から塩化カリウムには研磨の作用はないのだということがわかる。
【００４６】
塩化カリウムは塩素を含むのであるがアルカリ金属との化合物になった塩素は極めて安定で反応性に乏しい。それだけではない。コロイダルシリカを含む研磨液なのだからコロイダルシリカによる物理的な研磨作用ぐらいはあるように予想される。しかし０μｍ／分という研磨速度はコロイダルシリカがあっても、それだけではＩｎＰウエハを削ることはできないのだということを強く示唆する。しかも研磨に必須のものが、ジクロロイソシアヌール酸Ｃ、硫酸ナトリウムＤのいずれかに違いないということをも暗示する。
【００４７】
［研磨液５（コロイダルシリカ＋硫酸ナトリウム＋塩化カリウム）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、２４ｇの硫酸ナトリウム、１４．４ｇの塩化カリウムを含む研磨液である。つまり標準研磨液の４成分のうち３成分だけを含むものである。研磨液５によって４回、ＩｎＰウエハの研磨実験を行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は０．２μｍ／分、０．２μｍ／分、０．２μｍ／分、０μｍ／分であった。４回の平均速度が０．１５μｍ／分である。標準研磨液９の研磨速度が２．５μｍなのだから、その１／１６程度ということである。４回目の実験の０μｍ／分というのは全く削れなかったということである。それは研磨液として不適当である。
【００４８】
この結果は重要である。標準研磨液の４要素の内３要素を含むのであるから、これは標準液に近い良好な結果をもたらすことが予想される。しかし結果はとてもそうではなかった。コロイダルシリカを含む研磨液なのだからコロイダルシリカによる物理的な研磨作用ぐらいはあるように予想される。しかし０．１５μｍ／分という研磨速度はコロイダルシリカがあっても、それだけではＩｎＰウエハを削ることはできないのだということを重ねて示唆する。Ｓｉ研磨で頻用されているコロイダルシリカをＩｎＰに使うとスクラッチが出たり割れたりするからいけないのだと思われてきたがそれだけでなくて、ある場合には研磨できないという理由もあるということが分かる。
【００４９】
研磨液５に欠けているものはジクロロイソシアヌール酸だけなのだから、これが研磨液成分として不可欠のものだということがこれで明らかになる。ジクロロイソシアヌール酸は塩素を含み、この塩素は本体から離れ易くて活性が高いので化学的作用が強く、それがウエハ表面を削る作用があるのであろう。それはそうであるが、これだけではコロイダルシリカとジクロロイソシアヌール酸の関係がよくわからない。
【００５０】
［研磨液６（コロイダルシリカ＋ジクロロイソシアヌール酸＋硫酸ナトリウム）］
これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、４３．２ｇのジクロロイソシアヌール酸、２４ｇの硫酸ナトリウムを含む研磨液である。つまり標準研磨液の４成分のうち塩化カリウム以外の３成分を含むものである。研磨液６によってＩｎＰウエハの研磨実験を４回行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は２μｍ／分、２μｍ／分、２μｍ／分、２．２μｍ／分であった。４回の平均速度が２．０５μｍ／分である。標準研磨液９の研磨速度が２．５μｍなのだから、それとほぼ同等だということである。
【００５１】
もう少し条件を最適化すれば４成分を含む標準研磨液９と比肩することができる性能を発揮できよう。それは研磨液として研磨液６が利用可能だということを示唆する。つまり、この結果は塩化カリウムは必須の成分でないということである。塩化カリウムの塩素はハロゲンであるがカリウムと化合物を形成しているので不活性になっているのである。この塩素にはハロゲンとしての活性はなくて研磨には殆ど寄与しないものと思われる。それは研磨液２の実験結果とも整合するものであるといえよう。そうなると残る問題は硫酸ナトリウムは何をしているのか？ということである。
【００５２】
［研磨液７（コロイダルシリカ＋ジクロロイソシアヌール酸＋塩化カリウム）］これは４％のコロイダルシリカ５００ｍｌと、４３．２ｇのジクロロイソシアヌール酸、１４．４ｇの塩化カリウムを含む研磨液である。つまり標準研磨液の４成分のうち硫酸ナトリウム以外の３成分を含むものである。研磨液７によってＩｎＰウエハの研磨実験を４回行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は２．４μｍ／分、２．４μｍ／分、２．４μｍ／分、２．４μｍ／分であった。４回の平均速度が２．４μｍ／分である。標準研磨液の研磨速度が２．５μｍなのだから、それと同等だということである。もう少し条件を最適化すれば４成分を含む標準研磨液９と研磨速度を同じにすることができよう。
【００５３】
それは研磨液として研磨液７が利用可能だということを示唆する。つまり、この結果は硫酸ナトリウムは必須の成分でないということである。硫酸ナトリウムは従来例▲２▼、▲３▼、▲４▼には必須のものとして出ているが、それは他の成分が違う（コロイダルシリカを含まない）からであろう。コロイダルシリカを有する研磨液においては硫酸ナトリウムは必須でないということを意味している。研磨液５、研磨液６、研磨液７によって硫酸ナトリウム、塩化カリウムが必須でないということが分かる。それではジクロロイソシアヌール酸はどうだろうか？それが最後の問題である。
【００５４】
［研磨液８（ジクロロイソシアヌール酸だけ）］
これは４３．２ｇのジクロロイソシアヌール酸だけ含む研磨液である。コロイダルシリカを含まない研磨液である。これまでの実験から硫酸ナトリウムや塩化カリウムが必須不可欠のものでないということが分かったが、ジクロロイソシアヌール酸はどうだろうか？ということである。研磨液２はコロイダルシリカとジクロロイソシアヌール酸を含むものであり、それは充分な研磨能力があることが確かめられている。そうするとジクロロイソシアヌール酸単独での能力はどうかということである。
【００５５】
研磨液８によってＩｎＰウエハの研磨実験を４回行った。それぞれの回における研磨速度の平均値は０．２μｍ／分、０．２μｍ／分、０．２μｍ／分、０．２μｍ／分であった。４回の平均速度が０．２μｍ／分である。標準研磨液９の研磨速度が２．５μｍなのだから、とても及ばない。それはジクロロイソシアヌール酸に含まれる塩素が化学反応によって研磨する作用がわずかだということを意味する。塩素が解離しても、それだけでは強い化学反応性を発揮できずコロイダルシリカの物理的な力も必要だということを意味している。研磨液２、研磨液６、研磨液７と比較してみれば、ジクロロイソシアヌール酸とコロイダルシリカが共通して存在するということが研磨液にとって必須の条件だということが明白になる。それは重要な結果である。研磨液８はコロイダルシリカを含まないからＩｎＰを研磨できないのである。
【００５６】
塩素化イソシアヌール酸を用いるというのが従来例▲２▼、▲３▼、▲４▼の主張であるが、本発明は塩素化しないイソシアヌール酸を用いる。その代わりに物理作用をもつコロイダルシリカを本発明は採用する。コロイダルシリカの物理作用によってスクラッチや割れが出てはいけないから、それを緩和する作用がイソシアヌール酸にあるようである。単にコロイダルシリカの作用を矯めるということだけでなくてジクロロイソシアヌール酸にも研磨作用があるということは研磨液１の結果からわかる。イソシアヌール酸に付属する塩素が活性であって、これが化学作用でＩｎＰを削るのであろう。これらの実験の組み合わせから、ＩｎＰの研磨において必須のものがコロイダルシリカとイソシアヌール酸だということが分かる。
【００５７】
硫酸ナトリウムは塩素化イソシアヌール酸を用いるときは必須であると従来例▲２▼、▲３▼、▲４▼が主張しているが、本発明者のようにコロイダルシリカを用いるときは硫酸ナトリウムは省くことができる。
【００５８】
また、塩化カリウムの塩素はハロゲンであるが、それには活性がないようである。カリウムと化合物を形成しているので不活性になっているのである。この塩素にはハロゲンとしての活性はなくて研磨には殆ど寄与しない。
【００５９】
そのようなことがハッキリしてきた。だから本発明は、ＩｎＰの研磨液としてコロイダルシリカ＋イソシアヌール酸の組み合わせを提案する。
【００６０】
純水に対する割合は、コロイダルシリカ液が５％〜２０％であり、コロイダルシリカ重量を１として、塩素化イソシアヌール酸の重量比は０．５〜１．５である。コロイダルシリカのｐＨは７〜１４であり特に８〜１１が望ましい。
硫酸ナトリウム、塩化カリウムの含まれる量は５％の時よりも１％にした時の方が、研磨レートが１．５倍になることが分かっている。よって、塩化カリウムと硫酸ナトリウムは入っていても１％以下にしておかなくてはならない。
【００６１】
【発明の効果】
本発明は臭素を使うことなくＩｎＰウエハを研磨することができる。臭素による装置や治具の不測の腐食や事故を防ぐことができる。本発明はＩｎＰをコロイダルシリカによって物理作用で研磨するようにしている。コロイダルシリカといってもＩｎＰに適するものと適さないものがある。粒子表面の突起の高さｈの最大値ｈｍａｘが５ｎｍ以上のものを選ぶのが必須だということを見出している。
【００６２】
さらに本発明は、従来４種類の薬剤を使っていたものを、２種類の薬剤だけで研磨できることを主張する。コロイダルシリカと塩素化イソシアヌール酸だけで足りる。つまり硫酸ナトリウムと塩化カリウムを省くことができる。薬剤の数が少なくなるので研磨に要するコストを削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＩｎＰウエハの研磨装置の概略断面図。
【図２】比較例にかかるコロイダルシリカの５万倍の顕微鏡写真。
【図３】比較例にかかるコロイダルシリカの２０万倍の顕微鏡写真。
【図４】実施例にかかるコロイダルシリカの５万倍の顕微鏡写真。
【図５】実施例にかかるコロイダルシリカの２０万倍の顕微鏡写真。
【図６】コロイダルシリカ粒子表面の凹凸の突起の高さの定義を示すための図。局所平均球面からの凹凸の高さとして突起高さを定義する。
【符号の説明】
２ 研磨プレート
３ ワックス
４ ＩｎＰウエハ
５ 研磨液
６ 研磨布
７ 研磨定盤
８ 回転軸
９ 研磨液供給管
２０ 研磨ヘッド
２２ シャフト
Claims (4)
- 粒径が１０ｎｍ〜３００ｎｍであって５ｎｍ以上の高さの突起を持つコロイダルシリカと、塩素化イソシアヌール酸を含み、１．０重量％以下の硫酸ナトリウムと１．０重量％以下の塩化カリウムを含むことを特徴とするＩｎＰウエハの研磨液。
- 粒径が１０ｎｍ〜３００ｎｍであって５ｎｍ以上の高さの突起を持つコロイダルシリカと、塩素化イソシアヌール酸を含み、硫酸ナトリウム、塩化カリウムを含まないことを特徴とするＩｎＰウエハの研磨液。
- 粒径が１０ｎｍ〜３００ｎｍであって５ｎｍ以上の高さの突起を持つコロイダルシリカと、塩素化イソシアヌール酸を含み、１．０重量％以下の硫酸ナトリウムと１．０重量％以下の塩化カリウムを含む研磨液を用いてＩｎＰウエハを一次研磨することを特徴とするＩｎＰウエハの研磨方法。
- 粒径が１０ｎｍ〜３００ｎｍであって５ｎｍ以上の高さの突起を持つコロイダルシリカと、塩素化イソシアヌール酸を含み、硫酸ナトリウム、塩化カリウムを含まない研磨液を用いてＩｎＰウエハを一次研磨するＩｎＰウエハの研磨方法。
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