TWI493612B - 研磨用組成物 - Google Patents

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Description

研磨用組成物
本發明係關於主要使用於對半導體裝置材料所構成之對象物例如矽晶圓等半導體晶圓進行研磨之用途的研磨用組成物。
至今為止，在提升研磨速度之主要目的下，已知可使用非球形之膠體矽石粒子作為研磨用組成物之研磨粒。例如日本專利公開公報特開2007-153732號(專利文獻1)中揭示將表面具有大量小突起之膠體矽石粒子使用於矽晶圓之鏡面研磨。又，日本專利公開公報特開2009-149493號(專利文獻2)中揭示將含有短徑/長徑比在0.01～0.8範圍且表面具有複數疣狀突起的矽石粒子之矽石溶膠使用作為研磨粒之研磨用組成物。
然而，依然存在有追求可實現更高研磨速度之含有膠體矽石粒子的研磨用組成物之需求。
[先前技術文獻]
[專利文獻1]日本專利公開公報特開2007-153732號
[專利文獻2]日本專利公開公報特開2009-149493號
因此，本發明之目的在於提供可實現更高研磨速度之含有膠體矽石粒子的研磨用組成物。
為了達成上述目的，本發明之一態樣係提供一種研磨用組成物，其係含有於表面具有複數個突起的膠體矽石粒子，上述膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的高度除以各同一突起的基部之寬度所得之值的平均係0.245以上。
上述態樣中，膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子的平均縱橫比以1.15以上為佳。
上述態樣中，膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的平均高度以3.5nm以上為佳。
上述態樣中，膠體矽石粒子依動態光散射法所得之平均粒徑在10～300nm之範圍為佳。
上述態樣中，膠體矽石粒子之粒徑的標準偏差以10nm以上為佳。
本發明之其他態樣係提供一種膠體矽石粒子，其係表面具有複數個突起，上述膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的高度除以各同一突起的基部之寬度所得之值的平均係0.245以上。
若根據本發明即可提供可實現更高研磨速度之含有膠體矽石粒子的研磨用組成物。
以下說明本發明之一實施型態。
本實施型態之研磨用組成物係至少含有於表面具有複數個突起的膠體矽石粒子，主要使用於研磨由半導體裝置材料所構成的研磨對象物，例如矽晶圓或化合物半導體晶圓等之半導體晶圓，或者形成於晶圓上的介電體物質或導電體物質的膜。
研磨組成物中之膠體矽石粒子於表面所具有之突起的數量，每一個膠體矽石粒子平均三個以上為佳，更佳為五個以上。
在此所謂之突起係指相較於膠體矽石粒子的粒徑具有充分小的高度及寬度者。進一步地，於圖1中，通過點A及點B之曲線AB所示之部分的長度，係指不超過膠體矽石粒子之最大內接圓的圓周長，更正確地係不超過內接於膠體矽石粒子的外形所投影的輪廓之最大圓的圓周長的四分之一的突起。另外，突起之寬度係指突起之基部的寬度，於圖1中，以點A與點B間之距離所表示者。又，突起之高度係指突起之基部與最遠離該基部之突起的部位間之距離，於圖1中，以垂直於直線AB之線段CD的長度所表示者。
研磨用組成物中之膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的高度除以各同一突起的基部之寬度所得之值的平均必須為0.245以上，較佳為0.255以上。此值之平均在0.245以上之情況時，因突起形狀較為尖銳，故可獲得高研磨速度。又，此值之平均在0.255以上之情況時，可進一步提升研磨用組成物之研磨速度。另外，膠體矽石粒子之各突起的高度及其基部之寬度，可使用一般的影像解析軟體，經由解析掃瞄型電子顯微鏡之膠體矽石粒子的影像而求出。
研磨用組成物中之膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其平均縱橫比較佳為1.15以上，更佳為1.20以上。此情況更有利於提升研磨用組成物之研磨速度。另外，膠體矽石粒子之平均縱橫比係外接於掃瞄型電子顯微鏡之膠體矽石粒子影像之最小長方形之長邊長度除以相同長方形之短邊長度所得之值的平均，可使用一般之影像解析軟體求出。
研磨用組成物中之膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的平均高度較佳為3.5nm以上，更佳為4.0nm以上。此情況更有利於提升研磨用組成物之研磨速度。另外，膠體矽石粒子之突起的平均高度亦與平均縱橫比同樣地可使用一般影像解析軟體求出。
研磨用組成物中之膠體矽石粒子利用動態光散射法所得之平均粒徑較佳為在10～300nm之範圍內。此情況，除了可提升研磨用組成物之沈降安定性之外，亦有利於使用研磨用組成物研磨後之研磨對象物中可容易地獲得良好的表面粗度。
研磨用組成物中之膠體矽石粒子的粒度分佈，相較於尖銳，以寬廣為較佳。換言之，研磨用組成物中之膠體矽石粒子的粒徑之標準偏差大為佳，具體而言，較佳為10nm以上，更佳為14nm。此情況更有利於提升研磨用組成物之研磨速度。另外，膠體矽石粒子之粒徑的標準偏差係計測由掃瞄型電子顯微鏡所得之膠體矽石粒子的影像之面積，以與此相同面積之圓的直徑所求出之膠體矽石粒子的粒徑之標準偏差，此亦可使用一般的影像解析軟體求出。
研磨用組成物中之膠體矽石的較佳純度係依研磨用組成物之用途而異。例如，當使用於研磨矽、鍺、砷化鎵、砷化銦、磷化銦或氮化鎵等之半導體所構成之晶圓或使用該晶圓之半導體裝置的用途之研磨用組成物之情況時，所使用之膠體矽石係要求高純度。具體而言，鈉、鉀、鈣、硼、鋁、鈦、鋯、錳、鐵、鈷、銅、鋅、銀、鉛等之膠體矽石中所含的金屬雜質之總量以1ppm以下為佳。此種高純度膠體矽石係可藉由使用烷氧矽烷作為原料而製造。另外，膠體矽石中之金屬雜質的量例如可藉由ICP質量分析裝置而測定。另一方面，例如當在研磨硬碟基板之用途中使用研磨用組成物的情況時，所使用之膠體矽石可不為如此高純度，例如，使用藉由用矽酸鈉作為原料而可低成本地製造之膠體矽石可有利於成本。在不希望鈉污染之用途中使用研磨用組成物之情況時，亦可使用以鈉含有量少的活性矽酸或矽酸鉀取代矽酸鈉作為原料而製造之膠體矽石。
藉由烷氧矽烷之水解而製造膠體矽石的一般方法係例如作花濟夫著之「溶膠-凝膠法之科學」的第154～156頁的記載。又，日本專利公開公報特開平11-60232號中揭示將矽酸甲酯或矽酸甲酯與甲醇之混合物滴入由水、甲醇及氨或氨與銨鹽所構成之混合溶媒中，使矽酸甲酯與水反應，藉以製造繭型膠體矽石。日本專利公開公報特開2001-48520號中揭示以酸觸媒將烷基矽酸鹽水解後，加入鹼觸媒並加熱，使矽酸之聚合進行並使粒子成長，藉以製造細長形狀之膠體矽石。日本專利公開公報特開2007-153732號中記載藉由使用特定量的特定種類之水解觸媒，而可製造具有大量小突起之膠體矽石。
以矽酸鈉作為原料之膠體矽石的製造，一般係藉由將矽酸鈉離子交換而進行。日本專利公開公報特開2002-338232號中記載藉由對單分散之膠體矽石添加凝集劑使其二次凝集為球狀。日本專利公開公報特開平07-118008號及國際公開第2007/018069號中揭示為了獲得細長等特異形狀的膠體矽石，於由矽酸鈉所獲得之活性矽酸中添加鈣鹽或鎂鹽。日本專利公開公報特開2001-11433號中揭示在由矽酸鈉所獲得之活性矽酸中添加鈣鹽，藉以獲得念珠狀的膠體矽石。日本專利公開公報特開2008-169102號中記載藉由於種粒之表面使微小粒子生成及成長，即可製造如金平糖般的具有大量小突起之膠體矽石。
本實施型態之研磨用組成物中所含之膠體矽石粒子可藉由在特異形狀即非球狀之膠體矽石粒子的表面、或由複數個球狀膠體矽石粒子所構成之特異形狀集合體表面形成複數突起而製造。或者，亦可藉由使具有突起之複數膠體矽石粒子集合而製造。獲得球狀或特異形狀之膠體矽石粒子、使膠體矽石粒子集合、於膠體矽石粒子之表面或膠體矽石粒子集合體之表面形成複數突起等，可根據如以上二段落所舉之文獻的記載而進行。例如，於表面具有複數個突起之膠體矽石粒子係可利用以下方法製造。首先，對於添加有氨水作為觸媒之甲醇與水的混合溶液，連續地添加烷氧矽烷而水解，藉此獲得含有特異形狀之膠體矽石粒子的漿料。將所得之漿料加熱，除去甲醇及氨。之後，對漿料添加有機胺作為觸媒，然後於70℃以上之溫度，再度連續地添加烷氧矽烷而水解。藉此，於特異形狀之膠體矽石粒子表面形成複數個突起。
根據本實施型態，可獲得以下之優點。
‧本實施型態之研磨用組成物中所含的膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的高度除以各同一突起的基部之寬度所得之值的平均係0.245以上。藉此，本實施型態之研磨用組成物可於高研磨速度下對研磨對象物進行研磨，例如可適於研磨由半導體裝置材料所構成之研磨對象物的用途之使用。
上述實施型態亦可如下述般變化。
‧上述實施型態之研磨用組成物亦可視需要進一步含有習知的添加劑。例如可含有(a)鹼金屬之氫氧化物、鹼金屬鹽、氨、銨鹽、胺、胺化合物、四級銨氫氧化物、四級銨鹽等之鹼；(b)鹽酸、磷酸、硫酸、磺酸、硝酸、膦酸、硼酸等之無機酸，或者醋酸、伊康酸、琥珀酸、酒石酸、檸檬酸、馬來酸、乙醇酸、丙二酸、甲烷磺酸、蟻酸、蘋果酸、葡萄糖酸、丙胺酸、甘胺酸、乳酸、羥亞乙基二磷酸(HEDP)、氮基參[亞甲基磷酸](NTMP)、膦酸丁烷三甲酸(PBTC)等之有機酸；(c)非離子性、陰離子性、陽離子性或兩性之界面活性劑；(d)水溶性纖維素、乙烯基系聚合物、聚伸烷基氧化物等之水溶性聚合物；(e)聚胺、聚磺酸、聚胺基羧酸、聚胺基磺酸等之螯合劑；(f)過氧化氫、過氧化物、含氧酸、酸性金屬鹽化合物等之氧化物；(g)防黴劑、殺菌劑、殺生物劑等之其他添加劑之任一者。
‧上述實施型態之研磨用組成物亦可藉由將研磨用組成物的原液以水稀釋而調製。
‧上述實施型態之研磨用組成物亦可使用於研磨由半導體裝置材料所構成的研磨對象物以外的用途。
其次，說明本發明之實施例及比較例。
實施例1～2及比較例1～6中，以純水將膠體矽石漿料稀釋後，使用48質量%氫氧化鉀水溶液調整為pH11.0，藉此調製研磨用組成物。不管何種研磨用組成物之情況，研磨用組成物中之膠體矽石粒子的含有量均為5.0質量%。各例之研磨用組成物中所含的膠體矽石粒子的詳情以及使用各例之研磨用組成物而測定研磨速度之值的結果係示於表1。另外，為了參考用，分別於圖2(a)及圖2(b)表示實施例1及比較例3之研磨用組成物中的膠體矽石粒子的掃瞄型電子顯微鏡照片。
表1之「突起之平均寬度」欄係表示各例的研磨用組成物中之膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的基部之寬度的平均之測定結果。
表1之「突起之平均高度」欄係表示各例之研磨用組成物中之膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的高度之平均之測定結果。
表1之「突起之高度/突起之寬度之平均」欄係表示各例之研磨用組成物中之膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的高度除以各自相同突起的基部之寬度所得之值的平均之測定結果。
表1之「平均縱橫比」欄係表示各例之研磨用組成物中之膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其縱橫比之平均之測定結果。
表1之「平均粒徑」欄係表示使用動態光散射粒度分佈測定器，測定各例之研磨用組成物中之膠體矽石粒子的平均粒徑之結果。
表1之「粒徑之標準偏差」欄係表示各例之研磨用組成物中之膠體矽石粒子的粒徑偏差值之測定結果。
表1之「研磨速度」欄係表示使用各例之研磨用組成物，以表2記載之研磨條件研磨PE-TEOS(plasma-enhanced tetraethyl orthosilicate)之空白晶片的表面時之研磨速度。研磨速度之值係根據使用精密電子天平所測定之研磨前後的晶圓重量差異，依以下計算式求出。
研磨速度[/min]=研磨前後之晶圓重量差異[g]/研磨時間[分鐘]/晶圓表面之面積[cm2 ](=20.26cm2 )/TEOS之真密度[g/cm3 ](=2.2g/cm3 )×108
如表1所示，使用實施例1及實施例2之研磨用組成物之情況時，均可獲得超過1400Å/分鐘之高研磨速度。相對於此，使用膠體矽石粒子之突起之高度/突起之寬度之平均值未滿0.245之比較例1~6的研磨用組成物之情況時，所得之研磨速度值低。另外，隨著膠體矽石粒子之平均粒徑變大，可觀察到所得之研磨速度值變大之傾向。然而，當膠體矽石粒子之突起之高度/突起之寬度之平均值未滿0.245時，進言之，當膠體矽石粒子之平均縱橫比亦未滿1.15時，即便增大膠體矽石粒子的平均粒徑，仍難以獲得超過1400Å/分鐘之研磨速度。
圖1係顯示本發明之一實施型態的研磨用組成物中所含之膠體矽石粒子外形的投影輪廓圖。
圖2(a)係實施例1之研磨用組成物中的膠體矽石粒子之掃瞄型電子顯微鏡相片，圖2(b)係比較例3之研磨用組成物中的膠體矽石粒子之掃瞄型電子顯微鏡相片。

Claims (6)

  1. 一種研磨用組成物，其係含有於表面具有複數個突起的膠體矽石粒子，上述膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的高度除以各同一突起的基部之寬度所得之值的平均係0.245以上，上述突起於膠體矽石粒子的外形所投影的輪廓上，上述基部之兩端所形成的曲線長度不超過內接於膠體矽石粒子的外形所投影的輪廓之最大圓的圓周長的四分之一。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨用組成物，其中上述膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子的平均縱橫比為1.15以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之研磨用組成物，其中上述膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的平均高度為3.5nm以上。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之研磨用組成物，其中上述膠體矽石粒子依動態光散射法所得之平均粒徑為10~300nm之範圍內。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之研磨用組成物，其中上述膠體矽石粒子之粒徑的標準偏差為10nm以上。
  6. 一種膠體矽石粒子，其表面具有複數個突起，上述膠體矽石粒子中，粒徑大於膠體矽石粒子的體積平均粒徑之粒子，其表面所具有之突起的高度除以各同一突起的基部之寬度所得之值的平均係0.245以上，上述突起於膠體矽石粒子的外形所投影的輪廓上，上述基部之兩端所形成的曲線長度不超過內接於膠體矽石粒子的外形所投影的輪廓之最大圓的圓周長的四分之一。
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