WO2011105045A1

WO2011105045A1 - 被覆処理粉体及びその処理粉体を用いた化粧料

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Publication number: WO2011105045A1
Application number: PCT/JP2011/000968
Authority: WO
Inventors: 裕之大原; 雅文今関
Original assignee: 三好化成株式会社
Priority date: 2010-02-23
Filing date: 2011-02-22
Publication date: 2011-09-01
Also published as: EP2540279A1; EP2540279A4; US20120308628A1; JP2011173809A; JP4880047B2

Abstract

【課題】　植物油脂由来の原料を使って粉体へ被覆処理をする際に経時的な異臭発生の問題が無く、化粧料に配合することができ、非常に滑らかな感触を持ち、撥水性、顔料分散性に優れた被覆処理粉体の提供、及び、その被覆処理粉体を配合した化粧料を提供する。【解決手段】被処理粉体へ、融点が５０℃以上の植物性極度硬化油脂６０重量％～９０重量％と植物油脂由来のエステル油剤１０重量％～４０重量％とからなる混合物を被覆処理剤として被覆処理することによって得られる被覆処理粉体。被覆処理剤を被覆処理する際に、植物性極度硬化油脂の融点より１０～２０℃高い温度にて被覆処理することが好ましい。被処理粉体を被覆処理剤１重量％～１５重量％、特に好ましくは３重量％～１０重量％の量で被覆処理することが好ましい。さらに本被覆処理粉体を化粧料の成分の一部、もしくは全部として用い化粧料を得ることができる。

Description

被覆処理粉体及びその処理粉体を用いた化粧料

本発明は、植物油脂由来の原料を使って粉体を被覆処理する際に、経時的な異臭発生等の問題が無く、非常に滑らかな感触を持ち、撥水性、顔料分散性に優れていることを特徴とする被覆処理粉体、及び、その被覆処理粉体を配合した化粧料に関する。

従来の化粧料に配合される粉体では、表面処理を施された表面処理粉体が多く使用されており、その表面処理剤としてはフッ素化合物、シリコーン化合物、アシル化アミノ酸、脂肪酸、エステル油、アルキルシラン等が用いられている。このような従来の粉体の表面処理は、使用感（感触改良）、化粧効果、撥水性や、それによる化粧もち（持続性）の向上、製剤への配合しやすさ（顔料分散性）等の機能を付与する粉体表面の改質を主目的としてなされていた。

　しかし、近年化粧品に配合される原料は、フッ素化合物の環境への懸念、シリコーン化合物離れ、動物由来の原料離れなどの現象が起きており、植物由来の原料に移行する傾向が見られる。表面処理粉体においてもこの傾向は同様で、植物性原料を用いた天然素材由来の高機能な表面処理が期待されている。

　従来にも、植物性の天然素材由来の表面処理は存在していたが、植物抽出物やあるいはセルロース等を表面処理剤とする表面処理（例えば、特許文献１を参照）が主であり、多くは生理的効果や保湿性を目的としており、前述したような使用感の向上、撥水性付与、顔料分散性向上等の機能を達するには不十分である。

　一方で、植物性の疎水性物質を用いて表面処理も開発されている。例えば、植物油脂や植物ロウによる表面処理がある。（例えば、特許文献２を参照）このような物質を表面処理剤とすることにより、得られた表面処理粉体は疎水性を付与することができるが、従来の表面処理粉体と比して機能的により優れたものではなかった。

　さらに、これら植物油脂を初めとする天然物由来の原料には不飽和脂肪酸等の微量成分を含むものが多く、このような不飽和脂肪酸等を含む植物油脂由来の原料で粉体に被覆処理をしても経時的な異臭発生等の問題が起こる可能性が非常に高く、この被覆処理粉体を化粧料に配合することによって、化粧料の品質を著しく低下する懸念があった。それゆえ、植物油脂等の天然物由来の原料で被覆された粉体であっても経時的安定性に優れることが望まれていたが、このようなものは市場に見当たらなかった。

特開２００９－０４６６４３号公報特開２００２－２８４６４２号公報特開２００７－１２９９４９号公報特開２０１０－００１３６６号公報

　従って、本発明の目的は、植物油脂由来の原料で被覆処理をした被覆処理粉体であって、安定で、経時的な異臭発生等の好ましくない変化を起こさず、非常に滑らかな感触を持ち、撥水性、顔料分散性に優れた被覆処理粉体およびそれを配合した化粧料を提供することにある。

　本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、植物性極度硬化油脂と、植物油脂由来のエステル油剤の混合物で粉体を被覆処理することにより、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。

　すなわち、本発明は、被処理粉体を、融点５０℃以上の植物性極度硬化油脂６０重量％～９０重量％と、植物性エステル油剤１０重量％～４０重量％とからなる混合物を被覆処理剤として植物性極度硬化油脂の融点より１０～２０℃高い温度にて被覆処理することによって得られることを特徴とする被覆処理粉体に関する。

　本発明の好適な態様としては以下のものを挙げることができる。それらの任意の組み合わせも、特に矛盾がない限り本発明の好適な態様である。
（１）混合物である被覆処理剤を粉体に対して１重量％～１５重量％、特に好ましくは３重量％～１０重量％の量で被覆処理してなる被覆処理粉体。
（２）植物性エステル油剤は、常温で半固形状もしくはペースト状のものである。
（３）融点が５０℃以上の植物性極度硬化油脂は、カメリア極度硬化油脂、ハイオレイックヒマワリ極度硬化油、グレープシード極度硬化油、菜種極度硬化油、ハイエルシン菜種極度硬化油、マカダミアナッツ極度硬化油、パーム極度硬化油及び大豆極度硬化油からなる群から選択される少なくとも１種の植物性極度硬化油脂である。
（４）植物油脂由来のエステル油剤は、ヒドロキシステアリン酸水添ひまし油、イソステアリン酸水添ひまし油、ラウリン酸水添ひまし油、ヒドロキシステアリン酸フィトステリル、トリ（カプリル酸／カプリン酸／ミリスチン酸／ステアリン酸）グリセリル、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイビス（フィトステリル／ベヘニル／イソステアリル）、ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、マカダミアナッツ脂肪酸フィトステリル及びセバシン酸ジエチルからなる群から選択される少なくとも１種の植物油脂由来のエステル油剤である。
（５）被覆処理粉体は、化粧料に配合可能である化粧料用被覆処理粉体である。

　本発明は、さらに上記いずれかの被覆処理粉体を、粉体成分の一部もしくは全部として配合されることを特徴とする化粧料に関する。

　本発明に係る被覆処理粉体は、安定で、経時的な異臭発生等の好ましくない変化を起こさず、しかも従来には無い非常に滑らかな感触を持ち、撥水性、顔料分散性に優れた、化粧料に好適な特性を付与することが可能な被覆処理粉体を得ることが出来る。また、本発明の被覆処理粉体を配合した化粧料は、安定性に優れ、経時的安定性が良好であり、異臭の発生等の品質劣化を生じず、非常に滑らかな感触、化粧効果の持続性が高い等の優れた特徴を示す。

以下に、本発明の内容を詳細に説明する。

（１）必須成分
（１―１）植物性極度硬化油脂
　本発明は第一の成分として、植物性極度硬化油脂を使用することが必須である。ここに、植物性極度硬化油脂とは植物性油脂を水素添加することによって得られる以下の植物性極度硬化油脂をいう。

　水素添加された油脂には大きく分けて２種類のタイプがあることが特許文献３に記載されている。同公報によれば、一つは極度硬化油脂、もう１つは部分水素添加油脂であり、部分水素添加油脂は水素添加時に、異性体であるトランス酸（トランス型脂肪酸ともいう。）を含有し、そのトランス酸が不飽和脂肪酸であることから熱処理をすると経時的変化（異臭発生）が起きるなどの問題が発生する可能性が非常に高い。米国では、２００６年１月１日から、トランス酸については、心筋梗塞のリスクを高めるとして、食品等にトランス酸の含有量表示を義務化しており、天然に存在するトランス酸量以上を含まないことが望ましいとされており、健康にとっての不安もあると言われている。一方、植物性極度硬化油脂は、植物性油脂に含まれる不飽和脂肪酸がほとんど存在しなくなるまで、即ち、ヨウ素価が限りなく０に近くなるまで不飽和脂肪酸の二重結合に水素添加したものであり、加熱安定性、酸化安定性に優れ、部分水素添加油脂と比較して融点も高い固形油脂である。

本発明に使用する植物性極度硬化油脂は、融点が５０℃以上であることが必要である。融点が５０℃以下だと、化粧料に配合した場合に製造工程で融解する可能性があり、被覆粉体から剥がれてしまい、撥水性が失われる恐れがあるため好ましくない。融点が５０℃以上の植物性極度硬化油脂として、例えば、カメリア極度硬化油、ハイオレイックヒマワリ極度硬化油、グレープシード極度硬化油、菜種極度硬化油、ハイエルシン菜種極度硬化油、マカダミアナッツ極度硬化油、パーム極度硬化油、大豆極度硬化油、などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。植物性極度硬化油脂は一般に知られている製造方法で作ることも可能である。例えば、特許文献４に記載の実施例よりニッケル触媒を用いて植物性油脂に水素添加を行う方法等があるが、これに限定されるものではない。極度硬化油脂としては、市販品を使用することも出来る。市販品の例としては、横関油脂工業株式会社製の植物性極度硬化油シリーズ等がある。

（１－２）植物油脂由来のエステル油剤
本発明は第二の成分として植物油脂由来のエステル油剤を必須に使用する。植物油脂由来とは、天然植物の有する油脂から得られた脂肪酸と、アルコールから工業的に作られるエステルを指す。植物油脂由来のエステル油剤は本発明の被覆処理粉体に摩擦係数の低下、顔料分散性が向上などの効果を付与する役割を持っていると考えられる。植物油脂由来のエステル油剤としては、本発明の目的を達するものであるならば特に限定されるものではなく、常温で液状～固形状のものまで使用できるが、より好ましくは、常温で半固形状もしくはペースト状のものである。また顔料分散性、エモリエント性、酸化安定性等の特徴が際立っていると、尚好ましい。本発明に好適な植物油脂由来のエステル油剤として、例えば、ヒドロキシステアリン酸水添ひまし油、イソステアリン酸水添ひまし油、ラウリン酸水添ひまし油、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル、テトライソステアリン酸ポリグリセリル－２、イソステアリン酸ポリグリセリル－２、ジイソステアリン酸ポリグリセリル－２、トリイソステアリン酸ポリグリセリル－２、イソステアリン酸トレハロースエルテルズ、ヒドロキシステアリン酸フィトステリル、オレイン酸フィトステリル、トリ（カプリル酸／カプリン酸／ミリスチン酸／ステアリン酸）グリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル－１０、オレイン酸ポリグリセリル－２、セスキカプリル酸ポリグリセリル－２、セスキオレイン酸ソルビタン、セスキイソステアリン酸ソルビタン、ヒドロキシステアリン酸グリセリル、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイルビス（フィトステリル／ベヘニル／イソステアリル）、ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、ダイマージリノール酸ジ（イソステアリル／フィトステリル）、ジイソステアリン酸ダイマージリノレイル、ダイマージリノレイル水添ロジン縮合物、リンゴ酸ジイソステアリル、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイル、マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル、セバシン酸ジエチル、エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸イソステアリル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、トリエチルヘキサノイン、ミリスチン酸イソプロピル、セバシン酸ジイソプロピル等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。植物油脂由来のエステルとしては、日清オイリオ株式会社製のコスモールシリーズ等が市販されており使用することが出来るが、これらに限定されるものではない。植物油脂由来のエステル油剤は、好ましくは、ヒドロキシステアリン酸水添ひまし油、イソステアリン酸水添ひまし油、ラウリン酸水添ひまし油、ヒドロキシステアリン酸フィトステリル、トリ（カプリル酸／カプリン酸／ミリスチン酸／ステアリン酸）グリセリル、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイビス（フィトステリル／ベヘニル／イソステアリル）、ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、マカダミアナッツ脂肪酸フィトステリル及びセバシン酸ジエチルからなる群から選択される少なくとも１種の植物油脂由来のエステル油剤である。

（１－３）第一の成分と第二の成分の混合比率
本発明は、先に述べた第一の成分である植物性極度硬化油脂と第二の成分である植物油脂由来のエステル油剤の混合物を被覆処理剤として、化粧料に使用可能な粉体を被覆処理したものである。本発明における粉体の被覆処理剤としては、融点が５０℃以上の植物性極度硬化油脂６０重量％～９０重量％と植物油脂由来のエステル油剤１０重量％～４０重量％とからなる混合物であることが重要である。「融点が５０℃以上の植物性極度硬化油脂６０重量％～９０重量％と植物油脂由来のエステル油剤１０重量％～４０重量％とからなる混合物」は、上記二成分のみからなる場合のみならず、本発明の目的、作用、効果を害することがない範囲内において、該混合物の第一の成分と第二の成分以外の他の成分を含めることもできることを意味する。

植物性極度硬化油脂の混合比率を９０重量％以上として粉体へ被覆処理をすると、感触に滑らかさが無く、撥水性、顔料分散性に乏しくなる。一方、６０重量％以下で粉体へ被覆処理をするとベタベタした感触になり、撥水性に乏しく、期待する機能を発揮することが難しくなる。

（１－４）粉体被覆量及び被覆処理温度
本発明において、植物性極度硬化油脂と植物油脂由来のエステル油剤の混合物を被覆処理剤として母体となる粉体へ被覆処理をする際の処理量は、粉体粒子の大きさや比表面積により異なるが、１重量％～１５重量％、特に好ましくは３重量％～１０重量％とすることで本発明の期待する効果が最大に発揮される。粉体に被覆処理する量として、１重量％より少ない量で被覆すると、滑らかな感触、撥水性、顔料分散性等の本発明の効果が十分には得られ難くい。また、１５重量％より多い量で被覆処理をすると、被覆処理粉体が凝集しやすくなる傾向がある等、粉体としての機能が損なわれる可能性があるばかりか不経済ともなる。

　また、被覆処理の際には植物性極度硬化油脂の融点より１０℃～２０℃程度高い温度で被覆処理することが好ましい。混合物の融点より２０℃を超えて高い温度では、場合により成分の分解が生じることがあり、本発明の目的が阻害される。一方、低い温度で被覆処理した場合、被覆処理剤の流動性が十分に得られず、良好な被覆状態を得られない傾向にあり、その結果として本発明の効果を発揮できなくなる。

（１－５）被被覆処理粉体
　本発明で被覆処理される粉体としては、通常化粧料に用いられるものであれば特に限定されない。

（１－５ａ）無機粉体
　例えば、無機粉体としては、セリサイト、タルク、マイカ、カオリン、合成マイカ、白雲母、金雲母、合成金雲母、紅雲母、リチア雲母、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸カルシウム、アルミナ、酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、炭化ケイ素、タングステン酸金属塩、アルミン酸マグネシウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、クロルヒドロキシアルミニウム、クレー、ベントナイト、ゼオライト、スメクタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、窒化ホウ素、窒化ボロン、シリカ等の体質顔料が複合化された特殊な体質顔料としては、三好化成株式会社より発売されているエクセルマイカ、エクセルパール、パウダーラヴィ等が、白色顔料としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム等が、着色顔料としては、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青、無機青色系顔料、カーボンブラック、低次酸化チタン、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット、タール色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの等が、光輝性顔料としては、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、魚鱗箔、合成マイカに酸化チタンを被覆した粉体、日本板硝子株式会社より「メタシャイン」なる商品名で発売されているシリカフレークに酸化チタンを被覆等した粉体、アルミナフレークに酸化スズと酸化チタンを被覆した粉体、アルミニウムフレークに酸化チタンを被覆した粉体、米国エッカート社より発売しているカッパーフレークにシリカを被覆した粉体、ブロンズフレークにシリカを被覆した粉体、アルミニウムフレークにシリカを被覆した粉体等が、平均粒子径０．１μｍ未満の微粒子粉体としては、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄、微粒子酸化セリウム等が、特殊な粒子形状を有するものとしては、バタフライ状硫酸バリウム、花びら状酸化亜鉛、その他の粉体としては三井物産株式会社より「ルミノーバシリーズ」なる商品名で発売されている発光粉体、アルミニウムパウダー、ステンレスパウダー、トルマリン粉末、琥珀パウダー等が挙げられる。

（１－５ｂ）有機粉体
　有機粉体としては、本発明の被覆処理剤の被覆処理工程で変質しないものであれば使用することが可能であり、例として、ウールパウダー、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、シリコーンパウダー、シリコーンゴムパウダー、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン、スチレン共重合体、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂等の合成樹脂パウダー、微結晶繊維粉体、澱粉粉末、アシル化リジン粉末、長鎖アルキルリン酸金属塩粉末、金属石鹸粉末、ＣＩピグメントイエロー、ＣＩピグメントオレンジ等の粉体が挙げられる。また、タール色素としては赤色３号、赤色１０号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６号、橙色２０７号等、天然色素としては、カルミン、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等の粉体の使用が挙げられる。

（１－５ｃ）粉体形状等
　また、使用される粉体の形態としては、板状、球状、紡錘状、棒状、針状、繊維状、不定形状等、様々なものが使用可能である。さらに粉体粒子の大きさについても、通常化粧料に用いられる大きさであれば特に限定されない。

　これら使用可能な粉体の中には、通常化粧料に配合可能であれば、前述した粉体を２種以上用いた混合物、複合体、付着成形物等の形態をした粉体も利用することが出来る。また、化粧料に用いることが可能であれば、複合化またはドープ化した粉体も使用可能な粉体中に含まれる。これらの例としては、ベンガラ等の無機着色顔料を無水ケイ酸で被覆した粉体、ナイロンを白色顔料で被覆した粉体、タルク等の体質顔料を微粒子白色顔料で被覆した粉体等が挙げられるが、これら例示に限定されるものではないことは言うまでもない。

　本発明では、さらに、既に他の化学物質で表面処理されている粉体に本発明の被覆処理をすることも可能である。例として、金属石鹸処理された粉体、シリコーン処理された粉体、フッ素処理された粉体、アシル化アミノ酸処理された粉体、植物性色素で被覆された着色粉体、紫外線吸収剤で被覆された粉体、抗菌成分や酸化防止剤で被覆された粉体等への本発明による被覆処理を施すことを挙げることができるが、これら例示に限定されるものではないことは言うまでもない。

（２）被覆処理粉体の製造方法等
　本発明において、植物性極度硬化油脂と植物油脂由来のエステル油剤の混合物を被覆処理剤として粉体に被覆する場合、植物性極度硬化油脂の融点より１０℃～２０℃程度高い温度で被覆処理することが必要であるが、その被覆処理方法は、結果として粉体表面に被覆処理剤を被覆することができればよく、一般的に粉体の改質のために使用されている公知の方法、機械を利用することができる。

本発明の被覆処理粉体の具体的な処理方法としては、例えば、加熱可能なヒーターや加熱媒を循環可能なジャケット機構の付いたヘンシルミキサー、ロッキングミキサー、メディアミル等の混合機を用いる方法、若しくはイソプロピルアルコール等の溶媒を粉体に添加してスラリーとし、これに本発明の被覆処理剤を溶解したものを混合後、減圧下して溶剤を留去する方法などが挙げられる。ジャケット機構付の混合機を使用する場合には、混合機内に粉体と、本発明の被覆処理剤（植物性極度硬化油脂と植物油脂由来のエステル油剤の混合物）とを投入し、ジャケットに蒸気を通して加熱し、混合機内が植物性極度硬化油脂の融点の１０～２０℃高い温度となるようにして混合することにより、被覆処理粉体を得ることが可能である。尚、本発明に係る被覆処理粉体の製造方法は、ここに例示した方法に限定されるものではない。

　さらに、化粧料の製造工程中において、本発明の粉体の被覆処理工程を組み合わせることも可能である。具体的には、（１）まず被覆処理粉体を作成し、別工程として、この被覆処理粉体を用いて化粧料を製造する、（２）化粧料に用いる粉体を被覆処理し、これをそのまま化粧料とする、あるいはさらに結合油剤等を加えて、一貫工程として化粧料を製造する、等のいずれの製造工程も選択することが可能である。

（３）化粧料
　本発明の被覆処理粉体は、化粧料へ粉体成分として配合することが可能で、粉体成分中へ１種、あるいは２種以上の本発明の被覆処理粉体を組み合わせて配合して本発明の化粧料を得ることができる。又、本発明の被覆粉体を化粧料中の粉体成分の一部、あるいは全部として配合することが可能である。その際、化粧料に配合する被覆処理粉体の種類、含有量については化粧料の種類や目的、形態等により適宜選択され、その種類、使用量、配合の方法については、化粧料に粉体原料として配合する方法として公知の方法、更には今後開発される方法を利用して実施することができる。

　本発明の被覆処理粉体を配合可能な化粧料の例としては、例えば、白粉、パウダーアイシャドウ、チークブラッシャー、ボディパウダー、パウダーファンデーション等の粉体化粧料の他、リクイドファンデーション、アイライナー、マスカラ、カーマインローション、粉体入りローション，乳液，クリーム等の水性液状組成物、水性ゲル状組成物、乳化組成物、油性液状組成物、油性ゲル状組成物等の様々な化粧料に配合可能であるが、製造工程上あるいは化粧料組成上の課題のない限りは配合可能な化粧料に特に制限はなく、これら例示した化粧料に限定されるものではない。

　以下に実施例および比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の技術的範囲がこれらに限定されるものではない。

〔実施例１および比較例１〕
菜種極度硬化油脂（横関油脂工業株式会社）６０．０重量％、ラウリン酸水添ヒマシ油（横関油脂工業株式会社）４０．０重量％を加熱混合し、冷却固化したものを被覆処理剤とした。使用した菜種極度硬化油の融点は、６８℃であった。被覆処理剤３．０９ｇを再溶解させたものとセリサイトＦＳＥ（三信鉱工社）１００ｇとをジャケット付きの卓上ミキサーに投入し、ミキサー内の温度を８５℃に保ちながら１０分間攪拌混合を行い、実施例１である３重量％被覆セリサイト粉体を得た。また、菜種極度硬化油脂のかわりに菜種部分水素添加油脂６０．０重量％を用い、これとラウリン酸水添ヒマシ油４０．０重量％を加熱混合した混合物を処理剤として上記と同様の工程を行い、比較例１である被覆粉体を得た。

〔実施例２および比較例２〕
菜種極度硬化油脂（横関油脂工業株式会社）７０．０重量％、ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）（日本精化株式会社）３０．０重量％を加熱混合し、冷却固化したものを被覆処理剤とした。使用した菜種極度硬化油の融点は、６８℃であった。被覆処理剤４．１７ｇを再溶解させたものとタルクＪＡ－４６Ｒ（浅田製粉株式会社）１００ｇとをジャケット付きの卓上ミキサーに投入し、ミキサー内の温度を８５℃に保ちながら１０分間攪拌混合を行い、実施例２である４重量％被覆タルク粉体を得た。また、菜種極度硬化油脂のかわりに菜種油（未水素添加）７０．０重量％を用い、これとダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）３０．０重量％を加熱混合した混合物を処理剤として上記と同様の工程を行い、比較例２である被覆粉体を得た。

〔実施例３および比較例３〕
マカダミアナッツ極度硬化油脂（横関油脂工業株式会社）８０．０重量％、トリ（カプリル酸／カプリン酸／ミリスチン酸／ステアリン酸）グリセリル（日清オイリオグループ株式会社、商品名サラコス３３４）２０．０重量％を加熱混合し、冷却固化したものを被覆処理剤とした。使用したマカダミアナッツ極度硬化油脂の融点は、５９．４℃であった。被覆処理剤４．１７ｇを再溶解させたものとマイカＭ（メルクジャパン株式会社）１００ｇとをジャケット付きの卓上ミキサーに投入し、ミキサー内の温度を７５℃に保ちながら１０分間攪拌混合を行い、実施例３である４重量％被覆マイカ粉体を得た。また、マカダミアナッツ極度硬化油脂８０．０重量％とトリ（カプリル酸／カプリン酸／ミリスチン酸／ステアリン酸）グリセリル　２０．０重量％を加熱混合した混合物を処理剤として、ミキサー内温度を５５℃として上記と同様の処理工程を行い、比較例３である被覆粉体を得た。

〔実施例４および比較例４〕
マカダミアナッツ極度硬化油脂（横関油脂工業株式会社）９０．０重量％、ラウリン酸水添ヒマシ油（横関油脂工業株式会社）１０．０重量％を加熱混合し、冷却固化したものを被覆処理剤とした。使用したマカダミアナッツ極度硬化油脂の融点は、５９．４℃であった。被覆処理剤５１．２６ｇを再溶解させたものとマイカＹ－２０００（株式会社山口マイカ）１ｋｇとを加熱ジャケット付きのヘンシルミキサーに投入し、ミキサー内の温度を７５℃に保ちながら１０分間攪拌混合を行い、実施例４である５重量％被覆マイカ粉体を得た。また、マカダミアナッツ極度硬化油脂３０．０重量％とラウリン酸水添ヒマシ油（横関油脂工業株式会社）７０．０重量％を加熱混合した混合物を処理剤として上記と同様の工程を行い、比較例４である被覆粉体を得た。

〔実施例５および比較例５〕
マカダミアナッツ極度硬化油脂（横関油脂工業株式会社）８０．０重量％、トリ（カプリル酸／カプリン酸／ミリスチン酸／ステアリン酸）グリセリル（日清オイリオグループ株式会社、商品名サラコス３３４）２０．０重量％を加熱混合し、冷却固化したものを被覆処理剤とした。使用したマカダミアナッツ極度硬化油脂の融点は、５９．４℃であった。被覆処理剤５２．６３ｇを再溶解させたものとマイカＹ－２０００（株式会社山口マイカ）１ｋｇとを加熱ジャケット付きのヘンシルミキサーに投入し、ミキサー内の温度を７５℃に保ちながら１０分間攪拌混合を行い、実施例５である５重量％被覆マイカ粉体を得た。また、マカダミアナッツ極度硬化油脂８０．０重量％とワセリン２０．０重量％を加熱混合した混合物を処理剤として上記と同様の工程を行い、比較例５である被覆粉体を得た。

〔実施例６および比較例６〕
パーム極度硬化油脂（横関油脂株式会社）７５．０重量％、マカダミアナッツ脂肪酸フィトステリル（日本精化株式会社、商品名ＹＯＦＣＯＭＡＳ）２５．０重量％を加熱混合し、冷却固化したものを被覆処理剤とした。使用したパーム極度硬化油脂の融点は、５９℃であった。微粒子酸化チタンＭＴ－１００ＳＡ（テイカ株式会社製）１００ｇにイソプロピルアルコールを添加し、スラリーとし、温度を８０℃にする。そこに被覆処理剤６．２３ｇを再溶解させたものを添加し、攪拌混合後、減圧してイソプロピルアルコールを留去して得た被覆処理粉体をジェットミル（ホソカワミクロン株式会社製）で粉砕した後、実施例６である６重量％被覆微粒子酸化チタン粉体を得た。またパーム極度硬化油７５．０重量％ワセリン２５．０重量％を加熱混合した混合物を処理剤として上記と同様の工程を行い、比較例６である被覆粉体を得た。

〔実施例７および比較例７〕
パーム極度硬化油脂（横関油脂株式会社）７０．０重量％、トリ（カプリル酸／カプリン酸／ミリスチン酸／ステアリン酸）グリセリル（日清オイリオグループ株式会社、商品名サラコス３３４）３０．０重量％を加熱混合し、冷却固化したものを被覆処理剤とした。使用したパーム極度硬化油脂の融点は、５９℃であった。被覆処理剤４．１７ｇを再溶解させたものと酸化チタンＣＲ－５０（石原産業株式会社）１００ｇとをジャケット付きの卓上ミキサーにて、ミキサー内の温度を７５℃に保ちながら１０分間攪拌混合を行い、実施例７である４重量％被覆酸化チタン粉体を得た。また、一般に使用されている疎水性表面処理剤であるメチルハイドロジェンポリシロキサンにより処理量２．０重量％となるよう酸化チタンＣＲ－５０と混合し、１１５℃で３時間加熱反応させ、比較例７であるシリコーン処理酸化チタン粉体を得た。

（評価方法）
次に、実施例１～７および比較例１～７の評価に用いた手法について説明する。
（１）経時的な臭い発生の評価
　透明なねじ口瓶に実施例１～７、比較例１～７で得られた各被覆処理粉体を入れ、５０℃に放置し、専門パネル５名による官能評価にて処理後より２週間後の臭いを比較評価した。異臭を感じた時点において下記に示す評価基準により判定を行った。
○：２週間後においても異臭を感じない
△：処理後に異臭を感じないが、２週間後に異臭を感じる
×：処理後より異臭を感じる

（２）疎水性の評価
　１００ｍｌのビーカーに８０ｍｌ水を入れ、各被覆処理粉体を０．５ｇ水面に置き、１時間静置後、水相へ被覆処理粉体の移行があるかを評価した。評価基準は以下のようにする。
５：水面に浮いたままであり、水相への移行無し
４：水面に浮いたままであるが、若干の濁りがある
３：水面に浮いたままであるが、濁りがある
２：水面に浮いたままであるが、かなりの濁りがある
１：全部が水相内に移行し、沈殿を生じている

（３）官能評価：塗布感触性と塗布状態
　専門パネル５名により、各実施例と比較例の被覆処理粉体をパフにとり、上腕内側部に比較しながら塗布した際の感触および塗布状態について相対評価を行った。各々の実施例、比較例に対して感触が良い（５点）から感触が悪い（１点）、または均一な塗布状態（５点）から粗い塗布状態（１点）までの５段階で採点し、５人の平均値（小数点以下切捨て）にて塗布感触および塗布状態の官能評価とした。

表１に実施例１～７および比較例１～７の評価結果の一覧を示した。

　表１から明らかなように実施例１～７の被覆処理粉体は、比較例に対して良好な結果を示した。部分水素添加油脂および植物性油脂（未水素添加）を使用した比較例１、２の被覆処理粉体は経時的に異臭を感じ、また、疎水性も弱かったが、実施例ではいずれも安定性が高く、疎水性も高かった。

　さらに実施例１～７及び比較例１～７の被覆処理粉体について、下記の方法により動摩擦係数と接触角を測定し、塗布時の感触と撥水性についてより詳しい評価を行った。
（４）動摩擦係数
　８ｃｍ×５ｃｍ片の合成皮革（出光化学社、商品名：サプラーレ）上に各被覆処理粉体を１ｍｇ／ｃｍ^２の条件で塗布し、これを動摩擦係数測定試験機（新東科学社、ＴＲＩＢＯＳＴＡＴＩＯＮ　Ｔｙｐｅ３２）にセットする。この上に人工皮革の表面が向かい合うように無塗布の人口皮革を載せ、更に５０ｇ／ｃｍ^２の荷重をかけて３回往復運動を行い動摩擦係数の平均値を求めた。数値は小さい方が滑らかさが良好である。

（５）接触角測定
　各被覆処理粉体を動摩擦係数の評価と同様に合成皮革上に塗布したものに、蒸留水２μＬの水滴を落とし、合成皮革面と生じた水滴の接線の為す角度を接触角をとして求めた。接触角の大きさを撥水性の強さとした。

表２に実施例１～７および比較例１～７の動摩擦係数並びに接触角の評価結果を示した。

　表２より明らかなように、実施例１～７の被覆処理粉体は動摩擦係数が小さく、非常に滑らかな、優れた感触を有することが示された。また、接触角も大きく、実施例７および比較例７の結果より、一般化粧料に撥水性処理粉体として用いられているシリコーン処理粉体と比較して同等の撥水性を示した。

〔実施例８および比較例８〕
　実施例１と同様の被覆方法により、黄酸化鉄（チタン工業株式会社）を母材として被覆処理を行い、実施例８の被覆処理粉体を得た。また、同黄酸化鉄母材粉体を特開昭５８－７２５１２号公報記載の表面処理方法における実施例と同じ処理量で表面処理を行い、比較例８のステアロイルグルタミン酸処理粉体を得た。

〔実施例９および比較例９〕
　実施例１と同様の被覆方法により、ベンガラ（チタン工業株式会社）を母材として被覆処理を行い、実施例９の被覆処理粉体を得た。また、同ベンガラ母材粉体を特開昭６０－６９０１１号公報記載の表面処理方法における実施例と同じ処理量で表面処理を行い、比較例９のステアリン酸処理粉体を得た。

〔実施例１０および比較例１０〕
　実施例１と同様の被覆方法により、黒酸化鉄（チタン工業株式会社）を母材として被覆処理を行い、実施例１０の被覆処理粉体を得た。また、同黒酸化鉄を特開２００４－５１９４５号公報に記載の表面処理方法における実施例と同じ処理量で表面処理を行い、比較例１０のエステル処理粉体を得た。

　実施例７～１０及び比較例７～１０の被覆処理粉体について、下記の方法により分散性の評価を行った。
（６）分散性
　各被覆処理粉体１ｇをアクリルシリコーンオイル（信越化学工業（株）社製：ＫＰ－５４５）３ｇに加え、良く混ぜ合わせたものを、隠ペイ率測定紙（（株）モトフジ製）上に１ｇ程度滴下し、バーコーター（テスター産業（株）製　ＲＯＤ　Ｎｏ．１２；膜厚２７．４μｍ）にて塗膜とし、室温にて一昼夜乾燥させた。隠ペイ率測定紙の白色面上の塗膜を目視評価し、下記の基準で分散性を評価した。
（分散性評価基準）
５：塗膜が均一であり、粒子感を感じない
３：塗膜が均一であるが、若干粒子感がある
１：塗膜が不均一で、粒子感を強く感じる

表３に実施例７～１０および比較例７～１０の分散性の評価結果を示した。

　表３から明らかなように本発明の被覆処理粉体は、従来化粧料に使用されてきた表面処理粉体と比較しても高い性能を有していることがわかる。

　次に実施例の被覆粉体を配合した化粧料を作成し、本発明の被覆処理粉体の効果をさらに検証する。

〔実施例１１〕（パウダーファンデーション）
　以下のようにしてパウダーファンデーションを製造した。

〔製法〕
　成分１から６の粉体原料をヘンシルミキサーで混合し、アトマイザーで粉砕する。この中に成分７から９を混合し、加熱溶解したものを添加し、さらにヘンシルミキサーで混合後、再度アトマイザーで粉砕する。この粉砕物を中皿に圧縮成形してパウダーファンデーションを得た。

〔比較例１１〕
　実施例１１における粉体成分１から６を、比較例７と同様の方法で得られるシリコーン被覆処理粉体と置き換えた以外は実施例１１と同様の操作を行い、比較例１１のパウダーファンデーションを製造した。

（７）官能評価：感触、色の彩度、化粧仕上がり、化粧持ちの評価
実施例１１および比較例１１で製造したパウダーファンデーションについて、専門パネル５名の官能評価により、感触、色の彩度、化粧仕上がり、化粧持ちの評価を行った。また、前述の経時的安定性（臭い）の評価も重ねて行った。結果を表５にまとめて示すが、評価基準は以下のとおりである。
（官能評価基準）
　５：非常に良い
　４：やや良い
　３：普通
　２：やや劣る
　１：非常に劣る

　表５の評価結果から、本発明の被覆処理粉体を配合したパウダーファンデーションにすると、感触、色の彩度、化粧仕上がりに優れ、化粧持ちや経時的安定性（臭い）のにおいても優れている。

〔実施例１２〕（リキッドファンデーション）
　以下のようにしてリキッドファンデーションを製造した。

〔製法〕
　成分１から４の被覆粉体を均一に混合し、粉砕機で粉砕する。次に成分５から１０を混合し、膨潤させ、ホモジナイザーを用いて十分に均一化させ、さらに粉体成分を加え、ホモジナイザーで均一に分散させて油相を得る。成分１１から１４を加え、均一に溶解させこれを水相とする。ホモジナイザーで油相成分を攪拌しながら水相成分を徐々に添加し、乳化を行い、リキッドファンデーションを得た。

実施例１２で製造したリキッドファンデーションを透明なネジ口瓶に入れ、前述の経時的安定性評価と同様に５０℃にて静置し、２週間後の経時的安定性を評価した。実施例１２のリクイドファンデーションは、経時的な異臭発生がなく、また、色別れや粉体成分の凝集等も見られず、良好な経時状態を示した。さらに、実施例１１と同様に専門パネルにより官能評価を行った結果、良好な仕上がりを有していることが示された。

　以上詳細に説明したように、本発明である、融点が５０℃以上の植物性極度硬化油脂と植物油脂由来のエステル油剤とを植物性極度硬化油脂６０重量％～９０重量％：植物油脂由来のエステル油剤１０重量％～４０重量％の混合比率にて混合した混合物を用い、植物性極度硬化油脂の融点より１０℃～２０℃程度高い温度で被覆処理した被覆処理粉体は、植物性部分水素添加油脂または植物油を使用して被覆処理した被覆粉体と比べて、異臭の発生が無く、感触、撥水性、顔料分散性、光沢性に優れたものであり、シリコーン処理等の従来化粧料に用いられてきた表面処理粉体と比べても、感触、色の彩度（顔料分散性）に優れた性能を有し、パウダーファンデーション、リキッドファンデーション、プレストパウダー、アイシャドウ、頬紅、フェイスパウダー等で代表されるメークアップ化粧料に配合する化粧料用粉体として、理想的なものである。

Claims

被処理粉体を、融点５０℃以上の植物性極度硬化油脂６０重量％～９０重量％と、植物性エステル油剤１０重量％～４０重量％とからなる混合物を被覆処理剤として、被覆処理することによって得られることを特徴とする被覆処理粉体。
　被覆処理剤で被覆処理する際に、植物性極度硬化油脂の融点より１０～２０℃高い温度にて被処理粉体を被覆処理することを特徴とする、請求項１に記載の被覆処理粉体。
混合物である被覆処理剤を粉体に対して１重量％～１５重量％の量で被覆処理してなる、請求項１又は請求項２に記載の被覆処理粉体。
　混合物である被覆処理剤を粉体に対して３重量％～１０重量％の量で被覆処理してなる、請求項３に記載の被覆処理粉体。
植物性エステル油剤は、常温で半固形状もしくはペースト状のものである、請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の被覆処理粉体。
　融点が５０℃以上の植物性極度硬化油脂は、カメリア極度硬化油、ハイオレイックヒマワリ極度硬化油、グレープシード極度硬化油、菜種極度硬化油、ハイエルシン菜種極度硬化油、マカダミアナッツ極度硬化油、パーム極度硬化油及び大豆極度硬化油からなる群から選択される少なくとも１種の植物性極度硬化油脂である、請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の被覆処理粉体。
　植物油脂由来のエステル油剤は、ヒドロキシステアリン酸水添ひまし油、イソステアリン酸水添ひまし油、ラウリン酸水添ひまし油、ヒドロキシステアリン酸フィトステリル、トリ（カプリル酸／カプリン酸／ミリスチン酸／ステアリン酸）グリセリル、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイルビス（フィトステリル／ベヘニル／イソステアリル）、ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、マカダミアナッツ脂肪酸フィトステリル及びセバシン酸ジエチルからなる群から選択される少なくとも１種の植物油脂由来のエステル油剤である、請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の被覆処理粉体。
被覆処理粉体が化粧料に配合可能である化粧料用被覆処理粉体であることを特徴とする、請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の被覆処理粉体。
被覆処理粉体が、粉体成分の一部もしくは全部として配合されることを特徴とする、請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の化粧料。