WO2010073718A1 - Ｘ線ｃｔを用いた焼結原料の造粒方法 - Google Patents

Ｘ線ｃｔを用いた焼結原料の造粒方法 Download PDF

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WO2010073718A1
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ray
raw material
granulated
cross
granulation
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河内慎治
笠間俊次
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新日本製鐵株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a sintered ore which is a main raw material of a blast furnace in an iron making process.
  • a sintered ore which is a main raw material of a blast furnace in an iron making process.
  • an X-ray CT cross-sectional image of a granulated product of a sintered raw material is captured using X-ray CT, and a granulated method of a sintered raw material that determines and manages the optimum water content during granulation based on this image About.
  • Sinter ore for blast furnace raw materials is generally produced as follows. First, a powdered iron ore is mixed with a CaO-containing auxiliary raw material such as lime powder, a SiO 2 containing auxiliary raw material such as silica or serpentine, and a carbonaceous material such as coke powder to prepare a sintering raw material. Add the appropriate amount of water, mix and granulate. The granulated sintered raw material is placed on a pallet of a dwy-toroid type sintering machine to form a raw material packed layer having a predetermined thickness, and then the carbon material in the surface layer portion of the raw material packed layer is ignited.
  • a CaO-containing auxiliary raw material such as lime powder
  • SiO 2 containing auxiliary raw material such as silica or serpentine
  • a carbonaceous material such as coke powder
  • the carbonaceous material in the raw material packed bed is sequentially burned in the layer thickness direction, and the sintering reaction of the sintered raw material is advanced by the combustion heat.
  • the sintered cake is discharged from the pallet, and the sintered cake is crushed and sized and sintered with a particle size (several mm or more) suitable for the raw material for the blast furnace. Make it a mineral product.
  • the amount of water added when granulating the sintered raw material is controlled by maintaining the air permeability in the raw material packed bed on the sintering machine pallet, and the quality of the sintered ore, product yield and It is extremely important to improve productivity.
  • the main granulated product is fine particles having a particle size of 0.5 mm or less around a core particle having a particle size of 1 mm or more. Is a pseudo particle with attached.
  • the added water plays a role of a binder for adhering the core particles, the fine powder particles, and the fine powder particles.
  • the sintering raw material is made into pseudo particles with a predetermined average particle size by granulation, and the conveying process to the sintering machine and the loading onto the sintering machine pallet are performed. The strength is required so that the pseudo particles do not collapse upon entering. Therefore, conventionally, various optimum control methods and management methods of added moisture for improving the granulation property and granulation strength of the sintered raw material have been proposed.
  • the saturated moisture value of each powdery substance constituting the sintered raw material is obtained in advance, and the weight of the sintered raw material is determined from the saturated moisture value and the blending ratio of each powdery substance.
  • a method has been proposed in which a saturated moisture value is calculated and granulated by containing a certain amount of moisture in the sintered raw material with respect to the weighted average saturated moisture value.
  • Patent Document 2 proposes the following method for obtaining the optimum granulation moisture concentration of the sintering raw material. Measure the water retention rate of each powdery substance composing the sintering raw material and the open pore volume of 3 to 5 mm in particle diameter, and calculate the optimum granulated moisture concentration of each powdery substance in the standard particle size distribution from these measured values. . The optimum granulation moisture concentration is corrected, and the optimum granulation moisture concentration of each powdery substance in the actual particle size distribution considering the mass ratio of the particle size exceeding 5 mm is calculated. This optimum granulation moisture concentration is weighted and averaged by the blending ratio of each powdery substance to obtain the optimum granulation moisture concentration of the sintered raw material in the actual particle size distribution.
  • Non-Patent Document 1 the moisture contained in minerals such as iron ore, which is the main constituent material of sintered raw materials, depends on conditions such as bad weather and watering conditions at the time of arrival or raw material yard pile. fluctuate. As a result, since the moisture content of the sintering raw material before granulation changes, only from the properties of the sintering raw material (without considering the moisture content before granulation), the optimal moisture content at the time of granulation is estimated. It is difficult to manage.
  • the granulating property for granulating the sintered raw material to a predetermined average particle size, and the optimum added water amount and saturated water value for maintaining the required strength of the pseudo particles are the respective constituents constituting the sintered raw material. It is not determined only by the properties of the substance, and is greatly influenced by granulation conditions such as granulation time, presence / absence of granulation additives, and rotation speed.
  • the saturated moisture value for granulating the sintered raw material to a predetermined average particle size changes with the granulation time.
  • the rearrangement of the sintering raw material is performed with the granulation time. Since it was promoted, it was confirmed that the saturated moisture value for granulating the sintered raw material to a predetermined average particle size greatly changes.
  • the structure of the granulated product is directly observed while maintaining the state as it is, and the amount of water added during granulation of the sintered raw material is determined based on the information on this structure.
  • a method of appropriately controlling is desired.
  • an observation method using X-ray CT has been proposed as a method for directly observing the structure of high-density iron ore or sintered ore.
  • Patent Document 3 in a sintering process, an arbitrary cross section of a sintered body is imaged using X-ray CT, and the ratio of pores having a circle-equivalent diameter of 5 mm or more (pores) from the obtained CT cross-sectional image.
  • a method has been proposed in which the sintering process is controlled so that the porosity does not exceed 40%, thereby suppressing the occurrence of unsintered parts.
  • this Patent Document 3 does not propose any method for appropriately controlling the amount of added water during granulation using X-ray CT.
  • a method for appropriately setting the tube voltage of the X-ray source in order to ensure sufficient penetration capability for the high-density material constituting the granulated material has not been proposed.
  • the present invention takes an X-ray CT cross-sectional image of a granulated product at a high resolution during granulation of a sintered raw material, and the volume V of the granulated product and moisture saturation S during granulation from the X-ray CT cross-sectional image. It is an object of the present invention to provide a method for granulating a sintered raw material that controls the optimum amount of added water based on the volume V of the obtained granulated product and the moisture saturation S during granulation. . It is another object of the present invention to provide optimum imaging conditions for imaging a CT cross-sectional image of a granulated product of a sintered raw material with high spatial resolution.
  • the granulation method of the sintering raw material using the X-ray CT of the present invention includes a granulation step of adding moisture to granulate a sintering raw material composed of an iron-containing raw material, an auxiliary raw material, and a carbonaceous material.
  • a granulated product immediately after the granulation step measuring the weight M of the granulated product, taking a CT cross-sectional image of the granulated product using X-ray CT, and from the CT cross-sectional image, A granule measurement step for determining the volume V of the granulation; and after the granulation measurement step, the granulation is dried, and the weight m of the dry granulation and the true density ⁇ 0 of the dry granulation are obtained.
  • X-rays are generated from the X-ray source of the X-ray CT, and a filter is used. And irradiating the granulated product with the X-rays from a plurality of angles within a predetermined plane, measuring the intensity of the irradiated X-rays and the intensity of the transmitted X-rays from the plurality of angles,
  • the CT cross-sectional image may be constituted by a CT value CTc obtained from the intensity and the intensity of the transmitted X-ray.
  • the tube voltage of the X-ray source may be 150 kV or more.
  • the CT cross-sectional image is in a direction perpendicular to the imaging surface of the CT cross-sectional image.
  • the number N of images may be captured at every imaging interval h.
  • the CT value CTc of the calibration sample and the air using the X-ray CT are measured.
  • the sintering raw material may be granulated by adding a dispersant together with the moisture in the granulation step. Good.
  • the dispersant is 0.03 based on the mass of the raw material excluding the carbonaceous material from the sintered raw material. You may add to the said sintering raw material in mass% or more and 0.15 mass% or less.
  • the dispersant may be a polymer compound having an acid group and / or a salt group.
  • an X-ray CT cross-sectional image of the granulated material is imaged with high spatial resolution during the granulation of the sintered raw material, and the water saturation S during granulation of the sintered raw material is determined from the X-ray CT cross-sectional image. It is required with high accuracy.
  • the amount of moisture added during granulation of the sintered material according to the amount of moisture and granulation conditions (presence of addition of dispersant, granulation time, etc.) before granulation Can be controlled appropriately.
  • CT cross-sectional image by the micro focus X-ray CT of the granulated material sample imaged without using a filter It is CT cross-sectional image after the binarization process at the time of imaging without using a filter. It is a figure which shows CT cross-sectional image by micro focus X-ray CT of the granule sample imaged using the copper filter. It is CT cross-sectional image after the binarization process at the time of imaging using a copper filter.
  • the thickness L f copper filter used in the micro-focus X-ray CT a diagram showing the relationship between the area s' constituents of granulated product sample contained in the CT slice image.
  • the thickness L f copper filter is a diagram showing the relationship between transmission capacity for granulation samples X-ray generated at a tube voltage of 80 ⁇ 210kV. It is a figure which shows an example of embodiment which controls the quantity of the water
  • FIG. 1 shows an example of an embodiment of the present invention that captures a CT cross-sectional image of a granulated sample of a sintering raw material using microfocus X-ray CT.
  • a microfocus X-ray CT (Computerized Tomography) apparatus includes a microfocus X-ray source 1, a filter 2, a sample stage 4, and an X-ray detector 6 having an outer diameter of 230 mm ⁇ (hereinafter referred to as II (Image Intensifier)). Type detector).
  • the microfocus X-ray source 1 includes a vacuum tube having a cathode and an anode for generating X-rays 5.
  • the filter 2 removes the low energy component of the X-ray 5.
  • the sample stage 4 fixes a sample bottle 7 filled with a granulated material sample 3 of a sintering raw material.
  • the sample stage 4 rotates around the central axis of the sample bottle 7 and can change the irradiation angle of the X-ray 5 on the horizontal section of the granulated product, and also changes the position of the sample bottle 7 in the height direction. be able to.
  • the X-ray detector 6 converts X-rays 5 (hereinafter referred to as transmitted X-rays) transmitted through the granulated sample 3 filled in the sample bottle 7 into a visible light image.
  • the microfocus X-ray source 1 generates X-rays 5 by converging and accelerating the electron beam generated at the cathode under vacuum and high voltage to collide with the focus of the anode target (tungsten or the like).
  • blended high density iron ore etc. as a measurement sample is made into object. Therefore, it is preferable to use a microfocus X-ray source having a high tube voltage as high as 225 kV and a minimum focal size as small as 4 ⁇ m as the X-ray source of the present invention.
  • the X-ray 5 generated by the microfocus X-ray source 1 is irradiated to the granulated sample 3 from a plurality of angles on a horizontal cross section at a predetermined height, and the transmitted X-ray transmitted through the granulated sample 3 is transmitted to the I .
  • I. Detection is performed by the mold detector 6.
  • the spatial distribution of the X-ray absorption coefficient inside the granule sample 3 can be obtained by reconstruction calculation from the intensity of the irradiated X-ray from a plurality of angles and the intensity of the transmitted X-ray corresponding to the irradiated X-ray.
  • a visible light image (X-ray CT cross-sectional image) is obtained from the spatial distribution of the X-ray absorption coefficient, and a plurality of visible light images are picked up by changing the height of the granule sample 3.
  • the X-ray absorption coefficient ⁇ is obtained by the following equation (1) from the intensity I 0 of irradiated X-rays, the intensity I of transmitted X-rays, and the X-ray optical path length (sample thickness) L of the measurement sample.
  • the X-ray absorption coefficient ⁇ (corresponding to the CT value) is proportional to the density of the measurement sample when the X-ray has a single wavelength (single energy).
  • I I 0 ⁇ exp ( ⁇ ⁇ L) (1)
  • Determine CT value (dimensionless).
  • the CT cross-sectional image is displayed as a grayscale (luminance) image of 256 gradations (0 (air) to 255) by the computer according to the obtained CT value. For example, in a CT cross-sectional image of a measurement sample, a pixel region having a high CT value (high density) is bright (white), and a pixel region having a low CT value (low density) is dark (black).
  • the CT value CTc and the air of the calibration sample are previously measured using microfocus X-ray CT (X-ray CT).
  • X-ray CT microfocus X-ray CT
  • Each CT value CTair is measured in advance.
  • the calibration sample for example, as shown in FIG. 2, aluminum (density: 2.7 g / cm 3 ), acrylic (density: 1.1 g / cm 3 ), water (density: 1 g / cm 3 ), etc. Use a material whose true density is known.
  • Each CT value CTc constituting the CT cross-sectional image of the granulated material sample 3 is expressed by the following (2) from the CT value CTc of the calibration sample, the CT value CTair of the air, the density ⁇ c of the calibration sample, and the density ⁇ air of the air.
  • the density is converted into the density ⁇ z using the equation.
  • ⁇ z ⁇ air + ( ⁇ c ⁇ air) / (CTc ⁇ CTair) ⁇ (CT ⁇ CTair) (2)
  • ⁇ z apparent density of the granulated product (g / cm 3 )
  • ⁇ air true density of air (known)
  • ⁇ air 1.3 ⁇ 10 ⁇ 3 g / cm 3
  • ⁇ c True density of calibration sample (known)
  • CT CT value (measured value) of the granulated product
  • CTair CT value of air (known)
  • CTc CT value of calibration sample (known)
  • the calibration sample is not particularly limited, but aluminum (true density: 2.7 g / cm 3 ) that does not vary in density and is easy to handle and obtain is preferable.
  • the granulation step after adding moisture and granulating the iron-containing raw material, the auxiliary raw material, and the sintered raw material composed of the carbonaceous material, a part of the granulated product immediately after granulation is collected, The weight M of the granulated product is measured. Further, as described above, a CT cross-sectional image of the granulated material of the sintering raw material is taken using microfocus X-ray CT. Further, the volume V of the granulated product is obtained from the CT cross-sectional image, and the water saturation S during granulation is obtained based on the volume V. A method for determining the volume V of the granulated product and the water saturation S during granulation will be described below.
  • the granulated product immediately after granulation collected in the granulating step of the sintering raw material is filled in a cylindrical sample bottle 7 and the weight is measured.
  • the weight M (g) of the granulated product immediately after granulation (wet state) is obtained from the measured value of the weight and the measured value of the weight of only the sample bottle 7 measured in advance.
  • a CT cross-sectional image of the granulated product of the sintering raw material is captured using the microfocus X-ray CT, and the volume V of the granulated product is obtained from the CT cross-sectional image.
  • the plurality of CT cross-sectional images of the granulated product are horizontal cross-sectional images composed of CT values.
  • X-rays are generated from an X-ray source of microfocus X-ray CT (X-ray CT), and a filter 2 having a density ⁇ f and a thickness L f described later is provided.
  • X-rays 5 are irradiated from a plurality of angles within a predetermined plane (for example, a horizontal plane) to the granulated product filled in the sample bottle.
  • the intensity of irradiated X-rays from a plurality of angles within a predetermined plane (for example, a horizontal plane) and the intensity of transmitted X-rays corresponding to the irradiated X-rays are measured, and the intensity of these irradiated X-rays and the intensity of transmitted X-rays are measured.
  • a CT cross-sectional image is constituted by the CT value CTc corresponding to the obtained X-ray absorption coefficient. As shown in FIG.
  • this CT cross-sectional image has a predetermined number of images taken at a predetermined imaging interval h in a direction (for example, the height direction of the sample bottle) perpendicular to the predetermined surface (the imaging surface of the CT cross-sectional image). N is imaged.
  • the image area of the sample bottle is masked by image processing, and the apparent density ⁇ z is calculated from the CT values constituting the CT cross-sectional image using the above equation (2). Ask for. Thereafter, binarization processing of the CT cross-sectional image is performed with the boundary value of the apparent density being 1.2 g / cm 3 .
  • the pixel area of the CT cross-sectional image in which the apparent density ⁇ z is 1.2 g / cm 3 or more is used as a constituent of the granulated product, and the apparent density ⁇ z is 1.2 g / cm.
  • An area ratio s of the constituent material of the granulated material with respect to the entire area of all CT cross-sectional images is obtained with a pixel region of less than 3 as a gap.
  • the boundary value of the apparent density in the binarization processing of the CT cross-sectional image is set to 1.2 g / cm 3 .
  • the volume V of the granulated material of the sintering raw material is based on the CT cross-sectional images imaged by a predetermined number of images N at every predetermined imaging interval h in the height direction of the sample bottle, and is based on the total area of all CT cross-sectional images. It calculates
  • V s ⁇ pic ⁇ d 2 ⁇ N ⁇ h (3)
  • s area ratio of the constituent material of the granulated product to the total area of all CT cross-sectional images
  • d Size (length) of one pixel
  • N Number of CT cross-sectional images captured (sheets)
  • h CT cross-sectional image capturing interval (cm)
  • the granulated product immediately after granulation of the sintered raw material is dried until the moisture content becomes 0%, and the weight of the dried granulated product (dried granulated product) m and the true density ⁇ 0 of the granulated product after drying (dry granulated product) are measured.
  • the true density ⁇ 0 of the granulated product after drying is measured by a liquid phase replacement method (also known as “pycnometer”) using a granular material true density measuring instrument defined by JIS K0061.
  • the moisture saturation S at the time of granulation is obtained from the weight M, the volume V, the weight m, the true density ⁇ 0 and the true density ⁇ w of water using the following equation (4).
  • the sintering is performed so that the moisture saturation S during granulation obtained from the CT cross-sectional image by microfocus X-ray CT as described above is in the range of 0.9 to 1.05. Adjust the amount of moisture added to the raw material.
  • the present invention suppresses slurrying (liquefaction) of the sintering raw material during granulation due to the addition of excessive moisture, and stably sinters the sintering raw material into a granulated product having a predetermined average particle size MS or more. Therefore, the amount of moisture added to the sintered raw material is adjusted so that the water saturation S obtained by the above equation (4) during granulation of the sintered raw material is in the range of 0.9 to 1.05. To do.
  • the influence of the blending conditions of the sintering raw material on the relationship between the moisture saturation S during granulation and the average particle size MS of the granulated product is small.
  • the average particle size MS of the granulated product is significantly improved as compared with the case where only moisture is added.
  • the control of the amount of added water based on the moisture saturation S obtained from the X-ray CT cross-sectional image of the granulated product of the present invention includes an embodiment in which only the moisture is added to granulate the sintered raw material, and the dispersant together with the moisture. It can be applied to any of the embodiments in which the sintered raw material is added and granulated. However, from the viewpoint of improving the average particle size MS of the granulated product, it is preferable to granulate the sintered raw material by adding a dispersant together with the moisture in the granulating step.
  • the sintered raw material is obtained by the action of the dispersant even when the amount of moisture added is small. It has been confirmed that the dispersibility in water of ultrafine particles having a particle size of 100 ⁇ m or less, particularly 45 ⁇ m or less, contained therein is significantly improved. Therefore, between the core particles of 1 mm or more and the fine particles (adhering powder) of 0.5 mm or more and less than 1 mm constituting the pseudo particles, and between the fine particles (adhering powder) of 0.5 mm or more and less than 1 mm, Particles intervene and the adhesion force is remarkably improved.
  • the water saturation S during granulation can be directly determined based on the cross-sectional image of the X-ray CT. Therefore, even if there are fluctuations in the amount of moisture in the sintering raw material before granulation and changes in granulation conditions (whether or not a dispersant is added, granulation time, rotation speed, etc.), It is possible to control the amount appropriately.
  • the dispersant is added to the sintering raw material together with water at the time of granulating the sintering raw material (granulation step), so that the particle size contained in the sintering raw material is 100 ⁇ m or less, particularly 45 ⁇ m.
  • the dispersant that promotes dispersibility in water of ultrafine particles having a particle size of 100 ⁇ m or less, particularly 45 ⁇ m or less, contained in the sintering material, the granulation property of the sintering material and the sintering material The effect which improves the adhesive force of is acquired.
  • the dispersant is added to the sintered raw material in a range of 0.03% by mass to 0.15% by mass with respect to the mass of the raw material excluding the carbonaceous material from the sintered raw material. It is preferred that
  • the addition amount of the dispersant is adjusted according to the type of the dispersant, the type of the sintering raw material, and the combination of the dispersant and the sintering raw material.
  • the dispersant is preferably a polymer compound having an acid group and / or a salt group.
  • this polymer compound carboxymethyl cellulose (CMC), lignin (LG), sodium polyacrylate (PA) or ammonium polyacrylate having a weight average molecular weight of 1,000 or more and 100,000 or less have high dispersibility, and the price Since it is inexpensive, it can be used most preferably.
  • the X-ray absorption coefficient ⁇ obtained by the above equation (1) is proportional to the density of the granulated sample 3 when the X-ray has a single wavelength (single energy). It has been.
  • X-rays generated from the microfocus X-ray source include not a single wavelength but a long wavelength (low energy) component.
  • this long wavelength (low energy) component is selectively absorbed around the constituent material of the granulated sample 3, thereby causing a false image called an artifact.
  • an artifact As a result of an increase in the apparent X-ray absorption coefficient due to this artifact, it has been found that the spatial resolution of the CT cross-sectional image is reduced when the CT value of the granulated sample 3 is measured.
  • FIG. 5A and FIG. 5B show CT cross-sectional images by microfocus X-ray CT of the granule sample when the granule sample is imaged without using a filter.
  • FIG. 5A is a CT cross-sectional image before binarization processing
  • FIG. 5B is a CT cross-sectional image after binarization processing.
  • 6A and 6B sintering is performed using a copper filter having a density ⁇ f of 8.9 g / cm 3 and a thickness L f of 2 mm in order to remove a long wavelength (low energy) component in X-rays.
  • the CT cross-sectional image by micro focus X-ray CT of the granulated material at the time of imaging the raw material granulated material is shown.
  • FIG. 6A is a CT cross-sectional image before binarization processing
  • FIG. 6B is a CT cross-sectional image after binarization processing.
  • the granulated material of the sintering raw material is filled in a sample bottle having an inner diameter of 15 mm.
  • the present inventors reduce the occurrence of artifacts (false images) in the X-ray CT of the granulated material sample 3 of the sintering raw material, and the spatial resolution of CT necessary to obtain the area ratio s and volume V with high accuracy.
  • the conditions of the filter density ⁇ f and the thickness L f were examined.
  • FIG. 7 shows the relationship between the thickness L f of the copper filter used for the microfocus X-ray CT and the area s ′ (corresponding to the area ratio s) of the constituent material of the granulated sample contained in the CT cross-sectional image.
  • the CT cross-sectional image was taken by filling a granule sample into a sample bottle having an inner diameter of 15 mm.
  • FIG. 8 shows the average true density of the main constituent materials of the granulated sample of the sintering raw material.
  • the average true density indicates the average density of the object excluding voids determined by the liquid phase replacement method (also known as “Pycnometer”) defined in JIS K 0061.
  • the average true density of Carajas which is a typical hematite iron ore, and lobe river, which is a pisolite iron ore having a typical mixed structure of hematite and goethite, is 3.9 g / cm 3 or more.
  • the average true density of limestone, which is an auxiliary material, is about 2.8 g / cm 3
  • the average true density of powdered coke, which is a carbon material is about 1.3 g / cm 3
  • the average true density of water is 1 g / cm 3 .
  • cm 3 and the average true density of the voids is 0 g / cm 3 .
  • the powder coke which is a carbon material
  • the voids which are close to each other in average density
  • the thickness L f of the copper filter having a density ⁇ f of 8.9 g / cm 3 is 1 mm or more, the occurrence of artifacts in the X-ray CT of the granulated material sample 3 of the sintered raw material is sufficiently reduced, It is possible to distinguish between powder coke, which is a carbonaceous material having a close relationship between the average densities, and voids with high reliability. As a result, the area ratio s of the constituent material of the granulated sample 3 to the entire area of all CT cross-sectional images can be obtained with high accuracy.
  • the true value s represents the relationship between the thickness L f of the copper filter having the density ⁇ f of 8.9 g / cm 3 and the area s ′ of the constituent material of the granulated sample contained in the CT cross-sectional image. Shown with zero . However, by increasing the filter density ⁇ f without changing the filter thickness L f , the effect of improving the CT spatial resolution can be obtained.
  • FIG. 9 shows the relationship between the filter index F obtained by the following formula (5) in microfocus X-ray CT and the area s ′ (corresponding to the area ratio s) of the constituent material of the granulated sample contained in the CT cross-sectional image. Is shown together with the true value s0.
  • the CT cross-sectional image was taken by filling a granule sample into a sample bottle having an inner diameter of 15 mm.
  • a filter having a density ⁇ f and a thickness L f such that the filter index F is 0.89 or more artifacts in the X-ray CT of the granulated material sample 3 of the sintered raw material can be obtained. It can be reduced, and a high spatial resolution capable of measuring the area ratio s of the constituent material of the granulated sample with respect to the entire area of all CT cross-sectional images with high accuracy can be obtained. Therefore, it is preferable to use a filter having a density ⁇ f and a thickness L f such that the filter index F defined by the above formula (5) is 0.89 or more.
  • a filter index F of 0.89 or more corresponds to the thickness L f of a copper filter having a density ⁇ f of 0.89 g / cm 3 shown in FIG. 7 being 1 (mm) or more.
  • the filter having a density ⁇ f and a thickness L f such that the filter index F defined by the above formula (5) is 0.89 or more is not particularly limited.
  • a copper filter having a density ⁇ f of 8.9 g / cm 3 and a thickness L f of 1 mm or more an aluminum filter or density having a density ⁇ f of 2.7 g / cm 3 and a thickness L f of 3 mm or more
  • An iron filter having ⁇ f of 7.8 g / cm 3 and a thickness L f of 1.2 mm or more can be applied.
  • a filter having a filter index F of 0.89 or more in order to measure the X-ray CT of a granulated sample of a sintered raw material containing high-sensitivity and high-density iron ore, etc.
  • X-ray transmission capability is required so that the granulated sample can be sufficiently transmitted.
  • the tube voltage of the X-ray source is preferably 150 kV or more.
  • the density at which the filter index F obtained by the above equation (5) is 0.89 or more is obtained.
  • a filter having ⁇ f and thickness L f and generate X-rays at a tube voltage of 150 kV or higher It is preferable to use a filter having ⁇ f and thickness L f and generate X-rays at a tube voltage of 150 kV or higher.
  • a copper filter having a thickness of 1 mm or more may be used as a filter having a filter index F of 0.89 or more.
  • the tube voltage of the X-ray source can be appropriately set according to the size of the sample bottle and the filling rate of the sample.
  • the present invention by removing the long wavelength (low energy) component of the X-ray, sufficient CT spatial resolution is obtained to accurately determine the volume V of the constituent material of the sintering raw material, and high It is possible to secure the X-ray transmission ability that can sufficiently penetrate the granule sample made of the constituent material having the density. Therefore, in the X-ray CT cross-sectional image of the granulated material sample, it is possible to ensure the CT spatial resolution that can distinguish the powder coke, which is a carbonaceous material having a similar average density, and the void portion with high reliability. Furthermore, good CT sensitivity can be ensured even for a granulated product of a high-density sintered raw material of maximum 15 mm.
  • the granulation method of the sintered raw material of the present invention includes a granulation step, a granule measurement step, a dry matter measurement step, and a moisture adjustment step.
  • a drum mixer is used to add moisture to granulate a sintered raw material composed of an iron-containing raw material, an auxiliary raw material, and a carbonaceous material.
  • the granule measurement step the granule is collected using an automatic sampler immediately after the granulation step, the weight M of the granule is measured using a weight measuring device, and the microfocus X-ray CT is measured. Using this, a CT cross-sectional image of the granulated product is taken, and the volume V of the granulated product is obtained from this CT cross-sectional image.
  • the order of measuring the weight M and capturing the CT cross-sectional image may be interchanged.
  • the granulated product is dried in a dryer, and the weight m of the dried granulated product and the true density ⁇ 0 of the dried granulated product are measured using a weight measuring device. .
  • the moisture saturation S defined by the above equation (4) is obtained from the weight M, the volume V, the weight m, the true density ⁇ 0 and the true density ⁇ w of water, and the moisture saturation S is 0.
  • the amount of moisture added to the sintering raw material is adjusted to be in the range of 0.9 to 1.05. In the present invention, the amount of added water at the time of granulation of the sintered raw material can be appropriately controlled by the above process.
  • Each grade of iron ore shown in Table 1 was adjusted to the particle size distribution shown in Table 2, and these iron ores were blended to prepare samples.
  • 3 kg of this sample was charged into a batch type drum mixer having an inner diameter of 300 mm ⁇ and a depth of 140 mm, and water was added to granulate the mixture at a rotational speed of 24 rpm and a granulation time of 4 minutes to obtain a granulated product sample.
  • This granulated sample 3 immediately after granulation was filled into a sample bottle 7 having an inner diameter of 15 mm and a height of 50 mm.
  • the X-ray 5 was generated in the X-ray source 1 using the microfocus X-ray CT shown in FIG. 1, and the sample bottle 7 on the sample stage 4 was irradiated with the X-ray 5 through the filter 2.
  • a predetermined number 1000 (sheets) of CT cross-sectional images were captured at predetermined intervals of 0.05 (cm).
  • the total number of pixels pic per one of these CT cross-sectional images was 1024 ⁇ 1024 (pieces), and the size (length) d of one pixel was 30 ( ⁇ m).
  • the tube voltage of the X-ray source 1 was 210 kV, and the tube current was 70 ⁇ A.
  • a copper filter having a density ⁇ of 0.89 g / cm 3 , a thickness L of 2 mm, and a filter index F represented by the above formula (5) of 1.78 g / cm 2 was used.
  • CTc and air (density ⁇ air: 1.3 ⁇ 10 ⁇ 3 g / cm) of calibration aluminum (density ⁇ c: 2.7 g / cm 3 ) are measured in advance before measurement of the granulated sample 3 immediately after granulation. 3 ) CT values CTair were measured. As a result, CTc was 1056 and CTair was 1000. Using these CT values, the CT value of the granulated product sample 3 immediately after granulation was converted into a density by the above equation (2).
  • a pixel region having an apparent density of 1.2 g / cm 3 or more in the CT cross-sectional image captured for each height is determined as a constituent of the granulated product, and a pixel region of less than 1.2 g / cm 3
  • Table 3 shows the moisture content in the sintered raw material before granulation, the added amount of the dispersant, the volume V and weight M of the granulated product immediately after granulation, and the weight m and true of the granulated product after drying.
  • the density ⁇ 0 , the moisture saturation S, the average particle size MS of the granulated product, and the presence or absence of slurry generation are shown.
  • Example 1 granulation was performed so that the moisture saturation S during granulation obtained from the CT cross-sectional image of the granulated product immediately after granulation was 0.9 or more and 1.05 or less, which is the range of the present invention.
  • the amount of moisture added to the sintering raw material during grain control was controlled. Therefore, slurry was not generated during granulation, and the sintered raw material could be stably granulated into a granulated product having an average particle diameter MS of 2.5 mm or more.
  • Comparative Examples 1 and 2 the water saturation S was higher than 1.05 which is the upper limit of the range of the present invention, and the amount of water added to the sintering raw material during granulation was too large. Therefore, slurry was generated, the sintering raw material could not be granulated, and the operation was stopped.
  • the water saturation S was lower than 0.9 which is the lower limit of the present invention, and the amount of water added to the sintered raw material during granulation was small. Therefore, the granulated product had an average particle size MS of less than 2.5 mm, and was easily broken in powder form. As described above, in Comparative Examples 3 and 4, it was impossible to stably produce a granulated product having a particle size required for charging into a sintering machine.
  • the present invention it is possible to determine the optimum amount of moisture of the sintered raw material, and it is possible to predict the slurrying of the sintered raw material that causes a sudden shutdown.

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Abstract

　このＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法は、水分を添加して焼結原料を造粒する造粒工程と；この造粒物の重量Ｍを測定し、ＣＴ断面画像から前記造粒物の体積Ｖを求める造粒物測定工程と；前記造粒物測定工程後、前記造粒物を乾燥し、乾燥造粒物の重量ｍおよび前記乾燥造粒物の真密度ρ０を測定する乾燥物測定工程と；前記重量Ｍ、前記体積Ｖ、前記重量ｍ及び前記真密度ρ０から水分飽和度Ｓを求め、この水分飽和度Ｓが０．９以上１．０５以下の範囲になるように前記焼結原料に添加する前記水分の量を調整する水分調整工程と；を有する。

Description

Ｘ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法
　本発明は、製鉄プロセスにおける高炉の主原料である焼結鉱の製造方法に関する。特に、Ｘ線ＣＴを利用して焼結原料の造粒物のＸ線ＣＴ断面画像を撮像し、この画像に基づき、造粒時の最適水分量を決定及び管理する焼結原料の造粒方法に関する。
　本願は、２００８年１２月２６日に、日本に出願された特願２００８－３３５３２３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　高炉原料用の焼結鉱は、一般に以下のようにして製造される。まず、粉鉄鉱石に、石灰粉等のＣａＯ含有副原料、珪石や蛇紋岩等のＳｉＯ２含有副原料及びコークス粉等の炭材を配合して焼結原料を準備し、この焼結原料に適量の水を加えて混合・造粒する。造粒した焼結原料をドワイトロイド式焼結機のパレット上に装入し、所定厚さの原料充填層を形成した後、原料充填層の表層部中の炭材に着火する。パレット下部から空気を吸引しながら原料充填層内の炭材を層厚方向に順次燃焼させ、その燃焼熱により焼結原料の焼結反応を進行させる。原料充填層下部までの焼結反応が終了した時点でパレットから焼結ケーキが排出され、この焼結ケーキを破砕・整粒して高炉用原料に適した粒径（数ｍｍ以上）の焼結鉱成品にする。
　この焼結プロセスにおいて、焼結原料を造粒する際に添加する水分量の管理は、焼結機パレット上の原料充填層内の通気性を維持し、焼結鉱の品質、成品歩留および生産性を向上するために極めて重要となる。
　一般に、焼結原料に水分を添加しながら焼結原料を混合、造粒する場合、主な造粒物は、粒径が１ｍｍ以上の核粒子の周囲に粒径が０．５ｍｍ以下の微粉粒子が付着した擬似粒子である。この際、添加される水分は、核粒子と微粉粒子、及び、微粉粒子同士を付着するためのバインダーの役割を担う。焼結機パレット上の原料充填層内の通気性を維持するために、造粒により焼結原料を所定平均粒度の擬似粒子とし、焼結機までの搬送過程及び焼結機パレット上への装入時にこの擬似粒子が崩壊しないような強度が要求される。そのため、従来から、焼結原料の造粒性及び造粒強度を向上するための添加水分の最適制御方法及び管理方法が種々提案されている。
　例えば、特許文献１には、焼結原料を構成する各粉状物質の飽和水分値を予め求めておき、この各飽和水分値と各粉状物質の配合割合とから加重平均により焼結原料の飽和水分値を算出し、この加重平均された飽和水分値に対して一定割合の量の水分を焼結原料に含有させて造粒する方法が提案されている。
　また、特許文献２には、焼結原料の最適造粒水分濃度を求める次のような方法が提案されている。焼結原料を構成する各粉状物質の保水率と粒径３～５ｍｍの開気孔体積とを測定し、これらの測定値から標準粒度分布における各粉状物質の最適造粒水分濃度を算出する。この最適造粒水分濃度を補正して粒径５ｍｍ超の質量割合を考慮した実際の粒度分布における各粉状物質の最適造粒水分濃度を算出する。この最適造粒水分濃度を各粉状物質の配合割合で加重平均して実際の粒度分布における焼結原料の最適造粒水分濃度を求める。
　これらの従来法は、焼結原料を構成する各粉状物質の飽和水分値または保水率と開気孔体積と造粒時の添加水分量との関係を予め求め、実際の焼結原料の配合割合を基に造粒時の最適添加水分量を推定し、水分量を制御する。
　しかし、非特許文献１に示されるように、焼結原料の主要構成物質である鉄鉱石などの鉱物中に含まれる水分は、入荷時または原料ヤード山積時の天候不良や散水条件などの条件によって変動する。その結果、造粒前の焼結原料の水分量が変化するため、上記焼結原料の性状のみから（造粒前の水分量を考慮せずに）、造粒時の最適水分量を推定、管理することは難しい。
　また、所定の平均粒度に焼結原料を造粒するための造粒性と、擬似粒子の必要強度を維持するための最適添加水分量および飽和水分値とは、焼結原料を構成する各構成物質の性状だけでは決められず、造粒時間、造粒添加剤の有無、回転速度などの造粒条件により大きく影響される。
　発明者らの検討結果によれば、所定の平均粒度に焼結原料を造粒するための飽和水分値は、造粒時間とともに変化することが確認された。発明者らの検討結果によれば、特に、造粒添加剤として微粒子の分散性を改善するための分散剤を水分と一緒に添加した場合には、造粒時間とともに焼結原料の再配列が促進されるため、所定の平均粒度に焼結原料を造粒するための飽和水分値が大きく変化することが確認された。
　このため、焼結原料の造粒の際に、造粒物の構造をそのままの状態に維持しつつ直接観察し、この構造の情報をもとに焼結原料の造粒時の添加水分量を適切に制御する方法が望まれている。一方、高密度の鉄鉱石や焼結鉱の構造を直接観察する方法として、Ｘ線ＣＴを利用した観察方法が提案されている。
　例えば、特許文献３には、焼結プロセスにおいて、Ｘ線ＣＴを用いて焼結体の任意の断面を撮像し、得られたＣＴ断面画像より５ｍｍ以上の円相当径を有する気孔の比率（気孔率）を求め、この気孔率が４０％を超えないように焼結工程の制御を行うことで焼結未完了部の発生を抑制する方法が提案されている。
　しかし、この特許文献３では、Ｘ線ＣＴを用いて造粒時の添加水分量を適切に制御する方法は、全く提案されていない。また、造粒物を構成する高密度物質に対して十分な貫通能力を確保するためのＸ線源の管電圧の設定を適切に行う方法は、提案されていない。さらに、Ｘ線中に含まれる長波長（低エネルギー）成分に起因するＣＴ空間分解能の低下を抑制する方法も提案されていない。
特公平３－８０８４９号公報 特開２００８－１９６０号公報 特開昭６１－１１０７２９号公報
ＣＡＭＰ－ＩＳＩＪ　Ｖｏｌ．２（１９８９）－９３７
　本発明は、焼結原料の造粒時に造粒物のＸ線ＣＴ断面画像を高分解能で撮像し、Ｘ線ＣＴ断面画像から造粒物の体積Ｖ、および、造粒時の水分飽和度Ｓを高精度で求め、得られた造粒物の体積Ｖ及び造粒時の水分飽和度Ｓを基に最適な添加水分量を制御する焼結原料の造粒方法を提供することを目的とする。また、焼結原料の造粒物のＣＴ断面画像を高い空間分解能で撮像するための最適な撮像条件を提供することを目的とする。
　（１）本発明のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法は、水分を添加して鉄含有原料、副原料、および、炭材からなる焼結原料を造粒する造粒工程と；前記造粒工程の直後に造粒物を採取し、この造粒物の重量Ｍを測定し、Ｘ線ＣＴを用いて前記造粒物のＣＴ断面画像を撮像し、このＣＴ断面画像から前記造粒物の体積Ｖを求める造粒物測定工程と；前記造粒物測定工程後、前記造粒物を乾燥し、乾燥造粒物の重量ｍおよび前記乾燥造粒物の真密度ρ０を測定する乾燥物測定工程と；前記重量Ｍ、前記体積Ｖ、前記重量ｍ、前記真密度ρ０および水の真密度ρｗからＳ＝（Ｍ－ｍ）×Ｍ／ｍ／ρｗ／（Ｖ－（ｍ／ρ０））で定義される水分飽和度Ｓを求め、この水分飽和度Ｓが０．９以上１．０５以下の範囲になるように前記焼結原料に添加する前記水分の量を調整する水分調整工程と；を有する。
　（２）上記（１）に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法では、前記造粒物測定工程において、前記Ｘ線ＣＴのＸ線源からＸ線を発生させ、フィルターを介し、前記造粒物に対して所定面内の複数角度から前記Ｘ線を照射し、前記複数角度からの照射Ｘ線の強度と透過Ｘ線の強度とを測定し、前記照射Ｘ線の前記強度と前記透過Ｘ線の前記強度とから求められたＣＴ値ＣＴｃにより前記ＣＴ断面画像を構成してもよい。
　（３）上記（２）に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法では、前記フィルターは、Ｆ＝ρｆ×Ｌで定義されるフィルター指数Ｆが０．８９以上となるような密度ρｆと厚みＬとを有していてもよい。
　（４）上記（２）に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法では、前記Ｘ線源の管電圧は、１５０ｋＶ以上であってもよい。
　（５）上記（１）に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法では、前記造粒物測定工程において、前記ＣＴ断面画像は、前記ＣＴ断面画像の撮像面に垂直な方向の撮像間隔ｈ毎に撮像枚数Ｎだけ撮像されてもよい。
　（６）上記（５）に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法では、前記造粒物測定工程において、前記Ｘ線ＣＴを用いて校正用試料のＣＴ値ＣＴｃと空気のＣＴ値ＣＴａｉｒとをそれぞれ測定し、前記校正用試料の前記ＣＴ値ＣＴｃと前記空気の前記ＣＴ値ＣＴａｉｒと前記校正用試料の密度ρｃと前記空気の密度ρａｉｒとからρｚ＝ρａｉｒ＋（ρｃ－ρａｉｒ）／（ＣＴｃ－ＣＴａｉｒ）×（ＣＴ－ＣＴａｉｒ）を用いて前記ＣＴ値ＣＴｃを見掛密度ρｚに変換し、この見掛密度ρｚが１．２ｇ／ｃｍ３以上となる前記ＣＴ断面画像の画素領域を前記造粒物の構成物質とし、全てのＣＴ断面画像の全面積に対する前記構成物質の面積比ｓを求め、前記撮像間隔ｈ、前記撮像枚数Ｎ、前記ＣＴ断面画像の１枚当りの全画素数ｐｉｃ、１画素のサイズｄ及び前記面積比ｓからＶ＝ｓ×ｐｉｃ×ｄ２×Ｎ×ｈを用いて前記体積Ｖを求めてもよい。
　（７）上記（１）に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法では、前記造粒工程において、前記水分とともに分散剤を添加して前記焼結原料を造粒してもよい。
　（８）上記（７）に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法では、前記分散剤は、前記焼結原料から前記炭材を除いた原料の質量に対して０．０３質量％以上０．１５質量％以下の範囲で前記焼結原料に添加されてもよい。
　（９）上記（７）に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法では、前記分散剤が酸基および／または塩の基を有する高分子化合物であってもよい。
　本発明によれば、焼結原料の造粒時に造粒物のＸ線ＣＴ断面画像を高い空間分解能で撮像し、このＸ線ＣＴ断面画像から焼結原料の造粒時の水分飽和度Ｓが高い精度で求められる。また、この水分飽和度Ｓに基づき、造粒前の焼結原料の水分量や造粒条件（分散剤添加の有無、造粒時間等）に応じて焼結原料の造粒時の添加水分量を適正に制御することができる。この結果、過剰な水分の添加による造粒時の焼結原料のスラリー化（液状化）を抑制して、操業を停止することなく、焼結原料を所定の平均粒径以上の造粒物に安定して造粒できる。そのため、焼結機内の原料充填層の通気性を良好に維持し、焼結鉱の品質、成品歩留および生産性を向上することが可能となる。
マイクロフォーカスＸ線ＣＴを用いた本発明の実施形態の一例を示す図である。 密度とＣＴ値との関係を示す図である。 水分と共に種々の量の分散剤（ポリアクリル酸ナトリウム（ＰＡ））を添加して所定配合の焼結原料を造粒した場合における、水分飽和度Ｓと、造粒物の平均粒径ＭＳおよびスラリー化発生状況との関係を示す図である。 水分を添加して種々の配合の焼結原料を造粒した場合における、水分飽和度Ｓと、造粒物の平均粒径ＭＳおよびスラリー化発生状況との関係を示す図である。 フィルターを使用せずに撮像された造粒物試料のマイクロフォーカスＸ線ＣＴによるＣＴ断面画像を示す図である。 フィルターを使用せずに撮像された場合の２値化処理後のＣＴ断面画像である。 銅製フィルターを使用して撮像された造粒物試料のマイクロフォーカスＸ線ＣＴによるＣＴ断面画像を示す図である。 銅製フィルターを使用して撮像された場合の２値化処理後のＣＴ断面画像である。 マイクロフォーカスＸ線ＣＴに用いた銅製フィルターの厚みＬｆと、ＣＴ断面画像中に含まれる造粒物試料の構成物質の面積ｓ’との関係を示す図である。 焼結原料の造粒物試料の主な構成物質の平均真密度（ｇ／ｃｍ３）を示す図である。 マイクロフォーカスＸ線ＣＴに用いた銅製フィルターのフィルター指数Ｆと、ＣＴ断面画像中に含まれる造粒物試料の構成物質の面積ｓ’との関係を示す図である。 銅製フィルターの厚みＬｆと、８０～２１０ｋＶの管電圧で発生させたＸ線の造粒物試料に対する透過能力との関係を示す図である。 本発明のマイクロフォーカスＸ線ＣＴのＣＴ断面画像を用いて造粒時の水分の量を制御する実施形態の一例を示す図である。 本発明のマイクロフォーカスＸ線ＣＴを用いた造粒物のＣＴ断面画像の撮像に関する実施形態の一例を示す図である。
　以下に、本発明の実施形態について詳細に説明する。
　図１に、マイクロフォーカスＸ線ＣＴを用いて焼結原料の造粒物試料のＣＴ断面画像を撮像する本発明の実施形態の一例を示す。
　マイクロフォーカスＸ線ＣＴ（Computerized　Tomography）の装置は、マイクロフォーカスＸ線源１と、フィルター２と、試料ステージ４と、外径２３０ｍｍΦのＸ線検出器６（以下、Ｉ．Ｉ．（Image Intensifier）型検出器という）とからなる。マイクロフォーカスＸ線源１は、Ｘ線５を発生するための陰極及び陽極を有する真空管からなる。フィルター２は、Ｘ線５の低エネルギー成分を除去する。試料ステージ４は、焼結原料の造粒物試料３を充填した試料瓶７を固定する。この試料ステージ４は、試料瓶７の中心軸の周りに回転し、造粒物の水平断面上のＸ線５の照射角度を変えることができるとともに、試料瓶７の高さ方向の位置を変えることができる。Ｘ線検出器６は、試料瓶７内に充填された造粒物試料３を透過したＸ線５（以下、透過Ｘ線と言う）を可視光画像に変換する。
　上記マイクロフォーカスＸ線源１では、真空及び高電圧下において陰極で発生させた電子ビームを収束し加速して陽極のターゲット（タングステン等）の焦点に衝突させることによりＸ線５を発生させる。
　なお、本発明では、測定試料として密度の高い鉄鉱石などを配合した焼結原料の造粒物３を対象とする。そのため、管電圧が最大２２５ｋＶと高く、かつ最小焦点寸法が４μｍと小さい、マイクロフォーカスＸ線源を本発明のＸ線源として使用することが好ましい。
　マイクロフォーカスＸ線源１で発生させたＸ線５を所定の高さにおける水平断面上の複数角度から上記造粒物試料３に照射し、造粒物試料３を透過する透過Ｘ線を上記Ｉ．Ｉ．型検出器６で検出する。複数角度からの照射Ｘ線の強度と照射Ｘ線に対応する透過Ｘ線の強度とから再構成計算によって造粒物試料３内部のＸ線吸収係数の空間分布を求められる。このＸ線吸収係数の空間分布から可視光画像（Ｘ線ＣＴ断面画像）が求められ、この可視光画像は、造粒物試料３の高さを変えて複数撮像される。
　一般に、Ｘ線吸収係数μは、照射Ｘ線の強度Ｉ０、透過Ｘ線の強度Ｉ、測定試料のＸ線光路長（試料厚み）Ｌから下記（１）式によって求められる。図２に示すように、このＸ線吸収係数μ（ＣＴ値に対応する）は、Ｘ線が単一波長（単一エネルギー）である場合に、測定試料の密度に比例する。このように、Ｘ線吸収係数μが高くなるほど密度も高くなることが知られている。
　Ｉ＝Ｉ０×ｅｘｐ（－μ・Ｌ）・・・（１）
　通常のＸ線ＣＴ断面画像では、水を基準としたＸ線吸収係数の相対値として水（密度＝１）のＣＴ値が０、空気（密度≒０）のＣＴ値が－１０００となるようにＣＴ値（無次元）を定める。ＣＴ断面画像は、得られたＣＴ値に応じて、コンピュータにより２５６階調（０（空気）～２５５）の濃淡（輝度）画像として表示される。例えば、測定試料のＣＴ断面画像において、ＣＴ値が高い（密度が高い）画素領域が明るく（白く）、ＣＴ値が低い（密度が低い）画素領域が暗く（黒く）なるように表示される。
　また、ＣＴ値と密度とを変換するために、上記造粒物試料３のＣＴ値を測定する前に予めマイクロフォーカスＸ線ＣＴ（Ｘ線ＣＴ）を用いて校正用試料のＣＴ値ＣＴｃと空気のＣＴ値ＣＴａｉｒとをそれぞれ測定しておく。この校正用試料として、例えば、図２に示されるように、アルミニウム（密度：２．７ｇ／ｃｍ３）、アクリル（密度：１．１ｇ／ｃｍ３）、水（密度：１ｇ／ｃｍ３）などの真密度がわかっている材料を使用する。上記造粒物試料３のＣＴ断面画像を構成する各ＣＴ値ＣＴｃは、校正用試料のＣＴ値ＣＴｃと空気のＣＴ値ＣＴａｉｒと校正用試料の密度ρｃと空気の密度ρａｉｒとから下記（２）式を用いて密度ρｚに変換される。
　ρｚ＝ρａｉｒ＋（ρｃ－ρａｉｒ）／（ＣＴｃ－ＣＴａｉｒ）×（ＣＴ－ＣＴａｉｒ）・・・（２）
　ただし、ρｚ：造粒物の見掛密度（ｇ／ｃｍ３）
　　　　　ρａｉｒ：空気の真密度（既知）（ρａｉｒ＝１．３×１０－３ｇ／ｃｍ３）
　　　　　ρｃ：校正用試料の真密度（既知）（ｇ／ｃｍ３）
　　　　　ＣＴ：造粒物のＣＴ値（測定値）
　　　　　ＣＴａｉｒ：空気のＣＴ値（既知）
　　　　　ＣＴｃ：校正用試料のＣＴ値（既知）
　なお、上記校正用試料は、特に限られるものではないが、密度のばらつきがなく、取り扱い及び入手が容易なアルミニウム（真密度：２．７ｇ／ｃｍ３）が好ましい。
　本発明では、造粒工程において、水分を添加して鉄含有原料、副原料、および、炭材からなる焼結原料を造粒した後、造粒直後の造粒物の一部を採取し、この造粒物の重量Ｍを測定する。また、上記のようにマイクロフォーカスＸ線ＣＴを用いて焼結原料の造粒物のＣＴ断面画像を撮像する。さらに、このＣＴ断面画像から前記造粒物の体積Ｖを求め、この体積Ｖを基に造粒時の水分飽和度Ｓを求める。以下に前記造粒物の体積Ｖ、および、造粒時の水分飽和度Ｓを求める方法について説明する。
　先ず、造粒物測定工程として、焼結原料の造粒工程において採取された造粒直後の造粒物を、円筒状の試料瓶７に充填し、重量を測定する。この重量の測定値と予め測定された試料瓶７のみの重量の測定値とから造粒直後（湿潤状態）の造粒物の重量Ｍ（ｇ）を求める。
　次に、上記マイクロフォーカスＸ線ＣＴを用いて焼結原料の造粒物のＣＴ断面画像を撮像し、このＣＴ断面画像から前記造粒物の体積Ｖを求める。例えば、上記造粒物の複数のＣＴ断面画像は、ＣＴ値により構成された水平断面画像である。本発明では、このＣＴ断面画像を撮像するために、マイクロフォーカスＸ線ＣＴ（Ｘ線ＣＴ）のＸ線源からＸ線を発生させ、後述する密度ρｆと厚みＬｆとを有するフィルター２を介し、試料瓶に充填された造粒物に対して所定面（例えば、水平面）内の複数角度からＸ線５を照射する。所定面（例えば、水平面）内の複数角度からの照射Ｘ線の強度と照射Ｘ線に対応する透過Ｘ線の強度とを測定し、これらの照射Ｘ線の強度と透過Ｘ線の強度とから求められたＸ線吸収係数に対応するＣＴ値ＣＴｃによりＣＴ断面画像を構成する。このＣＴ断面画像は、図１２に示されるように、上記所定面（ＣＴ断面画像の撮像面）に垂直な方向（例えば、試料瓶の高さ方向）の所定撮像間隔ｈ毎に、所定撮像枚数Ｎだけ撮像される。
　各高さにおける造粒物のＣＴ断面画像に対し、画像処理によって試料瓶の画像領域をマスキングした後、当該ＣＴ断面画像を構成する各ＣＴ値から上記（２）式を用いて見掛密度ρｚを求める。その後、見掛密度の境界値を１．２ｇ／ｃｍ３としたＣＴ断面画像の２値化処理が行われる。２値化処理後のＣＴ断面画像において、見掛密度ρｚが１．２ｇ／ｃｍ３以上となるＣＴ断面画像の画素領域を造粒物の構成物質とし、見掛密度ρｚが１．２ｇ／ｃｍ３未満の画素領域を空隙部とし、全てのＣＴ断面画像の全面積に対する造粒物の構成物質の面積比ｓを求める。
　なお、後述するように、焼結原料の構成物質の中で最も密度が低い粉コークス（真密度：１．３ｇ／ｃｍ３）を空隙部（真密度：０ｇ／ｃｍ３）と明確に判別するために、ＣＴ断面画像の２値化処理における見掛密度の境界値を１．２ｇ／ｃｍ３とした。
　焼結原料の造粒物の体積Ｖは、試料瓶の高さ方向の所定撮像間隔ｈ毎に、所定撮像枚数Ｎだけ撮像されたＣＴ断面画像を基に、全てのＣＴ断面画像の全面積に対する上記造粒物の構成物質の面積比ｓから下記（３）式を用いて求められる。
　Ｖ＝ｓ×ｐｉｃ×ｄ２×Ｎ×ｈ・・・（３）
ただし、ｓ：全てのＣＴ断面画像の全面積に対する造粒物の構成物質の面積比（－）
　　　　ｐｉｃ：ＣＴ断面画像１枚当りの全画素数（個）
　　　　ｄ：１画素のサイズ（長さ）（ｃｍ）
　　　　Ｎ：ＣＴ断面画像の撮像枚数（枚）
　　　　ｈ：ＣＴ断面画像の撮像間隔（ｃｍ）
　次に、乾燥物測定工程として、上記焼結原料の造粒直後の造粒物を水分が０％の完全乾燥状態になるまで乾燥し、乾燥後の造粒物（乾燥造粒物）の重量ｍおよび乾燥後の造粒物（乾燥造粒物）の真密度ρ０を測定する。
　なお、乾燥後の造粒物の真密度ρ０は、ＪＩＳ　Ｋ　００６１で規定される粉粒体真密度測定器を用いた液相置換法（別名「ピクノメータ」）によって測定される。
　さらに、水分調整工程において、造粒時の水分飽和度Ｓは、重量Ｍ、体積Ｖ、重量ｍ、真密度ρ０および水の真密度ρｗから下記（４）式を用いて求められる。
　Ｓ＝（Ｍ－ｍ）×Ｍ／ｍ／ρｗ／（Ｖ－（ｍ／ρ０））・・・（４）
　ただし、Ｍ：造粒直後（湿潤状態）の造粒物の重量（測定値）（ｇ）
　　　　　Ｖ：造粒直後（湿潤状態）の造粒物の体積（測定値）（ｃｍ３）
　　　　　ρｗ：水の真密度（既知）（ρｗ＝１ｇ／ｃｍ３）
　　　　　ｍ：乾燥後の造粒物の重量（測定値）（ｇ）
　　　　　ρ０：乾燥後の造粒物の真密度（測定値）（ｇ／ｃｍ３）
　本発明では、水分調整工程において、以上のようにマイクロフォーカスＸ線ＣＴによるＣＴ断面画像から求められた造粒時の水分飽和度Ｓが０．９以上１．０５以下の範囲になるように焼結原料に添加する水分の量を調整する。
　図３に水分と共に種々の量の分散剤（ポリアクリル酸ナトリウム（ＰＡ））を添加して所定配合の焼結原料を造粒した場合における、上記（４）式で求められた水分飽和度Ｓと、造粒物の平均粒径ＭＳおよびスラリー化発生状況との関係を示す。
　また、図４に水分を添加して種々の配合の焼結原料を造粒した場合における、上記（４）式で求められた水分飽和度Ｓと、造粒物の平均粒径ＭＳおよびスラリー化発生状況との関係を示す。
　図３及び図４に示されるように、上記（４）式で求められた水分飽和度Ｓが０．９以上になるように焼結原料を造粒した場合に造粒物の平均粒径ＭＳが顕著に向上する。また、水分飽和度Ｓが１．０５を超えると、造粒物のスラリー化（液状化）が発生し、焼結原料を所定平均粒径以上の造粒物に造粒することができない。
　本発明は、過剰な水分の添加による造粒時の焼結原料のスラリー化（液状化）を抑制し、焼結原料を所定の平均粒径ＭＳ以上の造粒物に安定して造粒するために、焼結原料の造粒時に上記（４）式で求められた水分飽和度Ｓが０．９以上１．０５以下の範囲になるように前記焼結原料に添加する水分の量を調整する。
　図４に示されるように、焼結原料の配合条件が、造粒時の水分飽和度Ｓと造粒物の平均粒径ＭＳとの関係に与える影響は小さい。しかしながら、図３に示されるように造粒時に水分と共に分散剤を添加する場合は、水分のみを添加する場合に比べて造粒物の平均粒径ＭＳが顕著に向上する。
　本発明の造粒物のＸ線ＣＴの断面画像から求めた水分飽和度Ｓによる添加水分量の制御は、水分のみを添加して焼結原料を造粒する実施形態と、水分とともに分散剤を添加して焼結原料を造粒する実施形態との何れにも適用できる。しかしながら、造粒物の平均粒径ＭＳの向上の点から造粒工程において前記水分とともに分散剤を添加して前記焼結原料を造粒することが好ましい。
　本発明者らの実験結果によれば、水分とともに分散剤を添加して焼結原料を造粒する実施形態では、水分の添加量が少ない場合であっても、分散剤の作用により焼結原料中に含有される粒径１００μｍ以下、特に粒径４５μｍ以下の超微細粒子の水中での分散性が顕著に向上することを確認している。そのため、擬似粒子を構成する１ｍｍ以上の核粒子と０．５ｍｍ以上１ｍｍ未満の微粒子（付着粉）との間、および、０．５ｍｍ以上１ｍｍ未満の微粒子（付着粉）同士の間に前記超微細粒子が介在し、付着力が顕著に向上する。しかし、水分とともに分散剤を添加する場合は、造粒による焼結原料の構成物質の再配列が促進され、造粒時間や回転速度などの造粒条件により、所定の平均粒度に焼結原料を造粒するための水分飽和度Ｓが大きく変化する。そのため、造粒物の状態を観察しながら造粒時の水分飽和度Ｓを最適範囲に制御する必要がある。
　本発明によれば、焼結原料を造粒する際にＸ線ＣＴの断面画像を基に造粒時の水分飽和度Ｓを直接求めることができる。そのため、造粒前の焼結原料中の水分量の変動や造粒条件（分散剤の添加の有無、造粒時間、回転速度など）の変更があったとしても、造粒時の添加水分の量を適切に制御することが可能である。
　本発明において、上記分散剤は、焼結原料の造粒時（造粒工程）に水とともに焼結原料に添加することで、焼結原料中に含有される粒径１００μｍ以下、特に粒径４５μｍ以下の超微細粒子の水中での分散性を促進させる作用を有する無機化合物、有機化合物、低分子化合物あるいは高分子化合物である。
　焼結原料中に含有される粒径１００μｍ以下、特に粒径４５μｍ以下の超微細粒子の水中での分散性を促進させる上記分散剤の作用によって、焼結原料の造粒性および焼結原料間の付着力を向上させる効果が得られる。しかしながら、この効果を得るためには、前記分散剤は、焼結原料から炭材を除いた原料の質量に対して０．０３質量％以上０．１５質量％以下の範囲で焼結原料に添加されることが好ましい。
　上記分散剤の添加量が０．０３質量％よりも少ない場合には、分散剤の効果が発揮されないため、焼結原料の造粒性（擬似粒化性）及び焼結原料間の付着力が十分に向上しない。また、分散剤が０．１５質量％を超えて添加されると、焼結原料の粘性が高くなるため、焼結原料をうまく造粒できない可能性がある。
　より好ましくは、分散剤の種類、焼結原料の種類及び分散剤と焼結原料との組み合わせに応じて分散剤の添加量を調整する。
　また、上記分散剤は、酸基および／または塩の基を有する高分子化合物であることが好ましい。この高分子化合物として、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、リグニン（ＬＧ）、重量平均分子量が１０００以上、１０万以下のポリアクリル酸ナトリウム（ＰＡ）またはポリアクリル酸アンモニウムは、高い分散性を有し、価格的にも安価なため、最も好適に使用できる。
　本発明においては、上記Ｘ線ＣＴによるＣＴ断面画像の空間分解能を向上し、ＣＴ断面画像を基に造粒物の構成物質の体積Ｖおよび水分飽和度Ｓを高精度で求める必要がある。したがって、以下に説明するように、Ｘ線ＣＴの撮像条件の中でも、特に、Ｘ線源の管電圧、及び、フィルターの密度ρｆと厚みＬｆとの条件を最適化することが好ましい。
　上述したように、上記（１）式によって求められるＸ線吸収係数μは、Ｘ線が単一波長（単一エネルギー）である場合には、造粒物試料３の密度に比例することが知られている。
　しかし、実際には、マイクロフォーカスＸ線源から発生したＸ線は、単一波長ではなく、長波長（低エネルギー）成分を含んでいる。特に、この長波長（低エネルギー）成分が造粒物試料３の構成物質の周辺で選択的に吸収されることによって、アーチファクトと呼ばれる偽像の写り込みが発生する。このアーチファクトを原因として見掛け上のＸ線吸収係数が高くなる結果、造粒物試料３のＣＴ値を測定する際にＣＴ断面画像の空間分解能が低下することが判った。
　一般に、このようなＸ線中に含まれる低エネルギー成分の吸収によるＸ線スペクトル及びＣＴ値の変化は、線質硬化（ビームハードニング）現象として知られている。この線質硬化現象は、鉄鉱石のような高密度物質を主体とする焼結原料の造粒物をＸ線ＣＴによって撮像する場合に顕著となる。
　図５Ａ及び図５Ｂに、フィルターを使用せずに造粒物試料を撮像した場合の造粒物試料のマイクロフォーカスＸ線ＣＴによるＣＴ断面画像を示す。図５Ａは、２値化処理前のＣＴ断面画像であり、図５Ｂは、２値化処理後のＣＴ断面画像である。また、図６Ａ及び図６Ｂに、Ｘ線中の長波長（低エネルギー）成分を除去するために密度ρｆが８．９ｇ／ｃｍ３、厚みＬｆが２ｍｍの銅製フィルターを使用して焼結原料の造粒物を撮像した場合の造粒物のマイクロフォーカスＸ線ＣＴによるＣＴ断面画像を示す。図６Ａは、２値化処理前のＣＴ断面画像であり、図６Ｂは、２値化処理後のＣＴ断面画像である。図５Ａ、図５Ｂ、図６Ａ及び図６Ｂにおいて、焼結原料の造粒物は、内径が１５ｍｍの試料瓶に充填されている。
　図５Ａに示すように、フィルターを使用せずに撮像された造粒物試料のＣＴ断面画像には、焼結原料の造粒物中の構成物質の外周部でＸ線が選択的に吸収されることによって、アーチファクト（偽像）の写り込みが発生している。図５Ｂに示すようにアーチファクト（偽像）の写り込みが発生しているＣＴ断面画像を２値化処理した場合、全てのＣＴ断面画像の全面積に対する造粒物の構成物質の面積比ｓを高精度で求めることは困難である。
　これに対して、図６Ａに示すように、フィルターを使用して撮像された造粒物試料のＣＴ断面画像では、アーチファクト（偽像）の発生が低減し、造粒物の構成物質の輪郭が明確である。このようにフィルターを使用することによって、焼結原料の造粒物中の構成物質の輝度（ＣＴ値）分布が均一なＣＴ断面画像が得られる。図６Ｂに示すようにこのＣＴ断面画像を２値化処理した場合、全てのＣＴ断面画像の全面積に対する造粒物の構成物質の面積比ｓを高精度で求めることが可能となる。
　本発明者らは、焼結原料の造粒物試料３のＸ線ＣＴにおけるアーチファクト（偽像）の発生を低減し、面積比ｓおよび体積Ｖを高精度で求めるために必要なＣＴの空間分解能を確保するためにフィルターの密度ρｆと厚みＬｆとの条件について検討を行った。
　図７にマイクロフォーカスＸ線ＣＴに用いた銅製フィルターの厚みＬｆと、ＣＴ断面画像中に含まれる造粒物試料の構成物質の面積ｓ’（面積比ｓに対応）との関係を示す。なお、ＣＴ断面画像は、内径が１５ｍｍの試料瓶に造粒物試料を充填して撮像された。
　また、図８に上記焼結原料の造粒物試料の主な構成物質の平均真密度を示す。なお、平均真密度は、ＪＩＳ　Ｋ　００６１で規定される液相置換法（別名「ピクノメータ」）により求められた空隙部を除く対象物の平均密度を示す。
　図８から、代表的なヘマタイト鉄鉱石であるカラジャス、および、代表的なヘマタイトとゲーサイトの混合組織のピソライト鉄鉱石であるローブリバーの平均真密度は、３．９ｇ／ｃｍ３以上である。
　また、副原料である石灰石の平均真密度は、約２．８ｇ／ｃｍ３、炭材である粉コークスの平均真密度は、約１．３ｇ／ｃｍ３、水の平均真密度は、１ｇ／ｃｍ３、空隙の平均真密度は、０ｇ／ｃｍ３である。
　本発明では、図８に示される焼結原料の造粒物の構成物質の中で、それぞれの平均密度が近い関係にある、炭材である粉コークスと、空隙部とを高い信頼度で区別する必要がある。そのため、両者を区別するための平均真密度の閾値を１．２ｇ／ｃｍ３とした。
　図７から、密度ρｆが８．９ｇ／ｃｍ３の銅製フィルターの厚みＬｆが１ｍｍ以上あれば、焼結原料の造粒物試料３のＸ線ＣＴにおけるアーチファクトの発生を十分に低減し、それぞれの平均密度が近い関係にある炭材である粉コークスと空隙部とを高い信頼度で区別できる。その結果、全てのＣＴ断面画像の全面積に対する造粒物試料３の構成物質の面積比ｓを高精度で求めることができる。
　なお、図７では、密度ρｆが８．９ｇ／ｃｍ３の銅製フィルターの厚みＬｆと、ＣＴ断面画像中に含まれる造粒物試料の構成物質の面積ｓ’との関係を真値ｓ０とともに示した。しかしながら、フィルターの厚みＬｆを変えずに、フィルターの密度ρｆを増加することによっても、同様にＣＴの空間分解能を向上する効果が得られる。
　図９にマイクロフォーカスＸ線ＣＴにおける下記（５）式で求められるフィルター指数Ｆと、ＣＴ断面画像中に含まれる造粒物試料の構成物質の面積ｓ’（面積比ｓに対応）との関係を真値ｓ０とともに示す。なお、ＣＴ断面画像は、内径が１５ｍｍの試料瓶に造粒物試料を充填して撮像された。
　Ｆ＝ρｆ×Ｌｆ・・・（５）
　ただし、ρｆ：フィルターの密度（ｇ／ｃｍ３）
　　　　　Ｌｆ：フィルターの厚み（ｃｍ）
　図９から、上記のフィルター指数Ｆが０．８９以上となるような密度ρｆと厚みＬｆとを有するフィルターを用いることにより、焼結原料の造粒物試料３のＸ線ＣＴにおけるアーチファクトが低減でき、全てのＣＴ断面画像の全面積に対する造粒物試料の構成物質の面積比ｓを高精度で測定できる高い空間分解能が得られる。したがって、上記（５）式で定義されるフィルター指数Ｆが０．８９以上となるような密度ρｆと厚みＬｆとを有するフィルターを用いることが好ましい。なお、０．８９以上のフィルター指数Ｆは、図７に示す密度ρｆが０．８９ｇ／ｃｍ３の銅製フィルターの厚みＬｆが１（ｍｍ）以上であることに相当する。
　上記（５）式で定義されるフィルター指数Ｆが０．８９以上となるような密度ρｆと厚みＬｆとを有するフィルターは、特に限定されるものではない。例えば、密度ρｆが８．９ｇ／ｃｍ３、かつ厚みＬｆが１ｍｍ以上の銅製フィルターに加え、密度ρｆが２．７ｇ／ｃｍ３、かつ厚みＬｆが３ｍｍ以上のアルミニウム製フィルターもしくは密度ρｆが７．８ｇ／ｃｍ３、かつ厚みＬｆが１．２ｍｍ以上の鉄製フィルターが適用できる。
　また、本発明では、０．８９以上のフィルター指数Ｆを有するフィルターを用いて、高い感度で密度の高い鉄鉱石などを含む焼結原料の造粒物試料のＸ線ＣＴを測定するために、フィルター透過によるＸ線の減衰を考慮し、造粒物試料を十分に透過できるようなＸ線の透過能力が必要である。
　図１０に銅製フィルターの厚みＬｆと、管電圧が８０～２１０ｋＶの条件で発生させたＸ線の造粒物試料に対する透過能力との関係を示す。なお、ＣＴ断面画像は、内径が１５ｍｍの試料瓶に造粒物試料を充填して撮像された。
　ここで、Ｘ線の造粒物試料に対する透過能力は、Ｘ線を照射した場合に、Ｘ線が造粒物試料を透過できる限界の厚みで表されている。そのため、１５ｍｍの試料瓶に充填した造粒物試料を確実に透過するためには、１５０ｋＶ以上の管電圧でＸ線を発生させる必要がある。
　したがって、図１０に示すように、高い空間分解能と感度とを確保するためには、十分なフィルター指数Ｆを有するフィルターを用い、かつ十分なＸ線の透過能力を有する高エネルギーＸ線を照射する必要がある。例えば、上述したように、造粒物試料を１５ｍｍの試料瓶に充填した場合には、Ｘ線源の管電圧は、１５０ｋＶ以上であることが好ましい。また、例えば、図１０の破線で示すように、造粒物試料を１５ｍｍの試料瓶に充填した場合には、上記（５）式で求められるフィルター指数Ｆが０．８９以上となるような密度ρｆと厚みＬｆとを有するフィルターを用い、かつ１５０ｋＶ以上の管電圧でＸ線を発生させることが好ましい。また、例えば、０．８９以上のフィルター指数Ｆを有するフィルターとして、１ｍｍ以上の厚みを有する銅製フィルターを使用しても良い。さらに、例えば、試料瓶の大きさや試料の充填率に応じて、Ｘ線源の管電圧を適宜設定することができる。
　以上のように、本発明では、Ｘ線の長波長（低エネルギー）成分の除去によって、焼結原料の構成物質の体積Ｖを正確に求めるために十分なＣＴの空間分解能を確保し、かつ高密度の構成物質からなる造粒物試料を十分に貫通できるＸ線の透過能力を確保することができる。
　したがって、造粒物試料のＸ線ＣＴ断面画像において、それぞれの平均密度が近い関係にある炭材である粉コークスと空隙部とを高い信頼度で区別できるようなＣＴの空間分解能を確保できる。さらに、最大１５ｍｍの高密度の焼結原料の造粒物に対しても良好なＣＴの感度を確保することができる。
　さらに、本発明の実施形態の一例を示す図１１を用いて、焼結原料に添加される水分の量を制御する方法を説明する。図１１に示すように、本発明の焼結原料の造粒方法は、造粒工程と、造粒物測定工程と、乾燥物測定工程と、水分調整工程とを有する。まず、造粒工程では、ドラムミキサーにより、水分を添加して鉄含有原料、副原料、および、炭材からなる焼結原料を造粒する。また、造粒物測定工程では、造粒工程の直後に自動サンプラーを用いて造粒物を採取し、重量測定装置を用いてこの造粒物の重量Ｍを測定し、マイクロフォーカスＸ線ＣＴを用いて造粒物のＣＴ断面画像を撮像し、このＣＴ断面画像から造粒物の体積Ｖを求める。ここで、重量Ｍの測定とＣＴ断面画像の撮像との順番を入れ替えても良い。造粒物測定工程後の乾燥物測定工程では、前記造粒物を乾燥機内で乾燥し、重量測定装置を用いて乾燥造粒物の重量ｍおよび乾燥造粒物の真密度ρ０を測定する。水分調整工程では、重量Ｍ、体積Ｖ、重量ｍ、真密度ρ０および水の真密度ρｗから上述した（４）式で定義される水分飽和度Ｓを求め、この水分飽和度Ｓが０．９以上１．０５以下の範囲になるように焼結原料に添加する水分の量を調整する。本発明では、上記工程により、焼結原料の造粒時の添加水分量を適正に制御することができる。
　表１に示した各銘柄の鉄鉱石をそれぞれ表２の粒度分布に調整し、これらの鉄鉱石を配合して試料とした。この試料３ｋｇを、内径３００ｍｍφ、奥行１４０ｍｍのバッチ式ドラムミキサーに装入し、水分を加えて回転速度２４ｒｐｍ、造粒時間４分で造粒し、造粒物試料とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　造粒直後のこの造粒物試料３を内径１５ｍｍ、高さ５０ｍｍの試料瓶７に充填した。図１に示されるマイクロフォーカスＸ線ＣＴを用い、Ｘ線源１においてＸ線５を発生させ、フィルター２を介して、試料ステージ４上の試料瓶７に対してＸ線５を照射した。この試料ステージ４を高さ方向に移動させることにより、０．０５（ｃｍ）の所定間隔毎に、所定枚数１０００（枚）のＣＴ断面画像を撮像した。これらのＣＴ断面画像の１枚当りの全画素数ｐｉｃを１０２４×１０２４（個）、１画素のサイズ（長さ）ｄを３０（μｍ）とした。
　このとき、Ｘ線源１の管電圧を２１０ｋＶ、管電流を７０μＡとした。密度ρが０．８９ｇ／ｃｍ３、厚さＬが２ｍｍ、上記（５）式で表されるフィルター指数Ｆが１．７８ｇ／ｃｍ２の銅製フィルターを用いた。
　また、造粒直後の造粒物試料３の測定前に予め校正用アルミニウム（密度ρｃ：２．７ｇ／ｃｍ３）のＣＴ値ＣＴｃと空気（密度ρａｉｒ：１．３×１０－３ｇ／ｃｍ３）のＣＴ値ＣＴａｉｒとをそれぞれ測定した。その結果、ＣＴｃは、１０５６、ＣＴａｉｒは、１０００であった。これらのＣＴ値を用いて、上記（２）式により、上記造粒直後の造粒物試料３のＣＴ値を密度に換算した。
　さらに、各高さに対して撮像されたＣＴ断面画像において見掛密度が１．２ｇ／ｃｍ３以上の画素領域を造粒物の構成物質と判断し、１．２ｇ／ｃｍ３未満の画素領域を空隙部と判断し、全てのＣＴ断面画像の全面積に対する造粒物の構成物質の面積比ｓ（－）を求めた。この面積比ｓを基に、上記（３）式を用いて造粒物の体積Ｖを求めた。造粒直後の造粒物試料３の重量Ｍを測定した後、この造粒物試料３を乾燥し、乾燥後の造粒物の重量ｍおよび真密度ρ０を測定した。上述のようにして得られた重量Ｍ、体積Ｖ、重量ｍおよび真密度ρ０から上記（４）式で定義される造粒時の水分飽和度Ｓを求めた。
　表３に、造粒前の焼結原料中の水分量と、分散剤の添加量と、造粒直後の造粒物の体積Ｖ及び重量Ｍと、乾燥後の造粒物の重量ｍ及び真密度ρ０と、水分飽和度Ｓと、造粒物の平均粒径ＭＳと、スラリー発生の有無とを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　実施例１及び２は、造粒直後の造粒物のＣＴ断面画像から求められた造粒時の水分飽和度Ｓが本発明の範囲である０．９以上１．０５以下となるように造粒時に焼結原料に添加する水分の量を制御した。そのため、スラリーが造粒時に発生せず、焼結原料を２．５ｍｍ以上の平均粒径ＭＳの造粒物に安定して造粒できた。
　一方、比較例１及び２では、水分飽和度Ｓが本発明の範囲の上限値である１．０５より高く、造粒時に焼結原料に添加する水分の量が多すぎた。そのため、スラリーが発生して、焼結原料が造粒できず、操業が停止した。また、比較例３及び４では、水分飽和度Ｓが本発明の下限値である０．９より低く、造粒時に焼結原料に添加する水分の量が少なかった。そのため、造粒物は、２．５ｍｍ未満の平均粒径ＭＳとなり、粉状で壊れやすかった。このように、比較例３及び４では、焼結機に装入するために必要とされる粒径の造粒物を安定して製造できなかった。
　したがって、本発明によれば、焼結原料の最適な水分の量を決定できるとともに、突発的な操業停止の原因となる焼結原料のスラリー化を予測することができる。
　水分を添加して焼結原料を造粒する際、Ｘ線ＣＴで造粒物を撮像し、得られたＣＴ断面画像を利用して、造粒物中の水分を最適な量に制御する方法を提供することができる。
　１　　マイクロフォーカスＸ線源
　２　　フィルター
　３　　造粒物試料
　４　　試料ステージ
　５　　Ｘ線
　６　　Ｉ．Ｉ．型検出器
　７　　試料瓶

Claims (9)

  1. 　水分を添加して鉄含有原料、副原料、および、炭材からなる焼結原料を造粒する造粒工程と；
    　前記造粒工程の直後に造粒物を採取し、この造粒物の重量Ｍを測定し、Ｘ線ＣＴを用いて前記造粒物のＣＴ断面画像を撮像し、このＣＴ断面画像から前記造粒物の体積Ｖを求める造粒物測定工程と；
    　前記造粒物測定工程後、前記造粒物を乾燥し、乾燥造粒物の重量ｍおよび前記乾燥造粒物の真密度ρ０を測定する乾燥物測定工程と；
    　前記重量Ｍ、前記体積Ｖ、前記重量ｍ、前記真密度ρ０および水の真密度ρｗからＳ＝（Ｍ－ｍ）×Ｍ／ｍ／ρｗ／（Ｖ－（ｍ／ρ０））で定義される水分飽和度Ｓを求め、この水分飽和度Ｓが０．９以上１．０５以下の範囲になるように前記焼結原料に添加する前記水分の量を調整する水分調整工程と；
    を有することを特徴とするＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法。
  2. 　前記造粒物測定工程において、前記Ｘ線ＣＴのＸ線源からＸ線を発生させ、フィルターを介し、前記造粒物に対して所定面内の複数角度から前記Ｘ線を照射し、前記複数角度からの照射Ｘ線の強度と透過Ｘ線の強度とを測定し、前記照射Ｘ線の前記強度と前記透過Ｘ線の前記強度とから求められたＣＴ値ＣＴｃにより前記ＣＴ断面画像を構成することを特徴とする請求項１に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法。
  3. 　前記フィルターは、Ｆ＝ρｆ×Ｌで定義されるフィルター指数Ｆが０．８９以上となるような密度ρｆと厚みＬとを有することを特徴とするＸ線ＣＴを用いた請求項２に記載の焼結原料の造粒方法。
  4. 　前記Ｘ線源の管電圧は、１５０ｋＶ以上であることを特徴とするＸ線ＣＴを用いた請求項２に記載の焼結原料の造粒方法。
  5. 　前記造粒物測定工程において、前記ＣＴ断面画像は、前記ＣＴ断面画像の撮像面に垂直な方向の撮像間隔ｈ毎に撮像枚数Ｎだけ撮像されることを特徴とするＸ線ＣＴを用いた請求項１に記載の焼結原料の造粒方法。
  6. 　前記造粒物測定工程において、前記Ｘ線ＣＴを用いて校正用試料のＣＴ値ＣＴｃと空気のＣＴ値ＣＴａｉｒとをそれぞれ測定し、前記校正用試料の前記ＣＴ値ＣＴｃと前記空気の前記ＣＴ値ＣＴａｉｒと前記校正用試料の密度ρｃと前記空気の密度ρａｉｒとからρｚ＝ρａｉｒ＋（ρｃ－ρａｉｒ）／（ＣＴｃ－ＣＴａｉｒ）×（ＣＴ－ＣＴａｉｒ）を用いて前記ＣＴ値ＣＴｃを見掛密度ρｚに変換し、この見掛密度ρｚが１．２ｇ／ｃｍ３以上となる前記ＣＴ断面画像の画素領域を前記造粒物の構成物質とし、全てのＣＴ断面画像の全面積に対する前記構成物質の面積比ｓを求め、前記撮像間隔ｈ、前記撮像枚数Ｎ、前記ＣＴ断面画像の１枚当りの全画素数ｐｉｃ、１画素のサイズｄ及び前記面積比ｓからＶ＝ｓ×ｐｉｃ×ｄ２×Ｎ×ｈを用いて前記体積Ｖを求めることを特徴とする請求項５に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法。
  7. 　前記造粒工程において、前記水分とともに分散剤を添加して前記焼結原料を造粒することを特徴とする請求項１に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法。
  8. 　前記分散剤は、前記焼結原料から前記炭材を除いた原料の質量に対して０．０３質量％以上０．１５質量％以下の範囲で前記焼結原料に添加されることを特徴とする請求項７に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法。
  9. 　前記分散剤が酸基および／または塩の基を有する高分子化合物であることを特徴とする請求項７に記載のＸ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法。
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