KR101286794B1

KR101286794B1 - Ｘ선 ｃｔ를 사용한 소결 원료의 조립 방법

Info

Publication number: KR101286794B1
Application number: KR1020117014970A
Authority: KR
Inventors: 신지 가와찌; ?지 가사마
Original assignee: 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤
Priority date: 2008-12-26
Filing date: 2009-12-25
Publication date: 2013-07-17
Also published as: BRPI0923398B1; CN102264924B; JPWO2010073718A1; CN102264924A; WO2010073718A1; KR20110091884A; BRPI0923398A2; JP4885311B2

Abstract

이 X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법은, 수분을 첨가하여 소결 원료를 조립하는 조립 공정과, 이 조립물의 중량 M을 측정하고, CT 단면 화상으로부터 상기 조립물의 체적 V를 구하는 조립물 측정 공정과, 상기 조립물 측정 공정 후, 상기 조립물을 건조하고, 건조 조립물의 중량 m 및 상기 건조 조립물의 진밀도 ρ_o를 측정하는 건조물 측정 공정과, 상기 중량 M, 상기 체적 V, 상기 중량 m 및 상기 진밀도 ρ_o로부터 수분 포화도 S를 구하고, 이 수분 포화도 S가 0.9 이상 1.05 이하의 범위로 되도록 상기 소결 원료에 첨가하는 상기 수분의 양을 조정하는 수분 조정 공정을 갖는다.

Description

Ｘ선 ＣＴ를 사용한 소결 원료의 조립 방법{SINTERING MATERIAL GRANULATION METHOD USING X-RAY CT}

본 발명은, 제철 프로세스에 있어서의 고로의 주원료인 소결광의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, X선 CT를 이용하여 소결 원료의 조립(造粒)물의 X선 CT 단면 화상을 촬상하고, 이 화상에 기초하여, 조립시의 최적 수분량을 결정 및 관리하는 소결 원료의 조립 방법에 관한 것이다.

본원은, 2008년 12월 26일에, 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2008-335323호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.

고로 원료용의 소결광은, 일반적으로 이하와 같이 하여 제조된다. 우선, 분철광석에, 석회분 등의 CaO 함유 부원료, 규석이나 사문암 등의 SiO₂ 함유 부원료 및 코크스 분말 등의 탄재를 배합하여 소결 원료를 준비하고, 이 소결 원료에 적량의 물을 추가하여 혼합ㆍ조립한다. 조립한 소결 원료를 드와이트 로이드식 소결기의 팔레트 상에 장입하여, 소정 두께의 원료 충전층을 형성한 후, 원료 충전층의 표층부 중의 탄재에 착화한다. 팔레트 하부로부터 공기를 흡인하면서 원료 충전층 내의 탄재를 층 두께 방향으로 순차 연소시키고, 그 연소열에 의해 소결 원료의 소결 반응을 진행시킨다. 원료 충전층 하부까지의 소결 반응이 종료된 시점에서 팔레트로부터 소결 케이크가 배출되고, 이 소결 케이크를 파쇄ㆍ정립하여 고로용 원료에 적합한 입경(수 ㎜ 이상)의 소결광 성품으로 한다.

이 소결 프로세스에 있어서, 소결 원료를 조립할 때에 첨가하는 수분량의 관리는, 소결기 팔레트 상의 원료 충전층 내의 통기성을 유지하고, 소결광의 품질, 성품 수율 및 생산성을 향상시키기 위해 매우 중요해진다.

일반적으로, 소결 원료에 수분을 첨가하면서 소결 원료를 혼합, 조립하는 경우, 주된 조립물은, 입경이 1㎜ 이상의 핵 입자의 주위에 입경이 0.5㎜ 이하의 미분 입자가 부착된 의사 입자이다. 이때, 첨가되는 수분은, 핵 입자와 미분 입자 및, 미분 입자끼리를 부착하기 위한 바인더의 역할을 한다. 소결기 팔레트 상의 원료 충전층 내의 통기성을 유지하기 위해, 조립에 의해 소결 원료를 소정 평균 입도의 의사 입자로 하고, 소결기까지의 반송 과정 및 소결기 팔레트 상에의 장입시에 이 의사 입자가 붕괴되지 않는 강도가 요구된다. 그로 인해, 종래부터, 소결 원료의 조립성 및 조립 강도를 향상시키기 위한 첨가 수분의 최적 제어 방법 및 관리 방법이 다양하게 제안되어 있다.

예를 들어, 특허 문헌 1에는, 소결 원료를 구성하는 각 분말상 물질의 포화 수분값을 미리 구해 두고, 이 각 포화 수분값과 각 분말상 물질의 배합 비율로부터 가중 평균에 의해 소결 원료의 포화 수분값을 산출하고, 이 가중 평균된 포화 수분값에 대하여 일정 비율의 양의 수분을 소결 원료에 함유시켜 조립하는 방법이 제안되어 있다.

또한, 특허 문헌 2에는, 소결 원료의 최적 조립 수분 농도를 구하는 다음과 같은 방법이 제안되어 있다. 소결 원료를 구성하는 각 분말상 물질의 수분 유지율과 입경 3 내지 5㎜의 개기공(開氣孔) 체적을 측정하고, 이들 측정값으로부터 표준 입도 분포에 있어서의 각 분말상 물질의 최적 조립 수분 농도를 산출한다. 이 최적 조립 수분 농도를 보정하여 입경 5㎜ 초과의 질량 비율을 고려한 실제의 입도 분포에 있어서의 각 분말상 물질의 최적 조립 수분 농도를 산출한다. 이 최적 조립 수분 농도를 각 분말상 물질의 배합 비율로 가중 평균하여 실제의 입도 분포에 있어서의 소결 원료의 최적 조립 수분 농도를 구한다.

이들 종래법은, 소결 원료를 구성하는 각 분말상 물질의 포화 수분값 또는 수분 유지율과 개기공 체적과 조립시의 첨가 수분량의 관계를 미리 구하고, 실제의 소결 원료의 배합 비율을 기초로 조립시의 최적 첨가 수분량을 추정하여, 수분량을 제어한다.

그러나, 비특허 문헌 1에 기재된 바와 같이, 소결 원료의 주요 구성 물질인 철광석 등의 광물 중에 포함되는 수분은, 입하시 또는 원료 야드 산적시의 날씨 불량이나 살수 조건 등의 조건에 의해서 변동된다. 그 결과, 조립 전의 소결 원료의 수분량이 변화되기 때문에, 상기 소결 원료의 성상만으로부터(조립 전의 수분량을 고려하지 않고), 조립시의 최적 수분량을 추정, 관리하는 것은 어렵다.

또한, 소정의 평균 입도로 소결 원료를 조립하기 위한 조립성과, 의사 입자의 필요 강도를 유지하기 위한 최적 첨가 수분량 및 포화 수분값은, 소결 원료를 구성하는 각 구성 물질의 성상만으로는 결정되지 않고, 조립 시간, 조립 첨가제의 유무, 회전 속도 등의 조립 조건에 의해 크게 영향받는다.

발명자들의 검토 결과에 따르면, 소정의 평균 입도로 소결 원료를 조립하기 위한 포화 수분값은, 조립 시간과 함께 변화되는 것이 확인되었다. 발명자들의 검토 결과에 따르면, 특히, 조립 첨가제로서 미립자의 분산성을 개선하기 위한 분산제를 수분과 함께 첨가한 경우에는, 조립 시간과 함께 소결 원료의 재배열이 촉진되기 때문에, 소정의 평균 입도로 소결 원료를 조립하기 위한 포화 수분값이 크게 변화되는 것이 확인되었다.

이로 인해, 소결 원료의 조립시에, 조립물의 구조를 그대로의 상태로 유지하면서 직접 관찰하고, 이 구조의 정보를 기초로 소결 원료의 조립시의 첨가 수분량을 적절하게 제어하는 방법이 요망되고 있다. 한편, 고밀도의 철광석이나 소결광의 구조를 직접 관찰하는 방법으로서, X선 CT를 이용한 관찰 방법이 제안되어 있다.

예를 들어, 특허 문헌 3에는, 소결 프로세스에 있어서, X선 CT를 사용하여 소결체의 임의의 단면을 촬상하고, 얻어진 CT 단면 화상으로부터 5㎜ 이상의 원상당 직경을 갖는 기공의 비율(기공률)을 구하고, 이 기공률이 40％를 초과하지 않도록 소결 공정의 제어를 행함으로써 소결 미완료부의 발생을 억제하는 방법이 제안되어 있다.

그러나, 이 특허 문헌 3에서는, X선 CT를 사용하여 조립시의 첨가 수분량을 적절하게 제어하는 방법은, 전혀 제안되어 있지 않다. 또한, 조립물을 구성하는 고밀도 물질에 대하여 충분한 관통 능력을 확보하기 위한 X선원의 관 전압의 설정을 적절하게 행하는 방법은, 제안되어 있지 않다. 또한, X선 중에 포함되는 장파장(저에너지) 성분에 기인하는 CT 공간 분해능의 저하를 억제하는 방법도 제안되어 있지 않다.

일본 특허 공고 평3-80849호 공보 일본 특허 출원 공개 제2008-1960호 공보 일본 특허 출원 공개 소61-110729호 공보

CAMP-ISIJ Vol.2(1989)-937

본 발명은, 소결 원료의 조립시에 조립물의 X선 CT 단면 화상을 고분해능으로 촬상하여, X선 CT 단면 화상으로부터 조립물의 체적 V, 및, 조립시의 수분 포화도 S를 고정밀도로 구하고, 얻어진 조립물의 체적 V 및 조립시의 수분 포화도 S를 기초로 최적의 첨가 수분량을 제어하는 소결 원료의 조립 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 소결 원료의 조립물의 CT 단면 화상을 높은 공간 분해능으로 촬상하기 위한 최적의 촬상 조건을 제공하는 것을 목적으로 한다.

(1) 본 발명의 X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법은, 수분을 첨가하여 철 함유 원료, 부원료, 및, 탄재로 이루어지는 소결 원료를 조립하는 조립 공정과, 상기 조립 공정의 직후에 조립물을 채취하고, 이 조립물의 중량 M을 측정하고, X선 CT를 사용하여 상기 조립물의 CT 단면 화상을 촬상하고, 이 CT 단면 화상으로부터 상기 조립물의 체적 V를 구하는 조립물 측정 공정과, 상기 조립물 측정 공정 후, 상기 조립물을 건조하고, 건조 조립물의 중량 m 및 상기 건조 조립물의 진밀도 ρ_o를 측정하는 건조물 측정 공정과, 상기 중량 M, 상기 체적 V, 상기 중량 m, 상기 진밀도 ρ_o 및 물의 진밀도 ρ_w로부터

로 정의되는 수분 포화도 S를 구하고, 이 수분 포화도 S가 0.9 이상 1.05 이하의 범위로 되도록 상기 소결 원료에 첨가하는 상기 수분의 양을 조정하는 수분 조정 공정을 갖는다.

(2) 상기 (1)에 기재된 X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법에서는, 상기 조립물 측정 공정에 있어서, 상기 X선 CT의 X선원으로부터 X선을 발생시켜, 필터를 통하여, 상기 조립물에 대하여 소정면 내의 복수 각도로부터 상기 X선을 조사하고, 상기 복수 각도로부터의 조사 X선의 강도와 투과 X선의 강도를 측정하고, 상기 조사 X선의 상기 강도와 상기 투과 X선의 상기 강도로부터 구해진 CT값 CT_c에 의해 상기 CT 단면 화상을 구성해도 된다.

(3) 상기 (2)에 기재된 X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법에서는, 상기 필터는, F=ρ_f×L로 정의되는 필터 지수 F가 0.89 이상으로 되는 밀도 ρ_f와 두께 L을 갖고 있어도 된다.

(4) 상기 (2)에 기재된 X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법에서는, 상기 X선원의 관 전압은, 150㎸ 이상이어도 된다.

(5) 상기 (1)에 기재된 X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법에서는, 상기 조립물 측정 공정에 있어서, 상기 CT 단면 화상은, 상기 CT 단면 화상의 촬상면에 수직인 방향의 촬상 간격 h마다 촬상 매수 N만큼 촬상되어도 된다.

(6) 상기 (5)에 기재된 X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법에서는, 상기 조립물 측정 공정에 있어서, 상기 X선 CT를 사용하여 교정용 시료의 CT값 CT_c와 공기의 CT값 CT_air을 각각 측정하고, 상기 교정용 시료의 상기 CT값 CT_c와 상기 공기의 상기 CT값 CT_air과 상기 교정용 시료의 밀도 ρ_c와 상기 공기의 밀도 ρ_air로부터 ρ_z=ρ_air+(ρ_c-ρ_air)/(CT_c-CT_air)×(CT-CT_air)을 사용하여 상기 CT값 CT_c를 외관 밀도 ρ_z로 변환하고, 이 외관 밀도 ρ_z가 1.2g/㎤ 이상으로 되는 상기 CT 단면 화상의 화소 영역을 상기 조립물의 구성 물질로 하고, 모든 CT 단면 화상의 전면적에 대한 상기 구성 물질의 면적비 s를 구하고, 상기 촬상 간격 h, 상기 촬상 매수 N, 상기 CT 단면 화상의 1매당의 전체 화소수 pic, 1화소의 사이즈 d 및 상기 면적비 s로부터 V=s×pic×d²×N×h를 사용하여 상기 체적 V를 구해도 된다.

(7) 상기 (1)에 기재된 X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법에서는, 상기 조립 공정에 있어서, 상기 수분과 함께 분산제를 첨가하여 상기 소결 원료를 조립 해도 된다.

(8) 상기 (7)에 기재된 X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법에서는, 상기 분산제는, 상기 소결 원료로부터 상기 탄재를 제외한 원료의 질량에 대하여 0.03 질량％ 이상 0.15 질량％ 이하의 범위에서 상기 소결 원료에 첨가되어도 된다.

(9) 상기 (7)에 기재된 X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법에서는, 상기 분산제가 산기 및/또는 염의 기를 갖는 고분자 화합물이어도 된다.

본 발명에 따르면, 소결 원료의 조립시에 조립물의 X선 CT 단면 화상을 높은 공간 분해능으로 촬상하고, 이 X선 CT 단면 화상으로부터 소결 원료의 조립시의 수분 포화도 S가 높은 정밀도로 구해진다. 또한, 이 수분 포화도 S에 기초하여, 조립 전의 소결 원료의 수분량이나 조립 조건(분산제 첨가의 유무, 조립 시간 등)에 따라서 소결 원료의 조립시의 첨가 수분량을 적정하게 제어할 수 있다. 이 결과, 과잉의 수분 첨가에 의한 조립시의 소결 원료의 슬러리화(액상화)를 억제하여, 조업을 정지하지 않고, 소결 원료를 소정의 평균 입경 이상의 조립물로 안정적으로 조립할 수 있다. 그로 인해, 소결기 내의 원료 충전층의 통기성을 양호하게 유지하여, 소결광의 품질, 성품 수율 및 생산성을 향상시키는 것이 가능해진다.

도 1은 마이크로 포커스 X선 CT를 사용한 본 발명의 실시 형태의 일례를 나타내는 도면.
도 2는 밀도와 CT값의 관계를 나타내는 도면.
도 3은 수분과 함께 다양한 양의 분산제[폴리아크릴산 나트륨(PA)]를 첨가하여 소정 배합의 소결 원료를 조립한 경우에 있어서의, 수분 포화도 S와, 조립물의 평균 입경 MS 및 슬러리화 발생 상황의 관계를 나타내는 도면.
도 4는 수분을 첨가하여 다양한 배합의 소결 원료를 조립한 경우에 있어서의, 수분 포화도 S와, 조립물의 평균 입경 MS 및 슬러리화 발생 상황의 관계를 나타내는 도면.
도 5a는 필터를 사용하지 않고 촬상된 조립물 시료의 마이크로 포커스 X선 CT에 의한 CT 단면 화상을 도시하는 도면.
도 5b는 필터를 사용하지 않고 촬상된 경우의 2치화 처리 후의 CT 단면 화상.
도 6a는 구리제 필터를 사용하여 촬상된 조립물 시료의 마이크로 포커스 X선 CT에 의한 CT 단면 화상을 도시하는 도면.
도 6b는 구리제 필터를 사용하여 촬상된 경우의 2치화 처리 후의 CT 단면 화상.
도 7은 마이크로 포커스 X선 CT에 사용한 구리제 필터의 두께 L_f와, CT 단면 화상 중에 포함되는 조립물 시료의 구성 물질의 면적 s'의 관계를 나타내는 도면.
도 8은 소결 원료의 조립물 시료의 주된 구성 물질의 평균 진밀도(g/㎤)를 나타내는 도면.
도 9는 마이크로 포커스 X선 CT에 사용한 구리제 필터의 필터 지수 F와, CT 단면 화상 중에 포함되는 조립물 시료의 구성 물질의 면적 s'의 관계를 나타내는 도면.
도 10은 구리제 필터의 두께 L_f와, 80 내지 210㎸의 관 전압으로 발생시킨 X선의 조립물 시료에 대한 투과 능력의 관계를 나타내는 도면.
도 11은 본 발명의 마이크로 포커스 X선 CT의 CT 단면 화상을 사용하여 조립시의 수분의 양을 제어하는 실시 형태의 일례를 나타내는 도면.
도 12는 본 발명의 마이크로 포커스 X선 CT를 사용한 조립물의 CT 단면 화상의 촬상에 관한 실시 형태의 일례를 나타내는 도면.

이하에, 본 발명의 실시 형태에 대해서 상세하게 설명한다.

도 1에, 마이크로 포커스 X선 CT를 사용하여 소결 원료의 조립물 시료의 CT 단면 화상을 촬상하는 본 발명의 실시 형태의 일례를 나타낸다.

마이크로 포커스 X선 CT(Computerized Tomography)의 장치는, 마이크로 포커스 X선원(1)과, 필터(2)와, 시료 스테이지(4)와, 외경 230㎜Φ의 X선 검출기(6)[이하, I.I.(Image Intensifier)형 검출기라고 함]로 이루어진다. 마이크로 포커스 X선원(1)은, X선(5)을 발생하기 위한 음극 및 양극을 갖는 진공관으로 이루어진다. 필터(2)는, X선(5)의 저에너지 성분을 제거한다. 시료 스테이지(4)는, 소결 원료의 조립물 시료(3)를 충전한 시료병(7)을 고정한다. 이 시료 스테이지(4)는, 시료병(7)의 중심축의 주위로 회전하여, 조립물의 수평 단면 상의 X선(5)의 조사 각도를 바꿀 수 있는 동시에, 시료병(7)의 높이 방향의 위치를 바꿀 수 있다. X선 검출기(6)는, 시료병(7) 내에 충전된 조립물 시료(3)를 투과한 X선(5)(이하, 투과 X선이라고 함)을 가시광 화상으로 변환한다.

상기 마이크로 포커스 X선원(1)에서는, 진공 및 고전압 하에 있어서 음극에서 발생시킨 전자 빔을 수렴하고 가속하여 양극의 타깃(텅스텐 등)의 초점에 충돌 시킴으로써 X선(5)을 발생시킨다.

또한, 본 발명에서는, 측정 시료로서 밀도가 높은 철광석 등을 배합한 소결 원료의 조립물(3)을 대상으로 한다. 그로 인해, 관 전압이 최대 225㎸로 높고, 또한 최소 초점 치수가 4㎛로 작은, 마이크로 포커스 X선원을 본 발명의 X선원으로서 사용하는 것이 바람직하다.

마이크로 포커스 X선원(1)에서 발생시킨 X선(5)을 소정의 높이에 있어서의 수평 단면 상의 복수 각도로부터 상기 조립물 시료(3)에 조사하고, 조립물 시료(3)를 투과하는 투과 X선을 상기 I.I.형 검출기(6)에서 검출한다. 복수 각도로부터의 조사 X선의 강도와 조사 X선에 대응하는 투과 X선의 강도로부터 재구성 계산에 의해서 조립물 시료(3) 내부의 X선 흡수 계수의 공간 분포를 구할 수 있다. 이 X선 흡수 계수의 공간 분포로부터 가시광 화상(X선 CT 단면 화상)이 구해지고, 이 가시광 화상은, 조립물 시료(3)의 높이를 바꿔서 복수 촬상된다.

일반적으로, X선 흡수 계수 μ는, 조사 X선의 강도 I_o, 투과 X선의 강도 I, 측정 시료의 X선 광로 길이(시료 두께) L로부터 하기 수학식 1에 의해서 구해진다. 도 2에 도시한 바와 같이, 이 X선 흡수 계수 μ(CT값에 대응함)는, X선이 단일 파장(단일 에너지)인 경우에, 측정 시료의 밀도에 비례한다. 이와 같이, X선 흡수 계수 μ가 높아질수록 밀도도 높아지는 것이 알려져 있다.

통상의 X선 CT 단면 화상에서는, 물을 기준으로 한 X선 흡수 계수의 상대값으로서 물(밀도=1)의 CT값이 0, 공기(밀도≒0)의 CT값이 -1000으로 되도록 CT값(무차원)을 정한다. CT 단면 화상은, 얻어진 CT값에 따라서, 컴퓨터에 의해 256 계조[0(공기) 내지 255]의 농담(휘도) 화상으로서 표시된다. 예를 들어, 측정 시료의 CT 단면 화상에 있어서, CT값이 높은(밀도가 높은) 화소 영역이 밝고(희고), CT값이 낮은(밀도가 낮은) 화소 영역이 어둡게(검게) 되도록 표시된다.

또한, CT값과 밀도를 변환하기 위해, 상기 조립물 시료(3)의 CT값을 측정하기 전에 미리 마이크로 포커스 X선 CT(X선 CT)를 사용하여 교정용 시료의 CT값 CT_c와 공기의 CT값 CT_air을 각각 측정해 둔다. 이 교정용 시료로서, 예를 들어, 도 2에 도시된 바와 같이, 알루미늄(밀도:2.7g/㎤), 아크릴(밀도:1.1g/㎤), 물(밀도:1g/㎤) 등의 진밀도를 알고 있는 재료를 사용한다. 상기 조립물 시료(3)의 CT 단면 화상을 구성하는 각 CT값 CT_c는, 교정용 시료의 CT값 CT_c와 공기의 CT값 CT_air과 교정용 시료의 밀도 ρ_c와 공기의 밀도 ρ_air로부터 하기 수학식 2를 사용하여 밀도 ρ_z로 변환된다.

단, ρ_z:조립물의 외관 밀도 g/㎤

ρ_air:공기의 진밀도(기지)(ρ_air=1.3×10^-3g/㎤)

ρ_c:교정용 시료의 진밀도(기지)(g/㎤)

CT:조립물의 CT값(측정값)

CT_air:공기의 CT값(기지)

CT_c:교정용 시료의 CT값(기지)

또한, 상기 교정용 시료는, 특별히 한정되는 것이 아니지만, 밀도의 편차가 없으며, 취급 및 입수가 용이한 알루미늄(진밀도:2.7g/㎤)이 바람직하다.

본 발명에서는, 조립 공정에 있어서, 수분을 첨가하여 철 함유 원료, 부원료, 및, 탄재로 이루어지는 소결 원료를 조립한 후, 조립 직후의 조립물의 일부를 채취하고, 이 조립물의 중량 M을 측정한다. 또한, 상기와 같이 마이크로 포커스 X선 CT를 사용하여 소결 원료의 조립물의 CT 단면 화상을 촬상한다. 또한, 이 CT 단면 화상으로부터 상기 조립물의 체적 V를 구하고, 이 체적 V를 기초로 조립시의 수분 포화도 S를 구한다. 이하에 상기 조립물의 체적 V, 및, 조립시의 수분 포화도 S를 구하는 방법에 대해서 설명한다.

우선, 조립물 측정 공정으로서, 소결 원료의 조립 공정에 있어서 채취된 조립 직후의 조립물을, 원통 형상의 시료병(7)에 충전하여, 중량을 측정한다. 이 중량의 측정값과 미리 측정된 시료병(7)만의 중량의 측정값으로부터 조립 직후(습윤 상태)의 조립물의 중량 M(g)을 구한다.

다음으로, 상기 마이크로 포커스 X선 CT를 사용하여 소결 원료의 조립물의 CT 단면 화상을 촬상하고, 이 CT 단면 화상으로부터 상기 조립물의 체적 V를 구한다. 예를 들어, 상기 조립물의 복수의 CT 단면 화상은, CT값에 의해 구성된 수평 단면 화상이다. 본 발명에서는, 이 CT 단면 화상을 촬상하기 위해, 마이크로 포커스 X선 CT(X선 CT)의 X선원으로부터 X선을 발생시켜, 후술하는 밀도 ρ_f와 두께 L_f를 갖는 필터(2)를 통하여, 시료병에 충전된 조립물에 대하여 소정면(예를 들어, 수평면) 내의 복수 각도로부터 X선(5)을 조사한다. 소정면(예를 들어, 수평면) 내의 복수 각도로부터의 조사 X선의 강도와 조사 X선에 대응하는 투과 X선의 강도를 측정하고, 이들 조사 X선의 강도와 투과 X선의 강도로부터 구해진 X선 흡수 계수에 대응하는 CT값 CT_c에 의해 CT 단면 화상을 구성한다. 이 CT 단면 화상은, 도 12에 도시된 바와 같이, 상기 소정면(CT 단면 화상의 촬상면)에 수직인 방향(예를 들어, 시료병의 높이 방향)의 소정 촬상 간격 h마다, 소정 촬상 매수 N만큼 촬상된다.

각 높이에 있어서의 조립물의 CT 단면 화상에 대해, 화상 처리에 의해 시료병의 화상 영역을 마스킹한 후, 당해 CT 단면 화상을 구성하는 각 CT값으로부터 상기 수학식 2를 사용하여 외관 밀도 ρ_z를 구한다. 그 후, 외관 밀도의 경계값을 1.2g/㎤로 한 CT 단면 화상의 2치화 처리가 행해진다. 2치화 처리 후의 CT 단면 화상에 있어서, 외관 밀도 ρ_z가 1.2g/㎤ 이상으로 되는 CT 단면 화상의 화소 영역을 조립물의 구성 물질로 하고, 외관 밀도 ρ_z가 1.2g/㎤ 미만의 화소 영역을 공극부로 하고, 모든 CT 단면 화상의 전면적에 대한 조립물의 구성 물질의 면적비 s를 구한다.

또한, 후술하는 바와 같이, 소결 원료의 구성 물질 중에서 가장 밀도가 낮은 분말 코크스(진밀도:1.3g/㎤)를 공극부(진밀도:0g/㎤)와 명확하게 판별하기 위해, CT 단면 화상의 2치화 처리에 있어서의 외관 밀도의 경계값을 1.2g/㎤로 하였다.

소결 원료의 조립물의 체적 V는, 시료병의 높이 방향의 소정 촬상 간격 h마다, 소정 촬상 매수 N만큼 촬상된 CT 단면 화상을 기초로, 모든 CT 단면 화상의 전면적에 대한 상기 조립물의 구성 물질의 면적비 s로부터 하기 수학식 3을 사용하여 구해진다.

단, s:모든 CT 단면 화상의 전면적에 대한 조립물의 구성 물질의 면적비(-)

pic:CT 단면 화상 1매당의 전체 화소수(개)

d:1화소의 사이즈(길이)(㎝)

N:CT 단면 화상의 촬상 매수(매)

h:CT 단면 화상의 촬상 간격(㎝)

다음으로, 건조물 측정 공정으로서, 상기 소결 원료의 조립 직후의 조립물을 수분이 0％의 완전 건조 상태로 될 때까지 건조하고, 건조 후의 조립물(건조 조립물)의 중량 m 및 건조 후의 조립물(건조 조립물)의 진밀도 ρ_o를 측정한다.

또한, 건조 후의 조립물의 진밀도 ρ_o는, JIS K 0061로 규정되는 분립체 진밀도 측정기를 사용한 액상 치환법(별명 「피크노미터」)에 의해서 측정된다.

또한, 수분 조정 공정에 있어서, 조립시의 수분 포화도 S는, 중량 M, 체적 V, 중량 m, 진밀도 ρ_o 및 물의 진밀도 ρ_w로부터 하기 수학식 4를 사용하여 구해진다.

단, M:조립 직후(습윤 상태)의 조립물의 중량(측정값)(g)

V:조립 직후(습윤 상태)의 조립물의 체적(측정값)(㎤)

ρ_w:물의 진밀도(기지)(ρ_w=1g/㎤)

m:건조 후의 조립물의 중량(측정값)(g)

ρ_o:건조 후의 조립물의 진밀도(측정값)(g/㎤)

본 발명에서는, 수분 조정 공정에 있어서, 이상과 같이 마이크로 포커스 X선 CT에 의한 CT 단면 화상으로부터 구해진 조립시의 수분 포화도 S가 0.9 이상 1.05 이하의 범위로 되도록 소결 원료에 첨가하는 수분의 양을 조정한다.

도 3에 수분과 함께 다양한 양의 분산제[폴리아크릴산 나트륨(PA)]를 첨가하여 소정 배합의 소결 원료를 조립한 경우에 있어서의, 상기 수학식 4에 의해 구해진 수분 포화도 S와, 조립물의 평균 입경 MS 및 슬러리화 발생 상황의 관계를 나타낸다.

또한, 도 4에 수분을 첨가하여 다양한 배합의 소결 원료를 조립한 경우에 있어서의, 상기 수학식 4에 의해 구해진 수분 포화도 S와, 조립물의 평균 입경 MS 및 슬러리화 발생 상황의 관계를 나타낸다.

도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 수학식 4에 의해 구해진 수분 포화도 S가 0.9 이상으로 되도록 소결 원료를 조립한 경우에 조립물의 평균 입경 MS가 현저하게 향상된다. 또한, 수분 포화도 S가 1.05를 초과하면, 조립물의 슬러리화(액상화)가 발생하여, 소결 원료를 소정 평균 입경 이상의 조립물로 조립할 수 없다.

본 발명은, 과잉의 수분 첨가에 의한 조립시의 소결 원료의 슬러리화(액상화)를 억제하여, 소결 원료를 소정의 평균 입경 MS 이상의 조립물로 안정적으로 조립하기 위해, 소결 원료의 조립시에 상기 수학식 4에 의해 구해진 수분 포화도 S가 0.9 이상 1.05 이하의 범위로 되도록 상기 소결 원료에 첨가하는 수분의 양을 조정한다.

도 4에 도시된 바와 같이, 소결 원료의 배합 조건이, 조립시의 수분 포화도 S와 조립물의 평균 입경 MS의 관계에 미치는 영향은 작다. 그러나, 도 3에 도시된 바와 같이 조립시에 수분과 함께 분산제를 첨가하는 경우는, 수분만을 첨가하는 경우에 비해 조립물의 평균 입경 MS가 현저하게 향상된다.

본 발명의 조립물의 X선 CT의 단면 화상으로부터 구한 수분 포화도 S에 의한 첨가 수분량의 제어는, 수분만을 첨가하여 소결 원료를 조립하는 실시 형태와, 수분과 함께 분산제를 첨가하여 소결 원료를 조립하는 실시 형태의 어느 것에도 적용할 수 있다. 그러나, 조립물의 평균 입경 MS의 향상의 점으로부터 조립 공정에 있어서 상기 수분과 함께 분산제를 첨가하여 상기 소결 원료를 조립하는 것이 바람직하다.

본 발명자들의 실험 결과에 따르면, 수분과 함께 분산제를 첨가하여 소결 원료를 조립하는 실시 형태에서는, 수분의 첨가량이 적은 경우라도, 분산제의 작용에 의해 소결 원료 중에 함유되는 입경 100㎛ 이하, 특히 입경 45㎛ 이하의 초미세 입자의 수중(水中)에서의 분산성이 현저하게 향상되는 것을 확인하고 있다. 그로 인해, 의사 입자를 구성하는 1㎜ 이상의 핵 입자와 0.5㎜ 이상 1㎜ 미만의 미립자(부착 분말) 사이, 및, 0.5㎜ 이상 1㎜ 미만의 미립자(부착 분말)끼리의 사이에 상기 초미세 입자가 개재되어, 부착력이 현저하게 향상된다. 그러나, 수분과 함께 분산제를 첨가하는 경우는, 조립에 의한 소결 원료의 구성 물질의 재배열이 촉진되어, 조립 시간이나 회전 속도 등의 조립 조건에 의해, 소정의 평균 입도로 소결 원료를 조립하기 위한 수분 포화도 S가 크게 변화된다. 그로 인해, 조립물의 상태를 관찰하면서 조립시의 수분 포화도 S를 최적 범위로 제어할 필요가 있다.

본 발명에 따르면, 소결 원료를 조립할 때에 X선 CT의 단면 화상을 기초로 조립시의 수분 포화도 S를 직접 구할 수 있다. 그로 인해, 조립 전의 소결 원료 중의 수분량의 변동이나 조립 조건(분산제의 첨가의 유무, 조립 시간, 회전 속도 등)의 변경이 있었다고 해도, 조립시의 첨가 수분의 양을 적절하게 제어하는 것이 가능하다.

본 발명에 있어서, 상기 분산제는, 소결 원료의 조립시(조립 공정)에 물과 함께 소결 원료에 첨가함으로써, 소결 원료 중에 함유되는 입경 100㎛ 이하, 특히 입경 45㎛ 이하의 초미세 입자의 수중에서의 분산성을 촉진시키는 작용을 갖는 무기 화합물, 유기 화합물, 저분자 화합물 혹은 고분자 화합물이다.

소결 원료 중에 함유되는 입경 100㎛ 이하, 특히 입경 45㎛ 이하의 초미세 입자의 수중에서의 분산성을 촉진시키는 상기 분산제의 작용에 의해서, 소결 원료의 조립성 및 소결 원료간의 부착력을 향상시키는 효과가 얻어진다. 그러나, 이 효과를 얻기 위해서는, 상기 분산제는, 소결 원료로부터 탄재를 제외한 원료의 질량에 대하여 0.03 질량％ 이상 0.15 질량％ 이하의 범위에서 소결 원료에 첨가되는 것이 바람직하다.

상기 분산제의 첨가량이 0.03 질량％보다도 적은 경우에는, 분산제의 효과가 발휘되지 않기 때문에, 소결 원료의 조립성(의사 입화성) 및 소결 원료간의 부착력이 충분히 향상되지 않는다. 또한, 분산제가 0.15 질량％를 초과하여 첨가되면, 소결 원료의 점성이 높아지므로, 소결 원료를 잘 조립할 수 없을 가능성이 있다.

보다 바람직하게는, 분산제의 종류, 소결 원료의 종류 및 분산제와 소결 원료의 조합에 따라서 분산제의 첨가량을 조정한다.

또한, 상기 분산제는, 산기 및/또는 염의 기를 갖는 고분자 화합물인 것이 바람직하다. 이 고분자 화합물로서, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 리그닌(LG), 중량 평균 분자량이 1000 이상, 10만 이하의 폴리아크릴산 나트륨(PA) 또는 폴리아크릴산 암모늄은, 높은 분산성을 갖고, 가격적으로도 저렴하기 때문에, 가장 적절하게 사용할 수 있다.

본 발명에 있어서는, 상기 X선 CT에 의한 CT 단면 화상의 공간 분해능을 향상시켜, CT 단면 화상을 기초로 조립물의 구성 물질의 체적 V 및 수분 포화도 S를 고정밀도로 구할 필요가 있다. 따라서, 이하에 설명한 바와 같이, X선 CT의 촬상 조건 중에서도, 특히, X선원의 관 전압 및, 필터의 밀도 ρ_f와 두께 L_f의 조건을 최적화하는 것이 바람직하다.

상술한 바와 같이, 상기 수학식 1식에 의해서 구해지는 X선 흡수 계수 μ는, X선이 단일 파장(단일 에너지)인 경우에는, 조립물 시료(3)의 밀도에 비례하는 것이 알려져 있다.

그러나, 실제로는, 마이크로 포커스 X선원으로부터 발생한 X선은, 단일 파장이 아니라, 장파장(저에너지) 성분을 포함하고 있다. 특히, 이 장파장(저에너지) 성분이 조립물 시료(3)의 구성 물질의 주변에서 선택적으로 흡수됨으로써, 아티팩트라고 불리는 인공물의 찍힘이 발생한다. 이 아티팩트가 원인으로 되어 외관상의 X선 흡수 계수가 높아지는 결과, 조립물 시료(3)의 CT값을 측정할 때에 CT 단면 화상의 공간 분해능이 저하되는 것을 알았다.

일반적으로, 이와 같은 X선 중에 포함되는 저에너지 성분의 흡수에 의한 X선 스펙트럼 및 CT값의 변화는, 선질 경화(빔 하드링) 현상으로서 알려져 있다. 이 선질 경화 현상은, 철광석과 같은 고밀도 물질을 주체로 하는 소결 원료의 조립물을 X선 CT에 의해서 촬상하는 경우에 현저해진다.

도 5a 및 도 5b에, 필터를 사용하지 않고 조립물 시료를 촬상한 경우의 조립물 시료의 마이크로 포커스 X선 CT에 의한 CT 단면 화상을 도시한다. 도 5a는, 2치화 처리 전의 CT 단면 화상이며, 도 5b는, 2치화 처리 후의 CT 단면 화상이다. 또한, 도 6a 및 도 6b에, X선 중의 장파장(저에너지) 성분을 제거하기 위해 밀도 ρ_f가 8.9g/㎤, 두께 L_f가 2㎜의 구리제 필터를 사용하여 소결 원료의 조립물을 촬상한 경우의 조립물의 마이크로 포커스 X선 CT에 의한 CT 단면 화상을 도시한다. 도 6a는, 2치화 처리 전의 CT 단면 화상이며, 도 6b는, 2치화 처리 후의 CT 단면 화상이다. 도 5a, 도 5b, 도 6a 및 도 6b에 있어서, 소결 원료의 조립물은, 내경이 15㎜의 시료병에 충전되어 있다.

도 5a에 도시한 바와 같이, 필터를 사용하지 않고 촬상된 조립물 시료의 CT 단면 화상에는, 소결 원료의 조립물 중의 구성 물질의 외주부에서 X선이 선택적으로 흡수됨으로써, 아티팩트(인공물)의 찍힘이 발생하고 있다. 도 5b에 도시한 바와 같이 아티팩트(인공물)의 찍힘이 발생하고 있는 CT 단면 화상을 2치화 처리한 경우, 모든 CT 단면 화상의 전면적에 대한 조립물의 구성 물질의 면적비 s를 고정밀도로 구하는 것은 곤란하다.

이에 대해, 도 6a에 도시한 바와 같이, 필터를 사용하여 촬상된 조립물 시료의 CT 단면 화상에서는, 아티팩트(인공물)의 발생이 저감되어, 조립물의 구성 물질의 윤곽이 명확하다. 이와 같이 필터를 사용함으로써, 소결 원료의 조립물 중의 구성 물질의 휘도(CT값) 분포가 균일한 CT 단면 화상이 얻어진다. 도 6b에 도시한 바와 같이 이 CT 단면 화상을 2치화 처리한 경우, 모든 CT 단면 화상의 전면적에 대한 조립물의 구성 물질의 면적비 s를 고정밀도로 구하는 것이 가능해진다.

본 발명자들은, 소결 원료의 조립물 시료(3)의 X선 CT에 있어서의 아티팩트(인공물)의 발생을 저감시켜, 면적비 s 및 체적 V를 고정밀도로 구하기 위해 필요한 CT의 공간 분해능을 확보하기 위해 필터의 밀도 ρ_f와 두께 L_f의 조건에 대해서 검토를 행하였다.

도 7에 마이크로 포커스 X선 CT에 사용한 구리제 필터의 두께 L_f와, CT 단면 화상 중에 포함되는 조립물 시료의 구성 물질의 면적 s'(면적비 s에 대응)의 관계를 나타낸다. 또한, CT 단면 화상은, 내경이 15㎜의 시료병에 조립물 시료를 충전하여 촬상되었다.

또한, 도 8에 상기 소결 원료의 조립물 시료의 주된 구성 물질의 평균 진밀도를 나타낸다. 또한, 평균 진밀도는, JIS K 0061로 규정되는 액상 치환법(별명 「피크노미터」)에 의해 구해진 공극부를 제외하는 대상물의 평균 밀도를 나타낸다.

도 8로부터, 대표적인 헤마타이트 철광석인 카라자스(Carajas), 및, 대표적인 헤마타이트와 침철석(goethite)의 혼합 조직의 피솔라이트 철광석인 로브리버의 평균 진밀도는, 3.9g/㎤ 이상이다.

또한, 부원료인 석회석의 평균 진밀도는, 약 2.8g/㎤, 탄재인 분말 코크스의 평균 진밀도는, 약 1.3g/㎤, 물의 평균 진밀도는, 1g/㎤, 공극의 평균 진밀도는, 0g/㎤이다.

본 발명에서는, 도 8에 도시된 소결 원료의 조립물의 구성 물질 중에서, 각각의 평균 밀도가 가까운 관계에 있는, 탄재인 분말 코크스와, 공극부를 높은 신뢰도로 구별할 필요가 있다. 그로 인해, 양자를 구별하기 위한 평균 진밀도의 임계값을 1.2g/㎤로 하였다.

도 7로부터, 밀도 ρ_f가 8.9g/㎤의 구리제 필터의 두께 L_f가 1㎜ 이상이면, 소결 원료의 조립물 시료(3)의 X선 CT에 있어서의 아티팩트의 발생을 충분히 저감시켜, 각각의 평균 밀도가 가까운 관계에 있는 탄재인 분말 코크스와 공극부를 높은 신뢰도로 구별할 수 있다. 그 결과, 모든 CT 단면 화상의 전면적에 대한 조립물 시료(3)의 구성 물질의 면적비 s를 고정밀도로 구할 수 있다.

또한, 도 7에서는, 밀도 ρ_f가 8.9g/㎤의 구리제 필터의 두께 L_f와, CT 단면 화상 중에 포함되는 조립물 시료의 구성 물질의 면적 s'의 관계를 참값 s_o와 함께 나타내었다. 그러나, 필터의 두께 L_f를 바꾸지 않고, 필터의 밀도 ρ_f를 증가시킴으로써도, 마찬가지로 CT의 공간 분해능을 향상시키는 효과가 얻어진다.

도 9에 마이크로 포커스 X선 CT에 있어서의 하기 수학식 5에 의해 구해지는 필터 지수 F와, CT 단면 화상 중에 포함되는 조립물 시료의 구성 물질의 면적 s'(면적비 s에 대응)의 관계를 참값 s_o와 함께 나타낸다. 또한, CT 단면 화상은, 내경이 15㎜의 시료병에 조립물 시료를 충전하여 촬상되었다.

단, ρ_f:필터의 밀도 g/㎤

L_f:필터의 두께(㎝)

도 9로부터, 상기의 필터 지수 F가 0.89 이상으로 되는 밀도 ρ_f와 두께 L_f를 갖는 필터를 사용함으로써, 소결 원료의 조립물 시료(3)의 X선 CT에 있어서의 아티팩트를 저감시킬 수 있어, 모든 CT 단면 화상의 전면적에 대한 조립물 시료의 구성 물질의 면적비 s를 고정밀도로 측정할 수 있는 높은 공간 분해능이 얻어진다. 따라서, 상기 수학식 5에 의해 정의되는 필터 지수 F가 0.89 이상으로 되는 밀도 ρ_f와 두께 L_f를 갖는 필터를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 0.89 이상의 필터 지수 F는, 도 7에 도시한 밀도 ρ_f가 0.89g/㎤의 구리제 필터의 두께 L_f가 1(㎜) 이상인 것에 상당한다.

상기 수학식 5에 의해 정의되는 필터 지수 F가 0.89 이상으로 되는 밀도 ρ_f와 두께 L_f를 갖는 필터는, 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 밀도 ρ_f가 8.9g/㎤, 또한 두께 L_f가 1㎜ 이상인 구리제 필터에 더하여, 밀도 ρ_f가 2.7g/㎤, 또한 두께 L_f가 3㎜ 이상인 알루미늄제 필터 혹은 밀도 ρ_f가 7.8g/㎤, 또한 두께 L_f가 1.2㎜ 이상인 철제 필터를 적용할 수 있다.

또한, 본 발명에서는, 0.89 이상의 필터 지수 F를 갖는 필터를 사용하여, 높은 감도로 밀도가 높은 철광석 등을 포함하는 소결 원료의 조립물 시료의 X선 CT를 측정하기 위해, 필터 투과에 의한 X선의 감쇠를 고려하여, 조립물 시료를 충분히 투과할 수 있는 X선의 투과 능력이 필요하다.

도 10에 구리제 필터의 두께 L_f와, 관 전압이 80 내지 210㎸의 조건에서 발생시킨 X선의 조립물 시료에 대한 투과 능력의 관계를 나타낸다. 또한, CT 단면 화상은, 내경이 15㎜인 시료병에 조립물 시료를 충전하여 촬상되었다.

여기서, X선의 조립물 시료에 대한 투과 능력은, X선을 조사한 경우에, X선이 조립물 시료를 투과할 수 있는 한계의 두께로 나타내고 있다. 그로 인해, 15㎜의 시료병에 충전한 조립물 시료를 확실히 투과하기 위해서는, 150㎸ 이상의 관 전압으로 X선을 발생시킬 필요가 있다.

따라서, 도 10에 도시한 바와 같이, 높은 공간 분해능과 감도를 확보하기 위해서는, 충분한 필터 지수 F를 갖는 필터를 사용하고, 또한 충분한 X선의 투과 능력을 갖는 고에너지 X선을 조사할 필요가 있다. 예를 들어, 상술한 바와 같이, 조립물 시료를 15㎜의 시료병에 충전한 경우에는, X선원의 관 전압은, 150㎸ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 예를 들어, 도 10이 파선으로 나타낸 바와 같이, 조립물 시료를 15㎜의 시료병에 충전한 경우에는, 상기 수학식 5에 의해 구해지는 필터 지수 F가 0.89 이상으로 되는 밀도 ρ_f와 두께 L_f를 갖는 필터를 사용하고, 또한 150㎸ 이상의 관 전압으로 X선을 발생시키는 것이 바람직하다. 또한, 예를 들어, 0.89 이상의 필터 지수 F를 갖는 필터로서, 1㎜ 이상의 두께를 갖는 구리제 필터를 사용해도 된다. 또한, 예를 들어, 시료병의 크기나 시료의 충전율에 따라서, X선원의 관 전압을 적절하게 설정할 수 있다.

이상과 같이, 본 발명에서는, X선의 장파장(저에너지) 성분의 제거에 의해서, 소결 원료의 구성 물질의 체적 V를 정확하게 구하기 위해 충분한 CT의 공간 분해능을 확보하고, 또한 고밀도의 구성 물질로 이루어지는 조립물 시료를 충분히 관통할 수 있는 X선의 투과 능력을 확보할 수 있다.

따라서, 조립물 시료의 X선 CT 단면 화상에 있어서, 각각의 평균 밀도가 가까운 관계에 있는 탄재인 분말 코크스와 공극부를 높은 신뢰도로 구별할 수 있는 CT의 공간 분해능을 확보할 수 있다. 또한, 최대 15㎜의 고밀도의 소결 원료의 조립물에 대해서도 양호한 CT의 감도를 확보할 수 있다.

또한, 본 발명의 실시 형태의 일례를 나타내는 도 11을 사용하여, 소결 원료에 첨가되는 수분의 양을 제어하는 방법을 설명한다. 도 11에 도시한 바와 같이, 본 발명의 소결 원료의 조립 방법은, 조립 공정과, 조립물 측정 공정과, 건조물 측정 공정과, 수분 조정 공정을 갖는다. 우선, 조립 공정에서는, 드럼 믹서에 의해, 수분을 첨가하여 철 함유 원료, 부원료, 및, 탄재로 이루어지는 소결 원료를 조립한다. 또한, 조립물 측정 공정에서는, 조립 공정의 직후에 자동 샘플러를 사용하여 조립물을 채취하고, 중량 측정 장치를 사용하여 이 조립물의 중량 M을 측정하고, 마이크로 포커스 X선 CT를 사용하여 조립물의 CT 단면 화상을 촬상하고, 이 CT 단면 화상으로부터 조립물의 체적 V를 구한다. 여기서, 중량 M의 측정과 CT 단면 화상의 촬상의 순서를 바꾸어도 된다. 조립물 측정 공정 후의 건조물 측정 공정에서는, 상기 조립물을 건조기 내에서 건조하고, 중량 측정 장치를 사용하여 건조 조립물의 중량 m 및 건조 조립물의 진밀도 ρ_o를 측정한다. 수분 조정 공정에서는, 중량 M, 체적 V, 중량 m, 진밀도 ρ_o 및 물의 진밀도 ρ_w로부터 상술한 수학식 4에 의해 정의되는 수분 포화도 S를 구하고, 이 수분 포화도 S가 0.9 이상 1.05 이하의 범위로 되도록 소결 원료에 첨가하는 수분의 양을 조정한다. 본 발명에서는, 상기 공정에 의해, 소결 원료의 조립시의 첨가 수분량을 적정하게 제어할 수 있다.

<실시예>

표 1에 나타낸 각 품목의 철광석을 각각 표 2의 입도 분포로 조정하고, 이들 철광석을 배합하여 시료로 하였다. 이 시료 3㎏을, 내경 300㎜φ, 안길이 140㎜의 뱃치식 드럼 믹서에 장입하고, 수분을 추가하여 회전 속도 24rpm, 조립 시간 4분에 조립하고, 조립물 시료로 하였다.

조립 직후의 이 조립물 시료(3)를 내경 15㎜, 높이 50㎜의 시료병(7)에 충전하였다. 도 1에 도시된 마이크로 포커스 X선 CT를 사용하고, X선원(1)에 있어서 X선(5)을 발생시켜, 필터(2)를 통하여, 시료 스테이지(4) 상의 시료병(7)에 대하여 X선(5)을 조사하였다. 이 시료 스테이지(4)를 높이 방향으로 이동시킴으로써, 0.05(㎝)의 소정 간격마다, 소정 매수 1000(매)의 CT 단면 화상을 촬상하였다. 이들 CT 단면 화상의 1매당의 전체 화소수 pic를 1024×1024(개), 1화소의 사이즈(길이) d를 30(㎛)으로 하였다.

이 때, X선원(1)의 관 전압을 210㎸, 관 전류를 70㎂로 하였다. 밀도 ρ가0.89g/㎤, 두께 L이 2㎜, 상기 수학식 5에 의해 표시되는 필터 지수 F가 1.78g/㎠의 구리제 필터를 사용하였다.

또한, 조립 직후의 조립물 시료(3)의 측정 전에 미리 교정용 알루미늄(밀도 ρ_c:2.7g/㎤)의 CT값 CT_c와 공기(밀도 ρ_air:1.3×10^-3g/㎤)의 CT값 CT_air을 각각 측정하였다. 그 결과, CT_c는, 1056, CT_air은, 1000이었다. 이들 CT값을 사용하여, 상기 수학식 2에 의해, 상기 조립 직후의 조립물 시료(3)의 CT값을 밀도로 환산하였다.

또한, 각 높이에 대하여 촬상된 CT 단면 화상에 있어서 외관 밀도가 1.2g/㎤ 이상의 화소 영역을 조립물의 구성 물질로 판단하고, 1.2g/㎤ 미만의 화소 영역을 공극부로 판단하여, 모든 CT 단면 화상의 전면적에 대한 조립물의 구성 물질의 면적비 s(-)를 구하였다. 이 면적비 s를 기초로, 상기 수학식 3을 사용하여 조립물의 체적 V를 구하였다. 조립 직후의 조립물 시료(3)의 중량 M을 측정한 후, 이 조립물 시료(3)를 건조하고, 건조 후의 조립물의 중량 m 및 진밀도 ρ_o를 측정하였다. 상술한 바와 같이 하여 얻어진 중량 M, 체적 V, 중량 m 및 진밀도 ρ_o로부터 상기 수학식 4에 의해 정의되는 조립시의 수분 포화도 S를 구하였다.

표 3에, 조립 전의 소결 원료 중의 수분량과, 분산제의 첨가량과, 조립 직후의 조립물의 체적 V 및 중량 M과, 건조 후의 조립물의 중량 m 및 진밀도 ρ_o와, 수분 포화도 S와, 조립물의 평균 입경 MS와, 슬러리 발생의 유무를 나타낸다.

실시예 1 및 2는, 조립 직후의 조립물의 CT 단면 화상으로부터 구해진 조립시의 수분 포화도 S가 본 발명의 범위인 0.9 이상 1.05 이하로 되도록 조립시에 소결 원료에 첨가하는 수분의 양을 제어하였다. 그로 인해, 슬러리가 조립시에 발생하지 않고, 소결 원료를 2.5㎜ 이상의 평균 입경 MS의 조립물로 안정적으로 조립할 수 있었다.

한편, 비교예 1 및 2에서는, 수분 포화도 S가 본 발명의 범위의 상한값인 1.05보다 높고, 조립시에 소결 원료에 첨가하는 수분의 양이 지나치게 많았다. 그로 인해, 슬러리가 발생하여, 소결 원료를 조립할 수 없어, 조업이 정지되었다. 또한, 비교예 3 및 4에서는, 수분 포화도 S가 본 발명의 하한값인 0.9보다 낮고, 조립시에 소결 원료에 첨가하는 수분의 양이 적었다. 그로 인해, 조립물은, 2.5㎜ 미만의 평균 입경 MS로 되어, 분말상으로 파괴되기 쉬웠다. 이와 같이, 비교예 3 및 4에서는, 소결기에 장입하기 위해 필요로 하는 입경의 조립물을 안정적으로 제조할 수 없었다.

따라서, 본 발명에 따르면, 소결 원료의 최적의 수분의 양을 결정할 수 있는 동시에, 돌발적인 조업 정지의 원인으로 되는 소결 원료의 슬러리화를 예측할 수 있다.

수분을 첨가하여 소결 원료를 조립할 때, X선 CT에 의해 조립물을 촬상하고, 얻어진 CT 단면 화상을 이용하여, 조립물 중의 수분을 최적의 양으로 제어하는 방법을 제공할 수 있다.

1 : 마이크로 포커스 X선원
2 : 필터
3 : 조립물 시료
4 : 시료 스테이지
5 : X선
6 : I.I.형 검출기
7 : 시료병

Claims

수분을 첨가하여 철 함유 원료, 부원료, 및 탄재로 이루어지는 소결 원료를 조립하는 조립 공정과,
상기 조립 공정의 직후에 조립물을 채취하고, 이 조립물의 중량 M을 측정하고, X선 CT를 사용하여 상기 조립물의 CT 단면 화상을 촬상하고, 이 CT 단면 화상으로부터 상기 조립물의 체적 V를 구하는 조립물 측정 공정과,
상기 조립물 측정 공정 후, 상기 조립물을 건조하고, 건조 조립물의 중량 m 및 상기 건조 조립물의 진밀도 ρ_o를 측정하는 건조물 측정 공정과,
상기 중량 M, 상기 체적 V, 상기 중량 m, 상기 진밀도 ρ_o 및 물의 진밀도 ρ_w로부터
로 정의되는 수분 포화도 S를 구하고, 이 수분 포화도 S가 0.9 이상 1.05 이하의 범위로 되도록 상기 소결 원료에 첨가하는 상기 수분의 양을 조정하는 수분 조정 공정을 갖는 것을 특징으로 하는, X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법.
제1항에 있어서,
상기 조립물 측정 공정에 있어서, 상기 X선 CT의 X선원으로부터 X선을 발생시켜, 필터를 통하여, 상기 조립물에 대하여 소정면 내의 복수 각도로부터 상기 X선을 조사하고, 상기 복수 각도로부터의 조사 X선의 강도와 투과 X선의 강도를 측정하고, 상기 조사 X선의 상기 강도와 상기 투과 X선의 상기 강도로부터 구해진 CT값 CTc에 의해 상기 CT 단면 화상을 구성하는 것을 특징으로 하는, X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법.
제2항에 있어서,
상기 필터는, F=ρ_f×L로 정의되는 필터 지수 F가 0.89 이상으로 되는 밀도 ρ_f와 두께 L을 갖는 것을 특징으로 하는, X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법.
제2항에 있어서,
상기 X선원의 관 전압은 150㎸ 이상인 것을 특징으로 하는, X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법.
제1항에 있어서,
상기 조립물 측정 공정에 있어서, 상기 CT 단면 화상은, 상기 CT 단면 화상의 촬상면에 수직인 방향의 촬상 간격 h마다 촬상 매수 N만큼 촬상되는 것을 특징으로 하는, X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법.
제5항에 있어서,
상기 조립물 측정 공정에 있어서, 상기 X선 CT를 사용하여 교정용 시료의 CT값 CT_c와 공기의 CT값 CT_air을 각각 측정하고, 상기 교정용 시료의 상기 CT값 CT_c와 상기 공기의 상기 CT값 CT_air과 상기 교정용 시료의 밀도 ρ_c와 상기 공기의 밀도 ρ_air로부터 ρ_z=ρ_air+(ρ_c-ρ_air)/(CT_c-CT_air)×(CT-CT_air)을 사용하여 상기 CT값 CT_c를 외관 밀도 ρ_z로 변환하고, 이 외관 밀도 ρ_z가 1.2g/㎤ 이상으로 되는 상기 CT 단면 화상의 화소 영역을 상기 조립물의 구성 물질로 하고, 모든 CT 단면 화상의 전면적에 대한 상기 구성 물질의 면적비 s를 구하고, 상기 촬상 간격 h, 상기 촬상 매수 N, 상기 CT 단면 화상의 1매당의 전체 화소수 pic, 1화소의 사이즈 d 및 상기 면적비 s로부터 V=s×pic×d²×N×h를 사용하여 상기 체적 V를 구하는 것을 특징으로 하는, X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법.
제1항에 있어서,
상기 조립 공정에 있어서, 상기 수분과 함께 분산제를 첨가하여 상기 소결 원료를 조립하는 것을 특징으로 하는, X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법.
제7항에 있어서,
상기 분산제는, 상기 소결 원료로부터 상기 탄재를 제외한 원료의 질량에 대하여 0.03 질량％ 이상 0.15 질량％ 이하의 범위에서 상기 소결 원료에 첨가되는 것을 특징으로 하는, X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법.
제7항에 있어서,
상기 분산제가 산기와 염의 기 중 하나 이상을 갖는 고분자 화합물인 것을 특징으로 하는, X선 CT를 사용한 소결 원료의 조립 방법.