WO2010067606A1 - 高炉用コークスの製造方法 - Google Patents

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WO2010067606A1
WO2010067606A1 PCT/JP2009/006754 JP2009006754W WO2010067606A1 WO 2010067606 A1 WO2010067606 A1 WO 2010067606A1 JP 2009006754 W JP2009006754 W JP 2009006754W WO 2010067606 A1 WO2010067606 A1 WO 2010067606A1
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coal
size
coke
inert
brand
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PCT/JP2009/006754
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English (en)
French (fr)
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窪田征弘
野村誠治
石原口裕二
内田宗宏
柿木充
勝見靖弘
塚崎祥充
小泉聡
Original Assignee
新日本製鐵株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B57/00—Other carbonising or coking processes; Features of destructive distillation processes in general
    • C10B57/04—Other carbonising or coking processes; Features of destructive distillation processes in general using charges of special composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B57/00—Other carbonising or coking processes; Features of destructive distillation processes in general

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing coke for a blast furnace using a blended coal obtained by blending non-slightly caking coal and caking coal.
  • a blended coal obtained by blending non-slightly caking coal and caking coal.
  • non-slightly caking coal or caking coal to suppress the reduction of coke strength due to inert (inactive) structure present in various brands of coking coal, to improve coke strength
  • the present invention relates to a method for producing blast furnace coke. This application claims priority on December 10, 2008 based on Japanese Patent Application No. 2008-314903 for which it applied to Japan, and uses the content here.
  • the reducing material in the iron making process and the blast furnace coke used as a heat source are obtained by pulverizing a plurality of brand raw coals, respectively, blending them at a predetermined ratio, and forming a blended coal having a predetermined particle size. It is manufactured by charging the blended coal into a coke oven and dry distillation for a predetermined time.
  • the coke strength DI 150 15 is affected by the properties of the raw coals of a plurality of brands constituting the blended coal and the particle size of the blended coal.
  • DI 150 15 is a ratio ( ⁇ ) on a 15 mm sieve after 150 rotations by a drum tester defined in JIS K 2151, and is an index representing coke strength (also referred to as drum strength).
  • Examples of the properties of coal affecting the coke strength DI 150 15 include the caking property of coal.
  • the cohesiveness of coal is determined by the maximum fluidity measured by a fluidity test using a JIS M 8801 Gieseller Plastometer and the total expansion coefficient measured by an expansibility test using a JIS M 8801 dilatometer. Can be evaluated. The higher these measured values, the higher the fluidity and expansibility of the coal during softening and melting.
  • Coking coal is classified into caking coal with high caking properties and non-slightly caking coal with low caking properties based on the caking properties of coal. Since caking coal has high fluidity and expansibility during softening and melting, it facilitates adhesion between coal particles and increases coke strength. On the other hand, since non-slightly caking coal has low fluidity and expandability during softening and melting, adhesion between coal particles becomes insufficient. Therefore, if a large amount of non-slightly caking coal is blended, the coke strength decreases.
  • inert structure As a property of coal that affects the coke strength DI 150 15, there is a structure (hereinafter referred to as “inert structure”) composed of an inert component that does not soften and melt when the coal is heated. This inert structure exists in coal regardless of caking coal and non-caking caking coal.
  • the inert structure in coal does not expand during the softening and melting of coal, it inhibits adhesion between coal particles due to the expansion of coal. Further, the inert structure is difficult to shrink when the coal is resolidified, and thus cracks are generated when the coal shrinks. Therefore, the inert structure in the coal causes the coke strength to decrease.
  • the particle size of the blended coal affects the bulk density when the coke oven is charged.
  • the filling structure of the blended coal in the furnace is close to the close-packed structure, the bulk density when charging the coke oven is improved, and during coal softening and melting, Bonding is easy.
  • coarse coal particles are present in the blended coal, cracks are induced from the surface of the particles, and the fracture strength of coke is reduced.
  • the particle size of the entire blended coal is adjusted so that the cumulative ratio of the blended coal with a particle size of 3 mm or less is 70 to 85 mass%.
  • Non-slightly caking coal that causes a reduction in coke strength and / or coal containing a large amount of inert structure to ensure a certain level of coke strength. It is important to adjust the particle size by grinding. Therefore, several methods have been proposed in the past for pulverizing coal according to the properties and brands of coal and for producing high-strength coke using this pulverization method (see Patent Documents 1 to 3).
  • Patent Document 1 a plurality of brands of coal have an average reflectance of 0.9 vol. % Non-slightly caking coal, the average reflectance is more than 0.9%, and the total amount of inert structure is 35 vol. % High inert charcoal, an average reflectance of over 0.9%, and the total amount of inert structure is 35 vol. It is divided into three groups of low inert charcoals of less than%.
  • the mass ratio of the particle diameter of 3 mm or less of the non-slightly caking coal is higher than the mass ratio of the particle diameter of 3 mm or less of the blended coal, and the mass ratio of the particle diameter of the high inert coal is 3 mm or less
  • the pulverization is performed so that the mass ratio of 3 mm or less of the diameter of the low inert coal is less than the mass ratio of 3 mm or less of the diameter of the low inert charcoal. Thereafter, all the pulverized coal is mixed and subjected to dry distillation in a coke oven to produce coke.
  • the coke strength DI 150 15 is about 78, and a desired coke strength may not be obtained.
  • Patent Document 2 a part of coal having high hardness or a large amount of inert structure is classified into coal having a large particle size and coal having a small particle size.
  • This large particle size coal is pulverized (first pulverization step), and the coal treated in the first pulverization step and the small particle size coal are blended. Further, the blended coal is further pulverized (second pulverization step), and the remaining coal is blended. Thereafter, the blended coal is pulverized (third pulverization step), blended with the coal treated in the second pulverization step, and charged into a coke oven to produce coke.
  • the coke strength DI 30 15 is 94.3 at the maximum (DI 150 15 corresponds to about 84), and the desired coke strength may not be obtained.
  • the coal structure is mainly obtained by pulverizing the coal according to the average reflectance of coal, the properties such as the inert structure, and the brand such as non-slightly caking coal.
  • coke strength is improved by adjusting the particle size distribution of the entire blended coal.
  • the coke strength DI 150 15 may not reach an expected value.
  • Patent Document 3 a coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more in blended coal from the recognition that there is a limit in improving the coke strength in the adjustment of the particle size of coal based on the total amount of inert structure in coal.
  • the relationship between the cumulative volume ratio and the pulverized particle size was investigated. From this relationship, a method for adjusting the particle size of blended coal capable of producing high-strength coke has been proposed.
  • the strength DI 150 15 is about 86 to 87. Coke having can be constantly produced.
  • the increase in pulverized coal with a particle size of 0.3 mm or less is a problem of dust generation during the coal transport process and charging in the coke oven, an increase in coke extrusion load due to an increase in the amount of carbon adhering to the furnace wall in the coke oven, This is not preferable because it causes a reduction in tar quality.
  • the present invention effectively pulverizes coal containing a coarse inert structure having a maximum length of 0.6 mm or more, which causes a decrease in strength. It aims at providing the manufacturing method of the coke for blast furnaces which can raise coke intensity
  • the present inventors diligently studied a method for adjusting the particle size of coal by pulverization and coal blending conditions.
  • the present invention has been made on the basis of the above findings, and the gist thereof is as follows.
  • the inert structure of size category i gives to the coke surface fracture powder rate DI 150 -6 .
  • the content Ib i, j (vol.%) Of the inert structure of size category i is measured; (B2) the content of the coarse inert structure based on the measured value of the content (vol.%) Of the coarse inert structure
  • the boundary value of quantity is 5-7 vol.
  • C1 high inert coal with a content of the coarse inert structure equal to or higher than the boundary value, and low inert content with a content of the coarse inert structure less than the boundary value
  • C2 containing the low inert so that the cumulative ratio of particle size of 3 mm or less is 70 to 85 mass%
  • C3 Classifying into high-inert coal so that the cumulative ratio of particle size of 3 mm or less is larger than the cumulative ratio of low-inert coal having a particle size of 3 mm or less.
  • DI 150 -6 target is the target value of the coke strength (-), the stock n DI 0.99 -6 (ref) from the stocks 1 Coke strength of blended coal blended by adjusting the particle size of the raw coal so that the cumulative ratio of particle size of 3 mm or less is 70 to 85 mass% for all the brands j up to X j is the brand j constituting the blended coal
  • a i ⁇ (Ib i, j ⁇ Ia i , J ) ⁇ ⁇ X j is mixed with coking coal of all the brands j from the
  • the inert structure of size category i is Coke Influence A gives the plane breakdown powder ratio DI 150 -6 i (-. / Vol%) and size levels i inert tissue gives the coke volume breakdown powder ratio DI 0.99 6-15 influence B i (- / vol.
  • C1 high inert coal with a content of the coarse inert structure equal to or higher than the boundary value, and low inert content with a content of the coarse inert structure less than the boundary value
  • C2 containing the low inert so that the cumulative ratio of particle size of 3 mm or less is 70 to 85 mass%
  • C3 Classifying into high-inert coal so that the cumulative ratio of particle size of 3 mm or less is larger than the cumulative ratio of low-inert coal having a particle size of 3 mm or less.
  • DI 150 15 (target) is the target value of the coke strength (-)
  • DI 150 15 ( ref) is from the stocks 1 to the stock n
  • X j is the raw coal of brand j that constitutes blended coal DI 150 15 (target)
  • an inert structure having a maximum length of 3 mm or less may be divided into two or more size categories.
  • an inert structure having a maximum length of 3 mm or more may be divided into two or more size categories.
  • an inert structure having a maximum length of 0.6 mm or more that causes reduction in coke strength is classified by the maximum length, and the degree of influence on the coke strength for each size of the inert structure is determined in advance.
  • coke having an extremely high strength can be obtained without causing an increase in pulverized coal having a particle size of 0.3 mm or less and a decrease in bulk density of the blended coal. Can be manufactured.
  • a plurality of brands of coking coal are grouped with a content of a coarse inert structure of 1.5 mm or more, and an inert structure
  • the coal blend is dry-distilled in a state where the degree of void filling in the coke oven is high, so that high strength and homogeneous coke can be produced.
  • FIG. 1 It is a diagram showing a relationship between void filling degree Sv ⁇ Bd and coke strength DI 0.99 15 during coal softening. It is a figure which shows the inert structure
  • Void filling degree during coal softening (Sv ⁇ Bd) is a diagram showing a coke surface fracture powder ratio DI 0.99 -6 coke obtained by dry distillation of coal including size levels are different inert tissues under conditions of 1.05 It is.
  • Void filling degree during coal softening is a diagram showing a coke surface fracture powder ratio DI 0.99 -6 coke obtained by dry distillation of coal including size levels are different inert tissues under conditions of 1.16 It is.
  • Void filling degree during coal softening is a diagram showing a coke surface fracture powder ratio DI 0.99 -6 coke obtained by dry distillation of coal including size levels are different inert tissues under conditions of 1.29 It is.
  • the degree of void filling at the time of coal softening shows the coke volume breaking powder ratio DI 150 6-15 of coke obtained by dry distillation of coal containing inert structures with different size categories under the condition of 1.16.
  • FIG. The degree of void filling during softening of coal shows the coke volume breaking powder ratio DI 150 6-15 of coke obtained by dry distillation of coal containing inert structures with different size categories under the condition of 1.29.
  • FIG. 5 is a graph showing the degree of influence B i that an inert structure of size category i has on the coke volume fracture powder ratio DI 150 6-15 .
  • FIG. 5 is a graph showing the degree of influence B i that an inert structure of size category i has on the coke volume fracture powder ratio DI 150 6-15 .
  • FIG. 5 is a graph showing the degree of influence B i that an inert structure of size category i has on the coke volume fracture powder ratio DI 150 6-15 .
  • coke strength is governed by physical properties such as Young's modulus in the coke substrate and defects in the coke.
  • physical properties such as Young's modulus in the substrate of coke to be produced vary greatly depending on the brands of coking coal used in the normal blast furnace coke manufacturing process, their blending ratio, and normal carbonization temperature conditions. do not do. Therefore, the coke strength is considered to be dominated by defects in the coke.
  • Defects in coke that dominate coke strength are mainly divided into two types: structurally, poor adhesion between coal particles and coarse air holes that occur during softening and expansion of coal, and cracks that occur during contraction after coal resolidification. It is done.
  • the softened and melted coal enters the voids between the coal particles, and the coal particles are sufficiently bonded to each other. And the index indicating the expansibility) need to be optimized.
  • the coal when the coal has low caking properties with respect to the porosity (reciprocal of the bulk density) at the time of charging the coal, the coal softened and melted during the softening and expansion of the coal has sufficient space between the coal particles. Can't fill. Therefore, the coal particles expand freely without being constrained, and the coal particles are re-solidified and coke without sufficiently contacting with each other, so that the coke strength is lowered.
  • the adhesion between the coal particles and the formation of coarse air holes are governed by the degree of void filling (Sv ⁇ Bd) during coal softening, which is determined by the specific volume Sv during coal softening and the bulk density Bd during coal charging. Is done.
  • FIG. 1 shows an example of the relationship between the degree of void filling during softening of coal (Sv ⁇ Bd) and coke strength DI 150 15 . From FIG. 1, it is understood that by setting the void filling degree (Sv ⁇ Bd) to an appropriate value of 1.0 or more, poor adhesion between coal particles and generation of rough air holes are suppressed, and the coke strength is improved. .
  • the specific volume Sv at the time of softening of the coal can be obtained from the volume at the time of maximum expansion of the coal measured using a dilatometer expansibility test apparatus of JIS M 8801.
  • cracks generated at the time of shrinkage after resolidification of coal occur because the shrinkage rates of coal particles are different from each other.
  • the inert structure present in the coal has less volatile content than the vitrinite and exitnite structures that are softened and melted by heating the coal, hardly expand during the softening and expansion of the coal, and hardly contract after resolidification.
  • Fig. 2 shows an example of the inert organization present in coke and the surrounding organization.
  • the inert structure remains in the coke without being softened and melted by heating. Therefore, the size of the inert structure can be measured by observing the cross-sectional structure of coke or coal as shown in FIG. 2 with a microscope.
  • the size of the inert structure in coal means the maximum length (mm).
  • the size (maximum length) of the inert structure in FIG. 2 is about 2 mm, but usually the inert structure exists in a wide size (maximum length) range of 0.1 ⁇ m to 10 mm in coal. .
  • cracks in the coke that greatly reduce the coke strength are generated in or around a coarse inert structure having a size (maximum length) of mm order (1.0 mm or more). It has been confirmed that this is a large crack (1.0 mm or more) in size (maximum length). For example, in FIG. 2, cracks are generated around the inert structure.
  • Patent Document 3 as a method for adjusting the particle size of the blended coal for increasing the coke strength, the cumulative volume ratio and pulverization of the coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more in the coal constituting the blended coal Coal is pulverized based on the relationship with particle size.
  • the coke strength DI 150 15 is about 86 to 87 even if a large amount of low-grade non-slightly caking coal that causes a decrease in strength is used.
  • the coke can be produced constantly.
  • the increase in pulverized coal with a particle size of 0.3 mm or less is a problem of dust generation during the coal transport process and charging into the coke oven, an increase in coke extrusion load due to carbon adhesion in the coke oven, and tar quality. Since it also causes a decrease, it is not preferable.
  • the present inventors have set the maximum length of a coarse inert structure in order to produce coke having extremely high strength without causing an increase in pulverized coal having a particle size of 0.3 mm or less and a reduction in bulk density of the blended coal. Then, the degree of influence on the coke strength for each size of the inert structure was determined in advance, and an effective pulverization and blending method was further examined in consideration of the difference in the degree of influence.
  • blended coals containing inert structures with different size categories were prepared for conditions in which the degree of void filling (Sv ⁇ Bd) during coal softening of blended coals was different. After carbonizing these blended coals, the coke strength DI 150 15 was measured, and the influence of the size of the inert structure on the coke strength DI 150 15 was examined.
  • No. 1 0.1 mm or more and less than 0.3 mm; 2: 0.3 mm or more and less than 0.6 mm. 3: 0.6 mm or more and less than 1.5 mm. 4: 1.5 mm to 3.0 mm, no. 5: 3.0 mm or more and less than 5.0 mm, No. 5 6: 5.0 mm or more and less than 10.0 mm; 7: The inert structure of 7 particle size fractions of 10 mm or more and less than 15 mm was adjusted by sieving.
  • a blended coal was prepared by blending 10% of these inert structures having different sizes with a single brand of coal (a brand of coal containing almost no inert structure). These three types (sizes of inert structures No. 1 to No. 7) under three conditions of 1.05, 1.16, and 1.29 when the degree of void filling (Sv ⁇ Bd) during coal softening of the blended coal Coke was produced by carbonizing the blended coal (corresponding to the category) in a carbonization furnace.
  • the size (maximum length) of the inert structure in the coal and the volume ratio of the inert structure for each size category were measured by the following methods.
  • the size (maximum length) of the inert structure in coal and the volume ratio of the inert structure for each size category can be measured, for example, by the method described in JP-A-2004-339503.
  • Fig. 3 shows the size distribution of inert structures present in seven types of blended coal (Nos. 1 to 7).
  • shaft of FIG. 3 is the maximum length (mm) of the inert structure
  • the vertical axis represents the volume ratio (vol.%) Of the inert tissue measured for each size category.
  • the above seven types of blended coals (Nos. 1 to 7) have three conditions in which the degree of void filling (Sv ⁇ Bd) during coal softening is 1.05, 1.16, and 1.29. Shows the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 of coke obtained by dry distillation of blended coal (No. 1 to 7). Similarly, FIGS. 5A to 5C show the coke volume breaking powder ratio DI 150 6-15 of the obtained coke.
  • the condition of the void filling degree (Sv ⁇ Bd) during coal softening is set to 1.0 or more.
  • the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 indicates a ratio (powder ratio) ( ⁇ ) under a 6 mm sieve after a 150-rotation test by a drum tester specified in JIS K 2151.
  • DI 150 6-15 indicates a ratio (powder ratio) ( ⁇ ) on a 6 mm sieve and after a 15 mm sieve after a 150 rotation test by a drum testing machine defined in JIS K 2151.
  • coke strength DI 150 15 used as a normal coke strength management index
  • coke surface fracture powder rate DI 150 -6 coke volume fracture powder rate DI 150 6-15
  • coke volume fracture powder rate DI 150 6-15 coke volume fracture powder rate DI 150 6-15
  • the coke surface fracture powder ratio DI 150 -6 has a small fracture unit, so the powder powder ratio caused by local defects in coal particles, microscopic pores, and micro defects due to inert structures. It becomes. Further, coke volume fracture powder ratio DI 0.99 6-15, since the breaking units compared to DI 0.99 -6 large, caused by coarse defects caused by the inert tissue pores and coarse size of coarse size of such connecting pores flour It becomes the powder rate of the body.
  • the size of the inert structure (maximum length) present in the blended coal is less than 0.6 mm (sieving Coke surface fracture powder ratio DI 150 -6 is as low as about 13.0 in the case of No. 1-2 coal blend having an inert structure size of less than 0.6 mm. In this case, the influence of the size of the inert structure (maximum length) present in the blended coal on the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 is small.
  • the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 increases with the increase in the size of the inert structure.
  • the coke surface breaking powder The rate DI 150 -6 becomes constant at about 16.2 ( ⁇ ).
  • the size of the inert structure (maximum length) present in the blended coal is less than 1.5 mm (sieving In the case of No. 1-3 coal blends having an inert structure size of less than 1.5 mm, the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 is as low as about 12.2. Further, in this case, it is presumed that the influence of the size (maximum length) of the inert structure present in the blended coal on the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 is small.
  • the size of the inert structure present in the blended coal is 1.5 mm or more and less than 10 mm (No. 4 to 6 blended coal in which the size of the inert structure by sieving is 1.5 mm or more and less than 10 mm)
  • the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 increases as the length of the inert structure increases.
  • the coke surface breaking powder ratio DI 150 ⁇ 6 becomes constant at about 14.2 ( ⁇ ).
  • the size of the inert structure (maximum length) present in the blended coal is less than 3.0 mm (sieving In the case of No. 1 to 4 coal blends having an inert structure size of less than 3.0 mm, the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 is as low as about 11.7. Further, in this case, it is presumed that the influence of the size (maximum length) of the inert structure present in the blended coal on the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 is small.
  • the size of the inert structure existing in the blended coal becomes 3 mm or more (the size of the inert structure by sieving is No. 5-7 coal blend of 3.0 mm or more and less than 15 mm), the size of the inert structure Along with the increase, the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 increases.
  • the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 was about 13.2. That is, also in this case, the coke surface breaking powder rate DI 150 -6 was No. It was almost the same as the case of using the blended coal No. 7, and it was confirmed that when the size of the inert structure existing in the blended coal became 10 mm or more, it became constant.
  • the size of the inert structure (maximum length) that affects the coke surface fracture powder ratio DI 150 -6 as the degree of void filling (Sv ⁇ Bd) during coal softening of the blended coal increases.
  • the void filling degree (Sv ⁇ Bd) during coal softening of the blended coal is high, compared to the case where the void filling degree (Sv ⁇ Bd) during coal softening of the blended coal is low, it corresponds to the size of the inert structure. It can be seen that the increase rate of the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 is small.
  • K ⁇ ( ⁇ c) (3) K [Pa ⁇ m 1/2] of fracture toughness value, sigma [Pa] is a tensile stress, c [m] is the crack half-length (crack size).
  • the critical value of the crack size c at which the crack starts to progress can be predicted by the above equation (3). That is, when ⁇ ( ⁇ c) on the right side reaches the value of K on the left side, the crack progresses.
  • the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 is affected by an inert structure having a size (maximum length) of 0.6 mm or more, and varies depending on the size classification of the inert structure. Therefore, for an inert structure of 0.6 mm or more, the degree of influence A i ( ⁇ / vol.%) On the coke surface fracture powder ratio DI 150 -6 is determined for each size class of the inert structure.
  • the inert tissue size category is between 0.6 mm and less than 15 mm, and five size categories (for example, 0.6 mm to less than 1.5 mm, 1.5 mm to less than 3 mm, 3 mm). It is necessary to determine the degree of influence A i for each size of the inert tissue.
  • inert structures of 0.6 mm or more are divided into five size categories, but the size categories need not be limited to five.
  • the coke volume breaking powder ratio DI 150 6-15 is determined in the blended coal regardless of the void filling degree (Sv ⁇ Bd) when the blended coal is softened.
  • the size (maximum length) of the existing inert structure is less than 5.0 mm (No. 1 to No. 5 blended coal in which the size of the inert structure by sieving is less than 5.0 mm) is about 1.3 mm. Low (-). Further, in this case, the influence of the size (maximum length) of the inert structure present in the blended coal on the coke volume fracture powder ratio DI 150 6-15 is small.
  • the size of the inert structure present in the blended coal is 5 mm or more (the size of the inert structure by sieving is No. 6 to 7 blended coal of 5.0 mm or more), the size of the inert structure Along with the increase, the coke volume breaking powder ratio DI 150 6-15 increases.
  • the coke volume breaking powder ratio DI 150 6-15 was about 2.2. . That is, also in this case, the coke volume breaking powder ratio DI 150 6-15 is No. It was almost the same as the case of using the blended coal No. 7, and it was confirmed that when the size of the inert structure existing in the blended coal became 10 mm or more, it became constant.
  • the increase rate of the coke volume breaking powder ratio DI 150 6-15 with respect to the size of the inert structure does not change with the degree of void filling (Sv ⁇ Bd) during coal softening. This is because a large-sized crack (crack) that affects the coke volume fracture powder ratio DI 150 6-15 develops regardless of the fracture toughness value K of the matrix portion around the inert structure.
  • the coke volume breaking powder ratio DI 150 6-15 is affected by an inert structure having a size (maximum length) of 5.0 mm or more, and varies depending on the size classification of the inert structure. Therefore, as with A i , for an inert structure of 0.6 mm or more, the degree of influence B i ( ⁇ / vol.%) On the coke volume fracture powder ratio DI 150 6-15 is determined for each size category of the inert structure. Determine. In the conditions shown in FIGS. 5A to 5C, for example, at least one size category (for example, 0.6 mm or more and less than 5 mm) is set for an inert tissue having a degree of influence B i that is smaller than 0.6 mm and less than 5 mm.
  • degrees B i in the larger 5mm or more sets of at least two size levels e.g., 5mm or 10mm, less than 10mm.
  • size levels e.g., 5mm or 10mm, less than 10mm.
  • FIGS. 6A to 6C show the influence A i ( ⁇ / vol.%) Of the influence of the inert structure of the size category i on the coke surface fracture powder ratio DI 150 ⁇ 6 .
  • a i ⁇ / vol.%
  • B i ⁇ / vol.%
  • the void filling degree (Sv ⁇ Bd) during coal softening of the blended coals in FIGS. 6A to 6C is 1.05, 1.16, and 1.29, respectively.
  • the coke surface fracture powder rate DI 150 -6 and the coke volume fracture powder rate DI 150 6-15 are measured, and the inert structure of size category i is the coke surface fracture powder rate DI 150.
  • the effect of B i which inert tissue size level i is given to coke volume breakdown powder ratio DI 0.99 6-15 - defines the (/ vol%.) ing.
  • the degree of influence B i ( ⁇ / vol.%) On 6-15 is a value per volume ratio of 1% of the inert tissue existing in the size category i.
  • the specific volume Sv of the blended coal when softening the coal and the bulk density Bd when charging the coal Based on the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 of coke obtained by dry distillation of coal containing an inert structure of size category i with the degree of void filling Sv ⁇ Bd at the time of coal softening of the required blended coal
  • the degree of influence A i ( ⁇ / vol.%) that the inert structure of i has on the coke surface fracture powder ratio DI 150 -6 is determined in advance.
  • the influence degree B i ( ⁇ / vol.%) Of the inert structure of Coke on the coke volume fracture powder ratio DI 150 6-15 is determined by regression analysis using the least square method as shown in the following equations (4) and (5). Can be sought.
  • DI 150 -6 and DI 150 6-15 are the coke surface breaking strength and the coke volume breaking strength, respectively.
  • DI 150 -6 (ref) and DI 150 6-15 (ref) are the coke surface fracture strength when there is no influence of the coarse inert structure and the coke volume fracture when there is no influence of the coarse inert structure, respectively. It is strength.
  • the coarse inert structure affects the coke surface fracture strength and coke volume fracture strength. The value obtained by measuring the breaking strength of coke produced using a blended coal pulverized and blended so that the inert structure size (maximum length) is less than 0.6 mm so as not to give it is used.
  • DI 150 -6 (ref) and DI 150 6-15 (ref) are as shown in FIG. 4B.
  • FIG. 5B respectively, 12.2 (No.1 ⁇ DI 150 -6 of coal blend of 3), and, 1.3 (No.1 ⁇ 4 of coal blend of DI 0.99 6- 15 ).
  • coke surface-breaking dust index DI 0.99 -6 variation [Delta] Di 0.99 -6 accompanying milled particle size changes in the raw material coal grade j, and the change amount [Delta] Di 0.99 coke volume breakdown powder ratio DI 0.99 6-15 6-15 Is the measured value of the content change ⁇ Ib i, j (vol.%)
  • the inert structure of the size category i is the coke surface fracture powder ratio DI 150 given to -6 impact a i (-. / vol% )
  • the basic technical idea of the present invention is to produce coke having extremely high strength by the following method without causing an increase in pulverized coal having a particle size of 0.3 mm or less and a decrease in bulk density of the blended coal. That is, after pulverizing and blending multiple brands of raw coal for each brand and forming the blended coal so that the coke strength DI 150 15 is equal to or higher than the predetermined value (target value DI 150 15 (target)), the blended coal is This is a method for producing coke for blast furnace by charging in a coke oven and dry distillation.
  • the coke strength of the coke obtained by dry distillation according to the condition of the void filling degree (Sv ⁇ Bd) at the time of coal softening obtained from the specific volume Sv at the time of softening the coal and the bulk density Bd at the time of charging coal is obtained.
  • An inert structure of 0.6 mm or more that causes a drop is classified by size (maximum length).
  • the coking coal is effectively pulverized in consideration of the influence degree (influence degree A i and influence degree B i ) of the inert structure for each size category on the coke strength.
  • the standard value DI 150 15 (ref) of the coke strength DI 150 15 is 70 to 85 mass% of the cumulative ratio of the particle size of 3 mm or less for all brands (control standard particle size in normal coke operation).
  • the coke strength ( ⁇ ) of the blended coal obtained by pulverizing and blending each raw coal so that Note that the sieve diameter is used as the particle diameter of the raw coal.
  • the content of coarse inert structure of 1.5 mm or more present in the raw coal is 5-7 vol. %
  • a high-inert coal with a content of the coarse inert structure equal to or higher than the boundary value and a low inert with a content of the inert structure less than the boundary value It is divided into two types: containing coal. Further, the raw material coal of the brand j ′ classified into the low inert content coal is crushed so that the cumulative ratio of the particle size of 3 mm or less becomes 70 to 85 mass%.
  • the raw material coal of the brand j ′′ classified into the high inert content coal is pulverized so that the cumulative ratio of the particle size of 3 mm or less is larger than the cumulative ratio of the low inert content coal of 3 mm or less.
  • the cumulative ratio of the particle size of 3 mm or less was determined to be 70% or more with respect to all of the brand j raw coals constituting the blended coal. The reason is as follows.
  • the cumulative ratio of the particle size of 3 mm or less was determined to be 85% or less for all of the brand j raw coals constituting the blended coal. The reason is as follows.
  • the boundary value that distinguishes high inert coal and low inert coal is set to 5-7 vol.
  • the reason for setting within the range of% is as follows.
  • This boundary value is 5 vol. If classified by the content of the inert structure of less than%, coal of a brand having a relatively low content of the inert structure is also subject to strong pulverization. As shown in FIG. 8, the brand with a low content of the inert structure is subjected to strong pulverization so that the cumulative ratio of 3 mm or less exceeds the normal pulverization particle size (70 to 85 mass% for the cumulative ratio of 3 mm or less). The amount of decrease in the cumulative volume ratio of the inert structure is small.
  • the coke strength is not improved, and only increases in the pulverized coal having a particle size of 0.3 mm or less and decreases in the bulk density of the blended coal.
  • the boundary value is 7 vol. If classified by the content of the inert structure exceeding%, coal of a brand having a relatively high content of the inert structure is not subject to strong pulverization. Therefore, since many inert structures remain in the raw coal, the coke strength cannot be sufficiently increased.
  • the coarse inert based on the measured value of the content (vol.%) Of the coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more.
  • the boundary value of the tissue content is 5-7 vol. % As appropriate.
  • Grade j ′′ coking coal classified as high-inert coal is pulverized so as to increase the cumulative ratio of particle size of 3 mm or less compared to low-inert coal. Crush high-inert charcoal with force.
  • the brand 1 constituting the blended coal is composed of two types of coal, that is, a high-inert coal with a coarse inert structure content equal to or higher than the boundary value and a low-inert coal with a coarse inert structure content less than the boundary value.
  • a high-inert coal with a coarse inert structure content equal to or higher than the boundary value and a low-inert coal with a coarse inert structure content less than the boundary value.
  • To brand n (natural number) are classified, and the coal is pulverized according to the pulverization conditions of the classified coal. This method makes it possible to produce coke having extremely high strength without causing an increase in pulverized coal having a particle size of 0.3 mm or less and a reduction in bulk density of the blended coal.
  • the raw material coal of the brand j corresponding to the high inert content coal and the low inert content coal is pulverized and blended so as to have the respective pulverized particle sizes
  • the following (1x) formula or (1y) Coking coals of all brands j from brand 1 to brand n (natural number) after pulverization constituting the blended coal so as to satisfy the formula are blended. This point is also a feature of the present invention.
  • Ib i, j Content of inert structure of size category i in stock coal of brand j measured by adjusting the particle size so that the cumulative ratio of particle size of 3 mm or less is 70 to 85 mass% (vol.%)
  • Ia i, j The low-inert coal is pulverized so that the cumulative ratio of the particle size of 3 mm or less is 70 to 85 mass%, and the cumulative ratio of the particle size of 3 mm or less is from the cumulative ratio of the low inert-containing coal particle size of 3 mm or less.
  • Inert structures of 3 mm or less have a large content Ib i, j . Therefore, even when the influence degree A i of the inert structure is small, it is preferable to divide the inert structure of 3 mm or less into two or more size categories.
  • An inert structure of 3 mm or more has a large influence A i and influence B i . Therefore, even if the content Ib i, j is small, it is preferable to classify an inert structure of 3 mm or more into two or more size categories.
  • the size classification is 2 above 3 mm
  • the size classification 3 is 3 mm or more and less than 5 mm
  • the size classification 4 is 5 mm or more and less than 10 mm
  • the size classification 5 is 10 mm or more.
  • the above formula (1y) is derived by adding the coke strength change amount of the raw material coal of the brand j in which the formula (8) is blended at the blending ratio X j (mass%) for all brands. Further, the above formula (1y) is used for pulverization to improve the coke strength (DI 150 15 ) from the reference value (DI 150 15 (ref)) of the coke strength to the target value of the coke strength (DI 150 15 (target)). Determine the conditions.
  • pulverization is performed on the content Ib i, j of the size structure i in the stock coal of the brand j measured by adjusting the particle size so that the cumulative ratio of the particle size of 3 mm or less is 70 to 85 mass%. It is determined how much the content Ia i, j of the inert structure of size category i in the raw coal of the later brand j should be changed.
  • the coke strength DI 150 of the brand j coking coal is 150.
  • additive property is known to be established between the proportion X j coking coal stocks j.
  • the target value of coke strength (DI 150 15 (target)) is set according to the demands of coke oven productivity and blast furnace coke quality.
  • the standard value of the coke strength (DI 150 15 (ref)) is obtained by pulverizing each raw coal so that the cumulative ratio of the particle size of 3 mm or less is 70 to 85 mass% for all brands.
  • the coke strength (-) of the blended coal is set according to the demands of coke oven productivity and blast furnace coke quality.
  • the target value of the coke strength (DI 150 15 (target)) is not particularly limited.
  • the target value of coke strength (DI 150 15 (target)) is 86 or more, further 87 or more, the particle size of 0.3 mm accompanying strong pulverization of coal containing an inert structure. The increase in the following pulverized coal and the decrease in the bulk density of the entire blended coal can be suppressed, and the coke strength can be increased stably and effectively.
  • the influence degree B i ( ⁇ / vol.%) Of the inert structure of size category i on the coke volume fracture powder ratio DI 150 6-15 is determined by the fact that the inert structure of size category i has coke surface fracture. Since the degree of influence A i ( ⁇ / vol.%) On the powder ratio DI 150 ⁇ 6 is small, the degree of influence B i ( ⁇ / vol.%)) Can be made approximately zero.
  • the bulk density Bd of coal was measured by the method described in ASTM D-291-86, adjusted to the measured bulk density, and then charged into a coke oven.
  • the average reflectance R 0 of coal was a weighted average of the average maximum reflectance of vitrinite measured by the method described in JIS M8816 coal fine structure component and reflectance measurement method.
  • the content (vol.%) TI of the coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more was measured by the following method. That is, a resin was embedded in a cut surface of coke obtained by dry distillation of coal to be measured, the cut surface was polished, and photographed with a microscope. The inert structure in the photograph of the cut surface was marked, and the size (maximum length) of the inert structure and the area ratio (area%) were measured using image analysis software. From these measured values, the volume fraction (vol.%) Of the inert tissue was determined for each size category of the inert tissue. From these volume fractions (vol.%), The cumulative ratio (content) TI of the coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more was calculated (for example, see Patent Document 3).
  • a charcoal and B charcoal shown in Table 1 were pulverized so that the cumulative ratio of particle size of 3 mm or less was 83 mass%. Also, a size category 1 of 0.6 mm or more and less than 1.5 mm, a size category 2 of 1.5 mm or more and less than 3 mm, a size category 3 of 3 mm or more and less than 5 mm, a size category 4 of 5 mm or more and less than 10 mm, and a size category 5 of 10 mm or more.
  • the inert tissue was divided according to size (maximum length).
  • the specific volume Sv at the time of softening of the coal blends shown in Table 4 and Table 6 is the inert factor IF, the specific volumes Sv A and Sv B at the time of softening of the coals A and B shown in Table 2, and the coals A and B. From the blending ratios X A ( ⁇ ) and X B ( ⁇ ), the following formula (10) was used.
  • the inert factor IF (-) is an expansion suppression effect index of the coal blend by the low-coalizing coal (corresponding to the coal B in Table 1) whose resolidification temperature is less than 470 ° C. is there.
  • This index is defined by the following formula (11) using the blending ratio X L ( ⁇ ) of the low-coalizing coal as disclosed in JP-A-2005-194358.
  • a low coalification degree coal is coal with a resolidification temperature of less than 470 degreeC, and corresponds to B coal in Table 1. That is, in the present examples and comparative examples, in the above (11), inert factor IF is calculated by substituting the mixture ratio X L of the low coalification degree coal mixture ratio X B of the B charcoal.
  • the degree of influence B i ( ⁇ / vol.%) Of the structure on the coke volume breaking powder ratio DI 150 6-15 is dry-distilled under the conditions of void filling degree (Sv ⁇ Bd) shown in Tables 4 and 6 Based on the coke surface breaking powder ratio DI 150 -6 and the coke volume breaking powder ratio DI 150 6-15 of the coke obtained in this manner, it was determined in advance as shown in Table 7 and Table 8.
  • Example 1 of Table 4 the specific volume Sv at the time of softening of the blended coal is 1.40 (cm 3 / g), and the degree of void filling Sv ⁇ Bd at the time of softening of the blended coal is 1.05 ( ⁇ )Met. Further, the reference value DI 150 15 (ref) of the coke strength was 85.8.
  • the target value DI 150 15 of the coke strength is set as shown in Tables 3 and 4, and the maximum length for distinguishing the high inert coal and the low inert coal is 1.5 mm or more.
  • the boundary value of the content (vol.%) Of the coarse inert structure of was set to 6%. Therefore, as shown in Table 2, coal A with a content (vol.%) Of a coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more larger than 6% is classified as a high inert content coal. Similarly, B charcoal with a content (vol.%) Of a coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more smaller than 6% is classified as low inert coal.
  • Example 1 to 5 B charcoal was pulverized so as to contain 73% or 70% of particles having a particle size of 3 mm or less.
  • a charcoal was pulverized to contain 93% or 90% of particles having a particle size of 3 mm or less.
  • the influence A i ( ⁇ / vol.%) Of the inert structure of size categories 1 to 5 on the coke surface fracture powder ratio DI 150 ⁇ 6 and the inert structure of size categories 1 to 5 are the coke volume fracture powder ratio.
  • B i ( ⁇ / vol.%) On DI 150 6-15 , coal A and coal B were blended so as to satisfy the formula (1y).
  • Example 1 since the blended coal was pulverized and blended according to the present invention, the content of fine powder of 0.3 mm or less causing dust generation was not increased in the blended coal, and the coke oven
  • the target value DI 150 15 (target) of the coke strength of 86.5 or more could be achieved without reducing the bulk density at the time of entering.
  • the target value DI 150 15 (target) of coke strength was set to 86.5 similarly to Example 2, and the coke strength change amount ⁇ DI 150 15 improved by pulverization was set to 0.7.
  • the boundary value of the content (vol.%) Of the coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more for distinguishing high inert coal and low inert coal was set to 3%. This boundary value is lower than the boundary value of the present invention (5-7 vol.%).
  • the degree of influence of a coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more on DI 150 15 was set to 0.15 ( ⁇ / vol.%).
  • the contents of coarse inert structures having a maximum length of 1.5 mm or more are obtained by pulverizing Coal A and Coal B so that particles having a particle size of 3 mm or less are contained in 95 mass% and 90 mass%, respectively.
  • Comparative Example 2 the coal classification method disclosed in Patent Document 1 is used to pulverize Coal A (TI ⁇ 35%) corresponding to low inert coal so that particles having a particle size of 3 mm or less are contained by 73 mass%. Then, B charcoal (R 0 ⁇ 0.9%) corresponding to non-thin coking coal was pulverized so that particles having a particle size of 3 mm or less were contained in 93 mass%.
  • Coal A TI ⁇ 35%) corresponding to low inert coal so that particles having a particle size of 3 mm or less are contained by 73 mass%.
  • B charcoal R 0 ⁇ 0.9%) corresponding to non-thin coking coal was pulverized so that particles having a particle size of 3 mm or less were contained in 93 mass%.
  • the bulk density Bd of the blended coal at the time of charging into the coke oven was 0.75 t / m 3 as in Examples 1 and 2, and the particle size in the blended coal causing dust generation was 0.3 mm or less. There was also no increase in the content of pulverized coal. However, the coke strength DI 150 15 was 85.8, which was lower than the coke strength of Examples 1 and 2.
  • the coke strength target value DI 150 15 was set to 87.0 in the same manner as in Example 3, and the coke strength change amount ⁇ DI 150 15 improved by pulverization was set to 0.5.
  • the degree of influence of a coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more on DI 150 15 was set to 0.15 ( ⁇ / vol.%).
  • the reference value Z ′ of the content of the inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more (a target maximum length of 1.5 mm or more) The content of the inert structure) was 3.10 (vol.%).
  • the contents of coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more are obtained by pulverizing Coal A and Coal B so as to contain 94 mass% and 84 mass% of particles having a particle size of 3 mm or less. However, it was pulverized so that it would be 3.10% or less of the reference value (2.84% for blended coal, 2.69% for coal A and 2.99% for coal B).
  • Comparative Example 4 the coal classification method disclosed in Patent Document 1 is used to pulverize coal A (TI ⁇ 35%) corresponding to low inert coal so that particles having a particle size of 3 mm or less are contained by 73 mass%. Then, B charcoal (R 0 ⁇ 0.9%) corresponding to non-thin coking coal was pulverized so that particles having a particle size of 3 mm or less were contained in 93 mass%.
  • the bulk density Bd of the blended coal at the time of charging into the coke oven was 0.83 t / m 3 as in Example 3, and the fine powder having a particle size of 0.3 mm or less in the blended coal causing dust generation. There was no increase in charcoal content.
  • the coke strength DI 150 15 was 86.4, which was lower than the coke strength of Example 3.
  • the target value DI 150 15 (target) of the coke strength was set to 86.8 similarly to Example 4, and the change amount ⁇ DI 150 15 of the coke strength that was improved by pulverization was set to 0.3. Further, as disclosed in FIG. 2 of Patent Document 3, the degree of influence of a coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more on DI 150 15 was set to 0.15 ( ⁇ / vol.%). In order to obtain a target coke strength change amount ⁇ DI 150 15 according to Patent Document 3, the reference value Z ′ of the content of the inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more (a target maximum length of 1.5 mm or more) The content of the inert structure) was 5.41 (vol.%).
  • the contents of the coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more (vol.%) Are pulverized with Coal A and Coal B so that particles having a particle size of 3 mm or less are contained in 91 mass% and 83 mass%, respectively.
  • the content (vol.%) Of pulverized coal having a particle size of 0.3 mm or less in the coal mixture causing dust generation increased to 26.0%.
  • the bulk density Bd at the time of charging the coke is reduced to 0.73 t / m 3 , and the coke strength DI 150 15 is 86.6, which is lower than the target value DI 150 15 (target) of 86.8. It was.
  • the coal blend at the time of charging into the coke oven was, as in Example 4, a bulk density Bd of 0.75 t / m 3 , and a fine powder having a particle size of 0.3 mm or less in the coal blend causing dusting. There was no increase or increase in charcoal content. However, the coke strength DI 150 15 was 86.5, which was lower than the coke strength of Example 4.
  • the target value DI 150 15 (target) of the coke strength was set to 87.2 similarly to Example 5, and the coke strength change amount ⁇ DI 150 15 improved by pulverization was set to 0.2. Further, as disclosed in FIG. 2 of Patent Document 3, the degree of influence of a coarse inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more on DI 150 15 was set to 0.15 ( ⁇ / vol.%). In order to obtain a target coke strength change amount ⁇ DI 150 15 according to Patent Document 3, the reference value Z ′ of the content of the inert structure having a maximum length of 1.5 mm or more (a target maximum length of 1.5 mm or more) The content of the inert structure) was 6.07 (vol.%).
  • 7.41 is a weighted average of the data of Coal A and the data of Coal B shown in Table 2).
  • the contents of coarse inert structures having a maximum length of 1.5 mm or more (vol.%) Are pulverized in such a manner that coals A and B are crushed so as to contain particles of 3 mm or less in size of 90 mass% and 83 mass%, respectively. However, it was crushed so as to be 6.07% or less of the reference value (5.83% for blended coal, 7.25% for coal A, and 3.20% for coal B).
  • the bulk density Bd of the blended coal at the time of charging the coke oven is 0.83 t / m 3 as in Example 5, and the particle size in the blended coal that causes dust generation is 0.3 mm or less.
  • the coke strength DI 150 15 was 86.9, which was lower than the coke strength of Example 5.
  • coke having extremely high strength is produced without causing an increase in pulverized coal having a particle size of 0.3 mm or less and a decrease in bulk density of coal blend. Can do. Further, according to the present invention, high strength and homogeneous coke can be produced even if the use ratio of inexpensive and low-grade non-slightly caking coal is increased. Therefore, the present invention has high applicability in the coke manufacturing industry.

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Abstract

　この高炉用コークスの製造方法では、最大長さ０．６ｍｍ以上のイナート組織を、最大長さに応じてサイズ区分数ｍのサイズ区分に区分し；全てのサイズ区分ｉに対し、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａi（－／ｖｏｌ．％）を予め定め；全ての銘柄ｊの原料炭について、全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定し；前記粗大イナート組織の含有量の境界値に応じて、原料炭を粉砕し；粉砕後の全ての銘柄ｊの原料炭に対し、全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉａｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定し；ＤＩ１５０ －６（ｔａｒｇｅｔ）－ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）＝Σｊ＝１～ｎ｛Σｉ＝１～ｍＡｉ×（Ｉｂｉ，ｊ－Ｉａｉ，ｊ）｝×Ｘｊを満足するように前記粉砕後の全ての銘柄ｊの原料炭を配合する。

Description

高炉用コークスの製造方法
　本発明は、非微粘結炭と粘結炭とを配合した配合炭を使用した高炉用コークスの製造方法に関する。特に、非微粘結炭と粘結炭とを問わず、各種銘柄の原料炭中に存在するイナート（不活性）組織に起因するコークス強度の低下を抑制して、コークス強度を向上するための高炉用コークスの製造方法に関する。
　本願は、２００８年１２月１０日に、日本に出願された特願２００８－３１４９０３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　一般に、製鉄プロセスにおける還元材、及び、熱源として使用される高炉用コークスは、複数の銘柄の原料炭を、それぞれ粉砕し、所定の割合で配合し、所定の粒度を有する配合炭を形成した後、その配合炭をコークス炉に装入して、所定時間、乾留することで製造される。
　この際、コークス強度ＤＩ１５０ １５は、配合炭を構成する複数の銘柄の原料炭の性状と、配合炭の粒度との影響を受ける。ここで、ＤＩ１５０ １５は、ＪＩＳ　Ｋ　２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の１５ｍｍ篩上の割合（－）であり、コークスの強度（ドラム強度ともいう。）を表す指標である。
　コークス強度ＤＩ１５０ １５に影響する石炭の性状として、石炭の粘結性が挙げられる。石炭の粘結性は、ＪＩＳ　Ｍ　８８０１のギーセラープラストメーターを用いた流動性試験によって測定される最高流動度や、ＪＩＳ　Ｍ　８８０１のディラトメーターを用いた膨張性試験によって測定される全膨張率により評価することができる。これらの測定値が高くなるほど、石炭の軟化溶融時の流動性及び膨張性は高くなる。
　原料炭は、石炭の粘結性に基づいて、粘結性が高い粘結炭と、粘結性が低い非微粘結炭とに分けられる。粘結炭は、軟化溶融時の流動性及び膨張性が高いので、石炭粒子間の接着を容易にし、コークス強度を高める。一方、非微粘結炭は、軟化溶融時の流動性及び膨張性が低いので、石炭粒子間の接着が不十分となる。そのため、非微粘結炭を多量に配合すると、コークス強度が低下する。
　また、コークス強度ＤＩ１５０ １５に影響する石炭の性状として、石炭の加熱時に軟化溶融しない不活性成分からなる組織（以下、「イナート組織」という。）が挙げられる。このイナート組織は、粘結炭及び非微粘結炭を問わず、石炭中に存在する。
　石炭中のイナート組織は、石炭の軟化溶融時に膨張しないため、石炭の膨張による石炭粒子間の接着を阻害する。また、イナート組織は、石炭の再固化時に収縮し難いので、石炭の収縮時に亀裂を発生させる。そのため、石炭中のイナート組織は、コークス強度を低下させる原因となる。
　一方、配合炭の粒度は、コークス炉装入時の嵩密度に影響を与える。配合炭の粒度が粗い場合には、炉内の配合炭の充填構造が最密充填構造に近く、コークス炉装入時の嵩密度が向上し、石炭の軟化溶融及び膨張時に、石炭粒子間の接着が容易になる。しかしながら、配合炭中に粗大な石炭粒子が存在すると、その粒子表面から割れが誘発され、コークスの破壊強度が低下する。
　逆に、配合炭の粒度が小さ過ぎると、コークス炉装入時の嵩密度が低下し、石炭粒子間の空隙が大きくなる。そのため、石炭の軟化溶融及び膨張時に、石炭粒子間の接着が不十分となり、コークス強度が低下する。
　このため、一般に、石炭の性状を均一化し、かつ、コークス装入時の嵩密度を所定レベルに維持して、コークス強度を高める必要がある。そのため、配合炭の粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％となるように配合炭全体の粒度を調整している。
　近年、石炭資源の枯渇化に伴い、非微粘結炭の使用量だけでなく、粘結炭および非微粘結炭中に含有されるイナート組織の量も増加している。そのため、非微粘結炭の使用量が多く、粘結炭及び非微粘結炭がイナート組織を多く含有する場合であっても、高強度のコークスを製造することが要求されている。
　コークス強度の低下の原因となる非微粘結炭、及び／又は、イナート組織を多く含有する石炭を使用して、所定レベルのコークス強度を確保する上で、配合炭を構成する各銘柄の石炭を粉砕によって粒度調整することは重要である。それ故に、従来から、石炭の性状及び銘柄に応じた石炭の粉砕方法と、この粉砕方法を利用した高強度コークスの製造方法とが、幾つか提案されている（特許文献１～３参照）。
　例えば、特許文献１では、複数の銘柄の石炭を、平均反射率が０．９ｖｏｌ．％以下の非微粘結炭、平均反射率が０．９％超で、かつ、イナート組織の合計量が３５ｖｏｌ．％以上の高イナート炭、及び平均反射率が０．９％超で、かつ、イナート組織の合計量が３５ｖｏｌ．％未満の低イナート炭の３つのグループに分けている。さらに、非微粘結炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合が、配合炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合より高く、高イナート炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合が、非微粘結炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合以下で、低イナート炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合が、高イナート炭の粒径３ｍｍ以下の質量割合未満になるように粉砕している。その後、粉砕された全ての石炭を混合し、コークス炉で乾留して、コークスを製造している。
　しかし、特許文献１に記載の方法によっても、コークス強度ＤＩ１５０ １５は、７８程度であり、所望のコークス強度が得られない場合がある。
　また、特許文献２では、硬度の高い石炭、又は、イナート組織の量が多い石炭の一部を、粒径の大きな石炭と粒径の小さな石炭とに分級している。この粒径の大きな石炭を粉砕し（第一の粉砕工程）、第一の粉砕工程で処理された石炭と前記粒径の小さな石炭とを配合している。さらに、この配合された石炭をさらに粉砕し（第二の粉砕工程）、残りの石炭を配合している。その後、この配合された石炭を粉砕し（第三の粉砕工程）、前記第二の粉砕工程で処理された石炭と配合して、コークス炉に装入し、コークスを製造している。
　しかし、特許文献２に記載の方法によっても、コークス強度ＤＩ３０ １５は、最高９４．３（ＤＩ１５０ １５が８４程度に相当する）であり、所望のコークス強度が得られない場合がある。
　このように、特許文献１及び２に記載された方法では、主として、石炭の平均反射率、イナート組織などの性状、非微粘結炭などの銘柄に応じて石炭を粉砕することにより、石炭組織を均一化するとともに、配合炭全体の粒度分布を調整して、コークス強度を向上させている。しかしながら、特許文献１及び２に記載された方法では、コークス強度ＤＩ１５０ １５が、期待する値に達しない場合がある。
　また、本発明者らの検討結果によれば、コークス強度は、イナート組織の合計量ではなく、特定サイズ以上の粗大なイナート組織に支配されることが確認されている。例えば、特許文献１及び２に開示されている石炭中のイナート組織の合計量に基づく石炭粉砕では、コークス強度が十分に向上しない場合がある。
　特許文献３では、石炭中のイナート組織の合計量に基づく石炭の粒度調整では、コークス強度の向上に限界があるという認識から、配合炭中で１．５ｍｍ以上の最大長さを有する粗大イナート組織の累積体積比率と、粉砕粒度との関係が調査研究された。この関係から、高強度のコークスを製造し得る配合炭の粒度調整方法が提案されている。
　特許文献３で提案された配合炭の粒度調整方法によれば、コークスの強度低下の原因となる低品位の非微粘結炭を多量に使用しても、８６～８７程度の強度ＤＩ１５０ １５を有するコークスを定常的に製造することができる。
　しかし、この方法では、８６．５以上の高いコークス強度ＤＩ１５０ １５が要求される場合には、粗大イナート組織の累積体積比率を低減するため、粉砕機の粉砕強度を高めて石炭を粉砕する必要がある。しかしながら、粉砕機の粉砕強度を高めると、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭が増加し、配合炭全体の嵩密度も低下する。そのため、目標とする８６．５以上のコークス強度ＤＩ１５０ １５を達成できない場合がある。
　また、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加は、石炭の搬送過程及びコークス炉装入時における発塵の問題や、コークス炉における炉壁カーボン付着量の増加によるコークス押出し負荷の増大や、タール品質の低下などをもたらすため、好ましくない。
　したがって、粗大イナート組織を含む石炭の強粉砕に伴う、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加及び配合炭全体の嵩密度（ｔ／ｍ３）の低下を抑制し、安定的かつ効果的にコークス強度を高めることができる粒度調整方法が求められている。
特開２００６－２７３８８４号公報 特開２００６－３４８３０９号公報 特開２００４－３３９５０３号公報
　本発明は、従来技術の上記実情に鑑み、強度低下の原因となる０．６ｍｍ以上の最大長さを有する粗大イナート組織を含む石炭を効果的に粉砕し、石炭粉砕に伴う、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加及び配合炭全体の嵩密度の低下を抑制することで、安定的かつ効果的にコークス強度を高めることができる高炉用コークスの製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記課題を解決するために、粉砕による石炭の粒度調整方法、及び、石炭の配合条件について、鋭意研究した。
　すなわち、本発明者らは、イナート組織を、最大長さで、サイズ区分ｉ（＝１～ｍ［自然数］）に区分した。また、本発明者らは、サイズ区分ｉ毎に、コークス表面破壊粉率（ＤＩ１５０ －６）へのイナート組織の影響度、及び／又は、コークス体積破壊粉率（ＤＩ１５０ ６－１５）へのイナート組織の影響度を予め定めた。その結果、これらの影響度の違いを考慮して原料炭の粉砕及び配合を調整すれば、目標とするコークス強度を得ることができることが判明した。
　本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は、以下のとおりである。
　（１）複数銘柄の原料炭を銘柄毎に粉砕し、配合した配合炭をコークス炉に装入する高炉用コークスの製造方法であって、（Ａ）（Ａ１）最大長さ０．６ｍｍ以上のイナート組織を、最大長さに応じてサイズ区分１からサイズ区分ｍまでのサイズ区分数ｍのサイズ区分に区分し；（Ａ２）前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉ（＝１～ｍ［自然数］）に対し、前記配合炭の石炭軟化時の比容積Ｓｖと石炭装入時の嵩密度Ｂｄとによって求められる前記配合炭の石炭軟化時の空隙充填度Ｓｖ×Ｂｄで前記サイズ区分ｉのイナート組織を含有する石炭を乾留して得たコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６に基づいて、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａi（－／ｖｏｌ．％）を予め定め；（Ｂ）（Ｂ１）粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％となるように粒度を調整した銘柄１から銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊ（＝１～ｎ［自然数］）の原料炭について、１．５ｍｍ以上の最大長さを有する粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）、及び、前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定し；（Ｂ２）前記粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）の測定値に基づいて、前記粗大イナート組織の含有量の境界値を５～７ｖｏｌ．％の範囲内で定め；（Ｃ）（Ｃ１）前記粗大イナート組織の含有量が前記境界値以上である高イナート含有炭と、前記粗大イナート組織の含有量が前記境界値未満である低イナート含有炭との２種類に前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭を区分し；（Ｃ２）粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％になるように、前記低イナート含有炭に区分される銘柄の原料炭を粉砕し；（Ｃ３）粒径３ｍｍ以下の累積比率が前記低イナート含有炭の粒径３ｍｍ以下の累積比率より大きくなるように、前記高イナート含有炭に区分される銘柄の原料炭を粉砕し；（Ｃ４）粉砕後の前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭に対し、前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉａｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定し；（Ｄ）ＤＩ１５０ －６（ｔａｒｇｅｔ）がコークス強度の目標値（－）、ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）が前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊについて粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％になるように原料炭の粒度を調整して配合した配合炭のコークス強度、Ｘｊが配合炭を構成する銘柄ｊの原料炭の配合割合である場合に、ＤＩ１５０ －６（ｔａｒｇｅｔ）－ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）＝Σｊ＝１～ｎ｛Σｉ＝１～ｍＡｉ×（Ｉｂｉ，ｊ－Ｉａｉ，ｊ）｝×Ｘｊを満足するように前記粉砕後の前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭を配合する；ことを特徴とする高炉用コークスの製造方法。
　（２）複数銘柄の原料炭を銘柄毎に粉砕し、配合した配合炭をコークス炉に装入する高炉用コークスの製造方法であって、（Ａ）（Ａ１）最大長さ０．６ｍｍ以上のイナート組織を、最大長さに応じてサイズ区分１からサイズ区分ｍまでのサイズ区分数ｍのサイズ区分に区分し；（Ａ２）前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉ（＝１～ｍ［自然数］）に対し、前記配合炭の石炭軟化時の比容積Ｓｖと石炭装入時の嵩密度Ｂｄとによって求められる前記配合炭の石炭軟化時の空隙充填度Ｓｖ×Ｂｄで前記サイズ区分ｉのイナート組織を含有する石炭を乾留して得たコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６及びコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５に基づいて、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａi（－／ｖｏｌ．％）及びサイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂi（－／ｖｏｌ．％）を予め定め；（Ｂ）（Ｂ１）粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％となるように粒度を調整した銘柄１から銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊ（＝１～ｎ［自然数］）の原料炭について、１．５ｍｍ以上の最大長さを有する粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）、及び、前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定し；（Ｂ２）前記粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）の測定値に基づいて、前記粗大イナート組織の含有量の境界値を５～７ｖｏｌ．％の範囲内で定め；（Ｃ）（Ｃ１）前記粗大イナート組織の含有量が前記境界値以上である高イナート含有炭と、前記粗大イナート組織の含有量が前記境界値未満である低イナート含有炭との２種類に前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭を区分し；（Ｃ２）粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％になるように、前記低イナート含有炭に区分される銘柄の原料炭を粉砕し；（Ｃ３）粒径３ｍｍ以下の累積比率が前記低イナート含有炭の粒径３ｍｍ以下の累積比率より大きくなるように、前記高イナート含有炭に区分される銘柄の原料炭を粉砕し；（Ｃ４）粉砕後の前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭に対し、前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉａｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定し；（Ｄ）ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）がコークス強度の目標値（－）、ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）が前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊについて粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％になるように原料炭の粒度を調整して配合した配合炭のコークス強度、Ｘｊが配合炭を構成する銘柄ｊの原料炭の配合割合である場合に、ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）－ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）＝Σｊ＝１～ｎ｛Σｉ＝１～ｍＡｉ×（Ｉｂｉ，ｊ－Ｉａｉ，ｊ）＋Σｉ＝１～ｍＢｉ×（Ｉｂｉ，ｊ－Ｉａｉ，ｊ）｝×Ｘｊを満足するように前記粉砕後の前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭を配合する；ことを特徴とする高炉用コークスの製造方法。
　（３）上記（１）または（２）に記載の高炉用コークスの製造方法では、最大長さ３ｍｍ以下のイナート組織を２つ以上のサイズ区分に区分してもよい。
　（４）上記（１）または（２）に記載の高炉用コークスの製造方法では、最大長さ３ｍｍ以上のイナート組織を２つ以上のサイズ区分に区分してもよい。
　（５）上記（１）または（２）に記載の高炉用コークスの製造方法では、前記サイズ区分は、サイズ区分数ｍを５として、０．６ｍｍ以上１．５ｍｍ未満のサイズ区分１（ｉ＝１）、１．５ｍｍ以上３ｍｍ未満のサイズ区分２（ｉ＝２）、３ｍｍ以上５ｍｍ未満のサイズ区分３（ｉ＝３）、５ｍｍ以上１０ｍｍ未満のサイズ区分４（ｉ＝４）、及び、１０ｍｍ以上のサイズ区分５（ｉ＝５）となるように区分してもよい。
　本発明によれば、コークス強度の低下をもたらす、最大長さ０．６ｍｍ以上のイナート組織を最大長さで区分し、イナート組織のサイズ毎のコークス強度への影響度を予め定め、この影響度の違いを考慮して、効果的に石炭を粉砕かつ配合することにより、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加及び配合炭の嵩密度の低下を招かずに、極めて高い強度を有するコークスを製造することができる。
　また、本発明によれば、安価で低品位の非微粘結炭の使用比率を高めても、複数銘柄の原料炭を、１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量でグループ化し、イナート組織のサイズがコークス強度へ与える影響度を考慮して粉砕かつ配合し、コークス炉内の空隙充填度が高い状態で配合炭を乾留するので、高強度かつ均質なコークスを製造することができる。
石炭軟化時の空隙充填度Ｓｖ×Ｂｄとコークス強度ＤＩ１５０ １５との関係を示す図である。 コークス中に存在するイナート組織とその周辺の組織とを示す図である。 サイズ区分が異なるイナート組織を含有する配合炭（Ｎｏ．１～Ｎｏ．７）中のイナート組織のサイズ分布を示す図である。 石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が、１．０５の条件でサイズ区分が異なるイナート組織を含む石炭を乾留して得られたコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６を示す図である。 石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が、１．１６の条件でサイズ区分が異なるイナート組織を含む石炭を乾留して得られたコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６を示す図である。 石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が、１．２９の条件でサイズ区分が異なるイナート組織を含む石炭を乾留して得られたコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６を示す図である。 石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が、１．０５の条件で、サイズ区分が異なるイナート組織を含む石炭を乾留して得られたコークスのコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５を示す図である。 石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が、１．１６の条件でサイズ区分が異なるイナート組織を含む石炭を乾留して得られたコークスのコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５を示す図である。 石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が、１．２９の条件でサイズ区分が異なるイナート組織を含む石炭を乾留して得られたコークスのコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５を示す図である。 石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が、１．０５の条件で乾留して得たコークスについて、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ、及び、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉを示す図である。 石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が、１．１６の条件で乾留して得たコークスについて、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ、及び、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉを示す図である。 石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が、１．２９の条件で乾留して得たコークスについて、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ、及び、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉを示す図である。 高イナート含有炭（Ａ炭）の粒径３ｍｍ以下の累積比率と、各サイズ以上のイナート組織の累積体積比率との関係を示す図である。 低イナート含有炭（Ｂ炭）の粒径３ｍｍ以下の累積比率と、各サイズ以上のイナート組織の累積体積比率との関係を示す図である。
　一般に、コ－クス強度は、コークスの基質におけるヤング率等の物性とコークス中の欠陥とによって支配される。しかし、通常の高炉用コークスの製造プロセスで使用される原料炭の銘柄や、それらの配合比率、及び、通常の乾留温度の条件では、生成するコークスの基質におけるヤング率等の物性は、大きく変化しない。そのため、コークス強度は、コ－クス中の欠陥により支配されると考えられている。
　コークス強度を支配するコークス中の欠陥は、構造上、主として、石炭の軟化膨張時に生じる石炭粒子間の接着不良及び粗大気孔と、石炭の再固化後の収縮時に生じるクラックとの２種類に大きく分けられる。
　通常のコークス製造用の原料炭は、コークス炉内で、４００℃前後の温度で軟化及び膨張を開始し、５００℃前後の温度で再固化し、コークス化する。
　石炭の軟化及び膨張時に、軟化溶融した石炭が、石炭粒子間の空隙に入り込み、石炭粒子同士が、十分に接着するためには、石炭装入時の嵩密度と石炭の粘結性（流動性及び膨張性を表す指標）との関係を最適化する必要がある。
　つまり、石炭装入時の空隙率（嵩密度の逆数）に対して、石炭の粘結性が低い場合には、石炭の軟化及び膨張時に軟化溶融した石炭が、石炭粒子間の空隙を十分に埋めることができない。そのため、石炭粒子は、拘束されずに自由膨張し、石炭粒子同士は、十分接触しないまま再固化して、コ－クス化するので、コークス強度が低下する。
　また、石炭の軟化及び膨張時に、石炭粒子内において揮発分に起因して発生した気泡は、系外に（石炭粒子内から）抜けずに成長する。この過程で、石炭粒子が、拘束されずに自由膨張すると、気泡の成長によって石炭粒子の表層壁が徐々に薄くなり、さらには、石炭粒子内の気泡が、表層壁を破壊して破裂する。気泡が石炭粒子内で成長することにより、又は、気泡が破裂して気泡同士が連結することにより形成された大きな気孔は、破壊の起点としてコークス強度を低下させる原因となる。
　上記の石炭粒子間の接着と粗大気孔の生成とは、石炭の軟化時の比容積Ｓｖと石炭装入時の嵩密度Ｂｄとにより求められる石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）に支配される。
　図１に、石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）とコークス強度ＤＩ１５０ １５との関係の一例を示す。図１から、空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）を１．０以上の適正な値にすることで、石炭粒子間の接着不良及び粗大気孔の生成が抑制されて、コークス強度が向上することが解る。
　なお、石炭の軟化時の比容積Ｓｖは、ＪＩＳ　Ｍ　８８０１のディラトメーターによる膨張性試験装置を用いて測定される石炭の最大膨張時の体積から求めることができる。
　一方、石炭の再固化後の収縮時に生じるクラックは、石炭粒子の収縮率が相互に異なるため発生する。石炭中に存在するイナート組織は、石炭の加熱により軟化溶融するビトリニット組織及びエグジニット組織に比べ、揮発分が少なく、石炭の軟化及び膨張時に殆ど膨張せず、再固化後に殆ど収縮しない。
　そのため、石炭の再固化後の収縮の際に、イナート組織の収縮率と、ビトリニット組織やエグジニット組織などの軟化溶融組織の収縮率との差により、イナート組織の界面に応力が発生し、イナート組織の内部又は周辺にクラックが発生すると考えられる。
　図２に、コークス中に存在するイナート組織及びその周辺の組織の一例を示す。イナート組織は、加熱により軟化溶融せずに、コークス中に残存する。そのため、図２に示すようなコークス、又は、石炭の断面組織を顕微鏡で観察することにより、イナート組織のサイズを測定することができる。なお、本発明では、石炭中のイナート組織のサイズは、最大長さ（ｍｍ）を意味する。
　例えば、図２中のイナート組織のサイズ（最大長さ）は、約２ｍｍであるが、通常、イナート組織は、石炭中において、０．１μｍ～１０ｍｍの幅広いサイズ（最大長さ）範囲で存在する。
　本発明者らの検討の結果、コークス強度を大きく低下させるコークス中のクラックは、ｍｍオーダー（１．０ｍｍ以上）のサイズ（最大長さ）の粗大なイナート組織の内部又は周辺に生成するｍｍオーダー（１．０ｍｍ以上）のサイズ（最大長さ）の大きなクラックであることが確認されている。例えば、図２では、イナート組織の周辺に、クラックが生成している。
　つまり、グリフィスの破壊条件式（例えば、「J．F．Knott（宮本博訳）、「破壊力学の基礎」、ｐ．１０７」［培風館（１９７７）発行］、参照）によれば、大きなクラックは、小さなクラックよりも低い応力で進展及び拡大する。そのため、粗大イナート組織の内部又は周辺に生成したｍｍオーダーの大きなクラックは、コークスが衝撃を受けた時、脆性破壊の起点（欠陥）として作用する。
　それ故、ｍｍオーダー（１．０ｍｍ以上）の大きなクラックを多数含むコークスは、著しく強度が低く、容易に粉化してしまう。
　以上の知見を踏まえ、特許文献３では、コークス強度を高めるための配合炭の粒度調整方法として、配合炭を構成する石炭中の最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の累積体積比率と粉砕粒度との関係に基づいて、石炭を粉砕している。
　特許文献３に開示されている配合炭の粒度調整方法によれば、強度低下の原因となる低品位の非微粘結炭を多量に使用しても、コークス強度ＤＩ１５０ １５が８６～８７程度のコークスを定常的に製造することができる。
　しかし、上記方法で、８６．５以上の高いコークス強度ＤＩ１５０ １５を達成しようとする場合、上記粗大イナート組織の累積体積比率を低減するため、粉砕機の粉砕強度を高める必要がある。しかしながら、粉砕強度を高めると、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭が増加し、コークス炉内の配合炭の嵩密度も低下するため、目標とする８６．５以上のコークス強度ＤＩ１５０ １５を達成できない場合がある。
　また、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加は、石炭の搬送過程及びコークス炉装入時における発塵の問題や、コークス炉内におけるカーボンの付着によるコークス押出し負荷の増大や、タール品質の低下などをももたらすので、好ましくない。
　そこで、本発明者らは、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加及び配合炭の嵩密度の低下を招かずに、極めて高い強度を有するコークスを製造するために、粗大イナート組織を最大長さで区分し、イナート組織のサイズ毎のコークス強度への影響度を予め定め、この影響度の違いを考慮して、効果的な粉砕及び配合方法を、さらに検討した。
　具体的には、下記に説明するように、配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が異なる条件に対して、サイズ区分が異なるイナート組織を含有する配合炭を調製した。これらの配合炭を乾留した後、コークス強度ＤＩ１５０ １５を測定し、イナート組織のサイズ区分がコークスの強度ＤＩ１５０ １５に与える影響について検討した。
　Ｎｏ．１：０．１ｍｍ以上０．３ｍｍ未満、Ｎｏ．２：０．３ｍｍ以上０．６ｍｍ未満、Ｎｏ．３：０．６ｍｍ以上１．５ｍｍ未満、Ｎｏ．４：１．５ｍｍ以上３．０ｍｍ、Ｎｏ．５：３．０ｍｍ以上５．０ｍｍ未満、Ｎｏ．６：５．０ｍｍ以上１０．０ｍｍ未満、及び、Ｎｏ．７：１０ｍｍ以上１５ｍｍ未満の７区分の粒度フラクションのイナート組織を篩い分けによって調整した。これらのサイズの異なるイナート組織を、それぞれ、単銘柄の石炭（イナート組織を殆ど含有しない銘柄の石炭）に１０％配合した配合炭を用意した。配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が、１．０５、１．１６、及び、１．２９の３条件で、これらの７種類（Ｎｏ．１～７のイナート組織のサイズ区分に対応）の配合炭を乾留炉で乾留しコークスを製造した。
　また、以下の方法により、石炭中のイナート組織のサイズ（最大長さ）、及び、サイズ区分毎のイナート組織の体積率を測定した。
　石炭中のイナート組織のサイズ（最大長さ）、及び、サイズ区分毎のイナート組織の体積率は、例えば、特開２００４－３３９５０３号公報に記載の方法により測定することができる。
　つまり、得られたコークスの切断面に樹脂を埋め込み、その切断面を顕微鏡で写真撮影した後、写真中のイナート組織にマーキングを施す。画像解析ソフトを用いて、この写真から、イナート組織のサイズ（最大長さ）と、その面積率（面積％）とを測定する。これらの測定値から、イナート組織のサイズ区分毎に、イナート組織の体積率（ｖｏｌ．％）を求めることができる。
　図３に、７種類の配合炭（Ｎｏ．１～７）中に存在するイナート組織のサイズ分布を示す。なお、図３の横軸に示すイナート組織のサイズは、上記方法で測定されたイナート組織の最大長さ（ｍｍ）である。縦軸には、サイズ区分毎に測定されたイナート組織の体積率（ｖｏｌ．％）を示す。
　図４Ａ～Ｃに、上記７種類の配合炭（Ｎｏ．１～７）の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が、１．０５、１．１６、及び、１．２９の３条件にて、配合炭（Ｎｏ．１～７）を乾留して得られたコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６を示す。同様に、図５Ａ～Ｃに、得られたコークスのコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５を示す。
　なお、図１に示すように、Ｓｖ×Ｂｄが１．０未満の場合には、コークス強度ＤＩ１５０ １５が低下し、本発明において目標とするコークス強度（８６．５以上のコークス強度ＤＩ１５０ １５）を達成できない。そのため、石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）の条件を１．０以上とした。
　ここで、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６は、ＪＩＳ　Ｋ　２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転試験後の６ｍｍ篩下の割合（粉率）（－）を示し、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５は、ＪＩＳ　Ｋ　２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転試験後の６ｍｍ篩上、かつ、１５ｍｍ篩下の割合（粉率）（－）を示す。
　通常のコークス強度の管理指標として用いられるコークス強度ＤＩ１５０ １５と、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６と、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５との関係は、下記（２）式で表すことができる。
　　　ＤＩ１５０ １５＝１００－（ＤＩ１５０ －６＋ＤＩ１５０ ６－１５）・・・（２）
　コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６は、破壊単位が小さいので、石炭粒子間の局所的な接着不良部、微小サイズの気孔、及び、イナート組織に起因した微小欠陥により生じた粉体の粉率となる。また、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５は、ＤＩ１５０ －６に比べて破壊単位が大きいので、連結気孔等の粗大サイズの気孔及び粗大サイズのイナート組織に起因する粗大欠陥により生じた粉体の粉率となる。
　図４Ａより、配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が１．０５のとき、配合炭中に存在するイナート組織のサイズ（最大長さ）が０．６ｍｍ未満の場合（篩い分けによるイナート組織のサイズが、０．６ｍｍ未満のＮｏ．１～２の配合炭）には、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６は、約１３．０と低い。また、この場合には、配合炭中に存在するイナート組織のサイズ（最大長さ）がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響は小さい。
　さらに、配合炭中に存在するイナート組織のサイズが、０．６ｍｍ以上、５．０ｍｍ未満の場合（篩い分けによるイナート組織のサイズが、０．６ｍｍ以上５．０ｍｍ未満のＮｏ．３～５の配合炭）には、イナート組織のサイズの増加とともに、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６が増加する。
　加えて、配合炭中に存在するイナート組織のサイズが、５ｍｍ以上になると（篩い分けによるイナート組織のサイズが、５．０ｍｍ以上１５ｍｍ未満のＮｏ．６～７の配合炭）、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６は、約１６．２（－）と一定になる。
　図４Ｂより、配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が１．１６のとき、配合炭中に存在するイナート組織のサイズ（最大長さ）が１．５ｍｍ未満の場合（篩い分けによるイナート組織のサイズが、１．５ｍｍ未満のＮｏ．１～３の配合炭）には、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６は、約１２．２と低い。また、この場合には、配合炭中に存在するイナート組織のサイズ（最大長さ）がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響は小さいと推定される。
　さらに、配合炭中に存在するイナート組織のサイズが、１．５ｍｍ以上、１０ｍｍ未満の場合（篩い分けによるイナート組織のサイズが、１．５ｍｍ以上１０ｍｍ未満のＮｏ．４～６の配合炭）には、イナート組織の長さサイズの増加とともに、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６が増加する。
　加えて、配合炭中に存在するイナート組織のサイズが、１０ｍｍ以上になると（篩い分けによるイナート組織のサイズが、１０ｍｍ以上１５ｍｍ未満のＮｏ．７の配合炭）、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６は、約１４．２（－）と一定になる。
　図４Ｃより、配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が１．２９のとき、配合炭中に存在するイナート組織のサイズ（最大長さ）が３．０ｍｍ未満の場合（篩い分けによるイナート組織のサイズが、３．０ｍｍ未満のＮｏ．１～４の配合炭）には、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６は、約１１．７と低い。また、この場合には、配合炭中に存在するイナート組織のサイズ（最大長さ）がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響は小さいと推定される。
　さらに、配合炭中に存在するイナート組織のサイズが、３ｍｍ以上になると（篩い分けによるイナート組織のサイズが、３．０ｍｍ以上１５ｍｍ未満のＮｏ．５～７の配合炭）、イナート組織のサイズの増加とともに、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６が増加する。
　なお、本発明者らの他の実験結果から、配合炭中に存在するイナート組織のサイズが１５ｍｍ以上の場合には、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６は、約１３．２であった。すなわち、この場合にも、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６は、Ｎｏ．７の配合炭を用いた場合とほぼ同じであり、配合炭中に存在するイナート組織のサイズが１０ｍｍ以上になると、一定になることが確認された。
　以上、図４Ａ～Ｃより、配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）の上昇に伴い、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６に影響を及ぼすイナート組織のサイズ（最大長さ）が、粗粒側にシフトする。また、配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が高い場合には、配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が低い場合に比べて、イナート組織のサイズに対するコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６の増加率が少ないことが解る。
　この理由は、以下のように考えられる。
　コークスが破壊する場合のイナート組織周辺で発生するクラック（亀裂）のサイズは、イナート組織のサイズに比例する。コークスのような脆性体の強度に関して、長さ２ｃのクラックが存在する場合の平面引張応力状態における破壊靭性値Ｋは、下記（３）式（グリフィスの破壊条件式）によって表される。
　Ｋ＝σ√（πｃ）・・・（３）
　Ｋ〔Ｐａ・ｍ１／２〕は、破壊靭性値、σ〔Ｐａ〕は、引張応力、ｃ〔ｍ〕は、クラック半長（クラックサイズ）である。
　上記（３）式によって、クラックが進展を開始するクラックサイズｃの臨界値を予測することができる。すなわち、右辺のσ√（πｃ）が、左辺のＫの値に達したとき、クラックは進展する。
　石炭粒子間の接着性が向上するため、配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）の上昇に伴い、上記（３）式の左辺におけるイナート組織周囲の基質部の破壊靱性値Ｋが上昇すると考えられる。
　このため、上記（３）式の右辺におけるクラックが進展を開始するクラックサイズｃの値が大きくなる。したがって、配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が大きい場合には、大きなサイズのイナート組織から発生したクラックであってもクラックが進展し難くなると考えられる。
　これらの知見から、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６は、０．６ｍｍ以上のサイズ（最大長さ）のイナート組織に影響を受け、イナート組織のサイズ区分によって変化する。そのため、０．６ｍｍ以上のイナート組織に対して、イナート組織のサイズ区分毎にコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６への影響度Ａｉ（－／ｖｏｌ．％）を定める。図４Ａ～Ｃに示す条件では、イナート組織のサイズ区分を、０．６ｍｍ以上１５ｍｍ未満の間で、５つのサイズ区分（例えば、０．６ｍｍ以上１．５ｍｍ未満、１．５ｍｍ以上３ｍｍ未満、３ｍｍ以上５ｍｍ未満、５ｍｍ以上１０ｍｍ未満、１０ｍｍ以上）に分け、イナート組織のサイズ区分毎に影響度Ａｉを定める必要がある。
　上記では、０．６ｍｍ以上のイナート組織を、５つのサイズ区分に区分したが、サイズ区分は、５つに限る必要はない。イナート組織の最大長さに応じて、イナート組織のサイズ区分の間隔を適宜定め、適宜の数（ｉ＝１～ｍ［自然数］）のサイズ区分数ｍに区分すればよい。すなわち、最大長さ０．６ｍｍ以上のイナート組織を、最大長さに応じてサイズ区分１からサイズ区分ｍまでのサイズ区分数ｍのサイズ区分に区分すればよい。
　一方、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５は、図５Ａ～Ｃに示されるように、配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）がいずれの条件においても、配合炭中に存在するイナート組織のサイズ（最大長さ）が、５．０ｍｍ未満の場合（篩い分けによるイナート組織のサイズが、５．０ｍｍ未満のＮｏ．１～５の配合炭）には、約１．３（－）と低い。また、この場合には、配合炭中に存在するイナート組織のサイズ（最大長さ）がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響は小さい。
　さらに、配合炭中に存在するイナート組織のサイズが、５ｍｍ以上の場合（篩い分けによるイナート組織のサイズが、５．０ｍｍ以上のＮｏ．６～７の配合炭）には、イナート組織のサイズの増加とともに、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５が増加する。
　なお、本発明者らの他の実験結果から、配合炭中に存在するイナート組織のサイズが１５ｍｍ以上の場合には、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５は、約２．２であった。すなわち、この場合にも、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５は、Ｎｏ．７の配合炭を用いた場合とほぼ同じであり、配合炭中に存在するイナート組織のサイズが１０ｍｍ以上になると、一定になることが確認された。
　図５Ａ～Ｃに示すように、イナート組織のサイズに対するコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５の増加率は、石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）によって変化しない。この理由は、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５に影響を及ぼすサイズの大きなクラック（亀裂）は、イナート組織周囲の基質部の破壊靱性値Ｋの値にかかわらず、進展するためである。
　これらの知見から、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５は、５．０ｍｍ以上のサイズ（最大長さ）のイナート組織に影響を受け、イナート組織のサイズ区分によって変化する。そのため、Ａｉと同様に、０．６ｍｍ以上のイナート組織に対して、イナート組織のサイズ区分毎にコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５への影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％）を定める。図５Ａ～Ｃに示す条件では、例えば、影響度Ｂｉが小さくなる０．６ｍｍ以上５ｍｍ未満のイナート組織には、少なくとも１つのサイズ区分（例えば、０．６ｍｍ以上５ｍｍ未満）を設定し、影響度Ｂｉが大きくなる５ｍｍ以上では、少なくとも２つのサイズ区分（例えば、５ｍｍ以上１０ｍｍ未満、１０ｍｍ以上）を設定する。この場合、イナート組織のサイズ区分を合計で３つのサイズ区分に分け、サイズ区分毎に影響度Ｂｉを定める必要がある。
　なお、影響度Ａｉを定める場合と同様に、イナート組織の最大長さに応じて、イナート組織のサイズ区分の間隔を適宜定め、適宜の数（ｉ＝１～ｍ［自然数］）のサイズ区分数ｍに区分すればよい。すなわち、最大長さ０．６ｍｍ以上のイナート組織を、最大長さに応じてサイズ区分１からサイズ区分ｍまでのサイズ区分数ｍのサイズ区分に区分すればよい。
　図４Ａ～Ｃ及び図５Ａ～Ｃの結果を踏まえ、図６Ａ～Ｃに、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ（－／ｖｏｌ．％）、及び、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％）を定めた例を示す。図６Ａ～Ｃにおける配合炭の石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）は、それぞれ、１．０５、１．１６、及び、１．２９である。また、図６Ａ～Ｃでは、石炭中に存在する０．６ｍｍ以上の粗大イナート組織を０．６ｍｍ以上１．５ｍｍ未満のサイズ区分１（ｉ＝１）、１．５ｍｍ以上３ｍｍ未満のサイズ区分２（ｉ＝２）、３ｍｍ以上５ｍｍ未満のサイズ区分３（ｉ＝３）、５ｍｍ以上１０ｍｍ未満のサイズ区分４（ｉ＝４）、及び、１０ｍｍ以上のサイズ区分５（ｉ＝５）に区分している。これらの５つのサイズ区分ｉ毎に、コークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６、及び、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５を測定し、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ（－／ｖｏｌ．％）、及び、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％）を定めている。
　本発明において、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ（－／ｖｏｌ．％）、及び、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％）は、サイズ区分ｉに存在するイナート組織の体積率１％当りの値である。これらの影響度Ａｉ及びＢｉは、配合炭の石炭軟化時の比容積Ｓｖと石炭装入時の嵩密度Ｂｄとによって求められる石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）の条件によって変化する。そのため、サイズ区分１からサイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉ（ｉ＝１～ｍ［自然数］）に対し、配合炭の石炭軟化時の比容積Ｓｖと石炭装入時の嵩密度Ｂｄとによって求められる配合炭の石炭軟化時の空隙充填度Ｓｖ×Ｂｄで前記サイズ区分ｉのイナート組織を含有する石炭を乾留して得たコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６に基づいて、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａi（－／ｖｏｌ．％）を予め定めておく。
　具体的に、サイズ区分ｉ（＝１～ｍ）のイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａi（－／ｖｏｌ．％）、及び、サイズ区分ｉ（＝１～ｍ）のイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％）は、下記（４）及び（５）式に示すような最小二乗法による回帰分析により、求めることができる。
　ＤＩ１５０ －６－ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）＝Σｉ＝１～ｍＡｉ×Ｉｂｉ，ｊ・・・（４）
　ＤＩ１５０ ６－１５－ＤＩ１５０ ６－１５（ｒｅｆ）＝Σｉ＝１～ｍＢｉ×Ｉｂｉ，ｊ・・・（５）
　ここで、Ｉｂｉ，ｊは、サイズ区分ｉ（＝１～ｍ）のイナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）である。
　ｊは、配合炭を構成する原料炭の銘柄である。ＤＩ１５０ －６、及び、ＤＩ１５０ ６－１５は、それぞれ、コークス表面破壊強度、及び、コークス体積破壊強度である。上記（４）及び（５）式中のＤＩ１５０ －６、及び、ＤＩ１５０ ６－１５には、いずれもサイズ区分ｉ（＝１～ｍ）を満たすように０．６ｍｍ以上のイナート組織を粉砕して配合した配合炭を用いて製造したコークスの破壊強度を測定して得られた値を用いる。
　ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）、及び、ＤＩ１５０ ６－１５（ｒｅｆ）は、それぞれ、粗大イナート組織の影響がない場合のコークス表面破壊強度、及び、粗大イナート組織の影響がない場合のコークス体積破壊強度である。上記（４）及び（５）式中のＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）、及び、ＤＩ１５０ ６－１５（ｒｅｆ）には、いずれも粗大イナート組織がコークス表面破壊強度及びコークス体積破壊強度に影響を与えないようにイナート組織のサイズ（最大長さ）が０．６ｍｍ未満となるように粉砕して配合した配合炭を用いて製造したコークスの破壊強度を測定して得られた値を用いる。
　サイズ区分数ｍが５の場合（ｍ＝５）は、下記（４'）及び（５'）式に示すような最小二乗法による回帰分析により、求めることができる。
　ＤＩ１５０ －６－ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）＝Σｉ＝１～５Ａｉ×Ｉｂｉ，ｊ・・・（４'）
　ＤＩ１５０ ６－１５－ＤＩ１５０ ６－１５（ｒｅｆ）＝Σｉ＝１～５Ｂｉ×Ｉｂｉ，ｊ・・・（５'）
　ここで、Ｉｂｉ，ｊは、例えば、０．６ｍｍ以上１．５ｍｍ未満のサイズ区分１（ｉ＝１）、１．５ｍｍ以上３ｍｍ未満のサイズ区分２（ｉ＝２）、３ｍｍ以上５ｍｍ未満のサイズ区分３（ｉ＝３）、５ｍｍ以上１０ｍｍ未満のサイズ区分４（ｉ＝４）、及び、１０ｍｍ以上のサイズ区分５（ｉ＝５）のようなサイズ区分ｉ（＝１～５）のイナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）である。
　例えば、サイズ区分数ｍが５かつ石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）が１．１６の場合、ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）、及び、ＤＩ１５０ ６－１５（ｒｅｆ）は、図４Ｂ、及び、図５Ｂに示すように、それぞれ、１２．２（Ｎｏ．１～３の配合炭のＤＩ１５０ －６）、及び、１．３（Ｎｏ．１～４の配合炭のＤＩ１５０ ６－１５）となる。
　なお、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ（－／ｖｏｌ．％）、及び、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％）は、それぞれ、サイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）との間に加成性が成立することが確認されている。
　また、影響度Ａｉ（－／ｖｏｌ．％）及び影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％）は、石炭の銘柄ｊ（＝１～ｎ［自然数］）の違いにより受ける影響は小さく、石炭の銘柄ｊによらず一定であることが確認されている。
　したがって、銘柄ｊの原料炭の粉砕粒度変化に伴うコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６の変化量ΔＤＩ１５０ －６、及び、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５の変化量ΔＤＩ１５０ ６－１５は、銘柄ｊの原料炭の粉砕粒度変化に伴うサイズ区分ｉのイナート組織の含有量変化ΔＩｂi,j（ｖｏｌ．％）の測定値、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ（－／ｖｏｌ．％）、及び、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％）を基にして、下記（６）及び（７）式により求めることができる。
　ΔＤＩ１５０ －６（－）＝Σｉ＝１～ｍＡｉ×ΔＩｂｉ，ｊ・・・（６）
　ΔＤＩ１５０ ６－１５（－）＝Σｉ＝１～ｍＢｉ×ΔＩｂｉ，ｊ・・・（７）
　さらに、上記（２）式を用いて、銘柄ｊ（＝１～ｎ）の原料炭を所定条件で粉砕した時のコークス強度変化量ΔＤＩ１５０ １５は、下記（８）式で示すことができる。
　ΔＤＩ１５０ １５（－）＝Σｉ＝１～ｍＡｉ×ΔＩｂｉ，ｊ＋Σｉ＝１～ｍＢｉ×ΔＩｂｉ，ｊ・・・（８）
　上記（８）式は、銘柄ｊ（＝１～ｎ）の原料炭の粉砕粒度を変化させたときの、コークス強度ＤＩ１５０ １５の変化を示している。そのため、上記（８）式は、影響度Ａi、及び／又は、影響度Ｂｉが大きいサイズ区分ｉに相当するイナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）が少なくなるように原料炭を粉砕すれば、コークス強度ＤＩ１５０ １５を効果的に高めることができることを示唆している。
　本発明の基本的な技術思想は、以下の方法により、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加及び配合炭の嵩密度の低下を招かずに、極めて高い強度を有するコークスを製造する。すなわち、複数銘柄の原料炭を銘柄毎に粉砕及び配合し、コークス強度ＤＩ１５０ １５が所定値（目標値ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ））以上になるように配合炭を形成した後、該配合炭をコークス炉に装入し、乾留して高炉用コークスを製造する方法である。この方法において、配合炭の石炭軟化時の比容積Ｓｖと石炭装入時の嵩密度Ｂｄとから求められる石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）の条件によって乾留したコークスについて、コークス強度の低下をもたらす０．６ｍｍ以上のイナート組織をサイズ（最大長さ）で区分する。そのサイズ区分毎のイナート組織がコークス強度へ与える影響度（影響度Ａｉ及び影響度Ｂｉ）を考慮し、原料炭を効果的に粉砕する。
　このために、本発明では、コークス強度ＤＩ１５０ １５の基準値ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）は、全ての銘柄について粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％（通常のコークス操業での管理基準粒度）となるようにそれぞれの原料炭を粉砕して配合した配合炭のコークス強度（－）とする。なお、原料炭の粒径には、篩径を用いている。
　また、原料炭中に存在する１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量５～７ｖｏｌ．％を境界値として、配合炭を構成する銘柄ｊの原料炭を上記粗大イナート組織の含有量が境界値以上である高イナート含有炭と、上記イナート組織の含有量が境界値未満である低イナート含有炭との２種類に区分する。さらに、粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％になるように、低イナート含有炭に区分される銘柄ｊ'の原料炭を粉砕する。加えて、粒径３ｍｍ以下の累積比率が低イナート含有炭の粒径３ｍｍ以下の累積比率より大きくなるように、高イナート含有炭に区分される銘柄ｊ”の原料炭を粉砕する。
　基準値ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）を求める原料炭の粉砕条件について、配合炭を構成する銘柄ｊの原料炭の全てに対して、粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０％以上となるように決定した理由は、下記の通りである。
　図７及び図８に、高イナート含有炭（Ａ炭）、及び、低イナート含有炭（Ｂ炭）の粒径３ｍｍ以下の累積比率（ｍａｓｓ％）と、各サイズ以上のイナート組織の累積体積比率（ｖｏｌ．％）との関係を示す。
　図７及び図８に示されるように、３ｍｍ以下の累積比率が７０％未満になると、高イナート含有炭（Ａ炭）だけでなく、低イナート含有炭（Ｂ炭）においても、１０ｍｍ以上及び５ｍｍ以上の非常に粗大なイナート組織の累積体積比率が、顕著に上昇する。
　これらの粗大なイナート組織は、粒子界面からの割れを誘発して、コークスの破壊強度を著しく低下させる。そのため、コークス強度ＤＩ１５０ １５の基準値ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）を求める原料炭の粉砕条件では、全ての銘柄の原料炭を粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０％以上になるように粉砕する。
　基準値ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）を求める原料炭の粉砕条件について、配合炭を構成する銘柄ｊの原料炭の全てに対して、粒径３ｍｍ以下の累積比率が８５％以下となるように決定した理由は、下記の通りである。
　配合炭の粒度が小さ過ぎると、配合炭をコークス炉に装入した際の嵩密度が低下し、石炭粒子間の空隙が大きくなる。そのため、石炭の軟化及び膨張時に、石炭粒子間の接着が不十分となり、コークス強度が低下する。したがって、コークス強度ＤＩ１５０ １５の基準値ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）を求める原料炭の粉砕条件では、全ての銘柄の原料炭を粒径３ｍｍ以下の累積比率が８５％以下になるように粉砕する。
　一方、高イナート含有炭と低イナート含有炭とを区分する境界値を、イナート組織の含有量について５～７ｖｏｌ．％の範囲内に設定する理由は、下記の通りである。
　この境界値を５ｖｏｌ．％未満のイナート組織の含有量で区分すると、イナート組織の含有量が比較的少ない銘柄の石炭も、強粉砕の対象となる。図８に示すように、イナート組織の含有量が少ない銘柄は、３ｍｍ以下の累積比率が、通常の粉砕粒度（３ｍｍ以下の累積比率について７０～８５ｍａｓｓ％）を超えるように強粉砕しても、イナート組織の累積体積比率の低下量は小さい。
　したがって、石炭を強粉砕しても、コークス強度は、向上せず、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加及び配合炭の嵩密度の低下のみを引き起こす。
　また、境界値を７ｖｏｌ．％を超えるイナート組織の含有量で区分すると、イナート組織の含有量が比較的多い銘柄の石炭が強粉砕の対象にならない。したがって、原料炭中に、多くのイナート組織が残存することになるため、コークス強度を十分に高めることができない。なお、高イナート含有炭と低イナート含有炭とを適切に区分するために、１．５ｍｍ以上の最大長さを有する粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）の測定値に基づいて、粗大イナート組織の含有量の境界値を５～７ｖｏｌ．％の範囲内で適宜定めている。
　高イナート含有炭に区分された銘柄ｊ”の原料炭は、低イナート含有炭に比べて、粒径３ｍｍ以下の累積比率が多くなるように粉砕する。つまり、低イナート含有炭に比べ、高い粉砕力で高イナート含有炭を粉砕する。
　この際、高イナート含有炭に区分された銘柄ｊ”の原料炭に存在するサイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ、及び、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉに基づいて、影響度が大きいサイズ区分ｉに相当するイナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）が重点的に少なくなるように、原料炭を粉砕する。
　このように、粗大イナート組織の含有量が境界値以上である高イナート含有炭と、粗大イナート組織の含有量が境界値未満である低イナート含有炭との２種類に配合炭を構成する銘柄１から銘柄ｎ（自然数）までの全ての銘柄の原料炭を区分し、区分された原料炭の粉砕条件に応じて原料炭を粉砕する。この方法により、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加及び配合炭の嵩密度の低下を招かずに、極めて高い強度を有するコークスを製造することが可能となる。
　本発明では、高イナート含有炭と低イナート含有炭とに相当する銘柄ｊの原料炭を、それぞれの粉砕粒度になるように粉砕し、配合する際、下記（１ｘ）式、又は、（１ｙ）式を満足するように配合炭を構成する粉砕後の銘柄１から銘柄ｎ（自然数）までの全ての銘柄ｊの原料炭を配合する。この点も、本発明の特徴である。
　ＤＩ１５０ －６（ｔａｒｇｅｔ）－ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）＝Σｊ＝１～ｎ｛Σｉ＝１～ｍＡｉ×（Ｉｂｉ，ｊ－Ｉａｉ，ｊ）｝×Ｘｊ・・・（１ｘ）
　ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）－ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）＝Σｊ＝１～ｎ｛Σｉ＝１～ｍＡｉ×（Ｉｂｉ，ｊ－Ｉａｉ，ｊ）＋Σｉ＝１～ｍＢｉ×（Ｉｂｉ，ｊ－Ｉａｉ，ｊ）｝×Ｘｊ・・・（１ｙ）
　但し、
　ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）、ＤＩ１５０ －６（ｔａｒｇｅｔ）：目標とするコークス強度（－）
　ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）、ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）：全ての銘柄について粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％になるように原料炭の粒度を調整して配合した配合炭のコークス強度（－）
　ｉ（＝１～ｍ［自然数］）：イナート組織のサイズ区分（サイズ区分のサイズは、最大長さ（ｍｍ）で測定されている）
　ｊ（＝１～ｎ［自然数］）：配合炭を構成する原料炭の銘柄
　Ａｉ：石炭軟化時の空隙充填度Ｓｖ×Ｂｄで配合炭を乾留して得たコークスについてサイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度（－／ｖｏｌ．％）
　Ｂｉ：石炭軟化時の空隙充填度Ｓｖ×Ｂｄで配合炭を乾留して得たコークスについてサイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度（－／ｖｏｌ．％）
　Ｉｂｉ，ｊ：粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％となるように粒度を調整して測定した銘柄ｊの原料炭中におけるサイズ区分ｉのイナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）
　Ｉａｉ，ｊ：粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％となるように低イナート含有炭を粉砕し、粒径３ｍｍ以下の累積比率が低イナート含有炭の粒径３ｍｍ以下の累積比率より大きくなるように高イナート含有炭を粉砕した後の、銘柄ｊの原料炭中におけるサイズ区分ｉのイナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）
　Ｘｊ：配合炭を構成する銘柄ｊの原料炭の配合割合（ｍａｓｓ％）
　なお、３ｍｍ以下のイナート組織は、含有量Ｉｂｉ，ｊが多い。そのため、イナート組織の影響度Ａｉが小さい場合であっても、３ｍｍ以下のイナート組織を２つ以上のサイズ区分に区分することが好ましい。また、３ｍｍ以上のイナート組織は、影響度Ａｉ及び影響度Ｂｉが大きい。そのため、含有量Ｉｂｉ，ｊが少ない場合であっても、３ｍｍ以上のイナート組織を２つ以上のサイズ区分に区分することが好ましい。
　特に、効率面を考慮して、イナート組織のサイズ区分ｉ（＝１～ｍ［自然数］）は、サイズ区分数ｍを５として、０．６ｍｍ以上１．５ｍｍ未満のサイズ区分１、１．５ｍｍ以上３ｍｍ未満のサイズ区分２、３ｍｍ以上５ｍｍ未満のサイズ区分３、５ｍｍ以上１０ｍｍ未満のサイズ区分４、及び、１０ｍｍ以上のサイズ区分５となるように区分することが好ましい。
　まず、上記（１ｙ）式について説明する。上記（１ｙ）式は、上記（８）式を配合割合Ｘｊ（ｍａｓｓ％）で配合する銘柄ｊの原料炭のコークス強度変化量を全ての銘柄について足し合わせて導出される。また、上記（１ｙ）式は、コークス強度（ＤＩ１５０ １５）をコークス強度の基準値（ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ））からコークス強度の目標値（ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ））まで向上するための粉砕条件を決定する。すなわち、粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％となるように粒度を調整して測定した銘柄ｊの原料炭中におけるサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂｉ，ｊに対して、粉砕後の銘柄ｊの原料炭中におけるサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉａｉ，ｊを、どの程度変化させればよいかを決定する。
　なお、含有量の基準値を設定するために、予め、粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％となるように粒度を調整した銘柄１から銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊ（＝１～ｎ［自然数］）の原料炭について、１．５ｍｍ以上の最大長さを有する粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）、及び、前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定している。さらに、粉砕後の前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭に対し、前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉａｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定している。
　なお、銘柄ｊの原料炭が、それぞれ、所定の配合割合Ｘｊ（ｍａｓｓ％）で配合された配合炭においては、上記（１ｙ）式で示すように、銘柄ｊの原料炭のコークス強度ＤＩ１５０ １５は、銘柄ｊの原料炭の配合割合Ｘｊとの間に加成性が成立することが知られている。
　また、上記（１ｙ）式において、コークス強度の目標値（ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ））は、コークス炉の生産性と高炉用コークスの品質との要求に応じて設定される。また、前述したように、コークス強度の基準値（ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ））は、全ての銘柄について粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％となるようにそれぞれの原料炭を粉砕して配合した配合炭のコークス強度（－）とする。
　本発明では、コークス強度の目標値（ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ））は、特に限定されない。本発明は、例えば、コークス強度の目標値（ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ））を、８６以上、さらには、８７以上とする場合において、イナート組織を含有する石炭の強粉砕に伴う粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加及び配合炭全体の嵩密度の低下を抑制して、安定的かつ効果的にコークス強度を高めることができる。
　次に、上記（１ｘ）式について説明する。図６に示すように、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％））は、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ（－／ｖｏｌ．％）に比べ小さいことから、上記影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％））を、近似的に零にすることができる。
　上記（１ｘ）式は、影響度Ｂｉが小さいため、上記（１ｙ）式において、Σｉ＝１～ｍＢｉ×（Ｉｂｉ，ｊ－Ｉａｉ，ｊ）を０とした。また、コークスの体積破壊の影響を無視できるため、コークス強度の目標値及び基準値を、それぞれ、ＤＩ１５０ －６（ｔａｒｇｅｔ）、ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）とした。
　実機コ－クス炉をシミュレートすることができる試験用コ－クス炉を用いて、表１に示す２銘柄の石炭（Ａ炭、Ｂ炭）を使用し、石炭の乾留試験、及び、コ－クスの評価試験を実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　石炭の嵩密度Ｂｄは、ＡＳＴＭ　Ｄ－２９１－８６に記載されている方法で測定し、測定された嵩密度に調整して、石炭をコークス炉に装入した。
　なお、石炭の全膨張率ＴＤ及び、石炭の軟化時の比容積Ｓｖは、ＪＩＳ　Ｍ　８８０１のディラトメーターによる膨張性試験装置によって測定した。なお、石炭の全膨張率ＴＤ（％）と、石炭軟化時の比容積Ｓｖ（ｃｍ３／ｇ）とは、ディラトメーターへの石炭装入量ｗ（ｇ）を用いて、下記（９）式の関係にある。
　Ｓｖ＝０．９６π×（１＋ＴＤ／１００）／ｗ・・・（９）
　石炭の平均反射率Ｒ０は、ＪＩＳ　Ｍ８８１６の石炭の微細組織成分及び反射率測定方法に記載の方法で測定されるビトリニットの平均最大反射率の加重平均とした。
　最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）ＴＩは、以下の方法で測定した。すなわち、測定対象である石炭を乾留して得られたコークスの切断面に樹脂を埋め込み、その切断面を研磨した後、顕微鏡で写真撮影した。その切断面の写真中のイナート組織にマーキングを施し、画像解析ソフトを用いてイナート組織のサイズ（最大長さ）とその面積率（面積％）とを測定した。これらの測定値から、イナート組織のサイズ区分毎にイナート組織の体積率（ｖｏｌ．％）を求めた。これらの体積率（ｖｏｌ．％）から、最大長さで１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の累積比率（含有量）ＴＩを計算した（例えば、特許文献３、参照）。
　まず、表１に示すＡ炭及びＢ炭を、粒径３ｍｍ以下の累積比率が８３ｍａｓｓ％となるように粉砕した。また、０．６ｍｍ以上１．５ｍｍ未満のサイズ区分１、１．５ｍｍ以上３ｍｍ未満のサイズ区分２、３ｍｍ以上５ｍｍ未満のサイズ区分３、５ｍｍ以上１０ｍｍ未満のサイズ区分４、１０ｍｍ以上のサイズ区分５となるようにイナート組織をサイズ（最大長さ）によって区分した。これらのサイズ区分に属するイナート組織の含有量Ｉｂｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）をＡ炭及びＢ炭のそれぞれに対して測定するとともに、最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）を計算した。その結果を、表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　次に、粒径３ｍｍ以下の累積比率が８３ｍａｓｓ％となるように粉砕された表２に示すＡ炭及びＢ炭を表３及び表５に示す配合率（Ａ炭：Ｂ炭＝５０：５０及びＡ炭：Ｂ炭＝６５：３０）で配合した。さらに、表４及び表６に示すように、配合炭に水分を５％又は２％添加し、石炭の嵩密度Ｂｄを０．７５ｔ／ｍ３又は０．８３ｔ／ｍ３に調整してコークス炉に装入し、乾留してコークスを製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表４及び表６に示す配合炭の軟化時の比容積Ｓｖは、イナートファクターＩＦ、表２に示すＡ炭及びＢ炭の軟化時の比容積ＳｖＡ及びＳｖＢ、及び、Ａ炭及びＢ炭の配合率ＸＡ（－）及びＸＢ（－）から、下記（１０）式を用いて求めた。
　ここで、イナートファクターＩＦ（－）は、配合炭中に含まれる再固化温度が４７０℃未満の低石炭化度炭（表１中のＢ炭に相当）による配合炭の膨張性抑制効果指数である。この指標は、特開２００５－１９４３５８公報に開示されているように低石炭化度炭の配合率ＸＬ（－）を用いて、下記（１１）式で定義される。
　Ｓｖ＝（ＳｖＡ×ＩＦ）×ＸＡ＋ＳｖＢ×ＸＢ・・・（１０）
　ＩＦ＝－０．００４×ＸＬ×１００＋１．００・・・（１１）
　なお、低石炭化度炭は、再固化温度が４７０℃未満の石炭であり、表１では、Ｂ炭に相当する。すなわち、本実施例および比較例では、上記（１１）式において、イナートファクターＩＦは、低石炭化度炭の配合率ＸＬをＢ炭の配合率ＸＢに置換することにより計算される。
　配合炭を粉砕する際の指標とするために、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ（－／ｖｏｌ．％）、及び、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％）は、表４及び表６に示す石炭軟化時の空隙充填度（Ｓｖ×Ｂｄ）の条件で乾留して得られたコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６、及び、コークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５に基づいて、予め、表７及び表８に示すように決定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　例えば、表４の実施例１において、配合炭の軟化時の比容積Ｓｖは、１．４０（ｃｍ３／ｇ）、配合炭の軟化時の空隙充填度Ｓｖ×Ｂｄは、１．０５（－）であった。また、コークス強度の基準値ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）は、８５．８であった。
　実施例１～５では、コークス強度の目標値ＤＩ１５０ １５を表３及び表４に示すように設定し、高イナート含有炭と低イナート含有炭とを区分するための最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）の境界値を６％に設定した。そのため、表２に示すように、最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）が６％より大きいＡ炭は、高イナート含有炭に区分される。同様に、最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）が６％より小さいＢ炭は、低イナート含有炭に区分される。
　実施例１～５では、表３及び表４に示すように、粒径３ｍｍ以下の粒子を７３％、又は、７０％含有するようにＢ炭を粉砕した。同様に、表３及び表４に示すように、粒度３ｍｍ以下の粒子を９３％、又は、９０％含有するようにＡ炭を粉砕した。さらに、サイズ区分１～５のイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａｉ（－／ｖｏｌ．％）、及び、サイズ区分１～５のイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂｉ（－／ｖｏｌ．％）に基づいて、前記（１ｙ）式を満足するようにＡ炭とＢ炭とを配合した。
　実施例１～５では、本発明に従って配合炭を粉砕し、配合したので、発塵の原因となる０．３ｍｍ以下の微粉の含有量を配合炭中に増加させずに、また、コークス炉装入時の嵩密度も低下させることなく、８６．５以上のコークス強度の目標値ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）を達成することができた。
　比較例１では、コークス強度の目標値ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）を、実施例２と同様に８６．５とし、粉砕により改善するコークス強度変化量ΔＤＩ１５０ １５を０．７と設定した。高イナート含有炭と低イナート含有炭とを区分するための最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）の境界値を３％に設定した。この境界値は、本発明の境界値（５～７ｖｏｌ．％）よりも低い。
さらに、特許文献３の図２に開示されているように、最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織がＤＩ１５０ １５へ与える影響度を０．１５（－／ｖｏｌ．％）と設定した。特許文献３に従い、目標とするコークス強度変化量ΔＤＩ１５０ １５を得るために、最大長さ１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量の基準値Ｚ’（目標とする最大長さ１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量）を１．８０（ｖｏｌ．％）とした。ΔＤＩ１５０ １５は、０．１５×（６．４４－１．８０）＝０．７０と予想した（６．４４は、表２に示すＡ炭のデータとＢ炭のデータとの加重平均）。実際には、粒度３ｍｍ以下の粒子を９５ｍａｓｓ％および９０ｍａｓｓ％含有するようにＡ炭及びＢ炭をそれぞれ粉砕し、かつ、最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）が、基準値の１．８０％以下（配合炭は、１．７４％、Ａ炭は、１．５６％、Ｂ炭は、１．９３％）になるように粉砕した。
　その結果、発塵の原因となる配合炭中の粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の含有量（ｖｏｌ．％）が３０．０％に増加した。また、コークス装入時の嵩密度Ｂｄは、０．７０ｔ／ｍ３に低下し、コークス強度ＤＩ１５０ １５は、８６．２であり、目標値ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）の８６．５に達しなかった。
　比較例２では、特許文献１に開示されている石炭の分類方法を用いて、低イナート含有炭に相当するＡ炭（ＴＩ＜３５％）を粒度３ｍｍ以下の粒子が７３ｍａｓｓ％含まれるように粉砕し、非微粘炭に相当するＢ炭（Ｒ０≦０．９％）を粒度３ｍｍ以下の粒子が９３ｍａｓｓ％含まれるように粉砕した。
　その結果、コークス炉装入時の配合炭の嵩密度Ｂｄは、実施例１及び２と同様に、０．７５ｔ／ｍ３となり、発塵の原因となる配合炭中の粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の含有量の増加もなかった。しかしながら、コークス強度ＤＩ１５０ １５は、８５．８となり、実施例１及び２のコークス強度より低くなった。
　比較例３では、コークス強度の目標値ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）を、実施例３と同様に８７．０とし、粉砕により改善するコークス強度変化量ΔＤＩ１５０ １５を０．５と設定した。高イナート含有炭と低イナート含有炭とを区分するための最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）の境界値を３％に設定した。この境界値は、本発明の境界値（５～７ｖｏｌ．％）よりも低い。
　さらに、特許文献３の図２に開示されているように、最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織がＤＩ１５０ １５へ与える影響度を０．１５（－／ｖｏｌ．％）と設定した。特許文献３に従い、目標とするコークス強度変化量ΔＤＩ１５０ １５を得るために、最大長さ１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量の基準値Ｚ’（目標とする最大長さ１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量）を３．１０（ｖｏｌ．％）とした。ΔＤＩ１５０ １５は、０．１５×（６．４４－３．１０）＝０．５０と予想した（６．４４は、表２に示すＡ炭のデータとＢ炭のデータとの加重平均）。実際には、粒度３ｍｍ以下の粒子を９４ｍａｓｓ％および８４ｍａｓｓ％含有するようにＡ炭及びＢ炭をそれぞれ粉砕し、かつ、最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）が、基準値の３．１０％以下（配合炭は、２．８４％、Ａ炭は、２．６９％、Ｂ炭は、２．９９％）になるように粉砕した。
　その結果、比較例３では、実施例３に比較して、発塵の原因となる配合炭中の粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の含有量が増加し、コークス炉装入時の嵩密度Ｂｄも低下した。そのため、コークス強度ＤＩ１５０ １５は、目標値ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）である８７．０に達せず、実施例３のコークス強度より低下した。
　比較例４では、特許文献１に開示されている石炭の分類方法を用いて、低イナート含有炭に相当するＡ炭（ＴＩ＜３５％）を粒度３ｍｍ以下の粒子が７３ｍａｓｓ％含まれるように粉砕し、非微粘炭に相当するＢ炭（Ｒ０≦０．９％）を粒度３ｍｍ以下の粒子が９３ｍａｓｓ％含まれるように粉砕した。
　その結果、コークス炉装入時の配合炭の嵩密度Ｂｄは、実施例３と同様に、０．８３ｔ／ｍ３となり、発塵の原因となる配合炭中の粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の含有量の増加もなかった。しかしながら、コークス強度ＤＩ１５０ １５は、８６．４となり、実施例３のコークス強度より低くなった。
　比較例５では、コークス強度の目標値ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）を、実施例４と同様に８６．８とし、粉砕により改善するコークス強度変化量ΔＤＩ１５０ １５を０．３と設定した。
　さらに、特許文献３の図２に開示されているように、最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織がＤＩ１５０ １５へ与える影響度を０．１５（－／ｖｏｌ．％）と設定した。特許文献３に従い、目標とするコークス強度変化量ΔＤＩ１５０ １５を得るために、最大長さ１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量の基準値Ｚ’（目標とする最大長さ１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量）を５．４１（ｖｏｌ．％）とした。ΔＤＩ１５０ １５は、０．１５×（７．４１－５．４１）＝０．５０と予想した（７．４１は、表２に示すＡ炭のデータとＢ炭のデータとの加重平均）。実際には、粒度３ｍｍ以下の粒子を９１ｍａｓｓ％および８３ｍａｓｓ％含有するようにＡ炭及びＢ炭をそれぞれ粉砕し、かつ、最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）が、基準値の５．４１％以下（配合炭は、５．３１％、Ａ炭は、６．４５％、Ｂ炭は、３．２０％）になるように粉砕した。
　その結果、発塵の原因となる配合炭中の粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の含有量（ｖｏｌ．％）が２６．０％に増加した。また、コークス装入時の嵩密度Ｂｄは、０．７３ｔ／ｍ３に低下し、コークス強度ＤＩ１５０ １５は、８６．６であり、目標値ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）の８６．８より低くなった。
　比較例６では、特許文献１に開示されている石炭の分類方法を用いて、低イナート含有炭に相当するＡ炭（ＴＩ＜３５％）を粒度３ｍｍ以下の粒子が７８ｍａｓｓ％含まれるように粉砕し、非微粘炭に相当するＢ炭（Ｒ０≦０．９％）を粒度３ｍｍ以下の粒子が９３ｍａｓｓ％含まれるように粉砕した。
　その結果、コークス炉装入時の配合炭は、実施例４と同様に、嵩密度Ｂｄが０．７５ｔ／ｍ３となり、発塵の原因となる配合炭中の粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の含有量も増加もなかった。しかしながら、コークス強度ＤＩ１５０ １５は、８６．５となり、実施例４のコークス強度より低くなった。
　比較例７では、コークス強度の目標値ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）を、実施例５と同様に８７．２とし、粉砕により改善するコークス強度変化量ΔＤＩ１５０ １５を０．２と設定した。
　さらに、特許文献３の図２に開示されているように、最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織がＤＩ１５０ １５へ与える影響度を０．１５（－／ｖｏｌ．％）と設定した。特許文献３に従い、目標とするコークス強度変化量ΔＤＩ１５０ １５を得るために、最大長さ１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量の基準値Ｚ’（目標とする最大長さ１．５ｍｍ以上のイナート組織の含有量）を６．０７（ｖｏｌ．％）とした。ΔＤＩ１５０ １５は、０．１５×（７．４１－６．０７）＝０．２０と予想した（７．４１は、表２に示すＡ炭のデータとＢ炭のデータとの加重平均）。実際には、粒度３ｍｍ以下の粒子を９０ｍａｓｓ％および８３ｍａｓｓ％含有するようにＡ炭及びＢ炭をそれぞれ粉砕し、かつ、最大長さ１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）が、基準値の６．０７％以下（配合炭は、５．８３％、Ａ炭は、７．２５％、Ｂ炭は、３．２０％）になるように粉砕した。
　その結果、発塵の原因となる配合炭中の粒度０．３ｍｍ以下の微粉炭の含有量（ｖｏｌ．％）が２６．０％に増加し、また、コークス装入時の嵩密度Ｂｄも０．８１ｔ／ｍ３に低下した。そのため、コークス強度ＤＩ１５０ １５は、目標値ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）の８７．２に到達しなかった。
　比較例８では、特許文献１に開示されている石炭の分類方法を用いて、低イナート含有炭に相当するＡ炭（ＴＩ＜３５％）を粒度３ｍｍ以下の粒子が７８ｍａｓｓ％含まれるように粉砕し、非微粘炭に相当するＢ炭（Ｒ０≦０．９％）を粒度３ｍｍ以下の粒子が９３ｍａｓｓ％含まれるように粉砕した。
　その結果、コークス炉装入時の配合炭の嵩密度Ｂｄは、実施例５と同様に、０．８３ｔ／ｍ３であり、発塵の原因となる配合炭中の粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の含有量の増加もなかった。しかしながら、コークス強度ＤＩ１５０ １５は、８６．９となり、実施例５のコークス強度より低くなった。
　本発明によれば、効果的に石炭を粉砕することにより、粒径０．３ｍｍ以下の微粉炭の増加及び配合炭の嵩密度の低下を招かずに、極めて高い強度を有するコークスを製造することができる。また、本発明によれば、安価で低品位の非微粘結炭の使用比率を高めても、高強度かつ均質なコークスを製造することができる。よって、本発明は、コークス製造産業において、利用可能性が高い。

Claims (5)

  1. 　複数銘柄の原料炭を銘柄毎に粉砕し、配合した配合炭をコークス炉に装入する高炉用コークスの製造方法であって、
    　（Ａ）（Ａ１）最大長さ０．６ｍｍ以上のイナート組織を、最大長さに応じてサイズ区分１からサイズ区分ｍまでのサイズ区分数ｍのサイズ区分に区分し；
    　（Ａ２）前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉ（＝１～ｍ［自然数］）に対し、前記配合炭の石炭軟化時の比容積Ｓｖと石炭装入時の嵩密度Ｂｄとによって求められる前記配合炭の石炭軟化時の空隙充填度Ｓｖ×Ｂｄで前記サイズ区分ｉのイナート組織を含有する石炭を乾留して得たコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６に基づいて、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａi（－／ｖｏｌ．％）を予め定め；
    　（Ｂ）（Ｂ１）粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％となるように粒度を調整した銘柄１から銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊ（＝１～ｎ［自然数］）の原料炭について、１．５ｍｍ以上の最大長さを有する粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）、及び、前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定し；
    　（Ｂ２）前記粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）の測定値に基づいて、前記粗大イナート組織の含有量の境界値を５～７ｖｏｌ．％の範囲内で定め；
    　（Ｃ）（Ｃ１）前記粗大イナート組織の含有量が前記境界値以上である高イナート含有炭と、前記粗大イナート組織の含有量が前記境界値未満である低イナート含有炭との２種類に前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭を区分し；
    　（Ｃ２）粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％になるように、前記低イナート含有炭に区分される銘柄の原料炭を粉砕し；
    　（Ｃ３）粒径３ｍｍ以下の累積比率が前記低イナート含有炭の粒径３ｍｍ以下の累積比率より大きくなるように、前記高イナート含有炭に区分される銘柄の原料炭を粉砕し；
    　（Ｃ４）粉砕後の前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭に対し、前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉａｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定し；
    　（Ｄ）ＤＩ１５０ －６（ｔａｒｇｅｔ）がコークス強度の目標値（－）、ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）が前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊについて粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％になるように原料炭の粒度を調整して配合した配合炭のコークス強度、Ｘｊが配合炭を構成する銘柄ｊの原料炭の配合割合である場合に、ＤＩ１５０ －６（ｔａｒｇｅｔ）－ＤＩ１５０ －６（ｒｅｆ）＝Σｊ＝１～ｎ｛Σｉ＝１～ｍＡｉ×（Ｉｂｉ，ｊ－Ｉａｉ，ｊ）｝×Ｘｊを満足するように前記粉砕後の前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭を配合する；
    ことを特徴とする高炉用コークスの製造方法。
  2. 　複数銘柄の原料炭を銘柄毎に粉砕し、配合した配合炭をコークス炉に装入する高炉用コークスの製造方法であって、
    　（Ａ）（Ａ１）最大長さ０．６ｍｍ以上のイナート組織を、最大長さに応じてサイズ区分１からサイズ区分ｍまでのサイズ区分数ｍのサイズ区分に区分し；
    　（Ａ２）前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉ（＝１～ｍ［自然数］）に対し、前記配合炭の石炭軟化時の比容積Ｓｖと石炭装入時の嵩密度Ｂｄとによって求められる前記配合炭の石炭軟化時の空隙充填度Ｓｖ×Ｂｄで前記サイズ区分ｉのイナート組織を含有する石炭を乾留して得たコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６及びコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５に基づいて、サイズ区分ｉのイナート組織がコークス表面破壊粉率ＤＩ１５０ －６へ与える影響度Ａi（－／ｖｏｌ．％）及びサイズ区分ｉのイナート組織がコークス体積破壊粉率ＤＩ１５０ ６－１５へ与える影響度Ｂi（－／ｖｏｌ．％）を予め定め；
    　（Ｂ）（Ｂ１）粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％となるように粒度を調整した銘柄１から銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊ（＝１～ｎ［自然数］）の原料炭について、１．５ｍｍ以上の最大長さを有する粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）、及び、前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉｂｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定し；
    　（Ｂ２）前記粗大イナート組織の含有量（ｖｏｌ．％）の測定値に基づいて、前記粗大イナート組織の含有量の境界値を５～７ｖｏｌ．％の範囲内で定め；
    　（Ｃ）（Ｃ１）前記粗大イナート組織の含有量が前記境界値以上である高イナート含有炭と、前記粗大イナート組織の含有量が前記境界値未満である低イナート含有炭との２種類に前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭を区分し；
    　（Ｃ２）粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％になるように、前記低イナート含有炭に区分される銘柄の原料炭を粉砕し；
    　（Ｃ３）粒径３ｍｍ以下の累積比率が前記低イナート含有炭の粒径３ｍｍ以下の累積比率より大きくなるように、前記高イナート含有炭に区分される銘柄の原料炭を粉砕し；
    　（Ｃ４）粉砕後の前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭に対し、前記サイズ区分１から前記サイズ区分ｍまでの全てのサイズ区分ｉのイナート組織の含有量Ｉａｉ，ｊ（ｖｏｌ．％）を測定し；
    　（Ｄ）ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）がコークス強度の目標値（－）、ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）が前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊについて粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０～８５ｍａｓｓ％になるように原料炭の粒度を調整して配合した配合炭のコークス強度、Ｘｊが配合炭を構成する銘柄ｊの原料炭の配合割合である場合に、ＤＩ１５０ １５（ｔａｒｇｅｔ）－ＤＩ１５０ １５（ｒｅｆ）＝Σｊ＝１～ｎ｛Σｉ＝１～ｍＡｉ×（Ｉｂｉ，ｊ－Ｉａｉ，ｊ）＋Σｉ＝１～ｍＢｉ×（Ｉｂｉ，ｊ－Ｉａｉ，ｊ）｝×Ｘｊを満足するように前記粉砕後の前記銘柄１から前記銘柄ｎまでの全ての銘柄ｊの原料炭を配合する；
    ことを特徴とする高炉用コークスの製造方法。
  3. 　最大長さ３ｍｍ以下のイナート組織を２つ以上のサイズ区分に区分することを特徴とする請求項１又は２に記載の高炉用コークスの製造方法。
  4. 　最大長さ３ｍｍ以上のイナート組織を２つ以上のサイズ区分に区分することを特徴とする請求項１又は２に記載の高炉用コークスの製造方法。
  5. 　前記サイズ区分は、サイズ区分数ｍを５として、０．６ｍｍ以上１．５ｍｍ未満のサイズ区分１（ｉ＝１）、１．５ｍｍ以上３ｍｍ未満のサイズ区分２（ｉ＝２）、３ｍｍ以上５ｍｍ未満のサイズ区分３（ｉ＝３）、５ｍｍ以上１０ｍｍ未満のサイズ区分４（ｉ＝４）、及び、１０ｍｍ以上のサイズ区分５（ｉ＝５）となるように区分することを特徴とする請求項１又は２に記載の高炉用コークスの製造方法。
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