WO2010001823A1 - スパッタリングターゲット及びその製造方法並びに酸化Ｃｕ層の製造方法 - Google Patents

スパッタリングターゲット及びその製造方法並びに酸化Ｃｕ層の製造方法 Download PDF

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秀隆 矢ヶ部
克典 岩崎
英夫 村田
卓也 石川
和也 斉藤
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日立金属株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target made of Cu containing a certain amount of oxygen used for forming a base film of a Cu-based wiring film used in a flat display device, for example, and a method for manufacturing the same. Moreover, it is a manufacturing method of the Cu oxide layer which forms Cu oxide layer by Ar sputtering using said sputtering target.
  • Patent Document 1 In semiconductor electronic components such as thin film transistors, Cu-based wiring is formed on a substrate, but there is a problem that adhesion to the substrate is weak. Therefore, a method of forming a Cu oxide layer as a base film with a substrate of Cu-based wiring has also been proposed (see, for example, Patent Document 1). Moreover, as a Cu target used for formation of the electrode and wiring layer of a semiconductor device, the thing with an oxygen content of 100 mass ppm or less is generally used (for example, refer patent document 2). Japanese Patent Application No. 2008-280545 (Patent Document 3) published after the date of filing of Japanese Patent Application No. 2008-170600, which is a prior application for which the present application claims priority, discloses oxygen of 0.4 to 6 atoms. An oxygen-containing copper target having a composition comprising% and the balance of Cu and inevitable impurities has been proposed.
  • a Cu oxide layer is formed by reactive sputtering using a Cu sputtering target and oxygen gas.
  • This method is an excellent method for forming a Cu oxide layer.
  • the oxygen gas concentration in the chamber is distributed, so that it is difficult to form a uniform Cu oxide layer over the entire surface of the substrate, and the adhesion to the substrate is partially present. There is a problem that a weak underlayer is formed.
  • An object of the present invention is to provide a sputtering target for uniformly forming a Cu oxide layer on a substrate.
  • the present invention is a sputtering target composed of Cu, oxygen, and unavoidable impurities, and the sputtering target has an oxygen content of 7.0-33.3 atomic% when the total of Cu and oxygen is 100 atomic%.
  • the present invention when Cu powder is heat-treated in an oxygen-containing atmosphere and oxygen is introduced, then pressure sintering is performed, and the total amount of Cu and oxygen is set to 100 atomic%, so that oxygen is 7.0 to 33.3 atomic%. It is a manufacturing method of the sputtering target which obtains Cu sintered compact used as the sputtering target material which is.
  • the present invention uses a sputtering target consisting of Cu, oxygen, and unavoidable impurities on a substrate, wherein oxygen is 7.0-33.3 atomic% when the total of Cu and oxygen is 100 atomic%. It is a manufacturing method of the Cu oxide layer which forms a Cu oxide layer by sputtering.
  • a Cu oxide layer having high adhesion can be formed over the entire surface of the substrate, this is an indispensable technique as a sputtering target for forming a base film of a Cu-based wiring.
  • An important feature of the present invention is that a sputtering target in which a predetermined amount of oxygen is contained in Cu has been found as a sputtering target suitable for forming a Cu oxide layer serving as a base film for a Cu-based wiring.
  • the present invention is described in detail below.
  • the sputtering target of the present invention is a sputtering target composed of Cu, oxygen and unavoidable impurities, and contains 7.0 to 33.3 atomic% of oxygen when the total of Cu and oxygen is 100 atomic%.
  • the adhesion between the Cu oxide layer and the silicon oxide substrate or silicon thin film is improved with an increase in the amount of oxygen contained in the Cu oxide layer.
  • the sputtering target of the present invention for forming a Cu oxide layer stably forms an oxide Cu layer even in Ar sputtering without using oxygen gas. Therefore, when the total amount of Cu and oxygen is 100 atomic%, oxygen is used. In an amount of not less than 7.0 atomic%.
  • the adhesion to the glass substrate and the silicon thin film improves as the oxygen amount is increased from about 0.1 atomic% contained in a normal pure Cu sputtering target, and the oxygen amount is reduced. It was confirmed that sufficient adhesion could be secured stably from 7 atomic%.
  • the oxidized Cu layer obtained by sputtering can be stably incorporated with oxygen, and the adhesion to the substrate is improved, but the oxidized Cu is Cu 2 O. Since it exists stably, it cannot contain oxygen exceeding 33.3 atomic%. Therefore, the upper limit of the amount of oxygen in the sputtering target is set to 33.3 atomic%.
  • a wiring film may be formed on a substrate such as glass or a wiring film may be formed on a silicon thin film formed on the substrate.
  • a substrate such as glass
  • a wiring film may be formed on a silicon thin film formed on the substrate.
  • the sputtering target containing 7.0 atomic% or more of oxygen according to the present invention is used.
  • the Cu oxide layer formed by using has good adhesion to the silicon thin film and also has an effect of suppressing mutual diffusion with the silicon thin film.
  • the sputtering target of the present invention is mainly composed of Cu and oxygen, but may also contain impurities inevitably included.
  • impurities it is desired that the content of inevitable impurities is as small as possible, nitrogen or carbon, which is a gas component other than oxygen, or a transition metal such as Fe, Ni, Cr, and a semi-metal group, as long as the effects of the present invention are not impaired Inevitable impurities such as Al and Si may be included.
  • nitrogen of gas component is 50 mass ppm or less
  • carbon is 250 mass ppm or less
  • Fe, Ni, Cr are each 200 mass ppm or less
  • Al are each 50 mass ppm or less
  • Cu is each 50 mass ppm or less
  • the purity should be 99.9% by mass or more.
  • a Cu oxide layer having improved adhesion to the substrate can be formed by forming a Cu oxide layer by sputtering in an Ar atmosphere.
  • the sputtering target of the present invention contributes to the formation of a stable Cu oxide layer even when applied to reactive sputtering in an atmosphere in which oxygen gas is introduced into Ar.
  • the sputtering target of the present invention can be produced by heat-treating Cu powder in an oxygen-containing atmosphere and then pressure-sintering to obtain a Cu sintered body containing 7.0 to 33.3 atomic% of oxygen. It is. By heating the Cu powder in an oxygen-containing atmosphere, the amount of oxygen can be increased. Note that the amount of oxygen in the Cu powder can be controlled by adjusting the heating temperature and heating time in an oxygen atmosphere.
  • As Cu powder to be used commercially available Cu powder having a purity of 99.9% or more and an oxygen content of about 500 ppm by mass can be used.
  • the oxygen-containing atmosphere in the heat treatment is preferably an atmosphere having an oxygen concentration of 19% or more by volume percentage.
  • the heating temperature the higher the temperature is, the more the oxidation proceeds, but it is desirable that the heating is performed at 100 to 900 ° C. in which Cu powder does not dissolve. Further, the longer the heating time, the more effective, but it is desirable that the heating time is 20 minutes to 6 hours in consideration of productivity. Further, since the Cu powder to be used is electrolytic copper powder, it is preferable to use a powder having a particle size distribution (d50) of 50 to 150 ⁇ m.
  • pressure sintering for example, sintering by hot isostatic pressing (HIP) or hot pressing can be applied.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the pressure applied during sintering is 20 MPa or more and the sintering temperature is 850 to 1000 ° C.
  • Table 1 Each heating temperature shown in Table 1 in a Cu powder having a purity of 99.9%, an oxygen content of 360 mass ppm, and a particle size distribution (d50) of 100 ⁇ m in an oxygen-containing atmosphere (in the air) with an oxygen concentration of 19% by volume percentage
  • Table 1 shows the results of measuring the oxygen content of each of the obtained powders by the non-dispersive infrared suction method.
  • the obtained sintered body was machined to obtain a sputtering target having a diameter of 100 mm and a thickness of 5 mm.
  • the amount of oxygen in the obtained target was measured by the non-dispersive infrared absorption method, and Table 2 shows the amounts of oxygen when the sum of Cu and oxygen is 100 atomic%.
  • sputtering was performed on a glass substrate (Corning 1737) using a sputtering target of Samples 1 to 6 prepared above in an Ar gas pressure atmosphere of 0.48 Pa at an input power of 1000 W, and an oxygen-containing film with a thickness of 50 nm was contained. A Cu thin film was formed. Further, a pure Cu film having a thickness of 200 nm was formed on the above thin film by sputtering at a power of 1000 W in an Ar gas pressure atmosphere of 0.48 Pa using a Cu target having a purity of 99.99%.
  • Samples 4 to 6 of the examples of the present invention have sufficient adhesion without film peeling in the adhesion test on the glass substrate. It can also be seen that the sheet resistance can maintain a low electrical resistance of 0.10 ⁇ / ⁇ .
  • each sputtering target produced in Example 1 was used and the film thickness was 50 nm under the same sputtering conditions as in Example 1.
  • An oxygen-containing Cu thin film was formed.
  • a pure Cu film having a film thickness of 200 nm was formed on the oxygen-containing Cu thin film by sputtering with an input power of 1000 W in an Ar gas pressure atmosphere of 0.48 Pa using a Cu target having a purity of 99.99%.

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Abstract

　本発明の目的は、基板上に均一に酸化Ｃｕの層を形成するためのスパッタリングターゲットを提供することにある。 　本発明は、Ｃｕと酸素と不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、Ｃｕと酸素の総和を１００原子％とした時に酸素が７．０～３３．３原子％であるスパッタリングターゲットである。また、Ｃｕ粉末を酸素含有雰囲気中で加熱処理して酸素導入した後に、加圧焼結しＣｕと酸素の総和を１００原子％とした時に酸素が７．０～３３．３原子％であるスパッタリングターゲット素材となるＣｕ焼結体を得るスパッタリングターゲットの製造方法である。

Description

スパッタリングターゲット及びその製造方法並びに酸化Ｃｕ層の製造方法
　本発明は、例えば、平面表示装置に用いられるＣｕ系配線膜の下地膜形成に使用される酸素を一定量含有するＣｕからなるスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。また、上記のスパッタリングターゲットを用いてＡｒスパッタリングによって酸化Ｃｕ層を形成する酸化Ｃｕ層の製造方法である。
　近年、平面表示装置に使用される薄膜トランジスタ等の半導体電子部品においては、電子回路の高集積化や表示装置の大型化による応答速度の高速化の進展に伴い、配線層の低抵抗化が求められている。現在、低抵抗化の配線層としては、主にＡｌ系の材料（純ＡｌやＡｌを主成分とした合金）が用いられているが、更なる低抵抗化が要求されているため、Ｃｕ系の材料（純ＣｕやＣｕを主成分とした合金）の採用が検討されている。
　薄膜トランジスタ等の半導体電子部品において、Ｃｕ系配線は基板上に形成されるが、基板に対する密着性が弱いと言った問題がある。そのため、Ｃｕ系配線の基板との下地膜として酸化Ｃｕ層を形成する方法も提案されている（例えば、特許文献１参照）。また、半導体デバイスの電極・配線層の形成に使用されるＣｕターゲットとしては、一般的に酸素含有量１００質量ｐｐｍ以下のものが使用されている（例えば、特許文献２参照）。
　また、本願が優先権主張を行なう先の出願である特願２００８－１７０６００号の出願の日後に公開された特開２００８－２８０５４５号（特許文献３）には、酸素を０．４～６原子％含有し残部がＣｕおよび不可避的不純物からなる組成の酸素含有銅ターゲットが提案されている。
特開平６－３３３９２５号公報 特開２０００－２３９８３６号公報 特開２００８－２８０５４５号公報
　特許文献１に提案される方法では、Ｃｕのスパッタリングターゲットと酸素ガスを用いた反応性スパッタリングにより、酸化Ｃｕの層を形成している。この方法は、酸化Ｃｕ層を形成するための優れた方法である。しかし、平面表示装置用基板等の大型基板では、チャンバ内の酸素ガス濃度に分布を生じるため、基板全面に渡って均一な酸化Ｃｕ層を形成するのが難しく、部分的に基板と密着性が弱い下地膜が形成されると言った問題がある。
　本発明の目的は、基板上に均一に酸化Ｃｕ層を形成するためのスパッタリングターゲットを提供することである。
　本発明は上述した問題に鑑みてなされたものである。
　即ち本発明は、Ｃｕと酸素と不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、Ｃｕと酸素の総和を１００原子％とした時に酸素が７．０～３３．３原子％であるスパッタリングターゲットである。
　また、本発明はＣｕ粉末を酸素含有雰囲気中で加熱処理して酸素導入した後に、加圧焼結しＣｕと酸素の総和を１００原子％とした時に酸素が７．０～３３．３原子％であるスパッタリングターゲット素材となるＣｕ焼結体を得るスパッタリングターゲットの製造方法である。
　また、本発明は基板上に、Ｃｕと酸素と不可避的不純物からなり、Ｃｕと酸素の総和を１００原子％とした時に酸素が７．０～３３．３原子％であるスパッタリングターゲットを用いてＡｒスパッタリングして酸化Ｃｕ層を形成する酸化Ｃｕ層の製造方法である。
　本発明によれば、基板全面に渡って高い密着性を有する酸化Ｃｕの層を形成できるようになるので、Ｃｕ系配線の下地膜形成用スパッタリングターゲットとして、欠くことのできない技術となる。
　本発明の重要な特徴は、Ｃｕ系配線の下地膜となる酸化Ｃｕ層を形成するために好適なスパッタリングターゲットとして、Ｃｕに所定量の酸素を含有させたスパッタリングターゲットを見出した点にある。以下に本発明を詳しく説明する。
　本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｕと酸素と不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、Ｃｕと酸素の総和を１００原子％とした時に酸素が７．０～３３．３原子％含むものである。
　酸化Ｃｕ層とシリコン系酸化物等の基板やシリコン系薄膜との密着性は、酸化Ｃｕ層中に含有される酸素量の増加とともに向上し、一定量以上の含有でその効果が飽和する。酸化Ｃｕ層を形成するための本発明のスパッタリングターゲットは、酸素ガスを用いないＡｒスパッタリングであっても安定して酸化Ｃｕ層を形成するため、Ｃｕと酸素の総和を１００原子％とした時に酸素を７．０原子％以上含むものとした。本発明者の検討によれば、ガラス基板やシリコン薄膜に対する密着性は、通常の純Ｃｕスパッタリングターゲットに含まれる０．１原子％程度から酸素量を増加させるにしたがって効果が向上し、酸素量が７原子％から安定的に十分な密着性を確保できることを確認した。
　また、スパッタリングターゲット中の酸素量が多いほど成膜したスパッタリングによって得られる酸化Ｃｕ層に安定して酸素を含有させることが可能となり基板との密着力は向上するが、酸化ＣｕはＣｕ２Ｏとして安定して存在するため、３３．３原子％を超えて酸素を含有し得ない。そのため、スパッタリングターゲット中の酸素量の上限を３３．３原子％とした。
　また、薄膜トランジスタ等の半導体部品においてはガラス等の基板上に配線膜が形成される場合と基板上に形成したシリコン薄膜上に配線膜を形成する場合がある。Ｃｕを配線膜に適用する場合には、このシリコン薄膜との相互拡散反応により駆動素子の特性が劣化するという問題があるが、本発明の７．０原子％以上の酸素を含有したスパッタリングターゲットを使用して成膜された酸化Ｃｕ層ではシリコン薄膜に対する良好な密着性を有するとともに、シリコン薄膜との相互拡散を抑制する効果も有する。
　なお、本発明においては、スパッタリング成膜した下地膜の基板との密着性を確保するために酸素を一定量含有したＣｕ膜を形成できる酸素をスパッタリングターゲット中に含有する必要がある。そのため、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｕと酸素とが主たる構成成分であるが、不可避的に含まれる不純物も含み得る。できるだけ不可避的不純物の含有量が少ないことが望まれるが、本発明の作用を損なわない範囲で、酸素以外のガス成分である窒素、あるいは炭素、遷移金属であるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、半金族のＡｌ，Ｓｉ等の不可避的不純物を含んでもよい。例えば、ガス成分の窒素は５０質量ｐｐｍ以下、炭素は２５０質量ｐｐｍ以下、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒは各々２００質量ｐｐｍ以下、Ａｌ、Ｓｉは各々５０質量ｐｐｍ以下等であり、ガス成分を除いたＣｕの純度として９９．９％質量以上であれば良い。
　また、本発明のスパッタリングターゲットを用いて、Ａｒ雰囲気中でのスパッタリングによって酸化Ｃｕ層を形成することで基板との密着力が向上した酸化Ｃｕ層を形成できる。なお、本発明のスパッタリングターゲットはＡｒに酸素ガスを導入した雰囲気中での反応性スパッタリングへの適用に際しても安定した酸化Ｃｕ層の形成に寄与する。
　本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｕ粉末を酸素含有雰囲気中で加熱処理した後に、加圧焼結して酸素を７．０～３３．３原子％含有させたＣｕ焼結体を得ることによって製造可能である。
　Ｃｕ粉末は、酸素含有雰囲気中で加熱することで、酸素量を増加させることが可能となる。なお、Ｃｕ粉末中の酸素量は、酸素雰囲気中での加熱温度や加熱時間を調整することで制御することが可能である。
　使用するＣｕ粉末としては、市販される純度９９．９％以上、酸素量５００質量ｐｐｍ程度のＣｕ粉末が利用できる。なお、加熱処理の際の酸素含有雰囲気としては、体積百分率で酸素濃度１９％以上の雰囲気であることが望ましい。また、加熱温度としては、高温であるほど酸化の進行が進むが、Ｃｕ粉末の溶解が発生しない範囲である１００～９００℃で行うことが望ましい。また、加熱時間は長いほど有効であるが、生産性を考慮して２０分～６時間とするのが望ましい。また、使用するＣｕ粉末としては、電解銅粉であるため、粒度分布（ｄ５０）が５０～１５０μmのものを用いるのが好ましい。
　また、加圧焼結としては、例えば、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）やホットプレスによる焼結が適用できる。なお、スパッタリングターゲットとして安定して使用可能な相対密度９８％以上を得るため、焼結時の加圧圧力は２０ＭＰａ以上、焼結温度は８５０～１０００℃とすることが望ましい。
 
　純度９９．９％、酸素含有量３６０質量ｐｐｍ、粒度分布（ｄ５０）が１００μmのＣｕ粉末を、体積百分率で酸素濃度１９％の酸素含有雰囲気中（大気中）で、表１に示す各加熱温度、加熱時間で加熱処理した粉末を作製した。得られた各粉末の酸素含有量を非分散赤外吸引法で測定した結果を表１に示す。得られた粉末を、表２に示す割合で混合して、軟鋼製の加圧容器に充填した後、加圧圧力１２０ＭＰａ、加熱温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス（HIP）による加圧焼結を施してＣｕ焼結体を作製した。得られた焼結体を機械加工して、直径１００ｍｍ×厚さ５ｍｍのスパッタリングターゲットを得た。得られたターゲットの酸素量を非分散赤外吸収法にて測定し、Ｃｕと酸素の総和を１００原子％とした時の酸素量をそれぞれ表２に示す。
　次に、上記で作製した試料１～６のスパッタリングターゲットを使用してガラス基板（コーニング１７３７）上に、０．４８ＰａのＡｒガス圧力雰囲気中、投入電力１０００Wでスパッタリングし、膜厚５０ｎｍの酸素含有Ｃｕ薄膜を形成した。さらに、上記の薄膜上に、純度９９．９９％のＣｕターゲットを使用して、０．４８ＰａのＡｒガス圧力雰囲気中、投入電力１０００Wでスパッタリングし、膜厚２００ｎｍの純Ｃｕ膜を形成した。
　上記で形成した積層膜に関して以下の評価を行った。
（1）密着性試験
　形成した積層膜に２ｍｍ間隔で碁盤目に切り目を入れて桝目を作製した後、薄膜表面にテープを貼り、引き剥がした時にガラス基板上に残った桝目を面積率で評価した。評価結果を表２に示す。
（2）シート抵抗値評価
　形成した積層膜を０．５Ｐａ以下に減圧した真空雰囲気中で温度３５０℃、１時間の加熱処理を行った後に、四探針法によりシート抵抗を測定した。測定結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２から、本発明例の試料４～６は、ガラス基板上の密着性試験において膜剥れが生じておらず、十分な密着性を有していることが分かる。
　また、シート抵抗値は０．１０Ω/□の低い電気抵抗を維持できることが分かる。
　２５×５０ｍｍのガラス基板上（コーニング１７３７）に、膜厚５０ｎｍのシリコン薄膜を形成した後に、実施例１で作製した各スパッタリングターゲットを使用して、実施例１と同一のスパッタリング条件で膜厚５０ｎｍの酸素含有Ｃｕ薄膜を形成した。さらに、酸素含有Ｃｕ薄膜上に、純度９９．９９％のＣｕターゲットを使用して、０．４８ＰａのＡｒガス圧力雰囲気中、投入電力１０００Wでスパッタリングし、膜厚２００ｎｍの純Ｃｕ膜を形成した。
　上記で形成した積層膜に関して以下の評価を行った。
（1）密着性試験
　形成した積層膜に２ｍｍ間隔で碁盤目に切り目を入れて桝目を作製した後、薄膜表面にテープを貼り、引き剥がした時にシリコン薄膜上に残った桝目を面積率で評価した。評価結果を表３に示す。
（2）シリコン拡散評価
　まず、形成した積層膜を四探針法によりシート抵抗を測定した。さらに、０．５Ｐａ以下に減圧した真空雰囲気中で温度２５０℃、１時間の加熱処理を行った後に、四探針法によりシート抵抗を測定した。加熱処理後にシート抵抗が上昇したものをシリコン拡散が生じたものと評価した。評価結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３から、本発明例の試料４～６は、Ｓｉ膜上の密着性試験においても膜剥れが生じておらず、十分な密着性を有していることが分かる。また、加熱処理後にシート抵抗の上昇が無いことから、配線膜へのシリコンの拡散反応が生じていないことが分かる。

Claims (3)

  1. 　Ｃｕと酸素と不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、Ｃｕと酸素の総和を１００原子％とした時に酸素が７．０～３３．３原子％であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 　Ｃｕ粉末を酸素含有雰囲気中で加熱処理して酸素導入した後に、加圧焼結しＣｕと酸素の総和を１００原子％とした時に酸素が７．０～３３．３原子％であるスパッタリングターゲット素材となるＣｕ焼結体を得ることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
  3. 　基板上に、Ｃｕと酸素と不可避的不純物からなり、Ｃｕと酸素の総和を１００原子％とした時に酸素が７．０～３３．３原子％であるスパッタリングターゲットを用いてＡｒスパッタリングして酸化Ｃｕ層を形成することを特徴とする酸化Ｃｕ層の製造方法。
PCT/JP2009/061690 2008-06-30 2009-06-26 スパッタリングターゲット及びその製造方法並びに酸化Ｃｕ層の製造方法 WO2010001823A1 (ja)

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