WO2009123084A1 - マグネシウム合金およびその製造方法 - Google Patents

マグネシウム合金およびその製造方法 Download PDF

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magnesium alloy
magnesium
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elongation
temperature
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敏晃 ▲高▼木
護 長尾
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株式会社神戸製鋼所
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • C22C23/06—Alloys based on magnesium with a rare earth metal as the next major constituent

Definitions

  • the present invention relates to a magnesium alloy having excellent strength and elongation at high temperatures and excellent creep characteristics at high temperatures, and a method for producing the same. Specifically, the present invention relates to a magnesium alloy suitable for a structural material such as an engine part used at a high temperature, a structural material processed and used at a high temperature, and a manufacturing method thereof.
  • magnesium alloys have been applied to strength members constituting engines, frames and the like.
  • Magnesium alloys are also widely used as constituent materials for casings of electric and electronic devices and engine parts (pistons, connecting rods) for automobiles, aircrafts and the like.
  • magnesium (Mg) When used as a structural material, magnesium (Mg) has a specific gravity of 1.8 and is practically the lightest metal (specific gravity of about 2/3 of aluminum and about 1/4 of iron). Mg is also excellent in specific strength, specific rigidity, and thermal conductivity.
  • a magnesium alloy is used as a structural material of a vehicle or the like used in a high temperature atmosphere, especially when used as a member constituting an engine, the magnesium alloy is exposed to a high temperature of 200 to 300 ° C. Heat resistance (high temperature strength) in the temperature range is required.
  • All of these magnesium alloys are intended to improve the high temperature strength by crystallizing or precipitating an intermetallic compound of the added element and Mg at the grain boundaries.
  • These intermetallic compound phases contain Al, Si, rare earth elements, Ca and the like, have a high melting point, prevent grains from sliding under a high-temperature load, and improve high-temperature strength.
  • the alloy element is magnesium. It has also been proposed to dissolve in a matrix (Patent Document 3). More specifically, an alloy element having a radius that is a certain amount larger than magnesium and having a maximum solid solution amount of 2% by mass or more with respect to magnesium is added, and the solid solution is dissolved below the maximum solid solution amount. It has been proposed to strengthen.
  • Patent Document 3 specific examples of these elements include gadolinium (Gd), dysprosium (Dy), terbium (Tb), holmium (Ho), yttrium (Y), and samarium (Sm). ing. Moreover, Ca, Al, Zn etc. are illustrated as a comparative example.
  • the magnesium alloy is a difficult-to-process material, there is a drawback that it is not easy to form into a desired shape. That is, the magnesium alloy has a drawback that it has a low solidification latent heat and a high solidification rate, so that it is difficult to cast, and defects such as nests and water wrinkles are likely to occur in the obtained cast product. For this reason, there is a problem that a product whose appearance is emphasized has a low yield and has a high cost because defects must be putty-treated. Further, since the magnesium alloy has a close-packed hexagonal crystal shape, the ductility is low, and it is necessary to perform processing at a high temperature of 300 to 500 ° C. when processing a plate or bar by pressing or forging. Even when processing is performed at such a high temperature, there are problems such as a low processing speed, an increase in the number of steps, and a short mold life.
  • a magnesium alloy is formed into a plate shape by a die casting or thixomolding molding machine, the plate material is rolled at room temperature to give strain, and then heated to 350 to 400 ° C. to recrystallize the crystal grain size.
  • a method has been proposed in which ductility is improved by refining the thickness to 0.1 to 30 ⁇ m (see Patent Document 5).
  • the plate material with improved ductility is formed by pressing or forging.
  • the method of forging from a billet as described in Patent Document 2 has a limit in terms of shape and thickness in order to form a complex and precise shape part with a magnesium alloy.
  • the method of forming from a magnesium alloy plate as described in Patent Documents 5, 6, and 7, thin-walled parts can be manufactured, but the plate is pressed and forged into a complicated and precise shape. It is difficult to obtain goods.
  • the present invention has been made in order to solve such problems, and is a magnesium alloy that has both excellent high-temperature strength and excellent hot workability, and further improved creep characteristics at high temperatures, and production thereof. Is to provide a method.
  • the gist of the magnesium alloy of the present invention includes Y: 1.8 to 8.0% by mass, Sm: 1.4 to 8.0% by mass, the balance Mg and unavoidable A magnesium alloy composed of impurities, wherein the solid solution amounts of Y and Sm in the magnesium matrix are Y: 0.8 to 4.0 mass%, Sm: 0.6 to 3.2 mass%,
  • the average crystal grain size of the magnesium alloy structure is in the range of 3 to 30 ⁇ m, and precipitates with a diameter of 2 nm or more observed by a 30,000 times TEM are present in the average of 160 pieces / ⁇ m 2 or more in these crystal grains. is there.
  • the magnesium alloy of the present invention preferably has a tensile strength of 200 MPa or more and an elongation of 20% or more when the magnesium alloy is subjected to a tensile test at 250 ° C.
  • the magnesium alloy is preferably subjected to a solution treatment after casting, formed into a predetermined shape by hot working, and further subjected to an aging treatment.
  • this solution treatment and hot working the solid solution amount of Y and Sm and the average crystal grain size of the structure can be achieved.
  • this aging treatment can secure the number of precipitates in the crystal grains and improve the creep characteristics at high temperatures.
  • the gist of the method for producing a magnesium alloy having excellent creep characteristics at high temperature according to the present invention is as follows: Y: 1.8 to 8.0 mass%, Sm: 1.4 to 8.
  • a magnesium alloy melt containing 0% by mass and the balance Mg and inevitable impurities was cast, and after the casting, solution treatment was performed at a temperature of 450 to 550 ° C., and after the solution treatment, 350 to 550 ° C. Is formed into a predetermined product shape by hot working at a temperature of 150 ° C. and further subjected to an aging treatment at a temperature of 150 to 300 ° C.
  • the present invention actively crystallizes or precipitates a part of the contained Y and Sm as an intermetallic compound at the grain boundary as in the conventional case. Instead, it is characterized by being dissolved in a magnesium matrix. This improves the strength and elongation at high temperatures.
  • the present invention is characterized in that the remaining Y and Sm contained are precipitated as precipitates in magnesium crystal grains, and the number of precipitates (average number) in the crystal grains is ensured. . This improves the creep characteristics at high temperatures.
  • the magnesium alloy of the present invention has a tensile strength of 200 MPa or more and an elongation of 20% or more when subjected to a tensile test at 250 ° C. by a combination of two specific solid solution elements Y and Sm. Therefore, according to the present invention, mechanical properties that achieve both excellent strength at high temperature and excellent elongation can be obtained.
  • the difference between the embodiment of Patent Document 3 and the present invention arises from the difference in the solid solution amount of Y and Sm contained in the magnesium matrix and the difference in the average crystal grain size of the structure.
  • the contained Y and Sm are dissolved in the magnesium matrix substantially or positively (forcedly) as an intermetallic compound without crystallization (precipitation) at the grain boundary.
  • Patent Document 3 even if the magnesium alloy contains Y and Sm, it is not possible to ensure both the solid solution amount in the magnesium matrix and the refinement of the crystal grain size. If the solid solution amount of Y and Sm in the magnesium matrix is to be increased as defined in the present invention, the solution treatment for positively dissolving Y and Sm becomes essential. In Patent Document 3, a property test is performed with the cast material intact, and no solution treatment is performed. The contained Y and Sm are solid-dissolved in the magnesium matrix even at the time of casting, but the amount of the solid solution is greatly limited due to the limitations of the manufacturing process such as the limit of the cooling rate at the time of casting.
  • the solid solution amount of Y and Sm can be secured as defined in the present invention.
  • the crystal grain size becomes coarse, and the average crystal grain size of the structure increases beyond the range of 3 to 30 ⁇ m defined in the present invention. Therefore, even if Y and Sm are dissolved, and the solid solution amount of Y and Sm can be increased as defined in the present invention, the average crystal grain size of the structure exceeds the range defined in the present invention.
  • excellent strength at high temperatures and excellent elongation cannot be achieved at the same time.
  • the ingot after casting is preliminarily subjected to a solution treatment, and the contained Y and Sm are dissolved in a substantial amount in the magnesium matrix as defined in the present invention by an amount that can ensure elongation at the high temperature, Further, hot working is performed to refine the crystal grain size.
  • the high temperature strength of the magnesium alloy after the solution treatment is improved, and the elongation at high temperature is improved to ensure hot workability.
  • a part of the contained Y and Sm is dissolved, while the remaining part of the contained Y and Sm is not precipitated at the grain boundary as in the prior art, but is converted to a magnesium crystal. Precipitate as precipitates in the grains. As a result, the number of precipitates in the magnesium crystal grains can be secured, and the creep characteristics at high temperatures are improved.
  • Y and Sm are precipitated as precipitates in the magnesium crystal grains by further aging treatment after the solution treatment and hot working described above. Thereby, the number of precipitates in the crystal grains can be secured. Without such an artificial aging treatment, the number of Y and Sm precipitates in the magnesium crystal grains cannot be ensured enough to improve the creep characteristics at high temperatures.
  • the magnesium alloy of the present invention has excellent high-temperature strength and hot workability, and preferably has a high tensile strength of 200 MPa or more and an elongation of 20% or more when the magnesium alloy is subjected to a tensile test at 250 ° C.
  • the purpose is to have characteristics.
  • the magnesium alloy of the present invention has a specific component composition in order to improve creep characteristics at high temperatures.
  • the magnesium alloy of the present invention contains Y: 1.8 to 8.0% by mass and Sm: 1.4 to 8.0% by mass, respectively, from the remaining Mg and unavoidable impurities.
  • the solid solution amounts of Y and Sm in the magnesium matrix are Y: 0.8 to 4.0 mass%, Sm: 0.6 to 3.2 mass%.
  • Y 1.8-8.0 mass% Y coexists with Sm to ensure the high temperature strength and high temperature elongation of the magnesium alloy. If the content of Y is too small, such as less than 1.8% by mass, the solid solution amount of Y in the magnesium matrix cannot ensure the minimum 0.8% by mass for ensuring excellent high-temperature strength and high-temperature elongation. . In this case, the minimum number of precipitates in the crystal grains of 160 / ⁇ m 2 for securing the creep characteristics at a high temperature cannot be secured.
  • the Y content exceeds 8.0% by mass, the amount of crystallization of the Y-based intermetallic compound at the grain boundary increases, and on the contrary, the high temperature strength and the high temperature elongation are lowered. Even if the Y content exceeds 8.0% by mass, the solid solution amount of Y in the magnesium matrix does not exceed 5.0% by mass, so there is no need to further contain Y.
  • Sm 1.4 to 8.0 mass% Sm coexists with Y to ensure the high temperature strength and high temperature elongation of the magnesium alloy. If the Sm content is too small, less than 1.4% by mass, the solid solution amount of Sm in the magnesium matrix cannot ensure the minimum 0.6% by mass for securing excellent high-temperature strength and high-temperature elongation. . In this case, the minimum number of precipitates in the crystal grains of 160 / ⁇ m 2 for securing the creep characteristics at a high temperature cannot be secured.
  • the Sm content is more than 8.0% by mass, the amount of crystallization of the Sm-based intermetallic compound at the grain boundary increases, and on the contrary, the high temperature strength and the high temperature elongation are lowered. Even if the Sm content exceeds 8.0% by mass, the solid solution amount of Sm in the magnesium matrix does not exceed 4.0% by mass, so there is no need to further contain Sm.
  • the solid solution amounts of Y and Sm in the magnesium matrix are Y: 0.8 to 4.0 mass% and Sm: 0.6 to 3.2 mass%. If the solid solution amount of Y and Sm is less than the above lower limit, excellent high temperature strength and high temperature elongation cannot be secured. On the other hand, in the present invention, since it is necessary to secure the number of precipitates in the crystal grains of Y and Sm, it is difficult for the solid solution amount of Y and Sm to exceed the above-described upper limit even if solution treatment is performed. And the effect is saturated. Furthermore, in order to increase the solid solution amount of Y and Sm, since the solution treatment is performed at a high temperature and for a long time, the crystal grain size becomes extremely coarse, and the crystal grains may not be refined even by subsequent hot working. Is expensive.
  • Solid solution amount of Y and Sm In order to measure the solid solution amount of Y and Sm, first, a sample is taken from the final magnesium alloy (bar, plate, etc.) produced, and a thin film sample for TEM observation is prepared by electropolishing. For this sample, an image is obtained at a magnification of 300000 times using, for example, Hitachi: HF-2200 Field Emission Transmission Electron Microscope (FE-TEM). Subsequently, for this image, for example, by performing component quantitative analysis using an NSS energy dispersive analyzer (EDX) manufactured by Noran, precipitates (intermetallic compounds) precipitated (crystallized) in the grain boundaries and grains of magnesium. ) Is excluded from the measurement object, and the solid solution amounts of Y and Sm in the magnesium matrix are obtained.
  • EDX NSS energy dispersive analyzer
  • the Y and Sm precipitates in the crystal grains of magnesium are present in an average of 160 / ⁇ m 2 or more of precipitates having a diameter of 2 nm or more, which are observed by a 300,000 times TEM. If the number of precipitates of Y and Sm is too small below this lower limit, the creep characteristics at high temperatures cannot be improved. On the other hand, in the present invention, as described above, a part of Y and Sm is dissolved, so even if an aging treatment is performed, the upper limit of the amount of precipitates in the crystal grains is naturally limited due to the amount of the solid solution. is there.
  • Precipitate measurement In order to measure the number of intragranular precipitates of these crystal grains, first, a sample is taken from the final manufactured magnesium alloy (bar, plate, etc.), and a thin film sample for TEM observation is obtained by electrolytic polishing, ion sputtering, etc. Is made. For this sample, an image is obtained at a magnification (300000 times) using, for example, Hitachi: HF-2200 Field Emission Transmission Electron Microscope (FE-TEM). Next, for this image, for example, by performing quantitative component analysis using an NSS energy dispersive analyzer (EDX) manufactured by Noran, the precipitates (intermetallic compounds) precipitated in the magnesium crystal grains are identified. .
  • EDX NSS energy dispersive analyzer
  • the number of precipitates is the number per unit area (/ ⁇ m 2 ) of the sample, and the thickness t of the sample observed and transmitted through the TEM (a thin film having a thickness of about 0.1 mm). ) was not converted into the number (density) per unit volume (/ ⁇ m 3 ).
  • the measurement site of the magnesium alloy or the magnesium alloy molded product is not particularly limited, but the measurement site is preferably the same.
  • the measurement target is a round column (cylindrical) shape having a diameter D
  • the measurement site is an arbitrary one in the range of 1/4 ⁇ D to 1/2 ⁇ D from the circumferential surface and the bottom surface of the round column. It is preferable to make this part.
  • the measurement target is a plate having a thickness t or a prism shape
  • the measurement site is preferably in the range of 1/4 ⁇ t to 1/2 ⁇ t from each surface.
  • the average crystal grain size of the magnesium alloy structure is refined in the range of 3 to 30 ⁇ m to further improve the strength and elongation at high temperatures of the magnesium alloy. Even if the solid solution amounts of Y and Sm are ensured, when the average crystal grain size exceeds 30 ⁇ m, the strength and elongation of the magnesium alloy at high temperatures are lowered. Moreover, it is difficult to make the average crystal grain size of the magnesium alloy structure 3 ⁇ m or less by the current hot working process capability including hot isostatic pressing and normal hot extrusion.
  • the crystal grain size referred to in the present invention means the maximum diameter of crystal grains in a magnesium alloy material structure after hot working including extrusion.
  • the crystal grain size is determined by observing the surface of the magnesium alloy material that has been mechanically polished by 0.05 to 0.1 mm and then electrolytically etched using an optical microscope, and in the extrusion direction or longitudinal direction of the magnesium alloy material by a line intercept method. taking measurement.
  • One measurement line length is 0.2 mm, and a total of five fields are observed with three lines per field. Accordingly, the total measurement line length is 0.2 mm ⁇ 15 3 mm.
  • the solution treatment of the magnesium alloy is preferably performed at a solution treatment temperature of 50 to 550 ° C. for 5 to 30 hours.
  • a more preferable solution treatment temperature is 500 to 550 ° C. If this temperature is too low, or if the time is too short, the solid solution amount of Y and Sm may be insufficient. On the other hand, if this temperature is too high, or if the time is too long, the crystal grains may become coarse.
  • the hot working temperature such as hot isostatic extrusion or normal hot extrusion is preferably 350 to 550 ° C. A more preferable hot working temperature is 400 to 500 ° C.
  • hot working temperature is less than 350 ° C.
  • hot working becomes difficult even if the elongation at high temperature is high.
  • the hot working temperature is higher than 550 ° C.
  • the amount of processing (processing rate) in hot processing such as extrusion ratio and rolling reduction gives a large number of crystal grain nucleation sites by imparting strain, and the average crystal grain size of the magnesium alloy structure is in the range of 3-30 ⁇ m. The amount is sufficient for miniaturization.
  • the magnesium alloy molded product formed into a predetermined product shape by the hot working is further subjected to aging treatment at a temperature of 150 to 300 ° C.
  • a temperature of 150 to 300 ° C As a result, an average of 160 precipitates / ⁇ m 2 or more of precipitates having a diameter of 2 nm or more observed in a crystal grain by a 300,000 times TEM.
  • the average crystal grain size of the magnesium alloy structure is in the range of 3 to 30 ⁇ m, and the solid solution amount of Y and Sm in the magnesium matrix are set to Y: 0.
  • the range of 0.8 to 4.0% by mass and Sm: 0.6 to 3.2% by mass is retained. For this reason, the aging treatment is performed within the above temperature range.
  • Magnesium alloy composition and manufacturing method especially magnesium alloy obtained by changing solution treatment conditions and hot working conditions, and by changing various solid solution amounts of Y and Sm, crystal grain size, etc. in the magnesium alloy structure
  • the properties such as strength and elongation at high temperatures were evaluated.
  • the magnesium alloys having the chemical composition shown in Table 1 below were melted in an electric melting furnace under an argon inert atmosphere, cast into a cast iron book mold at a temperature of 750 ° C., and a length of 95 mm ⁇ ⁇ 100 mm was obtained. A magnesium alloy ingot was obtained. Then, the surfaces of these ingots were chamfered by machining to obtain magnesium alloy billets each having a length of 68 mm ⁇ ⁇ 100 mm.
  • each billet was subjected to a solution treatment for 10 hours in common under the temperature conditions shown in Table 1. Then, while starting extrusion at the said solution treatment temperature, the test material of a round bar shape (round column) was obtained by performing the hot isostatic extrusion process extruded on the extrusion ratio conditions shown in Table 1. The wall thickness (diameter) varied depending on the extrusion ratio, and at an extrusion ratio of 10, it was ⁇ 22 mm. An aging treatment was performed after this extrusion molding. In addition, in the comparative example, the example which does not perform these solution treatment or hot isostatic pressing, and also an aging treatment was also implemented.
  • the balance composition excluding the described element content is Mg except for trace components such as oxygen, hydrogen and nitrogen.
  • “ ⁇ ” shown in each element content in Table 1 indicates that it is below the detection limit.
  • the crystal grain size of the manufactured magnesium alloy extruded material was measured by the above-described line intercept method. The arbitrary five places of the same test piece were measured and those average values were employ
  • the average number of precipitates in the crystal grains of the produced magnesium alloy extruded material is a sample structure for measurement taken from a portion at a position of 1 ⁇ 4 ⁇ D from each surface of the magnesium alloy of the round column.
  • TEM was performed using a “Hitachi Ltd .: H-800 transmission electron microscope (TEM)” at an applied voltage of 200 KV.
  • the surface of the sample for measurement collected as described above was mechanically polished, precision polished, and further ion-sputtered.
  • the average number of precipitates of the size was calculated by image analysis of the field of view of the TEM, and “ImagePro Plus” manufactured by MEDIA CYBERNETICS was used as the image analysis software.
  • the strength at high temperature tensile strength, 0.2% yield strength: MPa
  • the elongation at high temperature total elongation:% were measured. As these values, an average value obtained by testing three test pieces under the same conditions was adopted.
  • the contents of Y and Sm are within the composition of the present invention, and the solution treatment temperature, the extrusion ratio of hot isostatic pressing, and the aging treatment are preferred. Performed within range, we have obtained a product magnesium alloy.
  • the structure of the inventive example is that the solid solution amount of Y and Sm in the magnesium matrix according to each measurement method described above is within the composition of the present invention, and the average crystal grain size and crystal of the magnesium alloy structure The average number of precipitates in the grains is also within the scope of the present invention.
  • each inventive example has a tensile strength of 200 MPa or more, a 0.2% proof stress of 150 MPa or more, an elongation of 20% or more when subjected to a tensile test at 250 ° C., and is excellent in strength and elongation at high temperatures.
  • the minimum creep rate is 1.5 ⁇ 10 ⁇ 3 (1.5E-03)% / h or less, and the creep characteristics are also excellent. Therefore, it can be seen that Invention Examples 1 to 8 have both excellent strength, elongation and creep characteristics at high temperatures.
  • Comparative Examples 9 to 13 are the same magnesium alloys within the composition of the present invention as the inventive examples, but the manufacturing conditions such as solution treatment, hot isostatic pressing, and aging treatment are not used. Yes. Of these, Comparative Examples 9 and 11 remain ingots that are not subjected to hot isostatic pressing (Comparative Example 9 is not subjected to solution treatment). In Comparative Examples 10, 12, and 13, production conditions such as solution treatment, hot isostatic pressing, and aging treatment are not included. For this reason, the structures of Comparative Examples 9 to 13 are out of the scope of the present invention in terms of the solid solution amount of Y and Sm in the magnesium matrix, the average crystal grain size, or the average number of precipitates in the crystal grains.
  • Comparative Examples 14 to 17 the content of either Y or Sm is out of the composition of the present invention. Therefore, in these Comparative Examples 14 to 17, although the manufacturing conditions such as solution treatment, hot isostatic pressing, and aging treatment are performed within a preferable range, the structure is converted into a magnesium matrix. The amount of solid solution of Y and Sm is out of the scope of the present invention. Therefore, it can be seen that Comparative Examples 14 to 17 have insufficient strength and elongation at high temperatures.
  • the composition of the present invention of Y and Sm, the solid solution amount, the average crystal grain size, the precipitation in the magnesium alloy of the present invention for achieving both excellent strength and elongation and excellent creep properties at high temperatures.
  • the critical significance of the number of objects and the significance of balancing the amount of solid solution and the number of precipitates are supported.
  • the significance of hot working such as solution treatment and hot isostatic pressing for obtaining these structures and the significance of each preferred condition are supported.
  • the magnesium alloy is superior in strength and elongation at high temperatures, that is, excellent in high temperature strength and hot workability, and further in creep characteristics and improved in reliability as a member. And a manufacturing method thereof.
  • the magnesium alloy according to the present invention is suitably applied to constituent materials such as casings of electric and electronic devices and engine parts (pistons, connecting rods) of automobiles, aircrafts, etc. that require these high-temperature characteristics. can do.

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Abstract

　本発明の目的は、高温での強度と伸びに優れると共に、高温でのクリープ特性に優れたマグネシウム合金およびその製造方法を提供することである。本発明にかかるマグネシウム合金は、ＹおよびＳｍを各々特定量含有するマグネシウム合金を、鋳造後に溶体化処理を施した上で熱間加工し、更には時効処理することによって、組織の平均結晶粒径を細かくする。これに加え、本発明は、マグネシウムマトリックスへのＹとＳｍとの固溶量と、結晶粒内の特定の大きさの析出物個数とのバランスをとることにより、高温での強度と伸びに優れると共に、高温でのクリープ特性に優れたマグネシウム合金を得る。

Description

マグネシウム合金およびその製造方法
　本発明は、高温での強度と伸びに優れると共に、高温でのクリープ特性に優れたマグネシウム合金およびその製造方法に関する。具体的には、本発明は、高温下で使用されるエンジン部品などの構造材料や、高温下で加工されて使用される構造材料等に好適なマグネシウム合金およびその製造方法に関する。
　近年、地球環境の観点から、例えば自動車などの車輌の燃費向上を目的として、エンジン、フレーム等を構成する強度部材にマグネシウム合金が適用されている。また、マグネシウム合金は、電気・電子機器の筐体や、自動車、航空機等のエンジン部品（ピストン、コンロッド）などの構成材料としても広く適用されている。
　構造材として使用する場合、マグネシウム（Ｍｇ）は比重が１．８であり、実用的には最も軽い金属である（アルミニウムの約２／３、鉄の約１／４の比重）。また、Ｍｇは、比強度、比剛性、熱伝導性にも優れる。
　しかし、高温雰囲気下で使用される車輌等の構造材としてマグネシウム合金を使用する場合、特にエンジンを構成する部材として使用する場合、マグネシウム合金は２００～３００℃の高温に曝されるために、この温度領域での耐熱性（高温強度）が要求される。
　従来から、マグネシウム合金のクリープ強度を向上した種々の合金が開発されている。例えば、所定量のアルミニウムや亜鉛等を含有するマグネシウム合金に、ケイ素（Ｓｉ）、カルシウム（Ｃａ）、希土類元素などの元素を添加した耐熱性合金などが知られている（例えば特許文献１、２他多数）。
　これらのマグネシウム合金はいずれも、添加された元素とＭｇとの金属間化合物を結晶粒界に晶出または析出させることにより、高温強度を向上しようとするものである。これらの金属間化合物相は、Ａｌ、Ｓｉ、希土類元素、Ｃａなどを含んで高い溶融点を持ち、高温での荷重負荷において、結晶粒がすべること（grainsliding）を妨げ、高温強度を向上させる。
　一方、２００℃の高温下で使用してもボルト軸力が低下しない耐熱性マグネシウム合金を提供するため、ボルト軸力に大きく影響する高温環境下での耐力の低下を防ぐために、合金元素をマグネシウムマトリックスに固溶させることも提案されている（特許文献３）。より具体的には、マグネシウムに比べて一定量大きい半径を有すると共にマグネシウムに対する最大固溶量が２質量％以上である合金元素を添加して、最大固溶量以下で固溶させ、粒内を強化することが提案されている。
　そして、特許文献３では、これらの元素として、具体的には、ガドリニウム（Ｇｄ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、テルビウム（Ｔｂ）、ホルミウム（Ｈｏ）またはイットリウム（Ｙ）、サマリウム（Ｓｍ）などが例示されている。また、比較例としては、Ｃａ、Ａｌ、Ｚｎなどが例示されている。
　更に、マグネシウム合金は難加工性の材料であるため、所望の形状に成形することが容易ではないという欠点がある。即ち、マグネシウム合金は凝固潜熱が小さく、凝固速度が速いため、鋳造が困難であり、得られる鋳造品に巣、湯じわ等の欠陥が生じやすいという欠点を有する。このため、特に外観が重視される製品においては、歩留まりが低く、また、欠陥をパテ処理しなければならないために、コストが高くなるといった問題がある。また、マグネシウム合金は、最密六方晶形であることから、延性が低く、板材や棒材をプレスや鍛造で加工する際には３００～５００℃という高い温度で行う必要がある。そのような高温で加工を行っても、加工速度が遅い、工程数が多くなる、金型寿命が短い等の問題がある。
　このようなマグネシウム合金の難加工性の問題を解決するために、アルミニウム含有量６．２～７．６ｗｔ％であるＡＺ系マグネシウム合金を連続鋳造してビレットを得る工程において、微細化剤の添加及び／又は冷却速度の制御によりビレットの平均結晶粒径を２００μｍ以下とし、これを鍛造して大型の部品を製造する方法が提案されている（特許文献４参照）。この文献には、最終製品形状に加工した後、溶体化処理とＴ６熱処理を組み合わせることにより、平均結晶粒径を５０μｍ以下にして耐食性を高めることも記載されている。
　一方、ダイカスト又はチクソモールディング成形機により、マグネシウム合金を板状に成形し、その板材を常温で圧延してひずみを与えた後、３５０～４００℃に加熱して結晶を再結晶化し、結晶粒径を０．１～３０μｍに微細化することにより、延性を向上させる方法が提案されている（特許文献５参照）。延性の向上した板材は、プレス加工又は鍛造により成形される。
　また、マグネシウム合金の板材を鍛造成形し、荒鍛造と仕上げ鍛造の複数の工程により、成形品主要部の肉厚の７倍もしくは１０倍以下の高さのボスを成形する方法も示されている（特許文献６、７参照）。
　しかし、マグネシウム合金により複雑で精密な形状の部品を成形するには、特許文献２に記載されるようなビレットから鍛造する方法では、形状、肉厚の点で限界がある。一方、特許文献５、６、７に記載されるようなマグネシウム合金の板材から成形する方法では、薄肉部品の製造は可能であるが、この板材のプレス加工や鍛造によって複雑で精密な形状の成形品を得ることは困難である。
　これに対して、近年、マグネシウム合金についても、アルミニウム合金と同様に超塑性発現のメカニズムの解明が進み、結晶粒径を微細化することにより高いひずみ速度で加工できる可能性が示されている（例えば非特許文献１参照）。
日本国公開特許公報：２００４－２３８６７６ 日本国公開特許公報：２００４－２３８６７８ 日本国公開特許公報：２００３－１２９１６０ 日本国公開特許公報：７－２２４３４４ 日本国公開特許公報：２００１－２９４９６６ 日本国公開特許公報：２００１－１７０７３４ 日本国公開特許公報：２００１－１７０７３６ 日本マグネシウム協会編「マグネシウム技術便覧」ｐ．１１９－１２５
　ただ、これらの従来技術でも、高温での強度と伸びの特性、言い換えると、優れた高温強度と優れた熱間加工性を両立するマグネシウム合金は未だ実現していない。即ち、例えば、２５０℃で引張試験した際の引張強度が２００ＭＰａ以上で、伸びが２０％以上であるようなマグネシウム合金は、未だ実現していない。更に、これらの特性を有した上で、高温でのクリープ特性に優れたマグネシウム合金も、未だ実現していない。
　本発明はこのような課題を解決するためになされたものであって、優れた高温強度と優れた熱間加工性を両立し、更に高温でのクリープ特性をも向上させたマグネシウム合金およびその製造方法を提供することである。
　この目的を達成するために、本発明のマグネシウム合金の要旨は、Ｙ：１．８～８．０質量％、Ｓｍ：１．４～８．０質量％を各々含有し、残部Ｍｇおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、マグネシウムマトリックスへの前記ＹおよびＳｍの固溶量が、Ｙ：０．８～４．０質量％、Ｓｍ：０．６～３．２質量％であり、このマグネシウム合金組織の平均結晶粒径が３～３０μｍの範囲であり、これら結晶粒内に、３０００００倍のＴＥＭにより観察される直径２ｎｍ以上の析出物が平均で１６０個／μｍ２以上存在することである。
　ここで、本発明のマグネシウム合金は、定量的には、マグネシウム合金を２５０℃で引張試験した際の引張強度が２００ＭＰａ以上で、伸びが２０％以上であることが好ましい。また、このマグネシウム合金が、鋳造後に溶体化処理が施され、熱間加工にて所定の形状に成形され、更に時効処理が施されていることが好ましい。
　この溶体化処理および熱間加工によって、上記ＹとＳｍとの固溶量と組織の平均結晶粒径が達成できる。また、この時効処理によって、上記結晶粒内の析出物個数が確保でき、高温でのクリープ特性を向上させることができる。
　また、前記目的を達成するために、本発明の高温でのクリープ特性に優れたマグネシウム合金の製造方法の要旨は、Ｙ：１．８～８．０質量％、Ｓｍ：１．４～８．０質量％を各々含有し、残部Ｍｇおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金溶湯を鋳造し、前記鋳造後、４５０～５５０℃の温度で溶体化処理を施し、前記溶体化処理後、３５０～５５０℃の温度で熱間加工して所定の製品形状に成形し、更に１５０～３００℃の温度で時効処理を施し、得られたマグネシウム合金成形品組織のマグネシウムマトリックスへの前記ＹおよびＳｍの固溶量を、Ｙ：０．８～４．０質量％、Ｓｍ：０．６～３．２％質量とし、このマグネシウム合金組織の平均結晶粒径を３～３０μｍの範囲とし、これら結晶粒内に、３０００００倍のＴＥＭにより観察される直径２ｎｍ以上の析出物を、平均で１６０個／μｍ２以上存在させることである。
　本発明は、ＹおよびＳｍをともに合金元素として含有するマグネシウム合金インゴットにおいて、含有されるＹおよびＳｍの一部を、従来のように、積極的に粒界に金属間化合物として晶出または析出させるのではなく、マグネシウムマトリックスへ固溶させることを特徴とする。これによって、高温での強度および伸びが向上する。また一方で、本発明は、含有されるＹおよびＳｍの残りの部分を、析出物としてマグネシウム結晶粒内に析出させ、結晶粒内の析出物個数（平均個数）を確保することを特徴とする。これによって、高温でのクリープ特性が向上する。
　本発明の、ＹやＳｍなどの合金元素の一部を固溶させる点は、前記特許文献３と同じである。しかし、特許文献３の実施例において、ＹやＳｍなどの合金元素を固溶させたマグネシウム合金の２００℃における強度特性は、０．２％耐力が１３５ＭＰａ程度（引張強度は約２００ＭＰａ程度）であり、伸び特性は１１．０％程度であり、いずれも著しく低い。このような材料は、その伸びの低さから当然ながら熱間加工できない。また、特許文献３の実施例における試験材は、熱間加工していない鋳造材でしかない。２００℃において、Ｙなどの合金元素を固溶させたマグネシウム合金は、伸びが最も高い例でも１５．５％程度であり、０．２％耐力が１４５ＭＰａ程度（引張強度は約２２０ＭＰａ程度）である。従って、特許文献３の実施例は、高温での優れた強度と優れた伸びとを両立できていない。
　これに対して、本発明のマグネシウム合金は、ＹとＳｍという二つの特定固溶元素の組み合わせによって、２５０℃で引張試験した際の引張強度が２００ＭＰａ以上であり、伸びが２０％以上である。従って、本発明により、高温での優れた強度と優れた伸びとを両立した機械的な特性が得られる。特許文献３の実施例と本発明の違いは、含有されるＹとＳｍとのマグネシウムマトリックスへの固溶量の差と、組織の平均結晶粒径との差から生じる。本発明では、含有されるＹとＳｍとを、金属間化合物として粒界への晶出（析出）させずに、実質的にあるいは積極的に（強制的に）マグネシウムマトリックスへ固溶させる。
　特許文献３を含む従来の技術では、マグネシウム合金がＹおよびＳｍを含有していても、マグネシウムマトリックスへの固溶量の確保と、結晶粒径の微細化とが両立できていない。マグネシウムマトリックスへのＹおよびＳｍの固溶量を、上記した本発明の規定のように多くしようとすると、ＹおよびＳｍを積極的に固溶させるための溶体化処理が必須となる。特許文献３では鋳造材のままで特性の試験が行われており、溶体化処理は施されていない。含有されるＹおよびＳｍは、鋳造時にもマグネシウムマトリックスへ固溶するが、鋳造の際の冷却速度の限界等の製造工程の限界上、固溶量には大きな限界がある。従って、ＹおよびＳｍの多くは、どうしても従来のように粒界に金属間化合物として晶出してしまうため、ＹおよびＳｍの固溶量が上記本発明の規定のように多くならない。このため、特許文献３にはＹおよびＳｍなどを固溶させると記載されているものの、ＹおよびＳｍの固溶量は上記本発明の規定のように多くは確保できず、必然的に本発明の規定を大きく下回る。このことが、特許文献３のマグネシウム合金がＹおよびＳｍを含有しているにもかかわらず、高温での優れた強度と優れた伸びとを両立できていない理由である。
　ＹおよびＳｍを積極的に固溶させるための溶体化処理を施すと、ＹおよびＳｍの固溶量は上記本発明の規定のように確保できる。しかし、このような溶体化処理を施すと、結晶粒径が粗大化し、組織の平均結晶粒径が、本発明規定の３～３０μｍの範囲を超えて大きくなる。したがって、ＹおよびＳｍを固溶させ、ＹおよびＳｍの固溶量を上記本発明の規定のように大きくできても、組織の平均結晶粒径が上記本発明規定の範囲を超えて大きくなるために、やはり高温での優れた強度と優れた伸びとを両立できない。
　これに対して、ＹおよびＳｍの固溶量を本発明の規定のように大きくすると共に、組織の平均結晶粒径を本発明の規定の範囲に微細化するためには、上記溶体化処理後に熱間加工することが必要である。即ち、ＹおよびＳｍを含むマグネシウム合金を鋳造後に、溶体化処理を施し、更に熱間加工にて所定の形状に成形することが必要である。このような製造方法をとることによってはじめて、上記本発明の規定のような、ＹおよびＳｍの固溶量確保と、結晶粒径の微細化とが両立でき、高温での優れた強度と優れた伸びとを両立した機械的な特性が得られる。
　本発明では、鋳造後のインゴットに予め溶体化処理を施し、含有されるＹおよびＳｍを、前記高温での伸びを確保できる量だけ、本発明規定のように実質量マグネシウムマトリックスへ固溶させ、更に結晶粒径微細化のために熱間加工を行う。これによって、溶体化処理後のマグネシウム合金の高温強度が向上するとともに、高温での伸びが向上して熱間加工性を確保できる。
　更に、本発明では、含有されるＹおよびＳｍの一部を固溶させる一方で、含有されるＹおよびＳｍの残りの部分は、従来技術のように粒界に析出させるのではなく、マグネシウム結晶粒内に析出物として析出させる。これによって、マグネシウム結晶粒内の析出物個数が確保でき、高温でのクリープ特性が向上する。
　このためには、前記した溶体化処理および熱間加工後に更に時効処理することによって、マグネシウム結晶粒内にＹおよびＳｍを析出物として析出させる。これにより結晶粒内の析出物個数が確保できる。このような人工的な時効処理無しには、高温でのクリープ特性を向上させるのに十分な程、マグネシウム結晶粒内のＹおよびＳｍの析出物個数が確保できない。
　以上のように、本発明では、含有されるＹおよびＳｍの一部をマトリックスに固溶、残部を結晶粒内に析出させて、含有されるＹおよびＳｍの固溶と析出との両方のバランスをとる。このことと、前記した結晶粒の微細化とによって、高温での強度と伸びとが向上し、更に高温でのクリープ特性が向上する。
(マグネシウム合金の成分組成)
　本発明のマグネシウム合金は、高温強度と熱間加工性に優れたものとし、好ましくは、マグネシウム合金を２５０℃で引張試験した際の引張強度が２００ＭＰａ以上で、伸びが２０％以上であるという高温特性を有することを目的とする。これらの目的に加え、本発明のマグネシウム合金は、高温でのクリープ特性を向上させるために、特定の成分組成を有する。
　この目的を達成するために、本発明のマグネシウム合金は、Ｙ：１．８～８．０質量％、Ｓｍ：１．４～８．０質量％を各々含有し、残部Ｍｇおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であり、マグネシウムマトリックスへの前記ＹおよびＳｍの固溶量は、Ｙ：０．８～４．０質量％、Ｓｍ：０．６～３．２質量％である。
Ｙ：１．８～８．０質量％
　Ｙは、Ｓｍと共存してマグネシウム合金の高温強度および高温伸びを確保する。Ｙの含有量が１．８質量％未満と少な過ぎると、マグネシウムマトリックスへのＹの固溶量が、優れた高温強度および高温伸びを確保するための最低限度の０．８質量％を確保できない。また、この場合には、高温でのクリープ特性を確保するための、前記結晶粒内の最低限度の析出物個数１６０個／μｍ２も確保できない。一方、Ｙの含有量が８．０質量％を超えて多過ぎると、Ｙ系金属間化合物の粒界への晶出量が増して、却って、高温強度および高温伸びを低下させる。また、Ｙの含有量が８．０質量％を超えて多いとしても、マグネシウムマトリックスへのＹの固溶量は５．０質量％を超えないため、Ｙをそれ以上含有させる必要もない。
Ｓｍ：１．４～８．０質量％
　Ｓｍは、Ｙと共存してマグネシウム合金の高温強度および高温伸びを確保する。Ｓｍの含有量が１．４質量％未満と少な過ぎると、マグネシウムマトリックスへのＳｍの固溶量が、優れた高温強度および高温伸びを確保するための最低限度の０．６質量％を確保できない。また、この場合には、高温でのクリープ特性を確保するための、前記結晶粒内の最低限度の析出物個数１６０個／μｍ２も確保できない。一方、Ｓｍの含有量が８．０質量％を超えて多過ぎると、Ｓｍ系金属間化合物の粒界への晶出量が増して、却って、高温強度および高温伸びを低下させる。また、Ｓｍの含有量が８．０質量％を超えて多いとしても、マグネシウムマトリックスへのＳｍの固溶量は４．０質量％を超えないため、Ｓｍをそれ以上含有させる必要もない。
（ＹおよびＳｍの固溶量）
　マグネシウムマトリックスへの前記ＹおよびＳｍの固溶量は、Ｙ：０．８～４．０質量％、Ｓｍ：０．６～３．２質量％とする。ＹおよびＳｍの固溶量が、前記した下限を下回って少な過ぎると、優れた高温強度および高温伸びが確保できない。一方、本発明では、ＹおよびＳｍの前記結晶粒内の析出物個数を確保する必要があるので、溶体化処理を行っても、ＹおよびＳｍの固溶量が前記した上限を超えることは困難であり、その効果も飽和する。更に、ＹおよびＳｍの固溶量を増すためには、溶体化処理が高温、長時間化するために、結晶粒径が著しく粗大化し、続く熱間加工によっても結晶粒を微細化できない可能性が高い。
（固溶量測定）
　これらＹおよびＳｍの固溶量を測定するには、まず、製造された最終のマグネシウム合金（棒、板など）から試料を採取して、電解研磨によりＴＥＭ観察用薄膜サンプルを作製する。そして、このサンプルについて、例えば日立製作所製：ＨＦ－２２００電界放出型透過電子顕微鏡（ＦＥ－ＴＥＭ）により倍率×３０００００倍で像を得る。次いで、この像について、例えばＮｏｒａｎ社製ＮＳＳエネルギー分散型分析装置（ＥＤＸ）による成分定量分析を行うことにより、マグネシウムの粒界や粒内に析出（晶出）している析出物（金属間化合物）を測定対象から省いて、マグネシウムマトリックス中のＹおよびＳｍの固溶量を求める。
（ＹおよびＳｍの析出物）
　マグネシウムの結晶粒内の、ＹおよびＳｍの析出物は、３０００００倍のＴＥＭにより観察される直径２ｎｍ以上の析出物が平均で１６０個／μｍ２以上存在させる。ＹおよびＳｍの析出物個数が、この下限を下回って少な過ぎると、高温でのクリープ特性を向上させることができない。一方、本発明では、前記した通りＹおよびＳｍの一部を固溶させるので、時効処理を行っても、この固溶量との関係で、結晶粒内の析出物量の上限には自ずと限界がある。
（析出物測定）
　これら結晶粒の粒内析出物の個数を測定するには、まず、製造された最終のマグネシウム合金（棒、板など）から試料を採取して、電解研磨、イオンスパッタなどによりＴＥＭ観察用薄膜サンプルを作製する。そして、このサンプルについて、例えば日立製作所製：ＨＦ－２２００電界放出型透過電子顕微鏡（ＦＥ－ＴＥＭ）により、倍率（３０００００倍）で像を得る。次いで、この像について、例えばＮｏｒａｎ社製ＮＳＳエネルギー分散型分析装置（ＥＤＸ）による成分定量分析を行うことにより、マグネシウムの結晶粒の粒内に析出している析出物（金属間化合物）を同定する。そして、直径が２ｎｍ以上のサイズを有する析出物の個数を測定し、測定した結晶粒内の視野面積および測定した試料数Ｎ（例えばＮ＝５）で、１μｍ２当たりの個数に平均化（個／μｍ２）する。なお、本発明において、この析出物個数は、試料の単位面積（／μｍ２）当たりの個数とするものであり、ＴＥＭにおいて観察、透過される試料の膜厚ｔ（約０．１ｍｍ程度の薄膜）を考慮した単位体積（／μｍ３）当たりの個数（密度）への換算は行わなかった。
　前記した固溶量や析出物の測定のためのＴＥＭ観察において、マグネシウム合金やマグネシウム合金成形品の測定部位は特には問わないが、測定部位が同じであることが好ましい。例えば、測定対象が直径Ｄを有する丸柱（円柱）形状である場合には、測定部位は、丸柱の円周面および底面のそれぞれから１／４・Ｄ～１／２・Ｄの範囲にある任意の部分とすることが好ましい。また、測定対象が厚みｔを有する板または角柱形状である場合には、測定部位は、各面から１／４・ｔ～１／２・ｔの範囲にあることが好ましい。
（組織）
　本発明では、以上の合金組成を前提に、マグネシウム合金組織の平均結晶粒径を３～３０μｍの範囲に微細化させて、マグネシウム合金の高温での強度と伸びを更に向上させる。ＹおよびＳｍの固溶量が確保されていても、平均結晶粒径が３０μｍを超えた場合には、マグネシウム合金の高温での強度と伸びは低下する。また、マグネシウム合金組織の平均結晶粒径を３μｍ以下とすることは、熱間静水圧押出や通常の熱間押出を含めた現状の熱間加工工程の能力では難しい。
（平均結晶粒径測定方法）
　本発明で言う結晶粒径は、押出を含めた熱間加工後のマグネシウム合金材組織における、結晶粒の最大径を意味する。この結晶粒径は、マグネシウム合金材を０．０５～０．１ｍｍ機械研磨した後電解エッチングした表面を、光学顕微鏡を用いて観察し、マグネシウム合金材の押出方向あるいは長手方向に、ラインインターセプト法により測定する。１測定ライン長さは０．２ｍｍとし、１視野当たり各３本で合計５視野を観察する。従って、全測定ライン長さは、０．２ｍｍ×１５の３ｍｍとなる。
（製造方法）
　本発明のマグネシウム合金を得るための、好ましい製造方法、条件について以下に説明する。
　本発明では、特定成分組成に調整したマグネシウム合金溶湯のインゴット鋳造後、インゴットを必要により熱間加工するためのビレットへの機械加工、ＹおよびＳｍを固溶させるための溶体化処理、結晶粒微細化のための押出などの熱間加工を行なう。一般的なマグネシウム合金の製造工程では、これらの製造方法は通常行なわず、鋳造ままで製品として使用するか、これに溶体化処理などの熱処理を施すのみである。
　マグネシウム合金の溶体化処理は、５０～５５０℃の溶体化処理温度で５～３０時間行なうことが好ましい。より好ましい溶体化処理温度は５００～５５０℃である。この温度が低過ぎる場合、あるいは時間が短過ぎる場合には、ＹおよびＳｍの固溶量が不足する可能性がある。一方、この温度が高過ぎる場合、あるいは時間が長過ぎる場合には、結晶粒が粗大化する可能性がある。
　熱間静水圧押出や通常の熱間押出などの熱間加工温度は、好ましくは３５０～５５０℃である。より好ましい熱間加工温度は４００～５００℃である。熱間加工温度が３５０℃未満の場合には、高温での伸びが高くても熱間加工が困難となる。また、熱間加工温度が５５０℃を超えて高い場合には、平均結晶粒径を微細化できなくなる。押出比や圧下率などの熱間加工での加工量（加工率）は、歪みの付与による結晶粒の核生成サイトを多数与えて、マグネシウム合金組織の平均結晶粒径を３～３０μｍの範囲に微細化できるだけの十分の量とする。
　次いで、上記熱間加工によって所定の製品形状に成形されたマグネシウム合金成形品に、更に１５０～３００℃の温度で時効処理を施す。これによって、結晶粒内に３０００００倍のＴＥＭにより観察される直径２ｎｍ以上の析出物を、平均で１６０個／μｍ２以上析出させる。勿論、この時効処理においても、他の要件である、マグネシウム合金組織の平均結晶粒径を３～３０μｍの範囲とすることや、マグネシウムマトリックスへの前記ＹおよびＳｍの固溶量を、Ｙ：０．８～４．０質量％、Ｓｍ：０．６～３．２質量％の範囲とすることは保持する。このために、時効処理は上記温度範囲とする。温度が低すぎると、析出物を所定個数以上析出させることができない。また、温度が高すぎると、結晶粒径が粗大化したり、前記ＹおよびＳとの固溶量が増し、却って析出物を所定個数以上析出させることができない。
　以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例によって制限を受けるものではない。前・後記の趣旨に適合し得る範囲で本発明に適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
　以下に、本発明の実施例を説明する。マグネシウム合金組成と製造方法、特に溶体化処理条件や熱間加工条件を変えて、また、マグネシウム合金組織中のＹおよびＳｍの固溶量、結晶粒径などを種々変えて、得られたマグネシウム合金の高温での強度、伸びなどの特性を各々評価した。
　具体的には、下記表１に示す化学成分組成のマグネシウム合金を、それぞれアルゴン不活性雰囲気下の電気溶解炉において溶解し、鋳鉄製ブックモールドに７５０℃の温度で鋳込み、９５ｍｍφ×１００ｍｍ長さのマグネシウム合金鋳塊を得た。そして、これらの鋳塊の表面を機械加工により面削して、各々６８ｍｍφ×１００ｍｍ長さのマグネシウム合金ビレットとした。
　この各ビレットについて、表１に示す温度条件で共通して１０時間溶体化処理を行なった。その後、前記溶体化処理温度で押出を開始すると共に、表１に示す押出比条件で押出す熱間静水圧押出加工を施すことにより、丸棒状（丸柱）の試験材が得られた。肉厚（径）は押出比によって異なり、押出比１０ではφ２２ｍｍであった。そして、この押出成形後に時効処理を施した。なお、比較例においては、これら溶体化処理あるいは熱間静水圧押出加工、更には時効処理を施さない例も実施した。
　各例とも、このようにして製造されたマグネシウム合金押出材の試験材から切り出した試料を使用して、マグネシウム合金組織の平均結晶粒径、析出物の平均個数、マグネシウムマトリックスへのＹとＳｍとの固溶量などを各々測定した。
　また、２５０℃での高温引張試験によりこの温度での強度と伸び、２００℃での最小クリープ速度とを各々測定し、部材としての高温特性を評価した。これらの結果を表１に示す。
　ここで、表１に示すマグネシウム合金において、記載元素含有量を除いた残部組成は、酸素、水素、窒素などの極微量成分を除きＭｇである。なお、表１の各元素含有量において示す「－」は検出限界以下であることを示す。
（固溶量測定）
　製造したマグネシウム合金押出材のＹとＳｍとの固溶量は、前記したＦＥ－ＴＥＭとＥＤＸとを用いた成分定量分析により行なった。同一試験片の任意の５箇所を測定し、それらの平均値を採用した。
（平均結晶粒径測定方法）
　製造したマグネシウム合金押出材の結晶粒径は、前記したラインインターセプト法で測定した。同一試験片の任意の５箇所を測定し、それらの平均値を採用した。
（析出物の平均個数）
　製造したマグネシウム合金押出材の結晶粒内の析出物の平均個数は、前記したように、丸柱のマグネシウム合金の各面から１／４・Ｄの位置にある部分から採取した測定用試料組織を、倍率３０００００倍のＴＥＭにより観察することにより、直径２ｎｍ以上の析出物の個数を測定した。そして、測定した結晶粒内の視野面積および測定した試料数Ｎ（Ｎ＝５）で、１μｍ２当たりの個数に平均化した（個／μｍ２）。ＴＥＭは「日立製作所：Ｈ－８００透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）」を用い、加圧電圧２００ＫＶにて行った。また、各例とも、前記のように採取した測定用試料表面を、機械的に研磨後、精密研磨して、更にイオンスパッタして作成した。前記サイズの析出物の平均個数の算出は、ＴＥＭの視野を画像解析して行い、画像解析ソフトは、MEDIA CYBERNETICS社製の「ImagePro Plus 」を用いた。
（クリープ特性）
　各例とも、マグネシウム合金から採取した測定用試料を用い、公知の定荷重クリープ試験を行った。マグネシウム合金の使用条件を考慮して、設定温度は２００℃とした。そして、負荷荷重を８０ＭＰａとして、２００時間までのクリープ試験を実施し、クリープ特性（最小クリープ速度）を求めた。高温においては、一定の荷重をかけただけでもマグネシウム合金の変形は進むので、この変形量あるいはひずみ量を表す最小クリープ速度が小さい方が、クリープ特性に優れる。前記した各用途の構成材料としては、２００℃の温度では、最小クリープ速度が１．５×１０－３（１．５Ｅ－０３）％／ｈ以下でクリープ特性が合格となる。
（引張試験）
　高温での引張試験は、長手方向を押出方向とした試験片を用いて、５８８２型インストロン社製万能試験機により行い、２５０℃、試験速度０．２ｍｍ／ｍｉｎ、ＧＬ＝６ｍｍの条件で、高温での強度（引張強度、０．２％耐力：ＭＰａ）と、高温での伸び（全伸び：％）を測定した。これらの値は、同一条件の試験片を３本試験した結果の平均値を採用した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１から明らかな通り、発明例１～８は、ＹとＳｍとの含有量が本発明組成内であり、溶体化処理温度および熱間静水圧押出加工の押出比、更には時効処理が好ましい範囲内で行なわれて、製品マグネシウム合金を得ている。このため、発明例の組織は、固溶量前記各測定方法による、マグネシウムマトリックスへの前記ＹとＳｍとの固溶量が本発明組成内であり、マグネシウム合金組織の平均結晶粒径や、結晶粒内の析出物平均個数も本発明の範囲内である。
　この結果、各発明例は、２５０℃で引張試験した際の引張強度が２００ＭＰａ以上、０．２％耐力が１５０ＭＰａ以上で、伸びが２０％以上であり、高温での強度と伸びとに優れている。また、各発明例は、最小クリープ速度が１．５×１０－３（１．５Ｅ－０３）％／ｈ以下であり、クリープ特性にも優れている。したがって、発明例１～８は、高温において、優れた強度と伸び、クリープ特性を両立していることが分かる。
　これに対して、比較例９～１３は、発明例と同じ、本発明組成内のマグネシウム合金であるものの、溶体化処理、熱間静水圧押出加工、更には時効処理などの製造条件が外れている。このうち、比較例９、１１は熱間静水圧押出加工しない鋳塊ままである（比較例９は溶体化処理も施していない）。比較例１０、１２、１３は、溶体化処理、熱間静水圧押出加工、更には時効処理などの製造条件が外れている。このため、これら比較例９～１３の組織は、マグネシウムマトリックスへの前記ＹとＳｍとの固溶量や平均結晶粒径、あるいは結晶粒内の析出物平均個数が本発明の範囲から外れる。この結果、高温での強度と伸び、あるいはクリープ特性のいずれかが劣っている。したがって、これら比較例９～１３は、高温での強度と伸び、クリープ特性を両立できていないことが分かる。なお、比較例９～１７については、強度や伸びの評価において劣っているものについては、クリープ値の測定は行わなかった。従って、比較例においてクリープ値を測定しているのは比較例１３のみである。
　また、比較例１４～１７は、Ｙ、Ｓｍのいずれかの含有量が本発明組成から外れている。したがって、これら比較例１４～１７は、溶体化処理や熱間静水圧押出加工、更には時効処理などの製造条件が好ましい範囲内で行なわれているにも係わらず、その組織中、マグネシウムマトリックスへのＹとＳｍとの固溶量などが本発明の範囲から外れている。したがって、比較例１４～１７は、高温での強度と伸びが不十分であることが分かる。
　以上の結果から、高温において、優れた強度と伸び、および優れたクリープ特性を両立させるための、本発明マグネシウム合金における、ＹとＳｍとの本発明組成、固溶量、平均結晶粒径、析出物個数の、各臨界的な意義や、固溶量と析出物個数とのバランスをとる意義が裏付けられる。また、これらの組織を得るための、溶体化処理、熱間静水圧押出などの熱間加工の意義や、各々の好ましい条件の意義も裏付けられる。
　以上説明したように、本発明によれば、高温での強度と伸び、即ち高温強度と熱間加工性とに優れ、更にはクリープ特性に優れて、部材としての信頼性を向上させたマグネシウム合金およびその製造方法を提供できる。この結果、本発明にかかるマグネシウム合金は、これらの高温特性が要求される、電気・電子機器の筐体や、自動車、航空機等のエンジン部品（ピストン、コンロッド）などの構成材料に、好適に適用することができる。
　以上のとおり、本発明を詳細に、また特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。本出願は２００８年４月１日出願の日本特許出願（特願２００８－０９５１４０）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。

Claims (4)

  1. 　Ｙ：１．８～８．０質量％、Ｓｍ：１．４～８．０質量％を各々含有し、残部Ｍｇおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、
    　マグネシウムマトリックスへの前記ＹおよびＳｍの固溶量が、Ｙ：０．８～４．０質量％、Ｓｍ：０．６～３．２質量％であり、
    　このマグネシウム合金組織の平均結晶粒径が３～３０μｍの範囲であり、
    　これら結晶粒内に、３０００００倍のＴＥＭにより観察される直径２ｎｍ以上の析出物が、平均で１６０個／μｍ２以上存在することを特徴とするマグネシウム合金。
  2. 　前記マグネシウム合金を２５０℃で引張試験した際、引張強度が２００ＭＰａ以上であり、伸びが２０％以上である請求項１に記載のマグネシウム合金。
  3. 　前記マグネシウム合金が、鋳造後に溶体化処理が施され、熱間加工にて所定の形状に成形され、更に時効処理が施されている請求項１に記載のマグネシウム合金。
  4. 　Ｙ：１．８～８．０質量％、Ｓｍ：１．４～８．０質量％を各々含有し、残部Ｍｇおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金溶湯を鋳造し、
    　前記鋳造後、４５０～５５０℃の温度で溶体化処理を施し、
    　前記溶体化処理後、３５０～５５０℃の温度で熱間加工して所定の製品形状に成形し、
    　更に１５０～３００℃の温度で時効処理を施し、
    　得られたマグネシウム合金成形品組織のマグネシウムマトリックスへの前記ＹおよびＳｍの固溶量を、Ｙ：０．８～４．０質量％、Ｓｍ：０．６～３．２質量％とし、
    　このマグネシウム合金組織の平均結晶粒径を３～３０μｍの範囲とし、
    　これら結晶粒内に、３０００００倍のＴＥＭにより観察される直径２ｎｍ以上の析出物を、平均で１６０個／μｍ２以上存在させることを特徴とするマグネシウム合金の製造方法。
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