JP5280899B2 - 耐力の等方性が優れた耐熱マグネシウム合金押出材およびその製造方法 - Google Patents
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本発明では、前記耐熱回転部材用のマグネシウム合金押出材として、好ましくは、高温強度:250℃で引張試験した際の軸方向(押出方向)の0.2%引張耐力が140MPa以上を満足させるために、下記特定のマグネシウム合金の成分組成とする。
YはSmと共存してマグネシウム合金の高温強度および加工性を確保する。Yの含有量が1%未満と少な過ぎると、マグネシウムマトリックスへのYの固溶量が、高温強度および加工性を確保するための最低限度の0.8%を確保できない。一方、Yの含有量が8%を超えて多過ぎると、Y系金属間化合物の粒界への晶出量が増して、却って、高温強度および加工性を低下させる。また、Yの含有量が8%を超えて多くなっても、マグネシウムマトリックスへのYの固溶量は5.0%を超えず、Yをそれ以上含有させる必要もない。
SmはYと共存してマグネシウム合金の高温強度および加工性を確保する。Smの含有量が1%未満と少な過ぎると、マグネシウムマトリックスへのSmの固溶量が、高温強度および加工性を確保するための最低限度の0.6%を確保できない。一方、Smの含有量が8%を超えて多過ぎると、Sm系金属間化合物の粒界への晶出量が増して、却って、高温強度および加工性を低下させる。また、Smの含有量が8%を超えて多くなっても、マグネシウムマトリックスへのSmの固溶量は4.0%を超えず、Smをそれ以上含有させる必要もない。
マグネシウムマトリックスへの前記YとSmとの固溶量は、質量%で、Yは0.8〜5%、Smは0.6〜4%、と各々する。ここで、後述する通り、クリープ特性向上のために、YやSmの析出物を存在させた場合、前記した合金組成において、YとSmとの固溶量は当然下がるために、前記した各上限値が下がって、質量%で、Y:0.8〜4.5%、Sm:0.6〜3.5%の範囲となる。ただ、YとSmとの固溶量が少な過ぎると、高温強度および加工性が確保、兼備できない。一方、YとSmとの固溶量を、溶体化処理によって、これら上限を超えるようにすることは困難であり、また、その効果も飽和する。更に、YとSmとの固溶量を増すために、溶体化処理が高温、長時間化するために、結晶粒径が著しく粗大化し、続く熱間加工によっても微細化できない可能性が高い。したがって、前記した各範囲とする。
これらYとSmとの固溶量は、製造された最終のマグネシウム合金(板など)から試料を採取して、電解研磨によりTEM観察用薄膜サンプルを作製する。そして、このサンプルを、例えば日立製作所製:HF−2200電界放出型透過電子顕微鏡(FE−TEM)により倍率×7500倍で明視野像を得る。次いで、この明視野像の例えばNoran社製NSSエネルギー分散型分析装置(EDX)による成分定量分析により、マグネシウムの粒界や粒内に析出(晶出)している析出物(金属間化合物)を測定対象から省いて、マグネシウムマトリックス中のYとSmとの固溶量を求める。
シュミット因子:
先ず、金属多結晶体の塑性変形は、冷間では結晶粒を貫通するすべり変形により生じる。この結晶粒を貫通するすべり変形の場合、結晶面に沿って転位を移動させるのに必要な臨界せん断応力τの大きさは、結晶面と結晶軸方向によって異なる。単結晶円柱体の引張試験を行う場合、引張応力σは、次式:σ=τ/(cosφcosλ)によって与えられることが公知である。この式において、τは金属結晶のすべり変形が起きるために必要な臨界せん断応力、φはすべり面の法線と引張軸とのなす角度、λはすべり方向と引張軸とのなす角度を各々示す。
本発明Y−Sm系耐熱マグネシウム合金押出材では、六方晶結晶構造を有し、主となるすべり系は、すべり面が底面の(0001)面、この底面のすべり方向が<11−20>方向である。マグネシウム合金押出材では、押出方向に垂直な方向に(0001)面が配向しやすく、圧延材では、圧延面に(0001)面が配向しやすく、これが異方性の原因となっている。このように結晶粒の底面が配向した場合、シュミット因子の平均値が小さくなる。
このシュミット因子は、電界放射型走査電子顕微鏡FESEM(Field Emission Scanning Electron Microscope )による、後方散乱電子回折像EBSP(ElectronBackscatter Diffraction Pattern)を用いた結晶方位解析方法により測定する。
その一方で、本発明は、Y−Sm系耐熱マグネシウム合金押出材組織の、押出方向の平均結晶粒径を15μm 以下、好ましくは10μm 以下に微細化し、これと前記シュミット因子の平均値制御との相乗効果によって、異方性を改善し、優れた等方性を得る。具体的には、前記マグネシウム合金押出材として、前記軸方向の引張耐力に対する軸方向の圧縮耐力の比が0.8以上であるとともに、前記軸方向の引張耐力に対する周方向の引張耐力の比が0.8以上であるように異方性を抑制することができる。
本発明で言う結晶粒径とは、押出後のマグネシウム合金材組織の押出方向の縦断面(押出方向に沿って切断した押出材の断面)における押出方向の結晶粒径(円相当の結晶粒径)である。この結晶粒径は、採取試料における前記押出方向の縦断面を、機械研磨、電解エッチングによって前処理した後に、400倍の光学顕微鏡を用いて観察する。これを画像解析して、視野内に観察される結晶粒の粒径を、面積が等価な円の直径に換算した大きさとして評価し、これを平均化して、本発明で言う、平均結晶粒径とする。
本発明では、以上の合金組成や組織とすることを必須とし、マグネシウム合金のクリープ特性をより向上させるために、好ましくは、更に、粒界析出物を制御する。
本発明マグネシウム合金を得るための、好ましい製造方法、条件について以下に説明する。
マグネシウム合金の溶体化処理は400〜550℃の溶体化処理温度で5〜30時間行なうことが好ましい。この温度が低過ぎる、あるいは時間が短過ぎると、YとSmとの固溶量が不足する可能性がある。一方、この温度が高過ぎる、あるいは時間が長過ぎると、結晶粒が粗大化する可能性がある。この際、前記したマグネシウム合金組織中の結晶粒界上に観察される、重心直径の値が20〜25nmの範囲の析出物の平均数密度を、前記した200〜400個/μm2の範囲に制御するためには、前記溶体化処理温度を460〜500℃とすることが好ましい。
この溶体化処理後のマグネシウム合金ビレットを熱間静水圧押出加工する。この熱間静水圧押出は、供述する各条件とともに、得られたマグネシウム合金における、マトリックスへの前記YとSmとの固溶量を前記所定量とするとともに、押出方向の平均結晶粒径を前記規定通り微細化し、かつ、このマグネシウム合金が有する六方晶結晶構造の各結晶粒における前記熱間静水圧押出加工方向を軸とした(0001)<11−20>のシュミット因子の平均値を0.12以上、0.2未満の範囲とするために重要な工程となる。
YとSmとの固溶量は、前記したFE−TEMとEDXとを用いた成分定量分析により行なった。同一試験片の任意の5箇所を測定し、それらの平均値を採用した。
結晶粒径は前記したラインインターセプト測定方法により、組織写真を画像解析して測定した。なお、同一試験片の任意の5箇所を測定し、それらの平均値を採用した。
シュミット因子は、前記した高分解能結晶方位解析法(FESEM/EBSP法)により、観察試料を研磨した後、SEM(走査型電子顕微鏡)室内に試料を入れ、高感度SS−CCDカメラにより菊池パターンを取り込んだ。画像収集システムにより、引張試験方向である押出方向に対する(0001)<11−20>のシュミット因子を、観察視野中で検出した結晶粒ごとに評価し、方位マッピング)のデータを収集した。ここで、この測定視野範囲は300μm×300μm程度の領域としたが、これらの方位分布は厚み方向に変化しているため、各押出材の厚み方向に5箇所任意に測定し、その平均をとることによって求めた。
高温引張試験は前記試験材から切り出した試料長手方向を押出方向とした試験片を用いて、5882型インストロン社製万能試験機により、試験片サイズφ7mm、GL=25mm、試験速度0.2mm/min、試験温度250℃にて行なった。圧縮試験も同じく、長手方向を押出方向とした試験片を用いて、試験片サイズφ8mm、高さ12mmにて行なった。それぞれ同一条件の試験片を3本試験し、0.2%引張耐力と0.2%圧縮耐力(MPa)の平均値を採用した。
クリープ特性は公知の定荷重クリープ試験により、測定、評価した。設定温度は250℃とし、負荷荷重を80MPaとし、250時間までのクリープ試験を実施し、最小クリープ速度を求めた。高温では、一定の荷重をかけただけでも、マグネシウム合金の変形は進むので、この変形量乃至ひずみ量を表す、測定対象の最小クリープ速度は、小さい方がクリープ特性に優れる。この点、前記耐熱回転部材としては、最小クリープ速度が3×10 -2 %/h以下でクリープ特性が合格となる。
Claims (9)
- 質量%で、Y:1〜8%、Sm:1〜8%を各々含有し、残部Mgおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金押出材であって、マグネシウムマトリックスへの前記YとSmとの固溶量が、質量%で、Y:0.8〜5%、Sm:0.6〜4%であり、この押出材組織の押出方向の平均結晶粒径が15μm 以下であるとともに、この押出材組織が有する六方晶結晶構造の各結晶粒における押出方向を軸とした(0001)<11−20>のシュミット因子の平均値が0.12以上、0.2未満の範囲であることを特徴とする、耐力の等方性が優れた耐熱マグネシウム合金押出材。
- 前記マグネシウム合金押出材の前記YとSmとの固溶量が、質量%で、Y:0.8〜4.5%、Sm:0.6〜3.5%であって、この押出材組織を倍率60000倍のTEMにより観察した際に、結晶粒界上に観察される重心直径の値が20〜25nmの範囲の析出物の平均数密度が200〜400個/μm2である請求項1に記載の耐力の等方性が優れた耐熱マグネシウム合金押出材。
- 前記マグネシウム合金押出材の軸方向の引張耐力に対する軸方向の圧縮耐力の比が0.8以上であるとともに、前記軸方向の引張耐力に対する周方向の引張耐力の比が0.8以上である請求項1または2に記載の耐力の等方性が優れた耐熱マグネシウム合金押出材。
- 前記マグネシウム合金押出材が熱間静水圧押出加工によって製造されたものである請求項1乃至3のいずれか1項に記載の耐力の等方性が優れた耐熱マグネシウム合金押出材。
- 前記マグネシウム合金押出材の用途が耐熱回転部材である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の耐力の等方性が優れた耐熱マグネシウム合金押出材。
- 質量%で、Y:1〜8%、Sm:1〜8%を各々含有し、残部Mgおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金溶湯を鋳造後、400〜550℃の温度で溶体化処理を施した後に、350〜450℃の温度、押出比Rが10以上、この押出比Rとラム速度V(mm/s)との積であるR×Vが50以上100未満、の各条件を満足して熱間静水圧押出加工し、得られたマグネシウム合金押出材における、マグネシウムマトリックスへの前記YとSmとの固溶量を、質量%で、Y:0.8〜5%、Sm:0.6〜4%とし、この押出材組織の押出方向の平均結晶粒径が15μm 以下とするとともに、この押出材組織が有する六方晶結晶構造の各結晶粒における押出方向を軸とした(0001)<11−20>のシュミット因子の平均値を0.12以上、0.2未満の範囲とすることを特徴とする、耐力の等方性が優れた耐熱マグネシウム合金押出材の製造方法。
- 前記マグネシウム合金押出材の前記YとSmとの固溶量を、質量%で、Y:0.8〜4.5%、Sm:0.6〜3.5%とし、この押出材組織を倍率60000倍のTEMにより観察した際に、結晶粒界上に観察される重心直径の値が20〜25nmの範囲の析出物の平均数密度を200〜400個/μm2とした請求項6に記載の耐力の等方性が優れた耐熱マグネシウム合金押出材の製造方法。
- 前記マグネシウム合金押出材の軸方向の引張耐力に対する軸方向の圧縮耐力の比を0.8以上とするとともに、前記軸方向の引張耐力に対する周方向の引張耐力の比を0.8以上とした請求項6または7に記載の耐力の等方性が優れた耐熱マグネシウム合金押出材の製造方法。
- 前記マグネシウム合金の用途が耐熱回転部材である請求項6乃至8のいずれか1項に記載の耐力の等方性が優れた耐熱マグネシウム合金押出材の製造方法。
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