JP5698695B2 - 自動車用アルミニウム合金鍛造材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
そのため、例えば、特許文献1には、6000系のAl合金からなり、強度、靱性に優れたAl合金押出材が開示されている。
引張強度には、Al合金鍛造材内部のミクロな結晶形態が大きく係っている。特に、鍛造材中に存在する再結晶部分の比率が大きいと、破壊現象の起点となり易いため、引張強度の低下につながる。そのため再結晶部分を生じないようにするか、生じても大きくならないようにすることが必要である。
さらに、押出加工における押出条件のみならず、均質化熱処理工程における温度、時間、冷却速度、鍛造工程における終了温度、押出工程前後の加熱工程、等についても同様に引張強度の向上につながる条件についての検討を進めた。
さらに、本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材は、晶出物の円相当最大径を8μm以下、晶出物の面積率を3.6%以下となるように結晶構造を制御することにより、420MPa以上の引張強度を達成している。
本発明のアルミニウム合金を構成する各元素の含有量について、以下に説明する。
Mgは、人工時効処理によりSiとともに、Mg2Si(β’相)として析出して、最終製品であるアルミニウム合金鍛造材の使用時に高強度(耐力)を付与するために必須の元素である。Mgの含有量が0.6質量%未満では時効硬化量が低下する。一方、Mgの含有量が1.2質量%を超えると、強度(耐力)が高くなりすぎ、鋳塊の鍛造性を阻害する。また、溶体化処理後の焼き入れ途中に多量のMg2Siが析出しやすくなり、粒界上に存在するMg2SiやAl−Fe−Si−(Mn、Cr)系晶出物の平均粒径が小さくならず、これら晶出物同士の平均間隔を大きくすることができない。目安としては、Mg2SiやAl−Fe−Si−(Mn、Cr)系晶出物の平均粒径は1.2μm以下、晶出物同士の平均間隔は3.0μm以上とすることが望ましい。Mgの含有量は、好ましくは0.7〜1.1質量%の範囲であり、さらに好ましくは0.8〜1.0質量%の範囲である。
Siは、人工時効処理によりMgとともに、Mg2Si(β’相、β’’相)として析出して、最終製品であるアルミニウム合金鍛造材の使用時に高強度(耐力)を付与するために必須の元素である。Siの含有量が0.7質量%未満では人工時効で十分な強度が得られない。一方、Siの含有量が1.5質量%を超えると、鋳造時および溶体化処理後の焼き入れ途中で、粗大な単体Si粒子が晶出および析出して、耐食性と靱性を低下させる。また、Siが過剰になると、粒界上に存在するMg2SiやAl−Fe−Si−(Mn、Cr)系晶出物の晶出物同士の平均間隔を大きくすることができない。そのため、後記するMgの場合と同様に、アルミニウム合金鍛造材の耐食性と靱性を低下させる。
アルミニウム合金に不純物として含まれるFeは、Al7Cu2Fe、Al12(Fe,Mn)3Cu2、(Fe,Mn)Al6など、Al−Fe−Si−(Mn、Cr)系の晶出物を生成させる。これらの晶出物は、前記した通り、破壊靱性および疲労特性などを劣化させる。特に、Feの含有量が0.5質量%、より厳密には0.3質量%を超えると、Al−Fe−Si−(Mn、Cr)系晶出物の合計の面積率を、単位面積当たり1.5%以下、好ましくは1.0%以下とすることが困難となり、自動車用構造材などに要求される、より高強度で高靱性を有するアルミニウム合金鍛造材を得ることができない。ここで、Al−Fe−Si−(Mn、Cr)系晶出物の面積率に関する知見は、本出願人の出願に係る特開2008−163445号公報に記載されている。Feの含有量は、好ましくは0.2〜0.4質量%の範囲であり、さらに好ましくは0.2〜0.3質量%の範囲である。
Tiは、鋳塊の結晶粒を微細化し、押出、圧延、鍛造時の加工性を向上させるために添加する元素である。しかし、Tiの0.01質量%未満の含有では、結晶粒の微細化が不十分なため、加工性向上の効果が得られず、一方、Tiが0.1質量%を超えて含有されると、粗大な晶出物を形成し、前記加工性を低下させ易い。Tiの含有量は、好ましくは0.01〜0.08質量%の範囲であり、さらに好ましくは0.02〜0.05質量%の範囲である。
Mnは、主に均質化熱処理時およびその後の熱間鍛造時にAl6Mnなどの金属間化合物の分散粒子を形成し、再結晶時の粒界移動を妨げる効果がある。しかし、Mnの含有量が0.3質量%未満ではその効果が不十分であり、一方Mnの含有量が1.0質量%を越えると粗大な晶出物を形成し、加工性や靭性が低下しやすくなる。Mnの含有量は、好ましくは0.5〜0.9質量%の範囲であり、より好ましくは0.6〜0.8質量%の範囲である。
これらの元素は主に均質化熱処理時およびその後の熱間鍛造時に、Al6MnやAl12Mg2Cr、Al−Cr系、Al−Zr系などの金属間化合物の分散粒子(分散相)を生成する。これらの分散粒子は、再結晶時の粒界移動を妨げる効果があるため、微細な結晶粒や亜結晶粒を得ることができる。そのため、これらの元素のうち、Crは0.1〜0.4質量%、Zrは0.05〜0.2質量%であって、これらから選択される少なくともいずれか1つを満足することが必要である。
但し、CrまたはZrあるいはCrとZrを含む、いずれの場合であっても、Crは0.4質量%、Zrは0.2質量%のそれぞれの上限を超えないことが必要である。
Zrの含有量は、好ましくは0.08〜0.2質量%の範囲であり、さらに好ましくは0.1〜0.2質量%の範囲である。
Cuは、アルミニウム合金鍛造材の組織の応力腐食割れや粒界腐食の感受性を著しく高め、アルミニウム合金鍛造材の耐食性や耐久性を低下させる。この観点から本発明では、Cuの含有量をできるだけ少なく規制する。しかし、操業上0.1質量%程度の混入は避けられず、影響が軽微であることから、Cuの含有量は0.1質量%以下に規制する。
Znが存在することにより、人工時効処理時において、MgZn2を微細かつ高密度に析出させることができれば高い引張強度を実現することができる。しかし、Znは製品の腐食電位を大きく低下させるため、耐食性が悪くなってしまう。またMgと化合して析出することからMg2Si析出量を低下させ、結果として引張強度を低下させる。そのため、Znの含有量は、0.05質量%以下に規制することが必要である。
水素(H2)は、特に、アルミニウム合金鍛造材の加工度が小さくなる場合、水素に起因する気泡が鍛造などの加工で圧着せず、破壊の起点となるため、靱性や疲労特性を著しく低下させる。高強度化した輸送用車両の構造材などにおいては、水素による影響が大きい。従って、水素の含有量は0.25ml/100gAl以下にすることが必要である。水素量は、鋳造工程前の溶解した合金に対して、アルゴン、窒素や塩素等を連続脱ガス装置を使用してバブリングすることにより、0.25ml/100gAl以下に制御することができる。
不可避的不純物としては、C、Ni、Na、Ca、V等の元素が想定し得るが、いずれも本発明の特徴を阻害しないレベルで含有することは許容される。具体的には、これら不可避的不純物の元素は、個々の元素毎の含有量がそれぞれ0.3質量%以下であり、合計の含有量が1.0質量%以下であることが必要である。
本発明において、晶出物の円相当最大径が8μm以下、晶出物の面積率が3.6%以下であることが必要である。ここで、本発明における晶出物とは、Al−Si−(Fe、Mn)系の晶出物やMg2Si(β’相)等の結晶性の微細な析出物のことをいう。Al−Si−(Fe、Mn)系の晶出物の具体例としては、AlSiMn、AlSi(Fe、Mn)、等がある。これらの晶出物は、鋳造品の内部に発生し、均質化熱処理工程や鍛造工程においても残存しており、鍛造工程や溶体化処理工程において再結晶の核となって、再結晶が促進されることとなる。こうした晶出物に由来する結晶構造物が存在すると、鍛造材の強度低下につながる。そのため、晶出物の発生量を抑えること、そして晶出物の粒子径が大きくならないように微細化させることが必要である。
図1に示すように、本発明の製造方法Sは、溶解・鋳造工程S1、均質化熱処理工程S2、加熱工程S3、押出工程S4、加熱工程S5、鍛造工程S6、溶体化処理工程S7、焼入れ工程S8および人工時効処理工程S9をこの順に含むものである。本発明の優れた引張強度と耐食性を有した自動車用アルミニウム合金鍛造材を得るためには、前述のアルミニウム合金の組成だけでなく、製造方法についても所定の条件を採用することが必要となる。
溶解・鋳造工程S1は、前記アルミニウム合金の化学成分組成に溶解調整された溶湯を鋳造して鋳塊とする工程である。連続鋳造法(例えば、ホットトップ鋳造法)や半連続鋳造法(DC鋳造法)等の通常の溶解鋳造法を適宜選択して鋳造する。なお、鋳塊の形状は、丸棒などのインゴットやスラブ形状などがあり、特に制限されるものではない。
均質化熱処理工程S2は、前記鋳塊に所定の均質化熱処理を施す工程である。前記鋳塊を1.0℃/分以上の速度で昇温し、470〜560℃で3〜12時間均質化熱処理し、300℃以下まで2.5℃/分以上で冷却することが必要である。
昇温速度は、1.0℃/分以上であることが必要である。昇温速度が1.0℃/分未満であると、粗大なMg−Si系析出物が生成されやすくなり、分散粒子が粗大なMg−Si系析出物の周りに生成されることで不均質になり、再結晶を生じやすくなる。また、昇温速度が10℃/分以上であると、粗大な分散粒子が形成されやすくなり、再結晶を生じやすくなるので、10℃/分未満であることが望ましい。
均質化熱処理には、空気炉、誘導加熱炉、硝石炉などが適宜用いられる。
加熱工程S3は、次の押出工程S4において、鋳塊をスムーズに加工するために必要な工程である。
本発明では、上記加熱工程S3の後に、鋳塊を押出加工する押出工程S4を行う。押出工程を入れると、繊維状組織となることで引張強度と靱性をより向上させる点で好ましい。
押出条件としては、押出温度450〜540℃、押出比15〜25、押出速度1〜15m/分で行うことが必要である。
一方、押出比が25を超えると、金属組織が既に十分繊維状組織化していることから引張強度の向上が見られず、加工歪量が大きくなりすぎるため、再結晶も生じやすくなって強度が低下することもある。
加熱工程S5は、鍛造工程S6での変形抵抗を減らすことと鍛造加工による歪みを減らすために必要な工程である。加熱工程S3は鍛造加工を最適にするために行う工程であるため、鍛造温度と同等以上の温度が必要となる。
鍛造工程S6は、押出加工された前記成形品を鍛造素材として使用し、メカニカル鍛造や油圧鍛造などにより押出品に熱間鍛造を施して、所定の形状の鍛造材を得る工程である。この際、鍛造素材の鍛造の開始温度は、450〜560℃とする。開始温度が450℃未満になると変形抵抗が高くなり、十分な加工ができなくなる上、鍛造加工による歪みが高くなるため再結晶が生じやすくなる。560℃を超えると鍛造割れや共晶溶融などの欠陥が発生しやすくなる。鍛造の開始温度は、鍛造の回数などに応じて適宜設定される。
溶体化処理工程S7は、鍛造工程S6で導入された歪みを緩和し、溶質元素の固溶を行う工程である。溶体化処理工程S7では、前記鍛造材を500〜560℃で3〜8時間で溶体化処理することが必要である。処理温度が500℃未満になると、溶体化が進まず、時効析出による高強度化が期待できなくなる。処理温度が560℃を超えると高い上記効果が得られるものの、共晶溶融や再結晶が生じやすくなる。保持時間が3時間未満であると、均質な溶体化が進まず引張強度の低下が起こり、また晶出物の微細化も進まないことから望ましくない。また保持時間が8時間を越えると、再結晶を抑制していた分散粒子が粗大化、または消滅することで再結晶が生じやすくなる。
溶体化処理には、空気炉、誘導加熱炉、硝石炉などが適宜用いられる。
焼入れ工程S8は、前記溶体化処理した鍛造材を60℃以下で焼入れ処理する工程である。通常、水中あるいは温湯中への冷却により行う。処理温度が60℃を超えると、十分な冷却速度で焼きが入らず、粗大なMg−Si系析出物が出るため後の人工時効処理工程S9で十分な引張強度が得られなくなる。
人工時効処理工程S9は、前記焼入れした鍛造材を160〜220℃で3〜12時間人工時効処理する工程である。
処理温度が160℃未満になったり処理時間が3時間より短いと引張強度を向上させるMg−Si系析出物が十分成長できなくなる。また処理温度が220℃より高くなったり処理時間が12時間より長くなるとMg−Si系析出物が粗大になりすぎて引張強度向上への効果が減少してしまう。
なお、人工時効硬化処理には、空気炉、誘導加熱炉、オイルバスなどが適宜用いられる。
実施例および比較例において評価した特性は以下のとおりである。
合金組成は、島津製作所製発光分析装置OES−1014を用いて測定した。製品の測定部位は、測定が可能であれば特に限定されない。操作は取扱説明書に従って行った。
JIS Z2201にある4号試験片を用いて、JIS Z2241の規定に準じて、引張強度、0.2%耐力、伸びの測定を行った。3個の試験片の測定値の平均値として求めた。図2(a)には、鍛造材試験片から引張物性測定用JIS4号引張試験片を採取する位置が点線で示されている。図2(c)は、図2(a)に示された鍛造材試験片のB−Bの位置における断面図である。図2(c)のB−B断面図において、引張物性測定用JIS4号引張試験片の断面が網点で示されている。Cは製造時のパーティングラインを示している。引張物性測定用JIS4号引張試験片を、鍛造材試験片の中心部分であって、押出工程における押出方向と平行となる方向で採取した。引張強度は420MPa以上のとき、0.2%耐力は370MPa以上のとき、伸びは10.0%以上のときに合格と判定した。
ASTM G47の交互浸漬法の規定に準じて行った。3個の試験片中で最初に割れたものを鍛造材試験片の寿命(日数)として求めた。耐応力腐食割れ性評価用試験片(SCC試験用Cリング)は、JIS H8711の規定を参照して作成した。図3には、(a)側面図と(b)正面図におけるSCC試験用Cリングの寸法が示されている。図2(b)は、図2(a)に示された鍛造材試験片のA−Aの位置における断面図である。図2(b)には、このA−A断面図におけるSCC試験用Cリングを採取する位置が示されている。
300MPa負荷時の耐応力腐食割れの寿命が20日未満は×、30日以上〜40日未満は○、40日以上は◎と評価した。○または◎は合格と判定した。
本発明における晶出物は、以下の条件で測定した。
図2(c)は、図2(a)に示された鍛造材試験片のB−B位置における断面図である。図2(c)のB−B断面図において、晶出物の測定位置が網点で示されている。断面部分の中心部をケラー氏液で30秒エッチングする。その後、光学顕微鏡を用いて400倍で撮影した。
図4は、晶出物の状況の一例を示す拡大写真である。晶出物は黒色に現れる。この写真から画像解析ソフトを用いて、晶出物の円相当直径を測定した。求められた円相当直径のうち、最大の値をもって、その写真中における円相当最大径とした。また同様に、晶出物が画像中に占める面積を画像の全面積で除すことにより、その写真中における晶出物の面積率を測定した。晶出物の円相当最大径と面積率は、同等の条件で製造された1個の試料から得られた各20視野の拡大写真から得られた数値の平均値をもって当該鍛造材試験片の数値とした。
ここで、画像解析ソフトとしては、三谷商事株式会社製のWinROOFを使用した。
鋳造工程前において表1に示す各種合金組成を有したAl合金を用いて、ホットトップ鋳造法により、加熱温度720℃かつ鋳造速度30mm/分で鋳造した。得られた鋳塊は、φ300mm径の寸法を有するものであった。その後この鋳塊を、昇温速度1.5℃/分で昇温し、540℃×8時間で保持し、300℃以下まで3℃/分で冷却して、均質化熱処理を行った。
押出温度;500℃、押出比;21.3、押出速度;3m/分
鍛造開始温度520℃、鍛造終了温度440℃で、上下金型を用いたメカニカル鍛造により合計の鍛造圧下率が70%となるように熱間鍛造を行い、Al合金鍛造材を製造した。
得られた鍛造材について、引張強度、0.2%耐力、伸びおよび耐応力腐食割れ性を評価した。評価結果を表2に示した。
鋳造工程前において表1の実施例3に記載の組成、即ち、Si:1.20質量%、Fe:0.45質量%、Cu:0.07質量%、Mg:1.00質量%、Ti:0.02質量%、Zn:0.02質量%未満、Mn:0.65質量%、Cr:0.20質量%、Zr:0.01質量%未満、水素量0.15ml/100gAlで、残部がAlおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金を用いて、表3に記載の製造条件を用いて、実施1〜11と同様にアルミニウム合金鍛造材を製造した。表3に記載した以外の製造条件は、実施例1〜11と同様である。
得られた鍛造材について、引張強度、0.2%耐力、伸びおよび耐応力腐食割れ性を評価した。評価結果を表4に示した。
(a)は、溶解・鋳造工程S1後の鋳塊のミクロ組織観察による晶出物の状況を示したものである。
(b)は、溶解・鋳造工程S1、均質化熱処理工程S2を行った後に、加熱工程S3、押出工程S4を行わずに、加熱工程S5、鍛造工程S6、溶体化処理工程S7、焼入れ工程S8、人工時効処理工程S9を行った後のAl合金鍛造材のミクロ組織観察による晶出物の状況を示したものである。
(c)は、溶解・鋳造工程S1から人工時効処理工程S9に至る各工程を実施例3の条件に従って行った後のAl合金鍛造材のミクロ組織観察による晶出物の状況を示したものである。
S1;溶解・鋳造工程
S2;均質化熱処理工程
S3;加熱工程
S4;押出工程
S5;加熱工程
S6;鍛造工程
S7;溶体化処理工程
S8;焼入れ工程
S9;人工時効処理工程
Claims (2)
- Mg:0.6〜1.2質量%、
Si:0.7〜1.5質量%、
Fe:0.1〜0.5質量%、
Ti:0.01〜0.1質量%、
Mn:0.3〜1.0質量%を含有し、さらに
Cr:0.1〜0.4質量%およびZr:0.05〜0.2質量%から選択される少なくともいずれか1つを含有し、
Cu:0.1質量%以下および
Zn:0.05質量%以下に規制し、
水素量:0.25ml/100gAl以下であり、
残部がAlおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金から構成されるアルミニウム合金鍛造材であって、
晶出物の円相当最大径が8μm以下、晶出物の面積率が3.6%以下であり、
引張強度が420MPa以上であることを特徴とする自動車用アルミニウム合金鍛造材。 - 請求項1に記載の自動車用アルミニウム合金鍛造材の製造方法であって、
鋳造温度700〜780℃で前記アルミニウム合金の鋳塊を溶解・鋳造する溶解・鋳造工程と、
前記鋳塊を1.0℃/分以上の速度で昇温し、470〜560℃で3〜12時間均質化熱処理し、300℃以下まで2.5℃/分以上で冷却する均質化熱処理工程と、
前記均質化熱処理した鋳塊を500〜560℃で0.75時間以上加熱する加熱工程と、
前記加熱した鋳塊を押出温度450〜540℃、押出比15〜25、押出速度1〜15m/分で押出加工する押出工程と、
前記押出加工された成形品を500〜560℃で0.75時間以上加熱する加熱工程と、
前記加熱した押出加工成形品を鍛造開始温度450〜560℃、鍛造終了温度400℃以上で鍛造して所定の形状の鍛造材を得る鍛造工程と、
前記鍛造材を500〜560℃で3〜8時間溶体化処理する溶体化処理工程と、
前記溶体化処理した鍛造材を60℃以下で焼入れする焼入れ工程と、
前記焼入れした鍛造材を160〜220℃で3〜12時間人工時効処理する人工時効処理工程、
をこの順に含むことを特徴とする自動車用アルミニウム合金鍛造材の製造方法。
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