JP6445958B2 - 自動車用アルミニウム合金鍛造材 - Google Patents

Description

本発明は、自動車用アルミニウム合金鍛造材に関する。

ＪＩＳに規定されている６０００系アルミニウム（Ａｌ）合金は、強度及び耐食性が良好なため、船舶、車両、陸上構造物、建築、ガードレール、家電製品、バスバー、電線、機械、自動車部品などといった構造体用の材料として好適に用いられている。

近年、車両や自動車部品といった自動車用のＡｌ合金鍛造材（自動車用Ａｌ合金鍛造材）については、車重を軽くして燃費向上を図るなどの理由から、軽量化が強く望まれている。自動車用Ａｌ合金鍛造材の軽量化のためには高強度化が必要であり、そのような素材の開発が強く望まれていた。このような要望に応え得る技術が、例えば、特許文献１〜３に開示されている。

特許文献１には、一段目の予備時効処理を１８５〜２００℃で２０〜８０分間、二段目の最終時効処理を２０５〜２２０℃で５〜３０分間行うＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系Ａｌ合金の人工時効処理方法が記載されている。
特許文献１には、この発明により、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系Ａｌ合金の人工時効処理方法において、既存の設備を用いて熱処理条件の組み合わせにより、人工時効処理時間を短縮することができると記載されている。また、特許文献１には、この発明により、十分な機械的強度や色調を有する製品を得ることができるので、生産性の向上を図ることができると記載されている。
なお、特許文献１に記載されているＡｌ合金は機械的性質として、耐力が１８４〜１９０ＭＰａ、引張強さが２１４〜２１７ＭＰａであることが示されている。

また、特許文献２には、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系Ａｌ合金押出材を人工時効硬化処理（Ｔ_５処理）する際に、１６０〜１８０℃で０．５〜１．５時間の第１段予備時効処理を施し、次いで１９５〜２２０℃で１．５〜８．０時間の第２段時効処理を施すＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系Ａｌ合金の熱処理方法が記載されている。
特許文献２には、この発明により、従来の熱処理方法に比べて合金の強度を短時間に高めることができると記載されている。また、特許文献２には、エネルギー費削減によるコストダウン及び生産性向上を図ることができ、経済的に大きな効果が望めると記載されている。
なお、特許文献２に記載されているＡｌ合金は機械的性質として、耐力が約１９６〜２０６ＭＰａ（約２０〜２１ｋｇ／ｍｍ^２）、引張強さが約２２１〜２３０ＭＰａ（約２２．５〜２３．５ｋｇ／ｍｍ^２）であることが示されている。

さらに、特許文献３には、Ｍｇ：０．３０〜０．７０質量％及びＳｉ：０．１５〜０．７０質量％を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金材に対し、１９０℃以上で６時間以上の加熱保持を１回以上行い、過時効領域で人工時効処理を施すＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金材の耐力値制御方法が記載されている。
特許文献３には、この発明により、人工時効処理条件の変動、その前段階の自然時効処理条件の変動による耐力値のばらつきを低減することができると記載されている。さらに、特許文献３には、その後の合金材の加工精度を向上させることができ、また、耐力値のばらつきが小さいことから、目標の耐力値を得るための人工時効処理条件の選定や最適化が容易になると記載されている。
なお、特許文献３に記載されているＡｌ合金は人工時効処理を２回行ったものの０．２％耐力値が１３１〜１４５ＭＰａとなることが示されている。

特開平１１−７１６６３号公報 特開平９−６７６５９号公報 特開２０００−２８２１９８号公報

特許文献１〜３に記載の発明によれば、人工時効処理を２回行っているので針状析出物（β″相）を大きく成長させることができ、これによってそれぞれの発明が提案される前の従来材に対して、高強度化が図られている。

しかしながら、特許文献１〜３に記載の発明は、建築用アルミサッシなどの薄肉な構造体に関するものであり、製造条件等が自動車用Ａｌ合金鍛造材としては適していないためか、自動車用Ａｌ合金鍛造材としてみれば、十分な強度を有しているとは言えないものであった。
なお、特許文献１〜３に記載の発明はいずれも一段目の人工時効処理及び二段目の人工時効処理を行うものであるが、それぞれの文献中に、一段目の人工時効処理の後に冷却処理を行っているか否か記載がない。冷却処理を行っているのであればその旨が記載されているはずなので、いずれも冷却処理を行っていないと推察される。

本発明は前記状況に鑑みてなされたものであり、高い強度を有する自動車用アルミニウム合金鍛造材を提供することを課題とする。

本発明に係る自動車用アルミニウム合金鍛造材は、Ｍｇ：０．７０〜１．５０質量％、Ｓｉ：０．６０〜１．５０質量％、Ｃｕ：０．２０〜０．７０質量％、Ｔｉ：０．００１〜０．１００質量％含有すると共に、Ｍｎ：０．０１〜０．８０質量％、Ｃｒ：０．１０〜０．３０質量％及びＺｒ：０．０５〜０．２５質量％のうちの二種以上を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物であり、円相当径が２〜１０ｎｍである針状析出物の数密度が３００００個／μｍ^３以上としている。

このように、本発明に係る自動車用アルミニウム合金鍛造材は、針状析出物を析出させ易いＭｇ、Ｓｉ、Ｃｕをそれぞれ所定量含有しているので、針状析出物の数密度を多くすることができ、Ｔｉを所定量含有しているので結晶粒を微細化することができる。本発明に係る自動車用アルミニウム合金鍛造材はこれらの効果によって高強度化することができる。また、本発明に係る自動車用アルミニウム合金鍛造材は、Ｍｎ、Ｃｒ及びＺｒのうちの二種以上をそれぞれ所定量含有しているので針状析出物のサイズを所定の範囲とすることができる。そして、本発明に係る自動車用アルミニウム合金鍛造材は、円相当径が２〜１０ｎｍである針状析出物の数密度を３００００個／μｍ^３以上としているので、当該針状析出物によって高強度化することができる。

本発明に係る自動車用アルミニウム合金鍛造材は高い強度を有すると共に、耐食性に優れている。

鍛造材の断面のＴＥＭ像である。同図中のスケールバーは５０ｎｍを示す。 図１のＴＥＭ像を元にして、鍛造材に析出した針状析出物の様子を分かり易く図示した説明図である。 本発明に係る鍛造材の好ましい製造方法における温度の推移を図示した説明図である。同図中の横軸は時間を表し、縦軸は温度を表す。 一段目の人工時効処理及び冷却処理を行った場合における針状析出物の析出状態を説明する説明図である。 二段目の人工時効処理を行って針状析出物が成長した状態を説明する説明図である。 一般的に行われる鍛造材の製造方法における溶体化熱処理、焼入れ処理、人工時効処理の温度の推移を図示した説明図である。同図中の横軸は時間を表し、縦軸は温度を表す。 一般的に行われる鍛造材の製造方法により、人工時効処理を１回だけ行い、針状析出物を析出させた状態を説明する説明図である。

［自動車用アルミニウム合金鍛造材］
以下、本発明に係る自動車用アルミニウム合金鍛造材（以下、単に「鍛造材」と呼称することがある）を実施するための形態について詳細に説明する。
本発明に係る鍛造材は、Ｍｇ：０．７０〜１．５０質量％、Ｓｉ：０．６０〜１．５０質量％、Ｃｕ：０．２０〜０．７０質量％、Ｔｉ：０．００１〜０．１００質量％含有している。また、本発明に係る鍛造材は、Ｍｎ：０．０１〜０．８０質量％、Ｃｒ：０．１０〜０．３０質量％及びＺｒ：０．０５〜０．２５質量％のうちの二種以上を含有している。本発明に係る鍛造材の残部はＡｌ及び不可避的不純物である。
そして、本発明に係る鍛造材は、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope；ＴＥＭ）の観察面（ＴＥＭ像）において、円相当径が２〜１０ｎｍである針状析出物の数密度を３００００個／μｍ^３以上としている。
以下、これらの構成要素について以下詳細に説明する。

（Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ）
Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕはいずれも針状析出物を析出させ易くする。本発明においては、Ｍｇを０．７０〜１．５０質量％、Ｓｉを０．６０〜１．５０質量％、及びＣｕを０．２０〜０．７０質量％含有することによって針状析出物の数密度を高くすることができ、鍛造材の高強度化を図ることができる。
Ｍｇ、Ｓｉ及びＣｕのうちいずれか一つでも前記下限値未満となると、針状析出物の数密度が不十分となり、鍛造材の強度が不足する。
その一方で、Ｍｇ及びＳｉのうちいずれか一つでも前記上限値を超えると、人工時効処理によって伸びが低くなる。また、Ｃｕが前記上限値を超えると、耐食性が低下する。
より高強度化を図る観点から、Ｍｇは０．８０質量％以上とするのが好ましく、０．８５質量％以上とするのがより好ましい。同様の観点から、Ｓｉは０．９０質量％以上とするのが好ましく、１．００質量％以上とするのがより好ましい。また、同様の観点から、Ｃｕは０．３５質量％以上とするのが好ましく、０．４０質量％以上とするのがより好ましい。
さらに、伸びを高くする観点から、Ｍｇは１．４０質量％以下とするのが好ましく、１．３０質量％以下とするのがより好ましい。同様の観点から、Ｓｉは１．３０質量％以下とするのが好ましく、１．２０質量％以下とするのがより好ましい。また、耐食性を高くする観点から、Ｃｕは０．６０質量％以下とするのが好ましく、０．５０質量％以下とするのがより好ましい。

（Ｔｉ）
Ｔｉは鋳造後の結晶粒を微細化する。本発明においては、Ｔｉを０．００１〜０．１００質量％含有することで結晶粒微細化による鍛造材の高強度化を図ることができる。
Ｔｉが前記下限値未満となると、結晶粒を微細化する効果が十分得られず、鍛造材を高強度化することができない。
その一方で、Ｔｉが前記上限値を超えると、鋳造時に粗大な晶出物（金属間化合物）が生じて伸びが低下するおそれがある。
より高強度化を図る観点から、Ｔｉは０．０１０質量％以上とするのが好ましく、０．０２０質量％以上とするのがより好ましい。
伸びを高くする観点から、Ｔｉは０．０５０質量％以下とするのが好ましく、０．０４０質量％以下とするのがより好ましい。

（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ）
Ｍｎ、Ｃｒ、及びＺｒは、針状析出物のサイズを所定の範囲に調整すると共に、鍛造材の結晶粒を微細化し、高強度化する。本発明においては、高強度化のため、Ｍｎを０．０１〜０．８０質量％、Ｃｒを０．１０〜０．３０質量％及びＺｒを０．０５〜０．２５質量％のうちの二種以上を含有する必要がある。
Ｍｎ、Ｃｒ、及びＺｒをいずれも含有していない場合、Ｍｎ、Ｃｒ、及びＺｒのうちの二種以上を含有してはいるが、いずれも前記下限値未満の場合、及び前記範囲で含有してはいるが、いずれか一つしか含有していない場合は、いずれも前記効果を十分に得ることができず、高強度化することができない。
その一方で、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒのうちの二種以上を含有している場合であっても、含有している元素の含有量が一つでも前記上限値を超えていると、鋳造時に粗大な晶出物（金属間化合物）が生じて伸びが低くなるおそれがある。
より高強度化を図る観点から、Ｍｎは０．１０質量％以上とするのが好ましく、０．３０質量％以上とするのがより好ましい。同様の観点から、Ｃｒは０．１２質量％以上とするのが好ましく、０．１５質量％以上とするのがより好ましい。また、同様の観点から、Ｚｒは０．０７質量％以上とするのが好ましく、０．１０質量％以上とするのがより好ましい。
さらに、伸びを高くする観点から、Ｍｎは０．７０質量％以下とするのが好ましく、０．６０質量％以下とするのがより好ましい。同様の観点から、Ｃｒは０．２０質量％以下とするのが好ましい。また、同様の観点から、Ｚｒは０．２０質量％以下とするのが好ましく、０．１５質量％以下とするのがより好ましい。
また、より高強度化を図る観点から、Ｍｎ、Ｃｒ、及びＺｒの合計量は０．２５質量％以上とするのが好ましく、０．３０質量％以上とするのがより好ましい。
他方、より伸びを高くする観点から、Ｍｎ、Ｃｒ、及びＺｒの合計量は１．００質量％以下とするのが好ましく、０．９０質量％以下とするのがより好ましい。

（残部）
本発明に係る鍛造材の残部はＡｌ及び不可避的不純物である。不可避的不純物は、溶解時などにおいて不可避的に混入する不純物である。本発明における不可避的不純物としては、例えば、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｖ、Ｎａなどを挙げることができる。本発明においては、鍛造材の諸特性を害さない範囲でこれらの不可避的不純物を含有させることができる（許容される）。不可避的不純物として許容される含有量は、Ｚｎであれば０．２５質量％未満、Ｆｅであれば０．３質量％以下、Ｎｉであれば０．０５質量％以下、Ｖであれば０．０５質量％以下、Ｎａであれば０．０５質量％以下である。なお、本発明においては、本発明に係る鍛造材の効果に悪影響を与えない範囲で、これらの不可避的不純物に加えて、さらに他の元素が例えば０．０５質量％を上限に含有されていてもよい。

以上に説明した化学成分を有する合金としては、ＪＩＳ規定の６０００系Ａｌ合金を挙げることができる。具体的には、本発明に係る鍛造材は、ＪＩＳ規定の６０６１合金又は６Ｎ０１合金である。

（針状析出物の数密度）
針状析出物の数密度は鍛造材の強度に影響を与える。一定サイズ以上の針状析出物の数密度が高いほど鍛造材の強度が高くなる。ここで、図１及び図２を参照して鍛造材に析出した針状析出物について説明する。図１は、鍛造材の断面のＴＥＭ像である。図２は、図１のＴＥＭ像を元にして、鍛造材に析出した析出物の様子を分かり易く図示した説明図である。

鍛造材の針状析出物の向きは三方向に固定されているため、鍛造材の断面をＴＥＭで観察すると、図１に示すように、黒い円形状（点状）に見える針状析出物と、薄い灰色から黒色を呈した直線形状に見える針状析出物と、がそれぞれ複数形成していることが確認できる。この黒い円形状に見える針状析出物は、図１の紙面に対して垂直な方向、つまり、紙面奥側から紙面の手前側に向かう方向に形成されたものである。また、薄い灰色から黒色を呈した直線形状に見える針状析出物は、図１の紙面と平行乃至紙面に対して若干傾斜した角度で形成されたものである。なお、図２では、理解を容易とするため、黒い点状に見える針状析出物を符号１で示し、それ以外の針状析出物を符号２で示した。つまり、図２では、図１において薄い灰色から黒色を呈した直線形状に見える針状析出物を針状析出物２として明瞭に図示している。

図１に示されているいずれの針状析出物も、形成されている方向が相違しているだけで同じものであり、各方向に向いている針状析出物の数密度もほぼ同じである。ただし、前記したように、図１に示されている黒い点状に見える針状析出物以外の析出物は、ＴＥＭ像であってもその形状（外縁）を明確に捉えることができないことがある。そのため、黒い点状に見える針状析出物以外の析出物はＴＥＭ像であっても数密度を計数するのが困難である。

しかしながら、前記したように、各方向に向いている針状析出物１及び針状析出物２の数密度はほぼ同じであるから、黒い点状に見える針状析出物１の単位体積当たりの数密度（個／μｍ^３）を計数し、三方向分乗じる（３倍にする）ことによって、三方向の針状析出物に関する単位体積当たりの数密度（個／μｍ^３）とみなすことができる。従って、前記したように、黒い点状に見える針状析出物１の単位体積当たりの数密度を計数することによって、容易に鍛造材中の析出物の析出状態、つまり、三つの方向の針状析出物の数密度を把握することができる。

本発明においては、黒い点状に見える針状析出物１を計数するため、つまり、針状析出物２を計数対象から除くため、アスペクト比（針状析出物の長径と短径の比）が１〜２であるものを計数対象とするのが好ましい。そして、計数対象となる、アスペクト比が１〜２である針状析出物１の円相当径を２〜１０ｎｍとしている。アスペクト比が１〜２であり、円相当径が２〜１０ｎｍである針状析出物１は、長手方向のサイズが５０ｎｍ以上となる。なお、アスペクト比が１〜２であり、円相当径が２ｎｍ未満である針状析出物は、析出されていても硬度向上に影響しないので計数対象から除外している。また、アスペクト比が１〜２であり、円相当径が１０ｎｍを超える針状析出物はそもそも殆ど生成されることがないので計測対象から除外している。

本発明においては、上記のようにして把握される針状析出物の数密度を３００００個／μｍ^３以上としているので、鍛造材の高強度化を図ることができる。針状析出物の数密度が高いほど鍛造材が高強度化する。従って、針状析出物の数密度は高ければ高いほど好ましい。

以上に説明したように、本発明に係る鍛造材は、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｔｉをそれぞれ所定量含有すると共に、Ｍｎ、Ｃｒ及びＺｒのうちの二種以上をそれぞれ所定量含有し、さらに、所定の針状析出物の数密度を３００００個／μｍ^３以上としているので、高い強度を有したものとなる。

（針状析出物のサイズ測定と数密度の計数方法）
鍛造材から採取した薄膜試料を用い、過塩素酸：エタノール＝１：９の溶液と、硝酸：メタノール＝１：３の溶液と、を用いた電解研磨法によって電解研磨し、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて観察することで、針状析出物のサイズ測定と数密度の計数を行うことができる。ＴＥＭはどのようなものも用いることができるが、例えば、日本電子製のＪＥＭ−２１００を使用するのが好ましい。ＴＥＭ像の撮影は、１２０ｋＶの加速電圧で薄膜試料の母相に対して電子ビームを＜００１＞方向から入射し、観察面を（２００）として５視野観察するのが好ましい。観察の倍率は５０万倍とするのが好ましい。観察箇所は、等厚干渉縞から観察部の厚さを測定し、厚さが１μｍ以下となる箇所のみとするのが好ましい。
針状析出物のサイズ測定と数密度の計数は、画像解析ソフトｗｉｎｒｏｏｆ（三谷商事、バージョン６．３）を用いて行うのが好ましい。針状析出物のサイズは、点状に見える針状析出物（つまり、アスペクト比が１〜２であり、円相当径が２〜１０ｎｍである針状析出物）の円相当径で算出するのが好ましい。
また、ＴＥＭ観察にて等厚干渉縞から観察部の厚さを測定しておき、測定範囲の面積と掛けることでＴＥＭ観察領域の表面で観察された体積を算出すると共に、針状析出物の数は点状に見える針状析出物の数を全てカウントして３倍したものを針状析出物の個数とする。そして、この個数を単位体積あたりに換算することで析出物の数密度（個／μｍ^３）として求めることができる。

（製造方法の一例）
以上に説明した本発明に係る鍛造材の製造方法は特定のものに限定されず、種々の態様が考えられるが、好ましい製造方法の一例を説明すると、以下のようなものとなる。なお、本発明に係る鍛造材は、鍛造材の製造が行われる一般的な製造設備で製造することができる。

本発明に係る鍛造材の好ましい製造方法の一例としては、例えば、材料を溶解して鋳塊を得る鋳造、鋳塊を均質化する均質化熱処理、所定の温度まで加熱し、塑性加工を行い、鍛造材を得る鍛造などをこの順で行うことができる。なお、鍛造で得られた鍛造材の余分なバリなどを取り除くトリム加工処理などを必要に応じて行うことができる。ここまでの各処理は鍛造材を製造するにあたって通常行われる条件で行うことができる。例えば、均質化熱処理は５００℃×７ｈｒで行うことができ、鍛造は油圧鍛造プレスにて開始温度５００℃、終了温度３７０℃という条件で行うことができる。

そして、本発明に係る鍛造材の好ましい製造方法は、前記した鍛造処理又はトリム加工処理に次いで、溶体化熱処理、焼入れ処理、一段目の人工時効処理、冷却処理、二段目の人工時効処理を順次行うことが挙げられる。これらの処理の条件については後記する。なお、図３は、本発明に係る鍛造材の好ましい製造方法における温度の推移（溶体化熱処理から二段目の人工時効処理まで）を図示した説明図である。

図３に示すように、本発明に係る鍛造材の好ましい製造方法では、溶体化熱処理及び焼入れ処理を行った後に一段目の人工時効処理を行う。例えば、溶体化熱処理は５５０℃×４ｈｒという条件で行うことができ、焼入れ処理は４０℃の水に入れることで行うことができる。

そして、一段目の人工時効処理を終えた後、一旦、冷却処理を行い、その後に二段目の人工時効処理を行う。二段目の人工時効処理は、一段目の人工時効処理よりも高い温度で行うのが好ましい。二段目の人工時効処理は一段目の人工時効処理よりも短くすることができる。具体的には、一段目の人工時効処理は１５０〜１８０℃×５〜２４ｈｒという条件で行うのが好ましく、冷却処理は室温から１００℃程度になるまで行うのが好ましい。また、二段目の人工時効処理は１７５〜２１０℃×１．５〜８ｈｒという条件で行うのが好ましい。

一段目の人工時効処理による低温での熱処理と冷却処理とを行うと、図４Ａに示す如く、微細な針状析出物を高密度に析出させることができる。
そして、この状態で二段目の人工時効処理を高温で行うと、図４Ｂに示す如く、高密度に析出させた針状析出物を高強度化に寄与するサイズまで成長させることができる。つまり、円相当径が２〜１０ｎｍである針状析出物の数密度を３００００個／μｍ^３以上形成することができる。

これに対し、人工時効処理を１回しか行わない場合や、二段目の人工時効処理を行う場合であっても、一段目の人工時効処理との間に冷却処理を行わない場合、一段目及び二段目の人工時効処理が上記条件を満たさない場合は、いずれも針状析出物の数密度を十分に得ることができないおそれがある。
なお、図５は、一般的に行われる鍛造材の製造方法における溶体化熱処理、焼入れ処理、人工時効処理の温度の推移を図示した説明図である。図５に示すように、人工時効処理を１回だけ行って高強度化を図る場合、人工時効処理を２００℃前後で数時間（例えば、１７５℃×８ｈｒ）行うことが多い。しかし、このようにすると、図６に示すように、針状析出物は高強度化に寄与できるサイズまで大きく成長するものの、その数密度は低いものとなってしまうため、鍛造材の強度が不足する。二段目の人工時効処理を行う場合であっても、一段目の人工時効処理との間に冷却処理を行わない場合、一段目及び二段目の人工時効処理が上記条件を満たさない場合もこれと同様の理由で鍛造材の強度が不足する。

次に、本発明を実施例に基づいて説明する。なお、本発明は、以下に示した実施例に限定されるものではない。

表１のＮｏ．１〜２４に示す化学成分のＡｌ合金を鋳造して鋳塊（連鋳棒）を作製し、５００℃×７ｈｒの均質化熱処理を行った。次いで、表２の鍛造加工の欄の開始温度まで加熱して鍛造加工を行い、鍛造材を作製した。なお、鍛造加工の終了温度は表２に示すとおりである。鍛造加工は、油圧鍛造プレス（表２において「油圧鍛造」と記載）又はメカニカル鍛造プレス（表２において「メカニカル鍛造」と記載）で行った。次いで、この鍛造材に対して５５０℃×４ｈｒという条件で溶体化熱処理を行い、次いで、４０℃の水に入れて焼入れ処理を行った。
そして、焼入れ処理を行った鍛造材に対し、一段目の人工時効処理と、冷却処理と、二段目の人工時効処理と、を表２に示す条件で行い、Ｎｏ．１〜２４に係る試験材を製造した。

製造したＮｏ．１〜２４に係る試験材に対して、以下のようにしてＴＥＭ観察を行い、点状に見える針状析出物のサイズ（円相当径）の測定、及び針状析出物の数密度の計数を行った。その結果を表３に示す。

（針状析出物のサイズ測定と数密度の計数）
Ｎｏ．１〜２４に係る試験材から薄膜試料を採取し、過塩素酸：エタノール＝１：９の溶液と、硝酸：メタノール＝１：３の溶液と、を用いた電解研磨法によって電解研磨し、ＴＥＭ観察を行った。ＴＥＭは日本電子製のＪＥＭ−２１００を使用した。ＴＥＭ像の撮影は、１２０ｋＶの加速電圧で薄膜試料の母相に対して電子ビームを＜００１＞方向から入射し、観察面を（２００）として５視野観察した。観察の倍率は５０万倍とした。観察箇所は、等厚干渉縞から観察部の厚さを測定し、厚さが１μｍ以下となる箇所のみとした。

針状析出物のサイズ測定と数密度の計数は、画像解析ソフトｗｉｎｒｏｏｆ（三谷商事、バージョン６．３）を用いて行った。針状析出物のサイズは、点状に見える針状析出物（つまり、アスペクト比が１〜２であり、円相当径が２〜１０ｎｍである針状析出物）の円相当径で算出した。
また、ＴＥＭ観察にて等厚干渉縞から観察部の厚さを測定しておき、測定範囲の面積と掛けることで体積を算出すると共に、針状析出物の数は点状に見える針状析出物の数を全てカウントして３倍したものを針状析出物の個数とした。そして、この個数を単位体積あたりに換算することで針状析出物の数密度（個／μｍ^３）を求めた。

（強度）
また、Ｎｏ．１〜２４に係る試験材からＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１に準拠して試験片を作製し、金属材料引張試験を行うことにより、引張強度（ＭＰａ）、耐力（ＭＰａ）、伸び（％）を求めた。引張強度が４２０ＭＰａ以上であり、耐力が３９０ＭＰａ以上であり、伸びが９％以上であるものを高強度である（合格）と評価し、引張強度、耐力及び伸びのうちのいずれか一方でも前記基準未満となったものを高強度ではない（不合格）と評価した。これらの試験結果を表３に示す。

（耐食性）
さらに、Ｎｏ．１〜２４に係る試験材の耐食性を以下のようにして評価した。
耐食性は、ＪＩＳ Ｈ ８７１１：２０００に準拠して応力腐食割れ試験（ＳＣＣ試験）を行うことで評価した。具体的には、Ｎｏ．１〜２４に係る試験材からＪＩＳ Ｈ ８７１１：２０００に規定されているＣ−リング試験片を作製し、交互浸漬法（塩水交互浸漬２０日）にて評価した。負荷応力２００ＭＰａにて５個中５個割れが発生しなかったものを耐食性が好ましい（○）と評価し、１個でも割れたものを耐食性が好ましくない（×）と評価した。耐食性の評価結果を表３に示す。

なお、表１及び表３中の下線は本発明の要件を満たしていないことを示している。

表１〜３に示すように、Ｎｏ．１〜９に係る試験材は、本発明の要件を満たしていたので、引張強度、耐力及び伸びが合格となり、高い強度を有していることが確認された（実施例）。

これに対し、Ｎｏ．１０〜２４に係る試験材は、本発明の要件を満たしていなかったので、引張強度、耐力及び伸びのうちの少なくとも１つが不合格となったり、耐食性が好ましくない結果となったりした（比較例）。

具体的には、Ｎｏ．１０に係る試験材は、ＭｇとＣｕが少なかったので、針状析出物の数密度が低くなった。そのため、Ｎｏ．１０に係る試験材は高い強度を得ることができなかった。
Ｎｏ．１１に係る試験材は、Ｓｉが少なかったので、針状析出物の数密度が低くなった。そのため、Ｎｏ．１１に係る試験材は高い強度を得ることができなかった。
Ｎｏ．１２に係る試験材は、Ｃｕが少なかったので、針状析出物の数密度が低くなった。そのため、Ｎｏ．１２に係る試験材は高い強度を得ることができなかった。
Ｎｏ．１３に係る試験材は高い強度を有していたものの、Ｃｕが多かったため耐食性に劣っていた。

Ｎｏ．１４〜１７に係る試験材は、Ｍｎ、Ｃｒ及びＺｒを適切に含有していなかったので、結晶粒を微細化することができなかった。そのため、Ｎｏ．１４〜１７に係る試験材は高い強度を得ることができなかった。
Ｎｏ．１８に係る試験材はＭｎが多く、Ｎｏ．１９に係る試験材はＣｒが多く、そして、Ｎｏ．２０に係る試験材はＺｒが多かったので、それぞれ粗大な晶出物が生じた。また、Ｎｏ．２０は針状析出物の数密度が低かった。そのため、Ｎｏ．１８〜２０に係る試験材はいずれも高い強度を得ることができなかった。
Ｎｏ．２１に係る試験材は、Ｔｉが多かったので、粗大な晶出物が生じた。そのため、Ｎｏ．２１に係る試験材は高い強度を得ることができなかった。

Ｎｏ．２２〜２４に係る試験材は、一段目の人工時効処理、冷却処理、及び二段目の人工時効処理の内の少なくとも一つが適切でなかった。そのため、Ｎｏ．２２〜２４に係る試験材はいずれも針状析出物の数密度が低くなり、高い強度を得ることができなかった。

以上、本発明に係る自動車用アルミニウム合金鍛造材について、実施形態及び実施例により具体的に説明したが、本発明の主旨はこれらに限定されるものではない。

１、２ 針状析出物

Claims (1)

1. Ｍｇ：０．７０〜１．５０質量％、Ｓｉ：０．６０〜１．５０質量％、Ｃｕ：０．２０〜０．７０質量％、Ｔｉ：０．００１〜０．１００質量％含有すると共に、
   Ｍｎ：０．０１〜０．８０質量％、Ｃｒ：０．１０〜０．３０質量％及びＺｒ：０．０５〜０．２５質量％のうちの二種以上を含有し、
   残部がＡｌ及び不可避的不純物であり、
   円相当径が２〜１０ｎｍである針状析出物の数密度が３００００個／μｍ^３以上であることを特徴とする自動車用アルミニウム合金鍛造材。