WO2009119618A1 - 植物性繊維複合材の製造方法 - Google Patents

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秀樹 川尻
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トヨタ紡織株式会社
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    • D04H1/542—Adhesive fibres
    • D04H1/544—Olefin series

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a vegetable fiber composite material. More specifically, the present invention relates to a method for producing a vegetable fiber composite material containing as much as 30% by mass or more of a plant material.
  • this composite material has been required to achieve both further weight reduction and improved mechanical properties. That is, for example, in a base material made of a composite material, weight reduction can be achieved by reducing the basis weight, but in general, if the basis weight is reduced, a composite material (base material made of composite material, etc. ) Mechanical properties are reduced. Therefore, there is a demand for a composite material that can exhibit higher mechanical properties even with the same basis weight.
  • This invention is made
  • the plant fibers have a structure in which the plant fibers are bound by a thermoplastic resin, and the plant fibers are 30 to 95 masses when the total of the plant fibers and the thermoplastic resin is 100 mass%.
  • % of a method for producing a vegetable fiber composite material A spinning process for melt-spinning a thermoplastic resin containing an acid-modified thermoplastic resin to obtain thermoplastic resin fibers; A fiber mixing step of mixing a vegetable fiber and the thermoplastic resin fiber to obtain a fiber mixture; A heating process for melting the thermoplastic resin fibers in the fiber mixture in this order.
  • a method for producing a vegetable fiber composite material A method for producing a vegetable fiber composite material.
  • the thermoplastic resin used in the spinning step contains 1 to 10% by mass of the acid-modified thermoplastic resin when the total thermoplastic resin is 100% by mass.
  • the said vegetable fiber is a manufacturing method of the vegetable fiber composite material in any one of said (1) thru
  • a vegetable fiber composite material having superior mechanical properties as compared with the conventional material can be obtained while containing a large amount of the plant material at 30 to 95% by mass. . That is, the basis weight necessary for obtaining the same mechanical characteristics can be reduced, and a vegetable fiber composite material that is lighter than conventional ones can be obtained.
  • the acid-modified thermoplastic resin is an acid-modified polyolefin
  • the plant fiber composite has a superior mechanical property improvement effect compared to the case of using other components, is lighter and has excellent mechanical properties. A material can be obtained.
  • the acid value of the acid-modified thermoplastic resin is 15 or more, compared with the case of using a component having an acid value of less than that, an effect of improving high mechanical properties can be obtained with a smaller amount, and particularly an excellent machine with light weight.
  • a vegetable fiber composite material having specific characteristics can be obtained.
  • the acid-modified thermoplastic resin has a weight average molecular weight of 10,000 to 100,000, excellent spinning efficiency is obtained while containing the acid-modified thermoplastic resin, and it is particularly easy to fiberize. Therefore, the above-mentioned effects can be obtained better using the thermoplastic resin fiber containing the acid-modified thermoplastic resin.
  • thermoplastic resin used in the spinning process is 100% by mass of the entire thermoplastic resin and the acid-modified thermoplastic resin is contained in an amount of 1 to 10% by mass, it is more excellent while containing the acid-modified thermoplastic resin. Spinning efficiency is obtained, and it is particularly easy to fiberize. Therefore, the above-mentioned effects can be obtained even better using thermoplastic resin fibers containing an acid-modified thermoplastic resin.
  • plant fiber is kenaf fiber
  • kenaf is an extremely fast growing annual plant and has excellent carbon dioxide absorption, which can contribute to reduction of carbon dioxide in the atmosphere, effective use of forest resources, etc. .
  • Method for producing vegetable fiber composite material comprises: 30 to 95% by mass of the plant fiber is contained when the plant fibers have a structure bound by a thermoplastic resin and the total of the plant fiber and the thermoplastic resin is 100% by mass.
  • a method for producing a plant fiber composite comprising: A spinning process for melt-spinning a thermoplastic resin containing an acid-modified thermoplastic resin to obtain thermoplastic resin fibers; A fiber mixing step of mixing a vegetable fiber and the thermoplastic resin fiber to obtain a fiber mixture; A heating step of melting the thermoplastic resin fibers in the fiber mixture in this order.
  • the “spinning step” is a step of obtaining a thermoplastic resin fiber by melt spinning a thermoplastic resin containing an acid-modified thermoplastic resin.
  • melt spinning in this process, conventionally well-known various melt spinning methods can be used, and it is not specifically limited.
  • thermoplastic resin is a thermoplastic resin containing an acid-modified thermoplastic resin (in the present invention, hereinafter, among the thermoplastic resins, other thermoplastic resins excluding the acid-modified thermoplastic resin are referred to as “non- Also referred to as “acid-modified thermoplastic resin”.
  • the “acid-modified thermoplastic resin” is a thermoplastic resin into which an acid-modified group has been introduced by acid modification.
  • the type of the acid-modified group introduced into the thermoplastic resin is not particularly limited, but is usually a carboxylic acid residue (—CO—O—OC—) and / or a carboxylic acid residue (—COOH).
  • the acid-modifying group may be introduced by any compound, such as maleic anhydride, itaconic anhydride, succinic anhydride, glutaric anhydride, adipic anhydride, maleic acid, itaconic acid, Examples include fumaric acid, acrylic acid, and methacrylic acid. These may use only 1 type and may use 2 or more types together. Of these, maleic anhydride and itaconic anhydride are preferred, and maleic anhydride is particularly preferred.
  • thermoplastic resins that are particularly limited can be used as the type of thermoplastic resin (hereinafter simply referred to as “skeleton thermoplastic resin”) that serves as the skeleton of the acid-modified thermoplastic resin.
  • skeleton thermoplastic resin examples include polyolefin, polyester resin, polystyrene, acrylic resin (resin obtained using methacrylate and / or acrylate), polyamide resin, polycarbonate resin, polyacetal resin, and ABS resin.
  • examples of the polyolefin include polypropylene, polyethylene, and ethylene / propylene random copolymer.
  • polyester resin examples include aliphatic polyester resins such as polylactic acid, polycaprolactone, and polybutylene succinate, and aromatic polyester resins such as polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, and polybutylene terephthalate.
  • thermoplastic resin examples include trade name Umex (manufactured by Sanyo Kasei Kogyo Co., Ltd., particularly Umex 1001 and Umex 1010), trade name Admer (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc., especially Admer QE800). Etc.), trade name Modic (manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd., especially Modic-AP P908 is preferred), trade name Toyo Tac (Toyo Kasei Kogyo Co., Ltd., especially Toyo Tack H-1100P-P, etc. are preferred. ), And the like.
  • the amount of the acid-modified group introduced into the acid-modified thermoplastic resin is not particularly limited, the acid value is usually 5 or more (usually 80 or less).
  • the acid value is preferably 15 or more. That is, an acid-modified thermoplastic resin having a relatively high acid value is preferable. By using such an acid-modified thermoplastic resin, a high addition effect can be obtained while suppressing the addition amount of the acid-modified thermoplastic resin. And the thermoplastic resin fiber of the fineness suitable for the mixed fiber mentioned later can be spun smoothly.
  • the acid value is more preferably 15 to 70, still more preferably 20 to 60, and particularly preferably 23 to 30. This acid value is according to JIS K0070.
  • the molecular weight of the acid-modified thermoplastic resin is not particularly limited, but is preferably 10,000 to 200,000 in terms of weight average molecular weight, and more preferably 10,000 to 100,000. That is, an acid-modified thermoplastic resin having a relatively small molecular weight is preferable. By using such an acid-modified thermoplastic resin, a high addition effect can be obtained while suppressing the addition amount of the acid-modified thermoplastic resin. And the thermoplastic resin fiber of the fineness suitable for the mixed fiber mentioned later can be spun smoothly.
  • the lower limit of the weight average molecular weight is more preferably 15,000, still more preferably 25,000, and particularly preferably 35,000.
  • the upper limit of the weight average molecular weight is more preferably 200,000, still more preferably 150,000, and particularly preferably 100,000. In particular, 35,000-60,000 is preferable.
  • the weight average molecular weight is based on the GPC method.
  • the melt viscosity of the acid-modified thermoplastic resin is not particularly limited, but is preferably 4,000 to 30,000 mPa ⁇ s at 160 ° C.
  • a high addition effect can be obtained while suppressing the addition amount of the acid-modified thermoplastic resin.
  • the thermoplastic resin fiber of the fineness suitable for the mixed fiber mentioned later can be spun smoothly.
  • the melt viscosity is more preferably 4,000 to 25,000, still more preferably 5,000 to 20,000, and particularly preferably 10,000 to 20,000.
  • the melt viscosity is a value measured using a B-type viscometer at a temperature of 160 ° C.
  • Examples of the acid-modified thermoplastic resin that satisfies the preferred ranges of oxidation, weight average molecular weight, and melt viscosity include the product name Umex 1001 and / or the product name Umex 1010 among the above-mentioned trade name Umex (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.). Is more preferable.
  • the resin other than the acid-modified thermoplastic resin constituting the thermoplastic resin is not particularly limited except that it is thermoplastic.
  • this non-acid-modified thermoplastic resin type of non-acid-modified thermoplastic resin
  • polyolefin polyolefin
  • polyester resin polystyrene
  • acrylic resin resin obtained using methacrylate and / or acrylate, etc.
  • polyamide resin polycarbonate resin
  • Polyacetal resins Polyacetal resins and ABS resins.
  • polystyrene resin examples include aliphatic polyester resins such as polylactic acid, polycaprolactone, and polybutylene succinate, and aromatic polyester resins such as polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, and polybutylene terephthalate.
  • polyester resins include aliphatic polyester resins such as polylactic acid, polycaprolactone, and polybutylene succinate, and aromatic polyester resins such as polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, and polybutylene terephthalate.
  • the skeleton thermoplastic resin constituting the acid-modified thermoplastic resin and the non-acid-modified thermoplastic resin may be the same (same type) or different (different types), but the same It is preferable that both are present, and both are preferably polyolefins. Polyolefin is easy to handle and can improve productivity. Moreover, high flexibility and excellent formability can be obtained. Among polyolefins, polypropylene, polyethylene, ethylene / propylene copolymer, and mixed resin (alloy) of polypropylene and polyethylene are preferable.
  • non-acid-modified thermoplastic resin polypropylene or the above mixed resin
  • polypropylene or the above mixed resin as the non-acid-modified thermoplastic resin, polypropylene or the above mixed resin is particularly preferable
  • the acid-modified thermoplastic resin maleic anhydride-modified polypropylene is particularly preferable.
  • the ratio of the acid-modified thermoplastic resin is preferably 15% by mass or less (usually 0.3% by mass or more). If the blending amount is within this range, smooth spinning can be performed, and the mechanical properties of the resulting molded body (thermoplastic resin molded body) can be effectively improved by the combined use with a non-acid-modified thermoplastic resin. Can be made.
  • the blending amount is preferably 0.5 to 15% by mass, more preferably 1 to 13% by mass, further preferably 1 to 10% by mass, particularly preferably 1 to 7% by mass, and more particularly 2 to 7% by mass. Preferably, 3 to 7% by mass is particularly preferable. In each of these preferred ranges, the above-described effects can be further improved.
  • the fineness of the thermoplastic resin fiber obtained in the melt spinning step is not particularly limited, but is preferably 1 to 100 dtex. Within this range, it is easy to mix with vegetable fibers, and the vegetable fibers and thermoplastic resin fibers can be more uniformly dispersed in the fiber mixture obtained in the fiber mixing step.
  • the fineness is more preferably 1 to 50 dtex, further preferably 1 to 20 dtex, and particularly preferably 3 to 10 dtex. In each of these preferred ranges, the above-described effects can be further improved.
  • the average fiber diameter of the thermoplastic resin fibers at 3 to 10 dtex is 3.8 to 3.8 when polypropylene is used as the non-acid-modified thermoplastic resin and maleic anhydride-modified polypropylene is used as the acid-modified thermoplastic resin. It becomes about 37.5 ⁇ m.
  • the measuring method of the various forms in a thermoplastic resin fiber it is the same as that of the vegetable fiber mentioned later.
  • Blending step is a step of obtaining a fiber mixture by blending plant fibers and thermoplastic resin fibers.
  • the “vegetable fiber” is a fiber derived from a plant. These plant fibers include kenaf, jute hemp, manila hemp, sisal hemp, crust, cocoon, cocoon, banana, pineapple, coconut palm, corn, sugar cane, bagasse, palm, papyrus, persimmon, esparto, sabaigrass, wheat, rice, bamboo And fibers obtained from various plants such as various conifers (such as cedar and cypress), broad-leaved trees, and cotton. This vegetable fiber may use only 1 type and may use 2 or more types together. Of these, kenaf is preferred.
  • part of the plant body used as said plant fiber is not specifically limited, What is necessary is just to be able to extract
  • the kenaf in this invention is an early-growing annual grass which has a wooden stem, and is a plant classified into the mallow family. Hibiscus cannabinus and hibiscus sabdariffa etc. in scientific names are included, and further, red, heba, cubane kenaf, western hemp, taikenaf, mesta, bimli, ambari, and bombay are known as common names.
  • the jute in the present invention is a fiber obtained from jute hemp. This jute hemp shall include hemp and linden plants including jute (Chorus corpus capsularis L.), and hemp (Tunaso), Shimatsunaso and Morohaya.
  • the average fiber length and average fiber diameter of the plant fiber are not particularly limited, but the average fiber length is preferably 10 mm or more.
  • the average fiber length is more preferably 10 to 150 mm, still more preferably 20 to 100 mm, and particularly preferably 30 to 80 mm. In each range, the above effect can be further improved.
  • this average fiber length is determined according to JIS L1015 by taking out single fibers one by one at random by the direct method, stretching straight without stretching, and measuring the fiber length on a measuring scale. It is the average value measured about the book.
  • thermoplastic resin fiber is a thermoplastic resin fiber obtained in the spinning step, but the thermoplastic resin fiber obtained from the spinning step is usually long. For this reason, it is preferable to use the thermoplastic resin fiber adjusted in advance to an appropriate length as the thermoplastic resin fiber used in the fiber mixing step. That is, in this method, the fiber length adjustment process which adjusts the length of a thermoplastic resin fiber can be provided between a spinning process and a mixing fiber process.
  • the average fiber length and average fiber diameter of the thermoplastic resin fiber mixed with the vegetable fiber in the fiber mixing step are not particularly limited, but the average fiber length is preferably 10 mm or more.
  • the fibers plant fibers and thermoplastic resin fibers
  • the average fiber length is more preferably 10 to 150 mm, further preferably 20 to 100 mm, and particularly preferably 30 to 70 mm. In each range, the above effect can be further improved.
  • the method in a vegetable fiber is applied as it is.
  • the average fiber diameter is preferably 1 mm or less.
  • the average fiber diameter is more preferably 0.01 to 1 mm, further preferably 0.05 to 0.7 mm, and particularly preferably 0.07 to 0.5 mm. In each range, the above effect can be further improved.
  • the fiber length here is the value (L) measured on the measuring scale straightly extending without stretching one vegetable fiber like the direct method in JIS L1015.
  • a fiber diameter is the value (t) which measured the fiber diameter in the center of the fiber length direction using the optical microscope about the vegetable fiber which measured fiber length.
  • thermoplastic resin fiber used in the fiber mixing step may be a fiber made of only a thermoplastic resin, or may be a fiber whose surface is coated. That is, for example, an oil agent for improving slippage with various machines, a hydrophilic treatment agent, and the like may be coated.
  • the blending ratio when mixing the vegetable fiber and the thermoplastic resin fiber is 30 to 95% for the vegetable fiber when the total of the vegetable fiber and the thermoplastic resin fiber is 100% by mass. % By mass. In this range, excellent formability is obtained in the vegetable fiber composite material, and excellent mechanical properties are also obtained.
  • the vegetable fiber is more preferably 40 to 85% by mass, particularly preferably 45 to 75% by mass. Within these ranges, more excellent effects can be obtained.
  • the “mixed fiber” means that a fiber mixture (for example, a mat-like material) is obtained by mixing plant fibers and thermoplastic resin fibers.
  • a fiber mixture for example, a mat-like material
  • thermoplastic resin fibers thermoplastic resin fibers.
  • various methods can be used. Usually, a dry method or a wet method is used, and among these, the dry method is preferable. In this method, in order to use the vegetable fiber which has a hygroscopic property, when a wet method (papermaking method etc.) will be used, an advanced drying process will be needed, Therefore The dry method which can be manufactured more simply is preferable. Examples of the dry method include an air lay method and a card method, but the air lay method is preferable. This is because fiber mixing can be efficiently performed with a simpler apparatus.
  • This airlay method is a method of obtaining a deposit (fiber mixture) in which plant fibers and thermoplastic resin fibers are dispersed and projected onto a conveyor surface or the like by an air flow to disperse plant fibers and thermoplastic resin fibers. It is.
  • the fiber mixture mixed using the airlay method is usually mat-like, but such a mat-like fiber mixture may use only one layer, but after the mixing process. Two or more layers can be stacked. That is, a lamination process can be provided. Thereby, the thickness of a fiber mixture can be controlled, and the fabric weight in the vegetable fiber composite obtained after that can also be controlled. Furthermore, the fiber mixture laminate in which the mat-like fiber mixtures are laminated in this way can be entangled so that the mat-like fiber mixtures are integrated with each other. That is, an entanglement process can be provided.
  • the entanglement method is not particularly limited, and examples thereof include a needle punch method, a stitch bond method, and a water punch method. Among these, the needle punch method is preferable because of high efficiency. Needling in this method may be performed only from one side of the laminate, or from both the front and back sides.
  • the fiber mixture for example, a mat-like fiber mixture
  • density is 0.3 g / cm 3 or less (typically 0.05 g / cm 3 or more ).
  • the basis weight is 400 to 3000 g / m 2 (preferably 600 to 2000 g / m 2 ).
  • the thickness is 10 mm or more (usually 50 mm or less, preferably 10 to 30 mm, more preferably 15 to 40 mm).
  • the above density is a value measured according to JIS K7112 (Plastic—Method for measuring density and specific gravity of non-foamed plastic).
  • the basis weight is a mass per 1 m 2 at a moisture content of 10%.
  • the “heating step” is a step of melting the thermoplastic resin fibers in the fiber mixture. By passing through this heating step, a vegetable fiber composite material having a structure in which plant fibers are bound by a thermoplastic resin is obtained.
  • the heating temperature in this heating step is preferably set to an appropriate temperature (that is, at least the temperature at which various thermoplastic resins are softened) depending on the thermoplastic resin used (which constitutes the thermoplastic resin fiber). For example, when using polypropylene (including the homopolymer or block polymer with polyethylene) as the non-acid-modified thermoplastic resin and using maleic anhydride polypropylene as the acid-modified thermoplastic resin, the temperature should be 170 to 240 ° C. Is preferred.
  • the heating temperature is more preferably from 180 to 230 ° C, further preferably from 190 to 220 ° C, particularly preferably from 200 to 210 ° C. In this range, the above effects can be obtained better.
  • this heating step only the above heating may be performed, but at the same time (heat compression step) or preferably after heating (comprising a compression step after the heating step) is preferable.
  • the plant fibers can be more firmly bound to each other by the thermoplastic resin.
  • the pressure applied during the compression is not particularly limited, but is preferably 1 to 10 MPa, more preferably 1 to 5 MPa.
  • shaping can be performed at the same time. That is, by using a mold for compression, it can be formed into a plate shape (such as a vegetable fiber composite board) and other various shapes (various shapes that are product forms).
  • the plate When the plate is shaped, it can be used as it is, but the plate-like vegetable fiber composite material can be further molded to obtain the final form ⁇ ie, the plate A preforming step to be formed (simultaneously with the heating step or after the heating step) and a main forming step for shaping into a final shape ⁇ .
  • the compounding ratio in the said fiber mixing process is normally maintained. That is, when the total of the plant fiber and the thermoplastic resin contained in the plant fiber composite material is 100% by mass, the plant fiber is 30 to 95% by mass, more preferably 40 to 85% by mass, 45 to 75% by mass is particularly preferable.
  • the obtained effect is as described above.
  • the density of the plant fiber composite material obtained when the above compression is performed is not particularly limited, but the fiber mixture (for example, a mat-like fiber mixture) is compressed. Therefore, the density becomes higher than that of the fiber mixture. That is, the density of the vegetable fiber composite is usually over 0.3 g / cm 3 (usually 1.0 g / cm 3 or less). This density measurement is the same as in the fiber mixture.
  • the shape, size, thickness, etc. of the vegetable fiber composite obtained by the production method of the present invention are not particularly limited.
  • the use is not specifically limited, For example, it uses as interior materials, exterior materials, structural materials, etc., such as a motor vehicle, a rail vehicle, a ship, and an airplane.
  • examples of the automobile article include an automobile interior material, an automobile instrument panel, and an automobile exterior material.
  • interior materials such as buildings and furniture, exterior materials, and structural materials may be mentioned.
  • a door cover material a door structure material, a cover material of various furniture (desk, chair, shelf, bag, etc.), a structural material, etc. are mentioned.
  • a package, a container (such as a tray), a protective member, a partition member, and the like can be given.
  • Examples 1 to 5 Manufacture of vegetable fiber composites having different acid-modified thermoplastic resins
  • Polypropylene resin that is a non-acid-modified thermoplastic resin (trade name “Novatec SA01”, manufactured by Nippon Polypro Co., Ltd.) and the following resins (A) to (E) that are acid-modified thermoplastic resins
  • the total amount of the seed resins is 100% by mass
  • mixing is performed so that the non-acid-modified thermoplastic resin becomes 95% by mass and the acid-modified thermoplastic resin becomes 5% by mass, and the obtained thermoplastic resin mixture is melt-spun.
  • thermoplastic resin fibers After fiberizing (fineness 6.6 dtex) by the method, it was cut into a length of 51 mm to obtain thermoplastic resin fibers. Next, the resulting thermoplastic resin fiber and kenaf fiber (average length 70 mm) were matted with a 15 mm thick mat (thermoplastic resin fiber and kenaf fiber) using an airlay device so that the mass ratio was 50:50. And a fiber mixture).
  • the obtained mat (fiber mixture) was heated and compressed at a pressure of 24 kgf / cm 2 until the internal temperature of the compressed product reached 210 ° C. using a press machine in which the mold temperature was set to 235 ° C., and the thickness was 2.5 mm.
  • Board-like vegetable fiber composite material (preliminary molded body) was obtained. Using an oven set to an internal temperature of 235 ° C., the board-like plant fiber composite material thus obtained was heated until the internal temperature reached 210 ° C., then removed from the oven, and then the mold temperature was 40 ° C.
  • Board-like plant fiber composite material (this molded body) having a thickness of about 2.3 mm and a basis weight of about 1.8 kg / m 2 , compressed for 60 seconds using a press machine adjusted to a temperature of 40 kgf / cm 2 Got.
  • Acid-modified thermoplastic resins (A) to (E) used in Examples 1 to 5 Example 1 (A) Trade name “Yumex 1001” (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd., acid-modified polypropylene resin, weight average molecular weight 40,000, 160 ° C. melt viscosity 16,000, oxidation 26)
  • Example 2 (B) Trade name “Yumex 1010” (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd., acid-modified polypropylene resin, weight average molecular weight 30,000, 160 ° C.
  • Example 3 Product name “Admer QE800” (Mitsui Chemicals, acid-modified polyolefin resin)
  • Example 4 Trade name “Modic-AP P908” (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, acid-modified polyolefin resin)
  • Example 5 Trade name “Toyotac Umex 1001” (manufactured by Toyo Kasei Kogyo Co., Ltd., acid-modified polyolefin resin)
  • Comparative Example 1 (Production of vegetable fiber composite material not containing acid-modified thermoplastic resin) The above except that no acid-modified thermoplastic resin was contained and a thermoplastic resin fiber was obtained using only a non-acid-modified thermoplastic resin (trade name “NOVATEC SA01”, manufactured by Nippon Polypro Co., Ltd.) as the thermoplastic resin. A vegetable fiber composite material was obtained in the same manner as in [1].
  • Each test piece is supported at two fulcrums (curvature radius 3.2 mm) with a fulcrum distance (L) of 100 mm, and a speed of 50 mm / min from an action point (curvature radius 3.2 mm) arranged at the center between the fulcrums.
  • the maximum bending load of each test piece was measured (according to JIS K7171).
  • Example 1 105N
  • Example 2 100N
  • Example 3 90N
  • Example 4 104N
  • Example 5 102N Comparative
  • Example 1 83N
  • Examples 6 to 10 and Comparative Example 2 Comparative Example 2 (Comparison by blending amount of acid-modified thermoplastic resin and blending amount of vegetable fiber)
  • a polypropylene resin (trade name “Novatec SA01”, manufactured by Nippon Polypro Co., Ltd.) that is a non-acid-modified thermoplastic resin and each of the resins (A) that is an acid-modified thermoplastic resin are used.
  • the acid-modified thermoplastic resin is mixed so that it becomes 3 to 7% by mass as shown in Tables 1 to 3, and the obtained thermoplastic resin mixture is mixed with fibers by a melt spinning method. (Fineness 6.6 dtex), and then cut to a length of 51 mm to obtain a thermoplastic resin fiber.
  • thermoplastic resin fibers and kenaf fibers (average length 70 mm) are in a mass ratio of 50:50 or a mass ratio of 30:70 (resin 30 mass%).
  • a 15 mm thick mat (a fiber mixture of thermoplastic resin fibers and kenaf fibers) was prepared. Thereafter, it was processed in the same manner as in Example 1 in [1] above, the thickness was about 2.3 mm, and the basis weight was changed in the range of about 1.3 to about 2.0 kg / m 2 .
  • a vegetable fiber composite material (main molded body) was obtained.
  • Example 1 95% by mass of non-acid-modified PP + 5% by mass of acid-modified PP
  • Example 6 97% by mass of non-acid-modified PP + 3% by mass of acid-modified PP
  • Example 7 93% by mass of non-acid-modified PP + 7% by mass of acid-modified PP
  • Example 8 97% by mass of non-acid-modified PP + 3% by mass of acid-modified PP
  • Example 9 95% by mass of non-acid-modified PP + 5% by mass of acid-modified PP
  • Example 10 93% by mass of non-acid-modified PP + 7% by mass of acid-modified PP
  • Comparative Example 1 50% by weight of vegetable fiber + 50% by weight of thermoplastic resin
  • Comparative Example 2 plant fiber 70% by mass + thermoplastic resin 30% by mass Non-acid-modified PP 100% by mass + acid-modified PP 0% by mass
  • the maximum bending load is improved by adding an acid-modified thermoplastic resin in any of the Examples compared to Comparative Example 1. That is, for example, In the approximate straight line of Comparative Example 1, the maximum bending load at a basis weight of 1.8 kg / m 2 is 82.57 N. In Example 1 and Example 6, this maximum bending load is obtained at a basis weight of 1.56 kg / m 2 . In Example 7, it is obtained at a basis weight of 1.55 kg / m 2 , and it can be seen that the weight can be reduced by about 14% compared to Comparative Example 1.
  • Example 7 the maximum bending load at a basis weight of 1.6 kg / m 2 is 69.46 N, and this maximum bending load is 1.38 kg / m 2 per unit area in Examples 1 and 6.
  • Example 7 it is obtained at a basis weight of 1.39 kg / m 2 , and it can be seen that the weight can be reduced by about 14% compared to Comparative Example 1.
  • the approximate lines of Example 1 and Example 6 are arranged relatively parallel to the approximate line of Comparative Example 1, whereas the approximate line of Example 7 has a larger basis weight and is a comparative example. It can be seen that the maximum bending load difference with the approximate straight line of 1 tends to be large, and the effect of improving the mechanical properties by using the acid-modified thermoplastic resin is particularly noticeable.
  • the maximum bending load is improved by adding the acid-modified thermoplastic resin in any of the Examples to Comparative Example 2. That is, for example, in the approximate straight line of Comparative Example 2, the maximum bending load at a basis weight of 1.8 kg / m 2 is 93.77 N, and this maximum bending load is 1.60 kg / m per unit area in Example 8 and Example 9. 2 and in Example 10, the weight per unit area is 1.55 kg / m 2 , and it can be seen that the weight can be reduced by about 11 to 14% compared to Comparative Example 2.
  • the maximum bending load at a basis weight of 1.6 kg / m 2 is 76.59 N.
  • this maximum bending load is obtained at a basis weight of 1.43 kg / m 2
  • the weight per unit area is 1.44 kg / m 2
  • the per unit area is 1.39 kg / m 2.
  • the weight can be reduced by about 10 to 13% compared to Comparative Example 2.
  • the maximum bending load difference from the approximate straight line of Comparative Example 2 tends to increase as the basis weight of any of the approximate straight lines of Examples 8 to 10 increases. It can be seen that the effect of improving the mechanical properties due to the use of the acid-modified thermoplastic resin is particularly remarkable.
  • the method for producing a vegetable fiber composite material of the present invention is widely used in the fields related to automobiles and fields related to architecture. Particularly suitable for interior materials, exterior materials and structural materials for automobiles, railway vehicles, ships and airplanes, etc. Especially as automotive products, suitable for automotive interior materials, automotive instrument panels, automotive exterior materials, etc. It is. Specifically, door base material, package tray, pillar garnish, switch base, quarter panel, armrest core material, automotive door trim, seat structure material, seat backboard, ceiling material, console box, automotive dashboard, various types Instrument panel, deck trim, bumper, spoiler and cowling. Furthermore, it is also suitable for interior materials, exterior materials and structural materials such as buildings and furniture.
  • door cover materials door structure materials, cover materials for various furniture (desks, chairs, shelves, bags, etc.), structural materials, and the like can be given.
  • it is also suitable as a package, a container (such as a tray), a protective member, and a partition member.

Landscapes

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Abstract

本発明の目的は、軽量性と高い機械的特性とをより高度に両立できる植物性繊維複合材の製造方法を提供することである。本発明は、植物性繊維（ケナフ繊維等）どうしが熱可塑性樹脂（ポリプロピレン系樹脂等）により結着された構造を有し、且つ植物性繊維及び熱可塑性樹脂の合計を１００質量％とした場合に植物性繊維が３０～９５質量％含まれた植物性繊維複合材の製造方法であって、酸変性熱可塑性樹脂（無水マレイン酸変性ポリプロピレン等）を含有する熱可塑性樹脂（ポリプロピレン系樹脂）を溶融紡糸して熱可塑性樹脂繊維を得る紡糸工程と、植物性繊維（ケナフ繊維等）と熱可塑性樹脂繊維とを混繊して繊維混合物を得る混繊工程と、繊維混合物中の熱可塑性樹脂繊維を溶融する加熱工程と、をこの順に備える。

Description

植物性繊維複合材の製造方法
　本発明は植物性繊維複合材の製造方法に関する。更に詳しくは、植物性材料を３０質量％以上と多く含有する植物性繊維複合材の製造方法に関する。
　近年、ケナフ等の成長が早く、二酸化炭素吸収量が多い植物は、二酸化炭素排出量削減及び二酸化炭素の固定化等の観点から注目され、樹脂と複合化した複合材料としての利用が期待されている。この植物材料を利用する技術としては、下記特許文献１に開示された技術が知られている。
特開２００７－９８５８３号公報
　そして、この複合材料には、近年、更なる軽量化と機械的特性の向上との両立が求められている。即ち、例えば、複合材料からなる基材においては、その目付を小さくすることで軽量化を達することができるものの、一般に目付を小さくすれば、それに比例して複合材料（複合材料からなる基材など）の機械的特性が低下する。従って、同じ目付であっても、より高い機械的特性を発揮できる複合材料が求められる。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、軽量性と高い機械的特性とをより高度に両立できる植物性繊維複合材の製造方法を提供することを目的とする。
　即ち、本発明は以下に示す通りである。
（１）植物性繊維どうしが熱可塑性樹脂により結着された構造を有し、且つ該植物性繊維及び該熱可塑性樹脂の合計を１００質量％とした場合に該植物性繊維が３０～９５質量％含まれた植物性繊維複合材の製造方法であって、
　酸変性熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂を溶融紡糸して熱可塑性樹脂繊維を得る紡糸工程と、
　植物性繊維と上記熱可塑性樹脂繊維とを混繊して繊維混合物を得る混繊工程と、
　上記繊維混合物中の上記熱可塑性樹脂繊維を溶融する加熱工程と、をこの順に備えることを特徴とする植物性繊維複合材の製造方法。
（２）上記酸変性熱可塑性樹脂は、酸変性ポリオレフィンである上記（１）に記載の植物性繊維複合材の製造方法。
（３）上記酸変性熱可塑性樹脂は、酸価が５以上である上記（１）又は（２）に記載の植物性繊維複合材の製造方法。
（４）上記酸変性熱可塑性樹脂は、重量平均分子量が１０，０００～１００，０００である上記（１）乃至（３）のうちのいずれかに記載の植物性繊維複合材の製造方法。
（５）上記紡糸工程で用いる上記熱可塑性樹脂は、該熱可塑性樹脂全体を１００質量％とした場合に、上記酸変性熱可塑性樹脂を１～１０質量％含有する上記（１）乃至（４）のうちのいずれかに記載の植物性繊維複合材の製造方法。
（６）上記植物性繊維は、ケナフ繊維である上記（１）乃至（５）のうちのいずれかに記載の植物性繊維複合材の製造方法。
　本発明の植物性繊維複合材の製造方法によれば、植物性材料を３０～９５質量％と多く含有しながら、従来に比べてより優れた機械的特性を有する植物性繊維複合材が得られる。即ち、同じ機械的特性を得るために必要な目付を小さくすることができ、従来に比べて軽量な植物性繊維複合材を得ることができる。
　酸変性熱可塑性樹脂が酸変性ポリオレフィンである場合は、他の成分を用いる場合に比べてより優れた機械的特性の向上効果が得られ、より軽量で優れた機械的特性を有する植物性繊維複合材を得ることができる。
　酸変性熱可塑性樹脂の酸価が１５以上である場合は、それ未満の酸価の成分を用いる場合に比べて、より少量で高い機械的特性の向上効果が得られ、特に軽量で優れた機械的特性を有する植物性繊維複合材を得ることができる。
　酸変性熱可塑性樹脂の重量平均分子量が１０，０００～１００，０００である場合は、酸変性熱可塑性樹脂を含有しながら、優れた紡糸効率が得られ、特に繊維化し易い。従って、酸変性熱可塑性樹脂を含む熱可塑性樹脂繊維を用いて、上記各効果をよりよく得ることができる。
　紡糸工程で用いる熱可塑性樹脂が熱可塑性樹脂全体を１００質量％とした場合に、酸変性熱可塑性樹脂を１～１０質量％含有する場合は、酸変性熱可塑性樹脂を含有しながら、より優れた紡糸効率が得られ、より特に繊維化し易い。従って、酸変性熱可塑性樹脂を含む熱可塑性樹脂繊維を用いて、上記各効果を更によりよく得ることができる。
　植物性繊維がケナフ繊維である場合、ケナフは成長が極めて早い一年草であり、優れた二酸化炭素吸収性を有するため、大気中の二酸化炭素量の削減、森林資源の有効利用等に貢献できる。
本方法により得られた植物性繊維複合材（植物性繊維５０質量％＋熱可塑性樹脂５０質量％）の目付と最大曲げ荷重との相関を示すグラフである。 本方法により得られた植物性繊維複合材（植物性繊維７０質量％＋熱可塑性樹脂３０質量％）の目付と最大曲げ荷重との相関を示すグラフである。
　以下、本発明について詳細に説明する。
［１］植物性繊維複合材の製造方法
　本発明の植物性繊維複合材の製造方法は、
　植物性繊維どうしが熱可塑性樹脂により結着された構造を有し、且つ該植物性繊維及び該熱可塑性樹脂の合計を１００質量％とした場合に該植物性繊維が３０～９５質量％含まれた植物性繊維複合材の製造方法であって、
　酸変性熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂を溶融紡糸して熱可塑性樹脂繊維を得る紡糸工程と、
　植物性繊維と上記熱可塑性樹脂繊維とを混繊して繊維混合物を得る混繊工程と、
　上記繊維混合物中の上記熱可塑性樹脂繊維を溶融する加熱工程と、をこの順に備えることを特徴とする。
１．紡糸工程
　上記「紡糸工程」は、酸変性熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂を溶融紡糸して熱可塑性樹脂繊維を得る工程である。この工程における溶融紡糸については、従来公知の種々の溶融紡糸法を用いることができ、特に限定されない。
　上記「熱可塑性樹脂」は、酸変性熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性の樹脂である（本発明では、以下、熱可塑性樹脂のうち、酸変性熱可塑性樹脂を除く他の熱可塑性樹脂を「非酸変性熱可塑性樹脂」ともいう）。
　上記「酸変性熱可塑性樹脂」は、酸変性により酸変性基が導入された熱可塑性樹脂である。この熱可塑性樹脂に導入された酸変性基の種類は特に限定されないが、通常、無水カルボン酸残基（－ＣＯ－Ｏ－ＯＣ－）及び／又はカルボン酸残基（－ＣＯＯＨ）である。酸変性基はどのような化合物により導入されたものであってもよく、その化合物としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水コハク酸、無水グルタル酸、無水アジピン酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、アクリル酸、及びメタクリル酸等が挙げられる。これらは１種のみを用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらのなかでは、無水マレイン酸及び無水イタコン酸が好ましく、無水マレイン酸が特に好ましい。
　更に、酸変性熱可塑性樹脂の骨格となる熱可塑性樹脂（以下、単に「骨格熱可塑性樹脂」という）の種類は特に限定される種々の熱可塑性樹脂を用いることができる。この骨格熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン、ポリエステル樹脂、ポリスチレン、アクリル樹脂（メタクリレート及び／又はアクリレート等を用いて得られた樹脂）、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂及びＡＢＳ樹脂などが挙げられる。このうち、ポリオレフィンとしては、ポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン・プロピレンランダム共重合体などが挙げられる。ポリエステル樹脂としては、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン及びポリブチレンサクシネート等の脂肪族ポリエステル樹脂、並びに、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート及びポリブチレンテレフタレート等の芳香族ポリエステル樹脂などが挙げられる。
　このような酸変性熱可塑性樹脂としては、例えば、商品名ユーメックス（三洋化成工業株式会社製、なかでもユーメックス１００１及びユーメックス１０１０等が好ましい）、商品名アドマー（三井化学株式会社製、なかでもアドマーＱＥ８００等が好ましい）、商品名モディック（三菱化学株式会社製、なかでもモディック－ＡＰ　Ｐ９０８等が好ましい）、商品名トーヨータック（東洋化成工業株式会社製、なかでもトーヨータックＨ－１１００Ｐ－Ｐ等が好ましい）、などの各種樹脂が挙げられる。
　この酸変性熱可塑性樹脂に導入される酸変性基の量は特に限定されないものの、酸価において、通常、５以上（通常８０以下）である。この酸価は１５以上であることが好ましい。即ち、比較的酸価が高い酸変性熱可塑性樹脂であることが好ましい。このような酸変性熱可塑性樹脂を用いることにより、酸変性熱可塑性樹脂の添加量を抑制しつつ高い添加効果を得ることができる。そして、後述する混繊に適した繊度の熱可塑性樹脂繊維をスムーズに紡糸することができる。この酸価は、１５～７０がより好ましく、２０～６０が更に好ましく、２３～３０が特に好ましい。尚、この酸価はＪＩＳ　Ｋ００７０によるものである。
　更に、酸変性熱可塑性樹脂の分子量は特に限定されないが、重量平均分子量において１０，０００～２００，０００であることが好ましく、更には、１０，０００～１００，０００であることがより好ましい。即ち、比較的分子量の小さい酸変性熱可塑性樹脂であることが好ましい。このような酸変性熱可塑性樹脂を用いることにより、酸変性熱可塑性樹脂の添加量を抑制しつつ高い添加効果を得ることができる。そして、後述する混繊に適した繊度の熱可塑性樹脂繊維をスムーズに紡糸することができる。この重量平均分子量の下限値は１５，０００が更に好ましく、２５，０００がより更に好ましく、３５，０００が特に好ましい。一方、この重量平均分子量の上限値は２００，０００が更に好ましく、１５０，０００がより更に好ましく、１００，０００が特に好ましい。とりわけ３５，０００～６０，０００が好ましい。尚、この重量平均分子量はＧＰＣ法によるものである。
　更に、酸変性熱可塑性樹脂の溶融粘度は、特に限定されないが、１６０℃において、４，０００～３０，０００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。このような酸変性熱可塑性樹脂を用いることにより、酸変性熱可塑性樹脂の添加量を抑制しつつ高い添加効果を得ることができる。そして、後述する混繊に適した繊度の熱可塑性樹脂繊維をスムーズに紡糸することができる。この溶融粘度は、４，０００～２５，０００がより好ましく、５，０００～２０，０００が更に好ましく、１０，０００～２０，０００が特に好ましい。尚、この溶融粘度は、温度１６０℃においてＢ型粘度計を用いて測定された値である。
　上記酸化、重量平均分子量及び溶融粘度の好ましい範囲を充足する酸変性熱可塑性樹脂としては、前記商品名ユーメックス（三洋化成工業株式会社製）のなかでも、商品名ユーメックス１００１及び／又は商品名ユーメックス１０１０がより好ましい。
　一方、熱可塑性樹脂を構成する酸変性熱可塑性樹脂以外の樹脂（即ち、非酸変性熱可塑性樹脂）は、熱可塑性であること以外特に限定されない。この非酸変性熱可塑性樹脂（非酸変性熱可塑性樹脂の種類）としては、ポリオレフィン、ポリエステル樹脂、ポリスチレン、アクリル樹脂（メタクリレート及び／又はアクリレート等を用いて得られた樹脂）、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂及びＡＢＳ樹脂などが挙げられる。このうち、ポリオレフィンとしては、ポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン・プロピレン共重合体（エチレン・プロピレンブロック共重合体、エチレン・プロピレンランダム共重合体）などが挙げられる。ポリエステル樹脂としては、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン及びポリブチレンサクシネート等の脂肪族ポリエステル樹脂、並びに、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート及びポリブチレンテレフタレート等の芳香族ポリエステル樹脂などが挙げられる。これらの非酸変性熱可塑性樹脂は１種のみを用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　上記酸変性熱可塑性樹脂を構成する骨格熱可塑性樹脂と、非酸変性熱可塑性樹脂と、は同じ（同種）であってもよく、異なっていて（異種であっても）もよいが、同じであることが好ましく、更には、共にポリオレフィンであることが好ましい。ポリオレフィンは、取扱いが容易であり、生産性を向上させることができる。また、高い柔軟性と優れた賦形性が得られる。ポリオレフィンのなかでも、ポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン・プロピレン共重合体、及びポリプロピレンとポリエチレンとの混合樹脂（アロイ）が好ましい。更には、非酸変性熱可塑性樹脂としては、ポリプロピレン又は上記混合樹脂が特に好ましく、酸変性熱可塑性樹脂の骨格熱可塑性樹脂としてはポリプロピレンが特に好ましい。
　従って、非酸変性熱可塑性樹脂としては、ポリプロピレン又は上記混合樹脂が特に好ましく、酸変性熱可塑性樹脂としては無水マレイン酸変性ポリプロピレンが特に好ましい。
　また、熱可塑性樹脂の全体を１００質量％とした場合、上記酸変性熱可塑性樹脂の割合は１５質量％以下（通常０．３質量％以上）であることが好ましい。この範囲の配合量であれば、スムーズな紡糸を行うことができると共に、非酸変性熱可塑性樹脂との併用により、得られる成形体（熱可塑性樹脂成形体）の機械的特性を効果的に向上させることができる。この配合量は、０．５～１５質量％が好ましく、１～１３質量％がより好ましく、１～１０質量％が更に好ましく、１～７質量％が特に好ましく、２～７質量％がより特に好ましく、３～７質量％がとりわけ好ましい。これら各々好ましい範囲では、各々更に優れた上記効果を得ることができる。
　この溶融紡糸工程で得る熱可塑性樹脂繊維の繊度等は特に限定されないが、１～１００ｄｔｅｘであることが好ましい。この範囲では、植物性繊維との混繊を行いやすく、混繊工程で得られる繊維混合物内において、植物性繊維と熱可塑性樹脂繊維とをより均一に分散させて含有させることができる。この繊度は、１～５０ｄｔｅｘがより好ましく、１～２０ｄｔｅｘが更に好ましく、３～１０ｄｔｅｘが特に好ましい。これら各々好ましい範囲では、各々更に優れた上記効果を得ることができる。
　尚、上記３～１０ｄｔｅｘにおける熱可塑性樹脂繊維の平均繊維径は、非酸変性熱可塑性樹脂としてポリプロピレンを用い、酸変性熱可塑性樹脂として無水マレイン酸変性ポリプロピレンを用いた場合には、３．８～３７．５μｍ程度となる。
　尚、熱可塑性樹脂繊維における各種形態の測定方法については、後述する植物性繊維と同様である。
２．混繊工程
　上記「混繊工程」は、植物性繊維と熱可塑性樹脂繊維とを混繊して繊維混合物を得る工程である。
　上記「植物性繊維」は、植物に由来する繊維である。この植物性繊維としては、ケナフ、ジュート麻、マニラ麻、サイザル麻、雁皮、三椏、楮、バナナ、パイナップル、ココヤシ、トウモロコシ、サトウキビ、バガス、ヤシ、パピルス、葦、エスパルト、サバイグラス、麦、稲、竹、各種針葉樹（スギ及びヒノキ等）、広葉樹及び綿花などの各種植物体から得られた繊維が挙げられる。この植物性繊維は１種のみを用いてもよく２種以上を併用してもよい。これらのなかではケナフが好ましい。ケナフは成長が極めて早い一年草であり、優れた二酸化炭素吸収性を有するため、大気中の二酸化炭素量の削減、森林資源の有効利用等に貢献できるからである。
　また、上記植物性繊維として用いる植物体の部位は特に限定されず、繊維を採取できればよく、非木質部、茎部、根部、葉部及び木質部等の植物体を構成するいずれの部位であってもよい。更に、特定部位のみを用いてもよく２ヶ所以上の異なる部位を併用してもよい。
　尚、本発明におけるケナフとは、木質茎を有する早育性の一年草であり、アオイ科に分類される植物である。学名におけるｈｉｂｉｓｃｕｓ　ｃａｎｎａｂｉｎｕｓ及びｈｉｂｉｓｃｕｓ　ｓａｂｄａｒｉｆｆａ等が含まれ、更に、通称名における紅麻、キューバケナフ、洋麻、タイケナフ、メスタ、ビムリ、アンバリ麻及びボンベイ麻等が含まれる。
　また、本発明におけるジュートとは、ジュート麻から得られる繊維である。このジュート麻には、黄麻（コウマ、Ｃｏｒｃｈｏｒｕｓ　ｃａｐｓｕｌａｒｉｓ　Ｌ．）、及び、綱麻（ツナソ）、シマツナソ並びにモロヘイヤ、を含む麻及びシナノキ科の植物を含むものとする。
　この植物性繊維の平均繊維長及び平均繊維径等は特に限定されないが、平均繊維長は、１０ｍｍ以上が好ましい。この範囲の植物性繊維を用いることで、繊維どうし（植物性繊維と熱可塑性樹脂繊維）が混繊し易く（特に、絡み合いを形成し易く）できると共に、得られる植物性繊維複合材において優れた機械的特性が発揮される。この平均繊維長は１０～１５０ｍｍがより好ましく、２０～１００ｍｍが更に好ましく、３０～８０ｍｍが特に好ましい。各々範囲では上記効果を更に向上させることができる。
　尚、この平均繊維長は、ＪＩＳ　Ｌ１０１５に準拠して、直接法にて無作為に単繊維を１本ずつ取り出し、伸張させずにまっすぐに伸ばし、置尺上で繊維長を測定し、合計２００本について測定した平均値である。
　一方、上記熱可塑性樹脂繊維は、前記紡糸工程で得られた熱可塑性樹脂繊維であるが、紡糸工程から得られた熱可塑性樹脂繊維は、通常、長尺である。このため、混繊工程で用いる熱可塑性樹脂繊維は、予め適当な長さに調整された熱可塑性樹脂繊維を用いることが好ましい。即ち、本方法では、紡糸工程と混合繊維工程との間に、熱可塑性樹脂繊維の長さを調整する繊維長調整工程を備えることができる。
　混繊工程において植物性繊維と混繊される熱可塑性樹脂繊維の平均繊維長及び平均繊維径等は特に限定されないが、平均繊維長は、１０ｍｍ以上が好ましい。この範囲の熱可塑性樹脂繊維を用いることで、繊維どうし（植物性繊維と熱可塑性樹脂繊維）が混繊し易く（特に、絡み合いを形成し易く）することができると共に、得られる植物性繊維複合材において優れた機械的特性が発揮される。この平均繊維長は１０～１５０ｍｍがより好ましく、２０～１００ｍｍが更に好ましく、３０～７０ｍｍが特に好ましい。各々範囲では上記効果を更に向上させることができる。尚、平均繊維長の測定方法については植物性繊維における方法をそのまま適用する。
　一方、上記平均繊維径は、１ｍｍ以下が好ましい。この範囲の平均繊維径の熱可塑性樹脂繊維を用いることで、得られる植物性繊維複合材において優れた機械的特性が発揮される。この平均繊維径は０．０１～１ｍｍがより好ましく、０．０５～０．７ｍｍが更に好ましく、０．０７～０．５ｍｍが特に好ましい。各々範囲では上記効果を更に向上させることができる。尚、ここでいう繊維長は、ＪＩＳ　Ｌ１０１５における直接法と同様に、１本の植物性繊維を伸張させずにまっすぐに伸ばし、置尺上で測定した値（Ｌ）である。一方、繊維径は、繊維長を測定した当該植物性繊維について、繊維の長さ方向の中央における繊維径を光学顕微鏡を用いて測定した値（ｔ）である。
　その他、混繊工程で用いる熱可塑性樹脂繊維は、熱可塑性樹脂のみからなる繊維であってもよいが、表面がコートされた繊維であってもよい。即ち、例えば、各種機械類との滑りを向上させるための油剤や、親水性処理剤等がコーティングされていてもよい。
　上記植物性繊維と上記熱可塑性樹脂繊維とを混繊する際の各々の配合割合は、植物性繊維と熱可塑性樹脂繊維との合計を１００質量％とした場合に、植物性繊維が３０～９５質量％である。この範囲では、植物性繊維複合材において優れた賦形性が得られる共に、優れた機械的特性も得られる。この植物性繊維は４０～８５質量％がより好ましく、４５～７５質量％が特に好ましい。これらの範囲では各々更に優れた効果が得られる。
　上記「混繊」とは、植物性繊維及び熱可塑性樹脂繊維の繊維どうしを混合して繊維混合物（例えば、マット状物など）を得ることを意味する。この際の混繊方法は特に限定されず種々の方法を用いることができるが、通常、乾式法又は湿式法が用いられるが、このうち乾式法が好ましい。本方法では、吸湿性を有する植物性繊維を用いるために、湿式法（抄紙法など）を用いると高度な乾燥工程を要することになるため、より簡略に製造できる乾式法が好ましい。
　上記乾式法としては、エアーレイ法及びカード法などが挙げられるが、エアーレイ法が好ましい。より簡略な装置で効率よく混繊を行うことができるからである。このエアーレイ法は植物性繊維と熱可塑性樹脂繊維とを気流によってコンベア面上などに分散、投射して植物性繊維と熱可塑性樹脂繊維とが相互に分散された堆積物（繊維混合物）を得る方法である。
　また、上記エアーレイ法を用いて混繊された繊維混合物は、通常、マット状であるが、このようなマット状の繊維混合物は、１層のみを用いてもよいが、上記混繊工程の後、２層又は３層以上を積層することができる。即ち、積層工程を備えることができる。これにより、繊維混合物の厚さを制御でき、その後、得られる植物性繊維複合物での目付を制御することもできる。更に、このようにしてマット状の繊維混合物が積層されてなる繊維混合物積層体は、各マット状の繊維混合物どうしが一体化されるように交絡を行うことができる。即ち、交絡工程を備えることができる。交絡方法は特に限定されず、ニードルパンチ法、ステッチボンド法及びウォーターパンチ法等が挙げられ、なかでも高効率であることからニードルパンチ法が好ましい。この方法におけるニードリングは、積層物の一面側からのみ行ってもよく、表裏両面から行ってもよい。
　この繊維混合物（例えば、マット状の繊維混合物）の密度、目付及び厚さ等は特に限定されるものではないが、通常、密度は０．３ｇ／ｃｍ３以下（通常０．０５ｇ／ｃｍ３以上）である。また、目付は４００～３０００ｇ／ｍ２（好ましくは６００～２０００ｇ／ｍ２）である。更に、厚さは１０ｍｍ以上（通常５０ｍｍ以下、好ましくは１０～３０ｍｍ、より好ましくは１５～４０ｍｍ）である。
　尚、上記密度はＪＩＳ　Ｋ７１１２（プラスチック－非発泡プラスチックの密度及び比重の測定方法）に準じて測定される値である。また、上記目付は、含水率１０％における１ｍ２あたりの質量である。
３．加熱工程
　上記「加熱工程」は、繊維混合物中の熱可塑性樹脂繊維を溶融する工程である。この加熱工程を経ることで、植物性繊維どうしが熱可塑性樹脂により結着された構造を有する植物性繊維複合材が得られることとなる。
　この加熱工程における加熱温度は、用いる熱可塑性樹脂（熱可塑性樹脂繊維を構成している）により適宜の温度（即ち、少なくとも各種熱可塑性樹脂が軟化する温度）とすることが好ましい。例えば、非酸変性熱可塑性樹脂としてポリプロピレン（前記ホモポリマー又はポリエチレンとのブロックポリマー等を含む）を用い、酸変性熱可塑性樹脂として無水マレイン酸ポリプロピレンを用いる場合には、１７０～２４０℃とすることが好ましい。この範囲では熱可塑性樹脂に対する負担を抑制した上で、植物性繊維どうしを効果的に結着することができる。この加熱温度は、１８０～２３０℃がより好ましく、１９０～２２０℃が更に好ましく、２００～２１０℃が特に好ましい。この範囲では上記効果よりよく得ることができる。
　また、この加熱工程は、上記加熱だけを行ってもよいが、同時に（加熱圧縮工程）は又は加熱の後に圧縮を行う（加熱工程の後に圧縮工程を備える）ことが好ましい。圧縮を行うことで圧縮を行わない場合に比べて、より強固に植物性繊維どうしを熱可塑性樹脂により結着することができる。この圧縮を行う際の加圧圧力は特に限定されないが１～１０ＭＰａとすることが好ましく、１～５ＭＰａとすることがより好ましい。
　また、この圧縮を行う場合には、その際に同時に賦形を行うことができる。即ち、圧縮に金型を用いることで、板状（植物性繊維複合材のボードなど）及びその他の各種形状（製品形態である各種形状）へ成形を行うことができる。上記板状に賦形を行った場合には、そのまま用いることもできるが、この板状の植物性繊維複合材に更に本成形を施して、最終形態を得ることもできる｛即ち、板状に成形する予備成形工程（加熱工程と同時又は加熱工程の後）と、最終形状へ賦形する本成形工程と、を備えることとなる｝。
　本方法により得られる植物性繊維複合剤に含まれる植物性材料は、前記混繊工程における配合割合が、通常、維持される。即ち、植物性繊維複合材に含まれる植物性繊維と熱可塑性樹脂との合計を１００質量％とした場合に、植物性繊維が３０～９５質量％であり、４０～８５質量％がより好ましく、４５～７５質量％が特に好ましい。得られる効果については前述の通りである。
　また、植物性繊維複合材のうち、上記圧縮を行った場合に得られる植物性繊維複合材の密度は特に限定されるものではないが、前記繊維混合物（例えば、マット状の繊維混合物）を圧縮するために、この繊維混合物よりも大きな密度となる。即ち、通常、植物性繊維複合材の密度は、０．３ｇ／ｃｍ３を越える（通常１．０ｇ／ｃｍ３以下）である。この密度の測定は、前記繊維混合物におけると同様である。
　本発明の製造方法により得られる植物性繊維複合材の形状、大きさ及び厚さ等は特に限定されない。また、その用途も特に限定されないが、例えば、自動車、鉄道車両、船舶及び飛行機等の内装材、外装材及び構造材等として用いられる。このうち自動車用品としては、自動車用内装材、自動車用インストルメントパネル、自動車用外装材等が挙げられる。具体的には、ドア基材、パッケージトレー、ピラーガーニッシュ、スイッチベース、クオーターパネル、アームレストの芯材、自動車用ドアトリム、シート構造材、シートバックボード、天井材、コンソールボックス、自動車用ダッシュボード、各種インストルメントパネル、デッキトリム、バンパー、スポイラー及びカウリング等が挙げられる。更に、例えば、建築物及び家具等の内装材、外装材及び構造材が挙げられる。即ち、ドア表装材、ドア構造材、各種家具（机、椅子、棚、箪笥など）の表装材、構造材等が挙げられる。その他、包装体、収容体（トレイ等）、保護用部材及びパーティション部材等が挙げられる。
　以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明する。
［１］実施例１～５（酸変性熱可塑性樹脂が異なる植物性繊維複合材の製造）
　非酸変性熱可塑性樹脂であるポリプロピレン樹脂（商品名「ノバテックＳＡ０１」、日本ポリプロ株式会社製）と、酸変性熱可塑性樹脂である下記（Ａ）～（Ｅ）の各樹脂と、をこれらの２種の樹脂の合計を１００質量％した場合に、非酸変性熱可塑性樹脂が９５質量％且つ酸変性熱可塑性樹脂が５質量％となるように混合し、得られた熱可塑性樹脂混合物を溶融紡糸法により繊維化（繊度６．６ｄｔｅｘ）した後、長さ５１ｍｍに裁断して熱可塑性樹脂繊維を得た。次いで、得られた熱可塑性樹脂繊維とケナフ繊維（平均長さ７０ｍｍ）とを、質量比で５０：５０となるようにエアーレイ装置を用いて、厚さ１５ｍｍのマット（熱可塑性樹脂繊維とケナフ繊維との繊維混合物）に調製した。
　得られたマット（繊維混合物）を金型温度が２３５℃に設定されたプレス機を用い、圧縮物の内部温度が２１０℃となるまで圧力２４ｋｇｆ／ｃｍ２で加熱圧縮し、厚さ２．５ｍｍのボード状の植物性繊維複合材（予備成形体）を得た。内部温度が２３５℃に設定されたオーブンを用いて、得られたボード状の植物性繊維複合材の内部温度が２１０℃となるまで加熱した後、オーブンから取りだし、次いで、金型温度が４０℃に調温されたプレス機を用いて圧力３６ｋｇｆ／ｃｍ２で６０秒間圧縮し、厚さ約２．３ｍｍ且つ約目付１．８ｋｇ／ｍ２のボード状の植物性繊維複合材（本成形体）を得た。
　実施例１～５で用いた酸変性熱可塑性樹脂（Ａ）～（Ｅ）
　実施例１
　（Ａ）商品名「ユーメックス１００１」（三洋化成工業株式会社製、酸変性ポリプロピレン樹脂、重量平均分子量４０，０００、１６０℃溶融粘度１６，０００、酸化２６）
　実施例２
　（Ｂ）商品名「ユーメックス１０１０」、（三洋化成工業株式会社製、酸変性ポリプロピレン樹脂、重量平均分子量３０，０００、１６０℃溶融粘度１０，０００、酸化５２）
　実施例３
　（Ｃ）商品名「アドマーＱＥ８００」、（三井化学株式会社製、酸変性ポリオレフィン樹脂）
　実施例４
　（Ｄ）商品名「モディック－ＡＰ　Ｐ９０８」、（三菱化学株式会社製、酸変性ポリオレフィン樹脂）
　実施例５
　（Ｅ）商品名「トーヨタックユーメックス１００１」、（東洋化成工業株式会社製、酸変性ポリオレフィン樹脂）
［２］比較例１（酸変性熱可塑性樹脂を含まない植物性繊維複合材の製造）
　酸変性熱可塑性樹脂を含有させず、熱可塑性樹脂として非酸変性熱可塑性樹脂（商品名「ノバテックＳＡ０１」、日本ポリプロ株式会社製）のみを用いて熱可塑性樹脂繊維を得たこと以外は、上記［１］と同様にして植物性繊維複合材を得た。
［３］実施例１～５及び比較例１の各植物性繊維複合材の最大曲げ荷重の測定
　実施例１～５及び比較例１の植物性繊維複合材の各々について最大曲げ荷重を測定した。この測定に際しては、各植物性繊維複合材から切り出した、含水率約１０％以下の状態における厚さ約２．３ｍｍ、幅５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの長方形の板状の試験片を用いた。そして、各試験片を支点間距離（Ｌ）１００ｍｍとした２つの支点（曲率半径３．２ｍｍ）で支持しつつ、支点間中心に配置した作用点（曲率半径３．２ｍｍ）から速度５０ｍｍ／分にて荷重の負荷を行い、各試験片の最大曲げ荷重を測定した（ＪＩＳ　Ｋ７１７１に準拠）。
　その結果、得られた厚さ約２．３ｍｍ且つ目付約１．８ｋｇ／ｍ２における最大曲げ荷重は下記の通りであった。
　　　実施例１　　：　　１０５Ｎ
　　　実施例２　　：　　１００Ｎ
　　　実施例３　　：　　　９０Ｎ
　　　実施例４　　：　　１０４Ｎ
　　　実施例５　　：　　１０２Ｎ
　　　比較例１　　：　　　８３Ｎ
　上記結果から、酸変性熱可塑性樹脂（Ａ）～（Ｅ）を用いた実施例１～５の植物性繊維複合材においては、いずれも比較例１を大きく上回る最大曲げ荷重が得られた。このことから、酸変性熱可塑性樹脂を含む熱可塑性樹脂繊維を用いることで、得られる植物性繊維複合材の機械的強度を向上できることが分かる。
［４］実施例６～１０及び比較例２
（酸変性熱可塑性樹脂の配合量及び植物性繊維の配合量による比較）
　非酸変性熱可塑性樹脂であるポリプロピレン樹脂（商品名「ノバテックＳＡ０１」、日本ポリプロ株式会社製）と、酸変性熱可塑性樹脂である上記（Ａ）の各樹脂と、を用い、これらの２種の樹脂の合計を１００質量％した場合に酸変性熱可塑性樹脂が表１～表３に示すように３～７質量％となるように混合し、得られた熱可塑性樹脂混合物を溶融紡糸法により繊維化（繊度６．６ｄｔｅｘ）した後、長さ５１ｍｍに裁断して熱可塑性樹脂繊維を得た。次いで、得られた熱可塑性樹脂繊維とケナフ繊維（平均長さ７０ｍｍ）とを、表１～表３に示すように、質量比５０：５０又は質量比３０：７０（樹脂３０質量％）となるようにエアーレイ装置を用いて、厚さ１５ｍｍのマット（熱可塑性樹脂繊維とケナフ繊維との繊維混合物）に調製した。その後、上記［１］における実施例１と同様に加工して、厚さが約２．３ｍｍであり、目付を約１．３～約２．０ｋｇ／ｍ２の範囲で変化させたボード状の植物性繊維複合材（本成形体）を得た。
［５］各植物性繊維複合材の機械的特性の測定
　実施例６～１０及び比較例２の植物性繊維複合材の各々について、ＪＩＳ　Ｋ７１１２（プラスチック－非発泡プラスチックの密度及び比重の測定方法）に準じて含水率１０％における密度を測定した。更に、前記［３］と同様に、ＪＩＳ　Ｋ７１７１に準じて最大曲げ荷重、曲げ強さ及び曲げ弾性率を測定し、実施例１、実施例６～１０、比較例１及び比較例２の結果と合わせて表１～表３に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　いずれも植物性繊維５０質量％＋熱可塑性樹脂５０質量％
　実施例１；非酸変性ＰＰ　　９５質量％＋酸変性ＰＰ　５質量％
　実施例６；非酸変性ＰＰ　　９７質量％＋酸変性ＰＰ　３質量％
　実施例７；非酸変性ＰＰ　　９３質量％＋酸変性ＰＰ　７質量％
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 　いずれも植物性繊維７０質量％＋熱可塑性樹脂３０質量％
　実施例　８；非酸変性ＰＰ　　９７質量％＋酸変性ＰＰ　３質量％
　実施例　９；非酸変性ＰＰ　　９５質量％＋酸変性ＰＰ　５質量％
　実施例１０；非酸変性ＰＰ　　９３質量％＋酸変性ＰＰ　７質量％
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 　比較例１；植物性繊維５０質量％＋熱可塑性樹脂５０質量％
　　　　　　非酸変性ＰＰ　１００質量％＋酸変性ＰＰ　０質量％
　比較例２；植物性繊維７０質量％＋熱可塑性樹脂３０質量％
　　　　　　非酸変性ＰＰ　１００質量％＋酸変性ＰＰ　０質量％
［４］実施例の効果
　表１～３について、目付（Ｘ軸）と最大曲げ荷重（Ｙ軸）との相関をプロットし、更に、各実施例及び比較例について近似直線を付加して、図１（比較例１、実施例１、実施例６及び実施例７）及び図２（比較例２、実施例８、実施例９及び実施例１０）に示した。尚、図１内及び図２内の「ＰＰ」は本各実施例で用いたポリプロピレンを意味し、「ＤＰＰ」は本各実施例で用いた酸変性ポリプロピレンを意味する。
　図１の結果から、比較例１に対して、いずれの実施例においても酸変性熱可塑性樹脂を含有させたことにより、最大曲げ荷重が向上されていることが分かる。即ち、例えば、
比較例１の近似直線において目付１．８ｋｇ／ｍ２における最大曲げ荷重は８２．５７Ｎであるが、この最大曲げ荷重は、実施例１及び実施例６では目付１．５６ｋｇ／ｍ２において得られ、実施例７では目付１．５５ｋｇ／ｍ２において得られ、各々比較例１に対して約１４％軽量化が可能であることが分かる。同様に、比較例１の近似直線において目付１．６ｋｇ／ｍ２における最大曲げ荷重は６９．４６Ｎであるが、この最大曲げ荷重は、実施例１及び実施例６では目付１．３８ｋｇ／ｍ２において得られ、実施例７では目付１．３９ｋｇ／ｍ２において得られ、各々比較例１に対して約１４％軽量化が可能であることが分かる。
　また、比較例１の近似直線に対して、実施例１及び実施例６の近似直線は比較的平行に配置されているのに対して、実施例７の近似直線は目付が大きい程、比較例１の近似直線との最大曲げ荷重差が大きくなる傾向が認められ、酸変性熱可塑性樹脂を用いたことによる機械的特性向上の効果が特に顕著に現れていることが分かる。
　一方、図２の結果から、比較例２に対して、いずれの実施例においても酸変性熱可塑性樹脂を含有させたことにより、最大曲げ荷重が向上されていることが分かる。即ち、例えば、比較例２の近似直線において目付１．８ｋｇ／ｍ２における最大曲げ荷重は９３．７７Ｎであるが、この最大曲げ荷重は、実施例８及び実施例９では目付１．６０ｋｇ／ｍ２において得られ、実施例１０では目付１．５５ｋｇ／ｍ２において得られ、各々比較例２に対して約１１～１４％軽量化が可能であることが分かる。同様に、比較例２の近似直線において目付１．６ｋｇ／ｍ２における最大曲げ荷重は７６．５９Ｎであるが、この最大曲げ荷重は、実施例８では目付１．４３ｋｇ／ｍ２において得られ、実施例９では目付１．４４ｋｇ／ｍ２において得られ、実施例１０では目付１．３９ｋｇ／ｍ２において得られ、各々比較例２に対して約１０～１３％軽量化が可能であることが分かる。
　また、比較例２の近似直線に対して、実施例８～実施例１０のいずれの近似直線も目付が大きい程、比較例２の近似直線との最大曲げ荷重差が大きくなる傾向が認められ、酸変性熱可塑性樹脂を用いたことによる機械的特性向上の効果が特に顕著に現れていることが分かる。
　本発明の植物性繊維複合材の製造方法は、自動車関連分野及び建築関連分野などにおいて広く利用される。特に自動車、鉄道車両、船舶及び飛行機等の内装材、外装材及び構造材等に好適であり、なかでも自動車用品としては、自動車用内装材、自動車用インストルメントパネル、自動車用外装材等に好適である。具体的には、ドア基材、パッケージトレー、ピラーガーニッシュ、スイッチベース、クオーターパネル、アームレストの芯材、自動車用ドアトリム、シート構造材、シートバックボード、天井材、コンソールボックス、自動車用ダッシュボード、各種インストルメントパネル、デッキトリム、バンパー、スポイラー及びカウリング等が挙げられる。更に、例えば、建築物及び家具等の内装材、外装材及び構造材にも好適である。具体的には、ドア表装材、ドア構造材、各種家具（机、椅子、棚、箪笥など）の表装材、構造材等が挙げられる。その他、包装体、収容体（トレイ等）、保護用部材及びパーティション部材等としても好適である。

Claims (6)

  1. 　植物性繊維どうしが熱可塑性樹脂により結着された構造を有し、且つ該植物性繊維及び該熱可塑性樹脂の合計を１００質量％とした場合に該植物性繊維が３０～９５質量％含まれた植物性繊維複合材の製造方法であって、
    　酸変性熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂を溶融紡糸して熱可塑性樹脂繊維を得る紡糸工程と、
    　植物性繊維と上記熱可塑性樹脂繊維とを混繊して繊維混合物を得る混繊工程と、
    　上記繊維混合物中の上記熱可塑性樹脂繊維を溶融する加熱工程と、をこの順に備えることを特徴とする植物性繊維複合材の製造方法。
  2. 　上記酸変性熱可塑性樹脂は、酸変性ポリオレフィンである請求項１に記載の植物性繊維複合材の製造方法。
  3. 　上記酸変性熱可塑性樹脂は、酸価が５以上である請求項１又は２に記載の植物性繊維複合材の製造方法。
  4. 　上記酸変性熱可塑性樹脂は、重量平均分子量が１０，０００～１００，０００である請求項１乃至３のうちのいずれかに記載の植物性繊維複合材の製造方法。
  5. 　上記紡糸工程で用いる上記熱可塑性樹脂は、該熱可塑性樹脂全体を１００質量％とした場合に、上記酸変性熱可塑性樹脂を１～１０質量％含有する請求項１乃至４のうちのいずれかに記載の植物性繊維複合材の製造方法。
  6. 　上記植物性繊維は、ケナフ繊維である請求項１乃至５のうちのいずれかに記載の植物性繊維複合材の製造方法。
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