WO2008141627A1 - Verfahren zur herstellung von alpha-calciumsulfat-halbhydrat aus calciumsulfat-dihydrat - Google Patents

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alpha
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Reinhard JÄGER
Alfred Brosig
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Definitions

  • Gypsum is the mineralogical technical name of the chemical compound of calcium sulfate dihydrate (CaSO 4 x 2H 2 O).
  • gypsum VA By supplying thermal energy, gypsum VA loses molecules of its chemically bound water of crystallization per formula unit, thereby converting the calcium sulfate dihydrate to calcium sulfate hemihydrate CaSO 4 .5H 2 O.
  • calcium sulfate hemihydrate There are two technical forms of calcium sulfate hemihydrate, which are often distinguished in practice as alpha and beta modifications, although they are chemically mineralogically identical. If the supply of thermal energy at atmospheric pressure, so you get the beta-modification of calcium sulfate hemihydrate.
  • the grains of such a combustion product have a high intrinsic porosity and consist of innumerable single crystallites.
  • a binder made from this hemihydrate Due to the high surface area, a binder made from this hemihydrate has a high water requirement during processing, resulting in a water-gypsum value of about 0.6-1.0. (Determined by litter quantity, test according to EN 13279-1, September 2005). This means that low strength is obtained during processing.
  • the beta modification is the main component of stucco, which is of great importance as a binder for gypsum mortar and gypsum plasterboard production.
  • the present invention relates to the preparation of the other form of calcium sulfate hemihydrate, alpha modification.
  • the preparation of this alpha modification of the calcium sulfate hemihydrate is carried out from supersaturated aqueous solutions, in solutions of electrolytes of acids and salts or at elevated temperature and elevated vapor pressure in autoclaves. These conversions are typically performed using additives that affect the morphology of the resulting crystals in a desired shape.
  • finely divided material is converted in the horizontal agitator autoclave with or without additives with no or very little water. Drying can take place in an autoclave or in a downstream aggregate.
  • the raw material is given with a certain proportion of surface moisture with a reduced proportion of water of crystallization, that additives are added, that the pressure is regulated after a preselected time course, that water vapor is removed and air is mixed , And that a separate downstream drying device is provided.
  • the method of the invention is therefore based on the object of specifying a method and a device for producing alpha-calcium sulfate hemihydrate from calcium dihydrate, which unfolds its effect in an energy-saving manner in a cost-effective and technically reliable manner.
  • FIG. 1 an agitator autoclave according to the invention
  • FIG. 2 an agitator autoclave according to the invention with peripheral units
  • the agitator autoclave (1) shown in FIG. 1 on its base frame (2) is characterized in particular by the fact that it has chains (3) suspended in the reaction space in the region of the agitator (5).
  • the application of ultrasound can both promote the homogenization processes and reduce the caking of material.
  • a similar effect has particular, the adhesion of caking preventing, neutral for the conversion process, additional coatings of the internal system parts.
  • the effect of the chain links stripping off the unwanted material approach by gravity can be enhanced by fitting more or less heavy bodies such as cubes or similar platonic bodies instead of or in addition to individual chain links.
  • Process heat in the form of water vapor is supplied via the steam supply (15) between the inner jacket (6) and the outer jacket of the stirred autoclave.
  • the resulting condensate is drained via the condensate drain (4).
  • the central agitator (5) is also heated by the steam supply (8), whereby the resulting condensate can flow off via the condensate drain (7).
  • Wind energy or residual heat arising from atomic processes Electric energy generated in every conceivable way can be fed to the process - especially via microwaves.
  • the compressed air required for the process is supplied via the compressed air supply (9).
  • the raw material is fed via the raw material input (14).
  • the material After the conversion of calcium sulfate dihydrate and the crystallization to alpha-calcium sulfate hemihydrate, the material remains in the autoclave. Furthermore, thermal energy is fed into the double jacket of the autoclave, but the pressure in the reaction space is continuously reduced. This increases the saturation temperature difference between the heated jacket and the reaction space, which leads to a higher energy flow and thus to an accelerated drying. The drying process is completed, in which compressed air is briefly blown into the reaction space. The heated compressed air has a great potential for absorbing the residual moisture from the alpha-calcium sulfate hemihydrate.
  • the absolutely dry alpha-calcium sulfate hemihydrate is emptied from the reaction space and can now be removed from the outlet (10).
  • the process steam outlet is via the opening (12) and a possible inspection of the system is possible via the inspection opening (11).
  • the centrifugal separation of dusts is used in chemical engineering
  • Cyclones This is a cylindrical apparatus that tapers in the lower area.
  • the raw gas to be dedusted flows from above tangentially into the cyclone and is forced through the cyclone wall to a circular path. This creates a rotating gas vortex.
  • Dust particles are thrown by the centrifugal force to the wall, flocculate
  • the gas vortex rotates on the apparatus wall down into the narrowing part and thereby reduces its diameter. Since he is down can not escape from the apparatus, it is deflected at the bottom of the apparatus and rises rotating with reduced diameter upwards, where he leaves the cyclone through the dip tube.
  • the steam cyclone (17) serves to purify the process steam from the resulting dusts. This succeeds in this stage with a
  • the dust produced in the steam cyclone is mostly alpha-calcium sulfate hemihydrate nuclei which can be added to the autoclave (1) via the designated recirculation (20). The remaining dusts are then removed via the venturi scrubber (19). discharged and can also be added to the overall process.
  • the process water pump (23) delivers the water taken from the water supply (22) via the spray nozzles (13) into the stirred autoclave (1)

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat aus Calcium-Dihydrat mit den folgenden Merkmalen: a) Beschickung eines Rührautoklaven (1) mit Calciumsulfat-Dihydrat, b) indirekte Beheizung des Rührautoklaven (1), c) gesteuerte Zugabe und Einmischung von Wasser, d) Verhinderung von Anbackungen an Flächen des Reaktionsraums durch bewegte, an den Paddeln und/oder der Antriebswelle (16) des Rührautoklaven (1) angebrachte, Ketten (3), e) intervallmäßige oder kontinuierliche Regelung des Drucks im Reaktionsraum durch Dampfabfluss bei dem Erreichen eines bestimmten Drucks im Innenraum, wobei der Dampf über einen Zyklonabscheider (17) und ein Stellventil (18) geführt wird, f) Zufuhr von kalter Luft zur Resttrocknung, g) Entfernen des Prozessgutes, sowie entsprechende Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Verfahren zur Herstellung von Alpha-Calciumsulfat-Halbhvdrat aus Calciumsulfat-Dihvdrat
Gips ist die mineralogisch-technischen Bezeichnung der chemischen Verbindung des Calciumsulfat-Dihydrates (CaSO4 x 2H2O).
Durch Zufuhr von thermischer Energie verliert Gips VA Moleküle seines chemisch gebundenen Kristallwassers je Formeleinheit, dadurch wird das Calciumsulfat- Dihydrat zu Calciumsulfat-Halbhydrat CaSO4 x 0,5H2O umgewandelt. Vom Calciumsulfathalbhydrat existieren zwei technische Formen, die in der Praxis häufig als Alpha- und Beta-Modifikation unterschieden werden, obwohl sie chemischmineralogisch identisch sind. Erfolgt die Zufuhr der thermischen Energie bei atmosphärischem Druck, so erhält man die Beta-Modifikation des Calciumsulfat- Halbhydrates. Die Körner eines solchen Brennproduktes besitzen eine hohe Eigenporosität und bestehen aus unzähligen Einzelkristalliten. Ein Bindemittel aus diesem Halbhydrat besitzt auf Grund der hohen Oberfläche einen hohen Wasseranspruch bei der Verarbeitung, resultierend in einem Wasser-Gips-Wert von ca. 0,6 - 1 ,0. (Bestimmt über Einstreumenge; Prüfung nach EN 13279-1 ; September 2005). Das bedeutet, dass bei der Verarbeitung geringe Festigkeiten erhalten werden. Die Beta-Modifikation ist Hauptbestandteil des Stuckgipses, dem als Bindemittel für die Gipsmörtel- und Gipsplattenherstellung große Bedeutung zukommt.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung der anderen Form des Calciumsulfat-Halbydrats, der Alpha-Modifikation.
Die Herstellung dieser Alpha-Modifikation des Calciumsulfat-Halbhydrates erfolgt aus übersättigten wässerigen Lösungen, und zwar in Lösungen von Elektrolyten aus Säuren und Salzen oder bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Dampfdruck in Autoklaven. Diese Umwandlungen werden in der Regel unter Verwendung von Additiven durchgeführt, die die Morphologie der entstehenden Kristalle in einer erwünschten Form beeinflussen.
Im Gegensatz zur Beta-Modifikation werden hier gut ausgebildete Einzelkristalle erhalten, die nach Mahlung Bindemittel mit Wassergipswerten von ca. 0,3 bis 0,5 ergeben. Daraus resultieren deutlich höhere Festigkeiten in der Anwendung. Solche Bindemittel werden z.B. im Dentalbereich verwendet.
Kristallisiert Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat aus wässerigen Lösungen oder in Elektrolytlösungen, so verwendet man den Begriff ,, Nassverfahren". Bei den Nassverfahren mit wässrigen Lösungen wird die „neutrale" Fahrweise von der „sauren" Fahrweise unterschieden. Während bei der neutralen Fahrweise etwa pH- neutrale Gipse wie Natur- oder RES-Gipse ohne Einstellung des pH-Wertes umgewandelt werden( siehe z.B. GB 563 019 ), wird bei der sauren Fahrweise, meist kommen hier saure Ausgangsgipse wie Phosphogips zum Einsatz, der pH-Wert mit Schwefelsäure gezielt auf ca. 2 bis 3 eingestellt ( DE 11 57 128 A1 ) Erfolgt dagegen die Herstellung von Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat in dampfbeaufschlagten Autoklaven so verwendet man den Begriff ,, Trockenverfahren". ( siehe z.B. US 1 901 051 ).
Die Herstellung von Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat aus Elektrolytlösungen ( US 2 616 128 ) hat sich in der industriellen Praxis nicht durchsetzen können, da an den Ausrüstungen erhebliche Korrosionen auftreten. Auch trafen die vor der Trocknung notwendigen verfahrenstechnischen Schritte der Entwässerung durch Filtration, der Filterkuchenwäsche und der Abwasserbehandlung auf unüberwindliche Schwierigkeiten. Zudem sind Anhaftungen und Verkrustungen durch abgebundenes Calciumsulfat-Dihydrat nicht zu vermeiden.
Beim „ Trockenverfahren " wird grobstückiger Naturgips mit hoher Reinheit und kompaktem Kristallgefüge auf Hordenwagen oder in perforierten Stahlkörben gestapelt und in einem dampfbeaufschlagten Autoklaven erhitzt. Um einen hohen Umwandlungsgrad auch im Kernbereich zu erreichen, ist das Verweilen des Gipses in der gespannten Dampfatmosphäre für eine Zeitspanne von mehreren Stunden notwendig. Das gleiche Prinzip wird bei einem „ Trockenverfahren " angewandt, bei dem zunächst feinteiliger Gips zu Steinrohlingen gepresst und anschließend der zuvor beschriebenen thermischen Behandlung in gespanntem Wasserdampf ausgesetzt wird, (siehe z.B. DE 38 19 652 C3 )
Ein weiterer Ansatz zu einem Trocken- bzw. Halbtrockenverfahren sieht nach DE 0937276 C und DE 4217978 A1 , bzw. EP 0572781 B1 einen horizontalen (oder auch vertikalen) Rührwerksautoklav vor. Nach DE 093 7276 C baut das erste Kristallwasser, das aus dem Gips austritt, ggf. unterstützt durch vorhandene Bergfeuchte ( bis ca. 3% ), den Druck im Rührwerksautoklaven auf. Eingesetzt wird körniges Gut. Getrocknet werden kann in der Trommel.
Nach DE 4217978 A1 , bzw. EP 0572 781 B1 wird im horizontalen Rührwerksautoklav feinteiliges Gut ohne oder mit sehr geringer Wasserzugabe mit und ohne Additive umgewandelt. Eine Trocknung kann im Autoklav oder in einem nachgeschalteten Aggregat erfolgen.
Im Anspruch 1 der EP 0572 781 B1 wir ein Verfahren zur Herstellung von alpha- Calciumsulfat-Halbhydrat aus Calciumsulfat-Dihydrat nach dem Trocknverfahren beansprucht, bei dem feinkörniges Rohgut aufgegeben und unter der Einwirkung von Druck , Temperatur und Wasserdampf umgewandelt wird beansprucht, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Gut in einem ruhenden Reaktor mit von außen angetriebenen Mischeinrichtungen oder in einem sich drehenden Reaktor mit feststehenden oder beweglichen Mischeinrichtungen im Inneren gemischt wird, und dass die Temperatur des Gutes im Reaktor fortlaufend gemessen und nach einem vorgewählten zeitlichen Verlauf geregelt wird.
In den Unteransprüchen wird weiterhin im Wesentlichen beansprucht, dass das Rohgut mit einem bestimmten Anteil an Oberflächenfeuchte mit einem reduzierten Anteil an Kristallwasser aufgegeben wird, dass Additive beigegeben werden, dass der Druck nach einem vorgewählten zeitlichen Verlauf geregelt wird, dass Wasserdampf entzogen und Luft beigemischt wird, und dass eine separate nachgeschaltete Trocknungsvorrichtung vorgesehen ist.
In der Beschreibung ist ferner von entsprechend gestalteten Mischwerkzeugen die Rede, die die Agglomerierung verhindern soll ( Spalte 4,Z.15 - 19 ). Eine entsprechende detaillierte Offenbarung findet sich hierzu jedoch in der EP 0572 781 B1 nicht.
Anlagen gemäß dieser Offenbarung konnten bisher nicht erfolgreich betrieben werden. Eine Musteranlage wurde nach 2 -jährigem Versuchsbetrieb wegen unüberwindlicher technischer Schwierigkeiten abgerissen. Der Widerruf des entsprechenden Patents erhielt am 23.07.1998 Rechtskraft. Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat aus Calcium-Dihydrat anzugeben, das auf energiesparende Weise kostengünstig und technisch zuverlässig seine Wirkung entfaltet.
Diese Aufgabe wird mittels eines Verfahrens nach dem Anspruch 1 und einer Vorrichtung nach Anspruch 11 gelöst.
Diese Verfahren bzw. die entsprechende Vorrichtung werden im Folgenden näher beschrieben.
Es zeigen im Einzelnen:
Figur 1 : einen erfindungsgemäßen Rührwerksautoklaven Figur 2: einen erfindungsgemäßen Rühwerksautoklaven mit Peripherie - Aggregaten
Der in der Fig.1 gezeigte Rührwerksautoklav ( 1 ) auf seinem Grundrahmen ( 2 ) zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass er im Bereich des Rührwerks ( 5 ) in den Reaktionsraum hängende Ketten ( 3 ) aufweist.
Hier wurde ein in der Praxis üblicher indirekt beheizter horizontaler Paddeltrockner in der Art modifiziert, dass zwischen den, von der Antriebswelle ( 16 ) angetriebenen, rotierenden Rührorganen bewegliche Stahlketten ( 3 ) montiert wurden. Diese Stahlketten ( 3 ) besitzen im unteren Scheitelpunkt des Autoklaven ( 1 ) Bodenkontakt. Auch um die zentrale Rührwelle herum wurden gewichtsbelastete Stahlketten ( 3 ) durch Umschlingung zwischen den Paddelorganen frei beweglich angeordnet. Durch die Schwerkraft hängen die Stahlketten immer senkrecht nach unten und streifen jeglichen sich bildenden Materialansatz von der rotierenden zentralen Rührwerkswelle und von sonstigen für einen Materialansatz empfindlichen inneren Anlageteilen.
Zudem lassen sich durch die Beaufschlagung mit Ultraschall sowohl die Homogenisierungsprozesse fördern als auch die Anbackungen von Material reduzieren. Einen ähnlichen Effekt haben besondere, die Haftung von Anbackungen verhindernde, für den Umwandlungsprozess neutrale, zusätzliche Beschichtungen der inneren Anlagenteile.
Die Wirkung der durch die Schwerkraft den unerwünschten Materialansatz abstreifenden Kettenglieder lässt sich erfindungsgemäß noch verstärken indem anstelle oder zusätzlich zu einzelnen Kettengliedern mit Kanten versehene mehr oder weniger schwere Körper wie Würfel oder ähnliche platonische Körper angebracht werden.
Zwischen dem Innenmantel ( 6 ) und dem Außenmantel des Rührwerksautoklaven wird Prozesswärme in der Form von Wasserdampf über die Dampfzufuhr ( 15 ) zugeführt. Das hierbei anfallende Kondensat wird über den Kondensat - Abfluss ( 4 ) abgelassen.
Das zentrale Rührwerk ( 5 ) wird ebenfalls über die Dampfzufuhr ( 8 ) beheizt, wobei das anfallende Kondensat über den Kondensat - Abfluss ( 7 ) abfließen kann.
Es ist jedoch auch erfindungsgemäß möglich die benötigte Prozesswärme über andere Energieträger zuzuführen. Zu denken ist hier an Sonnenenergie,
Windenergie oder bei atomaren Prozessen anfallende Restwärme. Auf jede denkbare Art gewonnene elektrische Energie lässt sich vor allem über Mikrowellen den Prozess - Beteiligten zuführen.
Die für den Prozess benötigte Druckluft wird über die Druckluftzufuhr ( 9 ) zugeführt.
Hierdurch erfolgt die Abfuhr von Restfeuchte. Da diese Druckluft kalt zugeführt wird, ist sie nach der Erwärmung in der Lage ein große Menge an Restfeuchte aufzunehmen.
Die Zufuhr des Rohgutes geschieht über die Rohgut - Eingabe ( 14 ).
Es ist allgemein bekannt, dass fein partikulärer Feststoff nach der Einmischung von Wasser oder anderen Flüssigkeiten zu Ansätzen an Kontaktflächen neigt. Daher ist es unmöglich, das zur Einstellung der optimalen Oberflächenfeuchte notwendige Wasser außerhalb des Autoklaven einzumischen, da die Materialbeschickung des Autoklaven durch Verstopfung kollabieren würde. Demzufolge ist es notwendig, dass das Wasser auf das bereits im Autoklaven befindliche und bewegte Calciumsulfat- Dihydrat aufgedüst wird. Es wird deshalb das für den Prozess notwendige Wasser über die Sprühdüsen ( 13 ) zugeführt.
Nach der Umwandlung von Calciumsulfat-Dihydrat und der Kristallisation zu Alpha- Calciumsulfat-Halbhydrat verbleibt das Material im Autoklaven. Weiterhin wird thermische Energie in den Doppelmantel des Autoklaven zugeführt, jedoch der Druck im Reaktionsraum kontinuierlich reduziert. Damit vergrößert sich die Sättigungstemperaturdifferenz zwischen beheiztem Doppelmantel und Reaktionsraum, was zu einem höheren Energiefluss und somit zu einer beschleunigten Trocknung führt. Der Trocknungsvorgang wird abgeschlossen, in dem kurzzeitig Druckluft in den Reaktionsraum geblasen wird. Die erwärmte Druckluft hat ein großes Potential zur Aufnahme der Restfeuchte aus dem Alpha- Calciumsulfat-Halbhydrat.
Das absolut trockene Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat wird aus dem Reaktionsraum entleert und kann nun dem Auslass ( 10 ) entnommen werden. Der Prozessdampf - Auslass erfolgt über die Öffnung ( 12 ) und eine eventuelle Inspektion der Anlage ist über die Inspektionsöffnung ( 11 ) möglich.
Aus der Fig. 2 sind die für den optimalen Betrieb des erfindungsgemäßen
Rührwerkautoklaven notwendigen Zusatzaggregate zu entnehmen.
So führt der Prozessdampf - Auslass ( 12 ) auf einen, in der Fig.2 mit dem
Bezugszeichen ( 17 ) gekennzeichneten, als so genanntes Dampfschloss wirkenden,
Dampfzyklon.
Zur Fliehkraftabscheidung von Stäuben verwendet man in der Chemietechnik
Zyklone. Hierbei handelt es sich um einen zylinderförmigen Apparat, der sich im unteren Bereich verjüngt. Das zu entstaubende Rohgas strömt dabei von oben tangential in den Zyklon ein und wird durch die Zyklonwand auf eine Kreisbahn gezwungen. Dadurch entsteht ein rotierender Gaswirbel. Die mitrotierenden
Staubteilchen werden von der Fliehkraft an die Wand geschleudert, flocken zu
Agglomeraten zusammen und fallen an der Wand nach unten. Dort werden sie mit einem Zellenrad aus dem Zyklon genommen.
Der Gaswirbel bewegt sich rotierend an der Apparatewand nach unten in den sich verengenden Teil und vermindert dabei seinen Kreisdurchmesser. Da er nach unten nicht aus dem Apparat austreten kann, wird er am Apparateboden umgelenkt und steigt rotierend mit vermindertem Durchmesser nach oben, wo er den Zyklon durch das Tauchrohr verlässt.
Im Fall der Fig.2 dient der Dampf - Zyklon ( 17 ) dazu den Prozess - Dampf von den anfallenden Stäuben zu reinigen. Dies gelingt in dieser Stufe mit einem
Wirkungsgrad bis zu 95%. Bei dem im Dampf - Zyklon anfallenden Staub handelt es sich zumeist um Alpha- Calciumsulfat-Halbhydrat - Keime die dem Autoklav ( 1 ) über die bezeichnete Rückführung ( 20 ) wieder zugesetzt werden können Die restlichen Stäube werden dann über den Venturi - Wäscher ( 19 ) ausgeleitet und können ebenfalls dem Gesamtprozess zugesetzt werden.
Die Prozesswasser - Pumpe ( 23 ) liefert das der Wasser - Zuführung ( 22 ) entnommene Wässer über die Sprühdüsen ( 13 ) in den Rührautoklaven ( 1 ).Das im
Kondensierer ( 21 ) und im Prozesswasser - Kühler ( 24 ) anfallende Wasser wird wieder dem Prozess zugesetzt. Das Ablassen von Prozessdampf erfolgt über das
Regelventil ( 18 ).
Die entsprechenden Leitungsverläufe sind im Wesentlichen von der Funktion bestimmt.
Der Zusatz von Additiven, die das Kristallwachstum beeinflussen wurde nicht extra dargestellt. Es können alle aus dem Stand der Technik für dieses Verfahren bekannten Additive verwendet werden.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Vorrichtung ist gewährleistet, dass die Herstellung von Alpha-Cylcium-Halbydrat aus Calcium- Dihydrat energiesparend und betriebssicher erfolgt und ein Alpha- Calcium-Halbhydrat von hoher Qualität liefert.
Durch den gleichzeitigen Betrieb und eine verfahrenstechnische Vernetzung von mehreren erfindungsgemäßen Vorrichtungen lässt sich der Gesamtwirkungsgrad einer solchen Anlage weiter erhöhen. Bezuqszeichenliste
( 1 ) Rührwerksautoklav
( 2 ) Sockel
( 3 ) Ketten
( 4 ) Kondensat - Abfluss ( Mantelheizung ) ( 5 ) Rührwerk ( beheizt )
( 6 ) Innenmantel
( 7 ) Kondensat - Ausfluss ( Rührwerkheizung )
( 8 ) Dampfzufuhr ( Rührwerkheizung )
( 9 ) Druckluftzufuhr
( 10 ) Auslass des Alpa-Calciumsulfat-Halbhydrates
( 11 ) Inspektionsöffnung
( 12 ) Prozessdampf - Auslass
( 13 ) Sprühdüsen
( 14 ) Rohgut - Eingabe
( 15 ) Dampfzufuhr ( Mantelheizung ) ( 16 ) Antriebswelle ( Rührwerk ) ( 17 ) Dampf - Zyklon
( 18 ) Regelventil, Stellventil
( 19 ) Venturi - Wäscher
( 20 ) Alpha - Keim - Rückführung
( 21 ) Kondensierer
( 22 ) Wasser - Zuführung
( 23 ) Prozesswasser - Pumpe
( 24 ) Prozesswasser - Kühler

Claims

Patentansprüche
Anspruch 1 :
Verfahren zur Herstellung von Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat aus Calcium-Dihydrat mit den folgenden Merkmalen:
a) Beschickung eines Rührautoklaven ( 1 ) mit Calciumsulfat-Dihydrat, b) indirekte Beheizung des Rührautoklaven ( 1 ), c) gesteuerte Zugabe und Einmischung von Wasser, d) Verhinderung von Anbackungen an Flächen des Reaktionsraums durch bewegte, an den Paddeln und / oder der Antriebswelle ( 16 ) des Rührautoklaven ( 1 ) angebrachte, Ketten ( 3 ), e) intervallmäßige oder kontinuierliche Regelung des Drucks im Reaktionsraum durch Dampfabfluss bei dem Erreichen eines bestimmten Drucks im Innenraum, wobei der Dampf über einen Zyklonabscheider ( 17 ) und ein Stellventil ( 18 ) geführt wird, f) Zufuhr von kalter Luft zur Resttrocknung, g) Entfernen des Prozessgutes.
Anspruch 2:
Verfahren nach Anspruch 1 , gekennzeichnet durch a) eine Zugabe von Keimen in der Form von Alpha-Calciumsulfat- Halbhydrat und b) die gesteuerte Zugabe und Einmischung von im Wasser gelösten Additiven .
Anspruch 3:
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass dem Zyklonabscheider ( 17 ) ein Venturiwäscher ( 19 ) nachgeschaltet ist. Anspruch 4:
Verfahren nach Anspruch einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das im Zyklonabscheider ( 17 ) und / oder dem Venturi - Wäscher abgeschiedene Material wieder zur Herstellung von Alpha- Calciumsulfat-Halbhydrat verwendet wird.
Anspruch 5:
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Beschickung des Rührautoklaven ( 1 ) gemahlener Naturgips,
Rauchgasentschwefelungsgips oder sonstiger feinteiliger synthetischer
Gips verwendet wird.
Anspruch 6:
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Beheizung des Rührautoklaven ( 1 ) fossile
Energieträger, Sonnenenergie, Windenergie oder atomare Restwärme verwendet wird.
Anspruch 7:
Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe von Keimen in einem Umfang bis zu 5% der Masse des Calciumsulfat-Dihydrates erfolgt.
Anspruch 8:
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe von Wasser in einem Umfang von bis zu 20% der Masse des Calciumsulfat-Dihydrates erfolgt. Anspruch 9:
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die gesteuerte Zugabe von Wasser in der Form der Einleitung durch gleichmäßig oder ungleichmäßig am Umfang des Rührautoklaven
( 1 ) verteilte Sprühdüsen ( 13 ) erfolgt.
Anspruch 10:
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Rührautoklaven ( 1 ) verfahrenstechnisch im Verbund betrieben werden.
Anspruch 11 :
Vorrichtung zur Herstellung von Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat aus Calcium-Dihydrat in einem Rührautoklaven ( 1 ) mit den folgenden Merkmalen:
a) der Rührautoklav ( 1 ) ist doppelwandig und indirekt beheizt, wobei die Mittel ( 5 ) zum Verrühren des Beschickungsgutes beheizbar ausgebildet sind, b) am Mantel des Rührautoklaven ( 1 ) verteilte Sprühdüsen ( 13 ) sind so ausgebildet, dass durch sie Betriebsmittel einleitbar sind, c) im Bereich des Rührwerks ( 5 ) sind lose hängende Ketten ( 3 ) befestigt, d) dem Rührautoklaven ( 1 ) sind ein Zyklonabscheider ( 17 ) sowie ein Venturiwäscher ( 18 ) nachgeschaltet.
Anspruch 12:
Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das im Zyklonabscheider ( 17 ) und dem Venturiwäscher (18 ) abgeschiedenes Material wieder dem Rührautoklaven ( 1 ) zugeführt wird. Anspruch 13:
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Autoklaven ( 1 ) im Verbund betrieben werden.
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