DE2459739C3 - Verfahren und Anlage zur Herstellung von Calciumsulfat-alpha-Halbhydrat - Google Patents
Verfahren und Anlage zur Herstellung von Calciumsulfat-alpha-HalbhydratInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Calciuinsulfat-.vl lalbhydrat aus bei
chemischen Prozessen, beispielsweise bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Aufschluß von Rohphosphat
mit Schwefelsäure, als Abfallprodukt anfallendem Calciumsulfat-Dihydrat, wobei das Calciumsulfat-Dihydrat
gegebenenfalls zunächst durch Flotation von organischen und schleimigen anorganischen Verunreinigungen
und durch Waschen von wasserlöslichen Verunreinigungen befreit wird und wobei das vorgereinigte
Calciumsulfat-Dihydrat in wäßriger Suspension bei Temperaturen über 1100C kontinuierlich in einen
Autoklav eingepumpt und darin umkristallisiert wird und wobei dem Autoklav kontinuierlich Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension
zum Eintrag in eine Trennzone entnommen wird.
Es isi bekannt, bei chemischen Prozessen, insbesondere
bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Aufschluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure, als
Abfallprodukt anfallenden Gips nach seiner Flotierung und Gegenstromwaschung in einen Autoklav einzudosieren,
worin bei etwa 1200C und pH-Werten von 1,5 bis
3 die Umkristallisation zu CalciumsuIfat-a-Halbhydrat
erfolgt. Das entstandene Calciumsulfat-a-Halbhydrat
wird als wäßrige Suspension aus dem Autoklav kontinuierlich abgezogen und nach Abkühlung in einem
Wärmetauscher in einem Trennapparat (Zentrifuge oder Filter) von der Mutterlauge abgetrennt. In der
abgetrennten Mutterlauge sind die gittergebundenen Fremdbestandteile nahezu vollständig enthalten, während
das mit etwa 15% Restfeuchte anfallende Calciumsulfat-Ä-Halbhydrat entweder nach Vermischen
mit Wasser direkt zu Gipsfertigteüen vergossen oder nach Trocknung mit Heißluft zu Pulvergipsen verarbeitet
werden kann (vergl. »Chemie-Ingenieur Technik« 44 (1972), Seiten 969 bis 972; DT-PS 11 57 128).
Nachteilig ist bei der bekannten Arbeitsweise die indirekte Kühlung der aus dem Autoklav abgezogenen
Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension, bevor diese
auf den Trennapparat aufgegeben werden kann. Um beispielsweise bei den in der Regel verwendeten
Doppelrohrwärmeaustauschern ein Maximum an Austauschfläche zu erhalten, muß man den zu kühlenden
Suspensionsstrom auf einen möglichst kleinen Querschnitt begrenzen. Dies bedingt aber eine relativ hohe
Strömungsgeschwindigkeit, wodurch insbesondere an den Rohrleitungskrümmern und den Flanschen starke
Erosion hervorgerufen wird. Darüber hinaus führen enge Strömungsquerschnitte zu häufigen Verstopfungen
im Wärmeaustauscher durch Bruchstücke von Verkrustungen usw.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfat-«-Halbhydrat
zu schaffen, welches die genannten Nachteile nicht aufweist, bei welchem vielmehr auf eine relativ hohe
Strömungsgeschwindigkeit bei der Kühlung der aus dem Autoklav abgezogenen Calciumsulfat-oc-Halbhydrat-Suspension
verzichtet werden kann. Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß in die Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension
auf ihrem Wege vom Autoklav zur Trennzone Kaltwasser eingeleitet wird, wobei je Raumteil Calciumsulfat-«-Halbhydrat-Suspension
OJ bis 1,0 Raumteile Kaltwasser angewendet werden.
Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen ist es möglich, die Strömungsgeschwindigkeit in der den
Autoklav und den Trennapparat verbindenden Leitung erheblich herabzusetzen, wodurch die Erosion, insbesondere
an den Krümmern und Flanschen, vernachlässigbar klein wird. Die Leitung wird durch ihren auf diese
Weise möglichen großen Querschnitt auch nicht durch mitgerissene Bruchstücke von Verkrustungen verstopft.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung liegt darin, daß die Mutterlauge der
Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension durch das Einleiten
des Kaltwassers verdünnt wird. Eine verdünnte Mutterlauge ist aber in der Trennzone besser aus dem
Calciumsulff.t-Ä-Halbhydrat entfernbar.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Calciumsulfat-a-Halbhydlrat-Suspension 200 bis 600 g
Feststoff/1 enthalten. Schließlich kann zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung eine Anlage
dienen, welche in strömungsmäßiger Hintereinanderschaltung aus einem ersten Einstellbehälter, einem
Drehfilter, einem weiteren Einstellbehälter, einem Autoklav und einem Trennapparat besteht, wobei
zwischen dem Autoklav und dem Trennapparat eine Mischstrecke angeordnet ist, in welche nahe ihrem dem
Autoklav zugewandten Ende eine Kaltwasser-Zuführungsleitung einmündet. Dabei kann die Einleitung des
Kaltwassers in die Mischstrecke über eine Kaskadenregelung vorgenommen werden, bei welcher die Temperatur
der CalciumsuIfat-a-Halbhydrat-Suspension in der
Mischstrecke nahe ihrem dem Trennapparat zugewandten Ende über einen Führungsregler den Sollwert eines
Mengenreglers (Folgeregler) für das Kaltwasser entsprechend dem Zeitverhalten und der Temperaturabweichung
korrigierend verstellt. Dadurch wird der Einfluß beispielsweise von Druckschwankungen am
Eingang der Mischstrecke, welche durch Verkrustungen oder Änderungen des Druckes im Autoklav oder durch
Schwankungen im Feststoffgehalt der Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension
hervorgerufen werden können, weitgehend eliminiert.
In der Zeichnung ist diese Anlage schematisch dargestellt.
Eine Gipsmaische-Zuführungsleitung 1 ist durch den
Deckel eines ersten Einstellbehälters 2 hindurchgeführt. Der Einstellbehälter 2 ist über eine Leitung 3 mit der
Wanne 4 eines Drehfilters 5 verbunden. Der von der Trommel 6 des Drehfilters 5 abfallende Gipskuchen
wird über eine Rutsche 7 in einen weiteren Einstellbe-.lälter 8 eingetragen, in welchen ebenfalls eine
Wasserzuführungsleitung 9 einmündet, im Einstellbehälter
8 wird der Gipskuchen mit Wasser zu einer Suspension vorgegebener Dichte angemaischt und die
Suspension bezüglich ihres pH-Wertes und gegebenenfalls ihrer Temperatur eingestellt. Vom unteren Bereich
des Einstellbehälters 8 gehl eine Leitung 10 ab, welche den Deckel eines Autoklavs 11 durchdringt. Vom
Deckel des Autoklavs U geht weiterhin eine zu einer Mischstrecke 12 führenden Leitung ab, wobei die
Mischstrecke 12,in einer Zentrifuge 16, welche einen Wasserablauf 17 und einen Halbhydrataustrag 18
aufweist, endet. In die Mischstrecke 12 mündet eine Kaltwasser-Zuführungsleitung 15 ein, in welcher sich ein
Durchflußmesser 14 und ein automatisch betätigbares Ventil 13 befinden. In der Mischstreck^ 12 ist eine
Temperaturmeßeinrichtung TC angeordnet, welche mit einer Mengenregelung FC leitend verbunden ist. Die
Mengenregelung FC ist weiterhin mit dem Durchflußmesser 14 und dem automatisch betätigbaren Ventil 13
verbunden.
Der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielte Fortschritt sei nun anhand von Beispielen aufgezeigt.
B e i s ρ i e I 1
(nach dem Stand der Technik)
(nach dem Stand der Technik)
Aus einem mit vorgereinigler Calciumsulfat-Dihydrat-Maische
beschickten 25-m3-Auloklav wurden über eine Steigleitung kontinuierlich 10 m3/hCalciumsulfat-ix-Halbhydrat-Suspension
über einen Doppelrohrwärmetauscher von 40 mm lichter Weite auf eine Zentrifuge aufgegeben. Die Temperatur der Suspension betrug vor
dem Wärmetauscher 125°C, danach 85°C. Die Kühlstrecke
war insgesamt ca. 32 m lang und wies 4 Bögen auf. Die 180°-Kühlbögen waren zum Schutz gegen
Erosion emailliert. Nach etwa 100 Stunden Betriebszeit bei der sich ergebenden Strömungsgeschwindigkeit von
ca. 2 m/sec traten durch Abrieb hervorgerufene Leckagen an den 180°-Kühlbögen sowie an den
benachbarten Flanschen auf. Während der 100 Stunden mußte der Betrieb achtmal unterbrochen werden, um
die Kühlstrecke von mitgerissenen Bruchstücken von Verkrustungen zu befreien, welche Verstopfungen
verursachten, bzw. um erodierte Rohrleitungsteile auszutauschen.
Beispiel 2
(erfindungsgemäß)
(erfindungsgemäß)
Aus einem mit vorgereinigter Calciumsulfat-Dihydrat-Maische
beschickten 25-m3-Autoklav 11 (vergleiehe
die Figur) wurden über eine Steigleitung kontinuierlich lOmVh Calciumsulfat-ix-Halbhydrat-Suspension
über eine 7 m lange Mischstrecke 12 von 80 mm lichter Weite auf eine mit einer wasserbeaufschlagten Räumschale
nach der DT-AS 24 55 312 versehene Zentrifuge 16 aufgegeben. Unmittelbar am Anfang der Mischstrekke
wurden über ein T-Stück 5 mVh Kaltwasser (29C C) in
die Halbhydrat-Suspension eingeleitet. Die Temperatur der Halbhydrat-Suspension betrug vor der Mischstrec
125° C, danach 87°C.
Der Autoklav wurde mit mehreren Dihydrat-Maischen
mit unterschiedlicher Feststoffkonzentration beaufschlagt. Dabei wurden bei jeder Dihydrat-Maische
jeweils Proben aus der Leitung 10 (d. h. vor dem Autoklav), aus dem Autoklav 11, aus der Mischstrecke
12 nach Einleitung von Kaltwasser und am Austrag 18 der Zentrifuge 16 entnommen. Die Proben wurden heiß
filtriert. Ihr Feststoffanteil wurde mit Äthanol ausgewaschen und bei 4O0C getrocknet. Anschließend wurde der
Kristallwassergehalt der Feststoffe ermittelt. Die Ergebnisse zeigt folgende Tabelle:
Probeentnahme
Kristallwassergehalt
(Gewidits-%)
(Gewidits-%)
Feststoffkonzentration (g/l)
im Autoklav
180 350 450 650
Aus Leitung 10
Aus Autoklav 1)
Aus Mischstrecke 12
(Nach Einleitung von
Kaltwasser)
(Nach Einleitung von
Kaltwasser)
Am Austrag 18
19,5 19,7 19,8 19,4 5,9 5,9 6,0 5,9 6.0 6,0 6,1 5,9
6,2
6,3
6,3
Vergleicht man die ermittelten Kristallwassergehalte mit dem theoretischen Wert für Calciumsulfat-Halbhydrat
(= 6,2 Gewichts-%), so ergibt sich eindeutig, daß im Rahmen der Analysengenauigkeit weder nach der
Zugabe von Kaltwasser noch bei der Abkühlung und Abtrennung der Halbhydrat-Suspension eine Umwandlung
zu Calciumsulfat-Dihydrat erfolgt.
Mit der sich ergebenden Strömungsgeschwindigkeit von ca. 0,8 m/sec konnte die Anlage einige Monate lang
ohne Unterbrechung betrieben werden. Die mit dem Haftwasser am Calciumsulfat-a-Halbhydrat nach Abtrennung
von der Mutterlauge verbleibenden wasserlöslichen Verunreinigungen verringerten sich auf Grund
des Verdünnungseffektes um 38%.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Vorfahren zur Herstellung von Calciumsulfat-a-Hdlbhydrat aus bei chemischen Prozessen, beispielsweise bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Aufschluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure, als Abfallprodukt anfallendem Calciumsulfat-Dihydrai, wobei das Calciumsulfat-Dihyclrat gegebenenfalls zunächst durch Flotation von organischen und |0 schleimigen anorganischen Verunreinigungen und durch Waschen von wasserlöslichen Verunreinigungen befreit wird und wobei das vorgereinigte Calciumsulfat-Dihydrat in wäßriger Suspension bei Temperaturen über 1100C kontinuierlich in einen ,5 Autoklav eingepumpt und darin umkristallisiert wird und wobei dem Autoklav kontinuierlich Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension zum Eintrag in eine Trennzone entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß in die Calciumsulfat-«- Halbhydrat-Suspension auf ihrem Wege vom Autoklav zur Trennzone Kaltwasser eingeleitet wird, wobei je Raumteil Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension 0,3 bis 1,0 Raumteile Kaltwasser angewendet werden.
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