WO2008026645A1 - Composition de résine pour un matériau amortisseur et matériau amortisseur - Google Patents

Composition de résine pour un matériau amortisseur et matériau amortisseur Download PDF

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Toshio Sugimae
Kiyohiro Inoue
Yasushi Taguchi
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Koatsu Gas Kogyo Co., Ltd.
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    • C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters

Definitions

  • the present invention is used for products that generate noise by vibrations such as automobiles, interior materials, metal roofs, building materials, home appliances, motors, metal products, and the like, and resin for damping materials that attenuates mechanical vibrations and noises
  • the present invention relates to a composition and a vibration damping material.
  • Patent Document 2 a method of adding a low molecule having three or more rings to a polymer
  • Patent Document 3 bipolar A method of adding a low molecular weight compound that increases the child moment
  • Patent Documents 4 to 6 vibration control by antiphase using an actuator.
  • devices such as speakers and vibration generators become large.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-152028
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 5-65382
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 9 302139
  • Patent Document 4 JP-A-7-26784
  • Patent Document 5 JP-A-6-158747
  • Patent Document 6 JP-A-8-61003
  • the present invention solves the above-described problems and provides a resin composition for a damping material for a damping material having a high damping property in a wider temperature range, and a damping material using the same. I decided to do it.
  • the inventors of the present invention have a loss coefficient in a wide temperature range by dispersing a resin component having two or more ring structures and being in a glass state at the use temperature without forming a film.
  • the present invention has been completed by finding that the decrease in the thickness is suppressed.
  • the resin composition for a vibration damping material of the present invention is 100% by weight of the resin component A as a base material. 5 to 300 parts by weight of resin component B dispersed in the base material, and the resin component B is an aromatic hydrocarbon group, an aliphatic cyclic hydrocarbon group or a heteroaromatic group. It comprises two or more cyclic structures selected from the group consisting of and is in a glass state at the operating temperature.
  • the resin component B has two or more cyclic structures, and the cyclic structure is considered to be a steric hindrance for taking a dense structure and to exist in a spatially non-dense state. Therefore, even if the temperature is lower than the glass transition temperature, rotational motion, translational motion, or vibration is started, and even if the temperature is lower than the glass transition temperature, it is easy to move because of its spatial freedom. It is considered to take an intermediate behavior of the state. As a result, it is considered that the loss factor is suppressed even in a wide temperature range.
  • a resin component B having a number average molecular weight of 400 to 8000 can be used.
  • an aqueous emulsion type resin composition can be used for the resin composition of the present invention.
  • this resin composition an aqueous emulsion type resin composition using water without using an organic solvent has been studied from the viewpoint of environmental problems.
  • the film-forming temperature and the glass transition temperature are close to each other. Therefore, when two kinds of polymers are blended, there is a problem that the film formation may not be possible at a temperature lower than the glass transition temperature. It was.
  • the minimum filming temperature will be about 20 ° C, making it impossible to form a film in winter.
  • the resin component B is dispersed in a form like a filler, the film formation of the base resin is not hindered.
  • the filler suppresses the thermal motion of the base resin and raises the glass transition temperature. Therefore, it is considered that film formation is possible at a temperature lower than the temperature giving the temperature peak while shifting the temperature peak to a high temperature.
  • the resin composition of the present invention comprises a second filler having an aspect ratio of 10 or more, comprising 50 to 300 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the resin component A, and having an aspect ratio of less than 10.
  • No fu An amount of 1 to 100 parts by weight per 100 parts by weight of the resin component A can also be included.
  • the first filler use a material having a major axis of lOOnm or less or a thickness or minor axis of 50 nm or less.
  • the loss factor decreases. This is because the energy conversion from vibration energy to heat energy due to friction increases the content of the resin component decreases, and energy conversion based on the glass transition decreases.
  • the loss factor can be further increased by adding the first and second fillers with different aspect ratios.
  • a flat filler, a fulcrum, and free space are combined to form a structure with a reverse phase like a seesaw structure, and the vibration disappears. It is thought that occurred.
  • the vibration attenuation due to the reverse phase is due to the cancellation of energy obtained by the mass law and energy conversion, and the most effective is the vibration damping mechanism with less temperature dependence.
  • the first filler becomes a flat filler and the second filler plays the role of a fulcrum.
  • the resin composition of the present invention may also contain a crosslinking agent for crosslinking the resin component A.
  • the heat resistance can be improved.
  • the vibration damping material of the present invention is a vibration damping material formed by molding a resin composition, and the resin composition is used for 100 parts by weight of the resin component A serving as a base material. 5 to 300 parts by weight of the resin component B dispersed in the base material, and the resin component B is selected from the group consisting of an aromatic hydrocarbon group, an aliphatic cyclic hydrocarbon group or a heteroaromatic group. It is characterized by containing a cyclic structure composed of two or more monocyclic and / or polycyclic rings and in a glassy state at the operating temperature.
  • the vibration damping material of the present invention includes 5 to 300 parts by weight of the first filler having an aspect ratio of 10 or more with respect to 100 parts by weight of the resin component A, and the aspect ratio is less than 10.
  • the second filler may be contained in an amount of 1 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the resin component A.
  • the vibration damping material of the present invention can have a foaming degree of 5 to 500%.
  • the resin component dispersed in the base material is in a glass state at the operating temperature and has two or more ring structures. It is possible to provide a vibration damping material with improved resistance.
  • the resin composition for vibration damping material of the present invention comprises 5 to 300 parts by weight of the resin component B dispersed in the base material with respect to 100 parts by weight of the resin component A serving as the base material. It contains two or more cyclic structures selected from the group consisting of aromatic hydrocarbon groups, aliphatic cyclic hydrocarbon groups, or heteroaromatic groups, and is in a glassy state at the use temperature. That's what you do.
  • the resin component ⁇ used as a base material includes polychlorinated butyl, chlorinated polyethylene, chlorinated polypropylene, polyethylene, polypropylene, polyacetate butyl, butyl acetate copolymer,
  • (Meth) acrylic copolymer styrene acrylic resin, polyvinylidene fluoride, polyisoprene, acrylonitrile monobutadiene rubber, styrene-butadiene rubber, butadiene rubber, natural rubber, isoprene rubber, polystyrene, styrene acrylic copolymer, polyester, polyurethane Polymers such as polyamide can be used.
  • it is a (meth) acrylic copolymer, styrene acrylic resin or chlorinated polyethylene.
  • the resin component B contains two or more cyclic structures selected from the group consisting of aromatic hydrocarbon groups, aliphatic cyclic hydrocarbon groups, and heteroaromatic groups, and is in a glassy state at the use temperature.
  • the cyclic structure refers to a condensed polycyclic, bridged cyclic, and spirocyclic polycyclic compounds in which a monocyclic compound and two or more monocyclic compounds are condensed.
  • the resin component B includes two or more cyclic structures.
  • the repeating unit is composed of two or more monocyclic compounds having a single bond or a double bond.
  • any one of a compound bonded through a single bond, a single polycyclic compound, and a compound in which one or more monocyclic compounds and one polycyclic compound are bonded through a single bond or a double bond is any one of a compound bonded through a single bond, a single polycyclic compound, and a compound in which one or more monocyclic compounds and one polycyclic compound are bonded through a single bond or a double bond.
  • the resin component B is a copolymer
  • the repeating unit of each copolymer component is one monocyclic compound, a compound in which two or more monocyclic compounds are bonded via a single bond or a double bond
  • one kind of a polycyclic compound and one kind of compound in which one or more monocyclic compounds and one polycyclic compound are bonded via a single bond or a double bond include one kind.
  • the monocyclic compound containing an aromatic hydrocarbon group includes a phenyl group which may have a substituent, and the polycyclic compound may have a substituent.
  • Examples include naphthyl group, anthryl group, phenanthryl group, tetrahydronaphthyl group, 9, 10-dihydroanthryl group, and acetonaphthyl group.
  • the monocyclic compound containing an aliphatic cyclic hydrocarbon group may have a substituent, such as a cyclohexyl group, a cyclopentyl group, a cyclopropyl group, a cyclobutyl group, an isopolonyl group, or a double bond in the ring.
  • a substituent such as a cyclohexyl group, a cyclopentyl group, a cyclopropyl group, a cyclobutyl group, an isopolonyl group, or a double bond in the ring.
  • a cyclohexenyl group, a cyclopentyl group, a cyclopropenyl group, and a cyclobutyl group having a monocyclic, bicyclo, tricyclo, and tetrogen having 5 or more carbon atoms that may have a substituent in the polycyclic compound.
  • Lacyclo and pentacyclo are included, and specifically, a dicyclopentyl group, norbornenyl group and the like can be used.
  • Monocyclic compounds containing heteroaromatic groups include pyrrolinole groups, furyl machines, enyl groups, imidazolyl groups, maleimide groups, oxazolyl groups, thiazolyl groups, thiadiazolyl groups, pyrazolyl groups, isoxazolyl groups, isothiazolyl groups, pyridyl groups, Pyridazyl group, pyrimidinyl group, birazonyl group, piperidyl group, piperazyl group and morpholyl group are included, and polycyclic compounds may have a benzofuryl group, isobenzofuryl group, benzophenyl group, benzotriyl group which may have a substituent.
  • Aliphatic cyclic hydrocarbon groups include ⁇ -vinene, ⁇ -vinene, limonene, camphene, abietic acid group, terbinolene, terbinene, phelandolene, ⁇ -carotene, ⁇ -carotene, ⁇ -carotene, etc. Terpenes are also included.
  • two or more monocyclic compounds is not limited to the case of consisting of only the same kind of monocyclic compounds, but also includes the case of containing different types of monocyclic compounds.
  • substituents include an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, a halogen atom, a cyano group, a hydroxyl group, a nitrogen group, an alkoxy group, a carboxyl group, an amino group, and an amide group.
  • the resin component ⁇ is preferably a copolymer containing at least one monomer component containing the above monocyclic compound and / or polycyclic compound in the main chain or side chain. More preferably, at least one selected from the group consisting of a monomer containing the above monocyclic compound and / or polycyclic compound in the main chain or side chain, and a styrene monomer, an acrylic monomer and maleic anhydride. It is a copolymer with a seed copolymerization monomer. More preferably, the comonomer is A styrene monomer is an essential monomer and contains an acrylic monomer or maleic anhydride.
  • the monomer containing the monocyclic compound and / or the polycyclic compound is urnaphthalene, naphthalene maleate, N phenylmaleimide, N- (4-hydroxyphenyl) maleimide, cyclic mercaptan, mercaptobenzozothiazole.
  • the reaction product of chloromethylstyrene and the reaction product of dicyclopentyl (meth) acrylate or bismuthyl and chloromethylstyrene is urnaphthalene, naphthalene maleate, N phenylmaleimide, N- (4-hydroxyphenyl) maleimide, cyclic mercaptan, mercaptobenzozothiazole.
  • the reaction product of chloromethylstyrene and the reaction product of dicyclopentyl (meth) acrylate or bismuthyl and chloromethylstyrene is urnaphthalene, naphthalene maleate, N phenyl
  • More preferable examples include N fuel maleimide, cyclic mercaptan, a reaction product of mercaptobenzothiazole and chloromethylstyrene, a reaction product of dicyclopentyl (meth) acrylate or bismuthiol and chloromethylstyrene.
  • the styrene monomer includes styrene, ⁇ -methylstyrene, butyltoluene and the like, and the acrylic monomer includes (meth) acrylate, (meth) acrylic acid, and (meth) acrylamides.
  • a force (meth) acrylate is preferable.
  • (Meth) acrylates include alkyl (meth) acrylates having 1 to 16 carbon atoms, such as methyl (meth) acrylate, and hydroxyl-containing (meth) acrylates such as 2-hydroxyxetyl (meth) acrylate. It is.
  • the number average molecular weight of the resin component is preferably 400 to 8000 forces. More preferably, it is 600-3000. If it is larger than 8000, the movement of the base material tends to be hindered, and if it is 400 / J, it will lead or separate.
  • the resin component B needs to be in a glass state at the use temperature.
  • the glass transition temperature of resin component B is 50 ° C to 180 ° C.
  • the operating temperature is 3 ⁇ 40 ° C to 80 ° C
  • the resin component B The glass transition temperature is 80 ° C to 200 ° C, the operating temperature force S50 ° C to 200 ° C; in the case of 100 ° C, the glass transition temperature of resin component B is 150 ° C to 200 ° C.
  • a method of kneading the resin component B in the base material using a kneading means such as a hot roll, or a resin emulsion or resin solution containing the base material can be used.
  • the present invention includes a first filler having an aspect ratio of 10 or more and a second filler having an aspect ratio of less than 10 as defined by (major diameter of filler / filler thickness). Can be used.
  • the aspect ratio of the first filler is more preferably 100 or more.
  • Needle-like or plate-like fillers can be used for the first and second fillers.
  • a plate-like filler For example, one or more of hydrosartite, kaolin, halloysite, talc, my strength, sericite, smectite, vermiculite, or graphite can be used.
  • the smectite includes montmorillonite, saponite, hydelite, nontronite and hectite.
  • the needle-like filler includes glass fibers, whiskers such as aluminum borate, synthetic fibers such as carbon fibers and vinylon fibers.
  • the long diameter of the first filler is 100 nm or less, or the thickness or the short diameter is 50 nm or less. If it is larger than lOOnm, vibration control by antiphase occurs.
  • the amount of the first filler added is 5 to 300 parts by weight, more preferably 20 to 200 parts by weight, based on 100 parts by weight of the base material. If the amount is less than 5 parts by weight, the effect is insufficient. If the amount exceeds 300 parts by weight, the friction effect becomes too strong and the effect of the present invention is not achieved.
  • the amount of the second filler added is from! To 100 parts by weight, more preferably from 5 to 50 parts by weight, based on 100 parts by weight of the base material.
  • the needle-like or plate-like filler is used because the spherical filler moves in one direction with respect to the force (the mechanical degree of freedom is 1), but the needle-like or plate-like filler is used. This is because the filler can be moved in the opposite direction depending on the position where the force is applied and the relationship with other things. That is, the degree of freedom of movement is large. This is because of the difference in mechanical freedom between the spherical object and the needle-like or plate-like object.
  • the needle-like or plate-like filler is considered to be able to cancel vibration energy as a result of exhibiting a degree of freedom and complicated movement.
  • a cross-linking agent that cross-links the resin component A of the base material can also be added.
  • the use of at least one crosslinking agent selected from the group consisting of isocyanate compounds, epoxy compounds, and metal oxides as the crosslinking agent suppresses a decrease in loss factor while improving heat resistance. can do.
  • These crosslinking agents react with a base material having a hydroxyl group, a carboxyl group, an amino group, an epoxy group, an isocyanate group or an acid anhydride group as a crosslinking reactive group.
  • an isocyanate compound is preferable.
  • a carboxyl group-containing acrylic copolymer is used as the base material, an epoxy compound or gold A metal oxide is preferred.
  • the isocyanate compound has two or more isocyanate groups in the molecule.
  • the isocyanate compound is an aliphatic polyether such as tetramethylene diisocyanate or hexamethylene diisocyanate, or isophorone diisocyanate.
  • Cycloaliphatic polyisocyanates such as isocyanomethylcyclohexane, phenylene diisocyanate, tolylene diisocyanate, naphthylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, xylylene diisocyanate, etc.
  • Epoxy compounds are polyvalent epoxy compounds having two or more epoxy groups in the molecule, and include bisphenol-type epoxy compounds, nopolac-type epoxy compounds, polyglycidyl ethers, and polyglycidylamines. it can.
  • the acid anhydride compound include aromatic acid anhydrides such as phthalic anhydride, alicyclic acid anhydrides such as maleic anhydride, and aliphatic acid anhydrides such as polyadipic acid anhydride.
  • Crosslinking agents can be used alone or in combination of two or more.
  • a catalyst can also be used to improve the reactivity between the base material and the crosslinking agent.
  • a filler having magnetic properties, dielectric properties, or piezoelectric properties it is preferable to use. If the filler has magnetic, dielectric or dielectric properties, in addition to spatial and geometric anti-phase and phase shifts, the effect of electrical or magnetic anti-phase will be generated and the effect will be increased. Further preferred.
  • the resin composition for a vibration damping material of the present invention can be used as a vibration damping material after being molded into various shapes.
  • the resin composition can be formed into a single sheet by hot pressing or the like and used as an unconstrained vibration damping material, or can be used as a restrained vibration damping material by laminating it between constraining layers that are difficult to deform. It can also be used as a paint type resin composition, applied to a substrate of various shapes to form a coating film, and combined with the substrate.
  • aqueous resin emulsion for the resin component A and / or the resin component B.
  • the aqueous resin emulsion can be prepared using a known polymerization method such as emulsion polymerization.
  • the resin composition for a vibration damping material of the present invention can also be used as a foamed vibration damping material by foaming at the time of molding. Foaming uses a method of foaming by mechanical stirring, a method using a foaming agent that generates gas by heating, a method using foaming utilizing boiling point such as water and organic solvents, and a gas generated by reaction such as urea reaction.
  • the foaming degree of the foam is preferably 5 to 500%. More preferably, it is 5 to 300%. If it is less than 5%, the effect of vibration damping due to the increase in voids is insufficient, and if it is larger than 500%, the vibration damping is reduced due to a decrease in the resin component content.
  • vibration suppression mechanism In general, in the vibration suppression mechanism based on the mass rule, the purpose is to make the base material move by the weight, and therefore, a sufficient effect can be obtained if there are no voids such as bubbles.
  • the vibration control material itself needs to move to some extent in order to convert external vibration energy into another energy.
  • the effect of vibration suppression by energy conversion is small.
  • (1) vibration energy is converted into thermal energy by the viscoelasticity of the resin component, and (2) vibration energy is converted into frictional heat by adding a filler.
  • the base metal By foaming and increasing the gap, the base metal itself can easily move in the same direction as the external vibration, and the effect of canceling the external vibration energy by the antiphase effect using the seesaw action of the filler is also produced in concert. Damping it.
  • This method is different from the conventional method of damping using the law of mass or energy conversion, which creates a void in the base material and gives the base material a flexible movement to develop the antiphase effect of the filler. This is a periodical method.
  • Resin component B contains p-chloromethylstyrene (Cemi 14 produced by Seimi Chemical Co., Ltd.) and a powdery copolymer obtained by copolymerizing styrene and methacrylic acid with a monomer obtained by reacting bismuthiol ( A— 1) (Number average molecular weight 2000) was used. Glass transition temperature is 115 ° C I got it. 20 parts by weight of A-1 was added to 100 parts by weight of the base material, and kneaded at 70 ° C using a hot roller. After that, the film was produced by hot pressing at a temperature (100 ° C) at which A-1 kept in a glass state.
  • the base material used was a chlorinated polyolefin solution (Superclone 773H) with a chlorine content of 32%. To 100 parts by weight of the base material, 20 parts by weight of A-1 was dispersed in toluene, and the solvent was removed to obtain Finolem.
  • Sumikaflex 450 HQ manufactured by Sumika Chemtex Co., Ltd., glass transition temperature 0 ° C.
  • resin component B add 20 parts of styrene-methacrylic acid ester-dicyclopentenyl acrylate copolymer emulsion (glass transition temperature 105 ° C) with a number average molecular weight of 7500 to 100 parts by weight of the base material and dry at room temperature. To obtain a film.
  • the base material an emulsion of methyl methacrylate / methyl acrylate / ethyl acrylate / acrylic acid copolymer having a glass transition temperature of 5 ° C. was used.
  • resin component B add 20 parts of styrene-methacrylic acid ester-dicyclopentenyl tartrate copolymer emulsion (glass transition temperature 105 ° C) with a number average molecular weight of 2000 to 100 parts by weight of the base material and dry at room temperature. To obtain a film.
  • an emulsion of methyl methacrylate / methyl acrylate / ethyl acrylate / acrylic acid copolymer having a glass transition temperature of 5 ° C. was used. Based on 100 parts by weight of the base material, 20 parts by weight of styrene monomethacrylate ester lugecyclopentaphthalate copolymer emulsion (glass transition temperature 105 ° C) having a number average molecular weight of 2000 as resin component B, 100 parts by weight of PDM10B, manufactured by Toby Industries, Inc., aspect ratio 50, thickness 50 nm) and 10 parts by weight of calcium carbonate (aspect ratio 10 or less) were added and dried at room temperature to obtain a film.
  • Example 6 As the base material, an emulsion of methyl methacrylate / methyl acrylate / ethyl acrylate / acrylic acid copolymer having a glass transition temperature of 5 ° C. is used, and resin component B is added to 100 parts by weight of the base material.
  • ⁇ -methylstyrene-methyl methacrylate-dicyclopentaphthalate copolymer emulsion (glass transition temperature 90 ° C) (number average molecular weight 1 000) 30 parts by weight, My strength (PDM10B, manufactured by Toby Industries, Inc., aspect ratio) 50, thickness 50 ⁇ m) was added 100 parts by weight, clay (aspect ratio 10 or less) 10 parts by weight, and foaming agent Perex TA (Kao Corporation) was added 4 parts by weight. In this state, the film was dried at room temperature to obtain a film containing bubbles. The foaming degree was 30%.
  • an emulsion of methyl methacrylate / methyl acrylate / ethyl acrylate / acrylic acid copolymer having a glass transition temperature of 5 ° C. is used, and the resin component B is added to 100 parts by weight of the base material.
  • ⁇ -methylstyrene-methyl methacrylate-dicyclopentaphthalate copolymer emulsion (glass transition temperature 90 ° C) (number average molecular weight 1 000) 30 parts by weight, My strength (PDM10B, manufactured by Toby Industries, Inc., aspect ratio) 50 parts, thickness 50 ⁇ m) 95 parts by weight, swelling strength (Somasif ME-100, manufactured by Co-op Chemical Co., Ltd., aspect ratio approx.
  • a resin component B 30 parts by weight of ⁇ -methylstyrene-methyl methacrylate-dicyclopentaphthalate copolymer emulsion (glass transition temperature 90 ° C) (number average molecular weight 1000) is used as resin component B.
  • PDM10B 100 parts by weight (PDM10B, manufactured by Toby Kogyo Co., Ltd., aspect ratio 50, thickness 50 nm) and 3 parts by weight of an isocyanate cross-linking agent (Bernock DNW-5000) were added. A film was obtained by drying at room temperature.
  • the base material is methyl methacrylate / methyl acrylate with a glass transition temperature of 5 ° C. / Ethyl acrylate / acrylic acid copolymer emulsion was used.
  • a film was obtained by drying at room temperature.
  • the base material an emulsion of methyl methacrylate / methyl acrylate / ethyl acrylate / acrylic acid copolymer having a glass transition temperature of 5 ° C. was used.
  • resin component B styrene-methacrylic acid ester-naphthalene malate copolymer emulsion (glass transition temperature 125 ° C) (number average molecular weight 2000) was added to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the base material, and at room temperature. Dried to obtain a film.
  • the base material an emulsion of methyl methacrylate / methyl acrylate / ethyl acrylate / acrylic acid copolymer having a glass transition temperature of 5 ° C. was used.
  • resin component B add 20 parts by weight of methacrylate ester-dicyclopentyl methacrylate copolymer emulsion (glass transition temperature 120 ° C) (number average molecular weight 2000) to 100 parts by weight of the base material. And dried to obtain a film.
  • chlorinated polyethylene glass transition temperature -20 ° C
  • butyl rubber glass transition temperature of about 36 ° C
  • a film was produced by hot pressing at a temperature (120 ° C.) at which A-1 became a rubber state.
  • the base material used was a chlorinated polyolefin solution (Superclone 773H) with a chlorine content of 32%. 20 parts by weight of methyl methacrylate-styrene copolymer emulsion (glass transition temperature 105 ° C.) was added to 100 parts by weight of the base material. A film was obtained by solvent removal. The film was heat treated at 120 ° C for 10 minutes.
  • Comparative Example 3 As the base material, Sumikaflex 450HQ (manufactured by Sumika Chemtex Co., Ltd., glass transition temperature 0 ° C) was used. 20 parts by weight of styrene butyl acrylate and dicyclopentyl acrylate copolymer emulsion (glass transition temperature 0 ° C.) was added to 100 parts by weight of the base material. The film was obtained by drying at room temperature.
  • chlorinated polyethylene glass transition temperature—20 ° C.
  • diphenylbenzene molecular weight 230
  • the base material an emulsion of methyl methacrylate / methyl acrylate / ethyl acrylate / acrylic acid copolymer having a glass transition temperature of 5 ° C. was used.
  • resin component B add 20 parts by weight of a methacrylate ester-dicyclopentyl methacrylate copolymer emulsion (glass transition temperature 120 ° C) (number average molecular weight 12000) to 100 parts by weight of the base material. And dried to obtain a film.
  • an emulsion of methyl methacrylate / methyl acrylate / ethyl acrylate / acrylic acid copolymer having a glass transition temperature of 5 ° C. was used. Based on 100 parts by weight of the base material, 30 parts by weight of ⁇ -methylstyrene-methyl methacrylate-dicyclopentaphthalate copolymer emulsion (glass transition temperature 90 ° C) (number average molecular weight 1000) 95 parts by weight of PDM10B, manufactured by Toby Kogyo Co., Ltd., aspect ratio 50, thickness 50 nm), 5 parts by weight of swelling My power (Somasif ME-100, manufactured by Corp Chemical, aspect ratio of about 1000, thickness of about 10 nm), calcium carbonate 10 parts by weight of the foaming agent Perex TA (flower 8 parts by weight of Oo) was added, and the mixture was stirred and foamed. In this state, the film was dried at room temperature to obtain a film containing bubbles.
  • the base material
  • the test method was a cantilever-type vibration method, which was measured with a loss factor measuring device (B & K 3550, etc.) at the Nagoya Sakai Industrial Technology Laboratory.
  • a test piece was prepared by applying a coating type damping material on a 130 X 10 X 1 mm aluminum plate. The application area is 130 x 10mm.
  • the loss coefficient was calculated by the half-width method, and the results converted to frequency and 300 Hz are shown.
  • the degree of foaming was calculated using the following formula: [(specific gravity before foaming-specific gravity after foaming) / (specific gravity before foaming)] X 100 (%).
  • the specific gravity of the resin composition used was calculated by measuring the weight and volume.
  • Comparative Example 4 is the result of the conventional blending method, which gives a roughly constant loss factor in the measured temperature range, but the loss factor is small.
  • Comparative Example 5 an example using a low molecular weight compound containing two monocycles was shown, but the loss factor depended on the temperature, and the value of the loss factor was small.
  • Comparative Example 6 showed an example using resin component B having a molecular weight of 12000, but the loss factor decreased overall.
  • Comparative Example 7 showed an example in which the degree of foaming was 600, but the loss factor depended on temperature, and the value of the loss factor was small.

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Description

明 細 書
制振材料用樹脂組成物及び制振材料
技術分野
[0001] 本発明は、自動車、内装材、金属屋根、建材、家電機器、モーター、金属製品等の 振動により騒音を発生させる製品に使用され、機械的振動や騒音を減衰させる制振 材料用樹脂組成物及び制振材料に関する。
背景技術
[0002] 振動の減衰機構には、大きく質量則によるものとエネルギー変換によるものとが挙 げられる。質量則による方法では、鉛等の質量の大きいものが用いられ、質量が大き くなると効果は大きくなる力、製品が重くなるため用途が制限される。
[0003] 一方、エネルギー変換によるものには、高分子の粘弾性を利用するものがある。高 分子による振動の減衰は、外部からの振動エネルギーを熱エネルギーに変換し、外 部に放出させて振動エネルギーを損失させる機能を利用するものである。しかし、こ の減衰効果は、高分子のガラス転移温度 (Tg)付近の温度領域にのみ制限される。 換言すると、高分子を用いる従来の制振材料では、振動減衰に必要な高い損失係 数 (tan δ )を示す使用可能温度範囲が狭いという問題がある。
[0004] これに対し、より広い温度範囲で制振性を発現させるために、従来から、ガラス転移 温度が離れた 2種類以上の高分子を混合することが行われて!/、る。混合された高分 子が非相溶性であれば、それぞれのガラス転移温度で損失係数のピーク（以下、温 度ピークという。）が現れ、幅広い温度ピークを得ることができない。また、相溶性が良 ければ単一の温度ピークとなる。そこで、半相溶性の高分子を選択して混合すること が試みられている。しかし、温度ピークの幅は広くなる力 温度ピークの高さが低くな り制振性能は低下するという問題がある。
[0005] また、 2つ以上の高分子を相互網目構造にしたり、非相溶性の樹脂に対し相溶化 剤を用いる方法も提案されている（特許文献 1)。しかし、温度ピークの幅は広がるが 、温度ピークの高さが低くなり制振性能が低下するという問題がある。
[0006] また、高分子に 3個以上の環を有する低分子を添加する方法（特許文献 2)、双極 子モーメントを増加させる低分子化合物を添加する方法 (特許文献 3)が提案されて いる。しかし、低分子化合物が結晶化したり、ブリードしたりするという問題がある。
[0007] また、振動エネルギーを摩擦熱により減衰させるため、高分子に無機フィラーを添 加する方法もある。しかし、無機フィラーの添加により、樹脂の損失係数が小さくなる という問題もある。
[0008] また、多孔質化することにより材料を軽量化する方法もある。しかし、多孔質化により 軽量化すると、吸音性を向上させることはできるが、質量則による制振性は低下する 。また、多孔質化により生成する空隙はエネルギー変換に寄与しないので、損失係 数を大きくすることもできなレ、。
[0009] また、ァクチユエ一ターを用いた逆位相による振動制御も提案されている（特許文 献 4から 6)。しかし、スピーカや振動発生器等の装置が大がかりになるという問題が ある。
特許文献 1：特開 2001— 152028号公報
特許文献 2：特開平 5— 65382号公報
特許文献 3 :特開平 9 302139号公報
特許文献 4 :特開平 7— 26784号公報
特許文献 5：特開平 6— 158747号公報
特許文献 6：特開平 8— 61003号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0010] そこで、本発明は、上記の課題を解決し、より広い温度領域で高い制振性を有する 制振材料のための制振材料用樹脂組成物及びそれを用いた制振材料を提供するこ とを目白勺とした。
課題を解決するための手段
[0011] 本発明者らは、 2個以上の環状構造を有し、使用温度でガラス状態となる樹脂成分 を造膜することなく母材樹脂に分散させることにより、広い温度範囲において損失係 数の低下が抑制されることを見出して本発明を完成させたものである。
すなわち、本発明の制振材料用樹脂組成物は、母材となる樹脂成分 Aの 100重量 部に対し、該母材中に分散された樹脂成分 Bを 5〜300重量部を含み、上記樹脂成 分 Bが、芳香族炭化水素基又脂肪族環状炭化水素基又はへテロ芳香族基から成る 群から選択された 2個以上の環状構造を含み、かつ使用温度でガラス状態にあること を特徴とする。
[0012] 本発明の制振材料用樹脂組成物が、広い温度範囲において損失係数の低下を抑 制する理由は明らかではないが、以下の理由が考えられる。
樹脂成分 Bは、 2個以上の環状構造を有しており、その環状構造が密な構造をとる ための立体障害となり、空間的に密でない状態で存在すると考えられる。そのため、 ガラス転移温度以下の温度であっても、回転運動、並進運動あるいは振動が開始さ れ、ガラス転移温度以下であっても空間的自由度を有するため運動し易くなり、ガラ ス状態とゴム状態の中間的な挙動をとるものと考えられる。その結果、広い温度範囲 においても損失係数の低下が抑制されたものと考えられる。
[0013] また、本発明の樹脂組成物は、樹脂成分 Bとして、数平均分子量が 400〜8000で あるものを用いることができる。
[0014] また、本発明の樹脂組成物には、水性エマルシヨン型樹脂組成物を用いることがで きる。近年、複雑な形状にも適用可能であり、施工が簡単なことから、塗料タイプの制 振材料用樹脂組成物を用いた制振材料の開発が進められて!/、る。この樹脂組成物 には、環境問題の点から、有機溶剤を用いず水を用いた水性エマルシヨン型の樹脂 組成物が検討されている。しかし、水性エマルシヨン型の樹脂組成物の場合、造膜温 度とガラス転移温度が近いため、 2種類の高分子をブレンドすると、ガラス転移温度 以下の温度では造膜できない場合があるという問題もあった。例えば、損失係数の温 度ピークを約 20°Cにすると、最低造膜温度も約 20°Cとなり、冬場には造膜できなくな る。これに対し、本発明では、樹脂成分 Bがフイラ一の様な形で分散しているので、母 材樹脂の造膜を阻害することがない。一方、フイラ一は母材樹脂の熱運動を抑制して ガラス転移温度を高くする。そのため、温度ピークを高温へシフトさせながら、温度ピ ークを与える温度よりも低い温度で造膜が可能になると考えられる。
[0015] また、本発明の樹脂組成物は、アスペクト比が 10以上の第 1のフイラ一を樹脂成分 Aの 100重量部に対し 50〜300重量部含み、かつアスペクト比が 10未満の第 2のフ イラ一を樹脂成分 Aの 100重量部に対し 1〜； 100重量部含むこともできる。また、第 1 のフイラ一には、長径が lOOnm以下あるいは厚み又は短径が 50nm以下であるもの を用いること力 Sでさる。
[0016] 通常、フィラーを添加すると損失係数の大きさは低下する。それは、摩擦により振動 エネルギーの熱エネルギーへのエネルギー変換は増加する力 樹脂成分の含有量 が減少し、ガラス転移に基づくエネルギー変換が減少するためである。しかし、ァス ぺクト比の異なる第 1のフイラ一と第 2のフイラ一とを添加することにより、損失係数をさ らに大きくすること力できる。このような従来にない効果を示す減衰機構としては、扁 平なフィラーと支点と自由空間の 3つの要素が揃うことにより、シーソー構造のように 位相が逆になる構造が形成され、振動の消滅が生じたと考えられる。この逆位相によ る振動の減衰は、質量則やエネルギー変換でなぐエネルギーの相殺によるもので あり、温度依存性が少なぐ最も効果的は制振機構である。ここで、第 1のフイラ一が 扁平なフィラーとなり、第 2のフイラ一が支点の役割を果たすと考えられる。
[0017] また、本発明の樹脂組成物は、樹脂成分 Aを架橋する架橋剤を含むこともできる。
樹脂成分 Aを架橋することにより耐熱性を向上させることができる。
[0018] また、本発明の制振材料は、樹脂組成物を成形してなる制振材料であって、該樹 脂組成物が、母材となる樹脂成分 Aの 100重量部に対し、該母材中に分散された樹 脂成分 Bを 5〜300重量部を含み、上記樹脂成分 Bが、芳香族炭化水素基又脂肪族 環状炭化水素基又はへテロ芳香族基から成る群から選択された 2個以上の単環及 び/又は多環から成る環状構造を含み、かつ使用温度でガラス状態にあることを特 徴とする。
[0019] また、本発明の制振材料は、アスペクト比が 10以上の第 1のフイラ一を上記樹脂成 分 Aの 100重量部に対し 5〜300重量部含み、かつアスペクト比が 10未満の第 2の フィラーを上記樹脂成分 Aの 100重量部に対し 1〜； 100重量部含むこともできる。
[0020] さらに、本発明の制振材料は、発泡度を 5〜500%とすることができる。
発明の効果
[0021] 本発明によれば、母材に分散させる樹脂成分に、使用温度でガラス状態にあり、 2 個以上の環状構造を有するものを用いるようにしたので、より広い温度範囲で制振性 を向上させた制振材料を提供することが可能となる。
発明を実施するための最良の形態
[0022] 以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
本発明の振動減衰材料用樹脂組成物は、母材となる樹脂成分 Aの 100重量部に 対し、該母材中に分散された樹脂成分 Bを 5〜300重量部を含み、上記樹脂成分 B 力 芳香族炭化水素基又脂肪族環状炭化水素基又はへテロ芳香族基から成る群か ら選択された 2個以上の環状構造を含み、かつ使用温度でガラス状態にあることを特 ί毁とするあのである。
[0023] 母材となる樹脂成分 Αとしては、ポリ塩化ビュル、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリ プロピレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ酢酸ビュル、酢酸ビュル系共重合体、
(メタ）アクリル共重合体、スチレンアクリル樹脂、ポリフッ化ビニリデン、ポリイソプレン 、アクリロニトリル一ブタジエンゴム、スチレン—ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、天然 ゴム、イソプレンゴム、ポリスチレン、スチレンアクリル共重合体、ポリエステル、ポリウ レタン、ポリアミド等の高分子を用いることができる。好ましくは、（メタ）アクリル共重合 体、スチレンアクリル樹脂又は塩素化ポリエチレンである。
[0024] 樹脂成分 Bには、芳香族炭化水素基、脂肪族環状炭化水素基及びへテロ芳香族 基から成る群から選択された 2個以上の環状構造を含み、かつ使用温度でガラス状 態にあるものを用いることができる。ここで、環状構造とは、単環化合物及び 2個以上 の単環化合物が縮合した縮合多環、架橋環式、そしてスピロ環式の多環化合物をい う。本発明において、樹脂成分 Bが 2個以上の環状構造を含むとは、樹脂成分 Bが単 独重合体の場合、その繰り返し単位が、 2個以上の単環化合物が単結合又は二重 結合を介して結合した化合物、 1個の多環化合物、そして 1個以上の単環化合物と 1 個の多環化合物とが単結合又は二重結合を介して結合した化合物のいずれか 1種 を含むことをいう。また、樹脂成分 Bが共重合体の場合、各共重合体成分の繰り返し 単位が、 1個の単環化合物、 2個以上の単環化合物が単結合又は二重結合を介して 結合した化合物、 1個の多環化合物、そして 1個以上の単環化合物と 1個の多環化 合物とが単結合又は二重結合を介して結合した化合物のいずれ力、 1種を含むことを いう。 [0025] 具体例を挙げると、芳香族炭化水素基を含む単環化合物には置換基を有しても良 いフエニル基が含まれ、多環化合物には置換基を有しても良い、ナフチル基、アンス リル基、フエナンスリル基、テトラヒドロナフチル基、 9, 10—ジヒドロアンスリル基及び ァセトナフチル基等が含まれる。また、脂肪族環状炭化水素基を含む単環化合物に は、置換基を有しても良い、シクロへキシル基、シクロペンチル基、シクロプロピル基、 シクロブチル基、イソポロニル基、又は環内に二重結合を有するシクロへキセニル基 、シクロペンテュル基、シクロプロぺニル基及びシクロブテュル基が含まれ、多環化 合物には置換基を有しても良い炭素数 5以上のモノシクロ、ビシクロ、トリシクロ、テト ラシクロ、ペンタシクロ体が含まれ、具体的にはジシクロペンテュル基、ノルボルネニ ル基等を用いることができる。また、ヘテロ芳香族基を含む単環化合物には、ピロリノレ 基、フリル機、チェニル基、イミダゾリル基、マレイミド基、ォキサゾリル基、チアゾリル 基、チアジアゾリル基、ピラゾリル基、イソォキサゾリル基、イソチアゾリル基、ピリジル 基、ピリダジル基、ピリミジニル基、ビラゾニル基、ピペリジル基、ピペラジル基及びモ ルホリル基が含まれ、多環化合物には置換基を有しても良いベンゾフリル基、イソべ ンゾフリル基、ベンゾチェ二ル基、ベンゾトリァゾリル基、イソべンゾチェニル基、インド リノレ基、イソインドリル基、ベンゾイミダゾリル基、ベンゾチアゾリル基、ベンゾォキサゾ リル基、キナゾリニル基、ナフチリジニル基等が含まれる。また、脂肪族環状炭化水素 基には、 α—ビネン、 β—ビネン、リモネン、カンフェン、ァビエチン酸基、テルビノレ ン、テルビネン、フエランドレン、 α—カロチン、 β—カロチン、 Ί—カロチン等の脂環 式テルペン類も含まれる。ここで、 2個以上の単環化合物とは、同種の単環化合物の みから成る場合に限られず、異種の単環化合物を含む場合も含まれる。また、上記 の置換基には、炭素数 1から 4のアルキル基、ハロゲン原子、シァノ基、水酸基、ニト 口基、アルコキシ基、カルボキシル基、アミノ基、そしてアミド基等が挙げられる。
[0026] 樹脂成分 Βは、上記の単環化合物及び/又は多環化合物を主鎖又は側鎖に含む モノマー成分を少なくとも 1種含む共重合体であることが好ましい。より好ましくは、上 記の単環化合物及び/又は多環化合物を主鎖又は側鎖に含むモノマーと、スチレ ン系モノマー、アクリル系モノマー及び無水マレイン酸からなる群から選択された少な くとも 1種の共重合モノマーとの共重合体である。より好ましくは、共重合モノマーは、 スチレン系モノマーを必須モノマーとし、アクリル系モノマー又は無水マレイン酸を含 むものである。上記の単環化合物及び/又は多環化合物を含むモノマーとしては、 さらに好ましくは、ビュルナフタレン、ナフタレンマレート、 N フエニルマレイミド、 N 一（4ーヒドロキシフエニル）マレイミド、環状メルカプタン、メルカプトべンゾチアゾール とクロロメチルスチレンの反応物、ジシクロペンテュル (メタ）アタリレート又はビスムチ オールとクロロメチルスチレンの反応物、を挙げること力 Sできる。さらに好ましくは、 N フエエルマレイミド、環状メルカプタン、メルカプトべンゾチアゾールとクロロメチルス チレンの反応物、ジシクロペンテュル（メタ）アタリレート又はビスムチオールとクロロメ チルスチレンの反応物を挙げることができる。
[0027] なお、スチレン系モノマーには、スチレン、 α—メチルスチレン、ビュルトルエン等が 含まれ、アクリル系モノマーには、（メタ）アタリレート、（メタ）アクリル酸、そして (メタ）ァ クリルアミド類が含まれる力 （メタ）アタリレートが好ましい。 （メタ）アタリレートには、メ チル (メタ）アタリレート等の炭素数 1から 16のアルキル (メタ）アタリレートや、 2 ヒドロ キシェチル (メタ）アタリレート等の水酸基含有 (メタ）アタリレートが含まれる。
[0028] また、樹脂成分 Βの数平均分子量は、 400〜8000力 S好ましい。さらに好ましくは 60 0〜3000である。 8000より大きいと母材の運動を阻害し易くなり、 400より/ J、さいとプ、 リードしたり分離したりするからである。
[0029] また、樹脂成分 Bは使用温度でガラス状態にある必要がある。使用温度が 10°C 〜50°Cの場合は、樹脂成分 Bのガラス転移温度は 50°C〜180°Cであり、使用温度 力 ¾0°C〜80°Cの場合は、樹脂成分 Bのガラス転移温度は 80°C〜200°C、使用温度 力 S50°C〜； 100°Cの場合は、樹脂成分 Bのガラス転移温度は 150°C〜200°Cである。
[0030] また、樹脂成分 Bを母材に分散させるには、熱ロール等の混練手段を用いて母材 中に樹脂成分 Bを混練する方法や、母材を含む樹脂エマルシヨンや樹脂溶液に樹 脂成分 Bを含むエマルシヨンや樹脂粉体を添加混合する方法を用いることができる。
[0031] 本発明には、（フイラ一の長径/フィラーの厚さ）で規定されるアスペクト比が 10以 上である第 1のフイラ一と、アスペクト比が 10未満の第 2のフイラ一を用いることができ る。なお、第 1のフイラ一のアスペクト比はより好ましくは 100以上である。第 1及び第 2 のフイラ一には、針状又は板状のフィラーを用いることができる。例えば、板状フイラ 一としては、ハイドロサルタイト、カオリン、ハロイサイト、タルク、マイ力、セリサイト、スメ クタイト、バーミキユライト又はグラフアイトを 1種以上用いることができる。ここで、スメク タイトには、モンモリロナイト、サボナイト、ハイデライト、ノントロナイト、へクタイトが含ま れる。また、針状フィラーには、ガラス繊維、ホウ酸アルミニウムなどのウイスカ、炭素 繊維、ビニロン繊維なとの合成短繊維などが含まれる。
[0032] また、第 1のフイラ一の長径が l OOnm以下、あるいは厚み又は短径が 50nm以下 であることが好ましい。 lOOnmよりも大きいと逆位相による振動制御が起きに《なる 力 である。
[0033] 第 1のフイラ一の添加量は、母材 100重量部に対して 5〜300重量部、より好ましく は、 20〜200重量部である。 5重量部より少ないと効果が充分でなぐ 300重量部を 越えると摩擦効果は上がる力 密になりすぎて、本発明の効果は出なくなる。また、第 2のフイラ一の添加量は、母材 100重量部に対して;!〜 100重量部、より好ましくは、 5〜50重量部である。
[0034] ここで、針状又は板状のフィラーを用いるのは、球状のフイラ一は力に対して一方 向に移動する（力学的自由度が 1である）が、針状や板状のフィラーでは力が加わる 位置や他のものとの関係によって相対的に逆に移動させることが可能だからである。 つまり、移動の自由度が大きい。これは、球状物と、針状物や板状物との力学的な自 由度の差によるためである。針状又は板状のフィラーが、自由度を発揮して複雑な動 きをする結果、振動エネルギーを相殺することができると考えられる。
[0035] また、母材の樹脂成分 Aを架橋させる架橋剤を添加することもできる。一般に、樹脂 成分 Aを架橋することにより制振材料の耐熱性を向上させることができる力 S、同時に 損失係数が低下する。本発明では、架橋剤として、イソシァネート化合物、エポキシ 化合物、そして金属酸化物から成る群から選択された少なくとも 1種の架橋剤を用い ることにより、耐熱性を向上させながら、損失係数の低下を抑制することができる。こ れら架橋剤は、架橋性反応基として、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、エポキシ基 、イソシァネート基又は酸無水物基を有する母材と反応する。例えば、母材に水酸基 含有アクリル共重合体を用いる場合には、イソシァネート化合物が好ましい。また、母 材にカルボキシル基含有アクリル共重合体を用いる場合には、エポキシ化合物や金 属酸化物が好ましい。
[0036] イソシァネート化合物には、分子内に 2個以上のイソシァネート基を有するものであ り、テトラメチレンジイソシァネート、へキサメチレンジイソシァネート等の脂肪族ポリイ ート、イソホロンジイソシァネート、イソシァノメチルシクロへキサン等の脂環族ポリイソ シァネート、フエ二レンジイソシァネート、トリレンジイソシァネート、ナフチレンジイソシ ァネート、ジフエニルメタンジイソシァネート、キシリレンジイソシァネート等の芳香族ポ リイソシァネートを挙げること力 Sできる。好ましくは、ジイソシァネート化合物の誘導体 である、ポリイソシァネートオリゴマーである。また、エポキシ化合物には、分子内に 2 個以上のエポキシ基を有する多価エポキシ化合物であり、ビスフエノール型エポキシ 化合物、ノポラック型エポキシ化合物、ポリグリシジルエーテル類、ポリグリシジルアミ ン類を挙げること力できる。また、酸無水物化合物には、無水フタル酸等の芳香族酸 無水物、無水マレイン酸等の脂環族酸無水物、ポリアジピン酸無水物等の脂肪族酸 無水物を挙げることができる。架橋剤は、単独あるいは 2種以上を組み合わせて用い ることもできる。また、母材と架橋剤との反応性を向上させるため触媒を用いることもで きる。
[0037] また、フィラーには、磁性、誘電性又は圧電性を有するものを用いることが好ましい 。フィラーが磁性、誘電性又は誘電性を有する場合、空間的、幾何学的な逆位相、 位相のずれに加えて、電気的或いは磁気的に逆の位相の力を生じ効果を増加させ るので、さらに好ましい。
[0038] 本発明の制振材料用樹脂組成物は、種々の形状に成形して制振材料として用いる こと力 Sできる。例えば、樹脂組成物をホットプレス等により単体でシート状に成形して 非拘束型制振材料として用いたり、変形しにくい拘束層の間に積層して拘束型制振 材料として用いることもできる。また、塗料タイプの樹脂組成物として用い、種々の形 状の基体に塗布して塗膜を形成し、基体との複合化して用いることもできる。
[0039] また、塗料タイプの樹脂組成物を用いる場合、樹脂成分 A及び/又は樹脂成分 B に、水性樹脂エマルシヨンを用いることが好ましい。水性樹脂エマルシヨンは、乳化重 合等公知の重合方法を用いて調製することができる。 [0040] また、本発明の制振材料用樹脂組成物は、成形時に発泡させて、発泡体制振材料 として用いることもできる。発泡は、機械的に攪拌して発泡させる方法、加熱によって ガスを出し発泡する発泡剤を用いる方法、水や有機溶剤など沸点を利用した発泡を 用いる方法、ゥレア反応など反応により発生するガスを利用する方法など、公知の方 法を用いることができる。発泡体の発泡度は、 5から 500%が好ましい。より好ましくは 5から 300%である。 5%より小さいと、空隙増加による制振性の効果が不十分であり 、 500%より大きいと樹脂成分の含有量の減少により制振性が低下してくるからであ
[0041] 一般に、質量則による制振機構では、錘により基材を動きに《することを目的とす るため、気泡などの空隙がない方が十分な効果が得られる。一方、エネルギー変換 による制振機構では、外部からの振動エネルギーを別のエネルギーに変換するため には、制振材料自体がある程度動く必要がある。しかし、外部振動と同じ方向に動く 場合には、エネルギー変換による制振の効果は小さい。本発明では、（1)樹脂成分 の粘弾性により振動エネルギーを熱エネルギーへ変換するとともに、（2)フィラー添 加により振動エネルギーを摩擦熱へと変換するが、さらに、（3)母材自体を発泡させ て空隙を増加させることにより母材自身を外部振動と同じ方向に動き易くしてフィラー のシーソー作用を利用した逆位相効果により外部の振動エネルギーを相殺する効果 をも協奏的に生じさせて、制振する。この方法は、質量則やエネルギー変換を利用し て制振する従来の方法とは異なり、母材に空隙を形成して母材に柔軟な動きを付与 してフィラーの逆位相効果を発現させる画期的な方法である。
実施例
[0042] 以下、実施例を用いて本発明を説明するが、本発明は以下の実施例に限定される ものではない。
実施例 1.
母材には塩素化度 30%の塩素化ポリエチレン (ガラス転移温度約— 20°C)を用い た。樹脂成分 Bには、 p—クロルメチルスチレン (セイミ化学製 CMS— 14)にビスムチ オールを反応させたモノマーと、スチレンと、メタアクリル酸とを共重合して得た粉状 の共重合体 (A— 1) (数平均分子量 2000)を用いた。ガラス転移温度は 115°Cであ つた。母材 100重量部に対して 20重量部の A— 1を添加し、熱ローラーを用い 70°C で混練した。その後、ホットプレスで、 A—1がガラス状態を保つ温度（100°C)で、フィ ルムを作製した。
[0043] 実施例 2.
母材には、塩素含有量 32%の塩素化ポリオレフイン溶液（スーパークロン 773H)を 用いた。母材 100重量部に対して 20重量部の A—1をトルエンに分散させ、脱溶剤 してフイノレムを得た。
[0044] 実施例 3.
母材には、エチレン 酢酸ビュル共重合樹脂エマルシヨンであるスミカフレックス 45 0HQ (住化ケムテックス社製、ガラス転移温度 0°C)を用いた。樹脂成分 Bとして、数 平均分子量 7500のスチレンーメタクリル酸エステルージシクロペンテ二ルァクリレー ト共重合ェマルジヨン (ガラス転移温度 105°C)を母材 100重量部に対して 20部添カロ し、常温で乾燥してフィルムを得た。
[0045] 実施例 4.
母材には、ガラス転移温度が 5°Cであるメチルメタタリレート/メチルアタリレート /ェチルアタリレート/アクリル酸共重合体のェマルジヨンを用いた。樹脂成分 Bとし て、数平均分子量が 2000のスチレンーメタクリル酸エステルージシクロペンテニルァ タリレート共重合ェマルジヨン (ガラス転移温度 105°C)を母材 100重量部に対して 20 部添加し、常温で乾燥してフィルムを得た。
[0046] 実施例 5.
母材には、ガラス転移温度が 5°Cであるメチルメタタリレート/メチルアタリレート /ェチルアタリレート/アクリル酸共重合体のェマルジヨンを用レ、た。母材 100重量 部に対して、樹脂成分 Bとして数平均分子量が 2000のスチレン一メタクリル酸エステ ルージシクロペンテュルアタリレート共重合ェマルジヨン（ガラス転移温度 105°C)を 2 0重量部、マイ力（PDM10B、トビー工業社製、アスペクト比 50、厚み 50nm)を 100 重量部、炭酸カルシウム（アスペクト比 10以下）を 10重量部添加し、常温で乾燥して フィルムを得た。
[0047] 実施例 6. 母材には、ガラス転移温度が 5°Cであるメチルメタタリレート/メチルアタリレート /ェチルアタリレート/アクリル酸共重合体のェマルジヨンを用い、母材 100重量部 に対して、樹脂成分 Bとして αメチルスチレンーメチルメタクリル酸メチルージシクロぺ ンテュルアタリレート共重合体ェマルジヨン (ガラス転移温度 90°C) (数平均分子量 1 000)を 30重量部、マイ力（PDM10B、トビー工業社製、アスペクト比 50、厚み 50η m)を 100重量部、クレイ（アスペクト比 10以下）を 10重量部、発泡剤ペレックス TA( 花王株式会社)を 4重量部添加し、攪拌して発泡させた。その状態で常温で乾燥し、 泡を含んだフィルムを得た。発泡度は、 30%であった。
[0048] 実施例 7.
母材には、ガラス転移温度が 5°Cであるメチルメタタリレート/メチルアタリレート /ェチルアタリレート/アクリル酸共重合体のェマルジヨンを用い、母材 100重量部 に対して、樹脂成分 Bとして αメチルスチレンーメチルメタクリル酸メチルージシクロぺ ンテュルアタリレート共重合体ェマルジヨン (ガラス転移温度 90°C) (数平均分子量 1 000)を 30重量部、マイ力（PDM10B、トビー工業社製、アスペクト比 50、厚み 50η m)を 95重量部、膨潤マイ力（ソマシフ ME— 100、コープケミカル社製、アスペクト比 約 1000、厚み約 10nm)を 5重量部、炭酸カルシウムを 10重量部加え、発泡剤ペレ ックス TA (花王株式会社製）を 4重量部添加し、攪拌して発泡させた。その状態で常 温で乾燥し、泡を含んだフィルムを得た。発泡度は、 200%であった。
[0049] 実施例 8.
母材には、ガラス転移温度が 5°Cであるメチルメタタリレート/メチルアタリレート /ェチルアタリレート /2ヒドロキシェチルメタタリレート/アクリル酸共重合体のエマ ルジョンを用い、母材 100重量部に対して、樹脂成分 Bとして αメチルスチレンーメチ ルメタクリル酸メチルージシクロペンテュルアタリレート共重合体ェマルジヨン（ガラス 転移温度 90°C) (数平均分子量 1000)を 30重量部、マイ力（PDM10B、トビー工業 社製、アスペクト比 50、厚み 50nm)を 100重量部、イソシァネート系の架橋剤（バー ノック DNW— 5000)を 3重量部加えた。常温で乾燥し、フィルムを得た。
[0050] 実施例 9.
母材には、ガラス転移温度が 5°Cであるメチルメタタリレート/メチルアタリレート /ェチルアタリレート/アクリル酸共重合体のェマルジヨンを用レ、た。母材 100重量 部に対して、樹脂成分 Bとして αメチルスチレンーメチルメタクリル酸エステルージシ クロペンテュルアタリレート共重合体樹脂 (ガラス転移温度 90°C) (数平均分子量 10 00)を 30重量部、マイ力を 100重量部、エポキシ系の架橋剤デナコール EX212L ( ナガセケムテックス株式会社製）を 2重量部加えた。常温で乾燥し、フィルムを得た。
[0051] 実施例 10.
母材には、ガラス転移温度が 5°Cであるメチルメタタリレート/メチルアタリレート /ェチルアタリレート/アクリル酸共重合体のェマルジヨンを用いた。樹脂成分 Bとし てスチレンーメタクリル酸エステルーナフタレンマレート共重合体エマルシヨン（ガラス 転移温度 125°C) (数平均分子量 2000)を母材 100重量部に対して 20重量部添カロ し、常温で乾燥してフィルムを得た。
[0052] 実施例 11.
母材には、ガラス転移温度が 5°Cであるメチルメタタリレート/メチルアタリレート /ェチルアタリレート/アクリル酸共重合体のェマルジヨンを用いた。樹脂成分 Bとし てメタクリル酸エステルージシクロペンテュルメタタリレート共重合体エマルシヨン（ガ ラス転移温度 120°C) (数平均分子量 2000)を母材 100重量部に対して 20重量部 添加し、常温で乾燥してフィルムを得た。
[0053] 比較例 1.
母材には、塩素化度 30%の塩素化ポリエチレン (ガラス転移温度約— 20°C)を用 いた。母材 100重量部に対して、ブチルゴム（ガラス転移温度約— 36°C)を 20重量 部添加し、熱ローラーを用い 70°Cで混練した。その後、ホットプレスで、 A— 1がゴム 状態となる温度（120°C)で、フィルムを作製した。
[0054] 比較例 2.
母材には、塩素含有量 32%の塩素化ポリオレフイン溶液（スーパークロン 773H)を 用いた。母材 100重量部に対して、メチルメタクリレートースチレン共重合体ェマルジ ヨン (ガラス転移温度 105°C)を 20重量部添加した。脱溶剤によってフィルムを得た。 そのフィルムを 120°Cで 10分間熱処理した。
[0055] 比較例 3. 母材には、スミカフレックス 450HQ (住化ケムテックス社製、ガラス転移温度 0°C)を 用レ、た。スチレン ブチルアタリレート ジシクロペンテュルアタリレート共重合体ェ マルジヨン (ガラス転移温度 0°C)を、母材 100重量部に対して 20重量部添加した。 室温で乾燥させてフィルムを得た。
[0056] 比較例 4.
通常行なわれるように、ガラス転移領域を広くするためにスチレン/ブチルアタリレ 一トのェマルジヨン (ガラス転移温度 10°C)とスチレン—ブチルアタリレート共重合体 ェマルジヨン (ガラス転移温度 40°C)をブレンドした。 30°Cで乾燥させてフィルムを得 た。 0°Cでは造膜できなかった。
[0057] 比較例 5.
母材には、塩素化度 30%の塩素化ポリエチレン (ガラス転移温度— 20°C)を用い た。母材 100重量部に対してジフエニルベンゼン（分子量 230) 80重量部を添加し、 熱ローラーを用い 70°Cで混練した。その後、 100°Cでホットプレスしてフィルムを作製 した。
[0058] 比較例 6.
母材には、ガラス転移温度が 5°Cであるメチルメタタリレート/メチルアタリレート /ェチルアタリレート/アクリル酸共重合体のェマルジヨンを用いた。樹脂成分 Bとし てメタクリル酸エステルージシクロペンテュルメタタリレート共重合体エマルシヨン（ガ ラス転移温度 120°C) (数平均分子量 12000)を母材 100重量部に対して 20重量部 添加し、常温で乾燥してフィルムを得た。
[0059] 比較例 7.
母材には、ガラス転移温度が 5°Cであるメチルメタタリレート/メチルアタリレート /ェチルアタリレート/アクリル酸共重合体のェマルジヨンを用レ、た。母材 100重量 部に対して、 αメチルスチレンーメチルメタクリル酸メチルージシクロペンテュルアタリ レート共重合体ェマルジヨン (ガラス転移温度 90°C) (数平均分子量 1000)を 30重 量部、マイ力（PDM10B、トビー工業社製、アスペクト比 50、厚み 50nm)を 95重量 部、膨潤マイ力（ソマシフ ME— 100、コープケミカル社製、アスペクト比約 1000、厚 み約 10nm)を 5重量部、炭酸カルシウムを 10重量部加え、発泡剤ペレックス TA (花 王株式会社製)を 8重量部添加し、攪拌して発泡させた。その状態で常温で乾燥し、 泡を含んだフィルムを得た。発泡度は、 600%であった。
[0060] (制振性評価方法）
試験法には片持ちばり式加振法を用い、名古屋巿工業技術試験所の損失係数測 定装置（B&K社製 3550等）により測定した。 130 X 10 X 1mmのアルミ板に塗布型 制振材料を塗布して、試験片を作製した。塗布面積は 130 X 10mmである。損失係 数は半値幅法で算出し、周波数、 300Hzに換算した結果を示した。
[0061] (発泡度測定）
ここで、発泡度は、 [(発泡前比重一発泡後比重) / (発泡前比重) ] X 100 (%)の式 を用いて算出した。用いた樹脂組成物の比重は、重量と体積を測定して算出した。
[0062] 表 1.
Figure imgf000016_0001
実施例では、 10°Cから 50°Cの温度範囲で 0. 15〜0. 27の高い損失係数を得られ 、高い制振性を有することを確認できた。これに対し、比較例ではいずれも 0. 12以 下の小さな損失係数しか得られなかった。比較例 1では、塩素化ポリエチレンとプチ ルゴムは海島構造をとり、ブチルゴムは島の非連続層である力 ブチルゴムはゴム状 態であった。また、比較例 2では、樹脂成分 Bはガラス状態である力 2個以上の単環 も多環も含んでいない。また、比較例 3は、樹脂成分 Bが 2個以上の単環を含むもの の、使用温度ではゴム状態であった。また、比較例 4は従来のブレンド法の結果であ り、測定温度範囲で概ね一定の損失係数を与えるが、損失係数は小さかった。また、 比較例 5は、 2個の単環を含む低分子化合物を用いた例を示したが、損失係数が温 度に依存し、また損失係数の値も小さかった。また、比較例 6は分子量が 12000の樹 脂成分 Bを用いた例を示したが、全体に損失係数が低下した。また、比較例 7は発泡 度が 600の例を示したが、損失係数が温度に依存し、また損失係数の値も小さかつ た。

Claims

請求の範囲
[I] 母材となる樹脂成分 Aの 100重量部に対し、該母材中に分散された樹脂成分 Bを 5 〜300重量部を含み、
上記樹脂成分 Bが、芳香族炭化水素基又脂肪族環状炭化水素基又はへテロ芳香 族基から成る群から選択された 2個以上の環状構造を含み、かつ使用温度でガラス 状態にある制振材料用樹脂組成物。
[2] 上記樹脂成分 Bは、単環化合物及び/又は多環化合物を主鎖又は側鎖に含むモ ノマー成分を少なくとも 1種含む共重合体である請求項 1記載の樹脂組成物。
[3] 上記樹脂成分 Bの数平均分子量が、 400〜8000である請求項 1記載の樹脂組成 物。
[4] 水性エマルシヨン型樹脂組成物である請求項 1記載の樹脂組成物。
[5] アスペクト比が 10以上の第 1のフイラ一を上記樹脂成分 Aの 100重量部に対し 5〜
300重量部含み、かつアスペクト比が 10未満の第 2のフイラ一を上記樹脂成分 Aの 1 00重量部に対し;!〜 100重量部含む請求項 1記載の樹脂組成物。
[6] 上記第 1のフイラ一の長径が lOOnm以下あるいは厚み又は短径が 50nm以下であ る請求項 5に記載の樹脂組成物。
[7] 上記樹脂成分 Aを架橋する架橋剤を含む請求項 1記載の樹脂組成物。
[8] 樹脂組成物を成形してなる振動減衰材料であって、
該樹脂組成物が、母材となる樹脂成分 Aの 100重量部に対し、該母材中に分散さ れた樹脂成分 Bを 5〜300重量部を含み、上記樹脂成分 Bが、芳香族炭化水素基又 脂肪族環状炭化水素基又はへテロ芳香族基から成る群から選択された 2個以上の 環状構造を含み、かつ使用温度でガラス状態にある制振材料。
[9] 上記樹脂成分 Bは、単環化合物及び/又は多環化合物を主鎖又は側鎖に含むモ ノマー成分を少なくとも 1種含む共重合体である請求項 8記載の樹脂組成物。
[10] アスペクト比が 10以上の第 1のフイラ一を上記樹脂成分 Aの 100重量部に対し 5〜
300重量部含み、かつアスペクト比が 10未満の第 2のフイラ一を上記樹脂成分 Aの 1 00重量部に対し;!〜 100重量部含む請求項 8記載の制振材料。
[I I] 発泡度が 5〜500%である請求項 8記載の制振材料。
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