KR20190040909A - 수용성 감쇠 조성물 - Google Patents

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이. 드럼라이트 레이
푸 젠웬
김발 저스틴
에프. 고린 크레이그
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

이론 산가가 2 내지 100인 수용성 에멀젼 중합체; 에멀젼 중합체 고형분을 기준으로 한 고체로, 150 ℃ 초과의 비점을 갖는 0.1 내지 50 %의 소정의 액체 화합물; 25 % 내지 85 %의 PVC 수준의 고체 충전재;를 포함하는 수용성 제진 및 방진 조성물로서, 6 중량 % 내지 25 중량 %의 수분 함량을 갖는 수용성 감쇠 조성물이 제공된다. 수계 감쇠 조성물을 사용하여 코팅된 기재를 제공하는 방법 및 이렇게 코팅된 기판이 또한 제공된다.

Description

수용성 감쇠 조성물{WATERBORNE DAMPING COMPOSITION}
본 발명은 수용성 감쇠 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 특히 수용성 액체 제진 조성물, 기판에 제진 및 방진을 제공하는 방법 및 상기 방법으로 형성된 코팅된 기판에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 이론 산가가 2 내지 100인 수용성 에멀젼 중합체; 에멀젼 중합체 고형분을 기준으로 한 고체로, 산기-반응성 액체 화합물 및 비- 산기- 반응성 액체 화합물, 또는 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 150 ℃ 초과의 비점을 갖는 0.1 내지 50 %의 액체 화합물; 고체 충전재; 를 포함하는 수용성 감쇠 조성물로서, 상기 수용성 감쇠 조성물은 25 % 내지 85 %의 PVC를 가지고; 상기 수용성 감쇠 조성물은 6 중량 % 내지 25 중량 %의 수분 함량을 갖는 수용성 감쇠 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 수용성 감쇠 조성물, 즉 수용성 제진 및 방진 조성물, 감쇠 조성물을 기판에 도포하는 방법 및 이렇게 형성된 코팅된 기판을 제공하고, 건조 코팅물은 바람직하게는 본 발명이 아닌 에멀젼 중합체 기반의 코팅물에 비하여 실질적으로 개선된 내수성, 양호한 외관 특성 및 양호한 감쇠 특성을 나타낸다.
미국특허출원 제 2016/0168411 A1 호 및 제 2016/0168413 A1은 제진 및 방진 및 내수성을 위한 고분자 성분 및 반응성 희석제를 포함하고 95 % 초과의 측정 고형분을 갖는 비수성 코팅 조성물을 개시한다.
그러나, 수용성 액체 제진 및 방진 조성물이 여전히 요구된다. 종래의 수용성 코팅물에 비해 건조 / 경화시 개선된 내수성을 갖는 수용성 에멀젼 중합체를 포함하는 수용성 감쇠 조성물이 제공되었다. 상기 수용성 감쇠 조성물은 또한 환경 및 안전에 대한 최소한의 우려를 제공한다. 또한, 수용성 코팅물은 경량의 재료를 필요로 하는 자동차 분야 적용에 유리하게 비-수성 코팅에 비해 주어진 두께에 대해 더 가볍다. 이는 이러한 적용을 위한 바람직한 소부 공정이 코팅물의 팽창을 야기하고 제진은 공지된 두께 의존성에 한다는 사실에 기인한다. 본 발명자들이 직면한 문제점은 건조 / 경화된 코팅물으로서 바람직한 수준의 제진 성능, 외관 및 내수성을 갖는 수용성 액체 제진 조성물의 제공이다.
본 발명의 제 1 양태에서, 이론 산가가 2 내지 100인 수용성 에멀젼 중합체; 에멀젼 중합체 고형분을 기준으로 한 고체로, 산기-반응성 액체 화합물 및 비-산기-반응성 액체 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 150 ℃ 초과의 비점을 갖는 0.1 내지 50 %의 액체 화합물; 고체 충전재; 를 포함하는 수용성 감쇠 조성물로서, 상기 수용성 감쇠 조성물은 25 % 내지 85 %의 PVC를 가지고; 상기 수용성 감쇠 조성물은 6 중량 % 내지 25 중량 %의 수분 함량을 갖는 수용성 감쇠 조성물이 제공된다.
본 발명의 제 2 양태에서, 코팅된 기판을 제공하는 방법이 제공되며, 이는: (a) 이론 산가가 2 내지 100인 수용성 에멀젼 중합체; 에멀젼 중합체 고형분을 기준으로 한 고체로, 산기-반응성 액체 화합물 및 비-산기-반응성 액체 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 150 ℃ 초과의 비점을 갖는 0.1 내지 50 %의 액체 화합물; 고체 충전재;를 포함하는 수용성 감쇠 조성물로서, 상기 수용성 감쇠 조성물은 25 % 내지 85 %의 PVC를 가지고; 상기 수용성 감쇠 조성물은 6 중량 % 내지 25 중량 %의 수분 함량을 갖는 수용성 감쇠 조성물을 형성하는 단계; (b) 상기 수용성 감쇠 조성물을 기판에 도포하는 단계; 및 (c) 상기 도포된 수용성 감쇠 조성물을 25 ℃ 내지 250 ℃에서 건조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제 3 양태에서, 본 발명의 제 2 태양의 방법에 의해 형성된 코팅된 기판을 제공한다.
본 발명의 수용성 감쇠 조성물은 이론 산가가 2 내지 100, 대안으로 2 내지 65인 수용성 에멀젼 중합체를 포함한다. 본 명세서에서 "수용성"는 수용성 감쇠 조성물 및 수용성 에멀젼 중합체가 각각 70 중량 % 내지 100 중량 %의 물로 구성된 단일 연속 상을 갖는 것을 의미한다. 이러한 상에서 선택적인 추가 성분은 전형적으로 수-혼화성이다. "에멀젼 중합체"는 수성 유화 중합 공정에서 에틸렌계 불포화 단량체의 자유 라디칼 부가 중합에 의해 제조된 중합체를 의미한다. 에멀션 중합체는 2 내지 100, 대안으로 2 내지 65의 이론 산가를 가진다. 본원에서의 "산가"는 건조 에멀젼 중합체 고형물에서 그램 당 산의 밀리 당량 수를 결정하고 수산화칼륨의 분자량을 곱함으로써 계산된다. 에멀젼 중합체의 산가는 카르복실산 단량체, 황-함유 산기 단량체, 인-함유 산기 단량체, 이들 각각 기의 염, 및 상기 임의의 단량체들의 혼합물에서 선택되는 하나 이상의 산기-함유 단량체들의 공중합에 의해 제공된다. 전형적인 카르복실산 단량체는 예를 들어, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 푸마르산, 말레산, 이타콘산 모노메틸, 푸마르산 모노메틸, 푸마르산 모노부틸 및 무수말레산을 포함한다. 전형적인 황-함유 단량체는 예를 들어, 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판 술폰산, 술포에틸(메트)아크릴레이트 및 비닐술폰산 및 나트륨 스티렌 술포네이트를 포함한다. 전형적인 인-함유 산 단량체는 디하이드로겐 포스페이트-작용 단량체를 포함하고 예컨대 중합 가능한 비닐 또는 올레핀 그룹을 또한 함유하는 알코올의 디하이드로겐 포스페이트 에스테르, 예를들면 알릴 포스페이트, 비스(하이드록시- 메틸) 푸마레이트 또는 이타코네이트의 모노- 또는 디-포스페이트, (메트)아크릴산 에스테르의 유도체의 디하이드로겐 포스페이트, 예컨대 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트 등의 히드록시 알킬(메타)아크릴 레이트의 포스페이트를 들 수 있다. 다른 적합한 아인산 단량체는 CH2=C(R)-C(O)-O-(R1O)n-P(O)(OH)2를 포함하고, 식 중 R=H 또는 CH3 및 R1=alkyl, 예컨대 SIPOMER™ PAM-100, SIPOMER™ PAM-200, SIPOMER™ PAM-300, 및 SIPOMER™ PAM-4000이고, Rhodia, Inc.에서 입수된다. 다른 적합한 인-함유 산 단량체는 WO 99/25780 A1에서 개시되는 포스포네이트 작용 모노머이고, 비닐 포스폰산, 알릴 포스폰산, 2-아크릴 아미도 -2-메틸프로판포스폰산, α-포스포노스티렌, 2-메틸아크릴아미도-2-메틸프로판포스폰산을 포함한다. 추가의 적합한 인 함유 단량체는 Harcross T-Mulz 1228 및 1,2-에틸렌 성 불포화 (하이드록시) 포스피닐알킬(메트)아크릴레이트 단량체이고, 미국특허 제 4,733,005 호에 개시되고, (하이드록시)포스피닐 메틸메타크릴레이트를 포함한다. 바람직한 인산 함유 단량체는 디하이드로겐 포스페이트 단랑체이고, 2- 포스포에틸 (메트)아크릴레이트, 2-포스포프로필(메트)아크릴레이트, 3-포스포프로필 (메트)아크릴레이트 및 3-포스포-2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트를 포함한다. 바람직하게는 2-포스포에틸(메트)아크릴 레이트, 2-포스포프로필(메트)아크릴레이트, 3-포스포프로필 (메트)아크릴레이트, 3-포스포-2-하이드 록시프로필(메트)아크릴 레이트, SIPOMER ™ PAM-100 및 SIPOMER ™ PAM-200이다.
산기 함유 단량체 이외에, 본 발명의 에멀젼 중합체는, 적어도 하나의 비이온성 공중합된 모노에틸렌계 불포화 단량체를 포함하고, 예를들면 (메트) 아크릴산 에스테르 단량체, 예컨대 메틸 (메트) 아크릴레이트, 에틸 (메트) 아크릴레이트, 부틸 (메트) 아크릴레이트, 2- 에틸헥실 (메트) 아크릴레이트, 데실(메트) 아크릴레이트; 하이드록시알킬 (메트) 아크릴레이트 예를들면, 하이드록시에틸 (메트) 아크릴레이트 및 하이드록시프로필 (메트) 아크릴레이트, 및 그의 알콕시화 유사체; 우레이도- 작용성 (메트)아크릴레이트 및 아세토아세테이트, (메트)아크릴산의 아세트아미드 또는 시아노아세테이트; 스티렌 또는 치환된 스티렌; 비닐 톨루엔; 예를 들어 미국특허 제 5,162,415 호에 개시된 모노에틸렌계 불포화 아세토페논 또는 벤조페논 유도체; 비닐 아세테이트 또는 다른 비닐 에스테르; 비닐 단량체, 예컨대 비닐 클로라이드, 비닐리덴 클로라이드, N-비닐 피롤리 돈; 및 (메트) 아크릴로을 포함한다. 본원 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "(메트)"이 다른 용어가 이어지면 예컨대 (메트)아크릴레이트 또는 (메트)아크릴아미드는 각각 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 및 아크릴아미드 또는 메타크릴 아미드 모두를 의미한다.
다양한 실시 양태에서, 에멀젼 중합체 고체의 중량을 기준으로, 에멀션 중합체는 0 중량 % 내지 6 중량 %; 또는 대안적으로, 0 중량 % 내지 1 중량 %; 또는 0 중량 % 내지 0.2 중량 %의 공중합된 다중-에틸렌계 불포화 단량체를 포함한다. 특정 실시 양태에서, 에멀션 중합체는, 독립적으로, 공중합된 다중 - 에틸렌계 불포화 단량체를 포함하지 않는다. 다중-에틸렌계 불포화 단량체는 예를 들어 알릴(메트)아크릴레이트, 디알릴 프탈레이트, 부타디엔, 1,4-부틸 렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 1,2-에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴 레이트, 디비닐 벤젠을 포함한다.
에멀젼 중합체의 이론 유리 전이 온도 ("Tg")는 전형적으로 0 ℃ 내지 110 ℃, 바람직하게는 5 ℃ 내지 70 ℃이다. 바람직한 감쇠 온도 범위는 에멀젼 중합체 이론 Tg에 좌우되는 것으로 생각된다. 중합체의 Tg는 Fox 식 (TG Fox, Bull. Am. Physics Soc., Volume 1, Issue 3, page 123 (1956)), 즉 단량체 M1 및 M2의 공중합체의 Tg를 계산하기 위한 식을 사용하여,
1/Tg(calc.)= w(M1)/Tg(M1) + w(M2)/Tg(M2)
,식 중
Tg (calc.)는 공중합체에 대해 계산된 유리 전이 온도
w (M1)는 공중합체 중 단량체 M1의 중량 분율
w (M2)는 공중합체 중 단량체 M2의 중량 분율
Tg (M1)는 M1의 단일 중합체의 유리 전이 온도
Tg (M2)는 M2의 단일 중합체의 유리 전이 온도이고,
모든 온도 단위는 °K이다.
단일 중합체의 유리 전이 온도는, 예를들면, "Polymer Handbook", edited by J. Brandrup and E.H. Immergut, Interscience Publishers에서 찾을 수 있다.
수용성 에멀젼 중합체는 바람직하게는 중량 기준으로 50 % 이상의 고체 함량을 갖는다; 바람직하게는 고체 함량은 중량 기준으로 56 % 초과이다.
예를들면, 미국특허 제4,325,856호; 제4,654,397호; 및 제4,814,373호에 개시된 바와 같은 이러한 수용성 에멀젼 중합체를 제조하는데 사용되는 중합 기술은 당업계에서 공지되어 있다. 통상적인 계면활성제, 예를 들어, 알칼리 금속 또는 암모늄 알킬 설페이트, 알킬 술폰산, 지방산 및 옥시에틸화 알킬 페놀과 같은 음이온 성 및 / 또는 비이온성 유화제를 사용할 수 있다. 사용된 계면활성제의 양은 일반적으로 총 단량체의 중량을 기준으로 0.1 내지 6 중량 %이다. 열 또는 산화 환원 개시 공정이 사용될 수 있다. 통상적인 자유 라디칼 개시제, 예컨대 과산화수소, t-부틸 하이드로퍼 옥사이드, t-아밀 하이드로퍼옥사이드, 암모늄 및 / 또는 알칼리 퍼설페이트가 전형적으로 총 단량체 중량 기준으로 0.01 내지 3.0 중량 %의 수준으로 사용될 수 있다. 예를들면 나트륨 설폭실레이트 포름알데히드, 나트륨 하이드로설파이트, 이소아스코르브 산, 히드록실아민 설페이트 및 나트륨 바이설 파이트와 같은 적합한 환원제와 결합된 동일한 개시제를 사용하는 산화 환원 시스템은 임의로 금속 이온 예컨대 철 및 구리, 임의로 상기 금속을 위한 착화제를 더 포함하고 조합하여 유사한 수준으로 사용될 수 있다. 산화 환원 공정이 바람직하다. 단계를 위한 단량체 혼합물은 순후하게 또는 물에 에멀젼으로서 첨가 될 수 있다. 단계를 위한 단량체 혼합물은 균일하거나 변화하는 조성물을 사용하여 그 단계 동안 할당된 반응 기간에 걸쳐 단일 첨가 또는 추가 첨가로 또는 연속적으로 첨가될 수 있고; 단일 첨가로서 제 1 및 / 또는 제 2 중합체 단량체 에멀젼을 첨가하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 자유 라디칼 개시제, 산화제, 환원제, 사슬 이동제, 중화제, 계면활성제 및 분산제와 같은 부가 성분은 임의의 단계 이전, 도중 또는 이후 단계에서 첨가될 수 있다. 중화는 무기 염기 예컨대 수산화나트륨, 수산화칼륨, 인산의 염, 유기아민, 예컨대 히드록시알킬아민, 및 암모니아에서 선택될 수 있다.
다양한 입자 모폴로지를 촉진하는 다단계 공정에 의한 에멀젼 중합체 형성은 당업계에 잘 알려져 있으며, 또한 본 발명에서 고려된다; 이 경우에 전체 유제 중합체의 산가는 입자 내에 존재할 수 있는 다양한 조성에 관계없이 결정된다.
유화 중합된 중합체 입자의 평균 입자 직경은 일반적으로 30 내지 500 나노미터, 바람직하게는 80 내지 200 나노미터이다. 예를 들어, 미국 특허 제 4,384,056 호 및 제 4,539,361 호에 개시된 것과 같은 다형 입자 크기 분포를 생성하는 공정이대안으로 채용될 수 있다.
본 발명의 수용성 감쇠 조성물은 또한 에멀젼 중합체 고형분을 기준으로 한 고체로, 150 ℃ 초과, 달리 175 ℃ 초과, 또는 더욱 대안으로 200 ℃ 초과의 비점을 갖는 0.1% 내지 50 %, 바람직하게는 1 % 내지 20 %, 및 더욱 바람직하게는 3 내지 10 %의 액체 화합물을 포함한다. 액체는 전형적으로 ASTM D445에 의해 측정된 바와 같이 25 ℃에서 25,000 mPa * s 미만, 바람직하게는 16,000 mPa * s 미만의 점도를 갖는다. 액체 화합물은 산기-반응성 액체 화합물 및 비-산기 반응성 액체 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. "산기 반응성 액체 화합물"은 에멀션 중합체의 산기 단량체와의 반응 정도가 30 분 동안 150 ℃의 온도에서 화학량론적으로 가능한 반응의 5 %보다 크다는 것을 의미한다. "비-산기 반응성 액체 화합물"은 에멀젼 중합체의 산기 단량체와의 반응 정도가 30 분 동안 150 ℃의 온도에서 화학량론적으로 가능한 반응의 0 % 내지 5 %라는 것을 의미한다. 전형적인 비-산기- 반응성 액체 화합물은 예를 들어 응집제 및 가소제로서 일반적으로 공지된 화합물을 포함한다. 본원에서 가소제 및 응집제는 에멀션 중합체의 최소 필름 형성 온도를 낮추는 액체 화합물을 지칭한다. 전형적인 산기- 반응성 액체 화합물은 예를 들어, 에폭시- 작용성 수지와 같은 기능성 화합물을 포함한다. 105 내지 250의 이론 에폭시드 당량을 갖는 에폭시- 작용성 수지가 바람직하다. 이론 에폭시드 당량은 수지의 명목상 구조에 기초하여 결정되고, 에폭시-작용성 수지의 총 분자량을 에폭시-작용성 수지 내의 에폭시기의 수로 나누어 결정된다. 2 종 이상의 에폭시드 수지의 혼합물의 경우, 각 성분의 이론 에폭시드 당량은 청구 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 액체 화합물은 그 자체가 수용성 분산액일 수 있고 에멀젼 중합체에 직접 또는 충전재 함유 에멀젼 중합체에 첨가될 수 있다.
본 발명의 수용성 감쇠 조성물은 수용성 감쇠 조성물이 25 % 내지 85 %, 바람직하게는 50 % 내지 85 %의 안료 부피 농도 ("PVC") 백분율 갖는 수준으로 고형 충전재를 포함한다.
안료 부피 농도는 다음 공식에 의해 계산된다:
PVC (%) = 안료의 부피 + 부피 증량제 × 100
도막의 총 건조 부피
통상적인 충전재는 예를 들어 탄산칼슘, 이산화티타늄, 카올린, 실리케이트, 산화철 등과 같은 무기 입자; 폴리스티렌 및 폴리염화비닐 비드, 팽창성 고분자 미세구체, 합성 또는 천연 섬유, 및 공극 또는 소포를 함유하는 미소구체 안료와 같은 유기 입자를 포함할 수 있다. 미소구체 안료는 예를 들어, ROPAQUE™ 불투명 중합체 및 포매된 주합체 입자와 같은 하나 이상의 공극을 함유하는 중합체 입자를 포함한다.
수용성 감쇠 조성물은 중량 기준으로 6 % 내지 25 %, 바람직하게 6 % 내지 20 %, 보다 바람직하게는 6 % 내지 16 %로 의 수분 함량을 갖는다.
수용성 감쇠 조성물은 코팅 기술 분야에서 잘 알려진 기술로 제조된다. 먼저, 하나 이상의 충전재(들)이 수성 매체에 분산되거나, 미리 분산된 충전재(들), 또는 이들의 혼합물이 사용된다. 그 다음, 수용성 에멀젼 중합체를 원하는대로 다른 코팅 보조제와 함께 저 전단 교반하에 첨가한다. 대안으로, 에멀젼 중합체는 분산 단계 동안 충전재와 함께 존재할 수 있다. 액체 화합물은 임의의 단계에서 첨가될 수 있다. 수용성 감쇠 조성물은 또한 부동제, 경화제, 완충제, 중화제, 증점제, 레올로지 개질제, 보습제, 습윤제, 살생제, 소포제, UV 흡수제, 형광증백제, 광 또는 열 안정제, 살균제, 킬레이트제, 분산제, 착색제, 왁스, 발수제 및 산화방지제와 같은 통상적인 코팅 보조제를 함유할 수 있다.
수용성 감쇠 조성물은 전형적으로 예를 들어 금속, 플라스틱, 이전에 도장되거나 프라이밍 된 표면 및 풍화된 표면과 같은 기판에 도포된다. 수용성 감쇠 조성물은 예를 들어 공기-분무된 분무, 공기 보조 분무, 에어리스 분무, 고용량 저압 분무 및 공기 보조 에어리스 분무와 같은 통상적인 코팅 도포 방법을 사용하여 기판에 적용될 수 있다.
수용성 감쇠 조성물의 건조는 예를들면 25 ℃ 내지 250 ℃에서, 바람직하게는 100 ℃ 내지 200 ℃에서 수행될 수 있다. 특정 이론에 구속됨이 없이, 특정 구현예에서 수용성 감쇠 중합체의 산기는 예를 들어 에폭시 수지의 에폭시 작용기와 같은 액체 화합물의 반응기와, 바람직하게는 온도, 예를 들어, 150 ℃ 내지 180 ℃에서 반응하여, 건조 수용성 감쇠 조성물의 개선된 내수성을 형성한다.
다음 비 제한적 실시예는 본 발명을 예시하기 위해 제시된다.
테스트 방법 :
내수성
수분 흡수량은 4 mm 습식 두께, 100 mm 길이 및 80 mm 폭의 수용성 감쇠 샘플을 알루미늄 패널로 당겨 붙여 평가되었다. 샘플을 실온에서 0-48 시간의 미리 정해진 시간 동안 건조시킨 다음, 150 ℃의 오븐에 30 분 동안 두었다. 제형의 수분의 질량 %는 소부 전후 샘플을 칭량하여 측정하였다. 샘플을 실온에서 냉각시키고 수돗물에 완전히 48 시간 동안 담그었다. 코팅물의 패널 및 외부를 부드럽게 닦았다. 수분 흡수량은 24 시간 및 48 시간 후에 코팅 질량 백분율로 보고되었다.
건조 감쇠 코팅물의 외관
외관은 아래에 정의 된대로 1-10의 척도로 평가되었다.
10 : 표면 결함 없음
8 : 경미한 범프, 크레이터, 구멍 / 핀홀
6 : 보통 범프, 크레이터, 구멍 / 핀홀
4 : 중한 범프, 크레이터, 구멍 / 핀홀
2 : 심한 융기, 크레이터, 구멍 / 핀홀
방진
복합 손실 계수 (CLF)는 방진의 척도이다. CLF는 ASTM e-757에 따라 두께 1.6mm x 폭 12.7mm x 길이 200mm의 경화 탄소강 오버스트 바 (oberst bars)에 코팅을 형성하여 평가되었다. CLF 곡선은 200 Hz의 주파수 보간에 대해 보고되었다. 코팅 범위와 두께는 CLF가 범위에 따라 다르므로 데이터 범례에 보고되었다.
Figure pat00001
여기에:
CLF : 복합 손실 계수 (단위 없음)
A : 상수 (단위 없음)
E ' 코팅 : 점탄성 층의 저장 탄성률 (MPa)
E ' 기판 : 기판의 저장 탄성률 (MPa)
h 코팅 : 점탄성 층의 두께 (mm)
h 기판 : 기판의 두께 (mm)
Tan δ코팅: 점탄성 층의 an Delta (단위 없음)
실시예에서 사용 된 에폭시 수지.
재료 작용성 화학적 조성물 이론 에폭시 당량
DER 331 2-작용성 C21-H24-O4 170
HELOXY ™ 61 단-작용성 C7-H14-O2 130
HELOXY ™ 62 단-작용성 C10-H12-O2 164
HELOXY ™ 67 2-작용성 C10-H18-O4 101
HELOXY ™ 68 2-작용성 C11-H20-O4 108
HELOXY ™ 48 삼-작용성 C15-H18-O6 101
C8 알킬 글리시딜 에테르 단-작용성 C11H22-O2 186
C10 알킬 글리시딜 에테르 단-작용성 C13-H26-O2 214
실시예 1 (비교). 액체 화합물을 함유하지 않은 수용성 코팅 조성물
공중합된 포스포에틸 메타크릴레이트를 포함하고 이론 산가 7.6을 가지는 80 g의 수용성 어멀젼 중합체 (50 % 고형분) , 0.5 g의 BYK-093 (BYK), 0.32 g의 BAYFERROX ™ 318M, 125 g의 TITANTM -200, 0.3 g의 EXPANCEL™ 031WUFX40 및 4g KOLLOTEX 1500을 표준 오버헤드 혼합기를 사용하여 15 분 동안 함께 혼합하였다. 더욱 혼합하면서 0.4 g의 ACRYSOL ™ RM12-W를 첨가하였다.
실시예들 2-10. TITAN ™ -200 (PVC를 동일하게 유지하기 위해 첨가된 성분에 대한 충진재를 증가시키기 위해) 135 g을 포함한 것을 제외하고 비교 실시예 1의 방법으로 수용성 감쇠 조성물을 준비하되, 디이소노닐 프탈레이트 (DINP) 4 g, OPTIFILM ™ 400, 트리에틸렌 글리콜 소르베이트 에스테르 (WO 2015157929 A1에 기재됨), HELOXY™ 61, HELOXY™ 62, HELOXY™ 67, HELOXY™68, HELOXY™48, or C8-C10 알킬 글리시딜 에테르 (Sigma Aldrich) 각각을 혼합하면서 또한 첨가하였다.
실시예 11은 비교 실시예 1의 방법에 따라 제조되었지만, TITAN ™-200 152 g 및 HELOXY ™ 61 4 g을 혼합하면서 첨가하였다.
비교 실시예 1의 방법에 따라 실시예 12 (비교) 및 13 (비교)를 제조 하였지만, DURCAL™-10을 98g 또는 140g을 각각 첨가하여 PVC를 조정하였다.
실시예 14. 0 시간 개방 시간에 비교 실시예 1, 7-9 및 12-13 및 발명의 실시예 2-6 및 10-11의 수분 흡수 성능.
실시예 % 수분 PVC 외관 WPU 24 시간. WPU 48 시간.
1 (비교) 22 55 4 15.1 +/- 5.3 27.3 +/- 4.6
2 15 55 7 4.9 +/- 1.4 7.5 +/- 0.8
3 15 55 7 3.6 +/- 0.9 5.5 ± 0.1
4 15 55 5 1.7 +/- 0.2 2.2 +/- 0.3
5 15 55 4 0.6 ± 0.1 0.8 +/- 0.2
6 15 55 5 1.1 +/- 0.1 1.9 +/- 0.2
7 15 55 7 24.9 ± 0.8 34.8 +/- 3.4
8 15 55 4 9.5 ± 1.3 17.5 +/- 2.1
9 15 55 6 14.8 +/- 1.7 27.7 +/- 4.6
10 15 55 5 1.6 ± 0.1 2.4 +/- 0.3
11 15 58 6 0.6 ± 0.1 0.6 ± 0.1
12 (비교) 24 50 1 1.2 ± 0.1 1.5 ± 0.3
13 (비교) 19 58 7 22.3 +/- 3.8 45.3 +/- 4.5
실시예 2-11은 비교 실시예에 비해 개선된 성능을 제공한다. 실시예 7 및 9는 비교 실시예 1에 비해 개선된 외관을 제공하지만 개선 된 수분 흡수는 아니며 바람직한 조성물은 아니다.
실시예 15. 비교 실시예 1 및 실시예 2-5의 CLF 성능
실시예 CLF 피크 높이 CLF 피크 온도 (C) 평균 범위
Kg/m2		 평균 두께
mm
1 (비교) 0.21 27 4.3 3.8
2 0.24 14 4.4 3.6
3 0.21 11 4.3 3.6
4 0.19 24 4.5 2.9
5 0.20 26 4.4 3.2
본 발명의 실시예 2-5는 바람직한 수준의 감쇠 성능을 제공한다.
실시예들 16-20. 공중합된 포스포에틸 메타크릴레이트를 포함하고 이론 산가가 8.4이고 디에폭시-작용성 액체 화합물 (D.E.R.331)을 포함하는 실시예들, 건식 수용성 조성물에 대한 수분 흡수의 평가
표 16.1 수용성 조성물
성분 실시예 16
(비교)		 실시예 17 실시예 18 실시예 19 실시예 20
에멀젼 중합체 26.58 25.83 25.44 24.39 23.44
D.E.R.331
(65 % 고형분)		 0 0.60 0.98 1.88 2.70
FOAMASTER™ NXZ 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
TAMOL ™ 1254 0.52 0.52 0.52 0.52 0.52
UCD ™ 1530E 블랙 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46
HUBERCARB ™ Q-325 60.84 60.51 60.48 60.14 59.85
EXPANCEL ™
031WUFX40		 0.28 0.28 0.28 0.27 0.27
PENFORD™ Gum 200 1.94 1.93 1.92 1.91 1.90
ACRYSOL ™ ASE-60 1.42 1.58 1.51 1.44 1.29
물 7.81 8.15 8.26 8.84 9.42
합계 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
수분 흡수 (24 시간.) 29.3 % 11.6 % 9.9 % 10.2 % 10.4 %
본 발명의 실시예들 17-20은 액체 화합물 (2 작용성 에폭시)이없는 비교 실시예 16에 비해 우수한 수분 흡수 결과를 갖는 건조 코팅물을 제공한다.
참고 : ACRYSOL ™, TAMOL ™ 및 ROPAQUE ™는 The Dow Chemical Company의 상표이다. BAYFERROX ™는 Lanxess AG의 상표이다. TITAN ™ 및 DURCAL ™은 Omya Inc의 상표이다. EXPANCEL ™은 AkzoNobel NV의 상표이다. KOLLOTEX ™는 Avebe GmbH의 상표이다. OPTIFILM ™은 Eastman Chemical Company의 상표이다. HELOXY ™는 Hexion, Inc.의 상표이다. UCD ™는 Chromaflo Technologies의 상표이다. HUBERCARB ™는 JM Huber Corp의 상표이다. PENFORD ™는 Penland Products Co.의 상표이다.

Claims (11)

  1. 수계 감쇠 조성물로서,
    이론 산가가 2 내지 100인 수용성 에멀젼 중합체;
    에멀젼 중합체 고형분을 기준으로 한 고체로, 산기-반응성 액체 화합물 및 비- 산기- 반응성 액체 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 150 ℃ 초과의 비점을 갖는 0.1 내지 50 %의 액체 화합물; 고체 충전재;를 포함하고,
    상기 수용성 감쇠 조성물은 25 % 내지 85 %의 PVC를 가지고; 상기 수용성 감쇠 조성물은 6 중량 % 내지 25 중량 %의 수분 함량을 갖는, 수용성 감쇠 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 중합체의 이론 산가가 2 내지 65 인, 수용성 감쇠 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 수계 감쇠 조성물의 수분 함량이 6 내지 20 중량 % 인, 수계 감쇠 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 산기 반응성 액체 화합물이 105 내지 250의 이론 에폭시드 당량을 갖는 에폭시 작용성 수지인, 수계 감쇠 조성물.
  5. 코팅된 기판을 제공하는 방법으로서,
    (a) 수성 감쇠 조성물을 형성하는 단계;
    상기 수성 감쇠 조성물은 이론 산가가 2 내지 100인 수용성 에멀젼 중합체; 에멀젼 중합체 고형분을 기준으로 한 고체로, 산기-반응성 액체 화합물 및 비- 산기- 반응성 액체 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 150 ℃ 초과의 비점을 갖는 0.1 내지 50 %의 액체 화합물; 고체 충전재;를 포함하는 수용성 감쇠 조성물이고,
    상기 수계 감쇠 조성물은 25 % 내지 85 %의 PVC; 상기 수계 감쇠 조성물은 6 중량 % 내지 25 중량 %의 수분 함량을 가지며;
    (b) 상기 수계 감쇠 조성물을 기판에 도포하는 단계; 및
    상기 수용성 감쇠 조성물을 25 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 건조하는 단계를 포함하는, 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 중합체의 산가가 2 내지 65 인, 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 수계 감쇠 조성물의 수분 함량이 6 중량 % 내지 25 중량 % 인, 방법.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 산기 반응성 액체 화합물은 105 내지 250의 이론 에폭시드 당량을 갖는 에폭시 작용성 수지인, 방법.
  9. 제 5 항의 방법에 의해 형성된 코팅된 기판.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 코팅물의 48 시간 수분 흡수는 25 중량 % 미만인, 코팅된 기판.
  11. 제 9 항에 있어서, 상기 코팅물의 24 시간 수분 흡수는 15 중량 % 미만인, 코팅된 기판.
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