JP6456381B2 - 2段階で製造された乳化重合体を含む、ポリマー分散液及び消音材料 - Google Patents
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Description
(a) ポリエチレングリコール基を有する少なくとも1種の(メタ)アクリラートモノマー、
(b) 少なくとも1種の酸モノマー、
(c) アルキル基中に1〜20個のC原子を有する少なくとも1種のヒドロキシアルキル(メタ)アクリラート、
並びに、少なくとも1種の疎水性の主要モノマー(d)、前記主要モノマー(d)は、
(d) アルキル基中に1〜20個のC原子を有するアルキル(メタ)アクリラート、ビニル芳香族化合物及びこれらのモノマーの混合物から選択される、
並びに、任意に
(e) 他の、前記モノマー(a)〜(d)とは異なる、ラジカル重合可能なエチレン性不飽和モノマーを含み;
前記重合体は、少なくとも2段階の乳化重合によって製造可能であり、最初の重合段階では親水性モノマー(a)〜(c)の大部分又は全量を使用し、かつ後の重合段階では疎水性モノマー(d)の大部分又は全量を使用する。
(i) ポリマー分散液;及び
(ii) 無機充填剤;
及び、任意に、有機充填剤並びに他の助剤
を含む。
(1) 本発明による消音材料を準備し、かつ
(2) この消音材料を、車両の部材に塗布しかつ乾燥させる。
(a) アルコキシ−ポリ(エチレングリコール)−(メタ)アクリラートから選択される少なくとも1種のモノマー、ここでアルコキシ基は、好ましくはメトキシ基であり、かつポリ(エチレングリコール)基は、好ましくは500〜5000の質量平均分子量を有する;
(b) アクリル酸及びメタクリル酸から選択される、少なくとも1種の酸モノマー(b);
(c) ヒドロキシエチル(メタ)アクリラート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリラート及びヒドロキシブチル(メタ)アクリラートから選択される、少なくとも1種のモノマー;
(d) アルキル基中に1〜10個のC原子を有するアルキル(メタ)アクリラート及びスチレンから選択される、少なくとも1種の疎水性モノマー;
(e) 任意の、20個までのC原子を有するカルボン酸のビニルエステル、エチレン性不飽和ニトリル、ビニルハロゲン化物、1〜10個のC原子を有するアルコールのビニルエーテル、2〜8個のC原子及び1又は2個の二重結合を有する脂肪族炭化水素又はこれらのモノマーの混合物から選択される、他の、前記モノマー(a)〜(d)とは異なる、ラジカル重合可能なエチレン性不飽和モノマー
を有する。
(a) ポリエチレングリコール基を有する少なくとも1種の(メタ)アクリラートモノマー、
(b) 少なくとも1種の酸モノマー、
(c) アルキル基中に1〜20個のC原子を有する少なくとも1種のヒドロキシアルキル(メタ)アクリラート、
並びに、少なくとも1種の疎水性の主要モノマー(d)、この主要モノマー(d)は、
(d) アルキル基中に1〜20個のC原子を有するアルキル(メタ)アクリラート、ビニル芳香族化合物及びこれらのモノマーの混合物から選択される、
並びに、任意に
(e) 他の、前記モノマー(a)〜(d)とは異なる、ラジカル重合可能なエチレン性不飽和モノマーを含み;
最初の重合段階では親水性モノマー(a)〜(c)の大部分又は全量を使用し、かつ後の重合段階では疎水性モノマー(d)の大部分又は全量を使用する。
(i) 上述のポリマー分散液;及び
(ii) 無機充填剤並びに任意付加的に有機充填剤
を有する、特に消音材料の製造のために適した、水性粒子分散液でもある。
(a) 上記のポリマー分散液5〜50質量%、好ましくは10〜40質量%(固体を基準とする)、
(b) 無機充填剤40〜80質量%、好ましくは60〜70質量%、
(c) 有機充填剤0〜40質量%、好ましくは5〜20質量%、
(d) 水10〜40質量%、好ましくは20〜30質量%、
(e) 助剤0〜10質量%又は0〜5質量%、好ましくは0.1〜3質量%
を含む。
(1) 本発明のポリマー分散液を含む上述に詳しく記載された消音材料を準備し、かつ
(2) この消音材料を、車両の部材に塗布しかつ乾燥させる。
使用材料:
Bisomer(登録商標)S20W MPEG 2000 MA、水中50%;質量平均分子量2000のポリ(エチレングリコール)−基を有するメチル−ポリ(エチレングリコール)−メタクリラート
Disponil(登録商標)SDS ドデシル硫酸ナトリウム、水中15%
アンカー型攪拌機及び加熱/冷却装置を備えた2Lの重合反応器中で、脱イオン水233.3g、アクリル酸4.0g、25%のアンモニア水溶液3.8g、スチレン2.8g、2−ヒドロキシエチルメタクリラート2.3g、Bisomer(登録商標)S20W 6.6gを、窒素雰囲気下で90℃に加熱する。次いで、上述の温度で、供給物1 56.8gの部分量及び供給物2 13.7gの部分量を添加する[第1段階]。
脱イオン水 284.6g
Disponil(登録商標)SDS 21.3g
2−エチルヘキシルチオグリコラート 4.0g
n−ブチルアクリラート 469.0g
メチルメタクリラート 340.0g
から製造したエマルションである。
固体含有率:55%
pH値:6.7。
Acronal(登録商標)DS 3502:アクリル酸エステルコポリマー、水中の55%の分散液
消音材料A1:
水性分散液D1を、室温で、比率25:75(固:固)で、充填剤の硫酸バリウム、チョーク(Omyacarb(登録商標)20BG)と、及びエポキシ粉末塗料(EP-Korro-Grundierung Tiefschwarz GL)を比率46.5:46.5:7(固:固)で並びに4%ジエチレングリコール、0.6% Viskalex(登録商標)HV30(増粘剤)、0.4% Lumiten I-SC(乳化剤)、1% Hexamoll DINCH(可塑剤)及び0.2% EFKA 3580(有機改質されたシロキサン)をディソルバー攪拌機で混合し、引き続き高速ミキサー中で均質化する。
消音材料A1と同様であるが、D1に代えて分散液D2を使用する。
消音材料A2と同様であるが、更に1.4% DISPEX(登録商標)Ultra PA 4580(EFKA 4580;ポリマーの顔料分散剤)を使用する。
消音材料A2と同様であるが、更に1.1% DISPEX(登録商標)Ultra PA 4530(EFKA 4530;改質されたポリアクリラート;顔料分散剤)を使用する。
消音材料A2と同様であるが、更に1.9% Dispex(登録商標)AA 4030(顔料分配剤A;ポリアクリル酸を基礎とする顔料分散剤)を使用する。
消音材料A2と同様であるが、更に1.6% Dispex(登録商標)AA 4135(顔料分配剤NL;顔料分散剤)を使用する。
消音材料A2と同様であるが、更に2.2% Dispex(登録商標)CX 4320 4135(顔料分配剤MD20;顔料分散剤)を使用する。
消音材料A2と同様であるが、更に1.9% Dispex(登録商標)CX 4231(Ultradispers AB30;顔料分散剤)を使用する。
高速ミキサー:
Hausschild社のSpeedMixer DAC 400FVZを使用する。
ディソルバー攪拌機:
この装置は、攪拌機、それにより駆動されるシャフト並びに攪拌工具としてのディソルバーディスクからなる。
損失係数の決定:
振動減衰挙動を評価するために、損失係数 tan deltaを、25℃でWO 2007/034933に記載されたように(ISO 6721-1及びISO 6721-3と同様に)測定する。このために、30×300×1.6mmのサイズの鋼板からなる試験体を、試験されるべき消音材料で被覆し、160℃で30分間乾燥する。
被覆量は、1m2当たり約3.0kgである。
吸水率の決定を、DIN EN ISO 62:2008に準拠して実施する。このために、製造した消音材料から、厚さ約2mm及び側長それぞれ25mmの複数のフィルムを製造する。このフィルムを、160℃で30分間乾燥し、脱塩水中で24時間貯蔵する。貯蔵の際の相対的な質量増加をパーセントで決定する。
i:気泡形成:
厚さ3mm及び側長60mm×100mmの消音材料を、160℃で30分間乾燥した後に視覚的に評価する。この場合に次の評点スケールを使用する:
1: 気泡なし
2: 2〜3つの小さな気泡
3: 材料の軽微な盛り上がり
4: 大きな気泡、全体の材料が丸く盛り上がる
厚さ3mm及び側長60mm×100mmの消音材料を、160℃で30分間乾燥した後に視覚的に評価する。この場合に次の評点スケールを使用する:
1: 均質な微細な気孔
2: 微細〜中程度の気孔
3: 均質な、中程度の気孔
4: 中程度〜粗い気孔
厚さ3mm及び側長60mm×100mmの消音材料を、160℃で30分間乾燥する。引き続き、この材料の厚さを新たに測定し、乾燥前の厚さに対する絶対的な高さの差をmmで算出する。
Claims (14)
- モノマー混合物から乳化重合によって得られる少なくとも1種の重合体を含む水性ポリマー分散液において、前記モノマー混合物は、親水基を有する親水性モノマー(a)〜(c)、つまり
(a) ポリエチレングリコール基を有する少なくとも1種の(メタ)アクリラートモノマーであるアルコキシ−ポリ(エチレングリコール)−(メタ)アクリラートから選択される、少なくとも1種のモノマー、
(b) 少なくとも1種の酸モノマー、
(c) アルキル基中に1〜20個のC原子を有する少なくとも1種のヒドロキシアルキル(メタ)アクリラート、
並びに、少なくとも1種の疎水性の主要モノマー(d)、前記主要モノマー(d)は、
(d) アルキル基中に1〜20個のC原子を有するアルキル(メタ)アクリラート、ビニル芳香族化合物及びこれらのモノマーの混合物から選択される、
並びに、任意に
(e) 他の、前記モノマー(a)〜(d)とは異なる、ラジカル重合可能なエチレン性不飽和モノマーを含み;
前記重合体は、少なくとも2段階の乳化重合によって製造され、最初の重合段階では前記親水性モノマー(a)〜(c)の大部分又は全量を使用し、かつ後の重合段階では前記疎水性モノマー(d)の大部分又は全量を使用する、水性ポリマー分散液。 - 前記重合体は、
(a) ポリエチレングリコール基を有する少なくとも1種の(メタ)アクリラートモノマーであるアルコキシ−ポリ(エチレングリコール)−(メタ)アクリラートから選択される、少なくとも1種のモノマー 少なくとも0.1質量%;
(b) 少なくとも1種の酸モノマー 少なくとも0.05質量%;
(c) 少なくとも1種のヒドロキシアルキル(メタ)アクリラート 少なくとも0.05質量%;
(d) 少なくとも1種の疎水性の主要モノマー(d) 少なくとも50質量%;
(e) 他の、前記モノマー(a)〜(d)とは異なる、ラジカル重合可能なエチレン性不飽和モノマー 0〜10質量%を含み、ここで、量の記載は、それぞれモノマーの全量を基準とする、
モノマー混合物から乳化重合によって得られることを特徴とする、請求項1に記載のポリマー分散液。 - 前記重合体は、
(a) アルコキシ−ポリ(エチレングリコール)−(メタ)アクリラートから選択される、少なくとも1種のモノマー;
(b) アクリル酸及びメタクリル酸から選択される、少なくとも1種の酸モノマー(b);
(c) ヒドロキシエチル(メタ)アクリラート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリラート及びヒドロキシブチル(メタ)アクリラートから選択される、少なくとも1種のモノマー;
(d) アルキル基中に1〜10個のC原子を有するアルキル(メタ)アクリラート及びスチレンから選択される、少なくとも1種の疎水性モノマー;
(e) 任意の、20個までのC原子を有するカルボン酸のビニルエステル、エチレン性不飽和ニトリル、ビニルハロゲン化物、1〜10個のC原子を有するアルコールのビニルエーテル、2〜8個のC原子及び1又は2個の二重結合を有する脂肪族炭化水素又はこれらのモノマーの混合物から選択される、他の、前記モノマー(a)〜(d)とは異なる、ラジカル重合可能なエチレン性不飽和モノマー
を含むモノマー混合物から乳化重合によって得られることを特徴とする、請求項1又は2に記載のポリマー分散液。 - 乳化重合により得られる前記重合体のガラス転移温度は、−60℃〜+70℃以下の範囲内にあることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載のポリマー分散液。
- 最初の重合段階で、前記親水性モノマー(a)〜(c)の全量の50質量%より多くと、前記疎水性モノマー(d)の全量の少なくとも1質量%とを使用し、かつ後の重合段階で、前記疎水性モノマー(d)の全量の少なくとも80質量%を使用することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載のポリマー分散液。
- (i) 請求項1から5までのいずれか1項に記載のポリマー分散液;及び
(ii) 無機充填剤;及び
(iii) 任意の有機充填剤
を含む、消音材料の形の、水性粒子分散液。 - (a) 固体を基準として、ポリマー分散液5〜50質量%、
(b) 無機充填剤40〜80質量%、
(c) 有機充填剤0〜40質量%、
(d) 水10〜40質量%及び
(e) 助剤0〜10質量%
を含む、請求項6に記載の消音材料。 - 前記無機充填剤は、カオリン、チョーク、硫酸バリウム、カーボンブラック、黒鉛、タルク、粘土鉱物、微細ドロマイト、石英粉及び雲母から選択され、前記有機充填剤は、粉末塗料、ポリマー粉末から選択され、前記助剤は少なくとも0.1質量%使用され、かつ増粘剤、樹脂、可塑剤、分散剤、補助溶剤、安定剤、湿潤剤、保存剤、抑泡剤、ガラスビーズ又はプラスチックビーズ、ガラス中空体又はプラスチック中空体、凍結防止剤、酸化防止剤、UV吸収剤、乳化剤、シロキサン、有機改質シロキサン及び帯電防止剤から選択されることを特徴とする、請求項6又は7に記載の消音材料。
- モノマー混合物から少なくとも2段階の乳化重合によって重合体を製造し、前記モノマー混合物は、親水基を有する親水性モノマー(a)〜(c)、つまり
(a) ポリエチレングリコール基を有する少なくとも1種の(メタ)アクリラートモノマーであるアルコキシ−ポリ(エチレングリコール)−(メタ)アクリラートから選択される、少なくとも1種のモノマー、
(b) 少なくとも1種の酸モノマー、
(c) アルキル基中に1〜20個のC原子を有する少なくとも1種のヒドロキシアルキル(メタ)アクリラート、
並びに、少なくとも1種の疎水性の主要モノマー(d)、前記主要モノマー(d)は、
(d) アルキル基中に1〜20個のC原子を有するアルキル(メタ)アクリラート、ビニル芳香族化合物及びこれらのモノマーの混合物から選択される、
並びに、任意に
(e) 他の、前記モノマー(a)〜(d)とは異なる、ラジカル重合可能なエチレン性不飽和モノマーを含み、
最初の重合段階では前記親水性モノマー(a)〜(c)の大部分又は全量を使用し、かつ後の重合段階では前記疎水性モノマー(d)の大部分又は全量を使用する、
請求項1から5までのいずれか1項に記載のポリマー分散液の製造方法。 - 水中に不溶性の分散された無機固体粒子並びに任意付加的に有機固体粒子を含む水性粒子分散液を製造するための結合剤としての、請求項1から5までのいずれか1項に記載のポリマー分散液の使用。
- 前記分散された固体粒子は、カオリン、チョーク、硫酸バリウム、カーボンブラック、黒鉛、タルク、粘土鉱物、微細ドロマイト、石英粉及び雲母から選択されることを特徴とする、請求項10に記載の使用。
- 前記水性粒子分散液は、消音材料であるか又は自動車のアンダーボディ保護用の材料であることを特徴とする、請求項10又は11に記載の使用。
- 車両の車体部材の振動減衰のための、請求項6から8までのいずれか1項に記載の消音材料の使用。
- (1) 請求項6から8までのいずれか1項に記載の消音材料を準備し、かつ
(2) 前記消音材料を、車両の部材に塗布しかつ乾燥させる、
車両の部材のバイブレーション又は振動を減衰する方法。
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