JP4711699B2 - 制振性積層体 - Google Patents
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1.制振層(A)と蓄熱層(X)が積層され、
制振層(A)が、制振性樹脂を含有し、動的粘弾性測定により求められる損失係数(tanδ)の最大値が0.5以上であり、
該制振性樹脂が、(a)水酸基価が50〜150mgKOH/g、多分散度(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn))が2.0以下、数平均分子量(Mn)が1000〜15000である水酸基含有化合物、(b)ポリイソシアネート化合物を含有し、
蓄熱層(X)が、蓄熱材(x−1)を含有し、蓄熱材(x−1)の相変化温度が、制振層(A)における損失係数(tanδ)の最大値を示す温度のプラスマイナス10℃の温度領域に存在することを特徴とする制振性積層体。
2.制振性樹脂が、
(a)(a−1)水酸基を含有する(メタ)アクリル単量体と(a−2)前記(a−1)以外の重合性不飽和単量体の混合物を重合して得られる共重合体であって、水酸基価が50〜150mgKOH/g、多分散度(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn))が2.0以下、数平均分子量(Mn)が1000〜15000である共重合体、
(b)ポリイソシアネート化合物、
を含有することを特徴とする1.に記載の制振性積層体。
3.蓄熱層(X)が、蓄熱材(x−1)をカプセル化した蓄熱性カプセルを含有するものであることを特徴とする1.または2.に記載の制振性積層体。
4.蓄熱材(x−1)をカプセル化した蓄熱性カプセルにおいて、該カプセルのカプセル壁が、下記の化学式1で示される結晶性ビニルモノマーを主成分とするモノマーを重合して得られる重合体から形成されたものであることを特徴とする3.に記載の制振性積層体。
(化学式1)
(R1は水素(−H)またはメチル基(−CH3)、Xはエステル結合(−COO−)、エーテル結合(−O−)またはアミド結合(−CONH−)、R2は炭素数12から36の直鎖アルキル基)
5.蓄熱層(X)が、蓄熱材(x−1)を多孔体に充填したものであることを特徴とする1.または2.に記載の制振性積層体。
6.蓄熱層(X)が、蓄熱材(x−1)と、粘性調整剤及び/または熱伝導性物質を多孔体に充填したものであることを特徴とする5.に記載の制振性積層体。
7.多孔体が、反応性官能基を含有する化合物(x−2)と該反応性官能基と反応可能な反応性官能基を含有する化合物(x−3)との反応により形成されたものであることを特徴とする5.または6.に記載の制振性積層体。
8.蓄熱層(X)が、蓄熱材(x−1)、反応性官能基を含有する化合物(x−2)と該反応性官能基と反応可能な反応性官能基を含有する化合物(x−3)を均一に混合し、(x−2)成分と(x−3)成分を反応させて得られるものであることを特徴とする1.または2.に記載の制振性積層体。
9.蓄熱層(X)が、蓄熱材(x−1)と、粘性調整剤及び/または熱伝導性物質、反応性官能基を含有する化合物(x−2)と該反応性官能基と反応可能な反応性官能基を含有する化合物(x−3)を均一に混合し、(x−2)成分と(x−3)成分を反応させて得られるものであることを特徴とする1.または2.に記載の制振性積層体。
10.蓄熱層が、蓄熱材(x−1)、親水親油バランス(HLB値)が10以上の非イオン性界面活性剤、反応性官能基を含有する化合物(x−2)と該反応性官能基と反応可能な反応性官能基を含有する化合物(x−3)を混合し、蓄熱材をコロイド状に分散させ、(x−2)成分と(x−3)成分を反応させて得られるものであることを特徴とする1.または2.に記載の制振性積層体。
11.蓄熱層が、蓄熱材(x−1)と、粘性調整剤及び/または熱伝導性物質、親水親油バランス(HLB値)が10以上の非イオン性界面活性剤、反応性官能基を含有する化合物(x−2)と該反応性官能基と反応可能な反応性官能基を含有する化合物(x−3)を混合し、蓄熱材をコロイド状に分散させ、(x−2)成分と(x−3)成分を反応させて得られるものであることを特徴とする1.または2.に記載の制振性積層体。
12.蓄熱材(x−1)が有機潜熱蓄熱材であることを特徴とする1.から11.のいずれかに記載の制振性積層体。
本発明における(A)層は、動的粘弾性測定により求められる損失係数(tanδ)の最大値が0.5以上(好ましくは0.8以上、さらに好ましくは1.0以上)である制振性樹脂から形成されるものであれば特に限定されない。
ポリウレタン系の制振性樹脂としては、例えば、水酸基を含有する化合物(以下、「(a)成分」ともいう。)と、ポリイソシアネート化合物(以下、「(b)成分」ともいう。)を反応させることにより得られる。このような(a)成分と(b)成分の反応硬化型のポリウレタン系の制振性樹脂は、tanδの設定が容易であり、かつ、優れた機械的物性が得られる点で有利である。
(a)成分が特定の水酸基価、多分散度、数平均分子量であることにより、優れた制振性能を発揮することができる。
(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸2−エトキシエチル、(メタ)アクリル酸2−イソボロニル、(メタ)アクリル酸ベンジル等の不飽和モノカルボン酸エステル類;
無水マレイン酸等の不飽和ポリカルボン酸類;
グリシジル(メタ)アクリレート等のエポキシ基含有不飽和化合物類;
(メタ)アクリロニトリル等のニトリル基含有不飽和化合物類;
ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、アミノエチルビニルエーテル等のアミノ基含有不飽和化合物類;
(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミド等のアミド基含有不飽和化合物;
エチレン、プロピレン、イソブチレン等の脂肪族ビニル系単量体;
スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族炭化水素系ビニル単量体;
ブタジエン、イソプレン等のジエン類;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類;
等が挙げられる。
このような(b)成分としては、例えば、4,4−ジフェニルメタンジイソシアネート(pure−MDI)、ポリメリックMDI、キシリレンジイソシアネート(XDI)、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HMDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、水添XDI、水添MDI等のイソシアネートモノマーを、アロファネート化、ビウレット化、2量化(ウレチジオン化)、3量化(イソシアヌレート化)、アダクト化、カルボジイミド化反応等により誘導体化したもの、及びそれらの混合物が使用できる。これらの(b)成分のうち、HMDI、IPDI、水添XDI、水添MDI等の誘導体である脂肪族系のポリイソシアネート化合物が好適である。
また、本発明では、溶剤含有量の少ない(b)成分を用いることが望ましく、無溶剤型ポリイソシアネートが好適である。
このような範囲であることにより、より優れた制振性能と機械的物性を示すことができる。このような範囲以外であれば、架橋密度が不十分となり、機械的物性に劣る傾向がある。
本発明では、常温領域で使用する場合には、tanδの最大値が0〜50℃の温度領域にあればよい。
硬化助剤としては、例えば、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、テトラメチルブタンジアミン、ジメチルアミノエタノール、ダイマージアミン、ダイマー酸ポリアミドアミン等のアミン類;
ブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート、錫オクテート、錫オクチレート等の錫カルボン酸塩類;
オクチル酸鉄、オクチル酸コバルト、オクチル酸マンガン、オクチル酸亜鉛、オクチル酸鉄、オクチル酸コバルト、オクチル酸マンガン、オクチル酸亜鉛等の金属カルボン酸塩類;
ジブチルチンチオカルボキシレート、ジオクチルチンチオカルボキシレート、トリブチルメチルアンモニウムアセテート、トリオクチルメチルアンモニウムアセテート等のカルボキシレート類;
アルミニウムトリスアセチルアセテート等のアルミニウム化合物類等が使用可能である。その中でも、特に錫カルボン酸塩類を使用することが好適である。硬化助剤の混合比率は、(A)成分の固形分100重量部に対して0.001〜1重量部であることが好ましい。
本発明に用いる(c)成分は、例えば、各種の粉砕方法や分散方法により得ることもできる。このような微粒化処理においては、例えば、ボールミル、ビーズミル、サンドミル、アトライター、三本ロール、バスケットミル、ディスパーサー、コボールミル、パールミル、ナノマイザー、等を用いることができる。
なお、本発明における一次粒子径は、透過型電子顕微鏡観察により測定されるものである。
本発明の(X)層は、蓄熱材(以下、「(x−1)成分」ともいう。)を含有し、蓄熱材の相変化温度(融点)が、制振性樹脂における損失係数(tanδ)の最大値を示す温度のプラスマイナス10℃(好ましくはプラスマイナス5℃、さらに好ましくはプラスマイナス3℃)の温度領域に存在していれば、特に限定されない。
このような(X)層は、(A)層の温度変化を緩和し、目的とする温度領域での優れた制振性能を維持する効果がある。
相溶化剤としては、例えば、脂肪酸トリグリセリド、親水親油バランス(HLB)が1以上10未満(好ましくは1以上5以下)の非イオン性界面活性剤等が挙げられ、これらの1種または2種以上を混合し用いることができる。
(x−1)成分と有機処理粘土鉱物を混合することにより、有機処理粘土鉱物の層間に(x−1)成分が入り込み、蓄熱材が有機処理粘土鉱物の層間に保持されやすい構造となる。
さらに、有機処理粘土鉱物は、有機処理されたものであるため、(x−1)成分が有機処理粘土鉱物の層間に入り込みやすく、また(x−1)成分が有機処理粘土鉱物の層間に保持されやすい構造となっている。
また、(x−1)成分と有機処理粘土鉱物混合時のTI値は、4.0〜9.0程度とすればよい。なお、TI値は、B型回転粘度計を用い、下記式1により求められる値である。
TI値=η1/η2 (式1)
(但し、η1:2rpmにおける粘度(Pa・s:2回転目の指針値)、η2:20rpmにおける粘度(Pa・s:4回転目の指針値))
本発明では、特に、スメクタイト、バーミキュライトが有機処理されやすい点から、好適に用いられる。さらに、スメクタイトの中でも、特に、モンモリロナイトが好適に用いられ、本発明では、特に、有機処理されたモンモリロナイトを好適に用いることができる。
ホージュン社製のエスベン、エスベン C、エスベン E、エスベン W、エスベン P、エスベン WX、エスベン NX、エスベン NZ、エスベン N-400、オルガナイト、オルガナイトーD、オルガナイトーT(商品名)
ズードケミー触媒社製のTIXOGEL MP、TIXOGEL VP、TIXOGEL VP、TIXOGEL MP、TIXOGEL EZ 100、MP 100、TIXOGEL UN、TIXOGEL DS、TIXOGEL VP−A、TIXOGEL VZ、TIXOGEL PE、TIXOGEL MP 250、TIXOGEL MPZ(商品名)
エレメンティスジャパン社製のBENTONE 34、38、52、500、1000、128、27、SD−1、SD−3(商品名)
等が挙げられる。
また、熱伝導性物質は、微粒子として用いることが好ましく、平均粒子径は、1〜100μm、さらには5〜50μmであることが好ましい。
本発明では、特に(x−1)成分をカプセル化したもの、または、(x−1)成分を多孔体に充填したものを蓄熱層に好適に使用することができ、このような蓄熱層では、(x−1)成分の漏れやしみ出しを防ぐことができる。
本発明では、このようなラミネート法によってラミネートされた(x−1)成分(好ましくは潜熱蓄熱材)を蓄熱層として用いることができる。また、融点の異なる蓄熱材をラミネート処理した2種以上のものを用いてもよい。
本発明では、このようなカプセル化法によってカプセル化された(x−1)成分(好ましくは潜熱蓄熱材)を蓄熱層に使用することができる。
ラウリル(メタ)アクリレート、ミリスチル(メタ)アクリレート、パルミチル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート等の高級アルキル基含有(メタ)アクリルモノマー;
(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシメチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸−3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸−4−ヒドロキシブチル、エチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート等のヒドロキシル基含有モノマー;
(メタ)アクリルアミド、エチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−n−プロピル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−シクロプロピル(メタ)アクリルアミド、N−(メタ)アクロイルピロリジン、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−メチル−N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−メチル−N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−メチル−N−n−プロピル(メタ)アクリルアミド等のアミド含有(メタ)アクリルモノマー;
アクリロニトリル、メタアクリロニトリル等のニトリル基含有(メタ)アクリルモノマー;
ジアセトン(メタ)アクリレート、ジアセトンアクリルアミド、アクロレイン、ビニルメチルケトン、アセトニルアクリレート、ジアセトンメタクリルアミド、ビニルエチルケトン、ビニルイソブチルケトン、アクリルオキシアルキルプロパナール類、メタクリルオキシアルキルプロパナール類、2ーヒドロキシプロピルアクリレートアセチルアセテート、及びブタンジオールアクリレートアセチルアセテート等のカルボニル基含有モノマー;
プロピレン−1,3−ジヒドラジン及びブチレン−1,4−ジヒドラジン等のヒドラジノ基含有モノマー;
2−ビニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン等のオキサゾリン基含有モノマー;
ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリテトラメチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼン、N,N’−メチレンビスアクリルアミド等のジ(メタ)アクリルモノマー;
(メタ)アクリル酸トリメトキシシリルプロピル、(メタ)アクリル酸トリエトキシシリルプロピル等のアルコキシシリル基含有モノマー;
ビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロプロピルトリメトキシシラン等の加水分解性シリル基含有モノマー;
N−メチロ−ル(メタ)アクリルアミド等のメチロール基含有モノマー;
スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸等などのスルホン酸含有モノマー;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、ビニルラウリレート、ビニルミリステート、ビニルパルミテート、ビニルステアレート等のビニルエステル系ビニルモノマー;
フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニリデン系モノマー;
ラウリルビニルエーテル、ミリスチルビニルエーテル、パルミチルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル等のビニルエーテル系ビニルモノマー;
メラミン等の非ビニル系モノマー
等が挙げられる。
(R1は水素(−H)またはメチル基(−CH3)、Xはエステル結合(−COO−)、エーテル結合(−O−)またはアミド結合(−CONH−)、R2は炭素数12から36(好ましくは炭素数が12から30、さらに好ましくは炭素数が14から22)の直鎖アルキル基)
ビニルラウリレート、ビニルミリステート、ビニルパルミテート、ビニルステアレート等のビニルエステル系ビニルモノマー;
ラウリルビニルエーテル、ミリスチルビニルエーテル、パルミチルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル等のビニルエーテル系ビニルモノマー;
等が挙げられる。
例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウムなどのアルキルベンゼンスルホン酸塩、脂肪酸塩、ロジン酸塩、アルキル硫酸エステル、アルキルスルホコハク酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキル(アリール)硫酸エステル塩等のアニオン性乳化剤、
ラウリルトリアルキルアンモニウム塩、ステアリルトリアルキルアンモニウム塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩などの第4級アンモニウム塩、第1級〜第3級アミン塩、ラウリルピリジニウム塩、ベンザルコニウム塩、ベンゼトニウム塩、或は、ラウリルアミンアセテート等のカチオン性界面活性剤、
炭素数1〜20のアルカノール、フェノール、ナフトール、ビスフェノール類、炭素数1〜20のアルキルフェノール、炭素数1〜20のアルキルナフトール、ポリオキシエチレン(プロピレン)グリコール、脂肪族アミンなどのエチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド付加物等のノニオン性界面活性剤、
カルボキシベタイン型、スルホベタイン型、アミノカルボン酸型、イミダゾリン誘導体型等の両性界面活性剤等が挙げられる。
本発明では、特に、ノニオン性界面活性剤及び/またはアニオン性乳化剤を用いることが好ましい。
(1)化学式1で示される結晶性ビニルモノマーを主成分とするモノマーと、有機潜熱蓄熱材等とを混合し、該モノマーの重合体の結晶化温度よりも高い温度で、乳化重合を行う工程、
(2)重合後、該重合体の結晶化温度よりも低い温度まで冷却する工程、によりカプセル化することが好ましい。
また、乳化重合の際、該モノマーを重合して得られる重合体の結晶化温度よりも高い温度で、乳化重合することが必須である。このような温度で乳化重合することにより、重合時には非晶性の重合体(カプセル壁)を形成し、有機潜熱蓄熱材がカプセルに内包されやすい。さらに、重合後は、該重合体の結晶化温度よりも低い温度まで冷却することにより、重合体が相変化して結晶化し、カプセルの最外壁であるカプセル壁を形成し、内包された有機潜熱蓄熱材がカプセルから漏れ出すことのない、蓄熱性カプセルを得ることができる。
このような相変化機構により、高含有量の有機潜熱蓄熱材がカプセルに内包されているにもかかわらず、有機潜熱蓄熱材がカプセルから漏れ出すことのない、蓄熱性カプセルを得ることができる。また、このような蓄熱性カプセルは、最外壁がモノマーを重合して得られる重合体であれば特に限定されず、カプセル内は、有機潜熱蓄熱材をコア、重合体をシェルとするコアシェル状でもよいし、有機潜熱蓄熱材が多数分散したポーラス状でもよいし、あるいはゲル状でもよい。
また、炭素数12〜36の直鎖アルキル基を有する結晶性ビニルモノマーを使用しているため、有機潜熱蓄熱材との相溶性に優れている。よって、カプセルに高含有量の有機潜熱蓄熱材を内包することができ、優れた蓄熱性を示すことができる。
冷却する方法としては、特に限定されないが、公知の冷却装置や、冷却物質を用いてもよいし、また結晶化温度にもよるが、結晶化温度が室温より高ければ、室温で自然冷却することもできる。
蓄熱性カプセルを固形微粉末として用いる場合は、第(3)の工程として、重合体の結晶化温度よりも低い温度で、回収することが好ましい。本発明における回収工程とは、分離工程、乾燥工程、分級工程等を含むもので、このような回収工程により固形微粉末のカプセルが得られるものである。本発明では、重合体の結晶化温度よりも低い温度で回収することにより、重合体が結晶性を維持したまま回収でき、有機潜熱蓄熱材がカプセルから漏れ出すことがない上に、カプセル壁が破粋することなく、また、カプセル同士の融着・凝集を防止することもできる。そのため、カプセルを固形微粉末として回収することが容易であり、高収率で固形微粉末を得ることができる。回収工程としては、重合体の結晶化温度よりも低い温度であれば、公知の方法を採用すればよい。
また、得られたカプセル固形微粉末は、再度、水等の溶媒に分散させて用いることもできる。
さらに本発明で用いる結晶性ビニルモノマーから形成されるカプセル壁は、カプセル壁自体が蓄熱性を有している。そのため、有機潜熱蓄熱材の蓄熱性とカプセル壁の蓄熱性により、より優れた蓄熱性を示すことができる。
このような結合剤としては、例えば、アクリル樹脂、シリコン樹脂、ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、アミノ樹脂、ポリカーボネート樹脂、フッ素樹脂、酢酸ビニル樹脂、アクリル・酢酸ビニル樹脂、アクリル・ウレタン樹脂、アクリル・シリコン樹脂、シリコン変性アクリル樹脂、エチレン・酢酸ビニル・バーサチック酸ビニルエステル樹脂、エチレン・酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、ABS樹脂、AS樹脂等の溶剤可溶型樹脂、NAD型樹脂、水可溶型樹脂、水分散型樹脂、無溶剤型樹脂等、クロロプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、アクリルニトリル−ブタジエンゴム、メタクリル酸メチル−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム等の合成ゴム等の有機結合剤、
ポルトランドセメント、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント、白色セメント、焼石膏、コロイダルシリカ、水溶性珪酸アルカリ金属塩等の無機結合剤等が挙げられ、これらの1種または2種以上を使用することができる。
材料としては、例えば、コンクリート、石膏ボード、モルタル、スレート板等の無機材料、
ガラス繊維、パルプ繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ビニロン繊維、テトロン繊維、ポリエステル繊維、セルロース繊維、ナイロン繊維等の合成繊維、綿、木綿、石綿、麻、ヤシ、コルク、ケナフ等の天然繊維等の繊維材料、
アクリル樹脂、シリコン樹脂、ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、アミノ樹脂、ポリカーボネート樹脂、フッ素樹脂、酢酸ビニル樹脂、アクリル・酢酸ビニル樹脂、アクリル・ウレタン樹脂、アクリル・シリコン樹脂、シリコン変性アクリル樹脂、エチレン・酢酸ビニル・バーサチック酸ビニルエステル樹脂、エチレン・酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、クロロプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、アクリルニトリル−ブタジエンゴム、メタクリル酸メチル−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム等の合成ゴム等の有機材料、
松、ラワン、ブナ、ヒノキ、合板等の木質材料、その他、紙、合成紙、セラミックペーパー等が挙げられ、これらの1種または2種以上を使用することができる。
また、多孔体成分の熱伝導率が低い場合(具体的には、0.15W/(m・K)以下)、熱伝導がより遅延され、蓄熱効果がより持続するため好ましい。
ヒドロキシル基含有単量体;
多価アルコール;
ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリオレフィンポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリテトラメチレングリコールポリオール、ポリブタジエンポリオール、ポリオキシプロピレンポリオール、ポリオキシプロピレンエチレンポリオール、エポキシポリオール、アルキドポリオール、フッ素含有ポリオール、ケイ素含有系ポリオール等のポリオール;
セルロース及び/またはその誘導体、アミロース等の多糖類;
等が挙げられる。
1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸;
テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、無水フタル酸、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、パラフェニレンジカルボン酸、トリメリット酸等の芳香族ジカルボン酸等が挙げられる。
3種類の成分による反応物において、多価アルコール、多価カルボン酸、環状エステルとしては、前記例示のものなどを用いることができる。
ポリエステルポリオールの製造方法は、常法により行うことができ、必要に応じ、公知の硬化剤、硬化触媒等を用いてもよい。
(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシメチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸−3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸−4−ヒドロキシブチル等の(メタ)アクリル酸エステル類
グリセリンやトリメチロールプロパン等のトリオールの(メタ)アクリル酸モノエステル類;
上記(メタ)アクリル酸エステル類とポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール等のポリエーテルポリオール類とのモノエーテル類;
(メタ)アクリル酸グリシジルと酢酸、プロピオン酸、p−tert−ブチル安息香酸等の一塩基酸との付加物;
上記(メタ)アクリル酸エステル類と、ε−カプロラクタム、γ−バレロラクトン等のラクトン類の開環重合により得られる付加物;
等が挙げられ、これらを単独重合または共重合することにより得ることができる。
(メタ)アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、イソクロトン酸、サリチル酸、けい皮酸等のカルボキシル基含有単量体;
ビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロプロピルトリメトキシシラン等の加水分解性シリル基含有単量体;
アクリロニトリル、メタアクリロニトリル等のニトリル基含有単量体;
N−メチロ−ル(メタ)アクリルアミド等のメチロール基含有単量体;
ビニルオキサゾリン、2−プロペニル2−オキサゾリン等のオキサゾリン基含有単量体;
スチレン、2−メチルスチレン、ビニルトルエン、t−ブチルスチレン、ビニルアニソール、ビニルナフタレン、ジビニルベンゼン等の芳香族ビニル系単量体;
エチレン、プロピレン、イソプレン、ブタジエン、酢酸ビニル、ビニルエーテル、ビニルケトン、シリコーンマクロマー等のその他の単量体;
等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を用いることができる。
具体的には、置換度が、1.8〜2.8、さらには2.2〜2.6であることが好ましい。なお、置換度とは、セルロースを構成するグリコースユニット中に存在する3つのヒドロキシル基が、アルコキシル基等で置換された割合を意味し、100%置換された場合で置換度は3となる。
置換度をこのような範囲で制御することにより、蓄熱材との相互作用を向上させることができ、多孔体内に、蓄熱材を長期に亘り保持することができる。
置換度が、1.8より小さい場合は、蓄熱材との相互作用が低下する場合があり、蓄熱材を多孔体内に、十分保持できない場合がある。また、2.8より大きい場合は、セルロース中のヒドロキシル基が減少し、十分な強度を有する3次元架橋構造が得られない場合がある。
等、及びこれらのイソシアネート基含有化合物をアロハネート化、ビウレット化、2量化(ウレチジオン)、3量化(イソシアヌレート)、アダクト化、カルボジイミド反応等によって誘導体化したもの、及びそれらの混合物、及びこれらのイソシアネート基を含有する化合物と上述した共重合可能な単量体との共重合体等が挙げられる。
共重合可能な他の単量体としては、上述したヒドロキシル基含有単量体、アミノ基含有単量体、エポキシ基含有単量体、アミド基含有単量体、アルコキシシリル基含有単量体、加水分解性シリル基含有単量体、ニトリル基含有単量体、メチロール基含有単量体、オキサゾリン基含有単量体、アクリル酸エステル系単量体、ハロゲン化ビニリデン系単量体、芳香族ビニル系単量体、その他の単量体等が挙げられる。
本発明では特に、100g/eq以上250g/eq未満(好ましくは120g/eq以上230g/eq以下、より好ましくは150g/eq以上200g/eq以下)のエポキシ基を含有する化合物と、エポキシ当量が250g/eq以上400g/eq以下(好ましくは280g/eq以上350g/eq以下)のエポキシ基を含有する化合物を併用することが好ましい。このような2種以上のエポキシ基を含有する化合物を含有することにより、優れた硬化性と可撓性の両立が可能となる。また蓄熱材との相溶性を調整することができる。
さらに、本発明エポキシ樹脂は、1分子中に2つ以上のエポキシ基を有することが好ましい。2つ以上有することにより、硬化性と反応速度を向上させることができ、また、架橋密度を高くすることができ、得られる多孔体の強度を高めることができる。
エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ジエチルアミノプロピルアミン、ヘキサメチレンジアミン、メチルペンタメチレンジアミン、トリメチルヘキサメチレンジアミン、グアニジン、オレイルアミン等の脂肪族アミノ基含有化合物;
メンセンジアミン、イソホロンジアミン、ノルボルナンジアミン、ピペリジン、N,N’−ジメチルピペラジン、N−アミノエチルピペラジン、1,2−ジアミノシクロヘキサン、ビス(4−アミノ−3−メチルシクロヘキシル)メタン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ポリシクロヘキシルポリアミン、DBU等の脂環族アミノ基含有化合物;
メタフェニレンジアミン、4、4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルスルホン等の芳香族アミノ基含有化合物;
m−キシリレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、2−(ジメチルアミノメチル)フェノール、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の脂肪芳香族アミノ基含有化合物;
ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の水酸基及びアミノ基含有化合物;
テトラヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、ドデシル無水コハク酸等の酸無水物類;
ダイマー酸にジエチレントリアミンやトリエチレンテトラミン等のポリアミンを反応させて得られるポリアミド、ダイマー酸以外のポリカルボン酸を使ったポリアミド等のポリアミドアミン類;
2−エチル−4−メチルイミダゾール等のイミダゾール類;
ポリオキシプロピレン系ジアミン、ポリオキシプロピレン系トリアミン等のポリオキシプロピレン系アミン類;
上記アミン類にエポキシ化合物を反応させて得られるエポキシ変性アミン、上記アミン類にホルマリン、フェノール類を反応させて得られるマンニッヒ変性アミン、マイケル付加変性アミン、ケチミン、アルジミンといった変性アミン類;2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールの2−エチルヘキサン酸塩等のアミン塩等が挙げられる。
例えば、ヒドロキシル基を含有する化合物とイソシアネート基を含有する化合物を用いる場合は、NCO/OH比率で通常0.1〜1.8、好ましくは0.2〜1.5、さらに好ましくは0.3〜1.3となる範囲内で設定すればよい。
このようなNCO/OH比率の範囲内であることにより、多孔体の強度を強靭なものとすることができ、蓄熱材の漏れのない均一な緻密な架橋構造を得ることができる。
例えば、ヒドロキシル基を含有する化合物とイソシアネート基を含有する化合物の反応では、反応促進剤として、例えば、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、トリエチルアミン、テトラメチルブタンジアミン、ジメチルアミノエタノール、ダイマージアミン、ダイマー酸ポリアミドアミン等のアミン類;
ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート、錫オクテート等の錫カルボン酸塩類;
ナフテン酸鉄、ナフテン酸コバルト、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸亜鉛、オクチル酸鉄、オクチル酸コバルト、オクチル酸マンガン、オクチル酸亜鉛等の金属カルボン酸塩類;
ジブチルチンチオカルボキシレート、ジオクチルチンチオカルボキシレート、トリブチルメチルアンモニウムアセテート、トリオクチルメチルアンモニウムアセテート等のカルボキシレート類;
アルミニウムトリスアセチルアセテート等のアルミニウム化合物;
等が挙げられ、1種または2種以上を用いることができる。
(i)(x−1)成分(必要に応じ、粘性調整剤、熱伝導性物質等)、(x−2)成分、(x−3)成分を均一に混合し、(x−2)成分と(x−3)成分を反応させて、蓄熱材を多孔体に充填する方法、
(ii)(x−1)成分(必要に応じ、粘性調整剤、熱伝導性物質等)、と、親水親油バランス(HLB値)が10以上の非イオン性界面活性剤、(x−2)成分と(x−3)成分を混合し、(x−1)成分をコロイド状に分散させ、(x−2)成分と(x−3)成分を反応させて、蓄熱材を多孔体に充填する方法、等が挙げられる。
この過程では、相溶状態から非相溶状態の変化に伴うミクロ相分離が起こり、(x−2)成分と(x−3)成分からなる緻密に入り組んだ3次元編目構造型多孔体が形成されるものと思われる。
この3次元編目構造型多孔体に(x−1)成分が充填された状態となり、(x−1)成分が充填された多孔体が形成される。
さらに多孔体の形成成分を適宜設定することにより、多孔体形成成分との相互作用が働き、(x−1)成分が外部へ漏れ出すのをより防ぐことができる。
また、多孔体として3次元編目構造型多孔体であれば、その緻密な構造の故、(x−1)成分が外部へ漏れ出すのをより防ぐことができる。
相溶化剤としては、上述した脂肪酸トリグリセリドや、親水親油バランス(HLB)が1以上10未満の非イオン性界面活性剤等が挙げられるが、(x−1)成分と樹脂成分との相溶性には、特に親水親油バランス(HLB)が1以上10未満の非イオン性界面活性剤が好ましい。
さらに、ヒドロキシル基を含有する化合物とイソシアネート基を含有する化合物の混合比率は、特に限定されず、適宜設定すればよいが、NCO/OH比率が、0.1〜1.8、好ましくは0.2〜1.7、さらに好ましくは0.3〜1.6、より好ましくは0.5〜1.5であることによって、より優れた3次元架橋構造を得ることができる。
さらに、(x−1)成分が、微細に均一に分散した状態であるため、(x−1)成分の固液変化に伴う体積変化による多孔体自体の形状変化を軽減することもできる。
ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル、
テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット等のポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、
ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリエチレングリコールモノオレエート等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンヤシ油脂肪酸ソルビタン等が挙げられる。
該界面活性剤が0.01重量部より少ない場合は、(x−1)成分と(x−2)成分及び/または(x−3)成分が分離してしまうかまたはクリーミング現象を起こしやすく、効率よくコロイド分散せず、本発明の効果が得られない場合がある。30重量部より多い場合は、得られる蓄熱層の耐水性等の物性に悪影響を及ぼす場合がある。
また、粒子径は、光学顕微鏡(BHT−364M、オリンパス光学工業株式会社製)を用いて測定した値である。
さらに、ヒドロキシル基を含有する化合物とイソシアネート基を含有する化合物の混合比率は、特に限定されず、適宜設定すればよいが、NCO/OH比率が、0.1〜1.8、好ましくは0.2〜1.7、さらに好ましくは0.3〜1.6、より好ましくは0.5〜1.5であることによって、上記効果をよりいっそう高めることができる。
本発明の制振性積層体は、制振層(A)と蓄熱層(X)を積層することにより得られるものであり、その積層方法は、特に限定されない。例えば、制振層(A)と蓄熱層(X)を積層した2層構造でもよいし、3層以上の多層構造を持つものでもよい。
また逆に、予め、公知の方法により制振層(A)を作製し、蓄熱層(X)形成成分を塗付積層する方法、また予め蓄熱層(X)形成成分から蓄熱層(X)を形成し、公知の接着剤・粘着剤や接着・粘着テープで積層する方法、熱融着により積層する方法等により積層することができる。
基材の上に積層する場合も、上記と同様の方法で、基材に対し、制振層(A)または蓄熱層(X)を積層し、さらに蓄熱層(X)または制振層(A)を積層することができる。また、基材の間に注入・充填することもできる。
本発明では特に、建築物用として利用することを考慮し、石膏ボード、珪酸カルシウムボード、スレート板等を用いることが好ましい。
(制振性積層体の製造)
表1に示す原料を用い、表2に示す配合量にて、樹脂、ポリイソシアネート化合物、硬化助剤、添加剤を均一に混合し、型枠中に流し込み、50℃で3時間硬化させ、厚さ2mmの制振層を作製した。
表3に示す原料を用い、表4に示す配合量にて、蓄熱材C、有機処理された層状粘土鉱物A、ヒドロキシル基含有化合物A、イソシアネート基含有化合物Bを温度40℃で均一に混合し、反応促進剤を加え、十分攪拌し、蓄熱スラリーを得た。
得られた蓄熱スラリーを、上記制振層を底面とする型枠中に流し込み、50℃で3時間硬化させ、厚みが1mmの蓄熱層を得、型枠から脱型し、制振層と蓄熱層が積層された厚さ3mmの制振性積層体を得た。
作製した制振性積層体を、強制振動型粘弾性装置(Rheogel E−4000 株式会社ユービーエム社製)を用いて、圧縮モードで、昇温温度2.0℃/min、周波数10Hzで振幅歪0.1mmの条件でtanδの測定を行なった。
制振性試験では、0℃から60℃の温度領域で、2.0℃/minで昇温させた時の20℃、30℃、40℃におけるtanδの値を測定した。その結果を表5に示す。
表3に示す原料を用い、表4に示す配合量にて、蓄熱材C、ヒドロキシル基含有化合物A、イソシアネート基含有化合物Bを温度40℃で均一に混合し、反応促進剤を加え、十分攪拌し、蓄熱スラリーを得た以外は、実験例1と同様の方法で制振性積層体を製造した。また得られた制振性積層体は、実験例1と同様の方法で制振性試験を行った。その結果を表5に示す。
表3に示す原料を用い、表4に示す配合量にて、蓄熱材A、蓄熱材C、相溶化剤、有機処理された層状粘土鉱物B、ヒドロキシル基含有化合物B、イソシアネート基含有化合物Aを温度40℃で均一に混合し、反応促進剤を加え、十分攪拌し、蓄熱スラリーを得た以外は、実験例1と同様の方法で制振性積層体を製造した。また得られた制振性積層体は、実験例1と同様の方法で制振性試験を行った。その結果を表5に示す。
表3に示す原料を用い、表4に示す配合量にて、蓄熱材C、有機処理された層状粘土鉱物B、ヒドロキシル基含有化合物B、イソシアネート基含有化合物A、熱伝導性物質を温度40℃で均一に混合し、反応促進剤を加え、十分攪拌し、蓄熱スラリーを得た以外は、実験例1と同様の方法で制振性積層体を製造した。また得られた制振性積層体は、実験例1と同様の方法で制振性試験を行った。その結果を表5に示す。
表3に示す原料を用い、表4に示す配合量にて、蓄熱材C、ヒドロキシル基含有化合物B、イソシアネート基含有化合物A、熱伝導性物質を温度40℃で均一に混合し、反応促進剤を加え、十分攪拌し、蓄熱スラリーを得た以外は、実験例1と同様の方法で制振性積層体を製造した。また得られた制振性積層体は、実験例1と同様の方法で制振性試験を行った。その結果を表5に示す。
表3に示す原料を用い、表4に示す配合量にて、蓄熱材C、界面活性剤、ヒドロキシル基含有化合物A、イソシアネート基含有化合物Bを温度40℃で混合し、蓄熱材Cをコロイド状(平均粒子径190nm)に分散させ、反応促進剤を加え、十分攪拌し、蓄熱スラリーを得た以外は、実験例1と同様の方法で制振性積層体を製造した。また得られた制振性積層体は、実験例1と同様の方法で制振性試験を行った。その結果を表5に示す。
表3に示す原料を用い、表4に示す配合量にて、蓄熱材C、界面活性剤、有機処理された層状粘土鉱物B、ヒドロキシル基含有化合物A、イソシアネート基含有化合物Bを温度40℃で混合し、蓄熱材Cをコロイド状(平均粒子径430nm)に分散させ、反応促進剤を加え、十分攪拌し、蓄熱スラリーを得た以外は、実験例1と同様の方法で制振性積層体を製造した。また得られた制振性積層体は、実験例1と同様の方法で制振性試験を行った。その結果を表5に示す。
表3に示す原料を用い、表4に示す配合量にて、蓄熱材A、蓄熱材C、相溶化剤、界面活性剤、有機処理された層状粘土鉱物B、ヒドロキシル基含有化合物A、イソシアネート基含有化合物Bを温度40℃で混合し、蓄熱材A、蓄熱材Cをコロイド状(平均粒子径600nm)に分散させ、反応促進剤を加え、十分攪拌し、蓄熱スラリーを得た以外は、実験例1と同様の方法で制振性積層体を製造した。また得られた制振性積層体は、実験例1と同様の方法で制振性試験を行った。その結果を表5に示す。
次の蓄熱スラリーを用いた以外は、実験例1と同様の方法で制振性積層体を製造した。また得られた制振性積層体は、実験例1と同様の方法で制振性試験を行った。その結果を表5に示す。
蓄熱スラリー:n−ノナデカン(相変化温度32.0℃)60重量部と、ステアリルアクリレート40重量部、ポリエチレングリコールジメタクリレート3重量部を均一に混合し、さらに、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸アンモニウム2重量部、ポリオキシエチレンステアリルエーテル1重量部、過流酸アンモニウム1重量部、水100重量部を加え、重合槽で混合し、プレ乳化液を作製した。次に重合槽内を脱気し、窒素雰囲気下、80℃で、3時間乳化重合を行った。重合後、重合槽を室温(25℃)まで冷却し、蓄熱性カプセル(平均粒径1.7μm)を得た。このカプセルを水層から分離し、小型粉砕機で解砕洗浄し、25℃の乾燥器中で3時間乾燥し、分級(100メッシュ)を行い、固形粉末状の蓄熱性カプセルを得た。この時、水層からの分離が簡便であり、粉砕時にはカプセルから蓄熱材が漏れ出すことがなく、得られたカプセルは、ほぼ100メッシュ以下のサイズで回収できた。
次に、得られた蓄熱性カプセル60重量部、表1に示すヒドロキシル基含有化合物A33重量部、表1に示すイソシアネート基含有化合物B9重量部を温度40℃で混合し、表1に示す反応促進剤0.1重量部を加えて、十分攪拌し、蓄熱スラリーを得た。
この際、蓄熱性カプセルは、カプセル壁が粉砕することなく、簡便に蓄熱スラリーが製造できた。
次の蓄熱スラリーを用いた以外は、実験例1と同様の方法で制振性積層体を製造した。また得られた制振性積層体は、実験例1と同様の方法で制振性試験を行った。その結果を表5に示す。
蓄熱スラリー:蓄熱材A60重量部と、ステアリルアクリレート40重量部、ポリエチレングリコールジメタクリレート3重量部を均一に混合し、さらに、ドデシル硫酸ナトリウム3重量部、過流酸アンモニウム1重量部、水100重量部を加え、重合槽で混合し、プレ乳化液を作製した。次に重合槽内を脱気し、窒素雰囲気下、80℃で、3時間乳化重合を行った。重合後、重合槽を室温(25℃)まで冷却し、蓄熱性カプセル(平均粒径1.8μm)を得た。
このカプセルを水層から分離し、小型粉砕機で解砕洗浄し、25℃の乾燥器中で3時間乾燥し、分級(100メッシュ)を行い、固形粉末状の蓄熱性カプセルを得た。この時、水層からの分離が簡便であり、粉砕時にはカプセルから蓄熱材が漏れ出すことがなく、得られたカプセルは、ほぼ100メッシュ以下のサイズで回収できた。
次に、得られた蓄熱性カプセル60重量部、表1に示すヒドロキシル基含有化合物A33重量部、表1に示すイソシアネート基含有化合物A9重量部を温度40℃で混合し、表1に示す反応促進剤0.1重量部を加えて、十分攪拌し、蓄熱スラリーを得た。
この際、蓄熱性カプセルは、カプセル壁が粉砕することなく、簡便に蓄熱スラリーが製造できた。
表3、表4に示すように蓄熱材Cを蓄熱材Bに替えた以外は、実験例1と同様の方法で制振性積層体を得、制振性試験を行った。結果は表5に示す。
Claims (5)
- 制振層(A)と蓄熱層(X)が積層され、
制振層(A)が、制振性樹脂を含有し、動的粘弾性測定により求められる損失係数(tanδ)の最大値が0.5以上であり、
該制振性樹脂が、(a)水酸基価が50〜150mgKOH/g、多分散度(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn))が2.0以下、数平均分子量(Mn)が1000〜15000である水酸基含有化合物、(b)ポリイソシアネート化合物を含有し、
蓄熱層(X)が、蓄熱材(x−1)を含有し、蓄熱材(x−1)の相変化温度が、制振層(A)における損失係数(tanδ)の最大値を示す温度のプラスマイナス10℃の温度領域に存在することを特徴とする制振性積層体。 - 制振性樹脂が、
(a)(a−1)水酸基を含有する(メタ)アクリル単量体と(a−2)前記(a−1)以外の重合性不飽和単量体の混合物を重合して得られる共重合体であって、水酸基価が50〜150mgKOH/g、多分散度(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn))が2.0以下、数平均分子量(Mn)が1000〜15000である共重合体、
(b)ポリイソシアネート化合物、
を含有することを特徴とする請求項1に記載の制振性積層体。 - 蓄熱層(X)が、蓄熱材(x−1)をカプセル化した蓄熱性カプセルを含有するものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の制振性積層体。
- 蓄熱層(X)が、蓄熱材(x−1)を多孔体に充填したものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の制振性積層体。
- 蓄熱材(x−1)が有機潜熱蓄熱材であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の制振性積層体。
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