JP6253790B2 - 制振性ウレタン樹脂組成物、制振性ウレタン樹脂成形体および該成形体の形成方法 - Google Patents
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Description
このような制振材として、例えば、特許文献1には、アクリルウレタン樹脂を含む材料が記載されている。
また、特許文献2には、振動エネルギーを吸収、低減、抑制することが可能な粒子と、バインダー樹脂とを含有する樹脂組成物が記載され、この粒子として、架橋樹脂からなるシェルを有するコアシェル粒子が記載されている。
また、有機樹脂で形成された外殻を有するマイクロカプセルや有機樹脂で形成された多孔体を配合した制振性樹脂組成物から得られる成形体は、外殻の樹脂が非常に強固な構造であるため、変形しにくく、振動エネルギーを熱エネルギーに変換しにくいという問題点があった。
本発明の構成例は、以下の[1]〜[16]である。
[6] 前記相変化物質の融点が−30〜200℃である、[1]〜[5]のいずれかに記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
[9] さらに難燃剤(E)を含有する、[1]〜[8]のいずれかに記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
[10] さらに添加剤(F)を含有する、[1]〜[9]のいずれかに記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
(1)80℃、1Hzにおける損失係数(tanδ)が0.4以上
(2)70℃下、4.5MPaの荷重を1週間加えた時のクリープ変化率が25%以下
[14] さらに、下記(3)の要件を満たす、[13]に記載の制振性ウレタン樹脂成形体。
(3)燃焼性がUL94規格のHB基準を満たす
本発明の制振性ウレタン樹脂組成物(以下「本発明の組成物」ともいう。)は、ひまし油系ポリオール(A)、イソシアネート(B)および相変化物質を内包する無機粒子(C)を含有し、必要により、本発明の効果を損なわない範囲で無機顔料(D)、難燃剤(E)および添加剤(F)を含有してもよい。
ひまし油は、トウダイグサ科のトウゴマという植物の種子から得られる淡黄色の粘調な不乾性油である。ひまし油は、脂肪酸中の約90%がリシノール酸であり、一分子中に水酸基、二重結合およびエステル結合を有しているため、他の植物油脂とは異なるユニークな特徴を有する。その特長としては、優れた安定性、可撓性、電気絶縁性、耐水性、耐衝撃性等が挙げられる。本発明の組成物は、このような特徴を有するひまし油を出発原料として用いたひまし油系ポリオールを含有することにより、摩擦や衝撃といった機械的応力への耐性に加え、耐熱性、耐加水分解性、耐酸性に優れる成形体を形成することができる。
また、ひまし油系ポリオール(A)を用いることで、熱変形や硬化収縮が起こりにくい成形体を形成することができる。
これに対し、本発明では、ひまし油系ポリオール(A)を用いることで、前記の効果を奏する成形体を得ることができる。
市販品としては、URIC H−102、URIC H−92、URIC H−81、URIC H−73X、URIC H−62、URIC H−420、URIC H−854、URIC H−870、URIC H−1824、URIC AC−006、URIC Y−406、URIC HF−2009(以上、伊藤製油(株)製)、HS CM−075P、HS PPE−12H、HS 3P−255、HS 3G−500B、HS 2B−5500、HS 2G−120、TLM、HS CM(以上、豊国製油(株)製)などが挙げられる。
水酸基価および官能基数が前記範囲にあるひまし油系ポリオール(A)を用いることで、制振性および耐クリープ性にバランスよく優れる成形体を得ることができ、さらに、架橋密度が大きくなり、高強度、かつ耐熱性に優れたクリープ変化率の小さい成形体を得ることができる。また、水酸基価および官能基数が前記範囲にあるひまし油系ポリオール(A)を用いることで、高温下でも高い損失係数を示す成形体を得ることができる。
なお、前記官能基数とは、ひまし油系ポリオール(A)1分子中の水酸基の数を表す。
前記Mnは、ひまし油系ポリオール(A)の水酸基価を基に計算し求めることができる。
一般的には、ひまし油系ポリオール(A)はMnが大きいほど粘度は高くなる傾向にある。
ひまし油系ポリオール(A)は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
前記イソシアネート(B)は、前記ひまし油系ポリオール(A)と反応し、硬化可能な化合物であればよい。このようなイソシアネート(B)としては、ジフェニルメタンジイソシアネート(以下「MDI」と略称する。〔例:2,2’−MDI、2,4’−MDI、4,4’−MDI、ポリメリックMDI(クルードMDI)〕)、トリレンジイソシアネート(以下「TDI」と略称する。〔例:2,4−TDI、2,6−TDI〕)、ナフタレンジイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート類のほか、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等の脂肪族ポリイソシアネート類、前記ポリイソシアネートのカルボジイミド変性体、およびイソシアネート化合物と低分子ポリオールなどとを反応させて得られるポリウレタン系プレポリマーなどが挙げられる。
なお、市販品には、前記イソシアネートを主成分として含み、さらに該イソシアネートの異性体等を含む場合や溶剤を含む場合があり、本発明では、これらの市販品を特に制限なく使用することができるが、機械的強度、耐クリープ性に優れ、熱変形や硬化収縮が起こりにくい成形体を形成できるなどの点で無溶剤型イソシアネートであることが好ましい。
イソシアネート(B)は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
前記相変化物質を内包する無機粒子(C)としては、無機粒子の内部に相変化物質を内包している粒子であれば特に制限されず、具体的には、相変化物質を内包し、無機物質で形成された外殻を有するマイクロカプセルや無機物質で形成された多孔性粒子の細孔内に相変化物質が充填されている粒子などが挙げられる。つまり、前記無機粒子(C)としては、相変化物質が無機物質の外殻に完全に覆われている場合のみならず、相変化物質が無機物質で形成された多孔性粒子の細孔内に捕捉された状態であり、外部に接しうる状態にあってもよい。
前記無機粒子(C)を用いることで、荷重により変形しやすく、振動エネルギーを熱エネルギーに変換しやすい成形体を得ることができる。このため、該成形体は、制振効果、耐クリープ性および耐熱性などに優れる。
これに対し、本発明では、前記無機粒子(C)を用いることで、前記の効果を奏する成形体を得ることができる。
一方、本発明の組成物では、前記無機粒子(C)を用いることで、ウレタン樹脂組成物中に該粒子(相変化物質)を均一分散させることができ、このために、前記効果を奏すると考えられる。
なお、前記多孔性粒子としては、その表面から内部にかけて貫通する細孔を有する無機物質からなる粒子が挙げられ、その内部に空洞を有する中空粒子であってもよく、空洞を有していない粒子であってもよい。
無機粒子に内包される相変化物質は、1種単独であってもよく、または2種以上でもよい。
無機粒子(C)は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
本発明の組成物は、クリープ変化に対する耐性を向上させるために、無機顔料(D)を含有してもよい。なお、無機顔料(D)は、無機粒子(C)以外の無機物である。無機顔料(D)は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いることも可能である。
本発明の組成物は、難燃性を向上させるために、難燃剤(E)を含有してもよい。難燃剤(E)は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
本発明の組成物は、さらに、前記(A)〜(E)以外の添加剤(F)を含んでもよい。該添加剤(F)としては、消泡剤、水分吸着剤、触媒およびその他材料等が挙げられる。
添加剤(F)は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
耐クリープ性に優れる成形体を得る等の点から、該成形体には、気泡が存在していないことが好ましい。このため、本発明の組成物には、消泡剤を配合することが好ましい。
消泡剤の種類としてはシリコーン系消泡剤、ミネラルオイル系消泡剤などが挙げられ、それぞれ水系、溶剤系、無溶剤系が存在する。本発明では、成形体を形成する際の収縮を抑えるために無溶剤のシリコーン系消泡剤が好ましく、この消泡剤を本発明の組成物全量に対して0〜3質量%の範囲で含有することが好ましい。無溶剤のシリコーン系消泡剤の市販品としては、例えば、Dоw Corning Toray SAG−47(東レ・ダウコーニング(株)製)が挙げられる。
消泡剤は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
大気中や、無機粒子(C)や無機顔料(D)に含まれうる水分を系内に取り込んだ組成物から成形体を形成する場合、硬化剤であるイソシアネートと水分が反応し、発泡する可能性がある。この発泡を抑制するために系内の水分を除去することが好ましく、このため、本発明の組成物には、水分吸着剤を配合することが好ましい。
前記水分吸着剤は、本発明の組成物全量に対して0〜10質量%の範囲で配合することが好ましい。
水分吸着剤は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
本発明の組成物は、ひまし油ポリオール(A)とイソシアネート(B)との反応を促進する触媒を含有してもよい。このような触媒の例としては、スズカルボン酸塩、アミン系触媒、スズ以外の金属カルボン酸塩および1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]ウンデセン−7(DBU)塩が挙げられる。スズカルボン酸塩としては、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジアセテートおよびスズオクチレートなどが挙げられ、アミン系触媒の例としては、トリエチルアミン、トリエチレンジアミンおよびテトラメチルブタンジアミンが挙げられ、スズ以外の金属カルボン酸塩の例としては、オクチル酸コバルト、オクチル酸マンガンおよびオクチル酸亜鉛が挙げられ、DBU塩としては、DBU−ステアリン酸塩、DBU−オレイン酸塩およびDBU−ギ酸塩が挙げられる。
触媒は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
本発明の組成物は、さらに、必要に応じて、湿潤分散剤、表面調整剤、レオロジーコントロール剤、レベリング剤、可塑剤、溶剤等を本発明の目的を損なわない範囲で含有することができる。
これらのその他材料は、それぞれ1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
本発明の組成物は、前記(A)〜(C)の成分、さらに必要により(D)〜(F)の成分を混合することにより調製することができる。本発明の組成物は、貯蔵安定性などの点から、前記(A)成分を含む主剤と前記(B)成分を含む硬化剤からなる2液型であることが望ましい。この場合、無機粒子(C)は、主剤、硬化剤のどちらに配合してもよいが、主剤に配合することが好ましい。さらに、前記無機顔料(D)、難燃剤(E)および添加剤(F)も、主剤、硬化剤のどちらに配合してもよいが、無機顔料(D)および難燃剤(E)は、主剤に配合することが好ましい。また、添加剤(F)のうち、触媒は主剤に配合することが好ましい。
前記主剤と前記硬化剤とを混合することによって、本発明の組成物を調製することができる。
本発明の制振性ウレタン樹脂成形体(以下「本発明の成形体」ともいう。)は、前記本発明の組成物から形成される。
このため、本発明の成形体は、制振効果が高く、かつ、圧縮荷重に対する耐性や耐衝撃性に優れ、熱による塑性変形が少ない。
(1)80℃、1Hzにおける損失係数(tanδ)が0.4以上
(2)70℃下、4.5MPaの荷重を1週間加えた時のクリープ変化率が25%以下
(3)燃焼性がUL94規格のHB基準を満たす
損失係数は、貯蔵せん断弾性率(G’)と損失せん断弾性率(G’’)との比、G’’/G’であり、tanδで表され、本発明の成形体が変形する際に振動エネルギーをどの程度熱エネルギーに変えるかを示す指標である。tanδの値が大きいほど振動エネルギーを熱エネルギーに変換する、つまり制振効果があることを意味する。制振性に優れる成形体が得られる等の点から、80℃、1Hzにおけるtanδは0.4以上であることが好ましく、0.5以上であることがさらに好ましく、0.6以上であることが特に好ましい。
前記損失係数は、具体的には、下記実施例に記載の方法で測定することができる。
樹脂系の材料は、高温雰囲気下で長期間大きな荷重を加え続けると塑性変形することがあり、これをクリープ変化と呼ぶ。70℃の雰囲気下で、4.5MPaの荷重を1週間加えた時のクリープ変化率は、小さければ小さいほどよく、25%以下であることが好ましく、20%未満であることがさらに好ましい。クリープ変化率が25%を超えると、変形に伴い成形体の破断や、亀裂が生じる場合がある。
前記クリープ変化率は、具体的には、下記実施例に記載の方法で測定することができる。
ウレタン樹脂は一般的に燃焼しやすく、燃焼性樹脂に分類される。また、船舶に用いられる材料は、SOLAS(The International Convention for the Safety of Life at Sea)条約により、火災防止の拡大を防ぐことを目的として難燃性が必要とされる。
前記基材としては、コンクリート、モルタル、スレート板、合板、タイル、金属、ガラス、フィルム、繊維等が挙げられ、これらの基材は表面処理が施されていてもよい。
[実施例1]
ひまし油系ポリオールURIC H−102(伊藤製油(株)製)80.0部およびリケンレヂンLA−15−100(三木理研工業(株)製)20.0部を容器に仕込み、マイクロカプセルの外殻を破壊しないようにハイスピードディスパーを用いて500rpm以下で10分間分散を行った。その後、Dow Corning Toray SAG−47(東レ・ダウコーニング(株)製)0.2部、モレキュラーシーブ4Aパウダー(ユニオン昭和(株)製)3.0部、10%グレックTL(DIC(株)製)0.1部を順次加えて撹拌し、主剤を調製した。そこに、主剤に対してNCO/OH=1.06となるように、硬化剤としてミリオネートMTL(日本ポリウレタン工業(株)製)70.1部を加え、混合後、脱泡してウレタン樹脂組成物を調製した。
原料の種類および使用量を表2または4に示す通りに変更した以外は実施例1と同様にして、ウレタン樹脂組成物を調製し、得られた組成物を用いた以外は実施例1と同様にしてウレタン樹脂成形体を作成した。なお、表2または4の各材料の詳細は、表1に示すとおりである。
ひまし油系ポリオールURIC H−81(伊藤製油(株)製)80.0部およびExolit AP462(CLARIANT製)を15.0部容器に仕込み、ハイスピードディスパーを用いて1000rpmで15分間分散を行った。その後、リケンレヂンLA−15−100(三木理研工業(株)製)20.0部を配合し、マイクロカプセルの外殻を破壊しないようにハイスピードディスパーを用いて500rpm以下で10分間分散を行った。分散工程を終了後、Dow Corning Toray SAG−47(東レ・ダウコーニング(株)製)0.3部、モレキュラーシーブ4Aパウダー(ユニオン昭和(株)製)3.0部、10%グレックTL(DIC(株)製)0.1部を順次加えて撹拌し、主剤を調製した。そこに、主剤に対してNCO/OH=1.06となるように、硬化剤としてミリオネートMTL(日本ポリウレタン工業(株)製)74.5部を加え、混合後、脱泡してウレタン樹脂組成物を調製した。
原料の種類および使用量を表3に示す通りに変更した以外は実施例18と同様にして、ウレタン樹脂組成物を調製し、得られた組成物を用いた以外は実施例18と同様にしてウレタン樹脂成形体を作成した。なお、表3の各材料の詳細は、表1に示すとおりである。
実施例1〜25および比較例1〜7で作成したウレタン樹脂成形体を用いて、損失係数tanδの測定を行った。損失係数の測定は、装置として、「(株)島津製作所製、島津サーボパルサ EHF−EG10−20L型」、ソフトウェアとして「島津サーボパルサ 4830型制御装置」の疲労・耐久試験モードを用いて実施した。試験温度は80℃とし、1Hzの周波数の振動をウレタン樹脂成形体に加えながら、圧縮方向に5kNの荷重を加え、1kNまで除荷するというサイクルを1サイクルとして、このサイクルを1000サイクル繰り返すことで、損失係数を測定した。損失係数の結果は、以下の4段階で評価した。結果を表2〜4に示す。
3:0.5≦tanδ<0.6
2:0.4≦tanδ<0.5
1:tanδ<0.4
評価2〜4を合格○とし、評価1を不合格×とした。
成形枠として、100×100×5mmの成形枠を用いた以外は、実施例1または実施例18と同様にして、実施例1〜25および比較例1〜7で得られたウレタン樹脂組成物を用いて、それぞれウレタン樹脂成形体を作成した。作成したウレタン樹脂成形体をASTM D621に準拠した方法で養生した。養生後、成形体から5×5×5mmの大きさの試験体を4個切り出し、70℃の雰囲気下で、該試験体の厚さ方向に4.5MPaの荷重を1週間加えた。荷重を加える前と、荷重を加えてから1週間後の試験体の厚さを測定し、荷重を加える前後における試験体の厚さ方向の変化率を算出した。4個の試験体それぞれについて同様に変化率を測定し、その平均値をクリープ変化率とした。また、クリープ変化率を以下の3段階で評価した。結果を表2〜4に示す。
2:20≦クリープ変化率≦25%
1:試験体が破断、または荷重を加えた直後に変形
評価2および3を合格○とし、評価1を不合格×とした。
成形枠として、150×125×1mmの成形枠を用いた以外は、実施例1または実施例18と同様にして、実施例3および18〜25で得られたウレタン樹脂組成物を用いて、それぞれウレタン樹脂成形体を作成した。その後、該成形体を、長さ127mm、幅12.7mmの寸法に加工し、試験体とした。試験体には、片端から長さ方向に25mmおよび100mmのところに標線をつけた。試験体はそれぞれ5個作成した。作成した試験体を温度23℃および50%の相対湿度で、48時間保持後、試験を行った。
HB基準を満たす試験体は、
1.試験体の厚さが3.0mm〜13mmの場合、75mmスパン間の燃焼速度が40mm/minを超えないこと、
2.試験体の厚さが3.0mm未満の場合、75mmスパン間の燃焼速度が75mm/minを超えないこと、または、
3.試験体の厚さによらず、100mmの標線に達する前に燃焼が止まること、
が条件となる。
2:燃焼速度≦75mm/min、または、100mmの標線に達する前に燃焼が止まること
1:燃焼速度>75mm/min、且つ、100mmの標線まで燃焼すること
評価2および3を合格○とし、評価1を不合格×とした。
Claims (16)
- ひまし油系ポリオール(A)、イソシアネート(B)および相変化物質を内包する無機粒子(C)を含有する制振性ウレタン樹脂組成物。
- 前記ひまし油系ポリオール(A)の水酸基価が300mgKOH/g以上であり、かつ官能基数が3以上である、請求項1に記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
- 前記ひまし油系ポリオール(A)の25℃における粘度が8,000mPa・s以下である、請求項1または2に記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
- 前記無機粒子(C)を1〜25質量%含有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
- 前記相変化物質が、パラフィン、ワックス、脂肪酸およびポリアルキレングリコールから選択される少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
- 前記相変化物質の融点が−30〜200℃である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
- 前記イソシアネート(B)が、カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネートおよびトリレンジイソシアネートから選択される少なくとも1種である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
- さらに無機顔料(D)を含有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
- さらに難燃剤(E)を含有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
- さらに添加剤(F)を含有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
- 2液型である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の制振性ウレタン樹脂組成物。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の制振性ウレタン樹脂組成物から形成された制振性ウレタン樹脂成形体。
- 下記(1)および(2)の要件を満たす、請求項12に記載の制振性ウレタン樹脂成形体。
(1)80℃、1Hzにおける損失係数(tanδ)が0.4以上
(2)70℃下、4.5MPaの荷重を1週間加えた時のクリープ変化率が25%以下 - さらに、下記(3)の要件を満たす、請求項13に記載の制振性ウレタン樹脂成形体。
(3)燃焼性がUL94規格のHB基準を満たす - 船舶のエンジン下部に使用される、請求項12〜14のいずれか1項に記載の制振性ウレタン樹脂成形体。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の制振性ウレタン樹脂組成物を施工箇所に流し込んで成形体を形成する工程を含む、制振性ウレタン樹脂成形体の形成方法。
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