WO2008020522A1 - Matériau de renforcement de plaque d'acier du type conférant une efficacité d'atténuation de vibrations à une plaque d'acier - Google Patents

Matériau de renforcement de plaque d'acier du type conférant une efficacité d'atténuation de vibrations à une plaque d'acier Download PDF

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WO2008020522A1
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vibration
reinforcing material
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PCT/JP2007/064149
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Ayumi Takata
Yasuhiko Ohashi
Kunitoshi Nakamoto
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Nihon Tokushu Toryo Co., Ltd.
Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha
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Definitions

  • the present invention relates to a vibration-damping performance imparted steel plate reinforcing material, and in particular, it can be applied to the ceiling of a vehicle despite being a foam type, and can be applied before and after electrodeposition coating in a vehicle manufacturing process.
  • the present invention relates to a damping performance imparting steel plate reinforcement.
  • Steel plate reinforcements include thermosets made of epoxy resin, rubber, etc., constrained layers such as aluminum foil and glass cloth on the surface of the foamed viscoelastic layer (for purposes such as imparting toughness to the thermoset, foamed viscoelastic layer) Etc.).
  • thermosets made of epoxy resin, rubber, etc.
  • constrained layers such as aluminum foil and glass cloth on the surface of the foamed viscoelastic layer (for purposes such as imparting toughness to the thermoset, foamed viscoelastic layer) Etc.).
  • a two-layer structure of the constraining layer and a thermosetting / foamed viscoelastic layer is desirable from the viewpoint of price.
  • Conventional examples often require at least a three-layer structure to achieve both vibration damping and reinforcement (Japanese Patent Laid-Open No. 7-68696, Japanese Patent Laid-Open No. 2005-186303, Japanese Patent Laid-Open No. 8—35 538).
  • the steel plate reinforcing material increases the degree of hardening in the thermosetting / foamed viscoelastic layer, but the reinforcing effect increases, but the vibration damping effect decreases and the effect of reducing door tightening noise, rain noise, etc. is impaired. Go. On the other hand, when only the damping material is used, the damping effect is enhanced, but the reinforcement effect is extremely low.
  • a steel plate reinforcement sheet and a vibration suppression sheet are used together in one door, but it is desirable that both the vibration suppression function and the steel plate reinforcement function are provided. In general, it is difficult to combine both. In automobiles, there are vertical parts such as doors, quarters, and roofs (ceilings), as well as the rear part.
  • steel plate reinforcements are being installed on the back side of the wall to prevent the feeling of stickiness during car washing, for example, to prevent rain noise and the sound transmitted to the body.
  • Departure Force that foam type things may be applied
  • superior heat resistance and adhesive strength are required even when applied to vertical parts such as doors.
  • Eve's steel plate reinforcements have problems such as falling off, and in general, non-foamed roof panels have been selected for ceiling roof panels.
  • high aspect ratio pigments such as My strength and specially modified asphalt may be added from the aspect of price and strength, but the addition of high aspect ratio pigments such as My strength and specially modified asphalt, Even if the initial seizure to the back such as the ceiling is good, in the impact resistance test results, when an impact is applied from the outside, a floating part and a peeling part are generated, and sufficient damping performance and reinforcement performance are exhibited. In addition, there is a problem that the impact resistance is lowered after storage for an appropriate period.
  • Patent Document 1 JP-A-7-68696, JP-A-2005-186303, JP-A-8-3 5538 Disclosure of the invention
  • An object of the present invention is to solve the above-mentioned drawbacks of the prior art and to provide a technique that can answer the above request.
  • a vibration-damping performance imparted steel plate reinforcing material comprising a constraining layer and a thermosetting foamed viscoelastic layer, and a tackifier that constitutes the thermosetting foamed viscoelastic layer. And using two or more kinds of tackifiers having different components and melting points, and adding a fiber to the thermosetting foamed viscoelastic layer.
  • (Claim 2) The damping performance-imparting steel sheet reinforcing material according to claim 1, wherein the tackifier comprises a terpene resin, an aliphatic petroleum resin, and an aromatic petroleum resin.
  • thermosetting foamed viscoelastic layer comprises (a) rubber having a number average molecular weight of 500-20000, (b) a thermoplastic elastomer, (c) a tackifier, (d) a foaming agent, and (e) The damping performance imparting type steel plate reinforcing material according to claim 1, 2, 3, or 4, characterized by comprising an inorganic filler, (f) a softening agent, and (g) a crosslinking agent.
  • Thermosetting ⁇ A part of the rubber having a number average molecular weight of 500 to 20000 in the foamed viscoelastic layer is replaced with another liquid rubber. 4 or 5 is a steel plate reinforcement with vibration damping performance.
  • the vibration suppression function has both the vibration suppression function and the steel plate reinforcement function capable of meeting demands such as the depression of the automobile body and the squeaky feeling of the automobile body and the reduction of the tightening sound of the door.
  • a low-cost vibration-damping performance-added steel plate reinforcing material having a two-layer structural force of a constraining layer and a thermosetting / foamed viscoelastic layer can be obtained.
  • the vibration-damping-type steel plate reinforcing material can be applied not only to vertical parts such as automobile doors but also to back parts such as roofs (ceilings).
  • back parts such as roofs (ceilings).
  • the vibration control performance that can satisfy both the requirements of reinforcement and vibration suppression to prevent the feeling of stickiness when washing the car and measures against the sound of rain and the sound transmitted to the body.
  • An imparted steel plate reinforcement can be obtained.
  • the present invention it is possible to provide a vibration-damping type steel plate reinforcing material that can be applied even after electrodeposition coating, and a low-temperature curing prescription as a type of steel plate reinforcing material that can be applied even after electrodeposition coating. Even when assembled, the storage stability is good, and even after storage for an appropriate period of time, the problem of reduced impact resistance does not occur.
  • the initial seizure property to the back surface such as the ceiling is good, and even if an impact is applied from the outside.
  • there is no floating part or peeling part and sufficient vibration damping performance and reinforcing performance can be exhibited.
  • thermosetting foamed viscoelastic layer two or more kinds of tackifiers having different components and melting points are used for the tackifier constituting the thermosetting foamed viscoelastic layer, and fibers ( (Fibrous material) is added to obtain a steel plate reinforcement with vibration damping performance that has a two-layer structure of a constrained layer and a thermoset / foamed viscoelastic layer.
  • fibers (Fibrous material) is added to obtain a steel plate reinforcement with vibration damping performance that has a two-layer structure of a constrained layer and a thermoset / foamed viscoelastic layer.
  • a vibration-suppressing steel plate reinforcement that has performance and can be applied to the back of a roof (ceiling), etc., even though it is of foam type, and can also be applied after electrodeposition coating I can do it.
  • the constraining layer in the present invention is as light and thin as possible, can impart toughness to the thermosetting / foaming viscoelastic layer, and is in close contact with the thermosetting / foaming viscoelastic layer.
  • a brittle material is preferred.
  • Specific examples include glass cloth, force-bon fiber, organic synthetic resin fiber nonwoven fabric, metal foil such as aluminum, steel, and alloys of various metals. Of these, glass cloth and aluminum foil are particularly preferable in consideration of cost, weight, adhesion, and strength. At least one kind of the glass cloth or the like is used.
  • thermosetting foamed viscoelastic layer in the present invention comprises (a) rubber having a number average molecular weight of 500 to 20000, (b) a thermoplastic elastomer, (c) a tackifier, (d) a foaming agent, e) Inorganic filler, (f) Softener, and (g) Crosslinker, but partially replaces fibers and rubber with a number average molecular weight of 500-20000 as described below Other liquid rubbers and the like are appropriately blended, and some are blended as needed, such as a softening agent, and it is desirable that the constituent components be blended so as to be 100% by weight as a whole.
  • Gen rubber styrene-butadiene rubber and isobutylene-isoprene rubber are recommended. Its number average molecular weight is 500-20000, preferably ⁇ 1000-10000. If the number average molecular weight is less than 500, the adhesive strength to the steel sheet may be lowered, and if it exceeds 20000, the shape followability may be deteriorated.
  • the amount of the rubber component 5-30 wt%, preferably 7 to: a 15 weight 0/0. Go If the blending amount of the ingredients is less than 5% by weight, the tackiness and shape following ability will deteriorate. If it exceeds 30% by weight, the viscosity of the composition before cross-linking is lowered and the adhesive strength to the steel sheet is lowered.
  • liquid rubber examples include liquid butadiene-modified rubber having a molecular weight of 45,000.
  • the liquid rubber may and this replacing 5-50 0/0 of rubber having a number average molecular weight 500 to 20,000.
  • the blending amount of the liquid rubber is less than 5% by weight, the impact resistance effect due to the improvement of storage stability becomes sufficient, and when the blending amount exceeds 50% by weight, the effect is saturated and not economical. .
  • thermoplastic elastomer of component (b) used in the thermosetting foamed viscoelastic layer includes 1,2-polybutadiene, an ethylene acetate butyl copolymer, an aromatic butyl compound, and a common gen compound. And their copolymers, hydrogenated products, ionomers, carboxy-modified products of polyolefins, and the like. A combination of the above thermoplastic elastomer with an epoxy resin, polyisocyanate or the like can also be used.
  • 1,2-polybutadiene, a copolymer of aromatic bur compound and conjugated gen compound, especially its block copolymer and acid modified product of polyolefin, and epoxy resin and polyisocyanate are blended in these.
  • 1, 2 polybutadiene having a 1, 2 bond content of 70% or more, preferably 85% or more and a crystallinity of 5% or more, preferably 10 to 40% is recommended.
  • [ ⁇ ] (toluene 30 ° C.) is 0.5 dlZgr or more.
  • the blending amount of the thermoplastic elastomer as the component (b) is 5 to 30% by weight, preferably 7 to 15% by weight.
  • the blending amount of the thermoplastic elastomer of the component (b) is less than 5% by weight, the tackiness and the shape followability are lowered.
  • it exceeds 30% by weight the viscosity of the composition before cross-linking is lowered and the adhesive strength to the steel sheet is lowered.
  • a terpene As the tackifier for the component (c) used in the thermosetting foamed viscoelastic layer, a terpene is used. Examples thereof include aliphatic resins, aliphatic and aromatic petroleum resins, rosin resins, and coumarone indene resins.
  • tackifier two or more tackifiers having different components and melting points are used.
  • a combination example of the tackifier a combination of a terpene resin, an aliphatic petroleum resin, and an aromatic petroleum resin is recommended.
  • the tackifier is one type, for example, when an aliphatic petroleum resin is used alone, the initial seizure property to the back surface such as the ceiling is good, but in the impact resistance test results described later, When more impact is applied, a floating portion or a peeling portion is generated, and sufficient vibration damping performance and reinforcement performance cannot be exhibited, and impact resistance is lowered after storage for an appropriate period.
  • the blending amount of the tackifier is preferably 10 to 25% by weight.
  • the blending amount is less than 10% by weight, the adhesiveness to the steel plate and the constraining layer is lowered. On the other hand, when it exceeds 25% by weight, the strength decreases.
  • thermosetting foamed viscoelastic layer two or more kinds of tackifiers having different components and melting points are used for the tackifier constituting the thermosetting foamed viscoelastic layer, and the thermosetting / foamed viscoelastic layer is used.
  • the tackifier is a single type, for example, when an aliphatic petroleum resin is used alone, the initial seizure property to the back surface such as the ceiling is good, but the impact resistance described later is used.
  • the impact resistance is lowered after storage for an appropriate period.
  • the initial seizure to the back surface such as the ceiling is good, but the impact resistance described later is also used.
  • the blending amount of the fiber is preferably 1 to 10% by weight. If the blending amount is less than 1% by weight, the effect of improving impact resistance will be insufficient. On the other hand, if the blending amount exceeds 10% by weight
  • foaming agent of component (d) used in the thermosetting / foamed viscoelastic layer known inorganic or organic foaming agents can be used.
  • suitable inorganic or organic foaming agents include sodium bicarbonate, ammonium carbonate, azodi power norbonamide, dinitrosopentamethylenetetramine, dinitrosoterephthalamide, azobisybutyronitrile, barium azodicarboxylate, sulfonyl hydrazide, toluenesulfonol hydrazide and the like. It can be used in combination with foaming aids such as urea and urea derivatives.
  • a combination of each or a combination of azodicarbonamide and dinitrosopentamethylenetetramine and a foaming aid such as urea or a urea derivative is preferred.
  • the amount of component (d) is:! ⁇ 10 wt%, preferably 4-7 wt%.
  • the blending amount is less than 1% by weight, the desired foaming effect cannot be obtained.
  • it exceeds 10% by weight a good appearance cannot be obtained due to the gas generated from the foaming agent.
  • the foaming agent As the foaming agent, the combined use of the above organic foaming agent and a thermally expandable microcapsule, which is a foaming agent in which a low-boiling hydrocarbon is encapsulated in a thermoplastic polymer shell, is recommended.
  • the combined use can improve the heat insulating properties such as the ceiling.
  • the inorganic filler of the component (e) used in the thermosetting / foamed viscoelastic layer includes calcium carbonate, barium sulfate, magnesium hydroxide, My strength, Tanorek, clay, key acid, titanium oxide, strength Pigment such as Bonbon black, fibrous filler such as carbon fiber, cotton flock, etc. can be used.
  • thermosetting / foamed viscoelastic layer two or more kinds of tackifiers each having a different component and melting point are used in the thermosetting / foamed viscoelastic layer, and by adding fibers, the strength and force-bomb Even when pigments such as racks are added to the normal filler, the impact resistance can be improved.
  • the amount of the inorganic filler is 10 to 60% by weight, preferably 10 to 40% by weight. If the blending amount is less than 10% by weight, the kneadability is inferior and the overall price increases, which is disadvantageous in terms of cost. On the other hand, when it exceeds 60% by weight, the viscoelasticity and strength decrease.
  • Examples of the softener of the component (f) used in the thermosetting / foamed viscoelastic layer include mineral oil-based rubber softeners generally called process oil and extender oil. From the viewpoint of compatibility with the other components, naphthenic and aromatic compounds are preferred. Other examples include bituminous materials such as atactic polypropylene and asphalt.
  • the amount of component (f) is 0 to 200 parts by weight, preferably 10 to 150 parts by weight. When it exceeds 200 parts by weight, the kneading workability is lowered.
  • the crosslinking agent of the component (g) used in the thermosetting foamed viscoelastic layer sulfur, a combination of a compound that generates sulfur by heating, or a crosslinking accelerator, an organic peroxide, Examples thereof include socyanate compounds and amine compounds.
  • a method of crosslinking with ultraviolet rays, electron beams, X-rays or the like can also be used.
  • sulfur general sulfur such as powdered sulfur and colloidal sulfur can be used, and examples of the compound that generates sulfur by heating include tetramethyltyramium disulfide and tetraethyltyramium disulfide.
  • the amount of the component (g) is:! To 10% by weight, preferably 3 to 8 parts by weight. When the amount is less than 1% by weight, the degree of crosslinking is insufficient and the reinforcing effect cannot be obtained. If it exceeds 10% by weight, it becomes brittle and inferior in practicality.
  • thermosetting foamed viscoelastic layer In order to produce the thermosetting foamed viscoelastic layer, each of the above-mentioned compositions is mixed with a conventionally known mixing and dispersing machine such as a dissolver, a banbury mixer, an open twoder, or a vacuum twoder. Then, after being dispersed and kneaded, it is manufactured by processing into a sheet with a processing machine such as a calender roll or an extrusion molding machine.
  • a conventionally known mixing and dispersing machine such as a dissolver, a banbury mixer, an open twoder, or a vacuum twoder.
  • Damping imparted steel plate reinforcing material integrates a constraining layer and a thermosetting / foamed viscoelastic layer by pressure bonding. Can be obtained. Damping imparted steel plate reinforcement can be used in the fields of various production machines, transport machines, and industrial machines. For example, in the automobile field, depending on the construction site of the car, a conventionally known processing machine such as a press machine can be used. It is punched and is mainly applied by sticking work in a department called body shop in an automobile manufacturing plant.
  • a glass cloth having a thickness of 0.2 mm as a constraining layer [0022] 1) A glass cloth having a thickness of 0.2 mm as a constraining layer.
  • Thermosetting ⁇ As the foamed viscoelastic layer, the total is 100 parts by weight.
  • Vulcanization accelerator 2.5 parts by weight, foaming agents 2 parts by weight, foaming aid 2 parts by weight, carbon black 1 part by weight, high aspect ratio pigment (such as My power) 10 parts by weight, specially modified asphalt 5 parts by weight, Aliphatic petroleum resin (melting point: 100 ° C) 10 parts by weight, aromatic petroleum resin (melting point: 90 ° C) 5 parts by weight, terpene resin (melting point: 85 ° C), polyester cut fiber 1 part by weight Are mixed and kneaded with a pressure type roller and formed into a thickness of 1.8 mm with a calender roll.
  • Aliphatic petroleum resin melting point: 100 ° C
  • aromatic petroleum resin melting point: 90 ° C
  • terpene resin melting point: 85 ° C
  • polyester cut fiber 1 part by weight Are mixed and kneaded with a pressure type roller and formed into a thickness of 1.8 mm with a calender roll.
  • Thermosetting ⁇ As the foamed viscoelastic layer, the total is 100 parts by weight.
  • Vulcanization accelerator 2.5 parts by weight, foaming agent 2 parts by weight, foaming aid 2 parts by weight, carbon black 1 part Part by weight, high aspect ratio pigment (such as My strength) 10 parts by weight, specially modified asphalt 5 parts by weight, aliphatic petroleum resin (melting point: 100 ° C) 10 parts by weight, aromatic petroleum resin (melting point: 90 ° C) 5 parts by weight, terpene resin (melting point: 85 ° C), 1 part by weight of polyester-based cut fiber, 5 parts by weight of liquid butadiene-modified rubber with a molecular weight of 45000 are mixed and kneaded in a pressure kneader and calendered. Thickness 1. 8mm.
  • the constraining layer of 1) above and the thermosetting / foamed viscoelastic layer of 2) are pressure-bonded, a sample (damping reinforcement sheet 2) with release paper attached on one side is created, and the release paper of the sample is peeled off.
  • the test was used for each test described below.
  • Thermosetting ⁇ As the foamed viscoelastic layer, the total is 100 parts by weight.
  • Vulcanization accelerator 2.5 parts by weight, foaming agent 2 parts by weight, foaming aid 2 parts by weight, carbon black 1 part by weight, high aspect ratio pigment (such as My power) 10 parts by weight, specially modified asphalt 5 parts by weight, 10 parts by weight of aliphatic petroleum resin (melting point: 100 ° C), 5 parts by weight of aromatic petroleum resin (melting point: 90 ° C), 1 part by weight of terpene resin (melting point: 85 ° C), polyester-based cut fiber , 55,000 parts by weight of rubber with a molecular weight of 45000 (polybutadiene modified), mixed and kneaded with a pressure kneader and formed into a thickness of 1.8 mm with a calender roll.
  • high aspect ratio pigment such as My power
  • the constraining layer of 1) above and the thermosetting / foamed viscoelastic layer of 2) are pressure-bonded, a sample (damping reinforcement sheet 2) with release paper attached on one side is created, and the release paper of the sample is peeled off.
  • the test was used for each test described below.
  • Thermosetting ⁇ As the foamed viscoelastic layer, the total is 100 parts by weight.
  • an aliphatic petroleum resin melting point: 100 ° C
  • Thermosetting ⁇ As the foamed viscoelastic layer, the total is 100 parts by weight.
  • Vulcanization accelerator 2.5 parts by weight, foaming agent 2 parts by weight, foaming aid 2 parts by weight, carbon black 1 part by weight, high aspect ratio pigment (such as My power) 10 parts by weight, specially modified asphalt 5 parts by weight, 20 parts by weight of an aliphatic petroleum resin (melting point: 100 ° C) mixed and kneaded with a pressure kneader and formed into a thickness of 1/8 mm with a render roll.
  • an aliphatic petroleum resin melting point: 100 ° C
  • Thermosetting ⁇ As the foamed viscoelastic layer, the total is 100 parts by weight.
  • Vulcanization accelerator 2.5 parts by weight, foaming agent 2 parts by weight, foaming aid 2 parts by weight, carbon black 1 part by weight, high aspect ratio pigment (such as My power) 10 parts by weight, specially modified asphalt 5 parts by weight, Fat 10 parts by weight of aliphatic petroleum resin (melting point: 100 ° C), 5 parts by weight of aromatic petroleum resin (melting point: 90 ° C) and 5 parts by weight of terpene resin (melting point: 85 ° C) After mixing and kneading with a calender roll, the thickness is 1.8 mm.
  • a 150X25mm sample was affixed to the center of a 150X25X0.8mm (SPCC_SD steel plate) test steel plate, baked in a hot air dryer adjusted to 150 ⁇ 2 ° C for 30 minutes, and then allowed to cool to room temperature. A piece. Next, the temperature of the test piece is 20 ⁇ 2. After adjusting to C, perform a bending test as shown in Fig. 1, and measure the load (N) when the specimen is displaced by 1 mm. The crosshead speed is 1mm / min.
  • the steel plate is left for 24 hours so that the sample is on the back, and then baked as it is for 150X30 ⁇ 2 minutes to check the state of the sample.
  • the specimen baked in (2) above is allowed to cool to 20 ° C, and is attached to the slamming tester shown in Fig. 2, and an impact is applied from an angle of 70 degrees. If the sample does not peel, shift, or float, give an impact up to 10 times at the same angle. If there is no abnormality in the specimen during this time, increase the angle by 10 degrees and repeat the same test up to 10 times with the same sample. Check the impact angle and number of times when any of peeling, displacement, or floating occurs.
  • the loss factor ⁇ at each temperature of 20 ° C, 40 ° C, and 60 ° C was measured by the resonance method (see page 438 of the “Noise Countermeasure Handbook” published by the Japan Society for Acoustic Materials). Note that the greater the loss factor ⁇ , the higher the measured material's vibration damping performance. It is judged that there is.
  • the anti-vibration reinforcing sheet 35 of Comparative Example 1 3 has no problem with the initial seizure property to the back surface, but as the impact resistance test results show, when the impact is applied from the outside, the floating part and the peeling The part is generated and sufficient vibration control performance and reinforcement performance cannot be exhibited. In particular, after 1 month storage at 35 ° CX85% humidity, the impact resistance was further reduced. As shown in Example 1, it can be seen that impact resistance is greatly improved by blending polyester cut fibers.
  • Example 2 replacing part of a liquid polybutadiene having a number average molecular weight of 2000 with rubber having a molecular weight of 45000 (modified with polybutadiene) improves storage stability, and 1 under 35 ° CX8 5% humidity (RH). It can be seen that sufficient impact resistance can be obtained even after storage for months (30 days).
  • the present invention can be applied to vehicles in addition to automobiles.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram of a test method (reinforcing property) in an example of the present invention.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram of a test method (impact resistance) in an example of the present invention. Explanation of symbols

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Description

明 細 書
制振性能付与型鋼板補強材
技術分野
[0001] 本発明は、制振性能付与型鋼板補強材に関し、特に、発泡タイプであるにも係わら ず、車両の天井に施工でき、又、車両の製造工程における電着塗装前後において 施工可能な制振性能付与型鋼板補強材に関するものである。
背景技術
[0002] 自動車にあっては、重量の軽減化、鋼板強度の進歩によってその厚さが薄くなつて いる。その為、自動車ボディの凹みやペコペコ感の防止、ドアの締まり音の低減化な どの要請から、当該鋼板に対し鋼板補強材を貼着することが行われている。
鋼板補強材としては、エポキシ樹脂やゴムなどからなる熱硬化 ·発泡粘弾性層の表 皮にアルミニウム箔ゃガラスクロスなどの拘束層（当該熱硬化 ·発泡粘弾性層に強靱 性を付与等の目的で施用）を重層したもの等がある。当該鋼板補強材としては、価格 の面などからは、当該拘束層と熱硬化 ·発泡粘弾性層との 2層構造が望ましい。従来 例では、制振性と補強性とを両立させる為に、少なくとも 3層構造を必要としている場 合が多レ、（特開平 7— 68696号公報、特開 2005— 186303号公報、特開平 8— 35 538号公報）。
当該鋼板補強材は、当該熱硬化 ·発泡粘弾性層における硬化度を上げる程、補強 効果は高まる反面、振動減衰効果が低下して、ドア締まり音や雨音などへの低減効 果が損なわれて行く。又、制振材のみの施工では、制振効果は高まる反面、補強効 果が極めて低いものになる。車種によっては、ドア一枚に鋼板補強シ—トと制振シ— トとを併用する場合もあるが、これらの制振機能と鋼板補強機能との両方性能が備わ つていることが望ましいが、一般的には、なかなか両者を兼備させることは難しい。 自動車にあっては、ドアやクォーターやルーフ（天井)等の垂直部や背面部があり、 上記のように、ドアのような垂直部に鋼板補強材を貼着する必要がある一方で、天井 のような背面部でも、例えば、洗車時などのべこべこ感の防止や雨音対策やボディへ の伝播音対策という補強'制振上の要請から鋼板補強材の施工が行われており、発 泡タイプのものが施工されている場合がある力 当該背面部へ施工するには、ドアの ような垂直部への施工に比較しても優れた耐熱性や接着力が要求され、当該発泡タ イブの鋼板補強材では、脱落などの不具合があり、天井のルーフパネルでは、一般 的に、無発泡タイプのものが選択されていることが多かった。
一方、 自動車に当該鋼板補強材を貼着させるには、その塗装乾燥ラインによる加 熱乾燥炉の熱を利用して発泡、熱融着させるのが効率的である。 自動車メーカの製 造ラインは、鋼板面の防鲭油の洗浄処理、化成処理、電着塗装という工程を経て各 種塗装作業工程になるが、鋼板補強材は外板部の裏側に貼着させる為に、ボディ組 立前の段階で貼着させる必要があり、洗浄脱脂の前若しくは後に貼着させるのが適 当である。そこで、一般的には、電着塗装前後では、殆んど 100%近くの割合で、電 着塗装前に行なわれているのが現状であるが、前記のような天井に、鋼板補強材の ような部材を施工する場合には、その圧着力の均一化を図るためには、圧着の為の 自動機による施工が望まれるが、当該自動機の設置は、 自動車のラインにおけるス ペースなどの関係上、電着塗装前では難しぐ電着施工後に設置されることになり、 その要請から、電着塗装後も施工可能なタイプの鋼板補強材も一部提案されている 、電着塗装前後では、その施工温度差が 30°C前後もあり、電着塗装後も施工可能 なタイプの鋼板補強材としては、低温硬化の処方を組まなければならなレ、。しかし、 そうした場合、当該低温向けの材料は温度が上昇するとその貯蔵安定性に難点を包 蔵することになり、適宜期間保存後に当該材料を鋼板補強材の構成部材として使用 すると、耐衝撃性が低下したりするという問題を生じる。
当該鋼板補強材では、マイ力などの高アスペクト比顔料や特殊変性アスファルトを 価格や強度等の面から添加することがあるが、当該マイ力などの高アスペクト比顔料 や特殊変性アスファルトの添加は、天井などの背面部への初期の焼付性は良くても 、耐衝撃性試験結果において、外部より衝撃が加わると、浮き部や剥がれ部が発生 して、充分な制振性能及び補強性能を発揮できなかったり、又、適宜期間保存後に は耐衝撃性が低下するとレ、う問題もある。
特許文献 1 :特開平 7— 68696号公報、特開 2005— 186303号公報、特開平 8— 3 5538号公幸艮 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 本発明は、上記従来技術の有する欠点を解消し、又、上記要請に答えることの出 来る技術を提供することを目的としたものである。
本発明の他の目的や新規な特徴については本件明細書及び図面の記載からも明 らかになるであろう。
課題を解決するための手段
[0005] 本発明の特許請求の範囲は、次の通りである。
(請求項 1) 拘束層と熱硬化 ·発泡粘弾性層とからなる制振性能付与型鋼板補強材 におレ、て、当該熱硬化 ·発泡粘弾性層を構成する粘着付与剤につレ、て各々成分及 び融点の異なる 2種以上の粘着付与剤を用いると共に、当該熱硬化'発泡粘弾性層 に繊維を添加してなることを特徴とする制振性能付与型鋼板補強材。
(請求項 2) 粘着付与剤が、テルペン系樹脂と脂肪族系石油樹脂と芳香族系石油 樹脂とからなることを特徴とする、請求項 1に記載された制振性能付与型鋼板補強材
(請求項 3) 繊維が、ポリエステル系繊維であることを特徴とする、請求項 1又は 2に 記載された制振性能付与型鋼板補強材。
(請求項 4) 繊維が、 ポリエステル系繊維及びガラス繊維であることを特徴とする、 請求項 1又は 2に記載された制振性能付与型鋼板補強材。
(請求項 5)熱硬化'発泡粘弾性層が、（a)数平均分子量 500〜20000のゴムと（b) 熱可塑性エラストマ一と (c)粘着付与剤と (d)発泡剤と (e)無機質充填材と (f)軟化剤 と（g)架橋剤とを配合してなることを特徴とする、請求項 1、 2、 3、又は 4に記載された 制振性能付与型鋼板補強材。
(請求項 6)熱硬化 ·発泡粘弾性層における（a)数平均分子量 500〜20000のゴムの 一部を他の液状ゴムで置換してなることを特徴とする、請求項 1、 2、 3、 4又は 5に記 載された制振性能付与型鋼板補強材。
(請求項 7)制振性能付与型鋼板補強材が、車両の天井に施工できることを特徴とす る、請求項 1、 2、 3、 4、 5又は 6に記載された制振性能付与型鋼板補強材。 (請求項 8)制振性能付与型鋼板補強材が、車両の電着塗装後でも施工できることを 特徴とする、請求項 1、 2、 3、 4、 5、 6又は 7に記載された制振性能付与型鋼板補強 材。
発明の効果
[0006] 本発明によれば、自動車ボディの凹みやペコペコ感の防止、ドアの締まり音の低減 化などの要請に応えることができる制振機能と鋼板補強機能との両性能が備わった 制振性付与型鋼板補強材を提供することができ、特に、拘束層と熱硬化 ·発泡粘弾 性層との 2層構造力 なる低価格の制振性能付与型鋼板補強材が得られる。
又、本発明によれば、その制振性付与型鋼板補強材は、 自動車のドア等の垂直部 に限らずに、ルーフ（天井)等の背面部にも施工可能で、而も、発泡タイプのものであ るにも係わらず、当該背面部でも脱落などの不具合を生ぜずに施工が可能で、当該 背面部への施工に際して優れた耐熱性や接着力を発揮させることができる。その為 、天井のルーフパネルにおいて、洗車時などのべこべこ感の防止や雨音対策ゃボデ ィへの伝播音対策という補強 ·制振上の両要請を充足することができる制振性能付与 型鋼板補強材を得ることができる。
更に、本発明によれば、電着塗装後も施工可能な制振性付与型鋼板補強材を提 供することができ、電着塗装後も施工可能なタイプの鋼板補強材として低温硬化の 処方を組んでも、その貯蔵安定性は良好で、適宜期間保存後であっても、耐衝撃性 が低下したりするという問題を生じない。
更に又、本発明によれば、マイ力などの高アスペクト比顔料や特殊変性アスファルト を添加した場合でも、天井などの背面部への初期の焼付性は良ぐ又、外部より衝撃 が加わっても、浮き部や剥がれ部が発生せず、充分な制振性能及び補強性能を発 揮し、又、適宜期間保存後にも耐衝撃性が低下することを防止できる。
発明を実施するための最良の形態
[0007] 本発明では、熱硬化'発泡粘弾性層を構成する粘着付与剤について各々成分及 び融点の異なる 2種以上の粘着付与剤を用いると共に、当該熱硬化'発泡粘弾性層 に繊維 (繊維状物）を添加することにより、拘束層と熱硬化 ·発泡粘弾性層との 2層構 造力 なる制振性能付与型鋼板補強材が得られ、制振機能と鋼板補強機能との両 性能が備わり、発泡タイプのものであるにも係わらずにルーフ（天井）等の背面部にも 施工可能で、又、電着塗装後も施工可能な制振性付与型鋼板補強材を得ることがで きる。又、マイ力などの高アスペクト比顔料や特殊変性アスファルトを添加した場合で も、天井などの背面部への初期の焼付性は良ぐ又、外部より衝撃が加わっても、浮 き部や剥がれ部が発生せず、充分な制振性能及び補強性能を発揮し、又、適宜期 間保存後にも耐衝撃性が低下することを防止できる。
[0008] 本発明における当該拘束層としては、出来るだけ軽量で、薄膜であり、熱硬化'発 泡粘弾性層に強靱性を付与出来、しかも、当該熱硬化 ·発泡粘弾性層と密着一体化 しゃすい材料が好ましい。具体的には、ガラスクロス、力—ボンファイバ—、有機系合 成樹脂繊維不織布、アルミニウムやスチール、各種金属の合金類等の金属箔等が 例示できる。上記の内、コスト、重量、密着性、強度を勘案するとガラスクロス、アルミ 二ゥム箔が特に好ましい。当該ガラスクロス等は、少なくとも一種以上が使用される。
[0009] 本発明における当該熱硬化'発泡粘弾性層は、（a)数平均分子量 500〜20000の ゴムと (b)熱可塑性エラストマ一と（c)粘着付与剤と (d)発泡剤と (e)無機質充填材と (f)軟化剤と (g)架橋剤とを有して構成されるが、以下に記載のように、繊維や当該数 平均分子量 500〜20000のゴムを一部置換する他の液状ゴム等が適宜配合され、 又、軟化剤のように必要に応じて適宜配合されるものもあり、当該構成成分が全体で 100重量％となるように配合されるとよい。
[0010] 当該熱硬化'発泡粘弾性層に使用される（a)数平均分子量 500〜20000のゴム としては、ポリブタジエンゴム、 1, 2—ポリブタジエンゴム、スチレン ブタジエンゴム、 アクリル二トリル ブタジエンゴム、ポイソプレンゴム、クロロプレンゴム、イソブチレン —イソプレンゴム等の共役ジェン系重合体が挙げられる。特に一〇H、 _C〇OH、 - NH、 _NC〇、 -CH = CH等の官能基を有するゴムが挙げられる。特にポリブタ
2 2
ジェンゴム、スチレン一ブタジエンゴム、イソブチレン一イソプレンゴムが推奨される。 その数平均分子量は、 500〜20000、好まし <は 1000〜10000である。数平均分 子量が 500未満であると鋼板への粘着強度が低下する虞れがあり、 20000を超える と形状追従性が悪くなる虞れがある。
これらのゴム成分の配合量は、 5〜30重量％、好ましくは 7〜： 15重量0 /0である。ゴ ム成分の配合量が 5重量％未満であると、粘着性、形状追従性が低下する。 30重量 %を超えて配合すると架橋前の組成物の粘度が低くなり、鋼板への粘着強度が低下 する。
[0011] 本発明では、当該熱硬化 ·発泡粘弾性層に使用される（a)数平均分子量 500〜20 000のゴムの一部を他の液状ゴムで置換すると貯蔵安定性が向上し、適宜期間保存 後でも、充分な耐衝撃性が得られることが判った。
当該液状ゴムとしては、例えば、分子量 45000の液状ブタジエン変性ゴムが例示さ れる。
当該液状ゴムは、数平均分子量 500〜20000のゴムの 5〜50重量0 /0を置換えるこ とができる。当該液状ゴムの配合量が 5重量％未満であると、貯蔵安定性の向上によ る耐衝撃性効果が充分となり、 50重量％を超えて配合すると当該効果が飽和し又経 済的ではない。
[0012] 当該熱硬化'発泡粘弾性層に使用される（b)成分の熱可塑性エラストマ一としては 、 1 , 2—ポリブタジエン、エチレン 酢酸ビュル共重合体、芳香族ビュル化合物と共 役ジェン化合物との共重合体及びこれらの水添物、アイオノマー、ポリオレフインの カルボキシ変性体等が挙げられる。上記熱可塑性エラストマ一にエポキシ樹脂、ポリ イソシァネート等を併用したものも使用できる。上記のうち 1， 2—ポリブタジエン、芳 香族ビュル化合物と共役ジェン化合物との共重合体、特にそのブロック共重合体及 びポリオレフインの酸変性体及びこれらにエポキシ樹脂、ポリイソシァネートを配合し たものが好ましい。 1 , 2 ポリブタジエンとしては、 1 , 2結合含有量が 70%以上、好 ましくは 85%以上で、結晶化度が 5%以上、好ましくは 10〜40%のものが推奨され る。分子量は混練加工性及び架橋発泡性を得るためには、 [ η ] (トルエン 30°C)が 0 . 5dlZgr以上であることが好ましい。
当該（b)成分の熱可塑性エラストマ一の配合量は、 5〜30重量％、好ましくは 7〜1 5重量％である。当該 (b)成分の熱可塑性エラストマ一の配合量が 5重量％未満であ ると、粘着性、形状追従性が低下する。 30重量％を超えて配合すると架橋前の組成 物の粘度が低くなり、鋼板への粘着強度が低下する。
[0013] 当該熱硬化'発泡粘弾性層に使用される（c)成分の粘着付与剤としては、テルペン 系樹脂、脂肪族及び芳香族系石油樹脂、ロジン樹脂、クマロンインデン樹脂が例示 できる。
当該粘着付与剤は、各々成分及び融点の異なる 2種以上の粘着付与剤を用いる。 当該粘着付与剤の併用例としては、テルペン系樹脂と脂肪族系石油樹脂と芳香族 系石油樹脂との組合せが推奨される。
当該粘着付与剤が、 1種の場合、例えば、脂肪族系石油樹脂が単独の場合、天井 などの背面部への初期の焼付性は良くても、後述の耐衝撃性試験結果において、外 部より衝撃が加わると、浮き部や剥がれ部が発生して、充分な制振性能及び補強性 能を発揮できず、又、適宜期間保存後には耐衝撃性が低下する。
当該粘着付与剤の配合量は、 10〜25重量％が好ましい。 10重量％未満の配合 量であると鋼板及び拘束層への粘着性が低下する。一方、 25重量％を超えて配合 した場合、強度が低下する。
上記のように、本発明では、当該熱硬化'発泡粘弾性層を構成する粘着付与剤に ついて各々成分及び融点の異なる 2種以上の粘着付与剤を用いると共に、当該熱 硬化 ·発泡粘弾性層に繊維を添加する。
上記のように、当該粘着付与剤が、 1種の場合、例えば、脂肪族系石油樹脂が単 独の場合、天井などの背面部への初期の焼付性は良くても、後述の耐衝撃性試験 結果において、外部より衝撃が加わると、浮き部や剥がれ部が発生して、充分な制振 性能及び補強性能を発揮できず、又、適宜期間保存後には耐衝撃性が低下する。 又、 1種でなぐ各々成分及び融点の異なる 2種以上の粘着付与剤を併用しても、同 様に、天井などの背面部への初期の焼付性は良くても、後述の耐衝撃性試験結果 において、外部より衝撃が加わると、浮き部や剥がれ部が発生して、充分な制振性能 及び補強性能を発揮できず、又、適宜期間保存後には耐衝撃性が低下するが、ここ に、繊維を添加すると、耐衝撃性を向上させることが判った。又、マイ力などの高ァス ぺクト比顔料や特殊変性アスファルトを添加した場合でも、繊維を添加すると、天井 などの背面部への初期の焼付性が良ぐ外部より衝撃が加わっても、浮き部や剥が れ部が発生せず、充分な制振性能及び補強性能を発揮し、又、適宜期間保存後に も耐衝撃性が低下することを防止できることが判った。 当該繊維 (繊維状物）の例としては、ポリエステル系繊維、ガラス繊維が例示できる 。該ポリエステル系繊維とガラス繊維とを組み合わせると、より一層上記の効果を向上 させることができる
当該繊維の配合量は、 1〜： 10重量％が好ましい。 1重量％未満の配合量であると 耐衝撃性を向上させる効果が不充分となり、一方、 10重量％を超えて配合した場合
、当該効果が飽和し又経済的ではない。
[0015] 当該熱硬化 ·発泡粘弾性層に使用される（d)成分の発泡剤としては、公知の無機 あるいは有機発泡剤が使用できる。重炭酸ナトリウム、炭酸アンモニゥム、ァゾジ力ノレ ボンアミド、ジニトロソペンタメチレンテトラミン、ジニトロソテレフタルアミド、ァゾビスィ ソブチロニトリル、ァゾジカルボン酸バリウム、スルホニルヒドラジド、トルエンスルホニ ノレヒドラジド等を挙げることができる。尿素、尿素誘導体等の発泡助剤との併用もでき る。上記のうち好ましいのはァゾジカルボンアミド、ジニトロソペンタメチレンテトラミン の各々あるいは併用と、尿素、尿素誘導体等の発泡助剤との組み合わせである。 これら（d)成分の配合量としては、：!〜 10重量％、好ましくは 4〜 7重量％である。 1 重量％未満の配合量の場合所望の発泡効果が得られない。 10重量％を超えて配 合した場合、発泡剤から発生するガスにより良好な外観が得られない。
当該発泡剤としては、上記のような有機発泡剤と低沸点炭化水素を熱可塑性高分 子殻で包み込んだ発泡剤である熱膨張性マイクロカプセルとの併用が推奨される。 当該併用により、天井などの断熱性を向上させることができる。
当該有機発泡剤と熱膨張性マイクロカプセルとの併用割合は、有機発泡剤：熱膨 張性マイクロカプセル = 1 : 1〜2が好ましぐ当該併用割合を逸脱する場合には、当 該断熱性向上効果が少なくなる。
[0016] 当該熱硬化 ·発泡粘弾性層に使用される (e)成分の無機質充填材としては、炭酸 カルシウム、硫酸バリウム、水酸化マグネシウム、マイ力、タノレク、クレー、ケィ酸、酸化 チタン、力一ボンブラック等の顔料類、カーボン繊維、コットンフロック等の繊維状充 填材等が使用できる。
本発明では、当該熱硬化 ·発泡粘弾性層におレ、て各々成分及び融点の異なる 2種 以上の粘着付与剤を用いると共に、繊維を添加することにより、マイ力や力—ボンブ ラック等の顔料類を通常の当該充填材に加えた場合でも、耐衝撃性を向上させるこ とができる。
当該無機質充填材の配合量としては、 10〜60重量％、好ましくは 10〜40重量％ である。 10重量％未満の配合量であると混練性に劣り、また全体の価格が上昇する ためコスト的に不利である。一方、 60重量％を超えて配合した場合、粘弾性性及び 強度が低下する。
[0017] 当該熱硬化 ·発泡粘弾性層に使用される (f)成分の軟ィ匕剤としては、一般にプロセ スオイル、ェクステンダ一オイルと呼ばれる鉱物油系のゴム用軟ィ匕剤が挙げられる。 上記他成分との相溶性の点からナフテン系及び芳香族系のものが好ましい。その他 、ァタクチックポリプロピレン、アスファルト等の瀝青質物が例示できる。
当該（f)成分の配合量としては、 0〜200重量部、好ましくは 10〜： 150重量部であ る。 200重量部を超えて配合した場合、混練作業性が低下する。
本発明では、変性アスファルトを添加した系でも、背面焼付け後の耐衝撃性を向上 させること力 Sできる。
[0018] 当該熱硬化'発泡粘弾性層に使用される（g)成分の架橋剤としては、硫黄、又は加 熱により硫黄を生成する化合物とか架橋促進剤との組み合わせ、有機過酸化物、ィ ソシァネート化合物、アミン系化合物等が挙げられる。紫外線、電子線、 X線等により 架橋する方法も使用できる。硫黄としては粉末硫黄、コロイド硫黄等一般的な硫黄が 使用でき、加熱により硫黄を発生する化合物としてはテトラメチルチラウムジスルフイド 、テトラェチルチラウムジスルフイド等が例示できる。
当該 (g)成分の配合量としては、：!〜 10重量％、好ましくは 3〜8重量部である。 1 重量％未満の配合量の場合、架橋度が不足して補強効果が得られない。 10重量％ を超えて配合した場合、脆弱となり実用性に劣る。
[0019] 当該熱硬化'発泡粘弾性層を製造するには、上記各配合物をディゾルバ一、バン バリーミキサー、オープン二—ダ—、真空二—ダ—等の従来公知の混合分散機によ つて分散混練後、カレンダ—ロール、押出成形機等の加工機械によってシート状に 加工することにより製造される。
[0020] 制振性付与型鋼板補強材は、拘束層と熱硬化 ·発泡粘弾性層とを圧着一体化する ことにより得ることができる。制振性付与型鋼板補強材は、各種の生産機械、輸送機 械、産業用機械分野で使用でき、例えば、自動車分野では、 自動車の施工部位に 応じてプレス機等の従来公知の加工機により打ち抜き加工され、主として自動車製 造工場のボディショップと呼ばれる部署において貼着作業により施工される。
実施例
[0021] 以下に実施例を挙げ本発明のより詳細な理解に供する。当然のことながら本発明 は以下の実施例のみに限定されるものではない。
実施例 1
[0022] 1)拘束層として厚さ 0. 2mmのガラスクロス。
2)熱硬化 ·発泡粘弾性層として、合計が 100重量部となるように、
数平均分子量 2000のゴム（ポリブタジエン系） 12重量部、熱可塑性エラストマ一（ポ リブタジエン系）14重量部、充填材類 (炭酸カルシウム等） 23重量部、軟化材 (パラフ イン又はナフテン系オイル等） 3重量部、硬化剤（硫黄) 4. 5重量部、
加硫促進剤 2. 5重量部、発泡剤類 2重量部、発泡助剤 2重量部、カーボンブラック 1 重量部、高アスペクト比顔料 (マイ力等） 10重量部、特殊変性アスファルト 5重量部、 脂肪族系石油樹脂（融点： 100°C) 10重量部、芳香族系石油樹脂（融点： 90°C) 5重 量部、テルペン樹脂（融点： 85°C)、ポリエステル系カット繊維 1重量部とを加圧式二 ーダ一にて混合、混練しカレンダーロールにて厚さ 1. 8mmに形成されたもの。 これら上記 1)の拘束層と 2)の熱硬化 ·発泡粘弾性層とを圧着し、片側には離型紙を 貼付けた試料 (制振補強シート 1)を作成し、当該試料の剥離紙を剥がして、後述の 各試験に供した。
実施例 2
[0023] 1)拘束層として厚さ 0. 2mmのガラスクロス。
2)熱硬化 ·発泡粘弾性層として、合計が 100重量部となるように、
数平均分子量 2000のゴム（ポリブタジエン系） 12重量部、熱可塑性エラストマ （ポ リブタジエン系）14重量部、充填材類 (炭酸カルシウム等） 23重量部、軟化材 (パラフ イン又はナフテン系オイル等） 3重量部、硬化剤（硫黄) 4. 5重量部、
加硫促進剤 2. 5重量部、発泡剤 2重量部、発泡助剤 2重量部、カーボンブラック 1重 量部、高アスペクト比顔料 (マイ力等） 10重量部、特殊変性アスファルト 5重量部、脂 肪族系石油樹脂（融点： 100°C) 10重量部、芳香族系石油樹脂（融点： 90°C) 5重量 部、テルペン樹脂（融点： 85°C)、ポリエステル系カット繊維 1重量部、分子量 45000 の液状ブタジエン変性ゴム 5重量部とを加圧式ニーダ一にて混合、混練しカレンダー 口一ノレにて厚さ 1. 8mmに形成されたもの。
これら上記 1)の拘束層と 2)の熱硬化 ·発泡粘弾性層とを圧着し、片側には離型紙を 貼付けた試料 (制振補強シート 2)を作成し、当該試料の剥離紙を剥がして、後述の 各試験に供した。
実施例 3
[0024] 1)拘束層として厚さ 0. 2mmのガラスクロスに代えて厚さ 100 μのアルミニウム箔。
2)熱硬化 ·発泡粘弾性層として、合計が 100重量部となるように、
数平均分子量 2000のゴム（ポリブタジエン系） 12重量部、熱可塑性エラストマ一（ポ リブタジエン系）14重量部、充填材類 (炭酸カルシウム等） 23重量部、軟化材 (パラフ イン又はナフテン系オイル等） 3重量部、硬化剤（硫黄) 4. 5重量部、
加硫促進剤 2. 5重量部、発泡剤 2重量部、発泡助剤 2重量部、カーボンブラック 1重 量部、高アスペクト比顔料 (マイ力等） 10重量部、特殊変性アスファルト 5重量部、脂 肪族系石油樹脂（融点： 100°C) 10重量部、芳香族系石油樹脂（融点： 90°C) 5重量 部、テルペン樹脂（融点： 85°C)、ポリエステル系カット繊維 1重量部、分子量 45000 のゴム（ポリブタジエン変性） 5重量部とを加圧式ニーダ一にて混合、混練しカレンダ 一ロールにて厚さ 1. 8mmに形成されたもの。
これら上記 1)の拘束層と 2)の熱硬化 ·発泡粘弾性層とを圧着し、片側には離型紙を 貼付けた試料 (制振補強シート 2)を作成し、当該試料の剥離紙を剥がして、後述の 各試験に供した。
比較例 1
[0025] 1)拘束層として厚さ 0. 2mmのガラスクロス。
2)熱硬化 ·発泡粘弾性層として、合計が 100重量部となるように、
数平均分子量 2000のゴム（ポリブタジエン系） 12重量部、熱可塑性エラストマ一（ポ リブタジエン系） 19重量部、充填材類 (炭酸カルシウム等） 34重量部、軟化材 (バラフ イン又はナフテン系オイル等） 3重量部、硬化剤（硫黄) 4. 5重量部、 加硫促進剤 2. 5重量部、発泡剤 2重量部、発泡助剤 2重量部、カーボンブラック 1重 量部、脂肪族系石油樹脂（融点： 100°C) 20重量部とを加圧式ニーダ一にて混合、 混練しカレンダーロールにて厚さ 1. 8mmに形成されたもの。
これら上記 1)の拘束層と 2)の熱硬化 ·発泡粘弾性層とを圧着し、片側には離型紙を 貼付けた試料 (制振補強シート 3)を作成し、当該試料の剥離紙を剥がして、後述の 各試験に供した。
比較例 2
[0026] 1)拘束層として厚さ 0. 2mmのガラスクロス。
2)熱硬化 ·発泡粘弾性層として、合計が 100重量部となるように、
数平均分子量 2000のゴム（ポリブタジエン系） 12重量部、熱可塑性エラストマ一（ポ リブタジエン系） 14重量部、充填材類 (炭酸カルシウム等） 24重量部、軟化材 (バラフ イン又はナフテン系オイル等） 3重量部、硬化剤（硫黄) 4. 5重量部、
加硫促進剤 2. 5重量部、発泡剤 2重量部、発泡助剤 2重量部、カーボンブラック 1重 量部、高アスペクト比顔料 (マイ力等） 10重量部、特殊変性アスファルト 5重量部、脂 肪族系石油樹脂（融点： 100°C) 20重量部とを加圧式ニーダ一にて混合、混練し力 レンダーロールにて厚さ 1 · 8mmに形成されたもの。
これら上記 1)の拘束層と 2)の熱硬化 ·発泡粘弾性層とを圧着し、片側には離型紙を 貼付けた試料 (制振補強シート 4)を作成し、当該試料の剥離紙を剥がして、後述の 各試験に供した。
比較例 3
[0027] 1)拘束層として厚さ 0. 2mmのガラスクロス。
2)熱硬化 ·発泡粘弾性層として、合計が 100重量部となるように、
数平均分子量 2000のゴム（ポリブタジエン系） 12重量部、熱可塑性エラストマ一（ポ リブタジエン系） 14重量部、充填材類 (炭酸カルシウム等） 24重量部、軟化材 (バラフ イン又はナフテン系オイル等） 3重量部、硬化剤（硫黄) 4. 5重量部、
加硫促進剤 2. 5重量部、発泡剤 2重量部、発泡助剤 2重量部、カーボンブラック 1重 量部、高アスペクト比顔料 (マイ力等） 10重量部、特殊変性アスファルト 5重量部、脂 肪族系石油樹脂（融点： 100°C) 10重量部、芳香族系石油樹脂（融点： 90°C) 5重量 部、テルペン樹脂（融点： 85°C) 5重量部とを加圧式ニーダ一にて混合、混練しカレ ンダーロールにて厚さ 1. 8mmに形成されたもの。
これら上記 1)の拘束層と 2)の熱硬化 ·発泡粘弾性層とを圧着し、片側には離型紙を 貼付けた試料 (制振補強シート 5)を作成し、当該試料の剥離紙を剥がして、後述の 各試験に供した。
試験方法
(1)補強性
150X25mmの試料を 150X25X0. 8mm (SPCC_ SD鋼板）の試験用鋼板の中 心に貼り付け， 150± 2°Cに調整した熱風乾燥器内で、 30分間焼付け、常温まで放 冷させたものを試験片とする。次に， 当該試験片の温度を 20± 2。Cに調整後，図 1に 示すようにして曲げ試験を行い、試験片が 1mm変位した際の荷重 (N)を測定する。 尚、クロスヘッドの速度は， 1mm/分である。
(2)背面焼付け性
試料を 50X100mmに裁断し、試験用鋼板（200X300X0. 8mm)の中央に載せ、 5. 9KPaの圧力が制振補強シート全体に掛カる状態で 5秒間圧着する。
次に，鋼板を試料が背面になるように、 24時間放置後、そのまま 150X30± 2分間焼 付けて、試料の状態を確認する。
(3)耐衝撃性
上記の（2)にて焼付けを行った試験片を 20°Cまで放冷し、図 2のスラミング試験機 に取り付け、 70度の角度から衝撃を加える。試料に剥がれ，ズレ、浮きなどを生じな ければ、同じ角度で 10回まで衝撃を与える。この間に試験片に異常がなければ、角 度を 10度上げ，同一試料で同じ試験を 10回まで繰り返す。剥がれ，ズレ、浮きのい ずれかが発生したときの衝撃角度および回数を確認する。
(4)制振性
共振法（日本音響材料協会出版「騒音対策ハンドブック」 438頁参照）により、 20 °C、 40°C、 60°Cの各温度における損失係数 ηを測定した。なお、損失係数 ηはそ の値が大きい程測定材料の制振性が高いとされ、 0. 05以上の値であれば制振性が あると判断される。
[0029] 試験結果を表 1に示す。
[0030] [表 1]
Figure imgf000015_0001
[0031]
比較例 1 3の制振補強シート 3 5は、背面部への初期の焼付け性は問題がな レ、が，耐衝撃性試験結果が示すように、外部より衝撃が加わると，浮き部や剥がれ部 が発生して、充分な制振性能および補強性能を発揮することができない。特に， 35 °CX85%湿度下で 1ヶ月保存後には、耐衝撃性がさらに低下する結果となった。 実施例 1に示すように，ポリエステル系カット繊維を配合すると，耐衝撃性が大きく 向上することが判る。
実施例 2に示すように，数平均分子量 2000の液状ポリブタジエンの一部を分子量 45000のゴム（ポリブタジエン変性）で置き換えると，貯蔵安定性が向上し， 35°CX8 5%湿度 (RH)下で 1ヶ月（30日）保存後でも、充分な耐衝撃性能が得られることが判 る。
産業上の利用可能性 [0032] 本発明は、 自動車のほか車両全般に適用することができる。
図面の簡単な説明
[0033] [図 1]本発明の実施例における試験方法 (補強性)の説明図である。
[図 2]本発明の実施例における試験方法 (耐衝撃性)の説明図である。 符号の説明
[0034] 1 試料
2 試験用鋼板
3 荷重
4 スラミング試験機
5 試験片
6 角度指示板

Claims

請求の範囲
[1] 拘束層と熱硬化 ·発泡粘弾性層とからなる制振性能付与型鋼板補強材において、当 該熱硬化 ·発泡粘弾性層を構成する粘着付与剤について各々成分及び融点の異な る 2種以上の粘着付与剤を用いると共に、当該熱硬化 ·発泡粘弾性層に繊維を添加 してなることを特徴とする制振性能付与型鋼板補強材。
[2] 粘着付与剤が、テルペン系樹脂と脂肪族系石油樹脂と芳香族系石油樹脂とからなる ことを特徴とする、請求項 1に記載された制振性能付与型鋼板補強材。
[3] 繊維が、ポリエステル系繊維であることを特徴とする、請求項 1又は 2に記載された制 振性能付与型鋼板補強材。
[4] 繊維が、 ポリエステル系繊維及びガラス繊維であることを特徴とする、請求項 1又は 2 に記載された制振性能付与型鋼板補強材。
[5] 熱硬化'発泡粘弾性層が、（a)数平均分子量 500〜20000のゴムと（b)熱可塑性ェ ラストマーと (c)粘着付与剤と (d)発泡剤と (e)無機質充填材と (f )軟化剤と (g)架橋 剤とを配合してなることを特徴とする、請求項 1、 2、 3、又は 4に記載された制振性能 付与型鋼板補強材。
[6] 熱硬化 ·発泡粘弾性層における（a)数平均分子量 500〜20000のゴムの一部を他 の液状ゴムで置換してなることを特徴とする、請求項 1、 2、 3、 4又は 5に記載された 制振性能付与型鋼板補強材。
[7] 制振性能付与型鋼板補強材が、車両の天井に施工できることを特徴とする、請求項
1、 2、 3、 4、 5又は 6に記載された制振性能付与型鋼板補強材。
[8] 制振性能付与型鋼板補強材が、車両の電着塗装後でも施工できることを特徴とする
、請求項 1、 2、 3、 4、 5、 6又は 7に記載された制振性能付与型鋼板補強材。
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