WO2008007547A1 - Procédé pour fabriquer un substrat de verre, procédé pour fabriquer un disque magnétique et disque magnétique - Google Patents

Procédé pour fabriquer un substrat de verre, procédé pour fabriquer un disque magnétique et disque magnétique Download PDF

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Hideki Kawai
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Konica Minolta Opto, Inc.
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    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C19/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by mechanical means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
    • C03C23/0075—Cleaning of glass

Definitions

  • the present invention relates to a glass substrate, and more particularly to a glass substrate used for a magnetic disk.
  • an aluminum substrate strength S is used for a stationary type such as a desktop computer or a server, while a glass type substrate is generally used for a portable type such as a notebook computer or a mobile computer. Used. Force The aluminum substrate was deformed and the hardness was insufficient, and the smoothness of the substrate surface after polishing was not sufficient. Further, when the magnetic head comes into contact with the magnetic disk, there is a problem that the magnetic film is easily peeled off from the substrate. Therefore, glass substrates with little deformation and good smoothness and high mechanical strength will be widely used not only for portable devices but also for stationary devices and other household information devices in the future. It is predicted.
  • a magnetic disk is manufactured by polishing the surface of a glass substrate into a mirror surface, performing ultra-fine polishing, and then forming a magnetic layer on the glass substrate by sputtering or the like.
  • ultra-precise polishing using tape polishing, texturing that forms concentric streaks on the surface of the glass substrate, and mirrors that suppress streaks and improve only the smoothness of the polished surface.
  • polish processing In the case of a magnetic anisotropy recording medium, this texturing process imparts magnetic anisotropy to the magnetic disk medium, improving the magnetic characteristics of the magnetic disk and improving the magnetic characteristics when the hard disk drive is not operating. Adsorption between the head and the magnetic disk surface is prevented.
  • the smoothness of the substrate surface is greatly improved by mirror polishing, so that the structure of the magnetic layer formed on the substrate is dense and uniform.
  • Significant improvement in magnetic recording characteristics is achieved.
  • texturing calorie mirror polishing of a glass substrate is performed by supplying a textured liquid, in which abrasive grains are dispersed in water or an aqueous solution containing water as a main component, to the surface of the glass substrate. Bad This is done by pressing and moving a polishing cloth such as a woven cloth or a polishing tape.
  • the recording capacity of a magnetic disk can be increased as the distance between the magnetic head and the surface of the magnetic disk is decreased.
  • the magnetic head may collide with the protrusions or foreign objects on the magnetic disk. Arise.
  • Patent Document 1 proposes the use of a special texture liquid for the purpose of forming a uniform and fine streak pattern.
  • Patent Document 2 does not directly improve the effect of ultraprecision polishing, but improves the toughness of the information recording glass substrate by roughening the structure of the surface layer of the glass substrate. It has been disclosed to reduce the strength reduction caused by microcracks and the generation of cracks when a magnetic head collides.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-30275
  • Patent Document 2 JP 2005-129163 A
  • the present invention has been made in view of such problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing a glass substrate in which a streak pattern is uniformly and finely formed on the surface by superprecision polishing. It is.
  • Another object of the present invention is to provide a magnetic disk and a method for manufacturing the same that can increase the recording capacity by reducing the distance between the magnetic head and the surface of the magnetic disk. That is.
  • the inventor has various reasons for slightly different concentric streaks formed on the surface of the glass substrate depending on the production lot even if the glass substrate having the same composition is subjected to ultra-precision polishing with the same processing liquid.
  • the present inventors have found that there is a causal relationship between the denseness of the outermost surface portion of the glass substrate and the formation of the streaks. That is, if the surface structure of the glass substrate is fine, the streaks formed by the ultra-precision polishing process are uniform and fine, while the surface structure of the glass substrate is rough, the streaks formed by the ultra-precision polishing process. The pattern is uneven.
  • a method for producing a glass substrate according to the first aspect of the present invention comprises: a polishing step for polishing; a characteristic value having an outermost surface portion by a nano-indentation method for the polished glass substrate; and another measurement method.
  • the method includes a step of checking whether the characteristic value satisfies a certain inequality.
  • the certain characteristic value is Young's modulus Es
  • the characteristic value obtained by the other measurement method is an ultrasonic resonance method. Is the Young's modulus Eg, and the certain inequality is the following (1).
  • the certain characteristic value is hardness Hs
  • the characteristic value obtained by the other measurement method is hardness Hv by the Vickers method.
  • the certain inequality is the following (2).
  • the method for producing a glass substrate according to the fourth aspect of the present invention in the first aspect, has an etching action on the surface of the glass substrate after the polishing step and before the inspection step.
  • the method further includes a step of cleaning with a cleaning liquid.
  • a method for producing a glass substrate according to a fifth aspect of the present invention in the fourth aspect, is hydrofluoric acid.
  • a method for producing a glass substrate according to a sixth aspect of the present invention further includes an ultraprecision polishing step of applying an ultraprecision polishing process to the glass substrate that has passed the inspection in the first aspect. It is characterized by including.
  • the method for producing a glass substrate according to the seventh aspect of the present invention is characterized in that, in the sixth aspect, the surface roughness Ra of the outermost surface after the ultraprecision polishing is 0.3 nm or less. .
  • a method for producing a glass substrate according to an eighth aspect of the present invention is characterized in that, in the first aspect, the glass substrate contains 50% by weight or more of Si02.
  • a method of manufacturing a magnetic disk according to the ninth aspect of the present invention includes a step of forming a magnetic recording layer on the glass substrate manufactured by the manufacturing method of the sixth aspect. .
  • a magnetic disk according to a tenth aspect of the present invention is manufactured by the manufacturing method according to the ninth aspect.
  • the Young's modulus Es of the outermost surface portion by the nanoindentation method and the Young's modulus Eg by the ultrasonic resonance method are obtained before the ultraprecision polishing.
  • the hardness Hs and Vickers hardness Hv of the outermost surface by the nanoindentation method satisfy the following inequality (1) or (2), the surface state of the glass substrate is dense and stable, and the texture By processing, the streaks are uniformly and finely applied on the surface of the glass substrate.
  • the streak pattern is applied uniformly and finely, uniform magnetic characteristics can be obtained when a magnetic disk is formed.
  • the surface roughness Ra after ultra-precision polishing is 0.3 nm or less, when a magnetic disk is obtained.
  • the distance between the magnetic head and the magnetic disk surface can be reduced, and the recording capacity of the magnetic disk can be increased.
  • the content of Si02 is 50% by weight or more, in the case of texturing, a more uniform and fine streak pattern can be formed on the surface of the glass substrate.
  • the surface state of the glass substrate can be made very smooth and uniform.
  • the streaks can be formed uniformly and finely on the surface of the glass substrate by texture processing.
  • the mirror polishing process makes the surface of the glass substrate very smooth and homogeneous.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of a measurement result of Young's modulus by a nanoindentation method.
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of a manufacturing process of a magnetic disk according to the present invention.
  • Fig. 2 shows an example of the magnetic disk manufacturing process.
  • a glass material is melted (glass melting process)
  • molten glass is poured into a lower mold
  • press molding is performed with an upper mold to obtain a disk-shaped glass substrate precursor (press molding process).
  • the disk-shaped glass substrate precursor may be produced by cutting a sheet glass formed by, for example, a downdraw method or a float method with a grinding wheel, without using press molding.
  • the size of the glass substrate is not limited. 2.5 inch, 1.8 inch, 1 inch, 0.85 inch
  • the method of the present invention can also be applied to small-diameter discs having a diameter of H or less. In addition, it can be applied to thin materials with a thickness of 2mm, lmm, 0.63mm, or less.
  • a hole is formed in the central portion with a core drill or the like, if necessary (coring step). Then, in the first lapping step, both surfaces of the glass substrate are ground, and the overall shape of the glass substrate, that is, the parallelism, flatness and thickness of the glass substrate are preliminarily adjusted. Next, the outer peripheral end surface and inner peripheral end surface of the glass substrate were ground and chamfered, and the outer diameter size and roundness of the glass substrate, the inner diameter size of the hole, and the concentricity between the glass substrate and the hole were finely adjusted. Later (inner and outer diameter precision machining step), the outer peripheral end surface and inner peripheral end surface of the glass substrate are polished to remove fine scratches (end surface polishing additional step).
  • both surfaces of the glass substrate are ground again, and the parallelism, flatness, and thickness of the glass substrate are finely adjusted (second lapping step). Then, both surfaces of the glass substrate are polished to make the surface unevenness uniform (policing process). If necessary, both surfaces of the glass substrate are further polished using abrasives with different particle sizes (second polishing step).
  • Young's modulus Es and hardness Hs by the nanoindentation method were measured by attaching a Triboscope manufactured by Hysitor on to a scanning probe microscope “SPI3800N” manufactured by Seiko Instruments Inc. . Specifically, the probe load is varied from 0.1 ⁇ m to 5 ⁇ m in increments of 0.1 ⁇ m, and measurement data is collected until the probe push depth exceeds 100 ⁇ m. The Young's modulus Es of the part was calculated from the load curve when pushing to lOOnm. For the hardness Hs of the outermost surface, a value of 1 ⁇ load was adopted. Note that the probe push-in depth is not limited to lOOnm.
  • a sample whose surface was mirror-finished with a cerium oxide abrasive was prepared, and a Vickers indenter was pushed in with a load of 100 g and an indentation time of 15 seconds, and measurements were made with indentations.
  • Young's modulus is used as one index indicating the density of the outermost surface portion of the glass substrate. That is, the density of the surface structure of the glass substrate was evaluated based on the ratio of the Young's modulus of the outermost surface portion of the glass substrate to the Young's modulus of the entire glass substrate.
  • the Young's modulus Eg measured by the ultrasonic vibration method is regarded as the Young's modulus of the entire glass substrate
  • the Young's modulus Es measured by the nanoindentation method is the Young's modulus of the outermost surface portion of the glass substrate.
  • the streaks due to the cutting process are partially broken and become non-uniform.
  • the Young's modulus Es at the outermost surface of the glass substrate is 1.2 times or more of the Young's modulus Eg of the entire glass substrate, the surface structure of the glass substrate becomes too dense and hard, and the streaks are made homogeneous by texturing. Forming itself becomes difficult.
  • a more preferable range of the Young's modulus Es of the outermost surface portion of the glass substrate is a range of 0.82 to 1.18 times the Young's modulus Eg of the entire glass substrate.
  • FIG. 1 shows Young's modulus Es measured by the nanoindentation method, where the vertical axis represents Young's modulus and the horizontal axis represents depth from the surface.
  • the Young's modulus Es increases with increasing depth from the smallest surface of the glass surface. Therefore, it is important in the present invention that the Young's modulus Es of the outermost surface portion is in the range of 0.8 to 1.2 times the Young's modulus Eg of the entire glass substrate.
  • hardness is used as another index indicating the denseness of the outermost surface portion of the glass substrate. That is, the density of the glass substrate surface was evaluated based on the degree of the hardness of the glass substrate outermost surface portion relative to the hardness of the entire glass substrate.
  • the hardness Hv measured by the Vickers method is regarded as the hardness of the entire glass substrate
  • the hardness Hs measured by the nanoindentation method is regarded as the hardness of the outermost surface portion of the glass substrate. It was found that the hardness Hs of the part is in the range of 0.8 to 1.2 times the hardness Hv of the entire glass substrate.
  • the hardness Hs of the outermost surface of the glass substrate is 0.8 times or less of the hardness Hv of the entire glass substrate, the surface of the glass substrate is rough and streaks due to ultra-precision polishing are performed as in the case of the Young's modulus described above. It becomes non-uniform.
  • the hardness Hs of the outermost surface portion of the glass substrate is 1.2 times or more of the hardness Hv of the entire glass substrate, the surface of the glass substrate becomes too dense and hard, and a streak pattern is formed by ultra-precision polishing. It becomes A more preferable range of the hardness Hs of the outermost surface portion of the glass substrate is a range of 0.85 to 1.15 times the hardness Hv of the entire glass substrate.
  • ultra-precision polishing is performed on the glass substrate that has passed the inspection.
  • texturing, mirror polishing or similar processing is performed.
  • an ultra-precision polishing processing liquid a surfactant of Daricol compounds such as polyethylene glycol and polypropylene glycol is used to uniformly disperse the abrasive grains in the liquid and prevent sedimentation of the abrasive grains in the processing liquid storage.
  • a slurry is used in which about 0.01 to 5% by weight of abrasive grains are dispersed in an aqueous solution containing about 1 to 25% by weight.
  • abrasive grains single crystal or polycrystalline diamond particles are used.
  • the diamond particles are hard enough that the particle shape does not vary in regular particle size and shape, and are excellent in chemical resistance and heat resistance.
  • polycrystalline diamond particles are widely used as abrasive grains used in ultra-precision polishing because they have a round shape with no corners as compared to single crystal particles.
  • the surface roughness Ra of the outermost surface of the glass substrate after the ultraprecision polishing is desirably 0.3 nm or less. If the surface roughness Ra is greater than 0.3 nm, the distance between the magnetic head and the surface of the magnetic disk cannot be reduced and the recording capacity of the magnetic disk cannot be increased. .
  • a magnetic film is formed on the glass substrate produced as described above.
  • a method for forming the magnetic film a conventionally known method can be used.
  • a method of spin-coating a thermosetting resin in which magnetic particles are dispersed on a substrate, sputtering, Electrolytic plating is mentioned.
  • Film thickness by spin coating method is about 0.3 ⁇ : about 1.2 ⁇
  • film thickness by sputtering method is about 0.04 ⁇ 0.08 ⁇
  • film thickness by electroless plating method is From 0.05 to 0.1 / m
  • film formation by sputtering and electroless plating is preferred from the viewpoint of thin film and high density.
  • the magnetic material used for the magnetic film is not particularly limited, and conventionally known materials can be used.
  • a Co-based alloy based on Co having high crystal anisotropy and containing Ni or Cr for the purpose of adjusting the residual magnetic flux density is suitable.
  • Specific examples include CoPt, CoCr, CoNi, CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, and CoNiPt containing Co as a main component, CoNiCrPt, CoNiCrTa, CoCrPtTa, CoCrPtB, and CoCrPtSiO.
  • the magnetic film may be divided into a non-magnetic film (for example, Cr, CrMo, CrV, etc.) to reduce the noise and to have a multilayer structure (for example, CoPtCr / CrMo / CoPtCr, CoCrPtTaZCrMo / CoCrPtTa).
  • a granular material with a structure in which magnetic particles such as Fe, Co, FeCo, CoNiPt are dispersed in a non-magnetic film made of ferrite, iron-rare earth, Si02, BN, or the like. It may be.
  • the magnetic film may be either in-plane type or vertical type recording format.
  • a lubricant may be thinly coated on the surface of the magnetic film in order to improve the sliding of the magnetic head.
  • the lubricant include those obtained by diluting perfluoropolyether (PFP E), which is a liquid lubricant, with a freon-based solvent.
  • an underlayer or a protective layer may be provided.
  • the underlayer in the magnetic disk is selected according to the magnetic film.
  • the material for the underlayer include at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, Al, and Ni.
  • Cr alone or a Cr alloy is preferable from the viewpoint of improving magnetic characteristics.
  • the underlayer is not limited to a single layer, and may have a multi-layer structure in which the same or different layers are stacked. For example, it can be used as a multilayer underlayer such as Cr / Cr, Cr / CrMo, Cr / CrV, NiAl / Cr, NiAl / CrMo, NiAlZCrV.
  • Examples of the protective layer for preventing wear and corrosion of the magnetic film include a Cr layer, a Cr alloy layer, a carbon layer, a hydrogenated carbon layer, a zirconium layer, and a silica layer.
  • These protective layers can be formed continuously with an in-line sputtering apparatus, such as an underlayer and a magnetic film.
  • These protective layers may be a single layer or may have a multilayer structure composed of the same or different layers. Note that another protective layer may be formed on the protective layer or instead of the protective layer.
  • colloidal silica fine particles are dispersed and coated in a tetraalkoxylane diluted with an alcohol solvent on the Cr layer, and then fired to form silicon dioxide (a SiO3 ⁇ 4 layer). You can do it.
  • Example 1 Using an aluminosilicate glass substrate having Young's modulus Eg of 85 GPa and 55% Si02, Young's modulus Es from the outermost surface of the glass substrate to a depth of lOOnm is minimum 75 GPa, maximum Polishing-cleaning treatment was performed so as to obtain a value of 82 GPa. The Young's modulus Eg does not change even after polishing and cleaning. Then, when texture caloe was applied over the entire surface of the glass substrate, a homogeneous concentric streak shape was obtained. As a result of forming a magnetic film on this glass substrate, concentric and homogeneous magnetic orientation was observed, and good magnetic recording / reproducing characteristics were exhibited.
  • Young's modulus Eg 85 GPa and 55% Si02
  • Example 3 Using an alkali-free glass substrate having a Vickers hardness Hv of 630 and containing 50% Si 2, a polishing cleaning treatment was performed so that the outermost surface hardness Hs was 575.
  • the Vickers hardness Hv does not change even after polishing and cleaning.
  • a fine and homogeneous magnetic particle film was obtained, and good magnetic signal reproduction characteristics were exhibited.
  • Example 4 Using an aluminoborosilicate glass substrate having a Vickers hardness Hv of 550 and containing 60% Si02, a polishing-cleaning treatment was performed so that the outermost surface hardness Hs was 625. When the glass substrate was textured, a uniform concentric streak shape was obtained over the entire surface. As a result of forming a magnetic film on this glass substrate, concentric and homogeneous Magnetic orientation was observed, and good magnetic recording / reproducing characteristics were exhibited.
  • Comparative Example 1 Using an aluminosilicate glass substrate with Young's modulus Eg of 85 GPa and 55% Si02, Young's modulus Es from the outermost surface of the glass substrate to a depth of lOOnm is minimum 65 GPa, maximum Polishing-cleaning treatment was performed so that the value was 68 GPa. When texturing was performed over the entire surface of the glass substrate, concentric streaks were obtained, but the width, depth, and density of the streaks were not uniform. As a result of forming a magnetic film on this glass substrate, the magnetic orientation of the magnetic layer was partially disturbed, magnetic noise increased, and good magnetic properties could not be obtained.
  • Comparative Example 3 Using a non-alkali glass substrate having a Vickers hardness Hv of 630 and containing 50% Si02, a polishing cleaning treatment was performed so that the surface hardness Hs was 780.
  • the smoothness of the glass substrate, Ra 0.43nm, which attempted to smooth the glass substrate by mirror polishing, was insufficient, and some differences in roughness were observed.
  • the magnetic particles are not sufficiently miniaturized, the interference noise between the particles becomes large, and sufficient magnetic signal reproduction characteristics to ensure recording density cannot be obtained. I helped.
  • Comparative Example 4 Using an aluminoborosilicate glass substrate having a Vickers hardness Hv of 550 and containing 60% Si02, a polishing-cleaning treatment was performed so that the surface hardness Hs was 420. When the glass substrate was textured, a concentric streak shape was obtained, but the streak width 'depth' density was heterogeneous, and some streaks were completely collapsed. It was seen. When a magnetic film was formed on this glass substrate, the magnetic orientation of the magnetic layer was partially disturbed, magnetic noise increased, and good magnetic properties could not be obtained.

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Description

ガラス基板の製造方法、磁気ディスクの製造方法および磁気ディスク 技術分野
[0001] 本発明はガラス基板に関し、特に、磁気ディスクに用いられる、ガラス基板に関する
背景技術
[0002] 従来、磁気ディスク用基板としては、デスクトップ用コンピュータやサーバなどの据 え置き型にはアルミニウム基板力 S、他方ノート型コンピュータゃモバイル型コンビユー タなどの携帯型にはガラス基板が、一般的に使用されていた。し力 アルミニウム基 板は変形しやすぐまた硬さが不十分であるため、研磨後の基板表面の平滑性が十 分とは言えなかった。さらに、磁気ヘッドが磁気ディスクに接触した場合、磁性膜が基 板から剥離しやすいという問題もあった。そこで、変形が少なぐ平滑性が良好で、か つ機械的強度の大きいガラス基板が、携帯型のみならず据え置き型の機器やその他 の家庭用情報機器にも、今後広く使用されてレ、くものと予測されている。
[0003] 磁気ディスクは一般的に、ガラス基板の表面を鏡面にポリッシュ加工した後、超精 密研磨を施し、その後、ガラス基板上にスパッタリング等により磁性層を形成して作製 される。ここで超精密研磨加工には、テープによる研磨を利用して、ガラス基板表面 に同心円状の筋模様を形成するテクスチャリング加工や、筋模様を抑え研磨面の平 滑性のみをさらに向上させるミラーポリッシュ加工などがある。磁気異方性の記録媒 体の場合、このテクスチャリング加工により磁気ディスク媒体に磁気異方性が与えら れ、磁気ディスクとしての磁気特性が向上すると共に、ハードディスクドライブの非作 動時における、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との吸着が防止される。また、垂直磁気 ディスク等の等方性媒体の場合、ミラーポリッシュ加工によって、基板表面の平滑度 が大幅に向上されることにより、基板上に形成される磁性層の構造が緻密かつ均質 化され、大幅な磁気記録特性の向上が達成される。ガラス基板のテクスチャリングカロ ェゃミラーポリッシュ加工は一般に、水又は水を主成分とする水溶液に砥粒を分散さ せた、テクスチャ加工液をガラス基板表面に供給し、ガラス基板表面に織布又は不 織布等の研磨布や研磨テープを押し当て、移動させることにより行われる。
[0004] 磁気ディスクの記録容量は、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくするほ ど大きくすることができる。しかし、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくした 場合、ガラス基板の表面に異常突起があったり、異物の付着があったりすると、磁気 ヘッドが磁気ディスク上の突起や異物に衝突する不具合が生じる。
[0005] したがって、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくして、磁気ディスクの記 録容量を増大させるためには、ガラス基板の表面の異常突起をなくし、筋模様をより 均一且つ微細に形成する必要がある。
[0006] そこで例えば、特許文献 1では、均一且つ微細な筋模様を形成することを目的とし て、特殊なテクスチャ液の使用が提案されている。また特許文献 2には、超精密研磨 加工の効果の向上を直接の目的とするものではないが、ガラス基板の表面層の構造 を粗とすることによって、情報記録ガラス基板の靱性を改善し、マイクロクラックによる 強度低下と磁気ヘッド衝突時のクラックの発生を低減することが開示されている。 特許文献 1 :特開 2002— 30275号公報
特許文献 2 :特開 2005— 129163号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] ところ力 実際の生産工程において、同じ組成からなるガラス基板を、同じ加工液で 超精密研磨加工しても、製造ロットによって、ガラス基板表面に形成される同心円状 の筋模様が微妙に異なっていることがあった。
[0008] ガラス基板表面の筋模様にバラツキがあると、磁気ディスクとしたときの磁気特性が バラックこととなり実使用上好ましくない。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであり、その目的は、超精密研磨加 ェによって表面に均一且つ微細に筋模様を形成されたガラス基板の製造方法を提 供することである。
[0010] 本発明の他の目的は、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくすることによ り、記録容量を大きくすることができる、磁気ディスクおよびその製造方法を提供する ことである。
[0011] 本発明者は、同じ組成からなるガラス基板を、同じ加工液で超精密研磨加工しても 製造ロットによって、ガラス基板表面に形成される同心円状の筋模様が微妙に異なる 原因を種々検討した結果、ガラス基板最表面部の緻密さと筋模様形成との間に因果 関係のあることを見出し本発明をなすに至った。すなわち、ガラス基板の表面構造が 緻密であると、超精密研磨加工によって形成される筋模様が均一且つ微細となる一 方、ガラス基板の表面構造が粗いと、超精密研磨加工によって形成される筋模様が 不均一となる。
[0012] 超精密研磨加工前のガラス基板最表面部の緻密さがばらつく原因は今のところ明 確ではないが、超精密研磨加工前の基板洗浄において、弱アルカリ液やフッ化水素 酸などの若干のエッチング作用のある洗浄液によって、ガラス基板最表面部が浸食 されるためであろうと推測される。
[0013] 本発明の第 1の態様に従うガラス基板の製造方法は、ポリッシュするポリッシングェ 程と；ポリッシュしたガラス基板について、ナノインデンテーション法による最表面部の ある特性値と、他の測定方法による該特性値とが、ある不等式を満たすかどうか検査 する工程を含むことを特徴とする。
[0014] 本発明の第 2の態様に従うガラス基板の製造方法は、上記第 1の態様において、該 ある特性値がヤング率 Esであり、該他の測定方法による該特性値が超音波共振法 によるヤング率 Egであって、該ある不等式が下記（1)であることを特徴とする。
0. 8Eg<Es< l . 2Eg (1)
[0015] 本発明の第 3の態様に従うガラス基板の製造方法は、上記第 1の態様において、該 ある特性値が硬度 Hsであり、該他の測定方法による該特性値がビッカース法による 硬度 Hvであって、該ある不等式が下記（2)であることを特徴とする。
0. 8Hv< Hs< l . 2Hv (2)
[0016] 本発明の第 4の態様に従うガラス基板の製造方法は、上記第 1の態様において、該 ポリッシユエ程の後、該検查工程の前に、該ガラス基板表面をエッチング作用を有す る洗浄液により洗浄する工程をさらに含むことを特徴とする。
[0017] 本発明の第 5の態様に従うガラス基板の製造方法は、上記第 4の態様において、該 洗浄液はフッ化水素酸であることを特徴とする。
[0018] 本発明の第 6の態様に従うガラス基板の製造方法は、上記第 1の態様において、該 検査に合格したガラス基板にっレ、て、超精密研磨加工を施す超精密研磨工程をさら に含むことを特徴とする。
[0019] 本発明の第 7の態様に従うガラス基板の製造方法は、上記第 6の態様において、超 精密研磨加工後の最表面の表面粗さ Raは 0. 3nm以下であることを特徴とする。
[0020] 本発明の第 8の態様に従うガラス基板の製造方法は、上記第 1の態様において、該 ガラス基板が Si〇2を 50重量％以上含有することを特徴とする。
[0021] 本発明の第 9の態様に従う磁気ディスクの製造方法は、上記第 6の態様の製造方 法により製造されたガラス基板上に、磁気記録層を形成する工程を含むことを特徴と する。
[0022] 本発明の第 10の態様に従う磁気ディスクは、上記第 9の態様の製造方法により製 造されることを特徴とする。
発明の効果
[0023] 本発明のガラス基板の製造方法、磁気ディスクの製造方法および磁気ディスクでは 、超精密研磨加工前において、ナノインデンテーション法による最表面部のヤング率 Esと超音波共振法によるヤング率 Eg、または、ナノインデンテーション法による最表 面部の硬度 Hsとビッカース硬度 Hvが、それぞれ下記不等式（1)または（2)を満足す るので、ガラス基板の表面状態が緻密で安定しており、テクスチャ加工によってガラス 基板表面に筋模様が均一且つ微細に付けられるようになる。また筋模様が均一且つ 微細に付けられることにより、磁気ディスクとしたときに均一な磁気特性が得られる。ミ ラーポリッシュ加工によって超平滑面を形成する場合についても、ガラス基板全面に わたって均質で平滑な表面状態が形成できょうになる。ガラス基板の表面状態が非 常に平滑かつ均質に形成されることで、磁気ディスクとしたときに非常に均質かつ低 ノイズの磁気特性が得られるようになる。
0. 8Eg< Es< l . 2Eg (1)
0. 8Hv< Hs < l . 2Hv (2)
[0024] 超精密研磨加工後の表面粗さ Raを 0. 3nm以下とすると、磁気ディスクとしたときに 、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくでき、磁気ディスクの記録容量を増 大させることができるようになる。また Si〇2の含有量を 50重量％以上にすると、テクス チヤ加工の場合、ガラス基板表面に一層均一且つ微細な筋模様が形成できるように なる。またミラーポリッシュ加工の場合、ガラス基板の表面状態を非常に平滑かつ均 質にできるようになる。
[0025] また本発明の製造方法では、該記載のガラス基板を用いるので、テクスチャ加工に よってガラス基板表面に筋模様が均一且つ微細に形成することができるようになる。 またミラーポリッシュ加工によって、ガラス基板表面を非常に平滑かつ均質な状態に できるようになる。
図面の簡単な説明
[0026] [図 1]ナノインデンテーション法による、ヤング率の測定結果の一例を示す図である。
[図 2]本発明に係る磁気ディスクの製造工程の一例を示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0027] 次に、本発明に従うガラス基板の製造方法を用いた、磁気ディスクの製造方法につ いて説明する。図 2に、磁気ディスクの製造工程例を示す。まずガラス素材を溶融し（ ガラス溶融工程）、溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円盤 状のガラス基板前駆体を得る（プレス成形工程)。なお、円盤状のガラス基板前駆体 は、プレス成形によらず、例えばダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラス を研削砥石で切り出して作製してもよレ、。
[0028] 本発明のガラス基板の材料としては特に限定はなぐ例えば二酸化ケイ素、酸化ナ トリウム、酸化カルシウムを主成分とした、ソーダライムガラス；二酸化ケイ素、酸化ァ ノレミニゥム、 R2〇（R = K、 Na、 Li)を主成分とした、アルミノシリケートガラス；ボロシリ ケートガラス；酸化リチウム 二酸化ケイ素系ガラス；酸化リチウム 酸化アルミニウム 二酸化ケイ素系ガラス； R'〇一酸化アルミニウム 二酸化ケイ素系ガラス (R' = M g、 Ca、 Sr、 Ba)を使用することができ、これらのガラス材料に酸化ジルコニウムや酸 化チタン等を添加したものであってもよい。中でも、 Si〇2を 50重量％以上含有するも のが好ましい。
[0029] またガラス基板の大きさに限定はなぐ 2. 5インチ， 1. 8インチ、 1インチ、 0. 85イン チあるいはそれ以下の小径ディスクにも本発明の方法を適用することができる。また その厚さが 2mmや lmm、 0. 63mm,あるいはそれ以下といった薄型のものにも適 用すること力 Sできる。
[0030] プレス成形されたガラス基板前駆体には、必要によりコアドリル等で、中心部に孔が 開けられる（コアリング工程)。そして、第 1ラッピング工程において、ガラス基板の両 表面が研削加工され、ガラス基板の全体形状、すなわちガラス基板の平行度、平坦 度および厚みが予備調整される。次に、ガラス基板の外周端面および内周端面が研 削され面取りされて、ガラス基板の外径寸法および真円度、孔の内径寸法、並びに ガラス基板と孔との同心度が微調整された後（内'外径精密加工工程）、ガラス基板 の外周端面および内周端面が研磨されて微細なキズ等が除去される（端面研磨加 ェ工程)。
[0031] 次に、ガラス基板の両表面が再び研削加工されて、ガラス基板の平行度、平坦度 および厚みが微調整される（第 2ラッピング工程)。そしてガラス基板の両表面が研磨 加工され、表面の凹凸が均一にされる（ポリツシング工程)。ガラス基板の両表面は必 要により粒度の異なる研磨材を用いてさらに研磨加工される（第 2ポリツシング工程)。
[0032] そして、ガラス基板に対して洗浄がなされた後、ガラス基板が該不等式（1)又は不 等式（2)を満足してレ、るかどうか検査される。
[0033] 本実施形態において、ナノインデンテーション法によるヤング率 Es及び硬度 Hsの 測定は、セイコーインスツルメンッ社製の走査プローブ顕微鏡「SPI3800N」に Hysitor on社製 Triboscopeを取り付けて測定を行った。具体的には、プローブの負荷荷重を 0 . 1 μ Ν力 5 μ Νまで 0· 1 μ Ν刻みで変化させて、プローブの押し込み深さが 100η mを超えるまで測定データを収集し、最表面部のヤング率 Esに関しては lOOnmまで 押し込んだ際の荷重曲線から算出した。また最表面部の硬度 Hsは荷重 1 μ Νの値を 採用した。なおプローブの押し込み深さは lOOnmに限定されることはなぐ適宜の最 表面部と判断される深さであってょレ、。
[0034] 超音波振動法によるヤング率 Egの測定は、京都電子製の動的弾性率測定装置「D EM_11R」を用いて行った。具体的には、 60 X 20 X 1. Ommの寸法に加工された評 価用試料を準備し、周波数 800Hz〜2000Hz間で計測して共振周波数を求め、そ の値から自動的にヤング率を算出した。またビッカース硬度 Hvは、ァカシ社製の微 小硬度計「HM-113」を用いて測定を行った。具体的には、酸化セリウム研磨材によつ て表面を鏡面状態に加工した試料を準備し、荷重 100g、押し込み時間 15秒間でビ ッカース圧子を押し込み、圧痕を付けて測定を行った。
[0035] 第 1の発明に係るガラス基板では、ガラス基板最表面部の緻密さを示す一つの指 標としてヤング率を用いた。すなわち、ガラス基板全体としてのヤング率に対する、ガ ラス基板最表面部のヤング率の割合がどの程度かによつて、ガラス基板の表面構造 の緻密さを評価した。
[0036] 具体的には、超音波振動法によって測定したヤング率 Egをガラス基板全体として のヤング率とみなし、またナノインデンテーション法によって測定したヤング率 Esをガ ラス基板最表面部のヤング率とみなし、ガラス基板最表面部のヤング率 Esは、ガラス 基板全体のヤング率 Egの 0. 8〜： 1. 2倍の範囲が適正であることを見いだした。ガラ ス基板最表面部のヤング率 Esが、ガラス基板全体のヤング率 Egの 0. 8倍以下であ ると、ガラス基板の表面構造が疎な状態となり、基板本来の構造よりも脆くなりテクス チヤ加工による筋模様が部分的に崩れて不均一となる。一方、ガラス基板最表面部 のヤング率 Esが、ガラス基板全体のヤング率 Egの 1. 2倍以上であると、ガラス基板 の表面構造が緻密で硬くなりすぎ、テクスチャ加工によって筋模様を均質に形成する こと自体が困難となる。ガラス基板最表面部のヤング率 Esのより好ましい範囲は、ガ ラス基板全体のヤング率 Egの 0. 82〜： 1. 18倍の範囲である。
[0037] 図 1に、縦軸をヤング率とし、横軸を表面からの深さとして、ナノインデンテーション 法によって測定したヤング率 Esを示す。この図では、ヤング率 Esはガラス表面の表 面で最も小さぐ表面から深くなるほどヤング率 Esは高くなつている。従って最表面部 のヤング率 Esが、ガラス基板全体のヤング率 Egの 0. 8〜： 1. 2倍の範囲内であること が本発明では重要である。
[0038] また第 2の発明に係るガラス基板では、ガラス基板最表面部の緻密さを示すもう一 つの指標として硬度を用いた。すなわち、ガラス基板全体としての硬度に対する、ガ ラス基板最表面部の硬度の割合がどの程度かによつてガラス基板表面の緻密さを評 価した。 [0039] 具体的には、ビッカース法によって測定した硬度 Hvをガラス基板全体としての硬度 とみなし、またナノインデンテーション法によって測定した硬度 Hsをガラス基板最表 面部の硬度とみなし、ガラス基板最表面部の硬度 Hsは、ガラス基板全体の硬度 Hv の 0. 8〜： 1. 2倍の範囲が適正であることを見いだした。ガラス基板最表面部の硬度 Hsが、ガラス基板全体の硬度 Hvの 0. 8倍以下であると、前述のヤング率の場合と同 様に、ガラス基板表面が粗く超精密研磨加工による筋模様が不均一となる。一方、ガ ラス基板最表面部の硬度 Hsが、ガラス基板全体の硬度 Hvの 1. 2倍以上であると、 ガラス基板表面が緻密で硬くなりすぎ、超精密研磨加工によって筋模様を形成しにく くなる。ガラス基板最表面部の硬度 Hsのより好ましい範囲は、ガラス基板全体の硬度 Hvの 0. 85〜： 1. 15倍の範囲である。
[0040] そして、検査に合格したガラス基板について超精密研磨加工が施される。超精密 研磨加工として、テクスチャ加工、ミラーポリッシュ加工または周知の同様の加工が行 われる。超精密研磨加工液としては、砥粒を液中に均一に分散させ、また加工液保 管中の砥粒の沈降を防止するため、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー ル等のダリコール系化合物の界面活性剤を約 1〜25重量％含有した水溶液中に約 0. 01〜 5重量％の砥粒を分散させたスラリーが使用される。
[0041] 砥粒としては、単結晶又は多結晶のダイヤモンド粒子が使用される。このダイヤモ ンド粒子は、その粒子形状が規則正しぐ粒子サイズ及び形状にバラツキがなぐ硬 質であり、耐薬品性及び耐熱性に優れている。特に、多結晶ダイヤモンド粒子は、単 結晶のものと比較すると、その粒子形状が角のない丸い形状であるため、超精密研 磨加工に用いる砥粒として広く使用されている。
[0042] 超精密研磨加工後におけるガラス基板の最表面の表面粗さ Raは、 0. 3nm以下で あることが望ましい。表面粗さ Raが 0. 3nmより大きいと、完成品の磁気ディスクとした ときに、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくできず、磁気ディスクの記録 容量を増大させることができなレ、。
[0043] 次に、以上のようにして作製されたガラス基板上に、磁性膜が形成される。磁性膜 の形成方法としては従来公知の方法を用いることができ、例えば磁性粒子を分散さ せた熱硬化性樹脂を基板上にスピンコートして形成する方法や、スパッタリング、無 電解めつきが挙げられる。スピンコート法での膜厚は約 0. 3〜： 1. 2 μ ΐη程度、スパッ タリング法での膜厚は 0. 04〜0. 08 μ ΐη程度、無電解めつき法での膜厚は 0. 05〜 0. 1 / m程度であり、薄膜ィヒおよび高密度化の観点からはスパッタリング法および無 電解めつき法による膜形成が好ましレ、。
[0044] 磁性膜に用いる磁性材料としては、特に限定はなく従来公知のものが使用できる。
高い保磁力を得るために、結晶異方性の高い Coを基本とし、残留磁束密度を調整 する目的で Niや Crをカ卩えた Co系合金などが好適である。具体的には、 Coを主成分 とする CoPt、 CoCr、 CoNi、 CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, CoNiPtや、 CoNiCrPt 、 CoNiCrTa、 CoCrPtTa, CoCrPtB, CoCrPtSiOなどが挙げられる。磁性膜は、 非磁性膜 (例えば、 Cr、 CrMo、 CrVなど）で分割し、ノイズの低減を図った多層構成 (例えば、 CoPtCr/CrMo/CoPtCr, CoCrPtTaZCrMo/CoCrPtTaなど）とし てもよレ、。上記の磁性材料の他、フェライト系、鉄—希土類系や、 Si〇2、 BNなどから なる非磁性膜中に Fe、 Co、 FeCo、 CoNiPt等の磁性粒子を分散された構造の、グ ラニユラ一などであってもよい。また、磁性膜は、面内型および垂直型のいずれの記 録形式であってもよい。
[0045] また、磁気ヘッドの滑りをよくするために磁性膜の表面に潤滑剤を薄くコーティング してもょレ、。潤滑剤としては、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（PFP E)をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。
[0046] さらに必要により下地層や保護層を設けてもよい。磁気ディスクにおける下地層は 磁性膜に応じて選択される。下地層の材料としては、例えば、 Cr、 Mo、 Ta、 Ti、 W、 V、 B、 Al、 Niなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられ る。 Coを主成分とする磁性膜の場合には、磁気特性向上等の観点から Cr単体や Cr 合金であることが好ましい。また、下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積 層した複数層構造としても構わなレ、。例えば、 Cr/Cr, Cr/CrMo, Cr/CrV, Ni Al/Cr, NiAl/CrMo、 NiAlZCrV等の多層下地層としてもよレヽ。
[0047] 磁性膜の摩耗や腐食を防止する保護層としては、例えば、 Cr層、 Cr合金層、カー ボン層、水素化カーボン層、ジルコユア層、シリカ層などが挙げられる。これらの保護 層は、下地層、磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また 、これらの保護層は、単層としてもよぐあるいは、同一又は異種の層からなる多層構 成としてもよい。なお、上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層 を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、 Cr層の上にテトラアルコキシランを アルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さら に焼成して二酸化ケイ素（SiO¾層を形成してもよレ、。
[0048] 実施例 1 ヤング率 Egが 85GPaで、 Si〇2を 55%含有するアルミノシリケートガラス 基板を用いて、ガラス基板の最表面から深さ lOOnmまでのヤング率 Esが最小値 75 GPa、最大値 82GPaとなるように研磨—洗浄処理を行った。なお、研磨—洗浄処理 を行ってもヤング率 Egは変化しなレ、。そしてガラス基板の全面にわたってテクスチャ カロェを行ったところ、均質な同心円状の筋形状が得られた。このガラス基板に磁性膜 を形成した結果、同心円状に均質な磁気配向が見られ、良好な磁気記録再生特性 を示した。
[0049] 実施例 2 ヤング率 Egが 78GPaで、 Si〇2を 65%含有するソーダライムガラス基板 を用いて、ガラス基板の最表面から深さ lOOnmまでのヤング率 Esが最小値 88GPa 、最大値 92GPaとなるように研磨—洗浄処理を行った。そしてガラス基板にミラーポリ ッシュ加工を行ったところ、全面にわたって均質に Ra = 0. 15nmの超平滑な表面が 得られた。このガラス基板に垂直磁性膜を形成した結果、微細且つ均質な磁性粒子 膜が得られ、良好な磁気信号再生特性を示した。
[0050] 実施例 3 ビッカース硬度 Hvが 630で、 Si〇2を 50%含有する無アルカリガラス基 板を用いて、最表面の硬度 Hsが 575となるように研磨 洗浄処理を行った。なお、 研磨 洗浄処理を行ってもビッカース硬度 Hvは変化しなレ、。そしてガラス基板にミラ 一ポリッシュ加工を行ったところ、全面にわたって均質に Ra = 0. 15nmの超平滑な 表面が得られた。このガラス基板に垂直磁性膜を形成した結果、微細且つ均質な磁 性粒子膜が得られ、良好な磁気信号再生特性を示した。
[0051] 実施例 4 ビッカース硬度 Hvが 550で、 Si〇2を 60%含有するアルミノボロシリケー トガラス基板を用いて、最表面の硬度 Hsが 625となるように研磨—洗浄処理を行った 。そしてガラス基板にテクスチャ加工を行ったところ、全面にわたって均質に同心円 状の筋形状が得られた。このガラス基板に磁性膜を形成した結果、同心円状に均質 な磁気配向が見られ、良好な磁気記録再生特性を示した。
[0052] 比較例 1 ヤング率 Egが 85GPaで、 Si〇2を 55%含有するアルミノシリケートガラス 基板を用いて、ガラス基板の最表面から深さ lOOnmまでのヤング率 Esが最小値 65 GPa、最大値 68GPaとなるように研磨—洗浄処理を行った。そしてガラス基板の全 面にわたってテクスチャ加工を行ったところ、同心円状の筋形状が得られたが、筋の 幅、深さ、密度が不均質とであった。このガラス基板に磁性膜を形成した結果、部分 的に磁性層の磁気配向に乱れが見られ、磁気ノイズが大きくなり、良好な磁気特性 は得られなかった。
[0053] 比較例 2 ヤング率 Egが 78GPaで、 Si〇2を 65%含有するソーダライムガラス基板 を用いて、ガラス基板の最表面から深さ lOOnmまでのヤング率 Esが最小値 95GPa 、最大値 102GPaとなるように研磨—洗浄処理を行った。そしてガラス基板をミラーポ リツシュ加工により平滑化を試みた力 S、 Ra = 0. 45nmと平滑性が不十分で、部分的 に粗さの違いも見られた。このガラス基板に垂直磁性膜を形成したところ、磁性粒子 の微細化が不十分となり、粒子間の干渉ノイズが大きくなり、記録密度を確保するの に十分な磁気信号再生特性は得られな力 た。
[0054] 比較例 3 ビッカース硬度 Hvが 630で、 Si〇2を 50%含有する無アルカリガラス基 板を用いて、表面の硬度 Hsが 780となるように研磨 洗浄処理を行った。そしてガラ ス基板をミラーポリッシュ加工により平滑化を試みた力 Ra = 0. 43nmと平滑性が不 十分で、部分的に粗さの違いも見られた。このガラス基板に垂直磁性膜を形成したと ころ、磁性粒子の微細化が不十分となり、粒子間の干渉ノイズが大きくなり、記録密 度を確保するのに十分な磁気信号再生特性は得られな力つた。
[0055] 比較例 4 ビッカース硬度 Hvが 550で、 Si〇2を 60%含有するアルミノボロシリケー トガラス基板を用いて、表面の硬度 Hsが 420となるように研磨—洗浄処理を行った。 そしてガラス基板にテクスチャ加工を行ったところ、同心円状の筋形状が得られたが 、筋の幅 '深さ'密度が不均質であり、一部には筋が完全に崩れ去つている領域が見 られた。このガラス基板に磁性膜を形成したところ、部分的に磁性層の磁気配向に乱 れが見られ、磁気ノイズが大きくなり、良好な磁気特性は得られなかった。

Claims

請求の範囲
[1] 表面をポリッシュするポリッシング工程と；
ポリッシュしたガラス基板について、ナノインデンテーション法による最表面部のある 特性値と、他の測定方法による該特性値とが、ある不等式を満たすかどうか検査する 工程を含む、ガラス基板の製造方法。
[2] 該ある特性値がヤング率 Esであり、該他の測定方法による該特性値が超音波共振 法によるヤング率 Egであって、該ある不等式が下記（1)である、請求項 1に記載のガ ラス基板の製造方法。
0. 8Eg<Es< l . 2Eg (1)
[3] 該ある特性値が硬度 Hsであり、該他の測定方法による該特性値がビッカース法に よる硬度 Hvであって、該ある不等式が下記（2)である、請求項 1に記載のガラス基板 の製造方法。
0. 8Hv< Hs< l . 2Hv (2)
[4] 該ポリッシュ工程の後、該検查工程の前に、該ガラス基板表面をエッチング作用を 有する洗浄液により洗浄する工程をさらに含む、請求項 1に記載の製造方法。
[5] 該洗浄液はフッ化水素酸である、請求項 4に記載のガラス基板の製造方法。
[6] 該検査に合格したガラス基板について、超精密研磨加工を施す超精密研磨工程 をさらに含む、請求項 1に記載のガラス基板の製造方法。
[7] 該超精密研磨加工後の表面粗さ Raが、 0. 3nm以下である請求項 6記載のガラス 基板の製造方法。
[8] 該ガラス基板が Si〇2を 50重量％以上含有する、請求項 1に記載のガラス基板。
[9] 請求項 6に記載の製造方法により製造されたガラス基板上に、磁気記録層を形成 する工程を含む、磁気ディスクの製造方法。
[10] 請求項 9記載の方法で製造された、磁気ディスク。
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