WO2007102494A1 - 液晶パネル洗浄剤及びこの洗浄剤を用いた洗浄工程を含む液晶パネルの製造方法 - Google Patents
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Classifications
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/164—Organic compounds containing a carbon-carbon triple bond
-
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- C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
- C11D2111/10—Objects to be cleaned
- C11D2111/14—Hard surfaces
- C11D2111/22—Electronic devices, e.g. PCBs or semiconductors
Definitions
- Liquid crystal panel cleaning agent and method for producing liquid crystal panel including cleaning step using this cleaning agent
- a liquid crystal panel cleaning agent used in a liquid crystal panel manufacturing process which relates to a liquid crystal panel cleaning agent comprising (A) a hydrocarbon solvent, (B) a surfactant, and (C) a water-soluble organic solvent. .
- liquid crystal panel two substrates on which transparent electrodes are formed are bonded to each other so that the inside is hollow at an appropriate interval, thereby forming a space for filling the liquid crystal.
- Liquid crystal is sealed in this space, the injection port is sealed, voltage is applied to the electrodes between the upper and lower substrates, and image display is performed using changes in the alignment direction of the liquid crystal, phase conversion, etc. It is.
- Liquid crystal molecules that are polarized compounds are known to be difficult to disperse or dissolve in aqueous systems because they exhibit hydrophobicity with strong intermolecular interactions. For this reason, in order to clean the residual liquid crystal, a cleaning agent to which an ionic activator, an ionic emulsifier or the like is added is used (see Patent Documents 1 and 2).
- Patent Document 1 discloses a detergent containing an ammonium cation and a phosphate ester-one equivalent salt. This salt makes it possible to prevent the electrolytic corrosion of the liquid crystal panel after washing.
- Patent Document 2 discloses a cleaning agent containing a highly lipophilic nonionic surfactant. By containing a non-one surfactant, it is possible to prevent environmental pollution.
- Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-313899
- Patent Document 2 Japanese Patent No. 2982975
- a detergent containing a salt composed of such an ammonium cation and phosphate ester-on, etc. Is generally known to have high electrical conductivity, and if a cleaning agent with such a structure remains, the operation speed of the liquid crystal panel may be reduced or the power consumption may be increased. In some cases, corrosion may occur on the metal (particularly molybdenum) used as the electrode. Therefore, a cleaning agent having low conductivity is desired.
- the cleaning agent disclosed in Patent Document 2 includes a surfactant and a water-soluble organic solvent as constituent components, the liquid crystal cannot be easily dissolved.
- an object of the present invention is to provide a cleaning liquid having a high cleaning ability that has low conductivity and can easily dissolve liquid crystals.
- the present inventors have found that by adding a hydrocarbon solvent to the cleaning agent, it is possible to provide a cleaning liquid capable of easily dissolving the liquid crystal, and the present invention has been completed.
- the present invention is a liquid crystal panel cleaning agent used in a liquid crystal panel manufacturing process, and comprises (A) a hydrocarbon solvent, (B) a surfactant, and (C) a water-soluble organic solvent.
- a hydrocarbon solvent e.g., a hydrocarbon solvent
- B e.g., a hydrocarbon solvent
- C e.g., a surfactant
- the present invention also provides a method for diluting a liquid crystal panel cleaning agent comprising 10% by mass to 70% by mass of (E) water mixed with the liquid crystal panel cleaning agent.
- the present invention provides a method for manufacturing a liquid crystal panel including a cleaning step using the liquid crystal panel cleaning agent.
- the present invention it is possible to provide a cleaning agent having a high detergency capable of easily dissolving liquid crystal, low electrical conductivity, and low damage to liquid crystal panel constituent members. It was. In addition, by adding a predetermined amount of water to such a cleaning agent, the cleaning agent It became possible to adjust the cleaning ability. Therefore, by using the cleaning agent according to the present invention, it is possible to manufacture a highly reliable liquid crystal panel that is less prone to cleaning failure, rinsing failure, metal corrosion, and the like.
- the cleaning agent according to the present invention includes (A) a hydrocarbon solvent, (B) a surfactant, and (C) a water-soluble organic solvent.
- the “cleaning agent” in the present invention refers to both a stock solution before dilution by adding water and a diluted solution after dilution.
- the cleaning agent according to the present invention contains (A) a hydrocarbon solvent.
- (A) a hydrocarbon solvent By containing the (A) hydrocarbon solvent, it becomes possible to easily dissolve the hydrophobic liquid crystal. This makes it possible to provide excellent cleaning performance.
- the hydrocarbon solvent is at least one selected from a terpene solvent, a saturated hydrocarbon solvent having 8 to 16 carbon atoms, and a group force that can also be an unsaturated hydrocarbon solvent having 8 to 16 carbon atoms. It is preferable. Among these, it is preferable to use an unsaturated hydrocarbon solvent having 8 to 16 carbon atoms because it is safe and easy to handle.
- Terpene solvents include monoterpenes such as geraol, nerol, linalool, citral, citronellol, p-menthane, diphenylmenthane, menthol, isomenthol, neomenthol, limonene, dipentene, terbinolol, carvone , Youngon, Young, Camphor, Bornan, Borneol, Norbornane, Pinan, ⁇ -Pinene, j8-Pinene, Jijan, attgejon, 13thgejon, Karan, Camphor, at-Terbinene, 13 Terpinene, ⁇ Terpinene; Diterpenes , Abietan, abietic acid; as sesquiterpenes, fanenol, nerolidol, humulene, caryophyllene, elemental, casinomen, kazinene, utchin, juvenile hormone; as sesterterpene
- the saturated hydrocarbon solvent and unsaturated hydrocarbon solvent having 8 to 16 carbon atoms are linear, branched Any of a shape and a ring may be sufficient. Specific examples include octane, nonane, decane, undecane, dodecane, otaten, nonene, decene, dodecene and the like. Although these are generally commercially available, it is preferable to use dodecene and tetradecene from the viewpoint of detergency and drying speed. These may be used alone or in combination of two or more.
- the content of the (A) hydrocarbon solvent is preferably 0.01% by mass to 20% by mass, particularly 0.1% by mass to 10% by mass in the cleaning agent. Is preferred. By setting the blending amount of the hydrocarbon solvent in such a range, the storage stability of the cleaning agent is excellent and high cleaning performance can be obtained.
- the cleaning agent according to the present invention further contains (B) a surfactant.
- a surfactant By containing this (B) surfactant, it becomes possible to uniformly solubilize each component without phase separation.
- a nonionic surfactant is preferably used.
- a non-ionic surfactant By using a non-ionic surfactant, it becomes possible to lower the electrical conductivity as well as improve the corrosion resistance of the cleaning agent to the metal.
- nonionic surfactant (bl) a hydrophilic surfactant having an average HLB value of 8 or more, and (b2) a lipophilic surfactant having an average HLB value of 8 or less, alone or in combination. Can be used. By using these in combination, it is possible to provide a more stable cleaning agent that is more difficult to separate into phases.
- Nonionic surfactants include polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkyl phenyl ether, polyoxyalkylene alkyl fatty acid ester, polyoxyalkylene aryl phenyl ether, polyoxyalkylene sorbitan fatty acid ester. And at least one selected from the group consisting of sorbitan fatty acid ester and polyoxyalkylene power.
- polyoxyalkylene examples include polyethylene oxide, polypropylene oxide, and polybutylene oxide.
- the added mole number has a certain degree of dispersion, but it is preferable to adjust the average added mole number to a range of 1 to 50 moles. Yes.
- the alkyl group constituting the polyoxyalkylene terminal ether compound preferably has 6 to 18 carbon atoms. Specific examples include hexyl, heptyl, octyl, nonyl, decyl, undecyl, dodecyl, tridecyl, tetradecyl, pentadecyl, hexadecyl, heptadecyl, octadecyl, and the like. It is.
- Such an alkyl group may be a branched alkyl group or a cyclic alkyl group (whether a single ring or a complex ring) as long as it is within the above-mentioned carbon number range. Alternatively, it may have an unsaturated bond, or a part of the hydrogen atom may be substituted with an alcoholic hydroxyl group.
- fatty acids include heptanoic acid, octanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, dodecanoic acid, tetradecanoic acid, pentadecanoic acid, hexadecanoic acid, heptadecanoic acid, and octadecanoic acid.
- acyl group having 1 to 18 carbon atoms include, for example, a formyl group, a acetyl group, an acryloyl group, a propiol group, a petityl group, an isoptylyl group, a hexanol group, an otachinol group, and a benzoyl group. Group, 2-naphthoyl group and the like.
- Nonionic surfactants can use commercially available surfactants, for example, New Coal series (trade name: manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd.), Softanol series (trade name: manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.), etc. Is mentioned.
- the cleaning agent according to the present invention is most preferably used in combination of (bl) a hydrophilic surfactant and (b2) a lipophilic surfactant.
- lipophilic surfactant includes HL among the above-mentioned nonionic surfactants.
- the content of the surfactant (B) is 1% by mass to 80% by mass in the cleaning agent.
- the content is preferably 3% to 60% by mass.
- the following ionic surfactant may be appropriately added to the (B) surfactant as long as the electrical conductivity is not significantly increased.
- ionic surfactants include known cationic surfactants, anionic surfactants, and amphoteric surfactants.
- Examples of the cationic surfactant include alkyl betaine surfactants, amide betaine surfactants, sulfobetaine surfactants, hydroxysulfobetaine surfactants, and amide sulfobetaine surfactants.
- Agents phosphobetaine surfactants, imidazoline betaine surfactants, aminopropionic acid surfactants, amino acid surfactants, and the like. More specifically, alkyl betaines, amidopropyl betaines, lauryl hydroxysulfobetaines, 2-alkyl-N-carboxymethyl N hydroxy cetylimidazolium umbetaines, lauryl iminodipropionic acids and the like can be mentioned.
- anionic surfactant examples include alkyl sulfonates, alkyl sulfates, acylated amino acid salts, polyoxyethylene alkyl ether sulfates, alkylbenzene sulfonates, N-acyl-N-methyl taurate salts, Examples include a-olefin sulfonate, higher fatty acid ester sulfonate, alkyl ether acetate, polyoxyethylene alkyl ether acetate, fatty acid soap, and alkyl phosphate ester salt.
- the salts used herein include metal salts such as sodium, potassium, magnesium, etc .; ammonium salts; monoethanol ammonium salts, diethanol ammonium salts, trihetanoic ammonium salts, etc. Organic ammonium salt is preferred.
- amphoteric surfactant examples include salt surfactants.
- the cleaning agent according to the present invention further contains (C) a water-soluble organic solvent.
- a water-soluble organic solvent By containing this (C) water-soluble organic solvent, the solubility of the cleaning agent in water can be improved.
- a water-soluble organic solvent alkanolamines, alkylamines, polyalkylenepolyamines, glycols, ethers, ketones, acetates, and rubonic acid esters are also selected. It is preferable that it is at least one kind.
- alkylamines include 2-ethylhexylamine, dioctylamine, tributylamine, tripropylamine, triallylamine, heptylamine, cyclohexylamine and the like.
- polyalkylenepolyamines include diethylenetriamine, triethylenetetramine, propylenediamine, N, N-decylethylenediamine, N, N'-jetylethylenediamine, 1,4 butanediamine, Nethylenoethylenediamine, 1,2 propandamine, 1,3 propanediamine, 1,6 hexanediamine and the like.
- glycols include ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, glycerin, 1,2 butylene glycol, 1,3 butylene glycol, 2,3 butylene glycol, polyoxyalkylene glycol, and the like. Can be mentioned.
- ketones include acetone, methyl ethyl ketone, jetyl ketone, methyl propyl ketone, methyl isobutyl ketone, methyl amyl ketone, GE soap pill ketone, cyclobutanone, cyclopentanone, cyclohexanone, and the like. Is mentioned.
- carboxylic acid esters include alkyl group mono- or aliphatic monostrength rubonic acid esters, monooxycarboxylic acid esters, and the like. Specific examples include methyl lactate.
- polyoxyalkylene glycol butyl diglycol, ethyl diglycol, butyl dallicol, ethyl dallicol or the like because of its high solubility in water.
- the content of such a water-soluble organic solvent (C) is preferably 10% by mass to 80% by mass in the cleaning agent, and particularly preferably 15% by mass to 70% by mass. .
- the cleaning agent according to the present invention may contain an anticorrosive agent (preservative) in order to prevent corrosion of the metal serving as the electrode.
- anticorrosives include xylitol, glucose, mannose, galactose, sorbitol, mannitol, benzotriazole, glycerol, 3— (2 aminophenol-thiol) 2 hydroxypropyl mercaptan, 3— (2 hydroxyxetylthio) 2-hydroxypropyl mercaptan, 2-mercaptopropionic acid, 3-mercaptopropionic acid, catechol, pyrogallol, gallic acid, and the like can be used.
- xylitol and thioglycerol are preferably used.
- the content of the anticorrosive agent (D) is preferably less than 10% by mass in the detergent, and particularly preferably less than 5% by mass. Corrosion can be effectively prevented by setting the amount of the anticorrosive in such a range.
- the cleaning agent according to the present invention can contain optional components as necessary, such as an antifoaming agent and a stabilizer.
- an antifoaming agent examples include acetylenol surfactants, acetylene alcohol, acetylene glycol, and the like.
- the content of the antifoaming agent is preferably less than 3% by mass in the cleaning agent.
- Examples of the acetylene alcohol surfactant include the following general formula (1) (where R represents a hydrogen atom or a group represented by the following formula (2); R, R, R, R are: Germany
- a compound represented by a hydrogen atom and an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms is preferably used.
- acetylene alcohol surfactants are commercially available, for example, as “Surfinol”, “Orphine” (named above, both manufactured by Air Products & Chemicals). Has been. Among them, it is preferable to use “Surfinol 104”, “Surfinol 82”, or a mixture thereof in view of their physical properties. In addition, “Olphin B”, “Ol “Fin P”, “Olfin Y”, etc. can also be used.
- a compound obtained by adding alkylene oxide to the above acetylene alcohol can also be used.
- the alkylene oxide added to the acetylene alcohol it is preferable to use ethylene oxide, propylene oxide, or a mixture thereof.
- R 6 is a hydrogen atom or the following formula (4)
- the acetylene alcohol 'alkylene oxide adduct is a substance known per se as a surfactant. These are commercially available as a series of “Surfinol” (manufactured by Air Product and Chemicals Inc.) or a series of “acetyleneol” (manufactured by Kawaken Fine Chemical Co., Ltd.) and are preferably used.
- this cleaning agent is diluted with (E) water
- the amount of water added is 10% in the cleaning agent. It is preferred that the amount is 70% by mass.
- Examples of the dilution method include a method in which a composition other than water is mixed to prepare a cleaning agent, and then water is added to a desired concentration.
- Liquid crystals that can use the cleaning agent according to the present invention are not particularly limited.
- Any liquid crystal such as TFT liquid crystal, STN liquid crystal, and TN liquid crystal can be washed.
- the liquid crystal panel is manufactured by performing a cleaning process using the cleaning agent according to the present invention on a liquid crystal panel in which liquid crystal is injected by a known manufacturing method.
- the cleaning process include immersion cleaning and shower cleaning methods that are not particularly limited, and furthermore, a cleaning method that combines these with ultrasonic waves and vibrations can be applied.
- a method of washing the liquid crystal panel by a method of immersing the liquid crystal panel in the cleaning agent according to the present invention, performing ultrasonic treatment to wash, and washing off the washing liquid with a rinsing liquid may be mentioned.
- the cleaning temperature is appropriately determined depending on the setting of the apparatus, but is usually 10 ° C to 70 ° C.
- the washing time is also appropriately determined depending on the setting of the equipment, but 2 component force is usually 10 minutes.
- Examples of the rinsing method after cleaning include immersion rinsing with pure water (ion exchange water), spray rinsing, ultrasonic rinsing, rocking rinsing, and the like.
- the rinse temperature is usually 10 ° C to 70 ° C.
- the liquid crystal panel is rinsed and then dried by heating in the temperature range of 20 ° C to 70 ° C.
- Cleaning agents were prepared with the compositions shown in Table 1 and used as samples 1 to 6, respectively. Note that the cleaning agent of sample 1 and force 4 is a cleaning agent having the composition according to the present invention, and the cleaning agents of samples 5 to 6 are compared. Control detergent.
- Softanol 120 (trade name: manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd .; polyoxyethylene alkyl alcohol ether) is used for the cleaning agents of Samples 1 to 5, and A32B (trade name: Takemoto) for the cleaning agent of Sample 6.
- a fat-based surfactant (manufactured by Yufu Co., Ltd.) was used.
- component (b2) all of the detergents in Samples 1 to 5 were used as NOON E-202 (trade name: manufactured by Nippon Oil &Fats; polyoxyethylene glycol ether), and as component (C)
- the sample 1 to 5 used the detergent, but also used ptyl diglycol (BDG). All figures in parentheses in the table are mass%.
- the formed substrate was immersed in samples 1 to 6 for 10 minutes at a temperature of 50 ° C., and evaluated by measuring the decrease in the film thickness of molybdenum.
- the liquid crystal detergency and solubility tests were evaluated by dissolving the liquid crystal components in samples 1 to 6 and visually observing the liquid crystal detergency and solubility. The results are shown in Table 1.
- the cleaning agent according to the present invention has less corrosion on the metal, is excellent in liquid crystal detergency and solubility, and further has a low electrical conductivity, and thus has an adverse effect on the electric characteristics of the liquid crystal display element. It was divided that it was not.
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Abstract
導電率が低く、液晶を容易に溶解することが可能な高い洗浄能を有し、さらには金属に腐食を与えることのない洗浄剤を提供すること。
液晶パネルの製造工程において使用される液晶パネル洗浄剤であって、（Ａ）炭化水素溶剤、（Ｂ）界面活性剤、及び（Ｃ）水溶性有機溶剤を含む。
Description
明 細 書
液晶パネル洗净剤及びこの洗净剤を用いた洗浄工程を含む液晶パネル の製造方法
技術分野
[0001] 液晶パネルの製造工程において使用される液晶パネル洗浄剤であって、（A)炭化 水素溶剤、（B)界面活性剤、及び (C)水溶性有機溶剤を含む液晶パネル洗浄剤に 関する。
背景技術
[0002] 液晶パネルは、透明電極が形成された 2枚の基板を、適切な間隔を保って、内部 が中空になるように 2枚の基板を張り合わせ、液晶を充填するための空間を形成し、 この空間へ液晶を封入し、注入口を封止して、上下の基板間の電極に電圧を印加し て、液晶の配向方向の変化や、相変換等を利用して画像表示を行うものである。
[0003] この液晶パネルの製造工程において、 2枚の基板の隙間や外周部等に付着した液 晶を洗浄して除去する。液晶が注入された基板を洗浄するのは、液晶の残渣をその まま放置すると、絶縁不良を起こしたり、残渣の液晶が離型剤として作用することから 、その後の工程において、偏向板が剥がれたりすることがあるからである。そのため、 残渣の液晶を除去するための、高度な洗浄能を有した洗浄剤が要求されて ヽる。
[0004] 分極ィ匕合物である液晶分子は、分子間相互作用が強ぐ疎水性を示すことから、水 系への分散や、溶解は困難であることが知られている。このため、残渣の液晶を洗浄 するために、イオン性の活性剤、イオン性乳化剤等が添加された洗浄剤が使用され ている (特許文献 1, 2参照)。
[0005] 特許文献 1には、アンモ-ゥムカチオン及び燐酸エステルァ-オン等力 なる塩を 含有する洗浄剤が開示されている。この塩により、洗浄後の液晶パネルの電食を防 止することが可能となっている。また、特許文献 2には、親油性の高いノ-オン系界面 活性剤を含有する洗浄剤が開示されて ヽる。ノ-オン系界面活性剤を含有したこと により、環境汚染を防止することが可能となっている。
特許文献 1 :特開 2000— 313899号公報
特許文献 2：特許第 2982975号
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 液晶パネルの製造工程にお!/、て、特許文献 1に開示されて!、るようなアンモ-ゥム カチオン及び燐酸エステルァ-オン等からなる塩を含有する洗浄剤にっ 、ては、一 般的に導電率が高いことが知られており、このような構成の洗浄剤が残ってしまうと、 液晶パネルの動作速度を低くしてしまったり、消費電力を高くしてしまったりする場合 があり、さらには電極となる金属（特に、モリブデン)への腐食が発生する場合がある。 そのため、低い導電率を有する洗浄剤が望まれている。
[0007] また、特許文献 2に開示されて ヽる洗浄剤では、界面活性剤と水溶性有機溶剤とを 構成成分とするものであることから、液晶を容易に溶解できな 、。
[0008] 以上の課題に鑑み、本発明は導電率が低ぐかつ、液晶を容易に溶解することが 可能な高 ヽ洗浄能を有した洗浄液を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明者らは、洗浄剤に炭化水素溶剤を含有させることにより、液晶を容易に溶解 し得る洗浄液を提供することが可能となることを見出し、本発明を完成するに至った。
[0010] 即ち本発明は、液晶パネルの製造工程において使用される液晶パネル洗浄剤で あって、（A)炭化水素溶剤、（B)界面活性剤、及び (C)水溶性有機溶剤を含む液晶 パネル洗浄剤を提供する。
[0011] また本発明は、上記液晶パネル洗浄剤に、 10質量％から 70質量％の（E)水を配 合してなる液晶パネル洗浄剤の希釈方法を提供する。
[0012] さらに本発明は、上記液晶パネル洗浄剤を用いた洗浄工程を含む液晶パネルの 製造方法を提供する。
発明の効果
[0013] 本発明によれば、液晶を容易に溶解できるという高い洗浄能を有し、導電率が低く 、さらには液晶パネル構成部材に対するダメージが低 、洗浄剤を提供することが可 能となった。また、このような洗浄剤に、所定量の水を配合することによって、洗浄剤
の洗浄能を調整することが可能となった。従って、本発明に係る洗浄剤を使用するこ とにより、洗浄不良、リンス不良、金属の腐食等が生じにくぐ極めて信頼性の高い液 晶パネルを製造することが可能となる。
発明を実施するための形態
[0014] 以下、本発明の実施形態について説明する。本発明に係る洗浄剤は、（A)炭化水 素溶剤、（B)界面活性剤、及び (C)水溶性有機溶剤を含む。ここで、本発明におけ る「洗浄剤」とは、水を加えて希釈する前の原液、希釈後の希釈液の両方をいう。
[0015] [ (A)炭化水素溶剤]
本発明に係る洗浄剤は、（A)炭化水素溶剤を含む。この (A)炭化水素溶剤を含有 したことにより、疎水性である液晶を容易に溶解することが可能となる。これによつて、 優れた洗浄能を付与することが可能となる。
[0016] (A)炭化水素溶剤としては、テルペン系溶剤、炭素数 8から 16の飽和炭化水素溶 剤、炭素数 8から 16の不飽和炭化水素溶剤力もなる群力も選ばれる少なくとも 1種で あることが好ましい。中でも安全性が高ぐ取り扱いが容易である等の点から、炭素数 8から 16の不飽和炭化水素溶剤を用いることが好ま 、。
[0017] テルペン系溶剤には、モノテルペン類として、ゲラ-オール、ネロール、リナロール 、シトラール、シトロネロール、 p—メンタン、ジフエ二ルメンタン、メントール、イソメント ール、ネオメントール、リモネン、ジペンテン、テルビネロール、カルボン、ョノン、ッョ ン、カンファー、ボルナン、ボルネオール、ノルボルナン、ピナン、 α—ピネン、 j8—ピ ネン、ッジヤン、 atーッジョン、 13ーッジョン、カラン、ショウノウ、 at—テルビネン、 13 テルピネン、 γ テルピネン；ジテルペン類として、アビェタン、ァビエチン酸；セス キテルペン類として、ファネノール、ネロリドール、フムレン、カリオフィレン、エレメン、 カジノール、カジネン、ッチン、幼若ホルモン；セスタテルペン類として、ゲラ-ルファ ネソール；トリテルペン類として、スクアレン、リモニン、カメリアゲニン、ホパン、ラノステ ロール;テトラテルペン類として、カロテノイド等が挙げられるが、中でもモノテルペン 類が入手の容易さから好ましぐその中でもリモネン又はピネンが、高い洗浄性能を 有することから好ま 、。これらは単独又は 2種以上組み合わせて用いてもょ 、。
[0018] 炭素数 8から 16の飽和炭化水素溶剤及び不飽和炭化水素溶剤は、直鎖状、分岐
状、及び環状のいずれであってもよい。具体的には、オクタン、ノナン、デカン、ゥン デカン、ドデカン、オタテン、ノネン、デセン、ドデセン等が挙げられる。これらは一般 的に市販されるものであるが、中でも洗浄能や乾燥速度の観点カゝらドデセン及びテト ラデセンを用いることが好まし 、。これらは単独又は 2種類以上を組み合わせて用い てもよい。
[0019] このような (A)炭化水素溶剤の含有量は、洗浄剤中、 0. 01質量％から 20質量％と することが好ましぐ特に 0. 1質量％から 10質量％とすることが好ましい。炭化水素 溶剤の配合量をこのような範囲とすることにより、洗浄剤の保存安定性が優れ、高い 洗浄性能が得られる。
[0020] [ (B)界面活性剤]
本発明に係る洗浄剤は、さらに (B)界面活性剤を含有する。この (B)界面活性剤を 含有したことにより、相分離することなぐ各成分を均一に可溶化させることが可能と なる。
[0021] (B)界面活性剤としては、ノ-オン性界面活性剤を用いることが好ましい。ノ-オン 性界面活性剤を用いることにより、洗浄剤の金属に対する耐腐食性を向上させるだ けでなぐ導電率を低下させることが可能となる。
[0022] このノ-オン性界面活性剤として、平均 HLB値が 8以上の (bl)親水性界面活性剤 、及び平均 HLB値が 8以下の (b2)親油性界面活性剤を単独又は組み合わせて用 いることができる。これらを組み合わせて用いることにより、より相分離しにくぐより安 定な洗浄剤を提供することが可能となる。
[0023] ノ-オン性界面活性剤としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキ シアルキレンアルキルフエ-ルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキル脂肪酸エス テル、ポリオキシアルキレンァリルフエニルエーテル、ポリオキシアルキレンソルビタン 脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシアルキレン力 なる群か ら選ばれる少なくとも 1種であることが好ましい。
[0024] ポリオキシアルキレンとしては、ポリエチレンォキシド、ポリプロピレンォキシド、及び ポリブチレンォキシド等が挙げられる。その付加モル数は、一定の分散度を有するも のであるが、その平均付加モル数を 1モルから 50モルの範囲に調整することが好まし
い。
[0025] ポリオキシアルキレンの末端エーテルィ匕物を構成するアルキル基としては、炭素数 を 6から 18の範囲とすることが好ましい。具体的には、へキシル基、ヘプチル基、オタ チル基、ノニル基、デシル基、ゥンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル 基、ペンタデシル基、へキサデシル基、ヘプタデシル基、ォクタデシル基等が挙げら れる。また、このようなアルキル基は前記炭素数の範囲内であれば、分岐状のアルキ ル基であってもよぐ環状アルキル基（単環であっても複合環であってもよ 、）であつ てもよく、不飽和結合を有してもよぐさらには水素原子の一部がアルコール性水酸 基により置換されてもよい。
[0026] 脂肪酸としては、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデ カン酸、ペンタデカン酸、へキサデカン酸、ヘプタデカン酸、ォクタデカン酸等が挙 げられる。
[0027] 炭素数 1から 18のァシル基の具体例としては、例えば、ホルミル基、ァセチル基、ァ クリロイル基、プロピオ-ル基、プチリル基、イソプチリル基、へキサノィル基、オタチノ ィル基、ベンゾィル基、 2—ナフトイル基等が挙げられる。
[0028] ノニオン性界面活性剤は、市販の活性剤を用いることができる力 その一例として ニューコールシリーズ (商品名：日本乳化剤社製）、ソフタノールシリーズ (商品名：日 本触媒社製)等が挙げられる。
[0029] 上述のように、本発明に係る洗浄剤は (bl)親水性界面活性剤、及び (b2)親油性 界面活性剤を組み合わせて用いることが最も好ま 、。
[0030] (bl)親水性界面活性剤としては、上記のノ-オン性界面活性剤のうち、 HLB値が
8以上のものを用いることが好まし 、。
[0031] 一方、（b2)親油性界面活性剤としては、上記のノ-オン性界面活性剤のうち、 HL
B値が 8以下のものを用いることが好まし 、。
[0032] また、（B)界面活性剤として、（bl)親水性界面活性剤、及び (b2)親油性界面活性 剤を組み合わせて用いる場合には、 (bl)親水性界面活性剤の含有量が高!、方が 好ましい。
[0033] このような (B)界面活性剤の含有量は、洗浄剤中、 1質量％から 80質量％とするこ
と力 子ましく、特には 3質量％から 60質量％とすることが好ましい。界面活性剤の配 合量をこのような範囲とすることにより、効果的に洗浄剤の分離等による不具合を回 避しつつ、洗浄能を維持させることが可能となる。
[0034] さらに、導電率を極端に上げな 、範囲であれば、前記 (B)界面活性剤に対して、下 記イオン性界面活性剤を適宜添加することも可能である。このようなイオン性界面活 性剤としては、公知の陽イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、及び両性界 面活性剤等が挙げられる。
[0035] 陽イオン性界面活性剤としては、例えばアルキルべタイン系界面活性剤、アミドべ タイン系界面活性剤、スルホベタイン系界面活性剤、ヒドロキシスルホベタイン系界面 活性剤、アミドスルホベタイン系界面活性剤、ホスホべタイン系界面活性剤、イミダゾ リニゥムベタイン系界面活性剤、ァミノプロピオン酸系界面活性剤、アミノ酸系界面活 性剤等が挙げられる。より具体的には、アルキルべタイン、アミドプロピルべタイン、ラ ゥリルヒドロキシスルホベタイン、 2 -アルキル -N-カルボキシメチル N ヒドロキ シェチルイミダゾリ-ゥムベタイン、ラウリルイミノジプロピオン酸等が挙げられる。
[0036] 陰イオン界面活性剤としては、例えば、アルキルスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、 ァシル化アミノ酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、アルキルべンゼ ンスルホン酸塩、 N ァシルー N—メチルタウリン塩、 aーォレフインスルホン酸塩、 高級脂肪酸エステルスルホン酸塩、アルキルエーテル酢酸塩、ポリオキシエチレンァ ルキルエーテル酢酸塩、脂肪酸石ケン、アルキルリン酸エステル塩等が挙げられる。 なお、ここで用いられる塩としては、ナトリウム、カリウム、マグネシウム等の金属塩;ァ ンモ -ゥム塩；モノエタノールアンモ-ゥム塩、ジエタノールアンモ-ゥ塩ム、トリェタノ 一ルアンモ-ゥム塩等の有機アンモ-ゥム塩等が好まし 、。
[0037] 両性界面活性剤としては、上述の陽イオン性界面活性剤と同様に、ァラニン系界面 活性剤、イミダゾニゥムベタイン系界面活性剤、アミドプロピルべタイン系界面活性剤 、アミノジプロピオン酸塩界面活性剤等が挙げられる。
[0038] [ (C)水溶性有機溶剤]
本発明に係る洗浄剤は、さらに (C)水溶性有機溶剤を含有する。この (C)水溶性 有機溶剤を含有したことにより、洗浄剤の水への溶解性を向上させることができる。
[0039] このような水溶性有機溶剤としては、アルカノールァミン類、アルキルアミン類、ポリ アルキレンポリアミン類、グリコール類、エーテル類、ケトン類、アセテート類、及び力 ルボン酸エステル類力もなる群力も選ばれる少なくとも 1種であることが好ましい。
[0040] アルカノールァミン類としては、具体的には、モノエタノールァミン、ジエタノールアミ ン、トリエタノールァミン、 2— (2—アミノエトキシ）エタノール〔=ジグリコールァミン〕、 N, N ジメチルエタノールァミン、 N, N ジェチルエタノールァミン、 N, N—ジブ チルエタノールァミン、 N メチルエタノールァミン、 N ェチルエタノールァミン、 N ブチルエタノールァミン、 N—メチルジェタノールァミン、モノイソプロパノールアミ ン、ジイソプロパノールァミン、トリイソプロパノールァミン等が挙げられる。
[0041] アルキルアミン類としては、具体的には、 2 ェチルーへキシルァミン、ジォクチル ァミン、トリブチルァミン、トリプロピルァミン、トリアリルァミン、ヘプチルァミン、シクロ へキシルァミン等が挙げられる。
[0042] ポリアルキレンポリアミン類としては、具体的には、ジエチレントリァミン、トリエチレン テトラミン、プロピレンジァミン、 N, N ジェチルエチレンジァミン、 N, N'ージェチル エチレンジァミン、 1, 4 ブタンジァミン、 N ェチノレーエチレンジァミン、 1, 2 プロ パンジァミン、 1, 3 プロパンジァミン、 1, 6 へキサンジァミン等が挙げられる。
[0043] グリコール類としては、具体的には、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プ ロピレングリコール、グリセリン、 1, 2 ブチレングリコーノレ、 1, 3 ブチレングリコー ル、 2, 3 ブチレングリコール、ポリオキシアルキレングリコール等が挙げられる。
[0044] エーテル類としては、具体的には、エチレングリコールモノメチルエーテル〔=メチ ノレセロソノレブ〕、エチレングリコーノレモノェチノレエーテノレ〔=ェチノレセロソノレブ〕、ェチ レングリコーノレジェチノレエーテノレ、エチレングリコーノレイソプロピノレエーテノレ、ェチレ ングリコーノレモノー n—ブチノレエーテノレ、プロピレングリコーノレモノメチノレエーテノレ、 プロピレングリコーノレモノェチノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレモノメチノレエーテノレ 、ジエチレングリコーノレモノェチノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレモノー n—ブチノレ エーテル〔=ブチルジグリコール〕、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジェチレ ングリコールジェチノレエ一テル、ジプロピレングリコーノレモノメチノレエーテル、ベンジ ルェチルエーテル、ジへキシルエーテル等が挙げられる。
[0045] ケトン類としては、具体的には、アセトン、メチルェチルケトン、ジェチルケトン、メチ ルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルアミルケトン、ジーィソープ口ピルケ トン、シクロブタノン、シクロペンタノン、シクロへキサノン等が挙げられる。
[0046] アセテート類としては、具体的には、エチレングリコールモノメチルエーテルァセテ ート〔=メチノレセロソルブアセテート〕、エチレングリコーノレモノェチノレエーテノレァセテ ート〔=ェチノレセロソルブアセテート〕、エチレングリコーノレモノー n—ブチノレエーテノレ アセテート〔= n—ブチルセ口ソルブアセテート〕、プロピレングリコールモノメチルエー テルアセテート等が挙げられる。
[0047] カルボン酸エステル類としては、具体的には、アルキル基一又は脂肪族一力ルボン 酸エステル、モノォキシカルボン酸エステル等が挙げられ、具体的には、乳酸メチル
、乳酸ェチル、酢酸メチル、酢酸ェチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸ァミル、酢 酸イソアミル等が挙げられる。
[0048] このうち、水への溶解性が高いことから、ポリオキシアルキレングリコールや、ブチル ジグリコール、ェチルジグリコール、ブチルダリコール、ェチルダリコール等を用いるこ とが好ましい。
[0049] このような (C)水溶性有機溶剤の含有量は、洗浄剤中、 10質量％から 80質量％と することが好ましぐ特には 15質量％から 70質量％とすることが好ましい。水溶性有 機溶剤の配合量をこのような範囲とすることにより、効果的に洗浄剤の分離等による 不具合を回避しつつ、洗浄能を維持することが可能となる。
[0050] [ (D)防食剤]
本発明に係る洗浄剤は、電極となる金属の腐食を防止するために、防食剤（防腐 剤）を含有していてもよい。このような防食剤として、キシリトール、グルコース、マンノ ース、ガラクトース、ソルビトール、マンニトール、ベンゾトリァゾール、チ才グリセロー ル、 3— (2 ァミノフエ-ルチオ） 2 ヒドロキシプロピルメルカプタン、 3— (2 ヒド ロキシェチルチオ） 2—ヒドロキシプロピルメルカプタン、 2—メルカプトプロピオン酸 、 3—メルカプトプロピオン酸、カテコール、ピロガロール、及び没食子酸等を用いるこ とができる。このうち、キシリトールやチォグリセロールを用いることが好ましい。これら は単独又は組み合わせて用いることが可能である。
[0051] このような (D)防食剤の含有量は、洗浄剤中、 10質量％未満であることが好ましぐ 特には 5質量％未満とすることが好ましい。防食剤の配合量をこのような範囲とするこ とにより、効果的に腐食を防止することができる。
[0052] [その他]
本発明に係る洗浄剤は、例えば消泡剤や安定剤等、必要に応じて任意の成分を 含有することができる。消泡剤としては、ァセチレノール系の界面活性剤や、ァセチレ ンアルコール、アセチレングリコール等が挙げられる。この消泡剤の含有量は、洗浄 剤中、 3質量％未満であることが好ましい。
[0053] 前記アセチレンアルコール系の界面活性剤としては、例えば下記一般式（1) (但し 、 Rは水素原子又は下記式（2)で表される基を示し; R、 R、 R、 Rはそれぞれ独
1 2 3 4 5
立して水素原子、炭素数 1から 18のアルキル基を示す)で表される化合物が好ましく 用いられる。
[化 1]
… (1 )
[化 2]
—— C—— OH
I
5 ■■■ (2) このアセチレンアルコール系の界面活性剤は、例えば「サーフィノール」、 「オルフィ ン」（以上商品名、いずれもエアープロダクト'アンド'ケミカルズ社製)等のシリーズと して市販されている。中でも、その物性面から「サーフィノール 104」、「サーフィノー ル 82」、あるいはこれらの混合物を用いることが好ましい。他に「オルフイン B」、「オル
フィン P」、「オルフイン Y」等も用いることができる。
[0055] また上記アセチレンアルコールに、アルキレンォキシドを付カ卩した化合物も用いるこ とができる。上記アセチレンアルコールに付加されるアルキレンォキシドとしては、ェ チレンォキシド、プロピレンォキシド、あるいはその混合物を用いることが好ましい。
[0056] 上記アセチレンアルコール 'アルキレンォキシド付加物としては、下記一般式（3) ( 式中、 R、 R、 R、 R はそれぞれ独立に水素原子、炭素数 1から 6のアルキル基を
7 8 9 10
示す）で表される化合物を用いることが好ましい。ここで (n+m)は 1から 30までの整 数を表す。
[化 3]
R7
一
R6—— C三 C一
(ただし、 R6は水素原子または下記式（4) )
[化 4]
—— C—— 0 ~~ CH2CH20)fir- H
[0057] アセチレンアルコール 'アルキレンォキシド付加物は、界面活性剤としてそれ自体 は公知の物質である。これらは「サーフィノール」（Air Product and Chemicals Inc.製）のシリーズ、あるいは「ァセチレノール」（川研ファインケミカル (株)製）のシリ ーズ等として市販されており、好適に用いられる。中でもエチレンォキシドの付加数 による水への溶解性、表面張力等の特性の変化等を考慮すると、「サーフィノール 42 0」、 「サーフィノール 440」、 「サーフィノール 465」、 「サーフィノール 485」、 「ァセチレ ノール EL」、「ァセチレノール EH」、あるいはそれらの混合物が好適に用いられる。
[0058] さらに、この洗浄剤を (E)水で希釈する場合には、水の添加量は、洗浄剤中、 10質
量％から 70質量％であることが好まし 、。
[0059] (E)水の添加量をこのような範囲とすることによって、洗浄剤の洗浄能を調整するこ とが可能となる。また、水を添加することによって、より均一な洗浄剤を提供することが 可能となる。
[0060] 希釈方法としては、水以外の組成物を混合して洗浄剤を調製した後、所望の濃度 になるよう水を添加する方法が挙げられる。
[0061] 本発明に係る洗浄剤を使用することができる液晶は、特に限定されるものではなぐ
TFT液晶、 STN液晶、 TN液晶等のいずれの液晶も洗浄することができる。
[0062] [液晶パネルの製造方法]
液晶パネルは、公知の製法により液晶が注入された液晶パネルを、本発明に係る 洗浄剤を用いた洗浄工程を経て製造される。洗浄工程としては特に限定されるもの ではなぐ浸漬洗浄、シャワー洗浄方法等が挙げられ、さらにはこれらと超音波や揺 動とを合わせた洗浄方法等を適用することができる。
[0063] 例えば、本発明に係る洗浄剤中に、液晶パネルを浸漬させ、超音波処理を行って 洗浄し、洗浄液をリンス液により洗い流す等の方法により、液晶パネルを洗浄する方 法が挙げられる。
[0064] 洗浄温度としては、装置の設定により適宜決定されるが、通常 10°Cから 70°Cである 。洗浄時間も装置の設定により適宜決定されるが、通常 2分力も 10分である。
[0065] 洗浄後のリンス方法としては、純水 (イオン交換水）による浸漬リンスや、スプレーリ ンス、超音波リンス、揺動リンス等が挙げられる。リンス温度としては、通常 10°Cから 7 0°Cである。液晶パネルは、リンス処理した後、 20°Cから 70°Cの温度範囲で加熱乾 燥される。
実施例
[0066] 以下、実施例により本発明を詳細に説明するが本発明はこれに限定されるもので はない。
[0067] [実施例 1〜4、比較例 1〜2]
表 1に示すような組成で洗浄剤を調製し、それぞれ試料 1から 6とした。なお、試料 1 力も 4の洗浄剤は、本発明に係る組成の洗浄剤であり、試料 5から 6の洗浄剤は比較
対照の洗浄剤である。
(bl)成分としては、試料 1から 5の洗浄剤ではソフタノール 120 (商品名：日本触媒 社製；ポリオキシエチレンアルキルアルコールエーテル）を使用し、試料 6の洗浄剤で は A32B (商品名：竹本油脂社製;ァ-オン系界面活性剤)を使用した。また、 (b2) 成分としては、試料 1から 5の洗浄剤のいずれもノ-オン E— 202 (商品名：日本油脂 社製;ポリオキシエチレンォレイルエーテル)を使用し、（C)成分としては、試料 1から 5の洗浄剤の 、ずれもプチルジグリコール (BDG)を使用した。表中の括弧内の数値 は全て質量％である。
[0068] これらの試料 1から 6を用いて、洗浄 Q剤の腐食試験、及び液晶の洗浄性及び溶解 性試験を行った。なお、腐食試験は、ガラス基板上に 150nmのモリブデン蒸着膜が
¾ ¾
形成された基板を、 50°Cの温度下で試料 1から 6に 10分間浸漬させ、モリブデンの 膜厚の減少量を測定することにより評価した。また、液晶の洗浄性及び溶解性試験 は、試料 1から 6中に液晶成分を溶解させ、液晶の洗浄性及び溶解性を目視で観察 することにより評価した。それぞれの結果を表 1に示す。
[0069] なお、表 1中の記号は以下の通りである。
〔液晶の洗浄性及び溶解性〕
〇：良好な洗浄性能又は溶解性能を有する
△：液晶の洗浄性能又は溶解性能が不足して 、る
[表 1] 液晶の 液晶の 膜厚の 導電率
(A) (b l ) (b2) (c) (E)
洗浄性 溶解性 減少量 Vms / secノ リモネン ソフタ/一ル E-202 BDG 水
試料 1 〇 〇 6. 4 く 0. 1
(5) (30) (5) (45) ( 15)
リモネン プフタノール E-202 BDG
試料 2 〇 〇 6. 1 <0. 1
(3. 5) (21 ) (3. 5) (31. 5)
ドテ"セン ソフタノ ル E-202
試料 3 〇 〇 4. 1 <0. 1
(2) (21 ) (5)
ドテ'セン ；/フタノ-,レ E-202 BDG
試料 4 ― 〇 〇 0 <0. 1
(6) (36) (6) (52)
ゾフタノール E-202 BDG 水
試料 5
(6) (5) (25) (64) △ 〇 8. 2 く 0. 1
11モネン A32B E-202 BDG 水
試料 6 〇 ο 14. 0 1. 5
(5) (6) (5) (25) (59)
これらの結果から、本発明に係る洗浄剤は、金属に対する腐食が少なぐかつ液晶 の洗浄性及び溶解性に優れ、さらには低導電率であることから液晶表示素子の電気 特性にも悪影響を与えないものであることが分力つた。
Claims
請求の範囲
[I] 液晶パネルの製造工程において使用される液晶パネル洗浄剤であって、（A)炭化 水素溶剤、（B)界面活性剤、及び (C)水溶性有機溶剤を含む液晶パネル洗浄剤。
[2] 前記 (B)界面活性剤は、ノニオン性界面活性剤である請求項 1に記載の液晶パネ ル洗浄剤。
[3] 前記 (B)ノ-オン性界面活性剤は、 (bl)平均 HLB値が 8以上の親水性界面活性 剤を含む請求項 2に記載の液晶パネル洗浄剤。
[4] 前記ノ-オン性界面活性剤は、 (b2)平均 HLB値が 8以下の親油性界面活性剤を さらに含む請求項 2又は 3に記載の液晶パネル洗浄剤。
[5] 前記 (A)炭化水素溶剤は、テルペン系溶剤、炭素数 8から 16の飽和炭化水素溶 剤、炭素数 8から 16の不飽和炭化水素溶剤力もなる群力も選ばれる少なくとも 1種で ある請求項 1から 4いずれかに記載の液晶パネル洗浄剤。
[6] 前記 (C)水溶性有機溶剤は、アルカノールァミン類、アルキルアミン類、ポリアルキ レンポリアミン類、グリコール類、エーテル類、ケトン類、アセテート類、及びカルボン 酸エステル類力 なる群力 選ばれる少なくとも 1種である請求項 1から 5いずれかに 記載の液晶パネル洗浄剤。
[7] 前記 (A)炭化水素溶剤の含有量は 0. 01質量％から 20質量％であり、前記 (B)界 面活性剤の含有量は 1質量％から 80質量％であり、前記 (C)水溶性有機溶剤の含 有量は 10質量％から 80質量％である請求項 1から 6いずれかに記載の液晶パネル 洗浄剤。
[8] さらに (D)防食剤を含む請求項 1から 7 ヽずれかに記載の液晶パネル洗浄剤。
[9] さらに (E)水を含む請求項 1から 8いずれかに記載の液晶パネル洗浄剤。
[10] 前記 (E)水の含有量は、 10質量％から 70質量％である請求項 9に記載の液晶パ ネル洗浄剤。
[II] 請求項 1から 8いずれかに記載の液晶パネル洗浄剤に、 10質量％から 70質量％ の（E)水を配合してなる液晶パネル洗浄剤の希釈方法。
[12] 請求項 1から 10に記載の液晶パネル洗浄剤を用いた洗浄工程を含む液晶パネル の製造方法。
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