WO2007088600A1 - セラミック電子部品の製造方法及びめっき浴 - Google Patents

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Makoto Ogawa
Seiichi Matsumoto
Yoshihiko Takano
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a ceramic electronic component such as a ceramic capacitor and a plating bath, and more specifically, has an Sn plating film in an electrode, and the formation process of the Sn plating film is improved.
  • the present invention also relates to a method for producing a ceramic electronic component and a bath for use in the production method.
  • a Sn plating film is often formed on the surface of the external electrode in order to improve the solderability of the external electrode.
  • a sulfuric acid bath a sulfamic acid bath, an alkane sulfonic acid bath, an alkanol sulfonic acid bath, a borohydrofluoric acid bath, or a phenol sulfonic acid bath has been used. It was.
  • Patent Document 1 at least one selected from the group force consisting of Sn ion, sulfate ion, sulfamic acid, alkane sulfonic acid, alkanol sulfonic acid, borofluoric acid and phenol sulfonic acid was also selected.
  • the concentration of Sn ions is from 0.008 to 0.84 Monore /: L
  • the concentration of sulfuric acid is SO. 02 to 0.31 Monore /: L
  • the pH force is 4.1 to A method for forming an Sn plating film using an Sn plating bath of 6.0 has been proposed.
  • Patent Document 1 JP 2004-107693 A
  • the object of the present invention is to solve the above-mentioned drawbacks of the prior art, and to form a Sn plating film, the elution of Ba is difficult to occur and the soldering property is not only caused by the Sn plating film. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a ceramic electronic component and a dip bath. Means for solving the problem
  • the method includes a step of preparing an electronic component element body made of Ba-containing ceramics, and a step of forming an electrode on the outer surface of the electronic component element body.
  • the Sn ion concentration A is 0.03 to It is characterized by the use of a tanning bath with 51 mol ZL, sulfate ion concentration B of 0.005 to 0.31 mol ZL, molar ratio BZA of less than 1 and pH of 6.1 to 10.5.
  • a manufacturing method is provided.
  • the Sn ion concentration A is 0.03-0.51 mol ZL
  • the sulfate ion concentration B is 0.005 to 0.31 mol ZL
  • the molar ratio BZA is less than 1
  • the pH is 6.
  • a plating bath is provided, characterized in that it is in the range of 1 to: LO.
  • the Sn ion concentration in the Sn plating bath is 0.03 to 0.51 mol ZL
  • the sulfate ion concentration is 0.005 to 0.31 mol ZL
  • the molar ratio BZA is
  • the Sn plating film is formed on the outer surface of the electronic component body such as ceramics
  • the surface of the electronic component body from the outer surface of the electronic component body is less than 1 and the pH is in the range of 6.1 to 10.5.
  • the elution of the metal present in the metal is difficult to occur, and the bonding of the element bodies by the Sn plating film is also difficult to occur.
  • the pH is within the specific range, when the Sn plating film is formed, the solderability of the Sn plating film is improved, and the film thickness variation of the plating film can be reduced.
  • the Sn ion concentration in the Sn plating bath used for forming the Sn plating film is 0.03 to 0.51 mol ZL, and the sulfate ion concentration is 0. 005-0. 31 mol ZL, the molar ratio of sulfate ion to Sn ion is less than 1, and the pH is in the range of 6.1 to 10.5, so it was constructed using Ba-containing ceramics
  • the pH is within the specific range described above, the solderability after the Sn plating film is formed is improved and the film thickness variation of the Sn plating film is reduced. Therefore, it is possible to stably supply ceramic electronic components having excellent solderability.
  • FIG. 1 is a front sectional view showing a multilayer ceramic capacitor as a ceramic electronic component manufactured in a specific embodiment of the present invention.
  • an electronic component body composed of Ba-containing ceramics is prepared.
  • the Ba-containing ceramic is not particularly limited, but examples thereof include barium titanate dielectric ceramics and norium aluminum silica glass. Examples include ceramics.
  • the electronic component body may be a Ba-containing ceramic only, or a laminated ceramic sintered body in which a plurality of internal electrodes are provided in the Ba-containing ceramic. Also good.
  • an electrode having a Sn film is formed on the outer surface of the electronic component element body.
  • the electrode has a Sn plating film
  • its structure is not particularly limited. That is, the electrode may be formed only with Sn plating film.
  • the electrode includes a base electrode and a Ni plating film and a Sn plating film formed on the base electrode.
  • the formation method of a base electrode is not specifically limited, For example, it can form by baking of conductive paste, or thin film formation methods, such as vapor deposition or sputtering.
  • the Sn plating film can be reliably formed on the base electrode by electroplating.
  • Sn ions are contained in concentrations of 0.03 to 0.51 mol ZL and sulfate ions in a concentration of 0.005 to 0.31 mol ZL, and the molar ratio of sulfate ions to Sn ions.
  • a Sn plating bath with a BZA of less than 1 and a pH of 6.1 to 10.5 is used.
  • At least one ion selected from the group consisting of sulfamate ion, alkane sulfonate ion, alkanol sulfonate ion, borofluoride ion and phenol sulfonate ion may be further included.
  • the bonding with the Sn plating film is more effective. Can be suppressed.
  • the dissolution of Ba in the Ba-containing ceramics is caused by the presence of sulfate ions having a concentration in the specific range. It is suppressed.
  • the Sn ion concentration is in the specific range, sticking during plating of electronic component bodies is unlikely to occur.
  • the molar ratio BZA between sulfate ions and Sn ions is less than 1, the coalescence by the Sn plating film can be more reliably suppressed.
  • this molar ratio BZA is 1 or more, There is a possibility that adhesion by the Sn plating film is likely to occur.
  • the pH of the plating bath is in the range of 6.1 to 10.5, as is apparent from the examples described later, the solderability is improved and the variation in the thickness of the Sn plating film is reduced. Is fulfilled.
  • the pH is less than 6.1, the solderability is lowered and the thickness variation of the Sn plating film is increased. If the pH exceeds 10.5, Sn ions in the plating bath will precipitate.
  • the pH is in the range of 6.1 to 7.5, which can further improve the solderability.
  • the tan bath may further contain a complexing agent and a surfactant as necessary.
  • the molar ratio between the complexing agent and Sn ions is preferably 1.5 or more.
  • the Sn plating bath further contains a complexing agent, it is possible to suppress the clouding of the Sn plating bath and to satisfactorily form a Sn plating film having a sufficient thickness.
  • a surfactant is further contained, the surface properties of the plating film can be stabilized and the solder wettability can be improved.
  • a multilayer ceramic capacitor 1 shown in FIG. 1 was produced.
  • a ceramic sintered body 2 shown in FIG. 1 was prepared as an electronic component body.
  • the ceramic sintered body 2 also has a barium titanate ceramic force.
  • a plurality of Ni internal electrodes 3 to 6 are arranged so as to overlap with each other via a ceramic layer.
  • the size of ceramic sintered body 2 was 3.2 X 1.6 X 1.6 mm, the number of internal electrode stacks was 320, and the design capacitance was 10 F.
  • Cu layers were applied and baked so as to cover the end faces 2a and 2b of the ceramic sintered body 2, thereby forming electrode layers 7a and 7b. Then, the Ni plating films 8a and 8b are applied to the electrode layers 7a and 7b by the rotating barrel method, and the cathode current density is set to 0.2 AZ dm 2 by the electric method, Formed in thickness.
  • Sn plating films 9a and 9b were formed on the base electrode composed of the electrode layers 7a and 7b and the Ni plating films 8a and 8b by using the following baths X and Y, respectively.
  • Surfactant polyoxyethylene alkylamine: 2g / L
  • the concentration of stannous methanesulfonate is Xa mol ZL
  • the concentration of sodium sulfate is Xb monole / L
  • the pH power is 5.0, 6.0, 6.
  • Six types of plating baths of 1, 6.5, 10.5 and 10.6 were prepared.
  • Table 1 shows the concentrations Xa to Ya and pH in the Sn plating bath.
  • solderability evaluation 105 ° C, relative humidity 100% and pressure 1.
  • a multilayer ceramic capacitor was subjected to a pressure tacker test for 4 hours, then at 230 ° C. It was immersed in Sn-3Ag-0.5Cu solder phase for 2 seconds, pulled out and then taken out, and the solder coverage on the plated film surface was measured. If the solder coverage was less than 95%, it was judged that the soldering was defective.
  • each multilayer ceramic capacitor was evaluated for (4) elution of Ba, (5) high temperature load test, (6) moisture resistance load test, and (7) adhesion during plating in the following manner.
  • the variation in the thickness of the Sn plating film can be reduced by setting the pH to 6.1 or more.

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Abstract

　Ｓｎめっき膜の形成に際し、Ｂａの電子部品素体からの溶出が生じ難く、Ｓｎめっき膜による電子部品素体同士の合着が生じ難いだけでなく、はんだ付け性が良好なセラミック電子部品の製造方法を得る。 　Ｂａ含有セラミックスを用いて構成された電子部品素体を用意する工程と、前記電子部品素体の外表面に電極を形成する工程とを備え、該電極が、電気めっきにより形成されたＳｎめっき膜を有するセラミック電子部品の製造方法において、前記Ｓｎめっき膜を形成する際に用いられるめっき浴として、Ｓｎイオン濃度Ａが０．０３～０．５１モル／Ｌ、硫酸イオン濃度Ｂが０．００５～０．３１モル／Ｌ、モル比Ｂ／Ａが１未満、ｐＨが６．１～１０．５の範囲にあるめっき浴を用いる、セラミック電子部品の製造方法。

Description

明 細 書
セラミック電子部品の製造方法及びめつき浴
技術分野
[0001] 本発明は、例えばセラミックコンデンサなどのセラミック電子部品の製造方法及びめ つき浴に関し、より詳細には、電極中に Snめっき膜を有し、該 Snめっき膜の形成ェ 程が改良されたセラミック電子部品の製造方法及び該製造方法などに用いられるめ つき浴に関する。
背景技術
[0002] 従来、積層セラミックコンデンサなどのセラミック電子部品では、外部電極のはんだ 付け性を高めるために、外部電極表面に Snめっき膜が形成されることが多い。 Snめ つき膜を電気めつきにより成膜するに際しては、従来、硫酸浴、スルファミン酸浴、ァ ルカンスルホン酸浴、アルカノールスルホン酸浴、ホウフッ酸浴またはフエノールスル ホン酸浴などが用いられて ヽた。
[0003] しかしながら、スルフアミン酸浴やアルカンスルホン酸浴などを用いると、セラミックス 力 ¾aを含有する場合、例えばチタン酸バリウム系セラミックスを用いた場合、 Baがめ つき浴中に溶出するという問題があった。そのため、セラミックスが浸食され、絶縁抵 抗の劣化等が生じがちであった。
[0004] 他方、硫酸浴を用いた場合には、めっき浴中に硫酸イオンと Snイオンとが存在する こととなる。この場合には、 Ba含有セラミックスを用いた場合であっても、 Baの溶出は ほとんど生じず、絶縁抵抗の低下等は生じ難い。し力しながら、被めつき物同士が合 着するようにめつきされることがあった。
[0005] そこで、下記の特許文献 1には、 Snイオンと、硫酸イオンと、スルファミン酸、アル力 ンスルホン酸、アルカノールスルホン酸、ホウフッ酸及びフエノールスルホン酸からな る群力も選択された少なくとも 1種の酸のイオンとを含み、 Snイオン濃度が 0. 008〜 0. 84モノレ/: L、硫酸ィ才ン濃度力 SO. 02〜0. 31モノレ/: Lであり、 pH力 4. 1〜6. 0 である Snめっき浴を用いて Snめっき膜を形成する方法が提案されて 、る。
[0006] 特許文献 1に記載の方法では、上記特定の組成の Snめっき浴を用いることにより、 Ba含有セラミックスを用いた場合であっても、 Baの溶出が生じ難ぐかつ電子部品同 士の Snめっき膜による合着が確実に抑制されるとされている。
特許文献 1 :特開 2004— 107693号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] し力しながら、特許文献 1に記載の Snめっき浴を用いてセラミック電子部品を製造 した場合、 Snめっき膜を外表面に有する電極のはんだ付け性が低下することがあつ た。すなわち、 Snめっき膜表面が確実にはんだで被覆され難いことがあった。
[0008] 本発明の目的は、上述した従来技術の欠点を解消し、 Snめっき膜の形成に際し、 Baの溶出が生じ難ぐかつ Snめっき膜による合着が生じ難いだけでなぐはんだ付 け性が良好なセラミック電子部品の製造方法及びめつき浴を提供することにある。 課題を解決するための手段
[0009] 本発明のある広い局面によれば、 Ba含有セラミックスを用いて構成された電子部品 素体を用意する工程と、前記電子部品素体の外表面に電極を形成する工程とを備 え、該電極が、電気めつきにより形成された Snめっき膜を有するセラミック電子部品 の製造方法において、前記 Snめっき膜を形成する際に用いられるめっき浴として、 S nイオン濃度 Aが 0. 03〜0. 51モル ZL、硫酸イオン濃度 Bが 0. 005〜0. 31モル ZL、モル比 BZAが 1未満、 pHが 6. 1〜10. 5の範囲にあるめつき浴を用いることを 特徴とする製造方法が提供される。
本発明の他の広い局面によれば、 Snイオン濃度 Aが 0. 03-0. 51モル ZL、硫酸 イオン濃度 Bが 0. 005〜0. 31モル ZL、モル比 BZAが 1未満、 pHが 6. 1〜： LO. 5 の範囲にあることを特徴とする、めっき浴が提供される。
発明の効果
[0010] 本発明に係るめっき浴では、 Snめっき浴中の Snイオン濃度が 0. 03〜0. 51モル ZL、硫酸イオン濃度が 0. 005-0. 31モル ZLであり、モル比 BZAが 1未満であり 、 pHが 6. 1〜10. 5の範囲にあるため、例えばセラミックスなどの電子部品素体外表 面に Snめっき膜を形成するに際し、電子部品素体外表面から電子部品素体外表面 に存在している金属の溶出が生じ難ぐ Snめっき膜による素体同士の合着も生じ難 い。カロえて、 pHが上記特定の範囲とされているので、 Snめっき膜を形成した場合、 該 Snめっき膜のはんだ付け性が改善され、めっき膜の膜厚ばらつきを小さくすること ができる。
[0011] 本発明に係るセラミック電子部品の製造方法によれば、 Snめっき膜の形成に際し て用いられる Snめっき浴中の Snイオン濃度が 0. 03〜0. 51モル ZL、硫酸イオン 濃度が 0. 005-0. 31モル ZLであり、硫酸イオンと Snイオンとのモル比が 1未満で あり、 pHが 6. 1〜10. 5の範囲にあるため、 Ba含有セラミックスを用いて構成された 電子部品素体の外表面に Snめっき膜を形成した場合、 Baのめつき浴中への溶出が 生じ難ぐ Snめっき膜による電子部品素体同士の合着が生じ難い。カロえて、 pHが上 記特定の範囲とされているので、 Snめっき膜形成後のはんだ付け性が改善され、か つ Snめっき膜の膜厚ばらつきが低減される。従って、はんだ付け性に優れたセラミツ ク電子部品を安定に供給することが可能となる。
図面の簡単な説明
[0012] [図 1]図 1は本発明の具体的な実施例において製造されたセラミック電子部品として の積層セラミックコンデンサを示す正面断面図である。
符号の説明
[0013] 1…積層セラミックコンデンサ
2…セラミック焼結体 (電子部品素体）
3〜6…内部電極
7a, 7b…下地電極を構成する電極層
8a, 8b…下地電極を構成する Niめっき膜
9a, 9b- "Snめっき膜
発明を実施するための最良の形態
[0014] 以下、本発明の詳細を、具体的な実施形態及び実施例に基づき説明する。
[0015] 本発明に係るセラミック電子部品の製造方法では、まず、 Ba含有セラミックスを用い て構成された電子部品素体が用意される。 Ba含有セラミックスとしては、特に限定さ れないが、例えばチタン酸バリウム系誘電体セラミックス、ノリウムアルミシリカ系ガラ スセラミックスなどが挙げられる。
[0016] また、上記電子部品素体は、 Ba含有セラミックスのみ力 なるものであってもよぐあ るいは Ba含有セラミックス内に複数の内部電極が設けられた積層型のセラミック焼結 体であってもよい。
[0017] 本発明では、上記電子部品素体を用意した後に、上記電子部品素体の外表面に、 Sn膜を有する電極が形成される。電極は、 Snめっき膜を有する限り、その構造は特 に限定されるものではない。すなわち、電極が Snめっき膜のみ力も形成されていても よい。
[0018] 好ましくは、電極は、下地電極と、下地電極上に形成された Niめっき膜及び Snめ つき膜とを有する。下地電極の形成方法は特に限定されず、例えば導電ペーストの 焼付け、あるいは蒸着もしくはスパッタリング等の薄膜形成方法により形成され得る。
[0019] 下地電極が形成されている場合、下地電極上に Snめっき膜を確実に電気めつきに より形成することができる。
[0020] Snめっき膜の形成に際しては、 Snイオンを 0. 03〜0. 51モル ZL、硫酸イオンを 0 . 005〜0. 31モル ZLの濃度で含み、硫酸イオンと Snイオンとのモル比 BZAが 1 未満であり、 pHが 6. 1〜10. 5の Snめっき浴が用いられる。
[0021] 好ましくは、スルファミン酸イオン、アルカンスルホン酸イオン、アルカノールスルホ ン酸イオン、ホウフッ酸イオン及びフエノールスルホン酸イオンからなる群から選択さ れた少なくとも 1種のイオンがさらに含まれていてもよい。このようなスルファミン酸ィォ ン、アルカンスルホン酸イオン、アルカノールスルホン酸イオン、ホウフッ酸イオン及 び/またはフエノールスルホン酸イオンがさらに含まれている場合、 Snめっき膜によ る合着をより効果的に抑制することができる。
[0022] 本発明では、上記めつき浴を用いることにより、後述の具体的な実施例から明らか なように、 Ba含有セラミックス中の Baの溶出が上記特定の範囲の濃度の硫酸イオン の存在により抑制される。また、 Snイオンの濃度が上記特定の範囲とされているため 、電子部品素体同士のめっきに際してのくっつきも生じ難い。
[0023] さらに、硫酸イオンと Snイオンとのモル比 BZAが 1未満であるため、 Snめっき膜に よる合着をより確実に抑制することができる。このモル比 BZAが 1以上の場合には、 Snめっき膜による合着が生じ易くなるおそれがある。
[0024] さらに、めっき浴の pHが 6. 1〜10. 5の範囲とされているため、後述の実施例から 明らかなように、はんだ付け性の向上及び Snめっき膜の膜厚ばらつきの低減が果た される。 pHが 6. 1未満の場合には、はんだ付け性が低下し、かつ Snめっき膜の膜 厚ばらつきが増大する。 pHが 10. 5を超えると、めっき浴中の Snイオンが沈殿を起こ す。好ましくは、 pHは、 6. 1〜7. 5の範囲とされ、それによつてはんだ付け性をより一 層改善することができる。
[0025] 本発明においては、上記めつき浴は、さらに、必要に応じて錯化剤や界面活性剤を 含んでいてもよい。この場合、錯化剤と Snイオンとのモル比は好ましくは 1. 5以上と することが望ましい。 Snめっき浴が錯化剤をさらに含む場合には、 Snめっき浴の白 濁を抑制し、十分な膜厚の Snめっき膜を良好に形成することができる。また、界面活 性剤がさらに含まれている場合には、めっき膜の表面性状を安定ィ匕することができ、 はんだ濡れ性を高めることができる。
[0026] 具体的な実験例に基づいて説明する。
[0027] 図 1に示す積層セラミックコンデンサ 1を製造した。まず、電子部品素体として、図 1 に示すセラミック焼結体 2を用意した。セラミック焼結体 2は、チタン酸バリウム系セラミ ックス力もなる。セラミック焼結体 2内には、複数の Ni内部電極 3〜6がセラミック層を 介して重なり合うように配置されている。セラミック焼結体 2の寸法は 3. 2 X 1. 6 X 1. 6mmとし、内部電極積層数は 320枚、設計静電容量は 10 Fとした。
[0028] 上記セラミック焼結体 2の端面 2a, 2bを覆うように、 Cuペーストを塗布し、焼き付け ることにより、電極層 7a, 7bを形成した。し力る後、電極層 7a, 7b上に、 Niめっき膜 8 a, 8bを回転バレルめつき工法を用い、電気めつき法により陰極電流密度を 0. 2AZ dm2とし、 2. 0 mの厚みに形成した。
[0029] しかる後、上記電極層 7a, 7b及び Niめっき膜 8a, 8bからなる下地電極上に、下記 のめつき浴 X, Yを用いて Snめっき膜 9a, 9bを形成した。
[0030] (Snめっき浴 Xの構成）
スルファミン酸第一錫： Xaモル ZL
硫酸ナトリウム: Xbモル ZL ダルコヘプトン酸：0. 6モル ZL
スルファミン酸： 1. 0モル ZL
界面活性剤（ポリオキシエチレンアルキルァミン）： 2g/L
[0031] (Snめっき浴 Yの構成）
メタンスルホン酸第一錫： Yaモル ZL
硫酸ナトリウム: Ybモル ZL
ダルコン酸ナトリウム： 0. 80モル ZL
メタンスルホン酸： 0. 5モル ZL
界面活性剤 (脂肪族アルキル第 4級アンモ-ゥム塩）： lgZL
[0032] (pHの調整）
Snめっき浴 Xとして、メタンスルホン酸第一錫の濃度を Xaモル ZL、硫酸ナトリウム の濃度を Xbモノレ/ Lとし、水酸ィ匕ナトリウムの添カロにより、 pH力 5. 0、 6. 0、 6. 1、 6 . 5、 10. 5及び 10. 6の 6種類のめっき浴を用意した。
[0033] 同様に、 Snめっき浴 Yについても、スルホン酸第一錫の濃度を Yaモル ZL及び硫 酸ナトリウムの濃度を Ybモル ZLとし、水酸ィ匕ナトリウムの添カ卩により pHを種々変化さ せ、 pH力 . 0、 6. 0、 6. 1、 6. 5、 7. 5、 10. 5及び 10. 6の 7種類のめっき浴を用意 した。
[0034] Snめっき浴における上記濃度 Xa〜Ya及び pHを下記の表 1に示す。
[0035] [表 1]
Kaまたは Ya] Kbまたは Yb]
試料 Sn浴 浴 モル比
Sn2 +イオン濃度 A 硫酸ィゎ濃度 B
No. No. PH B/A
(モル/ L) (モル Λ)
1 X 5. 0 Xa=0. 10 Xb=0. 01 0. 1
2 X 6. 0 Xa=0. 10 Xb=0. 01 0. 1
3 X 6. 1 Xa=0. 10 Xb=0. 01 0. 1
4 X 6. 5 Xa=0. 10 Xb=0. 01 0. 1
5 X 10. 5 Xa=0. 10 Xb=0. 01 0. 1
6 X 6. 5 Xa=0. 03 Xb=0. 01 0. 33
7 X 6. 5 Xa=0. 51 Xb=0. 01 0. 02
8 X 6. 5 Xa=0. 10 Xb=0. 005 0. 05
9 X 6. 5 Xa=0. 32 Xb=0. 31 0. 97
10 X 6. 5 Xa=0. 10 Xb=0. 09 0. 9
11 X 10. 6 Xa=0. 10 Xb=0. 01 0. 1
12 X 6. 1 Xa=0. 10 Xb=0. 10 1
13 X 6. 5 Xa-0. 10 Xb=0. 10 1
14 X 10. 5 Xa=0. 10 Xb=0. 10 1
15 X 6. 5 Xa=0. 02 Xb=0. 01 0. 5
16 X 6. 5 Xa=0. 52 Xb=0. 01 0. 02
17 X 6. 5 Xa=0. 10 Xb=0. 003 0. 03
18 X 6. 5 Xa=0. 10 Xb=0. 32 3. 2
19 Y 5. 0 Ya=0. 16 Yb=0. 02 0. 13
20 Y 6. 0 Ya=0. 16 Yb=0. 02 0. 13
21 Y 6. 1 Ya=0. 16 Yb=0. 02 0. 13
22 Y 6. 5 Ya=0. 16 Yb=0. 02 0. 13
23 Y 10. 5 Ya=0. 16 Yb=0. 02 0. 13
24 Y 6. 5 Ya=0. 03 Yb=0. 02 0. 67
25 Y 6. 5 Ya=0. 51 Yb=0. 02 0. 04
26 Y 6. 5 Ya=0. 16 Yb=0. 005 0. 03
27 Y 6. 5 Ya=0. 32 Yb=0. 31 0. 97
28 Y 6. 5 Ya=0. 16 Yb=0. 09 0. 56
29 Y 10. 6 Ya=0. 16 Yb=0. 02 0. 13
30 Y 6. 1 Ya=0. 16 Yb=0. 16 1
31 Y 7. 5 Ya=0. 16 Yb=0. 16 1
32 Y 10. 5 Ya=0. 16 Yb=0. 16 1
33 Y 6. 5 Ya=0. 02 Yb=0. 02 1
34 Y 6. 5 Ya=0. 52 Yb=0. 02 0. 04
35 Y 6. 5 Ya=0. 16 Yb=0. 003 0. 02
36 Y 6. 5 Ya=0. 16 Yb=0. 32 2 上記 Snめっき浴 Xまたは Yを用い、回転バレルめつき工法を用い、陰極電流密度を 0. 05 (AZdm2)とし、平均膜厚 2. 5〜3. 0 mの Snめっき膜の形成を試み、試料 番号 1〜32の積層セラミックコンデンサを得た。上記のようにして得られた試料番号 1 〜32の各積層セラミックコンデンサについて、（l) Snめっき膜の平均値 m)、 (2) Snめっき膜の膜厚ばらつき CV値 (％)を、蛍光 X線膜厚計を用いて測定した。 20個 の積層セラミックコンデンサにおける測定値の平均値を下記の表 2に示す。
[0037] また、上記各積層セラミックコンデンサについて、（3)はんだ付け性評価を以下の 要領で行った。
[0038] はんだ付け性評価： 105°C、相対湿度 100%及び圧力 1. 22 X 105Paの雰囲気に おいて、積層セラミックコンデンサに 4時間プレッシャータッカー試験を行った後、 23 0°Cの Sn— 3Ag— 0. 5Cuはんだ相に 2秒間浸漬し、し力る後取り出し、めっき膜表 面におけるはんだ被覆率を測定した。はんだ被覆率が 95%未満である場合はんだ 付け不良と判断した。
[0039] 結果を下記の表 2に示す。
[0040] さらに、各積層セラミックコンデンサにっき、（4) Baの溶出、（5)高温負荷試験、（6) 耐湿負荷試験、 (7)めっきに際してのくっつき性を以下の要領で評価した。
[0041] (4) Baの溶出… ICP— AES (発光分光装置)で Baの量を測定することにより、セラ ミック焼結体力 Baイオンが溶出している力否かを評価した。
[0042] なお、 Ba溶出量にっ 、て、 5ppm以下の溶出を「溶出無し」とした。
[0043] (5)高温負荷試験…積層セラミックコンデンサを 85°Cの温度で、定格電圧の 2倍の 電圧を 2000時間印加した後、絶縁抵抗を測定した。高温負荷試験後の絶縁抵抗が 1M Ω以下となった場合に高温負荷試験において不良とした。
[0044] (6)耐湿負荷試験… 70°C及び相対湿度 95%の雰囲気で積層セラミックコンデンサ に定格電圧を 2000時間印加し、印加前後の絶縁抵抗を測定した。耐湿負荷試験後 の絶縁抵抗が 1Μ Ω以下である場合に不良品とした。
[0045] (7)めっき膜のくっつき…めっき浴から取り出した際に、積層セラミックコンデンサ同 士が Snめっき膜によりくつつ ヽて 、る力否かを観察し、 1000個の積層セラミックコン デンサ中のくっついている積層セラミックコンデンサの個数を求めた。
[0046] 結果を下記の表 2に示す。
[0047] [表 2] 膜厚 耐湿
Sriめっき はんだ付け性 くつっき 試料 ばらつき 負荷 負荷
膜厚 評価不良数 Ba溶出 S 不良数
No. CV値 不良数 不良数
(個） (個）
(個） (個）
1 I. 9 12 102/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
2 2. 7 10 26/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
3 2. 9 5. 8 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
4 2. 9 5. 6 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
5 2. 8 5. 1 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
6 I. 9 6. 0 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
7 2. 9 8. 1 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
8 1. 8 5. 9 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
9 2. 9 7. 7 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
10 3. 1 5. 2 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
11 めっき開始直後に白濁したため、 評価中止
12 3. 0 8. 3 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 25/1000
13 2. 9 6. 6 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 51/1000
14 2. 9 6. 2 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 60/1000
15 2. 8 6. 7 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 112/1000
16 2. 8 9. 9 5/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
17 2. 9 5. 7 0/1000 lOOppm 5/100 5/100 0/1000
18 2. 8 5. 1 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 77/1000
19 2. 8 11 220/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
20 2. 9 9. 5 31/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
21 2. 7 6. 0 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
22 2. 8 5. 3 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
23 2. 8 4. 9 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
24 3. 0 5. 3 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
25 2. 7 8. 9 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
26 2. 7 5. 5 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
27 2. 9 7. 5 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
28 2. 8 5. 6 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
29 めっき開始直後に白濁したため、 評価中止
30 2. 8 9. 1 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 15/1000
31 2. 9 8. 0 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 23/1000
32 2. 7 5. 8 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 24/1000
33 2. 8 6. 7 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 53/1000
34 3. 0 9. 6 4/1000 溶出無し 0/100 0/100 0/1000
35 2. 8 5. 4 0/1000 lOOppm 5/100 4/100 0/1000
36 2. 9 5. 9 0/1000 溶出無し 0/100 0/100 51/1000
[0048] 表 1及び表 2から明らかなように、 Snめっき浴の pHが 6. 0以下である試料番号 1、 2 、 19及び 20では、はんだ付け不良が生じがちであった。
[0049] この点についてさらに検討した結果、 pH = 5. 0のめつき浴を用いて発生したはん だ付け不良では、 Snめっき膜の膜厚が 1. 5 m以下であった場合と、 Snめっき膜の 膜質が十分でな 、ためはんだ付け性が不十分である場合とが存在した。
[0050] これに対して、 pH = 6. 0の Snめっき浴を用いた場合のはんだ付け不良は、全て S nめっき膜の膜質が悪いため、はんだ付け性不良が生じていることが、 SEM観察によ り確かめられた。いずれにしても、表 1及び表 2の結果から、めっき浴の pHを 6. 1以 上とすることにより、はんだ付け不良を確実に防止し得ることがわかる。
[0051] また、 Snめっき膜の膜厚ばらつきについても、 pHを 6. 1以上とすることにより小さく し得ることがゎカゝる。
[0052] さらに、試料番号 11及び 29では、めっき浴の pHが 10. 6と高いため、めっき開始 直後にめっき浴が白濁し、めっき膜を形成することが困難となったため、評価を中止 した。従って、めっき浴の pHは 10. 5以下とすべきことがわかる。
[0053] また、試料番号 15及び 33から明らかなように、 Snイオン濃度が 0. 03モル ZL未満 の場合には、くっつきが生じ、試料番号 16及び 34から明らかなように、 0. 51モル Z Lを超えると、膜厚ばらつき CV値が高くなり、かつはんだ付け性不良が生じがちであ つた o
[0054] さらに、試料番号 18及び 36から明らかなように、硫酸イオン濃度 Bと Snイオン濃度 Aとのモル比 BZAが 1以上の場合には、くっつきが生じがちであった。これに対して 、モル比 BZAが 1未満である場合には、 Snめっき膜による合着が生じていないこと がわかる。従って、モル比 BZAは 1未満であることが必要である。
[0055] 他方、試料番号 17及び 35から明らかなように、硫酸イオン濃度 Bが 0. 005モル Z L未満の場合には、 Baが溶出していた。 0. 005モル ZL以上とすることにより Baの溶 出を効果的に抑制し得ることがわかる。
[0056] また、試料番号 18及び 36から明らかなように、硫酸イオン濃度 Bが 0. 31モル ZL を超えると、 Snめっき膜同士の合着が生じがちとなつた。従って、硫酸イオン濃度 B は 0. 005〜0. 31モル ZLの範囲とする必要があることがわかる。

Claims

請求の範囲
[1] Ba含有セラミックスを用いて構成された電子部品素体を用意する工程と、
前記電子部品素体の外表面に電極を形成する工程とを備え、該電極が、電気めつ きにより形成された Snめっき膜を有するセラミック電子部品の製造方法において、 前記 Snめっき膜を形成する際に用いられるめっき浴として、 Snイオン濃度 Aが 0. 0
3〜0. 51モル ZL、硫酸イオン濃度 Bが 0. 005〜0. 31モル/ L、モル比 B/Aが 1 未満、 pHが 6. 1〜10. 5の範囲にあるめつき浴を用いることを特徴とする、セラミック 電子部品の製造方法。
[2] Snイオン濃度 Aが 0. 03〜0. 51モル ZL、硫酸イオン濃度 Bが 0. 005〜0. 31モ ル ZL、モル比 BZAが 1未満、 pHが 6. 1〜10. 5の範囲にあることを特徴とする、め つさ浴。
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