WO2007077941A1 - 残留洗剤の検出方法および残留洗剤検出具 - Google Patents

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residual detergent
detergent
detecting
container
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Shiro Harada
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Lumica Co., Ltd.
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    • G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators

Definitions

  • the present invention relates to a method for detecting residual detergent (surfactant is! / ⁇ is an alkaline component) simply and accurately and its detection tool.
  • JP-A-8-320315 in a method of detecting a surfactant attached to the surface of a sample, a target portion of the sample surface is wiped with a detection medium, and the target portion is removed, A method of detecting a surfactant is described which comprises contacting the detection medium with a medium containing the dye and detecting the surfactant by a change in color tone of the dye due to the presence of the surfactant. It was often subtle and sensitive to distinguish the change of the eye with the naked eye.
  • the present inventors have completed research on the basis of the discovery that a chemiluminescent solution in contact with a small amount of residual detergent exhibited intense luminescence, and as a result, has completed the invention.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-320315
  • An object of the present invention is to provide a simple and accurate method for detecting a residual detergent (surfactant) and a residual detergent detector.
  • oxalic acid esters (oxalate) in compositions comprising oxalic acid esters, fluorescent substances, hydrogen peroxide and strong acidity include, for example, bis (2,4,5 trichlorobis-6-fluorobutyral acid), Examples thereof include bis (2, 4, and 5 trichloro 6-carbopentoxyfolate) and the like.
  • a chemiluminescent composition containing the fluorescent substance 9, 10 bis (4 ethoxyphenyl) 2 clophoranthracene (blue light emitting) is a transparent liquid to the naked eye, and it emits light, sometimes even with the naked eye. Power that can not be determined easily can be determined. For example, when yellow, green and orange fluorescent substances are used, it is also a power that produces a luminous illusion when viewed in dim light.
  • the strong acid used in the present invention includes organic strong acid and inorganic strong acid, and this strong acid has a function as a negative catalyst for suppressing the reaction between oxalic acid ester and hydrogen peroxide, and as the organic strong acid, sulfone Aromatic strong acids or aliphatic strong acids having an acid group, a phosphate group or a carboxylic acid group are preferred. Examples of the aromatic sulfonic acid include benzenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid and the like. As aliphatic sulfonic acid, methanesulfonic acid, ethanesulfonic acid, Tandisulfonic acid is exemplified.
  • strong inorganic acids include hydrobromic acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, etc.
  • oxalic acid ester for example, a fluorescent substance and a composition (A) consisting of organic solvent, or hydrogen peroxide and organic solvent power.
  • Sulfuric acid (about 95%) is added to either one of the compositions (B) 0.0005 to 0.05%, or to both compositions so that the total ratio becomes the above-mentioned%.
  • the present invention uses a strong acid to make a composition (an analyte) consisting of a oxalic acid ester, a fluorescent substance, hydrogen peroxide and a strong acid not to emit light until it comes into contact with a residual detergent. Suppress the reaction between acid ester and hydrogen peroxide. It is possible to clearly distinguish since the light emission of the test site of the test object can be recognized by the naked eye, since it emits light completely. This view can be discerned well in dimly lit areas, but is easier if placed in a lightproof container.
  • tributyl acetyl citrate ATB C
  • triethyl taenate benzyl benzoate
  • butyl benzoate dipropylene glycol dimethyl ether (DMM)
  • dimethyl phthalate dibutyl phthalate and the like
  • alcohol preferred by phthalic acid ester, t-butanol and ethyl alcohol are preferable.
  • a mixture of the above-mentioned oxalic acid ester, fluorescent substance composition, hydrogen peroxide and strong acid tends to deteriorate after 4 to 5 months although it suppresses the reaction but tends to deteriorate.
  • the ester, the fluorescent substance and the organic solvent (Composition A) and hydrogen peroxide and the organic solvent (Composition B) are most preferably separated and stored separately.
  • the strong acid is added to one or both of composition V and composition B.
  • the detection method of the present invention is effective for the detection of various types of surfactants.
  • Surfactants include cationic surfactants, anion surfactants, nonionic surfactants, amphoteric surfactants and the like.
  • composition A and the composition B are stored in separate containers, and the composition of one container is transferred to the other container and mixed for use immediately before the test.
  • the container is placed in a plastic container, and the container which contains a fractureable ampoule and the other composition sealed in this container is bent the container and broken the ampoule in the container just before the examination, and the container is shaken.
  • the structure in which two kinds of compositions are mixed and used is most suitable as a simple residual detergent detector.
  • the detection medium is preferably in the form of a substantially cotton swab in which a fibrous impregnated material 7 which does not cause a chemiluminescent reaction with the test drug is attached to a rod-like one (Fig. 6).
  • the light emission can be confirmed immediately with naked eyes only by directly applying or dropping the test agent to the test object, so that the presence or absence of the residual detergent can be easily and easily determined. If the object to be inspected is large or there is a problem with direct application, it can be transferred to a detection medium, and this medium can be brought into contact with the test agent to determine the light emission.
  • FIG. 1A is a cross-sectional view of the hollow container 3 of the residual detergent detection device of the present invention
  • B is a cross-sectional explanatory view of the residual detergent detection device
  • C is an explanatory view showing an example of use.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view in which the filter 6 is inserted into the residual detergent detector of the present invention.
  • FIG. 3 shows a hollow container having either the composition A or B in a hollow container and the other composition in a hollow container having a cap with another nozzle, and having the cap with the nozzle.
  • Explanatory drawing which shows mixing two types of compositions by putting one composition inside.
  • FIG. 4 shows a nozzle prepared by filling and sealing either the composition A or B in one hollow container and the other composition in the other hollow container in two hollow containers and separately preparing Explanatory drawing which shows mixing two types of compositions with the compositions A and B being inject
  • FIG. 5 shows a hollow container provided with two pointed portions, one of the hollow containers, one of the compositions A or B, and the other hollow container filled with the other composition.
  • Fig. 5 is an explanatory drawing showing sealing, opening the tip of the pointed portion of both containers, and mixing the composition of one container with the other container and mixing the two compositions.
  • FIG. 6 is an explanatory view of a detection medium of the present invention.
  • composition A bis oxalate ester (2, 4, 5 trichloro port one 6-carboxy pentoxy Hue - Ruoki Zareto) and 5 weight 0/0, 9 as a blue fluorescent substance, 10 bis one (4 Etokishifue - Le) 2
  • composition A a solution consisting of 0.1% by weight of cloroanthracene and ATBC 94.69% by weight as a solvent was prepared (referred to as composition A).
  • a solution consisting of 3% by weight of hydrogen peroxide, 0.10% by weight of methanesulfonic acid as a strong organic acid, and 16% by weight of TEC and 16.38% by weight of ethanol as a solvent was prepared. ). Subsequently, when composition A and composition B were mixed, a clear solution was obtained, and no luminescence phenomenon was observed at all.
  • composition A The detergents of each manufacturer were tested using the above-mentioned test agents.
  • Composition A and Composition B were mixed at a ratio of 5: 1.
  • the test method is to put 5 cc of the test drug in a test tube, and add 0.6 cc of a solution prepared by diluting each detergent with 1000 ppm, 100 ppm, 10 ppm and 1 ppm with distilled water, and drop it into the test tube.
  • Residual detergent detection experiment Put 1.5 cc of detergent into 2000 cc of water and stir.
  • test drug of Example 1 was dropped on the inner surface of this cup.
  • Detergent mower 50 JU 25 JU 5 JU 1 Take 50 ml, 25 ml and 5 ml each of tap water to make the concentration 100 ppm and put it in a thermostat at 80 ° C. for drying.
  • Example 1 After leaving at room temperature, 10 ml of the test drug of Example 1 was added and measured after stirring.
  • the luminance meter is Minolta LS100, and the unit of numerical value is mcd / m 2 (The following measurement is the unit with this luminance meter).
  • the test drug reacts with a trace component in tap water to generate luminescence. Since the test is incomplete if the light emission is visible to the naked eye due to the presence of the above-mentioned components, it is necessary to suppress the reaction until the light emission is not recognized. Therefore, we investigated the optimum amount of methanesulfonic acid added.
  • test agent which adjusted the density
  • concentration of the methanesulfonic acid of Example 1 as follows was prepared (A: B 5: 1).
  • the concentration is about 0.01% at which light emission is not observed.
  • the concentration changes depending on the type of the organic strong acid, so the concentration is not limited. It should be noted that the sensitivity to light by the human eye is thought to be about 30 mcd / m 2 that can recognize blue light in a slightly dim place where the power is different depending on the person.
  • aqueous solutions 100 ppm, 10 ppm and 1 ppm of detergent mower with tap water, dip a glass cup in each of these aqueous solutions, drain the aqueous solution, and dry it. It dripped and it observed in the dim and place. Although lOO ppm and ⁇ m m could be confirmed to emit light, l ppm could not be confirmed in the dark room.
  • Brightness meter MINOLTA LS-100
  • the luminescence brightness was measured 1 minute and 10 minutes after pouring the luminescent solution into a beaker.
  • Luminescent liquid composition Table 2 m sition
  • Luminescence was able to be confirmed for all surfactants. However, some surfactants have a weak catalytic effect on light emission, but some surfactants could not confirm luminescence when the concentration was increased to 100 ppm. As a result, it was found that the surfactant used in the experiment had a catalytic effect on the luminescent liquid, although the reaction varied depending on the type.
  • Neo-Hycinole Polyoxyethylene-ethylene glycol mono-acetyl acetate Naurales-4-acetate Na
  • a composition A comprising an ester of oxalic acid, a fluorescent substance and an organic solvent It is filled, and the glass ampoule is filled with a composition B consisting of hydrogen peroxide, strong organic acid and organic solvent and sealed.
  • the hollow container 3 was made of polyethylene and formed by blow, and then the neck portion of the hollow container 3 was heated and stretched to melt and seal the pointed portion (FIG. 1B). When used, bend the whole and break the inside glass ampoule and shake the container to mix the composition A and B. Next, cut the pointed end to make an opening, push the flexible bulging part of the hollow container 3 and drop it on the inspection object (Fig. 1C).
  • FIG. 3 and FIG. 5 show an example in which the composition A and the composition B are contained in separate containers, respectively, and it may be transferred from one container to the other container and mixed, or as shown in FIG.
  • the light emission can be immediately confirmed with the naked eye only by directly applying or dropping the test agent on the test object, there is a possibility that the presence or absence of the residual detergent can be easily and easily determined.

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Abstract

 食器や衣類あるいは設備の洗浄・すすぎの際に残留する洗剤（界面活性剤）を簡便かつ正確に検出する方法を提供し、すすぎ状況の確認に利用できる方法および検査具を提供することを課題とし、検査対象物とシュウ酸エステル、蛍光物質、過酸化水素および強酸からなる組成物（検査薬）との接触で生じる化学発光現象により検査対象物表面に付着している残留洗剤を簡単に検出する方法および前記検査薬を入れる最適な検査具からなることを特徴とする。

Description

明 細 書
残留洗剤の検出方法および残留洗剤検出具
技術分野
[0001] 本発明は残留洗剤 (界面活性剤ある!/ヽはアルカリ成分)を簡便かつ正確に検出する 方法及びその検出具に関する。
背景技術
[0002] 一般家庭における衣類の洗濯、食器洗い、あるいは食品の加工工場等では一般的 に、洗浄には、適当な界面活性剤を洗剤として使用している。使用した洗剤は流水 によって洗い流し、乾燥させるが、その後に残留洗剤 (界面活性剤)をチェックするこ とは、特に行なわれていな力つた。残留洗剤の人体に対する影響はアレルギー発症 の要因の一つともみられており、そのため簡単に残留洗剤を判定する方法が望まれ ていた。
[0003] 特開平 8— 320315号公報には、試料表面に付着している界面活性剤を検出する方 法において、試料表面の対象部分を検出媒体で払拭して、対象部分を移しとり、該 検出媒体を染料を含有する媒体と接触させ、界面活性剤の存在による染料の色調 の変化によって、界面活性剤を検出することを特徴とする界面活性剤の検出方法が 記載されているが、色の変化を肉眼で判別するのは微妙な場合が多ぐまた感度も 優れたものではなかった。
[0004] 本発明者は、微量の残留洗剤に接触した化学発光液が強い発光を呈した発見に基 づき、研究を力さねた結果発明を完成したものである。
特許文献 1：特開平 8— 320315号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明の目的は、簡便で正確な残留洗剤 (界面活性剤)の検出方法および残留洗 剤検出具を提供することを目的としている。
課題を解決するための手段
[0006] 本発明の上記課題は以下の構成によりなつている。 シユウ酸エステル、蛍光物質、過酸ィ匕水素および強酸力 なる組成物の中のシユウ 酸エステル (ォキサレート）としては、例えば、ビス（2, 4, 5 トリクロ口一 6—カルボブ トキシフエ-ルォキザレート）、ビス（2, 4, 5 トリクロ口一 6—カルボペントキシフエ- ルォキザレート)等が例示される。
[0007] 蛍光物質としては、 9, 10 ビス（フエ-ルェチュル）アントラセン、 1—メトキシ一 9, 1 0 ビス（フエ-ルェチュル）アントラセン、ペリレン、 1, 5 ジクロロ一 9, 10 ビス（フ ェ -ルェチュル）アントラセン、 1, 8 ジクロロ 9, 10 ビス（フエ-ルェチュル）アン トラセン、ルブレン、モノクロ口及びジクロロ置換 9, 10 ビス（フエ-ルェチュル）アン トラセン、 5, 12 ビス（フエ-ルェチュル）テトラセン、 9, 10 ジフエ-ルアントラセン 、 16, 17 ジへキシルォキシビオラントロン、 2—メチル 9, 10 ビス一（フエニルェ チュル）アントラセン、 9, 10 ビス一（4—メトキシフエ-ル）一 2 クロ口アントラセン、 9, 10 ビス一（4 エトキシフエ-ル）一 2 クロ口アントラセン、 16, 17 ジデシクロ キシビオラントロン、 「ルモゲン'レッド」 ( TLUMOGEN RED」、赤色を発するペリレ ンジカルボキシイミド蛍光剤）、 ( TLUMOGEN YELLOW」、黄色を発するペリレン ジカルボキシイミド蛍光剤）、 ( TLUMOGEN ORANGE」、オレンジ色を発するペリ レンジカルボキシイミド蛍光剤）、 5, 12 ビス （フエ-ルェチュル）ナフタセン、 5, 6 , 11, 12—テトラフエ-ルナフタセン及びこれらの混合物が挙げられる。
[0008] 本発明では、上記蛍光物質の中で青色を発するものが効果的である。例えば蛍光物 質 9, 10 ビス一（4 エトキシフエ-ル） 2 クロ口アントラセン (青色発光）を含有 した化学発光組成物は肉眼では透明の液体であり、発光して 、な 、時は肉眼でも光 つていないことは容易に判断できる力 他の例えば黄色、緑、オレンジの蛍光物質を 使用した場合は、薄暗いところで視認した場合、光っているような錯覚を生じる力もで ある。
[0009] 本発明で使用する強酸は有機強酸と無機強酸があり、この強酸はシユウ酸エステル と過酸化水素との反応を抑制する負の触媒としての働きを有し、有機強酸としては、 スルホン酸基、リン酸基、カルボン酸基を有する芳香族強酸または脂肪族強酸が好 ましい。芳香族スルホン酸としては、ベンゼンスルホン酸、 p—トルエンスルホン酸、な どが例示される。脂肪族スルホン酸としては、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、メ タンジスルホン酸などが例示される。無機強酸には臭酸、塩酸、硫酸、硝酸などがあ り、例えば本発明ではシユウ酸エステル、蛍光物質および有機溶媒カゝらなる組成物（ A)あるいは過酸ィ匕水素および有機溶媒力 なる組成物（B)の 、ずれか一方に硫酸（ 約 95%)を 0. 005〜0. 05%添加したり、両方の組成物に合計の割合が前記の％に なるようにそれぞれ加える。
[0010] 本発明はシユウ酸エステル、蛍光物質、過酸化水素および強酸からなる組成物 (検 查薬）は残留洗剤と接触するまでは発光していない状態とするため、強酸を使用して シユウ酸エステルと過酸化水素との反応を抑制する。まったく発光して ヽな 、検査対 象物の検査部位が発光するのを肉眼で認識できるので、明確に判別できる。この視 認は薄暗い所で十分判別できるが、遮光した容器中に入れると更に容易となる。な お、本発明の化学発光用組成物の溶媒としては、ァセチルクェン酸トリブチル (ATB C)、タエン酸トリエチル、ベンジルベンゾエート、ブチルベンゾエート、ジプロピレング リコールジメチルエーテル（DMM)、フタル酸ジメチル、フタル酸ジブチル等のフタル 酸エステルが好ましぐアルコールとしては tーブタノール、エチルアルコールが望ま しい。
[0011] 上記のシユウ酸エステル、蛍光物質組成物、過酸化水素、強酸の混合物は反応を抑 制してはいるものの完全ではなぐ 4〜5ヶ月経過すると劣化する傾向があるので、シ ユウ酸エステル、蛍光物質および有機溶媒 (組成物 A)と過酸化水素および有機溶媒 (組成物 B)の 2つに分離保存するのが最適である。なお強酸は組成物 A、組成物 Bの Vヽずれか一方または両方に加える。
[0012] 本発明の検出方法によれば、様々な種類の界面活性剤の検出に有効である。界面 活性剤としては、カチオン界面活性剤、ァニオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、 両性界面活性剤などがある。
[0013] 組成物 Aと組成物 Bは別々の容器に保存しておき、検査直前一方の容器の組成物を 他方の容器に移し混合して使用するものであるが、一方の組成物を柔軟性ある容器 に入れ、この容器のなかに破割性アンプルをいれ、このアンプルの中に他の組成物 を封入したものは、検査直前、前記容器を曲げて中のアンプルを割り、容器を振って 2種の組成物を混合して使用する構造は簡便な残留洗剤検出具として最適である。 [0014] 検出媒体は検査薬と化学発光反応をおこさない繊維状含侵物 7を棒状のものにとり つけた略綿棒形状のものが良!、（図 6)。
発明の効果
[0015] 本発明では、検査対象物に検査薬を直接塗布あるいは滴下するだけで、直ちに肉 眼で発光を確認できるので、残留洗剤の有無を簡便且つ容易に判別できる効果が ある。また検査対象物が大きなものである場合や直接塗布に問題がある場合は、検 出媒体に一旦移しとり、この媒体と検査薬を接触させて発光の確認により判別できる
図面の簡単な説明
[0016] [図 1]図 1Aは本発明の残留洗剤検出具の中空容器 3の断面図、 Bは残留洗剤検出 具の断面説明図、 Cは使用状態の一例を示す説明図。
[図 2]図 2は本発明の残留洗剤検出具にフィルター 6を挿入した断面図。
[図 3]図 3は組成物 Aあるいは Bのいずれかを一方を中空容器に入れ、他方の組成物 を別のノズル付きキャップを有する中空容器内に入れ、前記ノズル付きキャップを有 する中空容器内に一方の組成物を入れることにより 2種の組成物を混合することを示 す説明図。
[図 4]図 4は、 2本の中空容器において、一方の中空容器内に組成物 Aあるいは Bの いずれかを、他方の中空容器内に他方の組成物を充填密封し、別途準備したノズル 付きキャップを有する容器内に、前記 2本の容器の先端開口部から組成物 Aと Bを注 入して、 2種類の組成物を混合することを示す説明図。
[図 5]図 5は 2本の尖った部分を設けた中空容器において、一方の中空容器内に組 成物 Aあるいは Bの 、ずれかを、他方の中空容器内に他方の組成物を充填密封し、 両方の容器の尖った部分の先端を開口して、一方の容器の組成物を他方の容器に V、れ 2種類の組成物を混合することを示す説明図。
[図 6]図 6は本発明の検出媒体の説明図。
符号の説明
[0017] 1 組成物 A 2 組成物 B 3 中空容器 4 ノズル付きキャップを有する容器 5 破割性アンプル 6 フィルター 7 繊維状含侵物 発明を実施するための最良の形態
[0018] 以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。
実施例 1
[0019] シユウ酸エステルとしてビス（2, 4, 5 トリクロ口一 6—カルボペントキシフエ-ルォキ ザレート） 5重量0 /0と、青色蛍光物質として 9, 10 ビス一（4 エトキシフエ-ル） 2 —クロ口アントラセン 0. 1重量％と、溶媒として ATBC94. 69重量％と力 成る溶液を 調製した (組成物 Aとする)。一方、過酸化水素 3重量％と、有機強酸としてメタンスル ホン酸 0. 01重量％と、溶媒として TEC82. 16重量％及びエタノール 14. 38重量％ とから成る溶液を調製した (組成物 Bとする）。次いで、組成物 Aと組成物 Bとを混合し たところ、透明な溶液が得られ発光現象は全く認められな力つた。
[0020] 上記検査薬を使い各メーカの洗剤類をテストした。なお組成物 Aと組成物 Bは 5 : 1の 割合で混合した。
測定方法は検査薬 5ccを試験管にいれ、蒸留水で各種洗剤を 1000ppm、 lOOppm 、 10ppm、 lppmに希釈した液を 0. 6ccとり前記試験管に滴下する。
発光状態を暗室にて確認。
[0021]
Figure imgf000007_0001
[0022] 暗室での目視による実験結果
Α強い発光 B発光 C弱い発光 Dかなり弱い発光 E発光していない
に分類した結果を下記に示す。
Figure imgf000007_0002
[0023] 上記の実験では洗剤濃度 lOOOppmでは、ヤシノミ洗剤を除きすベての洗剤で発光 が認められた。なおホーミングはかなり弱い発光となっている。また濃度 lOOppmで はエマールおよびヤシノミ洗剤が発光が認められな 、結果となって 、る。
なお各商品の界面活性剤成分およびその他の成分を調査できた範囲内で下記に記 す。
Figure imgf000008_0001
実施例 2
残留洗剤検出実験 水 2000ccに洗剤を 1. 5cc入れ攪拌する。
2.
スポンジに上記の液を含侵させ、ガラスコップの内面を 10回こする。
3.
その後、流水（水道水）をコップに流しこみ、あふれるぐらい入れて捨てる。この時を 1 回すすぎとし、同様にして 2回すすぎ、 3回すすぎを行った。これを乾燥機に入れて 乾燥させた。
4.
このコップの内面に実施例 1の検査薬を滴下した。
5.
薄暗 、所で発光の様子を目視で確認した。
6.
また、 50°Cのお湯をつ力つて同様にすすぎ洗いを行った結果も下記に示す。 [0026] 水道水
回すすぎ 回すすぎ 回すすぎ
モア エクセレント 発光 発光 弱い発光
パワープラスジョイ 発光 発光 発光
ヤシノミ洗剤 発光 発光 弱い発光
チヤ一ミー クイック 発光 発光 弱い発光
ファミリーフレッシュ 発光 発光 い発光
[0027] お湯（ 〇
回すすぎ 回すすぎ 回すすぎ
モア エクセレント 弱い発光 弱い発光 確認できない
パワープラスジョイ 弱い発光 弱い発光 弱い発光
ヤシノミ洗剤 弱い発光 弱い発光 確認できない
チヤ一ミー クイック 弱い発光 弱い発光 確認できない
ファミリーフレッシュ 弱い発光 弱い発光 確認できない
[0028] 上記の実施例は各々ガラスコップ 3コのテスト結果の平均を記載した。
この結果力も市販の洗剤を使って水洗いしても、洗剤は簡単には落ちないかとが判 明した。なお、お湯を使った場合洗剤は落ちやすいが、 3回以上すすがないと完全 に落ちな ヽことが確認された。
実施例 3
[0029] 残留洗剤の量と発光輝度の関係を実験した。
洗剤モア エクセレントを 50 JU 25 JU 5 JU 1とり、それぞれに水道水を 50ml、 25ml 、 5mlカ卩えて濃度を lOOOppmにし、これを 80°Cの恒温槽に入れ乾燥させた。
(濃度を一定にしたので洗剤の量が多 、ほど水道水の添加量も多 、。 )
室温放置後実施例 1の検査薬を 10ml加え攪拌後測定した。
輝度計はミノルタ製 LS100、数値の単位は mcd/m2 (以下の測定はこの輝度計と単位 である)。
[0030] 測定結果
1洗剤添加量 1
商品名
モア エクセレント
[0031] この結果カゝら残留洗剤の残留量の多いほど輝度の値も高くなり、同じ洗剤を使う家庭 や工場では、残留洗剤の残留量を把握する目安となる。
[0032] 本発明では、検査薬は水道水中の微量成分と反応し発光が生起するのが確認され ている。し力 前記成分の存在で発光が肉眼で確認できるほど光っては、検査が不 完全となるので、発光が認められないていどまで、反応を抑制する必要がある。そこ でメタンスルホン酸の最適な添カ卩量を険討した。
実施例 4 [0033] 水道水中の微量成分と検査薬との反応
実施例 1のメタンスルホン酸の濃度を下記のように調整した検査薬を準備した (A: B = 5 : 1)。
水道水各 50ml、 25ml、 5ml容器にとり 80°Cで乾燥し、検査薬 10ml加え発光を測 定。
メタンスルホン酸の濃度 I水の量 I
50m l 25m l 5m l
0. 001 % 1 1 6 35 1 5
0. 005% 1 7 9 9
0. 01 % 6 6 6
0. 01 5% フ 5 2
〇■ 02% 5 3 3
[0034] メタンスルホン酸を使用した場合は、約 0. 01%が発光が認められない濃度となった 力 有機強酸の種類により濃度が変化するので濃度を限定するものではない。 なお、人間の肉眼による光にたいする感度は、人により差異がある力 少し薄暗い所 で青い光を認識できるのは約 30mcd/m2前後であると思われる
[0035] 次に下記のテストを行った。
水道水で洗剤モア エクセレントの濃度を 100ppm、 10ppm、 lppmの 3種類の水溶 液をつくり、この各水溶液にそれぞれガラスコップを漬けた後、中の水溶液を排出し 乾燥させ実施例 1の検査薬を滴下して薄暗 、所で目視した。 lOOppmおよび ΙΟρρ mは発光を確認できたが、 lppmは暗室でな 、と確認できな力つた。
実施例 5
[0036] 界面活性剤を lOOOppm添加した溶液を乾燥させた後の発光輝度測定
1. 目的
ァ-オン、カチオン、ノ-オン及び非イオン界面活性剤が、発光液に対する触媒作 用の測定。
2. 試料
界面活性剤は第一工業製薬株式会社 の下記表 1に示した製品を使用した。 [0037]
Figure imgf000011_0001
[0038] 3.
測定機器
輝度計： MINOLTA LS-100
4.
実験方法
[0039] (1)界面活性剤の濃度を一律 25wt。/。になるように水をカ卩えて希釈した。
(2)上記で調整した 25%界面活性剤溶液を 25 1とり 100mlビーカーにいれ、水を 25ml 加えて lOOOppmになるようにした。これをよく攪拌した。
(3) (2)のビーカ一を 80°Cの恒温槽にいれ水分がなくなるまで、乾燥させた（1日）。
(4)下記表 2の蛍光液と酸化液を容量比率 5: 1 で混合させた。この液を (3)で乾燥さ せたビーカーに 10ml注ぎ入れ、よく攪拌した。
(5)発光液をビーカ一に注いでから 1分後及び 10分後の発光輝度を測定した。
(6)発光が弱レ、ものについては (2)で調整 る濃度を 5000ppm及び lOOOOppmと濃くし、 再度 (3)以降の操作を行い発光輝度を測定した。 6 [0040]
発光液組成： 表 2 m sition
Figure imgf000012_0001
5.
実験結果
[0041] 全ての界面活性剤において、発光を確認することができた。しかし一部の界面活性 剤は、発光の触媒作用が弱レ、ものもあったが、 lOOOOppmまで濃度をあげたところ、発 光を確認する事が出来た。これにより、実験に使用した界面活性剤は、発光液に対し て、種類によって反応差はあるが、触媒作用があることが分力 た。
10/ I
[0042]
1〜6 ァニオン界面活性剤
7-8 カチオン界面活性剤
9~10 両性界面活性剤
11-15 非イオン界面活性剤
X：光らない A微弱発光 Δ弱い発光
界面活性剤 添加濃度 lOOOppm 表 3
Figure imgf000013_0001
上記界面活性剤を INCIで使われている英語で表示する。
^替え用紙（規則 26) [0043] 製品名 Product name 組成 ί化学名〕 Chem ical 表示 ¾または INCIコ一ド
1 .モノゲン T- アルキル硫酸トリエ ノ ルァミン アルキル (C12, 13) 職 TEA ハイテノール ポリオキシエチレントリデシルェ一テル硫酸 トリデセス 5麟 Na
ナト TJゥム (3E 0.)
3.ネオハイチノ一ル ポリオキシエチレンスルホコハク酸ゥラリル スルホコハク酸ゥラレス
L-30 ニナトリゥム 2Na
4.ネオコール 丫 SK スルホコハク酸ジォクチルナトリゥム スルホ ク酸ジォクチル
Na
5.ネオハイチノ一ル ポリオキシエチレンゥラリルェ一チル酢酸ナ ゥラレス- 4酢酸 Na
ECL-30S ト Uゥム
6.プライサ一フ A2( ポリオキシエチレンゥラリルエーテルリン酸 LAURET H-2 P HO SPAHATE
7.おチォーゲン TfvP ¾化セチルトリメチルアンモニゥム セトリモニゥムクロリド
S.おチォ一ゲン BC-50 ¾化ベンザルコユウム液 ベンザルコニゥムクロリド
9.ァ乇ーゲン S ゥラリルジメチルァミノ酢^ イン ゥラリルべタイン
1 0.ァモーゲン AOL ゥラリルジメチルァミンォキシ ラウラミン才キシド
1 1.ノィゲン CL- 200 特殊ェ一テル ォン界面活性
1 2.ノィゲン TDS - 50 ポリオキシエチレントリデシルェ テル トリデセス - 5
1 3.ノィゲン TDS- 200D ポリオキシエチレントリデシルェ一テル トリデセス - 20
1 4.ダイヤノール CDE ヤシ油脂 3 ジエタノールアミド コイミド DEA クリセリン
15.ソルゲン wj- v モノォレイン酸ボリオキシエチレンソルビタ ポリソルべ一ト 80
ン (20E.O.)
INCI . international Nomenclature of Cosmetic Ingred ient
^^品 Product name G hem/Other Name or INCI
1 .モノゲン T-423 S TRi ETHANO L A NE ALKYL(C1 2J 3) SULFATE.WATER
2ノ、.ィテノール SO DIU TRIDECETH SULFATE, WATER
3.ネオハイチノ ル ISO DIUM LAURETH SULFO SUCCINATE,
L-30 WATER
4.ネオコール YSK DIOCTYL SO DIUM SULFO SUCCINATE, WATER, ISO PROPYL ALCOHO L
5.ネオハイチノ一ル SO DIUM LAURETH - 4 ACETATE , WATER
ECL-30S
6.プライサ一プ A208B LAU RETH-2 PHO S PAHATE
フ. チ才一ゲン TfvP CETRI ONIUM CHLO RIDE WATER
[0044] 次に残留洗剤検出具について説明する。
ガラスアンプル 5を収容した可撓性を有し図 1に示すような尖った部分を設けた中空 容器 3 (図 1A)内にシユウ酸エステル、蛍光物質および有機溶剤からなる組成物 Aを 充填し、前記ガラスアンプルに過酸化水素、有機強酸および有機溶剤からなる組成 物 Bを充填、溶封する。なお中空容器 3はポリエチレン製でブローにより成形した、そ の後中空容器 3の首の部分を加熱して引き伸ばし、尖った部分を溶封した（図 1B)。 使用する時は全体を曲げて中のガラスアンプルを割り容器を振って組成物 Aと Bを混 合する。次に尖った先端部分をカットして開口部をつくり、中空容器 3の柔軟性ある膨 らんだ部分を押して検査対象物に滴下する（図 1C)。
[0045] 図 3、図 5は組成物 Aと組成物 Bをそれぞれ別の容器に収容した一例であり、一方の 容器から他方の容器に移して混合するか、図 4に示すように別のノズル付きキャップ の容器に組成物 Aと組成物 Bを移して混合する方法があるが、分離し保存する形態で あれば上記に限定されるものではない。
産業上の利用可能性
[0046] 本発明では、検査対象物に検査薬を直接塗布あるいは滴下するだけで、直ちに肉 眼で発光を確認できるので、残留洗剤の有無を簡便且つ容易に判別できる利用可 能性がある。

Claims

請求の範囲
[1] 検査対象物とシユウ酸エステル、蛍光物質、過酸化水素および強酸からなる組成物 との接触で生じる化学発光現象により検査対象物表面に付着している残留洗剤を検 出する方法
[2] 検査対象物とシユウ酸エステル、青色発光の蛍光物質、過酸化水素および強酸から なる組成物との接触で生じる化学発光現象により検査対象物表面に付着している残 留洗剤を検出する方法
[3] 検査対象物に付着している洗剤を検出する方法において、検査対象物にシユウ酸ェ ステル、蛍光物質、過酸ィ匕水素および強酸力 なる組成物を直接渡塗布あるいは滴 下して塗布面あるいは滴下部の化学発光現象によって、残留洗剤を検出することを 特徴とする残留洗剤の検出方法。
[4] 検査対象物に付着している洗剤を検出する方法において、検査対象物の対象部分 を検出媒体で払拭して、対象部分を移しとり、該検出媒体とシユウ酸エステル、蛍光 物質、過酸ィ匕水素および強酸力 なる組成物との接触で生じる化学発光現象によつ て、残留洗剤を検出することを特徴とする残留洗剤の検出方法。
[5] 検査対象物に付着している洗剤を検出する方法において、検査対象物の対象部分 を検出媒体で払拭して、対象部分を移しとり、該検出媒体をシユウ酸エステル、蛍光 物質、過酸ィ匕水素および強酸力もなる組成物と接触させて生じる化学発光現象を、 薄暗い所あるいは遮光容器中で目視により確認して、残留洗剤を検出することを特 徴とする残留洗剤の検出方法。
[6] 検査対象物に付着している洗剤を検出する方法において、検出媒体の繊維物にシ ユウ酸エステル、蛍光物質、過酸ィ匕水素および強酸カゝらなる組成物を含侵し、検査 対象物の対象部分を前記検出媒体で払拭して対象部分を移すことで生じる化学発 光現象を、薄暗い所あるいは遮光容器中で目視により確認して、残留洗剤を検出す ることを特徴とする残留洗剤の検出方法。
[7] 破割アンプルを内蔵した可撓性を有し尖った部分を設けた中空容器にぉ 、て、シュ ゥ酸エステル、蛍光物質および有機溶剤カゝらなる組成物と過酸ィ匕水素および有機溶 剤からなる組成物のいずれか一方の組成物又は両方に強酸を加え、上記中空容器 内に各組成物の 、ずれか一方を充填し、他方の組成物を破割アンプルに充填密封 し、前記中空容器の尖った部分の一端を開口して、前記破割アンプルの破割により 混合した組成物が、前記開口部より排出する構成としたことを特徴とした残留洗剤検 出具。
[8] 尖った部分の開口部付近にガラス細片ストッパーとしてフィルターを挿入した請求項 6記載の残留洗剤検出具。
[9] 2本の尖った部分を設けた中空容器において、シユウ酸エステル、蛍光物質および 有機溶剤からなる組成物と過酸ィ匕水素および有機溶剤カゝらなる組成物のいずれか 一方の組成物又は両方に強酸を加え、前記中空容器の一方に前記各組成物の一 方を、他方の中空容器内に他方の組成物を充填密封し、両方の容器の尖った部分 の先端を開口して、一方の容器の組成物を他方の容器に入れ 2種類の組成物を混 合することを特徴とした残留洗剤検出具。
[10] シユウ酸エステル、蛍光物質および有機溶剤からなる組成物と過酸化水素および有 機溶剤からなる組成物の 、ずれか一方の組成物又は両方に強酸を加え、前記組成 物の 、ずれか一方を中空容器に入れ、他方の組成物を別のノズル付きキャップを有 する中空容器内に入れ、前記ノズル付きキャップを有する中空容器内に一方の組成 物を入れることにより 2種の組成物を混合することを特徴とした残留洗剤検出具。
[11] 2本の中空容器において、シユウ酸エステル、蛍光物質および有機溶剤力もなる組 成物と過酸ィ匕水素および有機溶剤力 なる組成物のいずれか一方の組成物又は両 方に強酸を加え、一方の中空容器内に前記組成物のいずれか一方を、他方の中空 容器内に他方の組成物を充填密封し、別途準備したノズル付きキャップを有する容 器内に、前記 2本の容器の先端開口部カゝら組成物を注入して、 2種類の組成物を混 合することを特徴とした残留洗剤検出具。
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