JPS5846705B2 - カイメンカツセイザイノウドノ ソクテイホウホウ - Google Patents
カイメンカツセイザイノウドノ ソクテイホウホウInfo
- Publication number
- JPS5846705B2 JPS5846705B2 JP8260375A JP8260375A JPS5846705B2 JP S5846705 B2 JPS5846705 B2 JP S5846705B2 JP 8260375 A JP8260375 A JP 8260375A JP 8260375 A JP8260375 A JP 8260375A JP S5846705 B2 JPS5846705 B2 JP S5846705B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- surfactant
- solution
- present
- organic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機溶剤中の界面活性剤濃度の測定方法、更に
詳しくは有機溶剤中に存在する有機酸のアミン塩若しく
はアンモニウム塩又は有機酸残基を陰イオンとする第４
級アンモニウム塩である界面活性剤の濃度を測定する方
法に関する。
詳しくは有機溶剤中に存在する有機酸のアミン塩若しく
はアンモニウム塩又は有機酸残基を陰イオンとする第４
級アンモニウム塩である界面活性剤の濃度を測定する方
法に関する。
有機酸のアミン塩若しくはアンモニウム塩又は有機酸残
基を陰イオンとする第４級アンモニウム塩型界面活性剤
が有機溶剤中で使用される例としては、例えばこれら界
面活性剤をパークロルエチレン、トリクロルエチレン、
トリクロロトリフルオロエタン（フロン１１３）、その
細氷と相溶性のない有機溶剤に溶解させたドライクリー
ニング溶剤組成物、固体表面を処理して水を除去するた
めの溶剤組成物等がある（例えば特公昭４６３８７３号
、特開昭４９−５５５８３号等）。
基を陰イオンとする第４級アンモニウム塩型界面活性剤
が有機溶剤中で使用される例としては、例えばこれら界
面活性剤をパークロルエチレン、トリクロルエチレン、
トリクロロトリフルオロエタン（フロン１１３）、その
細氷と相溶性のない有機溶剤に溶解させたドライクリー
ニング溶剤組成物、固体表面を処理して水を除去するた
めの溶剤組成物等がある（例えば特公昭４６３８７３号
、特開昭４９−５５５８３号等）。
而してこれらの組成物を使用して好適な成果を得るため
には有機溶剤中の界面活性剤の濃度を知り十分管理する
必要がある。
には有機溶剤中の界面活性剤の濃度を知り十分管理する
必要がある。
従来これら有機溶剤中における界面活性剤の濃度を測定
する方法としては組成物の一定重量から有機溶剤を蒸発
乾固して不揮発性である界面活性剤の濃度を知る方法が
行なわれているが、この方法では溶剤物質が完全に蒸発
するまでにかなりの時間を要し、更に不揮発性の汚染物
質等が混入されることもあり、正確な濃度を知ることは
不可能である。
する方法としては組成物の一定重量から有機溶剤を蒸発
乾固して不揮発性である界面活性剤の濃度を知る方法が
行なわれているが、この方法では溶剤物質が完全に蒸発
するまでにかなりの時間を要し、更に不揮発性の汚染物
質等が混入されることもあり、正確な濃度を知ることは
不可能である。
又この種界面活性剤濃度を化学的に定量する方法として
は、例えばＥｐｔｏｎ法その他が知られており、これら
の方法の詳細については例えば「界面活性剤便覧」（産
業図書■、西一部他共編）に述べられている。
は、例えばＥｐｔｏｎ法その他が知られており、これら
の方法の詳細については例えば「界面活性剤便覧」（産
業図書■、西一部他共編）に述べられている。
それによればこれらの方法は界面活性剤の錯塩を沈澱さ
せたり、抽出等の煩雑な操作を必要とし、且つある程度
高度な技術を要求する。
せたり、抽出等の煩雑な操作を必要とし、且つある程度
高度な技術を要求する。
従って之等の方法は、実際現場での作業員が工程管理そ
の他のために行なうには実用的でなく、更に簡略化され
た方法が要望されている。
の他のために行なうには実用的でなく、更に簡略化され
た方法が要望されている。
本発明者等は斯かる事情に鑑み、迅速かつ容易に実施で
きる有機溶剤中の界面活性剤濃度の測定法を求めて鋭意
研究した結果、実質上非水系で滴定法による分析を行え
ば、上記目的が達成できることを見い出し本発明に到達
した。
きる有機溶剤中の界面活性剤濃度の測定法を求めて鋭意
研究した結果、実質上非水系で滴定法による分析を行え
ば、上記目的が達成できることを見い出し本発明に到達
した。
即ち本発明は有機溶剤中に存在する有機酸のアミン塩若
しくはアンモニウム塩又は有機酸残基を陰イオンとする
第４級アンモニウム塩である界面活性剤を、無機強酸の
有機溶剤規定液と指示薬を用いて実質上非水系で滴定す
ることを特徴とする有機溶剤中に存在する上記界面活性
剤濃度の測定方法に係る。
しくはアンモニウム塩又は有機酸残基を陰イオンとする
第４級アンモニウム塩である界面活性剤を、無機強酸の
有機溶剤規定液と指示薬を用いて実質上非水系で滴定す
ることを特徴とする有機溶剤中に存在する上記界面活性
剤濃度の測定方法に係る。
本発明において実質上非水系で滴定するとは無水系で滴
定を行な゛うことは勿論、若干の水が溶存していても実
質的に均一相で滴定することを意味する。
定を行な゛うことは勿論、若干の水が溶存していても実
質的に均一相で滴定することを意味する。
本発明は界面活性剤を構成するアミン又はアンモニウム
に結合する有機酸、又は第４級アンモニウムに結合する
有機酸残基を無機強酸で置換するとき、アミン等の存在
量に比例して無機強酸が消費されることに基づいたもの
であって、この際ある程度の水分が存在していても良い
が溶解度以上の水が遊離して存在する場合は指示薬の変
色点が不明確で滴定誤差が犬となり正確な値を得ること
ができない。
に結合する有機酸、又は第４級アンモニウムに結合する
有機酸残基を無機強酸で置換するとき、アミン等の存在
量に比例して無機強酸が消費されることに基づいたもの
であって、この際ある程度の水分が存在していても良い
が溶解度以上の水が遊離して存在する場合は指示薬の変
色点が不明確で滴定誤差が犬となり正確な値を得ること
ができない。
この理由は詳しいことは不明であるが、恐らくアミン等
に結合した有機酸等が無機強酸により置換され遊離の酸
となった場合の解離の仕方及び指示薬の機能が水の有無
によって異なるために起こる現象と考えられる。
に結合した有機酸等が無機強酸により置換され遊離の酸
となった場合の解離の仕方及び指示薬の機能が水の有無
によって異なるために起こる現象と考えられる。
本発明において使用される界面活性剤は有機酸の各種の
アミン塩若しくはアンモニウム塩又は有機酸残基を陰イ
オンとする第４級アンモニウム塩であれば如何なるもの
でもよい。
アミン塩若しくはアンモニウム塩又は有機酸残基を陰イ
オンとする第４級アンモニウム塩であれば如何なるもの
でもよい。
界面活性剤を構成する有機酸としては種々のものを例示
することができるが、通常脂肪酸、ポリオキシエチレン
脂肪酸、アルキル硫酸、ポリオキシエチレンアルキル硫
酸、リン酸モノアルキル、リン酸ジアルキル、ポリオキ
シエチレンリン酸モノアルキル、ポリオキシエチレンリ
ン酸ジアルキル、アルキルアリールスルホン酸、ジアル
キルスルホコハク酸、Ｎアシルサルコシン等を代表例と
して挙げることができる。
することができるが、通常脂肪酸、ポリオキシエチレン
脂肪酸、アルキル硫酸、ポリオキシエチレンアルキル硫
酸、リン酸モノアルキル、リン酸ジアルキル、ポリオキ
シエチレンリン酸モノアルキル、ポリオキシエチレンリ
ン酸ジアルキル、アルキルアリールスルホン酸、ジアル
キルスルホコハク酸、Ｎアシルサルコシン等を代表例と
して挙げることができる。
本発明で用いられる無機強酸としては広く種々のものを
用いることができるが、例えば塩化水素酸、臭化水素酸
、ヨウ化水素酸等のハロゲン化水素酸、硫酸、硝酸、塩
素酸、過塩素酸等の酸素酸、などを代表例として挙げる
ことができる。
用いることができるが、例えば塩化水素酸、臭化水素酸
、ヨウ化水素酸等のハロゲン化水素酸、硫酸、硝酸、塩
素酸、過塩素酸等の酸素酸、などを代表例として挙げる
ことができる。
之等のうちでは塩化水素酸、硫酸及び硝酸を特に好適に
使用することができる。
使用することができる。
燐酸、亜燐酸等の弱酸も時に使用可能であるが、界面活
性剤の種類によってはかなりの誤差を生ずるため有利で
はない。
性剤の種類によってはかなりの誤差を生ずるため有利で
はない。
本発明において上記無機強酸の溶剤としては種種のもの
を用いイするが、例えばメタノール、エタノール等のア
ンコール類、クロロホルム、塩化メチレン等のハロゲン
化炭化水素、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン
類、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ベンゼン等の石油
系炭化水素、イソプロピルエーテル、ブチルエーテル等
のエーテル類を挙げることができ、之等は単独でも或い
は２種以上混合しても用いられる。
を用いイするが、例えばメタノール、エタノール等のア
ンコール類、クロロホルム、塩化メチレン等のハロゲン
化炭化水素、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン
類、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ベンゼン等の石油
系炭化水素、イソプロピルエーテル、ブチルエーテル等
のエーテル類を挙げることができ、之等は単独でも或い
は２種以上混合しても用いられる。
かかる溶剤の具備すべき条件としては界面活性剤溶液と
相溶性があること及び使用する無機強酸の通常１／１０
００規定液を作成するに足る溶解度をもつことである。
相溶性があること及び使用する無機強酸の通常１／１０
００規定液を作成するに足る溶解度をもつことである。
本発明において使用する指示薬は通常中和滴定に使用さ
れるもののうち変色域がｐＨ７以下のものであり、界面
活性剤溶液或いは無機強酸規定溶液に溶解するものであ
れば使用できる。
れるもののうち変色域がｐＨ７以下のものであり、界面
活性剤溶液或いは無機強酸規定溶液に溶解するものであ
れば使用できる。
指示薬の具体的な例としては、例えばメチルエロー ２
，４ジニトロフエノール、ブロムクレゾールパープル、
メチレンブルーとメチルエローの混合物、ニュートラル
レッドとメチレンブルーの混合物等を好適な例として挙
げることができる。
，４ジニトロフエノール、ブロムクレゾールパープル、
メチレンブルーとメチルエローの混合物、ニュートラル
レッドとメチレンブルーの混合物等を好適な例として挙
げることができる。
指示薬を実際使用に供する場合は通常公知の方法に従え
ば良く、例えば指示薬のメタノール、エタノール等の希
薄溶液を作り、この溶液を試料溶液に通常２，３滴加え
れば良い。
ば良く、例えば指示薬のメタノール、エタノール等の希
薄溶液を作り、この溶液を試料溶液に通常２，３滴加え
れば良い。
本発明の測定方法は通常公知の方法によれば良く、例え
ば試料の界面活性剤溶液に数滴の指示薬溶液を加えよく
攪拌しながら、無機強酸溶液で滴定すれば良い。
ば試料の界面活性剤溶液に数滴の指示薬溶液を加えよく
攪拌しながら、無機強酸溶液で滴定すれば良い。
この際該試料溶液に過剰の無機強酸を加え、アルカリ溶
液により逆滴定する方法などは単に分析操作法だけの問
題であり、本発明においても勿論使用することができる
。
液により逆滴定する方法などは単に分析操作法だけの問
題であり、本発明においても勿論使用することができる
。
本発明方法を用いれば有機酸のアミン塩若しくはアンモ
ニウム塩又は有機酸残基を陰イオンとする第４級アンモ
ニウム塩である界面活性剤の有機溶剤中の濃度を正確、
迅速かつ容易に測定することができる。
ニウム塩又は有機酸残基を陰イオンとする第４級アンモ
ニウム塩である界面活性剤の有機溶剤中の濃度を正確、
迅速かつ容易に測定することができる。
以下に実施例によって本発明を詳述する。
実施例 １
滴定液の調製
試薬１級３５％以上の塩酸水溶液の２．０８．９をｉ、
ｏｏｏｃｃのメスフラスコにとり、試薬１級９９％以上
のエタノールを加えて全量をｔ、ｏｏｏｃｃにする。
ｏｏｏｃｃのメスフラスコにとり、試薬１級９９％以上
のエタノールを加えて全量をｔ、ｏｏｏｃｃにする。
この滴定液の２０ＣＣをとり０．０１Ｎカセイソーダ水
溶液により滴定したところ本塩酸滴定液は０．０２０１
規定であった。
溶液により滴定したところ本塩酸滴定液は０．０２０１
規定であった。
試料溶液の調製
ドデシルベンゼンスルホン酸の５ｅｃ−ブチルアミン塩
（分子量３９９）０．２０．！ｉ’を５Ｑｃｃマイヤー
フラスコにとりパークロルエチレンを加えて全量を２０
．０．！ｉ’とする。
（分子量３９９）０．２０．！ｉ’を５Ｑｃｃマイヤー
フラスコにとりパークロルエチレンを加えて全量を２０
．０．！ｉ’とする。
従って本試料溶液中には１．０重量％の界面活性剤が含
有されている。
有されている。
指示薬溶液の調製
メチレンブルー０．００４．！９とメチルエロー０．０
８ｇにエタノールを加え全量を８０．１９とする。
８ｇにエタノールを加え全量を８０．１９とする。
滴定操作
上記試料溶液に指示薬を２〜３滴加え、５０ＣＣビユー
レツトを用いて上記塩酸規定液で滴定を行なった。
レツトを用いて上記塩酸規定液で滴定を行なった。
指示薬の色が黄緑からピンク色に変ったところで終点と
し、該規定液の２４．２ＣＣを要した。
し、該規定液の２４．２ＣＣを要した。
界面活性剤濃度
上記滴定結果より試料溶液の界面活性剤濃度は０．９７
％となり、見掛は誤差は３％である。
％となり、見掛は誤差は３％である。
実施例 ２
試料溶液として２−エチルヘキサン酸ジラウリルエタノ
ールアミン塩（分子量２５５）の１．０重量％フロン１
１３溶液を用いる。
ールアミン塩（分子量２５５）の１．０重量％フロン１
１３溶液を用いる。
本試料溶液の２０ｃｃに指示薬としてブロムクレゾール
パープル（０，０２％エタノール溶液）を２〜３滴加え
る。
パープル（０，０２％エタノール溶液）を２〜３滴加え
る。
滴定液として０．０２０規定の硝酸のアセトン溶液を用
いて滴定し指示薬が青紫から黄色への変色点をもって終
点とした。
いて滴定し指示薬が青紫から黄色への変色点をもって終
点とした。
中和までに３ ｓ、 ｉ ｃｅの硝酸規定液を使用した
。
。
界面活性剤の濃度計算の結果０．９８％であり見掛は誤
差は２％であった。
差は２％であった。
実施例 ３
試料溶液としてジラウリルリン酸ポリオキシエチレン２
モル付加物のジメチルアミン塩（分子量５６７）をフロ
ン１１３及びアセトンの５０対５０溶液にｉ、ｏ重量％
溶解し使用した。
モル付加物のジメチルアミン塩（分子量５６７）をフロ
ン１１３及びアセトンの５０対５０溶液にｉ、ｏ重量％
溶解し使用した。
本試料溶液の２０ｃｃに実施例１で用いた指示薬を２〜
３滴加え、実施例１で用いた塩酸規定液を用い滴定を行
なった。
３滴加え、実施例１で用いた塩酸規定液を用い滴定を行
なった。
本規定液の１６．９ｃｃを要し、界面活性剤の濃度計算
の結果０．９７％である。
の結果０．９７％である。
見掛は誤差は３％であった。
Claims (1)
- １ 有機溶剤中に存在する有機酸のアミン塩若しくはア
ンモニウム塩又は有機酸残基を陰イオンとする第４級ア
ンモニウム塩である界面活性剤を、無機強酸の有機溶剤
規定液と指示薬を用いて実質上非水系で滴定することを
特徴とする有機溶剤中に存在する上記界面活性剤濃度の
測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8260375A JPS5846705B2 (ja) | 1975-07-03 | 1975-07-03 | カイメンカツセイザイノウドノ ソクテイホウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8260375A JPS5846705B2 (ja) | 1975-07-03 | 1975-07-03 | カイメンカツセイザイノウドノ ソクテイホウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS526592A JPS526592A (en) | 1977-01-19 |
| JPS5846705B2 true JPS5846705B2 (ja) | 1983-10-18 |
Family
ID=13779047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8260375A Expired JPS5846705B2 (ja) | 1975-07-03 | 1975-07-03 | カイメンカツセイザイノウドノ ソクテイホウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5846705B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4735832B2 (ja) * | 2006-01-06 | 2011-07-27 | 株式会社ルミカ | 残留洗剤の検出方法および残留洗剤検出具 |
-
1975
- 1975-07-03 JP JP8260375A patent/JPS5846705B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS526592A (en) | 1977-01-19 |
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