WO2007058066A1 - 透明導電膜並びにそれを用いた基板、電子機器及び液晶表示装置 - Google Patents

透明導電膜並びにそれを用いた基板、電子機器及び液晶表示装置 Download PDF

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WO2007058066A1
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conductive film
film
liquid crystal
substrate
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Satoshi Umeno
Akira Kaijo
Kazuyoshi Inoue
Nobuo Tanaka
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Idemitsu Kosan Co., Ltd.
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    • G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
    • G02F1/1343—Electrodes
    • G02F1/13439—Electrodes characterised by their electrical, optical, physical properties; materials therefor; method of making

Definitions

  • the present invention relates to a transparent conductive film that can be easily etched with a weak acid, has excellent fine workability, and has low connection resistance.
  • the present invention also relates to a substrate, an electronic device, and a liquid crystal display device using the transparent conductive film.
  • ITO films are widely known as transparent conductive films used for electrode circuits, pixel electrodes and the like of liquid crystal display devices.
  • the resistance is about 200 X 10 _6 ⁇ 'cm , which is sufficiently low, so it has excellent low resistance as a conductor for liquid crystal display devices and light transmittance.
  • As a contact resistance for high CG (chip-on-glass) connection it has a good low connection resistance in a range where there is no problem in use, but this indium stannate film is etched to create circuit and pixel electrodes.
  • a strong acid such as a mixed acid of HC1 and HNO, a mixed acid of HC1 and HSO, etc.
  • Etching solution is required.
  • an indium stannate oxide film is etched using such a strong acid as an etchant, it has been difficult to perform fine processing with significant side etching.
  • liquid crystal display devices have been miniaturized year by year, and wiring that requires lower resistance in portions other than electrodes and wirings made of an indium stannate film has been used in conventional chrome capacitors. Instead of a wiring made of tantalum or a wiring made of tantalum, a wiring made of copper or the like has been used.
  • the strong acid etching solution used for etching the indium stannate oxide film has a remarkable etching ability for the copper wiring, and the etching rate of the indium stannate oxide film and the copper Since the etching rates differ greatly, and the amount of side etching is also large, there is a problem in that the use of strong acid for etching the indium stannate film causes disconnection in the copper wiring. Conversely, dilute hydrochloric acid or organic acid having a low etching ability for copper wiring has a problem that the indium stannate film cannot be etched.
  • an indium zinc oxide (IZO) film has attracted attention as a transparent conductive film instead of an indium stannate film.
  • the indium zinc Sani ⁇ film, at room temperature deposition can be obtained even with low resistance value of about 400 X 10 _6 ⁇ 'cm with film, the light transmittance force indium tin Sani ⁇ product film comparable, a weak acid It is known that it is an excellent transparent conductive film suitable for microfabrication because it can be etched and has a small amount of side etch when etched with a weak acid.
  • dilute hydrochloric acid can be selected as an etchant that does not corrode copper wiring. By using an etchant of dilute hydrochloric acid, the indium zinc oxide film and the copper wiring can be selected. There is an advantage that fine processing is possible even if a mixed circuit configuration is adopted.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-155549
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and the object of the present invention is to enable refinement processing with a weak acid, to have low connection resistance and excellent light transmittance, and for COG connection
  • Another object of the present invention is to provide a substrate, an electronic device, and a liquid crystal display device provided with the transparent conductive film. It is to be.
  • Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing the substrate.
  • the present invention is a transparent conductive film containing indium oxide, stannate, and at least one lanthanoid metal oxide, and at least a connection portion with a conductor has crystallinity.
  • indium tin lanthanide-based metal oxides have a conductive mechanism in which excess indium of indium oxides generates electron carriers.
  • tin as a type dopant, a conductive mechanism that activates tetravalent tin to increase the number of electron carriers can be effectively acted, and the reaction with moisture in the atmosphere is suppressed and good low resistance is achieved. Connection can be realized.
  • a lanthanide-based metal oxide By adding a lanthanide-based metal oxide, it is easy to form a film in an amorphous state and then crystallize at least partly, and it is possible to increase the number of electron carriers due to tin and ensure good conductivity. In addition, the reaction with moisture, oxygen or organic matter in the atmosphere can be suppressed.
  • the transparent conductive film can be easily etched with a weak acid such as dilute hydrochloric acid or an organic acid and the amount of side etching is small, a further fine wiring force can be obtained. Furthermore, since this transparent conductive film can be etched with a weak acid, it can be etched without corroding the copper wiring even when used in combination with a structure with copper wiring. Accordingly, the etching process is facilitated, and the degree of freedom in designing a circuit configuration in which copper wiring and transparent conductive film wiring are mixed is improved.
  • a weak acid such as dilute hydrochloric acid or an organic acid
  • the lanthanoid metal oxide contained in the transparent conductive film of the present invention is preferably acid cerium and Z or acid samarium.
  • An electronic device of the present invention includes the transparent conductive film as at least a part of an electric circuit. Thereby, the electronic device provided with the transparent conductive film which has said characteristic can be provided.
  • a transparent conductive film-formed substrate of the present invention comprises the above-described transparent conductive film on a substrate. Thereby, the transparent conductive film formation board
  • an amorphous transparent conductive film containing indium oxide, stannic oxide, and at least one lanthanoid metal oxide is formed on the substrate.
  • a film is formed, and the amorphous transparent conductive film is heat-treated to crystallize at least a part of the amorphous transparent conductive film.
  • the liquid crystal display device of the present invention is a liquid crystal display device in which liquid crystal is sandwiched between a pair of substrates facing each other, and at least one of the pair of substrates is the transparent conductive film forming substrate. It is characterized by that. Thereby, a liquid crystal display device provided with the transparent conductive film substrate having the above-described characteristics can be provided.
  • connection resistance is low
  • the light transmittance is excellent
  • the resistance in the case of COG connection can be reduced
  • the resistance value increases with time. Difficult to fluctuate.
  • a transparent conductive film can be provided.
  • the present invention even if a miniaturized wiring structure is adopted, it can be connected to other parts with low resistance, and etching can be performed with a weak acid with little deterioration of connection resistance even if left in the atmosphere. Therefore, it is possible to provide an electronic device including wiring that can be finely processed.
  • substrate provided with the wiring which can be favorably connected even if it is a fine circuit can be provided.
  • substrate can be provided. According to the present invention, even in a fine circuit, the wiring connection portion is low! A liquid crystal display device having a structure connected with a connection resistor can be provided.
  • FIG. 1 is a view showing a schematic configuration of a liquid crystal panel provided with a transparent conductive film according to the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing a cross-sectional structure of a thin film transistor portion and a gate terminal portion of a first example provided in the liquid crystal panel shown in FIG. 3 is a diagram showing a cross-sectional structure of a source terminal portion of a first example provided in the liquid crystal panel shown in FIG.
  • FIG. 4 is a diagram showing a cross-sectional structure of a thin film transistor portion and a gate terminal portion of a second example provided in the liquid crystal panel shown in FIG.
  • FIG. 5 is a diagram showing a cross-sectional structure of a source terminal portion of a second example provided in the liquid crystal panel shown in FIG. 1.
  • FIG. 6 is a diagram showing an X-ray diffraction result of an ITSO film.
  • FIG. 7 is a diagram showing an X-ray diffraction result of an ITO film.
  • FIG. 8 is a diagram showing the X-ray diffraction results of the capsule.
  • FIG. 9 is a diagram showing the connection resistance of the ITSO film, ITO film, and IZO film after 125 hours.
  • FIG. 10 is a diagram showing specific resistance values after heat treatment of the ITSO film, ITO film, and IZO film.
  • FIG. 11 is a diagram showing the transmittance of the ITSO film, ITO film, and IZO film.
  • FIG. 12 is a diagram showing etching rates of an ITSO film, an ITO film, and an IZO film.
  • the transparent conductive film of the present invention comprises indium (In) oxide (In 2 O 3) and tin (Sn) oxide (Sn
  • It may contain impurities such as a, B, Al, Ga and Ge.
  • One or more lanthanoid metal oxides can be used.
  • cerium oxide, samarium oxide and the like can be suitably used.
  • the target preferably contains indium oxide as a main component and 60 to 96.9 atomic percent of each metal component. More preferably 70 to 95 atomic% is included.
  • tin oxide can be contained in 3 atom% to 20 atom%, more preferably 5 atom% to 15 atom%, and lanthanoid metal oxide is preferably contained in 0.1 atom% to 20 atom%. Can do.
  • Tin oxide as an additive component is important in order to activate tetravalent tin and generate electron carriers in the transparent conductive film.
  • This transparent conductive film has a connection portion for connecting to another wiring or conductor.
  • the connecting portion has crystallinity.
  • the surface portion exhibits crystallinity. That is, when the transparent conductive film of the present invention is used for an actual wiring, it is preferable that a connection portion with other wiring or terminal is at least crystalline.
  • the crystallization temperature of the transparent conductive film is preferably 160 to 300 ° C.
  • the above transparent conductive film is an amorphous film as it is normally formed. If annealing treatment (heating to 160 ° C to 300 ° C) is performed to heat it above the crystallization temperature, Crystallizes easily. Note that the heat treatment temperature can be selected according to the heat resistance temperature of the surrounding circuit and the substrate. When used for a liquid crystal panel, which will be described later, the heat resistance of the peripheral circuit is preferably 250 ° C or less, from the heat resistance of the substrate. About 200 ° C is considered more preferable.
  • the transparent conductive film of the present invention has a high contact resistance with COG (about 41 ⁇ ) in the amorphous state as it is, and it cannot be said that it is a good resistance for connecting fine wiring.
  • At least the surface part (surface force depth of about 50A) is crystallized by heat-treating, so that the resistance of the connection part can be lowered (about 2.3 ⁇ ).
  • the heat treatment atmosphere for crystallization is air, N atmosphere, H 20%, N 80% atmosphere, O 20%, N 80%
  • an atmosphere or a vacuum atmosphere may be used.
  • the crystallized transparent conductive film can prevent the bonding with moisture (or oxygen) in the atmosphere, the connection resistance does not increase over time.
  • the amorphous transparent conductive film described above can be easily etched with a weak acid such as dilute hydrochloric acid or organic acid, so that the amorphous transparent conductive film remains etched and patterned to form wiring. It is preferable. In this case, a low resistance connection can be made even in a fine circuit connection portion by heat-treating a necessary portion such as a wiring connection portion after patterning to reduce the resistance.
  • the transparent conductive film of the present invention can be used as a transparent electrode.
  • This transparent electrode has a taper angle of 30 to 89 degrees, more preferably 35 to 89 degrees, and particularly preferably 40 to 85 degrees at the end produced by etching with an etching solution containing oxalic acid.
  • the taper angle can be controlled by the etching solution concentration and the etching temperature.
  • the etching temperature is preferably 15 to 55 ° C, particularly preferably 25 to 45 ° C. Etzin below 15 ° C There is a risk of slowing down or condensation on the equipment. If the temperature is higher than 55 ° C, moisture may evaporate and the concentration may fluctuate.
  • the transparent conductive film and the transparent electrode of the present invention may be provided on an organic substrate or an organic film as well as on an inorganic substance such as glass or an inorganic insulating film.
  • the transparent conductive film and transparent electrode of the present invention are transparent conductive materials used on an organic substrate or an organic film with little occurrence of crystallinity unevenness on an organic substrate or organic film, such as a crystalline film such as polycrystalline ITO. Preferred as a membrane or transparent electrode.
  • the transparent conductive film is used as at least a part of an electric circuit such as a liquid crystal display device, an organic or inorganic EL display device, a plasma display panel (PDP) display device, or a surface electric field display (SED) display device. be able to.
  • an electric circuit such as a liquid crystal display device, an organic or inorganic EL display device, a plasma display panel (PDP) display device, or a surface electric field display (SED) display device.
  • a substrate on which the above-described transparent conductive film is formed can be used as at least one of the pair of substrates that sandwich the liquid crystal therebetween. You can use a substrate that has a transparent conductive film on both substrates.
  • the substrate on which the transparent conductive film of the present invention is formed can be produced by the following method.
  • an amorphous transparent conductive film containing indium oxide, stannate and at least one lanthanoid metal oxide is formed on a substrate.
  • a film forming method sputtering using indium oxide, stannic oxide and at least one lanthanoid metal oxide target, application of a slurry in which the oxide is suspended in water or an organic solvent, or There is application of the precursor solution.
  • at least a part of the amorphous transparent conductive film is crystallized by heat treatment. The conditions for the heat treatment are as described above.
  • the patterning of the transparent conductive film can be performed before or after the heat treatment. Since it can be easily put in the amorphous state, it is preferable to put it before heat treatment.
  • FIG. 1 to FIG. 3 show an example of an active matrix liquid crystal panel (electronic device) configured using a transparent conductive film according to the present invention.
  • the liquid crystal panel P has a structure in which the liquid crystal 3 is sealed between transparent substrates 1 and 2 facing each other vertically, and the color filter 4 and the above-described composition are formed on the liquid crystal side of the upper substrate 1.
  • a common electrode 5 made of a transparent conductive film is formed, and a plurality of pixel electrodes 6 made of a transparent conductive film having the above-described composition are formed on the upper surface side of the lower substrate 2 in vertical and horizontal directions. Further, on the upper surface of the lower substrate 2, the pixel electrodes 6.
  • the gate wiring 7 and the source wiring 8 which also have a conductive metal material force such as copper, are wired in a matrix form, and in the region surrounded by the gate wiring 7 and the source wiring 8, the pixel electrode 6 A thin film transistor (TFT) 9 as a switching element is formed so as to be arranged in S and to connect each pixel electrode 6 to the gate wiring 7 or the source wiring 8.
  • TFT thin film transistor
  • polarizing plates 10A and 10B are arranged on the upper side of the substrate 1 and the lower side of the substrate 2, respectively.
  • the liquid crystal panel P shown in FIG. 1 shows only the pixel electrodes 6 for three columns and three rows. However, the actual liquid crystal panel has several hundreds of hundreds of pixels as effective display pixels. Once provided, pixel electrodes 6 corresponding to the number of pixels are provided. In addition, these wirings are connected at the connection portion between the gate wiring 7 and the source wiring 8 in the frame portion which is the wiring region outside the effective display region of the liquid crystal panel P (the region where the pixel electrode 6 contributing to the display is formed). Although the connection terminal is provided, the gate wiring connection and the source wiring connection are not shown in FIG. 1 for simplicity. In addition, the liquid crystal 3 is omitted in FIG. 1 from the configuration of the sealing material (not shown) formed on the peripheral edge of the substrates 1 and 2 and the portion of the sealing material surrounded by the substrates 1 and 2 and sealed. It was.
  • the portion of the thin film transistor 9 and the surrounding wiring structure are configured as shown in FIGS. 2 and 3, for example.
  • a gate electrode 11 and a pixel electrode 6 provided by being pulled out from a part of the gate wiring 7 are formed on the substrate 2, and a gate insulating film 12 is formed so as to cover them.
  • an island-like semiconductor film 13 is formed, and a source electrode 15 and a drain electrode 16 are provided on both end sides of the semiconductor film 13 through an ohmic contact film 14, respectively.
  • the source electrode 15 is connected to the source wiring 8, and the drain electrode 16 is connected to the pixel electrode 6 through the conductive portion 17 in the contact hole formed in the gate insulating film 12.
  • the contact portion is a connection portion 6a, and an insulating film 18 is formed covering these portions.
  • an alignment film is formed on the liquid crystal side of the actual substrate 2, the alignment film is omitted in FIG.
  • the end 7a of the gate wiring 7 is a gate insulating layer 12 as shown in FIG.
  • the gate end made of the transparent conductive film having the above composition on the substrate 2 outside the end portion 7a of the covered gate wiring 7 is covered.
  • 6A is formed, and the gate terminal 6A and the gate terminal 7a are connected by a connection layer 20 made of a conductive material equivalent to the material of the previous source wiring 8, and this portion becomes a connection portion 6b.
  • the connection layer 20 is covered with the previous insulating film 18.
  • the gold bump 22 of the IC chip 21 is connected to the end of the gate terminal 6A by a conductive layer 23 such as ACF (an aotropic conductive film), and this portion is used as a connection portion 6c. This makes COG wiring.
  • a source terminal 6B having a film strength is formed, an end of the source wiring 8 is connected to the source terminal 6B, and the insulating film 18 is formed to cover these connection portions.
  • the gold bump 25 of the IC chip 24 is connected to the end of the source terminal 6B by a conductive layer 26 such as an ACF (an anisotropic conductive film). This makes COG wiring.
  • connection portion 6a in which the conduction portion 17 of the drain electrode 16 is connected to the pixel electrode 6 and a connection layer 20 in the gate terminal 6A.
  • the transparent conductive film is connected to another conductor.
  • these connecting portions have been miniaturized as the liquid crystal panel P has been miniaturized, and the width has been miniaturized to about 5 to 40 X 10 _6 m. Even if the structure of a next-generation miniaturized panel in which the miniaturized connection portion is further miniaturized, a sufficiently good connection can be achieved.
  • the transparent conductive film is etched and crystallized in the amorphous state and connected by force crystallization, the liquid crystal panel (electron Equipment) P can be obtained.
  • FIG. 4 and 5 show a second example of the thin film transistor 9 constituting the liquid crystal panel P and the surrounding wiring structure.
  • a gate electrode 31 provided by partially extracting the gate wiring 7 is formed on the substrate 2, and a gate insulating film 32 is formed so as to cover them.
  • An island-like semiconductor film 33 is formed on the gate insulating film 32, and a source electrode 35 and a drain electrode 36 are individually provided on both ends of the semiconductor film 33 via ohmic contact films 34.
  • 35 is connected to the source wiring 8
  • a pixel electrode 60 is formed on the insulating film 38 covering the source wiring 8
  • the drain electrode 36 is connected to the pixel electrode 60 via the conduction part 37 in the contact hole portion formed in the insulating film 38. Connected to the connecting part 60a.
  • the end portion 7 b of the gate wiring 7 is connected to the gate insulating layer 32 at the terminal portion of the gate wiring 7 over the frame portion at the peripheral portion of the liquid crystal panel P.
  • Cover the gate wiring 7 with the same transparent conductive film as the transparent conductive film that constitutes the previous pixel electrode 60 so as to fill the contact hole 39 that is covered with the insulating film 38 and formed between the gate insulating film 32 and the insulating film 38.
  • a gate terminal 40 connected to the end 7b is formed.
  • a gold bump 42 of the IC chip 41 is connected to the end of the gate terminal 40 by a conductive layer 43 such as ACF (an anisotropic conductive film) to form a connection portion 40a.
  • ACF anisotropic conductive film
  • the source electrode 36 At the terminal portion of the source wiring 8 over the frame portion at the peripheral portion of the liquid crystal panel P, the source electrode 36, A source terminal 44 made of the same material as the conductive material constituting the drain electrode 35 is formed, and the above-mentioned set formed in the contact hole 45 portion formed in the insulating film 38 on the source terminal 44 is formed.
  • a source terminal 46 having a transparent conductive material strength is formed, and a gold bump 48 of an IC chip 47 is connected to the source terminal 46 by a conductive layer 49 such as an ACF (a-sootropic conductive film).
  • a connecting portion 46a is formed. This makes COG wiring
  • the transparent conductive film having the above composition can be etched with a weak acid rather than a strong acid as an etching solution, so that the amount of side etching can be reduced and a fine structure can be realized accordingly. Then, after fine etching is performed to form pixel electrodes 60 or terminals 40 and 46 of a prescribed size, if these films are heated to a temperature higher than the crystallization temperature to crystallize the amorphous film, it is crystallized.
  • connection to the drain electrode 36 and the connection to the IC chips 41 and 47 can be performed with a low resistance.
  • a liquid crystal panel (electronic device) P having a connection portion with a low connection resistance is obtained even in a fine wiring portion. be able to.
  • the force described by taking the liquid crystal panel as an example of the electronic device is described.
  • the transparent conductive film of the present invention is applied to various electronic devices that require a transparent conductive film other than the liquid crystal panel. Of course, it can be widely applied.
  • the ITSO film was an amorphous film showing a broad curve when deposited at 180 ° C.
  • Figure 6 shows the X-ray diffraction pattern after heat treatment for 30 minutes.
  • the ITSO film crystallized when subjected to heat treatment. From the above, it has been clarified that the ITSO film having the composition according to the present invention can be crystallized by heat-treating a force that is in an amorphous state in the film formation state. In addition, the ITSO film shows a resistance of 600 X 10 _6 ⁇ 'cm in the as-deposited amorphous state. After heat treatment, the resistance becomes 250 X 10 _6 ⁇ ' cm. Was confirmed to decrease.
  • a chemical film (ITO film) was formed by a sputtering apparatus.
  • the X-ray diffraction peak of the film was determined, and the results are shown in FIG.
  • this IZO film was subjected to 2% in an annealing furnace with an atmosphere of 20% H / 80% N.
  • Heat treatment was performed by heating to 50 ° C for 2 hours.
  • the X-ray diffraction peak after this heat treatment was also determined, and the results are shown in FIG.
  • the IZO film was an amorphous film showing a broad curve when deposited at room temperature. It was also found that the IZO film does not crystallize even after heat treatment.
  • Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 were connected to the bumped IC chip by ACF, 60 ° C, The connection resistance after 125 hours was measured at a humidity of 95%. The results are shown in FIG.
  • Figure 6 shows the X-ray diffraction data when the amorphous ITSO film was heat-treated at 180 ° C to 300 ° C for 30 minutes in an air annealing furnace. It was judged that crystallization occurred when an indium oxide peak was developed.
  • Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 Each of the ITSO film before heat treatment, the ITO film without heat treatment, and the IZO film before heat treatment obtained in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 was treated with oxalic acid (oxalic acid) at 35 ° C to 45 ° C. Etching rate was determined by etching with 5%, water 95%) and PAN (87% phosphoric acid, 10% acetic acid, 3% nitric acid). The results are shown in FIG.
  • Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 Each of the ITSO film before heat treatment, the ITO film without heat treatment, and the IZO film before heat treatment obtained in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 was treated with oxalic acid (5% oxalic acid, water at 45 ° C). (95%). As a result of measuring the etching residue, the ITO film showed many etching residues. The ITSO film showed good etching characteristics with no etching residue as with the IZO film.
  • the ITSO film before heat treatment obtained in Example 1 is etched at 35 ° C. and contains oxalic acid. Etched with (oxalic acid 5%, water 95%). When the taper angle was measured by observing the cross section with an electron microscope after etching, it was 80 degrees.
  • Example 1 When the ITSO film after heat treatment obtained in Example 1 was evaluated for adhesion to molybdenum by a scratch test, the AE signal rising load was 17N and the film crack initiation load was good at 17N.
  • the measurement conditions for the scratch test were as follows.
  • the immersion electrode potential in an aqueous solution of H was measured and found to be 4.2V.
  • the film formation temperature is 180 ° C or less, it exhibits a stable amorphous structure, and as with IZO, it exhibits good etching characteristics with no etching residue.
  • the terminal connection reliability which was a weak point of IZO, could be improved.
  • the transparent conductive film and substrate of the present invention can be used in electronic devices such as liquid crystal display devices, organic or inorganic EL display devices, PDP display devices, and SED display devices.

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Abstract

インジウム酸化物、スズ酸化物及び少なくとも１種のランタノイド系金属酸化物を含み、導体との接続部分を有し、少なくとも前記接続部分が結晶性を有する透明導電膜。

Description

明 細 書
透明導電膜並びにそれを用いた基板、電子機器及び液晶表示装置 技術分野
[0001] 本発明は、弱酸で容易にエッチング可能であって微細加工性に優れ、さらに接続 抵抗も少ない透明導電膜に関する。また、本発明は、この透明導電膜を用いた基板 、電子機器及び液晶表示装置に関する。
背景技術
[0002] 液晶表示装置の電極回路、画素電極等に使用されている透明導電膜としてインジ ゥムスズ酸ィ匕物（ITO)膜が広く知られて 、る。このインジウムスズ酸ィ匕物膜にお！、て 、加熱成膜された多結晶状態のものは抵抗が 200 X 10_6 Ω 'cm程度であって十分 に低いので、液晶表示装置用導体としての低抵抗性に優れ、光の透過率が高ぐ C OG (チップオングラス)接続の際の接触抵抗としても使用に問題のな ヽ範囲で良好 な低接続抵抗を有するが、このインジウムスズ酸ィ匕物膜をエッチングして回路や画素 電極を形成するためには、 HC1と HNOの混合酸、 HC1と H SOの混合酸等の強酸
3 2 4
のエッチング液が必要である。ところが、このような強酸をエッチング液としてインジゥ ムスズ酸ィ匕物膜のエッチング加工を行うと、サイドエッチングが著しぐ微細加工する ことが困難であった。
[0003] さらに、液晶表示装置は年々微細化が進められておりインジウムスズ酸ィ匕物膜から なる電極や配線以外の部分においてさらに低抵抗ィ匕が必要な配線は、従来のクロム カゝらなる配線やタンタルカゝらなる配線に代えて銅カゝらなる配線が用いられてきている 。ところが、前述のインジウムスズ酸ィ匕物膜をエッチングする際に用いる強酸のエッチ ング液は、銅配線に対して著しいエッチング能を有し、インジウムスズ酸ィ匕物膜のェ ツチングレートと銅のエッチングレートが大きく異なり、しかもサイドエッチ量も大きいた めに、インジウムスズ酸ィ匕物膜をエッチングする強酸を用いると銅配線に断線を生じ させてしまう問題がある。逆に、銅配線に対してエッチング能の低い希塩酸や有機酸 ではインジウムスズ酸ィ匕物膜をエッチングできない問題がある。
[0004] 尚、特殊な製造方法でアモルファス状態のインジウムスズ酸ィ匕物膜を得る技術も知 られており、このアモルファス状態のインジウムスズ酸ィ匕物膜は有機酸でのエツチン グが可能なことも知られて 、るが、このアモルファス状態のインジウムスズ酸ィ匕物膜は 接触抵抗が高い欠点がある。また、インジウムスズ酸ィ匕物膜を室温で成膜すると、微 結晶構造となり易ぐ抵抗が 1000 X 10_6 Ω 'cm程度と高くなるので、満足な接続抵 抗ではなくなる問題がある。
[0005] そこで従来、インジウムスズ酸ィ匕物膜に代わる透明導電膜としてインジウム亜鉛酸 化物 (IZO)膜が注目されている。このインジウム亜鉛酸ィ匕物膜は、室温成膜でも 400 X 10_6 Ω 'cm程度の低い抵抗値を得ることができ、光透過率力インジウムスズ酸ィ匕 物膜と同程度で、弱酸でエッチングが可能であり、弱酸でエッチングした場合のサイ ドエツチ量が少な 、ので、微細加工にも適した優れた透明導電膜であることが知られ ている。さらに、インジウム亜鉛酸ィ匕物膜を用いると銅配線を腐食させないエッチング 液として、例えば希塩酸を選択することができ、希塩酸のエッチング液を用いることで 、インジウム亜鉛酸ィ匕物膜と銅配線の混合した回路構成を採用しても微細加工が可 能になる利点がある。
[0006] ところが、前述のインジウム亜鉛酸化物膜を前述の液晶表示装置用配線として用い 、この配線を COG接続した場合において、接続抵抗が大きくなり、液晶表示装置の 微細化配線をさらに推進した場合に問題を生じる。また、インジウム亜鉛酸ィ匕物膜を 大気中に保管した場合に経時的に接触抵抗が上昇してしまう問題もある。
[0007] インジウム亜鉛酸ィ匕物膜を TCP (テープキャリアパッケージ)接続に用いたときにも 上記と同様の問題が発生する力 これに対しては、特許文献 1に、インジウムスズ亜 鉛酸ィ匕物による透明導電膜が提案されている。
特許文献 1 :特開 2001— 155549号公報
[0008] 本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、本発明の目的は、弱酸での微細化工 ツチングが可能であり、接続抵抗も低ぐ光透過率も優秀であり、 COG接続する場合 の抵抗も低くでき、経時的に抵抗値が変動しにくい透明導電膜を提供することである 本発明の他の目的は、前記透明導電膜を備えた基板、電子機器及び液晶表示装 置を提供することである。 本発明の他の目的は、前記基板の製造方法を提供することである。
発明の開示
[0009] 本発明は、インジウム酸ィ匕物、スズ酸ィ匕物及び少なくとも 1種のランタノイド系金属 酸化物を含み、少なくとも導体との接続部分が結晶性を有する透明導電膜である。 このような透明導電膜にぉ 、ては、インジウムスズランタノイド系金属酸ィ匕物の導電 機構として、インジウム酸ィ匕物の過剰インジウムが電子キャリアを発生することによる 導電機構に加え、インジウムに n型ドーパントとしてのスズを添加することによって、 4 価のスズを活性化させて電子キャリアを増やすようにする導電機構を有効に作用でき 、大気中の水分との反応を抑制して良好な低抵抗接続を実現できる。ランタノイド系 金属酸ィ匕物を添加することでアモルファス状態で成膜し、その後少なくとも一部を結 晶化させることが容易にでき、確実にスズによる電子キャリアを増大させて良好な導 電性を確保することができ、さらに大気中の水分、酸素又は有機物との反応を抑制で きる。
また、前記透明導電膜は希塩酸や有機酸等の弱酸でのエッチングが容易でありサ イドエッチング量も少ないので、一層微細配線力卩ェが可能となる。さらに、この透明導 電膜は弱酸でのエッチングが可能となることから、銅配線を伴う構造と併用しても、銅 配線を腐食させることなくエッチングすることができる。よって、エッチング工程が容易 になるとともに、銅配線と透明導電膜の配線とを混在させた回路構成設計時の自由 度が向上する。
[0010] 本発明の透明導電膜に含まれるランタノイド系金属酸ィ匕物は、好ましくは酸ィ匕セリウ ム及び Z又は酸ィ匕サマリウムである。前記ランタノイド系金属酸ィ匕物が酸ィ匕セリウム 及び Z又は酸ィ匕サマリウムであるとき、各金属成分の原子％で算出した比率が、 In Z(In+Sn+Ce (及び Z又は Sm) ) =0. 6〜0. 969、 Sn/ (In + Sn + Ce {ΆΧ / 又は Sm) ) =0. 03〜0. 2、 Ce (及び Z又は Sm)Z(In+Sn+Ce (及び Z又は Sm ) ) =0. OOl-O. 2の範囲にある金属酸化物力 なるスパッタリングターゲットから成 膜された導電膜である。
[0011] 本発明の電子機器は、上記の透明導電膜を電気回路の少なくとも一部として備え てなる。これにより、上記の特徴を有する透明導電膜を備えた電子機器を提供できる [0012] 本発明の透明導電膜形成基板は、上記の透明導電膜を基板上に備えてなる。これ により、上記の特徴を有する透明導電膜形成基板を提供できる。
[0013] 本発明の透明導電膜形成基板の製造方法は、基板上に、インジウム酸化物、スズ 酸ィ匕物及び少なくとも 1種のランタノイド系金属酸ィ匕物を含む非晶質透明導電膜を成 膜し、この非晶質透明導電膜を熱処理することで前記非晶質透明導電膜の少なくと も一部を結晶化することを特徴とする。
結晶化した後では低抵抗で他の導体に接続できるので、微細回路であっても良好 な接続ができる配線を備えた透明導電膜形成基板を提供できる。
[0014] 本発明の液晶表示装置は、互いに対向する一対の基板間に液晶を挟持した液晶 表示装置であって、該一対の基板の少なくとも一方の基板が上記の透明導電膜形 成基板であることを特徴とする。これにより、上記の特徴を有する透明導電膜基板を 備えた液晶表示装置を提供できる。
[0015] 本発明によれば、弱酸での微細化エッチングが可能であり、接続抵抗も低ぐ光透 過率も優秀であり、 COG接続する場合の抵抗も低くでき、経時的に抵抗値が変動し にく ヽ透明導電膜を提供できる。
本発明によれば、微細化された配線構造を採用しても、低抵抗で他の部品との接 続ができ、大気中に放置しても接続抵抗の劣化が少なぐ弱酸でエッチングが可能 であり、微細加工もできる配線を備えた電子機器を提供できる。
本発明によれば、微細回路であっても良好な接続ができる配線を備えた透明導電 膜形成基板を提供できる。
本発明によれば、前記透明導電膜形成基板の製造方法を提供できる。 本発明によれば、微細回路であっても配線接続部分で低！ヽ接続抵抗で接続した構 造を有する液晶表示装置を提供できる。
図面の簡単な説明
[0016] [図 1]本発明に係る透明導電膜を備えた液晶パネルの概略構成を示す図である。
[図 2]図 1に示す液晶パネルに設けられる第 1の例の薄膜トランジスタ部分とゲート端 子部分の断面構造を示す図である。 [図 3]図 1に示す液晶パネルに設けられる第 1の例のソース端子部分の断面構造を示 す図である。
[図 4]図 1に示す液晶パネルに設けられる第 2の例の薄膜トランジスタ部分とゲート端 子部分の断面構造を示す図である。
[図 5]図 1に示す液晶パネルに設けられる第 2の例のソース端子部分の断面構造を示 す図である。
[図 6]ITSO膜の X線回折結果を示す図である。
[図 7]ITO膜の X線回折結果を示す図である。
[図 8]ΙΖΟ膜の X線回折結果を示す図である。
[図 9]ITSO膜、 ITO膜、及び IZO膜の 125時間後の接続抵抗を示す図である。
[図 10]ITSO膜、 ITO膜、及び IZO膜を熱処理した後の比抵抗値を示す図である。
[図 ll]ITSO膜、 ITO膜、及び IZO膜の透過率を示す図である。
[図 12]ITSO膜、 ITO膜及び IZO膜のエッチング速度を示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0017] 本発明の透明導電膜は、インジウム (In)酸化物 (In O )と、スズ (Sn)酸化物（Sn
2 3
O )と、ランタノイド金属酸化物を含む。これら酸ィ匕物の外に数原子％程度の Mg、 C
2
a、 B、 Al、 Ga、 Ge等の不純物を含んでいても差し支えない。
ランタノイド金属酸ィ匕物は一種以上を使用でき、例えば、酸ィ匕セリウム、酸化サマリ ゥム等を好適に使用できる。
[0018] 透明導電膜を成膜するためのスパッタリングはターゲットは、好ましくはインジウム酸 化物を、主成分として、各金属成分のうち 60原子％〜96. 9原子％含むことができる 。より好ましくは 70原子％〜95原子％含む。また、好ましくは、スズ酸化物を 3原子％ 〜20原子％、より好ましくは 5原子％〜15原子％含むことができ、ランタノイド金属酸 化物を好ましくは 0. 1原子％〜20原子％含むことができる。
[0019] 透明導電膜中にお 、て酸素と結合して 、な 、過剰インジウムが電子キャリアを発生 し、酸素欠損型の導電機構を構成する。添加成分としてのスズ酸化物は透明導電膜 中にお 、て 4価のスズを活性ィ匕して電子キャリアを発生するために重要である。
[0020] この透明導電膜は、他の配線又は導電体と接続するための接続部分があり、この 接続部分は結晶性を有する。例えば、透明導電膜の表面部分において配線や他の 導体との接続を行う場合は、表面部分が結晶性を示す。即ち、本発明の透明導電膜 を実際の配線用として用いる場合、他の配線や端子との接続部分は少なくとも結晶 性であることが好ましい。また、透明導電膜の結晶化温度は、好ましくは、 160〜300 °Cである。
[0021] 上記の透明導電膜は通常の成膜のままではアモルファス膜である力 これを結晶 化温度以上に加熱するァニール処理（160°C〜300°Cの温度に加熱する熱処理）を 行えば容易に結晶化する。尚、熱処理温度は周囲の回路や基板の耐熱温度に応じ て使い分けることができる力 後述する液晶パネル用として利用した場合に、周辺回 路ゃ基板の耐熱性から、好ましくは、 250°C以下、 200°C程度がより好ましいと考えら れる。
[0022] 本発明の透明導電膜は、成膜のままでのアモルファス状態では COGとの接触抵抗 は高く（41 Ω程度）、微細配線接続用として良好な抵抗であるとはいえないが、これ を熱処理して少なくとも表面部分 (表面力 深さ 50A程度)を結晶化することで少なく とも接続部分を低抵抗化 (2. 3 Ω程度)することができる。この結晶化する際の熱処 理雰囲気は、大気中、 N雰囲気中、 H 20%、 N 80%雰囲気中、 O 20%、 N 80%
2 2 2 2 2 雰囲気中、真空雰囲気中のいずれでもよい。尚、前記結晶化した透明導電膜は大 気中の水分 (又は酸素）との結合を防止できるので、経時的に接続抵抗が上昇するこ ともない。また、前述のアモルファス状態の透明導電膜は希塩酸、有機酸等の弱酸 でのエッチングが容易にできるので、アモルファス状態の透明導電膜のままの状態で エッチング処理し、パターユングを行い配線を形成することが好ましい。この場合、パ ターニング後に配線接続部分等の必要部分を熱処理して低抵抗化することで微細 回路接続部分であっても低抵抗接続ができる。
[0023] 本発明の透明導電膜は、透明電極として使用できる。この透明電極は、シユウ酸を 含むエッチング液でエッチングして作製した端部のテーパ角が好ましくは 30〜89度 、より好ましくは 35〜89度、特に好ましくは 40〜85度である。
テーパ角はエッチング液濃度やエッチング温度によって制御できる。このエツチン グ温度は 15〜55°Cが好ましぐ 25〜45°Cが特に好ましい。 15°Cより低いとエツチン グ速度が遅くなつたり、設備が結露する恐れがある。 55°Cより高いと水分が蒸発し、 濃度が変動する恐れがある。
[0024] 本発明の透明導電膜及び透明電極は、ガラス、無機絶縁膜等の無機物上だけで なぐ有機基板上や有機膜上に設けてもよい。本発明の透明導電膜、透明電極は多 結晶 ITO等の結晶性の膜のように有機基板や有機膜上で結晶性のムラが発生する ことが少なく有機基板上や有機膜上で用いる透明導電膜、透明電極として好ま ヽ。
[0025] 上記の透明導電膜は、液晶表示装置、有機又は無機 EL表示装置、プラズマディ スプレイパネル (PDP)表示装置、表面電界ディスプレイ (SED)表示装置等の電気 回路の少なくとも一部として使用することができる。
透明導電膜を液晶表示装置に使用する場合、例えば、間に液晶を挟持する一対 の基板の少なくとも一方の基板として、上記の透明導電膜が形成されている基板を 用いることができる。両方の基板に透明導電膜が形成されて ヽる基板を用いてもょ ヽ
[0026] 本発明の透明導電膜が形成されている基板は、以下の方法で製造できる。
まず、基板上に、インジウム酸ィ匕物、スズ酸ィ匕物及び少なくとも 1種のランタノイド系 金属酸化物を含む非晶質透明導電膜を成膜する。成膜方法としては、インジウム酸 化物、スズ酸ィ匕物及び少なくとも 1種のランタノイド系金属酸ィ匕物力 なるターゲットを 用いたスパッタリング、当該酸化物を水、有機溶媒に懸濁したスラリーの塗布又はそ の前駆体溶液の塗布等がある。次に、この非晶質透明導電膜の少なくとも一部を熱 処理することにより結晶化する。熱処理の条件等は上述の通りである。
透明導電膜のパターユングは熱処理の前でも後でもできる。アモルファス状態では 容易にパターユングできるため熱処理前にパターユングすることが好ま 、。
[0027] 図 1〜図 3は、本発明に係る透明導電膜を用いて構成されたアクティブマトリクス型 の液晶パネル (電子機器)の一例を示すものである。この例の液晶パネル Pは、上下 に対向配置された透明の基板 1、 2の間に液晶 3が封止された構造とされ、上側の基 板 1の液晶側にカラーフィルタ 4と前述の組成の透明導電膜からなる共通電極 5が形 成され、下側の基板 2の上面側に前述の組成の透明導電膜からなる画素電極 6が縦 横に複数整列形成されている。また、下側の基板 2の上面において画素電極 6· ··の 間の領域には銅等の導電性の金属材料力もなるゲート配線 7とソース配線 8とがマト リクス状に配線され、ゲート配線 7とソース配線 8とで囲まれた領域に前記画素電極 6 力 S配置されるとともに、各画素電極 6とゲート配線 7又はソース配線 8とを接続するよう にスイッチング素子としての薄膜トランジスタ (TFT) 9が形成されている。さらに図 1に おいて基板 1の上側と基板 2の下側には各々偏光板 10A、 10Bが配置されている。
[0028] 尚、図 1に示す液晶パネル Pは 3列 X 3行分の画素電極 6のみを示しているが実際 の液晶パネルにぉ 、ては有効表示画素として数百 X数百の画素が設けられて ヽて 、画素数に応じた画素電極 6が設けられる。また、液晶パネル Pの有効表示領域 (表 示に寄与する画素電極 6が形成された領域)の外側の配線領域とされる額縁部分に おけるゲート配線 7とソース配線 8の接続部分においてこれら配線の接続端子部が設 けられているが、図 1では記載の簡略ィ匕のためにゲート配線接続部とソース配線接続 部の記載は省略した。また、液晶 3は基板 1、 2の周縁部に形成された図示略の封止 材と基板 1、 2に囲まれて封止されている力 封止材の部分の構成も図 1では省略し た。
[0029] 図 1に示す構成の液晶パネル Pにおいて、薄膜トランジスタ 9の部分とその周囲の 配線構造は例えば図 2と図 3に示すように構成されている。図 2に示す断面構造にお いて、ゲート配線 7の一部から引き出して設けたゲート電極 11と画素電極 6が基板 2 上に形成され、これらを覆ってゲート絶縁膜 12が形成され、ゲート電極 11上のゲート 絶縁膜 12上にアイランド状の半導体膜 13が形成され、半導体膜 13の両端部側に個 々にォ一ミックコンタクト膜 14を介してソース電極 15とドレイン電極 16とが設けられ、 ソース電極 15が前記ソース配線 8に接続され、ドレイン電極 16がゲート絶縁膜 12に 形成されたコンタクトホール部分の導通部 17を介して画素電極 6に接続され、導通 部 17と画素電極 6との接触部分が接続部分 6aとされ、さらにこれらの部分を覆って絶 縁膜 18が形成されている。尚、実際の基板 2の液晶側には配向膜が形成されるが図 2では配向膜を省略した。
[0030] また、液晶パネル Pの周縁部分の額縁部分にぉ 、て、ゲート配線 7の端子部分に おいては、図 2に示すように、ゲート配線 7の端部 7aがゲート絶縁層 12で覆われ、ゲ ート配線 7の端部 7aの外側の基板 2上に前述の組成の透明導電膜からなるゲート端 子 6Aが形成され、このゲート端子 6Aと前記ゲート端子 7aが先のソース配線 8の材料 と同等の導電材料カゝらなる接続層 20で接続されてこの部分が接続部分 6bとされると ともに、接続層 20が先の絶縁膜 18で覆われている。そしてゲート端子 6Aの端部に、 ICチップ 21の金バンプ 22が ACF (ァ -ソトロピックコンダクティブフィルム）等の導電 層 23で接続されてこの部分が接続部分 6cとされている。これにより COG配線がなさ れる。
[0031] 次に、液晶パネル Pの周縁部分の額縁部分において、ソース配線 8の端子部分に おいては、図 3に示すように、ゲート絶縁膜 12の端部側に前述の組成の透明導電膜 力 なるソース端子 6Bが形成され、このソース端子 6Bに前記ソース配線 8の端部が 接続され、これらの接続部分を覆って前記絶縁膜 18が形成されている。そして、ソー ス端子 6Bの端部に、 ICチップ 24の金バンプ 25が ACF (ァ -ソトロピックコンダタティ ブフィルム）等の導電層 26で接続されている。これにより COG配線がなされる。
[0032] 以上の構成の液晶パネル Pにあっては、図 2に示すように、画素電極 6にドレイン電 極 16の導通部 17が接続される接続部分 6aと、ゲート端子 6Aに接続層 20が接続さ れる接続部分 6bと、ゲート端子 6Aに ICチップ 21が接続される接続部分 6cと、図 3に 示すように、ソース端子 6Bにソース配線 8の端部が接続される接続部分 6dと、ソース 端子 6Bに ICチップ 24が接続される接続部分 6eにおいて、いずれも透明導電膜と他 の導電体との接続がなされて 、る。ここで画素電極 6とゲート端子 6Aとソース端子 6B とが前述の透明導電膜からなるので、 V、ずれの部分にぉ 、ても低 、接続抵抗で接続 ができる。し力も、これらの接続部分は、液晶パネル Pの微細化が進められるにつれ て微細化されてきており、幅において 5〜40 X 10_6m程度に微細化されてきている ので、このような微細化された接続部分をさらに微細化した次世代の微細化パネル の構造にぉ 、ても十分に良好な接続ができる。
[0033] ここで、図 2と図 3に示す構造を実現するには、アモルファス状態の透明導電膜を形 成後、エッチングによって画素電極 6、ゲート端子 6A、ソース端子 6Bを形成した後に 他の層の導体部分との接続を行う必要がある。ここで先の組成の透明導電膜である ならば、エッチング液として強酸ではなぐ希塩酸や有機酸等の弱酸でエッチングで きるので、サイドエッチ量を少なくすることができ、その分微細構造をエッチングで得 ることができる。そして、透明導電膜に微細エッチングを行って、規定サイズの画素電 極 6又は、端子 6A、 6Bを形成した後、これらの膜を結晶化温度以上に加熱してァモ ルファス状態の膜を結晶化するならば、結晶化した部分の抵抗を低くできるので、ド レイン電極 16との接続、 ICチップ 21、 24との接続を低抵抗で行うことができる。以上 のように透明導電膜をアモルファス状態でエッチングして力 結晶化して接続するな らば、微細配線部分であっても、接続抵抗を低くしたままで接続した部分を備えた液 晶パネル (電子機器) Pを得ることができる。
[0034] 図 4と図 5は液晶パネル Pを構成する薄膜トランジスタ 9の部分とその周囲の配線構 造の第 2の例を示すものである。図 4に示す断面構造において、ゲート配線 7の一部 力も引き出して設けたゲート電極 31が基板 2上に形成されており、これらを覆ってゲ ート絶縁膜 32が形成され、ゲート電極 31上のゲート絶縁膜 32上にアイランド状の半 導体膜 33が形成され、半導体膜 33の両端部側に個々にォーミックコンタクト膜 34を 介してソース電極 35とドレイン電極 36が設けられ、ソース電極 35が前記ソース配線 8 に接続され、これらを覆った絶縁膜 38上に画素電極 60が形成され、ドレイン電極 36 が絶縁膜 38に形成されたコンタクトホール部分の導通部 37を介して画素電極 60の 接続部分 60aに接続されて ヽる。
[0035] また、液晶パネル Pの周縁部分の額縁部分にぉ 、て、ゲート配線 7の端子部分に おいては、図 4に示すように、ゲート配線 7の端部 7bがゲート絶縁層 32と絶縁膜 38で 覆われ、ゲート絶縁膜 32と絶縁膜 38とにかけて形成されたコンタクトホール 39を埋 めるように先の画素電極 60を構成する透明導電膜と同じ透明導電膜でゲート配線 7 の端部 7bに接続されたゲート端子 40が形成されている。そして、ゲート端子 40の端 部に、 ICチップ 41の金バンプ 42が ACF (ァ -ソトロピックコンダクティブフィルム）等 の導電層 43で接続されて接続部分 40aが形成されて 、る。これにより COG配線がな される。
[0036] 次に、液晶パネル Pの周縁部分の額縁部分にぉ 、て、ソース配線 8の端子部分に おいては、図 5に示すように、ゲート絶縁膜 32上に前述のソース電極 36、ドレイン電 極 35を構成する導電材料と同じ材料カゝらなるソース端子 44が形成され、このソース 端子 44上の絶縁膜 38に形成されたコンタクトホール 45部分に形成された前述の組 成の酸ィ匕物透明導電材料力もなるソース端子 46が形成され、このソース端子 46に、 ICチップ 47の金バンプ 48が ACF (ァ -ソトロピックコンダクティブフィルム）等の導電 層 49で接続されて接続部分 46aが形成されて ヽる。これにより COG配線がなされる
[0037] 図 4と図 5に示す構造を実現するには、透明導電膜を形成後、エッチングによって 画素電極 60、ゲート端子 40、ソース端子 46を形成した後に接続を行う必要がある。 ここで先の組成の透明導電膜であるならば、エッチング液として強酸ではなぐ弱酸 でエッチングできるので、サイドエッチ量を少なくすることができ、その分微細構造を 実現できる。そして、微細エッチングを行って、規定サイズの画素電極 60又は、端子 40、 46を形成した後、これらの膜を結晶化温度以上に加熱してアモルファスの膜を 結晶化するならば、結晶化した部分の抵抗を低くできるので、ドレイン電極 36との接 続、 ICチップ 41、 47との接続を低抵抗で行うことができる。以上のようにアモルファス 状態でエッチングして力 結晶化して接続するならば、微細配線部分であっても、接 続抵抗を低くしたままで接続した部分を備えた液晶パネル (電子機器) Pを得ることが できる。
[0038] 尚、前述の実施形態にお!、ては、電子機器として液晶パネルを例にとって説明した 力 本発明の透明導電膜を液晶パネル以外の透明導電膜が必要な各種の電子機 器に広く適用できるのは勿論である。
[実施例]
[0039] 実施例 1
ガラス基板上に、 In： Sn： Sm= 90原子％： 7原子％： 3原子％の組成のターゲットを 用いて、 180°Cで成膜、 O分圧 3 X 10_3Pa (5 X 10_5Torr)の条件で、厚さ 800
2 A のインジウムスズサマリウム酸ィ匕物皮膜「In O— SnO— Sm O膜」（ITSO膜)をス
2 3 2 2 3
ノ^タ装置で形成した。形成した ITSO膜を ICP (誘導結合プラズマ発光)分析にて 元素分析を実施した結果、製膜に用いたターゲットとほぼ同じ組成であった。皮膜の
X線回折パターンを求めた結果、 180°Cで成膜した場合、 ITSO膜はブロードな曲線 を示すアモルファス膜であることが判明した。
さらに、このインジウムスズサマリウム皮膜について、空気中で 180〜300°Cの各温 度で 30分熱処理を施した後の X線回折パターンを求め、結果を図 6に示す。
[0040] 図 6に示す結果から、 ITSO膜は熱処理を施すと結晶化することが判明した。以上 のことから、本発明に係る組成の ITSO膜は、成膜状態ではアモルファス状態である 力 れを熱処理することで結晶化できることが明らかになった。また、 ITSO膜は成膜 のままのアモルファス状態において 600 X 10_6 Ω 'cmの抵抗を示した力 熱処理後 は 250 X 10_6 Ω 'cmの抵抗となり、アモルファス状態力も結晶化することで抵抗値が 減少することを確認できた。
[0041] 比較例 1
ガラス基板上に、 In : Sn= 90原子％: 10原子％の糸且成のターゲットを用いて、室温 成膜、 O分圧 3 X 10_3Pa (5 X 10_5Torr)の条件で、厚さ 800 Aのインジウムスズ酸
2
化物膜 (ITO膜)をスパッタ装置で形成した。また、皮膜の X線回折ピークを求め、結 果を図 7に示す。
図 7に示す結果から、室温成膜した場合、 ITO膜は結晶性を示す膜であることが判 明した。
[0042] 比較例 2
ガラス基板上に、 In:Zn=83原子％: 17原子％の組成のターゲットを用いて、室温 成膜、 O分圧 3 X 10_3Pa (5 X 10_5Torr)の条件で、厚さ 800 Aのインジウム亜鉛
2
酸ィ匕物皮膜 (IZO膜)をスパッタ装置で形成した。得られた IZO膜の組成を分析した 結果、 In:Zn=82原子％: 18原子％であった。また、皮膜の X線回折ピークを求め、 結果を図 8に示す。
さらに、この IZO膜について、 20%H /80%Nの雰囲気のァニール炉において 2
2 2
50°Cに 2時間加熱して熱処理した。この熱処理を施した後の X線回折ピークも求め、 結果を図 8に示す。
[0043] 図 8に示す結果から、室温成膜した場合、 IZO膜はブロードな曲線を示すァモルフ ァス膜であることが判明した。また、 IZO膜は熱処理を施しても結晶化しないことが判 明した。
[0044] 評価例
実施例 1及び比較例 1, 2で得られた ITSO膜、 ITO膜、 IZO膜を用いて以下の評 価をした。
[0045] (1) COG接続信頼性
実施例 1及び比較例 1, 2で得られた、熱処理後の ITSO膜、熱処理無しの ITO膜、 熱処理後の IZO膜の各膜と、バンプ付き ICチップを ACFで接続し、 60°C、湿度 95 %の条件で、 125時間後の接続抵抗を測定した。結果を図 9に示す。
[0046] (2)結晶化温度
アモルファス状態の ITSO膜を、空気中ァニール炉において 180°C〜300°Cで 30 分間加熱して熱処理したときの、 X線回析データを図 6に示す。酸化インジウムのピ ークが発現したとき結晶化したと判断した。
[0047] (3)ァニール温度に伴う比抵抗値
成膜後熱処理無しの各膜を、空気中ァニール炉において 200°C〜280°Cで 30分 間加熱することにより熱処理して、比抵抗値を測定した。結果を図 10に示す。
[0048] (4)透過率
成膜後熱処理無しの各膜を、空気中ァニール炉において 280°Cで 2時間加熱する ことにより熱処理して、 300nm〜800nmの透過率を測定した。結果を図 11に示す。
[0049] (5)エッチング速度
実施例 1及び比較例 1, 2で得られた、熱処理前の ITSO膜、熱処理無しの ITO膜、 熱処理前の IZO膜の各膜を、 35°C〜45°Cで、シユウ酸 (シユウ酸 5%、水 95%)及び PAN (りん酸 87%、酢酸 10%、硝酸 3%)によりエッチングして、エッチング速度を求 めた。結果を図 12に示す。
[0050] (6)エッチング残渣
実施例 1及び比較例 1, 2で得られた、熱処理前の ITSO膜、熱処理無しの ITO膜、 熱処理前の IZO膜の各膜を、 45°Cで、シユウ酸 (シユウ酸 5%、水 95%)によりエッチ ングした。エッチング残渣を測定した結果、 ITO膜で多くのエッチング残渣が認めら れた力 ITSO膜では IZO膜と同様にエッチング残渣は認められず良好なエッチング 特性を示した。
[0051] (7)エッチング特性の評価
実施例 1で得られた熱処理前の ITSO膜を、 35°Cで、シユウ酸を含むエッチング剤 (シユウ酸 5%、水 95%)でエッチングした。エッチング後に断面を電子顕微鏡で観察 してテーパ角を測定したところ 80度であった。
[0052] (8)透明導電性膜の金属との密着性の評価
実施例 1で得られた熱処理後の ITSO膜について、スクラッチ試験によりモリブデン との密着性を評価したところ、 AE信号立ち上がり荷重は 17Nで、膜クラック発生開始 荷重は 17Nで良好であった。
尚、スクラッチ試験の測定条件は下記の通りであった。
スクラッチ試験機： CSEM社製 Micro Scratch—Testeer
スクラッチ距離： 20mm
スクラッチ荷重： 0〜30N
荷重レート： 30NZmin
スクラッチ速度： 20mmZmin
ダイヤモンド針形状: 0. 2mmR
検出方法：ロードセル及び AEセンサー
[0053] (9)透明導電膜の電気化学特性の評価
実施例 1で得られた熱処理前の ITSO膜の、飽和銀,塩化銀電極に対する TMA
H (テトラメチルアンモ-ゥムヒドロキサイド)水溶液への浸漬電極電位を測定したとこ ろ、 4. 2Vであった。
(1)〜（6)の結果を表 1にまとめる。この表力 分力るように、実施例 1の ITSO膜は
、成膜温度 180°C以下の成膜段階では安定な非晶質構造を示すため、 IZO同様、 エッチング残渣のない良好なエッチング特性を示した。また、 180°C以上の後ァニー ル温度で結晶化させることで、 IZOの弱点であった端子接続信頼性を改善することが できた。
[0054] [表 1]
Figure imgf000017_0001
産業上の利用可能性
本発明の透明導電膜及び基板は、液晶表示装置、有機又は無機 EL表示装置、 P DP表示装置、 SED表示装置等の電子機器に使用できる。

Claims

請求の範囲
[1] インジウム酸ィ匕物、スズ酸化物及び少なくとも 1種のランタノイド系金属酸化物を含 み、導体との接続部分を有し、少なくとも前記接続部分が結晶性を有する透明導電 膜。
[2] 前記ランタノイド系金属酸ィ匕物が酸ィ匕セリウム及び Z又は酸ィ匕サマリウムである請 求項 1記載の透明導電膜。
[3] 各金属成分の原子％で算出した比率力 InZ (In+Sn+Ce (及び Z又は Sm) ) =
0. 6〜0. 969、 SnZ (In+Sn+Ce (及び Z又は Sm =0. 03〜0. 2、 Ce (及び
Z又は Sm)Z(In+Sn+Ce (及び Z又は Sm) ) =0. 001〜0. 2の範囲にある請求 項 2記載の透明導電膜。
[4] 結晶化温度が 160〜300°Cである請求項 1〜3いずれか一項記載の透明導電膜。
[5] テーパ角が 30〜89度である請求項 1〜4いずれか一項記載の透明導電膜からな る透明電極。
[6] 請求項 1〜4いずれか一項記載の透明導電膜を電気回路の少なくとも一部として備 えてなる電子機器。
[7] 基板上に、請求項 1〜4いずれか一項記載の透明導電膜が形成されている透明導 電膜形成基板。
[8] 基板上に、インジウム酸ィ匕物、スズ酸ィ匕物及び少なくとも 1種のランタノイド系金属 酸化物を含む非晶質透明導電膜を成膜し、この非晶質透明導電膜を熱処理すること により前記非晶質透明導電膜の少なくとも一部を結晶化する請求項 7記載の透明導 電膜形成基板の製造方法。
[9] 互いに対向する一対の基板間に液晶を挟持した液晶表示装置であって、前記一 対の基板の少なくとも一方の基板が請求項 7記載の透明導電膜形成基板である液 晶表示装置。
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