WO2007032314A1 - 毛髪化粧料 - Google Patents

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hair
acid
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cosmetic composition
hair cosmetic
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Inventor
Kazuhisa Fukuhara
Masanori Takai
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Kao Corporation
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    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/95—Involves in-situ formation or cross-linking of polymers

Definitions

  • the present invention relates to a hair cosmetic and hair treatment method for imparting firmness to hair.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 61-7
  • Patent Document 2 Japanese Translation of Special Publication 2000-510167
  • Patent Document 3 JP 2002-97114 A
  • the present invention provides a first agent containing an alkoxysilane represented by the following general formula (1) (hereinafter referred to as "alkoxysilane (1)”) and an acid (carboxylic acid). And a second composition containing water and a second agent having a pH of 1.5 to 4, and as a second aspect, alkoxysilane (1), acid (excluding carboxylic acid) and water are blended.
  • alkoxysilane (1) represented by the following general formula (1)
  • acid carboxylic acid
  • R 1 Si (OR 2 ) (1)
  • R 1 and R 2 represent a linear or branched alkyl group having 1 to 6 carbon atoms or a linear or branched alkenyl group having 2 to 6 carbon atoms;
  • R 1 and (4 p) R 2 may be the same or different.
  • p represents an integer of 0 to 3.
  • the present invention also provides a hair obtained by mixing the first agent and the second agent in the hair cosmetic composition of the first aspect, or the hair cosmetic composition of the second aspect.
  • the present invention provides a hair treatment method in which a silanol compound compound represented by the following general formula (2) formed by hydrolysis of alkoxysilane (1) is applied to hair.
  • R 2 and p have the same meaning as described above, and n represents an integer of 1 to (4 ⁇ p). p R 1 and (4-p ⁇ n) R 2 may be the same or different. ]
  • the present invention imparts excellent firmness to hair fibers, particularly hair that has no firmness (such as hair damaged by hair treatment, thin hair of Westerners and elderly people, etc.) It is an object to provide a cosmetic and a hair treatment method.
  • giving firmness means improving hair elasticity.
  • the inventor hydrolyzes alkoxysilane in the presence of an acid (excluding carboxylic acid), and applies the resulting silanol compound compound to hair within an appropriate period of time, thereby producing a silanol compound.
  • an acid excluding carboxylic acid
  • the silanol compound can be polymerized in the hair and the hair can be modified from the inside of the hair. Therefore, a film is formed on the surface of the hair using a conventional organic key compound. Compared with the technology that strengthens and protects hair, it clearly has better hair-modifying effect, feel and sustainability.
  • “Hair treatment” in the hair treatment method of the present invention refers to modifying the hair to a hair quality with a firmness.
  • examples of the alkyl group include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, an isopropyl group, an isobutyl group, a t_butyl group, and the like.
  • examples of the group include a bur group and a allyl group.
  • R 2 can be used for hydrolysis. Ethyl groups are preferred from the viewpoints of the safety of by-products generated and the reactivity of hydrolysis reaction.
  • the alkoxysilane (1) is blended with the first agent that does not contain water and after mixing with the second agent that contains water. Hydrolysis results in a water-soluble silanol compound (2) that can penetrate into the hair. From the viewpoint of the physical properties of the silanol compound compound (2) to be produced and the penetrability into hair, p in the general formula (1) is preferably 0-2.
  • Alkoxysilane (1) includes tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, alkyl (1 to 6 carbon atoms) trimethoxysilane, alkyl (1 to 6 carbon atoms) triethoxysilane, and dialkyl (1 to 6 carbon atoms) diethoxy. Silane etc. are mentioned.
  • the content of the alkoxysilane (1) is determined in the hair cosmetic composition of the present invention from the viewpoint of reactivity due to the cross-linking reaction. The same shall apply hereinafter) of 4% by weight or more, more preferably 12% by weight or more, and 82% by weight or less, more preferably 58% by weight or less. Further, the content of the alkoxysilane (1) in the first agent is preferably 70 to 100% by weight, more preferably 80 to 100% by weight, and further preferably 90 to 100% by weight from the viewpoint of storage stability.
  • an acid other than a carboxylic acid is used as the acid.
  • strong acids include inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid and phosphoric acid, organic sulfonic acids such as methanesulfonic acid and paratoluenesulfonic acid, alkyl sulfuric acids such as lauryl sulfuric acid, and alkyl phosphorus such as monolauryl phosphoric acid. Acids are exemplified. Among these, phosphoric acid is preferred because inorganic acids are preferred because pH adjustment is easy.
  • the acid is soluble in the second agent separately from the alkoxysilane (1) compounded in the first agent.
  • the point of storage stability is also preferable.
  • the acid is used in an amount such that the pH of the second agent or the total composition falls within a separately specified range. Since the acid content varies greatly depending on the type of acid and the buffer system, V cannot be specified uniformly.
  • a silanol compound is produced using a relatively low concentration of acid over a long period of hydrolysis of the alkoxysilane, the resulting silanol compound is relatively stable and thus easily penetrates into the hair. High processing effect.
  • the concentration of the acid in this case is such that when hydrochloric acid is used alone, it is contained in the hair cosmetic composition of the present invention.
  • phosphoric acid which is preferably 0.01 to 0.05% by weight as a pure component
  • a phosphate buffer system in which 0.01 to 0.5% by weight is preferable as a pure component, 0.2 to 2 as a pure component of phosphoric acid. % By weight is preferred.
  • the hair cosmetic composition of the present invention is a two-component type
  • water is blended in the second agent separately from the alkoxysilane (1) blended in the first agent, and the content thereof is the hair.
  • the hair cosmetic composition of the present invention contains 20 to 95% by weight, more preferably 30 to 86% by weight. I like it!
  • the hair cosmetic composition of the present invention is required to hydrolyze the alkoxysilane (1) to produce the silanol compound (2), and to penetrate the silanol compound (2) into the hair so that it is overlapped in the hair.
  • the pH (20 ° C) of the hair cosmetic composition of the present invention is preferably 2.5 to 4, more preferably 2.5 to 3.5, which is adjusted to 2 to 4.
  • the hair cosmetic composition of the present invention (after mixing in the case of the two-component type) preferably has a buffering ability in the above pH range, and in particular, phosphoric acid is used as the acid, and an alkali metal water is used therefor.
  • a phosphate buffer system is obtained by adding an oxide (such as sodium hydroxide).
  • an oxide such as sodium hydroxide
  • the pH (20 ° C) of the second agent is adjusted to 1.5 to 4, preferably 1.5 to 3.5, and more preferably 2 to 3.5.
  • the second agent is preferably a buffer system.
  • a water-soluble organic solvent such as methanol or ethanol having 1 to 3 carbon atoms such as lower primary alcohol or glycerin can be used.
  • water-soluble organic The amount of the agent used is preferably 35% by weight or less, more preferably 20% by weight or less in the hair cosmetic composition of the present invention.
  • the hair and cosmetic composition after hydrolysis of the alkoxysilane (1) contains R 2 OH as a by-product.
  • the hair cosmetic of the present invention includes surfactants, oils, silicone derivatives, cationic polymers, moisturizers, viscosity modifiers, fragrances, dyes, ultraviolet absorbers, antioxidants, anti-oxidants, Bacterial agents, preservatives and the like can be appropriately mixed depending on the purpose.
  • the form of the hair cosmetic composition of the present invention is preferably stable for a long period of time, and preferably contains a first agent containing alkoxysilane (1), an acid (excluding carboxylic acid) and water and a pH of 1 .5 to 4 consisting of the second agent, but immediately before use, alkoxysilane (1), acid (excluding carboxylic acid) and water, and other optional components are mixed to adjust pH to 2 to 4. It may be prepared by.
  • the mixing order is not particularly limited. Since the silanol compound (2) produced by hydrolysis starts a polymerization reaction immediately, in order to suppress this, it is preferable to mix the alkoxysilane (1) after mixing the acid and water.
  • the first agent and the second agent of the two-component hair cosmetic composition of the present invention are mixed immediately before use, or alkoxysilane (1), acid and water, and other optional components are mixed.
  • the alkoxysilane (1) becomes a water-soluble silanol compound (2) by hydrolysis and can penetrate into the hair.
  • p in the general formula (2) is preferably 0-2
  • n is preferably 2-4 (4-p-n) Is preferably 0.
  • the molecular weight of the silanol compound (2) is preferably 300 or less, more preferably 90 to 200, because of its easy penetration into the hair!
  • the first and second agents of the two-component hair cosmetic composition of the present invention are mixed immediately before use, or after alkoxysilane (1), acid (Excluding carboxylic acid), water, and other optional components are mixed immediately before use, shaken and stirred, and visually After confirming that the mixed solution has become a uniform one-phase, it is preferable to apply the resulting mixture to the hair.
  • the mixing ratio of the first agent and the second agent is preferably 80Z20-: LZ99, more preferably 60Z40-20Z80.
  • the alkoxysilane (1) is hydrolyzed and the silanol compound (2) is produced by the formation of a uniform one phase while continuing to stir and vigorously shake the force that is not compatible with each other. You can confirm that
  • the polymerization reaction of the silanol compound (2) proceeds, so that the obtained mixture is applied to the hair within 3 hours, further within 30 minutes, particularly within 15 minutes. It is preferable to apply.
  • silanol compound (2) can be osmose
  • the hair to be applied may be wet or dry. It is preferable to apply 0.5 to 3 g of the mixture to dry hair lg.
  • the target to be applied may be human hair or hair such as a wig.
  • the time applied to the hair is preferably 15 to 90 minutes, more preferably 20 to 60 minutes.
  • the penetration and polymerization reaction of the silano-Illou compound (2) proceeds.
  • an acid or a base may be applied to the hair to accelerate the polymerization reaction of the silanol compound (2).
  • the silanol compound compound adhering to the hair surface after the polymerization reaction and the polymerized product become a film after drying the hair and cause a bad hair feel. Therefore, it is preferable to remove it sufficiently with shampoo or the like.
  • a hair cosmetic composition shown in Table 1 is prepared by mixing a first agent composed of methyltriethoxysilane and a second agent containing various acids and water, and the hydrolysis time, polysiloxane sorption amount, elasticity 'Evaluation was made on the feeling of cohesion and unity. The results are also shown in Table 1.
  • a 6g hair bundle was made using hair from a history of chemical treatment collected from a single Westerner.
  • 10 g of the hair cosmetic shown in Table 1 was uniformly applied to the hair bundle, and then wrapped with a wrap. And left in an oven at 48 ° C for 30 minutes. Then, the excess hair cosmetic is wiped off with a towel and left at room temperature (23 ° C) for 15 minutes in a 10 wt% malic acid-sodium hydroxide-sodium buffer solution of pH 3 to polymerize silanol compounds in the hair. did. Then, it was force-dried by treatment with a shampoo and hair rinse having the following composition.
  • Each hair cosmetic should be mixed within 10 minutes after mixing the first and second agents and stirring continuously until the appearance becomes transparent (that is, until hydrolysis is completed) using a magnetic stirrer. Applied to hair.
  • An ICP (inductively coupled plasma) emission spectrometer (Horiba, JY238ULTRACE) was used to evaluate polysiloxane sorption on the hair.
  • the amount of polysiloxane sorption is based on the amount of silicon element measured using the ashed Z-alkali melt ZICP method.
  • Sample O.lg is collected in a platinum crucible, carbonized until no smoke is produced with a heater, and then placed in an electric furnace at 550 ° C for 2 hours for ashing. After cooling, alkali flux (Na CO: H B) on the remaining ash
  • Polysiloxane sorption amount (%) [Key element amount (mg) Z hair weight (g)] X 0.1 X 2.4

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Abstract

　アルコキシシラン(1)を含有する第１剤と、酸（カルボン酸を除く）及び水を含有しpH1.5～４である第２剤からなる毛髪化粧料（第一の態様）、並びに、アルコキシシラン(1)、酸（カルボン酸を除く）及び水を配合してなり、pHが２～４である毛髪化粧料（第二の態様）。 　上記第一の態様の毛髪化粧料における第１剤と第２剤の混合物、又は第二の態様の毛髪化粧料を毛髪に塗布し、アルコキシシラン(1)の加水分解で生成するシラノール化合物(2)を毛髪に浸透させる毛髪処理方法。 　　Ｒ1 pＳｉ(ＯＲ2)4-p　(1) 　　Ｒ1 pＳｉ(ＯＨ)n(ＯＲ2)4-p-n　(2) 〔Ｒ1及びＲ2は、Ｃ1-Ｃ6のアルキル基又はＣ2-Ｃ6のアルケニル基を示し、ｐは０～３の整数を示し、ｎは１以上(4-p)以下の整数を示す。〕 　本発明によれば、毛髪、特に、ハリ・コシがない毛髪に対し、優れたハリ・コシ、まとまり性を付与することができ、くせ毛の矯正効果も得られる。また、その効果はシャンプーを繰り返しても持続する。

Description

明 細 書
毛髪化粧料
技術分野
[0001] 本発明は、毛髪にハリ'コシを付与する毛髪ィ匕粧料及び毛髪処理方法に関する。
背景技術
[0002] 従来、毛髪の内部に物質を浸透させて毛髪の物性や外観、感触を改質する方法と して毛髪成分と類似したコラーゲン、ケラチン等の分解物及び誘導体を補充する方 法が提案されて 、るが、未だ十分な効果とは 、えな 、。
[0003] 一方、アルカリ処理した毛髪に、アルキルトリアルコキシシランを用いて、毛髪を強 化する技術が知られている (例えば、特許文献 1参照)。また、有機ケィ素化合物等を 用い部分的又は全体的に加水分解し、部分的又は全体的に重合させることで得られ る有機ケィ素化合物を、爪、毛髪等のケラチン物質に適用することで、ケラチン物質 を保護および強化するための方法も提案されている（例えば、特許文献 2及び 3参照
) o
[0004] し力しながら、これらの技術では、有機ケィ素化合物は、ケラチン表面にのみ存在 するものであるため、洗浄により効果が無くなったり、ケラチン表面の感触が本来の感 触でなくなったりするという問題を有する。
特許文献 1：特開昭 61-7号公報
特許文献 2：特表 2000-510167号公報
特許文献 3：特開 2002-97114号公報
発明の開示
[0005] 本発明は、第一の態様として、次の一般式 (1)で表されるアルコキシシラン (以下「ァ ルコキシシラン (1)」という）を含有する第 1剤と、酸 (カルボン酸を除く）及び水を含有し pH1.5〜4である第 2剤とからなる毛髪ィ匕粧料、第二の態様として、アルコキシシラン (1 )、酸 (カルボン酸を除く）及び水を配合してなり、 pH2〜4である毛髪ィ匕粧料を提供す るものである。
[0006] R1 Si(OR2) (1) [0007] 〔式中、 R1及び R2は、炭素数 1〜6の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又は炭素数 2 〜6の直鎖若しくは分岐鎖のァルケ-ル基を示し、 p個の R1及び (4 p)個の R2は同 一でも異なってもよい。 pは 0〜3の整数を示す。〕
[0008] また本発明は、上記第一の態様の毛髪ィ匕粧料における第 1剤と第 2剤とを混合して 得られる混合物、又は第二の態様の毛髪ィ匕粧料を毛髪に塗布し、アルコキシシラン（ 1)の加水分解で生成する次の一般式 (2)で表されるシラノールイ匕合物を毛髪に浸透さ せる毛髪処理方法を提供するものである。
[0009] R1 Si(OH) (OR2) (2)
[0010] 〔式中、
Figure imgf000003_0001
R2及び pは前記と同じ意味を示し、 nは 1以上 (4— p)以下の整数を示す 。 p個の R1及び (4—p—n)個の R2は同一でも異なってもよい。〕
発明を実施するための形態
[0011] 本発明は、毛髪繊維、特にハリ 'コシがない毛髪 (ィ匕学処理等で損傷した毛髪、欧 米人や高齢者の細い毛髪等）に対し、優れたハリ'コシを付与することができる毛髪 化粧料及び毛髪処理方法を提供することを目的とする。ここで、ハリ'コシを付与する とは、毛髪弾性を向上させることをいう。
[0012] 本発明者は、酸 (カルボン酸を除く）の共存下でアルコキシシランの加水分解を行 い、生成したシラノールイ匕合物を適度な時間内に毛髪に塗布することにより、シラノー ル化合物を毛髪に浸透させ、かつ毛髪内部で重合させることができ、毛髪に優れた ノ、 υ·コシを付与できることを見出した。この技術によれば、毛髪内でシラノールイ匕合 物を重合し、毛髪内部から毛髪の改質を行うことができるため、従来の有機ケィ素化 合物を用いて毛髪表面に被膜を形成させ毛髪を強化及び保護する技術に比べ、明 らかに毛髪改質効果、感触及び持続性に優れて!/、る。
[0013] 本発明の毛髪処理方法における「毛髪処理」とは、毛髪をハリ'コシゃまとまりのある 髪質に改質することをいう。
[0014] 〔アルコキシシラン (1)〕
一般式 (1)中の R1及び R2において、アルキル基としては、メチル基、ェチル基、プロ ピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基、 t_ブチル基等が挙げられ、ァルケ -ル基としては、ビュル基、ァリル基等が挙げられる。特に、 R2としては、加水分解に より生じる副生成物の安全性、加水分解反応の反応性等の点から、ェチル基が好ま しい。
[0015] アルコキシシラン (1)は、本発明の毛髪ィ匕粧料が二剤式の場合には、水を含有しな い第 1剤に配合され、水を含有する第 2剤と混合後、加水分解によって水溶性のシラ ノール化合物 (2)となり、毛髪内への浸透が可能になる。生成するシラノールイ匕合物 (2 )の物性、毛髪内への浸透性の点から、一般式 (1)中の pは 0〜2が好ましい。アルコキ シシラン (1)としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、アルキル (炭素数 1〜 6)トリメトキシシラン、アルキル (炭素数 1〜6)トリエトキシシラン、ジアルキル (炭素数 1〜6)ジエトキシシラン等が挙げられる。
[0016] アルコキシシラン (1)の含有量は、架橋反応による反応性の点から、本発明の毛髪 化粧料中（二剤式の場合には第 1剤と第 2剤を合わせた全組成中；以下同じ)の 4重 量％以上、更には 12重量％以上が好ましぐまた 82重量％以下、更には 58重量％以 下が好ましい。また、第 1剤中のアルコキシシラン (1)の含有量は、保存安定性の点か ら、 70〜100重量％、更には 80〜100重量％、更には 90〜 100重量％が好ましい。
[0017] 〔酸 (カルボン酸を除く）〕
本発明では、酸としてカルボン酸以外の酸が使用される。力かる酸としては、塩酸、 硫酸、硝酸、リン酸等の無機酸類、メタンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸等の有 機スルホン酸類、ラウリル硫酸等のアルキル硫酸類、モノラウリルリン酸等のアルキル リン酸類が例示される。これらの中で無機酸類が好ましぐなかでも pH調整が容易な 点から、リン酸が好ましい。
[0018] 酸は、本発明の毛髪ィ匕粧料が二剤式の場合には、第 1剤に配合されるアルコキシ シラン (1)とは別個に第 2剤に配合することが溶解性、保存安定性の点力も好ましい。 酸は、第 2剤又は全組成の pHが別途規定する範囲内となる量が使用される。酸の含 有量は、酸の種類や緩衝系によって大きく異なるため、一律に規定することはできな V、。比較的低濃度の酸を用いてアルコキシシランの加水分解に長時間をかけてシラ ノールイ匕合物を生成させた場合は、生成したシラノールイ匕合物が比較的安定である ため毛髪に浸透しやすく処理効果が高い。この場合の適切な濃度としては、塩酸を 単体で用いる場合、本発明の毛髪ィ匕粧料中に、純分として 0.001〜0.01重量％が好 ましぐリン酸を単体で用いる場合、純分として 0.001〜0.01重量％が好ましい。一方、 比較的高濃度の酸を用いてアルコキシシランの加水分解を比較的短時間で完了さ せ処理を簡便に行う場合には、生成したシラノールイ匕合物が重合する前に毛髪に浸 透するように、シラノールイ匕合物が生成した後直ぐ（10分以内）に毛髪に塗布すると 良い。この場合の酸の濃度は、塩酸を単体で用いる場合、本発明の毛髪ィ匕粧料中に
、純分として 0.01〜0.05重量％が好ましぐリン酸を単体で用いる場合、純分として 0.0 1〜0.5重量％が好ましぐリン酸緩衝系の場合、リン酸の純分として 0.2〜2重量％が 好ましい。
[0019] 〔水〕
水は、本発明の毛髪ィ匕粧料が二剤式の場合には、第 1剤に配合されるアルコキシ シラン (1)とは別個に、第 2剤に配合され、その含有量は、毛髪を十分に膨潤させ、加 水分解で生成するシラノールイ匕合物 (2)を毛髪へ十分浸透させる観点から、本発明の 毛髪化粧料中の 20〜95重量％、更には 30〜86重量％が好まし!/、。
[0020] 〔pH〕
本発明の毛髪ィ匕粧料は、アルコキシシラン (1)を加水分解させ、シラノール化合物 (2 )を生成させる必要性、及びシラノールイ匕合物 (2)を毛髪内に浸透させて毛髪内で重 合反応をさせるために、重合反応を遅らせる必要がある。このために本発明の毛髪 化粧料の pH (20°C)は 2〜4に調整される力 2.5〜4、更には 2.5〜3.5が好ましい。な お、本発明の毛髪ィ匕粧料 (二剤式の場合は混合後）は、上記 pH範囲において緩衝 能を有することが好ましぐ特に、酸としてリン酸を用い、これにアルカリ金属水酸化物 (水酸ィ匕ナトリウム等）を添加することにより、リン酸緩衝系とすることが最も好ましい。 二剤式の場合には第 2剤の pH (20°C)が 1.5〜4に調整されるが、 1.5〜3.5、更には 2 〜3.5が好ましい。緩衝系とする場合には、第 2剤を緩衝系とすることが好ましい。
[0021] 〔その他の成分〕
また、シラノール化合物 (2)を溶解する目的で、メタノール、エタノール等の炭素数 1 〜3の低級 1級アルコール、グリセリン等の水溶性有機溶剤を使用することもできるが 、その量が多すぎると、本発明の毛髪ィ匕粧料を毛髪に塗布した際に、毛髪が十分に 膨潤せず、シラノールイ匕合物 (2)が十分に浸透し難くなる。そのため、水溶性有機溶 剤の使用量は、本発明の毛髪化粧料中の 35重量％以下、更には 20重量％以下とす ることが好ましい。なお、これ以外に、アルコキシシラン (1)の加水分解後の毛髪ィ匕粧 料には、副生物としての R2OHが含有されることになる。
[0022] 本発明の毛髪ィ匕粧料には、その他、界面活性剤、油剤、シリコーン誘導体、カチォ ン性ポリマー、保湿剤、粘度調整剤、香料、色素、紫外線吸収剤、酸化防止剤、抗 菌剤、防腐剤等を、 目的に応じて適宜配合することができる。
[0023] 〔毛髪化粧料の形態〕
本発明の毛髪ィ匕粧料の形態は、長期間安定である点から、好適には、アルコキシ シラン (1)を含有する第 1剤と、酸 (カルボン酸を除く）及び水を含有し pH1.5〜4である 第 2剤からなるものであるが、使用直前にアルコキシシラン (1)、酸 (カルボン酸を除く） 及び水、並びにその他任意成分を混合し、 pHを 2〜4とすることによって調製されたも のであってもよい。
[0024] 本発明の毛髪ィ匕粧料を、使用直前にアルコキシシラン (1)、酸及び水、並びにその 他任意成分を混合することによって調製する場合、混合する順序は、特に限定され ないが、加水分解によって生成したシラノールイ匕合物 (2)は、即座に重合反応を開始 するので、これを抑制するため、酸と水を混合した後にアルコキシシラン (1)を混合す ることが好ましい。
[0025] 本発明の二剤式毛髪ィ匕粧料の第 1剤及び第 2剤を使用直前に混合することにより、 又はアルコキシシラン (1)、酸及び水、並びにその他任意成分を混合することにより、 アルコキシシラン (1)は、加水分解によって水溶性のシラノールイ匕合物 (2)となり、毛髪 内への浸透が可能になる。シラノール化合物 (2)の物性、毛髪内への浸透性の点から 、一般式 (2)中の pは 0〜2が好ましぐ nは 2〜4が好ましぐ（4—p—n)は 0が好ましい 。また、シラノールイ匕合物 (2)の分子量は、毛髪内への浸透のし易さから、 300以下、 更には 90〜200が好まし!/、。
[0026] 〔毛髪処理方法〕
本発明の毛髪ィ匕粧料を用いて毛髪を処理するには、本発明の二剤式毛髪化粧料 の第 1剤及び第 2剤を使用直前に混合後、又はアルコキシシラン (1)、酸 (カルボン酸 を除く)及び水、並びにその他任意成分を使用直前に混合後、振とう攪拌して、 目視 で混合溶液が均一な 1相になったことを確認した後に、得られた混合物を毛髪に塗 布するのが好ましい。第 1剤と第 2剤の混合割合 (第 1剤 Z第 2剤の重量比）は、好ま しくは 80Z20〜： LZ99、更に好ましくは 60Z40〜20Z80である。混合直後はお互い に相溶しない状態であつたの力 振とう攪拌を継続するうちに均一な 1相となることで 、アルコキシシラン (1)が加水分解し、シラノールイ匕合物 (2)が生成したことを確認する ことができる。
[0027] 得られた混合物を放置すれば、シラノールイ匕合物 (2)の重合反応が進むので、 3時 間以内、更には 30分以内、特に 15分以内に、得られた混合物を毛髪に塗布すること が好ましい。これにより、シラノールイ匕合物 (2)を毛髪内に浸透させることができる。塗 布する毛髪は、濡れていてもよぐ乾いていてもよい。乾燥した毛髪 lgに対して、前 記混合物を、 0.5〜3g塗布することが好ましい。塗布する対象は、人の頭髪であって もよぐかつら等の毛髪であってもよい。
[0028] シラノールイ匕合物 (2)を毛髪に十分に浸透させるために、毛髪に塗布しておく時間 は、 15〜90分、更には 20〜60分が好ましい。塗布後一定時間放置することで、シラノ 一ルイ匕合物 (2)の浸透及び重合反応を進める。この際、毛髪の塗布部を 40〜90°C、 好ましくは 40〜60°Cに加温してもよい。場合によっては酸、塩基などを毛髪に塗布し 、シラノールイ匕合物 (2)の重合反応を促進してもよい。重合反応後に毛髪表面に付着 しているシラノールイ匕合物、及びその重合物は、毛髪乾燥後に被膜となり、毛髪感触 の悪ィ匕を引き起こす原因になるため、シャンプー等で十分に除去することが好ましい 実施例
[0029] 実施例 1〜8及び比較例 1〜6
メチルトリエトキシシランからなる第 1剤と、各種の酸及び水を含有する第 2剤を混合 して表 1に示す毛髪ィ匕粧料を調製し、加水分解時間、ポリシロキサン収着量、ハリ 'コ シ感、まとまり感について評価を行った。この結果を表 1に併せて示す。
[0030] <毛髪処理方法 >
一人の欧米人から採取した化学処理履歴のな!、毛髪を用いて、 6gの毛束を作製し た。次いで、この毛束に表 1に示す毛髪ィ匕粧料 10gをむらなく塗布した後、ラップで包 み、 48°Cのオーブン中で 30分静置した。その後、余分な毛髪化粧料をタオルでふき 取り、 pH3の 10重量％リンゴ酸—水酸ィ匕ナトリウム緩衝液中で 15分間室温 (23°C)に て放置し、毛髪内のシラノール化合物を重合した。その後、以下に示す組成のシャン プー及びヘアリンスで処理して力 乾燥した。
なお、各毛髪化粧料は、第 1剤と第 2剤を混合し、マグネチックスターラーにより外 観が透明になるまで (すなわち加水分解が完了するまで)連続攪拌を行った後、 10分 以内に毛髪に塗布した。
[0031] 'シャンプー
(重量％)
ポリオキシエチレン (2.5)ラウリルエーテル硫酸
ナトリウム（25重量％水溶液） 62.00
ラウリン酸ジエタノールァ 2.28
ェデト酸ニナトリウム 0.10
安息香酸ナトリウム 0.50
才キシベンゾン 0.03
リン酸 (75重量％水溶液) 0.10
ジブチルヒドロ： 0.01
塩化ナトリウム 0.80
赤色 106号 0.00012
香料 0.26
精製水 バランス
[0032] ヘアリンス
Figure imgf000008_0001
塩化ステアリルトリメチルアンモ
セタノーノレ
プロピレングリコーノレ
メチルパラベン
精製水 [0033] <加水分解時間 >
第 1剤と第 2剤を混合し、マグネチックスターラーにより外観が透明になるまでの時 間を加水分解時間とした。
[0034] <毛髪へのポリシロキサン収着量 >
毛髪へのポリシロキサン収着量評価には「ICP (誘導結合プラズマ)発光分析装置（ 堀場製作所， JY238ULTRACE)」を用いた。ポリシロキサン収着量は、灰化 Zアルカリ 溶融 ZICP法を用いて測定したケィ素元素の量に基づき、ポリシロキサン（CH SiO
3 1.5
)の量に換算して求めた。
試料 O.lgを白金坩堝に採取し、ヒーターで煙が出なくなるまで炭化後、 550°Cの電 気炉に 2時間入れ灰化させる。冷却後、残った灰分上にアルカリ融剤 (Na CO： H B
2 3 3
O = 5 : 2) lgを加え、 950°C電気炉 30分でアルカリ溶融し、冷却後、 6N塩酸 4mLで
3
溶解して純水で 50mLにメスアップしたものを試料溶液とした。吸収波長 251.612nm、 積分時間 3秒で 3回測定し、その平均値から、検量線を使用してケィ素元素量を求め た。毛髪へのポリシロキサン収着量の計算法は次のとおりである（式中、「2.4」はケィ 素元素量からメチルポリシロキサン量への換算係数)。
[0035] ポリシロキサン収着量（％) =〔ケィ素元素量 (mg) Z毛髪重量 (g)〕 X 0.1 X 2.4
[0036] <ハリ'コシ感及びまとまり感>
5名の専門パネラーにより、「毛髪のハリ 'コシ向上感」、及び「毛髪のまとまり感」に ついて、下記基準に従って評価し、その合計値を示した。
[0037] '毛髪のハリ 'コシ向上感
(未処理毛と比較して、処理毛の方にハリ'コシ感を）
2 :感じる
1 :やや感じる
0 :変わらない
[0038] ·毛髪のまとまり感
(未処理毛と比較して、処理毛の方にまとまり感を）
2 :感じる
1 :やや感じる
Figure imgf000010_0001
*：酸の含有量は、純分としての量を示す

Claims

請求の範囲
[1] 次の一般式 (1)
R1 Si(OR2) (1)
P 4-p
〔式中、 R1及び R2は、炭素数 1〜6の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又は炭素数 2 〜6の直鎖若しくは分岐鎖のァルケ-ル基を示し、 p個の R1及び (4—p)個の R2は同 一でも異なってもよい。 pは 0〜3の整数を示す。〕
で表されるアルコキシシランを含有する第 1剤と、酸 (カルボン酸を除く）及び水を含 有し pH1.5〜4である第 2剤とからなる毛髪ィ匕粧料。
[2] 第 1剤と第 2剤を合わせた全組成中の水の含有量が、 20〜95重量％である請求項
1記載の毛髪化粧料。
[3] 次の一般式 (1)
R1 Si(OR2) (1)
P -p
〔式中、 R1及び R2は、炭素数 1〜6の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又は炭素数 2 〜6の直鎖若しくは分岐鎖のァルケ-ル基を示し、 p個の R1及び (4 p)個の R2は同 一でも異なってもよい。 pは 0〜3の整数を示す。〕
で表されるアルコキシシラン、酸 (カルボン酸を除く）及び水を配合してなり、 pH2〜4 である毛髪化粧料。
[4] 酸が、無機酸である請求項 1〜3のいずれかに記載の毛髪ィ匕粧料。
[5] 無機酸が、リン酸である請求項 4記載の毛髪ィ匕粧料。
[6] 緩衝能を有するものである請求項 1〜5の 、ずれかに記載の毛髪化粧料。
[7] 請求項 1若しくは 2記載の第 1剤と第 2剤とを混合して得られる混合物、又は請求項
3記載の毛髪ィ匕粧料を毛髪に塗布し、一般式 (1)で表されるアルコキシシランの加水 分解で生成する次の一般式 (2)
R1 Si(OH) (OR2) (2)
p n 4— p— π
〔式中、
Figure imgf000011_0001
R2及び pは前記と同じ意味を示し、 nは 1以上 (4— p)以下の整数を示す 。 p個の R1及び (4—p—n)個の R2は同一でも異なってもよい。〕
で表されるシラノールイヒ合物を毛髪に浸透させる毛髪処理方法。
[8] 毛髪ィ匕粧料を毛髪に塗布した後、塗布部を加温する、請求項 7記載の毛髪処理方
£66Ll£/900Zd /13d V V £而 ·00Ζ OAV
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